DE10031830A1 - Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonsäure mit geringen Gehalten an niedrigsiedenden Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonsäure mit geringen Gehalten an niedrigsiedenden VerbindungenInfo
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Abstract
Das neue Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonsäure ist dadurch gekennzeichnet, dass Fluorwasserstoff und Schwefeltrioxid in einem Reaktionsgefäß oder mittels einer Reaktionsdüse in stöchiometrischen Mengen zusammengeführt werden, die gebildete heiße, gasförmige Fluorsulfonsäure direkt in eine Destillationskolonne eingespeist wird, und am Kolonnensumpf oder im Abtriebsteil der Destillationskolonne die Fluorsulfonsäure entnommen wird und liefert Fluorsulfonsäure mit geringen Gehalten an niedrigsiedenden Verbindungen.
Description
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonsäure.
Aus dem Stand der Technik sind bereits eine Vielzahl von Herstellverfahren für
Fluorsulfonsäure bekannt, ausgehend von Schwefeltrioxid und Fluorwasserstoff.
Gemäß JP-A SS 126 509 wird gasförmiger Fluorwasserstoff solange in Fluorsulfon
säure, die Schwefeltrioxid enthält, eingeleitet, bis das Molverhältnis zwischen
Schwefeltrioxid und Fluorwasserstoff eins beträgt.
US 3 957 959 beschreibt ein Verfahren, bei dem Fluorsulfonsäure durch Einleiten
von flüssigem Schwefeltrioxid und flüssigem Fluorwasserstoff in Fluorsulfonsäure
hergestellt wird. Der Reaktionsstrom wird gekühlt.
Nach JP-A 50 039 693 kann Fluorsulfonsäure aus Oleum (60%ig) und Fluorwasser
stoff im Rührkessel bei 60°C hergestellt werden. Nach durchgeführter Reaktion wird
die Mischung destilliert, wobei als Kopfprodukt der Destillation Fluorsulfonsäure
erhalten wird.
Andere Verfahren gehen von Chlorsulfonsäure aus. So wird gemäß SU 632 646
Chlorsulfonsäure bei 10 bis 30°C mit gasförmigen Fluorwasserstoff umgesetzt,
wobei Fluorsulfonsäure gebildet wird.
All diese bekannten Verfahren liefern Fluorsulfonsäure, die noch erhebliche Mengen
an niedrigsiedenen Verbindungen aufweist.
Die Erniedrigung der Gehalte an niedrigsiedenden Verbindungen in der Fluorsul
fonsäure, wie Chlorwasserstoff, Chlor, Siliciumtetrafluorid kann z. B. nach
JP 51 076 193 durch Strippen mit Inertgas erfolgen.
Der Nachteil des Strippens von Fluorsulfonsäure mit Inertgas liegt im hohen
Aufwand der Abgasbehandlung. So müssen geringe Mengen an flüchtigen Verbin
dungen, wie z. B. Schwefeldioxid, aus einem sehr großen Volumenstrom Intergas
entfernt werden. Weiterer Nachteil des Strippens mit Intergas ist der relativ hohe
Verlust an Fluorsulfonsäure, der auf den Austrag mit dem Intergasstrom zurück
zuführen ist.
Nachteilig ist weiterhin, wenn die Fluorsulfonsäure-Herstellung in einem Lösungs
mittel, z. B. Fluorsulfonsäure, durchgeführt wird. Es steht dann nämlich die Reak
tionswärme der stark exothermen Reaktion zwischen Fluorwasserstoff und Schwefel
trioxid nicht auf hohem Temperaturniveau zur Verfügung. Die Herstellung von
Fluorsulfonsäure aus Chlorsulfonsäure hat den Nachteil, dass zuerst Chlorsulfonsäure
hergestellt werden muss. Zudem wird die Reinigung der aus diesem Prozess herge
stellten Fluorsulfonsäure aufwendiger, da Reste von Chlorsulfonsäure oder Chlor
wasserstoff entfernt werden müssen. Zudem fällt bei der Umsetzung von Chlor
sulfonsäure mit Fluorwasserstoff Chlorwasserstoff an, der mit Fluorwasserstoff
verunreinigt ist, und zusätzlich gereinigt werden muss.
