DE102006015768B4 - Verfahren zur Bildung eines porösen, durch Reaktionsspritzgießen gebildeten chemisch-mechanischen Polierkissens - Google Patents

Verfahren zur Bildung eines porösen, durch Reaktionsspritzgießen gebildeten chemisch-mechanischen Polierkissens Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens (1), umfassend:Bereitstellen eines Tanks (3) mit polymeren Materialien (52);Bereitstellen eines Lagersilos (1) mit Mikrokügelchen (48);Bereitstellen eines Isocyanatlagertanks (6) mit Isocyanaten;Bereitstellen eines Vorgemischherstellungstanks (10) zum Bilden eines Vorgemischs (51) aus den polymeren Materialien (52) und den Mikrokügelchen (48);Bereitstellen einer Umwälzschleife (16) zum Steuern der Raumdichte des Vorgemischs (51) in dem Vorgemischherstellungstank (10);Bereitstellen eines In-line-Densitometers (17) in der Umwälzschleife (16) zum Messen der Raumdichte des Vorgemischs (51);Bereitstellen eines Vorgemischbetriebstanks (15);Bereitstellen eines geschlossenen Formwerkzeugs (14);Abgeben der polymeren Materialien (52) und der Mikrokügelchen (48) zu dem Vorgemischherstellungstank (10);Bilden des Vorgemischs (51) aus den polymeren Materialien (52) und den Mikrokügelchen (48);Umwälzen des Vorgemischs (51) in der Umwälzschleife (16);Messen der Raumdichte des Vorgemischs (51) mit dem In-line-Densitometer (17) in der Umwälzschleife (16);wenn die Raumdichte des Vorgemischs (51) außerhalb eines gewünschten Bereichs liegt, Zugeben von polymeren Materialien (52) oder Mikrokügelchen (48) zum Einstellen der Raumdichte des Vorgemischs (51) auf den gewünschten Bereich;Abgeben des Vorgemischs (51) mit der Raumdichte innerhalb des gewünschten Bereichs zu dem Vorgemischbetriebstank (15);Bilden eines Gemischs aus dem Vorgemisch (51) mit der Raumdichte innerhalb des gewünschten Bereichs und den Isocyanaten;Spritzen des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug (14);Härten des Polierkissens (1) in dem Formwerkzeug (14) undEntgasen mindestens eines des Tanks (3), des Isocyanatlagertanks (6) und des Formwerkzeugs (14).

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens (Polierkissen für das chemisch-mechanische Planarisieren) und insbesondere ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens durch ein Reaktionsspritzgussverfahren (RIM). Offenbart sind Vorrichtungen und Verfahren zur Bildung poröser Polierkissen, die mit einem RIM-Verfahren hergestellt worden sind.
  • Bei der Herstellung von integrierten Schaltungen und anderen elektronischen Vorrichtungen werden mehrere Schichten von leitenden, halbleitenden und dielektrischen Materialien auf der Oberfläche eines Halbleiterwafers abgeschieden oder davon entfernt. Dünne Schichten von leitenden, halbleitenden und dielektrischen Materialien können durch eine Anzahl von Abscheidungstechniken abgeschieden werden. Gebräuchliche Abscheidungstechniken bei einer modernen Verarbeitung umfassen eine physikalische Dampfabscheidung (PVD), die auch als Sputtern bekannt ist, eine chemische Dampfabscheidung (CVD), eine Plasmaverstärkte chemische Dampfabscheidung (PECVD) und ein elektrochemisches Plattieren (ECP).
  • Da Schichten von Materialien aufeinander folgend abgeschieden und entfernt werden, wird die oberste Oberfläche des Wafers nicht-planar. Da eine anschließende Halbleiterverarbeitung (z.B. eine Metallisierung) erfordert, dass der Wafer eine flache Oberfläche aufweist, muss der Wafer planarisiert werden. Die Planarisierung ist zur Entfernung einer unerwünschten Oberflächentopographie und von Oberflächendefekten, wie z.B. rauhen Oberflächen, agglomerierten Materialien, Kristallgitterbeschädigungen, Kratzern und kontaminierten Schichten oder Materialien geeignet.
  • Das chemisch-mechanische Planarisieren oder chemisch-mechanische Polieren (CMP) ist eine gebräuchliche Technik, die zur Planarisierung von Substraten, wie z.B. von Halbleiterwafern, verwendet wird. Bei dem herkömmlichen CMP wird ein Wafer auf einer Trägeranordnung montiert und in Kontakt mit einem Polierkissen in einer CMP-Vorrichtung positioniert. Die Trägeranordnung stellt einen steuerbaren Druck auf den Wafer bereit und drückt ihn gegen das Polierkissen. Das Kissen wird relativ zu dem Wafer durch eine externe Antriebskraft bewegt (z.B. gedreht). Gleichzeitig damit wird eine chemische Zusammensetzung („Aufschlämmung“) oder ein anderes Fluidmedium auf das Polierkissen und in den Spalt zwischen dem Wafer und dem Polierkissen fließen gelassen. Folglich wird die Waferoberfläche durch die chemische und mechanische Einwirkung der Kissenoberfläche und der Aufschlämmung poliert und planarisiert.
  • Das Patent US 6 837 781 B2 beschreibt ein bekanntes Polierkissen, das mit einem RIM-Verfahren hergestellt wird. Das Polierkissen wird durch Lösen eines Inertgases in einem Gemisch aus Polyurethan zur Erzeugung einer Porosität gebildet. Leider weisen die Polierkissen große Variationen bei der Porosität auf und können nicht vorhersagbare und möglicherweise schädliche Polierleistungen von einem Polierkissen zum nächsten verursachen. Beispielsweise stellten die Beispiele 1 und 2 in der Tabelle 2 (vgl. die Spalten 11 und 12) Polierkissen mit einem durchschnittlichen Zellendurchmesser von 15 µm bzw. 3 µm bereit. Ferner stellten die Beispiele 3 und 4 in der Tabelle 2 Polierkissen mit einem durchschnittlichen Zellendurchmesser von 30 µm bzw. 150 µm bereit. Mit anderen Worten: Diese Polierkissen weisen Variationen bei der Porosität bis zu etwa 80 % auf, was die Polierleistung in schädlicher Weise beeinflussen kann. Darüber hinaus können diese Variationen bei der Porosität die Polierleistung innerhalb des Kissens selbst negativ beeinflussen.
  • Es besteht somit ein Bedarf für ein mit einem Reaktionsspritzgussverfahren hergestelltes Polierkissen, das eine verbesserte Polierleistung aufweist. Es besteht darüber hinaus ein Bedarf für eine Vorrichtung und ein effizientes Verfahren zur Bildung eines porösen RIM-Polierkissens, das eine verbesserte Polierleistung aufweist.
  • DE 34 20 222 C2 beschreibt eine Vorrichtung für die dosierte Abgabe von evtl. füllstoffhaltigen, gießfähigen Komponentenmassen.
  • WO 95/ 00 321 A1 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Dispersion feiner Blasen in flüssigen Materialien zur Herstellung von Polymerschäumen.
  • Die Erfindung hat die Aufgabe die Nachteile des genannten Standes der Technik zu überwinden. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 7 beschrieben. Somit ist der Gegenstand der vorliegenden Erfindung in den Ansprüchen gekennzeichnet.
  • Offenbart ist ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: Bereitstellen eines Tanks mit polymeren Materialien; Bereitstellen eines Lagersilos mit Mikrokügelchen; Bereitstellen eines Isocyanatlagertanks mit Isocyanaten; Abgeben der polymeren Materialien und der Mikrokügelchen zu einem Vorgemischherstellungstank; Bilden eines Vorgemischs aus den polymeren Materialien und den Mikrokügelchen; Abgeben des Vorgemischs zu einem Vorgemischbetriebstank; Bilden eines Gemischs aus dem Vorgemisch und den Isocyanaten; Spritzen des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug; Härten des Polierkissens in dem Formwerkzeug und Entgasen mindestens eines des Tanks, des Isocyanatlagertanks und des Formwerkzeugs.
