DE1009596B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Stoffgemischen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Stoffgemischen Die Verwendung von Füllkörperkolonnen zur Destillation von Stoffgemischen ist allgemein bekannt.
• Bei Destillationen im mittleren Vakuum bietet diese Art Vorteile gegenüber anderen Kolonnenbauarten, insbesondere gegenüber den Glockenbödenkolonnen.
• Bei hohem Vakuum von etwa 1 Torr ergeben sich aber bei der Verwendung von Füllkörperkolonnen Schwierigkeiten, die einmal bedingt sind durch den Druckverlust, durch welchen entweder der Siedepunkt in der Blase unerwünscht bzw. unzulässig hinaufgesetzt wird oder welcher ein höheres Vakuum am Kopf der Kolonne erforderlich macht. Der geringe erzielbare Rücklauf ergibt weiterhin eine ungewöhnlich kleine Flüssigkeitsbelastung der Füllkörper, wodurch die Trennwirkung herabgesetzt wird.
• Es sind in ähnlichem Zusammenhang schon liegende oder geneigte Destillationskolonnen vorgeschlagen worden, deren Raum zur Entnahme leicht- und schwerersiedender Fraktionen in einzelne Kammern unterteilt wird. Es ist ferner bekannt, im Innern von Destillationsräumen drehbare, schraubenförmige Rinnen anzuordnen, die die zu destillierende Flüssigkeit im Gegenstrom bis in die Nähe der Entnahmestelle des Kessels od. dgl. fördern. Wegen der rotierenden Teile ist es nicht möglich, solche Kessel mit Füllkörpern zu beschicken.
• Der gesamte Dampf durchströmt derartig unterteilte oder mit Fördereinrichtungen versehene herkömmliche Destillationsräume ausschließlich in Längsrichtung, mit welcher Anordnung die Flüssigkeitsbelastung der Kolonne nicht gesteigert und die angestrebte Trennwirkung nicht verbessert werden kann.
• Diese Nachteile lassen sich durch Anwendung des im folgenden beschriebenen neuen Destillationsverfahren und der dazugehörigen Vorrichtung weitgehend vermeiden. Danach zeichnet sich ein Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Stoffgemischen in geneigten bis liegenden Kolonnen dadurch aus, daß unter Verwendung einer Füllkörperkolonne der als Destillat oder als Zwischenfraktion abgenommene Dampf und die als schwersiedender Bestandteil abgenommene Flüssigkeit in der Längsrichtung der Kolonne strömen, während der den Rücklauf erzeugende Dampf und der Rücklauf selbst quer zur Längsrichtung strömen.
• Die Füllkörperkolonne hat beliebigen, zweckmäßig etwa rechteckigen Querschnitt. Sie erhält auf ihrer unteren Längsseite eine Heizvorrichtung und auf der oberen Längsseite eine Kühlvorrichtung. Das zu destillierende Gemisch wird durch einen Stutzen eingeleitet, dessen Lage von der Zusammensetzung dieses Gemisches abhängt. In den meisten Fällen wird er in der Nähe des unteren Kolonnenendes liegen. Das Gemisch wird an der Heizvorrichtung auf der unteren Seite verdampft. Der Dampf strömt quer durch die Kolonne zur Kühlvorrichtung, wird dort kondensiert und strömt als Rücklauf dem aufsteigenden Dampf entgegen, mit dem er in Austausch tritt. Der Rücklauf wird beim Auftreffen auf die Heizvorrichtung von neuem verdampft. Dieses Spiel wiederholt sich viele Male. Die Richtung der als Rücklauf herabrieselnden Flüssigkeit wird durch entsprechende Neigung der Kolonne so eingestellt, daß die Flüssigkeit an einer etwas tiefer gelegenen Stelle der Heizvorrichtung auftrifft, als sie vorher verdampft wurde. Zur Vermeidung einer zu starken Vermischung der Flüssigkeit auf der Heizvorrichtung können niedrige, quer zur Kolonnenlängsrichtung angebrachte Wände, z. B.
