WO2013064527A1 - Verfahren zur analyse des erstarrungsverhaltens einer siliziumschmelze zu einem siliziumkristall - Google Patents

Verfahren zur analyse des erstarrungsverhaltens einer siliziumschmelze zu einem siliziumkristall Download PDF

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WO2013064527A1
WO2013064527A1 PCT/EP2012/071539 EP2012071539W WO2013064527A1 WO 2013064527 A1 WO2013064527 A1 WO 2013064527A1 EP 2012071539 W EP2012071539 W EP 2012071539W WO 2013064527 A1 WO2013064527 A1 WO 2013064527A1
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silicon
concentration
crystallization
analysis
silicon crystal
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PCT/EP2012/071539
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Inventor
Jonas Haunschild
Stephan Riepe
Fridolin Haas
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V.
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Publication date
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/06—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt at least one but not all components of the crystal composition being added
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the invention relates to a method for analyzing the solidification behavior of a silicon melt to form a silicon crystal.
  • the silicon wafer as starting material represents a considerable cost component. For this reason, the research endeavors to create cost-effective production methods for silicon wafers or to optimize production methods for using qualitatively lower-quality starting material.
  • silicon wafers are made from a silicon acid by a sawing process.
  • the silicon column is produced by filling the so-called feedstock (coarse silicon lumps) in a melting crucible in a crystallization furnace and melting them by heating. Once the silicon is completely melted, the temperature of the crystallization furnace is typically reduced in the lower region of the crucible and the silicon begins to solidify into a silicon crystal, the so-called silicon block.
  • the SÜiziumblock is divided into one or typically in several silicon columns.
  • the invention is therefore based on the object to provide a method for analyzing the solidification behavior of a silicon melt to a crystal. This object is achieved by a method according to claim 1.
  • Advantageous embodiments of the method according to the invention can be found in claims 2-14. The wording of all claims by reference is hereby included in the description.
  • the invention is based on the Applicant's finding that a considerable gain in information can be achieved by determining in each case an image of the solidification front at discrete points in time during the solidification process.
  • the method according to the invention comprises the following method steps:
  • a silicon melt having a concentration profile of an anaerobic substance which proceeds in a stepwise manner in the direction of crystallization.
  • This provision comprises the following method steps comprising: In a method step i, silicon base material (the feedstock) is melted in a crystallization furnace. In a method step ii, crystallization is achieved by cooling the silicon melt with a solidification front passing through the silicon melt during the crystallization process. As a result, a silicon crystal is thus produced.
  • the method described corresponds to the known procedure in the production of a silicon block.
  • a predetermined amount of analysis material is added several times into the silicon melt in order to produce the step-like concentrate ion profile of the analysis substance.
  • a predetermined amount of analysis substance is added to the silicon melt at a plurality of predetermined times.
  • a rapid mixing of the Siiiziumschmelze with the analysis material so that with a small compared to the solidification time delay after addition of the analysis of this already in each case after addition of Anaiysestoffs solidified areas of the silicon crystal is found and Thus, the step-like course of the concentration of the analysis substance results in the silicon crystal.
  • a spatially resolved measurement of the concentration of the analysis substance in the silicon crystal takes place at a plurality of predetermined measuring points.
  • the invention is thus based on the Applicant's knowledge that on the one hand leads by the addition of predetermined amounts of analysis material at several predetermined times during the solidification process to a step-like concentration profile of the analysis substance in the silicon crystal and that the spatial course of the step-like increase or decrease in the concentration of Analyse fürs represents a spatial image of the solidification front approximately at the time of the addition of the analysis substance.
  • the method according to the invention can thus be graphically compared in its mode of operation to a stroboscopic image of a movement by obtaining an image of the solidification front at discrete points in time, in each case by adding a predetermined quantity of analysis substance, so that, in particular, by a successive representation of the temporal course of the latter Images of the solidification front
  • the movement of the solidification front during the solidification process can be understood.
  • any analysis substance can be used, for which a corresponding measuring apparatus for the resolved measurement of the concentration or the concentration profile of the analysis substance is known.
  • the use of preferably carbon or vanadium as the analysis substance is within the scope of the invention.
  • An advantageously simple embodiment of the method according to the invention is obtained by using a dopant as the analysis substance, more preferably boron and / or phosphorus.
  • a dopant as the analysis substance, more preferably boron and / or phosphorus.
  • the method according to the invention can thus easily resort to the substances and devices already used , Typically, a predetermined amount of highly doped silicon is added to add dopant.
  • dopant is preferably added to provide a step change in sheet resistance in the silicon crystal of at least 0.1 ⁇ cm, preferably at least
  • concentration jumps are achieved, which can be well detected by conventional measuring methods.
  • the sheet resistance in alternating stages by alternately adding an n-dopant and a p-dopant.
  • a corresponding increase of the total concentration thus takes place with each stage, so that the measuring methods used can have inaccuracies due to the large necessary measuring range between the first and last stage.
  • only a determination of the doping concentration in a limited measuring range is necessary. Ideally, it jumps back and forth between a lower and an increased concentration value.
  • the determination of the dopant concentration at the predetermined spatial measurement points preferably takes place by means of luminescence measurement known per se, in particular preferably by means of photoluminescence measurements.
  • the spatially resolved measurement of the dopant concentration by means of a luminescence measurement, in particular photoluminescence measurement, is known per se and described, for example, in J. Haunschild, M. Glatthaar, M. Demant, J. Nievendick et al. , Quaiity Control of as-Cut Multicrystailine Silicon Wafers Using Photoluminescence Imaging for Solar Cell Production, Solar Energy Materials and Solar Cells 94, 2010, p .: 2007.
