DE10145719A1 - Optischer Wasserstoff-Sensor und Verfahren zur Erfassung von Wasserstoff - Google Patents

Optischer Wasserstoff-Sensor und Verfahren zur Erfassung von Wasserstoff

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Martin Morjan
Marco Schmitz
Christian Koetter
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen optischen Wasserstoff-Sensor und ein Verfahren zur Erfassung von Wasserstoff auf optischer Basis durch resonante Anregung von Oberflächenplasmawellen. Durch derartige Sensoren kann ohne Gefahr auch im Bereich der Explosionsgrenze von Wasserstoff in Umgebungsluft die Wasserstoffkonzentration der Umgebungsluft bestimmt werden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen optischen Wasserstoff-Sensor und ein Verfahren zur Erfassung von Wasserstoff auf optischer Basis durch resonante Anregung von Oberflächenplasmawellen. Durch derartige Sensoren kann ohne Gefahr auch im Bereich der Explosionsgrenze von Wasserstoff in Umgebungsluft die Wasserstoffkonzentration der Umgebungsluft bestimmt werden.
  • Stand der Technik sind elektronische Wasserstoff- Sensoren, wie z. B. ISFET's, MOSFETs oder Widerstands-Sensoren, die jedoch im Bereich der Explosionsgrenze eine Zündquelle bilden und daher für diese Aufgabe nicht geeignet sind.
  • Weiterhin sind optische Wasserstoff-Sensoren bekannt auf Basis der resonanten Anregung von Oberflächenplasmawellen. Oberflächenplasmawellen sind longitudinale Schwingungen freier oder schwach gebundener Elektronen in der Grenzfläche eines Metalls oder Halbleiters zu seiner Umgebung. Die resonante Anregung von Oberflächenplasmawellen kann beispielsweise in einer Anordnung erfolgen, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist. Bei dieser Anordnung ist auf einem Substrat 1 mit einem Brechungsindex n0 eine Metallschicht 2 mit einem Brechungsindex n2 angeordnet. Oberhalb dieser Metallschicht befindet sich eine Grenzschicht zur Umgebung mit einem Brechungsindex n3, deren Wasserstoffkonzentration gemessen werden soll. Durch das Substrat wird nun eine Lichtwelle auf die Grenzfläche zwischen Substrat 1 und Metall 2 unter einem Einfallswinkel α geleitet, die an der Grenzfläche eine Totalreflektion unterläuft. Durch die Totalreflexion der Lichtwelle an dieser Grenzfläche zwischen Substrat 1 und Metall 2 entsteht ein evaneszentes Feld der Lichtwelle im Metall. Dieses evaneszente Feld regt an der Grenzfläche Metall/Umgebung eine Oberflächenplasmawelle an. Dabei wird jedoch lediglich durch die TM (transversal magnetisch) polarisierte Lichtwelle mit einer Schwingungsebene wie in Fig. 1 dargestellt, eine Plasmawelle angeregt. Die TM-Polarisation ist eine Vorzugsrichtung der Lichtwellenpolarisation in bezug auf die Oberfläche, an der die Lichtwelle gebrochen bzw. reflektiert wird. TE (transversal elektrisch) polarisiertes Licht mit einer Schwingungsebene senkrecht zu der TM-Welle, in Fig. 1 schwingt diese aus der Zeichnungsebene heraus, wird jedoch unbeeinflußt total reflektiert. Dies bedeutet, daß die Anregung der Oberflächenplasmawelle nur durch eine TM polarisierte Lichtwelle erfolgt.
  • Nachteilig an diesen optischen Wasserstoff-Sensoren ist es, daß diese keine ausreichende Empfindlichkeit bzw. keine ausreichende Stabilität und Reproduzierbarkeit aufweisen. Weiterhin können mit dieser Anordnung aufgrund der ungünstigen optischen Konstanten (Brechungsindex und Absorptionskoeffizient) keine Oberflächenplasmawellen in Palladium oder sonstigen wasserstoffsensitiven Metallen angeregt werden.
  • Weiterhin sind derartige Sensoren aufgrund der Erzeugung der Oberflächenplasmawelle an der Grenzschicht zwischen Metall und Umgebung empfindlich gegenüber Ablagerungen auf der Metalloberfläche bzw. Veränderungen dieser, z. B. durch Oxidation.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen optischen Wasserstoff-Sensor mit hoher Reproduzierbarkeit, Empfindlichkeit und Stabilität sowie ein entsprechendes optisches Verfahren zur Erfassung von Wasserstoff anzubieten.
