DE102005059774B4 - Verfahren zur Herstellung eines vulkanisierten Formteils einer Kautschukzusammensetzung - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung eines vulkanisierten Formteils einer Kautschukzusammensetzung, das die Stufen: (1) Kneten von mindestens 100 Gew.-Teilen eines ölverstreckten Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuks (A), 1 bis 150 Gew.-Teilen einer Verstärkung (B) und 1 bis 150 Gew.-Teilen eines Weichmachers (C), wodurch ein geknetetes Produkt hergestellt wird; (2) Mischen des gekneteten Produkts mit 0,1 bis 10 Gew.-Teilen zumindest eines Vulkanisiermittels (D), wodurch eine Kautschukzusammensetzung hergestellt wird; und (3) Warmformen der Kautschukzusammensetzung bei einer Temperatur von 120°C oder höher für etwa 1 Minute bis zu etwa 1 Stunde, wodurch ein vulkanisiertes Formteil hergestellt wird, umfasst, wobei: (i) der ölverstreckte Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuk (A) – durch Polymerisation von Ethylen, einem α-Olefin ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Propylen und 1-Buten, und einem nicht-konjugierten Polyen in Gegenwart eines Katalysators, der aus einer Kombination einer Katalysatorkomponente mit einer durch die im folgenden angegebene Formel (I) dargestellten durchschnittlichen Zusammensetzung mit einer Organoaluminiumverbindung als Cokatalysatorkomponente der im folgenden angegebenen Formel (II) besteht, sowie in Gegenwart von Weichmacher (C) hergestellt wird; – 50 bis 90 Mol-% an einer Ethyleneinheit und 10 bis 50 Mol-% an einer α-Olefineinheit enthält, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Mol-% beträgt; – einen Iodwert von 1 bis 50 aufweist; und – eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität von 1,5 bis 10 dl/g aufweist, VO(OR)m(OR')nX3-m-n (I) R''kAlX3-k (II)worin R für eine mindestens sekundäre Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen steht; R' für eine lineare Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen steht; X für ein Halogenatom steht; jede Zahl von m und n eine positive Zahl ist, die m + n ≤ 3 erfüllt; R'' für eine Kohlenwasserstoffgruppe steht und k eine ganze Zahl ist, die 0 ≤ k ≤ 3 erfüllt; (ii) die Verstärkung (B) aus der Gruppe bestehend aus Kanalruß, Furnaceruß, Flammruß, Acetylenruß, Trockenverfahren-Siliciumdioxid, Nassverfahren-Siliciumdioxid, synthetischem Siliciumdioxid auf Silicatbasis, kolloidem Siliciumdioxid, basischem Magnesiumcarbonat, aktivem Calciumcarbonat, schwerem Calciumcarbonat, leichtem Calciumcarbonat, Glimmer, Magnesiumsilicat, Aluminiumsilicat, einem styrolreichen Harz, einem cyclisierten Kautschuk, einem Cumaron-Inden-Harz, einem Phenol-Formaldehyd-Harz, einem Vinyltoluol-Copolymerharz, Lignin, Aluminiumhydroxid und Magnesiumhydroxid ausgewählt ist; (iii) der Weichmacher (C) Prozessöl ist; und (iv) das Vulkanisiermittel (D) aus der Gruppe bestehend aus Schwefel und organischen Peroxiden ausgewählt ist.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vulkanisierten Formteils einer Kautschukzusammensetzung.
- Die
JP 6-25484A - (a) der Copolymerkautschuk enthält 60 bis 90 Gew.-Teile an einer Ethyleneinheit und 10 bis 40 Gew.-Teile an einer α-Olefineinheit, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Gew.-Teile beträgt;
- (b) der Copolymerkautschuk weist einen Iodwert von 3 bis 40 auf;
- (c) ein ölverstreckter Kautschuk, der aus 100 Gew.-Teilen des Copolymerkautschuks und 70 Gew.-Teilen eines Strecköls besteht, weist eine Mooney-Viskosität (ML1+4 121°C) von 25 bis 70 auf;
- (d) der ölverstreckte Kautschuk weist eine Stressrelaxationsrate von 0,19 oder niedriger auf; und
- (e) der Copolymerkautschuk enthält 0,5 bis 50 Gew.-% an in Xylol bei 100°C unlöslichem Material, wobei die Menge des Copolymerkautschuks 100 Gew.-% beträgt.
- Jedoch besteht insofern ein Problem, als ein aus der oben genannten Kautschukzusammensetzung hergestelltes erschütterungsfestes Material hinsichtlich der Erschütterungssicherheit unzureichend ist.
- Im Hinblick auf das oben genannte Problem auf dem herkömmlichen Fachgebiet besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung von
- (1) einem Verfahren zur Herstellung eines vulkanisierten Formteils einer Kautschukzusammensetzung mit hervorragenden Erschütterungssicherheitseigenschaften aus einer Kautschukzusammensetzung mit hervorragender Formbarkeit und
- (2) einem erschütterungsfesten Material, das das vulkanisierte Formteil einer Kautschukzusammensetzung umfasst.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines vulkanisierten Formteils einer Kautschukzusammensetzung, das die Stufen:
- (1) Kneten von mindestens 100 Gew.-Teilen eines ölverstreckten Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuks (A), 1 bis 150 Gew.-Teilen einer Verstärkung (B) und 1 bis 150 Gew.-Teilen eines Weichmachers (C), wodurch ein geknetetes Produkt hergestellt wird;
- (2) Mischen des gekneteten Produkts mit 0,1 bis 10 Gew.-Teilen zumindest eines Vulkanisiermittels (D), wodurch eine Kautschukzusammensetzung hergestellt wird; und
- (3) Warmformen der Kautschukzusammensetzung bei einer Temperatur von 120°C oder höher für etwa 1 Minute bis zu etwa 1 Stunde, wodurch ein vulkanisiertes Formteil hergestellt wird, umfasst,
wobei:
(i) der ölverstreckte Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuk (A)
– durch Polymerisation von Ethylen, einem α-Olefin ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Propylen und 1-Buten, und einem nicht-konjugierten Polyen in Gegenwart eines Katalysators, der aus einer Kombination einer Katalysatorkomponente mit einer durch die im folgenden angegebene Formel (I) dargestellten durchschnittlichen Zusammensetzung mit einer Organoaluminiumverbindung als Cokatalysatorkomponente der im folgenden angegebenen Formel (II) besteht, sowie in Gegenwart von Weichmacher (C) hergestellt wird;
– 50 bis 90 Mol-% an einer Ethyleneinheit und 10 bis 50 Mol-% an einer α-Olefineinheit enthält, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Mol-% beträgt;
– einen Iodwert von 1 bis 50 aufweist; und
– eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität von 1,5 bis 10 dl/g aufweist,
VO(OR)m(OR')nX3-m-n (I) R''kAlX3-k (II) - Offenbart ist ferner ein erschütterungsfestes Material, das ein nach dem oben genannten Verfahren hergestelltes vulkanisiertes Formteil einer Kautschukzusammensetzung umfasst.