  • the Photolumineszenztul represents a fast and spatially high-resolution measurement method, because typically finds a CCD chip with a variety pixel-like arranged sensors application, so that an imaging measurement process is present.
  • the dopant concentration can be determined in a simple and time-saving manner at a plurality of spatially different measurement points, so that high-resolution spatial images of the course of the dopant concentration and thus spatially high-resolution images of the respective solidification front can be determined. It is within the scope of the invention to determine the concentration profile of the analysis substance on the silicon crystal prepared in method step A with a stepwise concentration profile at a plurality of randomly determined spatially different measurement points, in order to infer the temporal and spatial progression of the solidification front during the crystallization process.
  • the location data of the step-like concentration change of the analysis material are determined, in particular preferably at least along a predetermined line, which line is preferably approximately parallel to the direction of crystallization.
  • the crystallization direction is perpendicular to the bottom surface of the crucible.
  • step-like concentration change for a plurality of location-different measuring points;
  • a three-dimensional representation of the step-like concentration change is created, so that in an illustrative manner, it is possible to draw conclusions about essential parameters during the crystallization process, in particular the respective location-dependent temperature profiles.
  • silicon crystal denotes the solidified silicon melt at which concentration measurement of the analysis substance is carried out in method step B.
  • the term silicon crystal can thus designate the immediate result of the solidification process - the silicon block.
  • the silicon block in front Carry out the measurement further processing, in particular by separating edge regions in a conventional manner to form a silicon column or form by further division of several Siläziumklalen.
  • the measurement according to method step B is preferably carried out on the further processed silicon crystal.
  • the term "silicon crystal” thus also includes further processed stages of the silicon block, for example in the aforementioned preferred embodiment the term silicon crystal designates one or more silicon columns.
  • a good overview of the spatial and temporal course of the solidification front is obtained by determining in a preferred embodiment of the method according to the invention the local course of the step-like concentration change of the analysis substance for a plurality of parallel, mutually spaced planes.
  • the aforementioned planes are arranged approximately perpendicular to the direction of crystallization.
  • a further increase in the spatial resolution is achieved by dividing the silicon column or at least one between process step A and B.
  • Partial column of Siiiziumklad takes place in partial disks, wherein the extension of the partial disks is preferably approximately perpendicular to the direction of crystallization.
  • This division into partial disks corresponds to the known procedure for the production of silicon wafers, the so-called Aufwafern.
  • the silicon column provided in process step A is subjected to the per se known wafers with the concentration profile of the analyte, and a spatially resolved measurement of the concentration of the wafer is made on one or more, preferably on all partial disks (the wafers) produced in this way Analyzed substance carried out.
  • the respective solidification fronts can be reconstructed at the respective time points of the addition of analysis substance and thus in particular temporally and spatially the course of the solidification front (in the resolution corresponding to the discrete time points to which analysis substances were added) are reconstructed.
  • the solidification front advances at a rate in the range of 5 to 30 mm per hour, so that in a preferred embodiment about 1 to 6 times per hour of analysis material is added during the solidification process.
  • Typical crystallization furnaces have a gas supply line in the upper area for selectively supplying a purge gas.
  • a purge gas is typically supplied to remove oxygen compounds from the over-melt portion of the crystallization furnace via a corresponding gas outlet.
  • the analyte substance is added to the silicon melt via a gas feed line of the crystallization furnace, in particular preferably by the or one of the aforementioned purge lines.
  • gas purging lines are designed to supply argon.
  • the mixing process is promoted by additionally carried out after addition of the analysis material, a mixing of the silicon melt.
  • This can be realized, for example, by increasing the amount of purge gas for a short period of time.
  • a typical time period is in the range of 1 to 5 minutes depending on the size of the melt quantity.
  • Figure 1 is a schematic representation of a crystallization furnace
  • Figure 2 is a spatially resolved, determined by means of photoluminescence measurement
  • FIG. 1 shows a crystallization furnace for carrying out the method according to the invention is shown schematically.
  • the crystallization furnace is constructed in a manner known per se and comprises a container 1 for receiving the silicon melt, which container 1 has a crucible 2 in the lower region.
  • the container 1 is surrounded by heating elements 3.
  • the silicon feedstock is filled and melted by heat input by means of the heating elements 3.
  • the heating elements 3 are controlled such that, starting from the bottom, that is, starting from the crucible 2, a solidification process begins.
  • FIG. 1 shows a snapshot in which the silicon 4 is melted in an upper region 4 a and already solidified in a lower region 4 b.
  • the phase transition boundary represents the solidification front 5.
  • the solidification front 5 thus moves approximately from bottom to top.
  • Figure 1 the frequently occurring, undesirable situation is already shown that the solidification front 5 is not formed as a plane and in particular not parallel to the crucible 2, which is not horizontal, runs.
  • a predetermined amount of silicon enriched with dopant is added via a gas supply pipe 6 to the silicon melt 4 approximately once per hour by means of a metering unit 7.
  • silicon enriched once with boron is subsequently supplied with silicon enriched with phosphorus and thereafter this process is repeated, so that an increase of the n-type doping and then a reduction of the n-type doping occur alternately once for example in the presence of a n-type basic doping.
  • a step-like doping profile is thus produced during the solidification process, wherein the spatial profile of a doping stage in each case approximately represents a snapshot of the solidification front 5 approximately at the time of each addition of the dopant.
  • the following quantities and doping concentrations of dopant were added:
  • silicon spheres with a concentration of 238 ppma of boron (B-dot) were used.
  • phosphorus silicon pieces of 1073 ppma (P-dot) are used.
