DE102008047467A1

DE102008047467A1 - Messverfahren zur Beurteilung der Verunreinigung von fluiden Medien und Messzelle hierfür

Info

Publication number: DE102008047467A1
Application number: DE102008047467A
Authority: DE
Inventors: Klaus Villforth
Original assignee: INGEDE INTERNATIONALE FORSCHUN; Ingede Internationale Forschungsgemeinschaft Deinking-Technik E V
Current assignee: INGEDE INTERNATIONALE FORSCHUN; Ingede Internationale Forschungsgemeinschaft Deinking-Technik E V
Priority date: 2008-09-17
Filing date: 2008-09-17
Publication date: 2010-03-25
Anticipated expiration: 2028-09-18
Also published as: DE102008047467B4; WO2010031477A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Messzelle zur Messung optischer Eigenschaften von fluiden Medien. Die Messzelle umfasst mindestens einen Kanal, eine Beleuchtungseinrichtung, einen Reflexionssensor, einen Referenzsensor, mindestens ein lichtstreuendes Element und/oder einen Transmissionssensor. Durch den Kanal ist das Medium führbar. Die Beleuchtungseinrichtung ist außerhalb des Kanals angeordnet und beleuchtet das Medium. Auf der Seite der Beleuchtungseinrichtung sind der Reflexionssensor und der Referenzsensor angeordnet. Auf der der Beleuchtungseinrichtung abgewandten Seite des Kanals kann der Transmissionssensor angeordnet sein.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung optischer Eigenschaften, insbesondere der Messung von Verunreinigungen von fluiden Medien, und eine Messzelle hierfür.
Fluide Medien können klare Medien, wie Wasser oder Luft sein, aber auch trübe Medien. Trübe Medien sind beispielsweise Faserstoffsuspensionen, wie sie in der Papierfabrikation vorkommen. Diese trüben Medien sind entlang einer Prozesskette bezüglich ihrer Eigenschaften zu bewerten, um die Prozesskette steuern zu können und eine konstante Produktion zu gewährleisten.
Viele dieser Eigenschaften müssen auch heute noch offline, d. h. nach Probennahme und unter Inkaufnahme von erheblichem Zeitverzug in Labors bestimmt werden. Dazu gehören optische Eigenschaften von Faserstoffsuspensionen, wie der Weißgrad nach ISO 2470, 11475, 11476 oder spezifische Lichtabsorptionskoeffizienten nach DIN 54500. Die Bestimmung der optischen Eigenschaften wird nicht direkt an den trüben Medien durchgeführt. Im Falle der Faserstoffsuspensionen ist sogar zunächst eine Probeblattherstellung nach ISO 3688 oder die aufwändigere Laborblattherstellung nach ISO 5269-3 nötig.
Eine online durchgeführte und direkte Bewertung der Suspensionen in der Prozesskette bedeutet eine deutlich schnellere Erfassung von Messwerten und ermöglicht eine zügige Regelung von Stellgrößen in der Prozesskette. Erste, aus dem Stand der Technik bekannte Online-Sensoren, welche den Weißgrad der Faserstoffsuspensionen entlang der Prozesskette erfassen können, sind bereits bekannt.
Aus Simat, R.; Harvey, G.: Online-measurement of residual ink in deinked pule. Conference technologique Estival 1999, Québec, Canada, 2–4 June 1999, Seiten 79–88 ist ein Online-Sensor zur Charakterisierung von Altpapiersuspensionen bezüglich ihrer optischen Eigenschaften bekannt. Dabei werden Signale im sichtbaren Spektrum und im nahen Infrarotbereich eingesetzt, um auf eine Restdruckfarbenmenge in einer Altpapiersuspension zu schließen.
US 2005/0019948 offenbart ein bildgebendes Verfahren für Faserstoffsuspensionen mit einem Messfenster. Durch dieses Messfenster kann lediglich die Reflexion der Faserstoffsuspension erhalten werden bzw. ein Bild im Auflicht.
US 3,773,424 offenbart einen Farbsensor mit Durchflussküvette. Reflektiertes Licht einer beleuchteten Suspension in der Durchflussküvette wird hier mittels eines Detektors für eine Farbmessung im Dreibereichsverfahren (three-stimulous) genutzt.
Die Messung von optischen Eigenschaften von Faserstoffsuspensionen ist bei den bekannten Verfahren und Anordnungen lediglich über die Messung von Lichtreflexion realisiert.
Die Einbeziehung von einer Messung der Lichtransmission ist der US 4,971,441 oder der EP 1 653 214 zu entnehmen. Die Messungen von Reflexion und Transmission werden dabei jedoch nicht am gleichen Volumenelement durchgeführt sondern räumlich getrennt.
In Villforth, K.; Göttsching, L.: On-line Messung optischer Eigenschaften von Faserstoffsuspensionen. IPW International Paperworld, 2003, Nr. 6, S. 61–67, http://www.ipwonline.de/download/zellchem/2003/dp060303.pdf sind die physikalischen Grundlagen zur Bestimmung optischer Eigenschaften von Faserstoffsuspensionen basierend auf der simultanen Messung von Reflexion und Transmission beschrieben. Ein erster Laborsensor wird dort erörtert. Die Messanordnung im Laborsensor weist eine Grenzflächenkombination Suspension-Messfenster-Luft auf, bei der ein erheblicher Teil des von der Suspension diffus gestreuten Lichtes im Messfenster reflektiert wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Messung optischer Eigenschaften von fluiden Medien und eine Messzelle hierfür zur Verfügung zu stellen, welche optische Eigenschaften des fluiden Mediums möglichst präzise und ohne zeitliche Verzögerung liefern. Dazu sollte eine Messung in einem Rohrleitungssystem der laufenden Produktion, also eine On-line-Messung, möglich sein. Ferner sollte die Messung auch bei niedrigen Feststoffmassenkonzentrationen eines trüben Mediums zuverlässige Messwerte liefern. Dabei soll eine Kalibration mit Labormessungen vermieden werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Messzelle mit den Merkmalen der Ansprüche 1, 2 oder 3 und ein Messverfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 15.
Vorteilhafte Ausführungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die erfindungsgemäße Messzelle zur Messung optischer Eigenschaften von trüben Medien weist gemäß Anspruch 1 einen Kanal mit einem Einlauf, einem Auslauf und einer Wandung auf, durch den das Medium führbar ist. Außerhalb des Kanals ist auf einer Seite eine Beleuchtungseinrichtung zum Beleuchten des Mediums durch die Wandung angeordnet. Auf der gleichen Seite ist ein Reflexionssensor zur Erfassung des vom Medium reflektierten Lichts angeordnet. Ebenso ist ein Referenzsensor auf dieser Seite positioniert, der ein Signal erfassen kann, das die Intensität der Beleuchtung angibt. Zwischen dem Kanal und der Beleuchtungseinrichtung ist ein erstes lichtstreuendes Element angeordnet. Erfindungsgemäß ist der Reflexionssensor zur Erfassung des vom Medium im Kanal reflektierten und durch das lichtstreuende Element durchtretenden Lichts vorgesehen und hierfür auf der dem Kanal abgewandten Seite des lichtstreuenden Elements angeordnet.
Bei bekannten Messzellen war es notwendig, den Reflexionssensor durch ein Loch in dem lichtstreuenden Element zum Kanal hin durchzuführen, um eine Messung unabhängig von den Einflüssen des lichtstreuenden Elements zu ermöglichen. Dies ist bei der Erfindung nicht mehr nötig, da die optischen Eigenschaften des lichtstreuenden Elements gemessen und in einem physikalischen Modell der Messzelle berücksichtigt werden. Der Vorteil der Anordnung des Reflexionssensors auf der dem Kanal abgewandten Seite des lichtstreuendes Elementes liegt insbesondere darin, dass das lichtstreuende Element als optischer Diffusor wirkt und keine Öffnung für einen hindurchtretenden Reflexionssensor vorgesehen werden muss.
Eine alternative erfindungsgemäße Messzelle zur Messung optischer Eigenschaften von fluiden Medien weist gemäß Anspruch 2 ebenfalls einen Kanal, eine Beleuchtungseinrichtung und ein erstes lichtstreuendes Element wie oben beschrieben auf. Die alternative Messzelle weist mindestens einen auf einer der Beleuchtungseinrichtung abgewandten Schattenseite des Kanals angeordneten Transmissionssensor zur Erfassung des vom Medium transmittierten Lichts auf. Neben dem ersten lichtstreuenden Element zwischen der Beleuchtungseinrichtung und dem Kanal ist mindestens ein zweites lichtstreuendes Element vorgesehen, welches sich auf der Schattenseite des Kanals befindet. Dieses zweite lichtstreuende Element ist erfindungsgemäß ein Trübglas und bildet mindestens einen Wandungsteil der Wandung des Kanals.