- Die oben genannten Materialien (A), (B), (C) und (D) werden im folgenden als ”Komponente (A)”, ”Komponente (B)”, ”Komponente (C)” bzw. ”Komponente (D)” bezeichnet.
- Beispiele für die oben genannten Gruppen R, R' und R'' sind eine Methylgruppe, Ethylgruppe, n-Propylgruppe, Isopropylgruppe, n-Butylgruppe, Isobutylgruppe, n-Pentylgruppe, Isopentylgruppe, n-Hexylgruppe, Isohexylgruppe, n-Heptylgruppe, Isoheptylgruppe, n-Octylgruppe und Isooctylgruppe. Von diesen ist eine n-Propylgruppe oder eine Isopropylgruppe bevorzugt.
- Beispiele für das oben genannte X sind ein Fluoratom, Chloratom, Bromatom und Iodatom. Von diesen ist ein Chloratom bevorzugt.
- Ein Beispiel für ein Verfahren zur Herstellung der Katalysatorkomponente der Formel (I) ist ein Verfahren, das die Stufe der Umsetzung einer Vanadiumverbindung mit einer durchschnittlichen Zusammensetzung der im folgenden angegebenen Formel (III) mit einem primären Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen umfasst,
VO(OR)pX3-p (III) - Beispiele für den oben genannten primären Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen sind Methylalkohol, Ethylalkohol, Propylalkohol, Butylalkohol, Pentylalkohol, Hexylalkohol, Heptylalkohol und Octylalkohol.
- Die ”durchschnittliche Zusammensetzung” in den Formeln (I) und (III) bedeutet die durchschnittliche Zusammensetzung verschiedener Zusammensetzungen von Verbindungen der jeweiligen Formeln (I) und (III), da nicht alle der durch die jeweiligen Formeln (I) und (III) dargestellten Verbindungen die zueinander gleiche Zusammensetzung aufweisen.
- Die positive Zahl m in der Formel (I) beträgt vorzugsweise 0,5 bis 2. Wenn die positive Zahl kleiner als 0,5 ist, ist die in der Stufe (2) hergestellte Kautschukzusammensetzung im Hinblick auf deren Formbarkeit unzureichend. Wenn die positive Zahl größer als 2 ist, kann ein erschütterungsfestes Material im Hinblick auf dessen Druckdauerbelastung minderwertig sein.
- Die positive Zahl n in der Formel (I) beträgt vorzugsweise 1 oder 2. Wenn die positive Zahl kleiner als 1 ist, kann ein erschütterungsfestes Material im Hinblick auf dessen Druckdauerbelastung minderwertig sein. Wenn die positive Zahl größer als 2 ist, ist die in der Stufe (2) hergestellte Kautschukzusammensetzung im Hinblick auf deren Formbarkeit unzureichend.
- Beispiele für die Verbindung der Formel (I) sind VO(O-iso-C3H7)(OEt)Cl, VO(O-iso-C3H7)(OEt)2, VO(O-iso-C3H7)0,5(OEt)1,5Cl, VO(O-iso-C3H7)1,5(OEt)0,5Cl und VO(O-iso-C3H7)0,8(OEt)1,1Cl1,1, die einschlägig bekannt sind. Von diesen ist VO(O-iso-C3H7)0,8(OEt)1,1Cl1,1 im Hinblick auf dessen einfache Herstellung besonders bevorzugt. Diese Verbindungen können durch eine Reaktion von VOCL3 mit einem entsprechenden Alkohol oder durch eine Reaktion von VOCl3, VO(OR)3 und VO(OR')3, die jeweils einschlägig bekannt sind, ohne weiteres hergestellt werden.
- Beispiele für die Verbindung der Formel (II) als Cokatalysatorkomponente sind (C2H5)2AlCl, (C4H9)2AlCl, (C6H13)2AlCl, (C2H5)1,5AlCl1,5, (C4H9)1,5AlCl1,5, (C6H13)1,5AlCl1,5, C2H5AlCl2, C4H9AlCl2 und C6H13AlCl2, die einschlägig bekannt sind.
- Der Cokatalysator wird in einer Menge von 2,5 mol oder größer pro 1 mol der Katalysatorkomponente der Formel (I) verwendet, um Ethylen, ein α-Olefin mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen und ein nicht-konjugiertes Polyen reibungslos zu polymerisieren.
- Das α-Olefin in der Komponente (A) ist ein lineares Olefin, wobei im Hinblick auf die leichte Verfügbarkeit erfindungsgemäß Propylen oder 1-Buten verwendet werden.
- Das nicht-konjugierte Polyen in der Komponente (A) ist vorzugsweise ein nicht-konjugiertes Polyen mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen. Beispiele für das nicht-konjugierte Polyen sind ein lineares nicht-konjugiertes Dien, wie 1,4-Hexadien, 1,6-Octadien, 2-Methyl-1,5-hexadien, 6-Methyl-1,5-heptadien und 7-Methyl-1,6-octadien; ein cyclisches nicht-konjugiertes Dien, wie Cyclohexadien, Dicyclopentadien, 5-Vinylnorbornen, 5-Ethyliden-2-norbornen, 5-(2-Propenyl)-2-norbornen, 5-(3-Butenyl)-2-norbornen, 5-(4-Pentenyl)-2-norbornen, 5-(5-Hexenyl)-2-norbornen, 5-(5-Heptenyl)-2-norbornen, 5-(7-Octenyl)-2-norbornen, 5-Methylen-2-norbornen, 4-Ethyliden-8-methyl-1,7-nonadien, 5,9,13-Trimethyl-1,4,8,12-tetradecadien, 4-Ethyliden-12-methyl-1,11-pentadecadien und 6-Chlormethyl-5-isopropenyl-2-norbornen; ein Trien, wie 2,3-Diisopropyliden-5-norbornen, 2-Ethyliden-3-isopropyliden-5-norbornen, 2-Propenyl-2,2-norbornadien, 1,3,7-Octatrien, 6,10-Dimethyl-1,5,9-undecatrien, 5,9-Dimethyl-1,4,8-decatrien, 13-Ethyl-9-methyl-1,9,12-pentadecatrien und 1,4,9-Decatrien; und eine Kombination von zwei oder mehr derselben. Von diesen ist 5-Ethyliden-2-norbornen oder Dicyclopentadien oder eine Kombination derselben bevorzugt.
