KR20060107306A - 다공성 반응 사출 성형된 화학적 기계적 폴리싱 패드를형성하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탱크에 폴리머 물질을 공급하고, 저장 사일로에 마이크로스피어를 공급한 다음 이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하는 것을 포함하는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법을 제공한다. 본 발명은 추가로 프리믹스 프렙 탱크(premix prep tank)에 폴리머 물질과 마이크로스피어를 전달하고, 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처(pre-mixture)를 형성하며, 프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크(premix run tank)에 전달한 다음 프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하는 것을 제공한다. 추가로 본 발명은 혼합물을 폐쇄 몰드로 사출하여, 몰드에서 폴리싱 패드를 경화한 다음 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 제공한다.
Description
도 1은 본 발명의 폴리싱 패드를 도시한 도면,
도 2는 본 발명의 폴리싱 패드를 형성하기 위한 장치를 도시한 도면,
도 3은 본 발명의폴리싱 패드를 형성하기 위한 장치의 다른 일예를 도시한 도면,
도 4는 본 발명의 폴리싱 패드를 형성하기 위한 장치의 다른 일예를 도시한 도면,
도 5는 본 발명의 폴리싱 패드를 형성하기 위한 장치의 다른 일예를 도시한 도면,
도 6은 본 발명의 폴리싱 패드를 형성하기 위한 장치의 다른 일예를 도시한 도면,
도 7은 본 발명의 폴리싱 패드를 이용하는 CMP 시스템을 도시한 도면.
본 발명은 화학적 기계적 평탄화(planarization)를 위한 폴리싱 패드에 관한 것이며, 구체적으로 반응-사출 성형 공정(RIM)에 의해 형성된 폴리싱 패드에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 RIM 공정에 의해 형성된 다공성 폴리싱 패드를 형성하기 위한 장치와 방법에 관한 것이다.
집적회로와 다른 전자 장치의 조립에서, 도체, 반도체 및 유전체 물질의 복수 층을 반도체 웨이퍼의 표면상에 침착하거나 이로부터 제거한다. 도체, 반도체, 및 유전체 물질의 박 층을 여러 침착 기술에 의해 침착시킬 수 있다. 현대 공정에서 통상의 침착 기술은 물리적 증착(PVD)(또한 스퍼터링으로 알려짐), 화학적 증착(CVD), 플라즈마-강화 화학적 증착(PECVD), 및 전기화학적 도금(ECP)을 포함한다.
물질의 층이 순차로 침착되고 제거될 때, 웨이퍼의 최상층 표면은 평탄하지 않게 된다. 후속 반도체 공정(예를 들어, 금속화)은 웨이퍼가 평면일 것을 요구하므로, 웨이퍼는 평면화 될 필요가 있다. 평면화는 좋지않은 표면 지형과 표면 결함, 이를테면 거친 표면, 응집된 물질, 결정 격자 손상, 스크래치, 및 오염된 층 또는 물질을 제거하는데 유용하다.
화학적 기계적 평면화, 또는 화학적 기계적 폴리싱(CMP)은 기판, 이를테면 반도체 웨이퍼를 평면화하는데 사용된 통상의 기술이다. 종래의 CMP에서, 웨이퍼를 캐리어 어셈블리(carrier assembly)에 고정하고 CMP 장치에서 폴리싱 패드와 접 촉 상태로 위치시킨다. 캐리어 어셈블리는 폴리싱 패드에 대해 웨이퍼를 압축하면서, 웨이퍼에 조절가능한 압력을 공급한다. 외부 추진력에 의해 패드를 웨이퍼에 대해 이동시킨다(예를 들어, 회전시킨다). 이와 동시에, 화학 조성물("슬러리") 또는 다른 폴리싱 용액을 웨이퍼와 폴리싱 패드 사이에 공급한다. 따라서, 패드 표면과 슬러리의 화학적 및 기계적 작용에 의해 웨이퍼 표면을 연마하여 평면화한다.
미국특허 제 6,837,781 호에서 히시키(Hishiki)는 RIM 공정에 의해 제조된 기술에서 공지된 폴리싱 패드를 개시하고 있다. 폴리우레탄의 혼합물에서 불활성 가스를 용해시켜 히시키의 폴리싱 패드를 형성하여 다공성을 생성한다. 공교롭게도, 히시키의 폴리싱 패드는 다공성에서 큰 변수가 있으며 하나의 폴리싱 패드에서 다음 폴리싱 패드까지 예상할 수 없는, 아마도 치명적인, 폴리싱 성능을 유발할 수 있다. 예를 들어, 표 2에서 실시예 1과 2(참조 컬럼 11-12)에서는 평균 셀 직경이 각각 15 ㎛ 및 3 ㎛인 폴리싱 패드를 제공하였다. 추가로, 표 2에서 실시예 3과 4에서는 평균 셀 직경이 각각 30 ㎛ 및 150 ㎛인 폴리싱 패드를 제공하였다. 환언하자면, 이들 폴리싱 패드는 약 80%까지의 다공도 변수를 갖고 있으며, 이것은 폴리싱 성능에 치명적으로 작용한다. 더구나, 이들 다공도 변수는 패드 자체 내에서 폴리싱 성능에 부정적으로 작용할 수 있다.
따라서, 폴리싱 성능이 개선된 반응-사출 성형 공정에 의해 제조된 폴리싱 패드가 필요하다. 더구나, 폴리싱 성능이 개선된, 다공성의, RIM 폴리싱 패드를 형성하는 장치와 효율적인 방법이 필요하다.
본 발명의 제 1 일예에서, 탱크에 폴리머 물질을 공급하고; 저장 사일로에 마이크로스피어를 공급하며; 이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하고; 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 프렙 탱크에 전달하며; 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하고; 프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크에 전달하며; 프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하고; 혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하며; 폴리싱 패드를 몰드에서 경화시킨 다음; 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 포함하는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제 2 일예에서, 제 1 폴리올 저장 탱크에 제 1 폴리머 물질을 공급하고; 저장 사일로에 마이크로스피어를 공급하며; 이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하고; 적어도 하나의 제 2 폴리올 저장 탱크에 제 2 폴리머 물질을 공급하며; 제 1 폴리올 저장 탱크로부터 제 1 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 프렙 탱크에 전달하고; 제 1 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하며; 프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크에 전달하고; 프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하며; 원하는 벌크 밀도가 도달될 때까지 적어도 제 2 폴리올 저장 탱크로부터 혼합물에 제 2 폴리머 물질을 공급하고; 혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하며; 몰드에서 폴리싱 패드를 경화한 다음; 제 1 및 제 2 폴리올 저장 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 포 함하는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제 3의 일예에서, 폴리올 저장 탱크에 폴리머 물질을 공급하고; 저장 사일로에 마이크로스피어를 공급하며; 이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하고; 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 런/프렙 탱크에 전달하며; 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하고; 혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하며; 몰드에서 폴리싱 패드를 경화시킨 다음; 폴리올 저장 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 포함하는, 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법이 제공된다.
