AT524268B1 - Verfahren zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion in einer flüssigen Probe - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion in einer flüssigen Probe - wobei von einer Lichtquelle (1) ein Messstrahl (8) mit einer Anzahl von jeweils um eine erste Winkelabweichung (Δα11, Δα21, ...) in Bezug auf den Hauptstrahl (9) abweichenden Teilstrahlen (S1, S2, ...) abgestrahlt wird, - wobei der Messstrahl (8) über eine Beleuchtungsoptik (2) in ein Messprisma (3) mit einem Auslegungswinkel (αA) abgestrahlt wird, - wobei das Messprisma (3) zumindest eine Messfläche (31) aufweist an der der Messstrahl (8) und/oder der Hauptstrahl (9) unter einem Einfallswinkel (αe) mit der zu vermessenden Probe in Kontakt gebracht wird und eine Mediumsberührung erfährt, - und wobei der Messstrahl (8) nach der Mediumsberührung auf einen Detektor (4) abgelenkt wird, wobei der Messstrahl (8) derart innerhalb des Refraktometers abgelenkt wird, dass der Messstrahl (8) zumindest zwei, insbesondere genau zwei, Mediumsberührungen an der zumindest einen Messfläche (31) des Messprismas (3) erfährt, wobei die zweite Winkelabweichung (Δα12, Δα22,...) des jeweiligen Teilstrahls (S1, S2, ...) in Bezug auf den Hauptstrahl (9) bei der zweiten Mediumsberührung der um den Hauptstrahl (9) gespiegelten ersten Winkelabweichung (Δα11, Δα12,...) des jeweiligen Teilstrahls (S1, S2,..) bei der ersten Mediumsberührung in Bezug auf den Einfallswinkel (αe) des Hauptstrahls (9) entspricht, sodass sich am Detektor (4) eine doppelte um den Einfallswinkel (αe) des Hauptstrahls (9) gespiegelte Fresnelkurve abbildet, und wobei die Intensitätskanten der Fresnelkurve zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion (αkrit) herangezogen werden.

Description

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion in einer flüssigen Probe gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie ein Refraktometer zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion in einer flüssigen Probe gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 11.

[0002] Gebiet der Erfindung ist das Gebiet der Refraktometrie, insbesondere das der Prozessrefraktometer. Bei Letzteren wird das Messprisma beispielsweise in eine Prozessleitung eingeführt und der Brechungsindex einer vorbeifließenden Probe gemessen.

[0003] Aus dem Stand der Technik bekannte Refraktometer arbeiten nach dem Prinzip des Grenzwinkels der Totalreflexion. Dabei findet in der Regel eine einmalige Reflexion eines Lichtstrahls an der Grenzfläche zwischen Prisma und Probe statt. Am Detektor wird dann eine relativ scharfe Hell-Dunkel-Grenze abgebildet. Die Lage dieser Grenze am Detektor ist ein Maß für den Grenzwinkel aus dem dann in weiterer Folge der Brechungsindex der Probe berechnet wird.

[0004] Die US 5442435 A (COOPER STEPHEN R W, ZHANG GUANGYU) vom 15. August 1995 offenbart einen Refraktometer-Sensor zur Bestimmung der Zusammensetzung eines Fluids, wobei von einer Lichtquelle einfallendes Licht in einem in das Fluid eingetauchten Messprisma an zwei Grenzflächen mit dem Fluid reflektiert wird und das reflektierte Licht in einem einfachen Detektor gemessen wird. Aus dem Anteil des reflektieren Lichtes wird auf die Zusammensetzung, Dichte, Temperatur, etc. des Fluides geschlossen.

[0005] Aus der GB 1216383 A (OPTIQUE PREC ELECTRONIQUE ET M) vom 23. Dezember 1970 wird ebenfalls ein Refraktometer nach Art der gegenständlichen Patentanmeldung offenbart, wobei das einfallende Licht in einem Messprisma an mehreren Grenzflächen zum untersuchenden Fluid reflektiert wird. Der Einfallswinkel des Lichts ist an jeder Grenzfläche derselbe, was zu einer Signalverstärkung führt.

[0006] Die CN 109187431 A (BEIJING BORUISI COMMERCE AND TRADE CO LTD) vom 11. Januar 2019 beschäftigt sich ebenfalls mit einem Refraktometer zur Messung des Brechungsindex einer Flüssigkeit nach Art der vorliegenden Erfindung. Das einfallende Licht wird hier ebenfalls in einem Messprisma mehrmals an Grenzflächen zur Flüssigkeit reflektiert, dies dient jedoch vornehmlich zur Verringerung von Messfehlern, welche durch Blasen in der Flüssigkeit entstehen.

[0007] Die DE 102005037331 B3 (RAYTHEON ANSCHUETZ GMBH) vom 18. Januar 2007 zeigt ein Refraktometer zur Messung des Brechungsindex von Seewasser, welches einen Referenzlichtpfad beinhaltet, um eine vereinfachte Kalibrierung des Refraktometers vorzunehmen.

[0008] Die EP 0836092 A2 (TEXAS INSTRUMENTS INC) vom 15. April 1998 offenbart ein weiteres Refraktometer zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflektion nach dem Stand der Technik.

[0009] Nachteil, der aus dem Stand der Technik bekannten Refraktometer ist, dass es durch äußere Einflüsse, wie Temperatur, Druck, Vibrationen, Mediengeschwindigkeit etc. zu Verschiebungen und Verkippungen der einzelnen Gerätekomponenten zueinander kommen kann, sodass die Hell-Dunkel-Grenze am Detektor verschoben werden kann. Der daraus ermittelte Brechungsindex wird dadurch verfälscht. Zur Vermeidung dieses Messfehlers wird in Laborrefraktometern meist das gesamte Instrument temperiert, sodass Temperatureinflüsse weitgehend ausgeschlossen werden. Hingegen ist bei Prozessrefraktometern keine Temperierung auf so einfache Art möglich, sodass eine Messwertverfälschung oft nicht vermieden werden kann.

[0010] Im Stand der Technik wird beispielsweise in der DE 19855218 A1 ein System vorgeschlagen, das besonders steif ausgelegt ist, sodass es zu keinen nennenswerten Verschiebungen und Verkippungen kommen kann.

[0011] Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Messung des Brechungsindex in einem Prozessrefraktometer zu ermöglichen, welche unempfindlich gegen Verschiebungen von Bauteilen aufgrund von Umgebungseinflüssen ist. Weiters ist es Aufgabe der Erfindung, die Messgenauigkeit

bzw. die Auflösung am Detektor zu erhöhen.

[0012] Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Dabei ist vorgesehen, dass der Messstrahl derart innerhalb des Refraktometers abgelenkt wird, dass der Messstrahl zumindest zwei, insbesondere genau zwei, Mediumsberührungen an der zumindest einen Messfläche des Messprismas erfährt, wobei die zweite Winkelabweichung des jeweiligen Teilstrahl in Bezug auf den Hauptstrahl bei der zweiten Mediumsberührung der um den Hauptstrahl gespiegelten ersten des jeweiligen Teilstrahls bei der ersten Mediumsberührung in Bezug auf den Einfallswinkel des Hauptstrahls entspricht, sodass sich am Detektor eine doppelte um den Einfallswinkel des Hauptstrahls gespiegelte Fresnelkurve abbildet, und wobei die die Lage der beiden Fresnelkurven zueinander zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion herangezogen werden.

