DE102013012548A1 - Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten mit hohem Seitenverhältnis - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten mit hohem Seitenverhältnis Download PDF

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten bereitgestellt, umfassend: Bereitstellen einer Silbertintenkernkomponente, die ≥ 60 Gew.-% Silber-Nanoteilchen enthält, die in einem Silberträger dispergiert sind, Bereitstellen einer Hüllenkomponente, die ein filmbildendes Polymer enthält, das in einem Hüllenträger dispergiert ist, Bereitstellen eines Substrats, gemeinsames Elektroverspinnen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente, wobei auf dem Substrat eine Kern-Hülle-Faser mit einem Kern und einer Hülle, die den Kern umgibt, abgeschieden wird, wobei die Silber-Nanoteilchen in dem Kern vorliegen, und Behandeln der Silber-Nanoteilchen zur Bildung einer Population von Silber-Nanodrähten, wobei die Population von Silber-Nanodrähten eine durchschnittliche Länge L von ≥ 60 μm aufweist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein das Gebiet der Herstellung von Silber-Nanodrähten. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, die große Längen (vorzugsweise ≥ 60 μm) aufweisen, zur Verwendung in verschiedenen Anwendungen.
  • Filme, die eine hohe Leitfähigkeit in einer Kombination mit einer hohen Transparenz aufweisen, sind von großem Wert zur Verwendung als Elektroden oder Beschichtungen in einem breiten Bereich von Elektronikanwendungen, einschließlich z. B. Berührungsbildschirmen und photovoltaischen Zellen. Die gegenwärtige Technologie für diese Anwendungen umfasst die Verwendung von Filmen, die Zinn-dotiertes Indiumoxid (ITO) enthalten und die durch physikalische Gasphasenabscheidungsverfahren abgeschieden werden. Die hohen Kosten von physikalischen Gasphasenabscheidungsverfahren haben zu dem Wunsch geführt, alternative transparente leitende Materialien und Beschichtungsverfahren zu finden. Die Verwendung von Silber-Nanodrähten, die als Durchdringungsnetzwerk verteilt sind, hat sich als vielversprechende Alternative zu ITO-enthaltenden Filmen herausgebildet. Die Verwendung von Silber-Nanodrähten bietet potenziell den Vorteil, dass sie unter Verwendung von Rolle-zu-Rolle-Techniken verarbeitet werden können. Somit bieten Silber-Nanodrähte den Vorteil einer kostengünstigen Herstellung mit dem Potenzial der Bereitstellung einer höheren Transparenz und Leitfähigkeit als herkömmliche ITO-enthaltende Filme.
  • Für die Herstellung von Silber-Nanostrukturen ist das ”Polyol-Verfahren” offenbart worden. Bei dem Polyol-Verfahren wird Ethylenglykol (oder ein alternatives Glykol) sowohl als Lösungsmittel als auch als Reduktionsmittel bei der Herstellung von Silber-Nanodrähten genutzt. Die Verwendung von Glykolen weist jedoch einige inhärente Nachteile auf. Insbesondere führt die Verwendung von Glykol sowohl als Reduktionsmittel als auch als Lösungsmittel zu einer Verminderung der Kontrolle über die Reaktion, da die Hauptreduktionsmittelspezies (Glykolaldehyd) in situ erzeugt wird und deren Gegenwart und Konzentration von dem Ausmaß des Aussetzens gegenüber Sauerstoff abhängig sind. Ferner führt die Verwendung von Glykol auch zu einem Potenzial zur Bildung von brennbaren Glykol/Luft-Gemischen in dem Gasraum des Reaktors, der zur Herstellung der Silber-Nanodrähte verwendet wird. Schließlich erzeugt die Verwendung von großen Volumina von Glykol Probleme im Hinblick auf die Entsorgung, was die Kosten einer Kommerzialisierung solcher Vorgänge erhöht.