  • Offenbart ist ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: Bereitstellen eines ersten Polyollagertanks mit ersten polymeren Materialien; Bereitstellen eines Lagersilos mit Mikrokügelchen; Bereitstellen eines Isocyanatlagertanks mit Isocyanaten; Bereitstellen mindestens eines zweiten Polyollagertanks mit zweiten polymeren Materialien; Abgeben der ersten polymeren Materialien von dem ersten Polyollagertank und der Mikrokügelchen zu einem Vorgemischherstellungstank; Bilden eines Vorgemischs aus den ersten polymeren Materialien und den Mikrokügelchen; Abgeben des Vorgemischs zu einem Vorgemischbetriebstank; Bilden eines Gemischs aus dem Vorgemisch und den Isocyanaten; Bereitstellen zweiter polymerer Materialien für das Gemisch von dem mindestens zweiten Polyollagertank, bis eine gewünschte Raumdichte erreicht ist; Spritzen des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug; Härten des Polierkissens in dem Formwerkzeug und Entgasen mindestens eines des ersten und des zweiten Polyollagertanks, des Isocyanatlagertanks und des Formwerkzeugs.
  • Offenbart ist ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens, umfassend: Bereitstellen eines Polyollagertanks mit polymeren Materialien; Bereitstellen eines Lagersilos mit Mikrokügelchen; Bereitstellen eines Isocyanatlagertanks mit Isocyanaten; Abgeben der polymeren Materialien und der Mikrokügelchen zu einem Vormischungsbetriebs/herstellungstank; Bilden eines Vorgemischs aus den polymeren Materialien und den Mikrokügelchen; Spritzen des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug; Härten des Polierkissens in dem Formwerkzeug und Entgasen mindestens eines des Polyollagertanks, des Isocyanatlagertanks und des Formwerkzeugs.
    • 1 veranschaulicht ein aus dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliches Polierkissen;
    • 2 veranschaulicht eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens;
    • 3 veranschaulicht eine weitere Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens;
    • 4 veranschaulicht eine weitere Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens;
    • 5 veranschaulicht eine allgemeine Vorrichtung zur Bildung eines Polierkissens;
    • 6 veranschaulicht eine allgemeine Vorrichtung zur Bildung eines Polierkissens; und
    • 7 veranschaulicht ein CMP-System, bei dem das erfindungsgemäß gebildete Polierkissen eingesetzt wird.
  • Offenbart ist ein durch Reaktionsspritzgießen gebildetes Polierkissen bereit. Ferner ist eine neue RIM-Vorrichtung offenbart. Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Bildung eines porösen, durch Reaktionsspritzgießen gebildeten Polierkissens bereit. Insbesondere nutzt die vorliegende Erfindung eine einzigartige Vormischvorrichtung zur Erzeugung des porösen, durch Reaktionsspritzgießen gebildeten Polierkissens. Die Vormischvorrichtung umfasst einen neuen Vorgemischherstellungstank zum Vormischen der Mikrokügelchen und der polymeren Materialien (z.B. Polyole) zur Bildung eines homogenen Vorgemischs. Die Vormischvorrichtung umfasst ferner ein Vakuum zum Entfernen oder Entgasen von jedwedem mechanisch eingeschlossenen oder gelösten Gas. Darüber hinaus stellt die neue Reaktionsspritzgussvorrichtung eine hervorragende Flexibilität bezüglich einer Erhöhung des Herstellungsmaßstabs und der Variation des Kissentyps bereit. Mit anderen Worten: Die neue Reaktionsspritzgussvorrichtung ermöglicht z.B. ein kontinuierliches Reaktionsspritzgießen und die Verwendung nahezu unendlicher Kombinationen verschiedener polymerer Materialien zur Herstellung des erfindungsgemäßen Polierkissens.
  • In der 1 ist ein durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältliche Polierkissen 1 gezeigt. Das Polierkissen 1 umfasst ein(e) Polierschicht oder -kissen 4 und ein(e) optionale(s) untere Schicht oder unteres Kissen 2. Die untere Schicht 2 kann aus verfilztem Polyurethan hergestellt sein, wie z.B. aus einem SUBA-IV™-Kissen, das von Rohm and Haas Elektronic Materials CMP Inc. („RHEM“), Newark, DE, hergestellt wird. Das Polierkissen 4 kann ein Polyurethankissen, wie z.B. ein OXP 4150™-Kissen von RHEM, umfassen. Das Polierkissen 4 kann gegebenenfalls je nach Wunsch texturiert sein. Eine dünne Schicht aus einem druckempfindlichen Haftmittel 6 kann das Polierkissen 4 und die untere Schicht 2 zusammenhalten. Das Haftmittel 6 kann von 3M Innovative Properties Company, Saint Paul, MN, erhalten werden. Darüber hinaus kann das Polierkissen 4 ein transparentes Fenster 14 aufweisen, das darin bereitgestellt ist, um die Endpunkterfassung zu erleichtern.
  • In der 2 ist eine Vormischvorrichtung 100 zur Bildung des Polierkissens 4 gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gezeigt. Die Vormischvorrichtung 100 umfasst ein Füllstofflagersilo 1, das eine Größe aufweist, die derart ist, dass eine ausreichende Menge an Mikrokügelchen oder Mikroelementen 48 enthalten ist. Die Vormischvorrichtung 100 umfasst ferner einen Vorgemischherstellungstank 10 und einen Lagertank 3, die eine Größe aufweisen, die derart ist, dass eine ausreichende Menge an polymeren Materialien 52 (z.B. ein Polyol) enthalten ist. Darüber hinaus umfasst die Vormischvorrichtung 100 eine Umwälzschleife 16 zum Steuern der Raumdichte des Vorgemischs 51 in dem Vorgemischherstellungstank 10. Obwohl die Vormischvorrichtung 100 unter Bezugnahme auf ein „Eintank“-System beschrieben ist, sollte beachtet werden, dass die Erfindung nicht darauf beschränkt ist. Beispielsweise kann in der vorliegenden Erfindung je nach Wunsch jedwede Anzahl von Lagersilos 1, Polyollagertanks 3 und Vorgemischherstellungstanks 10 eingesetzt werden.
  • Im Betrieb wird eine vorgegebene Menge der polymeren Materialien 52 dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzt. Die Menge der dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzten polymeren Materialien 52 kann mit einer Massenströmungsdosiervorrichtung 4 mit einem Zählmessgerät (nicht gezeigt) gesteuert werden. Die Menge an Polyol 52, die dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzt wird, kann ebenfalls unter Verwendung von Lastzellen gesteuert werden, die an dem Vorgemischherstellungstank 10 montiert sind.
  • Nachdem die polymeren Materialien 52 dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzt worden sind, rührt der Rührer 18 die polymeren Materialien 52, um eine nach oben gerichtete, axiale Strömung der polymeren Materialien 52 entlang der Welle des Rührers 18 bereitzustellen, was zu einer nach unten gerichteten Strömung der Materialien 52 entlang der Innenwand des Vorgemischherstellungstanks 10 führt. Alternativ können die polymeren Materialien 52 je nach Wunsch in der entgegengesetzten Richtung strömen. Vorzugsweise wird der Rührer mit einer Drehzahl von 1 bis 500 U/min gedreht. Mehr bevorzugt wird der Rührer mit einer Drehzahl von 1 bis 250 U/min gedreht. Insbesondere wird der Rührer mit einer Drehzahl von 1 bis 50 U/min gedreht.
  • Nach der Aktivierung des Rührers 18 können die Mikrokügelchen 48 in dem Füllstofflagersilo 1 dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzt werden. In einer exemplarischen Ausführungsform der Erfindung kann die Menge der Mikrokügelchen 48, die dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzt wird, mit einem „Gewichtsverlust“-Trockenzuführungsdosiersystem 2 eingestellt werden. Das Trockenzuführungsdosiersystem 2 ermittelt ein anfängliches Gesamtgewicht des Füllstofflagersilos 1 einschließlich der Mikrokügelchen 48, die innerhalb des Lagersilos 1 enthalten sind. Danach wird ein vorgegebenes Gewicht der Mikrokügelchen 48, die dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzt werden sollen, in dem Trockenzuführungsdosiersystem 2 eingestellt. Das Trockenzuführungsdosiersystem 2 kann dann die Mikrokügelchen 48 dem Vorgemischherstellungstank 10 zusetzen, bis die Gewichtsänderung des Füllstofflagersilos 1 mit dem gewünschten vorgegebenen Gewicht der Mikrokügelchen 48 übereinstimmt.
