DE10060731B4 - Vorrichtung für das Öffnen von Ampullen bei der Gasgemischherstellung - Google Patents

Abstract

Vorrichtung zur Öffnung von Ampullen (8) bei der Gasgemischherstellung mit einem Mittel (5) zur mechanischen Zertrümmerung einer Ampulle (8), dadurch gekennzeichnet, dass ein im Sitz durchbohrtes Durchgangsventil als Mittel (5) zur mechanischen Zertrümmerung einer Ampulle (8) enthalten ist.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Öffnung von Ampullen bei der Gasgemischherstellung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, ein Verfahren zur Herstellung eines Gasgemisches mit einer in einer Ampulle abgefüllten Substanz und die Verwendung eines im Sitz durchbohrten Durchgangsventils.
• Flüssige Substanzen, die Bestandteil eines Gasgemisches sein sollen, müssen bei der Herstellung des Gasgemisches quantitativ in einen Druckgasbehälter überführt werden. Die heute meistens praktizierte Methode ist die, eine berechnete Menge eines Flüssigvolumens mittels einer Dosierspritze, wie sie aus der GC-Technik bekannt ist oder mittels befüllter und ausgewogener Septumfläschchen über einen Dosieranschluss mit Kapillarhohlnadel und Ventilüberwurfmutter in einen evakuierten Druckgasbehälter durch Einspritzen oder Verdampfen der Flüssigsubstanz zu überführen. Dabei gelangen gewisse Luftanteile und gelöste Gase mit in den Druckgasbehälter und stellen so ungewollte Verunreinigungen des Gasgemisches dar. Sauerstoff- bzw. luftempfindliche Stoffe lassen sich auf diese Weise nicht applizieren. Eine frühere Technik für mit empfindlichen oder hochtoxischen Stoffen gefüllte und abgeschmolzene Glasampullen war das Einbringen einer Ampulle in den ventillosen Druckgasbehälter, das Einschrauben des Ventils, anschließendes Evakuieren und mechanisches Zertrümmern des Glases durch Stoß, Aufdrücken mit Gas oder durch eine mechanische Vorrichtung mit magnetischem „Stößel".
• Der Nachteil bei dieser Art von Dosierung war das Vorliegen von Glasbruchstücken innerhalb des Behälters, welche im Extremfall einen Defekt mit Versagen des Flaschenventils hervorrufen konnten.
• DE 25 23 257 A1 betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Beschichtung der Innenflächen mehrerer Rohre, wobei eine Ampulle mit Hilfe eines Magneten in einem Rohr zertrümmert wird.
• DE 25 09 496 A1 , DE 655 943 C und DE 638 881 C beschreiben verschiedene Vorrichtungen mit Einrichtungen zur Zerstörung von Gasampullen.
• DE 1 987 736 U offenbart eine gasdichte Befestigungsvorrichtung und Reguliereinrichtung für Gasampullen.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung von Gasgemischen in Druckgasbehältern aus einer Nebenkomponente, die aus einer Substanz oder einem Substanzgemisch besteht, die in einer Ampulle vorliegt, und einer gasförmigen Hauptkomponente zu vereinfachen.
• Die Aufgabe wurde gelöst mit den in den Ansprüchen 1, 4 oder 5 beschriebenen Merkmalen.
• Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen genannt.
• Die Vorrichtung gemäß der Erfindung enthält ein Mittel zum Zertrümmern einer Glasampulle in einem Gasweg. Das Mittel enthält einen Grundkörper (z. B. ein rohrförmiges Teil) mit einem kanalförmigen Innenraum. Am Grundkörper ist ein bewegliches Element zur Ausübung einer mechanischen Kraft im kanalförmigen Innenraum angeordnet. Das bewegliche Element wird beispielsweise über einen Gewindeantrieb manuell oder mittels eines Motors in den Innenraum bewegt (gehoben oder gesenkt). Das bewegliche Element weist in der Regel an dem in den Innenraum gerichteten Ende eine Verjüngung oder Erhebung auf, z.B. eine kegelförmige Spitze oder eine Erhebung (z. B. eine dreieckige Kante oder einen Wulst). Das bewegliche Element ist z. B. ein zylindrischer Stift mit einem Außengewinde im mittleren Bereich, einem Bedienteil (z. B. Handrand) an einem Ende und einer kegelförmigen Spitze am anderen. Ende. Das bewegliche Element ist gasdicht zum kanalförmigen Innenraum angebracht, was in der Regel durch Dichtelemente erreicht wird. Das Mittel zur Zertrümmerung von Ampullen kann auf einfache Weise aus einem Gasabsperrventil (Stopfbuchsventil) hergestellt werden, indem der Ventilsitz so durchbohrt wird, daß ein durchgehender, gerader Kanal entsteht. Eine Glasampulle (z. B. abgeschmolzenes Glasrohr) wird in den kanalförmigen Innenraum des Mittels gebracht. Nach Einbau des Mittels in einen Gasweg (z. B. einen Gasleitungsabschnitt) und in der Regel Spülung des Gasraumes mit einem Gas kann die Zertrümmerung der Ampulle erfolgen.
