DE1006385B - Verfahren zur Erzeugung von Hohlraeumen in kuenstlichen Faeden oder Fasern - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Hohlraeumen in kuenstlichen Faeden oder Fasern

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DE1006385B DEF17812A DEF0017812A DE1006385B DE 1006385 B DE1006385 B DE 1006385B DE F17812 A DEF17812 A DE F17812A DE F0017812 A DEF0017812 A DE F0017812A DE 1006385 B DE1006385 B DE 1006385B
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Description

Es ist bekannt, daß künstliche CeMiulosefasern gegenüber den natürlichen ein wesentlich größeres Wärmeleitvermögen aufweisen, was sich darin auswirkt, daß die daraus 'hergestellten Kleidungsstücke wenig wärmehaltig sind. Um diesem Nachteil zu begegnen, ist schon verschiedentlich versucht worden, in künstlichen Cellulosefasern wärmeiisolierende Hohlräume zu erzeugen. Man kann z. B. durch Zumischen von gaslbildienden Stoffen zu den Spinnlösungen oder durch Emulgieren von Luft oder anderen Gasen in der Spinnmasse eine feine Emulsion der Gase herstellen, die nach dem Spinnen im wesentlichen bestehenbleibt. Die gasentwickelnden Stoffe setzen die Gase meist erst nach dem Austritt der Spinnmasse aus den Düsen in Freiheit. Nach anderen bekannten Verfahren werden der Spinnlösung beliebige feste oder flüssige Stoffe zugesetzt, die nachträglich wieder 'herausgelöst werden, wodurch in dien Fäden feine Hohlräume entstehen. Auch kann der gleiche Effekt erreicht werden durch Quellen der Cellulosefasern in Wasser, das unbeständige Verbindungen enthält, die sich dlann unter Gasentwicklung zersetzen. Alle diese Verfahren sind, bisher jedoch nur auf die künstliche Cellulosefaser angewendet worden.
Die Erzeugung von Hohlräumen in Fäden, Bändern oder Folien aus Viskose durch Zersetzung von konzentriertem Wasserstoffsuperoxyd im Innern der fertigen Erzeugnisse mittels Katalysatoren, wobei zweckmäßig der Katalysator und das Wasserstoffsuperoxyd in Form von Lösungen durch Quellung in die zu behandelnden Viskosegebilde eingeführt werden, ist bereits vorgeschlagen worden.
Dieses Verfahren läßt sich aber nicht ohne weiteres auf vollsynthetische Fäden oder Fasern: übertragen, da diese bekanntermaßen in wäßrigen Lösungen kaum quellen und deshalb die betreffenden Reagenzien nicht aufnehmen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich analoge Effekte wie mit Viskosegebilde erzielen lassen, wenn man die vollsynthetischen Fasern oder Fäden vor der Behandlung mit der die Sauerstoffentwicklung beschleunigenden Katalysatorbildung und der Peroxydlösung mit einem Quellungsmittel für das betreffende Material vorbehandelt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist deshalb ein Verfahren, das die Herstellung luf thai feiger, vollsynthetischer Fäden oder Fasern, z. B. aus Polyamiden, Polyestern, Polyacrylnitril usw. bezweckt und1 darin besteht, daß Fäden oder Fasern mit einem Quellungsmittel vor-, dann mit einer Katalysator enthaltenden Lösung und schließlich mit einer Peroxydlösung nachbehandelt werden. Außerdem ist es bei Verwendung saurer Quellungsmittel vorteilhaft, dieses nachträglich noch zu neutralisieren.
Verfahren zur Erzeugung von Hohlräumen in künstlichen Fäden oder Fasern
Anmelder:
Feldmühle Aktiengesellschaft,
Rorschach (Schweiz)
ίο Vertreter: Dr. G. W. Lotterhos
und Dr.-Ing. H. W. Lotterhos, Patentanwälte,
Frankfurt/M., Lichtensteinstr. 3
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 27. Dezember 1964
Dr. Richard Hochreuter, Rorschach (Schweiz),
ist als Erfinder genannt worden
Als Quellungsmittel können die verschiedensten anorganischen und organischen Stoffe in Frage kommen wie Chloressigsäure, Chloralhydiratlösungen, Essigsäure, Ameisensäure, Mineralsäure«, gesättigte Salzlösungen, Phenole, Glykol und andere.
