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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumschmelze zu einem Siliziumkristall.
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Bei der Herstellung von fotovoltaischen Siliziumsolarzellen stellt der Siliziumwafer als Ausgangsmaterial einen erheblichen Kostenanteil dar. Aus diesem Grund Ist die Forschung bemüht, kostengünstige Herstellungsverfahren für Siliziumwafer zu schaffen bzw. Herstellungsverfahren zur Verwendung von qualitativ geringwertigerem Ausgangsmaterial zu optimieren.
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Typischerweise werden Siliziumwafer aus einer Siliziumsäule durch ein Sägeverfahren hergestellt. Die Siliziumsäule wird erzeugt, indem in einem Kristallisationsofen der sogenannte Feedstock grobe Siliziumbrocken) in einen Schmelztiegel gefüllt und durch Erhitzung aufgeschmolzen werden. Sobald das Silizium vollständig geschmolzen ist, wird die Temperatur des Kristallisationsofens typischerweise im unteren Bereich des Tiegels reduziert und das Silizium beginnt zu einem Siliziumkristall, dem sogenannten Siliziumblock zu erstarren. Der Sillziumblock wird in eine oder typischerweise in mehrere Siliziumsäulen zerteilt.
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Um hochwertige Siliziumwafer zu erzielen, ist es wünschenswert, Versetzungen und Verwerfungen in der Kristallisationsstruktur der Siliziumsäule zu vermeiden. Daher ist es vorteilhaft, dass während des Erstarrens die Erstarrungsfront parallel zum Tiegelboden von unten nach oben läuft, da hierdurch sich die geringsten Störungen in der Kristallstruktur der hergestellten Siliziumsäule ergeben.
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Da der Verlauf der Erstarrungsfront abhängig von dem Temperaturverlauf während des Abkühlens der Siliziumschmelze ist, kann theoretisch mit einem entsprechend höhenabhängig gesteuerten Temperaturprofil und zeitlichem Temperaturverlauf das parallele Verlaufen der Erstarrungsfront zum Tiegelboden sichergestellt werden.
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In der Praxis stellt dies jedoch eine große Herausforderung dar, denn insbesondere bei großen Schmelztiegeln kann das Temperaturprofil von den einzelnen Elementen des Ofens und der Schmelze häufig nicht mit der notwendigen Genauigkeit gesteuert werden. Daher entstehen häufig während des Erstarrungsvorgangs konkave oder konvexe Erstarrungsfronten, bei denen das Material am Tiegelrand schneller erstarrt als in der Mitte der Schmelze. Hierdurch ergeben sich Verspannungen im Material, die sich negativ auf die elektrische und mechanische Qualität der Siliziumsäule und/oder der daraus hergestellten Siliziumwafer auswirken.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumschmelze zu einem Kristall zu schaffen.
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Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens finden sich in den Ansprüchen 2–14. Hiermit wird der Wortlaut sämtlicher Ansprüche per Referenz in die Beschreibung einbezogen.
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Die Erfindung ist in der Erkenntnis des Anmelders begründet, dass ein erheblicher Informationsgewinn dadurch erreicht werden kann, indem zu diskreten Zeitpunkten während des Erstarrungsvorgangs jeweils ein Abbild der Erstarrungsfront ermittelt wird. Hierdurch ist in einer nachfolgenden Analyse der zeitliche Verlauf der Erstarrungsfront durch Rekonstruktion von mehreren diskreten Zeitpunkten möglich und liefert wesentliche Einsicht in den Erstarrungsverlauf, sodass insgesamt insbesondere die Möglichkeit zur Optimierung der Temperatursteuerung des Kristallisationsofens besteht, insbesondere mit dem Ziel, wie vorgenannt während des Erstarrungsvorgangs einen parallelen Verlauf der Erstarrungsfront zu dem Tiegelboden zu erreichen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst folgende Verfahrensschritte:
In einem Verfahrensschritt A erfolgt ein Bereitstellen einer Siliziumschmelze mit einem in Kristallisationsrichtung stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil eines Analysestoffes. Dieses Bereitstellen erfolgt die folgenden Verfahrensschritte umfassend:
In einem Verfahrensschritt I wird Siliziumgrundmaterial (der Feedstock) in einem Kristallisationsofen aufgeschmolzen. In einem Verfahrensschritt ii wird durch Abkühlen der Siliziumschmelze eine Kristallisation mit einer durch die Siliziumschmelze während des Kristallisationsvorgangs hindurchlaufenden Erstarrungsfront erzielt. Hierdurch wird somit ein Siliziumkristall erzeugt. Das beschriebene Verfahren entspricht dem an sich bekannten Vorgehen bei der Herstellung eines Siliziumblocks.