Als lichtstreuendes Element wird als Trübglas vorzugsweise ein Überfangglas eingesetzt. Es handelt sich dabei um ein Zweischichtenglas, bestehend aus einem der Suspension zugewandten farblosen Grundglas und einer dünnen Opalschicht auf der Rückseite. Hierdurch wird die Anzahl der optischen Bauelemente im Lichtstrahlengang gegenüber einer Anordnung einer Wandung aus Glas und einer separaten trüben Scheibe reduziert. Das Überfangglas zeichnet sich durch eine homogene Verbindung zwischen Glas und lichtstreuender Schicht aus. Diese Verbindung genügt den hohen Anforderungen hinsichtlich mechanischer und thermischer Stabilität, Alterungsbeständigkeit und Reinheit, insbesondere hinsichtlich störender Lichteinflüsse. Die lichtstreuende Schicht ist vorzugsweise hinreichend dünn und optisch homogen. Eine Einbettung der Suspension zwischen zwei streuenden Schichten, insbesondere Messfenster oder lichtstreuende Elemente im Abstand einer Messspaltdicke wird ermöglicht.
Eine die Merkmale der vorgenannten Messzellen kombinierende Messzelle gemäß Anspruch 3 ermöglicht eine simultane Auswertung von Sensorsignalen zu Lichttransmission und -reflexion am gleichen Volumenelement. Hierdurch wird unter Berücksichtigung der Messspaltdicke und einer Feststoffmassenkonzentration des fluiden Mediums eine Messung von dichtebezogenen Lichtstreu- und Lichtabsorptionkoeffizienten des Mediums in Anlehnung an DIN 54500 ermöglicht.
In einer Ausführung gemäß Anspruch 4 besteht das erste lichtstreuende Element aus einer Glasscheibe, welche mindestens einen Wandungsteil der Wandung des Kanals bildet. Das erste lichtstreuende Element ist gemäß Anspruch 5 eine Glasscheibe aus Trübglas. Diese Maßnahmen ermöglichen eine Reduzierung der Anzahl der optischen Elemente, die sich im Lichtstrahlengang vom trüben Medium zum Sensor befinden.
In einer Ausführung gemäß Anspruch 6 sitzt der Reflexionssensor direkt auf dem ersten lichtstreuenden Element.
Durch die Kombination der bisherigen Ausführungsformen gemäß den Ansprüchen 4 bis 6 wird eine Totalreflexion bei der Auskopplung von Licht aus der Suspension vermieden. Dies ermöglicht eine schlanke Modellierung des Lichtstrahlenganges durch die Messzelle in einem physikalischen Modell.
In einer vorteilhaften Ausführung weist die Beleuchtungseinrichtung gemäß Anspruch 7 seitlich emittierende Leuchtdioden (LEDs) auf, die in LED-Aufnahmen in einem dritten lichtstreuenden Element fixiert sind. Das dritte lichtstreuende Element sitzt auf der dem Kanal abgewandten Seite des ersten lichtstreuenden Elements. Diese Anordnung ermöglicht eine Vergleichmäßigung der Lichtverteilung, die von der Beleuchtungseinrichtung ausgeht. Es ist eine geringe Bauhöhe des dritten lichtstreuenden Elements senkrecht zur Wandung des Kanals nötig, um bei Verwendung von seitlich emittierenden Leuchtdioden mit möglichst gleich verteiltem Licht das erste lichtstreuende Element in Richtung trübes Medium mit diffusem Licht versorgen zu können. Die Auswahl der LEDs minimiert also die Bauhöhe.
Die Fixierung des dritten lichtstreuenden Elements auf dem ersten lichtstreuenden Element vermeidet Lufteinschlüsse oder gar einen Luftspalt, der zu Komplikationen bei der Berechnung des Lichtstrahlenganges im physikalischen Modell führen würde.
In einer vorteilhaften Ausführungsform ist gemäß Anspruch 8 zwischen dem Transmissionssensor und dem zweiten lichtstreuenden Element mindestens ein viertes lichtstreuendes Element angebracht. So kommt es zu einem im Wesentlichen symmetrischen Aufbau der Messzelle, wenn das vierte lichtstreuende Element in seinen äußeren Abmessungen und Material dem dritten lichtstreuenden Element entspricht. Es ist somit auch eine Symmetrie der optischen Eigenschaften beidseits des trüben Mediums gewährleistet, was das physikalische Modell weiter vereinfacht.
In einer vorteilhaften Ausführungsform gemäß Anspruch 9 weist mindestens eines der lichtstreuenden Elemente eine Brechzahl auf, die gleich oder größer der Brechzahl des zu untersuchenden Mediums ist. Besonders vorteilhaft ist es, wenn jedes zwischen mindestens einem der Sensoren, also entweder dem Reflexionssensor und/oder dem Transmissionssensor und/oder dem Referenzssensor, und dem Medium angeordnete Element eine Brechzahl größer oder gleich der Brechzahl des Mediums aufweist. Die Paarung von Elementen vergleichbarer Brechzahl minimiert die Reflexion von Licht an deren Phasengrenzen. Die Wahl von Brechzahlen größer oder gleich der Brechzahl des Mediums vermeidet zudem partielle Totalreflexion im Strahlengang von der Suspension zu einem Sensor.
In einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel gemäß Anspruch 11 sind das erste lichtstreuende Element und das zweite lichtstreuende Element einteilig ausgeführt. Beispielsweise ent steht so ein Kanal mit zylindrischem Querschnitt aus Trübglas, der besonders günstig herzustellen ist und die Anbindung an ein in der Regel rundes Rohrsystem erleichtert.
In einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel gemäß Anspruch 12 ist mindestens einem der Sensoren Licht über einen Lichtkanal einkoppelbar. Dies kann durch eine gegen Fremdlichteinstrahlung abgeschirmte Bohrung in einem lichtstreuenden Element realisiert sein oder durch einen in beliebiger Art und Weise verlegbaren Lichtleiter. Hieraus eröffnen sich weitere Gestaltungsmöglichkeiten für die Messzelle, weil die Positionen der Sensoren nicht mehr durch die Quelle des Lichts festgelegt sind. Es ist vorteilhaft, den Querschnitt des Lichtkanals so zu wählen, dass er deutlich größer ist als die Dicke der Opalschicht des Trübglases, um den Anteil an Streulicht zu reduzieren. Gleichzeitig soll der Querschnitt des Lichtkanals deutlich kleiner sein als die Dicke des farblosen Grundglases, um die Abschattung des Messfelds so weit wie möglich zu vermeiden. Ohne den Lichtkanal müsste der Sensor das reflektierte Licht durch das dritte lichtstreuende Element hindurch empfangen, in dem auch die Beleuchtungseinrichtung aufgenommen ist.
Die Sensoren sind in einer vorteilhaften Ausführungsform gemäß Anspruch 13 als Dreibereichsfarbensensoren ausgeführt. Alternativ kann auch nur einer oder wenige der Sensoren als Dreibereichsfarbensensoren ausgeführt sein. Ebenso können die Sensoren gemäß Anspruch 14 auch als spektrale Sensoren ausgeführt sein.
Die Auswertung von Messsignalen spektraler oder Mehrbereichs-Farbensensoren kann je nach Beleuchtung für die Bestimmung von optischen Eigenschaften der betrachteten trüben Medien von Vorteil sein. So ist bspw. der Druckfarbengehalt ein Quali tätsparameter von Altpapiersuspensionen, der über die optische Eigenschaft der spezifischen Lichtabsorption in Wellenbereichen des nahen Infrarotbereiches quantifiziert werden kann.
Das erfindungsgemäße Messverfahren zur Beurteilung der Verunreinigung eines fluiden Mediums wird gemäß Anspruch 15 mittels einer Messanordnung und mindestens einem Sensor durchgeführt. Die Messanordnung weist eine Beleuchtungseinrichtung zum Beleuchten des Mediums auf, bei der das Medium zwischen lichtstreuenden Elementen hindurchgeführt wird. Am Ausgang des Sensors wird ein Signal abgegriffen und daraus ein Maß der Verunreinigung des fluiden Mediums abgeleitet. Das von dem mindestens einen Sensor bereitgestellte Signal wird in Abhängigkeit mehrerer optischer Parameter der Messanordnung ausgewertet.
Hieraus ergibt sich der Vorteil, dass die Messanordnung bei der Auswertung der Signale der Sensoren berücksichtigt wird. Dies kann in einem physikalischen Modell der Messanordnung realisiert sein. Als einzige Unbekannte verbleibt in einem solchen physikalischen Modell das zu beurteilende fluide Medium. Es entfallen durch die Kenntnis und Berücksichtigung von optischen Parametern der Messanordnung die sonst notwendigen und off-line durchzuführenden Vergleichsmessungen in Labors mit standardisierten Verfahren. In Unkenntnis oder fehlender Berücksichtigung der optischen Parameter der Messanordnung wären solche Vergleichsmessungen nötig, um den Ausgaben des Messverfahrens realistische Werte zuordnen zu können. So würde ein Messverfahren nachträglich kalibriert. Das Messverfahren gemäß Anspruch 15 muss eben nicht mit solchen Labormessungen abgeglichen und nachträglich kalibriert werden.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des Messverfahrens gemäß Anspruch 16 sind die optischen Parameter Brech zahlen für die lichtstreuenden Elemente der Messanordnung. Es ist besonders vorteilhaft, Brechzahlen für die lichtstreuenden Elemente der Messanordnung zu berücksichtigen, weil damit, bzw. durch das Verhältnis der Brechzahlen, berechenbar wird, wie das Licht an den Grenzflächen gebrochen wird.