• Bleche, dienen. Der leichtestsiedende Bestandteil wird durch einen Stutzen am oberen Kolonnenende, dem Kolonnenkopf, abgenommen, während der scHwerstsiedende durch einen Stutzen am unteren Kolonnenende abgezogen wird. Zwisclienfraktionen können durch dazwischenliegende Stutzen entnommen werden. Die Vorteile des Verfahrens sind: 1. Geringer Druckunterschied zwischen Kolonnenfuß und Kolonnenkopf, weil die Hauptmenge des Dampfes nicht längs durch die Kolonne strömt, sondern quer zu derselben; 2. Erhöhung der Rücklaufmenge gegenüber den üblichen Kolonnen wegen des geringen Abstandes zwischen Verdampfer und Kondensator für den Rücklauf; 3. Möglichkeit der Abnahme von Zwischenfraktionen.
• Zur Verminderung des Wärme- bzw. Kühlmittelbedarfes läßt sich bei nicht zu hohen Differenzen der Siedetemperaturen das an sich bekannte Prinzip der Wärmepumpe besonders vdrteilhaft anwenden. Als Kühlmittel für die Rücklauferzeugung wird dabei eine Flüssigkeit mit einem in der Nähe der Kühltempe ratur liegenden Siedepunkt bei einem vorgegebenen Druck verwendet. Die zum Kondensieren des Kolonnendampfes abzuführende Wärme dient zum Verdampfen eines Teiles der Kühlflüssigkeit. Der entstandene Dampf wird verdichtet und bei höherer Temperatur wieder in der Heizvorrichtung kondensiert, wobei die frei werdende Wärme zur Verdampfung des Rücklaufs dient. Das angefallene Kondensat wird in die auf der Oberseite der Kolonne liegenden Kühler entspannt.
• Bei großen Differenzen der Siedetemperaturen zwischen Destillat und Rückstand kann mit Vorteil sowohl die Heiz- als auch die Kühlvorrichtung in mehrere Zonen unterteilt werden. Ein flüssiger, gas-oder dampfförmiger Wärmeträger wird zunächst durch die am unteren Kolonnenende liegenden Kühlzonen geleitet. nimmt dort Wärme, gegebenenfalls unter Anderung des Aggregatzustandes, auf und wird dann durch die mehr gegen den Kolonnenkopf zu liegenden Heizvorrichtungen geleitet, wo er die aufgenommene Wärme wieder abgibt.
• Wenn bei der Destillation größere nicht kondensierbare Gasmengen frei werden, ist es vorteilhaft, zu deren Ableitung an der Kolonnenoberseite in gewissen Abständen zusätzlich Kühler vorzusehen, die an ihrem oberen Ausgang mit der Vakuumanlage oder einer Druckbaltevorrichtung für die Destillation verbunden sind.
• Einige Ausführungsformen des Verfahrens seien an Hand der Abb. I bis IV näher erläutert: Abb. 1 stellt einen Längsschnitt durch die vollständig mit Füllkörpern beliebiger Form gefüllte Kolonne 1 dar. Auf der unteren Längsseite befindet sich die Heizvorrichtung 2 in Form eines Mantels, in den ein flüssiger Wärmeträger bei 3 eingeleitet wird und denselben bei 4 wieder verläßt. Selbstverständlich kann die Beheizung bei entsprechender Ausführung auch mit Dampf, elektrischem Strom oder durch Flammen erfolgen. An der oberen Längsseite der Kolonne ist die Kühlvorrichtung 5 angebracht, die in diesem Beispiel aus einem Rohrsystem besteht, in das bei 6 das Kühlmittel eintritt und bei 7 austritt und das eine gleichmäßige Verteilung des Rücklaufs über die Füllkörper gewährleisten soll. Durch den Stutzen8 wird das zu destillierende Flüssigkeitsgemisch eingeleitet. Es rieselt über die Füllkörper nach unten, trifft bei 9 auf die Heizvorrichtung und wird dort verdampft. Der Dampf strömt etwa quer durch die Kolonne nach 10, wird dort kondensiert und läuft als Rücklauf zur Stellteil, wo dieser erneut verdampft wird.