• Die Vorrichtung weist einen Gaseingang und einen Gasausgang auf, die durch einen Gaskanal verbunden sind. Der Gaskanal ist vorzugsweise gerade und zylindrisch. Zwischen Gaseingang und Gasausgang ist das Mittel zur Ampullenzertrümmerung angeordnet. Vorteilhaft enthält die Vorrichtung eine Teilchenrückhalteeinrichtung wie ein Sieb oder eine Fritte, insbesondere ein Metallfilter, z. B. aus Hastelloy mit z.B. 0,5 um Porenweite, die im Gaskanal zwischen Gasausgang und dem Mittel zur Ampullenzertrümmerung angeordnet ist. Die Vorrichtung besteht in der Regel aus mehreren Teilen, beispielsweise ein Rohrstück am Gaseingang, anschließend das Mittel zur Ampullenzertrümmerung, darauf folgend ein Rohrstück mit Teilchenrückhalteeinrichtung (z.B. mit integrierter Fritte) und abschließend ein Rohrstück am Gasausgang. Die Teile sind in der Regel durch gas- und druckdicht zu verschließende Verschraubungen miteinander verbunden. Das Eingangsrohrstück weist in der Regel ein Anschlußstück auf, z. B. zum Anschluß einer Gasleitung. Das Ausgangsrohrstück weist in der Regel ein Anschlußstück zum Anschluß eines Druckgasbehälters auf (z. B. ein Flaschenventilanschluß mit Überwurfmutter, entsprechend den gültigen Normen, z.B. DIN 477). Die Teile haben im Allgemeinen einen Körper aus Metall, z.B. Edelstahl. Der Gaskanal hat beispielsweise einen Durchmesser im Bereich von 3 bis 10 mm, insbesondere 5 bis 8 mm. Zum Einbringen einer Ampulle wird vorzugsweise die Verbindung zwischen Eingangsrohrstück und Mittel zur Ampullenzertrümmerung (z. B. Befüllverschraubung) gelöst und die Ampulle in den Gaskanal im Mittel zur Ampullenzertrümmerung eingeschoben. Der Gaskanal im Mittel zur Ampullenzertrümmerung ist so bemessen, daß eine vorgesehene Ampulle in den Gaskanal paßt. Die Teilchenrückhalteeinrichtung ist vorteilhaft so angeordnet, daß sie einen Anschlag für die Ampulle bildet, wobei der mittlere Bereich der Ampulle im Bereich des beweglichen Elementes positioniert wird. Nach Einführung der Ampulle wird die Verbindung zwischen Eingangsrohrstück und Mittel zur Ampullenzertrümmerung wieder hergestellt. Alternativ kann die Ampulle am Gaseingang eingeführt werden, wenn der Gaskanal entsprechend dimensioniert ist. Am Gaseingang ist vorzugsweise ein Absperrventil mit Anschlußverschraubung für das zu befüllende Spül- und Matrixgas angebracht.
• Beispielsweise etwa in Mitte der Vorrichtung ist ein kräftiges Spindelventil mit durchbohrtem Sitz als Mittel zur Ampullenzertrümmerung angeordnet, dessen Spindel radial zur Mitte des Gaskanals bewegt und die Ampulle dabei zerbrochen bzw. zerstört wird.
• Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglicht das quantitative Einbringen von Substanzen in Glasampullen in einen Druckgasbehälter (z. B. Druckgasflaschen oder Druckdosen), ohne daß Splitter der zerstörten Ampulle in den Druckgasbehälter gelangen können. Die Vorrichtung erlaubt ferner eine weitestgehend quantitative Über führung der ampullierten Substanz in einen geeigneten Druckgasbehälter und anschließendes Aufdrücken des Druckgasbehälters bis zu einem berechneten Gesamtdruck mit der gasförmigen Hauptkomponente bei der Herstellung eines Gasgemisches.