  • silicon block with a doping concentration that proceeds stepwise.
  • This silicon crystal was deposited in partial columns, i. several silicon columns, divided in a conventional manner, that is, the transection was carried out in each case in the vertical directions.
  • an image of the doping concentration was measured on a side wall (which was thus perpendicular to crucible 2 during the solidification process) by means of photoluminescence. The result is shown in FIG. 2:
  • FIG. 3 shows the measurement results on three such partial disks with the numbers 133, 139, 142, the wafers being numbered according to their position.
  • the wafers are thus in the silicon column from bottom to top superimposed wafers (ie, no laterally adjacent wafers), where - as can be seen from the numbers - the wafers are not directly contiguous wafer, but with respect to the height position in the silicon column spaced wafer.
  • the PL images show light and dark areas as well as linear structures that can be used to evaluate the material quality. In this case, a difference in brightness caused by the analysis substance is visible in the images. Illustrated by the progress arrows is how dependent on the position of the wafer in the original partial column the analysis substance propagates. Since the analysis material is installed almost instantaneously, it can be deduced directly from the solidified area.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumschmelze zu einem Siliziumkristall, folgende Verfahrensschritte umfassend: A. Bereitstellen eines Siliziumkristalls mit einem in Kristallisationsrichtung stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil eines Analysestoffes, indem i. Siliziumgrundmaterial in einem Kristallisationsofen aufgeschmolzen wird und ii. durch Abkühlen der Siliziumschmelze eine Kristallisation mit einer durch die Siliziumschmelze während des Kristallisationsvorgangs hindurchlaufenden Erstarrungsfront erzielt wird und während des Kristallisationsvorgangs des Siliziumkristalls mehrmals eine vorgegebene Menge Analysestoff in die Siliziumschmelze zugegeben wird, um das stufenartig verlaufende Konzentrationsprofil zu erzeugen; B. Ortsaufgelöste Messung der Konzentration des Analysestoffes in dem Siliziumkristall an einer Mehrzahl vorgegebener Messpunkte.

Description

Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumschmeize zu einem Siliziumkristall
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumschmelze zu einem Siliziumkristall.
Bei der Herstellung von fotovoltaischen Siliziumsolarzellen stellt der Siliziumwafer als Ausgangsmaterial einen erheblichen Kostenanteil dar. Aus diesem Grund ist die Forschung bemüht, kostengünstige Herstellungsverfahren für Siliziumwafer zu schaffen bzw. Herstellungsverfahren zur Verwendung von qualita- tiv geringwertigerem Ausgangsmaterial zu optimieren.
Typischerweise werden Siliziumwafer aus einer Siliziumsäuie durch ein Sägeverfahren hergestellt. Die Siliziumsäule wird erzeugt, indem in einem Kristallisationsofen der sogenannte Feedstock (grobe Siliziumbrocken) in einen Schmelz- tiegel gefüllt und durch Erhitzung aufgeschmolzen werden. Sobald das Silizium vollständig geschmolzen ist, wird die Temperatur des Kristallisationsofens typischerweise im unteren Bereich des Tiegels reduziert und das Silizium beginnt zu einem Siiiziumkristall, dem sogenannten Siliziumblock zu erstarren. Der SÜi- ziumblock wird in eine oder typischerweise in mehrere Siliziumsäulen zerteilt.
Um hochwertige Siliziumwafer zu erzielen, ist es wünschenswert, Versetzungen und Verwerfungen in der Kristallisationsstruktur der Siliziumsäule zu vermeiden. Daher ist es vorteilhaft, dass während des Erstarrens die Erstarrungsfront parallel zum Tiegelboden von unten nach oben läuft, da hierdurch sich die geringsten Störungen in der Kristalistruktur der hergestellten Siliziumsäule ergeben.
Da der Verlauf der Erstarrungsfront abhängig von dem Temperaturverlauf während des Abkühlens der Siliziumschmeize ist, kann theoretisch mit einem entsprechend höhenabhängig gesteuerten Temperaturprofil und zeitlichem Tempe- raturverlauf das parallele Verlaufen der Erstarrungsfront zum Tiegelboden sichergestellt werden. In der Praxis stellt dies jedoch eine große Herausforderung dar, denn insbesondere bei großen Schmelztiegeln kann das Temperaturprofil von den einzelnen Elementen des Ofens und der Schmelze häufig nicht mit der notwendigen Ge- nauigkeit gesteuert werden. Daher entstehen häufig während des Erstarrungsvorgangs konkave oder konvexe Erstarrungsfronten, bei denen das Material am Tiegelrand schneller erstarrt als in der Mitte der Schmelze. Hierdurch ergeben sich Verspannungen im Material, die sich negativ auf die elektrische und mechanische Qualität der Siliziumsäule und/oder der daraus hergestellten Silizi- umwafer auswirken.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumschmelze zu einem Kristall zu schaffen. Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 . Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens finden sich in den Ansprüchen 2 - 14. Hiermit wird der Wortlaut sämtlicher Ansprüche per Referenz in die Beschreibung einbezogen. Die Erfindung ist in der Erkenntnis des Anmelders begründet, dass ein erheblicher Informationsgewinn dadurch erreicht werden kann, indem zu diskreten Zeitpunkten während des Erstarrungsvorgangs jeweils ein Abbild der Erstarrungsfront ermittelt wird. Hierdurch ist in einer nachfolgenden Analyse der zeitliche Verlauf der Erstarrungsfront durch Rekonstruktion von mehreren diskreten Zeitpunkten möglich und liefert wesentliche Einsicht in den Erstarrungsveriauf, sodass insgesamt insbesondere die Möglichkeit zur Optimierung der Temperatursteuerung des Kristallisationsofens besteht, insbesondere mit dem Ziel, wie vorgenannt während des Erstarrungsvorgangs einen parallelen Verlauf der Erstarrungsfront zu dem Tiegelboden zu erreichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst folgende Verfahrensschritte:
In einem Verfahrensschritt A erfolgt ein Bereitstellen einer Siliziumschmelze mit einem in Kristallisationsrichtung stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil eines Anafysestoffes. Dieses Bereitstellen erfolgt die folgenden Verfahrensschritte umfassend: In einem Verfahrensschritt i wird Siliziumgrundmaterial (der Feedstock) in einem Kristallisationsofen aufgeschmolzen. In einem Verfahrensschritt ii wird durch Abkühlen der Siiiziumschmelze eine Kristallisation mit einer durch die Sälizium- schmelze während des Kristallisationsvorgangs hindurchlaufenden Erstarrungsfront erzielt. Hierdurch wird somit ein Siliziumkristall erzeugt. Das beschriebene Verfahren entspricht dem an sich bekannten Vorgehen bei der Herstellung eines Siliziumblocks. Wesentlich ist, dass im Verfahrensschritt ii während des Kristallisationsvorgangs mehrmals eine vorgegebene Menge Analysestoff in die Siiiziumschmelze zugegeben wird, um das stufenartig verlaufende Konzentratäonsprofil des Analysestoffes zu erzeugen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit an mehreren vorgegebenen Zeitpunkten jeweils eine vorgegebene Menge Analysestoff in die Siiiziumschmelze zugegeben. Aufgrund von Konvektionsströmungen in der Siiiziumschmelze erfolgt nach Erkenntnis des Anmelders eine schnelle Durchmischung der Siiiziumschmelze mit dem Analysestoff, sodass mit einer im Vergleich zur Erstarrungsgeschwindigkeit kleinen Zeitverzögerung nach Zugabe des Analysestoffes dieser bereits in den jeweils nach Zugabe des Anaiysestoffs erstarrten Bereichen des Siliziumkristalls vorzufinden ist und sich somit der stufenartige Verlauf der Konzentration des Analysestoffes in dem Siliziumkristall ergibt. In einem Verfahrensschritt B erfolgt eine ortsaufgelöste Messung der Konzentration des Analysestoffes in dem Siliziumkristall an einer Mehrzahl vorgegebener Messpunkte.
Die Erfindung basiert somit auf der Kenntnis des Anmelders, dass einerseits durch die Zugabe vorgegebener Mengen Analysestoff an mehreren vorgegebenen Zeitpunkten während des Erstarrungsvorgangs zu einem stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil des Analysestoffes in dem Siliziumkristall führt und dass der räumliche Verlauf der stufenartigen Anhebung oder Absenkung in der Konzentration des Analysestoffes ein räumliches Abbild der Erstarrungsfront in etwa jeweils zum Zeitpunkt der Zugabe des Analysestoffes darstellt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann in seiner Funktionsweise anschaulich somit in etwa mit einer stroboskopische Aufnahme einer Bewegung verglichen werden, indem zu diskreten Zeitpunkten jeweils durch Zugabe einer vorgegebenen Menge von Analysestoff ein Abbild der Erstarrungsfront erzielt wird, sodass insbesondere durch eine aufeinander folgende Darstellung des zeitlichen Verlaufes dieser Abbilder der Erstarrungsfront die Bewegung der Erstarrungsfront während des Erstarrungsvorgangs nachvollzogen werden kann.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit erstmals möglich, zeit- und ortsaufgelöst den Verlauf der Erstarrungsfront während des Erstarrungsvorgangs eines Siliziumkristalls in einem Kristallisationsofen nachzuvollziehen, sodass eine bisher unerreichte Genauigkeit hinsichtlich der Optimierungsmöglichkeit der Temperatursteuerung des Kristallisationsofens durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Verfügung gestellt wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren steht eine Vielzahl von Analysestoffen zur Verfügung. Grundsätzlich ist jeder Analysestoff verwendbar, zu welchem eine entsprechende Messapparatur zur aufgelösten Messung der Konzentration bzw. des Konzentrationsverlaufs des Analysestoffes bekannt ist. So liegt beispiels- weise die Verwendung vorzugsweise von Kohlenstoff oder Vanadium als Analysestoff im Rahmen der Erfindung.
Eine vorteilhaft einfache Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich, indem als Analysestoff ein Dotierstoff verwendet wird, insbesondere bevorzugt Bor und/oder Phosphor. Denn es ist bereits bekannt, während des Erstarrungsvorgangs kontinuierlich einen oder mehrere Dotierstoffe zuzugeben, um einer Änderung der Dotierung des Siliziums in dem Siliziumkristall aufgrund von Segregationseffekten während des Erstarrungsvorgangs entgegenzuwirken, Das erfindungsgemäße Verfahren kann somit in einfacher Weise auf die bereits verwendeten Stoffe und Vorrichtungen zurückgreifen. Typischerweise wird zur Zugabe von Dotierstoff eine vorgegebene Menge hochdotiertes Silizium zugegeben. Im Unterschied zu vorbekannten Verfahren wird bei dieser vorzugsweisen Ausführungsform des erfändungsgemäßen Verfahrens jedoch nicht kontinu- ierlich, sondern an mehreren diskreten Zeitpunkten jeweils eine vorgegebene Menge Dotierstoff zugegeben, um gezielt ein stufenartiges Konzentrationsprofil zu schaffen, das heißt stufenartige Sprünge in der Dotierkonzentration und damit auch im Schichtwiderstand des Siliziums entlang der Erstarrungsrichtung in dem Siliziumkristall. Bei den vorbekannten Verfahren wurde hingegen stets versucht, eine gleichbleibende Dotierung zu erzielen, um insbesondere ein stufen- artig verlaufendes Dotierungsprofil zu vermeiden.
