DE10048398A1 - Kontinuierlich abtastender Röntgenanalysator mit verbesserter Verfügbarkeit und Genauigkeit - Google Patents

Abstract

Es wird eine Röntgenanalyse-Vorrichtung bereitgestellt, die fähig ist, eine schnelle und genaue Analyse auszuführen, in der ein Detektor für Röntgenstrahlen gedreht oder hin- und herbewegt wird, um eine kontinuierliche Abtastung durchzuführen. Eine Bestimmung der Zählzeit für jedes von festen Abtastintervallen mittels eines Zählzeit-Zählers 15 und eines Frequenzteilers 16, eine Korrektur eines Zählwertes für jedes Abtastintervall wird durch eine Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 auf der Grundlage der entsprechenden Zählzeit durchgeführt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein eine Rönt­ genanalyse-Vorrichtung, deren Detektorteil sich dreht oder hin- und herbewegt, um eine kontinuierliche Abtastung auszuführen.

In einem Röntgenfluoreszenz-Spektrometer eines Wellenlän­ gendispersionstyps, der gegenwärtig verbreitet in Gebrauch ist, wird eine zu analysierende Probe mit primären Röntgenstrahlen bestrahlt, so daß Fluoreszenz-Röntgenstrahlen von der Probe emittiert werden. Die von der Probe emittierten Fluoreszenz- Röntgenstrahlen werden durch einen Spektralapparat, wie einem Analysatorkristall monochromatisiert, und die sich ergebenden spektroskopisch analysierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen wer­ den dann durch einen Detektor detektiert, der nachfolgend Impulse ausgibt. Obwohl die Spannung der vom Detektor ausgege­ benen Impulse, das heißt der Impulshöhenwert proportional zur Fluoreszenz-Röntgenenergie ist und die Anzahl der Ausgangsim­ pulse pro Einheitszeit proportional zur Intensität der Fluores­ zenz-Röntgenstrahlen ist, werden von jenen Ausgangsimpulsen die Ausgangsimpulse, die in einen festen Bereich von Impulshöhen­ werten fallen, durch einen Impulshöhenanalysator ausgewählt, und die Anzahl dieser ausgewählten Ausgangsimpulse wird durch einen Teiler gezählt. Mit anderen Worten wird der Zählwert der ausgewählten Ausgangsimpulse durch einen Teiler bestimmt.

In einem abtastenden Typ Röntgenspektrometer ist der Spek­ tralapparat mit dem Detektor abtastungsgekoppelt, so daß die Wellenlänge der monochromatisierten Röntgenstrahlen sich ändert. Eine der Einrichtungen für die Koppelung wird als Goniometer bezeichnet. Insbesondere, wo eine qualitative Ana­ lyse oder eine halbquantitative Analyse durchgeführt wird, ist eine hohe Geschwindigkeit erforderlich, und daher werden der Spektralapparat und der Detektor kontinuierlich abgetastet. Mit anderen Worten ist das Abtastverfahren keine stufenweise Abta­ stung, in der das Goniometer einen vorbestimmten Winkel ange­ trieben wird und dann für eine vorbestimmte Zeit während der Zählung der Ausgangsimpulse angehalten wird, sondern eine kon­ tinuierliche Abtastung, in der die Zählung der Ausgangsimpulse durch kontinuierliches Antreiben des Goniometers ausgeführt wird. Zu dieser Zeit liest für ein festes Abtastintervall, zum Beispiel 1/100 Grad des Rotationswinkels des Detektors (soge­ nannt 2θ) der Teiler den Zählwert als eine Intensität für jedes Abtastintervall.

Die Beziehung zwischen dem Abtastbereich (2θ) des Goniome­ ters und dessen Abtastgeschwindigkeit wird in Fig. 2 gezeigt. Damit das Goniometer kontinuierlich mit einer gewünschten hohen Geschwindigkeit angetrieben wird, wie durch 'b' in Fig. 2 gezeigt, muß das Goniometer mit einer beschleunigten Geschwin­ digkeit angetrieben werden, wie durch 'a' in Fig. 2 gezeigt, bevor es zu der gewünschten hohen Geschwindigkeit angetrieben wird. Ebenso muß, um das Goniometer anzuhalten, das dann mit der hohen Geschwindigkeit angetrieben wird, das Goniometer mit einer verzögerten Geschwindigkeit angetrieben werden, wie durch 'c' in Fig. 2 gezeigt. Folglich kann keine genaue Intensität für jedes Abtastintervall in den in 'a' und 'c' gezeigten Berei­ chen beschleunigter und verzögerter Geschwindigkeit erhalten werden, da die benötigte Zeit für jedes 1/100 Grad variiert.

Wenn andererseits ein Verfahren, in welchem in den durch 'a' und 'c' gezeigten Bereichen der beschleunigten und verzö­ gerten Geschwindigkeit keine Zählung durchgeführt wird, für eine genaue Messung genommen wird, kann die Analyse an jedem Ende nicht durchgeführt werden. Auch würde, wenn wie durch die doppelt gestrichelte Kettenlinie gezeigt, eine Zählung durch­ geführt wird, während die Antriebsgeschwindigkeit des Goniome­ ters auf ein solches Maß herabgesetzt wird, daß weder eine Beschleunigung noch eine Verzögerung erforderlich ist, eine genaue Analyse an beiden Enden des Abtastbereichs möglich sein, jedoch unter Opferung der Geschwindigkeit. Folglich kann keine schnelle und genaue Messung einer qualitativen Analyse oder halbquantitativen Analyse über einen verhältnismäßig breiten Wellenlängenbereich stattfinden.

Zusätzlich benötigt in einem Röntgen-Beugungsmesser zur Analyse der kristallinen Probenstruktur, in dem ein Probenhal­ ter, um die zu analysierende Probe zu plazieren, und ein Detek­ tor durch das Goniometer gekoppelt sind, so daß die Intensität gebeugter Röntgenstrahlen, die durch die Probe gebeugt werden, gemessen werden kann, indem der Einfallswinkel von auf die Probe eingestrahlten Röntgenstrahlen variiert wird, eine Prä­ zisionsmessung, die durch die schrittweise Abtastung ausgeführt wird, eine verhältnismäßig lange Zeit. Andererseits ist die schnelle Messung durch die kontinuierliche Abtastung möglich. Jedoch ist keine genaue Messung möglich, weil die Zählzeit für das feste Abtastintervall nicht streng konstant ist.

Während die vorhergehende Beschreibung darauf zutrifft, wo der Detektor auf dem Spektralapparat oder die Probe durch das Goniometer rotiert, um die kontinuierliche Abtastung auszufüh­ ren, können zu den erläuterten ähnliche Probleme gefunden wer­ den, selbst wo eine Meßeinheit mit einer Röntgenquelle und einem Detektor sich auf einer Probe durch die kontinuierliche Abtastung hin- und herbewegt. Zum Beispiel ist es in einer Fer­ tigungsstraße, in der, während ein Papierstreifen in eine Richtung seiner Länge nach transportiert wird, ein Trennmittel, wie Silikon, auf eine Oberfläche des Papierstreifens aufgetragen wird, um einen Streifen von trennmittelbeschichtetem Papier zu bilden, der anschließend (in eine Richtung, die mit der Trans­ portrichtung übereinstimmt) für jeden von Abschnitten, die gleichmäßig in eine Breitenrichtung desselben unterteilt sind, die senkrecht zur longitudinalen Richtung ist (oder für jeden der kontinuierlichen Abschnitte) longitudinal geschnitten wird, um dadurch mehrere trennmittelbeschichteten Papiere zu bilden, für den Zweck einer Qualitätskontrolle der Produkte (d. h. trennmittelbeschichteten Papiere) erforderlich, daß die Menge des aufgetragenen Silikons für jeden der Abschnitte bestimmt wird.