  • Diese Aufgabe wird durch den optischen Wasserstoff- Sensor gemäß Patentanspruch 1 sowie ein Verfahren gemäß einer der Ansprüche 23 bis 25 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Sensors und des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den jeweiligen abhängigen Ansprüchen gegeben.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung weist der optische Wasserstoff-Sensor ein Substrat und an dessen Oberfläche eine wasserstoffsensitive Schicht auf wie beim Stand der Technik. Erfindungsgemäß ist jedoch zwischen dem Substrat und der wasserstoffsensitiven Schicht ein Dielektrikum als Feststoff angeordnet, wobei Substrat und Dielektrikum so ausgewählt sind, daß der Brechungsindex des Dielektrikums kleiner ist als der Brechungsindex des Substrates im Bereich der Grenzfläche zwischen Dielektrikum und Substrat.
  • Mit dieser Anordnung erfolgt nunmehr die Totalreflexion der eingestrahlten Lichtquelle an der Grenzschicht zwischen dem Substrat und dem Dielektrikum, während die Plasmawelle an der Grenzschicht zwischen Dielektrikum und wasserstoffsensitiver Schicht erzeugt wird. Damit wird der erfindungsgemäße Sensor unabhängig von Oberflächeneinflüssen durch die Umgebung auf die freie Oberfläche der wasserstoffsensitiven Metall- oder Metalloxidschicht oder Legierungen hiervon. Weiterhin wird der Sensor bezüglich der Bedingungen für die Totalreflexion der eingestrahlten Lichtquelle unabhängig von den optischen Eigenschaften der wasserstoffsensitiven Schicht, da für die Totalreflexion lediglich noch die optischen Eigenschaften und der Einstrahlwinkel bezüglich der Grenzschicht zwischen Substrat und Dielektrikum eine Rolle spielen.
  • Erfindungsgemäß erfolgt also durch die Zwischenschicht aus einem Dielektrikum, z. B. Siliziumdioxid oder dergleichen eine Totalreflexion unabhängig von den optischen Eigenschaften der wasserstoffsensitiven Schicht. Für eine Totalreflexion müssen lediglich die Bedingungen n1 < n0 und α > sin(n1/n0) erfüllt sein, die unabhängig von den optischen Eigenschaften dieser Schicht sind, wobei durch eine geeignete Materialauswahl für die Zwischenschicht und das Substrat die Erfüllung dieser Bedingungen immer gelingen wird.
  • Stand der Technik ist, daß sich die Plasmawelle an der Grenzfläche zwischen wasserstoffsensitiver Schicht und Umgebung ausbreitet und damit sehr empfindlich auf Ablagerungen auf dieser Grenzfläche wie z. B. Wasserdampf oder anderen Kondensaten und natürlich auch auf Veränderungen dieser, z. B. durch Oxidation etc. reagiert. Dies gilt jedoch nicht für die vorliegenden erfindungsgemäßen Sensoren, da die Plasmawelle sich auf der Grenzfläche zwischen Dielektrikum und wasserstoffsensitiver Schicht ausbreitet und folglich im Inneren des Sensors verläuft und so durch die wasserstoffsensitive Schicht geschützt und von deren Oberflächenbeschaffenheit unabhängig ist.
  • Die Messung der resonanten Anregung von Oberflächenplasmawellen kann insbesondere in drei Anordnungen erfolgen. Bei der einen wird eine Lichtquelle mit einer festen Emissionswellenlänge λ (monochromatische Lichtquelle) verwendet und der Einfallswinkel α verändert. Es ergibt sich dann eine Resonanzkurve I(α). In der zweiten Anordnung wird der Winkel α festgehalten und die Wellenlänge λ verändert, auch hier ergibt sich eine typische Resonanzkurve I(λ). Dringt nun Wasserstoff in die wassersensitive Schicht ein und ändern sich die optischen Eigenschaften der wasserstoffsensitiven Schicht, so kommt es zu einer Verschiebung der Resonanzkurve. Dabei gilt, je mehr Wasserstoff in die wasserstoffsensitive Schicht eindringt, um so größer ist die Verschiebung.