  • Nachdem eine geeignete Menge der Mikrokügelchen 48 abgemessen worden ist, werden die Mikrokügelchen 48 den polymeren Materialien 52 zugesetzt und damit gemischt, um ein Vorgemisch 51 zu bilden, wobei mit dem Rührer 18 gerührt wird. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der Menge der Mikrokügelchen 48 zur Menge der polymeren Materialien 52 0 bis 50 Vol.-%. Mehr bevorzugt beträgt das Verhältnis der Menge der Mikrokügelchen 48 zur Menge der polymeren Materialien 52 0 bis 40 Vol.-%. Insbesondere beträgt das Verhältnis der Menge der Mikrokügelchen 48 zur Menge der polymeren Materialien 52 0,1 bis 30 Vol.-%.
  • Das Vorgemisch 51 wird, sobald die Mikrokügelchen 48 mit den polymeren Materialien 52 gemischt worden sind, in der Umwälzschleife 16 umgewälzt, um sicherzustellen, dass das Vorgemisch 51 im Wesentlichen homogen bleibt. Die Umwälzschleife 16 unterstützt dabei, dass das Vorgemisch 51 einheitlicher in dem Vorgemischherstellungstank 10 verteilt wird und vermindert das Potenzial für eine Raumdichteschichtung. Mit anderen Worten: Die Umwälzschleife 16 ermöglicht ein effizientes Verfahren zur Steuerung oder Stabilisierung der Raumdichte des Vorgemischs 51.
  • Vorzugsweise zieht die Umwälzpumpe 21 das Vorgemisch 51 aus dem Vorgemischherstellungstank 10 und leitet das Vorgemisch 51 durch ein Mehrwegeventil 22, wobei das Ventil 22 das Vorgemisch 51 zu dem Vorgemischherstellungstank 10 zurückführt. Die Umwälzpumpe 21 kann eine Pumpe des Diaphragma-, Peristaltik-, Sinus-, Kolben-, Schrauben-, zunehmenden Hohlraum-, Nocken- oder Zahnrad-Typs sein, die keine Kontaktschmierung erfordert. Die Raumdichte des Vorgemischs 51 kann durch manuelle, periodische Probenahme des Vorgemischs 51 (Gewicht pro Volumen) in Verbindung mit einer Waage (nicht gezeigt) überwacht werden.
  • Erfindungsgemäß ist ein In-line-Densitometer 17 in der Umwälzschleife 16 bereitgestellt, um die Homogenität (d.h. die Raumdichte) des Vorgemischs 51 zu überwachen. Vorzugsweise stellt das In-line-Densitometer 17 ein automatisiertes Verfahren zum Messen und Anzeigen der kontinuierlichen Raumdichte des Vorgemischs 51 bereit. Das In-line-Densitometer 17 kann Raumdichtemessungen durchführen und anzeigen. Das In-line-Densitometer 17 kann z.B. von Anton Paar, Graz, Österreich, erhalten werden. Das In-line-Densitometer 17 misst die Raumdichte (Verhältnis der Mikrokügelchen 48 zu den polymeren Materialien 52) des Vorgemischs 51. Wenn die Raumdichte außerhalb eines vorgegebenen akzeptablen Bereichs liegt, wird das In-line-Densitometer 17 verwendet, um die Zugabe entweder der Mikrokügelchen 48 oder der polymeren Materialien 52 zu überwachen, um die Raumdichte des Vorgemischs 51 auf den gewünschten Bereich einzustellen.
  • Im Betrieb misst das In-line-Densitometer 17 die Raumdichte des von dem Mehrwegeventil 22 hereinkommenden Vorgemischs 51. Wenn die gemessene Raumdichte innerhalb akzeptabler, vorgegebener Toleranzen liegt, dann wird das Vorgemisch 51 durch das Mehrwegeventil 22 zu der Überführungsleitung 20 für eine weitere Verarbeitung geführt. Wenn die gemessene Raumdichte zu hoch oder niedrig ist, dann wird das Vorgemisch 51 durch das Mehrwegeventil 22 zur Umwälzschleife 16 zurück zu dem Vorgemischherstellungstank 10 geführt und nicht zu der Überführungsleitung 20 geleitet. Vielmehr wird das Vorgemisch 51 weiter umgewälzt. Die Raumdichtemessung des Vorgemischs 51, die von dem Densitometer 17 erhalten worden ist, wird verwendet, um gegebenenfalls zusätzliches Polyol 52 oder zusätzliche Mikrokügelchen 48 bereitzustellen. Es sollte beachtet werden, dass das Vorgemisch 51 in einem beliebigen Ausmaß zu dem Vorgemischherstellungstank 10 zurückgeführt werden kann, welches das Austragen des Vorgemischs 51 von dem Boden des Vorgemischherstellungstanks 10 nicht stört. Vorzugsweise wird das Vorgemisch 51 in einer Weise zurückgeführt, welche die Menge des mitgeführten Gases, das in das Vorgemisch 51 z.B. durch Rückführen des Vorgemischs 51 unterhalb der Lageroberfläche des Vorgemischs 51 in dem Tank 10 oder durch Rückführen des Vorgemischs 51 entlang der Innenwand des Tanks 10 eingeführt wird, vermindert.
  • Vorzugsweise ist der Vorgemischherstellungstank 10 mit einer Vakuumquelle 19 ausgestattet, um jedwedes Gas von der Zugabe der Mikrokügelchen 48 zu den polymeren Materialien 52 zu entfernen oder zu entgasen, um eine genauere Raumdichtemessung zu erhalten. Vorzugsweise wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von 1 bis 10 Torr entgast. Mehr bevorzugt wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von 1 bis 5 Torr entgast. Insbesondere wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von weniger als 2 Torr entgast. Darüber hinaus kann die Vormischvorrichtung 100 eine Inertgasquelle 60 umfassen, um eine lnertgas-„Decke“ für das Vorgemisch 19 bereitzustellen, wenn der Vorgemischherstellungstank 10 nicht unter Vakuum von der Vakuumquelle 19 steht. Es sollte beachtet werden, dass das Inertgas nicht verwendet wird, um eine Porosität zu erzeugen, sondern vielmehr dazu, diese zu vermindern, wenn die Vakuumquelle 19 abgestellt wird.
  • Vorzugsweise ist mindestens ein Teil der polymeren Mikrokügelchen 48 im Allgemeinen flexibel. Geeignete polymere Mikrokügelchen 48 umfassen anorganische Salze, Zucker und wasserlösliche Teilchen. Beispiele für solche polymeren Mikrokügelchen 48 (oder Mikroelemente) umfassen Polyvinylalkohole, Pektin, Polyvinylpyrrolidon, Hydroxyethylcellulose, Methylcellulose, Hydropropylmethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Polyacrylsäuren, Polyacrylamide, Polyethylenglykole, Polyhydroxyetheracrylite, Stärken, Maleinsäurecopolymere, Polyethylenoxid, Polyurethane, Cyclodextrin, Polyacrylnitril, Polyvinylidenchlorid, Acrylnitril und Vinylidenchlorid und Kombinationen davon. Die Mikrokügelchen 48 können z.B. durch Verzweigen, Blockieren und Vernetzen chemisch modifiziert werden, um die Löslichkeit, das Quellen und andere Eigenschaften zu verändern. Vorzugsweise haben die Mikrokügelchen 48 einen mittleren Durchmesser von weniger als 150 µm und mehr bevorzugt einen mittleren Durchmesser von weniger als 50 µm. Insbesondere weisen die Mikrokügelchen 48 einen mittleren Durchmesser auf, der kleiner als 15 µm ist. Es sollte beachtet werden, dass der mittlere Durchmesser der Mikrokügelchen variiert werden kann und dass gegebenenfalls verschiedene Größen oder Gemische verschiedener Mikrokügelchen 48 in das polymere Material 52 eingebracht werden können. Ein bevorzugtes Material für die Mikrokügelchen ist ein Copolymer aus Polyacrylnitril und Polyvinylidenchlorid (z.B. Expancel™ von Akzo Nobel, Sundsvall, Schweden).
