DE10118671A1 - Verfahren für die Messung der Refraktion flüssiger Proben - Google Patents

Verfahren für die Messung der Refraktion flüssiger Proben

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Klaus-Henrik Mittenzwey
Gert Sinn
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Optosens Optische Spektroskopie und Sensortechnik GmbH
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle

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Abstract

Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Ermittlung der Refraktion zur synchronen Ermittlung von mehreren brechenden Substanzen in einer Mehrkomponentenlösung. Erfindungsgemäß werden die Refraktion, die Absorption sowie die Konzentrationsbilanz der Probe ermittelt, die ein Gleichungssystem mit voneinander linear unabhängigen Gleichungen bilden und das Gleichungssystem nach den Konzentrationsanteilen der einzelnen Komponenten auflösbar ist. Die Erfindung kann auf dem Gebiet der Analytik, Umwelt-, Qualitäts- und Prozeßüberwachung eingesetzt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Messung der Refraktion.
Die Erfindung kann auf dem Gebiet der Analytik, Umwelt-, Qualitäts- und Prozeßüberwachung einge­ setzt werden.
Die Brechzahl von Flüssigkeiten wird meistens mit einem Refraktometer ermittelt. Seltener werden Interferometer eingesetzt. Eine vielfach eingesetzte refraktometrische Methode ist die Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion. Dabei wird Strahlung auf die Grenzfläche zwischen einem Prisma und der zu untersuchenden Probe gerichtet. Ein Teil der Strahlung durchdringt die Grenzfläche, ein anderer Teil wird von dort reflektiert (specular reflektierte Strahlung). Ein ortsauflösender Empfänger (z. B. eine CCD-Zeile) ermittelt die Nahtstelle zwischen dem Hell- und Dunkelbereich. Dieser Ort korreliert mit dem Grenzwinkel der Totalreflexion und ist ein Maß für die Brechzahl der mit dem Prisma kontaktierten Probe. Die bekannteste Ausführungsform ist das Abbe-Pulfrich-Refraktometer (BERGMANN und SCHAEFER: Lehrbuch der Experimentalphysik. Optik. Berlin - New York, Walter de Gruyter, 1993). In DE 198 31 303 A1 wird ein Refraktometer für die Messung des Brechungsindexes von strömendem Meerwasser vorgestellt. DE 198 55 218 A1 beschreibt ein Gerät, das den Nachteil von Winkeländerun­ gen des mit der Probe kontaktierten Fensters zur Rahmenkonstruktion eliminiert.
Herkömmliche Refraktometer liefern ein Summensignal über in der Probe befindliche brechende Stoffe. Die separate Ermittlung von verschiedenen Substanzen in komplexen Proben ist nicht möglich.
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Ermittlung von mehreren brechenden Substanzen in einer Mehrkomponentenlösung.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit dem Verfahren nach Anspruch 1, indem die Refraktion, die Absorption sowie die Konzentrationsbilanz einer mehrkomponentigen Probe ermittelt werden und diese ein Gleichungssystem mit voneinander linear unabhängigen Gleichungen bilden, die nach den Konzen­ trationsanteilen der einzelnen Komponenten auflösbar sind. Das soll am Beispiel der Ermittlung der Konzentration von drei verschiedenen Komponenten, die ein flüssiges Gemisch bzw. eine flüssige Probe bilden, erläutert werden. Dabei soll die Komponente A ein meßbares Absorptionsvermögen auf­ weisen. Des weiteren sollen die Stoffkomponenten A, B, C und somit deren Brechzahlen bekannt sein.
Es werden folgende Formelzeichen vereinbart:
A, B, C Komponente A, B, C.
CA, CB, CC Konzentrationsanteile der Komponenten A, B, C (Wertebereich: 0-1).
nG Brechzahl des Probe.
nA, nB, nC Brechzahlen der Komponenten A, B, C.
αA Absorptionskoeffizient der Komponente A.
A spezifischer Absorptionskoeffizient der Komponente A.
Die Brechzahl einer 3-komponentigen Probe ergibt sich zu:
nG = CAnA + CBnB + Ccnc (1)
Der Absorptionskoeffizient der Komponente A ist:
αA = CA A (2)
Des weiteren gilt die folgende Konzentrationsbilanzgleichung:
CA + CB + CC = 1 (3)
Diese linear voneinander unabhängigen Gleichungen bilden ein Gleichungssystem, das nach den gesuchten Konzentrationen CA, CB, und CC aufgelöst werden kann.
Die Refraktion bzw. die Brechzahl und die Absorption der Probe werden gemäß Anspruch 2 ermittelt. Auf der Abb. 1 ist das Verfahrensprinzip illustriert. Mittels einer gemeinsamen Strahlungsquelle (1) und einer gemeinsamen optischen Einheit bestehend aus Linse (3) und einem prismatischen Körper (4) werden verschiedene optische Signale erzeugt und getrennt auf optoelektronische Empfänger (6), (7), (8), (9) zur Intensitätsmessung gerichtet. Der prismatische Körper (4) ist mit der Probe (5) kontaktiert. Beide bilden die Grenzfläche (4c). Die Einkoppelstrahlung (2) trifft auf die Linse (3), durchdringt diese und beaufschlagt den prismatischen Körper (4).