Untersuchungen des Anmelders haben gezeigt, dass vorzugsweise Dotierstoff zugegeben wird, um eine stufenartige Änderung des Schichtwiderstandes in dem Siliziumkristall von mindestens 0, 1 Ücm, vorzugsweise mindestens
0,2 Dem, weiter bevorzugt mindestens 0,4 Qcm zu erzielen. Hierdurch werden Konzentrationssprünge erzielt, die mit gängigen Messmethoden gut nachgewiesen werden können.
Insbesondere ist es vorteilhaft, durch alternierende Zugabe eines n- Dotierstoffes und eines p-Dotierstoffes den Schichtwiderstand in alternierenden Stufen zu erhöhen und abzusenken. Denn bei nicht alternierender Zugabe eines Dotierstoffes erfolgt somit mit jeder Stufe eine entsprechende Erhöhung der Gesamtkonzentration, sodass die verwendeten Messverfahren aufgrund des großen notwendigen Messbereiches zwischen erster und letzter Stufe Ungenauig- keiten aufweisen können. Bei einer alternierenden Verwendung ist nur eine Bestimmung der Dotierkonzentration in einem begrenzten Messbereich notwendig. Im Idealfall wird in etwa zwischen einem niederen und einem demgegenüber erhöhten Konzentrationswert hin- und hergesprungen. Vorzugsweise erfolgt in Verfahrensschritt B die Bestimmung der Dotierstoffkonzentration an den vorgegebenen räumlichen Messpunkten mitteis an sich bekannter Lumineszenzmessung, insbesondere vorzugsweise mittels Photolumineszenzmessungen. Die ortsaufgelöste Messung der Dotierstoffkonzentration mittels einer Lumineszenzmessung, insbesondere Photolumineszenzmessung, ist an sich bekannt und beispielsweise in J. Haunschild, M. Glatthaar, M. Demant, J. Nievendick et ai. , Quaiity Control of as-Cut Multicrystailine Silicon Wafers Using Photoluminescence Imaging for Solar Cell Production, Solar Energy Materials and Solar Cells 94, 2010, p.: 2007 beschrieben. Die Photolumineszenzmessung stellt eine schnelle und räumlich hochauflösende Messmethode dar, denn typischerweise findet ein CCD-Chip mit einer Vielzahl von pixelartig angeordneten Sensoren Anwendung, sodass ein bildgebendes Messverfahren vorliegt.
Durch Verwendung der Photoiumineszenzmessung kann somit in einfacher und zeitsparender Weise an einer Vielzahl ortsverschiedener Messpunkte die Dotierstoffkonzentration ermittelt werden, sodass hochaufgelöste räumliche Abbilder des Verlaufes der Dotierstoffkonzentration und somit räumlich hochaufgelöste Bilder der jeweiligen Erstarrungsfront ermittelt werden können. Es liegt im Rahmen der Erfindung, an dem im Verfahrensschritt A bereitgestellten Siliziumkristali mit stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil an einer Mehrzahl beliebig vorgegebener ortsverschiedener Messpunkte das Konzentrationsprofil des Analysestoffes zu bestimmen, um auf den zeitlichen und räumlichen Verlauf der Erstarrungsfront während des Kristallisationsvorgangs rückzu- schließen.
Insbesondere ist es vorteilhaft, dass im Verfahrensschritt B die Ortsdaten der stufenartigen Konzentrationsänderung des Anaiysestoffes ermittelt werden, insbesondere vorzugsweise zumindest entlang einer vorgegebenen Linie, welche Linie bevorzugt in etwa parallel zur Kristallisationrichtung ist. In erster Näherung steht die Kristailisationsrichtung senkrecht zur unteren Fläche des Schmelztiegels.
Um eine hohe Ortsauflösung zu erreichen, ist es insbesondere vorteilhaft, die stufenartige Konzentrationsänderung für eine Vielzahl ortsverschiedener Messpunkte zu ermitteln; vorzugsweise wird eine dreidimensionale Darstellung der stufenartigen Konzentrationsänderung erstellt, sodass in anschaulicher Weise auf wesentiiche Parameter während des Kristallisationsvorgangs, insbesondere das jeweils vorliegende ortsabhängige Temperaturprofäl, rückgeschlossen wer- den kann.
Der Begriff„SiliziumkristaH" bezeichnet im Rahmen dieser Anmeldung die erstarrte Siliziumschmelze, an welcher in Verfahrensschritt B die Konzentrationsmessung des Analysestoffes durchgeführt wird. Der Begriff Siliziumkristall kann somit das unmittelbare Ergebnis des Erstarrungsvorgangs - den Siliziumblock - bezeichnen. Ebenso liegt es im Rahmen der Erfindung, den Siliziumblock vor Durchführen der Messung weiterzuverarbeiten, insbesondere durch Abtrennen von Randbereichen in an sich bekannter weise eine Siliziumsäule auszubilden bzw. durch weitere Aufteilung mehrere Siläziumsäulen auszubilden. Die Messung gemäß Verfahrensschritt B erfolgt vorzugsweise an dem weiterverarbeiteten Siliziumkristall. Der Begriff„SiliziumkristaH" umfasst somit ebenso weiterverarbeitete Stadien des Siliziumblocks, z. B. bezeichnet in der vorgenannten vorzugsweisen Ausführungsform der Begriff Siliziumkristali eine oder mehrere Silizium- säulen.