  • Bei dem dritten Verfahren wird unter total reflektierenden Bedingungen unter einem Einfallswinkel α Licht mit einer Emissionswellenlänge λ für eine monochomatische Lichtquelle oder ein Spektrum um eine derartige Wellenlänge λ auf die Grenzschicht zwischen dem Substrat und dem Dielektrikum eingestrahlt. Der Einfallswinkel und die Wellenlänge werden dabei so ausgewählt, daß bereits eine resonante Anregung von Oberflächenplasmawellen erfolgt. Dies bedeutet, daß die Anregung sich im Bereich der Resonanz der Resonanzkurve liegt. Dringt nun Wasserstoff in die wasserstoffsensitive Schicht ein, so kommt es auch hier zu einer Verschiebung der Resonanzkurve, was zu einer Änderung der Lage des Anregungspunktes auf der Resonanzkurve führt. Folglich ändert sich auch die Intensität der angeregten Oberflächenplasmawellen und damit auch die Intensität der total reflektierten transversal magnetisch polarisierten Lichtwelle. Auf diese Weise ist es nicht erforderlich, die Wellenlänge λ oder den Einfallswinkel α während der Messung zu verändern.
  • Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß der erfindungsgemäße optische Wasserstoff-Sensor gefahrlos im Bereich der Explosionsschwelle von Wasserstoff und darüber hinaus eingesetzt werden kann. Er ist unempfindlich gegenüber Ablagerungen und Veränderungen der sensitiven Metalloberfläche.
  • Sofern eine Messung sowohl der TE-Polarisation als auch der TM-Polarisation getrennt voneinander erfolgt, so kann auf die TE-Polarisation referenziert werden und dadurch eine hohe Stabilität und Reproduzierbarkeit des Meßsignals erzielt werden. Weiterhin kann der Sensor nicht nur eine der Umgebung ausgesetzte wasserstoffsensitive Schicht aufweisen, sondern auch einen Bereich mit einer gleichen wasserstoffsensitiven Schicht, die Wasserstoff undurchlässig abgedeckt ist. Werden nun von beiden Bereichen Signale gemessen, so können dadurch Störeffekte, wie z. B. Temperaturschwankungen, kompensiert werden.
  • Im folgenden werden einige Beispiele erfindungsgemäßer Sensoren und Verfahren zur Erfassung von Wasserstoff gegeben. Es zeigen:
  • Fig. 1 einen Sensor nach dem Stand der Technik (Kretschmann Anordnung);
  • Fig. 2 eine Veranschaulichung der beiden möglichen Meßverfahren;
  • Fig. 3 eine weitere Veranschaulichung eines Meßverfahrens;
  • Fig. 4 einen erfindungsgemäßen Sensor;
  • Fig. 5 einen weiteren erfindungsgemäßen Sensor;
  • Fig. 6 Meßergebnisse eines erfindungsgemäßen Sensors;
  • Fig. 7 einen weiteren erfindungsgemäßen Sensor;
  • Fig. 8 einen weiteren erfindungsgemäßen Sensor;
  • Fig. 9 und 10 Meßergebnisse und Auswertungen eines erfindungsgemäßen Sensors;
  • Fig. 11 und 12 Meßergebnisse und Auswertungen eines weiteren erfindungsgemäßen Sensors.
  • Fig. 13 einen weiteren Wasserstoffsensor.
  • Im folgenden werden in sämtlichen Figuren für gleiche oder ähnliche Elemente gleiche oder ähnliche Bezugszeichen verwendet.
  • Fig. 2 zeigt in den Teilbildern A und B die Resonanzkurven von zwei der möglichen Meßverfahren. In Fig. 2A wird eine Lichtwelle unter einem variablen Winkel α auf die Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum eingestrahlt. Dabei wird die Wellenlänge festgehalten und der Winkel α variiert. Im Bereich des Resonanzwinkels αR nimmt die gemessene reflektierte Intensität stark ab, da über das erzeugte evaneszente Feld Plasmawellen erzeugt werden.
  • In Fig. 2B wird unter einem festen Winkel α bei einer variablen Lichtwellenlänge eingestrahlt. Bei einer bestimmten Wellenlänge λR erfolgt eine resonante Anregung von Plasmawellen an der Grenzfläche zwischen Dielektrikum und Metall, so daß hier die gemessene reflektierte Intensität der eingestrahlten Lichtwelle abnimmt. Es ergibt sich auch hier eine typische Resonanzkurve.