  • Zusätzlich wird das polymere Material 52 des Polierkissens 4 in einer exemplarischen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung aus einem Hydroxyl-enthaltenden Material hergestellt. Vorzugsweise ist das Hydroxyl-enthaltende Material ein Polyol. Beispiele für Polyole umfassen unter anderem Polyetherpolyole, Polybutadien mit Hydroxyendgruppen (einschließlich partiell/vollständig hydrierter Derivate), Polyesterpolyole, Polycaprolactonpolyole, Polycarbonatpolyole und Gemische davon.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Polyol ein Polyetherpolyol. Beispiele umfassen unter anderem Polytetramethylenetherglykol („PTMEG“), Polyethylenpropylenglykol, Polyoxypropylenglykol und Gemische davon. Die Kohlenwasserstoffkette kann gesättigte oder ungesättigte Bindungen und substituierte oder unsubstituierte aromatische und cyclische Gruppen aufweisen. Vorzugsweise umfasst das Polyol der vorliegenden Erfindung PTMEG. Geeignete Polyesterpolyole umfassen unter anderem Polyethylenadipatglykol, Polybutylenadipatglykol, Polyethylenpropylenadipatglykol, o-Phthalat-1,6-hexandiol, Poly(hexamethylenadipat)glykol und Gemische davon. Die Kohlenwasserstoffkette kann gesättigte oder ungesättigte Bindungen oder substituierte oder unsubstituierte aromatische und cyclische Gruppen aufweisen. Geeignete Polycaprolactonpolyole umfassen unter anderem 1,6-Hexandiol-initiiertes Polycaprolacton, Diethylenglykol-initiiertes Polycaprolacton, Trimethylolpropan-initiiertes Polycaprolacton, Neopentylglykol-initiiertes Polycaprolacton, 1,4-Butandiol-initiiertes Polycaprolacton, PTMEG-initiiertes Polycaprolacton und Gemische davon. Die Kohlenwasserstoffkette kann gesättigte oder ungesättigte Bindungen oder substituierte oder unsubstituierte aromatische und cyclische Gruppen aufweisen. Geeignete Polycarbonate umfassen unter anderem Polyphthalatcarbonat und Poly(hexamethylencarbonat)glykol.
  • Ferner ist das polymere Material 52 ein Polydiamin. Bevorzugte Polydiamine umfassen unter anderem Diethyltoluoldiamin („DETDA“), 3,5-Dimethylthio-2,4-toluoldiamin und Isomere davon, 3,5-Diethyltoluol-2,4-diamin und Isomere davon, wie z.B. 3,5-Diethyltoluol-2,6-diamin, 4,4'-Bis-(sec-butylamino)-diphenylmethan, 1,4-Bis-(sec-butylamino)-benzol, 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin), 4,4'-Methylen-bis-(3-chlor-2,6-diethylanilin) („MCDEA“), Polytetramethylenoxid-di-p-aminobenzoat, N,N'-Dialkyldiaminodiphenylmethan, p,p'-Methylendianilin („MDA“), m-Phenylendiamin („MPDA“), Methylen-bis-2-chloranilin („MBOCA“), 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin) („MOCA“), 4,4'-Methylen-bis-(2,6-diethylanilin) („MDEA“), 4,4'-Methylen-bis-(2,3-dichloranilin) („MDCA“), 4,4'-Diamino-3,3'-diethyl-5,5'-dimethyldiphenylmethan, 2,2',3,3'-Tetrachlordiaminodiphenylmethan, Trimethylenglykol-di-p-aminobenzoat und Gemische davon. Vorzugsweise umfasst das polymere Material der vorliegenden Erfindung 3,5-Dimethylthio-2,4-toluoldiamin und Isomere davon. Geeignete Polyamine umfassen sowohl primäre als auch sekundäre Amine. Auch Gemische der vorstehend genannten Polyole und Polydiamine können genutzt werden.
  • Gegebenenfalls können der vorstehend genannten Polyurethanzusammensetzung andere polymere Materialien wie z.B. ein Diol, Triol, Tetraol oder ein Isocyanat mit endständiger Hydroxygruppe zugesetzt werden. Geeignete Diol-, Triol- und Tetraolgruppen umfassen Ethylenglykol, Diethylenglykol, Polyethylenglykol, Propylenglykol, Polypropylenglykol, Polytetramethylenetherglykol mit niedrigem Molekulargewicht, 1,3-Bis(2-hydroxyethoxy)benzol, 1,3-Bis-[2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy]benzol, 1,3-Bis-{2-[2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy]-ethoxy}benzol, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Resorzin-di-(betahydroxyethyl)ether, Hydrochinon-di-(beta-hydroxyethyl)ether und Gemische davon. Bevorzugte Isocyanate mit endständiger Hydroxygruppe umfassen 1,3-Bis(2-hydroxyethoxy)-benzol, 1,3-Bis-[2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy]benzol, 1,3-Bis-{2-[2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy]-ethoxy}benzol, 1,4-Butandiol und Gemische davon. Sowohl die Isocyanate mit endständiger Hydroxygruppe als auch die Aminisocyanate können eine oder mehrere gesättigte, ungesättigte, aromatische und cyclische Gruppen enthalten. Zusätzlich können die Isocyanate mit endständiger Hydroxygruppe und die Aminisocyanate eine oder mehrere Halogengruppe(n) enthalten. Die Polyurethanzusammensetzung kann mit einem Blend oder Gemisch von Isocyanaten gebildet werden. Gegebenenfalls kann die Polyurethanzusammensetzung jedoch mit einem einzelnen Isocyanat gebildet werden.
  • Wie es weiter unten diskutiert wird, wird das polymere Material (z.B. das Hydroxyl-enthaltende Material) dann mit einem Polyisocyanat (z.B. einem Diisocyanat) umgesetzt. Das Polyisocyanat kann aliphatisch oder aromatisch sein. Bevorzugte Polyisocyanate umfassen unter anderem Methylen-bis-4,4'-cyclohexylisocyanat, Cyclohexyldiisocyanat, Isophorondiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, Propylen-1,2-diisocyanat, Tetramethylen-1,4-diisocyanat, 1,6-Hexamethylendiisocyanat, Dodecan-1,12-diisocyanat, Cyclobutan-1,3-diisocyanat, Cyclohexan-1,3-diisocyanat, Cyclohexan-1,4-diisocyanat, 1-Isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocyanatomethylcyclohexan, Methylcyclohexylendiisocyanat, das Triisocyanat von Hexamethylendiisocyanat, das Triisocyanat von 2,4,4-Trimethyl-1,6-hexandiisocyanat, das Uretdion von Hexamethylendiisocyanat, Ethylendiisocyanat, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat, 2,4,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat, Dicyclohexylmethandiisocyanat, Toluoldiisocyanat (TDI), ein TDI-Präpolymer, Methylendiphenyldiisocyanat (MDI), rohes MDI, polymeres MDI, Urethodion-modifiziertes MDI, Carbodiimid-modifiziertes MDI und Gemische davon. Das bevorzugte Polyisocyanat ist aromatisch. Das bevorzugte aromatische Polyisocyanat weist weniger als 14 % nicht umgesetzte Isocyanatgruppen auf.
  • Gegebenenfalls kann ein Katalysator verwendet werden, um die Polymerisationsreaktionszeit, insbesondere die Gelzeit und die Entformungszeit, zu vermindern. Wenn die Reaktion jedoch zu schnell ist, kann sich das Material vor dem vollständigen Füllen des Formwerkzeugs verfestigen oder es kann gelieren. Die Gelzeit liegt vorzugsweise in einem Bereich von einer halben Sekunde bis einer Stunde, mehr bevorzugt im Bereich von etwa 1 Sekunde bis 5 Minuten, mehr bevorzugt von 10 Sekunden bis 5 Minuten und noch mehr bevorzugt von 30 Sekunden bis 5 Minuten. Die am meisten bevorzugten Katalysatoren umfassen ein tertiäres Amin, wie z.B. Diazobicyclooctan. Andere geeignete Katalysatoren umfassen organische Säuren, Organometallverbindungen, primäre Amine und sekundäre Amine, und zwar abhängig von der jeweils gewählten reaktiven Chemie. Die Katalysatoren können difunktionell, trifunktionell, usw., sein.