Ein guter Überblick in den räumlichen und zeitlichen Verlauf der Erstarrungsfront wird erzielt, indem in einer vorzugsweisen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens der örtliche Verlauf der stufenartigen Konzentrationsänderung des Analysestoffes für eine Mehrzahl paralleler, voneinander be- abstandeter Ebenen ermittelt wird. Vorzugsweise sind vorgenannte Ebenen in etwa senkrecht zur Kristallisationsrichtung angeordnet.
Dies kann beispielsweise dadurch realisiert werden, dass in an sich bekannter Weise der Siliziumkristall zwischen Verfahrensschritt A und B in eine oder vorzugsweise mehrere Teilsäulen, d.h. mehrere Siliziumsäulen, aufgeteilt wird und in Verfahrensschritt B der Verlauf der Konzentration des Analysestoffes entlang mindestens seiner Seitenfläche mindestens einer Säule erfolgt, vorzugsweise entlang einer Mehrzahl von Seitenflächen einer Säule und/oder entlang von Seitenflächen einer Mehrzahl von Teilsäulen.
Eine weitere Erhöhung der Ortsauflösung wird erzielt, indem zwischen Verfahrensschritt A und B ein Aufteilen der Siliziumsäule oder mindestens eine
Teilsäule der Siiiziumsäule in Teilscheiben erfolgt, wobei die Erstreckung der Teilscheiben vorzugsweise in etwa senkrecht zur Kristallisationsrichtung steht. Dieses Aufteilen in Teilscheiben entspricht dem an sich bekannten Vorgehen zur Herstellung von Siliziumwafern, dem sogenannten Aufwafern. In einer vorzugsweisen Ausführungsform wird somit die im Verfahrensschrätt A bereitgestellte Siliziumsäule mit dem stufenartig verlaufenden Konzentrationsprofil des Analysestoffes dem an sich bekanntem Aufwafern unterzogen und an einer oder mehrerer, vorzugsweise an allen auf diese Weise hergestellten Teilscheiben (den Wafern) wird eine ortsaufgelöste Messung der Konzentration des Analysestoffes durchgeführt. Insbesondere bei dieser vorzugsweisen Ausführungsform ist es vorteilhaft, als Anaiysestoff den Dotierstoff zu verwenden und insbesondere vorteilhaft, die Photolumineszenzmessung zur Ermittlung des ortsaufgelösten Verlaufs der Dotierstoffkonzentration zu verwenden, da Vorrichtungen zur Inline- Vermessung der Dotierstoffkonzentration von Siliziumwafern bereits vorhanden sind, mit denen in kurzer Zeit eine Vielzahl von Siliziumwafern ortsaufgelöst hinsichtlich des Verlaufs der Dotierstoffkonzentration in einem bildgebenden Verfahren vermessen werden können. Durch eine Kombination der bei den einzelnen Wafern gemessenen Konzentrationsverläufe kann somit ein dreidimensionales Abbild des Konzentrationsverlaufes des Analysestoffes in der Silizium- säule rekonstruktiert werden. Es liegt somit eine Art„Tomografie" des Konzentrationsverlaufes des Analysestoffes in der Siliziumsäule vor. Durch an sich bekannte mathematische Verfahren, insbesondere durch Vorgabe entsprechend geeigneter Schwellwerte, können die jeweiligen Erstarrungsfronten zu den jeweiligen Zeitpunkten der Zugabe von Analysestoff rekonstruiert werden und so- mit insbesondere zeitlich und räumlich der Verlauf der Erstarrungsfront (in der Auflösung entsprechend der diskreten Zeitpunkte, zu denen jeweils Analysestoffe zugegeben wurden) rekonstruiert werden.
Untersuchungen des Anmelders haben ergeben, dass vorzugsweise der Analy- sestoff jeweils nach Voranschreiten der Erstarrungsfront in einer Strecke im Bereich von 1 mm bis 100 mm, bevorzugt im Bereich 3 mm bis 50 mm, weiter bevorzugt im Bereich 3 mm bis 30 mm zugegeben wird.
Bei typischen Kristallisationsprozessen bewegt sich die Erstarrungsfront mit ei- ner Geschwindigkeit im Bereich von 5 bis 30 mm pro Stunde fort, sodass in einer vorzugsweisen Ausführungsform etwa 1 - bis 6-mal pro Stunde Analysestoff während des Erstarrungsvorgangs zugegeben wird.
Typische Kristallisationsöfen weisen im oberen Bereich eine Gaszuführleitung zum wahlweisen Zuführen eines Spülgases auf. Ein Spülgas wird typischerweise zugeleitet, um Sauerstoffverbindungen aus dem über der Schmelze liegenden Bereich des Kristallisationsofens über einen entsprechenden Gasauslass abzuführen. In einer konstruktiv einfachen vorzugsweisen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Anaiysestoff über eine Gaszuführungslei- tung des Kristaflisationsofens der Siliziumschmelze zugegeben, insbesondere bevorzugt durch die oder eine der vorgenannten Spülleitungen. Typischerweise sind solche Gasspülleitungen zur Zuführung von Argon ausgebildet.
Wie bereits beschrieben, haben Untersuchungen des Anmelders ergeben, dass aufgrund von Konvektionsströmungen in der Schmelzmischung nach Zugabe des Analysestoffes in kurzer Zeit eine Durchmischung der verbleibenden Schmelze erfolgt, das heißt eine in etwa gleichmäßige Verteilung des Analysestoffes in der Schmelze. Vorzugsweise wird der Durchmischungsvorgang gefördert, indem nach Zugabe des Analysestoffes zusätzlich ein Durchmischen der Siliziumschmelze erfolgt. Dies kann beispielsweise dadurch realisiert werden, dass für eine kurze Zeitdauer die Menge an Spülgas erhöht wird. Eine hierfür typische Zeitdauer liegt im Bereich von 1 bis 5 min je nach Größe der Schmelzmenge.