  • Dringt nun Wasserstoff in die Metallschicht ein, dann ändern sich die optischen Eigenschaften des Metalls und die Metallschicht quillt auf. Dadurch kommt es zu einer Verschiebung der Resonanzkurve. Dies ist in Fig. 3 dargestellt, wobei hier eine Messung entsprechend Fig. 2A mit variablen Einstrahlwinkeln α erfolgt. Kurve 20 stellt die Resonanzkurve dar, wie sie vor Eindringen von Wasserstoff in die Metallschicht gemessen wird. Wird Wasserstoff in die Metallschicht eingebracht, so verschiebt sich der Resonanzwinkel αR und damit die Kurve 20 zur Kurve 21.
  • Die Richtung der Verschiebung, also zu größeren und kleineren Winkeln, ist dabei abhängig vom verwendeten Metall, Metalloxid oder Polymer als wasserstoffsensitivem Schichtmaterial.
  • Fig. 4 zeigt einen erfindungsgemäßen Sensor mit einer Substratschicht 1, einer Metallschicht 2 und einer dazwischen angeordneten Zwischenschicht 3 aus einem Dielektrikum. Weiterhin ist die einfallende Lichtwelle 10, die total reflektierte Lichtwelle 11 sowie das evaneszente Feld 12 und eine angeregte Plasmawelle 13 eingezeichnet. Dieser Figur läßt sich auch die Definition des Einfallswinkels α, d. h. der Winkel zwischen einfallender Lichtwelle 10 und der Normalen auf die Grenzfläche zwischen Substrat 1 und Dielektrikum 3, entnehmen.
  • Bei diesem Sensor sind die Bedingungen n1 < n0 und α > sin(n1/n0) erfüllt, wobei n2 der Brechungsindex der Metallschicht 2, n1 der Brechungsindex der Zwischenschicht 3 und n0 der Brechungsindex des Substrates 1 ist.
  • Bei diesem Sensor erfolgt eine Totalreflexion der Lichtwelle an der Grenzfläche zwischen Substrat 1 und Zwischenschicht 3, wodurch ein evaneszentes Feld 12 in die Zwischenschicht 3 eindringt. An der Grenzfläche zwischen Zwischenschicht 3 und Metallschicht 2 wird eine Plasmawelle 13 angeregt durch das evaneszente Feld 12 der Lichtwelle. Dabei erfolgt eine Anregung ausschließlich durch die TM-polarisierte Lichtwelle, deren Schwingungsebene in Fig. 4 dargestellt ist. TE-polarisiertes Licht, dessen Schwingungsebene senkrecht zu der TM-polarisierten Lichtwelle ist und aus der Zeichnungsebene herausschwingt, wird unbeeinflußt reflektiert.
  • Fig. 5 zeigt einen weiteren erfindungsgemäßen Sensor, der eine nahezu monochromatische Lichtquelle mit einer Wellenlänge von 850 nm aufweist, die nach Parallelisierung durch eine Linse 7 paralleles Licht unter einem festen Winkel α von 80° auf die Grenzschicht zwischen Substrat 1 und Dielektrikum 3 einstrahlt.
  • Der Lichtstrahl 10 dringt über die Seitenfläche des als Prisma gestalteten Substrates 1 aus BK7 als Material ungebrochen in das Substrat 1 ein und fällt unter dem Winkel α auf die Zwischenschicht 3. Die Zwischenschicht 3 besteht aus Siliziumdioxid mit einer Dicke von 420 nm. An dieser Grenzschicht kommt es zur Totalreflexion. Der TM-polarisierte Teil des Lichtstrahls 10 regt über ein evaneszentes Feld in der Zwischenschicht 3 eine Plasmawelle wie oben beschrieben an. Bei dem hier vorgestellten Sensor wurde eine Metallschicht aus Palladium und bis zu 15% Nickel mit einer Dicke von 100 nm verwendet.
  • Der reflektierte Lichtstrahl 11 wird von einem polarisationsabhängigen Strahlteiler 8 in seine beiden Polarisationsanteile (TM, TE) zerlegt und die Intensität der jeweiligen Anteile 11a, 11b werden nach Fokussierung durch Sammellinsen 9a, 9b mittels Siliziumphotodioden 5a, 5b vermessen. Als polarisationsabhängiger Strahlteiler wurde ein Wollaston Prisma verwendet.
  • Durch diese Anordnung ist es nun möglich, den von der Plasmawellenerzeugung unbeeinflußten TE-polarisierten Anteil 11b des reflektierten Lichtes 11 separat zu vermessen und zur Referenzierung zu verwenden.
  • Fig. 6 zeigt schematisch das Meßergebnis mit einem Sensor gemäß Fig. 5.
