DE10102172A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Synthese von Cellulosecarbamat - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Synthese von Cellulosecarbamat und eine Fördereinrichtung (1) zur Förderung eines in einem organischen Reaktionsträger gelösten Celluloseslurrys (4). Bislang werden zur Synthese von Cellulosecarbamat Rührkesselkaskaden verwendet. Derartige Rührkesselkaskaden sind aufwändig und führen aufgrund einer breiten Streuung der Verweilzeit des Celluloseslurrys in den Rührkesseln zu einer ungleichmäßigen Qualität des Cellulosecarbamats. Erfindungsgemäß ist daher vorgesehen, eine Fördereinrichtung (1) als Reaktorsystem zur kontinuierlichen Synthese von Cellulosecarbamat auszugestalten bzw. die Synthese von Cellulosecarbamat kontinuierlich erfolgen zu lassen. Hierzu wird ein in einem inerten organischen Reaktionsträger suspendierter Celluloseslurry (4) in der kontinuierlich fördernden Fördereinrichtung (1) über eine Heizeinrichtung (25, 26, 27) zunächst aufgeheizt und während der Förderung in der Fördereinrichtung (1) entlang einer Förderstrecke (5) im Wesentlichen auf Reaktionstemperatur gehalten.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Synthese von Cellulosecarbamat sowie eine Fördereinrichtung zur Förderung eines in einem organischen Reaktionsträger gelösten Celluloseslurrys, in der ebenfalls eine Synthese von Cellulosecarbamat stattfindet.

Derzeit wird Cellulosecarbamat in Rührkesselkaskaden aus einem Celluloseslurry syn­ thetisiert.

Der wesentliche Nachteil einer Rührkesselkaskade liegt darin, dass die Verweilzeit der Cellulose in der Rührkesselkaskade erhebliche Streuungen aufweist. Die Streuungen nehmen dabei mit der Anzahl der Stufen in der Rührkesselkaskade zu.

Dieser Nachteil führt bei der Carbamatsynthese, bedingt durch das Verbleiben von nicht oder nur teilweise umgesetzter Cellulose und dem Entstehen von Cellulosecarbamat, das bereits anfängt zu vernetzen, zu einer erheblichen Verschlechterung der Qualität des Cellulosecarbamats und außerdem zu zusätzlichen Verlusten.

Die Rührkesselkaskaden sind schließlich aufwändig, da für jeden Rührkessel eine eige­ ne Niveauregelung und eine Transferpumpe zum nächsten Kessel vorhanden sein muss.

In Anbetracht dieser Nachteile der herkömmlichen Rührkesselkaskaden zur Synthese von Cellulosecarbamat liegt die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfah­ ren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen ohne großen konstruktiven Aufwand Cellulosecarbamat von gleichbleibender Qualität kostengünstig hergestellt werden kann.

Diese Aufgabe wird für das eingangs genannte Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Synthese von Cellulosecarbamat kontinuierlich erfolgt, indem ein in ei­ nem inerten organischen Reaktionsträger suspendierter Celluloseslurry in einer konti­ nuierlich fördernden Fördereinrichtung zunächst aufgeheizt und während der Förderung in der Fördereinrichtung entlang einer Förderstrecke auf im Wesentlichen Reaktions­ temperatur gehalten wird.

Für die eingangs genannte Fördereinrichtung wird die oben genannte Aufgabe erfin­ dungsgemäß dadurch gelöst, dass die Fördereinrichtung als Reaktorsystem zur konti­ nuierlichen Synthese von Cellulosecarbamat ausgestaltet und mit einem Fördermittel, durch das der gelöste Celluloseslurry entlang einer Förderstrecke von einem Aufgabe­ bereich zu einem Abgabebereich kontinuierlich förderbar ist, und mit einer Heizeinrich­ tung, durch welche die Förderstrecke zumindest abschnittsweise beheizbar ist, verse­ hen ist.