Folglich erzeugt im herkömmlichen Röntgenfluoreszenz-Spek­ trometer, das dazu bestimmt ist, zudem oben erläuterten beson­ deren Zweck zu passen, eine Meßeinheit, die sich mit einer festen Geschwindigkeit auf der Probe hin- und herbewegt, die der Streifen des trennmittelbeschichteten Papiers ist, bevor es in eine Breitenrichtung des Streifens des trennmittelbeschich­ teten Papiers in die Abschnitte geschnitten wird, für eine Ein­ heitszeit eine Anzahl von Impulsen, die proportional zur Inten­ sität des Fluoreszenz-Röntgenstrahls sind, der vom Silikon als Resultat dessen emittiert wird, daß die Probe durch einen pri­ mären Röntgenstrahl bestrahlt worden ist, während sie in die Längsrichtung derselben transportiert wird. Von den von der Meßeinheit erzeugten Impulsen, werden die Impulse, die in einen vorbestimmten Impulshöhenbereich fallen, durch einen Impulshö­ henanalysator ausgewählt, und die Anzahl der ausgewählten Impulse wird durch einen Teiler bestimmt. Eine Berechnungsein­ richtung zur Berechnung der Menge des beschichteten Silikons bestimmt dann die Menge des beschichteten Silikons für jeden Abschnitt, beruhend auf der gemessenen Intensität für jeden Abschnitt, die erhalten wird, indem die Anzahl der durch die Meßeinheit erzeugten Impulse durch die Zeit geteilt wird, die für die Meßeinheit erforderlich ist, sich um eine Strecke zu bewegen, die einem Abschnitt bei der festen Geschwindigkeit entspricht. Es wird hier vorausgesetzt, daß die Bewegungsge­ schwindigkeit der Meßeinheit konstant ist und die Zeit, die für die Meßeinheit erforderlich ist, um sich um die Strecke zu bewe­ gen, die einem Abschnitt entspricht, ebenfalls konstant ist.

Jedoch ist es als schwierig befunden worden, einen konstan­ ten Wert der Geschwindigkeit einzuhalten, mit der die Meßein­ heit durch die Antriebseinrichtung bewegt wird, und die Bewe­ gungsgeschwindigkeit der Meßeinheit variiert in einem gewissen Maß. Folglich tendieren der Zusammenhang der gemessen Intensi­ tät mit dem bestimmten Abschnitt und folglich der Zusammenhang der Menge des beschichteten Silikons mit dem bestimmten Abschnitt dazu, voneinander abzuweichen, und daher kann die Menge des beschichteten Silikons für jeden Abschnitt nicht genau bestimmt werden.

Folglich ist die vorliegende Erfindung dazu bestimmt, eine verbesserte Röntgenanalyse-Vorrichtung eines Typs mit kontinu­ ierlicher Abtastung bereitzustellen, in der ein Detektor zur Detektion der Intensität von Röntgenstrahlen gedreht oder hin- und herbewegt wird, wobei die Vorrichtung effektiv ist, eine schnelle und genaue Analyse zu erzielen. Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen der Ansprüche gelöst.

Im erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenz-Spektrometer (siehe z. B. Anspruch 1) kann, da die der Zählzeit-Zähler und der Frequenzteiler verwendet werden, um die Zählzeit für jedes der vorbestimmten Abtastintervalle zu bestimmen, und der Zählwert für jedes Abtastintervall durch die Korrektur-Berechnungseinrichtung auf der Grundlage der entsprechenden Zählzeit korrigiert wird, eine genaue Intensität des Fluoreszenz-Rönt­ genstrahls für jedes Abtastintervall einschließlich der Bewe­ gung in den Bereichen beschleunigter und verzögerter Geschwin­ digkeit erhalten werden, wobei die Koppelungseinrichtung mit einer hohen Geschwindigkeit angetrieben wird. Folglich kann in der Fluoreszenz-Röntgenanalyse sowohl die qualitative Analyse als auch die halbquantitative Analyse schnell und genau über einen verhältnismäßig breiten Wellenlängenbereich ausgeführt werden. Mit anderen Worten ist mit der kontinuierlichen Abtastung die schnelle und genaue Analyse möglich.

Im erfindungsgemäßen Röntgen-Beugungsmesser (siehe z. B. Anspruch 2) kann, da der Zählzeit-Zähler und der Frequenzteiler verwendet werden, um die Zählzeit für jedes der vorbestimmten Abtastintervalle zu bestimmen, und der Zählwert für jedes Abtastintervall durch die Korrektur-Berechnungseinrichtung auf der Grundlage der entsprechenden Zählzeit korrigiert wird, eine genaue Intensität des gebeugten Röntgenstrahls für jedes Abtastintervall erhalten werden, und folglich ist die schnelle und genaue Analyse mit der kontinuierlichen Abtastung in der Röntgenbeugungsanalyse möglich.

Im Röntgenfluoreszenz-Spektrometer (siehe z. B. Anspruch 4) kann, da die Korrektur-Berechnungseinrichtung den durch die Meßeinheit erzeugten Zählwert der Impulse, beruhend auf der Zählzeit, welches die für die Meßeinheit erforderliche Zeit ist, um sich zu bewegen, für jeden Bewegungsbereich an der Probe in deren Breitenrichtung korrigiert, das Beschichtungsgewicht oder die Dicke schnell und genau für jeden Abschnitt der Probe ohne die Verschiedenheit der Entsprechung zu jedem Abschnitt in der Probe bestimmt werden, selbst wenn die Bewegungsgeschwin­ digkeit bei einer hohen Bewegungsgeschwindigkeit variiert, indem die Länge des Bewegungsbereiches in die Breitenrichtung festgelegt wird. Folglich ist während der Fluoreszenz-Rönt­ genanalyse die schnelle und genaue Analyse mit der kontinuier­ lichen Abtastung möglich.

Das Röntgenfluoreszenz-Spektrometer kann befriedigend bewerkstelligt werden, wo die Probe ein trennmittelbeschichte­ tes Papier ist, auf dem Silikon beschichtet ist, und das Beschichtungsgewicht der Dicke der silikonbeschichteten Schicht analysiert wird. Oder ein Magnetband, auf das ein magnetisches Material beschichtet ist, und das Beschichtungs­ gewicht oder die Dicke der magnetischen Materialschicht analy­ siert wird.

Jede der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Röntgenana­ lysevorrichtungen, die Koppelungseinrichtung oder die Bewe­ gungseinrichtung kann einen Rotationskodierer aufweisen, so daß der Frequenzteiler das Auslesesignal beruhend auf einem Signal erzeugen kann, das vom Rotationskodierer zugeführt wird.

Die vorliegende Erfindung wird aus der folgenden Beschrei­ bung bevorzugter Ausführungsformen derselben klarer verstanden werden, wobei auf die beigefügten Figuren bezug genommen wird. Jedoch werden die Ausführungsformen und die Figuren nur zum Zweck der Veranschaulichung und Erläuterung gegeben und dienen nicht dazu, den Rahmen der vorliegenden Erfindung in welcher Art auch immer zu begrenzen. Der Rahmen soll durch die beige­ fügten Ansprüche bestimmt werden. In den beigefügten Zeichnun­ gen bedeutet dieselbe Nummer in mehr als einer Figur dasselbe Teil. Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm, das ein Röntgenfluores­ zenz-Spektrometer der ersten bevorzugten Ausführungs­ form der vorliegenden Erfindung zeigt;

Fig. 2 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Abtastbereich (2θ) eines Goniometers (einer Koppelungseinrich­ tung) und dessen Abtastgeschwindigkeit zeigt,

Fig. 3 ein schematisches Diagramm, das ein Röntgen-Diffrakto­ meter der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vor­ liegende Erfindung zeigt;

Fig. 4 ein Zeitdiagramm, das die Beziehung zwischen zwei Pha­ sensignalen, die Ausgaben aus einem Rotationskodierer sind, der im Röntgen-Diffraktometer eingesetzt wird, und einem Auslesesignal zeigt, das eine Ausgabe aus ei­ nem Frequenzteiler ist, der im Röntgen-Diffraktometer eingesetzt wird;

Fig. 5 eine Vorderansicht des Röntgenfluoreszenz-Spektrome­ ters der dritten bevorzugten Ausführungsform der vor­ liegenden Erfindung;

Fig. 6 eine Draufsicht einer Meßeinheit, die im Röntgenflu­ oreszenz-Spektrometer eingesetzt wird, das in Fig. 5 gezeigt wird;

Fig. 7 eine Vorderansicht der im Röntgenfluoreszenz-Spektro­ meter der Fig. 5 eingesetzten Meßeinheit, die links von einer zu analysierenden Probe angeordnet ist;

Fig. 8 eine Vorderansicht der im Röntgenfluoreszenz-Spektro­ meter der Fig. 5 eingesetzten Meßeinheit, die links von einem Abschnitt B-C angeordnet ist; und

Fig. 9 eine Vorderansicht der im Röntgenfluoreszenz-Spektro­ meter der Fig. 5 eingesetzten Meßeinheit, die rechts von einem Abschnitt B-C angeordnet ist.