Besonders vorteilhafte Varianten erfindungsgemäßer Messverfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 17 bis 19 verwenden Reflexionsgrade, spektrale Transmissionsgrade und/oder Reflexionsfaktoren für diffuse Beleuchtung als optische Parameter.
Eine besonders vorteilhafte Ausführung des Messverfahrens gemäß Anspruch 20 weist eine Steuerung der Beleuchtungseinrichtung mit harmonischem zeitlichen Verlauf für Lichtintensität und/oder Lichtfarbe auf. Besonders vorteilhaft ist auch ein amplitudenmoduliertes Licht, entweder polychromatisches Licht oder monochromatisches Licht. Da die Sensoren in einen Bereich der Sättigung kommen können, wenn das Medium ein zu hohes Reflexionsvermögen aufweist, ist eine variable Steuerung der Beleuchtungseinrichtung von Vorteil. Mindestens ein harmonischer zeitlicher Verlauf von Lichtintensität und/oder Lichtfarbe sollte von den Messsignalen der Sensoren ebenfalls wiedergegeben werden. Kommen sie in den Bereich der Sättigung, werden die Antwortsignale abgeflacht sein. Somit nimmt das Messverfahren wahr, wann die Sensoren im Bereich der Sättigung sind, und kann dies in der Auswertung berücksichtigen.
Besonders vorteilhaft ist eine Ausführung des Messverfahrens gemäß Anspruch 21, wenn es folgende Verfahrensschritte beinhaltet. Die Beleuchtungseinrichtung muss eingeschaltet und gesteuert werden. Zunächst wird ein klares Medium zwischen den lichtstreuenden Elementen hindurchgeführt. Der Referenzsensor nimmt Messwertkurven auf und diese Messwertkurven werden zu einem Wert I_{Ref, kl.medium} umgerechnet. Dann wird trübes Medium zwischen den lichtstreuenden Elementen hindurchgeführt. Es werden Messwertkurven mit dem Referenzsensor aufgenommen und es werden Messwertkurven mit einem Reflexionssensor und einem Transmissionssensor aufgenommen. Die Messwertkurven werden entsprechend zu Werten I_{Ref, tr.medium}, I_{R, tr.medium} und I_T,
tr.medium umgerechnet. Aus dem Wert I_{Ref,
kl.medium} wird eine Kalibrierkonstante I₀ errechnet. Unter Berücksichtigung dieser Kalibrierkonstante I₀ und des aus dem Signal des Referenzsensors bei Messung des trüben Mediums errechneten Wertes I_{Ref, tr.medium} werden in einer Beleuchtungskorrektur Messwerte I_R und I_T aus den Werten I_{R, tr.medium} und I_T,
tr.medium errechnet.
Besonders vorteilhaft an dieser Ausführungsform des Verfahrens ist, dass bekannte, überall zur Verfügung stehende, klare Medien zur Kalibrierung des Verfahrens benutzt werden. Ferner ist die Beleuchtungskorrektur mit der zugrunde liegenden Steuerung der Beleuchtungseinrichtung verarbeitet, wodurch eine Berücksichtigung womöglich vorliegender Sättigung von Sensorsignalen erfolgt. Bei einem solchen Verfahren wird mittels der vorangehenden Messung klarer Medien die Kenntnis der optischen Parameter der Elemente der Messanordnung erweitert, die in dem zugrunde liegenden physikalischen Modell nicht berücksichtigt sind. Vorteilhafterweise ist dadurch das physikalische Modell schlank zu halten. Größen von geringer Bedeutung werden darin nicht berücksichtigt.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des Messverfahrens gemäß Anspruch 22 sieht folgende Verfahrensschritte vor. Die Beleuchtungseinrichtung wird zunächst eingeschaltet und gesteuert. Ein klares Medium wird zwischen den lichtstreuenden Elementen hindurchgeführt. Der Referenzsensor nimmt Messwertkurven auf. Ebenso nehmen der Reflexionssensor und der Trans missionssensor Messwertkurven auf. Die Messwertkurven werden entsprechend zu Werten I_{Ref, kl.medium}, I_{R, kl.medium} und I_{T, kl.medium} umgerechnet. Unter Berücksichtigung des errechneten Wertes I_{Ref, kl.medium} werden Messwerte I_R und I_T aus den errechneten Werten I_{R, kl.medium} und I_{T, kl.medium} errechnet. Die Messwerte I_R und I_T charakterisieren somit das klare Medium und werden nun der Auswertung, die auch die optischen Eigenschaften der Messanordnung berücksichtigt, zugeführt. Da optische Eigenschaften zu den möglichen klaren Medien bereits bekannt sind, kann eine Berechnung zur Detektion von Ablagerungen, Verschmutzungen oder Abrasion aus entsprechenden Grenzwerten von verschiedenen klaren Medien durchgeführt werden. Kommt diese Berechnung zu einem positiven Ergebnis, müssen die lichtstreuenden Elemente gereinigt werden. Die Messung ist zu wiederholen. Kommt sie erneut zu einem positiven Ergebnis bezüglich der Grenzwerte von verschiedenen klaren Medien, müssen die lichtstreuenden Elemente gewechselt werden.
Ist nach der Durchführung einer Reinigung der lichtstreuenden Elemente keine Detektion von Ablagerungen, Verschmutzungen oder Abrasion aus Grenzwerten von verschiedenen klaren Medien mehr festzustellen, hat es sich offensichtlich nur um eine Verschmutzung gehandelt. Da in den trüben Medien, die es zu bewerten gilt, auch abrasive Stoffe mitgeführt werden, kann es auch zu bleibenden Schäden an den lichtstreuenden Elementen kommen, die vorteilhafterweise bei dieser Ausführungsform erkannt werden. Auch nach der Reinigung wird in einem solchen Fall das Ergebnis der Berechnung zur Detektion von Ablagerungen, Verschmutzungen oder Abrasion aus Grenzwerten von verschiedenen klaren Medien zu einem positiven Ergebnis führen. Solche bleibenden Schäden sind mit bloßem Auge nicht immer erkennbar, weshalb erneute Messungen mit der Messanordnung notwendig sind.
In einer besonders vorteilhaften Variante des Verfahrens gemäß Anspruch 23 besteht das klare Medium aus Wasser und/oder Luft. Besonders vorteilhaft an der Auswahl von Wasser oder Luft ist, dass diese klaren Medien überall und immer verfügbar sind. Sie unterscheiden sich in ihren optischen Eigenschaften derart drastisch, dass eine besonders gute Ergänzung zum physikalischen Modell gewährleistet ist.
Eine besonders vorteilhafte Ausführung des Messverfahrens gemäß Anspruch 24 ist möglich, wenn das trübe Medium eine Faserstoffsuspension mit einer Feststoffmassenkonzentration ≤ 2% ist. In diesem Bereich von Feststoffmassenkonzentrationen konnte das erfindungsgemäße Verfahren experimentell validiert werden.
Ein besonders vorteilhaftes Messverfahren gemäß Anspruch 25 ist gegeben, wenn die Messanordnung eine erfindungsgemäße Messzelle ist.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figuren im Zusammenhang mit Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen
1 eine schematische Darstellung eines ersten Ausführungsbeispiels einer Messzelle,
2 eine schematische Darstellung eines zweiten Ausführungsbeispieles einer Messzelle,
3 eine Seitenansicht durch den Schnitt D-D durch das zweite Ausführungsbeispiel der Messzelle,
4 eine Darstellung gemäß 2 mit eingetragenem Verlauf des Lichts,
5 einen Verfahrensablauf zur Weiterverarbeitung von Farbmesswerten zu bekannten Messwerten,
6 einen Verfahrensablauf zum Betrieb der Messzelle bis zum Erhalt von Farbmesswerten,
7 einen Verfahrensablauf zur Auswertung von Messwerten einer Messanordnung und
8 einen Verfahrensablauf zur Ermittlung einer Störungsmeldung.
In 1 ist ein erstes Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Messzelle dargestellt. Das erste Ausführungsbeispiel umfasst einen Kanal 10. Der Kanal 10 ist mit rechteckigem Querschnitt, gebildet durch eine Wandung 9, und einander gegenüber liegendem Einlauf 5 und Auslauf 6 ausgeführt. Durch ihn wird das zu untersuchende fluide Medium geführt. Die Wandung 9 besteht aus parallel einander gegenüberliegenden plattenförmigen lichtstreuenden Elementen 18, 118, welche um eine Messspaltdicke 100 voneinander beabstandet sind. Die lichtstreuenden Elemente 18, 118 liegen demnach in parallelen Wandungsebenen W einander gegenüber und bilden die langen Seiten eines vorzugsweise rechteckigen Querschnitts des Kanals 10.