Diese erfindungsgemäße Verbesserung der herkömmlichen Rührkesselkaskaden und des Verfahrens zur Synthese von Cellulosecarbamat führt aufgrund der kontinuierlich fördernden Fördereinrichtung zu einer gleichbleibenden Verweilzeit des Celluloseslurrys in der Fördereinrichtung, so dass eine gleichbleibende Qualität des Cellulosecarbamats erzielt wird. Durch die Ausbildung des Reaktionssystems als Fördereinrichtung kann auf die aufwändigen Rührkessel und deren zugehörigen Peripheriegeräte verzichtet wer­ den, da die Synthese von Cellulosecarbamat nunmehr während der Förderung des Celluloseslurrys stattfindet.

Somit ist die erfindungsgemäße Lösung konstruktiv einfacher und insgesamt kosten­ günstiger als die herkömmlichen Rührkesselkaskaden.

Um die Synthese von Cellulosecarbamat während des Transports durch die Förderein­ richtung zu ermöglichen, ist erfindungsgemäß die Fördereinrichtung mit einer Heizein­ richtung versehen, so dass während der Förderung des gelösten Celluloseslurrys ent­ lang der Förderstrecke der Celluloseslurry auf Reaktionstemperatur bzw. am Sieden gehalten werden und das Cellulosecarrbamat synthetisiert werden kann.

In einer besonders vorteilhaften Weiterentwicklung des Verfahrens bzw. des als För­ dereinrichtung ausgestalteten Reaktionssystems verbleibt der Reaktionsträger ständig in der Fördereinrichtung. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, dass überschüssi­ ger Reaktionsträger von der Fördereinrichtung oder aus der Förderstrecke abgeleitet, wieder aufbereitet und der Fördereinrichtung wieder zugeführt wird. Durch dieses Prin­ zip ist es möglich, Heizenergie einzusparen, da der Reaktionsträger immer auf nahezu derselben Temperatur gehalten werden kann und nicht ständig neu aufgeheizt werden muß.

Ein weiterer Vorteil dieses Prinzips liegt darin, dass nur ein geringer Teilstrom des stän­ dig in der Fördereinrichtung verbleibenden Reaktionsträgers zur Aufbereitung, insbe­ sondere zur Reinigung ausgeschleust werden muss, da praktisch nur interkalierte Cel­ lulose ein- und Cellulosecarbamat ausgetragen wird.

Um die Aufheizstrecke in der Fördereinrichtung bzw. dem Reaktorsystem abzukürzen und damit die Verweildauer des Celluloseslurrys in der Fördereinrichtung zu verringern, kann in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung vorgesehen sein, dass am Anfang der Förderstrecke aufgeheizter Reaktionsträger, dessen Temperatur mindestens im Be­ reich der Reaktionstemperatur liegt, dem Celluloseslurry zugeleitet wird. Eine besonders effiziente Aufheizung ist dabei möglich, wenn in einer weiteren vorteilhaften Ausgestal­ tung der am Anfang der Förderstrecke zugeleitete Reaktionsträger in Dampfform in die Förderstrecke eingeblasen wird. Dabei kann der Reaktionsträger auch leicht überhitzt sein. Bei dieser Ausgestaltung ist eine sehr schnelle Aufheizung auf die Reaktionstem­ peratur möglich. Zum Einblasen des Dampfes kann mindestens eine entsprechende Düse in der Förderstrecke der Fördereinrichtung, vorzugsweise am Boden der Förder­ strecke, vorgesehen sein.

Die Aufheizung und Verdampfung des Reaktionsträgers kann besonders energiespa­ rend erfolgen, wenn in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der am Anfang der Förderstrecke zugeleitete Reaktionsträger gemäß dem oben ausgeführten Prinzip vor­ her von der Fördereinrichtung oder aus der Förderstrecke abgeleitet wurde. In diesem Fall ist nur eine geringe erneute Aufheizung des Reaktionsträgers nötig.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass die Förderein­ richtung durch ein Spülmittel gespült werden kann. Durch das Spülmittel soll in der För­ dereinrichtung bzw. in der Förderstrecke verbleibende Cellulose oder Cellulosecarbamat abgespült werden. Die Spülung mit dem Spülmittel kann in einer weiteren Ausgestaltung intermittierend stattfinden. Als Spülmittel kann Reaktionsträger verwendet werden, der beispielsweise vorher aus der Fördereinrichtung abgeleitet wurde.