Weitere vorzugsweisen Merkmale und vorzugsweisen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden im Folgenden anhand der Figuren und eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Dabei zeigt:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Kristallisationsofens;
Figur 2 eine ortsaufgelöste, mittels Photolumineszenzmessung ermittelte
Darstellung des stufenartigen Verlaufes einer Dotierung einer Siliziumsäule bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und
Figuren 3a bis 3c ortsaufgelöste, mittels Photolumineszenzmessung ermittelte
Darstellungen des Dotierverlaufes nach Aufwafern der in Figur 2 dargestellten Siliziumsäule.
In Figur 1 ist ein Kristallisationsofen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt.
Der Kristallisationsofen ist in an sich bekannter Weise aufgebaut und umfasst ein Behältnis 1 zur Aufnahme der Siliziumschmelze, welches Behältnis 1 im unteren Bereich einen Schmelztiegel 2 aufweist. Das Behältnis 1 ist von Heizelementen 3 umgeben. In das Behältnis 1 wird der Silizium-Feedstock eingefüllt und durch Wärmeeintrag mittels der Heizelemente 3 aufgeschmolzen. Nach vollständigem Aufschmelzen des Feedstocks werden die Heizelemente 3 derart gesteuert, dass ausgehend von der Unterseite, das heißt ausgehend von dem Schmelztiegel 2, ein Erstarrungsprozess einsetzt.
In Figur 1 ist eine Momentaufnahme dargestellt, indem das Silizium 4 in einem oberen Bereich 4a geschmolzen vorliegt und in einem unteren Bereich 4b bereits erstarrt ist. Die Phasenübergangsgrenze stellt die Erstarrungsfront 5 dar. Während des Erstarrungsvorgangs wandert die Erstarrungsfront 5 somit in etwa von unten nach oben. In Figur 1 ist bereits die häufig auftretende, unerwünschte Situation dargestellt, dass die Erstarrungsfront 5 nicht als Ebene ausgebildet ist und insbesondere nicht parallel zum Schmelztiegel 2, das hießt nicht waagrecht, verläuft.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird während des Erstar- rungsvorgangs etwa einmal pro Stunde mittels einer Dosiereinheit 7 jeweils eine vorgegebene Menge von mit Dotierstoff hoch angereichertem Silizium Über ein Gaszuleitungsrohr 6 der Siliziumschmelze 4a zugegeben.
Hierbei wird alternierend einmal mit Bor angereichertes Silizium, darauf folgend mit Phosphor angereichertes Silizium zugeführt und hiernach dieser Ablauf wiederholt, sodass alternierend einmal beispielsweise bei Vorliegen einer n- Grunddotierung eine Erhöhung der n-Dotierung und anschließend eine Erniedrigung der n-Dotierung erfolgt. Auf diese Weise wird somit während des Erstarrungsvorgangs ein stufenartiges Dotierprofil erzeugt, wobei der räumliche Ver- lauf einer Dotierstufe jeweils in etwa einer Momentaufnahme der Erstarrungsfront 5 in etwa zum Zeitpunkt des jeweiligen Zugebens des Dotierstoffes darstellt.
Bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel wurden folgende Mengen und Dotierkonzentrationen von Dotierstoff zugegeben: Für die Zudotierung von Bor wurden Siliziumkugeln mit einer Konzentration von 238 ppma Bor (B-Dot) ver- wendet, für die Zugabe von Phosphor Siliziumstücke mit 1073 ppma (P-Dot). Von diesen Dotierstoffen wurden in Zeitabständen, die jeweils 10 mm Blockhöhe entsprachen, nacheinander bei einer Grunddotierung von 18.42 g B-Dot in abwechselnder Reihenfolge 2.25 g P-Dot, 7.52 g B-Dot, 3.12 g P-Dot, 7.46 g B- Dot, 3.72 g P-Dot, 6.44 g B-Dot, 3.51 g P-Dot und 5.29 g B-Dot zugegeben.
Nach Abschiuss des Erstarrungsvorgangs liegt somit ein SiMziumblock genannter Siliziumkristall mit stufenartig verlaufender Dotierkonzentration vor. Dieser Siliziumkristall wurde in Teilsäulen, d.h. mehrere Siliziumsäulen, in an sich üblicher Weise aufgeteilt, das heißt die Durchtrennung erfolgte jeweils in senkrechten Richtungen. An einer dieser Teilsäulen wurde an einer Seitenwand (welche somit während des Erstarrungsvorgangs senkrecht zum Schmelztiegel 2 stand) mittels Photolumineszenz ein Abbild der Dotierkonzentration gemessen. Das Ergebnis ist in Figur 2 dargestellt:
Deutlich ist durch die alternierend hellen und dunklen Schichten der alternierende Verlauf der Dotierkonzentration erkennbar. Anhand von Figur 2 kann jedoch noch nicht ausgesagt werden, ob die Erstarrungsfront jeweils eine Ebene bildete oder, wie in Figur 1 skizziert, eine konkave oder konvexe Form aufwies.
Durch Aufwafern der in Figur 2 dargestellten Säule, das heißt Erzeugen von Teilscheiben, durch waagrechtes mehrmaliges Durchtrennen der Säule wird eine Vielzahl von Siliziumwafern hergestellt, die jeweils ortsaufgelöst mittels Photo- iumineszenz vermessen werden.