  • Ein Ansatz, der eine Alternative zu dem Polyol-Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten darstellt, ist von Miyagishima et al. in der US-Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 20100078197 offenbart worden. Miyagishima et al. offenbaren ein Verfahren zur Herstellung von Metall-Nanodrähten, umfassend: Zusetzen einer Lösung eines Metallkomplexes zu einem Wasserlösungsmittel, das mindestens ein Halogenid und ein Reduktionsmittel enthält, und Erwärmen des resultierenden Gemischs bei 150°C oder niedriger, wobei die Metall-Nanodrähte Metall-Nanodrähte mit einem Durchmesser von 50 nm oder weniger und einer Hauptachsenlänge von 5 μm umfassen.
  • Dennoch verbleibt ein Bedarf für alternative Herstellungsverfahren für Silber-Nanodrähte, insbesondere für Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten ohne die Verwendung von Glykol, wobei die erzeugten Silber-Nanodrähte große Längen (vorzugsweise ≥ 60 μm) aufweisen.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten bereit, umfassend: Bereitstellen einer Silbertintenkernkomponente, die ≥ 60 Gew.-% Silber-Nanoteilchen enthält, die in einem Silberträger dispergiert sind, Bereitstellen einer Hüllenkomponente, die ein filmbildendes Polymer enthält, das in einem Hüllenträger dispergiert ist, Bereitstellen eines Substrats, gemeinsames Elektroverspinnen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente, wobei auf dem Substrat eine Kern-Hülle-Faser mit einem Kern und einer Hülle, die den Kern umgibt, abgeschieden wird, wobei die Silber-Nanoteilchen in dem Kern vorliegen, und Behandeln der Silber-Nanoteilchen zur Bildung einer Population von Silber-Nanodrähten, wobei die Population von Silber-Nanodrähten eine durchschnittliche Länge L von ≥ 60 μm aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten bereit, umfassend: Bereitstellen einer Silbertintenkernkomponente, die ≥ 60 Gew.-% Silber-Nanoteilchen enthält, die in einem Silberträger dispergiert sind, Bereitstellen einer Hüllenkomponente, die ein filmbildendes Polymer enthält, das in einem Hüllenträger dispergiert ist, wobei der Silberträger und der Hüllenträger so ausgewählt werden, dass die Grenzflächenspannung zwischen der Hüllenkomponente und der Silbertintenkernkomponente 2 bis 5 mN/m beträgt, Bereitstellen eines Substrats, gemeinsames Elektroverspinnen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente, wobei auf dem Substrat eine Kern-Hülle-Faser mit einem Kern und einer Hülle, die den Kern umgibt, abgeschieden wird, wobei die Silber-Nanoteilchen in dem Kern vorliegen, und Behandeln der Silber-Nanoteilchen zur Bildung einer Population von Silber-Nanodrähten, wobei die Population von Silber-Nanodrähten eine durchschnittliche Länge L von ≥ 60 μm aufweist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten mit einer durchschnittlichen Länge L von ≥ 60 μm bereit, bei dem die inhärenten Nachteile vermieden werden, die mit der Verwendung von Glykolen zusammenhängen.
  • Der Ausdruck ”hohes Seitenverhältnis”, wie er hier und in den beigefügten Patentansprüchen in Bezug auf die gewonnenen Silber-Nanodrähte verwendet wird, bedeutet, dass das durchschnittliche Seiten- bzw. Aspektverhältnis der gewonnenen Silber-Nanodrähte > 150 ist. Vorzugsweise weisen die gewonnenen Silber-Nanodrähte ein durchschnittliches Seitenverhältnis von ≥ 200 auf. Insbesondere weisen die gewonnenen Silber-Nanodrähte ein durchschnittliches Seitenverhältnis von ≥ 1000 auf.
  • Vorzugsweise weist die Silbertintenkernkomponente, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ≥ 60 Gew.-% (mehr bevorzugt ≥ 70 Gew.-%, insbesondere ≥ 75 Gew.-%) Silber-Nanoteilchen auf, die in einem Silberträger dispergiert sind.
  • Vorzugsweise weisen die Silber-Nanoteilchen, die in der Silbertintenkernkomponente verwendet werden, ein Seitenverhältnis von ≤ 2 (mehr bevorzugt ≤ 1,5, insbesondere ≤ 1,1) auf. Die verwendeten Silber-Nanoteilchen umfassen vorzugsweise eine Behandlungs- oder Oberflächenbeschichtung zur Erleichterung der Bildung einer stabilen Dispersion in dem Silberträger und zur Hemmung der Bildung von Agglomeraten.
