KR101547367B1 - 분산제 및 상승제로 안료 상변화 잉크를 제조하는 방법 - Google Patents

분산제 및 상승제로 안료 상변화 잉크를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

상변화 잉크 조성물을 제조하는 방법은 교반 요소를 갖는 장치에 적어도 하나의 안료, 적어도 하나의 분산제 및 적어도 하나의 상승제를 첨가하는 단계, 상기 장치를 적어도 하나의 안료를 적시는 상승 온도 및 교반 속도로 처리하여 잉크 농축물을 얻는 단계, 및 상기 잉크 농축물을 잉크 전색제와 혼합하여 잉크 조성물을 얻는 단계를 포함한다. 상기 장치는 압출기, 어트리터 등이 될 수 있다. 상기 방법은 잉크 내에 포함되는 분산제의 양을 감소시킬 수 있다.

Description

분산제 및 상승제로 안료 상변화 잉크를 제조하는 방법{METHOD OF MAKING A PIGMENTED PHASE CHANGE INK WITH DISPERSANT AND SYNERGIST}
본 명세서에는 잉크 전색제 및 적어도 하나의 안료를 포함하는 상변화 잉크의 제조 방법이 기재되어 있는데, 이때 상기 잉크 조성물은 실온에서 실질적으로 고체이고 적어도 하나의 분산제 및 적어도 하나의 상승제 (synergist)를 포함한다. 분산제 및 상승제는 잉크의 경도에 악영향을 미치지 않고 안료제가 고체 상변화 잉크 조성물에 잘 분산되도록 한다. 상변화 잉크는 잉크젯 인쇄 공정에 적합하다.
상변화 잉크를 채용하는 잉크젯 인쇄 공정에서, 실질적으로 고체인 잉크는 인쇄 기기 내 히터에 의해 용융되며 종래의 액체 잉크젯 인쇄와 유사한 방식으로 액체로서 분사된다. 알루미늄 드럼과 같은 중간 전사 매체, 또는 종이나 투명 물질과 같은 수신 기판 (receiving substrate)이 될 수 있는 인쇄 기판과 접촉하면 용융 잉크는 신속하게 고화되는데, 착색제가 모세관 작용에 의해 기판 (예를 들어 종이) 내로 전달되는 대신 기판의 표면에 실질적으로 남아 있을 수 있는 속도로 바람직하게 고화됨으로써 액체 잉크로 일반적으로 얻어지는 것보다 높은 인쇄 밀도가 가능하다. 따라서, 잉크젯 인쇄에서 상변화 잉크의 이점은 잉크 성분의 증발이 거의 없거나 전혀 없다는 점, 조작하는 동안 잉크의 누출 가능성의 제거, 광범위한 인쇄 밀도 및 품질, 최소의 종이 구김 (cockle) 또는 뒤틀림, 노즐을 덮지 않아도 노즐 막힘의 위험이 없는 무한한 비인쇄 기간이 가능하다는 점이다.
고체 잉크는 착색제로 염료를 전형적으로 채용한다. 특정 염료는 매우 비싸서 잉크 비용이 현저하게 증가되고, 내광성이 나쁘고, 염료 이동/블리딩 문제 및/또는 용해도가 나쁘다는 문제가 있다. 안료는 염료보다 훨씬 덜 비싸고, 뛰어난 색 및 열 안정성을 제공하며, 착색제 이동 저항성을 향상시킬 수 있다.
상변화 잉크에서, 잉크 전색제 내에 잉크 안료의 분산을 안정화하는 것을 돕기 위해 분산제가 사용될 수 있다. 안료를 효과적으로 안정화하기 위하여 보다 높은 분산제 함량 (dispersant loadings), 예를 들어 잉크의 5 중량% 이상의 함량 (loading amount)이 사용되어 왔다. 그러나 분산제를 보다 높게 함유하면 잉크의 경도에 악영향을 미쳐 비교적 연성이고 점착성인 잉크가 된다. 이러한 잉크로 형성된 인쇄물은 들러붙음 (sticking)이 보다 많이 발생할 수 있고, 이미지 형성 공정 동안 사용되는 트랜스퓨즈 드럼 (transfuse drum)에 전사될 수 있다. 분산제의 양이 감소하면 잉크의 바람직하지 않은 연화를 피할 수 있지만, 안료가 잉크 내에서 충분히 안정화될 수 없어 장기간 잉크 안정성과 같은 다른 잠재적인 문제점이 발생하여 분사 신뢰성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
바람직한 것은 연성 및 점착성이 없는 안정화된 안료 잉크 시스템을 포함하는 상변화 잉크 조성물 및 이러한 잉크를 제조하는 방법이다.
본 발명에서 이런저런 목적이 달성되는데, 구현예에서 교반 요소 (stirring element)를 갖는 장치에 적어도 하나의 안료, 적어도 하나의 분산제 및 적어도 하나의 상승제를 첨가하는 단계; 상기 장치를 적어도 하나의 안료를 적시는 상승 온도 및 교반 속도로 처리하여 잉크 농축물을 얻는 단계; 및 상기 잉크 농축물을 잉크 전색제와 혼합하여 잉크 조성물을 얻는 단계를 포함하는 상변화 잉크 조성물의 제조 방법이 기재된다.
또한, 본 발명에서는 적어도 하나의 안료 및 적어도 하나의 상승제를 압출기에 첨가하는 단계; 압출기를 처리하여 적어도 하나의 안료를 적시고 전단하는 단계; 적어도 하나의 안료를 적시고 전단하는 처리에 이어서, 상기 압출기에 적어도 하나의 안료용의 적어도 하나의 분산제를 첨가하는 단계; 압출하여 압출물을 얻는 단계; 및 상기 압출물을 잉크 전색제로 균질화하여 잉크 조성물을 얻는 단계를 포함하는 상변화 잉크 조성물의 제조 방법이 기재된다.
또한, 본 발명에서는 적어도 하나의 안료 및 적어도 하나의 분산제로 구성되지만 상승제가 없는 잉크 조성물 내의 분산제의 양을 결정하는 단계; 잉크 조성물 내에 약 10 중량% 내지 약 90 중량%의 분산제를 포함하도록 분산제의 양을 감소시키는 단계; 교반 요소를 갖는 장치에 적어도 하나의 상승제와 함께 적어도 하나의 안료 및 잉크 조성물의 적어도 하나의 감소된 양의 분산제를 첨가하는 단계; 상기 장치를 적어도 하나의 안료를 적시는 상승 온도 및 교반 속도로 처리하여 잉크 농축물을 얻는 단계; 및 상기 잉크 농축물을 잉크 전색제와 혼합하여 감소된 양의 분산제를 갖는 잉크 조성물을 얻는 단계를 포함하는 감소된 양의 안료용 분산제를 갖는 상변화 잉크 조성물의 제조 방법이 기재된다.