Ziel der vorliegenden Erfindung war es daher ein wirtschaftliches, technisch
anwendbares Herstellverfahren für Fluorsulfonsäure mit geringen Gehalten an
niedrigsiedenden Verbindungen bereitzustellen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von
Fluorsulfonsäure, das dadurch gekennzeichnet ist, dass Fluorwasserstoff und Schwe
feltrioxid in einem Reaktionsgefäß oder mittels einer Reaktionsdüse in stöchio
metrischen Mengen zusammengeführt werden, die gebildete heiße, gasförmige
Fluorsulfonsäure direkt in eine Destillationskolonne eingespeist wird und am
Kolonnensumpf oder im Abtriebsteil der Destillationskolonne die Fluorsulfonsäure
entnommen wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Fluorsulfonsäure zeichnet
sich dadurch aus, dass sie nur einen geringen Gehalt an niedrigsiedenden Verbin
dungen aufweist. So beträgt z. B. der Gehalt an Schwefeldioxid weniger als
0,1 Gew.-%.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gestaltet sich so, dass in einem
Reaktionsgefäß, z. B. einem Reaktor oder mittels einer Reaktionsdüse stöchiome
trische Mengen Fluorwasserstoff und Schwefeltrioxid vermischt werden. Hierbei
körnen die Edukte Fluorwasserstoff und Schwefeltrioxid flüssig als auch gasförmig
dosiert werden.
Die entstehende Fluorsulfonsäure hat im allgemeinen eine Temperatur von 200 bis
300°C. Diese Fluorsulfonsäurebrüden werden in den Mittelteil eine Destillations
kolonne eingespeist. Als Kolonne eignet sich prinzipiell jede nach dem Stand der
Technik gebräuchliche Destillationskolonne. Die Kolonne kann übliche Füllkörper,
z. B. aus Glas oder Teflon oder strukturierte Packungen enthalten.
Die Kondensation der gasförmigen Fluorsulfonsäurebrüden am Kolonnenkopf kann
z. B. durch einen Kondensator erfolgen. Vorzugsweise erfolgt die Kondensation der
gasförmigen Fluorsulfonsäurebrüden am Kolonnenkopf durch Aufgabe von flüssiger,
kalter Fluorsulfonsäure. In diesem Fall kann auf den Einsatz eines Kondensators ver
zichtet werden. Die flüssige, kalte Fluorsulfonsäure kann sowohl auf den Kolonnen
kopf als auch in den Mittelteil der Kolonne eingespeist werden. Die flüssige, kalte
Fluorsulfonsäure wird vorteilhaft bei der Einspeisung in die Kolonne verdüst. Die
Aufgabemenge an flüssiger, kalter Fluorsulfonsäure wird so bemessen, dass keine
Fluorsulfonsäurebrüden die Kolonne über Kopf verlassen oder nur geringe Mengen.
Alternativ kann auf dem Kolonnenkopf ein Kondensator eingesetzt werden. Der
Kondensator kann vorteilhaft mit Fluorsulfonsäure als Kühlmittel betrieben werden.
Der Abtriebsteil der Kolonne kann beheizt werden. Die Wandtemperatur des
Abtriebsteils kann dabei sowohl unterhalb als auch oberhalb der Siedetemperatur der
Fluorsulfonsäuren liegen. Vorteilhaft entspricht die Wandtemperatur der Siedetem
peratur der Fluorsulfonsäure in der Kolonne.
Je nach Gehalten an Verunreinigungen in der Fluorsulfonsäure und angestrebtem
Reinheitsgrad kann die den Abtriebsteil verlassenden Fluorsulfonsäure erneut ver
dampft werden. Vorteilhaft wird der Abtriebsteil der Kolonne jedoch so bemessen,
dass eine erneute Verdampfung im Sumpf der Kolonne nicht erfolgen muss.
Der Druck in der Kolonne kann zwischen 0,05 und 1,5 bar, vorteilhaft 0,4 und
1,1 bar betragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Fluorsulfonsäure mit einem Gehalt an
niedrigsiedenden Verbindungen von insgesamt weniger als 0,1 Gew.-%. Als
niedrigsiedenden Verbindungen im Sinne der Erfindung gelten Schwefeldioxid,
Schwefeltrioxid, Fluorwasserstoff, Arsentrifluorid, Phosphorfluoride, Siliciumtetra
genoxid. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fluorsulfonsäure
hat vorzugsweise einen Gehalt an Schwefeldioxid von weniger als 0,07 Gew.-%.