• Im Folgenden wird der Einsatz der Vorrichtung bei der Herstellung und eines Gasgemisches, das schließlich in einem Druckgasbehälter vorliegt, an einem Beispiel beschrieben. Als Druckgasbehälter dient eine Druckgasflasche. Die Vorrichtung wird mit der Ampulle beschickt, verschraubt und an den Druckgasflaschen-Ventilseitenstutzen angebracht. Durch mehrmalige Druckaufbauspülung und Ablassen des Überdrucks am Flaschenanschluß durch Lockern der Überwurfmutter am Gasausgang der Vorrichtung oder durch Öffnen eines Spülgasausgangsventils nach der Teilchenrückhalteeinrichtung (z.B. Metallfilter), wird die in der Vorrichtung vorhandene Luft und andere potentielle Verunreinigungen entfernt. Im Normalfall reichen 6 bis 10 Spülvorgänge. Danach wird die Ampulle mit Hilfe des Mittels zur Ampullenzertrümmerung zerstört, z.B. durch Eindrehen der Spindel eines Spindelventiles mit durchbohrtem Sitz. Die erfolgte Zertrümmerung der Ampulle kann durch die geänderte Einschraubkraft erfühlt werden. Nach der Zerstörung der Glasampulle wird das Druckgasbehälterventil langsam geöffnet und der Ampulleninhalt (z. B. eine Flüssigkeit) aus der Vorrichtung bis zum Druckausgleich in den evakuierten Druckgasbehälter gesaugt. Hierbei findet je nach Dampfdruck der Substanz und Temperatur eine vollständige Ver dampfung statt. Reste der Substanz in der Vorrichtung werden durch Öffnen eines Füllgas-Eingangsventils an der Vorrichtung mittels Füllgas in den Druckgasbehälter gespült, so daß nach dem Vorliegen von einigen bar Füllgas-Überdruck von einer 100%igen Überführung des Stoffes (Ampulleninhaltes) in den Druckgasbehälter ausgegangen werden kann. Nach der Überführung des Stoffes wird der Druckgasbehälter geschlossen, die Vorrichtung entfernt und der Druckgasbehälter bis zum errechneten Fülldruck mittels eines Hochdruckanschlusses mit dem Füllgas (der Hauptkomponente des herzustellenden Gasgemisches) befüllt.
• Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines Gasgemisches, ausgehend von einer in einer Ampulle vorliegenden verdampfbaren oder gasförmigen Substanz.
• Die Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert.
• 1 zeigt ein vereinfachtes Schema einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
• Die Vorrichtung enthält im mittleren Bereich das Mittel zur Ampullenzertrümmerung 5, das aus einem im Sitz durchgebohrten Durchgangsventil (Spindelventil) mit Ventilspindel 6 und Bedienelement (Handrad) 7 besteht. Die Ventilspindel 6 dient als bewegliches Element, womit eine eingeführte Ampulle 8 zerstört wird. Der Aufbau des Ventiles ist stark vereinfacht. Das durchgebohrte Durchgangsventil 5 weist zu beiden Seiten einen Schraubanschluß auf, wobei nur die Befüllungsverschraubung 9 gezeigt wird. Ein Eingangsrohrteil 10 mit Absperrventil 11 (Bedienelement nicht gezeichnet) und Anschlußteil 12 ist über die Befüllungsverschraubung 9 mit dem modifizierten Durchgangsventil 5 verbunden. Zur Einführung der Ampulle 8 in den Gaskanal 14 im modifizierten Durchgangsventil 5 wird die Befüllungsverschraubung 9 gelöst. Gasausgangsseitig vom Mittel zur Ampullenzertrümmerung 5 ist die Teilchenrückhalteeinrichtung 4, z. B. ein Metallsieb oder eine Fritte, angeordnet. Die Teilchenrückhalteeinrichtung 4 ist in ein Rohrteil 2 eingesetzt. Die Teilchenrückhalteeinrichtung 4 könnte alternativ am Gasausgang des Mittels zur Ampullenzertrümmerung 5 angeordnet werden oder in einem separaten Schraubteil (Rohrteil) eingebaut sein, das zwischen Mittel 5 und Rohrteil 2 eingesetzt wird. Das Rohrteil 2 ist mit einem optionalen Druckmessgerät 3 ausgestattet. Das Rohrteil 2 ist mit einem Anschluß 1 ausgestattet, das vorzugsweise ein Anschlußteil mit einer Überwurfmutter aufweist und die Verbindung zum Druckgasbehälter herstellt.
• Nach Einführung der Ampulle 8 in die Vorrichtung und gasdichter Verbindung der Teile wird die Vorrichtung mit Gas gespült. Die Vorrichtung wird mit einem evakuierten Druckgasbehälter und mit einer Quelle für das Matrixgas (Hauptkomponente des Gasgemisches) verbunden. Danach wird die Ampulle 8 mit der zuzumischenden Komponente durch Herunterdrehen der Ventilspindel 6 zertrümmert. Die Teilchenrück halteeinrichtung 4 verhindert, daß Glassplitter oder Glasteile in den Druckgasbehälter gelangen. Die Substanz der zuzumischenden Komponente wird mit einem Gasstrom von Matrixgas in den Druckgasbehälter gespült. Danach wird über die Vorrichtung oder nach Abnahme der Vorrichtung das Matrixgas in den Druckgasbehälter bis zum Endfülldruck aufgedrückt. Auf diese Weise lassen sich Gasgemische mit in Ampullen abgefüllten Substanzen sehr genau und reproduzierbar herstellen.