본 발명의 상변화 잉크는 약 20℃ 내지 약 27℃의 온도, 예를 들어 실온에서 실질적으로 고체이고, 특히 40℃ 미만의 온도에서 실질적으로 고체이다. 그러나 상기 잉크는 가열하면 상이 변하며, 분사 온도에서 용융 상태로 존재한다. 따라서, 약 50℃ 내지 약 150℃의 온도와 같은 잉크젯 인쇄에 적합한 상승 온도에서 상기 잉크는 약 1 내지 약 40 센티푸아즈 (cP), 예컨대 약 5 내지 약 15 cP 또는 약 8 내지 약 12 cP의 점도를 갖는다.
이런 점에서, 본 발명의 잉크는 저에너지 (low energy) 잉크라고 생각된다. 저에너지 잉크는 약 40℃ 미만의 온도에서 고체이고, 약 50℃ 내지 약 150℃, 예컨대 약 70℃ 내지 약 130℃ 또는 약 60℃ 내지 약 130℃의 분사 온도에서 약 5 내지 약 15 cP의 점도를 갖는다. 잉크는 보다 낮은 온도에서 분사되며, 따라서 분사하는데 보다 적은 양의 에너지를 필요로 한다.
임의의 적합한 잉크 전색제가 채용될 수 있다. 전형적으로, 상 변화 잉크는 왁스계 전색제를 포함한다.
전색제 내 왁스는 잉크 내에서 상변화제로 작용할 수 있다. 특히, 잉크는 실온에서 고체로 존재함으로써 상 변화가 진행되며 분사 온도에서 용융된다. 따라서, 예를 들어 약 75℃ 내지 약 150℃의 분사 온도로부터 약 20℃ 내지 약 65℃의 기판 온도로 왁스가 냉각됨에 따라 왁스는 잉크의 점도 및 경도 증가를 촉진한다.
본 명세서에서 사용된 대로 왁스라는 용어는 예를 들어, 천연, 개질 천연 (modified natural), 합성 왁스 및 배합 (compounded) 왁스를 포함한다. 천연 왁스는 식물, 동물 또는 광물 기원일 수 있다. 개질 왁스는 그들의 성질 및 특성을 바꾸기 위해 화학적으로 처리된 천연 왁스이다. 합성 왁스는 화학물질의 반응 또는 중합으로 제조된다. 배합 왁스는 다양한 왁스의 혼합물 또는 여기에 첨가된 수지 또는 다른 화합물과 왁스의 혼합물이다.
적합한 왁스는 파라핀, 폴리메틸렌, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 올레핀, 미정질 (microcrystalline) 왁스, 에스테르 왁스, 지방산 및 기타 왁스성 물질, 지방 아미드 함유 물질, 설폰아미드 물질, 예를 들어 톨오일 로진 및 로진 에스테르와 같이 상이한 천연 원료로 제조된 수지질 물질 및 많은 합성 수지, 올리고머, 폴리머, 및 코폴리머 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
적합한 상 변화 왁스는 CH3-(CH2)n-CH2OH 구조를 갖는 탄소 사슬의 혼합물과 같은 히드록실-말단 폴리에틸렌 왁스를 포함하는 폴리에틸렌 왁스를 포함하는데, 평균 사슬 길이 n이 약 16 내지 약 50의 범위 내인 사슬 길이 및 이와 유사한 평균 사슬 길이를 갖는 선형 저분자량 폴리에틸렌의 혼합물이 있다. 이러한 적합한 왁스의 예는 UNILIN 350, UNILIN 425, UNILIN 550 및 UNILIN 700을 포함한다. 이들 왁스는 모두 Baker-Petrolite로부터 구입 가능하다.
적합한 특정의 잉크 전색제의 예는 예를 들어, Baker-Petrolite로부터 구입 가능하며 하기 일반식을 갖는 것과 같은 에틸렌/프로필렌 코폴리머를 포함한다:
Figure 112010005139867-pat00001
상기 식에서, x는 약 1 내지 약 200, 예컨대 약 5 내지 약 150 또는 약 12 내지 약 105의 정수이다. 이들 물질은 약 60℃ 내지 약 150℃, 예컨대 약 70℃ 내지 약 140℃ 또는 약 80℃ 내지 약 130℃의 융점을 가지며 약 100 내지 약 5,000, 예컨대 약 200 내지 약 4,000 또는 약 400 내지 약 3,000의 수평균분자량 (Mn)을 가질 수 있다. 이러한 코폴리머의 상업적인 예는 예를 들어 Baker-Petrolite의 POLYWAX® 왁스 라인이 있다.
왁스의 결정화 능력은 잉크의 전체 경도에 기여하여 잉크에 강도를 부여한다. 결정화도는 왁스의 분지도 (즉, 불규칙성)을 조절함으로써 컨트롤될 수 있다. 폴리에틸렌 사슬의 선형도가 높으면 높은 결정질 및 경질 물질이 일반적으로 수득된다. 잉크의 경도는 또한 왁스성 성분의 분자량에 직접적으로 의존하므로, 왁스의 분자량이 높으면 보다 경질이고 잠재적으로 더욱 강고한 잉크를 얻게 된다.
다른 적합한 상변화 왁스는 알코올 왁스, 예를 들어 수소화된 피마자유, 1-옥타데칸올, 1,10-데칸디올 및 1,12-도데칸디올, 단작용성 알코올, 게르베 (Guerbet) 알코올 및 그들의 혼합물을 포함한다.
다른 적합한 상변화 왁스는 카르복시산 왁스, 예를 들어 UNICID® 350, UNICID® 425, UNICID® 550 및 UNICID® 700을 포함한다. 이들 왁스는 모두 Baker-Petrolite로부터 상업적으로 입수 가능하다.
사용될 수 있는 우레탄 왁스의 예는 이소시아네이트와 알코올의 반응 생성물을 포함한다. 적합한 이소시아네이트의 예는 모노이소시아네이트, 디이소시아네이트, 트리이소시아네이트, 디이소시아네이트의 코폴리머, 트리이소시아네이트의 코폴리머, 폴리이소시아네이트 (3개 이상의 이소시아네이트 작용기를 가짐) 등 및 이들의 혼합물을 포함한다.
구현예에서, 왁스는 예를 들어 비닐 에테르; 지환족 에폭사이드, 지방족 에폭사이드 및 글리시딜 에폭사이드와 같은 에폭사이드; 옥세탄; (메트)아크릴레이트, 즉 아크릴레이트 및 메타크릴레이트; 등을 포함하는 하나 이상의 경화성 모이어티로 기능화된다.
잉크 전색제로 사용될 수 있는 왁스 물질의 추가 예는 예를 들어 미국 특허 제6,860,930호에 제시되어 있다.