- Die Komponente (A) enthält eine Ethyleneinheit in einer Menge von 50 bis 90 Mol-% und vorzugsweise 55 bis 88 Mol-% und eine α-Olefineinheit in einer Menge von 10 bis 50 Mol-% und vorzugsweise 12 bis 45 Mol-%, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Mol-% beträgt. Eine Menge der Ethyleneinheit von größer als 90 Mol-% führt zu einer Verschlechterung der Beständigkeit eines erschütterungsfesten Materials bei niedriger Temperatur. Eine Menge der Ethyleneinheit von kleiner als 50 Mol-% führt zu unzureichender Festigkeit eines erschütterungsfesten Materials. Hierbei bedeutet eine Monomereinheit, wie die oben genannte Ethyleneinheit und α-Olefineinheit, die Einheit eines polymerisierten Monomers.
- Die Komponente (A) weist einen Iodwert von 1 bis 50, vorzugsweise 1 bis 40 und noch besser 3 bis 35 auf, wobei dieser ein Maß für die Menge einer in der Komponente (A) enthaltenen nicht-konjugierten Polyeneinheit ist. Wenn der Iodwert kleiner als 1 ist, erfolgt die Vulkanisationsreaktion in der Stufe (3) nicht glatt. Wenn der Iodwert größer als 50 ist, ist das erschütterungsfeste Material im Hinblick auf dessen Bewitterungsbeständigkeit schlecht.
- Die Komponente (A) weist eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität [η] von 1,5 bis 10 dl/g, vorzugsweise 1,8 bis 8 dl/g und noch besser 2,0 bis 5 dl/g auf. Wenn die Strukturviskosität kleiner als 1,5 dl/g ist, ist das erschütterungsfeste Material im Hinblick auf dessen dynamische Verstärkung unzureichend. Wenn die Strukturviskosität größer als 10 dl/g ist, ist die in der Stufe (2) hergestellte Kautschukzusammensetzung im Hinblick auf deren Formbarkeit schlechter. Die oben genannte dynamische Verstärkung wird durch die folgende Formel dargestellt:
d = K'/K - Beispiele für die Komponente (A) sind ein Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-Norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-Dicyclopentadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-1,4-Hexadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-1,6-Octadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-2-Methyl-1,5-Hexadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-6-Methyl-1,5-heptadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-7-Methyl-1,6-octadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-Cyclohexadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-Vinylnorbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-(2-Propenyl)-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-(3-Butenyl)-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-(4-Pentenyl)-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-(5-Hexenyl)-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-(2-Heptenyl)-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-(7-Octenyl)-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-5-Methylen-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-4-Ethyliden-8-methyl-1,7-nonadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-5,9,13-Trimethyl-1,4,8,12-tetradecadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-4-Ethyliden-12-methyl-1,11-pentadecadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-6-Chlormethyl-5-isopropenyl-2-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-2,3-Diisopropenyl-5-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-2-Ethyliden-3-isopropyliden-5-norbornen-Copolymer, Ethylen-Propylen-2-Propenyl-2,2-norbornadien-Copolymer, Ethylen-Propylen-1,3,7-Octatrien-Copolymer, Ethylen-Propylen-6,10-Dimethyl-1,5,9-undecatrien-Copolymer, Ethylen-Propylen-5,9-Dimethyl-1,4,8-decatrien-Copolymer, Ethylen-Propylen-13-Ethyl-9-methyl-1,9,12-pentadecatrien-Copolymer und Ethylen-Propylen-1,4,9-Decatrien-Copolymer; und eine Kombination von zwei oder mehr derselben. Von diesen ist ein Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen-Copolymer oder ein Ethylen-Propylen-Dicyclopentadien-Copolymer bevorzugt und ein Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen-Copolymer noch günstiger.
- Wenn die Komponente (A) eine Kombination von zwei oder mehr der oben als Beispiele angegebenen Copolymere ist, gelten die oben angegebene Menge einer Ethyleneinheit, Menge einer α-Olefineinheit, der oben angegebene Iodwert und die oben angegebene Strukturviskosität jeweils für die Kombination.
- Die
JP-A-2003-040934 - (1) Kontinuierliches Mischen einer Vanadiumverbindung mit der durchschnittlichen Zusammensetzung VO(O-iso-C3H7)0,8Cl2,2 mit Ethanol mit einer Linienmischvorrichtung, wodurch eine Katalysatorkomponente mit der durchschnittlichen Zusammensetzung VO(O-iso-C3H7)0,8(OEt)1,1Cl1,1 hergestellt wird;
- (2) kontinuierliches Zuführen der Katalysatorkomponente vom Boden eines mit einer Rührvorrichtung ausgestatteten Polymerisationsreaktors;
- (3) gleichzeitig damit kontinuierliches Zuführen von Ethylaluminiumsesquichlorid (Cokatalysatorkomponente) vom Boden des Polymerisationsreaktors getrennt von der Zufuhr der oben genannten Katalysatorkomponente;
- (4) ebenfalls gleichzeitig damit kontinuierliches Zuführen von Ethylen, einem α-Olefin, einem nicht-konjugierten Polyen, Hexan (Polymerisationslösemittel) und Wasserstoff (Molekulargewichtsregulator) vom Boden des Polymerisationsreaktors, ebenfalls getrennt von der Zufuhr der oben genannten Katalysatorkomponente und Cokatalysatorkomponente, wodurch diese bei konstanter Temperatur polymerisiert werden;
- (5) kontinuierliches Entnehmen der Polymerisationslösung oben aus dem Polymerisationsreaktor;
- (6) kontinuierliches Einblasen von Wasserdampf in die Polymerisationslösung, wodurch ein Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuk kontinuierlich koaguliert wird; und
- (7) Trocknen des Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuks.