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Wesentlich ist, dass im Verfahrensschritt ii während des Kristallisationsvorgangs mehrmals eine vorgegebene Menge Analysestoff in die Siliziumschmelze zugegeben wird, um das stufenartig verlaufende Konzentrationsprofil des Analysestoffes zu erzeugen.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit an mehreren vorgegebenen Zeitpunkten jeweils eine vorgegebene Menge Analysestoff in die Siliziumschmelze zugegeben. Aufgrund von Konvektionsströmungen in der Siliziumschmelze erfolgt nach Erkenntnis des Anmelders eine schnelle Durchmischung der Siliziumschmelze mit dem Analysestoff, sodass mit einer im Vergleich zur Erstarrungsgeschwindigkeit kleinen Zeitverzögerung nach Zugabe des Analysestoffes dieser bereits in den jeweils nach Zugabe des Analysestoffs erstarrten Bereichen des Siliziumkristalls vorzufinden ist und sich somit der stufenartige Verlauf der Konzentration des Analysestoffes in dem Siliziumkristall ergibt.
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In einem Verfahrensschritt B erfolgt eine ortsaufgelöste Messung der Konzentration des Analysestoffes in dem Siliziumkristall an einer Mehrzahl vorgegebener Messpunkte.
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Die Erfindung basiert somit auf der Kenntnis des Anmelders, dass einerseits durch die Zugabe vorgegebener Mengen Analysestoff an mehreren vorgegebenen Zeitpunkten während des Erstarrungsvorgangs zu einem stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil des Analysestoffes in dem Siliziumkristall führt und dass der räumliche Verlauf der stufenartigen Anhebung oder Absenkung in der Konzentration des Analysestoffes ein räumliches Abbild der Erstarrungsfront in etwa jeweils zum Zeitpunkt der Zugabe des Analysestoffes darstellt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann in seiner Funktionsweise anschaulich somit in etwa mit einer stroboskopische Aufnahme einer Bewegung verglichen werden, indem zu diskreten Zeitpunkten jeweils durch Zugabe einer vorgegebenen Menge von Analysestoff ein Abbild der Erstarrungsfront erzielt wird, sodass insbesondere durch eine aufeinander folgende Darstellung des zeitlichen Verlaufes dieser Abbilder der Erstarrungsfront die Bewegung der Erstarrungsfront während des Erstarrungsvorgangs nachvollzogen werden kann.
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit erstmals möglich, zeit- und ortsaufgelöst den Verlauf der Erstarrungsfront während des Erstarrungsvorgangs eines Siliziumkristalls in einem Kristallisationsofen nachzuvollziehen, sodass eine bisher unerreichte Genauigkeit hinsichtlich der Optimierungsmöglichkeit der Temperatursteuerung des Kristallisationsofens durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Verfügung gestellt wird.
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Für das erfindungsgemäße Verfahren steht eine Vielzahl von Analysestoffen zur Verfügung. Grundsätzlich ist jeder Analysestoff verwendbar, zu welchem eine entsprechende Messapparatur zur aufgelösten Messung der Konzentration bzw. des Konzentrationsverlaufs des Analysestoffes bekannt ist. So liegt beispielsweise die Verwendung vorzugsweise von Kohlenstoff oder Vanadium als Analysestoff im Rahmen der Erfindung.
