DE102013223281B4

DE102013223281B4 - Phasenwechseltintenzusammensetzung mit aus Pflanzen und Insekten gewonnenen Farbmitteln, Verfahren zu deren Herstellung sowie Stab oder Pellet, diese Zusammensetzung umfassend

Info

Publication number: DE102013223281B4
Application number: DE102013223281.0A
Authority: DE
Inventors: Salma Falah Toosi; Mihaela Maria Birau; C. Geoffrey Allen; Biby Esther Abraham; Peter Gordon Odell; Caroline M. Turek
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2012-11-30
Filing date: 2013-11-14
Publication date: 2020-07-09
Anticipated expiration: 2033-11-15
Also published as: JP2014109031A; US8616693B1; DE102013223281A1; JP6155174B2

Abstract

Phasenwechseltintenzusammensetzung, umfassend:ein Wachs;ein optionales Dispersionsmittel;einen Synergisten; undein natürlich gewonnenes Farbmittel, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist, undwobei der Synergist eine Verbindung der folgenden Formel ist:oder

Description

HINTERGRUND
Hierin wird eine Phasenwechseltintenzusammensetzung offenbart, die ein Wachs; ein optionales Dispersionsmittel; einen Synergisten und ein natürlich gewonnenes Farbmittel umfasst, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist. Außerdem werden ein Verfahren zu deren Herstellung und ein Stab oder Pellet für Tintenstrahldrucker offenbart, umfassend eine Phasenwechseltintenzusammensetzung, die ein Wachs; ein optionales Dispersionsmittel; einen Synergisten und ein natürlich gewonnenes Farbmittel umfasst, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist.
Im Allgemeinen sind Phasenwechseltinten (manchmal auch als Festtinten oder „Heißschmelztinten“ bezeichnet) bei Umgebungstemperatur in der festen Phase, sind aber bei der erhöhten Betriebstemperatur einer Tintenstrahldruckvorrichtung in der flüssigen Phase vorhanden. Bei der Ausstoßbetriebstemperatur werden Tröpfchen von flüssiger Tinte aus der Druckvorrichtung ausgestoßen und, wenn die Tintentröpfchen entweder direkt oder über ein beheiztes Zwischenübertragungsband oder eine beheizte Zwischenübertragungstrommel mit der Oberfläche des Aufzeichnungssubstrats in Kontakt treten, verfestigen sie sich rasch, um ein vorbestimmtes Muster von verfestigten Tintentropfen zu bilden. Phasenwechseltinten werden auch in anderen Drucktechnologien, wie beispielsweise Tiefdruck, verwendet.
Phasenwechseltinten für Farbdruck umfassen typischerweise eine Phasenwechseltintenträgerzusammensetzung, die mit einem mit der Phasenwechseltinte kompatiblen Farbmittel kombiniert ist. In einer spezifischen Ausführungsform kann eine Reihe von Phasenwechsel-Farbtinten durch Kombinieren von Tintenträgerzusammensetzungen mit kompatiblen subtraktiven primären Farbmitteln kombiniert sein. Die subtraktive primäre Phasenwechsel-Farbtinte kann Vier-Komponenten-Farbstoffe, nämlich Cyan, Magenta, Gelb und Schwarz, umfassen, obwohl die Tinten nicht auf diese vier Farben beschränkt sind. Diese subtraktiven primären Farbtinten können durch Verwenden eines einzigen Farbstoffs oder eine Mischung von Farbstoffen gebildet werden. Zum Beispiel kann Magenta durch Verwenden von Solvent Red Farbstoffen erhalten werden, oder ein zusammengesetztes Schwarz kann durch Mischen von mehreren Farbstoffen erhalten werden. US 4,889,560 A , US 4,889,761 A und US 5,372,852 A , lehren, dass die eingesetzten subtraktiven primären Farbmittel Farbstoffe aus den Klassen Lösungsmittelfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe, modifizierte saure und direkte Farbstoffe und basische Farbstoffe des Color Index (C.I.) (Farbindex) umfassen können.
Die Farbmittel können auch Pigmente umfassen, wie zum Beispiel in US 5,221,335 A offenbart.
Phasenwechseltinten sind für Tintenstrahldrucker wünschenswert, da sie bei Raumtemperatur während des Versands, während der Langzeitlagerung und dergleichen in einer festen Phase bleiben. Außerdem werden die Probleme in Verbindung mit Düsenverstopfung infolge von Tintenverdampfung bei flüssigen Tintenstrahltinten weitgehend beseitigt, wodurch die Zuverlässigkeit des Tintenstrahldrucks verbessert wird. Ferner verfestigen sich die Tröpfchen bei Phasenwechseltintenstrahldruckern, bei welchen Tintentröpfchen direkt auf das Endaufzeichnungssubstrat (zum Beispiel Papier, Folienmaterial und dergleichen) aufgetragen werden, bei Kontakt mit dem Substrat unverzüglich, so dass Migration von Tinte entlang des Druckmediums verhindert und die Punktqualität verbessert wird. Zusammensetzungen, die sich zur Verwendung als Phasenwechseltintenträgerzusammensetzungen eignen, sind bekannt. Geeignete Trägermaterialien können Paraffine, mikrokristalline Wachse, Polyethylenwachse, Esterwachse, Fettsäuren und andere Wachsmaterialien, fettsäureamidhaltige Materialien, Sulfonamidmaterialien, harzige Materialien, die aus verschiedenen natürlichen Quellen hergestellt sind (zum Beispiel Tallölharze oder Kolophoniumester), und viele synthetische Harze, Oligomere, Polymere und Copolymere umfassen.
Tintenstrahlvorrichtungen sind auf dem Fachgebiet bekannt, weshalb eine umfassende Beschreibung solcher Vorrichtungen hierin nicht erforderlich ist. Wie in US 6,547,380 B2 beschrieben, sind Tintenstrahldrucksysteme im Allgemeinen von zwei Typen: mit kontinuierlichem Tintenstrom und pulsierendem Tintenstrahl. Bei Tintenstrahlsystemen mit kontinuierlichem Tintenstrom wird Tinte in einem kontinuierlichen Strom unter Druck durch mindestens eine Öffnung oder Düse ausgestoßen. Der Strom wird gestört, wodurch er in einem festen Abstand von der Öffnung in Tröpfchen zerlegt wird. Am Zerlegungspunkt werden die Tröpfchen gemäß digitalen Datensignalen geladen und durch ein elektrostatisches Feld geführt, das die Bewegungsbahn jedes Tröpfchens so einstellt, dass es zu einer Rinne zur Rückführung oder einer spezifischen Stelle auf einem Aufzeichnungsmedium gelenkt wird. Bei Systemen mit pulsierendem Tintenstrahl wird ein Tröpfchen aus einer Öffnung direkt auf eine Position auf dem Aufzeichnungsmedium gemäß den digitalen Datensignalen ausgestoßen. Es wird kein Tröpfchen gebildet oder ausgestoßen, sofern es nicht auf dem Aufzeichnungsmedium angeordnet werden soll.
Es gibt mindestens drei Typen von Tintenstrahlsystemen mit pulsierendem Tintenstrahl. Ein Typ von System mit pulsierendem Tintenstrahl ist eine piezoelektrische Vorrichtung, die als ihre Hauptkomponenten einen tintengefüllten Kanal oder Durchgang mit einer Düse an einem Ende und einem piezoelektrischen Wandler in der Nähe des anderen Endes aufweist, um Druckimpulse zu erzeugen. Ein anderer Typ von System mit pulsierendem Tintenstrahl ist als akustischer Tintendruck bekannt. Bekanntlich übt ein Schallstrahl einen Strahlungsdruck auf Objekte aus, auf die er auftrifft. Wenn daher ein Schallstrahl von unten auf eine freie Oberfläche (d. h. Flüssigkeits-Luft-Schnittstelle) einer Ansammlung von Flüssigkeit auftrifft, kann der Strahlungsdruck, der auf die Oberfläche der Ansammlung ausgeübt wird, einen Pegel erreichen, der hoch genug ist, um trotz der Rückhaltekraft der Oberflächenspannung einzelne Tröpfchen von Flüssigkeit aus der Ansammlung zu lösen. Das Fokussieren des Strahls auf oder in die Nähe der Oberfläche der Ansammlung verstärkt den Strahlungsdruck, den er für eine bestimmte Menge von Eingangsleistung ausübt. Noch ein anderer Typ von System mit pulsierendem Tintenstrahl ist als Thermotintenstrahl oder Dampfblasenstrahl bekannt und erzeugt Hochgeschwindigkeitströpfchen. Die Hauptkomponenten dieses Typs von System mit pulsierendem Tintenstrahl sind ein tintengefüllter Kanal mit einer Düse an einem Ende und ein Wärme erzeugender Widerstand in der Nähe der Düse. Drucksignale, welche digitale Informationen darstellen, erzeugen einen elektrischen Stromimpuls in einer Widerstandsschicht innerhalb eines jeden Tintendurchgangs in der Nähe der Öffnung oder Düse und bewirken, dass das Tintenbindemittel (für gewöhnlich Wasser) in der unmittelbaren Nachbarschaft beinahe unverzüglich verdampft und ein Bläschen erzeugt wird. Die Tinte an der Öffnung wird als ein angetriebenes Tröpfchen hinausgepresst, wenn sich das Bläschen ausdehnt.
Bei einer typischen Konstruktion einer piezoelektrischen Tintenstrahlvorrichtung, die Phasenwechseltinten verwendet, die direkt auf ein Substrat oder auf ein Zwischenübertragungselement gedruckt werden, wie beispielsweise jene, die in US 5,372,852 A beschrieben wird, das hiermit durch Bezugnahme in seiner Gesamtheit hierin aufgenommen wird, wird das Bild durch Ausstoßen von entsprechend gefärbten Tinten während vier bis achtzehn Drehungen (zunehmenden Bewegungen) eines Substrats (eines Bilderzeugungselements oder Zwischenübertragungselements) in Bezug auf den Tintenstrahlkopf aufgetragen, d. h. es liegt eine kleine Verschiebung des Druckkopfs in Bezug auf das Substrat zwischen jeder Drehung vor. Dieser Ansatz vereinfacht die Druckkopfkonstruktion, und die kleinen Bewegungen gewährleisten eine gute Tröpfchendeckung. Bei der Ausstoßbetriebstemperatur werden Tröpfchen von flüssiger Tinte aus der Druckvorrichtung ausgestoßen und, wenn die Tintentröpfchen entweder direkt oder über ein beheiztes Zwischenübertragungsband oder eine beheizte Zwischenübertragungstrommel mit der Oberfläche des Aufzeichnungssubstrats in Kontakt treten, verfestigen sie sich rasch, um ein vorbestimmtes Muster von verfestigten Tintentropfen zu bilden.