Im folgenden wird eine Vorrichtung gemäß der ersten bevor­ zugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Zuerst wird die Struktur der Vorrichtung unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben. Die darin gezeigte Vorrichtung ist ein Röntgenfluoreszenz-Spektrometer, das aufweist: einen Probenhalter 2, auf dem eine zu analysierende Probe 1 plaziert ist; eine Röntgenquelle 4, wie eine Röntgenröhre, zur Bestrahlung der Probe 1 mit primären Röntgenstrahlen 3; einen Spektralap­ parat 6 für monochromatisierte Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 5, die von der Probe 1 emittiert werden; einen Detektor 8, wie einen SC oder F-PC, um die Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 zu detektieren, die durch den Spektralapparat 6 monochromatisiert worden sind, und um Impulse mit einer Spannung, die proportio­ nal zur Energie der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 sind, in einer Anzahl zu erzeugen, die proportional zu deren Intensität ist, und eine Koppelungseinrichtung 10, wie einem Goniometer zur Kopplung des Antriebs des Spektralapparats 6 und des Detek­ tors 8, um eine kontinuierliche Abtastung auszuführen und die Wellenlänge der durch den Spektralapparat 6 monochromatisierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 zu ändern, so daß die monochro­ matisierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 auf den Detektor 8 eingestrahlt werden können.

Wenn mit anderen Worten die Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 5 auf den Spektralapparat 6 unter einem bestimmten Einfallswinkel θ strahlen, bildet eine Verlängerungslinie 9 der Fluoreszenz- Röntgenstrahlen 5 und der durch den Spektralapparat 6 monochro­ matisierten (gebeugten) Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 einen Beugungswinkel 2θ, der das doppelte des Einfallswinkels θ ist. Jedoch dreht die Koppelungseinrichtung 10 den Spektralapparat 6 um eine Achse O, die durch die Mitte der Oberfläche des Spek­ tralapparats 6 geht und in eine Richtung senkrecht zur Ebene eines Blattes der Fig. 1 liegt, und dreht auch den Detektor 8 längs des Kreisweges 12 auf der Achse O um den Winkel, der das doppelte des Rotationswinkel des Spektralapparats ist, so daß die monochromatisierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 weiter auf den Detektor 8 strahlen können, während die Wellenlänge der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7, die monochromatisiert sind, variiert wird, indem der Beugungswinkel 2θ variiert wird. Ins­ besondere ist jeweils die θ-Achse zum Drehen des Spektralappa­ rats 6 und die 2θ-Achse zum Drehen des Detektors 8 mit einem Schrittmotor, einem an der Antriebswelle des Schrittmotors angebrachten Schneckengetriebe und einem Schneckenrad verse­ hen, das mit einem solchen Schneckengetriebe in Eingriff steht und an das der Spektralapparat 6 oder der Detektor 8 angebracht sind, und die Schrittmotoren für die θ-Achse bzw. die 2θ-Achse, sind elektrisch miteinander in der Impulsstartzeit und der Impulszahlsteuerung verbunden. Die Gesamtheit dieser Einrich­ tungen ist die Koppelungseinrichtung 10.

Auch weist die Vorrichtung auf: einen Impulshöhenanalysator 13 zum Auswählen der durch den Detektor 8 erzeugten Impulse, die in einen festen Spannungsbereich (Impulshöhe) fallen, einen Teiler 14 zum Zählen der durch den Impulshöhenanalysator 13 ausgewählten Impulse; und einen Zählzeit-Zähler 15 zur Messung der Zählzeit für den Teiler 14, beruhend auf einen Referenzim­ puls, der von einem Quarzoszillator oder dergleichen erzeugt wird. Zusätzlich weist diese Vorrichtung ferner einen Frequenz­ teiler 16 zur Erzeugung eines Auslesesignals für jedes von festen Abtastintervallen für die Koppelungseinrichtung 10, und eine Korrektur-Berechnungseinrichtung auf, die den Zählwert, der durch den Teiler 14 ausgelesen wird, beruhend auf der Zähl­ zeit korrigiert, die durch den Zählzeit-Zähler 15 als Reaktion auf das Auslesesignal aus dem Frequenztreiber 16 gemessen wird.

Insbesondere wo zum Beispiel ein Impuls, der an den Schrittmotor geliefert wird, der die Koppelungseinrichtung 10 antreibt, hinsichtlich 2θ 5/1000 Grad entspricht, liefert der Frequenzteiler 16 als Reaktion auf Koppelungseinrichtungs- Antriebsimpulse das Auslesesignal alle zwei Impulse an die Korrektur-Berechnungseinrichtung 11, das heißt 1/100 Grad hin­ sichtlich 2θ für ein festes Abtastintervall in der Koppelungs­ einrichtung 10, woraufhin die Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 den Zählwert ausliest, der durch den Teiler 14 und die Zähl­ zeit gegeben ist, die durch den Zählzeit-Zähler 15 alle 1/100 Grad hinsichtlich 2θ gemessen wird, so daß der Zählwert korri­ giert werden kann, indem er durch die Zählzeit geteilt wird. Der korrigierte Zählwert ist die Intensität des Fluoreszenz- Röntgenstrahls für jenes Abtastintervall. Es ist zu beachten, daß das feste Abtastintervall innerhalb des Bereichs von zum Beispiel 1/100 bis 1/10 Grad voreingestellt werden kann.

Obwohl in der dargestellten Ausführungsform der Frequenz­ teiler 16 das Auslesesignal beruhend auf dem Koppelungseinrich­ tungs-Antriebsimpuls erzeugt, kann der Frequenztreiber 16 das Auslesesignal als Reaktion auf das Signal aus einem Rotations­ kodierer erzeugen, der in der vorher beschriebenen θ-Achse oder der 2θ-Achse der Koppelungseinrichtung 10 eingerichtet ist.

Es wird nun die Arbeitsweise der Vorrichtung in der quali­ tativen Analyse beschrieben. Wenn die Probe 1 auf dem Proben­ halter 2 plaziert worden ist, wird der primäre Röntgenstrahl 3 von der Röntgenquelle 4 ausgestrahlt, die von der Probe 1 erzeugten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 5 werden durch den Spek­ tralapparat 6 monochromatisiert, und die monochromatisierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 strahlen anschließend auf den Detektor 8, der wiederum Impulse einer Spannung, die proportio­ nal zur Energie der einfallenden Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 sind, in einer Anzahl ausgibt, die proportional zu deren Inten­ sität ist. Aus jenen Impulsen werden die Impulse in einem festen Spannungsbereich durch den Impulshöhenanalysator 13 ausgewählt und der Zählwert der ausgewählten Impulse wird dann durch den Teiler 14 bestimmt.

Während in diesem Fall der Antrieb des Spektralapparats 6 und des Detektors 8 durch die Koppelungseinrichtung 10 gekop­ pelt ist, um eine kontinuierliche Abtastung durchzuführen, so daß der von der Probe 1 erzeugte Fluoreszenz-Röntgenstrahl 5 monochromatisiert werden kann und die detektierte Wellenlänge abgetastet wird, wird die Koppelungseinrichtung 10 angetrieben, um hinsichtlich 2θ eine Abtastgeschwindigkeit von 240 Grad pro Minute, wie durch 'b' in Fig. 2 gezeigt, zum Zweck der Geschwin­ digkeit zu erzielen. Es ist zu beachten, daß numerische Werte, die dem Abtastbereich (2θ) für die Achse der Abszissen in der graphischen Darstellung der Fig. 2 nicht beschrieben werden, da sie abhängig von besonderen Typ des Detektors 8 und des Spek­ tralapparats 6 (Fig. 1) variieren, wobei der Abtastbereich vom linken Ende zum rechten Ende etwa 100 Grad maximal beträgt.