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Eine vorteilhaft einfache Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich, indem als Analysestoff ein Dotierstoff verwendet wird, insbesondere bevorzugt Bor und/oder Phosphor. Denn es ist bereits bekannt, während des Erstarrungsvorgangs kontinuierlich einen oder mehrere Dotierstoffe zuzugeben, um einer Änderung der Dotierung des Siliziums in dem Siliziumkristall aufgrund von Segregationseffekten während des Erstarrungsvorgangs entgegenzuwirken.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann somit in einfacher Weise auf die bereits verwendeten Stoffe und Vorrichtungen zurückgreifen. Typischerweise wird zur Zugabe von Dotierstoff eine vorgegebene Menge hochdotiertes Silizium zugegeben. Im Unterschied zu vorbekannten Verfahren wird bei dieser vorzugsweisen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens jedoch nicht kontinuierlich, sondern an mehreren diskreten Zeitpunkten jeweils eine vorgegebene Menge Dotierstoff zugegeben, um gezielt ein stufenartiges Konzentrationsprofil zu schaffen, das heißt stufenartige Sprünge in der Dotierkonzentration und damit auch im Schichtwiderstand des Siliziums entlang der Erstarrungsrichtung in dem Siliziumkristall. Bei den vorbekannten Verfahren wurde hingegen stets versucht, eine gleichbleibende Dotierung zu erzielen, um insbesondere ein stufenartig verlaufendes Dotierungsprofil zu vermeiden.
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Untersuchungen des Anmelders haben gezeigt, dass vorzugsweise Dotierstoff zugegeben wird, um eine stufenartige Änderung des Schichtwiderstandes in dem Siliziumkristall von mindestens 0,1 Ωcm, vorzugsweise mindestens 0,2 Ωcm, weiter bevorzugt mindestens 0,4 Ωcm zu erzielen. Hierdurch werden Konzentrationssprünge erzielt, die mit gängigen Messmethoden gut nachgewiesen werden können.
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Insbesondere ist es vorteilhaft, durch alternierende Zugabe eines n-Dotierstoffes und eines p-Dotierstoffes den Schichtwiderstand in alternierenden Stufen zu erhöhen und abzusenken. Denn bei nicht alternierender Zugabe eines Dotierstoffes erfolgt somit mit jeder Stufe eine entsprechende Erhöhung der Gesamtkonzentration, sodass die verwendeten Messverfahren aufgrund des großen notwendigen Messbereiches zwischen erster und letzter Stufe Ungenauigkeiten aufweisen können. Bei einer alternierenden Verwendung ist nur eine Bestimmung der Dotierkonzentration in einem begrenzten Messbereich notwendig. Im Idealfall wird in etwa zwischen einem niederen und einem demgegenüber erhöhten Konzentrationswert hin- und hergesprungen.
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Vorzugsweise erfolgt in Verfahrensschritt B die Bestimmung der Dotierstoffkonzentration an den vorgegebenen räumlichen Messpunkten mittels an sich bekannter Lumineszenzmessung, insbesondere vorzugsweise mittels Photolumineszenzmessungen. Die ortsaufgelöste Messung der Dotierstoffkonzentration mittels einer Lumineszenzmessung, insbesondere Photolumineszenzmessung, ist an sich bekannt und beispielsweise in J. Haunschild, M. Glatthaar, M. Demant, J. Nievendick et al., Quality Control of as-Cut Multicrystalline Silicon Wafers Using Photoluminescence Imaging for Solar Cell Production, Solar Energy Materials and Solar Cells 94, 2010, p.: 2007 beschrieben.
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Die Photolumineszenzmessung stellt eine schnelle und räumlich hochauflösende Messmethode dar, denn typischerweise findet ein CCD-Chip mit einer Vielzahl von pixelartig angeordneten Sensoren Anwendung, sodass ein bildgebendes Messverfahren vorliegt.