Ein Teil der Einkoppelstrahlung trifft auf die totalreflektierende Grenzfläche (4b) und erreicht von dort die Grenzfläche (4c). In Abhängigkeit von der Refraktion der Probe (5) wird die Strahlung von dort teilweise in Richtung Grenzfäche (4d) total reflektiert. Von der totalreflektierenden Fläche (4d) gelangt die Strahlung auf den optoelektronischen Empfänger (8). Dabei trifft die Strahlung auf (4c) unter verschiedenen Einfallswinkeln auf. Strahlungsbeiträge unter einem Winkel, der größer als der Grenzwin­ kel der Totalreflexion αT ist, werden von dieser Fläche total reflektiert und erzeugen auf dem Empfänger eine Hellzone. Strahlungsbeiträge unter einem Winkel, der kleiner als αT ist, werden von dieser Fläche nicht total reflektiert und erzeugen auf dem Empfänger eine Dunkelzone. Je nach Größe von αT ergeben sich somit unterschiedliche Bestrahlungsverhältnisse bzw. Größen der Helligkeitszone, was sich in der vom Empfänger (8) empfangenen intensität I1 bemerkbar macht. Im Gegensatz zu herkömmlichen Refraktometern wird hier die vom Empfänger registrierte Intensität der totalreflektierten Strahlung als Maß für die Refraktion der Probe verwendet. Diese Intensität I1 ist vom Grenzwinkel der Totalrefle­ xion αT und somit von der Brechzahl der Probe abhängig
n1/2 Brechzahlen von Probe bzw. Prisma.
Ein Teil der Einkoppelstrahlung gelangt in die Probe (5). Der durch die Probe remittierte oder transmit­ tierte Teil wird auf den optoelektronischen Empfänger (9) gerichtet und als Maß für die Absorption der Probe verwendet. Die Remission RR der Probe ergibt sich in grober Näherung zu:
α Absorptionskoeffizient der Probe.
β Streukoeffizient der Probe.
Gleichung 5 gilt dann, wenn die Einkoppelstrahlung in der Probe vollständig absorbiert wird. Die Transmission T ergibt sich zu:
T = e-αd (6)
d optische Weglänge der Strahlung in der Probe.
Remissionsmessungen sind bei Proben mit ausreichend gutem Streuvermögen empfehlenswert. Bei Proben mit sehr kleinem Streuvermögen empfiehlt sich aus Gründen ausreichend hoher Signal/Rausch- Verhältnisse die Transmissionsmessung. Eine andere Möglichkeit, den Absorptionskoeffizienten zu ermitteln, besteht darin, die komplexe Brechzahl bei einer stark ausgeprägten Absorptionsstelle zu ermitteln. Ist die Absorption ausreichend hoch, dann bestimmt diese die Brechzahl der Probe mit. Ein weiterer Teil der Einkoppelstrahlung trifft direkt auf die Grenzfläche (4c). Davon wird ein Teil wieder zurück reflektiert und durch die Linse (3) auf den optoelektronischen Empfänger (7) gebracht. Diese Intensität I2 ist ebenfalls ein Maß für die Refraktion der Probe:
n1/2 Brechzahlen von Probe bzw. Prisma.
Die nach Gleichung 7 ermittelte Refraktion muß mit der nach Gleichung 4 ermittelten Refraktion übereinstimmen. Ist dies nicht der Fall, dann liegt eine Betriebsstörung vor, die z. B. durch Belagsbildung auf der optischen Fläche (4c) verursacht sein kann, da beide Refraktionen sich nicht gleichermaßen bei Änderung der Grenzfläche (4c) ändern. Dieser Effekt kann zur Foulingkorrektur bzw. zum Erkennen einer Betriebstörung ausgenutzt werden. Die Betriebssicherheit des Gerätes wird dadurch erhöht.
Der an der Grenzfläche (4a) des Prismas reflektierte Teil wird auf den optoelektronischen Empfänger (6) gerichtet. Die registrierte Intensität ist von der Brechzahl des Prismas und damit von seiner Temperatur und von der Einstrahlintensität abhängig. Diese Intensität kann somit zur Signalnormie­ rung zum Zweck der Temperaturkompensation der Probenrefraktion und/oder zur Kompensation von Intensitätsschwankungen der Einkoppelstrahlung verwendet werden.
Alle Intensitäten können bei verschiedenen Wellenlängen gemessen werden, was den Informations­ gehalt über die zu untersuchende Probe erhöht.
Anspruch 3 beschreibt die Messung der Transmission der Probe, indem dem Prisma ein Spiegel vor­ gelagert ist, so daß die über die Fläche (4c) des Prismas (4) in die Probe (5) eingekoppelte Strahlung die Probe bis zum Spiegel durchdringt und von diesem in Richtung Prisma zurück reflektiert wird.
Dem Prisma kann eine mechanische Reinigungsvorrichtung (z. B. Düse mit Druckluft) vorgelagert werden. Diese wird meßkopfseitig montiert. Damit ist das System unabhängig vom Rohrdurchmesser.