Auf einer ersten Seite des Kanals 10 mit dem ersten lichtstreuenden Element 18 ist die Beleuchtungseinrichtung 12 zum Beleuchten des fluiden Mediums angeordnet. Die Beleuchtungseinrichtung 12 beleuchtet das erste lichtstreuende Element 18, das eine quadratische Glasscheibe sein kann. Der beleuchtete Bereich des lichtstreuenden Elementes 18 bildet dabei ein Messfenster. Die Beleuchtungseinrichtung 12 besteht aus mehreren Leuchtquellen, die um eine zum ersten lichtstreuenden Element 18 senkrechte Mittelachse A angeordnet sind. Die Leuchtquellen sind symmetrisch auf einer nicht dargestellten Platte zur gleichmäßigen Ausleuchtung des Messfensters verteilt. Zwei Leuchtquellen beidseits der Mittelachse A sind mit einem Abstand zum ersten lichtstreuenden Element 18 angeordnet.
Auf einer ersten, der Beleuchtungseinrichtung 12 zugewandten Seite sitzt ein Reflexionssensor 14 unmittelbar auf dem ersten lichtstreuenden Element 18 auf. Ein Referenzsensor 17 ist von dem ersten lichtstreuenden Element 18 beabstandet angeordnet. Der Reflexionssensor 14 und der Referenzsensor 17 liegen auf der Mittelachse A senkrecht zu den Wandungsebenen W.
Auf einer zweiten, der Beleuchtungseinrichtung 12 abgewandten Seite des Kanals 10, auf der der Kanal 10 durch das zweite lichtstreuende Element 118 begrenzt ist, sitzt ein Transmissionssensor 15 unmittelbar auf dem zweiten lichtstreuenden Element 118 auf. Der Transmissionssensor 15 liegt auf der dem Reflexionssensor 14 und dem Referenzsensor 17 gemeinsamen Mittelachse A.
Das in den 2 und 3 dargestellte zweite Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem Beispiel in 1 in der Anordnung des Reflexionssensors 14, der Referenzsensoren 17 und der Beleuchtungseinrichtung 12'. Gleiche Teile sind jedoch weiter mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet. Zwei Referenzsensoren 17 sind jetzt in einer Sensorebene S parallel zur Wandungsebene W beabstandet angeordnet. Auf der Seite der Beleuchtungseinrichtung 12' ist zwischen dem Reflexionssensor 14 bzw. den Referenzsensoren 17 und dem ersten lichtstreuenden Element 18 ein drittes lichtstreuendes Element 218 fixiert. Das dritte lichtstreuende Element 218 liegt parallel zur Wandungsebene W und ist auf das erste lichtstreuende Element 18 z. B. aufgeklebt.
Die Beleuchtungseinrichtung 12' besteht vorzugsweise aus seitlich emittierenden Leuchtdioden (LEDs). Im dritten lichtstreuenden Element 218 sind LED-Aufnahmen 11 auf der dem Kanal 10 abgewandten Seite des dritten lichtstreuenden Elements 218 zwischen dem Reflexionssensor 14 und den Referenzsensoren 17 ausgebildet. Die LED-Aufnahmen 11 nehmen die LEDs auf und können als Blindbohrungen ausgeführt sein. Alternativ können die LEDs in das dritte lichtstreuende Element 218 eingegossen sein.
Der Reflexionssensor 14 ist zentral auf der dem Kanal 10 abgewandten Seite des dritten lichtstreuenden Elements 218 angebracht, also dort, wo die Mittelachse A das dritte lichtstreuende Element 218 schneidet. Der Reflexionssensor 14 ist über einen im lichtstreuenden Element 218 eingebrachten Lichtkanal 16 mit dem ersten lichtstreuenden Element 18 optisch gekoppelt.
Der Lichtkanal 16 verläuft entlang der Mittelachse A von der dem Kanal 10 abgewandten Seite des dritten lichtstreuenden Elements 218 zur dem Kanal 10 zugewandten und damit auch zur dem ersten lichtstreuenden Element 18 zugewandten Seite des dritten lichtstreuenden Elements 218. Der Lichtkanal 16 hat einen entlang der Mittelachse A konstanten, runden Querschnitt mit einem inneren Radius von z. B. etwa 0,4 mm. Der Lichtkanal 16 ist als Bohrung in das dritte lichtstreuende Element 218 mit einem darin liegenden Röhrchen ausgeführt. Das Röhrchen besteht aus Metall. Seine Oberfläche glänzt demnach außen, was zu einer hohen Lichtreflexion führt, und innen ist die Oberfläche matt schwarz lackiert.
Ähnliche Lösungen eines Lichtkanals 16 sind auch für andere Sensoren 15, 17 denkbar, nicht jedoch im zweiten Ausführungsbeispiel realisiert. Alternativ könnte das Licht aus unterschiedlichen Positionen über einen geeigneten Lichtleiter in die Sensoren 14, 15 und 17 eingekoppelt werden.
Auf der der Beleuchtungseinrichtung 12' abgewandten Seite des Kanals 10, also der Schattenseite, ist auf dem zweiten lichtstreuenden Element 118 ein viertes lichtstreuendes Element 318 angebracht. Aus Gründen der Symmetrie ist das vierte lichtstreuende Element 318 bezüglich der äußeren Abmaße im Wesentlichen dem dritten lichtstreuenden Element 218 gleich. Das vierte lichtstreuende Element 318 weist allerdings keinen Lichtkanal 16 und keine LED-Aufnahmen 11 auf. Es trägt auf seiner dem Kanal 10 und dem zweiten lichtstreuenden Element 118 abgewandten Seite zentral einen Transmissionssensor 15, also an der Stelle, an der die Mittelachse A das vierte lichtstreuende Element 318 schneidet. Der Transmissionssensor 15 liegt damit dem Reflexionssensor 14 bezüglich des Mediums gegenüber.
Die lichtstreuenden Elemente 18, 118 sind vorzugsweise Glasscheiben, insbesondere Scheiben aus Trübglas. Das Trübglas besteht aus zwei Schichten, wobei jeweils eine trübe Schicht dem Kanal 10 abgewandt und eine glatte, klare Schicht dem Kanal 10 und damit dem durchströmenden Medium zugewandt ist. Solche Glasscheiben aus Trübglas werden auch als Milchüberfangglas bezeichnet.
Die lichtstreuenden Elemente 218, 318 bestehen bevorzugt aus einem trüben, weißen Kunststoff, wobei auch andere Werkstoffe alternativ eingesetzt werden können, beispielsweise andere Kunstoffe oder Glas.
Die lichtstreuenden Elemente 18, 118, 218, 318 weisen Brechzahlen auf, die gleich oder größer der Brechzahl des zu untersuchenden Mediums sind. In beiden dargestellten Ausführungsbeispielen befindet sich folglich zwischen dem Medium und einem Sensor 14, 15, 17 kein maßgebliches Element, dessen Brechzahl kleiner der Brechzahl des Mediums ist.
Die Sensoren 14, 15, 17 sind vorzugsweise Dreibereichsfarbensensoren oder spektrale Sensoren.
Im Unterschied zu den dargestellten beiden Ausführungsbeispielen ist es möglich, das erste lichtstreuende Element 18 und das zweite lichtstreuende Element 118 einteilig auszuführen, um bspw. den Kanal 10 zylindrisch auszubilden. Des Weiteren kann der Kanal 10 in einer nicht dargestellten Ausführungsform in einer offenen Bauform, bspw. U-förmig, realisiert werden.
Erfindungsgemäß wird ein physikalisches Modell, das die zuvor bestimmten optischen Parameter der Elemente der Messanordnung enthält, vorgegeben. Im Unterschied zu bekannten Messzellen ist dank dieses Modells keine Kalibrierung mit Kalibrierstandards oder Referenzmessungen im Labor nötig.
7 verdeutlicht den Verfahrensablauf. Eine Auswertungseinheit 1001 beinhaltet das physikalische Modell und berücksichtigt neben den Messwerten der Messungen mittels Sensoren 1000 optische Parameter der Messanordnung zur Errechnung eines Maßes für die Verunreinigung des fluiden Mediums, welches zwi schen den lichtstreuenden Elementen 18, 118, 218, 318 hindurchgeführt wird.
Das Modell setzt also voraus, dass für alle optischen Elemente der Messzelle zwischen den Sensoren und dem Medium optische Parameter, wie Brechzahlen, Reflexionsgrade, spektrale Transmissionsgrade oder Reflexionsfaktoren für diffuse Beleuchtung vorhanden sind.
Mit diesen optischen Parametern bzw. Materialkenndaten kann beispielsweise der in 4 dargestellte Lichtfluss durch die Messzelle simuliert werden. Zur Simulation sind physikalische Gleichungen zu benutzen. Die Ergebnisse sind dann mit konkreten Messungen von Luft und purem Wasser zu vergleichen, um Abweichungen des Modells gegenüber diesen bekannten klaren Medien festzustellen und in der Auswertung 1001 zu berücksichtigen.