[0013] Wenn ein Messstrahl in einem Refraktometer auf die medienberührte Grenzfläche bzw Messfläche trifft wird ein Teil des Messstrahls reflektiert und - abhängig vom Einfallswinkel des Teilstrahls auf die Messfläche - ein Teil in das Medium gebrochen. Das Intensitätsverhältnis zwischen diesen beiden Teilstrahlen wird durch die Fresnel‘schen Gleichungen beschrieben. Die Darstellung der relativen Intensität des reflektierten Messstrahls gegenüber dem Einfallswinkel wird im Folgenden als Fresnelkurve bezeichnet.

[0014] Der Messstrahl ist bei erfindungsgemäßen Verfahren und Refraktometern ein konvergentes oder divergentes Strahlenbündel und besteht aus Teilstrahlen. Jeder Teilstrahl S; fällt unter einem Einfallswinkel a, gegenüber der Flächennormalen, auf die Grenzfläche bzw. Messfläche ] ein.

[0015] Als Hauptstrahl wird im Folgenden jener Strahl des Messstrahls bezeichnet, dessen Einfallwinkel ae auf beide medienberührten Grenzflächen bzw. Messflächen derselbe ist. Die Einfallswinkel der Teilstrahlen Si werden durch die Abweichung zu ae beschrieben. ai; = Ae + Adi

[0016] Unter gespiegelt um den Hauptstrahl wird im Zusammenhang mit der Erfindung verstanden, dass die jeweilige Winkelabweichung Aa; eines Teilstrahls bei der zweiten Mediumsberührung denselben Betrag aber das umgekehrte Vorzeichen als die Winkelabweichung Aa; bei der ersten Medienberührung aufweist. Es gibt also Aa = -Adı2

[0017] Die erfinderisch vorgeschlagene Lösung umfasst somit einen konvergenten oder divergenten Strahlenverlauf des Messstrahls, bei dem es an zwei Messflächen bzw. zwei Grenzflächen zwischen dem Messprisma und der Probe zu zwei aufeinanderfolgenden Reflexionen kommt. Dies führt dazu, dass die Intensität am Detektor sowohl bei kleinen als auch bei großen Einfallswinkeln bezogen auf ae absinkt. Statt einer Hell-Dunkel-Grenze entsteht ein Helligkeitsplateau.

[0018] Dieser Effekt erklärt sich wie folgt:

Geht Licht von einem optisch dichteren in ein optisch dünneres Medium über, erfolgt an der Grenzfläche zwischen den beiden Medien eine Brechung, die durch den unterschiedlichen Brechungsindex n der Medien bestimmt wird. Für die Grenzfläche zwischen zwei unterschiedlichen Medien mit dem Brechungsindex n1 und n2 gilt das Snelliussche Brechungsgesetz

My SiN A; = N2 SiN O2

[0019] Bei kleinen Einfallswinkeln wird der jeweilige Teilstrahl an der ersten Messfläche bzw. Grenzfläche Messprima-Probe gebrochen und verläuft wieder aus dem Messprisma hinaus bzw. in die Probe hinein. Nur ein Teil das Teilstrahls wird reflektiert und wird auf den Detektor abgebildet. . Ab dem Grenzwinkel axıı kommt es zur Totalreflexion der Strahlen an der ersten Messfläche. Die Intensität der unter diesem Winkel einfallenden Teilstrahlen im Prisma ist maximal und gelangt in der Folge auch an die zweiten medienberührende Messfläche. Hier wird durch die Anordnung der Grenzfläche bzw. Messfläche der Winkel des Teilstrahls zum Hauptstrahl gespiegelt. Nunmehr fällt ein Teil der ursprünglich unter großen Winkel (a=ae+Aa;1) einfallenden Teilstrahlen unter kleinem Winkel (aiz=ae-Aai2) ein und umgekehrt, wobei die Intensität der nunmehr unter großen Winkeln einfallenden Teilstrahlen bereits durch den Reflex bei der ersten Medienberührung reduziert ist.

[0020] Das System ist so ausgelegt das der Einfallswinkel ae jedenfalls größer ist als der kritische Winkel, sodass die Differenz Adk Zwischen diesen beiden Winkeln immer positiv ist. Adkrit = AeAkrit>0

Es gilt für alle Teilstrahlen Si, bei denen der Betrag von Aa; größer als Ada Ist, dass bei einem Reflex an einer medienberührten Fläche ein Teil der Intensität des Messtrahls durch Brechung in das Medium verloren geht.

|Adtj)> Adkrit

Teilstrahlen bei welchen dieser Betrag kleiner oder gleich Aa ist werden bei beiden Medienberührungen total reflektiert. Wird die Intensität der Teilstrahlen in Abhängigkeit vom Einfallswinkel auf einem Detektor abgebildet ergibt sich somit ein Plateau, welches symmetrisch zu de ist. Die Breite dieses Plateaus entsprich dem doppelten Wert von Adkrit.

[0021] Infolge der doppelten Reflexion erzielt man auch die doppelte Empfindlichkeit des Refraktometers. Eine Anderung des Grenzwinkels ax dupliziert sich und damit ändert sich die Breite des Plateaus um den doppelten Wert.

[0022] Besonders vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche näher definiert:

[0023] Zur Auswertung wird der Intensitätsverlauf auf einem Detektor abgebildet so dass eine Zuordnung zwischen Winkeldifferenzen von Teilstrahlen und Abständen auf dem Detektor erfolgt. Dies erfolgt beispielsweise durch Kalibration des Systems mit Medien mit bekanntem Brechungsindex.

[0024] Eine einfache Auswertung des Verfahrens kann erfolgen, wenn die Position, insbesondere über die Pixelposition des Detektors, der auf den Detektor einfallenden Teilstrahlen des Messstrahls dem jeweiligen Winkel des Teilstrahls in der Messfläche zugeordnet wird, wobei der Abstand der zwei Intensitätskanten der Totalreflexion und/oder die Flanken der Fresnelkurve bestimmt wird, und wobei der Grenzwinkel der Totalreflexion gemäß der Formel Akrit = Ae + ACkrit bestimmt wird.

[0025] Aus dem ermittelten Grenzwinkel der Totalreflexion wird mittels dem bekannten Brechungsgesetz nach Snellius unter Zuhilfenahme des bekannten Brechungsindex des Prismenmaterials der Brechungsindex des unbekannten Mediums berechnet. Es gilt:

NmMedium = NpPrisma + SIN(Akrit)

[0026] Ausgehend davon können bei bekannten Zusammenhängen weitere Eigenschaften des Mediums. wie zB einzelne Konzentrationen innerhalb des Mediums, bestimmt werden.