  • In der 3 ist eine Reaktionsspritzgussvorrichtung 103 veranschaulicht, welche die Vormischvorrichtung 100 und einen Vorgemischbetriebstank 15 sowie eine Isocyanatvorrichtung 101 umfasst. Die Isocyanatvorrichtung 101 umfasst ferner einen Isocyanatbetriebstank 12 und einen Isocyanatlagertank 6. Es sollte beachtet werden, dass gegebenenfalls jedwede Anzahl von Vorgemischbetriebstanks und Isocyanattanks verwendet werden kann, obwohl diese Ausführungsform mit einem einzelnen Vorgemischbetriebstank 15 und einer einzelnen Isocyanatvorrichtung 101 veranschaulicht ist. Im Betrieb kann, sobald ein homogenes Gemisch mit einer akzeptablen Raumdichte in der Vormischvorrichtung 100 hergestellt worden ist, das Vorgemisch 51 dann über die Überführungsleitung 20 zu dem Vorgemischbetriebstank 15 überführt werden. Die Überführungsleitung 20 kann jedwedes nicht-rostende Metall, jedweden Kunststoff oder jedwedes polymere Material umfassen. Diese Überführung wird durch Ziehen des Vorgemischs 51 von dem Boden des Vorgemischherstellungstanks 10 unter Verwendung der Überführungspumpe 21, Leiten des Vorgemischs 51 durch das Mehrwegeventil 22, welches den Strom der Überführungsleitung 20 zuordnet, und Leiten des Vorgemischs in den Vorgemischbetriebstank 15 erreicht. Vorzugsweise steht der Vorgemischherstellungstank 10, sobald das Vorgemisch 51 von dem Vorgemischherstellungstank 10 in den Vorgemischbetriebstank 15 überführt worden ist, wieder zur Herstellung einer neuen Charge des Vorgemischs 51 zur Verfügung. Darüber hinaus steht das Vorgemisch 51, das in dem Vorgemischbetriebstank 15 enthalten ist, nunmehr für das Reaktionspritzgießen bereit. Wie es gezeigt ist, ist dadurch, dass erfindungsgemäß ein separates Vorgemischherstellungsverfahren eingesetzt wird, ein ununterbrochenes Reaktionsspritzgussverfahren möglich.
  • Während des Reaktionsspritzgießens werden das Vorgemisch 51 von dem Vorgemischbetriebstank 15 und das Isocyanat 53 von dem Isocyanatbetriebstank 12 einem Mischer 13 zudosiert, wo die einzelnen Komponenten 51, 53 gemischt und direkt in einem geschlossenen Formwerkzeug 14 geformt werden. Der Formgegenstand wird dann gehärtet, um das erfindungsgemäße Polierkissen 4 zu bilden. Vorzugsweise ist das Formwerkzeug 14 mit einem Vakuum 19 ausgestattet, um jedwedes mechanisch eingeschlossene Gas zu entfernen oder zu entgasen. Der Vorgemischbetriebstank 15 und der Isocyanatbetriebstank 12 sind auch mit einem Rührer 18 ausgestattet, der dem Rührer 18 des Vorgemischherstellungstanks 10 entspricht. Zusätzliches Isocyanat 53 wird von einem Isocyanatlagertank 6 durch eine Konzentrationssteuereinrichtung 7 bereitgestellt. Es sollte beachtet werden, dass jedwede restlichen Komponenten 51, 53 durch ein Mehrwegeventil 22 zur weiteren Verarbeitung über die Umwälzschleife 16 zu den jeweiligen Tanks 15, 12 zurückgeführt werden können.
  • Vorzugsweise wird die Raumdichte des Polierkissens 4 direkt durch das Verhältnis des Gemischs der beiden einzelnen Komponenten 51, 53 gesteuert. Das Verhältnis des Gemischs der Komponenten 51, 53 von dem Vorgemischbetriebstank 15 und dem Isocyanatbetriebstank 12 wird durch einzelne Dosierpumpen 9 in Verbindung mit Strömungsmesseinrichtungen 8 gesteuert, die innerhalb der Abgabeleitung 55 enthalten sind.
  • Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens bereit, umfassend das Bereitstellen eines Tanks mit polymeren Materialien, das Bereitstellen eines Lagersilos mit Mikrokügelchen und das Bereitstellen eines Isocyanatlagertanks mit Isocyanaten. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst ferner die Abgabe der polymeren Materialien und der Mikrokügelchen zu einem Vorgemischherstellungstank, das Bilden eines Vorgemischs aus den polymeren Materialien und den Mikrokügelchen, das Abgeben des Vorgemischs an einen Vorgemischbetriebstank und das Bilden eines Gemischs aus dem Vorgemisch und den Isocyanaten. Ferner umfasst das erfindungsgemäße Verfahren das Spritzen des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug, das Härten des Polierkissens in dem Formwerkzeug und das Entgasen mindestens eines des Tanks, des Isocyanatlagertanks und des Formwerkzeugs.
  • In der 4 ist eine Reaktionspritzgussvorrichtung 105 veranschaulicht, die eine Polyolvorrichtung 104 umfasst. Die Polyolvorrichtung 104 umfasst ferner einen Polyolbetriebstank 11 und einen sekundären Polyollagertank 5. In dieser Ausführungsform ermöglicht der Polyolbetriebstank 11 die zusätzliche flexible Steuerung der Raumdichte des Formgegenstands in dem Reaktionsspritzgussformwerkzeug 14. Beispielsweise kann das Endraumdichteverhältnis der Mikrokügelchen 48 zu dem Polyol 57 durch die Zugabe eines ungefüllten Polyols 57 von dem Polyolbetriebstank 11 zu dem Mischer 13 zusammen mit dem Komponentenzusatz von dem Vorgemischbetriebstank 15 und dem Isocyanatbetriebstank 12 eingestellt werden. Die Zugabe des ungefüllten Polyols 57 zu dem Mischer 13 wird durch die Strömungssteuerungsmesseinrichtung 8 und die Dosierpumpe 9 reguliert. Der Polyolbetriebstank 11 ist auch mit einem Rührer 18 ausgestattet, der dem Rührer 18 des Vorgemischherstellungstanks 10 entspricht. Zusätzliche polymere Materialien 57 für den Polyolbetriebstank 11 werden von einem sekundären Polyollagertank 5 durch die Konzentrationssteuereinrichtung 7 bereitgestellt. Es sollte beachtet werden, dass die Erfindung gegebenenfalls mit jedweder Anzahl von zusätzlichen Polyolbetriebstanks durchgeführt werden kann, obwohl nur ein einzelner Polyolbetriebstank 11 gezeigt ist. Darüber hinaus kann das Polyol 57 mit dem Polyol 52 identisch sein oder es kann sich gegebenenfalls um jedwedes andere polymere Material handeln. Es sollte beachtet werden, dass jedwede restlichen Komponenten 51, 57, 53 durch ein Mehrwegeventil 22 zur weiteren Verarbeitung über die Umwälzschleife 16 zu den jeweiligen Tanks 15, 11, 12 zurückgeführt werden können.
  • Während des Reaktionsspritzgießens werden das Vorgemisch 51 von dem Vorgemischbetriebstank 15, das Isocyanat 53 von dem Isocyanatbetriebstank 12 und das Polyol 57 von dem Polyolbetriebstank 11 einem Mischer 13 zudosiert, wo die einzelnen Komponenten 51, 53 und 57 gemischt und in ein geschlossenes Formwerkzeug 14 gespritzt werden. Der Formgegenstand wird dann zur Bildung eines erfindungsgemäßen Polierkissens 4 gehärtet. Vorzugsweise wird die Raumdichte des Polierkissens 4 direkt durch das Verhältnis des Gemischs der drei einzelnen Komponenten 51, 53 und 57 gesteuert. Das Verhältnis des Gemischs der Komponenten 51, 53 und 57 von dem Vorgemischbetriebstank 15, dem Isocyanatbetriebstank 12 und dem Polyolbetriebstank 11 wird durch einzelne Dosierpumpen 9 in Verbindung mit Strömungsmesseinrichtungen 8 gesteuert, die innerhalb der Abgabeleitungen 55 enthalten sind.
  • Vorzugsweise sind der Polyolbetriebstank 11 und das Formwerkzeug 14 mit einem Vakuum 19 ausgestattet, um jedwedes mechanisch eingeschlossene Gas zu entfernen oder zu entgasen. Zusätzlich sind auch der Vorgemischbetriebstank 15 und der Isocyanatbetriebstank 12 mit einem Vakuum 19 ausgestattet. Vorzugsweise wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von 1 bis 10 Torr entgast. Mehr bevorzugt wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von 1 bis 5 Torr entgast. Insbesondere wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von weniger als 2 Torr entgast.
  • Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens bereit, umfassend die Schritte des Bereitstellens eines ersten Polyollagertanks mit ersten polymeren Materialien, des Bereitstellens eines Lagersilos mit Mikrokügelchen, des Bereitstellens eines Isocyanatlagertanks mit Isocyanaten und des Bereitstellens mindestens eines zweiten Polyolbetriebstanks mit zweiten polymeren Materialien. Ferner umfasst das Verfahren die Schritte des Abgebens der polymeren Materialien von dem ersten Polyollagertank und der Mikrokügelchen zu einem Vorgemischherstellungstank, des Bildens eines Vorgemischs aus den ersten polymeren Materialien und den Mikrokügelchen und des Abgebens des Vorgemischs zu einem Vorgemischbetriebstank bereit. Das Verfahren umfasst ferner die Schritte des Bildens eines Gemischs aus dem Vorgemisch und den Isocyanaten, des Bereitstellens zweiter polymerer Materialien für das Gemisch von dem mindestens zweiten Polyolbetriebstank, bis eine gewünschte Raumdichte erreicht ist, des Spritzens des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug und des Härtens des Polierkissens in dem Formwerkzeug. Schließlich umfasst das erfindungsgemäße Verfahren ferner das Entgasen von mindestens einem des ersten und zweiten Polyollagertanks, des Isocyanatlagertanks und des Formwerkzeugs.
  • In der 5 ist eine Reaktionsspritzgussvorrichtung 107 veranschaulicht, die eine Vorgemischbetriebs/herstellungsvorrichtung 106 und eine Isocyanatvorrichtung 101 umfasst. Die Vorgemischbetriebs/herstellungsvorrichtung 106 umfasst ferner ein Füllstofflagersilo 1, das so groß ist, dass es eine ausreichende Menge an Mikrokügelchen oder Mikroelementen 48 enthält. Die Vorgemischbetriebs/herstellungsvorrichtung 106 umfasst ferner einen Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 und einen Polyollagertank 3, der so groß ist, dass er eine ausreichende Menge an polymerem Material 52 enthält. Darüber hinaus umfasst die Vorgemischbetriebs/herstellungsvorrichtung 106 vorzugsweise eine Umwälzschleife 16 zum Steuern der Raumdichte des Vorgemischs 51 in dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59. Es sollte beachtet werden, dass im Gegensatz zu den Ausführungsformen der 2, 3 und 4 die allgemeine Ausführungsform der 5 (und der 6, die nachstehend beschrieben wird) einen Vorgemischherstellungstank und einen Vorgemischbetriebstank in einem einzelnen Betriebs/Herstellungstank bereitstellt. Mit anderen Worten: Die allgemeine Ausführungsform von 5 (und 6) schließt den Bedarf für einen „Überführungsschritt“ zwischen dem Vorgemischherstellungstank und dem Vorgemischbetriebstank aus. Es sollte jedoch beachtet werden, dass diese allgemeine Ausführungsform ein Chargenreaktionsspritzgießen des hier offenbarten Polierkissens ermöglicht, jedoch kein kontinuierliches Reaktionsspritzgießen.
  • Im Betrieb wird eine vorgegebene Menge der polymeren Materialien 52 dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zugesetzt. Die Menge der polymeren Materialien 52, die dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zugesetzt wird, kann mit einer Massenströmungsdosiervorrichtung 4 gesteuert werden. Die Menge des Polyols 52, die dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zugesetzt wird, kann unter Verwendung von Lastzellen, die an dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 montiert sind, ebenfalls gesteuert werden.
  • Nachdem die polymeren Materialien 52 dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zugesetzt worden sind, rührt der Rührer 18 die polymeren Materialien 52, um eine nach oben gerichtete, axiale Strömung der polymeren Materialien 52 entlang der Welle des Rührers 18 bereitzustellen, was zu einer nach unten gerichteten Strömung der polymeren Materialien 52 entlang der Innenwand des Vorgemischbetriebs/herstellungstanks 59 führt. Vorzugsweise wird der Rührer mit einer Drehzahl von 1 bis 500 U/min gedreht. Mehr bevorzugt wird der Rührer mit einer Drehzahl von 1 bis 250 U/min gedreht. Insbesondere wird der Rührer mit einer Drehzahl von 1 bis 50 U/min gedreht.
  • Nach der Aktivierung des Rührers 18 können die Mikrokügelchen 48 in dem Füllstofflagersilo 1 dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zugesetzt werden. In einer exemplarischen Ausführungsform der Erfindung kann die Menge der Mikrokügelchen 48, die dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zugesetzt wird, mit einem „Gewichtsverlust“-Trockenzuführungsdosiersystem 2 eingestellt werden. Das Trockenzuführungsdosiersystem 2 ermittelt ein anfängliches Gesamtgewicht des Füllstofflagersilos 1 einschließlich der Mikrokügelchen 48, die innerhalb des Lagersilos 1 enthalten sind. Danach wird ein vorgegebenes Gewicht der Mikrokügelchen 48, die dem Vorgemischherstellungstank 10 zugesetzt werden sollen, in dem Trockenzuführungsdosiersystem 2 eingestellt. Das Trockenzuführungsdosiersystem 2 kann dann die Mikrokügelchen 48 dem Vorgemischherstellungstank 10 zusetzen, bis die Gewichtsänderung des Füllstofflagersilos 1 mit dem gewünschten vorgegebenen Gewicht der Mikrokügelchen 48 übereinstimmt.
  • Nachdem eine geeignete Menge der Mikrokügelchen 48 abgemessen worden ist, werden die Mikrokügelchen 48 den polymeren Materialien 52 zugesetzt und damit gemischt, um ein Vorgemisch 51 zu bilden, wobei mit dem Rührer 18 gerührt wird. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis der Menge der Mikrokügelchen 48 zur Menge der polymeren Materialien 52 0 bis 50 Vol.-%. Mehr bevorzugt beträgt das Verhältnis der Menge der Mikrokügelchen 48 zur Menge der polymeren Materialien 52 0 bis 40 Vol.-%. Insbesondere beträgt das Verhältnis der Menge der Mikrokügelchen 48 zur Menge der polymeren Materialien 52 0,1 bis 30 Vol.-%.
  • Vorzugsweise wird das Vorgemisch 51, sobald die Mikrokügelchen 48 mit den polymeren Materialien 52 gemischt worden sind, in der Umwälzschleife 16 umgewälzt, um sicherzustellen, dass das Vorgemisch 51 im Wesentlichen homogen bleibt. Die Umwälzschleife 16 unterstützt dabei, dass das Vorgemisch 51 einheitlicher in dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 verteilt wird und vermindert das Potenzial für eine Raumdichteschichtung. Mit anderen Worten: Die Umwälzschleife 16 ermöglicht ein effizientes Verfahren zur Steuerung der Raumdichte des Vorgemischs 51. Die Raumdichte des Vorgemischs 51 kann durch manuelle, periodische Probenahme des Vorgemischs 51 in Verbindung mit einer Waage (nicht gezeigt) überwacht werden.
  • Vorzugsweise zieht die Umwälzpumpe 21 das Vorgemisch 51 aus dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 und leitet das Vorgemisch 51 durch ein Mehrwegeventil 22, wobei das Ventil 22 das Vorgemisch 51 zu dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zurückführt. Die Umwälzpumpe 21 kann eine Pumpe des Diaphragma-, Peristaltik-, Sinus- oder Nocken-Typs sein, die keine Kontaktschmierung erfordert. Gegebenenfalls kann ein In-line-Densitometer 17 in der Umwälzschleife 16 bereitgestellt werden, um die Homogenität des Vorgemischs 51 zu überwachen. Vorzugsweise stellt das In-line-Densitometer 17 ein automatisiertes Verfahren zum Messen der kontinuierlichen Raumdichte des Vorgemischs 51 bereit. Das In-line-Densitometer 17 kann Raumdichtemessungen durchführen und anzeigen. Das In-line-Densitometer 17 misst die Raumdichte (Verhältnis der Mikrokügelchen 48 zu den polymeren Materialien 52) des Vorgemischs 51. Wenn die Raumdichte außerhalb eines vorgegebenen akzeptablen Bereichs liegt, kann das In-line-Densitometer 17 verwendet werden, um die Zugabe entweder der Mikrokügelchen 48 oder der polymeren Materialien 52 zu überwachen, um die Raumdichte des Vorgemischs 51 auf den gewünschten Bereich einzustellen. Im Betrieb misst das In-line-Densitometer 17 die Raumdichte des von dem Mehrwegeventil 22 hereinkommenden Vorgemischs 51. Wenn die gemessene Raumdichte innerhalb akzeptabler, vorgegebener Toleranzen liegt, dann wird das gemessene Vorgemisch 51 durch das Mehrwegeventil 22 zu der Abgabeleitung 55 geführt. Wenn die berechnete Raumdichte zu hoch oder niedrig ist, dann wird das gemessene Vorgemisch 51 durch das Mehrwegeventil 22 zur Umwälzschleife 16 zurück zu dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 geführt, um erneut gerührt zu werden. Mit anderen Worten: Wenn die Raumdichte zu hoch ist, dann wird ein zusätzliches Rühren durchgeführt. Es sollte beachtet werden, dass das Vorgemisch 51 in einem beliebigen Ausmaß zu dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 zurückgeführt werden kann, welches das Austragen des Vorgemischs 51 von dem Boden des Vorgemischbetriebs/herstellungstanks 59 nicht stört.