  • Der Silberträger, der in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann aus jedweder Flüssigkeit ausgewählt werden, in der die Silber-Nanoteilchen dispergiert werden können. Vorzugsweise wird der Silberträger aus der Gruppe, bestehend aus Wasser, Alkohol und Gemischen davon ausgewählt. Mehr bevorzugt wird der Silberträger aus der Gruppe, bestehend aus Wasser, C1-4-Alkohol (z. B. Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, Butanol), Dimethylsulfoxid, N,N-Dimethylformamid, 1-Methyl-2-pyrrolidon, Trimethylphosphat und Gemischen davon, ausgewählt. Insbesondere bzw. am meisten bevorzugt ist der Silberträger Wasser.
  • Die Silbertintenkernkomponente, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfasst gegebenenfalls ferner ein Kernadditiv. Kernadditive können aus der Gruppe, bestehend aus grenzflächenaktiven Mitteln, Antioxidationsmitteln, Photosäureerzeugern, thermischen Säureerzeugern, Quenchern, Härtungsmitteln, Auflösungsgeschwindigkeitsmodifiziermitteln, Photohärtungsmitteln, Photosensibilisatoren, Säureverstärkern, Weichmachern, Ausrichtungssteuerungsmitteln und Vernetzungsmitteln, ausgewählt werden. Bevorzugte Kernadditive umfassen grenzflächenaktive Mittel und Antioxidationsmittel.
  • Vorzugsweise umfasst die Hüllenkomponente, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ein filmbildendes Polymer, das in einem Hüllenträger dispergiert ist.
  • Das filmbildende Polymer, das in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann aus bekannten elektroverspinnbaren filmbildenden Materialien ausgewählt werden. Bevorzugte filmbildende Polymere umfassen Polyacrylsäure, Polyethylenoxid, Polyvinylalkohol, Polyvinylpropylen, Cellulose (z. B. Hydroxypropylcellulose, Nitrocellulose), Seide und Gemische davon. Mehr bevorzugt ist das filmbildende Polymer Polyethylenoxid. Insbesondere ist das filmbildende Polymer Polyethylenoxid mit einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 10000 bis 1000000 g/mol.
  • Der Hüllenträger, der in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann aus jedweder Flüssigkeit ausgewählt werden, in der das filmbildende Polymer dispergierbar ist. Vorzugsweise kann der Hüllenträger jedwedes gute Lösungsmittel für das filmbildende Polymer sein. Mehr bevorzugt wird der Hüllenträger derart ausgewählt, dass die Grenzflächenspannung zwischen der Hüllenkomponente und der Silbertintenkernkomponente > 0,1 mN/m (vorzugsweise > 1 mN/m, mehr bevorzugt > 2 mN/m, insbesondere 2 bis 5 mN/m) beträgt. Wenn der Hüllenträger in einer Kombination mit einer Silbertintenkernkomponente verwendet wird, die Wasser als Silberträger aufweist, wird der Hüllenträger vorzugsweise aus der Gruppe, bestehend aus einem Wasser-Alkohol-Gemisch, ausgewählt, wobei der Alkohol aus der Gruppe, bestehend aus Aceton, C1-4-Alkoholen (z. B. Methanol, Ethanol, Isopropanol, Propanol, Butanol, tert-Butanol) und Gemischen davon, ausgewählt ist, und wobei das Wasser-Alkohol-Gemisch eine Alkoholkonzentration von ≥ 50 Gew.-% (mehr bevorzugt > 50 Gew.-%) aufweist.