[0027] Ein einfacher Aufbau kann bereitgestellt werden, wenn der Messstrahl nach der ersten Mediumsberührung, insbesondere senkrecht, auf eine spiegelnde Fläche auftrifft, sodass der Messstrahl gespiegelt auf die Messfläche des Messprismas zurück geworfen wird und derart der Messstrahl in der Messfläche der ersten Mediumsberührung, insbesondere an demselben Ort der ersten Mediumsberührung, die zweite Mediumsberührung erfährt. Durch diese Ausbildung ist es möglich bereits bekannte Messprismen zu verwenden, indem beispielsweise lediglich der Strahlaustrittsfläche ein Spiegel nachgeordnet wird oder die Strahlaustrittsfläche selbst verspiegelt wird. So ist es möglich das erfindungsgemäße Verfahren besonders kostengünstig analog zu bestehenden Refraktometern mit nur einer medienberührten Messfläche auszuführen.

[0028] Eine vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann bereitgestellt werden, wenn das Messprisma zwei voneinander beabstandete Messflächen aufweist, wobei die erste Messfläche und die zweite Messfläche derart in dem Messprima angeordnet sind, dass der Messstrahl an der ersten Messfläche eine erste Mediumsberührung und an der zweiten Messfläche eine zweite Mediumsberührung erfährt.

[0029] Um das erfindungsgemäße Verfahren weiter zu verbessern, kann vorgesehen sein, dass der Messstrahl durch eine telezentrische Optik auf den Detektor abgebildet wird.

Durch die telezentrische Ausführung der Abbildungsoptik wird erreicht, dass die Abbildung, im Sinne einer Zuordnung zwischen Winkeldifferenz und Abstand, am Detektor unempfindlich gegen

Verschiebung optischer Komponenten wird. Telezentrische Optiken können beispielsweise durch Linsen und/oder Spiegelanordnungen realisiert werden.

[0030] Bevorzugt kann vorgesehen sein, dass der Detektor als Zeilen- oder Flächendetektor ausgebildet ist, wobei jedem Pixel des Detektors ein Winkel des jeweils auf den Detektor auftreffenden Teilstrahls zugeordnet ist oder wobei den Abständen zwischen jeweils zwei Pixeln Winkeldifferenzen zwischen Teilstrahlen zugeordnet sind.

[0031] Erfindungsgemäß kann optional vorgesehen sein, dass das Messprisma zumindest eine Strahleintrittsfläche und eine Strahlaustrittsfläche aufweist, wobei die Strahleintrittsfläche (und/ oder die Strahlaustrittsfläche des Messprismas als sphärische oder asphärische Fläche ausgebildet sind oder dass, eine an die Strahleintrittsfläche und/oder die Strahlaustrittsfläche angrenzende Sammel- oder Zerstreuungslinse angeordnet ist.

Damit kann der Messstrahl als divergenter oder konvergenter Teilstrahl um den Hauptstrahl geformt werden und der Fokus des Strahlenbündels geformt bzw. vorgegeben werden. Die Ausbildung der Strahlaustritts- und/oder Strahleintrittsflächen direkt am Prisma erlaubt eine besonders einfache und kompakte Ausführung.

[0032] Um eine hohe Auflösung zu erzielen kann die Brennweite der Kameraoptik, also der vor dem Detektor angeordneten Linse, relativ groß gewählt werden, wodurch die gesamte Anordnung ungünstig breit werden kann. Eine kompaktere Ausführung des Systems kann erzielt werden, wenn die Ein- und Austrittsfläche gegenüber dem Hauptstrahl geneigt werden, so dass der einbzw. ausfallende Hauptstrahl jeweils parallel zur Symmetrieachse des Prismas verläuft. Erfindungsgemäß kann daher vorgesehen sein, dass die Strahleintrittsfläche und die Strahlaustrittsfläche zur Achse des Messprismas um einen Neigungswinkel geneigt sind, wobei insbesondere der Neigungswinkel so gewählt wird, dass ein kompaktes System durch eine Verengung der Strahlführung von Beleuchtungs- und/oder Abbildungsstrahl in Bezug auf die Prismenachse erfolgt. Der Messstrahl fällt nicht mehr senkrecht auf die Ein- und/oder Austrittsfläche, sondern unter dem Neigungswinkel. und wobei bevorzugt die Strahlaustrittsfläche und die Strahleintrittsfläche um die Hauptachse des Prismenkörpers gespiegelt zueinander angeordnet sind.

[0033] Es ist weiters Aufgabe der Erfindung, ein Refraktometer zu schaffen, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren besonders einfach durchgeführt werden kann und die Messung des Brechungsindex in einem Prozessrefraktometer einfach ermöglicht wird. Weiters ist es Aufgabe der Erfindung, durch äußere Einflüsse bedingte Messfehler zu minimieren und die Messgenauigkeit bzw. die Auflösung am Detektor zu erhöhen.

[0034] Dazu werden die Komponenten des Refraktometers in einem Gehäuse eingebaut, wobei die zumindest eine medienberührte Messfläche mit dem zu untersuchenden Fluid in Kontakt treten kann.

[0035] Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 11 gelöst. Erfindungsgemäß ist dabei vorgesehen, dass das Messprisma derart ausgebildet ist, dass der Messstrahl derart innerhalb des Refraktometers so abgelenkt wird, dass der Messstrahl zumindest zwei, insbesondere genau zwei, Mediumsberührungen an der zumindest einen Messfläche des Messprismas erfährt, wobei die zweite Winkelabweichung des jeweiligen Teilstrahls in Bezug auf den Hauptstrahl bei der zweiten Mediumsberührung der um den Hauptstrahl gespiegelten ersten Winkelabweichung des jeweiligen Teilstrahls bei der ersten Mediumsberührung in Bezug auf den Einfallswinkel des Hauptstrahls entspricht.

[0036] Eine bevorzugte Ausführungsform des Refraktometers sieht vor, dass im Messstrahlengang nach der ersten Mediumsberührung ein Spiegel angeordnet ist oder, dass das Messprisma eine reflektierende Seitenfläche aufweist, sodass der Messstrahl gespiegelt auf die Messfläche des Messprismas zurückwerfbar ist und derart der Messstrahlengang in der Messfläche der ersten Mediumsberührung die zweite Mediumsberührung erfährt.

[0037] Analog zum erfindungsgemäßen Verfahren ist für ein erfindungsgemäßes Refraktometer bevorzugt vorgesehen, dass das Messprisma zwei Messflächen aufweist, wobei die erste Messfläche und die zweite Messfläche derart in dem Messprima angeordnet sind, dass der Messstrahl

an der ersten Messfläche eine erste Mediumsberührung und an der zweiten Messfläche eine zweite Mediumsberührung erfährt. Der Hauptstrahl trifft bei der ersten und bei der zweiten Mediumsberührung mit dem gleichen Einfallswinkel a: auf die Messflächen.

[0038] Bevorzugt ist der der Detektor als Zeilen- oder Flächendetektor ausgebildet, wobei den Pixeln des Detektors und/oder deren Abständen jeweils Winkel und/oder Winkeldifferenzen der auf den Detektor auftreffenden Teilstrahlen zugeordnet sind.