본 발명은 반응-사출 성형된 폴리싱 패드를 제공한다. 추가로, 본 발명은 다공성의, 반응-사출 성형된 폴리싱 패드를 형성하기 위한 신규의 RIM 장치 및 방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명은 특이한 프리믹스 장치를 이용하여 다공성, 반응-사출 성형된 폴리싱 패드를 제조한다. 프리믹스 장치는 균일한 프리-믹스처를 형성하도록 마이크로스피어와 폴리머 물질(예, 폴리올)을 예비-혼합하기 위한 신규의 프리믹스 프렙 탱크를 포함한다. 프리믹스 장치는 추가로 기계적으로 연행되거나 용해된 가스를 제거하거나 탈기하도록 진공을 포함한다. 또한, 신규의 반응-사출 성형 장치는 제조 스케일을 확대하는데 그리고 패드-형 변화에서 대단한 유연성을 제공한다. 환언하면, 신규의 반응-사출 성형 장치는 예를 들어 연속 반응-사출 성형을 가능하게 하고 다른 폴리머 물질의 거의 끝없는 조합 사용을 가능 하게 하여 본 발명의 폴리싱 패드를 제조한다.
도 1에서는, 본 발명의 폴리싱 패드(1)를 도시한다. 폴리싱 패드(1)는 폴리싱 층 또는 패드(4), 및 임의의 하부 층 또는 패드(2)를 포함한다. 하부 층(2)은 펠트제 폴리우레탄, 이를테면 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트리얼즈 씨엠피사(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc. ("RHEM"), 델라웨어 뉴와크 소재)에 의해 제조된 SUBA-IVTM 패드로 구성될 수 있다. 폴리싱 패드(4)는 폴리우레탄 패드, 이를테면 RHEM제 OXP 4150TM 패드를 포함할 수 있다. 폴리싱 패드(4)는 필요하다면 임의로 결을 낼 수 있다. 감압성 접착제의 박 층(6)은 폴리싱 패드(4)와 하부 층(2)을 함께 결합시킬 수 있다. 접착제(6)는 3M 이노베이티브 프로퍼티즈 컴퍼니(Innovative Properties Company, 미네소타 상 파울소재)로부터 상용될 수 있다. 또한, 폴리싱 패드(4)는 종말점 검측을 용이하게 하도록 투명창(14)이 구비될 수 있다.
도 2에서는, 본 발명의 폴리싱 패드(4)를 형성하기 위한 프리믹스 장치(100)를 도시한다. 프리믹스 장치(100)는 충분한 양의 마이크로스피어 또는 마이크로엘리먼트(48)를 수용하는 크기의 충진제 저장 사일로(1)를 포함한다. 프리믹스 장치(100)는 추가로 프리믹스 프렙 탱크(10)와 충분한 양의 폴리머 물질(52)(예, 폴리올)을 수용하는 크기의 저장 탱크(3)를 포함한다. 또한, 프리믹스 장치(100)는 유용하게도 프리믹스 프렙 탱크(10) 내에 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도를 조절하기 위한 재순환 루프(16)를 포함한다. 프리믹스 장치(100)가 "1 탱크" 시스템에 참고 하여 기재되어 있지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예를 들어 다수의 저장 사일로(1), 폴리올 저장소(3) 및 프리믹스 프렙 탱크(10)가 필요한 경우 본 발명에서 이용될 수 있다.
조작시, 일정량의 폴리머 물질(52)을 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣는다. 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣는 폴리머 물질(52)의 양은 토탈라이저(totalizer)(도시안됨)가 있는 매스 플루오 계측 장치(4)에 의해 조절될 수 있다. 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣는 폴리올(52)의 양도 프리믹스 프렙 탱크(10)에 고정된 로드 셀(load cell)을 이용하여 조절될 수 있다.
폴리머 물질(52)을 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣은 후, 교반기(18)가 폴리머 물질(52)을 교반하여 프리믹스 프렙 탱크(10)의 내벽을 따라 물질(52)의 하방 플로우를 얻으면서 교반기(18)의 샤프트을 따라 폴리머 물질(52)의 상방 축 플로우를 제공한다. 별도로, 폴리머 물질(52)은 필요한 경우 반대 방향으로 흐를 수 있다. 바람직하게는, 교반기를 1 내지 500 RPM의 속도로 회전시킨다. 더 바람직하게는, 교반기를 1 내지 250 RPM의 속도로 회전시킨다. 가장 바람직하게는, 교반기를 1 내지 50 RPM의 속도로 회전시킨다.
교반기(18)의 기동시, 충진제 저장 사일로(1) 내 마이크로스피어(48)를 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣을 수 있다. 본 발명의 일 유형에서, 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣은 마이크로스피어(48)의 양은 "중량 손실" 건조 공급물 계량 장치(2)에 의해 실행될 수 있다. 건조 공급물 계량 장치(2)는 저장 사일로(1)에 함유된 마이크로스피어(48)를 비롯하여, 충진제 저장 사일로(1)의 초기 총중량을 확인한 다. 그 후, 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣을 마이크로스피어(48)의 일정 중량을 건조 공급물 계량 장치(2)에 설정한다. 그 후 건조 공급물 계량 장치(2)는 마이크로스피어(48)를 충진제 저장 사일로(1)의 중량 변화가 마이크로스피어(48)의 원하는 일정 중량에 일치할 때까지 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣을 수 있다.
마이크로스피어(48)의 적당량을 측정한 후, 마이크로스피어(48)를 폴리머 물질(52)에 넣고 함께 배합하고 교반기(18)의 교반에 의한 보조로 프리-믹스처(51)를 형성한다. 유용하게도, 폴리머 물질(52)의 양에 대한 마이크로스피어(48)의 양의 비가 0 내지 50 부피%이다. 더 유용하게는, 폴리머 물질(52)의 양에 대한 마이크로스피어(48)의 양의 비가 0 내지 40 부피%이다. 가장 유용하게는, 폴리머 물질(52)의 양에 대한 마이크로스피어(48)의 양의 비가 0.1 내지 30 부피%이다.
유용하게도, 일단 마이크로스피어(48)를 폴리머 물질(52)에 배합하면, 프리-믹스처(51)를 재순환 루프(16)에서 재순환하여 프리-믹스처(51)가 본질적으로 균일하게 유지되도록 보장한다. 재순환 루프(16)는 프리-믹스처(51)가 프리믹스 프렙 탱크(10)에 더 균일하게 분포하도록 돕고 밀도 계층화(stratification)를 위한 포텐셜을 줄인다. 환언하면, 재순환 루프(16)는 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도를 조절하거나 안정화하는 효율적인 방법을 가능하게 한다.