  • Die Hüllenkomponente, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfasst gegebenenfalls ferner ein Hüllenadditiv. Hüllenadditive können aus der Gruppe, bestehend aus grenzflächenaktiven Mitteln, Antioxidationsmitteln, Photosäureerzeugern, thermischen Säureerzeugern, Quenchern, Härtungsmitteln, Auflösungsgeschwindigkeitsmodifiziermitteln, Photohärtungsmitteln, Photosensibilisatoren, Säureverstärkern, Weichmachern, Ausrichtungssteuerungsmitteln und Vernetzungsmitteln, ausgewählt werden. Bevorzugte Hüllenadditive umfassen grenzflächenaktive Mittel und Antioxidationsmittel.
  • Eine besonders bevorzugte Hüllenkomponente, die in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, umfasst 1 bis 25 Gew.-% (mehr bevorzugt 1 bis 15 Gew.-%, insbesondere 2 bis 10 Gew.-%) eines filmbildenden Polymers, das in einem Hüllenträger aus einem Gemisch von Wasser und C1-4-Alkohol dispergiert ist. Vorzugsweise ist der Hüllenträger ein Gemisch von Wasser und C1-4-Alkohol, das eine Alkoholkonzentration von ≥ 50 Gew.-% (insbesondere ≥ 60 Gew.-% Alkohol) aufweist. Insbesondere umfasst die Hüllenkomponente 2 bis 10 Gew.-% Polyethylenoxid in einem Hüllenträger, wobei der Hüllenträger ein Wasser-Ethanol-Gemisch mit einem Ethanol-gehalt von ≥ 50 Gew.-% ist.
  • Das Substrat, das in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann aus jedweden bekannten Substraten ausgewählt werden, und zwar sowohl aus leitenden als auch aus nicht-leitenden Substraten. Bevorzugte Substrate umfassen Glas (z. B. Willow®-Glas, das von Corning, Inc. erhältlich ist), eine Kunststofffolie (z. B. Polyethylen, Polyethylenterephthalat, Polycarbonat, Polymethylmethacrylat), Metalle (z. B. Aluminium, Kupfer), leitend behandelte Papiere, leitend behandelte Vliese, leitende Flüssigkeitsbäder (z. B. Wasser, Wasser-Elektrolyt-Gemische). Vorzugsweise wird das Substrat, das in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, im Hinblick auf ein späteres Einbeziehen in eine Vorrichtung ausgewählt (z. B. als Teil einer transparenten Leiteranordnung in einer Berührungsbildschirmvorrichtung). Vorzugsweise wird das Substrat, das in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung verwendet wird, so ausgewählt, dass es die nachfolgende Verarbeitung der darauf abgeschiedenen Silber-Nanodrähte erleichtert (z. B. zum Erleichtern des Gewinnens/Abtrennens der Nanodrähte von dem Substrat).
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung: Bereitstellen einer Silbertintenkernkomponente, die ≥ 60 Gew.-% (mehr bevorzugt ≥ 70 Gew.-%, insbesondere ≥ 75 Gew.-%) Silber-Nanoteilchen enthält, die in einem Silberträger dispergiert sind, Bereitstellen einer Hüllenkomponente, die ein filmbildendes Polymer enthält, das in einem Hüllenträger dispergiert ist, Bereitstellen eines Substrats, gemeinsames Elektroverspinnen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente, wobei auf dem Substrat eine Kern-Hülle-Faser mit einem Kern und einer Hülle, die den Kern umgibt, abgeschieden wird, wobei die Silber-Nanoteilchen in dem Kern vorliegen, und Behandeln der Silber-Nanoteilchen zur Bildung einer Population von Silber-Nanodrähten, wobei die Population von Silber-Nanodrähten eine durchschnittliche Länge L von ≥ 60 μm (vorzugsweise 60 bis 10000 μm, mehr bevorzugt 100 bis 10000 μm, insbesondere 500 bis 10000 μm) aufweist.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung: Bereitstellen einer Silbertintenkernkomponente, die ≥ 60 Gew.-% (mehr bevorzugt ≥ 70 Gew.-%, insbesondere ≥ 75 Gew.-%) Silber-Nanoteilchen enthält, die in einem Silberträger dispergiert sind, Bereitstellen einer Hüllenkomponente, die ein filmbildendes Polymer enthält, das in einem Hüllenträger dispergiert ist, Bereitstellen eines Substrats, gemeinsames Elektroverspinnen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente, wobei auf dem Substrat eine Kern-Hülle-Faser mit einem Kern und einer Hülle, die den Kern umgibt, abgeschieden wird, wobei die Silber-Nanoteilchen in dem Kern vorliegen, und Behandeln der Silber-Nanoteilchen zur Bildung einer Population von Silber-Nanodrähten, wobei die Population von Silber-Nanodrähten einen durchschnittlichen Durchmesser D von ≤ 5 μm (vorzugsweise 100 nm bis 5 μm, mehr bevorzugt 1 bis 5 μm) und eine durchschnittliche Länge L von ≥ 60 μm (vorzugsweise 60 bis 10000 μm, mehr bevorzugt 100 bis 10000 μm, insbesondere 500 bis 10000 μm) aufweist, wobei das Seitenverhältnis LID der Silber-Nanodrähte vorzugsweise ≥ 150 (mehr bevorzugt ≥ 200, noch mehr bevorzugt ≥ 500, insbesondere ≥ 1000) beträgt.