[0039] Eine alternative Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers wird bereitgestellt, wenn das Messprisma in Bezug auf die Achse des Messprismas einander gegenüberliegende Strahlleitflächen aufweist, wobei die Strahlleitflächen als Messflächen ausgebildet sind, sodass der Messstrahl mit der zu vermessenden Probe jeweils in den Messflächen mit der zu vermessenden Probe in Berührung bringbar sind.

[0040] Eine bevorzugte Ausbildung des Messprismas sieht vor, dass, die Strahleintrittsfläche und die Strahlaustrittsfläche zur Achse des Messprismas um einen Neigungswinkel geneigt sind, wobei insbesondere der Neigungswinkel dem Eintrittswinkel des Messstrahls an der Strahleintrittsfläche entspricht und wobei bevorzugt die Strahlaustrittsfläche und die Strahleintrittsfläche um die Hauptachse des Prismenkörpers gespiegelt zueinander angeordnet sind.

[0041] Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass die Strahleintrittsfläche und/ oder die Strahlaustrittsfläche des Messprismas als sphärische oder asphärische Fläche ausgebildet sind oder dass eine an die Strahleintrittsfläche und/oder die Strahlaustrittsfläche angrenzende Sammel- oder Zerstreuungslinse angeordnet ist.

[0042] Eine weitere bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Messstrahl durch eine telezentrische Optik auf den Detektor abgebildet wird. Durch die telezentrische Ausführung der Abbildungsoptik wird erreicht, dass die Abbildung bei Verschiebungen von Komponenten maßstabsgetreu am Detektor abgebildet wird. Telezentrische Optiken können beispielsweise durch Linsen und/oder Spiegelanordnungen realisiert werden.

[0043] Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.

[0044] Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften, aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben:

[0045] Fig. 1 zeigt eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers in einer schematischen Ansicht,

[0046] Fig. 1a zeigt eine Detailansicht des Prismas gemäß Fig. 1, [0047] Fig. 2 zeigt den Intensitätsverlauf mit einem Helligkeitsplateau,

[0048] Fig. 3 zeigt eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers mit telezentrischer Optik,

[0049] Fig. 4 zeigt eine dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers,

[0050] Fig. 5 zeigt eine vierte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers mit als Spiegelfläche ausgebildeten Seiten des Prismas, und

[0051] Fig. 6 zeigt die vierte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers mit Strahlteiler.

[0052] In Fig. 1 ist eine erste schematisch dargestellte Ausführungsform der Erfindung abgebildet. Das Refraktometer ist zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion in einer flüssigen Probe ausgebildet und umfasst eine Lichtquelle 1 von der ein Messstrahl 8 abgestrahlt wird. Der Messstrahl 8 besteht aus einer Anzahl von Teilstrahlen S1, S2, ... und einem Hauptstrahl 9. Die Teilstrahlen S1, S2 usw. sind jeweils zum Hauptstrahl 9 um eine Winkelablenkung Aa1, Aa2, usw. (Fig. 1a) gekippt. Jeder Teilstrahl S; fällt unter einem Einfallswinkel a;, gegenüber der Flächennormalen, auf die Grenzflächen bzw Messfläche j ein. Die Einfallswinkel der Teilstrahlen

werden durch die Abweichung zu ae beschrieben. a; = de + Adi

[0053] Der von der Lichtquelle 1 ausgestrahlte Messstrahl 8 wird durch Komponenten der Beleuchtungsoptik 2, bei dieser Ausführungsform zwei Linsen, fokussiert bzw. vorgeformt. Von der Beleuchtungsoptik 2 tritt der fokussierte Messstrahl 8 in ein Messprisma 3 ein. Das Messprisma 3 weist einen Prismenwinkel ap auf, in dem zwei Messflächen 31a, 31b voneinander beabstandet und zueinander geneigt sind. Das Messprisma 3 grenzt mit der ersten Messfläche 31a und der zweiten Messfläche 31b jeweils an die zu vermessende Probe. Der Messstrahl 8 erfährt an der ersten Messfläche 31a eine erste Mediumsberührung und an der zweiten Messfläche 31b eine zweite Mediumsberührung, wird also an den Messflächen 31a, 31b zumindest teilweise reflektiert.

[0054] Bei kleinen Einfallswinkeln ae wird der jeweilige Teilstrahl S1, S2, ... bzw. Si an der ersten Messfläche 31a bzw. Grenzfläche Messprima-Probe gebrochen und verläuft wieder aus dem Messprisma 3 hinaus bzw. in die Probe hinein. Nur ein Teil des Teilstrahls S1, S2, ... bzw. Si wird reflektiert und kann auf den Detektor 4 abgebildet werden. Ab dem Grenzwinkel Ay kommt es zur Totalreflexion der Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si an der ersten Messfläche 31a. Die Intensität der unter diesem Winkel einfallenden Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si im Messprisma 3 ist maximal und gelangt in der Folge auch an die zweiten medienberührende Messfläche 31b. Hier wird durch die Anordnung der Grenzfläche der Winkel der Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si zum Hauptstrahl 9 gespiegelt. Nunmehr fällt ein Teil der ursprünglich unter großen Winkel (ay=ae+Aa;4) einfallenden Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si unter kleinem Winkel (ai2=ae-Aaj2) ein und umgekehrt, wobei die Intensität von bei nunmehr großen Winkeln einfallenden Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si bereits durch die Medienberührung bei der ersten medienberührenden Messfläche 31a reduziert ist.

[0055] Es gilt für alle Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si, bei denen der Betrag der Abweichung Aa; vom Einfallswinkel a2 des Hauptstrahls 9 größer als der Grenzwinkel Aakı ist, dass beim Auftreffen auf eine der Messflächen 31a, 31b ein Teil der Intensität durch Brechung in das Medium bzw die Probe verloren geht. Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si bei welchen dieser Betrag kleiner oder gleich Aakrıı Ist werden bei beiden Mediumsberührungen total reflektiert. Wird die Intensität der Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si in Abhängigkeit vom Einfallswinkel ag auf einem Detektor 4 abgebildet ergibt sich somit ein Plateau der Intensität, welches symmetrisch zu ae ist, bzw ergibt sich eine doppelte um den Einfallswinkel des Hauptstrahls gespiegelte Fresnelkurve. Die Breite dieses Plateaus entspricht dem doppelten Wert Adkrit-

[0056] Beim Austritt aus dem Messprisma 3 wird sodann der Messstrahl 8 bzw. der nicht in die Probe eingetretene Anteil des Messstrahls 8 über eine Abbildungsoptik 5 auf einen Detektor 4 geleitet. Am Detektor 4 bildet sich dann eine doppelte um den Einfallswinkel as des Hauptstrahls 9 gespiegelte Fresnelkurve ab (siehe Fig. 2). Die Intensitätskanten bzw. die Fresnelkurve wird dann zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion ak herangezogen. In weitere Folge dann der Brechungsindex der Probe anhand des snelliusschen Brechungsgesetzes bestimmt werden. Es gilt

NmMedium = NpPrisma + SIN(Akrit)

[0057] Ausgehend davon können bei bekannten Zusammenhängen weitere Eigenschaften des Mediums, wie zb in dem Medium vorliegende Konzentration, bestimmt werden.