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Durch Verwendung der Photolumineszenzmessung kann somit in einfacher und zeitsparender Weise an einer Vielzahl ortsverschiedener Messpunkte die Dotierstoffkonzentration ermittelt werden, sodass hochaufgelöste räumliche Abbilder des Verlaufes der Dotierstoffkonzentration und somit räumlich hochaufgelöste Bilder der jeweiligen Erstarrungsfront ermittelt werden können.
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Es liegt im Rahmen der Erfindung, an dem im Verfahrensschritt A bereitgestellten Siliziumkristall mit stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil an einer Mehrzahl beliebig vorgegebener ortsverschiedener Messpunkte das Konzentrationsprofil des Analysestoffes zu bestimmen, um auf den zeitlichen und räumlichen Verlauf der Erstarrungsfront während des Kristallisationsvorgangs rückzuschließen.
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Insbesondere ist es vorteilhaft, dass im Verfahrensschritt B die Ortsdaten der stufenartigen Konzentrationsänderung des Analysestoffes ermittelt werden, insbesondere vorzugsweise zumindest entlang einer vorgegebenen Linie, welche Linie bevorzugt in etwa parallel zur Kristallisationrichtung ist. In erster Näherung steht die Kristallisationsrichtung senkrecht zur unteren Fläche des Schmelztiegels.
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Um eine hohe Ortsauflösung zu erreichen, ist es insbesondere vorteilhaft, die stufenartige Konzentrationsänderung für eine Vielzahl ortsverschiedener Messpunkte zu ermitteln; vorzugsweise wird eine dreidimensionale Darstellung der stufenartigen Konzentrationsänderung erstellt, sodass in anschaulicher Weise auf wesentliche Parameter während des Kristallisationsvorgangs, insbesondere das jeweils vorliegende ortsabhängige Temperaturprofil, rückgeschlossen werden kann.
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Der Begriff „Siliziumkristall” bezeichnet im Rahmen dieser Anmeldung die erstarrte Siliziumschmelze, an welcher in Verfahrensschritt B die Konzentrationsmessung des Analysestoffes durchgeführt wird. Der Begriff Siliziumkristall kann somit das unmittelbare Ergebnis des Erstarrungsvorgangs – den Siliziumblock – bezeichnen. Ebenso liegt es im Rahmen der Erfindung, den Siliziumblock vor Durchführen der Messung weiterzuverarbeiten, insbesondere durch Abtrennen von Randbereichen in an sich bekannter Weise eine Siliziumsäule auszubilden bzw. durch weitere Aufteilung mehrere Siliziumsäulen auszubilden. Die Messung gemäß Verfahrensschritt B erfolgt vorzugsweise an dem weiterverarbeiteten Siliziumkristall. Der Begriff „Siliziumkristall” umfasst somit ebenso weiterverarbeitete Stadien des Siliziumblocks, z. B. bezeichnet in der vorgenannten vorzugsweisen Ausführungsform der Begriff Siliziumkristall eine oder mehrere Siliziumsäulen.
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Ein guter Überblick in den räumlichen und zeitlichen Verlauf der Erstarrungsfront wird erzielt, indem in einer vorzugsweisen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens der örtliche Verlauf der stufenartigen Konzentrationsänderung des Analysestoffes für eine Mehrzahl paralleler, voneinander beabstandeter Ebenen ermittelt wird. Vorzugsweise sind vorgenannte Ebenen in etwa senkrecht zur Kristallisationsrichtung angeordnet.
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Dies kann beispielsweise dadurch realisiert werden, dass in an sich bekannter Weise der Siliziumkristall zwischen Verfahrensschritt A und B in eine oder vorzugsweise mehrere Teilsäulen, d. h. mehrere Siliziumsäulen, aufgeteilt wird und in Verfahrensschritt B der Verlauf der Konzentration des Analysestoffes entlang mindestens seiner Seitenfläche mindestens einer Säule erfolgt, vorzugsweise entlang einer Mehrzahl von Seitenflächen einer Säule und/oder entlang von Seitenflächen einer Mehrzahl von Teilsäulen.