Als Peroxydveribindting dient vorzugsweise Wasserstoffperoxyd; doch sind dafür auch Natriumperoxyd und ähnlich wirkende Verbindungen geeignet.
Durch Verwendung von Katalysatoren wird die Zersetzung der Peroxydie im Innern der Fasern beschleunigt; geeignet sind z.B. Metalle und. Metall- Verbindungen von Silber, Gold, Platin, Palladium, Rhodium, Iridium, Osmium, Quecksilber, Mangan,. Kobalt, Eisen und Kupfer. Besonders geeignet sind Lösungen von Kaliutnpermainganat, Manganchlorid, Mangansulfat und Kobaltsalzen.
Zur Durchführung des Verfahrens wenden Fäden oder Fasern auch in Form von Geweben und Gewirken nacheinander mit einem Quellungsmittel und einer Katalysator und einer Peroxyd enthaltenden Lösung behandelt. Die einzelnen Verfaforensoperatdo-
nen können bei Zimmertemperatur oder bei erhöhter Temperatur durchgeführt werden. In gewissen' Fällen ist es zweckmäßig, das Gut nach der Peroxydbehandlung noch kurze Zeit in verdünnte Essigsäure zu tauchen.
Die so behandelten vollsynthetischen Fäden oder Fasern weisen eine starke, regelmäßige Hohlraumbildung auf. Daraus resultieren ein mehrfach erhöhtes Volumen, ein geringeres spezifisches Gewicht und eine vermehrte Deckkraft. Durch das Vorhandensein vieler
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höchstreflektierender Flächen kommt eine diffuse Lichtstreuung- zustande, die den Fasern einen matten Glanz mit Schimmer verleiht. Auch die Trocken- und Naßfestigkeit dieser Hohlfaden bzw. -fasern erleidet gegenüber den· vollen Fäden, oder Fasern nur eine geringe Einbuße, da die entsprechenden Werte immer noch höher als bei Viskoseseide liegen.
Beispiel 1
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Polyamidfäden werden in konzentriertem Eisessig während 2 Minuten gequollen. Dann wird vom überschüssigen Eisessig befreit und die Fasern für 1 Minute mit einer lo/jigen-Kaliumpermanganatlösung behandelt. Sie erscheinen alsdann stark violett. Man wäscht mit kaltem Wasser bis zur schwach rosa Färbung, schleudert aus und taucht die Probe in 40%>ige Wasserstoffperoxydlösung, wobei sofort eine heftige Reaktion einsetzt, die zur- Aufblähung der Fasern führt. Nach etwa 5 Minuten iist die Reaktion beendet. Man spült gründlich mit Wasser und trocknet. Die so behandelten Fasern weisen eine starke Volumentzunahme auf, was sich z. B. in der erhöhten Wasseraufnahme zeigt; diese beträgt etwa 46% gegenüber 13% bei unbehandeltem Material.
Beispiel 2
Polyamidglanzfäden werden 1 Minute in 70%iger wäßriger Chloressigsäure gequollen, mit Wasser gewaschen und anschließend während 2 Minuten in 10%ige wäßrige Mangansulfatlösung getaucht. Man .wäscht kurz mit WaSiser und zieht durch eine 2%ige Natronlauge. Dann behandelt man die Fäden während 5 Minuten mit 40%igem Wasserstoffperoxyd, wobei das mit der Katalysatorlösung durchtränkte Gut durch das sich zersetzende Wasserstoff per oxyd "stark aufgetrieben wird. Nach Entfernen aus dem Peroxydlbad wird mehrmals mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die Fäden besitzen nun mattes Aussehen und zeigen unter dem Mikroskop beobachtet viele kleine längliche Blasen, besonders längs der Faserachse.