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung die Kern-Hülle-Faser auf dem Substrat in einem überlappenden Muster abgeschieden, das aus der Gruppe, bestehend aus einem zufällig überlappenden Muster und einem gesteuert bzw. kontrolliert überlappenden Muster, ausgewählt ist, wobei die Population von Silber-Nanodrähten ein leitendes Netzwerk bildet. Vorzugsweise weist das gebildete leitende Netzwerk einen Flächenwiderstand RS von < 100 Ω/Quadrat auf.
  • In dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung werden die Silber-Nanoteilchen in der Kern-Hülle-Faser, die auf dem Substrat abgeschieden ist, mittels einer Technik behandelt, die aus der Gruppe, bestehend aus Sintern (z. B. Photosintern, thermisches Sintern), Erwärmen (z. B. Brennen, Mikropuls-Photonenerwärmen, kontinuierliches Photonenerwärmen, Mikrowellenerwärmen, Ofenerwärmen, Brennofenerwärmen) und einer Kombination davon, ausgewählt ist. Vorzugsweise werden die Silber-Nanoteilchen in der Kern-Hülle-Faser, die auf dem Substrat abgeschieden ist, durch Photosintern behandelt.
  • Vorzugsweise umfasst in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung das gemeinsame Elektroverspinnen das Zuführen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente durch eine konzentrische Ringdüse mit einer zentralen Öffnung und einer umgebenden Ringöffnung, wobei die Silbertintenkernkomponente durch die zentrale Öffnung zugeführt wird und die Hüllenkomponente durch die umgebende Ringöffnung zugeführt wird. Vorzugsweise ist das Verhältnis der volumetrischen Flussrate des Hüllenmaterials VFRHülle, das durch die umgebende Ringöffnung zugeführt wird, zu der volumetrischen Flussrate des Kernmaterials VFRKern, das durch die zentrale Öffnung zugeführt wird, größer als das oder gleich dem Verhältnis der Querschnittsfläche der umgebenden Ringöffnung senkrecht zur Fließrichtung CSARing zu der Querschnittsfläche der zentralen Öffnung senkrecht zur Fließrichtung CSAZentrum. Mehr bevorzugt genügen die Verarbeitungsbedingungen dem folgenden Ausdruck: VFRHülle/VFRKern ≥ 1,2·(CSARing/CSAZentrum).
  • Insbesondere genügen die Verarbeitungsbedingungen dem folgenden Ausdruck: VFRHülle/VFRKern ≥ 1,4·(CSARing/CSAZentrum).
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung die Silbertintenkernkomponente durch die zentrale Öffnung bei einer volumetrischen Flussrate von 0,1 bis 3 μL/min (vorzugsweise 0,1 bis 1 μL/min, mehr bevorzugt 0,1 bis 0,7 μL/min, insbesondere 0,4 bis 0,6 μL/min) zugeführt.
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung die Hüllenkomponente durch die umgebende Ringöffnung bei einer Flussrate von 1 bis 30 μL/min (vorzugsweise 1 bis 10 μL/min, mehr bevorzugt 1 bis 7 μL/min, insbesondere 4 bis 6 μL/min) zugeführt.