  • Kurve 20 in Fig. 6 stellt eine Messung dar, bei der kein Wasserstoff in die Metallschicht eingedrungen ist. Das eingestrahlte Licht besitzt dabei eine vorbestimmte Wellenlänge nach einem vorbestimmten Einstrahlwinkel, die so gewählt wurden, daß das eingestrahlte Licht im Bereich der Resonanzkurve liegt.
  • Die Anregung der Plasmawelle erfolgt hier auf der rechten Flanke der Resonanzkurve im Punkt 17. Die Intensität des reflektierten Lichts mit TM-Polarisationsanteil entspricht dabei ITM1. Wenn Wasserstoff in der Umgebung vorhanden ist, dringt dieser in die Metallschicht ein und führt zu einer Verschiebung der Resonanzkurve zur Kurve 21. Die Anregung der Plasmawelle erfolgt nun in Punkt 18 mit der reflektierten Intensität ITM2. Dem gegenüber ändert sich die Intensität des TI-polarisierten Anteils 11b ITE hierbei nicht.
  • Damit ist die Änderung der Intensität des TM- polarisierten Lichtes proportional zur Wasserstoffkonzentration. Um optische Signalschwankungen und Langzeitänderungen zu kompensieren wird nun als Ausgangssignal des Sensors der Quotient der Intensitäten aus TM-polarisiertem Licht 11a zu TE-polarisiertem Licht 11b verwendet, also S = ITM/ITE.
  • Fig. 7 zeigt einen ähnlichen optischen Sensor wie Fig. 5 jedoch mit vereinfachtem optischem Aufbau, der aus wenigen und einfach aufgebauten Komponenten besteht. Statt eines polarisationsabhängigen Strahlteilers, zwei Sammellinsen und zwei Detektoren wird nun ein geteilter Detektor 5 verwendet, der zwei Bereiche 5a und 5b aufweist. Jeder dieser beiden Bereiche ist mit einer Polarisationsvorrichtung 4a bzw. 4b versehen, die auf den Detektor lediglich TM-polarisiertes Licht (Polarisator 4a) bzw. TE-polarisiertes Licht (Polarisator 4b) auftreffen lassen.
  • Als Polarisator eignen sich dabei beispielsweise Folienpolarisatoren.
  • Fig. 8 zeigt einen weiteren Sensor, bei dem die Metallschicht 2 zwei Metallschichtbereiche 2a, 2b aufweist. Einer der beiden Bereiche 2b ist dabei nicht abgedeckt und tritt mit der Umgebung in Kontakt. Er dient der Bestimmung des Wasserstoffgehaltes der Umgebung. Dem gegenüber ist der zweite Bereich 2a mit einer wasserstoffundurchlässigen Schicht 15 abgedeckt, so daß das Signal, das im Bereich der Metallschicht 2a entsteht nicht von der Wasserstoffkonzentration der Umgebung abhängt. Der Bereich 2b dient folglich als Meßsensor, während der Bereich 2a als Referenzsensor dient.
  • Wird das Meßsignal des Meßsensors auf den Referenzsensor bezogen, so können Effekte wie Temperaturschwankungen kompensiert werden ohne weitere andere Sensoren wie z. B. einen Temperatursensor oder dergleichen, zu verwenden. Insgesamt wird so die Herstellung und die Aufbautechnik des erfindungsgemäßen Sensors vereinfacht.
  • Auch hier kann für jeden der reflektierten Lichtstrahlen von den Bereichen 2a bzw. 2b eine getrennte Erfassung der TM-polarisierten reflektierten Lichtwelle und der TE-polarisierten reflektierten Lichtwelle, also mit insgesamt vier Lichtdetektoren bzw. einem viergeteilten Lichtdetektor erfolgen.
  • Fig. 9 zeigt Meßergebnisse eines erfindungsgemäßen Sensors wie in Fig. 5 dargestellt, wobei das Prisma aus BK7 (Schott Glas, Geschäftsbereich Optik, D-55122 Mainz) besteht und mit einer 425 nm dicken Beschichtung aus SiO2 und einer 50 nm dicken Beschichtung aus Pd-Ni mit einem Ni-Anteil von 10% besteht.
  • Fig. 9A zeigt dabei die Ansprechkurve ITM des TM- polarisierten Lichtanteils dieses Sensors auf verschiedene Wasserstoffkonzentrationen, die als Prozentangaben über den jeweiligen Signalen angegeben sind.
  • Fig. 9B zeigt die Ansprechkurve ITE des TE-polarisierten Lichtanteils dieses Sensors.