Beispiel 3
Eine Faserprobe aus Polyamid wird 1 Minute in 70%iger wäßriger . Chloressigsäure gequollen, gewaschen und anschließend während 2 Minuten mit 2%iger wäßriger Kaliumpermanganatlösung behandek. Nach Auswaschen des überschüssigen Katalysators wird die Faserprobe 5 Minuten in eine 10%ige Natronlauge getaucht, gespült und iin ein Bad von 40%iger Wasserstoffperoxydlösung gebracht. Nach 8 Minuten wird daraus entfernt, gewaschen und getrocknet.
Beispiel 4
Eine Probe Polyamidfäden wird in Eisessig-Ameisensäure 85 :15 während 20 Minuten gequollen. Dann werden die Fäden in-©ine 10%ige salzsäure Manganchloridlösung gegeben und etwa 3 Minuten darin gelassen. Man behandelt alsdann mit einer salzsaüren Lösung von Natrkimperoxyd. Nach 3 Minuten wird mit kaltem Wasser gespült, abgeschleudert und getrocknet. Die Fäden weisen große, runde Blasen auf.
Beispiel 5
Eine Faserprobe aus Polyamid wird in einem Gemisch ■ aus 35 Teilen Ameisensäure und 65 Teilen Essigsäure während 1 Minute quellen gelassen und nach Entfernen des überschüssigen Quellungsmittels während 2 Minuten mit einer l%igen wäßrigen Parmanganatlösung behandelt. Nach kurzem Spülen mit Wasser, 3minütigem Einwirken von 10%iger Natronr lauge und erneutem Waschen mit Wasser wird die Faserprobe für 5 Minuten in ein 45%iges Peroxydlbad getaucht. Anschließend wird gewaschen und getrocknet.
Beispiel 6
Eine Probe von 2 g Polyamidfäden wird ia einem Gemisch von 35 Teilen Ameisensäure und 65 Teilen Essigsäure während 1 Minute quellen gelassen und nach Entfernen des überschüssigen Quellmittels während 2 Minuten mit 10%iger Mangansulfatlösung behandelt. Nach kurzem Spülen mit Wasser werden die Fäden 3 Minuten in 10%iger Natronlauge gebracht, erneut mit Wasser gewaschen und anschließend 5 Minuten in 30%iges Wasserstoffperoxyd getaucht. Man wäscht das überschüssige Peroxyd alsdann gründlich mit Wasser aus und trocknet die Probe bei 60°. Die Fasern zeigen ein narbiges Aussehen und sind stark mit spindelförmigen Hohlräumen durchsetzt.
Beispiel 7
Ein Strang (11 g) Polyamidfasern wird 2 Minuten in 200 cm3 Eisessig gequollen. Dann wird das überschüssige Quellungsmiittel durch Ausquetschen entfernt und der Strang in 300 ecm einer 0,1%-igen wäßrigen Kaliumpermanganatlösung getaucht. Nach 20 Sekunden wird herausgenommen, kurz mit Wasser gespült und während 3 Minuten in ein Bad von 250 ecm 5%iger Natronlauge gebracht. Sodann wird gut ausgewaschen, ausgequetscht und mit 300 ecm 40%iger Peroxydlösung behandelt. Nach 10 Minuten wird der Strang gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die einzelnen Fasern sind noch der Behandlung sehr stark mit mittelgroßen Blasen durchsetzt und besitzen ein mattes Aussehen.
Beispiel 8
Eine Faserprobe aus Polyamid wird 2 Minuten in Eisessig gequollen. Dann wird das über schuss ige Quellungsmittel durch Ausquetschen entfernt und die Fasern während 10 Minuten in eine 10%ige wäßrige Kobaltsuilfatlösung getaucht. Man bringt alsdann für 3 Minuten in 2%ige Natronlauge, spült mit Wasser und behandelt mit 35%igem Wasserstoffperoxyd. Die zugleich heftig einsetzende Reaktion klingt nach etwa 3 Minuten ab, worauf man aus dem Bad entfernt, mit Wasser mehrmals wäscht, in der Schleudermaschine vom anhaftenden Wasser befreit und trocknet. Die einzelnen Fasern besitzen nun ein mattes Aussehen, welches von den vielen, sehr feinen Blasen herrührt.