Im normalen Betrieb wird die Förderstrecke nicht vollständig mit Reaktionsträger und Celluloseslurry gefüllt sein, sondern einen einstellbaren Füllstand aufweisen. Im Folgenden wird dabei der mit suspendiertem Celluloseslurry gefüllte Bereich der Förderstrecke als Reaktionsraum bezeichnet. In diesen Reaktionsraum kann während der Betriebs der Fördereinrichtung durch das Spülmittel ständig Celluloseslurry von dem Fördermittel gespült werden.

Oberhalb des Reaktionsraumes ist ein sogenannter Brüdenraum ausgebildet, in dem sich Brüdendampf sammelt. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann dieser Brüdendampf aus der Fördereinrichtung abgeleitet und einem Brüdenkondensator zu­ geleitet werden. Um das Verfahren zur Synthese von Cellulosecarbamat in einem mög­ lichst energieeffizienten, geschlossenem System ablaufen zu lassen, kann das im Brü­ denkondensator aus dem Brüdendampf erzeugte Brüdenkondensat mit Reaktionsträger, insbesondere mit aus der Fördereinrichtung abgeleitetem Reaktionsträger vermischt und dem Verfahren zur Cellulosecarbamatsynthese wieder zugeleitet werden.

Das Prinzip eines abgeschlossenen Reaktor- und Fördersystems, in dem der Reakti­ onsträger möglichst verlustfrei und mit nur wenigen Temperaturunterschieden zirkuliert, wird dadurch verbessert, dass in einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Cellulo­ seslurry im Wesentlichen reaktionsträgerfrei in die Fördereinrichtung bzw. das Reaktor­ system eintreten und - in einer weiteren Ausgestaltung - im Wesentlichen reaktionsträ­ gerfrei der Fördereinrichtung entnommen werden kann.

Dies kann beispielsweise dadurch realisiert werden, dass der Celluloseslurry mittels eines Siebbandes zu einem Aufgabebereich transportiert wird. Beim Transport auf dem Siebband wird der Celluloseslurry im Wesentlichen vom Reaktionsträger befreit.

Unabhängig davon kann in einer weiteren Ausgestaltung der Celluloseslurry in einem Abgabebereich der Fördereinrichtung mittels einer Austragseinrichtung so aus der För­ dereinrichtung entfernt werden, dass der Reaktionsträger beim Transport mit der Aus­ tragseinrichtung im Wesentlichen im Abgabebereich verbleibt.

Zur Einstellung des Füllpegels innerhalb der Fördereinrichtung kann an einem oder an beiden Enden der Förderstrecke ein Überlauf vorgesehen sein. Der aus dem Überlauf abfließende Reaktionsträger kann entsprechend dem obigen Prinzip wieder der För­ dereinrichtung oder der Förderstrecke zurückgeführt werden.

Insbesondere kann die Fördereinrichtung als Schraubenförderer und das Fördermittel im Wesentlichen schraubenförmig, beispielsweise als Förderschraube ausgestaltet sein. Um eine möglichst gute Aufheizung bzw. Temperaturstabilität innerhalb der Förderstre­ cke zu erreichen, ist es von Vorteil, wenn eine möglichst große, mit dem Celluloseslurry in Kontakt kommende Oberfläche in der Förderstrecke beheizt wird.

Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, dass das Fördermittel selbst beheizt ist, oder dadurch, dass ein die Förderstrecke zumindest abschnittsweise umgebender Mantel beheizt wird.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen mit Bezug auf die Zeichnungen genauer erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Fördereinrichtung, durch die ein Verfahren zur kontinuierlichen Synthese von Cellulosecarbamat ausführbar ist;

Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1;

Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Fördereinrich­ tung, durch die ein Verfahren zur kontinuierlichen Synthese von Cellulose­ carbamat ausführbar ist;

Fig. 4 einen Schnitt entlang der Linie IV-IV der Fig. 3.