Als Pfeile a bis f und o bis s* sind durch die optischen Elemente und das Medium hindurch Lichtstrahlen als Repräsentanten für eine unendliche Zahl von Lichtstrahlen in repräsentativer Richtung dargestellt.
Von der Beleuchtungseinrichtung 12' ausgehend breitet sich durch das dritte lichtstreuende Element 218 ein Lichtbündel, repräsentiert durch den Lichtstrahl a, auf eine Grenzfläche as zwischen den lichtstreuenden Elementen 218 und 18 aus. An dieser Grenzfläche as, dargestellt durch zwei zur Grenzfläche as konvexe und gegenläufig verlaufende Lichtstrahlen, kommt es zu Transmission, Reflexion und vernachlässigbarer Totalreflexion. Eine gewisse Lichtmenge, repräsentiert durch den Lichtstrahl b, schafft es, die Grenzfläche as zu passieren und legt den Weg durch das erste lichtstreuende Element 18 in Richtung einer zweiten Grenzfläche br zum Medium zurück. An der zweiten Grenzfläche br zwischen dem ersten lichtstreuenden Element 18 und dem Medium oder dem Kanal 10 kommt es erneut zu einer Aufteilung in Reflexion und Transmission. Ein um einen weiteren Betrag geschwächter Lichtstrahl c passiert das trübe Medium bis hin zu einer dritten Grenzfläche cq zwischen dem trüben Medium und dem zweiten lichtstreuenden Element 118. Das Grenzflächenphänomen ist wieder durch zwei zur dritten Grenzfläche cq konvexe Lichtstrahlen dargestellt. Ein Lichtstrahl d repräsentiert das Lichtbündel auf dem Weg vom trüben Medium in das vierte lichtstreuende Element 318. Der Lichtstrahl d reicht also von der dritten Grenzfläche cq zur vierten Grenzfläche dp, welche zwischen dem zweiten lichtstreuenden Element 118 und dem vierten lichtstreuenden Element 318 liegt. Auch an dieser Grenzfläche dp kommt es zu einem Verlust und einem resultierenden Lichtstrahl e bzw. einem resultierenden Lichtstrahl f, der den Transmissionssensor 15 erreicht.
Den Lichtstrahlen a, b, c, d, e, f entgegengerichtet laufen Lichtstrahlen o, p, q, r, s, s* die, gespeist durch Reflexion an den Grenzflächen as, br, cq, dp, zunehmend stärker werden. Es resultiert der Lichtstrahl r, der von der Grenzfläche br zwischen dem Medium und dem ersten lichtstreuenden Element 18 in den Lichtkanal 16 und durch den Lichtstrahl s* fortgesetzt in den Reflexionssensor 14 fällt.
Das Verhältnis zwischen den hin- und rücklaufenden Lichtstrahlen a bis f und o bis s* ergibt sich aus Strahlenoptik an der jeweiligen Grenzfläche as, br, cq, dp und dem Reflexionsgrad des Hintergrunds. Strahlungswinkel an der Phasengrenze und die optischen Eigenschaften der beteiligten Medien bilden die Grundlage für die Berechnung der Reflexionsgrade an den einzelnen Grenzschichten. Für die Medien Wasser und Luft lassen sich die Reflexionsgrade vorherbestimmen und zur Kalibrierung oder Überprüfung des Sensors bzw. der Messzelle nutzen. Bei trüben Medien, wie Faserstoffsuspensionen, werden Lichtstrahlen im Kanal 10 diffus gestreut. Die sich daraus entwickelnde Strahlungsverteilung wird im zweiten Teil der Berechnungsgrundlagen berücksichtigt.
Für die optisch klaren Medien Luft und Wasser können die Grenzflächen br und cq zusammengefasst werden. Nach Kortüm ergibt sich das Reflexionsvermögen einer planparallelen Platte für diffuse Einstrahlung zu
(Kortüm, G.: Reflexionsspektroskopie. Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, 1969)
Das reguläre Reflexionsvermögen R(α) eines nichtabsorbierenden Mediums ergibt sich aus der Fresnelschen Formel (2)
und dem snelliusschen Brechungsgesetz (3)
Die numerische Integration liefert für die Grenzflächen br und cq den kombinierten Reflexionsgrad R_CBL von R_CBL = 0,64 für Luft und R_CBL = 0,28 für Wasser. Diese Werte gelten für planparallele Platten unendlicher Fläche und homogen diffuser Beleuchtung über den gesamten Halbraum.
Tatsächlich besitzen die lichtstreuenden Elemente 18 und 118 endliche Dimensionen, wodurch der Strahlungswinkel eingeschränkt ist. In einem bestimmten Winkelbereich durchlaufen Lichtstrahlen die Grenzflächen bzw. Phasengrenzen br und cq. Dieser Bereich wird im Folgenden als „Double boundary layer” DBL indiziert. Es gibt einen weiteren Winkelbereich, der sich dadurch auszeichnet, dass nur eine der beiden Phasengrenzen durchlaufen ist. Dieser weitere Winkelbereich ist mit dem Index „Single boundary layer” SBL bezeichnet. Die Winkelbereiche ergeben sich aus der geometrischen Betrachtung der möglichen Strahlengänge unter Berücksichtigung der Lichtbrechung an den Phasengrenzen.
Die Gleichung 4 ermittelt die reflektierten Lichstrahlen in den Winkelbereichen DBL und SBL bezogen auf die einfallenden Lichtstrahlen eines Lambert-Strahlers im kombinierten Winkelbereich CBL.
Für den in 2 skizzierten Aufbau liefert Gleichung 4 einen mittleren Reflexionsgrad R_CBL von R_CBL = 0,627 für das Medium Luft und R_CBL = 0,173 für Wasser. Maßgeblich für die Messung ist die Fläche im Kernbereich, die von Reflexionssensor 14 und Transmissionssensor 15 erfasst wird. Die Grundlage für die Kalibrierung des Sensors bzw. der Messzelle bildet die Integration über diesen Kernbereich. Sie liefert R_CBL = 0,670 für Luft und R_CBL = 0,208 für Wasser.
Parallel zu den Phasengrenzen br und cq sind die Grenzflächen bzw. lichtstreuenden Schichten as und dp angeordnet. Der Ref lexionsgrad der opalen Schicht des lichtstreuenden Elements 18 bzw. 118 kann mit Hilfe spektraler Reflexionsmessung bestimmt werden. An den verwendeten Elementen ergeben sich für die CIE-genormten theoretischen Grundfarben X (rot), Y (grün) und Z (blau) die spektralen Reflexionsfaktoren R_SL(X, Y, Z) = [0,661, 0,671, 0,684]. Aufgrund der vernachlässigbaren Lichtabsorption in der weißen Streuschicht ergibt sich ein Transmissionsgrad T_SL(X, Y, Z) = 1 – R_SL(X, Y, Z) von [0,339, 0,329, 0,316].
Der Reflexionsgrad R_CBLSL beschreibt das Verhältnis der Lichtstrahlen r zu b. R_CBLSL berechnet sich aus dem Reflexionsgrad R_CBL der beiden Phasengrenzen mit dem Reflexionsgrad R_SL der lichtstreuenden Schicht des Elements 118 im Hintergrund über die Beziehung
Mit dem Transmissionsgrad T_CBL = 1 – R_CBL ergibt sich R_CBLSL(X, Y, Z) zu [0,799, 0,802, 0,808] für Luft und [0,689, 0,697, 0,709] für Wasser.
Das Verhältnis der Lichtstrahlen a zu s spiegelt sich im Reflexionsgrad R_SLCBLSL, der sich aus dem Reflexionsgrad R_SL der lichtstreuenden Schicht des Elements 18 mit dem kombinierten Reflexionsgrad R_CBLSL als Hintergrund gemäß der Gleichung
Tatsächlich wird vom Reflexionssensor 14 nicht der gesamte Lichtstrahl s erfasst. Der Lichtkanal 16 schirmt die lichtstreuende Schicht des Elements 18 lokal ab. Es entfällt der direkt reflektierte Anteil des Lichtstrahls a, so dass sich abweichend von Gleichung 6 für die Messung des Reflexionsgrads die Beziehung
ergibt mit R_SLCBLSL = [0,195, 0,189, 0,180] für Luft und [0,145, 0,142, 0,137] für Wasser. Diese Werte bilden die Grundlage für die Kalibrierung und die Überwachung der Reflexionsmessung.
Für die Transmissionsmessung wird der Anteil des Lichtstrahls a berechnet, der als Lichtstrahl e in das lichtstreuende Element 318 eindringt und letztendlich als f den Transmissionssensor 15 erreicht. Dazu ist es erforderlich, den Transmissionsgrad über die Phasengrenzen br und cq hinweg zu bestimmen. Eine Möglichkeit ergibt sich aus der Betrachtung der Strahlengänge in dem dafür relevanten Winkelbereich, der hier als „Double boundary layer” DBL indiziert ist.