- Die Komponente (B) bedeutet ein Kompoundiermittel, das mit einem Kautschuk mechanisch gemischt wird, um eine physikalische Eigenschaft des vulkanisierten Materials des Kautschuks, beispielsweise die Härte, Zugfestigkeit, den Modul, die Stoßelastizität und Reißfestigkeit, zu verbessern, was in HANDBOOK OF COMPOUNDING AGENTS FOR RUBBER AND PLASTIC, herausgegeben von Rubber Digest Co., Ltd., am 20. April 1981, beschrieben ist. Als Komponente (B) wird erfindungsgemäß Kanalruß, wie EPC, MPC und CC; Furnaceruß, wie SAF, ISAF, HAF, MAF, FEF, SRF, GPF, APF, FF, CF, SCF und ECF; Flammruß, wie FT und MT; Acetylenruß; Trockenverfahren-Siliciumdioxid; Nassverfahren-Siliciumdioxid; synthetisches Siliciumdioxid auf Silicatbasis; kolloides Siliciumdioxid; basisches Magnesiumcarbonat; aktives Calciumcarbonat; schweres Calciumcarbonat; leichtes Calciumcarbonat; Glimmer; Magnesiumsilicat; Aluminiumsilicat; ein styrolreiches Harz; ein cyclisierter Kautschuk; ein Cumaron-Inden-Harz; ein Phenol-Formaldehyd-Harz; ein Vinyltoluol-Copolymerharz; Lignin; Aluminiumhydroxid oder Magnesiumhydroxid verwendet. Um eine Kautschukzusammensetzung mit vorgegebener Härte in der Stufe (2) herzustellen, wird die Komponente (B) in einer Menge von üblicherweise 1 bis 150 Gew.-Teilen und vorzugsweise 2 bis 100 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet.
- Als Komponente (C) wird erfindungsgemäß ein Prozessöl, beispielsweise Paraffinprozessöl, verwendet. Als die Komponente (C) verwendetes Prozessöl wird als Strecköl einer Herstellungsstufe zur Herstellung der Komponente (A) zugesetzt. Eine derartige Kombination der Komponente (A) mit Prozessöl, die nach diesem Verfahren hergestellt wurde, wird als verstreckter Kautschuk auf dem Gebiet der Kautschuktechnik bezeichnet. Die Komponente (C) wird in einer Menge von 1 bis 150 Gew.-Teilen und vorzugsweise 2 bis 100 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet, um eine Kautschukzusammensetzung mit einer vorgegebenen Weichheit in der Stufe (2) herzustellen.
- Die Komponente (D) wird verwendet, um eine Kautschukzusammensetzung in der Stufe (3) zu vulkanisieren (zu vernetzen). Als Komponente (D) wird erfindungsgemäß Schwefel oder/und ein organisches Peroxid, wie Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxy)hexan, 2,5-Dimethyl-2,5-di(benzoylperoxy)hexan, 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-butylperoxy)hexin-3, Di-tert.-butylperoxid, Di-tert.-butylperoxid-3,3,5-trimethylcyclohexan und tert.-Butylhydroperoxid, verwendet. Von diesen ist Dicumylperoxid, Di-tert.-butylperoxid oder Di-tert.-butylperoxid-3,3,5-trimethylcyclohexan besonders bevorzugt. Die Komponente (D) wird in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-Teilen und vorzugsweise 0,2 bis 8 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet.
- Jede der Komponenten (A) bis (D) kann mit einer Komponente wie einem Vulkanisationsbeschleuniger, einem Vulkanisierhilfsmittel, einem Verarbeitungsmaterial, einem Antioxidationsmittel, einem Harz (beispielsweise Polyethylen und Polypropylen) und einem anderen Kautschuk als der Komponente (A) kombiniert werden.
- Beispiele für den oben genannten Vulkanisationsbeschleuniger sind Tetramethylthiurammonosulfid, Tetramethylthiuramdisulfid, Tetraethylthiuramdisulfid, Tetrabutylthiuramdisulfid, Dipentamethylenthiurammonosulfid, Dipentamethylenthiuramdisulfid, Dipentamethylenthiuramtetrasulfid, N,N'-Dimethyl-N,N'-diphenylthiuramdisulfid, N,N'-Dioctadecyl-N,N'-diisopropylthiuramdisulfid, N-Cyclohexyl-2-benzothiazol-sulfenamid, N-Oxydiethylen-2-benzothiazol-sulfenamid, N,N-Diisopropyl-2-benzothiazol-sulfenamid, 2-Mercaptobenzothiazol, 2-(2,4-Dinitrophenyl)mercaptobenzothiazol, 2-(2,6-Diethyl-4-morpholinothio)benzothiazol, Dibenzothiazyl-disulfid, Diphenylguanidin, Triphenylguanidin, Di-ortho-tolylguanidin, Ortho-tolyl-biguanid, Diphenylguanidinphthalat, ein Reaktionsprodukt von Acetaldehyd mit Anilin, ein Kondensationsprodukt von Butyraldehyd mit Anilin, Hexamethylentetramin, 2-Mercaptoimidazolin, Thiocarbanilid, Diethylthioharnstoff, Dibutylthioharnstoff, Trimethylthioharnstoff, Di-ortho-tolylthioharnstoff, Zinkdimethyldithiocarbamat, Zinkdiethyldithiocarbamat, Zink-di-n-butyldithiocarbamat, Zinkethylphenyldithiocarbamat, Zinkbutylphenyldithiocarbamat, Natriumdimethyldithiocarbamat, Selendimethyldithiocarbamat, Tellurdiethyldithiocarbamat, Zinkdibutylxanthat und Ethylenthioharnstoff. Der Vulkanisationsbeschleuniger wird in einer Menge von üblicherweise 0,05 bis 20 Gew.-Teilen und vorzugsweise 0,1 bis 8 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet.
- Wenn die Komponente (D) ein organisches Peroxid ist, kann das oben genannte Vulkanisierhilfsmittel verwendet werden. Beispiele für das Vulkanisierhilfsmittel sind Triallylisocyanurat, N,N'-m-Phenylenbismaleimid, Methacrylsäure, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, Isopropylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat, sek.-Butylmethacrylat, tert.-Butylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Cyclohexylmethacrylat, Isodecylmethacrylat, Laurylmethacrylat, Tridecylmethacrylat, Stearylmethacrylat, 2-Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Polyethylenglykolmonomethacrylat, Polypropylenglykolmonomethacrylat, 2-Ethoxyethylmethacrylat, Tetrahydrofurfurylmethacrylat, Allylmethacrylat, Glycidylmethacrylat, Benzylmethacrylat, Dimethylaminoethylmethacrylat, Diethylaminoethylmethacrylat, Methacryloxyethylphosphat, 1,4-Butandioldiacrylat, Ethylenglykoldimethacrylat, 1,3-Butylenglykoldimethacrylat, Neopentylglykoldimethacrylat, 1,6-Hexandioldimethacrylat, Diethylenglykoldimethacrylat, Triethylenglykoldimethacrylat, Polyethylenglykoldimethacrylat, Dipropylenglykoldimethacrylat, Polypropylenglykoldimethacrylat, Trimethylolethantrimethacrylat, Trimethylolpropantrimethacrylat, Allylglycidylether, N-Methylolmethacrylamid, 2,2-Bis-(4-methacryloxypolyethoxyphenyl)propan, Aluminiummethacrylat, Zinkmethacrylat, Calciummethacrylat, Magnesiummethacrylat und 3-Chlor-2-hydroxypropylmethacrylat. Das Vulkanisierhilfsmittel wird in einer Menge von üblicherweise 0,05 bis 15 Gew.-Teilen und vorzugsweise 0,1 bis 8 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet. Ein weiteres Beispiel für das Vulkanisierhilfsmittel ist ein Metalloxid, wie Magnesiumoxid und Zinkoxid. Von diesen ist Zinkoxid bevorzugt. Das Vulkanisierhilfsmittel wird in einer Menge von üblicherweise 0,1 bis 20 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet.