• Durch quer gestellte Bleche 12 wird ein zu schnelles Abfließen und damit eine unerwünschte Durchmischung der Flüssigkeit verhindert. Das Schwerstsiedende wird bei 13 entnommen und über den Kühler 14 in dem Behälter 15, der an die Vakuum- oder Druckhaltevorrichtung 16 angeschlossen ist, gesammelt. Das Leichtestsiedende verläßt die Kolonne bei 17, wird im Kühler 18 kondensiert und im Behälter 19 gesammelt. Zwischenfraktionen können bei 20 und 21 abgenommen werden. Sie fließen über die Kühler 22 und 23 in die Behälter 24 und 25. Die Abführung gegebenenfalls vorhandener nicht kondensierbarer Gasmengen erfolgt durch die Kühler 26 und 27, in denen die mitströmenden Dämpfe kondensiert und als zusätzlicher Rücklauf in die Kolonne zurückgeführt werden.
• Abb. II zeigt eine Ausführungsform gemäß Anspruch 6 in schematischer Darstellung.
• Die Kolonne 1 besitzt auf der unteren Längsseite die in die Zonen 2, 3 und 4 unterteilten Heizvorrichtungen sowie auf der oberen Längsseite die in die Zonen 5, 6 und 7 unterteilten Kühlvorrichtungen.
• Während in die Zone 2 von außen Wärme eingeführt und aus Zone 7 Wärme nach außen abgeführt werden muß, wird bei 8 durch die Pumpe 9 ein flüssiger Wärmeträger in die Zone 6 eingeführt. Der Wärme träger erwärmt sich beim Durchströmen dieser Zone, da er die Kondensationswärme des als Rücklauf niedergeschlagenen Dampfes in der Kolonne abführen muß. Er verläßt die Kühlzone 6 bei 10 und strömt dann bei 11 in die Heizzone 4. Dort gibt er die aufgenommene Wärme wieder ab, indem er den an dieser Stelle vorhandenen Rücklauf verdampft. In genau gleicher Weise sind die Heizzone 3 und die Kühlzone 5 miteinander durch die Pumpe 13 verbunden.
• Voraussetzung für die Anwendbarkeit der Vorrichtung ist das Vorhandensein einer Differenz zwischen der Siedetemperatur des Rücklaufs bei 4 bzw. 3 und der Kondensationstemperatur bei 6 bzw. 5.

Claims (8)

1. In Abb. III sind gemäß Anspruch 8 schematisch drei übereinanderliegende geneigte Füllkörperkolonnen 1, 2 und 3 gezeichnet, die durch die Wände 4 und 5 voneinander getrennt sind. An der unteren Längsseite der untersten Kolonne 1 befindet sich die Heizvorrichtung 6, auf der oberen Längsseite der Kolonne3 die Kühlvorrichtung7. Das zu destillierende Flüssigkeitsgemisch wird bei 8 zusammen mit dem aus 9 kommenden Rücklauf eingeleitet. Die entwickelten Dämpfe steigen nach oben, werden auf der Trennwand 4 kondensiert, wobei gleichzeitig die oberhalb der Trennwand rieselnde Flüssigkeit verdampft wird. Ein Teil des Dampfes aus Kolonne 1 wird von 12 nach 13 in Kolonne 2 und dann von 14 nach 15 in Kolonne 3 geleitet. Das Leichtestsiedende verläßt Kolonne 3 bei 16, wird im Kühler 17 kondensiert und im Behälter 18 gesammelt. An der Kühlvorrichtung 7 wird der Rücklauf erzeugt, der nach unten rieselt und an der Trennwand 5 wieder verdampft wird unter gleichzeitiger Kondensation von Dampf in Kolonne 2. Ein Teil des Rücklaufs wird von 11 nach 10 und von 9 nach 8 geleitet. Bei 19 verläßt das Schwerstsiedende die Kolonne 1, fließt durch den Kühler 20 und wird im Behälter 21 gesammelt.