유용하게도, 재순환 펌프(21)는 프리믹스 프렙 탱크(10)로부터 프리-믹스처(51)를 빼내 프리-믹스처(51)를 프리믹스 프렙 탱크(10)로 다시 돌리는 지향성 밸브(22)를 통해 프리-믹스처(51)를 돌린다. 재순환 펌프(21)는 접촉 윤활이 필요없는 격판, 연동, 사인, 피스톤, 스크류, 진행 캐버티, 로브 또는 기어형 펌프일 수 있다. 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도는 스케일(도시되지 않음)과 관련하여 프리-믹스처(51)(1 부피당 중량)를 수동으로, 주기적으로 분취함으로써 검측될 수 있다.
임의로, 인-라인 농도계(17)를 프리-믹스처(51)의 균일성(즉, 밀도)을 검측하도록 재순환 루프(16)에 구비할 수 있다. 유용하게도, 인-라인 농도계(17)는 프리-믹스처(51)의 연속 벌크 밀도를 측정하고 표시하기 위한 자동화 방법을 제공한다. 인-라인 농도계(17)는 밀도 측정치를 측정하고 표시할 수 있다. 인-라인 농도계(17)는 예를 들어 안톤 파르(Anton Paar, 오스트리아 그레이즈 소재)로부터 얻을 수 있다. 인-라인 농도계(17)는 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도(폴리머 물질(52)에 대한 마이크로스피어(48)의 비율)를 측정한다. 벌크 밀도가 일정한 허용 범위 외에 있으면, 인-라인 농도계(17)는 마이크로스피어(48) 또는 폴리머 물질(52)의 첨가를 검측하여 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도를 원하는 범위로 조정하는데 사용될 수 있다.
조작시, 인-라인 농도계(17)는 지향성 밸브(22)로부터 프리-믹스처(51)의 도입 벌크 밀도를 측정한다. 측정된 벌크 밀도가 허용가능한, 일정한 오차 내에 있다면, 프리-믹스처(51)는 지향성 밸브(22)에 의해 추가 공정을 위한 이송 라인(20)으로 향한다. 측정된 벌크 밀도가 너무 높거나 낮으면, 프리-믹스처(51)는 지향성 밸브(22)에 의해 재순환 루프(16)로 향해, 다시 프리믹스 프렙 탱크(10)로 돌아가고, 이송 라인(20)으로 전환되지 않는다. 오히려, 프리-믹스처(51)는 계속 재순환한다. 농도계(17)로부터 얻어진 프리-믹스처(51)의 밀도 측정은 필요한 경우 추가 의 폴리올(52) 또는 마이크로스피어(48)를 공급하는데 이용될 것이다. 프리-믹스처(51)는 프리믹스 프렙 탱크(10)의 하부로부터 프리-믹스처(51)의 배출에 방해되지 않는 수준에서 프리믹스 프렙 탱크(10)로 반송될 수 있다. 바람직하게는, 프리-믹스처(51)는 프리-믹스처(51)로 도입되는 연행 가스의 양을 줄이는 방식으로, 예를 들어 프리-믹스처(51)를 탱크(10) 내에서 프리-믹스처(51)의 저장 표면 밑으로 반송함으로써 또는 탱크(10)의 내벽을 따라 프리-믹스처(51)를 반송함으로써 반송된다.
유용하게도, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 진공원(19)을 구비하여 더 정확한 벌크 밀도 측정값을 얻도록 마이크로스피어(48)의 첨가로부터 폴리머 물질(52)까지 연행된 가스를 제거하거나 탈기한다. 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)를 1 내지 10 토르의 압력에서 탈기한다. 더 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)를 1 내지 5 토르의 압력에서 탈기한다. 가장 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)를 2 토르 미만의 압력에서 탈기한다. 또한, 프리믹스 장치(100)는 추가로 불활성 가스원(60)을 포함하여 프리믹스 프렙 탱크(10)가 진공원(19)으로부터 진공하에 있지 않을 때 프리-믹스처(51)에 "블랭킷" 불활성 가스를 공급한다. 불활성 가스는 다공성을 생성하는데 이용되지 않으나, 오히려 진공원(19)이 꺼질 때 이를 감소시킨다.
바람직하게도, 폴리머 마이크로스피어(48) 중 적어도 일부는 일반적으로 유연성이 있다. 적합한 폴리머 마이크로스피어(48)는 무기 염, 슈가 및 수용성 입자를 포함한다. 이러한 폴리머 마이크로스피어(48)(또는 마이크로엘리먼트)의 일예 는 폴리비닐 알코올, 펙틴, 폴리비닐 피롤리돈, 히드록시에틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 히드로프로필메틸셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리히드록시에테르아크릴라이트, 전분, 말레산 코폴리머, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리우레탄, 시클로덱스트린, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 클로라이드, 아크릴로니트릴 및 비닐리덴 클로라이드 및 이들의 조합물을 포함한다. 마이크로스피어(48)는 예를 들어 브랜칭(branching), 블로킹, 및 가교결합에 의해 용해도, 팽창 특성 및 다른 특성을 바꾸도록 화학적으로 개질될 수 있다. 바람직하게는, 마이크로스피어(48)는 150 ㎛ 미만의 평균 직경을 가지며, 더 바람직하게는 50 ㎛ 미만의 평균 직경을 가진다. 가장 바람직하게는, 마이크로스피어(48)는 15 ㎛ 미만의 평균 직경을 가진다. 마이크로스피어의 평균 직경은 바뀔 수 있으며 서로 다른 마이크로스피어(48)의 서로 다른 크기 또는 혼합물은 필요한 경우 폴리머 물질(52)에 함침될 수 있다. 마이크로스피어에 대해 바람직한 물질은 폴리아크릴로니트릴과 폴리비닐리덴 클로라이드의 공중합체(예, 악조 노벨(Akzo Novel, 스웨덴 선즈발)사제 ExpancelTM )이다.
추가로, 본 발명의 일 유형에서, 폴리싱 패드(4)의 폴리머 물질(52)은 히드록실-함유 물질로부터 제조된다. 유용하게도, 히드록실-함유 물질은 폴리올이다. 폴리올의 일예는 폴리에테르폴리올, 히드록시-말단 폴리부타디엔(부분/완전 수소화 유도체 포함), 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
바람직한 일 유형에서, 폴리올은 폴리에테르 폴리올을 포함한다. 일예는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜("PTMEG"), 폴리에틸렌 프로필렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 탄화수소 사슬은 포화되거나 불포화된 결합과 치환되거나 비치환된 방향족 및 사이클릭 그룹을 가질 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 폴리올은 PTMEG를 포함한다. 적합한 폴리에스테르 폴리올은 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜, 폴리부틸렌 아디페이트 글리콜, 폴리에틸렌 프로필렌 아디페이트 글리콜, o-프탈레이트-1,6-헥산디올, 폴리(헥사메틸렌 아디페이트)글리콜, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 탄화수소 사슬은 포화되거나 불포화된 결합, 또는 치환되거나 비치환된 방향족 및 사이클릭 그룹을 가질 수 있다. 적합한 폴리카프로락톤 폴리올은 1,6-헥산디올-개시된 폴리카프로락톤, 디에틸렌 글리콜 개시된 폴리카프로락톤, 트리메틸올 프로판 개시된 폴리카프로락톤, 네오펜틸 글리콜 개시된 폴리카프로락톤, 1,4-부탄디올-개시된 폴리카프로락톤, PTMEG-개시된 폴리카프로락톤, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 탄화수소 사슬은 포화되거나 불포화된 결합, 또는 치환되거나 비치환된 방향족 및 사이클릭 그룹을 가질 수 있다. 적합한 폴리카보네이트는 폴리프탈레이트 카보네이트와 폴리(헥사메틸렌 카보네이트)글리콜을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다.