  • Fig. 10A zeigt nun das Signalverhältnis ITM/ITE der beiden Meßergebnisse aus den Fig. 9A und 9B. Aus diesem Meßsignal läßt sich nun für die einzelnen Wasserstoffkonzentrationen eine Kalibrierfunktion wie in Fig. 10B dargestellt für den Quotienten ITM/ITE des genannten Sensors ermitteln. Es ist zu erkennen, daß mit einem derartigen Sensor nunmehr sehr exakt Wasserstoffkonzentrationen in der Umgebung bestimmt werden können.
  • Die Fig. 11 und 12 zeigen entsprechende Messungen wie in den Fig. 9 und 10 gezeigt, für einen Sensor wie in Fig. 5 mit einem Prisma aus SF11 (Schott Glas, Geschäftsbereich Optik, D-55122 Mainz) mit einer 317 nm dicken Beschichtung aus MgF2 und einer 20 nm dicken wasserstoffsensitiven Beschichtung aus Pd-Ni mit einem Ni-Anteil von 10%.
  • Auch bei diesem Sensor ist zu erkennen, daß im wesentlichen die in Fig. 11A dargestellte Ansprechkurve ITM des TM-polarisierten Lichtanteils von der Wasserstoffkonzentration, die in der Figur in Volumen- Prozent-Anteilen angegeben ist, abhängt. Dem gegenüber hängt die Ansprechkurve ITE des TE-polarisierten Lichtanteils gemäß Fig. 11B nicht wesentlich von dem Wasserstoffgehalt der Umgebung ab.
  • Die Fig. 12A und 12B zeigen nun die Erzeugung einer Kalibrierkurve aus den Messungen gemäß Fig. 11A und Fig. 11B. Fig. 12A zeigt den Quotienten ITM/ITE aus TM-polarisiertem Licht gemäß Fig. 11A und TE- polarisiertem Licht gemäß Fig. 11B. Aus den für die Wasserstoffkonzentration 2,5, 5,0 bzw. 7,5 Vol.-% gemessenen Werten kann nun die Kalibrierkurve gemäß Fig. 12B erzeugt werden, wobei hier über die Wasserstoffkonzentration die relative Differenz zwischen der Grundlinie und dem jeweils bei der jeweiligen Wasserstoffkonzentration gemessenen Quotienten der Signale aufgetragen ist.
  • Fig. 13 zeigt einen weiteren optischen Wasserstoffsensor, bei dem als Substrat ein zylindrischer Lichtwellenleiter 1 verwendet wurde. Dieser Lichtwellenleiter 1 ist auf seiner Oberfläche mit einer dielektrischen Zwischenschicht 3 und einer wasserstoffsensitiven Schicht 2 beschichtet. In diesem Falle kann das Meßlicht innerhalb des Lichtwellenleiters 1 geführt werden, wobei bei entsprechender Strahlführung ebenfalls die Bedingungen für eine Totalreflexion an der Grenzfläche zwischen dem Substrat 1 und dem Dielektrikum 2 erfüllt werden. Dieses Beispiel zeigt, daß nicht notwendigerweise ein flächiges Substrat verwendet werden muß, sondern beliebige Substratformen, insbesondere jedoch auch zylinderförmige Substratformen verwendet werden können. Auch der Sensor in Fig. 13 kann so abgewandelt werden, daß der Lichtwellenleiter lediglich bereichsweise mit der Zwischenschicht 3 und/oder der wasserstoffsensitiven Schicht 2 beschichtet ist. Auch alle weiteren Varianten, beispielsweise mit teilweise wasserstoffundurchlässig abgedeckter wasserstoffsensitiver Schicht 2, wie in den vorigen Beispielen beschrieben, ist mit einer derartigen Anordnung möglich.
  • Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß mit dem erfindungsgemäßen Sensor und den erfindungsgemäßen Verfahren zuverlässig und mit der Möglichkeit zur Kalibrierung Wasserstoffkonzentrationen gemessen werden können.