   Abb. IV zeigt die gleiche Anordnung im Querschnitt. Die Kolonnen 1, 2 und 3 sind getrennt durch die Wände 4 und 5. An der unteren Seite der Kolonne 1 befindet sich die Heizvorrichtung 6, an der oberen Seite der Kolonne 3 die Kühlvorrichtung 7.

   PATENTANSPRÜCHE-1. Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Stoffgemischen in geneigten bis liegenden Kolonnen, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung einer Füllkörperkolonne der als Destillat oder als Zwischenfraktion abgenommene Dampf und die als schwersiedender Bestandteil abgenommene Flüssigkeit in der Längsrichtung der Kolonne strömen, während der den Rücklauf erzeugende Dampf und der Rücklauf selbst quer zur Längsrichtung strömen.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu destillierende Stoffgemisch in eine geneigt aufgestellte Füllkörperkolonne eingeleitet und auf der unteren Längsseite derselben verdampft wird, daß weiterhin der entstehende Dampf an der gegenüberliegenden Längsseite als Rücklauf kondensiert wird, beim Herunterrieseln mit dem aufsteigenden Dampf in Austausch tritt und beim Auftreffen auf die untere Kolonnenlängsseite von neuem verdampft wird usw., und daß die Strömungsrichtung der herabrieselnden Flüssigkeit durch entsprechende Neigung der Kolonne so eingestellt wird, daß die Flüssigkeit an einer etwas tiefer gelegenen Stelle der Kolonnenlängsseite auftrifft, als sie vorher verdampft wurde, und daß an dem höherliegenden Kolonnenende der leichtsiedende Bestandteil an dem anderen Ende der schwersiedende Bestandteil und an einigen dazwischenliegenden Stellen die übrigen Fraktionen abgenommen werden.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmittel für die Rücklauferzeugung eine Flüssigkeit mit einem in der Nähe der Kühltemperatur liegenden Siedepunkt verwendet wird und daß der entstehende Dampf verdichtet und bei höherer Temperatur wieder zur Verdampfung des Rücklaufs kondensiert wird.
4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein flüssiger, dampf- oder gasförmiger Wärmeträger die in verschiedenen Zonen am unteren Kolonnenende abzuführende Wärme, gegebenenfalls unter Änderung des Aggregatzustandes, aufnimmt und sie am oberen Kolonnenende wieder abgibt.
5. 5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus einer geneigt bis liegend aufgestellten Füllkörpersäule mit einer Heizvorrichtung (2) auf der unteren und einer Kühlvorrichtung (5) auf der oberen Längsseite, mit einem Zulaufstutzen (8) für das zu destillierende Gemisch, einem Auslaßstutzen (17) für das Leichtestsiedende an dem höherliegenden Ende der Kolonne, einem Ablaufstutzen (13) für das Schwerstsiedende an dem tieferliegenden Kolonnenende und mit Auslaßstutzen (20, 21) für die Zwischenfraktionen.
6. 6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Heiz- als auch die Kühlvorrichtung in verschiedene Zonen (2, 3, 4 bzw. 5, 6, 7) mit getrennten Zu- und Abläufen unterteilt sind.
7. 7. Vorrichtung nach Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß auf der oberen Längsseite der Kolonne zur Abführung der nicht kondensierbaren Gase in gewissen Abständen zusätzliche Kühler (26, 27) vorgesehen sind, die an ihrem Ausgang mit der Vakuumanlage oder Druckhaltevorrichtung verbunden sind.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7 zur Ausführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus mehreren übereinandergeneigt bis liegend angeordneten Füllkörperkolonnen (1, 2, 3), die jeweils nur durch eine dünne Wand (4, 5) voneinander getrennt sind, einer Heizvorrichtung (6) auf der unteren Längsseite der untersten Kolonne (1), einer Kühlvorrichtung (7) auf der oberen Längsseite der obersten Kolonne (3) und den Verbindungsleitungen (9 bis 15) für Rücklauf und Dämpfe zwischen den einzelnen Kolonnen.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 276664, 737 780; USA.-Patentschrift Nr. 2 554 428.