- Beispiele für das oben genannte Verarbeitungsmaterial sind eine Fettsäure, wie Ölsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure; ein Metallsalz einer Fettsäure, wie Zinkstearat und Calciumstearat; ein Fettsäureester; ein Glykol, wie Ethylenglykol und Polyethylenglykol; und eine Kombination von zwei oder mehr derselben, die üblicherweise einschlägig verwendet werden. Das Verarbeitungsmaterial wird in einer Menge von üblicherweise 0,2 bis 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet.
- Beispiele für das oben genannte Antioxidationsmittel sind ein aromatisches sekundäres Amin-Stabilisierungsmittel, wie Phenylnaphthylamin und N,N'-Di-2-naphthylphenylendiamin; ein Phenol-Stabilisierungsmittel, wie Dibutylhydroxytoluol Tetrakis[methylen(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy)hydrozinnamat]methan; ein Thioetherstabilisierungsmittel, wie Bis[2-methyl-4-(3-n-alkylthiopropionyloxy)-5-tert.-butylphenyl]sulfid; ein Carbamat-Stabilisierungsmittel, wie Nickeldibutyldithiocarbamat; und eine Kombination von zwei oder mehr derselben, die üblicherweise einschlägig verwendet werden. Das Antioxidationsmittel wird in einer Menge von üblicherweise 0,1 bis 10 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Komponente (A) verwendet.
- Beispiele für den oben genannten anderen Kautschuk als die Komponente (A) sind ein Naturkautschuk; ein Styrol-Butadien-Kautschuk; ein Chloroprenkautschuk; ein Acrylnitril-Butadien-Kautschuk; ein Acrylkautschuk; ein Butadienkautschuk; ein flüssiger Dienkautschuk, beispielsweise ein flüssiger Polybutadienkautschuk, ein modifizierter flüssiger Polybutadienkautschuk; ein flüssiger Polyisoprenkautschuk und ein modifizierter flüssiger Polyisoprenkautschuk; und eine Kombination von zwei oder mehr derselben.
- Das Kneten in der Stufe (1) kann mit einer herkömmlichen luftdichten Knetvorrichtung, wie einem Banbury-Mischer, einem Kneter und einem Doppelschneckenextruder, durchgeführt werden.
- Das Mischen in der Stufe (2) kann mit einem herkömmlichen Mischer, beispielsweise einer Walze (beispielsweise einer offenen Walze) und einem Kneter und einem Doppelschneckenextruder, durchgeführt werden. Da die Komponente (D) in der Stufe (2) nicht wesentlich reagiert, kann eine in der Stufe (2) hergestellte Kautschukzusammensetzung warmgeformt und ferner vulkanisiert werden.
- Die Stufe (3) produziert ein vulkanisiertes Formteil der Kautschukzusammensetzung mittels Warmformen der in der Stufe (2) hergestellten Kautschukzusammensetzung mit einer Formvorrichtung, wie einer Spritzgießmaschine, einer Formpressmaschine und einer Spritzpressmaschine, bei 120°C oder höher und vorzugsweise 140 bis 220°C während etwa 1 min bis etwa 1 h, wobei eine Reaktion der in der Kautschukzusammensetzung enthaltenen Komponente (D) erfolgt.
- Ein erschütterungsfestes Material, wie es hierin offenbart ist, umfasst das oben genannte, in der Stufe (3) hergestellte vulkanisierte Formteil und es weist eine Form auf, die für ein Teil wie ein Kraftfahrzeugteil (beispielsweise einen Motorträger, eine Auspufftopfaufhängevorrichtung, einen Druckstabträger, eine Torsionsdämpfungsvorrichtung, einen Geschwindigkeitsstellhebelträger, einen Torsionsgummi für eine Kupplung, eine Zentrierhülse, einen Rohrschalldämpfer, eine Drehmomenthülse, eine Aufhängungshülse, einen Karosserieträger, einen Fahrgastzellenträger, einen Bauelementträger, einen Druckstabkämpfer, eine Zugankerbuchse, eine Querträgerbuchse, eine Senkbuchse, eine Kühlerhalterung, eine Dämpferriemenscheibe und einen Gestellträger) und ein Teil einer Waschmaschine geeignet ist; d. h., wenn das oben genannte vulkanisierte Formteil für ein erschütterungsfestes Material verwendet wird, wird das vulkanisierte Formteil in der Stufe (3) derart geformt, dass es eine für das erschütterungsfeste Material geeignete Form bzw. Gestalt aufweist.
- Die vorliegende Erfindung wird unter Bezug auf die folgenden Beispiele erklärt, wobei diese den Umfang der vorliegenden Erfindung nicht beschränken.
- Beispiel 1
- (1) Herstellung der Komponente (A)
- Kontinuierlich wurden
- (i) Hexan (Polymerisationslösemittel) mit einer Rate von 216,6 kg/h,
- (ii) Ethylen mit einer Rate von 6,23 kg/h,
- (iii) Propylen mit einer Rate von 6,30 kg/h,
- (iv) 5-Ethyliden-2-norbornen mit einer Rate von 0,342 kg/h bzw.
- (v) Wasserstoff (Molekulargewichtsregulator) mit einer Rate von 13,7 kg/h vom Boden eines mit einem Rührer ausgestatteten 100-l-Polymerisationsreaktors aus nichtrostendem Stahl zugeführt.