추가로, 폴리머 물질(52)은 폴리디아민이다. 바람직한 폴리디아민은 디에틸 톨루엔 디아민("DETDA"), 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 그의 이성체, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민 및 그의 이성체, 이를테면 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 4,4'-비스-(sec-부틸아미노)-디페닐메탄, 1,4-비스-(sec-부틸아미노)-벤젠, 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린), 4,4'-메틸렌-비스-(3-클로로-2,6-디에틸아닐린)("MCDEA"), 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트, N,N'-디알킬디아미노 디페닐 메탄, p,p'-메틸렌 디아닐린("MDA"), m-페닐렌디아민("MPDA"), 메틸렌-비스-2-클로로아닐린("MBOCA"), 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)("MOCA"), 4,4'-메틸렌-비스-(2,6-디에틸아닐린)("MDEA"), 4,4'-메틸렌-비스-(2,3-디클로로아닐린)("MDCA"), 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸 디페닐메탄, 2,2',3,3'-테트라클로로 디아미노 디페닐메탄, 트리메틸렌글리콜 디-p-아미노벤조에이트, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 바람직하게는, 본 발명의 폴리머 물질은 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 그의 이성체를 포함한다. 적합한 폴리아민은 일차 및 이차 아민 모두를 포함한다. 또한, 상기 폴리올과 폴리디아민의 블렌드가 이용될 수 있다.
임의로, 디올, 트리올, 테트라올, 또는 히드록시-말단 이소시아네이트와 같은 다른 폴리머 물질이 이전에 언급된 폴리우레탄 조성물에 첨가될 수 있다. 적합한 디올, 트리올, 및 테트라올 그룹은 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 저분자량 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜, 1,3-비스(2-히드록시에톡시)벤젠, 1,3-비스-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]벤젠, 1,3-비스-{2-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]에톡시}벤젠, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 레소르시놀-디-(베타-히드록시에틸)에테르, 히드로퀴논-디-(베타-히드록시에틸)에테르, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직한 히드 록시-말단 이소시아네이트는 1,3-비스(2-히드록시에톡시)벤젠, 1,3-비스-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]벤젠, 1,3-비스-{2-[2-(2-히드록시에톡시)에톡시]에톡시}벤젠, 1,4-부탄디올, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 히드록시-말단 및 아민 이소시아네이트 둘 다는 하나 이상의 포화, 불포화, 방향족, 및 사이클릭 그룹을 포함할 수 있다. 추가로, 히드록시-말단 및 아민 이소시아네이트는 하나 이상의 할로겐 그룹을 포함할 수 있다. 폴리우레탄 조성물은 이소시아네이트의 블렌드 또는 혼합물로서 형성될 수 있다. 그러나, 필요하다면, 폴리우레탄 조성물은 단일 이소시아네이트로서 형성될 수 있다.
이하 추가로 설명한 바와 같이, 그 후 폴리머 물질(예, 히드록시-함유 물질)을 폴리이소시아네이트(예, 디이소시아네이트)와 반응시킨다. 폴리이소시아네이트는 지방족 또는 방향족일 수 있다. 바람직한 폴리이소시아네이트는 메틸렌 비스 4,4'-시클로헥실이소시아네이트, 시클로헥실 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 헥산메틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌-1,2-디이소시아네이트, 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌-디이소시아네이트, 도데칸-1,12-디이소시아네이트, 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸시클로헥산, 메틸 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸-1,6-헥산 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 우레트디온, 에틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), TDI 프레폴리머, 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI), 조 MDI, 폴리머 MDI, 우레토디온-개질 MDI, 카보디이미드-개질 MDI, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이들에 한정되지 않는다. 바람직한 폴리이소시아네이트는 방향족이다. 바람직한 방향족 폴리이소시아네이트는 14% 미만의 미반응 이소시아네이트 그룹을 갖고 있다.
임의로, 촉매는 중합 반응 시간, 특히 겔 시간과 탈형 시간을 줄이는데 이용될 수 있다. 그러나, 반응이 너무 빠르면, 물질은 몰드의 완전 충전 전에 고화되거나 겔화 될 수 있다. 겔 시간은 바람직하게는 1/2 초 내지 1 시간, 더 바람직하게는 약 1 초 내지 5 분, 더 바람직하게는 10 초 내지 5 분, 및 더욱더 바람직하게는 30 초 내지 5 분의 범위이다. 가장 바람직한 촉매는 3차 아민, 이를테면 디아조-바이시클로-옥탄을 포함한다. 다른 유용한 촉매는 선택된 특정 반응성 화학에 따라, 유기산, 유기금속, 일차 아민 및 이차 아민을 포함한다. 촉매는 2-작용성, 3-작용성, 등일 수 있다.
도 3에서는, 프리믹스 장치(100)와 프리믹스 런 탱크(15) 및 그외에 이소시아네이트 장치(101)를 포함하는 반응-사출 성형 장치(103)를 도시한다. 이소시아네이트 장치(101)는 추가로 이소시아네이트 런 탱크(12)와 이소시아네이트 저장 탱크(6)를 포함한다. 이 일예에서는 단일 프리믹스 런 탱크(15)와 단일 이소시아네이트 장치(101)로서 도시되어 있지만, 필요한 경우 다수의 프리믹스 런 탱크와 이소시아네이트 탱크가 이용될 수 있다. 조작시, 일단 허용가능한 벌크 밀도를 가진 균질한 블렌드가 프리믹스 장치(100)에서 제조되면, 프리-믹스처(51)를 이송 라인(20)을 경유하여 프리믹스 런 탱크(15)에 옮길 수 있다. 이송 라인(20)은 녹슬지 않는 금속, 플라스틱 또는 폴리머 물질을 포함할 수 있다. 이러한 이송은 이송 펌프(21)를 사용하여 프리믹스 프렙 탱크(10)의 하부로부터 프리-믹스처(51)를 끌어올리고, 지향성 밸브(22)(플로우를 이송 라인(20)으로 바꿈)로 프리-믹스처(51)를 통과시키고, 프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크(15)로 보냄으로써 완성된다. 유용하게도, 일단 프리-믹스처(51)가 프리믹스 프렙 탱크(10)로부터 프리믹스 런 탱크(15)로 이송되면, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 프리-믹스처(51)의 새로운 배치 제조에 이용될 수 있다. 추가로, 프리믹스 런 탱크(15)에 함유된 프리-믹스처(51)는 반응-사출 성형에 이용될 수 있다. 도시한 바와 같이, 본 발명의 별도 프리믹스 제조 공정을 가짐으로써, 중단 없는 반응-사출 성형 공정이 가능하다.