Wie vorhergehend beschrieben, werden, um mit einer solch hohen Geschwindigkeit anzutreiben, Antriebe mit beschleunigter Geschwindigkeit und verzögerter Geschwindigkeit vor bzw. nach dem Hochgeschwindigkeitsantrieb, zum Beispiel über etwa 5 Grad (Es ist zu beachten, daß Fig. 2 für ein besseres Verständnis übertrieben gezeigt wird.) hinsichtlich des Abtastbereichs (2θ) benötigt. Die für jedes Abtastintervall benötigte Zählzeit unterscheidet sich in Bereichen beschleunigter und verzögerter Geschwindigkeit selbst dann, wenn der Zählwert aus dem Teiler 14 für ein festes Abtastintervall von 1/100 Grad ausgelesen wird, indem der in Fig. 1 gezeigte Frequenztreiber 16 verwendet wird. Andererseits ist die Anzahl der Impulse per Einheitszeit, die in den Teiler 14 eintreten, proportional zur Intensität des Fluoreszenz-Röntgenstrahls 7. Folglich repräsentiert der Zähl­ wert für jedes feste Abtastintervall, das aus dem Teiler aus­ gelesen wird, keine genaue Intensität der Fluoreszenz-Röntgen­ strahlen in den Bereichen der beschleunigten und verzögerten Geschwindigkeit.

In der Vorrichtung mißt der Zählzeit-Zähler 15 die für den Teiler 14 benötigte Zählzeit, um die Anzahl der Impulse zu zäh­ len, und die Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 liest nicht nur den durch den Teiler 14 gegebenen Zählwert, sondern auch die durch den Zählzeit-Zähler 15 gemessene Zählzeit als Reak­ tion auf das Auslesesignal aus dem Frequenzteiler 16 für ein festes Abtastintervall von 1/100 Grad aus. Auf dieser Weise kann die Zählzeit für jedes Abtastintervall von 1/100 Grad bestimmt werden. Andererseits korrigiert die Korrektur-Berech­ nungseinrichtung 11 den durch den Teiler 14 gegebenen Zählwert, indem er durch die Zählzeit geteilt wird, die durch den Zähl­ zeit-Zähler 15 für jedes Abtastintervall von 1/100 Grad gemes­ sen wird. Der korrigierte Zählwert repräsentiert folglich die Intensität des Fluoreszenz-Röntgenstrahls für jenes Abtastin­ tervall.

Folglich kann ein Spektrum erhalten werden, das die Inten­ sität der Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 7 bei jedem Beugungswin­ kel 2θ repräsentiert, und es werden eine Spitzensuche und Ele­ mentaridentifizierung ausgeführt, das heißt die qualitative Analyse wird ausgeführt. Das Ergebnis des qualitativen Analyse wird mittels einer Anzeigeeinrichtung angezeigt, wie einer (nicht gezeigten) Kathodenstrahlröhre (CRT). Auch kann beruhend auf dem Ergebnis der qualitativen Analyse eine sogenannte halb­ quantitative Analyse ausgeführt werden. Außerdem wird die Zähl­ zeitkorrektur im gesamten Bereich ausgeführt, ohne zu überprü­ fen, ob die Abtastgeschwindigkeit konstant ist oder nicht. Jedoch kann die Korrektur nur in den Antriebsbereichen beschleunigter und verzögerter Geschwindigkeit (durch 'a' und 'c' in Fig. 2 gezeigt) durchgeführt werden, wobei die Abtast­ geschwindigkeit im Bereich konstanter hoher Geschwindigkeit (durch 'b' in Fig. 2 gezeigt) als 1 vorausgesetzt wird.

Wie oben beschrieben, werden bei der Vorrichtung gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Zählzeit- Zähler 15 und der Frequenzteiler 16 verwendet, um die Zählzeit für ein festes Abtastintervall von zum Beispiel 1/100 Grad zu bestimmen, und die Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 wird verwendet, um den Zählwert für jedes Abtastintervall beruhend auf der entsprechenden Zählzeit zu korrigieren. Dementsprechend kann, wenn die Koppelungseinrichtung 10 mit einer hohen Geschwindigkeit angetrieben wird, eine genaue Intensität des Fluoreszenz-Röntgenstrahls für jedes Abtastintervall ein­ schließlich in den Antriebsbereichen beschleunigter und verzö­ gerter Geschwindigkeit (die durch 'a' und 'c' in Fig. 2 gezeigt werden) erhalten werden. Folglich kann die qualitative Analyse oder die halbquantitative Analyse schnell und genau über den verhältnismäßig breiten Wellenlängenbereich in der Fluores­ zenz-Röntgenanalyse durchgeführt werden. Mit anderen Worten ist eine schnelle und genaue Analyse mit dem kontinuierlichen Abta­ stungsmerkmal möglich.

Außerdem wird die Koppelungseinrichtung 10 durch den Schrittmotor in der als die vorhergehende erste Ausführungsform beschriebenen Vorrichtung angetrieben, ein Servomotor kann anstelle des Schrittmotors eingesetzt werden. In diesem Fall ist es besser, den gesamten Abtastbereich zu korrigieren, ohne zu überprüfen, ob die Geschwindigkeit für die Korrektur kon­ stant ist oder nicht, da die Geschwindigkeit selbst bei einem Antrieb mit konstanter hoher Geschwindigkeit (durch 'b' in Fig. 2 gezeigt) geringfügig variieren kann.

Es wird nun die Vorrichtung gemäß der zweiten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Diese Vorrichtung ist ein Röntgen-Diffraktometer der, wie in Fig. 3 gezeigt, aufweist: einen Probenhalter 2, auf dem eine zu ana­ lysierende Probe 1 plaziert ist, eine Röntgenquelle 4, wie eine Röntgenröhre zur Bestrahlung der Probe 1 mit einfallenden Rönt­ genstrahlen (die in den meisten Fällen monochromatisiert sind) 23, einen Detektor 8, um gebeugte Röntgenstrahlen 27 zu detek­ tieren, die durch die Probe 1 gebeugt werden, und um Impulse mit einer Spannung, die proportional zur Energie der gebeugten Röntgenstrahlen 27 sind, in einer Anzahl zu erzeugen, die pro­ portional zu deren Intensität ist, und eine Koppelungseinrich­ tung 20, wie einem Goniometer zur Kopplung des Antriebs des Pro­ benhalters 2 und des Detektors 8, um eine kontinuierliche Abta­ stung auszuführen, so daß die gebeugten Röntgenstrahlen 27 auf den Detektor 8 eingestrahlt werden, während der Probenhalter 2 gedreht wird.

Insbesondere wenn die einfallenden Röntgenstrahlen 23 auf die Probe 1 unter einem bestimmten Einfallswinkel θ einge­ strahlt werden, bildet eine Verlängerung 29 der einfallenden Röntgenstrahlen 23 und der gebeugten Röntgenstrahlen 27, die durch die Probe 1 gebeugt werden, einen Beugungswinkel 2θ, der das doppelte des Einfallswinkels θ beträgt. Jedoch dreht die Koppelungseinrichtung 20 den Probenhalter 2, um die Probe 1 auf der Achse O anzuordnen, die durch die Mitte der Oberfläche der Probe 1 geht und senkrecht zur Ebene eines Blattes der Fig. 3 ist, und dreht auch den Detektor 8 längs des Kreisweges 12 auf der Achse O um den Winkel, der das doppelte des Rotationswinkels des Probenhalters 2 ist, so daß während der Einfallswinkel θ variiert wird, die gebeugten Röntgenstrahlen 27 des Einfalls­ winkels θ weiter auf den Detektor 8 auftreffen können. Insbe­ sondere weist die Koppelungseinrichtung 20 zum Beispiel auf: ein Schneckengetriebe, das an einer Antriebswelle eines Schrittmotors angebracht ist, eine Hauptrotationswelle, die konzentrisch an einem Schneckenrad, das mit dem Schneckenge­ triebe in Eingriff steht, um eine gemeinsame Achse O befestigt ist, und auf dem der Probenhalter 2 angebracht ist, und einen Träger, der mechanisch mit der Hauptrotationswelle gekoppelt ist, und auf dem der Detektor 8 angebracht ist und angepaßt ist, durch den Schrittmotor angetrieben zu werden.