- Gleichzeitig damit und getrennt hiervon wurden kontinuierlich
- (vi) eine Katalysatorkomponente mit der durchschnittlichen Zusammensetzung VO(O-iso-C3H7)0,8(OEt)1,1Cl1,1, die durch kontinuierliche Zufuhr von
- (vi-i) einer Verbindung mit der durchschnittlichen Zusammensetzung VO(O-iso-C3H7)0,8Cl2,2 mit einer Rate von 0,37 g/h und
- (vi-ii) Ethanol mit einer Rate von 0,16 g/h zu einer Linienmischvorrichtung hergestellt worden war, wobei die Verbindung (vi-i) zuvor durch Mischen von
- (vi-i-i) 73 Molteilen VOCl3 und
- (vi-i-ii) 27 Molteilen VO(O-iso-C3H7)3 hergestellt worden war, und
- (vii) Ethylaluminiumsesquichlorid (Cokatalysatorkomponente) mit einer Rate von 6,13 g/h vom Boden des oben genannten Polymerisationsreaktors zugeführt und eine Polymerisation bei 45°C während 0,7 h durchgeführt. Zu der erhaltenen Polymerisationslösung wurde kontinuierlich Paraffinprozessöl (Komponente (C) als Strecköl) mit einer Rate von 1,15 kg/h zugeführt.
- Die das Paraffinprozessöl enthaltende Polymerisationslösung wurde kontinuierlich oben aus dem Polymerisationsreaktor entnommen und dann wurde Wasserdampf in die Polymerisationslösung zur Koagulation des Polymerkautschuks geblasen. Der koagulierte Polymerkautschuk wurde getrocknet und der ölverstreckte Copolymerkautschuk, der 100 Gew.-Teile eines Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen-Copolymerkautschuks (Komponente (A)) und 30 Gew.-Teile der Komponente (C) als Strecköl enthielt, wurde mit einer Produktionsrate von 7,1 kg/h hergestellt.
- Die Komponente (A) in dem ölverstreckten Copolymerkautschuk enthielt eine Ethyleneinheit in einer Menge von 86 Mol-% und eine Propyleneinheit in einer Menge von 14 Mol-%, wobei die Gesamtmenge der beiden Einheiten 100 Mol-% betrug; sie zeigte einen Iodwert von 15; eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität von 3,5 dl/g und ein Verhältnis des massegemittelten Molekulargewichts derselben (Mw) zum anzahlgemittelten Molekulargewicht derselben (Mn), d. h. eine Molekulargewichtsverteilung derselben (Mw/Mn) von 5,2.
- (2) Stufe (1)
- Mit einem Banbury-Mischer eines Volumens von 1700 ml mit einer Anfangstemperatur von 80°C bei einer Rotationsgeschwindigkeit des Rotors von 60 min–1 wurden
- (i) 130 Gew.-Teile des oben hergestellten ölverstreckten Copolymerkautschuks, der 100 Gew.-Teile Komponente (A) und 30 Gew.-Teile Komponente (C) als Strecköl enthielt,
- (ii) 60 Gew.-Teile SRF-Ruß (Komponente (B)) der Marke ASAHI 50G, hergestellt von Asahi Carbon Co., Ltd.,
- (iii) 60 Gew.-Teile Paraffinprozessöl (Komponente (C)) der Marke DIANA PS430, hergestellt von Idemitsu Kosan Co., Ltd.,
- (iv) 5 Gew.-Teile Zinkoxid (Vulkanisierhilfsmittel) der Qualitätsbezeichnung TWO KIND und
- (v) 1 Gew.-Teil Stearinsäure (Verarbeitungsmaterial) 5 min lang miteinander verknetet, wodurch ein geknetetes Produkt hergestellt wurde.
- (3) Stufe (2)
- Unter Verwendung einer offenen Walze wurden
- (i) das oben hergestellte geknetete Produkt,
- (ii) 7 Gew.-Teile Dicumylperoxid (Komponente (D)) der Marke PERCUMYL D (40), hergestellt von der NOF Corporation, und
- (iii) 0,5 Gew.-Teile Schwefel (Komponente (D)) miteinander gemischt, wodurch eine Kautschukzusammensetzung hergestellt wurde, wobei die offene Walze aus einer vorderen Walze mit einem Durchmesser von 8 Zoll und einer Rotationsgeschwindigkeit von 15 min–1 und einer rückwärtigen Walze mit einem Durchmesser von 8 Zoll, einer Rotationsgeschwindigkeit von 18 min–1 und einer geregelten Temperatur von 40°C bestand, wobei zwischen beiden Walzen eine Öffnung von 4 mm bestand. In dieser Stufe (2) wurde kein Ausbeulen beobachtet; d. h. die Kautschukzusammensetzung wurde in zufriedenstellender Weise um beide Walzen gewickelt.
- (4) Stufe (3)
- Die oben hergestellte Kautschukzusammensetzung wurde bei 170°C 20 min lang formgepresst, wodurch eine 2 mm dicke vulkanisierte Lage hergestellt wurde.
- Die Lage zeigte eine dynamische Verstärkung von 1,89, eine Änderungsrate (ΔTb) der Zugfestigkeit zwischen vor und nach dem Erhitzen in einem Alterungstest von ±0%, eine Änderungsrate (ΔEb) der Bruchdehnung zwischen vor und nach dem Erhitzen hierbei von –6% und eine Änderungsrate (ΔHs) der Härte zwischen vor und nach dem Erhitzen hierbei von +4 Punkten. Die Lage kann derart verarbeitet werden, dass ein erschütterungsfestes Material mit einer zur Verwendung geeigneten Gestalt produziert wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Die oben genannten jeweiligen Mengen (Mol-%) an der Ethyleneinheit und der Propyleneinheit, die in der Komponente (A) enthalten sind, wurden nach dem im folgenden angegebenen Verfahren ermittelt, das die folgenden Stufen umfasst:
- (1) Herstellen eines etwa 0,1 mm dicken Films aus dem oben hergestellten ölverstreckten Copolymerkautschuk mit einer Warmpressvorrichtung;
- (2) dreimaliges Messen des Infrarotadsorptionsspektrums des Films mit einem Infrarotspektrometer der Marke IR-810, hergestellt von der JASCO Corporation, wodurch drei Spektren erhalten werden;
- (3) in ähnlicher Weise wie oben Messen eines Infrarotadsorptionsspektrums eines Films, der aus jedem von drei Standardpolymeren (d. h. Polypropylen, Polyethylen und ein Ethylen-Propylen-Copolymer, das 50 Mol-% an einer Ethyleneinheit und 50 Mol-% an einer Propyleneinheit enthielt) bestand, wodurch insgesamt neun Spektren erhalten wurden;
- (4) Feststellen der jeweiligen Mengen (Gew.-%) an einer Ethyleneinheit und einer Propyleneinheit auf der Basis des Adsorptionspeaks bei 1155 cm–1 (Methylverzweigung) der einzelnen oben gemessenen Infrarotadsorptionsspektren nach einem Verfahren gemäß der Beschreibung in ”Characterization of Polyethylene by Infrared Adsorption Spectrum”, geschrieben von Takayama und Usami et al., oder ”Die Makromolekulare Chemie”, 177, 461 (1976), geschrieben von M. A. Mc Rae und W. F. Madams et al., wodurch drei Werte im Hinblick auf die jeweiligen Mengen (Gew.-%) an der Ethyleneinheit und der Propyleneinheit, die in der Komponente (A) enthalten sind, erhalten werden;
- (5) Mittelwertbildung der jeweiligen drei Werte, wodurch die Durchschnittsmenge (Gew.-%) der in der Komponente (A) enthaltenen Ethyleneinheit bzw. die Durchschnittsmenge (Gew.-%) der darin enthaltenen Propyleneinheit erhalten werden; und
- (6) Umwandlung der durch ”Gew.-%” angegebenen jeweiligen Durchschnittsmengen in durch ”Mol-%” angegebene jeweilige Durchschnittsmengen.