잉크 전색제는 예를 들어 미국 특허 제6,858,070호에 기재된 것과 같은 모노아미드, 테트라-아미드, 그들의 혼합물 등과 같은 지방 아미드를 포함할 수도 있다. 적합한 모노아미드는 적어도 약 50℃, 예를 들어 약 50℃ 내지 약 150℃의 융점을 가질 수 있지만 융점은 이들 온도를 초과하거나 미만일 수 있다. 적합한 모노아미드의 구체적인 예는 예를 들어 Witco Chemical Company로부터 구입할 수 있는 KEMAMIDE 물질 및 Croda로부터 구입할 수 있는 CRODAMIDE 물질과 같은 1차 모노아미드, 2차 모노아미드를 포함한다.
상변화 잉크용의 적합한 잉크 전색제 성분의 추가 예는 글리세릴 아비에테이트 (KE-100®)와 같은 로진 에스테르; 폴리아미드; 다이머산 아미드; ARAMID C를 포함하는 지방산 아미드; KETJENFLEX MH 및 KETJENFLEX MS80을 포함하는 폴리설폰아미드 등을 포함한다. 추가로, 약 4 내지 약 16 탄소 원자를 갖는 선형의 긴 사슬 설폰은 잉크 전색제 물질로 적합하다.
잉크 전색제는 잉크의 약 25 중량% 내지 약 99.5 중량%, 예를 들어 약 30 중량% 내지 약 90 중량% 또는 약 50 중량% 내지 약 75 중량%로 구성될 수 있다.
잉크는 그 내부에 트리아미드, 테트라아미드 또는 다른 고차 (high order) 아미드 수지와 같은 적어도 하나의 아미드 수지를 포함할 수도 있다. 아미드 수지는 잉크의 안료에 대한 분산제로 작용할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 적합한 트리아미드는, 단일 탄화수소 골격 내에 3개의 아미드기 모두가 함유되어 있는 분자인 선형 트리아미드를 포함한다. 선형 트리아미드의 예는 하기 식을 갖는 트리아미드를 포함한다:
Figure 112010005139867-pat00002
R은 약 25 내지 150 탄소 원자 또는 약 30 내지 약 100 탄소 원자와 같은 약 1 내지 약 200 탄소 원자를 갖는 임의의 탄화수소일 수 있다.
분자를 보통 묘사 (normal depiction)할 때에는 아미드기는 상이한 분지에 있는 것으로 제안하지만 선형 트리아미드는 3개의 아미드기가 단일 탄화수소 골격 내에 함유되어 있는 것을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 트리아미드의 한 예는 다음 식으로 표시될 수 있다:
Figure 112010005139867-pat00003
,
이는 다음과 같이 나타낼 수도 있다:
Figure 112010005139867-pat00004
.
구현예에서, 트리아미드는 분지형 트리아미드가 될 수도 있다. 적합한 분지형 트리아미드는 미국 특허 제6,860,930호에 기재된 트리아미드를 포함한다. 미국 특허 제6,860,930호에 기재된 임의의 분지형 트리아미드는 본 발명에 사용되기에 적합하다.
아미드 수지는 잉크의 약 0.5 중량% 내지 약 40 중량%, 예컨대 약 5 중량% 내지 약 18 중량% 또는 약 8 중량% 내지 약 13 중량%의 양으로 잉크 내에 존재한다. 구현예에서, 사용되는 아미드 수지는 이들 범위를 벗어나는 양으로 존재할 수 있고, 테트라아미드, 펜타아미드 등과 같은 고차 아미드도 포함할 수 있다.
하나 이상의 우레탄 수지가 잉크 조성물 내에 포함될 수 있다. 적합한 우레탄 수지는 예를 들어 미국 특허 제6,309,453호에 기재되어 있다.
우레탄은 잉크의 약 0.5 중량% 내지 약 40 중량%, 예컨대 약 1 중량% 내지 약 8 중량% 또는 약 1.5 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 잉크 내에 존재할 수 있다.
구현예의 잉크는 종래의 첨가제를 추가로 포함하여 이들 종래의 첨가제와 관련된 공지의 기능성을 이용할 수 있다. 첨가제의 예를 하기에 간단하게 논의한다.
가소제가 잉크 내에 포함될 수 있고, 예를 들어 BENZOFLEX S552 (Velsicol Chemical Corporation)로 구입가능한 펜타에리트리톨 테트라벤조에이트를 포함할 수 있으며, 잉크의 잉크 전색제 성분의 약 1 내지 100 %를 구성할 수 있다. 가소제는 잉크 전색제로 기능하거나, 일반적으로 극성인 잉크 분사제 (ink propellant)와 일반적으로 비극성인 잉크 전색제 사이의 상용성을 제공하기 위한 제제 (agent)로 작용할 수 있다.
잉크는 2-히드록시벤질 알코올과 같은 선택적인 점도 조절제를 추가로 포함할 수 있다. 존재한다면, 점도 조절제는 잉크의 약 30 중량% 내지 약 55 중량% 또는 약 35 중량% 내지 약 50 중량%와 같은 임의의 유효량으로 잉크 내에 존재한다.
잉크는 이미지가 산화되는 것을 방지하기 위해 산화방지제를 선택적으로 함유할 수 있고, 프린터 내에 가열된 용융물로 존재하는 동안 잉크 성분이 산화는 것을 방지할 수도 있다. 적합한 산화방지제의 예는 N,N'-헥사메틸렌 비스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시 히드로신남아미드) (IRGANOX 1098, Ciba-Geigy Corporation에서 구입 가능), NAUGARD 76, NAUGARD 445, NAUGARD 512 및 NAUGARD 524 (Uniroyal Chemical Company 제조) 등 및 이들의 혼합물을 포함한다. 산화방지제는 존재할 경우 잉크의 약 0.25 중량% 내지 약 10 중량% 또는 약 1 중량% 내지 약 5 중량%와 같은 임의의 바람직한 양 또는 유효량으로 잉크 내에 존재할 수 있다.
잉크는 선택적으로 UV 흡수제를 함유할 수도 있다. 선택적인 UV 흡수제는 주로 UV 열화로부터 생성된 이미지를 보호한다.
존재할 경우, 선택적인 첨가제는 각각 또는 조합하여 잉크의 약 1 중량% 내지 약 10 중량% 또는 약 3 중량% 내지 약 5 중량%와 같은 임의의 바람직한 양 또는 유효량으로 잉크 내에 존재할 수 있다.
본 발명에 기재된 잉크는 임의의 적합한 안료를 함유할 수 있다.
구현예에서, 안료는 잉크의 약 0.5 중량% 내지 약 40 중량%, 예컨대 잉크의 약 1 중량% 내지 약 8 중량% 또는 약 1.5 중량% 내지 6 중량%를 구성할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 안료는 약 15nm 내지 300nm, 예컨대 약 30nm 내지 약 200nm 또는 약 50nm 내지 약 150nm의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 포함한다.