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Eine weitere Erhöhung der Ortsauflösung wird erzielt, indem zwischen Verfahrensschritt A und B ein Aufteilen der Siliziumsäule oder mindestens eine Teilsäule der Siliziumsäule in Teilscheiben erfolgt, wobei die Erstreckung der Teilscheiben vorzugsweise in etwa senkrecht zur Kristallisationsrichtung steht. Dieses Aufteilen in Teilscheiben entspricht dem an sich bekannten Vorgehen zur Herstellung von Siliziumwafern, dem sogenannten Aufwafern. In einer vorzugsweisen Ausführungsform wird somit die im Verfahrensschritt A bereitgestellte Siliziumsäule mit dem stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil des Analysestoffes dem an sich bekanntem Aufwafern unferzogen und an einer oder mehrerer, vorzugsweise an allen auf diese Weise hergestellten Teilscheiben (den Wafern) wird eine ortsaufgelöste Messung der Konzentration des Analysestoffes durchgeführt. Insbesondere bei dieser vorzugsweisen Ausführungsform ist es vorteilhaft, als Analysestoff den Dotierstoff zu verwenden und insbesondere vorteilhaft, die Photolumineszenzmessung zur Ermittlung des ortsaufgelösten Verlaufs der Dotierstoffkonzentration zu verwenden, da Vorrichtungen zur Inline-Vermessung der Dotierstoffkonzentration von Siliziumwafern bereits vorhanden sind, mit denen in kurzer Zeit eine Vielzahl von Siliziumwafern ortsaufgelöst hinsichtlich des Verlaufs der Dotierstoffkonzentration in einem bildgebenden Verfahren vermessen werden können. Durch eine Kombination der bei den einzelnen Wafern gemessenen Konzentrationsverlaufe kann somit ein dreidimensionales Abbild des Konzentrationsverlaufes des Analysestoffes in der Siliziumsäule rekonstruktiert werden. Es liegt somit eine Art „Tomografie” des Konzentrationsverlaufes des Analysestoffes in der Siliziumsäule vor. Durch an sich bekannte mathematische Verfahren, insbesondere durch Vorgabe entsprechend geeigneter Schwellwerte, können die jeweiligen Erstarrungsfronten zu den jeweiligen Zeitpunkten der Zugabe von Analysestoff rekonstruiert werden und somit insbesondere zeitlich und räumlich der Verlauf der Erstarrungsfront (in der Auflösung entsprechend der diskreten Zeitpunkte, zu denen jeweils Analysestoffe zugegeben wurden) rekonstruiert werden.
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Untersuchungen des Anmelders haben ergeben, dass vorzugsweise der Analysestoff jeweils nach Voranschreiten der Erstarrungsfront in einer Strecke im Bereich von 1 mm bis 100 mm, bevorzugt im Bereich 3 mm bis 50 mm, weiter bevorzugt im Bereich 3 mm bis 30 mm zugegeben wird.
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Bei typischen Kristallisationsprozessen bewegt sich die Erstarrungsfront mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 5 bis 30 mm pro Stunde fort, sodass in einer vorzugsweisen Ausführungsform etwa 1- bis 6-mal pro Stunde Analysestoff während des Erstarrungsvorgangs zugegeben wird.
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Typische Kristallisationsöfen weisen im oberen Bereich eine Gaszuführleitung zum wahlweisen Zuführen eines Spülgases auf. Ein Spülgas wird typischerweise zugeleitet, um Sauerstoffverbindungen aus dem über der Schmelze liegenden Bereich des Kristallisationsofens über einen entsprechenden Gasauslass abzuführen. In einer konstruktiv einfachen vorzugsweisen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Analysestoff über eine Gaszuführungsleitung des Kristallisationsofens der Siliziumschmelze zugegeben, insbesondere bevorzugt durch die oder eine der vorgenannten Spülleitungen. Typischerweise sind solche Gasspülleitungen zur Zuführung von Argon ausgebildet.