In Fig. 1 ist schematisch der Aufbau eines Reaktorsystem zur Synthese von Cellulose­ carbamat ausgebildeten Fördereinrichtung 1 dargestellt. Die Fördereinrichtung 1 ist ein Stetigförderer und weist ein Fördermittel 2 auf, das im Ausführungsbeispiel der Fig. 1 als Schraube ausgestaltet ist. Die Schraube 2 wird durch einen Motor 3 drehend angetrie­ ben und fördert bei Drehung einen in einem organischen Reaktionsträger aufge­ schlämmten Celluloseslurry 4 kontinuierlich entlang einer Förderstrecke 5.

Die Förderstrecke 5 erstreckt sich von einem Aufgabebereich 6 am Anfang der Förder­ strecke, wo der Celluloseslurry in die als Reaktorsystem ausgebildete Fördereinrichtung 1 eingebracht wird, zu einem Austragsbereich 7 am Ende der Förderstrecke 5, von wo der Celluloseslurry bzw. das Cellulosecarbamat aus der Fördereinrichtung 1 ausgetra­ gen wird.

Beim Ausführungsbeispiel der Fig. 1 kann der Celluloseslurry im Wesentlichen reakti­ onsträgerfrei oder zusammen mit Reaktionsträger über eine Zuleitung 8 dem Aufgabe­ bereich 6 zugeführt werden. Der Aufgabebereich 6 ist mit einem einstellbaren Überlauf­ wehr 9 ausgestattet, durch das der Füllstand 10 des gelösten Celluloseslurrys in der Fördereinrichtung 1 einstellbar ist. Der über das vordere Wehr 9 ablaufende Reaktions­ träger 9a tritt in eine Überlaufkammer 11, von wo er über eine Ableitung 12 aus der För­ derstrecke 5 bzw. der Fördereinrichtung abgeleitet wird.

Im Austrags- oder Abgabebereich 7 ist ebenfalls ein Überlaufwehr 13 vorhanden, von dem aus überschüssiger Reaktionsträger 13a in eine hintere Überlaufkammer 14 strömt. Von der Überlaufkammer 14 wird der Reaktionsträger mittels einer Ableitung 15 aus der Förderstrecke 5 abgeleitet. Vorzugsweise sind die beiden Wehre 9, 13 stets auf gleiche Höhe eingestellt.

Beim Ausführungsbeispiel der Fig. 1 wird der überschüssige Reaktionsträger aus der vorderen Überlaufkammer 9 und der hinteren Überlaufkammer 13, der jeweils über die Ableitungen 12 und 15 abgeleitet wurde, in einer Sammelleitung 16 zusammengeführt und mittels eines in Fig. 1 nicht gezeigten Filters und einer Pumpe 17 über eine Leitung 18 einer Heizeinrichtung 19, über eine Leitung 20 zu einem Spülsystem 21 und über eine Leitung 22 zu einem nicht dargestellten Kühlgefäß verteilt.

Die Heizeinrichtung 19 ist als Verdampfer oder Überhitzer ausgestaltet und heizt den gefilterten, aus der Förderstrecke abgeleiteten Reaktionsträger auf. Von der Heizein­ richtung 19 wird der überhitzte Reaktionsträger über eine Leitung 23 vorzugsweise in Dampfform zu mehreren, am Boden 24 der Fördereinrichtung 1 angebrachten Düsen 25 geleitet. Die Düsen 25 sind allesamt in einem dem Aufgabenbereich zugewandten, vorderen Abschnitt der Förderstrecke 5 angeordnet. Durch die Düsen 25 wird der überhitzte Dampf in den Eintrittsbereich der Förderstrecke in den gelösten Celluloseslurry einge­ blasen, so dass dieser schnell auf Reaktionstemperatur aufgeheizt wird. Üblicherweise wird der Celluloseslurry mit einer Temperatur von 60°C bis 90°C in den Aufgabebereich eingebracht und dann mittels der Dampfdüsen 25 während der Förderung über den Ein­ trittsbereich auf die Reaktionstemperatur von 120°C bis ca. 170°C aufgeheizt und vor­ zugsweise zum Sieden gebracht. Nach dem Aufheizen wird der gelöste Celluloseslurry 4 während des Transports entlang der Förderstrecke 5 im Wesentlichen auf dieser Re­ aktionstemperatur gehalten. Die Verweilzeit des gelösten Celluloseslurrys in der För­ dereinrichtung beträgt ca. 40 bis 120 Minuten. Während dieser Zeit wird der Celluloses­ lurry vom Abgabebereich zum Austragsbereich gefördert.