반응-사출 성형 중에, 프리믹스 런 탱크(15)로부터 프리-믹스처(51)와 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 이소시아네이트(53)를 개별 성분(51, 53)이 배합되는 믹서(13)에 계량하여 넣고 폐쇄 몰드(14)에서 바로 성형한다. 그 후 성형 제품을 경화하여 본 발명의 폴리싱 패드(4)를 형성한다. 유용하게도, 몰드(14)는 진공 장치(19)를 구비하여 기계적으로 연행된 가스를 제거하거나 탈기한다. 프리믹스 런 탱크(15)와 이소시아네이트 런 탱크(12)도 프리믹스 프렙 탱크(10)의 교반기(18)와 유사한, 교반기(18)를 구비하고 있다. 추가의 이소시아네이트(53)는 이소시아네이트 저장 탱크(6)로부터 수준 조절기(7)에 의해 공급된다. 잔류 성분(51, 53)을 재순환 루프(16)를 경유하여 추가 공정을 위해 지향성 밸브(22)에 의 해 각 탱크(15,12)로 돌릴 수 있다.
유용하게도, 폴리싱 패드(4)의 벌크 밀도를 2개의 개별 성분(51,53)의 혼합물 비에 의해 직접 조절한다. 프리믹스 런 탱크(15)와 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 성분(51,53)의 혼합물 비를 송출 라인(55) 내에 포함된 플로우 미터(8)와 연결한 개별 계량 펌프(9)에 의해 조절한다.
따라서, 본 발명은 탱크에 폴리머 물질을 공급하고, 저장 사일로에 마이크로스피어를 공급한 다음 이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하는 것을 포함하는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법을 제공한다. 본 발명은 추가로 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 프렙 탱크에 전달하고, 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하며, 프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크에 전달한 다음 프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하는 것을 제공한다. 추가로 본 발명은 혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하고, 몰드에서 폴리싱 패드를 경화한 다음 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 제공한다.
도 4에서는, 폴리올 장치(104)를 포함하는, 반응-사출 성형 장치(105)를 도시한다. 폴리올 장치(104)는 추가로 폴리올 런 탱크(11)와 제 2 폴리올 저장 탱크(5)를 포함한다. 이 일예에서, 폴리올 런 탱크(11)는 반응-사출 성형 몰드(14)에서 성형 제품의 벌크 밀도의 추가 유연한 조절을 가능하게 한다. 예를 들어, 폴리올(57)에 대한 마이크로스피어(48)의 최종 벌크 밀도 비는 프리믹스 런 탱크(15)와 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 성분 추가와 함께 폴리올 런 탱크(11)로부터 충진안된 폴리올(57)을 믹서(13)로 첨가하여 조절될 수 있다. 충진안된 폴리올(57)의 믹서(13)로 첨가는 플로우 조절 미터(8)와 계량 펌프(9)에 의해 조절된다. 폴리올 런 탱크(11)는 또한 프리믹스 프렙 탱크(10)의 교반기(18)와 유사한, 교반기(18)를 구비하고 있다. 폴리올 런 탱크(11)로 추가의 폴리머 물질(57)은 수준 조절기(7)에 의해 제 2 폴리올 저장 탱크(5)로부터 공급된다. 단일 폴리올 런 탱크(11)가 도시되어 있지만, 본 발명은 필요한 경우 다수의 추가 폴리올 런 탱크로서 실시될 수 있다. 또한, 폴리올(57)은 필요한 경우 폴리올(52) 또는 다른 폴리머 물질과 동일할 수 있다. 잔류 성분(51,57,53)은 재순환 루프(16)를 경유하여 추가 공정을 위한 지향성 밸브(22)에 의해 각 탱크(15,11,12)로 다시 돌릴 수 있다.
반응-사출 성형 중에, 프리믹스 런 탱크(15)로부터 프리-믹스처(51), 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 이소시아네이트(53) 및 폴리올 런 탱크(11)로부터 폴리올(57)을 계량하여 믹서(13)에 넣고 여기서 각 성분(51, 53 및 57)을 배합하고 폐쇄된 몰드(14)로 사출한다. 그 후 성형된 제품을 경화하여 본 발명의 폴리싱 패드(4)를 형성한다. 유용하게도, 폴리싱 패드(4)의 벌크 밀도를 3개의 각 성분(51, 53 및 57)의 혼합물 비를 직접 조절한다. 프리믹스 런 탱크(15), 이소시아네이트 런 탱크(12) 및 폴리올 런 탱크(11)로부터 성분(51, 53 및 57)의 혼합물 비는 송출 라인(55) 내에 포함된 플로우 미터(8)와 연결되어 있는 각 계량 펌프(9)에 의해 조절한다.
유용하게도, 폴리올 런 탱크(11)와 몰드(14)는 진공 장치(19)를 구비하여 기 계적으로 연행된 가스를 제거하거나 탈기한다. 추가로, 프리믹스 런 탱크(15)와 이소시아네이트 런 탱크(12)도 진공 장치(19)를 구비하고 있다. 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 1 내지 10 토르의 압력에서 탈기된다. 더 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 1 내지 5 토르의 압력에서 탈기된다. 가장 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 2 토르 미만의 압력에서 탈기된다.
따라서, 본 발명은 제 1 폴리올 저장 탱크에 제 1 폴리머 물질을 공급하고, 저장 사일로에 마이크로스피어를 공급하며, 이소시아네이트 저장탱크에 이소시아네이트를 공급한 다음 적어도 하나의 제 2 폴리올 런 탱크에 제 2 폴리머 물질을 공급하는 단계를 포함하는, 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법이 제공한다. 추가로, 이 방법은 제 1 폴리올 저장 탱크로부터 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 프렙 탱크에 송출하고, 제 1 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하며, 프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크에 송출하는 단계를 제공한다. 이 방법은추가로 프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하고, 제 2 폴리머 물질을 적어도 제 2 폴리올 런 탱크로부터 혼합물에 원하는 벌크 밀도가 도달할 때까지 공급하며, 혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하고 몰드에서 폴리싱 패드를 경화하는 단계를 제공한다. 끝으로, 본 발명은 추가로 제 1 및 제 2 폴리올 저장 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 제공한다.