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten der vorliegenden Erfindung die konzentrische Ringdüse auf eine angelegte positive Differenz des elektrischen Potenzials bezogen auf das Substrat eingestellt. Mehr bevorzugt beträgt die angelegte elektrische Potenzialdifferenz 5 bis 50 kV (vorzugsweise 5 bis 30 kV, mehr bevorzugt 5 bis 25 kV, insbesondere 5 bis 10 kV).
  • Einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend in den folgenden Beispielen detailliert beschrieben.
  • Eine Doppeldüsen-Elektroverspinnmaschine Modell EC-DIG von IME Technologies wurde verwendet, um Silber-Nanodrähte in den Beispielen einem Elektroverspinnen zu unterziehen. Die in den Beispielen verwendete Düse war eine Koaxialdüse (EM-CAX von IME Technologies) mit einer inneren Öffnung mit einem kreisförmigen Querschnitt senkrecht zur der Richtung des Materialflusses mit einem Durchmesser von 0,4 mm und einer äußeren Öffnung mit einem Ringquerschnitt senkrecht zu der Richtung des Materialflusses und konzentrisch zu der inneren Öffnung, die einen Innendurchmesser von 0,6 mm und einen Außendurchmesser von 1,2 mm aufweist. Beim Verspinnen von Material wurde die Silbertintenkernkomponente durch die innere Öffnung der Koaxialdüse zugeführt und die Hüllenkomponente wurde durch die äußere Öffnung der Koaxialdüse zugeführt. Die Silbertintenkernkomponente und die Hüllenkomponente wurden durch die Koaxialdüse mittels unabhängiger Spritzenpumpen (EP-NE1 von IME Technologies) zugeführt, wobei die volumetrische Flussrate der Silbertintenkernkomponente VFRKern auf 0,5 μL/min eingestellt wurde und die volumetrische Flussrate der Hüllenkomponente VFRHülle auf 5 μL/min eingestellt wurde. Das Elektrospinnverfahren in den Beispielen wurde bei Umgebungsatmosphärenbedingungen in einem klimatisierten Labor bei 20°C und einer relativen Feuchtigkeit von 25 bis 35% durchgeführt.
  • Das Substrat, das zum Sammeln der Fasern in den Beispielen verwendet worden ist, war ein 0,16 bis 0,19 mm dicker Glasobjektträger mit einem Durchmesser von 60 mm. Während des Verspinnvorgangs wurde die Glasplatte auf einer geerdeten Elektrode angeordnet, während der Spinnkopf vertikal über dem Substrat angeordnet war. Während des Verspinnens wurde an den Spinnkopf ein positives Elektrodenpotenzial angelegt. Die in den Beispielen verwendete Spannung variierte von 9 kV zu Beginn des Verspinnens bis hinab zu 7 kV, sobald der Verspinnprozess stabil wurde.
  • Das Photonensintern, auf das in den Beispielen Bezug genommen wird, wurde mittels eines Pulseforge 3100-Photonenerzeugers durchgeführt, der von Novacentrix erhältlich ist. Der Photonenerzeuger war mit einer Xenonlampe mit hoher Intensität ausgestattet, die Licht über ein breites Spektrum von UV bis zu kurzwelligem IR emittieren kann. Der Photonenerzeuger wurde auf 350 V eingestellt, so dass 400 μs-Pulse mit einer Frequenz von 5 Hz in einem kontinuierlichen Modus erzeugt wurden, so dass 2,46 J/cm2 erzeugt wurden. Die Proben wurden durch den Photonenerzeuger auf einem Förderband mit einer Geschwindigkeit von 7,62 m/min zugeführt.
  • Flächenwiderstandswerte, die für die photonisch gesinterten Proben angegeben sind, wurden gemäß ASTM F390-11 unter Verwendung einer kollinearen 4-Punkt-Sondentesteinheit Jandel HM-20 von Jandel Engineering Limited gemessen.