- Die oben genannte Molekulargewichtsverteilung (Mw/Mn) der Komponente (A) wurde gemäß dem folgenden Verfahren unter Verwendung von
- (i) einer Gelpermeationschromatographievorrichtung (GPC) der Marke 150 C, hergestellt von Waters Co., Ltd.,
- (ii) einer Säule der Marke SHODEX PACKED COLUMN A-80M, hergestellt von Showa Denko K. K.,
- (iii) Polystyrolen mit Molekulargewichten von 68–8400000, hergestellt von Tosoh Corporation, als Molekulargewichtsstandardreferenzmaterial und
- (iv) einem Refraktivitätsdetektor mit einer Eluatlösungsdurchflussrate von 1,0 ml/min und bei einer Elutionstemperatur von 140°C ermittelt, wobei das Verfahren die folgenden Stufen umfasst: (1) Lösen von etwa 5 mg einer Probe in 5 ml o-Dichlorbenzol, wodurch eine Lösung erhalten wird; (2) Injektion von 400 μl der Lösung; (3) Feststellen von Mw bzw. Mn, umgewandelt in die Werte von Polystyrol; und (4) Berechnen von Mw/Mn.
- Die oben genannte dynamische Verstärkung wurde nach dem im folgenden angegebenen Verfahren ermittelt, das die folgenden Stufen umfasst:
- (1) Ermittlung des Elastizitätsmoduls bei statischem Scheren der in Beispiel 1, Stufe (3) hergestellten, 2 mm dicken vulkanisierten Lage nach JIS K 6254, wobei JIS für die japanische Industrienorm steht;
- (2) Verdreifachung des Elastizitätsmoduls bei statischem Scheren, wodurch der statische Elastizitätsmodul (K) erhalten wird;
- (3) Ermittlung des dynamischen Elastizitätsmoduls (K') der in Beispiel 1, Stufe (3) hergestellten 2 mm dicken vulkanisierten Lage unter Verwendung einer automatisierten Messeinrichtung der Erschütterungssicherheit, hergestellt von Yoshimizu Co., Ltd., bei 23°C und einer Schwingungsfrequenz von 100 Hz mit einer Amplitude von ±0,1%; und
- (4) Bilden des Verhältnisses des dynamischen Elastizitätsmoduls zu dem statischen Elastizitätsmodul K'/K, das die dynamische Verstärkung ist.
- Die oben genannte Änderungsrate (ΔTb), Änderungsrate (ΔEb) und Änderungsrate (ΔHs) wurden nach JIS K 6257 durch das im folgenden angegebene Normalofenverfahren ermittelt, das die folgenden Stufen umfasst:
- (1) Herstellen eines hantelförmigen Nr.-3-Prüflings aus der in Beispiel 1, Stufe (3) hergestellten 2 mm dicken vulkanisierten Lage;
- (2) Erhitzen des Prüflings bei 140°C während 70 h; und
- (3) Ermitteln von ΔTb, ΔEb und ΔHs des erhitzten Prüflings mit einer Zugspannungstestvorrichtung der Marke QUICK READER P-57, hergestellt von Ueshima Seisakusho Co., Ltd., bei einer Atmosphärentemperatur von 23°C und einer Zugrate von 500 mm/min.
- Beispiel 2
- Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) die Menge des SRF-Rußes (Komponente (B)) auf 50 Gew.-Teile geändert wurde und
- (ii) die Menge des Paraffinprozessöls (Komponente (C)) von 60 Gew.-Teilen auf 45 Gew.-Teile geändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Beispiel 3
- Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) die Menge des SRF-Rußes (Komponente (B)) auf 45 Gew.-Teile geändert wurde und
- (ii) die Menge des Paraffinprozessöls (Komponente (C)) von 60 Gew.-Teilen auf 45 Gew.-Teile geändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Beispiel 4
- Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) die Menge des SRF-Rußes (Komponente (B)) auf 40 Gew.-Teile geändert wurde und
- (ii) die Menge des Paraffinprozessöls (Komponente (C)) von 60 Gew.-Teilen auf 40 Gew.-Teile geändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Beispiel 5
- Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) die Menge des SRF-Rußes (Komponente (B)) auf 35 Gew.-Teile geändert wurde und
- (ii) die Menge des Paraffinprozessöls (Komponente (C)) von 60 Gew.-Teilen auf 35 Gew.-Teile geändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Beispiel 6
- Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) die Menge des SRF-Rußes (Komponente (B)) auf 25 Gew.-Teile geändert wurde und
- (ii) die Menge des Paraffinprozessöls (Komponente (C)) von 60 Gew.-Teilen auf 25 Gew.-Teile geändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Beispiel 7
- Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) die Menge des SRF-Rußes (Komponente (B)) auf 15 Gew.-Teile geändert wurde und
- (ii) die Menge des Paraffinprozessöls (Komponente (C)) von 60 Gew.-Teilen auf 15 Gew.-Teile geändert wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Vergleichsbeispiel 1
- (1) Herstellung eines ölverstreckten Copolymerkautschuks Beispiel 1, ”(1) Herstellung der Komponente (A)”, wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) die Katalysatorkomponente auf VOCl3, das mit einer Rate von 0,40 g/h zugeführt wurde, geändert wurde,
- (ii) die Rate des zugeführten Paraffinprozessöls (Komponente (C) als Strecköl) von 1,15 kg/h auf 2,68 kg/h geändert wurde und
- (iii) die Rate des zugeführten Ethylaluminiumsesquichlorids (Cokatalysatorkomponente) von 6,13 g/h auf 6,15 g/h geändert wurde, wodurch ein ölverstreckter Copolymerkautschuk hergestellt wurde, der 100 Gew.-Teile Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen-Copolymerkautschuk und 70 Gew.-Teile des Strecköls enthielt.