[0058] Die erfinderisch vorgeschlagene Lösung umfasst somit einen konvergenten und/oder divergenten Strahlenverlauf des Messstrahls 8, bei dem es an zwei Messflächen 31a, 31b bzw zwei Grenzflächen zwischen dem Messprisma 3 und der Probe zu zwei aufeinanderfolgenden Reflexionen kommt. Dies führt dazu, dass die Intensität am Detektor 4 sowohl bei kleinen als auch bei großen Einfallswinkeln absinkt. Statt einer aus dem Stand der Technik bekannten Hell-DunkelGrenze entsteht ein Helligkeitsplateau.

[0059] Dieser Effekt erklärt sich wie folgt:

Bei kleinem Einfallswinkel wird der jeweilige Teilstrahl S1, S2, ... an der ersten Messfläche 31a bzw. Grenzfläche Messprima-Probe gebrochen und zumindest ein Teil des Messstrahls 8 verläuft wieder aus dem Messprisma 3 hinaus bzw. in die Probe hinein. Am Detektor 4 ist die Intensität gering. Ab dem Grenzwinkel ax kommt es zu einer Totalreflexion an der ersten Messfläche 31a

und in der Folge auch an der zweiten Messfläche 31b. Am Detektor 4 wird sodann die maximale Intensität gemessen. Bei noch größerem Einfallswinkel auf die erste Messfläche 31a (di = QeE + Ak) Werden die Winkel durch die Invertierung an der zweiten Messfläche 31b so klein, dass er dort wieder eine Brechung in die Probe hinein erfolgt und die Intensität des jeweiligen Teilstrahls S1, S2, ... absinkt.

[0060] Die Breite des sich einstellenden Plateaus ist wie beschrieben ein Maß für den Grenzwinkel akt und damit für den Brechungsindex. Wenn nun die Komponenten des Refraktometers beispielsweise durch äußere Einflüsse wie Druck, Temperatur, Vibrationen, Mediengeschwindigkeit, usw. verschoben oder verkippt werden, dann verschiebt sich zwar die Lage des Plateaus, aber die Breite bleibt gleich.

Definitionsgemäß ist der Dachwinkel a, des Messprismas 3 doppelt so groß wie der Einfallswinkel ae des Hauptstrahls: ap = 2 ae. Infolge der doppelten Reflexion erzielt man auch die doppelte Empfindlichkeit des Refraktometers: Eine Änderung des Grenzwinkels ax an der ersten Messfläche bzw Flanke dupliziert sich an der zweiten Messfläche bzw zweiten Flanke. Damit ändert sich die Breite des Plateaus um den doppelten Wert.

[0061] In Fig. 3 ist eine zweite Ausführungsform der Erfindung schematisch dargestellt. Das in Fig. 3 dargestellte Refraktometer ist ähnlich dem in Fig. 1 dargestelltem Refraktometer, wobei die Abbildungsoptik 5 ist als telezentrische Optik ausgebildet. Die Auswirkung der beispielsweise durch thermische Ausdehnungen der mechanischen Bauteile verursachte mechanische Verschiebung auf den Abbildungsmaßstab kann mittels einer telezentrisch ausgebildeten Abbildungsoptik 5 reduziert werden. Dies bewirkt, dass eine Verschiebung des Abstandes zwischen Apertur und Abbildungsoptik 5 oder zwischen Abbildungsoptik 5 und Detektor 4 keine Auswirkung auf den Messwert hat. Die Abbildung erfolgt wie bei einer telezentrischen Optik üblich maßstabsgetreu.

[0062] Das Messprisma 3 umfasst bei den beschriebenen Ausführungsformen ein Strahleintrittsfläche 35, an der der Messstrahl 8 in das Messprisma 3 eintritt und eine Strahlaustrittsfläche 36, an der der Messstrahl 8 aus dem Messprima 3 austritt. Die Strahleintrittsfläche 35 und/oder die Strahlaustrittsfläche 36 können optional zur Achse des Messprismas 3 um einen Neigungswinkel geneigt sein. Der Neigungswinkel der Strahleintrittsfläche 35 kann, wie beispielsweise in Fig. 3 dargestellt, so ausgeführt werden, dass der Hauptstrahls 9 an der Strahleintrittsfläche 35 senkrecht auftrifft. Der Neigungswinkel der Strahlaustrittsfläche 36 kann auch, wie in Fig. 3 dargestellt, senkrecht auf den Hauptstrahl 9 des Messstrahls 8 ausgebildet sein. Bevorzugt, sind dabei die Strahlaustrittsfläche 36 und die Strahleintrittsfläche 35 um die Hauptachse des Prismenkörpers gespiegelt zueinander angeordnet.

[0063] Wie in Fig. 4 dargestellt kann die Strahleintrittsfläche 35 und/oder die Strahlaustrittsfläche 36 auch zum in das Messprisma 3 eintretenden bzw. aus dem Messprisma 3 austretendem Messstrahl 8 geneigt sein, sodass der Messstrahl 8 beim Durchgang durch die Strahleintrittsfläche 35 und/oder Strahlaustrittsfläche 36 gebrochen wird. Bevorzugt kann der Winkel so gewählt werden, dass der ein- bzw. ausfallende Hauptstrahl 9 jeweils parallel zur Symmetrieachse des Prismas verläuft. Damit wird eine kompaktere Bauform des Refraktometers ermöglicht.

[0064] In einer optionalen Ausführungsform kann die Strahleintrittsfläche 35 und/oder die Strahlaustrittsfläche 36 des Messprismas 3 als sphärische oder asphärische Fläche ausgebildet sein oder eine an die Strahleintrittsfläche 35 und/oder die Strahlaustrittsfläche 36 angrenzende Sammel- oder Zerstreuungslinse vorgesehen sein.

[0065] Optional kann vorgesehen ein, dass das Messprisma 3 der Ausführungsformen der Fig. 1 bis Fig. 4 eine abgeflachte stumpfförmige Spitze aufweist. So können beispielsweise der Platzbedarf und Reinigungsaufwand reduziert werden.

[0066] Im Refraktometer wird das Prisma so in das Gehäuse des Refraktometers eingesetzt, dass die zumindest eine medienberührte Messfläche 31 in die zu untersuchende Probe getaucht wird oder mit dieser benetzt werden kann. Die weiteren Komponenten des Refraktometers werden gegen die Probe fluiddicht im Gehäuse eingeschlossen. Für Prozessrefraktometer kann der

71717

Einbau der Anordnung in fluidführende Prozessleitungen vorgesehen sein, z.B: mittels Normflanschen.