Claims (28)

1. Optischer Wasserstoff-Sensor mit einem optisch transparenten Substrat mit einer ersten Oberfläche sowie einer auf der ersten Oberfläche zumindest bereichsweise angeordneten wasserstoffsensitive Schicht enthaltend oder bestehend aus einem wasserstoffsensitiven Metall, Metalloxid und/oder Polymer sowie mit einer Lichtquelle und einem optischen Detektor, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Substrat und der wasserstoffsensitiven Schicht eine diese voneinander trennende Schicht aus einem Dielektrikum angeordnet ist, wobei an der Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum der Brechungsindex n1 des Dielektrikums kleiner ist als der Brechungsindex n0 des Substrates und wobei die Lichtquelle und der Detektor derart angeordnet ist, daß der von der Lichtquelle ausgesandte Lichtstrahl unter einem Winkel α > sin(n1/n0) auf die Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum trifft und mit dem optischen Detektor die Intensität des an der Grenzfläche reflektierten Lichtes erfaßbar ist.
2. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Lichtwellenleiter ist.
3. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein planarer oder zylindersymmetrischer Lichtwellenleiter ist.
4. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein monomodiger oder multimodiger Lichtwellenleiter ist.
5. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffsensitive Schicht als Metall oder Metalloxid Palladium mit bis zu 15% Nickelanteil, Platin, Hafnium, Wolframoxid (WO3), Zinndioxid (SnO2), Yttrium, Ruthenium, Titandioxid (TiO2) und/oder Lantanoxid (La2O3) enthält oder daraus besteht.
6. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Dielektrikum ein Gas, Luft, eine Flüssigkeit und/oder ein Feststoff ist.
7. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Dielektrikum Siliziumdioxid (SiO2), Magnesiumfluorid (MgF2), Calziumfluorid (CaF2), Kryolite (Na3AlF6), Polytetrafluorethylen und/oder Antireflexbeschichtungsmaterialien enthält oder daraus besteht.
8. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das das Dielektrikum senkrecht zur Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum eine Dicke zwischen 1 nm und 10 µm aufweist.
9. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffsensitive Schicht senkrecht zur Grenzfläche zwischen Dielektrikum und wasserstoffsensitiver Schicht eine Dicke zwischen 1 nm und 10 µm aufweist.
10. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat die Form eines Prismas aufweist, dessen Basis die Grenzfläche zu dem Dielektrikum bildet.
11. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Kunststoff besteht oder diesen enthält.
12. Sensor nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Cycloolefin-Copolymer (COC) oder Polymethylmethacrylat (PMMA) besteht.
13. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffsensitive Schicht in einem vorbestimmten Bereich von einer wasserstoffundurchlässigen Schicht abgedeckt ist.
14. Sensor nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffsensitive Schicht zwei voneinander getrennt angeordnete Bereiche aufweist, von denen einer mit einer wasserstoffundurchlässigen Schicht abgedeckt ist.
15. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Detektor eine lineare oder flächenhafte Anordnung von lichtempfindlichen Elementen als Detektorelemente aufweist.
16. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Lichtdetektoren vorgesehen sind derart angeordnet sind, um mittels jeweils eines der Lichtdetektoren das von einem Bereich, der von keiner wasserstoffunduchlässigen Schicht abgedeckt ist, bzw. das von einem Bereich, der von einer wasserstoffundurchlässigen Schicht abgedeckt ist, reflektierte Licht zu erfassen.
17. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum und dem Lichtdetektor ein Strahlteiler angeordnet ist.
18. Sensor nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Strahlteiler und dem Lichtdetektor in jedem Teilstrahl jeweils ein Polarisationsfilter, deren Polarisationsrichtung senkrecht aufeinander steht, angeordnet ist.
19. Sensor nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlteiler ein polarisationsabhängiger Strahlteiler ist, wobei die Teilstrahlen senkrecht zueinander polarisiert sind.
20. Sensor nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für jeden der Teilstrahlen ein Lichtdetektor vorgesehen ist.
21. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Lichtdetektoren vorgesehen sind, wobei vor den Lichtdetektoren Polarisationsfilter angeordnet sind, die für einen der Lichtdetektoren die reflektierte transversal magnetisch polarisierte Strahlung und für den anderen Lichtdetektor die transversal elektrisch polarisierte Lichtstrahlung durchlassen.
22. Sensor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verschiedenen Lichtdetektoren als Bereiche eines einzigen oder mehrerer geteilter Detektorelemente ausgebildet sind.