- Der Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen-Copolymerkautschuk in dem ölverstreckten Copolymerkautschuk enthielt eine Ethyleneinheit in einer Menge von 86 Mol-% und eine Propyleneinheit in einer Menge von 14 Mol-%, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Mol-% betrug; er zeigte einen Iodgehalt von 15, eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität von 3,4 dl/g und eine Molekulargewichtsverteilung (Mw/Mn) von 2,7.
- (2) Stufe (1)
- Beispiel 1, ”(2) Stufe (1)”, wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) der ölverstreckte Copolymerkautschuk zu dem ölverstreckten Copolymerkautschuk, der in obigem (1) von Vergleichsbeispiel 1 hergestellt wurde, geändert wurde; und
- (ii) die Menge des Paraffinprozessöls (Komponente (C)) von 60 Gew.-Teilen auf 20 Gew.-Teile geändert wurde, wodurch ein geknetetes Produkt hergestellt wurde.
- (3) Stufe (2)
- Beispiel 1, ”(3) Stufe (2)”, wurde wiederholt, wodurch eine Kautschukzusammensetzung hergestellt wurde. In dieser Stufe (2) wurde ein Ausbeulen beobachtet, d. h. die Kautschukzusammensetzung wurde nicht zufriedenstellend um beide Walzen gewickelt.
- (4) Stufe (3)
- Beispiel 1, ”(4) Stufe (3)”, wurde wiederholt, wodurch eine 2 mm dicke vulkanisierte Lage hergestellt wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Vergleichsbeispiel 2
-
- (1) Herstellung eines ölverstreckten Copolymerkautschuks Vergleichsbeispiel 1, (1) wurde in ähnlicher Weise wiederholt.
- (2) Stufe (1)
- Vergleichsbeispiel 1, (2) wurde in ähnlicher Weise wiederholt.
- (3) Stufe (2)
- Beispiel 1, (3) wurde wiederholt, wobei jedoch
- (i) PERCUMYL D(40) nicht verwendet wurde,
- (ii) 0,63 Gew.-Teile von eine Reinheit von 80% aufweisendem Tetramethylthiuramdisulfid (Vulkanisationsbeschleuniger) der Marke RHENOGRAN TMTD-80, hergestellt von Bayer, verwendet wurden,
- (iii) 1,25 Gew.-Teile von 80% Reinheit aufweisendem Zink-di-n-butyldithiocarbamat (Vulkanisationsbeschleuniger) der Marke RHENOGRAN ZDBC-80, hergestellt von Bayer, verwendet wurden.
- (iv) 1,88 Gew.-Teile von 80% Reinheit aufweisendem N-Cyclohexyl-2-benzothiazol-sulfenamid (Vulkanisationsbeschleuniger) der Marke RHENOGRAN CBS-80, hergestellt von Bayer, verwendet wurden und
- (v) die Schwefelmenge auf 1,5 Gew.-Teile geändert wurde, wodurch eine Kautschukzusammensetzung hergestellt wurde. Ein Ausbeulen wurde in dieser Stufe (2) beobachtet; d. h. die Kautschukzusammensetzung wurde nicht zufriedenstellend um beide Walzen gewickelt.
- (4) Stufe (3)
- Beispiel 1, (4) wurde wiederholt, wodurch eine 2 mm dicke vulkanisierte Lage hergestellt wurde.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
- Bezugnehmend auf das obige zeigten die Beispiele 1 bis 7 gutes Wickeln um beide Walzen und gute dynamische Verstärkung und die Vergleichsbeispiele 1 und 2 schlechtes Wickeln um beide Walzen.
- Anmerkung 1:
- Al ist ein Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen-Copolymerkautschuk, der eine Ethyleneinheit in einer Menge von 86 Mol-% und eine Propyleneinheit in einer Menge von 14 Mol-% enthält, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Mol-% beträgt; der einen Iodwert von 15, eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität von 3,5 dl/g und eine Molekulargewichtverteilung (Mw/Mn) von 5,2 aufweist.
- Anmerkung 2:
- A2 ist ein Ethylen-Propylen-5-Ethyliden-2-norbornen-Copolymerkautschuk, der eine Ethyleneinheit in einer Menge von 86 Mol-% und eine Propyleneinheit in einer Menge von 14 Mol-% enthält, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Mol-% beträgt; der einen Iodwert von 15, eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität von 3,4 dl/g und eine Molekulargewichtverteilung (Mw/Mn) von 2,7 aufweist.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung eines vulkanisierten Formteils einer Kautschukzusammensetzung, das die Stufen: (1) Kneten von mindestens 100 Gew.-Teilen eines ölverstreckten Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuks (A), 1 bis 150 Gew.-Teilen einer Verstärkung (B) und 1 bis 150 Gew.-Teilen eines Weichmachers (C), wodurch ein geknetetes Produkt hergestellt wird; (2) Mischen des gekneteten Produkts mit 0,1 bis 10 Gew.-Teilen zumindest eines Vulkanisiermittels (D), wodurch eine Kautschukzusammensetzung hergestellt wird; und (3) Warmformen der Kautschukzusammensetzung bei einer Temperatur von 120°C oder höher für etwa 1 Minute bis zu etwa 1 Stunde, wodurch ein vulkanisiertes Formteil hergestellt wird, umfasst, wobei: (i) der ölverstreckte Ethylen-α-Olefin-nicht-konjugiertes Polyen-Copolymerkautschuk (A) – durch Polymerisation von Ethylen, einem α-Olefin ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Propylen und 1-Buten, und einem nicht-konjugierten Polyen in Gegenwart eines Katalysators, der aus einer Kombination einer Katalysatorkomponente mit einer durch die im folgenden angegebene Formel (I) dargestellten durchschnittlichen Zusammensetzung mit einer Organoaluminiumverbindung als Cokatalysatorkomponente der im folgenden angegebenen Formel (II) besteht, sowie in Gegenwart von Weichmacher (C) hergestellt wird; – 50 bis 90 Mol-% an einer Ethyleneinheit und 10 bis 50 Mol-% an einer α-Olefineinheit enthält, wobei die Gesamtmenge beider Einheiten 100 Mol-% beträgt; – einen Iodwert von 1 bis 50 aufweist; und – eine in Tetrahydronaphthalin bei 135°C gemessene Strukturviskosität von 1,5 bis 10 dl/g aufweist,
VO(OR)m(OR')nX3-m-n (I) R''kAlX3-k (II)
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