고체 상변화 잉크 조성물 내에 안료를 넣는 것에는 몇 가지 어려움이 있다. 전형적인 잉크 조성물은 안료 안정화를 저해할 수 있는 비극성 성분을 비교적 많이 포함한다. 동시에, 유기 안료는 이방성일 수 있고 더욱 극성이 낮아서 안료 입자가 잉크 내에서 안정화되는 것을 어렵게 한다. 저점도 및 고온이 사용될 때 분산제의 적어도 일부가 저극성 전색제와 상용성이 있도록, 안료 입자 표면에 충분히 고정되는 (흡착, 공유 또는 이온 부착, 또는 그래프트된 것과 같은) 분산제가 요구된다.
일반적으로, 적합한 안정화 메커니즘이 채용되지 않으면 액체계 매체 내의 안료 입자는 응집하는 경향이 있을 것이다. 비수성 계에서, 이것은 안료 입자 표면에, 잉크 매체 내에서 전부 또는 부분적으로 가용성인 분자를 흡착시켜 안료 입자가 상호작용 또는 응집할 정도로 서로 매우 가깝게 접근하는 것을 방지하거나 적어도 저해함으로써 달성될 수 있다. 잉크 분산의 우수한 열 안정성을 달성하기 위해서, 분산제는 상승 온도에서 에이징 (aging)될 때 안료 표면으로부터 탈착되지 않도록 안료 표면에 강하게 결합되어야 한다.
상승제는 안료 입자 표면에 고정 또는 흡착될 수 있는 극성 기를 함유한다. 상승제는 잉크 전색제의 일부분에는 가용성일 수 있으나 잉크 전색제의 많은 (substantial) 부분에는 불용성일 수 있다.
상승제를 안료 입자에 결합시키는 적합한 극성 기의 예는 아민, 아미드, 에스테르, 설포네이트, 카르복시산, 히드록실기, 안하이드라이드, 우레탄, 요소와 같은 작용기 및 4차 암모늄 염과 같은 염 기, 그들의 조합 등을 포함한다. 극성 기는 상승제가 안료 입자에 예를 들어 흡착, 부착 또는 그래프트되도록 안료 입자에 상승제를 고정시킨다. 극성 기는 수소 결합, 공유 또는 이온 결합, 산-염기 반응, 반데르발스 상호작용 등과 같은 임의의 적합한 방식으로 안료 입자에 적절히 고정 또는 흡착된다.
본 발명에 사용되는 적합한 상승제의 특정 예는, 예를 들어 청색, 녹색 또는 검은색 안료로 바람직하게 사용되는 Lubrizol사의 SOLSPERSE® 5000 (프탈로시아닌 구리 유도체), 예를 들어 청색, 녹색 또는 검은색 안료로 바람직하게 사용되는 Lubrizol사의 SOLSPERSE® 12000, 예를 들어 노란색, 주황색 또는 적색 안료용의 Lubrizol사의 SOLSPERSE® 22000, 청색 또는 검은색 안료로 바람직하게 사용되는 Ciba-Geigy사의 EFKA® 6745 및 노란색, 주황색 또는 적색 안료로 바람직하게 사용되는 Ciba-Geigy사의 EFKA® 6750을 예로 들 수 있지만 이들로 한정되는 것은 아니다.
구현예에서, 잉크 조성물은 잉크 조성물 내에 안료 약 0.1 중량% 내지 약 50 중량%, 예를 들어 잉크 조성물 내에 안료 약 0.15 중량% 내지 약 10 중량% 또는 잉크 조성물 내에 안료 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 양으로 적어도 하나의 상승제를 포함한다. 상승제의 적절한 양은, 잉크 내에 상승제가 존재하지 않는 경우와 비교하여 잉크 내에서 안료를 안정화시키는데 필요한 분산제의 양을 감소시키기에 충분한 것으로서, 예를 들어 상승제 없는 분산제의 약 30 내지 약 80 중량% 또는 상승제 없는 분산제의 약 60 내지 약 75 중량%와 같이 상승제 없는 분산제의 약 10 내지 약 90 중량%의 양까지 감소시키기에 충분한 양이다. 잉크 조성물 내의 분산제 양은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 잉크 조성물 내 안료의 약 0.1 중량% 내지 50 중량%일 수 있다. 전술한 바와 같이, 잉크 조성물 내 분산제의 양은 상승제 사용 결과로서 감소될 수 있다. 이것은 분산제가 점착성이 있는 경우에 특히 유리한데, 이는 점착성이 있는 분산제의 양이 감소하면 전체 잉크의 점착성이 감소하여 중간 전사 부재 또는 이미지 수신 표면에 점착성이 덜해지는 결과를 가져오기 때문이다. 그러나 분산제의 양이 감소하면 상승제 사용으로 인해 잉크 조성물 내 안료의 안정성에 악영향을 미치지 않는다.
따라서, 본 발명의 방법에서는, 적어도 하나의 안료 및 적어도 하나의 분산제로 이루어지고 상승제는 포함하지 않는 잉크 조성물 내의 분산제의 양을 결정하고, 잉크 조성물 내에 포함하는 분산제의 양을 분산제의 약 10 중량% 내지 약 90 중량%까지 감소시킴으로써 감소된 양의 안료용 분산제를 포함하도록 상변화 잉크 조성물이 제조될 수 있다. 잉크 조성물 내 분산제 양의 결정은 예를 들어 공지의 분석 방법을 포함하고, 현행 조성물 조제 (make-up)의 학습, 제시된 잉크 조성물에 대한 이론적인 분산제 양의 계산 등의 임의의 적합한 방법에 의해 달성될 수 있다.
따라서, 상승제는 안료에 강하게 흡착할 수 있는 극성 기를 함유하는 고체이다. 한편, 분산제는 잉크 전색제의 많은 부분에서 가용성이거나 적어도 주로 가용성이다. 분산제의 일부는 상승제와 강하게 상호작용하여 상승제/분산제 조합이 안료 표면에 강하게 결합된다. 따라서 상승제와 분산제의 조합은, 상승 온도에서 시간이 지나면서 입자 크기 안정성을 유지하면서 분산제 함량이 바람직하게 감소된 상태로 안료가 고체 잉크 매체 내에 효과적으로 분산될 수 있도록 한다. 안료 잉크는 상승 온도에서 에이징된 후, 예를 들어 120℃에서 30일 후 안료의 입자 크기 성장이 15% 이하로 제한될 때 안정하다고 여겨진다.
