DE1006856B - Verfahren zur Herstellung von Monomethylaluminiumdihalogeniden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MonomethylaluminiumdihalogenidenInfo
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-
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Description
DEUTSCHES
Es wurde gefunden, daß man Monomethylaluminiumdihalogenide der allgemeinen Formel C H3 Al X2,
in der X Halogen, z. B. Chlor oder Brom ist, erhält, wenn man die aus 1 Mol eines Aluminiumhalogenide
und 2 Mol Dimethyläther erhältliche feste Additionsverbindung mit Aluminium bei erhöhter Temperatur
umsetzt.
Vorzugsweise wendet man auf 1 Mol der festen Additionsverbindung aus 1 Mol Aluminiumhalogenid
und 2 Mol Dimethyläther 1 Mol Aluminium an, doch kann dieses auch im Überschuß zugegeben werden. Die
Umsetzung erfolgt zweckmäßig zwischen etwa 50 und 150°. Bei etwa 50° wird aus der Anlagerungsverbindung von 2 Mol Dimethyläther an 1 Mol Aluminiumhalogenid
1 Mol Dimethyläther abgespalten. Dieses 1 Mol Dimethyläther beteiligt sich nicht an
der Reaktion und kann zurückgewonnen werden.
Die Reaktion verläuft bereits glatt unter normalem Druck. Es ist möglich, sie in Gegenwart indifferenter
organischer wasserfreier Flüssigkeiten als Verdünnungsmittel vorzunehmen. Hierzu zählen beispielsweise
aromatische, aliphatische oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, die Halogen enthalten können,
oder ihre Gemische. Das erhaltene Monomethylaluminiumdihalogenid kann leicht, z. B. durch Vakuumdestillation
oder -sublimation, gereinigt werden. Es ist als Katalysator bei Umsetzungen in der organischen
Chemie geeignet.
Die im Beispiel genannten Teile sind Gewichtsteile.
D · · 1
Zu 133 Teilen Aluminiumchlorid fügt man unter Kühlen 46 Teile Dimethyläther. Die erhaltene feste
Anlagerungsverbindung wird mit 30 Teilen Aluminiumgrieß vermischt und erwärmt. Bei etwa 50°
Verfahren zur Herstellung von Monomethylaluminiumdihalogeniden
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein
Dr. Günther Hamprecht, Limburgerhof (Pfalz),
und Dr. Hubert Mühlbauer, Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt worden
wird die Mischung flüssig. Man rührt nun und erhöht die Temperatur auf 120 bis 130°. Nach etwa 2 Stunden
erhöht man die Temperatur auf 140 bis 150° und rührt weitere 10 Stunden. Man erhält eine weiße
kristallisierte Verbindung der Zusammensetzung CHgAlCl2, die im Vakuum bei 98 bis 100°/100 mm
destilliert werden kann. Sie schmilzt bei 70° und siedet bei 152° unter normalem Druck. Sie ist an der
Luft selbstentzündlich. Die Ausbeute beträgt 86 Teile.
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Monomethylaluminiumdihalogeniden, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Anlagerungsverbindung aus 1 Mol eines Aluminiumhalogenids und 2 Mol Dimethyläther mit Aluminium bei erhöhter Temperatur umgesetzt wird.
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