  • Die Messungen der prozentualen Durchlässigkeit bezogen auf die Wellenlänge, die in den Beispielen angegeben sind, wurden unter Verwendung eines HP Lambda 9 UV-VIS-Spektrometers durchgeführt.
  • Beispiele 1 und 2: Herstellung von Silber-Nanodrähten durch koaxiales Elektroverspinnen
  • In jedem der Beispiele 1 und 2 wurden Silber-Nanodrähte elektroversponnen und auf einem Glasobjektträgersubstrat abgeschieden. Die Silbertintenkernkomponente, die in den Beispielen 1 und 2 verwendet worden ist, umfasste 75 Gew.-% Silber-Nanoteilchen mit einer Nennteilchengröße von 50 nm, die in Wasser dispergiert waren (von Cabot Corporation als CSD-95 erhältlich). Die in den Beispielen 1 und 2 verwendete Hüllenkomponente umfasste 6 Gew.-% Polyethylenoxid (400000 g/mol von Aldrich), das in einer 40/60 Gew.-% Wasser/Ethanol-Lösung gelöst war, wobei die Grenzflächenspannung zwischen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente gemessen wurde und 2 bis 5 mN/m betrug.
  • Der Flächenwiderstand der abgeschiedenen Silber-Nanodrahtnetzwerke von den Beispielen 1 und 2, der vor und nach dem Photonensintern gemessen wurde, ist in der Tabelle 1 angegeben.
  • Das Silber-Nanodrahtnetzwerkprodukt von Beispiel 1 nach dem Sintern wurde mittels Lichtmikroskopie analysiert und es wurden Silber-Nanodrähte mit Durchmessern im Bereich von 1 bis 5 μm und Längen im Bereich von 800 bis 1000 μm gefunden.
  • Das Silber-Nanodrahtnetzwerkprodukt von Beispiel 1 nach dem Sintern wurde mittels eines Spektrometers analysiert und es wurde gefunden, dass es eine prozentuale Durchlässigkeit von > 70% über ein sichtbares Spektrum von 390 nm bis 750 nm aufwies. Tabelle 1
    Bsp. # Vor dem Photonensintern (in kΩ/Quadrat) Nach dem Photonensintern (in Ω/Quadrat)
    1 360,4 ± 36,8 44,6 ± 4,6
    2 431,5 ± 30,9 57,4 ± 2,1
  • Vergleichsbeispiel A1
  • Die Silbertintenkernkomponente, die im Vergleichsbeispiel A1 verwendet worden ist, umfasste 60 Gew.-% Silber-Nanoteilchen, die in Wasser dispergiert waren (von PChem Associates, Inc. als PFI-722-Tinte erhältlich). Im Vergleichsbeispiel A1 wurden verschiedene Hüllenkomponenten verwendet, einschließlich die Folgenden:
    6 Gew.-% Polyacrylsäure in Wasser,
    4 Gew.-% Polyethylenoxid in einem 60/40 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch,
    6 Gew.-% Polyethylenoxid in einem 60/40 Gew.-% Isopropanol/Wasser-Gemisch,
    8 Gew.-% Polyacrylsäure in einem 30/20/50 Gew.-% Wasser/Isopropanol/Butanol-Gemisch,
    4 bis 6 Gew.-% Polyethylenoxid in einem 60/40 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch,
    4 bis 8 Gew.-% Polyacrylsäure in einem 60/40 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch und
    4 bis 8 Gew.-% Polyacrylsäure in einem 40/60 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch.
  • Die Grenzflächenspannung zwischen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente in jedem dieser Systeme wurde gemessen und betrug 0,4 bis 2 mN/m.
  • Bemühungen, die Silber-Nanodrähte unter Verwendung dieser Silbertintenkernkomponente kombiniert mit den angegebenen Hüllenkomponenten zu erzeugen, waren alle nicht erfolgreich.