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Beispiel 9
Ein Gewebe aus Polyamidfäden wird in einem Gemisch von 15 Teilen konz. Ameisensäure und 85 Teilen Eisessig während 5 Minuten gequollen, vom überschüssigen Quellungsmittel befreit und 2 Minuten in eine l%ige wäßrige Permanganatlösung getaucht. Nach kurzem Auswaschen mit Wasser wird das Gewebestück noch 5 Minuten in eine 10%ige Natronlauge getaucht und nach Auswaschen und Abschleudern mit 40% Wasserstoffperoxyd behandelt. Nach 3 Minuten wird aus dem Bad entfernt und das Gewebe
für 2 Minuten in ein 10°/»iges Essigsäurebad gebracht, wodurch es ein rein weißes Aussehen erhält.
Beispiel 10
Polyphthalatfasern werden An Phenol bei etwa 50° einige Minuten gequollen. Dann wird der Überschuß an Quellungsmittel mit Aceton ausgewaschen und diie Fasern für 5 Minuten in eine lO°/oige Permanganatlösung getaucht. Man schleudert ab und bringt die Fasern für 2 Minuten in 2°/oige Natronlauge und anschließend in 35°/oiges Wasserstoffperoxyd. Nach Abklingen der Reaktion wird mit Wasser mehrmals gewaschen und getrocknet. Die durch die Behandlung entstandenen Hohlräume in den Fasern sind unter dem Mikroskop gut zu beobachten.
Beispiel 11
Polyakrylnitrilfasern werden 3 Minuten in gesättigter äthanoMscher Calciumrhodanidlosung gequollen und hierauf mit Wasser kurz gewaschen. Man bringt nun für einige Minuten in eine 4fl/o>ige heiße Kaliumpermanganatlösung, spült wiederum mit Wasser und zieht die Fasern schließlich noch durch 5°/aige Natronlauge. Hierauf wird nochmals mit Wasser gewaschen und sodann mit etwa 70° C warmer 4O°/oiger Wasserstoffperoxydlösung beihandelt. Nach 10 Minuten Einwirken wird gewaschen und getrocknet.

Claims (12)

PatentANSPKücHE:
1. Verfahren zur Erzeugung von Hohlräumen in künstlichen Fäden oder Fasern durch Einwirkung von einer die Sauerstoffentwicklung beschleunigenden Katalysatorlösung und einer Peroxydlösung, dadurch gekennzeichnet, daß von mit einem Quellungsmittel vorbehandelten vollsynthetischen Fäden oder Fasern ausgegangen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als vollsynthetische Fäden oder Fasern solche aus Polyamid benutzt werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamid solche aus Aminocarbonsäuren verwendet werden.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyamid Reaktionsprodukte aus Diaminen und Dicarbonsäuren verwendet werden.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Quellungsmittel Essigsäure verwendet wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Quellungsmittel ein Gemisch von Essigsäure und Ameisensäure verwendet wird.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Quellungsmittel Chloralhydratlösung verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als vollsynthetisches Ausgangsgut Polyesterfäden oder -fasern benutzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadiurch gekennzeichnet, daß als vollsynthetische Fasern PoIyacrylnitrilfäden oder -fasern verwendet werden.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Quellungismittel Phenol verwendet wird.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 9, dadiurch gekennzeichnet, daß als Quellungsmittel eine äthanolische Lösung von Calciuinrhodaniid verwendet wird.
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut nach der Behandlung mit Wasserstoffperoxyd noch etwa 2 Minuten in eine verdünnte Essigsäurelösung getaucht wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
österreichische Patentschrift Nr. 177 508.
© 609 KMM 4.57
DEF17812A 1954-12-27 1955-06-28 Verfahren zur Erzeugung von Hohlraeumen in kuenstlichen Faeden oder Fasern Pending DE1006385B (de)

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