도 5에서는, 프리믹스 런/프렙 장치(106)와 이소시아네이트 장치(101)를 포함하는 반응-사출 성형 장치(107)를 도시한다. 프리믹스 런/프렙 장치(106)는 추가로 마이크로스피어 또는 마이크로엘리먼트(48)의 충분한 양을 수용하는 크기의 충진제 저장 사일로(1)를 포함한다. 프리믹스 런/프렙 장치(106)는 추가로 프리믹스 런/프렙 탱크(59)와 폴리머 물질(52)의 충분한 양을 수용하는 크기의 폴리올 저장 탱크(3)를 포함한다. 또한, 프리믹스 런/프렙 장치(106)는 유용하게도 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에서 프리믹스처(51)의 벌크 밀도를 조절하기 위한 재순환 루프(16)를 포함한다. 도 2, 3 및 4의 유형와 비교하여, 도 5(및 도 6, 이하)의 유형에서 단일 런/프렙 탱크로 프리믹스 프렙 탱크와 프리믹스 런 탱크를 제공한다. 환언하면, 도 5(및 도 6)의 유형에서는 프리믹스 프렙 탱크와 프리믹스 런 탱크 사이의 "전달 단계"에 대한 필요성이 제거된다. 그러나, 이 유형은 본 발명의 폴리싱 패드의 배치식 반응-사출 성형이 가능하지만, 연속 반응-사출 성형이 가능하지 않다.
조작시, 일정량의 폴리머 물질(52)를 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에 첨가한다. 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에 첨가된 폴리머 물질(52)의 양은 매스 플로우 계량 장치(4)에 의해 조절될 수 있다. 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에 첨가된 폴리올(52)의 양은 또한 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에 고정된 로드 셀을 이용하여 조절될 수 있다.
폴리머 물질(52)를 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에 넣은 후, 교반기(18)가 폴리머 물질(52)을 교반하여 교반기(18)의 샤프트를 따라 폴리머 물질(52)의 상향 축 플로우를 제공하며 프리믹스 런/프렙 탱크(59)의 내벽을 따라 폴리머 물질(52)의 하방 플로우를 얻는다. 바람직하게는, 교반기가 1 내지 500 RPM의 속도로 회전한다. 더 바람직하게는, 교반기가 1 내지 250 RPM의 속도로 회전한다. 가장 바람직 하게는, 교반기가 1 내지 50 RPM의 속도로 회전한다.
교반기(18)의 기동시, 파일 저장 사일로(1)에서 마이크로스피어(48)를 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에 넣을 수 있다. 본 발명의 유형의 일예에서, 프리믹스 런/프렙 탱크(59)에 넣은 마이크로스피어(48)의 양은 "중량 손실" 건조 공급물 계량 시스템(2)에 의해 수행될 수 있다. 건조 공급물 계량 시스템(2)은 저장 사일로(1) 내에 포함된 마이크로스피어(48)를 비롯하여, 충진제 저장 사일로(1)의 초기 총 중량을 정한다. 그 후, 프리믹스 프렙 탱크(10)에 첨가되는 마이크로스피어(48)의 일정 중량을 건조 공급물 계량 시스템(2)에서 설정한다. 그 후 건조 공급물 계량 시스템(2)에서 마이크로스피어(48)를 충진제 저장 사일로(1)의 중량 변화가 마이크로스피어(48)의 원하는, 일정 중량에 일치할 때까지 프리믹스 프렙 탱크(10)에 넣을 수 있다.
적당량의 마이크로스피어(48)를 측량한 후, 마이크로스피어(48)를 폴리머 물질(52)에 넣고 함께 배합하여 교반기(18)의 교반 보조에 의해 프리-믹스처(51)를 형성한다. 유용하게도, 폴리머 물질(52)의 양에 대한 마이크로스피어(48)의 양의 비율은 0 내지 50 부피%이다. 더 유용하게는, 폴리머 물질(52)의 양에 대한 마이크로스피어(48)의 양의 비율은 0 내지 40 부피%이다. 가장 유용하게는, 폴리머 물질(52)의 양에 대한 마이크로스피어(48)의 양의 비율은 0.1 내지 30 부피%이다.
유용하게도, 일단 마이크로스피어(48)가 폴리머 물질(52)에 배합되면, 프리-믹스처(51)는 재순환 루프(16)에서 재순환되어 프리-믹스처(51)가 실제로 균일하게 유지되게 한다. 재순환 루프(16)는 프리-믹스처(51)가 프리믹스 런/프렙 탱크(59) 에 더 균일하게 분포되게 도우며 밀도 계층화에 대한 포텐셜을 감소시킨다. 환언하면, 재순환 루프(16)는 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도를 조절하는 효율적인 방법을 가능하게 한다. 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도는 스케일(도시 안됨)과 관련하여 프리-믹스처(51)를 수동으로, 주기적으로 분취함으로서 검측될 수 있다.
유용하게도, 재순환 펌프(21)는 프리믹스 런/프렙 탱크(59)로부터 프리-믹스처(51)를 빼내 지향성 밸브(22)를 통해 프리-믹스처(51)를 돌리며, 밸브는 프리-믹스처(51)를 프리믹스 런/프렙 탱크(59)로 되돌린다. 재순환 펌프(21)는 접촉 윤활이 필요없는 격판, 연동, 사인, 또는 로브형 펌프일 수 있다. 임의로, 인-라인 농도계(17)가 재순환 루프(16)에 구비되어 프리-믹스처(51)의 균일성을 검측할 수 있다. 유용하게도, 인-라인 농도계(17)는 프리-믹스처(51)의 연속 벌크 밀도를 측정하기 위한 자동화 방법을 구비한다. 인-라인 농도계(17)는 밀도 측정값을 측정하여 표시할 수 있다. 인-라인 농도계(17)는 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도(폴리머 물질(52)에 대한 마이크로스피어(48)의 비)를 측정한다. 벌크 밀도가 일정한, 허용 범위를 벗어나면, 인-라인 농도계(17)는 마이크로스피어(48) 또는 폴리머 물질(52)의 첨가를 검측하거나 프리-믹스처(51)의 벌크 밀도를 원하는 범위로 조절하는데 사용될 수 있다.
조작시, 인-라인 농도계(17)는 지향성 밸브(22)로부터 프리-믹스처(51)의 도입 벌크 밀도를 측정한다. 계산된 벌크 밀도가 허용가능한, 일정 오차 내에 있다면, 측정된 프리-믹스처(51)를 지향성 밸브(22)에 의해 송출 라인(55)으로 돌린다. 계산된 벌크 밀도가 너무 높거나 낮으면, 측정된 프리-믹스처(51)를 지향성 밸 브(22)에 의해 재순환 루프(16), 다시 프리믹스 런/프렙 탱크(59)로 돌려 다시 교반한다. 환언하면, 벌크 밀도가 너무 높다면, 추가 교반을 수행한다. 프리-믹스처(51)는 프리믹스 런/프렙 탱크(59)의 하부로부터 프리-믹스처(51)의 배출을 방해하지 않는 수준에서 프리믹스 런/프렙 탱크(59)로 반환될 수 있다.