Wie es bei der Vorrichtung der vorhergehend beschriebenen ersten Ausführungsform der Fall ist, weist auch diese Vorrich­ tung einen Impulshöhenanalysator 13, einen Teiler 14, einen Zählzeit-Zähler 15, einen Frequenzteiler 16 und eine Korrektur- Berechnungseinrichtung 11 auf. Es ist jedoch zu beachten, daß der Frequenzteiler 16 ein Auslesesignal beruhend auf einem Signal erzeugt, das von einem hochauflösenden (zum Beispiel 1/10000 Grad) Rotationskodierer 30 zugeführt wird, der auf der Hauptrotationswelle der Koppelungseinrichtung 20 in der Vor­ richtung der zweiten Ausführungsform vorgesehen ist.

Insbesondere wo zum Beispiel die Signale vom Rotationsko­ dierer 30, wie in Fig. 4 gezeigt, Rechteckwellen α und β mit zwei Phasen sind, die um eine 1/4-Periode in ihrer Phase von­ einander versetzt sind, jede der Rechteckwellen α und β eine Periode τ aufweist, der hinsichtlich θ 4/10000 Grad entspricht, und auch eine AN-Dauer der halben Periode aufweist, gibt der Frequenzteiler 16 als Reaktion auf die Signale α und β aus dem Rotationskodierer 30 jedes mal das Auslesesignal an die Korrek­ tur-Berechnungseinrichtung 11 aus, wenn die β-Phase AUS ist und die α-Phase AN wird, das heißt für ein festes Abtastintervall in der in Fig. 3 gezeigten Koppelungseinrichtung 20, die hin­ sichtlich θ 4/10000 Grad beträgt, und die Korrektur-Berech­ nungseinrichtung 11 liest den durch den Teiler 14 gegebenen Zählwert und die durch den Zählzeit-Zähler 15 gemessene Zähl­ zeit hinsichtlich θ alle 4/10000 Grad aus, so daß der Zählwert korrigiert werden kann, indem er durch die Zählzeit dividiert wird, und der korrigierte Zählwert folglich die Intensität des gebeugten Röntgenstrahls während jenes Abtastintervalls reprä­ sentiert. Es ist zu beachten, daß das feste Abtastintervall so voreingestellt werden kann, daß es sich ändert.

Bei der oben beschriebenen Vorrichtung der zweiten Ausfüh­ rungsform werden der Zählzeit-Zähler 15 und der Frequenzteiler 16 verwendet, um die Zählzeit für ein festes Abtastintervall zu bestimmen, und die Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 wird verwendet, um den Zählwert für jedes Abtastintervall beruhend auf der entsprechenden Zählzeit zu korrigieren. Folglich kann eine genaue Intensität des gebeugten Röntgenstrahls für jedes Abtastintervall erhalten werden, und es ist auch eine schnelle und genaue Analyse mit der kontinuierlichen Abtastungstechnik in der Röntgenbeugungsanalyse möglich. Da überdies der Fre­ quenzteiler 16 das Auslesesignal nicht beruhend auf den Impul­ sen, die an den Schrittmotor zum Antreiben der Koppelungsein­ richtung 20 geliefert werden sollen, sondern auf den Signalen α und β aus dem hochauflösenden Rotationskodierer 30 erzeugt, der an der Hauptrotationswelle der Koppelungseinrichtung 20 angebracht ist, kann der Zählwert für jedes Abtastintervall auch für einen instabilen Zustand korrigiert werden, in dem die Zählzeit für jedes Abtastintervall als Ergebnis irgendeines mechanischen Verarbeitungsfehler und/oder eines Spiels in der Koppelungseinrichtung 20 fluktuiert, weshalb eine genauere Intensität des Röntgenstrahls für jedes Abtastintervall erhal­ ten werden kann und eine schnelle und genauere Analyse mit der kontinuierlichen Abtastung in der Röntgenbeugungsanalyse durchgeführt werden kann.

Auch braucht es in der Messung des herkömmlichen Stufenab­ tastungsverfahrens nicht nur eine verhältnismäßig lange Zeit für die Messung, sondern es ergibt auch einen Fehler, der durch die minimale Auflösung des Rotationskodierers bei der Positio­ nierung verursacht wird, um bei einen angegebenen Winkel für eine feste Zeit anzuhalten (das heißt, die Position kann nicht innerhalb des Bereichs χ von 1/10000 Grad bestimmt werden, wo in Fig. 4 die β-Phase AUS ist und die α-Phase AN ist), die Vor­ richtung gemäß dieser Ausführungsform ist von einem solchen Fehler frei, da das Auslesesignal als Reaktion auf die Detek­ tion der Flanke (d. h. des Zeitpunkt, wenn der Impuls auf AN wechselt) in dem α-Phasensignal aus dem Rotationskodierer 30 erzeugt wird.

Es wird das Röntgenfluoreszenz-Spektrometer der dritten bevorzugten Ausführungsform in der vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. Die Struktur dieser Vorrichtung wird zuerst beschrieben. Wie in einer Draufsicht in Fig. 6 gezeigt, weist dieses Röntgenfluoreszenz-Spektrometer eine Meßeinheit 18 zur Bestrahlung mit primären Röntgenstrahlen 3 einer bandförmigen Probe 21 auf, die mehrere Schichten 21a und 21b aufweist und in deren Z-Längenrichtung transportiert wird (in eine vertikale Richtung, zum Beispiel aufwärts), um die Probe 21 anzuregen, so daß sie Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 5 emittiert und die Impulse in einer Anzahl erzeugt, die pro­ portional zur Intensität der emittierten Fluoreszenz-Rönt­ genstrahlen 5 pro Zeiteinheit ist.

Die Probe 21, die bei dieser Vorrichtung Anwendung findet, ist ein trennmittelbeschichtetes Papier 21, das aus einem Papier 21b besteht, das mit einer Schicht aus Silikon 21a beschichtet ist. Die Meßeinheit 18 besteht aus einem Kopf 19, der eine Röntgenröhre zur Emission der primären Röntgenstrahlen 3 und einen Detektor zur Erzeugung der Impulse in einer Anzahl aufweist, die proportional zur Intensität der einfallenden Fluoreszenz-Röntgenstrahlen 5 pro Zeiteinheit ist, bewegt sich in die Breitenrichtung X des trennmittelbeschichteten Papiers 21 längs einer horizontalen Schiene 42 hin- und her, die am Boden durch Füße 41 befestigt ist, mittels eines Schrittmotors 43 und eines Synchronriemens 44, der mit der Rotationswelle des Schrittmotors 43 gekoppelt ist, die in die Schiene 42 eingebaut sind, wie in einer Vorderansicht in Fig. 5 gezeigt. Mit anderen Worten bewegen die Füße 41, die Schiene 42, der Schrittmotor 43 und der Synchronriemen 44 die Meßeinheit 18 in die Breitenrich­ tung X (die horizontale Richtung) des trennmittelbeschichteten Papiers 21 hin- und her, das senkrecht zur Längenrichtung Z liegt, und steuern die Antriebseinrichtung 40. Die Meßeinheit 18 ist elektrisch mit einem Impulshöhenanalysator 13 und einen später beschriebenen Frequenzteiler 26 durch Verwendung eines flexiblen Bandkabels verbunden, um jedes Problem bei der Bewe­ gung der Meßeinheit 18 zu vermeiden.

Die Meßeinheit 18 weist auch ein Paar von Reflexionsphoto­ sensoren 50A und 50B als eine Probenkanten-Detektionseinrich­ tung 50 zur Detektion der Kanten A und W des trennmittelbe­ schichteten Papiers 21 auf. Diese Photosensoren 50A und 50B sind an der Meßeinheit 18 längs der Breitenrichtung X des trenn­ mittelbeschichteten Papiers 21 angebracht.