[0067] In Fig 5 ist eine dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers schematisch dargestellt. Das Messprisma 3 weist dabei zwei Strahlleitflächen 33a, 33b auf, die um die Achse des Messprismas 3 gespiegelt angeordnet sind und den Messstrahl 8 innerhalb des Messprismas 3 ablenken. Der Messstrahl 8 tritt an der Strahleintrittsfläche 35 in das Messprisma 3 ein und wird dann von der ersten Strahlleitfläche 33a auf die Messfläche 31 abgelenkt. An der Messfläche 31 erfährt dann der Messstrahl 8 die erste Mediumsberührung. Nach der ersten Mediumsberührung wird dann der Messstrahl 8 auf die zweite Strahlleitfläche 33b abgelenkt. Von dieser wird der Messstrahl 8 dann auf eine spiegelnde Fläche, beispielsweise wie in Fig. 5 dargestellt auf die verspiegelte Strahlaustrittfläche 36 oder einen Teil der verspiegelt beschichteten oder spiegelnd ausgebildeten Stahleintrittsfläche 35, gelenkt und dort reflektiert. Der Messstrahl 8 wird dann wieder über die zweite Strahlleitfläche 33b auf die Messfläche 31 geleitet und erfährt dort die zweite Mediumsberührung. Dabei wird der Einfallswinkel a=£ des Hauptstrahls 9 in sich selbst gespiegelt, die Winkel der von Einfallswinkel a£ des Hauptstrahls 9 abweichenden Teilstrahlen S1, S2, ... bzw. Si mit Einfallswinkel a = a: + Ada treffen bei der zweiten Mediumsberührung mit einem Einfallswinkel a=a:-Aa;y auf die Messfläche 31. Nach der zweiten Mediumsberührung tritt dann der Messstrahl 8 über die erste Strahlleitfläche 33a abgelenkt an der Strahleintrittsfläche 35 aus dem Messprima 3 aus. Somit findet die erste und die zweite Mediumsberührung jeweils an derselben Messfläche 31 statt. Der Messstrahl 8 trifft dann auf den Detektor 4 auf und wird ausgewertet.

[0068] Das Messprisma 3 kann bei der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform ähnlich den aus dem Stand der Technik bekannten Messprimen ausgebildet sein, wobei lediglich im Vergleich zu den aus dem Stand der Technik bekannten Prismen die Strahlaustrittsfläche 36 verspiegelt ausgeführt ist.

[0069] Fig. 6 zeigt die Gesamtansicht der vierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Refraktometers gemäß Strahlengang im Messprisma 3 der Fig. 5. Dem Messprisma 3 ist bei dieser Ausführungsform ein Strahlteiler 12 im Bereich des Messstrahlengangs vor der Strahleintrittsfläche 35 vorgeordnet. Der Messstrahl 8 wird von der Beleuchtungsoptik 2 und Spiegel 13 über einen Strahlteiler 12 auf die Eintrittsfläche 35 des Messprismas 3 geleitet, nach der Wechselwirkung mit der Probe an der Messfläche 31a wird der Messstrahl 8 an der spiegelnd ausgebildeten Strahlaustrittfläche 36 gespiegelt, sodass der Hauptstrahl 9 in sich selbst zurückfällt, die Einfallswinkel a2 der Teilstrahlen Si auf die Messfläche 31 sind bei der zweiten Mediumsberührung in Relation zum Einfallswinkel ay der ersten Mediumsberührung in Bezug auf den Hauptstrahl 9 invertiert. Das Strahlenbündel des Messstrahls 8 fällt nach dem Austritt aus dem Messprisma 3 an der Strahlaustrittsfläche 35 wieder auf den Strahlteiler 12 und wird mit der Abbildungsoptik 5 auf den Detektor 4 abgebildet. Diese Ausführungsform ermöglicht es eine sehr kompakte Bauform des Refraktometers bereitzustellen.

[0070] Alternativ zu der in Fig. 5 und 6 dargestellten Ausführungsform kann auch anstelle der spiegelnd ausgebildeten Strahlaustrittfläche 36 oder einen Teil der verspiegelt beschichteten oder spiegelnd ausgebildeten Strahleintrittsfläche 35 eine andere Fläche des Messprismas 3 verspiegelt sein und derart der Messstrahl 8 in die Messfläche 31 zurückgespiegelt werden. Alternativ kann auch dem Messprima 3 nach der Strahlaustrittfläche 36 ein Spiegel nachgeordnet sein und der Messstrahl 8 so wieder in das Messprisma 3 zurück auf die Messfläche 31 reflektiert werden.

[0071] Der Detektor 4 ist bevorzugt bei erfindungsgemäßen Refraktometern als Zeilen- oder Flächendetektor ausgebildet. Jedem Pixel bzw. jeder Position des Detektors 4 ist ein Winkel des auf den Detektor 4 auftreffenden Teilstrahls bzw eine Winkeldifferenz zwischen einzelnen Teilstrahlen S1, S2, ... des Messstrahls 8 zugeordnet. Es kann z.B. Aufgrund der Brennweite der Abbildungsoptik f jeder Position x am Detektor mit x=f.tan a ein Winkel a zugeordnet werden. Die Zuordnung der Pixel bzw. der Position am Detektor 4 zu den Winkeln kann aber auch z.B: durch Kalibration mit verschiedenen bekannten Brechungsindizes oder mittels einer optischen Simulation, beispielsweise dem inverse ray tracing, erfolgen. Somit erfolgt stets die Zuordnung der Po-

sition der auf den Detektor 4 auftreffenden Teilstrahlen S1, S2, ...

[0072] Die Auswertung des Messstrahls 8 bzw. der Intensitätskanten kann beispielsweise wie nachfolgend beschrieben erfolgen:

Die Lage der Kante des Intensitätsverlaufs bzw. der Grenzwinkel der Totalreflexion Axt Wird bestimmt und aus der Lage dieses Winkels dann der Brechungsindex ermittelt. Wertet man nun die beiden gespiegelten Kanten des am Detektor 4 abgebildeten Intensitätsverlaufs aus, liegt die Mitte des Plateaus des Intensitätsmaximums beim Einfallswinkel a£ des Hauptstrahls 9 bzw, beim Auslegungswinkel a des Messprismas 3. Die abfallenden Flanken des Intensitätsverlaufs liegen jeweils im Abstand x zueinander (Fig. 2). Der Abstand x der beiden Kanten des Intensitätsverlaufs entspricht jeweils 2AQkrit.

[0073] Es gilt für den Abstand x der beiden Flanken des Intensitätsverlaufs: X = 2AOkrit AIkrit = Ale + ACkrit

[0074] Das Messprisma 3 ist bei den erfindungsgemäßen Ausführungsformen so ausgebildet, dass die Teilstrahlen mit vom Hauptstrahl 9 des Messstrahls 8 abweichenden Einfallswinkeln ai bei der zweiten Mediumsberührung so einfallen, dass die vorher um einen größeren Winkel a; = a: +Aa;y zum Hauptstrahl 9 liegenden Teilstrahlen Si, nunmehr zu einem kleineren Winkel a = ae - Adiz zum Hauptstrahl 9 einfallen und umgekehrt. Der Betrag der Abweichung des i-ten Teilstrahls vom Hauptstrahl 9 bleibt dabei gleich (JAa;1| = |Aai2|). Damit ergibt sich eine Intensitätsverteilung mit zwei Flanken.