1

Anschluß mit Überwurfmutter am Gasausgang (Anschluß zum Gasflaschen

ventil)

2

Rohrteil

3

Druckmeßgerät

4

Teilchenrückhalteeinrichtung (Sieb oder Fritte)

5

Mittel zur Ampullenzertrümmerung (im Sitz durchgebohrtes Durchgangsventil)

6

bewegliches Element (Ventilspindel)

7

Bedienelement (Handrad)

8

Ampulle

9

Befüllungsverschraubung

10

Rohrstück

11

Absperrventil (Bedienelement nicht gezeigt)

12

Anschlußstück am Gaseingang

13

einströmendes Gas (Spül- oder Matrixgas)

14

Gaskanal

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Öffnung von Ampullen (8) bei der Gasgemischherstellung mit einem Mittel (5) zur mechanischen Zertrümmerung einer Ampulle (8), dadurch gekennzeichnet, dass ein im Sitz durchbohrtes Durchgangsventil als Mittel (5) zur mechanischen Zertrümmerung einer Ampulle (8) enthalten ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zum Anschluss an einen Druckgasbehälter ausgelegt ist.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Teilchenrückhalteeinrichtung (4) enthält.
4. Verfahren zur Herstellung eines Gasgemisches mit einer in eine Ampulle abgefüllten Substanz, dadurch gekennzeichnet, dass eine Ampulle in einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zertrümmert wird.
5. Verwendung eines im Sitz entsprechend einem der Ansprüche 1 bis 3 modifizierten Durchgangsventils für die Zertrümmerung von Ampullen (8).
6. Verwendung nach Anspruch 5 bei der Herstellung eines Gasgemisches.