따라서 분산제는 그 자체의 적어도 일부가 잉크 전색제에 가용성인 것으로 이루어지고, 상승제에 대해 친화성이 있는 적어도 하나의 작용기를 포함한다. 전반적으로, 분산제는 부분적으로 또는 전체적으로 매체 내에서 가용성이지만 분산제의 적어도 하나의 작용기는 상승제와 강하게 상호작용하며, 이때 상승제는 안료의 표면에 강하게 결합된다. 분산제의 가용성 부분은 잉크 매체 내로 퍼져서 장벽 (barrier)을 제공하여 안료 입자의 응집을 방지하거나 저해한다.
분산제는 일반적으로, 상승제와 상호작용하고 그 일부는 잉크 전색제와 상용성인 극성 작용기를 포함한다. 극성 작용기는 수소 결합, 공유 결합, 산-염기 반응, 반데르발스 상호작용 등과 같은 임의의 적합한 방식으로 상승제와 적합하게 상호작용할 수 있다. 적합한 극성 기의 예는 아민, 아미드, 에스테르, 설포네이트, 카르복시산, 히드록실기, 안하이드라이드, 우레탄, 요소와 같은 작용기 및 4차 암모늄 염과 같은 염 기 등을 포함한다. 잉크 전색제와 상용성인 분산제의 일부의 예는 선형 또는 분지형, 포화 또는 불포화 등일 수 있으며 예를 들어 약 1 내지 약 50 탄소 원자의 사슬 길이를 가질 수 있는 알킬 및 알콕실기와 같은 기를 포함한다.
적합한 분산제의 특정 예는 미국 특허 제 6,702,884호 및 미국 특허 제6,841,590호에 기재된 것과 같은 폴리에스테르 분산제이다. 분산제는 SOLSPERSE® 16000, SOLSPERSE® 28000, SOLSPERSE® 32500, SOLSPERSE® 38500, SOLSPERSE® 39000, SOLSPERSE® 54000, SOLSPERSE® 17000, SOLSPERSE® 17940, SOLSPERSE® 13240, SOLSPERSE® 19000뿐 아니라 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
적합한 폴리에스테르 분산제의 예는 미국 특허 제3,996,059에 기재되어 있다. 분산제는 하기 식의 폴리에스테르일 수 있다:
H-(O-R1-CO)n-O-R1-CO-X-R2
상기 식에서 각 R1은 선형, 분지형, 포화, 불포화, 고리형, 치환 및 비치환된 알킬렌기를 포함하며, 적어도 8개의 탄소 원자, 예컨대 약 8 내지 40개 탄소 원자 또는 약 8 내지 약 40개 탄소 원자 또는 약 8 내지 약 20개 탄소 원자를 함유하지만 이 숫자는 이들 범위를 벗어날 수 있는 알킬렌기이고; X는 (i) 산소 원자 또는 (ⅱ) 산소 또는 질소 원자를 통해 카르보닐기에 부착되고 적어도 2개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌기이며; R2는 (i) 수소 원자 또는 (ⅱ) 1차, 2차 또는 3차 아민기, 또는 이들의 산과의 염, 또는 4차 암모늄 염 기이고; n은 반복 기의 수를 나타내며, 예를 들어 2 내지 약 20 또는 약 2 내지 약 10이다.
적합한 분산제의 다른 예는 미국 특허 제6,858,070호에 기재된 것과 같은 폴리알킬렌 숙신이미드 분산제를 포함한다. 분산제는 Chevron Oronite Company에서 구입 가능한 Chevron Oronite OLOA® 11000, OLOA® 11001, OLOA® 11002, OLOA® 11005, OLOA® 371, OLOA® 375, OLOA® 411, OLOA® 4500, OLOA® 46001, OLOA® 8800, OLOA® 8900, OLOA® 9000, OLOA® 9200 등 뿐 아니라 이들의 혼합물도 포함한다. Byk-Chemie사의 다른 적합한 분산제는 불포화 폴리카르복시산인 BYK P-105, 고분자량 코폴리머의 알킬 암모늄염인 BYK 9076, BYK 9077, 히드록시-작용성 카르복시산 에스테르인 Disperbyk 108, 아크릴레이트 코폴리머인 Disperbyk 116, 2-메톡시-1-메틸에틸 아세테이트 내 산 폴리머 (acid polymer)의 알킬 암모늄염 용액인 Disperbyk 140, 디카르복시산 에스테르 내 고분자량 블록 코폴리머 용액인 Disperbyk 168, 메톡시프로필 아세테이트 내 변성 아크릴레이트 폴리머 용액인 Disperbyk 2000, 메톡시프로필 아세테이트, 부틸글리콜 및 메톡시프로판올의 혼합물 내 변성 아크릴레이트 폴리머 용액인 Disperbyk 2001과 같은 예를 포함한다.
어떤 분산제는 (공급자에 의해 제공된대로) 휘발성 용매 내에 운반되므로 특정 혼합 기기에 직접 이용하는데 적합하지 않을 수 있다. 이러한 분산제는, 활성 성분 분산제가 원하는 혼합 장치 내에서 선택적으로 사용될 수 있도록 휘발성 용매를 제거하기 위해 전처리될 수 있다. 혼합 공정에 사용되기 전에 휘발성 용매를 제거하기 위해 분산제를 고온, 예를 들어 120℃에서 (선택적으로 진공 하) 가열하여 휘발성 용매를 제거할 수 있다.
구현예에서, 바람직한 잉크 조성물은 약 40 내지 약 60 중량%의 폴리에틸렌 왁스, 약 8 내지 약 18 중량%의 트리아미드 수지, 약 10 내지 약 20 중량%의 예를 들어 스테아릴 스테아르아미드와 같은 지방 아미드, 약 5 내지 약 15 중량%의 로진 에스테르, 약 0.01 내지 약 3 중량%의 예를 들어 NAUGARD 445와 같은 산화방지제, 약 1 내지 약 7 중량%의 우레탄 수지 (미국 특허 제6,309,453호의 실시예 4에 기재된), 약 0.5 내지 약 15 중량%의 안료, 약 0.5 내지 약 15 중량%의 분산제 및 약 0.01 내지 약 3 중량%의 상승제를 포함한다.
구현예에서, 후속 렛다운 (letdown)을 위해 예를 들어 압출기, 니더, 어트리터 (attritor) 등과 같은 적합한 혼합 기기 내에서 농축물로서 안료를 제조하고, 예를 들어 잉크 전색제의 다른 성분과 균질화시키는 고전단 혼합과 같은 처리를 함으로써 상기 잉크가 제조될 수 있다.