Auch weist die Vorrichtung in der dritten Ausführungsform, wie in den ersten und zweiten Ausführungsformen beschrieben, auf: einen Impulshöhenanalysator 13 zum Auswählen von durch die Meßeinheit 18 erzeugten Impulse, die in einen festen Span­ nungsbereich fallen; einen Teiler 14 zum Zählen des Zählwertes der Impulse (d. h. zum Zählen der Anzahl der Impulse), die durch den Impulshöhenanalysator 13 ausgewählt werden; und einen Zähl­ zeit-Zähler 15 zur Messung der für den Teiler 14 erforderlichen Zeit, um die ausgewählten Impulse zu zählen; und eine Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 zum Auslesen des durch den Teiler 14 gegebenen Zählwertes und der durch den Zählzeit-Zähler 15 gemessenen Zählzeit und Korrigieren des Zählwertes beruhend auf der Zählzeit als Reaktion auf das Auslesesignal von einem Fre­ quenzteiler 26. Es ist jedoch zu beachten, daß der in der Vor­ richtung in der dritten Ausführungsform eingesetzte Frequenz­ teiler 26 das Auslesesignal für jeden festen Bewegungsbereich in der Antriebseinrichtung 40 erzeugt. Der oben genannte feste Bewegungsbereich beginnt von der Position der Meßeinheit 18, wenn die Probenkanten-Detektionseinrichtung 50 die Kanten A und W des trennmittelbeschichteten Papiers 21 in dessen Breiten­ richtung X detektiert.

Die Vorrichtung der dritten Ausführungsform weist ferner eine Beschichtungsgewicht-Berechnungseinrichtung 60 auf zur Berechnung der Menge des beschichteten Silikons der Silikon­ schicht 21a für jeden der festen Antriebsbereiche beruhend auf dem Zählwert, der durch Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 korrigiert worden ist.

Es wird nun die Arbeitsweise der Vorrichtung beschrieben. Bezüglich dem trennmittelbeschichteten Papier 21, das nach oben von einer unteren Position mit einer festen Geschwindigkeit innerhalb des Bereichs von zum Beispiel 100 bis 600 m/min trans­ portiert wird, wird die Meßeinheit 18 zuerst durch die Antriebseinrichtung 40 von links nach rechts mit einer Geschwindigkeit von zum Beispiel 20 mm/sec bewegt, und wenn die linke Kante A des trennmittelbeschichteten Papiers 21 in den Bereich zwischen den Reflexionsphotosensoren 50A und 50B ein­ tritt, wie in Fig. 7 gezeigt, das heißt, wenn die Meßeinheit 18 (insbesondere die Mitte des lichtempfangenden Teils im Kopf 19) zur der Position an der linken Kante A des trennmittelbeschich­ teten Papiers 21 bewegt wird, setzt der Frequenzteiler 26 beruhend auf einem Signal, das vom Reflexionsphotosensor-Aufbau 50 zugeführt wird, den Zählwert des Teilers 14 zurück bzw. auch die Zählzeit des Zählzeit-Zählers 15 auf null.

Setzt man nun voraus, daß die Breite des Kopfes 19 20 mm in die Richtung X beträgt, steht der Kopf 19 dem trennmittelbe­ schichteten Papier in den Bereichen von 210 mm von den beiden Kanten auf den linken und rechten Seiten während der Bewegung nicht gegenüber, wie in Fig. 7 gezeigt, und es können keine genauen Intensitäten erhalten werden. Folglich werden Seiten­ abschnitte A-B und V-W des trennmittelbeschichteten Papiers 21 als unempfindliche Abschnitte behandelt und werden nicht für die Messung verwendet (selbst wenn sie gemessen werden, werden die Daten nicht verwendet). Der restlichen Abschnitt B bis V des trennmittelbeschichteten Papiers 21, mit der Ausnahme sei­ ner unempfindlichen Abschnitte A-B und V-W wird in mehrere Abschnitte B-C, C-D, . . . . T-U und U-V von jeweils 20 mm Breite unterteilt. Beginnend von der Position der Meßeinheit 18, wo der Reflexionsphotosensor-Aufbau 50 die Kanten A oder W des trennmittelbeschichteten Papiers 21 in dessen Breitenrichtung X detektiert, erzeugt der Frequenzteiler 26 das Auslesesignal für jeden vorbestimmten Bewegungsbereich in der Antriebsein­ richtung 40, und die Länge dieses Bewegungsbereichs wird auf 20 mm gesetzt, welche dieselbe wie die Länge eines Abschnitts des trennmittelbeschichteten Papiers 21 ist.

Folglich ist, wenn die Meßeinheit 18 an der Position des linken Randes im Abschnitt B-C, das heißt einer in Fig. 8 gezeigten Begrenzung B nach der kontinuierlichen Bewegung der Meßeinheit 18 ankommt, die Position für den Start der Messung für den Abschnitt B-C. Wenn folglich die Meßeinheit 18 an einer solchen Position ankommt, gibt der Frequenzteiler 26 das Aus­ lesesignal an den Teiler 14 aus, um die Zählung der Anzahl der Impulse zu beginnen, und auch der Zählzeit-Zähler 15 beginnt, die Zählzeit beruhend auf einem Signal aus dem Rotationskodie­ rer 30 zu messen, das anzeigt, daß der in die Schiene 42 ein­ gebaute, in Fig. 5 gezeigte Schrittmotor 43 sich um einen Gesamtwinkel gedreht hat, welcher der Strecke der 20 mm-Bewe­ gung der Meßeinheit 18 entspricht, die gleich der Breite des Abschnitts A-B von der linken Kante A des trennmittelbeschich­ teten Papiers 21 ist.

Wenn die Meßeinheit 18 an der Position der rechten Kante des Abschnitts B-C, das heißt einer in Fig. 9 gezeigten Begren­ zung C nach einer weiteren kontinuierlichen Bewegung der Meß­ einheit 18 ankommt, ist die Position das Ende der Messung für den Abschnitt B-C und gleichzeitig der Beginn der Messung des Abschnitts C-D. Folglich gibt, wenn die Meßeinheit 18 an einer solchen Position ankommt, der Frequenzteiler 26 das Auslesesi­ gnal an die Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 beruhend auf einem Signal aus dem Rotationskodierer 30 aus, das anzeigt, daß der in die Schiene 42 eingebaute, in Fig. 5 gezeigte Schritt­ motor 43 sich um einen Gesamtwinkel gedreht hat, welcher der Strecke der 40 mm-Bewegung der Meßeinheit 18 entspricht, die gleich der Breite der Abschnitte A-B und B-C von der linken Kante A des trennmittelbeschichteten Papiers 21 ist. Der Teiler 14 setzt den Zählwert zurück, wenn der Zählwert ausgelesen wor­ den ist, und beginnt die Zählung der Impulsanzahl erneut, und der Zählzeit-Zähler 15 setzt die Zählzeit zurück, wenn die Zählzeit ausgelsen worden ist, und beginnt die Messung der Zählzeit erneut.

Dann liest die Korrektur-Berechnungseinrichtung 11 den durch den Teiler 14 gegebenen Zählwert, das heißt die Anzahl der Impulse, die durch die Meßeinheit 18 während ihrer Bewegung über den in Fig. 9 gezeigten Abschnitt B-C erzeugt werden, und die durch den Zählzeit-Zähler 15 (Fig. 5) gemessene Zählzeit aus, das heißt die Zeit, die für die Meßeinheit 18 erforderlich ist, um sich über den Abschnitt B-C als Reaktion auf das Aus­ lesesignal aus dem Frequenzteiler 26 zu bewegen, und der Zählwert wird für die Korrektur durch die Zählzeit geteilt. Ebenfalls bestimmt die in Fig. 5 gezeigte Beschichtungsgewicht- Berechnungseinrichtung 60 das Beschichtungsgewicht der Sili­ konschicht 21a im Abschnitt B-C des trennmittelbeschichteten Papier 21, indem sie spezifischerweise den korrigierten Zähl­ wert in eine vorbestimmte Berechnungsgleichung einsetzt, beru­ hend auf dem Zählwert, der so durch die in Fig. 5 gezeigte Kor­ rektur-Berechnungseinrichtung 11 korrigiert worden ist. Es ist jedoch zu beachten, daß die Dicke der Silikonschicht 21a auch bestimmt werden kann, indem die vorbestimmte Berechnungsglei­ chung geändert wird.

Indem die vorhergehende Prozedur wiederholt wird, wird das Beschichtungsgewicht der Silikonschicht in jedem der Abschnitte C-D, D-E, . . . . T-U und U-V bestimmt. Der Abschnitt V-W wird als ein unempfindlicher Abschnitt behandelt und wird daher nicht für die Messung verwendet, wie vorhergehend beschrieben, und, wenn folglich die rechte Kante W des trennmittelbeschich­ teten Papiers 21 in den Bereich zwischen den Reflexionsphoto­ sensoren 50A und 50B eintritt, wird die Bewegungsrichtung der Meßeinheit 18 durch die in Fig. 5 gezeigte Antriebseinrichtung 40 von der Richtung nach rechts zur Richtung nach links als Reaktion auf ein Signal vom Reflexionsphotosensor-Aufbau 50 umgekehrt.