Nach dem Aufheizen wird die Reaktionstemperatur des Celluloseslurrys 4 durch mehre­ re Heizeinrichtungen gehalten: Zum einen ist der Mantel 26, der die Förderstrecke 5 zumindest abschnittsweise - vorzugsweise im Bereich des Reaktionsraumes 4 - im We­ sentlichen rohrförmig umgibt, beheizbar. Hierzu kann der Mantel 26 von einem Heizfluid durchströmt sein oder aber elektrische oder anders betriebene Heizelemente aufweisen.

Außerdem ist über eine Heizeinrichtung 27 das Fördermittel, im Ausführungsbeispiel der Fig. 1 also die Schraube 2 beheizbar. Auch hier kann die Schraube zum Beheizen von einem Heizmedium durchströmt sein, oder aber elektrisch beheizbar sein.

Am Ende der Förderstrecke wird das synthetisierte Cellulosecarbamat mittels einer Austragseinrichtung 28 aus dem Austragsbereich 7 herausgefördert.

Die Größe des Reaktionsraumes 4 der Fördereinrichtung 1, in dem das Cellulosecar­ bamat synthetisiert wird, wird im Wesentlichen durch die Füllhöhe 10 bestimmt. Die Füllhöhe 10 wiederum wird durch die Stellung der Überlaufwehre 9 und 13 an den bei­ den Enden der Fördereinrichtung eingestellt. Oberhalb des Reaktionsraumes ist ein im Wesentlichen celluloselurryfreier Brüdenraum ausgebildet, in dem der Brüdendampf gesammelt und über Brüdenleitungen 30 einem Brüdenkondensator 31 zugeführt wird. Im Ausführungsbeispiel der Fig. 1 wird im Brüdenkondensator 31 über eine Kühlleitung 32 Wärme aus dem Brüdendampf gezogen und das Brüdenkondensat über eine Leitung 33 im Verdampfer oder Überhitzer 19 mit dem Reaktionsträger 18 aus den Überlaufkammern 11 und 14 vermischt und der Aufheizvorrichtung 25 zugeführt. Über eine Lei­ tung 34 kann eine Abluftreinigung stattfinden.

Im Brüdenraum 29 ist die Spüleinrichtung 21 angeordnet, die mit einer Vielzahl von Spüldüsen 35 versehen ist, durch die gefilteter Reaktionsträger von der Leitung 20 auf das Fördermittel 2 gerichtet ist. Beim Betrieb der Spüleinrichtung 21 wird Celluloseslurry oder Cellulosecarbamat, das am Fördermittel 2 haftet, vom oberen, celluloseslurryfreien Bereich zurück in den Reaktionsraum gespült. Vorzugsweise wird die Spüleinrichtung 21 intermittierend betrieben. Auf diese Weise wird das Fördermittel 2 während des Betriebs der Fördereinrichtung und bei laufender Carbamatsynthese gereinigt.

In Fig. 2 ist schematisch ein Schnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1 gezeigt.

In der Fig. 2 ist zu erkennen, dass der Heizmantel 26 im Wesentlichen nur den Reakti­ onsraum 4 umgibt. Der Brüdenraum 29 weist einen Brüdendom 36 auf, der gegenüber dem Mantel 37 der Förderstrecke nach oben eine Auswölbung bildet. Diese Auswölbung ist beim Ausführungsbeispiel der Fig. 2 dadurch hergestellt, dass auf den rohrförmigen Mantel 37, der die Förderstrecke 5 zumindest teilweise umgibt, ein Rohrsegment 38 aufgesetzt wird, wobei der Mantel des Rohres 37 im Bereich des Rohrsegments 38 weggelassen ist. Die Brüdenleitungen 30 enden im Brüdendom 36, und leiten aus dem Brüdendom 36 den sich dort ansammelnden Brüdendampf ab.