구현예에서, 압출 공정에서, 압출기에 충전하기 전에 상승제, 안료 및 잉크 제형으로부터의 극성 수지, 예를 들어 트리아미드 수지를 분말 형태로 블렌드한다. 트리아미드 수지가 안료(들)용 분산제로 생각될 수 있지만, 이 단계에서 블렌드는 선택적으로 분산제가 없을 수 있다. 다음, 결과 압출물은 다른 잉크 성분과 처리되어 상변화 잉크를 형성한다. 압출기 내 내용물은 약 30℃ 내지 약 150℃, 예컨대 약 50℃ 내지 약 100℃ 또는 약 60℃ 내지 약 90℃의 상승 온도에서, 약 5 RPM 내지 약 600 RPM, 예컨대 약 25 RPM 내지 약 300 RPM 또는 약 40 RPM 내지 약 150 RPM으로 혼합될 수 있다. 이 혼합은 안료 입자를 전단하는데 필요한 토크 (torque)를 제공하여 상승제가 안료 표면에 고정될 수 있게 한다. 그런 다음 이어서 압출 공정에서 나중에, 또는 구현예에서 잉크 제조 공정 동안 분산제를 혼합물에 첨가할 수 있다. 내용물이 압출되어 안료의 압출물을 형성하는데, 이때 전단된 안료를 수지, 상승제 및/또는 분산제에 의해 적셨다.
압출 공정과 별도로, 예를 들어 적어도 왁스 성분을 포함하는 잉크 전색제의 다른 성분들은 예를 들어 약 80℃ 내지 약 140℃와 같은 약 80℃ 내지 약 150℃의 온도에서 혼합된다.
다음, 압출물 및 혼합된 잉크 전색제 성분들은 예를 들어 균질기 또는 고속 교반기 등을 이용하여 교반 또는 고전단 혼합에 의해 처리되어 안정한 안료 고체 상변화 잉크를 형성한다. 본 발명은 잉크 농축물을 제조하는 동안 사용되는 잉크 성분의 선택에 의해 제한되지 않는다. 예를 들어, 어떤 구현예에서, 잉크 농축물을 제조하는 동안 상승제와 분산제가 모두 존재할 수 있다. 다른 구현예에서는, 분산제의 첨가 전에 안료 및/또는 농축물에 상승제를 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 본 발명에서 사용된대로 잉크 농축물은 예를 들어 잉크 전색제 성분이 없는 안료 성분의 농축물을 의미한다.
추가 구현예에서, 압출물을 잉크 전색제의 남은 성분들과 혼합하는 것은 하나 이상의 단계로 수행될 수 있다. 예를 들어 균질화는 잉크의 비교적 극성인 성분들과 압출물의 제1 균질화 공정 및 제1 균질화 공정의 생성물이 잉크의 비교적 비극성인 성분 중 적어도 하나와 혼합되는 제2 균질화 공정을 포함할 수 있다. 잉크의 비교적 극성인 성분은 지방 아미드 (예를 들어 KEMAMIDE S180) 및 글리세릴 아비에테이트 (예를 들어 KE-100)와 같은 로진 에스테르를 포함할 수 있지만 이들로 한정되지 않는다. 잉크의 비교적 비극성인 성분은 폴리에틸렌 왁스와 같은 왁스를 포함할 수 있지만 이것으로 한정되지 않는다. 제1 및 제2 균질화 절차는 동일하거나 상이한 온도, 예를 들어 약 60℃ 내지 약 150℃ 또는 약 80℃ 내지 약 120℃에서 수행될 수 있다.
물론, 잉크를 형성하기 위해 다른 공정들이 사용될 수도 있다. 예를 들어, 농축물 또는 잉크 자체를 제조하는 동안 안료가 첨가되며 이어서 상승제가 첨가되는 혼합물 내에 분산제가 존재할 수 있다. 이는 여전히 잉크 전색제 내 안료의 적절한 안정화된 분산을 야기하는데, 상승제가 분산제보다 안료 표면에 대한 친화도가 더 강한 경우에 특히 그러하다.
더욱이 잉크 농축물 및 잉크 자체 모두를 제조하기 위해 다른 수단의 공정이 사용될 수 있다. 예를 들어 잉크 농축물 또는 잉크는, 스테인리스 스틸 볼, 세라믹 칩 등과 같은 선택적인 분쇄 매체와 함께 또는 이러한 분쇄 매체 없이 기계적 또는 자성 교반기, 고속 혼합기, 어트리터, 균질기, 소니피케이터 (sonificator), 마이크로플루다이저 (microfluidizer) 등을 포함하는 임의의 적합한 수단에 의해 흔들거나 혼합될 수 있다.
구현예에서, 어트리터는 다음과 같이 사용될 수 있다. 잉크 농축물은 예를 들어 임의의 어트리터를 이용하여 약 80℃ 내지 약 180℃의 상승 온도까지 어트리터를 가열함으로써 제조될 수 있다. 트리아미드 수지와 같은 잉크 수지, 분산제 및 선택적인 첨가제의 혼합물은 바람직하게는 미리 용융되어 어트리터에 충전된다. 안료 및 상승제를 교반된 혼합물에 첨가한다. 이들 물질은 안료가 혼합물 내로 상당히 빠르게 혼합될 수 있도록 하는 속도로 어트리터 내로 계량되는 것이 바람직하다. 다음, 어트리터의 상승 온도를 유지하면서 예를 들어 약 10 내지 약 18시간과 같이 약 4 내지 약 30시간 동안, 예를 들어 약 200 RPM 내지 약 300 RPM과 같이 약 100 RPM 내지 약 500 RPM의 속도로 충분한 시간 동안 상기 혼합물을 교반한다. 그 후 예를 들어 KE100, KEMAMIDE S-180, 우레탄 수지, NAUGARD 445, 폴리에틸렌 왁스 등을 포함하는 잉크의 임의의 남은 성분들을 혼합물에 첨가한다. 바람직하게는, 예를 들어 혼합물과 거의 동일한 온도에서 남은 잉크 성분을 미리 용융하고, 용융된 용액을 교반된 잉크 농축물 내로 천천히 부었다.
형성된 잉크는 예를 들어 약 90℃ 내지 약 150℃의 온도로 스크린으로 여과함으로써 임의의 적합한 공정에 의해 여과할 수 있다. 제조된 잉크의 여과는, 예를 들어 절대 여과 등급 (absolute ratings)이 6 미크론 또는 1 미크론인 유리섬유 필터, 나일론 및 폴리설폰과 같은 다양한 깊이 필터 (depth filters)를 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명에 기재된 잉크는 약 100℃ 내지 130℃, 예컨대 110℃ 내지 약 120℃ 온도, 약 10-2 내지 약 104 s-1, 예컨대 약 10-1 내지 약 103 s-1의 전단 속도에서 뉴튼성 거동을 나타낼 수 있다.