Folglich wird das Beschichtungsgewicht der Silikonschicht 21a in der umgekehrten Reihenfolge von den Abschnitten U-V, T- U, . . . . C-D und B-C in einer Weise bestimmt, die ähnlich zu jener während der Bewegung der Meßeinheit 18 nach rechts ist, wenn die Meßeinheit 18 nach links bewegt wird. Der Abschnitt A- B wird als ein unempfindlicher Abschnitt behandelt und wird daher nicht für die Messung verwendet, wie vorhergehend beschrieben, und wenn folglich die linke Kante A des trennmit­ telbeschichteten Papiers 21 in den Bereich zwischen den Refle­ xionsphotosensoren 50A und 50B eintritt, wird die Bewegungs­ richtung der Meßeinheit 18 durch die in Fig. 5 gezeigte Antriebseinrichtung 40 erneut von der Richtung nach links zur Richtung nach rechts als Reaktion auf ein Signal vom Reflexi­ onsphotosensor-Aufbau 50 umgekehrt.

Folglich wird durch Fortsetzen der Hin- und Herbewegung der Meßeinheit 18 in die Breitenrichtung des trennmittelbeschich­ teten Papiers 21, das Beschichtungsgewicht der Silikonschicht 21a für jeden festen Bewegungsbereich, das heißt für jeden Abschnitt des trennmittelbeschichteten Papier 21 bestimmt, indem die in Fig. 5 gezeigte Antriebseinrichtung 40 von den lin­ ken und rechten Kanten A und W des trennmittelbeschichteten Papiers 21 startet. Es ist zu beachten, daß die Korrektur des Zählwertes und die Berechnung, um das Beschichtungsgewicht der Silikonschicht 21a zu bestimmen, nicht zu jeder Zeit ausgeführt werden kann, wenn die Meßeinheit 18 sich um eine Strecke bewegt, die jedem Abschnitt entspricht, jedoch zusammen später ausge­ führt werden kann. Es ist auch zu beachten, daß die Abschnitte des trennmittelbeschichteten Papiers 21 nicht dieselbe Breite haben können.

Wie im vorhergehenden beschrieben, korrigiert bei der Vor­ richtung dieser Ausführungsform die in Fig. 5 gezeigte Korrek­ tur-Berechnungseinrichtung 11 den Zählwert der durch die Meß­ einheit 18 erzeugten Impulse beruhend auf der Zählzeit, welche die Zeit ist, die für die Meßeinheit 18 erforderlich ist, um sich für jeden der Bewegungsbereiche von einer Kante A zur gegenüberliegenden Kante W des trennmittelbeschichteten Papiers 21 in dessen Breitenrichtung zu bewegen. Wenn folglich die Länge des Bewegungsintervalls auf einen Wert eingestellt wird, der gleich der Länge jedes der Abschnitte ist, in die das trennmittelbeschichtete Papier 21 in dessen Breitenrichtung X unterteilt ist, kann das Beschichtungsgewicht der Silikon­ schicht 21a schnell und genau für jeden Abschnitt des trennmit­ telbeschichteten Papiers 21 bestimmt werden, ohne die Abwei­ chung, die entsprechend dem Beschichtungsgewicht der Silikon­ schicht 21a auftritt, die für jeden Bewegungsbereich mit dem Abschnitt des trennmittelbeschichteten Papiers 21 bestimmt wird, selbst wenn die Geschwindigkeit bei einer hohen Bewe­ gungsgeschwindigkeit der Meßeinheit 18 variiert. Folglich ist die schnelle und genaue Analyse mit der kontinuierlichen Abta­ stung in der Fluoreszenz-Röntgenanalyse möglich.

Wenn die Position des sich bewegenden Teils beruhend auf der Bewegung der Zeit von einer Kante der Probe geschätzt wird, wie in der oben beschriebenen herkömmlichen Technik verwendet, wird die geschätzte Position von der tatsächlichen Position abweichen, da die Geschwindigkeit der Bewegung nicht konstant ist. Folglich kann es vorkommen, daß in einem Abschnitt, wel­ cher der unempfindlichen Region benachbart ist und unge­ wöhnliche gemessene Daten, die sich von der festen Bewegungs­ zeit unterschieden, erhalten werden können und solche unge­ wöhnlichen gemessenen Daten ungenau sind und nicht zusammen mit den Meßdaten in der unempfindlichen Region übernommen werden können, was zu einer Zunahme unbrauchbarer Messung führt. Im Gegensatz dazu wird bei der Vorrichtung dieser Ausführungsform der Zählwert der durch die Meßeinheit 18 erzeugten Impulse beruhend auf der Zählzeit korrigiert, welche die Zeit ist, die für die Meßeinheit 18 erforderlich ist, um sich für jedes Bewegungsintervall von jeder Kanten A und W des trennmittelbe­ schichteten Papier 21 in dessen Breitenrichtung X zu bewegen. Daher werden keine ungewöhnlichen Meßdaten, wie oben beschrie­ ben, nicht ohne eine unbrauchbare Messung erzeugt, wenn die Länge des Bewegungsintervalls auf einen Wert gesetzt wird, der gleich der Länge jedes Abschnitts des trennmittelbeschichteten Papiers 21 ist.

Ferner kann die Vorrichtung dieser Ausführungsform zufrie­ denstellend auf die Probe 21 aus zum Beispiel einem Magnetband 21 angewendet werden, das in Fig. 6 gezeigt wird. Das Magnetband 21 ist ein Plastikfilm, der aus PET (Polyethylenterephtalat) besteht, und ein magnetisches Material 21a aus Fe und ein (nicht gezeigten, auf dieselbe Seite wie 21a des Plastikfilms 21b beschichteten) magnetisches Material 21c aus FeCo werden beschichtet (gestrichen oder im Vakuum aufgedampft), und sie kann auch bei mehreren Schichten angewendet werden, deren Beschichtungs­ gewicht oder Dicke für jede Schicht bestimmt werden soll, und diese sind eine Fe-beschichtete Schicht 21 und eine FeCo-Schicht 21c. In einem solchen Fall, werden die Intensitäten der Fluo­ reszenz-Röntgenstrahlen 5, die jeweils von Fe und Co emittiert werden, in einer Weise gemessen, die ähnlich zu der vorherge­ hend beschriebenen ist, und das Beschichtungsgewicht oder die Dicke jeder der Schichten 21a und 21c wird bestimmt. Auch kann das Magnetband, das transportiert wird, beide Kantenabschnitte in seine Breitenrichtung aufweisen, auf die weder die magneti­ sche Schicht 21a noch die magnetische Schicht 21c beschichtet ist, und auf welcher der PET-Film freiliegt, und folglich wer­ den diese beiden Kantenabschnitte des Magnetbandes nicht in die zu analysierende Probe durch die Vorrichtung in der vorliegen­ den Erfindung eingeschlossen. Mit anderen Worten ist die Kante des Magnetbandes 21 indessen Breitenrichtung, wo das Magnetband 21 durch die Reflexionsphotosensoren 50A und 50B detek­ tiert wird, die Kante des Magnetbandes 21, wo die ersten und zweiten magnetischen Schichten 21a und 21c beschichtet sind.

Auch kann die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung auf die Probe angewendet werden, wobei die gesamte Probe transpa­ rent ist, wie ein Dichtungsfilm, der aus einem Plastikfilm aus zum Beispiel PET besteht, auf dem SiO₂ und Al₂O₃ beschichtet sind (vakuumbedampft). In einem solchen Fall können die Kanten der Probe in deren Breitenrichtung detektiert werden, indem ein Ultraschallsensor anstelle der vorhergehend beschriebenen Reflexionsphotosensoren verwendet wird.