Der berechnete Reflexionsgrad R_DBL berücksichtigt nur Lichtstrahlen, die beide Phasengrenzen br und cq durchlaufen. Die Integration erfolgt über das Volumen eines Quaders, welcher die lichtstreuenden Elemente 18 und 118 einschließt. Aus Gleichung 1 lässt sich die Gleichung 8 für rechtwinklige Koordinaten ableiten.
Der Reflexionsgrad R_DBL beträgt R_DBL = 0,140 für Luft und R_DBL = 0,020 für Wasser. Da in dem betrachteten Strahlengang kein Licht absorbiert wird, ergibt sich für den Transmissionsgrad T_DBL = 1 – R_DBL mit T_DBL = 0,860 für Luft und T_DBL = 0,980 für Wasser.
R_DBLSL berechnet sich aus der Reflexion an den beiden Phasengrenzen mit der Reflexion R_SL an der lichtstreuenden Schicht im Hintergrund zu
und liefert mit der zweiten lichtstreuenden Schicht im Vordergrund die Transmission T_SLDBLSL der symmetrischen Anordnung der Elemente 18 und 118 um den Kanal 10 über die Beziehung
T_SLDBLSL(X, Y, Z) = [0,198, 0,191, 0,182] für das Medium Luft und [0,203, 0,196, 0,187] für Wasser. Diese Werte dienen der Kalibrierung der Transmissionsmessung und deren Überwachung.
Das in den Sensorelementen 14, 15 und 17 erzeugte photoelektrische Signal ist proportional zur Intensität des einfallenden Lichtstrahls. Zwischen den ermittelten Reflexions- und Transmissionsgraden des Sensors und Signalen der Sensorelemente besteht daher die im Folgenden dargestellte Beziehung. Die hier eingeführten Reflexionsgrade R_as* = s*/a und R_as = s/a sowie der Transmissionsgrad T_ae = e/a erleichtern die Darstellung der Signalauswertung.
Das Signal des Reflexionssensors 14 korreliert mit der Beleuchtungsintensität a über die Beziehung I14 ≈ s* = Ras*·a = RSLCBLSL·a. (11)
Für das Signal des Transmissionssensors 15 gilt I15 ≈ e = Tes·a = TSLDBLSL·a. (12)
Das Signal des Referenzsensors 17 wiederum folgt der Beziehung I17 ≈ s = Ras·a = (1 – TSLDBLSL)·a. (13)
Die Proportionalitätskonstanten ergeben sich aus einer zweistufigen Kalibrierung des Sensors bzw. der Messzelle mit klarem Wasser.
In der ersten Stufe erfolgt eine Kalibrierung der Beleuchtungskorrektur über die Kalibrierkonstante I₀. Die Konstante I₀ ist das spektrale Signal I₁₇ gemessen am Medium Wasser. Eine erneute Kalibrierung der Beleuchtungskorrektur sollte bei Änderungen am Aufbau des Sensors, wie z. B. nach dem Austausch von Elementen vorgenommen werden. Das spektrale Beleuchtungssignal I_cf ist im Falle des Dreibereichsfarbensensors definiert als
Das Beleuchtungssignal I_cf ist proportional zur Beleuchtungsintensität a und eignet sich daher zur Kompensation von Beleuchtungsschwankungen und als Kontrollparameter.
Der Messwert I_R ergibt sich aus den Beziehungen bzw. Formeln (11), (13) und (14) unter Einführung der Kalibrierkonstanten c_R zu
Für die Kalibrierkonstante c_R folgt
Analog ergibt sich der Messwert I_T über die Kalibrierkonstante c_T für die Transmissionsmessung zu
Für die Kalibrierkonstante c_T gilt
Die Kalibrierkonstanten c_R, c_T und I₀ vereinen alle linearen Übertragungsfunktionen in der Messkette. Die lichtstreuenden Elemente 218 und 318 gehen als Teil der Messkette mit in die Kalibrierung ein. Die Konstanten gleichen herstellungsbedingte Schwankungen von Bauteilen aus.
Zur Sensorüberwachung empfiehlt sich die turnusmäßige Kontrolle der Messwerte I_R und I_T für klares Wasser und Luft. Gegebenenfalls ist ein erneuter Abgleich der Kalibrierkonstanten c_R und c_T mit klarem Wasser angebracht. Dies kann die Messgenauigkeit des Sensors bzw. der Messzelle stabilisieren, soweit sich Veränderungen durch Ablagerungen, Verschmutzung oder Abrasion in Grenzen halten.
Die Anwesenheit eines trüben Mediums im Kanal 10 verändert grundlegend die Strahlungsverteilung im Sensor bzw. in der Messzelle, insbesondere die Reflexion und die Transmission an den Phasengrenzen br und cq. Der Sensor bzw. die Messzelle ist für niederkonsistente, wässrige Suspensionen konzipiert. Die Berechnungen basieren auf einem Medium mit der Brechzahl von Wasser und unbekannten Lichtstreuvermögen SP und Lichtabsorptionsvermögen KP.
Die Reflexionsgrade R_as und R_as* ergeben sich aus dem Reflexionsgrad R_SL bzw. Transmissionsgrad T_SL der streuenden Schicht des lichtstreuenden Elements 18 und dem Reflexionsgrad R_br = r/b der darunterliegenden Schichten gemäß
und
Setzt man die Gleichungen 19 und 20 in Gleichung 15 ein, so ergibt sich R_as aus dem kalibrierten Sensorsignal I_R gemäß
Durch Umformung der Gleichung 19 erhält man den Reflexionsgrad R_br aus
Der Reflexionsgrad R_br wiederum ergibt sich aus dem Reflexionsgrad R_SBL bzw. dem Transmissionsgrad T_SBL der Phasengrenze des Elements 18 zum Medium Wasser sowie dem Reflexionsgrad R_cq = q/c der darunterliegenden Schichten gemäß
Den Reflexionsgrad R_SBL = 0,034 erhält man aus Gleichung 1. Da an der Grenzfläche keine Lichtabsorption stattfindet, ergibt sich für den Transmissionsgrad T_SBL = 1 – R_SBL = 0,966.
Der Reflexionsgrad R_cq basiert auf dem Medium im Kanal 10 mit einem Reflexionsgrad R_F im Hintergrund. Das Medium im Kanal besitzt den Reflexionsgrad R_K und den Transmissionsgrad T_K. Die Größen R_K und T_K sind die Unbekannten, die es über die Beziehung
zu ermitteln gilt.
Der Reflexionsgrad R_F des Hintergrunds setzt sich aus der Phasengrenze cq und der dahinter liegenden lichtstreuenden Schicht zusammen. Unter Berücksichtigung der Reflexion an der Phasengrenze zum Medium für beidseits diffuse Lichtverteilung ergibt sich ein spektraler Reflexionsgrad R_F(X, Y, Z) von R_F(X, Y, Z) = [0,665, 0,674, 0,688]. Da die Lichtabsorption innerhalb des Fensters vernachlässigbar klein ist, folgt für den Transmissionsgrad T_F = 1 – R_F.
Für R_K und T_K liefert die Gleichung 24 die Lösungen
Aus den Signalen I_T und I_R folgt die Gesamttransmission T_ae über die Gleichungen 17 und 21 zu
Kortüm liefert für die Gesamttransmission einer Probe zwischen zwei Messfenstern die Gleichung
Ersetzt man T_K in Gleichung 28 durch Gleichung 26 so ergibt sich die Gleichung
Die Gleichung 29 lässt sich nach R_K umstellen:
Somit ergibt sich aus Gleichung 30 der Reflexionsgrad R_K des Mediums im Kanal 10 aus den Signalen I_R und I_T über die Zwischengrößen R_cq und T_ae. Mit Hilfe von R_K und R_cq liefert Gleichung 26 den dazugehörigen Transmissionsgrad T_K.
Zur Berechnung des Eigenreflexionsfaktors R_∞ des Mediums kann die Transparenz T nach DIN 53 147 (Prüfung von Papier; Bestimmung der Transparenz, April 1993) herangezogen werden. Die Transparenzformel in der Form
beschreibt den Zusammenhang zwischen der Transparenz T, dem Reflexionsfaktor R₀ eines Probeblatts über einer vollkommen schwarzen Unterlage und dem Eigenreflexionsfaktor R_∞. Sie lässt sich nach R_∞ auflösen. Der Eigenreflexionsfaktor R_∞ wird für die Berechnung des Streuvermögens benötigt.
Mit R₀ = R_K und T = T_K folgt für den Eigenreflexionsfaktor R_∞
Mit Hilfe der Kubelka-Munk-Theorie lässt sich aus den Reflexionsfaktoren R₀ und R_∞ auf die gestreuten und absorbierten Lichtanteile schließen. Diese Trennung in Lichtstreuung und Lichtabsorption wird benötigt, um optische Eigenschaften gezielt zu beeinflussen. Die Bestimmung der dichtebezogenen Lichtstreu- und Lichtabsorptionskoeffizienten von Faserstoffen und Papieren regelt die Prüfnorm DIN 54 500 (Bestimmung der dichtebezogenen Lichtstreu- und Lichtabsorptionskoeffizienten von Faserstoffen und Papier, April 1996).