유용하게도, 프리믹스 런/프렙 탱크(59)는 진공 장치(19)를 구비하여 더 정확한 벌크 밀도 측정값을 얻도록, 폴리머 물질(52)로 마이크로스피어(48)의 첨가로부터 연행된 가스를 제거하거나 탈기한다. 바람직하게는, 프리믹스 런/프렙 탱크(59)는 1 내지 10 토르의 압력에서 탈기된다. 더 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 1 내지 5 토르의 압력에서 탈기된다. 가장 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 2 토르 미만의 압력에서 탈기된다.
또한 도 5에서는, 이소시아네이트 장치(101)가 추가로 이소시아네이트 런 탱크(12)와 이소시아네이트 저장 탱크(6)를 포함한다. 이 유형은 단일 이소시아네이트 장치(101)를 도시하고 있지만, 다수의 이소시아네이트 장치가 필요한 경우 이용될 수 있다. 반응-사출 성형 중에, 프리믹스 런/프렙 탱크(59)로부터 프리-믹스처(51)와 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 이소시아네이트(53)를 각 성분(51,53)이 배합되고 직접 폐쇄된 몰드(14)로 성형되는 믹서(13)로 계량하여 넣는다. 그 후 성형 제품을 경화하여 본 발명의 폴리싱 패드(4)를 형성한다. 유용하게도, 몰드(14)는 진공 장치(19)를 구비하여 기계적으로 연행된 가스를 제거하거나 탈기한다. 잔류 성분(51,53)을 재순환 루프(16)를 경유하여 추가 공정을 위한 지향성 밸브(22)에 의해 각 탱크(59,12)로 되돌린다. 프리믹스 런/프렙 탱크(59)와 이소시 아네이트 런 탱크(12)도 프리믹스 프렙 탱크(10)의 교반기(18)에 유사한, 교반기(18)를 구비하고 있다. 추가의 이소시아네이트(53)를 수준 조절기(7)에 의해 이소시아네이트 저장 탱크(6)로부터 공급한다. 유용하게도, 폴리싱 패드(4)의 벌크 밀도는 2개의 개별 성분(51,53)의 혼합물 비율에 의해 직접 조절된다. 프리믹스 런/프렙 탱크(59)와 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 성분(51,53)의 혼합물 비는 송출 라인(55) 내에 포함된 플로우 미터(8)와 함께 재순환 펌프(21) 및 계량 펌프에 의해 조절된다.
도 6에서는, 제 2 폴리올 장치(111)를 포함한 반응-사출 성형 장치(109)가 도시된다. 폴리올 장치(111)는 추가로 제 2 폴리올 런 탱크(11)와 제 2 폴리올 저장 탱크(5)를 포함한다. 이 유형에서, 폴리올 런 탱크(11)는 반응-사출 성형 몰드(14)에서 성형 제품의 추가의, 유연한 조절을 가능하게 한다. 예를 들어, 마이크로스피어(48) 대 폴리올(52)의 최종 벌크 밀도 비는 프리믹스 런/프렙 탱크(59)와 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 성분 추가와 함께 폴리올 런 탱크(11)로부터 충진 안된 폴리올(57)의 믹서(13)로 추가하여 조절될 수 있다. 믹서(13)로 충진 안된 폴리올(57)의 첨가는 플로우 조절 미터(8)과 계량 펌프(9)에 의해 조절된다. 폴리올 런 탱크(11)도 프리믹스 프렙 탱크(10)의 교반기(18)와 유사한, 교반기(18)를 구비하고 있다. 폴리올 런 탱크(11)로 추가 폴리머 물질(57)은 수준 조절기(7)에 의해 제 2 폴리올 저장 탱크(5)로부터 공급된다. 단일 폴리올 런 탱크(11)가 도시되어 있지만, 본 발명은 필요하다면 다수의 폴리올 런 탱크에 의해 실시될 수 있다. 또한, 폴리올(57)은 필요하다면 폴리올(52) 또는 다른 폴리머 물질과 동일 할 수 있다.
반응-사출 성형 중에, 프리믹스 런/프렙 탱크(59)로부터 프리-믹스처(51), 이소시아네이트 런 탱크(12)로부터 이소시아네이트(53) 및 폴리올 런 탱크(11)로부터 충진 안된 폴리올(57)을 계량하여 각 성분(51,53 및 57)이 배합되어 몰드(14)로 직접 성형되는 믹서(13)에 넣는다. 그 후 성형 제품을 경화하여 본 발명의 폴리싱 패드(4)를 형성한다. 유용하게도, 폴리싱 패드(4)의 벌크 밀도는 3개 각 성분(51,53 및 57)의 혼합물의 비율에 의해 직접 조절된다. 프리믹스 런/프렙 탱크(59), 이소시아네이트 런 탱크(12) 및 폴리올 런 탱크(11)로부터 성분(51,53 및 57)의 혼합물 비는 송출 라인(55) 내에 포함된 플로우 미터(8)와 함께 각 계량 펌프(9)에 의해 조절된다.
유용하게도, 폴리올 런 탱크(11)와 몰드(14)는 진공 장치(19)를 구비하여 기계적으로 연행된 가스를 제거하거나 탈기한다. 추가로, 프리믹스 런/프렙 탱크(59)와 이소시아네이트 런 탱크(12)도 진공 장치(19)를 구비하고 있다. 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 1 내지 10 토르의 압력에서 탈기된다. 더 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 1 내지 5 토르의 압력에서 탈기된다. 가장 바람직하게는, 프리믹스 프렙 탱크(10)는 2 토르 미만의 압력에서 탈기된다.
따라서, 본 발명은 폴리올 저장 탱크에 폴리머 물질을 공급하고, 저장 사일로에 마이크로스피어를 공급하며, 이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하는 단계를 포함하는, 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법을 제공한다. 이 방법은 추가로 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 런/프렙 탱크에 송출하고, 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하는 단계를 제공한다. 이 방법은 추가로 프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하고, 혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하며 몰드에서 폴리싱 패드를 경화하는 단계를 제공한다. 끝으로, 본 발명은 폴리올 저장 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크와 몰드를 탈기하는 것을 제공한다.