  • Vergleichsbeispiel A2
  • Die Silbertintenkernkomponente, die im Vergleichsbeispiel A2 verwendet worden ist, umfasste 60 Gew.-% Silber-Nanoteilchen, die in Wasser dispergiert waren (von PChem Associates, Inc. als PFI-722-Tinte erhältlich). Im Vergleichsbeispiel A2 wurden verschiedene Hüllenkomponenten verwendet, einschließlich die Folgenden:
    6 Gew.-% Polyacrylsäure in Wasser,
    4 Gew.-% Polyethylenoxid in einem 60/40 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch,
    6 Gew.-% Polyethylenoxid in einem 60/40 Gew.-% Isopropanol/Wasser-Gemisch,
    8 Gew.-% Polyacrylsäure in einem 30/20/50 Gew.-% Wasser/Isopropanol/Butanol-Gemisch,
    4 bis 6 Gew.-% Polyethylenoxid in einem 60/40 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch,
    4 bis 8 Gew.-% Polyacrylsäure in einem 60/40 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch und
    4 bis 8 Gew.-% Polyacrylsäure in einem 40/60 Gew.-% Ethanol/Wasser-Gemisch.
  • Die Grenzflächenspannung zwischen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente in jedem dieser Systeme wurde gemessen und betrug 0,4 bis 2 mN/m.
  • Bemühungen, die Silber-Nanodrähte unter Verwendung dieser Silbertintenkernkomponente individuell kombiniert mit jeder der angegebenen Hüllenkomponenten durch ein gemeinsames Elektroverspinnverfahren (wie es vorstehend beschrieben worden ist und im Beispiel 1 verwendet wurde) zu erzeugen, waren alle nicht erfolgreich.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • ASTM F390-11 [0033]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten, umfassend: Bereitstellen einer Silbertintenkernkomponente, die ≥ 60 Gew.-% Silber-Nanoteilchen enthält, die in einem Silberträger dispergiert sind, Bereitstellen einer Hüllenkomponente, die ein filmbildendes Polymer enthält, das in einem Hüllenträger dispergiert ist, Bereitstellen eines Substrats, gemeinsames Elektroverspinnen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente, wobei auf dem Substrat eine Kern-Hülle-Faser mit einem Kern und einer Hülle, die den Kern umgibt, abgeschieden wird, wobei die Silber-Nanoteilchen in dem Kern vorliegen, und Behandeln der Silber-Nanoteilchen zur Bildung einer Population von Silber-Nanodrähten, wobei die Population von Silber-Nanodrähten eine durchschnittliche Länge L von ≥ 60 μm aufweist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Silberträger und der Hüllenträger so ausgewählt werden, dass die Grenzflächenspannung zwischen der Hüllenkomponente und der Silbertintenkernkomponente 2 bis 5 mN/m beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Kern-Hülle-Faser auf dem Substrat in einem überlappenden Muster abgeschieden wird, das aus der Gruppe, bestehend aus einem zufällig überlappenden Muster und einem kontrolliert überlappenden Muster, ausgewählt ist, wobei die Population von Silber-Nanodrähten ein leitendes Netzwerk bildet.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Silber-Nanoteilchen durch Photosintern behandelt werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das gemeinsame Elektroverspinnen das Zuführen der Silbertintenkernkomponente und der Hüllenkomponente durch eine konzentrische Ringdüse mit einer zentralen Öffnung und einer umgebenden Ringöffnung umfasst, wobei die Silbertintenkernkomponente durch die zentrale Öffnung zugeführt wird und die Hüllenkomponente durch die umgebende Ringöffnung zugeführt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Silber-Nanoteilchen ein Seitenverhältnis (L/D) von ≤ 2 aufweisen.
  7. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem der Silberträger Wasser ist und der Hüllenträger ein Wasser-Alkohol-Gemisch ist, wobei das Wasser-Alkohol-Gemisch ≥ 50 Gew.-% Alkohol enthält.
  8. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Silbertintenkernkomponente durch die zentrale Öffnung bei einer Flussrate von 0,1 bis 3 μl/min zugeführt wird und die Hüllenkomponente durch die umgebende Ringöffnung bei einer Flussrate von 1 bis 30 μl/min zugeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Düse auf eine angelegte positive Differenz des elektrischen Potenzials bezogen auf das Substrat eingestellt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem die angelegte elektrische Potenzialdifferenz 5 bis 50 kV beträgt.
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