  • Vorzugsweise ist der Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 mit einem Vakuum 19 ausgestattet, um jedwedes Gas von der Zugabe der Mikrokügelchen 48 zu den polymeren Materialien 52 zu entfernen oder zu entgasen, um eine genauere Raumdichtemessung zu erhalten. Vorzugsweise wird der Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 bei einem Druck von 1 bis 10 Torr entgast. Mehr bevorzugt wird der Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 bei einem Druck von 1 bis 5 Torr entgast. Insbesondere wird der Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 bei einem Druck von weniger als 2 Torr entgast.
  • Gemäß der 5 umfasst die Isocyanatvorrichtung 101 ferner einen Isocyanatbetriebstank 12 und einen Isocyanatlagertank 6. Es sollte beachtet werden, dass gegebenenfalls jedwede Anzahl von Isocyanatvorrichtungen verwendet werden kann, obwohl diese Ausführungsform mit einer einzelnen Isocyanatvorrichtung 101 veranschaulicht ist. Während des Reaktionsspritzgießens werden das Vorgemisch 51 von dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 und das Isocyanat 53 von dem Isocyanatbetriebstank 12 einem Mischer 13 zudosiert, wo die einzelnen Komponenten 51, 53 gemischt und direkt in einem geschlossenen Formwerkzeug 14 geformt werden. Der Formgegenstand wird dann gehärtet, um das erfindungsgemäße Polierkissen 4 zu bilden. Vorzugsweise ist das Formwerkzeug 14 mit einem Vakuum 19 ausgestattet, um jedwedes mechanisch eingeschlossene Gas zu entfernen oder zu entgasen. Es sollte beachtet werden, dass jedwede restlichen Komponenten 51, 53 durch ein Mehrwegeventil 22 zur weiteren Verarbeitung über die Umwälzschleife 16 zu den jeweiligen Tanks 59, 12 zurückgeführt werden können. Der Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 und der Isocyanatbetriebstank 12 sind ebenfalls mit einem Rührer 18 ausgestattet, der dem Rührer 18 des Vorgemischherstellungstanks 10 entspricht. Zusätzliches Isocyanat 53 wird von einem Isocyanatlagertank 6 von einer Konzentrationssteuereinrichtung 7 bereitgestellt. Vorzugsweise wird die Raumdichte des Polierkissens 4 direkt durch das Verhältnis des Gemischs aus den zwei einzelnen Komponenten 51, 53 gesteuert. Das Verhältnis des Gemischs der Komponenten 51, 53 von dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 und dem Isocyanatbetriebstank 12 wird durch die Umwälzpumpe 21 und die Dosierpumpe in Verbindung mit den Strömungsmesseinrichtungen 8 gesteuert, die innerhalb der Abgabeleitung 55 enthalten sind.
  • In der 6 ist eine Reaktionsspritzgussvorrichtung 109 veranschaulicht, die eine sekundäre Polyolvorrichtung 111 umfasst. Die Polyolvorrichtung 111 umfasst ferner einen sekundären Polyolbetriebstank 11 und einen sekundären Polyollagertank 5. In dieser Ausführungsform ermöglicht der Polyolbetriebstank 11 eine zusätzliche flexible Steuerung des Formgegenstands in dem Reaktionsspritzgussformwerkzeug 14. Beispielsweise kann das Endraumdichteverhältnis der Mikrokügelchen 48 zu dem Polyol 52 durch die Zugabe eines ungefüllten Polyols 57 von dem Polyolbetriebstank 11 zu dem Mischer 13 zusammen mit der Komponentenzugabe von dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 und dem Isocyanatbetriebstank 12 eingestellt werden. Die Zugabe des ungefüllten Polyols 57 zu dem Mischer 13 wird durch die Strömungssteuermesseinrichtung 8 und die Dosierpumpe 9 reguliert. Der Polyolbetriebstank 11 ist auch mit einem Rührer 18 ausgestattet, der dem Rührer 18 des Vorgemischherstellungstanks 10 entspricht. Zusätzliche polymere Materialien 57 für den Polyolbetriebstank 11 werden von dem sekundären Polyollagertank 5 durch die Konzentrationssteuereinrichtung 7 bereitgestellt. Es sollte beachtet werden, dass die Erfindung gegebenenfalls mit jedweder Anzahl von zusätzlichen Polyolbetriebstanks durchgeführt werden kann, obwohl nur ein einzelner Polyolbetriebstank 11 gezeigt ist. Darüber hinaus kann das Polyol 57 mit dem Polyol 52 identisch sein oder es kann sich gegebenenfalls um jedwedes andere polymere Material handeln.
  • Während des Reaktionsspritzgießens werden das Vorgemisch 51 von dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59, das Isocyanat 53 von dem Isocyanatbetriebstank 12 und das ungefüllte Polyol 57 von dem Polyolbetriebstank 11 einem Mischer 13 zudosiert, wo die einzelnen Komponenten 51, 53 und 57 gemischt und direkt in einem geschlossenen Formwerkzeug 14 geformt werden. Der Formgegenstand wird dann gehärtet, um das hier offenbarte Polierkissen 4 zu bilden. Vorzugsweise wird die Raumdichte des Polierkissens 4 direkt durch das Verhältnis des Gemischs der drei einzelnen Komponenten 51, 53 und 57 gesteuert. Das Verhältnis des Gemischs der Komponenten 51, 53 und 57 von dem Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59, dem Isocyanatbetriebstank 12 und dem Polyolbetriebstank 11 wird durch einzelne Dosierpumpen 9 in Verbindung mit Strömungsmesseinrichtungen 8 gesteuert, die innerhalb der Abgabeleitung 55 enthalten sind.
  • Vorzugsweise sind der Polyolbetriebstank 11 und das Formwerkzeug 14 mit einem Vakuum 19 ausgestattet, um jedwedes mechanisch eingeschlossene Gas zu entfernen oder zu entgasen. Zusätzlich sind der Vorgemischbetriebs/herstellungstank 59 und der Isocyanatbetriebstank 12 auch mit einem Vakuum 19 ausgestattet. Vorzugsweise wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von 1 bis 10 Torr entgast. Mehr bevorzugt wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von 1 bis 5 Torr entgast. Insbesondere wird der Vorgemischherstellungstank 10 bei einem Druck von weniger als 2 Torr entgast.
  • Demgemäß ist hierin ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens offenbart, umfassend die Schritte des Bereitstellens eines Polyollagertanks mit polymeren Materialien, des Bereitstellens eines Lagersilos mit Mikrokügelchen und des Bereitstellens eines Isocyanatlagertanks mit Isocyanaten. Das Verfahren stellt ferner die Schritte des Abgebens der polymeren Materialien und der Mikrokügelchen zu einem Vorgemischbetriebs/herstellungstank und des Bildens eines Vorgemischs aus den polymeren Materialien und den Mikrokügelchen bereit. Das Verfahren stellt ferner die Schritte des Bildens eines Gemischs aus dem Vorgemisch und den Isocyanaten, des Spritzens des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug und des Härtens des Polierkissens in dem Formwerkzeug bereit. Schließlich ist hier das Entgasen des Polyollagertanks, des Isocyanatlagertanks und des Formwerkzeugs offenbart.