23. Verfahren zum Betrieb eines optischen Wasserstoffsensors mit einem optisch transparenten Substrat mit einer ersten Oberfläche sowie einer auf der ersten Oberfläche zumindest bereichsweise angeordneten wasserstoffsensitive Schicht enthaltend oder bestehend aus einem wasserstoffsensitiven Metall, Metalloxid und/oder Polymer sowie mit einer Lichtquelle und einem optischen Detektor, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum unter einem Winkel α mit Licht einer bestimmten Wellenlänge oder eines bestimmten Spektrums bestrahlt wird, wobei der Winkel α variiert, das von der Grenzfläche reflektierte Licht mit dem optischen Detektor erfaßt sowie der Winkel mit der geringsten Intensität des reflektierten Lichtes als Resonanzwinkel αR bzw. dessen Verschiebung ΔαR gegenüber αR bei einer bestimmten Wasserstoffkonzentration, vorzugsweise 0%, bestimmt und daraus die Wasserstoffkonzentration in der Umgebung der wasserstoffsensitiven Schicht bestimmt wird.
24. Verfahren zum Betrieb eines optischen Wasserstoffsensors mit einem optisch transparenten Substrat mit einer ersten Oberfläche sowie einer auf der ersten Oberfläche zumindest bereichsweise angeordneten wasserstoffsensitive Schicht enthaltend oder bestehend aus einem wasserstoffsensitiven Metall, Metalloxid und/oder Polymer sowie mit einer Lichtquelle und einem optischen Detektor, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum unter einem bestimmten Winkel α mit Licht einer bestimmten Wellenlänge oder eines Spektrums mit bestimmter Maximumswellenlänge bestrahlt wird, wobei die Wellenlänge oder die Maximumswellenlänge des Spektrums variiert wird, das von der Grenzfläche reflektierte Licht mit dem optischen Detektor erfaßt sowie die Wellenlänge bzw. die Wellenlänge mit der geringsten Intensität des reflektierten Lichtes als Resonanzwellenlänge λR bzw. Resonanzfrequenz bzw. deren Verschiebung ΔλR gegenüber λR bei einer vorbestimmten Wasserstoffkonzentration, vorzugsweise 0%, bestimmt und daraus die Wasserstoffkonzentration in der Umgebung der wasserstoffsensitiven Schicht bestimmt wird.
25. Verfahren zum Betrieb eines optischen Wasserstoffsensors mit einem optisch transparenten Substrat mit einer ersten Oberfläche sowie einer auf der ersten Oberfläche zumindest bereichsweise angeordneten wasserstoffsensitive Schicht enthaltend oder bestehend aus einem wasserstoffsensitiven Metall, Metalloxid und/oder Polymer sowie mit einer Lichtquelle und einem optischen Detektor, dadurch gekennzeichnet, daß die Grenzfläche zwischen Substrat und Dielektrikum unter einem bestimmten Winkel α mit Licht einer bestimmten Wellenlänge λ oder eines bestimmten Spektrums bestrahlt wird, bei denen eine resonante Anregung von Plasmawellen in der Grenzschicht zwischen dem Dielektrikum und der wasserstoffsensitiven Schicht erfolgt und die Intensität des reflektierten Lichtes bzw. deren Änderung gegenüber der Intensität des reflektierten Lichtes bei einer vorbestimmten Wasserstoffkonzentration, vorzugsweise 0%, in der wasserstoffsensitiven Schicht mit dem optischen Detektor bestimmt und daraus die Wasserstoffkonzentration in der Umgebung der wasserstoffsensitiven Schicht bestimmt wird.
26. Verfahren nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Resonanzwinkel, die Resonanzwellenlänge/frequenz und/oder die Intensität des reflektierten Lichtes zusätzlich zu einem Bereich der wasserstoffsensitiven Schicht, der nicht von einer wasserstoffundurchlässigen Schicht abgedeckt ist, auch für einen Bereich der wasserstoffsensitiven Schicht, der von einer wasserstoffundurchlässigen Schicht abgedeckt ist, bestimmt und hieraus Meßsignale ermittelt werden, die zur Korrektur der Meßwerte zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration beitragen, die nicht von der zu bestimmenden Wasserstoffkonzentration abhängen.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Resonanzwinkel, die Resonanzwellenlänge/frequenz und/oder die Intensität des reflektierten Lichtes lediglich für die transversal magnetisch polarisierte (TM) Lichtwelle erfaßt wird.
28. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß der Resonanzwinkel, die Resonanzwellenlänge/frequenz und/oder die Intensität des reflektierten Lichtes zusätzlich für die transversal elektrisch polarisierte (TE) Lichtwelle erfaßt und daraus Signalschwankungen und Langzeiteinflüsse, die nicht mit der Wasserstoffkonzentration korrelieren, bestimmt und zur Korrektur der Meßwerte zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration verwendet werden.
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