Thermotintenstrahlprozesse sind allgemein bekannt und werden zum Beispiel in US 4,601,777 A , US 4,251,824 A , US 4,410,899 A , US 4,412,224 A und US 4,532,530 A beschrieben.
Wie erwähnt, können Tintenstrahldruckprozesse Tinten einsetzen, die bei Raumtemperatur fest und bei erhöhten Temperaturen flüssig sind. Zum Beispiel offenbart US 4,490,731 A eine Vorrichtung zum Ausgeben von Festtinte zum Drucken auf ein Substrat, wie beispielsweise Papier. In Thermotintenstrahldruckprozessen, die Heißschmelztinten einsetzen, wird die Festtinte durch das Heizelement in der Druckvorrichtung geschmolzen und auf ähnliche Weise wie beim herkömmlichen Thermotintenstrahldruck als eine Flüssigkeit verwendet (d. h. ausgestoßen). Bei Kontakt mit dem Drucksubstrat verfestigt sich die geschmolzene Tinte rasch, wodurch ermöglicht wird, dass das Farbmittel im Wesentlichen auf der Oberfläche des Substrats bleibt, statt durch die Kapillarwirkung in das Substrat (zum Beispiel Papier) überführt zu werden, wodurch eine höhere Druckdichte ermöglicht wird, als sie im Allgemeinen mit flüssigen Tinten erreicht wird. Vorteile einer Phasenwechseltinte beim Tintenstrahldruck sind demnach Beseitigung eines möglichen Verschüttens der Tinte während der Handhabung, ein großer Bereich von Druckdichte und -qualität, minimales Welligwerden oder Verziehen des Papiers und Ermöglichung unbegrenzter Nichtdruck-Zeiträume ohne die Gefahr von Düsenverstopfung selbst ohne Abdecken der Düsen. Beispiele der Phasenwechseltinten hierin sind Tinten, die ein Tintenbindemittel umfassen, das bei Temperaturen von etwa 23 °C bis etwa 27 °C, zum Beispiel Raumtemperatur, fest sind, und insbesondere bei Temperaturen unter etwa 60 °C fest sind. Die Tinten wechseln jedoch bei Erwärmung die Phase und sind bei Ausstoßtemperaturen in einem geschmolzenen Zustand. Demnach können die Tinten bei einer erhöhten Temperatur, die für den Tintenstrahldruck geeignet ist, zum Beispiel Temperaturen von etwa 60 °C bis etwa 150 °C, eine Viskosität von etwa 1 bis etwa 20 Centipoise (cP), von etwa 5 bis etwa 15 cP oder von etwa 8 bis etwa 12 cP aufweisen.
In dieser Hinsicht können die Tinten hierin entweder niederenergetische oder hochenergetische Tinten sein. Niederenergetische Tinten sind bei einer Temperatur unter etwa 40 °C fest und haben eine Viskosität von etwa 1 bis etwa 20 Centipoise, wie beispielsweise von etwa 5 bis etwa 15 Centipoise, zum Beispiel von etwa 8 bis etwa 12 Cp, bei einer Ausstoßtemperatur von etwa 60 °C bis etwa 100 °C, wie beispielsweise von etwa 80 °C bis etwa 100 °C, zum Beispiel von etwa 90 °C bis etwa 100 °C. Hochenergetische Tinten sind bei einer Temperatur von unter 40 °C fest und haben eine Viskosität von etwa 5 bis etwa 15 Centipoise bei einer Ausstoßtemperatur von etwa 100 °C bis etwa 180 °C, zum Beispiel von 120 °C bis etwa 160 °C oder von etwa 125 °C bis etwa 150 °C.
Obwohl bestimmte Farbmittel, die sich zur Verwendung in Phasenwechseltinten eignen, bekannt sind, ist eine Vergrößerung des Bereichs von Farbmitteln wünschenswert, die sich zur Verwendung in Phasenwechseltinten eignen.
US 8,273,166 B2 beschreibt in der Zusammenfassung davon Phasenwechseltintenzusammensetzungen, die ein neuartiges Farbmittelwachs umfassen, um durch Träufeln und Frontplattenfärbung verursachte Druckkopf- und Düsenverunreinigung in Tintenstrahldruckern zu verhindern und/oder zu verringern. Insbesondere werden neuartige Farbmittel bereitgestellt, die Säuregruppen zur Verwendung in Phasenwechseltintenzusammensetzungen enthalten und die mit Phasenwechseltintenkomponenten kompatibel sind.
JP 2008/214430 A bezieht sich auf eine Tintenstrahl-Drucktinte für Lebensmittel, die im Wesentlichen aus essbaren Farbstoffen und einem essbaren Emulgator besteht. In der Tinte ist der essbare Emulgator vorzugsweise essbares Glycerid.
US 2004/0040471 A1 offenbart eine Pigmentzubereitung, die mindestens ein organisches oder anorganisches Pigment, mindestens ein cyclisches Imid der allgemeinen Formel (1) und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe umfasst.
US 7,677,713 B2 offenbart eine Festphasenwechsel-Tintenzusammensetzung, die ein Tintenvehikel, ein Färbemittel und mindestens ein natürlich abgeleitetes Material umfasst, worin das mindestens eine natürlich abgeleitete Material eine Mischung aus einem Glycerinester der hydrierten abietischen (Kolophonium-)Säure ist, die in einer Menge von etwa 1 bis etwa 20 Gew.-% vorliegt, einem Saccharose-Ester, der in einer Menge von etwa 1 bis etwa 50 Gew.-% vorliegt, und einer Amidverbindung auf pflanzlicher Basis, die in einer Menge von etwa 1 bis etwa 40 Gew.-% vorliegt, und das mindestens eine natürlich abgeleitete Material ist ein niedrigschmelzendes Material mit einem Schmelzbeginn von etwa 45°C. bis ca. 120°C., und einer Schmelzübergangsbreite von etwa 3°C. bis etwa 30°C. US 2004/0086603 A1 betrifft hochauflösenden Tintenstrahldruck auf essbaren Substraten, bei dem essbare Tinten auf Fett- oder Wachsbasis, die ein Farbmittel, einen fett- oder wachsdispergierbaren Träger und eine Fett- oder Wachsbasis enthalten, zur Erzeugung hochauflösender Bilder auf Lebensmitteln verwendet werden. Die Verfahren verwenden einen piezoelektrischen Druckkopf; und die essbaren Produkte beinhalten Süßwarenstücke mit nicht-planaren, hydrophoben Oberflächen, wie beispielsweise wachspolierte Zuckerhüllenoberflächen, mit einem darauf gedruckten Bild mit einer Auflösung von mehr als 100 dpi, vorzugsweise mehr als 300 dpi.
US 2005/0250875 A1 betrifft Pigmentzusammensetzungen, die für ölbasierte lithographische Druckfarben geeignet sind, die neben einem organischen Pigment ein Überdispergiermittel, das ein Polyalkylendiminpolyesteraddukt ist, ein synergistisches Mittel, das ein quartäres Ammoniumpigmentderivat ist, ein Lösungsmittel, das aliphatische/aromatische Kohlenwasserstoffdestillate und Pflanzenöle beinhaltet, und gegebenenfalls Kolophonium oder ein modifiziertes Kolophonium umfassen.
US 2006/0257773 A1 betrifft ein Verfahren zur Fraktionierung eines Polyalkylens und des daraus hergestellten fraktionierten Polyalkylens. Das Verfahren beinhaltet beispielsweise das Trennen eines ersten Abschnitts eines Polyalkylens mit einem Mw kleiner als des Mw des Ausgangspolyalkylens von einem Ausgangspolyalkylen. Ebenfalls offenbart werden Träger, Phasenaustauschtinten und Toner, die das fraktionierte Polyalkylen umfassen.
US 2010/0234504 A1 offenbart eine thermochrome Tintenzusammensetzung, umfassend mindestens ein thermochromes Material zur Änderung des optischen Zustands, mindestens einen thermisch ansprechenden pH-Modifikator, mindestens eine Base und mindestens ein Bindemittelmaterial; wobei die Menge des thermisch ansprechenden pH-Modifikators weniger als oder gleich etwa 0,25 Millimol, bezogen auf die Menge des Materials zur Änderung des optischen Zustands, beträgt; und wobei die Tintenzusammensetzung in der Lage ist, bei Einwirkung eines thermischen Reizes von einem ersten optischen Zustand in einen zweiten optischen Zustand überzugehen.
Es besteht eine zunehmende internationale Tendenz und Kundenanforderung für Materialien, die ständig zunehmende Mengen von naturbasierten Materialien und/oder biologisch abbaubaren Materialien enthalten.
Biobasierte Farbmittel sind in wachshaltigen Bindemitteln, wie beispielsweise in Tinten oder Kerzen, im Allgemeinen schwer zu dispergieren. Es besteht ein Bedarf an naturbasierten Farbmitteln, die in nichtwässrigen Tinten, wie beispielsweise unpolaren Festtinten, verwendet werden können.
Obwohl bekannte Zusammensetzungen und Prozesse für ihre Verwendungszwecke geeignet sind, bleibt ein Bedarf an verbesserten Farbmitteln und insbesondere an verbesserten Farbmitteln bestehen, die zur Verwendung in Phasenwechseltinten geeignet sind. Außerdem besteht nach wie vor ein Bedarf an verbesserten Farbmitteln, die zur Verwendung in Phasenwechseltinten geeignet, natürlich oder aus natürlichen Quellen gewonnen und daher umweltfreundlich sind. Es besteht ferner ein Bedarf an Phasenwechseltintenzusammensetzungen, die geeignete Verbundmaterialien enthalten, die naturbasierte Materialien und/oder biologisch abbaubare Materialien enthalten.
KURZDARSTELLUNG
Es wird eine Phasenwechseltintenzusammensetzung beschrieben, die ein Wachs; ein optionales Dispersionsmittel; einen Synergisten und ein natürlich gewonnenes Farbmittel umfasst, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist, und wobei der Synergist eine Verbindung der folgenden Formel ist:

oder
Außerdem wird ein Verfahren zur Herstellung der oben genannten Phasenwechseltintenzusammensetzung beschrieben, das umfasst: Kombinieren eines Wachses; eines optionalen Dispersionsmittels; eines Synergisten und eines natürlich gewonnenen Farbmittels, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist, um eine Phasenwechseltintenzusammensetzung zu erzeugen. Außerdem wird ein Stab oder ein Pellet für einen Tintenstrahldrucker beschrieben, der/das die oben genannte Phasenwechseltintenzusammensetzung umfasst. 1 veranschaulicht eine Druckdichte vor und nach Lichtechtheitsprüfungen.
Zusammensetzungen von pigmentierten Phasenwechseltinten, die einen erhöhten Prozentsatz von umweltfreundlichen Komponenten umfassen, die Farbmittel umfassen, die aus natürlichen Quellen wie beispielsweise Insekten und Pflanzen stammen und keiner chemischen Modifikation unterzogen wurden. Sulfonierte Farbmittel wurden erfolgreich als Pigmentsynergisten eingesetzt, um Pigmentdispersion zu verbessern und Pigmentdispersionen bereitzustellen, die in Festtinte stabil sind. Verschiedene Farben wurden aus einem Pigment erhalten, wenn mit verschiedenen Dispersionsmitteln dispergiert. Das heißt, das Dispersionsmittel kann ausgewählt werden, um die Farbe der Phasenwechseltinte hierin zu steuern.
Eine Phasenwechseltintenzusammensetzung, die ein Wachs; ein optionales Dispersionsmittel; einen Synergisten und ein natürlich gewonnenes Farbmittel umfasst, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist.
Die natürlich gewonnenen Farbmittel hierin sind Farbmittel, die aus Pflanzen oder Insekten gewonnen sind, aber behandelt oder funktionalisiert werden, um funktionelle Gruppen zuzugeben, welche das ursprüngliche Pflanzen- oder Insektenmaterial nicht hat oder bei welchen es sich um eine synthetisch hergestellte Verbindung handelt, welche die Struktur einer natürlich vorkommenden Pflanze oder eines natürlich vorkommenden Insekts aufweist. Einige natürlich gewonnene Farbmittel hierin, die aus Pflanzen oder Insekten gewonnen sind, stellen Wärmebeständigkeit und gute Lichtechtheit bereit. Natürliche Farbmittel (die aus Farbstoffen und Pigmenten bestehen) können aus natürlichen Quellen auf der ganzen Welt gewonnen werden, einschließlich aus Pflanzen, Tieren und Mikroorganismen, wie beispielsweise Bakterien, die das Farbmittel aus verschiedenen Materialien extrahieren. Die meisten natürlichen Farbmittel fallen in sechs Klassen, welche Tetrapyrrole, Tetraterpenoide, Chinine, O-heterocyclische Verbindungen, N-heterocyclische Verbindungen und Metalloproteine umfassen. Beispiele für Tetrapyrrole umfassen Porphyrine und Porphyrinderivate und insbesondere Chlorophyle, Hämpigmente und Biline. Beispiele für Tetraterpenoide oder Carotinoide umfassen Carotine und Xanthophyle. Beispiele für Chinine umfassen Benzochinone, Anthrachinone und Naphthichinone. Beispiel für O-heterocyclische Verbindungen, wie beispielsweise Flavonoide, umfassen Anthocyane und Flavonole. Beispiele für N-heterocyclische Verbindungen umfassen Indigoide und Indolderivate, wie beispielsweise Betalaine und Eumelanine, und substituierte Pyrimidine, wie beispielsweise Pterine und Purine. Beispiele für Metalloproteine, wie beispielsweise oligomere Proteine, umfassen eisenbasierte Proteine, wie beispielsweise Hämerythrin und Myohämerythrin, welche Farbe in einem sauerstoffgesättigten Zustand aufweisen. Andere Beispiele für natürliche Farbmittel umfassen Lipofuscine und Pilzpigmente.
Natürliche Farbmittel weisen eine Vielfalt von Farben mit oder ohne Metallkomplexbildnern, wie beispielsweise Magnesium und Eisen, und/oder mit oder ohne die Verwendung einer Beize, wie beispielsweise Alum, Zinn, Zinndichlorid, Kupfersulfat und dergleichen auf oder können so hergestellt werden, dass sie diese aufweisen. Einige natürliche Farbmittel sind anfällig für Oxidation, was dazu führen kann, dass das natürliche Farbmittel eine andere Farbe aufweist, bevor es oxidiert wurde. Hierin werden Beispiele von Mischungen von modifizierten natürlichen gewonnenen Pigmenten und Dispersionsmitteln beschrieben, die, wenn in Phasenwechseltinten eingemischt, ein gräuliches oder metallähnliches Aussehen auf einem Druck, wie beispielsweise einem Druck auf weißem Papier, vermitteln.
Beispiele für rote Farbstoffe aus natürlichen Quellen umfassen jene von Färberdistel (Carthamus tinctorius), Caesalpinie (Caesalpina sappan), Färberkrapp (Rubia tinctorum), Kermesschildlaus (Kermes vermilio), Drachenbaum (Dracaena draco), Daemonorops (Daemonorops draco), Cochenilleschildlaus (Dactylopiuscoccus coccus) und Lackschildlaus (Coccus lacca). Beispiele für gelbe Farbstoffe aus natürlichen Quellen umfassen jene von Bougainville (Bougainvillea glabra), Goldrute (Solidago grandis) , Teak (Tectona grandis), Tagetes (Tagetes species), Färber-Resede (Reseda luteola), Saffran (Crocus sativus) und Parijata (Nyetanthasar bortristis) . Beispiele für blaue oder blauähnliche (wie beispielsweise purpurne) Farbstoffe aus natürlichen Quellen umfassen jene von Indigo (Indigofera tinctoria), Färberwaid (Isatis tinctoria), Arabischer Gummi-Akazie (Acacia nilotica), Gewöhnlichem Liguster (Ligustrum vulgare), Mollusken wie beispielsweise Bolinus brandaris, Hexaplex trunculus und Stramonita haemastoma, Murasaki (Lithospermum erythrorhizon) und Weiße Seerose (Nymphaea alba). Beispiele für grüne Farbstoffe aus natürlichen Quellen umfassen jene von Indischem Basilikum (Ocimum sanctum), Bougainville (Bougainvillea glabra), Canna, Maiglöckchen (Convallaria majalis) und Brennnesseln (Urtica diocia). Beispiele für orange oder orangeähnliche Farbstoffe umfassen jene von Bougainville (Bougainvillea glabra), Balsam (Impatiens balsamina), Dahlie (Dahlia species) und Annattostrauch (Bixa orellana). Beispiele für braune Feststoffe aus natürlichen Quellen umfassen jene Caesalpinie (Caesalpina sappan), Bougainville (Bougainvillea glabra), Balsam (Impatiens balsamina), Tagetes (Tagetes species), Balsam (Impatiens balsamina) und Blaubeeren (Rubus fructicosus). Beispiele von schwarzen Farbstoffen aus natürlichen Quellen umfassen jene von Lackschildlaus (Coccus lacca), Schwarzerle (Almus glutinosa), Rofblamala (Loranthus pentapetalus), Netzannone (Anona reticulata) und Chebulischer Myrobalane (Terminalia chebula).
Um eine gewünschte Farbe oder Wirkung zu erreichen, können zwei oder mehr natürliche Farbmittel in einem beliebigen Verhältnis miteinander vermischt werden, um diese gewünschte Farbe oder Wirkung zu erreichen. Es können zwei oder mehr natürliche Farbmittel in einer bestimmten natürlichen Farbmittelverbindung vorhanden sein.
Natürliche Farbmittel, wie beispielsweise Indigo, eingetragen als C.I. Pigment Blue 66, C.I. Vat Blue 1 und C.I. Reduced Vat Blue 1 (alle aufgelistet als C.I. 73000) und seine Varianten, und Alizarin, eingetragen als C.I. Mordant Red 11 (aufgelistet als C.I. 58000) und seine Varianten, sind als „antike Blautöne“ bzw. „antike Rottöne“ bekannt und spielten eine wichtige Rolle als Farbmittel für mehrere antike Zivilisationen. Das natürlich gewonnene Farbmittel ist ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon.
In Ausführungsformen ist das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus Färberkrapp gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus Färberwaid gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus der Lackschildlaus gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus der Cochenilleschildlaus gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus Kurkuma gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon.
Das modifizierte, natürlich gewonnene Farbmittel kann aus Indirubin (auch bekannt als Indigo Red (CAS Nr. 75790)) der folgenden Formel gewonnen sein:
Das modifizierte, natürlich gewonnene Farbmittel kann aus Indigoiden und Indirubinoiden gewonnen sein, einschließlich jener der folgenden Formeln:
Das modifizierte, natürlich gewonnene Farbmittel kann aus Alizarinpurpurin (eingetragen als C.I. Natural Red 8 und C.I. Natural Red 16 und aufgelistet als C.I. 75410 und auch als Indigo Red bekannt) der folgenden Formel gewonnen sein:

Das modifizierte, natürlich gewonnene Farbmittel kann aus natürlich vorkommenden Anthrachinoiden gewonnen sein, wie beispielsweise jenen, die in Tabelle 1 in Bezug auf die folgende Formel dargestellt sind:

wobei R₁ bis R₈ so ausgewählt sind, wie in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1

Farbstoffkomponente	Substituenten
Farbstoffkomponente	R₁	R₂	R₃	R₄	R₅	R₆	R₇	R₈
Färberkrapp
Alizarin	OH	OH
Purpurin	OH	OH		OH

Insekten
Carminsäure	CH₃	COOH	OH	OH	OH	(c)	OH
Flavokermessäure	CH₃	COOH	OH		OH		OH
Kermessäure	CH₃	COOH	OH	OH	OH		OH
Laccainsäure A	COOH	COOH	OH	OH	OH	(a)	OH
Laccainsäure B	COOH	COOH	OH	OH	OH	(b)	OH

Die Bezeichnungen (a), (b) und (c) in Tabelle 1 beziehen sich auf die folgenden Formeln:
natürlich gewonnene Farbmittel hierin umfassen „antike Blautöne“ (Waidblau - Indigo) und „Anthrachinonrottöne“ (Krapprot - Alizarin, Cochenillerot und Färbelack). Farbmittel, die Anthrachinon und seine Derivate enthalten, können aus parasitären Insekten, wie beispielsweise Dactylopius coccus (für Cochenillerot) und Kerria lacca (für Färbelack), erhalten werden. Krapprot (Alizarin) kann aus getrockneten Wurzeln des Färberkrapps extrahiert werden, und Indigo kann aus Isatis tinctoria (Färberwaid) oder Indigofera tinctoria extrahiert werden. Krapprot (Alizarin) weist die folgende Formel auf:
Waidblau (Indigo) weist die folgende Formel auf:
Färbelack weist die folgende Formel auf:
Cochenillerot weist die folgende Formel auf:
Die natürlich gewonnenen Farbmittel, zum Beispiel Cochenillerot und Färbelack, weisen eine Vielfalt von funktionellen Gruppen auf, die als Anlagerungsstellen für das Dispersionsmittel zur Bindung an das Pigment fungieren können. Bestimmte natürlich gewonnene Farbmittel, zum Beispiel Alizarin und Waidblau (Indigo), sind meist frei von Funktionalität und in Festtinte äußerst schwer zu dispergieren. Ein Synergist wird eingesetzt, um die Anlagerung an das Pigment und Stabilisierung in Festtinte des Dispersionsmittels zu ermöglichen.
Kurkumagelb (Kurkuma) kann als ein natürlich gewonnener gelber Farbstoff hierin ausgewählt werden. Pigmente, die in den Farbmittelextrakten aus Kurkuma erhalten werden, sind gemeinsam als Curcuminoide der folgenden Formel bekannt:
wobei die Hauptkomponente Curcumin ist, wobei R₁ OCH₃ ist, und R₂ OCH₃ ist;
zusammen mit kleinen Mengen Demethoxycurcumin und Bisdemethoxycurcumin,
wobei in Demethoxycurcumin R₁ OCH₃ ist, und R₂ Wasserstoff ist; und
wobei in Bisdemethoxycurcumin sowohl R₁ als auch R₂ Wasserstoff sind.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzung kann optional ein Dispersionsmittel enthalten, wie beispielsweise das in US 7,973,186 B1 beschriebene Dispersionsmittel, das eine Verbindung der Formel