  • In der 7 ist eine CMP-Vorrichtung 73 gezeigt, bei der das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältliche, durch Reaktionsspritzgießen gebildete Polierkissen eingesetzt wird. Die Vorrichtung 73 umfasst einen Waferträger 81 zum Halten oder Drücken des Halbleiterwafers 83 gegen die Polierplatte 91. Die Polierplatte 91 ist mit einem geschichteten Polierkissen 1 ausgestattet, welches das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältliche, durch Reaktionsspritzgießen gebildete Polierkissen umfasst. Wie es vorstehend diskutiert worden ist, weist das Kissen 1 eine untere Schicht 2, die mit der Oberfläche der Platte 91 in Verbindung steht, und ein Polierkissen 4 auf, das zusammen mit einer chemischen Polieraufschlämmung verwendet wird, um den Wafer 83 zu polieren. Es sollte beachtet werden, dass, obwohl dies nicht abgebildet ist, jedwedes Mittel zum Bereitstellen eines Polierfluids oder einer Polieraufschlämmung mit der vorliegenden Vorrichtung verwendet werden kann. Die Platte 91 wird üblicherweise um deren Mittelachse 79 gedreht. Darüber hinaus wird der Waferträger 81 üblicherweise um dessen Mittelachse 75 gedreht und mit einem Verschiebungsarm 77 über die Oberfläche der Platte 91 verschoben. Es sollte beachtet werden, dass CMP-Vorrichtungen mehr als einen Waferträger in Umfangsrichtung um die Polierplatte beabstandet aufweisen können, obwohl in der 7 ein einzelner Waferträger gezeigt ist. Darüber hinaus ist in der Platte 91 ein transparentes Loch 87 bereitgestellt und überlagert das Fenster 14 des Kissens 1. Demgemäß stellt das transparente Loch 87 während des Polierens des Wafers 83 für eine genaue Endpunkterfassung einen Zugang zu der Oberfläche des Wafers 83 über das Fenster 14 bereit. Insbesondere ist unterhalb der Platte 91 ein Laserspektrophotometer 89 bereitgestellt, das einen Laserstrahl 85 projiziert, der durch das transparente Loch 87 und das Fenster 14 hindurchtritt und durch diese zurückkehrt, um eine genaue Endpunkterfassung während des Polierens des Wafers 83 bereitzustellen.
  • Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens bereit, das die Schritte des Bereitstellens eines Tanks mit polymeren Materialien, eines Lagersilos mit Mikrokügelchen und eines Isocyanatlagertanks mit Isocyanaten umfasst. Ferner umfasst das Verfahren die Abgabe der polymeren Materialien und der Mikrokügelchen zu einem Vorgemischherstellungstank und das Bilden eines Vorgemischs aus den polymeren Materialien und den Mikrokügelchen. Das Verfahren umfasst ferner die Schritte des Abgebens des Vorgemischs zu einem Vorgemischbetriebstank, des Bildens eines Gemischs aus dem Vorgemisch und den Isocyanaten, des Spritzens des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug und des Härtens des Polierkissens in dem Formwerkzeug. Schließlich umfasst das Verfahren ferner das Entgasen von mindestens einem des Polyollagertanks, des Isocyanatlagertanks und des Formwerkzeugs.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Bildung eines chemisch-mechanischen Polierkissens (1), umfassend: Bereitstellen eines Tanks (3) mit polymeren Materialien (52); Bereitstellen eines Lagersilos (1) mit Mikrokügelchen (48); Bereitstellen eines Isocyanatlagertanks (6) mit Isocyanaten; Bereitstellen eines Vorgemischherstellungstanks (10) zum Bilden eines Vorgemischs (51) aus den polymeren Materialien (52) und den Mikrokügelchen (48); Bereitstellen einer Umwälzschleife (16) zum Steuern der Raumdichte des Vorgemischs (51) in dem Vorgemischherstellungstank (10); Bereitstellen eines In-line-Densitometers (17) in der Umwälzschleife (16) zum Messen der Raumdichte des Vorgemischs (51); Bereitstellen eines Vorgemischbetriebstanks (15); Bereitstellen eines geschlossenen Formwerkzeugs (14); Abgeben der polymeren Materialien (52) und der Mikrokügelchen (48) zu dem Vorgemischherstellungstank (10); Bilden des Vorgemischs (51) aus den polymeren Materialien (52) und den Mikrokügelchen (48); Umwälzen des Vorgemischs (51) in der Umwälzschleife (16); Messen der Raumdichte des Vorgemischs (51) mit dem In-line-Densitometer (17) in der Umwälzschleife (16); wenn die Raumdichte des Vorgemischs (51) außerhalb eines gewünschten Bereichs liegt, Zugeben von polymeren Materialien (52) oder Mikrokügelchen (48) zum Einstellen der Raumdichte des Vorgemischs (51) auf den gewünschten Bereich; Abgeben des Vorgemischs (51) mit der Raumdichte innerhalb des gewünschten Bereichs zu dem Vorgemischbetriebstank (15); Bilden eines Gemischs aus dem Vorgemisch (51) mit der Raumdichte innerhalb des gewünschten Bereichs und den Isocyanaten; Spritzen des Gemischs in ein geschlossenes Formwerkzeug (14); Härten des Polierkissens (1) in dem Formwerkzeug (14) und Entgasen mindestens eines des Tanks (3), des Isocyanatlagertanks (6) und des Formwerkzeugs (14).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, das ferner das Rühren des Vorgemischs (51) in dem Vorgemischherstellungstank (10) mit einem Rührer (18) umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei mindestens das Formwerkzeug (14) entgast wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Mikrokügelchen (48) Polymerhohlkugeln sind.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das polymere Material (52) Polytetramethylenetherglykol, Polyethylenpropylenglykol, Polyoxypropylenglykol, Polyethylenadipatglykol, Polybutylenadipatglykol, Polyethylenpropylenadipatglykol, o-Phthalat-1,6-hexandiol, Poly(hexamethylenadipat)glykol, 1,6-Hexandiol-initiiertes Polycaprolacton, Diethylenglykolintiiertes Polycaprolacton, Trimethylolpropan-initiiertes Polycaprolacton, Neopentylglykol-initiiertes Polycaprolacton, 1,4-Butandiol-initiiertes Polycaprolacton, PTMEG-initiiertes Polycaprolacton, Polyphthalatcarbonat, Poly(hexamethylencarbonat)glykol, Diethyltoluoldiamin („DETDA“), 3,5-Dimethylthio-2,4-toluoldiamin und Isomere davon, 3,5-Diethyltoluol-2,4-diamin und Isomere davon, wie z.B. 3,5-Diethyltoluol-2,6-diamin, 4,4'-Bis-(sec-butylamino)-diphenylmethan, 1,4-Bis-(sec-butylamino)-benzol, 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin), 4,4'-Methylen-bis-(3-chlor-2,6-diethylanilin) („MCDEA“), Polytetramethylenoxid-di-p-aminobenzoat, N,N'-Dialkyldiaminodiphenylmethan, p,p'-Methylendianilin („MDA“), m-Phenylendiamin („MPDA“), Methylen-bis-2-chloranilin („MBOCA“), 4,4'-Methylen-bis-(2-chloranilin) („MOCA“), 4,4'-Methylen-bis-(2,6-diethylanilin) („MDEA“), 4,4'-Methylen-bis-(2,3-dichloranilin) („MDCA“), 4,4'-Diamino-3,3'-diethyl-5,5'-dimethyldiphenylmethan, 2,2',3,3'-Tetrachlordiaminodiphenylmethan, Trimethylenglykol-di-p-aminobenzoat und Gemische davon umfasst.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Isocyanat Methylen-bis-4,4'-cyclohexylisocyanat, Cyclohexyldiisocyanat, Isophorondiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat, Propylen-1,2-diisocyanat, Tetramethylen-1,4-diisocyanat, 1,6-Hexamethylendiisocyanat, Dodecan-1,12-diisocyanat, Cyclobutan-1,3-diisocyanat, Cyclohexan-1,3-diisocyanat, Cyclohexan-1,4-diisocyanat, 1-Isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocyanatomethylcyclohexan, Methylcyclohexylendiisocyanat, das Triisocyanat von Hexamethylendiisocyanat, das Triisocyanat von 2,4,4-Trimethyl-1,6-hexandiisocyanat, das Uretdion von Hexamethylendiisocyanat, Ethylendiisocyanat, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat, 2,4,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat, Dicyclohexylmethandiisocyanat, Toluoldiisocyanat (TDI), ein TDI-Präpolymer, Methylendiphenyldiisocyanat (MDI), rohes MDI, polymeres MDI, Urethodion-modifiziertes MDI, Carbodiimid-modifiziertes MDI und Gemische davon umfasst.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem in dem Tank (3) ferner ein Katalysator enthalten ist.
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