도 7에서는, 본 발명의 반응-사출 성형된 폴리싱 패드를 이용한 CMP 장치(73)가 제공된다. 장치(73)는 폴리싱 플레튼(91)에 대한 반도체 웨이퍼(83)를 잡거나 프레스하기 위한 웨이퍼 캐리어(81)를 포함한다. 폴리싱 플레튼(91)은 본 발명의 반응-사출 성형된 폴리싱 패드(4)를 비롯한, 퇴적된 폴리싱 패드(1)를 구비하고 있다. 상기에 설명한 바와 같이, 패드(1)는 플레튼(91)의 표면과 접해 있는 하부층(2), 및 웨이퍼(83)를 폴리싱하는 화학 폴리싱 슬러리와 연결하여 사용되는 폴리싱 패드(4)를 갖고 있다. 도시되어 있지 않지만, 폴리싱 유체 또는 슬러리를 공급하기 위한 수단이 본 장치와 함께 이용될 수 있다. 플레튼(91)은 통상 그의 중앙 축(79) 주위를 회전한다. 또한, 웨이퍼 캐리어(81)는 통상 그의 중앙 축(75)을 회전하며, 이행 암(translation arm)(77)을 경유하여 플레튼(91)의 표면에 걸쳐 이행된다. 단일 웨이퍼 캐리어가 도 7에 도시되어 있지만, CMP 장치는 폴리싱 플레튼 주위로 이격된 하나 이상을 가질 수 있다. 또한, 투명 홀(87)이 플레튼(91)에 구비되어 있어 패드(1)의 윈도우(14)에 누어 있다. 따라서, 투명 홀(87)은 정확한 종말점 검측을 위해 웨이퍼(83)의 폴리싱 중에, 윈도우(14)를 경유하여, 웨이퍼(83)의 표면에 접근하게 한다. 즉, 웨이퍼(83)의 폴리싱 중에 정확한 종말점 검 측을 위해 레이저 빔(85)을 투사하여 투명 홀(87)과 윈도우(14)를 통해 통과하고 반송되는 레이저 스펙트로포토미터(89)가 플레튼(91) 밑에 구비되어 있다.
따라서, 본 발명은 탱크에 폴리머 물질, 저장 사일로에 마이크로스피어와 이소시아네이트저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하는 단계를 포함하는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법을 제공한다. 추가로, 이 방법은 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 프렙 탱크에 송출하고 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하는 것을 포함한다. 이 방법은 추가로 프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크에 송출하고, 프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하며, 혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하고 몰드에서 폴리싱 패드를 경화하는 단계를 제공한다. 끝으로, 본 발명은 추가로 폴리올 저장 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 제공한다.
Claims (10)
- 탱크에 폴리머 물질을 공급하고;저장 사일로에 마이크로스피어(microsphere)를 공급하며;이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하고;폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 프렙 탱크(premix prep tank)에 전달하며;폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처(pre-mixture)를 형성하고;프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크에 전달하며;프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하고;혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하며;폴리싱 패드를 몰드에서 경화시킨 다음;탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 포함하는, 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 프리-믹스처를 원하는 벌크 밀도에 도달할 때까지 재순환하는 것을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 추가로 프리믹스 프렙 탱크에서 프리-믹스처를 교반기로 교반하는 것을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 마이크로스피어가 폴리비닐 알코올, 펙틴, 폴리비닐 피롤리돈, 히드록시에틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 히드로프로필메틸셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리히드록시에테르아크릴라이트, 전분, 말레산 코폴리머, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리우레탄, 시클로덱스트린, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 클로라이드, 아크릴로니트릴 및 비닐리덴 클로라이드의 코폴리머 및 이들의 조합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 폴리머 물질은 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜, 폴리에틸렌 프로필렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜, 폴리부틸렌 아디페이트 글리콜, 폴리에틸렌 프로필렌 아디페이트 글리콜, o-프탈레이트-1,6-헥산디올, 폴리(헥사메틸렌 아디페이트)글리콜, 1,6-헥산디올-개시된 폴리카프로락톤, 디에틸렌 글리콜 개시된 폴리카프로락톤, 트리메틸올 프로판 개시된 폴리카프로락톤, 네오펜틸 글리콜 개시된 폴리카프로락톤, 1,4-부탄디올-개시된 폴리카프로락톤, PTMEG-개시된 폴리카프로락톤, 폴리프탈레이트 카보네이트, 폴리(헥사메틸렌 카보네이트)글리콜, 디에틸 톨루엔 디아민("DETDA"), 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민 및 그의 이성체, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민 및 그의 이성체, 이를테면 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 4,4'-비스-(sec-부틸아미노)-디페닐메탄, 1,4-비스-(sec-부틸아미노)-벤젠, 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린), 4,4'-메틸 렌-비스-(3-클로로-2,6-디에틸아닐린)("MCDEA"), 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트, N,N'-디알킬디아미노 디페닐 메탄, p,p'-메틸렌 디아닐린("MDA"), m-페닐렌디아민("MPDA"), 메틸렌-비스-2-클로로아닐린("MBOCA"), 4,4'-메틸렌-비스-(2-클로로아닐린)("MOCA"), 4,4'-메틸렌-비스-(2,6-디에틸아닐린)("MDEA"), 4,4'-메틸렌-비스-(2,3-디클로로아닐린)("MDCA"), 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸 디페닐메탄, 2,2',3,3'-테트라클로로 디아미노 디페닐메탄, 트리메틸렌글리콜 디-p-아미노벤조에이트, 및 이들의 블렌드를 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 이소시아네이트는 메틸렌 비스 4,4'-시클로헥실이소시아네이트, 시클로헥실 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 헥산메틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌-1,2-디이소시아네이트, 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌-디이소시아네이트, 도데칸-1,12-디이소시아네이트, 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸시클로헥산, 메틸 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸-1,6-헥산 디이소시아네이트의 트리이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 우레트디온, 에틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), TDI 프레폴리머, 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI), 조 MDI, 폴리머 MDI, 우레토디온-개질 MDI, 카보디이미드-개질 MDI, 및 이들의 혼합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 탱크가 추가로 촉매를 포함하는 방법.
- 제 1 폴리올 저장 탱크에 제 1 폴리머 물질을 공급하고;저장 사일로에 마이크로스피어를 공급하며;이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하고;적어도 하나의 제 2 폴리올 저장 탱크에 제 2 폴리머 물질을 공급하며;제 1 폴리올 저장 탱크로부터 제 1 폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 프렙 탱크에 전달하고;제 1 폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하며;프리-믹스처를 프리믹스 런 탱크에 전달하고;프리-믹스처와 이소시아네이트의 혼합물을 형성하며;원하는 벌크 밀도가 도달될 때까지 적어도 제 2 폴리올 저장 탱크로부터 혼합물에 제 2 폴리머 물질을 공급하고;혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하며;몰드에서 폴리싱 패드를 경화한 다음;제 1 및 제 2 폴리올 저장 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 포함하는, 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 제 1 및 제 2 폴리머 물질이 동일한 방법.
- 폴리올 저장 탱크에 폴리머 물질을 공급하고;저장 사일로에 마이크로스피어를 공급하며;이소시아네이트 저장 탱크에 이소시아네이트를 공급하고;폴리머 물질과 마이크로스피어를 프리믹스 런/프렙 탱크에 전달하며;폴리머 물질과 마이크로스피어의 프리-믹스처를 형성하고;혼합물을 폐쇄된 몰드로 사출하며;몰드에서 폴리싱 패드를 경화시킨 다음;폴리올 저장 탱크, 이소시아네이트 저장 탱크 및 몰드 중 적어도 하나를 탈기하는 것을 포함하는, 화학적 기계적 폴리싱 패드를 형성하는 방법.
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