oder eine Mischung davon ist; wobei R und R' gleich oder verschieden sind, und wobei R und R' unabhängig aus einer linearen Alkylgruppe mit 37 Kohlenstoffatomen und einer linearen Alkylgruppe mit 47 Kohlenstoffatomen ausgewählt sind; und wobei m eine ganze Zahl von 1 bis 30 ist. Das Dispersionsmittel kann optional ein polymeres Dispersionsmittel sein, wie beispielsweise jene, die unter dem Namen Solsperse vertrieben werden.
Es können amphipathische Dispersionsmittel ausgewählt werden, die eine polare Kopfgruppe, die mehrere Amingruppen umfasst, und einen langkettigen, unpolaren Schwanz umfassen. Polyethyleniminbasierte Dispersionsmittel, welche terminale oder sekundäre Amine aufweisen, die sich mit freien Säuregruppen auf dem Synergisten verbinden können. Das Dispersionsmittel kann ein Polyethylenimindispersionsmittel sein, wie in Beispiel 1 von US 7,973,186 B1 beschrieben.
In Ausführungsformen kann das Dispersionsmittel ein polyethylenaminbasiertes Dispersionsmittel sein, wie beispielsweise Solsperse® 13240.
In Ausführungsformen kann Dispersionsmittel ausgewählt sein, um die Farbe der Phasenwechseltinte zu steuern. Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin können ferner einen Synergisten umfassen, der funktionelle Gruppen enthält, welche die Anlagerung des Dispersionsmittels an das Farbmittel, in Ausführungsformen an das Pigment fördern, das dispergiert werden soll. Ein Synergist kann ein anderes Farbmittel, in Ausführungsformen ein anderes Pigment mit ähnlicher oder identischer Struktur wie das Pigment umfassen, das dispergiert werden soll. Gegenwärtig sind keine verfügbaren Synergisten für natürliche Pigmente bekannt.
In Ausführungsformen kann modifiziertes Indigokarmin, wie in US 2014/0155625 A1 beschrieben, der Formel
als Synergist für die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin ausgewählt sein. Modifiziertes Indigokarmin kann als Synergist verwendet werden, um Waidblau in den vorliegenden Phasenwechseltintenzusammensetzungen zu dispergieren. Der Synergist ist eine Verbindung der folgenden Formel:

oder
Es kann ein Kupferphthalocyaninderivat als ein Synergist für die Phasenwechseltinten hierin eingesetzt werden.
Der Synergist kann in der Phasenwechseltintenzusammensetzung in einer beliebigen Menge vorgesehen sein, wie beispielsweise insgesamt 1 bis 300 Prozent Synergist bezogen auf das Gesamtgewicht des Pigments in der Phasenwechseltintenzusammensetzung.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen können jedes geeignete Tintenbindemittel umfassen, wie beispielsweise Paraffine, mikrokristalline Wachse, Polyethylenwachse, Esterwachse, Amide, Fettsäuren und andere Wachsmaterialien, fettsäureamidhaltige Materialien, Sulfonamidmaterialien, harzige Materialien, die aus verschiedenen natürlichen Quellen hergestellt sind, und viele synthetische Harze, Oligomere, Polymere und Copolymere.
In Ausführungsformen umfassen die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin ein Polyalkylenwachs, ein Polymethylenwachs, ein Polyethylenwachs oder eine Mischung oder Kombination davon.
In Ausführungsformen umfassen die Phasenwechseltintenzusammensetzungen hierin ein biologisch abbaubares Wachs, ein biologisch abbaubares Polyethylenwachs, ein unter dem Namen Accumelt® 78 vertriebenes biologisch abbaubares Polyethylenwachs. Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen können ein niedrigschmelzendes Wachs, ein niedrigschmelzendes Polyalkylenwachs, ein funktionelles Wachs oder eine Kombination davon umfassen. „Funktionelles Wachs“ ist dem Fachmann bekannt und kann sich hierin auf jedes geeignete funktionelle Wachs beziehen, einschließlich eines Wachse mit polaren Gruppen, zum Beispiel, Alkoholen, Amiden, Ester, Urethanen. „Niedrigschmelzendes Wachs“ umfasst jedes geeignete niedrigschmelzende Wachs, einschließlich eines Wachses mit einem Schmelzpunkt von unter 120 °C.
Beispiele für geeignete Amine umfassen zum Beispiel Diamide, Triamide, Tetraamide, cyclische Amide und dergleichen.
Das Wachs kann in einer Menge von 25 bis 65 Gewichtprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der farbstoffbasierten Phasenwechseltintenzusammensetzung vorhanden sein. In Ausführungsformen ist das Wachs ein niedrigschmelzendes Wachs, das in der Phasenwechseltintenzusammensetzung in einer Menge von 25 Gew.-% bis weniger als 65 Gew-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Tintenträgers vorhanden ist.
Die Phasenwechseltintenzusammensetzungen können neben den vorliegenden, natürlich gewonnenen Farbmitteln optional ein zusätzliches Farbmittel umfassen, das aus der Gruppe bestehend aus herkömmlichen Farbstoffen, Pigmenten und Mischungen und Kombinationen davon ausgewählt ist.
Ein Verfahren zur Herstellung einer Phasenwechseltintenzusammensetzung umfasst: Kombinieren eines Wachses; eines optionalen Dispersionsmittels; eines Synergisten und eines natürlich gewonnenen Farbmittels, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist, um eine Phasenwechseltintenzusammensetzung zu erzeugen. Zum Beispiel können die Tintenbestandteile miteinander gemischt werden, woraufhin Erwärmen auf eine Temperatur von 100 °C bis höchstens 140 °C sowie Rühren folgen, bis eine homogene Tintenzusammensetzung erhalten wird, wobei die Tinte anschließend auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird. Während des Herstellungsprozesses können die Tinten in ihrem geschmolzenen Zustand in Formen gegossen und dann abkühlen und erstarren gelassen werden, um Tintenstäbe zu bilden.

Es wird ein Stab oder ein Pellet für einen Tintenstrahldrucker bereitgestellt, der/das eine Phasenwechseltintenzusammensetzung umfasst, die umfasst: ein Wachs; ein optionales Dispersionsmittel; einen Synergisten und ein natürlich gewonnenes Farbmittel umfasst, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist. Tabelle 2

Tintenbasiskomponente	Nähere Angaben
Wachs A	Ein fraktioniertes Polymethylenwachs, erhältlich von der The International Group, Inc.
Wachs B	Accumelt® 78, biologisch abbaubares Polyethylenwachs, erhältlich von der The International Group, Inc.
Triamidwachs	Wie in Beispiel II von US 6,860,930 B2 hergestellt
Kemamide® S-180	Stearylstearamid, erhältlich von der Witco Chemical Corporation
KE-100	Ein Ester von Tetrahydroabietinsäure und Glycerol, erhältlich von Arakawa Industries
Urethanharz	Wie in Beispiel 4 von US 6,309,453 B1 hergestellt
Naugard® 445	Antioxidans, erhältlich von der Crompton Corporation
Solsperse®17000	Ein Dispersionsmittel, erhältlich von der The Lubrizol Corporation
Dispersionsmittel 1	Wie in Beispiel 1 von US 7,973,186 B1 beschrieben
Dispersionsmittel 2	Wie in Beispiel 2 von US 7,973,186 B1 beschrieben