잉크젯 장치, 예를 들어 어쿠스틱 잉크젯 장치 또는 압전 잉크젯 장치에 잉크를 투입하고, 상기 잉크를 적합한 분사 온도로 가열하고, 동시에 용융 잉크의 액적이 중간 전사 매체와 같은 기판 상으로 또는 종이나 투명 물질에 직접 패턴으로 토출되어 영상으로 인식될 수 있게 함으로써 본 발명에 기재된 잉크로 인쇄된 이미지가 생성될 수 있다. 잉크는 전형적으로, 임의의 적합한 공급 장치에 의해 잉크를 토출하는 잉크젯 헤드의 토출 채널 및 오리피스에 연결된 적어도 하나의 저장소 내에 포함된다. 분사 과정에서 잉크젯 헤드는 임의의 적당한 방법에 의해 잉크의 분사 온도까지 가열될 수 있다. 따라서, 상변화 잉크는 고체 상태에서 분사를 위한 용융 상태로 변환된다. 전형적인 디자인의 압전 잉크젯 장치에서, 잉크 분사 헤드에 대하여 이미지 수신 부재 또는 중간 전사 부재와 같은 기판이 4 내지 18 회전 [증분 운동 (incremental movements)]하는 동안 착색 잉크를 적절히 분사함으로써 이미지가 적용된다. 즉, 각 회전 사이에 기판에 대하여 프린트헤드의 작은 변형 (translation)이 있게 된다. 이러한 접근은 프린트헤드 디자인을 단순하게 하고, 작은 이동 (small movement)은 우수한 액적 인쇄정합 (droplet registration)을 보증한다.
잉크는 간접 (오프셋) 인쇄 잉크젯 애플리케이션에 채용될 수도 있는데, 여기서 용융 잉크의 액적이 기록 기판 위로 이미지화된 패턴으로 토출될 때 기록 기판은 중간 전사 부재이고 이미지화된 패턴 내의 잉크는 이어서 중간 전사 부재로부터 종이 또는 투명 물질과 같은 최종 기록 기판으로 이동한다.
전술한 구현예를 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명할 것이다.
실시예 1 - 잉크 농축물 제조를 위해 어트리터를 이용하여 하기 요약된 바와 같이 잉크를 제조하였다. 잉크 농축물 1은 다음과 같이 제조되었다: 1/8 인치 스테인리스 스틸 볼이 장착된 Szegvari 01 어트리터를 120℃까지 가열하고 트리아미드 수지 6 (113.4g), SOLSPERSE® 13240 (고온에서 진공에 의해 제거된 SOLSPERSE® 13240 내 톨루엔 포함) (21.0g) 및 NAUGARD 445 (0.25g)을 함유하는 미리 용융된 혼합물로 충전시켰다. 교반된 혼합물에 HOSTAPERM Blue B4G (21.0g)를 서서히 가한 다음 상승제로서 SOLSPERSE® 5000 (0.42g)을 가하였다. 이 혼합물을 120℃ 온도에서 250 RPM의 속도로 16시간 동안 교반하였다. KE100 (36.0g), KEMAMIDE S-180 (40.5g), 우레탄 수지 (12.0g), NAUGARD 445 (0.25g), 및 폴리에틸렌 왁스 (156.0g)의 희석 용액을 120℃에서 미리 용융하였다. 다음, 용융된 희석 용액을 교반된 잉크 농축물 (55.7g)에 서서히 붓고, 120℃에서 추가로 1시간 동안 교반하였다.
이 잉크를 여과한 다음 소량의 잉크를 말버른 제타사이저 (Malvern Zetasizer)에서 입자 크기 측정에 사용되는 유리 셀에 즉시 놓았다. 이 셀은 120℃ 오븐에서 보관하였다; 30일의 기간에 걸쳐서 여러 번 입자 크기 측정을 하였다. 120℃에서 30일 에이징한 후에 입자 크기 성장이 15% 이하로 제한될 때 잉크가 안정하다고 생각된다. 다음, 남은 여과된 잉크는 고체화하여 제록스 고체 잉크젯 프린터에서 인쇄 품질 평가를 위한 잉크 스틱을 형성하였다. 트랜스퓨즈 드럼 또는 후속 기록 매체, 이 경우에는 종이에 잉크 들러붙음이 없을 때 우수한 인쇄 품질이 얻어졌다.
실시예 2 - 상승제를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 잉크 2를 제조하였다.
실시예 3 - 감소된 양의 SOLSPERSE® 13240 (13.7g)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 잉크 3을 제조하였다.
실시예 4 - 압출 단계 (4.1): 하기 비율의 분말 물질을 LITTLEFORD M5 블렌더 내 0.8 암페어에서 30분 동안 혼합하였다: 트리아미드 수지 (미국 특허 제7,407,539호에 기재된 분지형 트리아미드) 900g, Clariant사의 HOSTAPERM Blue B4G 안료 137.63g, SOLSPERSE® 5000 상승제 (Lubrizol사에서 구입가능한 프탈로시아닌 구리 유도체, 설폰화된 프탈로시아닌 구리 청색 안료의 지방 아민 염으로 생각됨) 2.92g. 이어서, 혼합된 분말을 Warner & Pfeiderer Model ZSK30 2축 압출기에 10 lb/hr의 속도로 충전하였다. 압출기 통 (barrel)은 60℃로 유지되었고, 스크루의 회전 속도는 150 rpm으로 유지된다. 이어서 추가 압출을 위해 137.63g의 SOLSPERSE® 17000 분산제 (별도의 공급 포트에서)를 압출기에 충전한다. 결과 압출물 (A)은 균질화 단계에서 다른 잉크 성분들과 혼합될 준비가 되어 있다.
균질화 단계 (4.2): 압출물 A (439.86g), Crompton Corp.의 KEMAMIDE S180 420g, Arakawa Chemical Industries Ltd.의 KE100 수지 289.82g 및 Crompton Corp.의 NAUGARD N445 4.18g을 4L 비커 (A)에서 용융 및 교반-혼합한다. 용융된 혼합 성분을 IKA Ultra-Turrax T50 균질기 내에서 120℃로 18분 동안 균질화한다. 별개의 4L 비커 (B)에서, Baker Petrolite사의 폴리에틸렌 왁스 [약 350 내지 약 730의 평균 피크 분자량을 갖는 폴리에틸렌 왁스, 약 1.03 내지 약 3.0의 다분산도, 미국 특허 제7,407,539호에 기재된 바와 같이 고분자량 말단 (high molecular weight end)으로 기울어진 비대칭 분자량 분포] 1635.92g 및 미국 특허 제6,309,453호의 실시예 4에 기재된 우레탄 수지 96.83g을 120℃에서 1시간 동안 용융시킨다. 비커 (B) 내의 용융된 성분을 비커 (A)에 첨가한다. 비커 (A) 내의 결과물인 잉크 성분을 별도의 18분 동안 추가 균질화한다. 잉크를 120℃에서 1 미크론 카트리지 필터를 통해 여과하고 이 잉크를 냉각하여 고체 안료 상변화 잉크를 형성한다.
실시예 5 - SOLSPERSE® 5000을 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 단계를 수행한다.