Die Entfernung von Schwefeldioxid wurde durch Strippen mit Inertgas durchgeführt.
Hierzu wurde eine Strippkolonne mit 2000 g/h Fluorsulfonsäure beschickt. Die
Schwefeldioxidkonzentration der aufgegebenen Fluorsulfonsäure betrug
0,87 Gew.-% (Schwefeldioxidmenge 17,4 g/h), die Temperatur der aufgegebenen
Fluorsulfonsäure betrug 140°C. Daten der Kolonne: Durchmesser: 2 cm, Höhe der
Füllkörperschüttung: 30 cm, Füllkörper: Raschig-Ring 4.4 mm. Im Gegenstrom zur
aufgegebenen Fluorsulfonsäure wurde ein Stickstoffstrom von 12 l/h eingeleitet. Die
ablaufende Fluorsulfonsäure hatte eine Schwefeldioxidkonzentration von
0,3 Gew.-% (Schwefeldioxidmenge: 5,7 g/h). 67% des Schwefeldioxides wurden
entfernt. Ein Verlust von Fluorsulfonsäure von 5% wurde festgestellt.
810 g/h gasförmige Fluorsulfonsäure mit einer Temperatur von 200°C und einem
Schwefeldioxid von 0,37 Gew.-% (Schwefeldioxidmenge: 2,99 g/h) wurde in den
Mittelteil einer Kolonne aufgegeben. Daten der Kolonne: Auftriebsteil: Durchmesser:
1 cm, Höhe der Füllkörperschüttung: 21 cm, Füllkörper: Raschig-Ring 4.4 mm; Ab
triebsteil: Durchmesser: 4 cm, Höhe der Füllkörperschüttung 1 cm, Füllkörper:
Raschig-Ringe 4.4 mm. Die Wandtemperatur der Kolonnen betrug ca. 150°C und wurde durch elektrische Beheizung eingestellt. Auf den Kopf der Kolonne wurden 460 g/h flüssige Fluorsulfonsäure mit einer Temperatur von 20°C aufgegeben. Der Schwefeldioxidgehalt der ablaufenden Fluorsulfonsäure betrug 0,07 Gew.-% (Schwefeldioxidmenge: 0,89 g/h). 70% des Schwefeldioxids wurden entfernt. Es wurde kein Verlust an Fluorsulfonsäure festgestellt.
Raschig-Ringe 4.4 mm. Die Wandtemperatur der Kolonnen betrug ca. 150°C und wurde durch elektrische Beheizung eingestellt. Auf den Kopf der Kolonne wurden 460 g/h flüssige Fluorsulfonsäure mit einer Temperatur von 20°C aufgegeben. Der Schwefeldioxidgehalt der ablaufenden Fluorsulfonsäure betrug 0,07 Gew.-% (Schwefeldioxidmenge: 0,89 g/h). 70% des Schwefeldioxids wurden entfernt. Es wurde kein Verlust an Fluorsulfonsäure festgestellt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Fluorsulfonsäure, dadurch gekennzeichnet,
dass Fluorwasserstoff und Schwefeltrioxid in einem Reaktionsgefäß oder
mittels einer Reaktionsdüse in stöchiometrischen Mengen zusammengeführt
werden, die gebildete heiße, gasförmige Fluorsulfonsäure direkt in eine
Destillationskolonne eingespeist wird, und am Kolonnensumpf oder im
Abtriebsteil der Destillationskolonne die Fluorsulfonsäure entnommen wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kolonne ein
Auftriebs- und einem Abtriebsteil aufweist.
3. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, dass der Abtriebsteil beheizt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandtempe
ratur des Abtriebteils der Siedetemperatur der Fluorsulfonsäure in der
Kolonne entspricht.
5. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, dass die gasförmige Fluorsulfonsäure am Kolonnenkopf durch
Aufgabe von flüssiger, kalter Fluorsulfonsäure kondensiert wird.
6. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, dass der Druck in der Kolonne zwischen 0,05 und 1,2 bar
beträgt.
7. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, dass die am Kolonnenkopf entnommene Fluorsulfonsäure
einen Gehalt niedrig siedenden Verbindungen von weniger als 0,1 Gew.-%
aufweist.
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Owner name: LANXESS DEUTSCHLAND GMBH, 51373 LEVERKUSEN, DE |
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