Eine Dispersionsverbindung, die so hergestellt wurde, wie in Beispiel 1 von US7,973,186 B1 beschrieben, wird folgendermaßen hergestellt. In einen 1 Liter-Harzkessel, der mit einem Heizmantel, einem mechanischen Rührwerk, einem Dean-Stark-Auffanggefäß, einem Rückflusskondensator und einem Temperatursensor ausgestattet war, wurden 192,78 Gramm (g) Unicid® 700 (eine langkettige, lineare Carbonsäure mit einer mittleren Kohlenstoffkettenlänge von 48, erhältlich von Baker Petrolite) und 60,3 g E-100 (ein Gemisch aus Tetraethylenpentamin, (TEPA), Pentaethylenhexamin (PEHA), Hexaethylenheptamin (HEHA), und Materialien höherer relativer Molekülmasse mit einer zahlenmittleren Molekülmasse von 250 bis 300 Gramm pro Mol, erhältlich von Huntsman, eingeführt. Unter einem Strom von Argon wurde die Temperatur im Kessel auf 100 °C erhöht, und das Harz wurde schmelzen gelassen. Als das Harz vollkommen geschmolzen war, wurde die Temperatur unter Rühren schrittweise auf 180 °C erhöht, und die Reaktion wurde für 3 Stunden fortdauern gelassen. 3,6 Milliliter Wasser wurden im Dean-Stark-Auffanggefäß gesammelt. Die Reaktion wurde angehalten, auf 140 °C abgekühlt und in eine Aluminiumschale geleert, um 249 g des Amids als einen beigen Feststoff zu ergeben.
Eine Dispersionsverbindung, die so hergestellt wurde, wie in Beispiel 2 von US 7,973,186 B1 beschrieben, wird folgendermaßen hergestellt. In einen 1 Liter-Harzkessel, der mit einem Heizmantel, einem mechanischen Rührwerk, einem Dean-Stark-Auffanggefäß, einem Rückflusskondensator und einem Temperatursensor ausgestattet war, wurden 337,0 g Unicid® 700 und 103,3 g E-100 eingeführt. Unter einem Strom von Argon wurde die Temperatur im Kessel auf 100 °C erhöht, und das Harz wurde schmelzen gelassen. Als das Harz vollkommen geschmolzen war, wurde die Temperatur unter Rühren schrittweise auf 180 °C erhöht, und die Reaktion wurde für 3 Stunden fortdauern gelassen. 6 Milliliter Wasser wurden im Dean-Stark-Auffanggefäß gesammelt. Die Reaktion wurde angehalten, auf 140 °C abgekühlt und in eine Aluminiumschale geleert, um 378 g des Amids als einen beigen Feststoff zu ergeben.
Ein Triamidwachs, das so hergestellt wurde, wie in Beispiel II von US 6,860,930 B2 beschrieben, wird folgendermaßen hergestellt. In einen 1.000-Milliliter Vierhals-Rundkolben, der mit einem Trubore-Rührer, einem N₂-Einlass, einem Dean-Stark-Auffanggefäß mit einem Kondensator und einem N₂-Auslass und einem Thermoelement-Temperaturregler ausgestattet war, wurden 350,62 Gramm (0,3675 Mol) UNICID® 550 (eine von Baker-Petrolite Corp., Cincinnati, Ohio, erhaltene einbasige Säure der Formel CH₃(CH₂)_nCOOH, wobei n einen mittleren Wert von 37 hat, und angenommen wird, dass es einen Bereich von 34 bis 40 aufweist) und 0,79 Gramm NAUGARD® 524 (Antioxidans, erhalten von der Chemtura Corporation, Middlebury, Conn.) gegeben. Das Gemisch wurde auf 115 °C erwärmt, um zu schmelzen, und bei atmosphärischem Druck unter N₂ gerührt. 51,33 Gramm (0,1167 Mol) JEFFAMINE® T-403 (eine Mischung von Triaminen, erhalten von der Huntsman Corporation, Houston, Texas, der Formel
wobei x, y und z jeweils ganze Zahlen sind, welche die Anzahl von Propylenoxywiederholungseinheiten darstellen, wobei x, y und z jeweils null sein können, und wobei die Summe von x + y + z von 5 bis 6 ist) wurden anschließend dem Reaktionsgemisch zugegeben, und die Reaktionstemperatur wurde über 0,5 Stunden schrittweise auf 200 °C erhöht und für weitere 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Etwas Wasser wurde durch langsames Blasen von N₂ ausgeführt und im Auffanggefäß kondensiert, als die Temperatur des Gemisches 180 °C erreichte. Dann wurden das Auffanggefäß und der Kondensator entfernt, und Unterdruck (25 mm Hg) wurde für 0,5 Stunden angelegt und dann abgelassen. Das flüssige Produkt wurde auf 150 °C abgekühlt und auf Aluminium gegossen, um sich zu verfestigen. Es wurde angenommen, dass das resultierende Produkt die folgende Formel aufwies:
wobei n, x, y und z wie hierin zuvor in diesem Beispiel definiert sind.
Eine Urethanverbindung, die so hergestellt wurde, wie in Beispiel 4 von US 6,309,453 B1 beschrieben, wird folgendermaßen hergestellt. 80,0 Gramm (0,052 Mol) ARCOL LHT 112 (Glycerolpropoxylat, erhältlich von der ARCO Chemical Co.) und 46,6 Gramm (0,156 Mol) Octadecylisocyanat (Mondur O-Octadecyl Isocyanate, erhältlich von der Bayer Corporation) wurden in einen 200-Milliliter-Becher mit einem Magneten gegeben und mit einem Siliconölbad auf 115 °C erwärmt. Fünf Tropfen Katalysator (Fascat® 4202, Dibutyltindilaurat, erhältlich von der Elf Atochem North American, Inc.) wurden zugegeben, und das Gemisch wurde für 2 Stunden bei 115 °C umsetzen gelassen. Eine FT-IR des Reaktionsprodukts ließ das Fehlen (Verschwinden) einer Spitze bei -2285 cm^-1 (NCO) und das Auftreten (oder die Zunahme in der Größe) von Spitzen bei ~ 1740-1680 cm^-1 und ~1540-1530 cm^-1 erkennen, die Urethanfrequenzen entsprechen. Das Urethan-Endprodukt wurde dann in ein Präparatenglas gegossen und abkühlen und härten gelassen. Dieses Endprodukt war bei Raumtemperatur ein Feststoff, der durch eine Viskosität von 15,8 cPs, wie durch ein Ferranti-Shirley Kegel-Platten-Viskosimeter bei 135 °C gemessen, und einen Schmelzpunkt von 23,8 °C gekennzeichnet war, wie durch eine Kalorimetrie mit Differenzialabtastung unter Verwendung eines DuPont 2100 Kalorimeters bei einer Abtastrate von 20 °C/Minute gemessen.
Indigokarmin, Alizarin Red S, Cochenillerot, N,N-Dimethyldioctadecylbromid wurden von Aldrich erworben. Arquad® 316 wurde von Akzo Nobel erhalten. Alizarin Red S wurde unter Verwendung von Arquad® 316 modifiziert, und die Ausbeute für die modifizierten Verbindungen betrug zwischen 49 und 89 Gewichtsprozent. Die natürlichen Farbmittel (Waidblau, Färbelack) wurden von „Earthues“ - A Natural Color Company, Inc. erworben. Bei den Dispersionsmitteln handelte es sich um Solsperse® 17000, das von der The Lubrizol Corporation erworben wurde, und jenen, die Beispiel 1 und 2 von US 7,973,186 B1 beschrieben werden. Indigokarmin wurde unter Verwendung von N,N-Dimethyldioctadecylammoniumbromid modifiziert, und die Ausbeute für die modifizierten Verbindungen betrug 90 Gewichtsprozent.
Beispiel 1a
Pigmentierte Festtinte mit Krapprot, Alizarin Red S und Solsperse® 17000. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment, den Synergisten und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 79,36 Gramm (49,6 %) Wachs A, 20,32 Gramm (12,7 %) Triamidwachs, 23,2 Gramm (14,5 %) KEMAMIDE® S-180, 23,5 Gramm (14,5 %) KE-100 Harz, 0,64 Gramm (4 %) Urethanharz, 0,32 Gramm (0,2 %) NAUGARD® 445 und 3,2 Gramm (2 %) Solsperse® 17000. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde, die von Hoover Precision Products erhältlich sind. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 3,2 Gramm (2 %) Krapprot als Pigment und 0,8 Gramm (0,5 %) Alizarin Red S als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung, die im Handel von der Advantec MFS Inc. erhältlich, gefiltert wurde.
Beispiel 1b
Pigmentierte Festtinte mit Krapprot, Alizarin Red S und Solsperse® 17000. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment, den Synergisten und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 79,36 Gramm (49,6 %) Wachs B, 20,32 Gramm (12,7 %) Triamidwachs, 23,2 Gramm (14,5 %) KEMAMIDE® S-180, 23,5 Gramm (14,5 %) KE-100 Harz, 0,64 Gramm (4 %) Urethanharz, 0,32 Gramm (0,2 %) NAUGARD® 445 und 3,2 Gramm (2 %) Solsperse® 17000. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde, die von Hoover Precision Products erhältlich sind. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 3,2 Gramm (2 %) Krapprot als Pigment und 0,8 Gramm (0,5 %) Alizarin Red S als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung, die im Handel von der Advantec MFS Inc. erhältlich, gefiltert wurde.
Beispiel 2
Pigmentierte Festtinte mit Lackextrakt und Solsperse® 17000. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 80,36 Gramm (50,15 %) Wachs A, 23,1 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15 %) KEMAMIDE® S-180, 21,3 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2, 5 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Solsperse® 17000. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1,8 %) modifizierter Lackextrakt zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 3a
Pigmentierte Festtinte mit Lackextrakt und Dispersionsmittel 1. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 80,12 Gramm (50 %) Wachs A, 23,1 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15 %) KEMAMIDE® S-180, 21,3 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2,5 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Dispersionsmittel 1. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1,8 %) modifizierter Lackextrakt zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 3b
Pigmentierte Festtinte mit Lackextrakt und Dispersionsmittel 1. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 80,12 Gramm (50 %) Wachs B, 23,1 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15 %) KEMAMIDE® S-180, 21,3 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2,5 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Dispersionsmittel 1. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1,8 %) modifizierter Lackextrakt zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 4a
Pigmentierte Festtinte mit Waidextrakt, Indigokarmin und Dispersionsmittel 1. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 79,52 Gramm (49,7 %) Polyethylenwachs A, 23, 04 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15 %) KEMAMIDE® S-180, 23,04 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2,5 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Dispersionsmittel 1. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1,8 %) Waidextrakt als Pigment und 0,72 Gramm (0,45 %) Indigokarmin als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 4b
Pigmentierte Festtinte mit Waidextrakt, Indigokarmin und Dispersionsmittel 1. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 79,52 Gramm (49,7 %) Wachs B, 23,04 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15 %) KEMAMIDE® S-180, 23,04 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2,5 %) Urethan, 0,496 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Dispersionsmittel 1. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1,8%) Waidextrakt als Pigment und 0,72 Gramm (0,45 %) Indigokarmin als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 5a
Pigmentierte Festtinte mit Waidextrakt, Indigokarmin und Solsperse® 17000. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 79,52 Gramm (49,7 %) Wachs A, 23,04 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15%) KEMAMIDE® S-180, 23, 04 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2, 5 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Solsperse® 17000. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1, 8 %) Waidextrakt als Pigment und 0,72 Gramm (0,45 %) Indigokarmin als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 5b
Pigmentierte Festtinte mit Waidextrakt, Indigokarmin und Solsperse® 17000. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 79,52 Gramm (49,7 %) Wachs B, 23,04 Gramm (14,4 %) Triamidwachs, 24 Gramm (15 %) KEMAMIDE® S-180, 23,04 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 4 Gramm (2, 5 %) Urethanharz, 0,496 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 2,304 Gramm (1,44 %) Solsperse® 17000. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 2,88 Gramm (1,8 %) Waidextrakt als Pigment und 0,72 Gramm (0,45 %) Indigokarmin als Synergist zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 6a
Pigmentierte Festtinte mit Karmin und Dispersionsmittel 2. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 80,14 Gramm (50,09 %) Wachs A, 20,32 Gramm (12,7 %) Triamidwachs, 23,2 Gramm (14,5 %) KEMAMIDE® S-180, 23,5 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 0,64 Gramm (4 %) Urethanharz, 0,32 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 3,2 Gramm (2 %) Dispersionsmittel 2. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 3,2 Gramm (2 %) Karmin zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 6b
Pigmentierte Festtinte mit Karmin und Dispersionsmittel 2. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 80,14 Gramm (50,09 %) Wachs B, 20,32 Gramm (12,7 %) Triamidwachs, 23,2 Gramm (14,5 %) eines Stearylstearamindwachses (KEMAMIDE® S-180, erhältlich von der Crompton Corporation), 23,5 Gramm (14,4 %) KE-100 Harz, 0,64 Gramm (4 %) Urethanharz, 0,32 Gramm (0,31 %) NAUGARD® 445 und 3,2 Gramm (2 %) Dispersionsmittel 2. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann in einen Szegvari 01 Attritor (Union Process) überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1.800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Dieser Rührlösung wurden 3,2 Gramm (2%) Karmin zugegeben. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.
Beispiel 7
Pigmentierte Festtinte mit Kurkuma und Dispersionsmittel 1. Die folgenden Materialien wurden in einen 600-Milliliter-Becher eingewogen, derart dass die beigefügten Gewichtsprozentsätze auch das Pigment, den Synergisten und das Dispersionsmittel umfassen, die beim anschließenden Mischschritt zugegeben wurden: 79,49 Gramm (49,68 %) Wachs A, 21,04 Gramm (13,17 %) Triamidwachs, 22,56 Gramm (14,1 %) KEMAMIDE® S-180, 21,02 Gramm (13,17 %) KE-100 Harz, 2,68 Gramm (1,68 %) Urethanharz, 0,4 Gramm (0,25 %) NAUGARD® 445 und 4,77 Gramm (2,98 %) Dispersionsmittel 1. Die Materialien wurden in einem Ofen bei 120 °C geschmolzen, gut vermischt und dann wurden dieser Rührlösung 7,95 Gramm (4,97 %) Kurkuma zugegeben. Die Tinte wurde für etwa eine Stunde rühren gelassen und dann durch ein 38-Mikrometer-Drahtfilter gefiltert, um die Wurzeln und das Gehölz zu entfernen. Das gefilterte Gemisch wurde in einen von Union Process erhältlichen Szegvari 01 Attritor überführt, der ebenfalls auf 120 °C erwärmt und mit 1800 Gramm schweren Edelstahlkugeln vom Typ 440 C mit einem Durchmesser von 1/8 Zoll befüllt wurde. Ein beheizter Schnellrührer wurde an die Anordnung angeschlossen, woraufhin die Rührergeschwindigkeit derart eingestellt wurde, dass die Edelstahlkugeln am oberen Ende des Behälters begannen, sich behutsam übereinander zu wälzen. Die pigmentierte Tinte wurde bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung, die im Handel von der Advantec Corporation erhältlich ist, gefiltert wurde.
Beispiel 8
Eine Tinte wurde wie in Beispiel 7 hergestellt, mit der Ausnahme, dass 0,5 % Zimtsäure als Farbstabilisator zur pigmentierten Tinte zugegeben wurden, bevor sie in den Attritor gefüllt wurde.
Beispiel 9
Eine Tinte wurde wie in Beispiel 7 hergestellt, mit der Ausnahme, dass 0,5 % Tinuvin® 622 als Lichtstabilisator zur pigmentierten Tinte zugegeben wurden, bevor sie in den Attritor gefüllt wurde.
Die pigmentierten Tinten wurden bei 300 U/min für 20 Stunden zerreiben gelassen, woraufhin das zerriebene Endgemisch von den Edelstahlkugeln getrennt und mit einem 5-Mikrometer-Edelstahlsieb unter Verwendung einer KST-47 Filtervorrichtung gefiltert wurde.