[0075] Der Prismenwinkel ap des Messprismas 3 ist der Winkel der Strahlleitflächen 33 des Messprismas 3 zueinander. Je nach Brechungsindex des Prismenmaterials wird damit der messbare Grenzwinkel der Totalreflexion und damit die messbaren Brechungsindizes festgelegt. Der Auslegungswinkel as = 1/2.ap bzw. Einfallswinkel as des Hauptstrahls auf die Messflächen 31a muss größer sein, als der Grenzwinkel der Totalreflexion. Durch die Inversion an der zweiten Messfläche 31b gilt für alle Teilstrahlen Si, bei denen der Betrag von Aa; größer als Adkrit Ist, dass bei einem Reflex an einer medienberührten Fläche ein Teil der Intensität durch Brechung in das Medium verloren geht.

Act; |>AOkrit

[0076] Totalreflexion findet bei Winkeln statt, deren Abweichung vom Einfallswinkel des Hauptstrahls 9 kleiner ist als der Grenzwinkel der Totalreflexion: [Adi [0077] Je nach gewünschtem Messbereich wird dieser für die optische Auslegung des Systems bestimmt. da= V2 Op > Okrit [0078] Der Auslegungswinkel a des Messprismas 3 kann beispielsweise durch die Gleichung aa = arcsin Nma/nN2 ermittelt werden, Wobei der maximale Brechungsindex nmax und n2 der Brechungsindex des Messprismas 3 ist. [0079] Damit in der Intensitätsverteilung am Detektor immer ein „Plateau“ zwischen den beiden Flanken der Fresnelkurve bestehen bleibt, muss der Hauptstrahl 9 bei den beiden Mediumsberührungen immer totalreflektiert werden. Das bedeutet, dass der Einfallswinkel ae des Hauptstrahls 8 auch beim höchsten angenommenen Index des Mediums größer sein muss als der Grenzwinkel der Totalreflexion QAkrit[0080] Soll etwa die obere Grenze des Messbereich 1,38 sein und wird Saphir (n=1,7682) als Material für das Messprisma 3 gewählt ergibt sich ein kritischer Winkel ak von 51,3°. Der Einfallswinkel a des Hauptstrahls 9 auf die medienberührten Flächen sollte also etwa 52° oder mehr betragen. [0081] Somit ergibt sich, dass der Winkel zwischen den beiden medienberührten Flächen, also der Messfläche 31 bzw. der ersten Messfläche 31a und der zweiten Messfläche 31b, der in Fig. 1 bis 4 gezeigten Ausführungsformen insbesondere doppelt so groß ausgebildet ist wie der Ein

[0078] Der Auslegungswinkel a des Messprismas 3 kann beispielsweise durch die Gleichung aa = arcsin Nma/nN2 ermittelt werden, Wobei der maximale Brechungsindex nmax und n2 der Brechungsindex des Messprismas 3 ist.

[0079] Damit in der Intensitätsverteilung am Detektor immer ein „Plateau“ zwischen den beiden Flanken der Fresnelkurve bestehen bleibt, muss der Hauptstrahl 9 bei den beiden Mediumsberührungen immer totalreflektiert werden. Das bedeutet, dass der Einfallswinkel ae des Hauptstrahls 8 auch beim höchsten angenommenen Index des Mediums größer sein muss als der Grenzwinkel der Totalreflexion QAkrit-

[0080] Soll etwa die obere Grenze des Messbereich 1,38 sein und wird Saphir (n=1,7682) als Material für das Messprisma 3 gewählt ergibt sich ein kritischer Winkel ak von 51,3°. Der Einfallswinkel a des Hauptstrahls 9 auf die medienberührten Flächen sollte also etwa 52° oder mehr betragen.

[0081] Somit ergibt sich, dass der Winkel zwischen den beiden medienberührten Flächen, also der Messfläche 31 bzw. der ersten Messfläche 31a und der zweiten Messfläche 31b, der in Fig. 1 bis 4 gezeigten Ausführungsformen insbesondere doppelt so groß ausgebildet ist wie der Ein-

fallswinkel ae des Hauptstrahls 9.

[0082] Alternativ zu den in Fig. 1 bis 6 dargestellten Ausführungsformen kann auch der Detektor 4 auch gleich an das Messprisma 3 nachgeordnet und keine Abbildungsoptik 5 vorhanden sein.

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion in einer flüssigen Probe

   - wobei von einer Lichtquelle (1) ein Messstrahl (8) mit einer Anzahl von jeweils um eine erste Winkelabweichung (Aa11, A021, ...) in Bezug auf den Hauptstrahl (9) abweichenden Teilstrahlen (S1, S2, ...) abgestrahlt wird,

   - wobei der Messstrahl (8) über eine Beleuchtungsoptik (2) in ein Messprisma (3) mit einem Auslegungswinkel (aA) abgestrahlt wird,

   - wobei das Messprisma (3) zumindest eine Messfläche (31) aufweist an der der Messstrahl (8) und/oder der Hauptstrahl (9) unter einem Einfallswinkel (ae) mit der zu vermessenden Probe in Kontakt gebracht wird und eine Mediumsberührung erfährt,

   - und wobei der Messstrahl (8) nach der Mediumsberührung auf einen Detektor (4) abgelenkt wird,

   dadurch gekennzeichnet, dass der Messstrahl (8) derart innerhalb des Refraktometers ab-

   gelenkt wird, dass der Messstrahl (8) zumindest zwei, insbesondere genau zwei, Mediums-

   berührungen an der zumindest einen Messfläche (31) des Messprismas (3) erfährt, wobei die zweite Winkelabweichung (Aa12, Aa22,...) des jeweiligen Teilstrahls (S1, S2, ...) in Be-

   zug auf den Hauptstrahl (9) bei der zweiten Mediumsberührung der um den Hauptstrahl (9)

   gespiegelten ersten Winkelabweichung (Aa11, Aa12,...) des jeweiligen Teilstrahls (S1, S2,..)

   bei der ersten Mediumsberührung in Bezug auf den Einfallswinkel (ae) des Hauptstrahls (9)

   entspricht, sodass sich am Detektor (4) eine doppelte um den Einfallswinkel (ae) des Haupt-

   strahls (9) gespiegelte Fresnelkurve abbildet, und wobei die Intensitätskanten der Fresnelkurve zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion (ak) herangezogen werden.

   2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Position, insbesondere über die Pixelposition des Detektors (4), der auf den Detektor (4) einfallenden Teilstrahlen (S1, S2, ...) des Messstrahls (8) der jeweiligen Winkeldifferenz des Teilstrahls (S1, S2, ...) in der Messfläche zugeordnet wird, wobei der Abstand (x) der beiden Intensitätskanten der Fresnelkurve bestimmt wird, und wobei der Grenzwinkel der Totalreflexion (Ak) gemäß der Formel Akrit = Oe + X/2 = Ae + Adkrıı bestimmt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass der Messstrahl (8) nach der ersten Mediumsberührung, insbesondere senkrecht, auf eine spiegelnde Fläche auftrifft, sodass der Messstrahl (8) gespiegelt auf die Messfläche (31) des Messprismas (3) zurück geworfen wird und derart der Messstrahl (8) in der Messfläche (31) der ersten Mediumsberührung, insbesondere an dem selben Ort der ersten Mediumsberührung, die zweite Mediumsberührung erfährt.