실시예 6 - 압출 단계: 감소된 양의 SOLSPERSE® 17000 (89.5g)을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 4의 압출 단계 (4.1)과 동일하게 수행한다.
실시예 7 - Degussa의 NIPEX 150 대신 HOSTAPERM B4G를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 6과 동일하게 공정을 수행한다.
실시예 8 - SOLSPERSE® 17000 89.5g을 트리아미드 수지 900g 및 HOSTAPERM 청색 안료 137.6g과 함께 120℃에서 30분간 용융시킨다. 결과 고체 혼합물을 실온으로 냉각시킨 후에 LITTLEFORD M5 블렌더 내에서 SOLSPERSE® 5000 상승제 2.92g과 30분간 추가 블렌드한다. 다음, 혼합 분말을 10 lb/hr의 속도로 Warner & Pfeiderer Model ZSK30 2축 압출기에 충전한다. 압출기 통은 60℃로 유지되었고, 스크루의 회전 속도는 150 rpm으로 유지된다. 다음, 결과 압출물을 균질화 단계 4.2에서처럼 다른 잉크 성분들과 균질화된다.
실시예 9 - 압출 단계에서보다 균질화 단계 (4.2)에서 SOLSPERSE® 5000 상승제 (0.9g)를 S180, KE100 및 NAUGARD N445와 함께 용융시키는 것을 제외하고는 전술한 실시예 6과 동일하게 공정을 수행한다.
120℃에서 30일 동안 에이징한 후의 입자 크기 안정성 뿐 아니라 인쇄물의 점착성에 대한 잉크의 비교 성능이 표 1에 요약된다.
실시예 공정 잉크 안정성 인쇄 품질
1
2
3
4
5
6
7
8
9
교반 (attrition)
교반
교반
압출 및 균질화
압출 및 균질화
압출 및 균질화
압출 및 균질화
압출 및 균질화
압출 및 균질화
안정
불안정
안정
안정
불안정
안정
안정
안정
안정
점착성
점착성
비점착성
점착성
점착성
비점착성
비점착성
비점착성
비점착성
상기 실시예에서 감소된 분산제 함량을 포함하는 상승제의 효과가 120℃에서 30일 동안 에이징한 후의 향상된 입자 크기 안정성 뿐 아니라 트랜스퓨즈 드럼 및 이미지화된 인쇄물 상의 잉크 점착성의 감소로 나타날 수 있다.

Claims (10)

  1. 교반 요소를 갖는 장치에 적어도 하나의 안료, 잉크 전색제에 가용성인 적어도 하나의 분산제 및 상기 잉크 전색제에 불용성인 적어도 하나의 고체 상승제를 첨가하는 단계,
    상기 장치를 적어도 하나의 안료를 안정화시키는 상승 온도 및 교반 속도로 처리하는 단계, 및
    상기 처리하는 단계의 결과물을 잉크 전색제와 혼합하여 잉크 조성물을 얻는 단계를 포함하는 상변화 잉크 조성물의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 첨가하는 단계는 상기 장치에 적어도 하나의 아미드 수지를 첨가하는 단계를 추가로 포함하거나;
    상기 처리는 상기 처리하는 단계의 결과물의 혼합 이전에 90℃ 내지 150℃의 온도에서 상기 잉크 전색제의 원료 성분들을 혼합함으로써 상기 잉크 전색제를 형성하는 단계를 추가로 포함하거나; 또는
    상기 방법은 상기 잉크 조성물을 얻는 단계 후에 상기 잉크 조성물을 여과하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 교반 요소를 갖는 장치는 압출기 또는 어트리터(attritor)인 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    잉크 전색제는 적어도 하나의 왁스, 상기 적어도 하나의 왁스에 불용성이고, 상기 적어도 하나의 안료의 표면에 흡착하는 적어도 하나의 작용기를 포함하는 적어도 하나의 고체 상승제, 및 상기 적어도 하나의 왁스에 가용성인 부분을 갖는 상기 적어도 하나의 분산제를 포함하는 방법.
  5. 적어도 하나의 안료 및 잉크 전색제에 불용성인 적어도 하나의 고체 상승제를 압출기에 첨가하는 단계,
    압출기로 적어도 하나의 안료를 안정화시키고 전단하는 단계,
    적어도 하나의 안료를 안정화시키고 전단하는 단계에 이어서, 상기 잉크 전색제에 가용성이고 적어도 하나의 안료용의 적어도 하나의 분산제를 상기 압출기에 첨가하는 단계,
    압출하여 압출물을 얻는 단계, 및
    상기 압출물을 잉크 전색제로 균질화하여 잉크 조성물을 얻는 단계를 포함하는 상변화 잉크 조성물의 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 적어도 하나의 안료를 안정화시키고 전단하는 단계는 45℃ 내지 100℃의 온도에서 수행되고, 상기 압출은 30℃ 내지 150℃의 온도에서 5 RPM 내지 600 RPM으로 수행되며, 상기 균질화는 90℃ 내지 150℃에서 수행되는 방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 방법은 상기 잉크 조성물을 얻는 단계 후에 상기 잉크 조성물을 여과하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 균질화는 적어도 하나의 극성 성분과 상기 압출물의 제1 균질화 공정, 및 상기 제1 균질화 공정의 생성물이 적어도 하나의 비극성 성분과 혼합되는 제2 균질화 공정을 포함하는 방법.
  9. 청구항 5에 있어서,
    잉크 전색제는 적어도 하나의 왁스, 상기 왁스에 불용성이고, 상기 적어도 하나의 안료의 표면에 흡착하는 적어도 하나의 작용기를 포함하는 적어도 하나의 고체 상승제, 및 상기 왁스에 가용성인 부분을 갖는 상기 적어도 하나의 분산제를 포함하는 방법.
  10. 적어도 하나의 안료 및 잉크 전색제에 가용성인 적어도 하나의 분산제로 구성되지만 고체 상승제가 없는 잉크 조성물 내의 분산제의 양을 결정하는 단계,
    잉크 조성물 내에 10 중량% 내지 90 중량%의 분산제를 포함하도록 분산제의 양을 감소시키는 단계,
    교반 요소를 갖는 장치에 상기 잉크 전색제에 불용성인 적어도 하나의 고체 상승제와 함께 적어도 하나의 안료 및 잉크 조성물의 적어도 하나의 감소된 양의 분산제를 첨가하는 단계,
    상기 장치를 적어도 하나의 안료를 안정화시키는 상승 온도 및 교반 속도로 처리하는 단계, 및
    상기 처리하는 단계의 결과물을 잉크 전색제와 혼합하여 감소된 양의 분산제를 갖는 잉크 조성물을 얻는 단계를 포함하는 감소된 양의 안료용 분산제를 갖는 상변화 잉크 조성물의 제조 방법.

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