Ein Scherviskositätsprofil bei 110 °C wurde unter Verwendung einer 50-mm-Kegel-Platten-Geometrie auf einem RFS-III Rheometer bestimmt. Die Scherviskositäten bei 1 und 100 s^-1 wurden aus dem Scherraten-Sweep bestimmt, der von 1bis ungefähr 251,2 s^-1 reichte. Ein geeigneter Viskositätszielbereich der Tinte ist ungefähr 8 bis ungefähr 13 Centipoise, und es wird ein besseres Newtonsches Verhalten realisiert, wenn die Differenz der Viskositäten bei jeder dieser Vergleichsscherraten, wie beispielsweise 1 und 100 s-1, derart minimiert wird, dass sie weniger als 1 cP, wie beispielsweise weniger als 0,5 cP oder null beträgt. Die rheologischen Untersuchungen lassen erkennen, dass die neuartigen Tinten der vorliegenden Offenbarung Newtonsches Verhalten aufwiesen und daher zur Verwendung als Phasenwechseltintenstrahltinten sehr gut geeignet sind. Die Ergebnisse der Rheologie zeigen, dass die Tinten der vorliegenden Offenbarung Newtonsches Verhalten aufwiesen, wie aus Tabelle 3 ersichtlich ist. Tabelle 3