Weiter ist in Fig. 2 zu erkennen, dass die Sprühdüsen 35 in der Umwandung der För­ derstrecke versenkt sind. Die Sprühdüsen 35 können im Brüdendom 36 oder in der Nä­ he seiner Unterkante angeordnet sein. Bevorzugt wird eine Anordnung im oberen Teil der Fördereinrichtung angestrebt, so dass das Fördermittel gut freigespült werden kann.

In Fig. 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen, als Reaktorsys­ tem ausgestalteten Fördereinrichtung gezeigt. Das Ausführungsbeispiel der Fig. 3 weist eine Vielzahl von Übereinstimmungen mit dem Ausführungsbeispiel der Fig. 2 auf. Im Folgenden wird lediglich auf die Unterschiede zum Ausführungsbeispiel der Fig. 1 ein­ gegangen. Für gleiche oder ähnliche Elemente werden in den Fig. 1, 2 und 3 dieselben Bezugszeichen verwendet.

Ein Unterschied zum Ausführungsbeispiel der Fig. 2 liegt in einer unterschiedlich aus­ gestalteten Abgabevorrichtung 40: Beim Ausführungsbeispiel der Fig. 3 ist die Aufgabe­ vorrichtung 40 als ein Siebband 41 ausgestaltet. Der aus der Strippung kommende Cel­ luloseslurry 42 wird auf dem Siebband 41 in den Aufgabebereich 6 der Fördereinrich­ tung 1 transportiert. Während des Transports auf dem Siebband wird der Celluloseslurry vom größten Teil des Reaktionsträgers getrennt. Der abgetrennte Reaktionsträger wird über eine Leitung 43 zum Anmaischen geleitet.

Die Förderung, Beheizung des im Reaktionsträger gelösten Celluloseslurrys sowie die Wiederaufbereitung des Reaktionsträgers in der Fördereinrichtung 1 erfolgt beim Aus­ führungsbeispiel der Fig. 3 auf die gleiche Weise wie beim Ausführungsbeispiel der Fig. 2.

Ein weiterer Unterschied zum Ausführungsbeispiel der Fig. 2 liegt beim Ausführungsbei­ spiel der Fig. 3 in der unterschiedlichen Ausgestaltung der Austragseinrichtung 28. Im Gegensatz zum Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist die Austragseinrichtung nicht als Schneckenpumpe ausgestaltet, sondern so konzipiert, dass sie lediglich das Cellulose­ carbamat aus dem Austragsbereich 7 fördert und dabei den größten Teil des Reakti­ onsträgers, bis auf den am Cellulosecarbamat anhaftenden Teil, im Austragsbereich belässt.

Somit ist beim Ausführungsbeispiel der Fig. 3 eine effizientere Rezirkulation des Reakti­ onsträgers in der Fördereinrichtung bzw. dem Reaktorsystem 1 möglich. Dies führt zu einer verbesserten Energieeinsparung, da die gestrippte und interkalierte Cellulose al­ lein von der Stripptemperatur, also von einer Temperatur zwischen 60°C und 90°C, auf die Reaktionstemperatur, also auf eine Temperatur zwischen 120°C und 170°C ge­ bracht werden muss. Der heiße Reaktionsträger bleibt im Reaktor, so dass nur ein ge­ ringer Teilstrom zur Reinigung ausgeschleust, gefiltert, wieder aufbereitet sowie wieder aufgeheizt werden muss.

Von der Austragseinrichtung 28 wird das Cellulosecarbamat einem nächsten Prozess­ schritt zur weiteren Verarbeitung zugeführt.

In der Fig. 4 ist schematisch ein Schnitt entlang der Linie IV-IV dargestellt. Der Aufbau des Ausführungsbeispiels der Fig. 3 im Querschnitt entspricht weitgehend dem Aufbau des Ausführungsbeispiels der Fig. 1 im Querschnitt, wie er in Fig. 2 gezeigt ist. Im Fol­ genden wird daher lediglich auf die Unterschiede eingegangen.

Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist beim Ausführungsbeispiel der Fig. 4 kein Rohrsegment aufgesetzt, sondern der Querschnitt ist elliptisch oder oval. Durch die Anordnung des Fördermittels 2 im unteren Bereich der Förderstrecke 5 ver­ bleibt bei dieser Ausgestaltung im oberen Bereich der Förderstrecke 5 ausreichend Brü­ denraum. Die Spüleinrichtung 21 ist im oberen Teil der Förderstrecke angebracht.

Bei genügend großer Dimensionierung kann die Förderstrecke auch als normales Rohr ausgeführt sein. Dabei muss lediglich der Füllstand 10 so bemessen sein, dass ausrei­ chend Brüdenraum 29 zur Verfügung steht. In diesem Fall kann das Fördermittel 2 in den Brüdenraum 29 ragen. Dann sind die Düsen 21 - wie auch die Düsen 25 - so aus­ zuführen, dass sie nicht mit dem Fördermittel kollidieren. Ebenso ist die Mündung der Brüdenleitung 30 dann versenkt auszuführen.

Die erfindungsgemäße, als Reaktionssystem ausgestaltete Fördereinrichtung fördert den im Aufgabebereich 6 ankommenden Celluloseslurry gleichmäßig ohne Streuung der Verweilzeiten durch die Förderstrecke 5, so dass eine gleichmäßige Qualität des Cellu­ loseslurrys erreicht wird. Ein weiterer positiver Effekt wird durch die ständige Rezirkula­ tion eines Teils des Reaktionsträgers erreicht. Durch die Rezirkulation des Reaktions­ trägers wird Energie und Material gespart. Weitere Einrichtungen wie die Spüleinrich­ tung und eine Einrichtung 25 zum schnellen Aufheizen des Celluloseslurrys am Eintritts­ bereich der Förderstrecke stellen weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Förderein­ richtung dar, ebenso die Möglichkeit der Beheizung von Fördermittel 2 und Ummante­ lung 26 der Förderstrecke 5 zumindest im Bereich des Reaktionsraumes 4.

Claims (26)

1. Verfahren zur Synthese von Cellulosecarbamat, dadurch gekennzeichnet, dass die Synthese von Cellulosecarbamat kontinuierlich erfolgt, indem ein in einem i­ nerten organischen Reaktionsträger suspendierter Celluloseslurry in einer konti­ nuierlich fördernden Fördereinrichtung (1) zunächst aufgeheizt und während der Förderung in der Fördereinrichtung (1) entlang einer Förderstrecke (5) auf im we­ sentlichen Reaktionstemperatur gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstand der in der Fördereinrichtung (1) geförderten suspendierten Celluloseslurrys gesteuert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass überschüs­ siger Reaktionsträger von der Fördereinrichtung (1) abgeleitet, aufbereitet und der Fördereinrichtung (1) wieder zugeführt wird.

4. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, dass am Anfang der Förderstrecke (5) aufgeheizter Reaktionsträger, dessen Temperatur mindestens im Bereich der Reaktionstemperatur liegt, dem Cellulo­ seslurry zugeleitet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der am Anfang der Förderstrecke (5) zugeleitete Reaktionsträger in Dampfform in die Förderstrecke (5) eingeblasen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsträger, der am Anfang der Förderstrecke (5) zugeleitet wird, Reakti­ onsträger enthält, der von der Fördereinrichtung (1) abgeleitet wurde.

7. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, dass die Fördereinrichtung (1) durch ein Spülmittel gespült wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Spülmittel Re­ aktionsträger verwendet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass überschüssiger, aus der Fördereinrichtung (1) abgeleiteter Reaktionsträger als Spülmittel verwendet wird.

10. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, dass der Celluloseslurry in einem Abgabebereich (7) mittels einer Aus­ tragseinrichtung (28) aus der Fördereinrichtung (1) entfernt wird, wobei beim Transport mit der Austragseinrichtung (28) der Reaktionsträger im wesentlichen im Abgabebereich (7) verbleibt.

11. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, dass Brüdendampf aus der Förderstrecke (5) abgeleitet und einem Brüden­ kondensator (31) zugeleitet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das im Brüden­ kondensator (31) erzeugte Brüdenkondensat mit Reaktionsträger vermischt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der von der För­ derstrecke (5) abgeleitete Reaktionsträger gefiltert und mit Brüdenkondensat vermischt wird.

14. Verfahren nach einem der oben genannten Ansprüche, dadurch gekennzeich­ net, dass der Celluloseslurry in einem Aufgabebereich (6) der Fördereinrichtung (1) im wesentlichen frei von Reaktionsträger zugeführt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Celluloseslurry mittels eines Siebbandes (41) zum Aufgabebereich (6) transportiert wird, wobei er beim Transport auf dem Siebband im wesentlichen vom Reaktionsträger befreit wird.

16. Fördereinrichtung (1) zur Förderung eines in einem organischen Reaktionsträger gelösten Celluloseslurrys, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördereinrichtung (1) als Reaktorsystem zur kontinuierlichen Synthese von Cellulosecarbamat aus­ gestaltet und mit einem Fördermittel (2), durch das der gelöste Celluloseslurry entlang einer Förderstrecke (5) von einem Aufgabebereich (6) zu einem Abgabe­ bereich (7) kontinuierlich förderbar ist, und mit zumindest einer Heizeinrichtung, durch welche die Förderstrecke (5) zumindest abschnittsweise beheizbar ist, ver­ sehen ist.

17. Fördereinrichtung (1) nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Fördermittel eine Heizeinrichtung (26, 27) aufweist, die zumindest abschnittswei­ se auf eine mit dem suspendierten Celluloseslurry in Kontakt kommende Oberflä­ che des Fördermittels (2) einwirkt.

18. Fördereinrichtung (1) nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördereinrichtung (1) als Schraubenförderer und das Fördermittel (2) im wesentli­ chen schraubenförmig ausgestaltet ist.

19. Fördereinrichtung (1) nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Förderstrecke (5) zumindest abschnittsweise mit einem über eine Heizeinrichtung beheizten Mantel (26) umgeben ist.

20. Fördereinrichtung (1) nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Förderstrecke (5) zumindest abschnittsweise rohrförmig aus­ gestaltet ist.

21. Fördereinrichtung (1) nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Förderstrecke (5) zumindest abschnittsweise elliptisch oder oval ist.

22. Fördereinrichtung (1) nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekenn­ zeichnet, dass in dem entgegen der Schwerkraftrichtung angeordneten, oberen Bereich der Förderstrecke (5) zumindest eine Spüleinrichtung (21) vorhanden ist, durch die ein Spülmittel zum Reinigen des Fördermittels (2) in die Förderstrecke (5) einleitbar ist.

23. Fördereinrichtung (1) nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Spüleinrichtung mindestens eine Sprühdüse (21) aufweist, durch die das Spül­ mittel in Richtung auf das Fördermittel gerichtet ist.

24. Fördereinrichtung (1) nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekenn­ zeichnet, dass an zumindest einem in Förderrichtung gelegenem Ende eine Pe­ geleinstellvorrichtung (9, 13) angeordnet ist, durch die der Füllstand (10) des ge­ lösten Celluloseslurrys zumindest innerhalb der Förderstrecke (5) einstellbar ist.

25. Fördereinrichtung (1) nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstandseinstellvorrichtung (9, 13) als eine Überlaufkammer mit einem einstell­ baren Überlaufwehr ausgebildet ist.

26. Fördereinrichtung (1) nach einem der Ansprüche 16 bis 25, dadurch gekenn­ zeichnet, dass an dem in Förderrichtung vorderen Bereich der Förderstrecke (5) eine Heizeinrichtung mit zumindest einer Austrittsöffnung (25) angeordnet ist, durch die aufgeheizter Reaktionsträger in die Förderstrecke (5) eingebracht wer­ den kann.