   4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Messprisma (3) zwei voneinander beabstandete Messflächen (31a, 31b) aufweist, wobei die erste Messfläche (31a) und die zweite Messfläche (31b) derart in dem Messprima (3) angeordnet sind, dass der Messstrahl (8) an der ersten Messfläche (31a) eine erste Mediumsberührung und an der zweiten Messfläche (31b) eine zweite Mediumsberührung erfährt.

   5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Messstrahl (8) vor dem Auftreffen auf dem Detektor (4) durch eine Abbildungsoptik (5) geleitet wird, wobei die Abbildungsoptik (5) insbesondere als telezentrische Optik ausgebildet ist.

   6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (4) als Zeilen- oder Flächendetektor ausgebildet ist, - wobei jedem Pixel des Detektors (4) ein Winkel des jeweils auf den Detektor (4) auftreffenden Teilstrahls (S1, S2, ...) zugeordnet ist.

   7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (4) als Zeilen- oder Flächendetektor ausgebildet ist, wobei den Abständen zwischen jeweils zwei Pixeln Winkeldifferenzen zwischen Teilstrahlen (S1, S2, ...) zugeordnet sind.

   10.

   11.

   12. 13.

   14.

   Österreichischer AT 524 268 B1 2023-01-15

   Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Messprisma (3) zumindest eine Strahleintrittsfläche (35) und eine Strahlaustrittsfläche (36) aufweist, wobei die Strahleintrittsfläche (35) und/oder die Strahlaustrittsfläche (36) des Messprismas (3) als sphärische oder asphärische Fläche ausgebildet sind.

   Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Messprisma (3) zumindest eine Strahleintrittsfläche (35) und eine Strahlaustrittsfläche (36) aufweist, wobei eine an die Strahleintrittsfläche (35) und/oder die Strahlaustrittsfläche (36) angrenzende Sammel- oder Zerstreuungslinse als Beleuchtungs- und/oder Kameraoptik angeordnet ist.

   Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahleintrittsfläche (35) und/oder die Strahlaustrittsfläche (36) zur Achse des Messprismas (3) um einen Neigungswinkel geneigt sind wobei der Hauptstrahl (9) so gebrochen wird, dass der Winkel zwischen Ein- und Austritt des Hauptstrahls (9) in und aus dem Messprisma (3) verringert wird, wobei bevorzugt die Strahlaustrittsfläche (36) und die Strahleintrittsfläche (35) um die Hauptachse des Prismenkörpers gespiegelt zueinander angeordnet sind.

   Refraktometer, insbesondere Prozessrefraktometer, zur Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion in einer flüssigen Probe, insbesondere nach einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 10, umfassend:

   - eine Lichtquelle (1) von der ein Messstrahl (8) mit einer Anzahl von jeweils um eine erste Winkelabweichung (2Aa11, A021, ...) in Bezug auf den Hauptstrahl (9) abweichender Teilstrahlen (S1, S2, ...) abgestrahlt wird,

   - zumindest eine Beleuchtungsoptik (2), zumindest ein Messprisma (3) und einen Detektor (4),

   - wobei das Messprisma (3) zumindest eine Messfläche (31) aufweist,

   - wobei das Messprisma (3) derart angeordnet und ausgebildet ist, dass der Messstrahl (8) an der Messfläche (31) mit der zu vermessenden Probe eine Mediumsberührung erfährt, und wobei der Messstrahl (8) nach der Mediumsberührung auf einen Detektor (4) ablenkbar ist,

   dadurch gekennzeichnet, dass das Messprisma (3) derart ausgebildet ist, dass der Mess-

   strahl (8) derart innerhalb des Refraktometers abgelenkt wird, dass der Messstrahl (8) zu-

   mindest zwei, insbesondere genau zwei, Mediumsberührungen an der zumindest einen

   Messfläche (31) des Messprismas (3) erfährt, wobei die zweite Winkelabweichung (Aa12,

   A022,...) des jeweiligen Teilstrahls (S1, S2, ...) in Bezug auf den Hauptstrahl (9) bei der

   zweiten Mediumsberührung der um den Hauptstrahl (9) gespiegelten ersten Winkelabwei-

   chung (Aa11, Aa21,...) des jeweiligen Teilstrahls (S1, S2,..) bei der ersten Mediumsberührung in Bezug auf den Einfallswinkel (ae) des Hauptstrahls (9) entspricht.

   Refraktometer nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass im Messstrahlengang nach der ersten Mediumsberührung ein Spiegel angeordnet ist oder, dass das Messprisma (3) eine reflektierende Fläche aufweist, sodass der Messstrahl (8) gespiegelt auf die Messfläche (31) des Messprismas zurückwerfbar ist und derart der Messstrahlengang in der Messfläche (31) der ersten Mediumsberührung die zweite Mediumsberührung erfährt.

   Refraktometer nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Messprisma (3), zwei Messflächen (31a, 31b) aufweist, wobei die erste Messfläche (31a) und die zweite Messfläche (31b) derart in dem Messprima (3) angeordnet sind, dass der Messstrahl (8) an der ersten Messfläche (31a) eine erste Mediumsberührung und an der zweiten Messfläche (31b) eine zweite Mediumsberührung erfährt.

   Refraktometer nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (4) als Zeilen- oder Flächendetektor ausgebildet ist, wobei den Pixeln des Detektors (4) und/oder deren Abständen jeweils Winkeldifferenzen der auf den Detektor (4) auftreffenden Teilstrahlen (S1, S2, ...) zugeordnet ist.

   15. Refraktometer nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Messprisma (3) in Bezug auf die Achse des Messprismas (3) einander gegenüberliegende Strahlleitflächen (33) aufweist, wobei die Strahlleitflächen (33) als Messflächen (31a, 31b) ausgebildet sind, sodass der Messstrahl (8) mit der zu vermessenden Probe jeweils in den Messflächen (31a, 31b) mit der zu vermessenden Probe in Berührung bringbar sind.

   16. Refraktometer nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahleintrittsfläche (35) und die Strahlaustrittsfläche (36) zur Achse des Messprismas (3) um einen Neigungswinkel geneigt sind, wobei insbesondere der Neigungswinkel dem Eintrittswinkel des Messstrahls (8) an der Strahleintrittsfläche (35) entspricht und wobei bevorzugt die Strahlaustrittsfläche (36) und die Strahleintrittsfläche (35) um die Hauptachse des Prismenkörpers gespiegelt zueinander angeordnet sind.

   17. Refraktometer nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahleintrittsfläche (35) und/oder die Strahlaustrittsfläche (36) des Messprismas (3) als sphärische oder asphärische Fläche ausgebildet sind.

   18. Refraktometer nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine an die Strahleintrittsfläche (35) und/oder die Strahlaustrittsfläche (36) angrenzende Sammeloder Zerstreuungslinse angeordnet ist.

   Hierzu 4 Blatt Zeichnungen