Beispiel Nr.	Natürliches Pigment	Viskosität bei 1 s^-1 (Centipoise)	Viskosität bei 100 s^-1 (Centipoise)
2	Färbelack	11,8	11,5
3	Färbelack	11,9	12,2
4	Waidblau	12,3	12,2
5	Waidblau	12,4	12,4
6	Cochenillerot	13,0	12,9

Die verschiedenen Tinten wurden auf einem Xerox® Phaser® Drucker gedruckt.
Die Drucke wurden mit einem Suntest XLS+ auf Lichtechtheit geprüft. Die Beurteilung der relativen Beständigkeit gegen Ausbleichen der Drucke erfolgte unter Verwendung einer verhältnismäßig niedrigen Bestrahlungsdosis von 1 Stunde, einer Standardschwarztemperatur (BST für engl. Black Standard Temperature) von 50 °C und einer Transmission von 380 bis 720 Nanometer, derart dass die Gesamtstrahlungsenergie 2.520 KJ/m² betrug.
1 stellt 200 % und 100 % Dichte, linke bzw. rechte Seite, von Drucken der Tinten von Beispiel 2a, 3a, 4a, 5a, 6a und 7 vor den Prüfungen auf Lichtechtheit sowie 200 % und 100 % Dichte, linke bzw. rechte Seite, von Ducken der Tinten von Beispiel 2a, 3a, 4a, 5a, 6a und 7 nach den Prüfungen auf Lichtechtheit dar.
Wie in 1 veranschaulicht, ergab sich eine zufriedenstellende Lichtechtheit für Drucke, die mit den vorliegenden Tinten hergestellt wurden, die Lackextrakt, Waidextrakt und Cochenillen enthielten. Die Phasenwechseltinten weisen Newtonsches Fließverhalten auf. In bestimmten Ausführungsformen ist Indigokarmin als ein Synergist vorgesehen, um Waidblau in Festtinte zu dispergieren. In Ausführungsformen werden Phasenwechseltinten bereitgestellt, die ein Dispersionsmittel umfassen, wobei das Dispersionsmittel so ausgewählt ist, dass es die Farbe der Phasenwechseltinte beeinflusst. In Ausführungsformen werden Phasenwechseltinten bereitgestellt, die Waidextrakt und Indigokarmin als Synergist enthalten, und diese Phasenwechseltinten sind blau, wenn das Dispersionsmittel 1 als Dispersionsmittel ausgewählt wird, und violett, wenn Solsperse® 17000 als Dispersionsmittel verwendet wird. Der Gehalt an umweltfreundlichen Komponenten der Phasenwechseltinten hierin ist gegenüber früher verfügbaren Tinten erhöht. In Ausführungsformen ist der Gehalt an umweltfreundlichen Komponenten der Phasenwechseltinten hierin gegenüber früher verfügbaren Tinten erhöht, wenn in Kombination mit biologisch abbaubarem Wachs verwendet, das 75 bis 80 Gewichtsprozent der Phasenwechseltintenzusammensetzung bezogen auf das Gesamtgewicht der Phasenwechseltintenzusammensetzung ausmachen kann. Natürlich gewonnene Farbmittel, die durch Insekten und Pflanzen produziert werden, stellen erdige und küpenähnliche Farben in den vorliegenden Phasenwechseltintenzusammensetzungen bereit.

Claims

Phasenwechseltintenzusammensetzung, umfassend: ein Wachs; ein optionales Dispersionsmittel; einen Synergisten; und ein natürlich gewonnenes Farbmittel, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist, und wobei der Synergist eine Verbindung der folgenden Formel ist:

oder
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel aus einem Mitglied der Gruppe bestehend aus Färberdistel, Caesalpinie, Färberkrapp, Kermesschildlaus, Drachenbaum, Daemonorops, Cochenilleschildlaus, Lackschildlaus, Bougainville, Goldrute, Teak, Tagetes, Färber-Resede, Saffran, Parijata, Indigo, Färberwaid, Arabischer Gummi-Akazie, Gewöhnlichem Liguster, Mollusken, Murasaki, Weißer Seerose, Indischem Basilikum, Canna, Maiglöckchen, Brennnesseln, Balsam, Dahlie, Annattostrauch, Blaubeeren, Schwarzerle, Netzannone, Chebulischer Myrobalane, Kurkuma und Mischungen und Kombinationen davon gewonnen ist.
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel aus einem Mitglied der Gruppe bestehend aus Tetrapyrrolen, Tetraterpenoiden, Chininen, O-heterocyclischen Verbindungen, N-heterocyclischen Verbindungen, Metalloproteinen oder einer Mischung oder Kombination davon gewonnen ist.
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel aus einem Mitglied der Gruppe bestehend aus Porphyrinen, Porphyrinderivaten, Chlorophylen, Hämpigmenten, Bilinen, Carotinen, Xanthophylen, Benzochinonen, Anthrachinonen, Naphthichinonen, Anthocyanen, Flavonolen, Indigoiden, Indolderivaten, Betalainen, Eumelaninen, substituierten Pyrimidinen, Pterinen, Purinen, oligomeren Proteinen, eisenbasierten Proteinen, Hämerythrin, Myohämerythrin, Lipofuscinen, Pilzpigmenten und Mischungen und Kombinationen davon gewonnen ist.
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Wachs ein Polymethylenwachs, ein Polyethylenwachs oder eine Mischung oder Kombination davon ist; oder wobei das Wachs ein biologisch abbaubares Wachs ist.
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Dispersionsmittel eine Verbindung der Formel

oder eine Mischung davon ist; wobei R und R' gleich oder verschieden sind, und wobei R und R' unabhängig aus einer linearen Alkylgruppe mit 37 Kohlenstoffatomen und einer linearen Alkylgruppe mit 47 Kohlenstoffatomen ausgewählt sind; und wobei m eine ganze Zahl von 1 bis 30 ist.
Phasenwechseltintenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Dispersionsmittel so ausgewählt ist, dass es die Farbe der Phasenwechseltinte beeinflusst.
Verfahren zur Herstellung einer Phasenwechseltintenzusammensetzung, umfassend: Kombinieren eines Wachses; eines optionalen Dispersionsmittels; eines Synergisten und eines natürlich gewonnenen Farbmittels, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist, um eine Phasenwechseltintenzusammensetzung zu erzeugen; und wobei der Synergist eine Verbindung der folgenden Formel ist:

oder
Stab oder Pellet für Tintenstrahldrucker, der/das eine Phasenwechseltintenzusammensetzung umfasst, die umfasst: ein Wachs; ein optionales Dispersionsmittel; einen Synergisten; und ein natürlich gewonnenes Farbmittel, wobei das natürlich gewonnene Farbmittel ein Farbmittel, das aus einer Pflanze gewonnen ist, ein Farbmittel, das aus einem Insekt gewonnen ist, oder eine Mischung oder Kombination davon ist, und wobei der Synergist eine Verbindung der folgenden Formel ist:

oder