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Wie bereits beschrieben, haben Untersuchungen des Anmelders ergeben, dass aufgrund von Konvektionsströmungen in der Schmelzmischung nach Zugabe des Analysestoffes in kurzer Zeit eine Durchmischung der verbleibenden Schmelze erfolgt, das heißt eine in etwa gleichmäßige Verteilung des Analysestoffes in der Schmelze. Vorzugsweise wird der Durchmischungsvorgang gefördert, indem nach Zugabe des Analysestoffes zusätzlich ein Durchmischen der Siliziumschmelze erfolgt. Dies kann beispielsweise dadurch realisiert werden, dass für eine kurze Zeitdauer die Menge an Spülgas erhöht wird. Eine hierfür typische Zeitdauer liegt im Bereich von 1 bis 5 min je nach Größe der Schmelzmenge.
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Weitere vorzugsweisen Merkmale und vorzugsweisen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden im Folgenden anhand der Figuren und eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Dabei zeigt:
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1 eine schematische Darstellung eines Kristallisatiansofens;
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2 eine ortsaufgelöste, mittels Photolumineszenzmessung ermittelte Darstellung des stufenartigen Verlaufes einer Dotierung einer Siliziumsäule bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und
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3a bis 3c ortsaufgelöste, mittels Photolumineszenzmessung ermittelte Darstellungen des Dotierverlaufes nach Aufwafern der in 2 dargestellten Siliziumsäule.
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In 1 ist ein Kristallisationsofen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt.
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Der Kristallisationsofen ist in an sich bekannter Weise aufgebaut und umfasst ein Behältnis 1 zur Aufnahme der Siliziumschmelze, welches Behältnis 1 im unteren Bereich einen Schmelztiegel 2 aufweist. Das Behältnis 1 ist von Heizelementen 3 umgeben.
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In das Behältnis 1 wird der Silizium-Feedstock eingefüllt und durch Wärmeeintrag mittels der Heizelemente 3 aufgeschmolzen.
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Nach vollständigem Aufschmelzen des Feedstocks werden die Heizelemente 3 derart gesteuert, dass ausgehend von der Unterseite, das heißt ausgehend von dem Schmelztiegel 2, ein Erstarrungsprozess einsetzt.
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In 1 ist eine Momentaufnahme dargestellt, indem das Silizium 4 in einem oberen Bereich 4a geschmolzen vorliegt und in einem unteren Bereich 4b bereits erstarrt ist. Die Phasenübergangsgrenze stellt die Erstarrungsfront 5 dar. Während des Erstarrungsvorgangs wandert die Erstarrungsfront 5 somit in etwa von unten nach oben.
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In 1 ist bereits die häufig auftretende, unerwünschte Situation dargestellt, dass die Erstarrungsfront 5 nicht als Ebene ausgebildet ist und insbesondere nicht parallel zum Schmelztiegel 2, das hießt nicht waagrecht, verläuft.
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Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird während des Erstarrungsvorgangs etwa einmal pro Stunde mittels einer Dosiereinheit 7 jeweils eine vorgegebene Menge von mit Dotierstoff hoch angereichertem Silizium über ein Gaszuleitungsrohr 6 der Siliziumschmelze 4a zugegeben.
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Hierbei wird alternierend einmal mit Bor angereichertes Silizium, darauf folgend mit Phosphor angereichertes Silizium zugeführt und hiernach dieser Ablauf wiederholt, sodass alternierend einmal beispielsweise bei Vorliegen einer n-Grunddotierung eine Erhöhung der n-Dotierung und anschließend eine Erniedrigung der n-Dotierung erfolgt. Auf diese Weise wird somit während des Erstarrungsvorgangs ein stufenartiges Dotierprofil erzeugt, wobei der räumliche Verlauf einer Dotierstufe jeweils in etwa einer Momentaufnahme der Erstarrungsfront 5 in etwa zum Zeitpunkt des jeweiligen Zugebens des Dotierstoffes darstellt.