Claims (3)

1. Verfahren für die Messung der Refraktion von insbesondere mehrkomponentigen Proben, gekennzeichnet dadurch, daß die Refraktion, die Absorption sowie die Konzentrationsbilanz einer Probe ermittelt werden, diese ein Gleichungssystem mit voneinander linear unabhängigen Gleichungen bilden und das Gleichungs­ system nach den Konzentrationsanteilen der einzelnen Komponenten aufgelöst wird.
2. Verfahren nach dem Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß vier verschiedene optische Signale mittels einer gemeinsamen Strahlungsquelle (1) und einer gemeinsamen optischen Einheit bestehend aus Linse (3) und einem prismatischen Körper (4) erzeugt und getrennt auf optoelektronische Empfänger (6), (7), (8), (9) zur Intensitätsmessung gerichtet werden, der prismatische Körper mit der Probe (5) kontaktiert ist und mit dieser die Grenzfläche (4c) bildet, wobei Einkoppelstrahlung (2) auf die Linse (3) trifft, diese durchdringt und den prismatischen Körper (4) beaufschlagt,
ein Teil der Einkoppelstrahlung auf die totalreflektierende Grenzfläche (4b) trifft, von dort die Grenz­ fläche (4c) erreicht, von dort teilweise in Richtung Grenzfäche (4d) total reflektiert wird und von der totalreflektierenden Fläche (4d) einen optoelektronischen Empfänger (8) beaufschlagt und die vom Empfänger registrierte Intensität als Maß für die Refraktion der Probe verwendet wird,
ein Teil der Einkoppelstrahlung in die Probe (5) gelangt, davon der remittierte oder transmittierte Teil auf den optoelektronischen Empfänger (9) gelangt und die vom Empfänger registrierte Intensität als Maß für die Absorption der Probe verwendet wird,
ein Teil der Einkoppelstrahlung direkt auf die Grenzfläche (4c) trifft, ein Teil davon wieder zurück reflektiert wird und durch die Linse (3) einen optoelektronischen Empfänger (7) beaufschlagt und die vom Empfänger registrierte Intensität zur Foulingkorrektur verwendet wird,
der an der Grenzfläche (4a) reflektierte Teil auf den optoelektronischen Empfänger (6) gerichtet wird und die vom Empfänger registrierte Intensität zur Signalnormierung verwendet wird.
3. Verfahren nach dem Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur Messung der Transmission der Probe dem Prisma ein Spiegel vorgelagert ist, so daß die über die Fläche (4c) des Prismas (4) in die Probe (5) eingekoppelte Strahlung die Probe bis zum Spiegel durchdringt und von diesem in Richtung Prisma zurück reflektiert wird.
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