Das Lichtstreuvermögen SP
und das Lichtabsorptionsvermögen KP
ergeben sich aus der exponentiellen Lösung nach Kubelka-Munk mit R₀ = R_K.
Zur Bestimmung der dichtebezogenen Streu- und Absorptionskoeffizienten bedarf es der Messung der flächenbezogenen Masse m_A. Für das Medium im Kanal 10 berechnet sich m_A aus der Konsistenz c_S der Suspension und der Höhe h_K als Abstand zwischen den lichtstreuenden Elementen 18 und 118 über die Gleichung mA = cS·hK. (35)
Bei einer Höhe h_K = 5 mm entspricht die Konsistenz von 1% = 10 g/l einer flächenbezogenen Masse m_A = 50 g/m². In der Papierprüfung werden üblicherweise Laborblätter mit einer flä chenbezogener Masse von 45 g/m² oder 80 g/m² für die Messung der dichtebezogenen Lichtstreu- und Lichtabsorptionskoeffizienten eingesetzt.
Die dichtebezogenen Lichtstreu- und Lichtabsorptionskoeffizienten S und K ergeben sich aus dem Lichtstreu- und Lichtabsorptionsvermögen durch die Division mit der flächenbezogenen Masse m_A:
und
Setzt man die spektralen Reflexionsfaktoren R₀(λ) und R_∞(λ) ein, so ergeben sich die spektralen dichtebezogenen Lichtstreukoeffizienten S(λ) und Lichtabsorptionskoeffizienten K(λ). Dies gilt in gleicher Weise für das Dreibereichsverfahren R₀(X, Y, Z) und R_∞(X, Y, Z).
In den 5 und 6 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Messung optischer Eigenschaften von fluiden Medien dargestellt. Von der Beleuchtung in 6 ausgehend über die Messung eines klaren Mediums 1010 und des zu bewertenden trüben Mediums 1100, resultierenden Messwerten I_R und I_T kommt der Anwender zu den optischen Eigenschaften zur Bewertung der Suspension, wie Reflexionsfaktoren, Lichtstreuvermögen etc..
Zunächst wird gemäß 6 die Beleuchtungskorrektur kalibriert. Dazu wird die Beleuchtung 1120 angeschaltet und Wasser als klares Medium durch den Kanal geleitet 1010. Referenzsen soren nehmen einen Verlauf des eingekoppelten Lichts als Historie auf 1020. Diese Historie hat einen harmonischen Verlauf, weil die Beleuchtung ebenfalls in Form eines harmonischen Verlaufs abwechselnd heller und dunkler wird. Hieraus wird ein gleitender Mittelwert gebildet 1030. Eine Linearisierung 1040 des gleitenden Mittelwertes 1030 führt zu einem Wert I_Ref (Wasser) und einer Kalibrierkonstante I₀ 1050.
In einem nächsten Schritt wird bei eingeschalteter Beleuchtung 1120 das zu bewertende trübe Medium durch den Kanal geleitet 1100. Die Sensoren, also ein Referenzsensor, ein Reflexionssensor und ein Transmissionssensor nehmen an ihren Positionen in der Messanordnung Historien von eingekoppeltem Licht auf 1122, 1123, aus denen jeweils gleitende Mittelwerte 1032, 1033 bestimmt werden. Anschließend werden damit Linearisierungen 1042, 1043 durchgeführt. Das Signal des Referenzsensors im Schritt 1122 wird nach Weiterverarbeitung in den gleitenden Mittelwert 1032 und den durch Schritt 1042 linearisierten Wert I_Ref unter Abgleichung mit der Kalibrierkonstante I₀ 1050 zu einem Beleuchtungssignal I_CF umgeformt und einer Beleuchtungskorrektur 1050 übergeben.
Die Signale von Reflexionssensor und Transmissionssensor im Schritt 1123 werden nach Mittelwertbildung 1032 und linearisiert 1043 durch die Beleuchtungskorrektur 1050 zu Messwerten I_R und I_T umgewandelt.
Die Farbmesswerte I_R und I_T gehen gemäß 5 mit den optischen Eigenschaften der Bauelemente der Messanordnung in ein physikalisches Modell ein, das einer Auswertung 1001 zu Grunde liegt. Das physikalische Modell berücksichtigt das eingeschaltete Licht aus der Beleuchtung 1120 und die Schwächungen durch die optischen Elemente der Messzelle. Das einzig unbekannte in dem physikalischen Modell ist das trübe Medium, das im Fall einer erfindungsgemäßen Messzelle durch den Kanal 10 geführt wird. Veränderungen der Messwerte I_R und I_t werden demnach auf eine Veränderung des trüben Mediums zurückgeführt. Das Modell berechnet in Kenntnis der optischen Parameter der Elemente der Messzelle bzw. Messanordnung Reflexionsfaktoren sowie Transmissionsfaktoren des trüben Mediums. Wird zusätzlich eine Formel für Transparenz 1002 genutzt, kommt es zu Ausgaben von Eigenreflexionsfaktoren. Wird zusätzlich die Kubelka-Munk-Theorie 1003 genutzt, kommt es zu Messwerten für das Lichtstreuvermögen sowie das Lichtabsorptionsvermögen. Mit der zusätzlichen Information einer Faserstoffdichte oder Feststoffmassenkonzentration können dichtebezogene Koeffizienten 1004 daraus errechnet werden, die zur weiteren Bestimmung des ERIC-Wertes bzw. des Ink-Elimination-Wertes IE in Anlehnung an die unter INGEDE-Methode 2 veröffentlichte Vorschrift genutzt werden können (INGEDE steht für Internationale Forschungsgemeinschaft Deinking-Technik e. V., 74321 Bietigheim-Bissingen, Deutschland, www.ingede.org. Die INGEDE-Methode 2 ist unter dieser URL erhältlich).
8 verdeutlicht den Verfahrensablauf eines erfindungsgemäßen Messverfahrens, wenn überprüft werden soll, ob an den lichtstreuenden Elementen durch das Medium verursachte Verschmutzungen, Ablagerungen oder gar Abrasion festzustellen sind. Es werden zunächst Messwerte I_R und I_T für Wasser aufgenommen und dann Messwerte I_R und I_T für Luft. Die Messwerte werden analog zur Darstellung in 7 zunächst in Abhängigkeit von optischen Parametern der Messanordnung ausgewertet 1001. Sowohl für Wasser als auch für Luft sind Grenzwerte festgelegt, innerhalb derer optische Eigenschaften dieser klaren Medien liegen. Die beiden Ergebnisse für Wasser und Luft aus der Auswertung 1001 werden gemeinsam mit diesen Grenzwerten in ei nem Berechnungsschritt zur Detektion von Ablagerungen, Verschmutzungen oder Abrasion 1200 verarbeitet. Ergebnisse sind ein Verschmutzungsgrad und eine Störungsmeldung.

5: Einlauf
6: Auslauf
9: Wandung
10: Kanal
11: LED-Aufnahme
12: Beleuchtungseinrichtung
14: Reflexionssensor
15: Transmissionssensor
16: Lichtkanal
17: Referenzsensor
18: erstes lichtstreuendes Element
100: Messspaltdicke
118: zweites lichtstreuendes Element
218: drittes lichtstreuendes Element
318: viertes lichtstreuendes Element
1000: Sensoren
1001: optische Eigenschaften der Messzelle
1002: Formel für Transparenz
1003: Kubelka-Mink-Theorie
1004: dichtebezogene Koeffizienten
1010: Wasser durch Kanal
1020: Referenz
1030: gleitender Mittelwert
1032: gleitender Mittelwert
1033: gleitender Mittelwert
1040: Linearisierung
1042: Linearisierung
1043: Linearisierung
1050: Kalibrierkonstante
1100: trübes Medium durch Kanal
1120: Beleuchtung
1122: Referenz
1200: Detektion
A: Mittelachse
W: Wandungsebene
γ: Winkelbereich
S: Sensorebene
a: Lichtstrahlen
b: Lichtstrahlen
c: Lichtstrahlen
d: Lichtstrahlen
e: Lichtstrahlen
f: Lichtstrahlen
o: Lichtstrahlen
p: Lichtstrahlen
q: Lichtstrahlen
r: Lichtstrahlen
s: Lichtstrahlen
s*: Lichtstrahlen
as: Grenzflächen
br: Grenzflächen
cq: Grenzflächen
dp: Grenzflächen

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- US 2005/0019948 [0006]
- US 3773424 [0007]
- US 4971441 [0009]
- EP 1653214 [0009]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- ISO 2470, 11475, 11476 [0003]
- DIN 54500 [0003]
- ISO 3688 [0003]
- ISO 5269-3 [0003]
- Simat, R.; Harvey, G.: Online-measurement of residual ink in deinked pule. Conference technologique Estival 1999, Québec, Canada, 2–4 June 1999, Seiten 79–88 [0005]
- Villforth, K.; Göttsching, L.: On-line Messung optischer Eigenschaften von Faserstoffsuspensionen. IPW International Paperworld, 2003, Nr. 6, S. 61–67 [0010]
- http://www.ipwonline.de/download/zellchem/2003/dp060303.pdf [0010]
- DIN 54500 [0018]
- Kortüm, G.: Reflexionsspektroskopie. Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, 1969 [0074]
- DIN 53 147 [0116]
- DIN 54 500 [0118]
- www.ingede.org [0128]

Claims

Messzelle zur Messung optischer Eigenschaften von fluiden Medien mit folgenden Merkmalen: – einen Kanal (10) mit einem Einlauf (5), einem Auslauf (6) und einer Wandung (9), durch den das Medium führbar ist, – eine Beleuchtungseinrichtung (12) außerhalb des Kanals (10) zum Beleuchten des Mediums, – mindestens einen auf der Seite der Beleuchtungseinrichtung (12) angeordneten Reflexionssensor (14) zur Erfassung des vom Medium reflektierten Lichts, – mindestens einen auf der Seite der Beleuchtungseinrichtung (12) angeordneten Referenzsensor (17), – mindestens ein erstes lichtstreuendes Element (18), das zwischen der Beleuchtungseinrichtung (12) und dem Kanal (10) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflexionssensor (14) zur Erfassung des vom Medium im Kanal (10) reflektierten und durch das lichtstreuende Element (18) durchtretenden Lichts vorgesehen und hierfür auf der dem Kanal abgewandten Seite des lichtstreuenden Elements (18) angeordnet ist.