Obwohl die vorliegende Erfindung vollständig in Verbindung mit deren bevorzugten Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben worden ist, die nur zum Zweck der Veranschaulichung verwendet werden, werden Fachleute ohne weiteres sich zahlreiche Änderungen und Modifikationen innerhalb des Rahmens der Offensichtlichkeit auf das Lesen der hierin präsentierten Beschreibung der vorliegenden Erfindung hin ausdenken. Folglich sind solche Änderungen und Modifikatio­ nen, außer sich weichen vom Rahmen der vorliegenden Erfindung ab, wie er durch die hierzu beigefügten Ansprüche geliefert wird, als darin eingeschlossen aufzufassen.

Claims (7)

1. Röntgenfluoreszenz-Spektrometer, das aufweist:
einen Probenhalter, um darauf eine zu analysierende Probe zu halten;
eine Röntgenquelle zur Bestrahlung der Probe mit primären Röntgenstrahlen, um die Probe anzuregen, Fluoreszenz-Rönt­ genstrahlen daraus zu emittieren;
einen Spektralapparat zum Monochromatisieren der von der Probe emittierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen;
einen Detektor, der angepaßt ist, die Fluoreszenz-Rönt­ genstrahlen zu detektieren, die durch den Spektralapparat monochromatisiert worden sind, und um Impulse einer Span­ nung, die proportional zu einer Energie der Fluoreszenz- Röntgenstrahlen ist, in einer Anzahl zu erzeugen, die pro­ portional zu einer Intensität der Fluoreszenz-Rönt­ genstrahlen ist;
eine Koppelungseinrichtung zur Kopplung des Antriebs des Spektralapparats und des Detektors, um die Probe und den Detektor kontinuierlich abzutasten, indem bewirkt wird, daß die monochromatisierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen auf den Detektor gestrahlt werden, während eine Wellenlänge der durch den Spektralapparat monochromatisierten Fluoreszenz- Röntgenstrahlen variiert;
einen Impulshöhenanalysator zum Auswählen der durch den Detektor erzeugten Impulse, die in einen vorbestimmten Spannungsbereich fallen;
einen Teiler zum Bestimmen eines Zählwertes der durch den Impulshöhenanalysator ausgewählten Impulse;
einen Zählzeit-Zähler zur Messung einer Zählzeit, die für den Teiler erforderlich ist, um den Zählwert der Impulse zu bestimmen;
einen Frequenzteiler zur Erzeugung eines Auslesesignals für jedes von vorbestimmten Abtastintervallen in der Koppe­ lungseinrichtung; und
eine Korrektur-Berechnungseinrichtung, die als Reaktion auf das Auslesesignal aus dem Frequenzteiler betriebsfähig ist, um den durch den Teiler bestimmten Zählwert der Impulse und die durch den Zählzeit-Zähler gemessene Zähl­ zeit auszulesen, um den Zählwert der Impulse beruhend auf der Zählzeit zu korrigieren.

2. Röntgen-Diffraktometer, das aufweist:
einen Probenhalter, um darauf eine zu analysierende Probe zu halten;
eine Röntgenquelle zur Bestrahlung der Probe mit einfallen­ den Röntgenstrahlen;
einen Detektor, der angepaßt ist, Röntgenstrahlen zu detek­ tieren, die durch die Probe gebeugt worden sind, und um Impulse einer Spannung, die proportional zu einer Energie der gebeugten Röntgenstrahlen ist, in einer Anzahl zu erzeugen, die proportional zu einer Intensität der gebeug­ ten Röntgenstrahlen ist;
eine Koppelungseinrichtung zur Kopplung des Antriebs des Probenhalters und des Detektors, um die Probe und den Detektor vorzugsweise durch Drehen des Probenhalters kon­ tinuierlich abzutasten, um zu bewirken, daß die gebeugten Röntgenstrahlen auf den Detektor gestrahlt werden;
einen Impulshöhenanalysator zum Auswählen der durch den Detektor erzeugten Impulse, die in einen vorbestimmten Spannungsbereich fallen;
einen Teiler zum Bestimmen eines Zählwertes der durch den Impulshöhenanalysator ausgewählten Impulse;
einen Zählzeit-Zähler zur Messung einer Zählzeit, die für den Teiler erforderlich ist, um den Zählwert der Impulse zu bestimmen;
einen Frequenzteiler zur Erzeugung eines Auslesesignals für jedes der vorbestimmten Abtastintervalle in der Koppelungs­ einrichtung; und
eine Korrektur-Berechnungseinrichtung, die als Reaktion auf das Auslesesignal aus dem Frequenzteiler betriebsfähig ist, um den durch den Teiler bestimmten Zählwert der Impulse und die durch den Zählzeit-Zähler gemessene Zähl­ zeit auszulesen, um den Zählwert der Impulse beruhend auf der Zählzeit zu korrigieren.

3. Röntgen-Diffraktometer nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Koppelungseinrichtung einen Rotationskodierer aufweist und wobei der Frequenzteiler das Auslesesignal beruhend auf einem Signal erzeugt, das vom Rotationskodierer in die Kop­ pelungseinrichtung eingespeist wird.

4. Röntgenfluoreszenz-Spektrometer, das aufweist:
eine Meßeinheit zur Bestrahlung einer bandförmigen Probe mit primären Röntgenstrahlen, die aus mehreren Schichten besteht und in eine Längsrichtung derselben transportiert wird, um die Probe anzuregen, Fluoreszenz-Röntgenstrahlen zu emittieren, und zur Erzeugung von Impulsen in einer Anzahl, die proportional zu einer Intensität der von der Probe emittierten Fluoreszenz-Röntgenstrahlen ist;
eine Antriebseinrichtung zum Hin- und Herbewegen der Meßeinheit in eine Breitenrichtung der Probe, die senkrecht zur Längenrichtung der Probe liegt;
eine an der Meßeinheit angebrachte Probenkanten-Detekti­ onseinrichtung zur Detektion beider Kanten der Probe in deren Breitenrichtung;
einen Impulshöhenanalysator zum Auswählen der durch die Meßeinheit erzeugten Impulse, die in einen vorbestimmten Spannungsbereich fallen;
einen Teiler zum Bestimmen eines Zählwertes der durch den Impulshöhenanalysator ausgewählten Impulse;
einen Zählzeit-Zähler zur Messung einer Zählzeit, die für den Teiler erforderlich ist, um den Zählwert der Impulse zu bestimmen;
einen Frequenzteiler zur Erzeugung eines Auslesesignals für jeden von festen sich bewegenden Bereichen in der Antriebs­ einrichtung, beginnend von einer Position, wo die Proben­ kanten-Detektionseinrichtung eine der beiden Kanten der Probe in deren Breitenrichtung detektiert;
eine Korrektur-Berechnungseinrichtung, die als Reaktion auf das Auslesesignal aus dem Frequenzteiler betriebsfähig ist, um den durch den Teiler bestimmten Zählwert der Impulse und die durch den Zählzeit-Zähler gemessene Zähl­ zeit auszulesen, um den Zählwert der Impulse beruhend auf der Zählzeit zu korrigieren; und
eine Beschichtungsgewicht-Berechnungseinrichtung zum Bestimmen eines Beschichtungsgewichtes oder einer Dicke von mindestens einer der mehreren Schichten für jeden der vor­ bestimmten, sich bewegenden Bereiche beruhend auf dem durch die Korrektur-Berechnungseinrichtung korrigierten Zähl­ wert.

5. Röntgenfluoreszenz-Spektrometer nach Anspruch 4, wobei die Antriebseinrichtung einen Rotationskodierer aufweist und wobei der Frequenzteiler das Auslesesignal beruhend auf einem Signal erzeugt, das vom Rotationskodierer in die Antriebseinrichtung eingespeist wird.

6. Röntgenfluoreszenz-Spektrometer nach Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, wobei die Probe ein trennmittelbeschichtetes Papier ist, das ein Papier aufweist, auf dem Silikon beschichtet ist, und wobei die eine der mehreren Schichten, deren Beschichtungsgewicht oder Dicke bestimmt wird, eine Schicht aus aufgetragenem Silikon ist.

7. Röntgenfluoreszenz-Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Probe ein Magnetband ist, das einen Kunst­ stofffilm aufweist, der mit einem magnetischen Material beschichtet ist, und wobei die eine der mehreren Schichten, deren Beschichtungsgewicht oder Dicke bestimmt wird, eine Schicht des aufgetragenen magnetischen Materials ist.