In Figur 3 sind die Messergebnisse an drei solcher Teilscheiben mit den Num- mern 133, 139, 142 dargestellt, wobei die Wafer nach ihrer Position durchnum- meriert sind. Die Wafer stellen somit in der Siliziumsäule von unten nach oben übereinander liegende Wafer (d. h. keine seitlich benachbarten Wafer) dar, wobei - wie an den Nummern ersichtlich - die Wafer keine unmittelbar aufeinanderfolgenden Wafer, sondern hinsichtlich der Höhenposition in der Siliziumsäule beabstandete Wafer sind. Üblicherweise sind in den PL-Bilder helle und dunkle Bereiche, sowie iinienarti- ge Strukturen zu erkennen, die zur Bewertung der Materialqualität herangezogen werden können. In diesem Falle ist ein Helligkeitsunterschied, verursacht durch den Analysestoff in den Bildern sichtbar. Durch die Verlaufspfeile veran- schaulicht ist erkennbar, wie abhängig von der Position des Wafers in der ursprüngliche Teilsäule sich der Analysestoff ausbreitet. Da der Analysestoff nahezu instantan eingebaut wird, kann daraus direkt auf den erstarrten Bereich geschlossen werden.

Claims

Ansprüche
1 . Verfahren zur Analyse des Erstarrungsverhaltens einer Siliziumschmelze zu einem Siliziumkristall,
folgende Verfahrensschritte umfassend:
A. Bereitstellen eines Siliziumkristalls mit einem in Kristallisationsrichtung stufenartig verlaufenden Konzentrattonsprofil eines Analysestoffes, indem i. Siliziumgrundmaterial in einem Kristallisationsofen aufgeschmolzen wird und ii. durch Abkühlen der Siliziumschmelze eine Kristallisation mit einer durch die Siliziumschmelze während des Kristallisationsvorgangs hindurchlaufenden Erstarrungsfront erzielt wird und während des Kristallisationsvorgangs des Siliziumkristalls mehrmals eine vorgegebene Menge Analysestoff in die Siliziumschmelze zugegeben wird, um das stufenartig verlaufende Konzentrationsprofil zu erzeugen;
B. Ortsaufgelöste Messung der Konzentration des Analysestoffes in dem Siliziumkristall an einer Mehrzahl vorgegebener Messpunkte.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Analysestoff ein Dotierstoff ist, vorzugsweise Bor und/oder Phosphor.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Dotierstoff zugegeben wird, um eine stufenartige Änderung des Schichtwiderstandes in dem Sifiziumkristalt von mindestens 0,1 Dem, vorzugsweise mindestens 0,2 Qcm, weiter bevorzugt mindestens 0,4 Qcm zu erzielen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass durch alternierende Zugabe eines n-Dotierstoffes und eines p- Dotierstoffes der Schichtwiderstand in alternierenden Stufen erhöht und abgesenkt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass in Verfahrensschritt B die Dotierstoffkonzentration an den vorgegebenen Messpunkten mittels Photolumineszenzmessung ermittelt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass in Verfahrensschritt B die Ortsdaten der stufenartigen Konzentrationsänderung des Analysestoffes ermittelt werden, vorzugsweise zumindest entlang einer vorgegebenen Linie.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass die stufenartige Konzentrationsänderung für eine Vielzahl ortsverschiedener Messpunkte ermittelt wird, vorzugsweise, dass eine dreidimensionale Darstellung der stufenartigen Konzentrationsänderungen erstellt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass der örtliche Verlauf der stufenartigen Konzentrationsänderung des Analysestoffes für eine Mehrzahl parallele, von einander beabstandeter Ebenen ermittelt wird, welche Ebenen vorzugsweise in etwa senkrecht zur Kristallisationsrichtung stehen.
9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Analysestoff jeweils nach Voranschreiten der Erstarrungsfront um eine Strecke im Bereich 1 mm bis 100 mm, bevorzugt im Bereich 3 mm bis 50 mm, weiter bevorzugt im Bereich 3 mm bis 30 mm zugegeben wird.
10. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass jeweils nach Zugabe des Analysestoffes die Sliziumschmelze durchmischt wird.
1 1 . Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass zwischen Verfahrensschritt A und B ein Zerteilen des Siliziumkristalls in mindestens eine, vorzugsweise mehrere Siliziumsäulen erfolgt und in Verfahrensschritt B der Verlauf der Konzentration des Analysestoffes entlang mindestens einer Seitenfläche mindestens einer Siliziumsäule erfolgt.
12. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass zwischen Verfahrensschritt A und B ein Aufteilen des Siliziumkristalls oder mindestens einer Siliziumsäule des Siliziumkristalls in Teilscheiben, vorzugsweise Wafer, erfolgt, wobei die Erstreckungsrichtung der Teilschei- ben vorzugsweise in etwa senkrecht zur Kristallisationsrichtung steht.
13. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass in Verfahrensschritt B die Konzentration des Analysestoffes an einer Oberfläche mindestens einer Teilscheiben für eine Vielzahl von esspunkten bestimmt wird, vorzugsweise mittels eines bildgebenden Messverfahrens, insbesondere, dass die Konzentration des Analysestoffes an jeweils einer Oberfläche jeder Teilscheibe für eine Vielzahl von Messpunkten bestimmt wird.
14. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Analysestoff über eine Gaszuführungsleitung des Kristallisationsofens der Siliziumschmelze zugegeben wird, vorzugsweise über eine über der Siliziumschmelze mündende Gasspülleitung.
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