Messzelle zur Messung optischer Eigenschaften von fluiden Medien mit folgenden Merkmalen: – einen Kanal (10) mit einem Einlauf (5), einem Auslauf (6) und einer Wandung (9), durch den das Medium führbar ist, – eine Beleuchtungseinrichtung (12) außerhalb des Kanals (10) zum Beleuchten des Mediums, – mindestens ein erstes lichtstreuendes Element (18), das zwischen der Beleuchtungseinrichtung (12) und dem Kanal (10) angeordnet ist, – mindestens einen auf der der Beleuchtungseinrichtung (12) abgewandten Seite des Kanals (10) angeordneten Transmissionssensor (15) zur Erfassung des vom Medium transmittierten und durch das lichtstreuende Element (18) durchtretenden Lichtes, – mindestens ein zweites lichtstreuende Element (118), das sich auf der der Beleuchtungseinrichtung (12) abgewandten Seite des Kanals (10) befindet, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite lichtstreuende Element (118) ein Trübglas ist und mindestens einen Wandungsteil der Wandung (9) des Kanals (10) bildet.
Messzelle, dadurch gekennzeichnet, dass sie die Merkmale der Ansprüche 1 und 2 aufweist.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das erste lichtstreuende Elemente (18) mindestens einen Wandungsteil der Wandung (9) des Kanals (10) bildet.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das erste lichtstreuende Element (18) eine Glasscheibe, insbesondere ein Trübglas ist.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflexionssensor (14) direkt auf dem ersten lichtstreuenden Element (18) sitzt.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Be leuchtungseinrichtung (12) seitlich emittierende Leuchtdioden (LEDs) aufweist, die in LED-Aufnahmen (11) in einem dritten lichtstreuenden Element (218) fixiert sind, welches auf der dem Kanal (10) abgewandten Seite des ersten lichtstreuenden Elements (18) sitzt.
Messzelle nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Transmissionssensor (15) und dem zweiten lichtstreuenden Element (118) mindestens ein viertes lichtstreuendes Element (318) angebracht ist.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der lichtstreuenden Elemente (18, 118, 218, 318) eine Brechzahl aufweist, die gleich oder größer der Brechzahl des Mediums ist.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass jedes zwischen mindestens einem der Sensoren (14, 15, 17) angeordnete lichtstreuende Element (18, 118, 218, 318) eine Brechzahl größer oder größer gleich der Brechzahl des Mediums aufweist.
Messzelle nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das erste lichtstreuende Element (18) und das zweite lichtstreuende Element (118) einteilig ausgebildet sind.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass mindes tens einem der Sensoren (14, 15, 17) über einen Lichtkanal (16) Licht einkoppelbar ist.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Sensoren (14, 15, 17) als Dreibereichsfarbensensoren ausgeführt sind.
Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Sensoren (14, 15, 17) als spektraler Sensor ausgeführt ist.
Messverfahren zur Beurteilung der Verunreinigung eines fluiden Mediums mit einer Messanordnung, die eine Beleuchtungseinrichtung (12) zum Beleuchten des Mediums aufweist, und bei der das Medium zwischen lichtstreuenden Elementen (18, 118, 218, 318) hindurchgeführt wird, und mit mindestens einem Sensor (14, 15, 17), an dessen Ausgang ein Signal abgegriffen und daraus in einem Verfahrensschritt (1000) ein Maß der Verunreinigung des fluiden Mediums abgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das in dem einen Verfahrensschritt (1000) von dem mindestens einen Sensor (14, 15, 17) bereitgestellte Signal in einem nachfolgenden Verfahrensschnitt (1001) in Abhängigkeit mehrerer optischer Parameter der Messanordnung ausgewertet wird.
Messverfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass als optische Parameter Brechzahlen für die lichtstreuenden Elemente (18, 118, 218, 318) der Messanordnung verwendet werden.
Messverfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass als optische Parameter Reflexionsgrade verwendet werden.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass als optische Parameter spektrale Transmissionsgrade verwendet werden.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass als optische Parameter Reflexionsfaktoren für diffuse Beleuchtung verwendet werden.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinrichtung (12) eine Lichtintensität und/oder eine Lichtfarbe mit einem harmonischen zeitlichen Verlauf erzeugt.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 20, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a. Beleuchtungseinrichtung (12) einschalten und steuern (1120), b. ein klares Medium im Kanal (10) zwischen den lichtstreuenden Elementen (18, 118, 218, 318) hindurchführen (1010), Messwertkurven mit einem Referenzsensor (17) aufnehmen (1020) und zu einem Wert I_{Ref, kl. Medium} umrechnen (1030, 1040), c. trübes Medium zwischen den lichtstreuenden Elementen (18, 118, 218, 318) hindurchführen (1100), Messwert kurven mit dem Referenzsensor (17) aufnehmen (1122), Messwertkurven mit einem Reflexionssensor (14) und einem Transmissionssensor (15) aufnehmen (1123) und zu Werten I_{Ref,
tr. Medium} (1032, 1042), I_{R,
tr. Medium} und I_{T, tr. Medium} (1033, 1043) umrechnen d. unter Berücksichtigung des in Schritt b errechneten Wertes I_{Ref, kl. Medium} bzw. einer daraus errechneter Kalibrierkonstante I₀ (1050) und des in Schritt c errechneten Wertes I_{Ref,
tr. Medium} werden in einer Beleuchtungskorrektur (1050) Messwerte I_R und I_T aus den Werten I_{R, tr. Medium} und I_{T,
tr. Medium} aus Schritt c errechnet.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 21, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: e. Beleuchtungseinrichtung (12) einschalten und steuern (1120), f. ein klares Medium im Kanal (10) zwischen den lichtstreuenden Elementen hindurchführen (1010), Messwertkurven mit dem Referenzsensor (17) aufnehmen (1122), Messwertkurven mit dem Reflexionssensor (14) und dem Transmissionssensor (15) aufnehmen (1123) und zu Werten I_{Ref,
kl. Medium} (1032, 1042), I_{R,
kl. Medium} und I_{T, kl. Medium} (1033, 1043) umrechnen, g. unter Berücksichtigung des in Schritt f errechneten Wertes I_{Ref, kl. Medium} werden Messwerte I_R und I_T aus den Werten I_{R, kl. Medium} und I_{T,
kl. Medium} aus 23. f für klares Medium errechnet, h. Messwerte I_R und I_T aus Schritt g der Auswertung (1001) unter Berücksichtigung der optischen Parameter der Messanordnung zuführen, i. eine Berechnung zur Detektion von Ablagerungen, Verschmutzungen oder Abrasion (1200) aus Grenzwerten von verschiedenen klaren Medien durchführen, j. die lichtstreuenden Elemente (18, 118, 218, 318) reinigen, wenn die Berechnung aus Schritt i zu einem positiven Ergebnis führt, k. die lichtstreuenden Elemente (18, 118, 218, 318) wechseln, wenn Schritt i nach Schritt j wiederholt zu dem positiven Ergebnis führt.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass das klare Medium Wasser und/oder Luft ist.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das trübe Medium eine Faserstoffsuspension mit einer Feststoffmassenkonzentration ≤ 2 ist.
Messverfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Messanordnung eine Messzelle gemäß der Ansprüche 1 bis 14 ist.