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Bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel wurden folgende Mengen und Dotierkonzentrationen von Dotierstoff zugegeben: Für die Zudotierung von Bor wurden Siliziumkugeln mit einer Konzentration von 238 ppma Bor (B-Dot) verwendet, für die Zugabe von Phosphor Siliziumstücke mit 1073 ppma (P-Dot). Von diesen Dotierstoffen wurden in Zeitabständen, die jeweils 10 mm Blockhöhe entsprachen, nacheinander bei einer Grunddotierung von 18.42 g B-Dot in abwechselnder Reihenfolge 2.25 g P-Dot, 7.52 g B-Dot, 3.12 g P-Dot, 7.46 g B-Dot, 3.72 g P-Dot, 6.44 g B-Dot, 3.51 g P-Dot und 5.29 g B-Dot zugegeben.
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Nach Abschluss des Erstarrungsvorgangs liegt somit ein Siliziumblock genannter Siliziumkristall mit stufenartig verlaufender Dotierkonzentration vor. Dieser Siliziumkristall wurde in Teilsäulen, d. h. mehrere Siliziumsäulen, in an sich üblicher Weise aufgeteilt, das heißt die Durchtrennung erfolgte jeweils in senkrechten Richtungen. An einer dieser Teilsäulen wurde an einer Seitenwand (welche somit während des Erstarrungsvorgangs senkrecht zum Schmelztiegel 2 stand) mittels Photolumineszenz ein Abbild der Dotierkonzentration gemessen. Das Ergebnis ist in 2 dargestellt:
Deutlich ist durch die alternierend hellen und dunklen Schichten der alternierende Verlauf der Dotierkonzentration erkennbar.
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Anhand von 2 kann jedoch noch nicht ausgesagt werden, ob die Erstarrungsfront jeweils eine Ebene bildete oder, wie in 1 skizziert, eine konkave oder konvexe Form aufwies.
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Durch Aufwafern der in 2 dargestellten Säule, das heißt Erzeugen von Teilscheiben, durch waagrechtes mehrmaliges Durchtrennen der Säule wird eine Vielzahl von Siliziumwafern hergestellt, die jeweils ortsaufgelöst mittels Photolumineszenz vermessen werden.
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In 3 sind die Messergebnisse an drei solcher Teilscheiben mit den Nummern 133, 139, 142 dargestellt, wobei die Wafer nach ihrer Position durchnummeriert sind. Die Wafer stellen somit in der Siliziumsäule von unten nach oben übereinander liegende Wafer (d. h. keine seitlich benachbarten Wafer) dar, wobei – wie an den Nummern ersichtlich – die Wafer keine unmittelbar aufeinanderfolgenden Wafer, sondern hinsichtlich der Höhenposition in der Siliziumsäule beabstandete Wafer sind.
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Üblicherweise sind in den PL-Bilder helle und dunkle Bereiche, sowie linienartige Strukturen zu erkennen, die zur Bewertung der Materialqualität herangezogen werden können. In diesem Falle ist ein Helligkeitsunterschied, verursacht durch den Analysestoff in den Bildern sichtbar. Durch die Verlaufspfeile veranschaulicht ist erkennbar, wie abhängig von der Position des Wafers in der ursprüngliche Teilsäule sich der Analysestoff ausbreitet. Da der Analysestoff nahezu instantan eingebaut wird, kann daraus direkt auf den erstarrten Bereich geschlossen werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- J. Haunschild, M. Glatthaar, M. Demant, J. Nievendick et al., Quality Control of as-Cut Multicrystalline Silicon Wafers Using Photoluminescence Imaging for Solar Cell Production, Solar Energy Materials and Solar Cells 94, 2010, p.: 2007 [0022]
