DE10002344A1

DE10002344A1 - Auf Ultraschallfehlererfassung basierendes Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien und Metallmaterialien mit zugeordnetem Reinheitsgrad

Info

Publication number: DE10002344A1
Application number: DE10002344A
Authority: DE
Inventors: Yoshiyuki Kato; Yoshio Nuri; Shoichi Takemoto
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 1999-01-20
Filing date: 2000-01-20
Publication date: 2000-07-27
Anticipated expiration: 2020-01-21
Also published as: SE517971C2; SE0000152D0; SE0000152L; DE10002344B4; US6318178B1

Abstract

Es wird ein Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades eines zu prüfenden Metallmaterials bereitgestellt. Das Verfahren weist die Schritte auf: Festlegen von n Prüffeldern in vorgegebenen Abschnitten des zu prüfenden Metallmaterials, Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Metall, um den maximalen Durchmesser a¶j¶ (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse zu bestimmen, und Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers a¶max¶ der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial aus dem maximalen Durchmesser a¶j¶ (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse für jedes Prüffeld, der durch die folgenden Gleichungen (1) und (1') bestimmt ist, um den Reinheitsgrad der Metallmaterialien schnell und mit hoher Genauigkeit und Zuverlässigkeit zu bestimmen; DOLLAR A [Gleichung 1] DOLLAR A Lineare Regression des maximalen Durchmessers a¶j¶ (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse und der reduzierten Zufallsvariablen y¶i¶ (j = 1, n); DOLLAR A a = ty + u (1) DOLLAR A n = Anzahl der Tests, reduzierte Zufallsvariable y¶j¶ = -1n[-ln{j{(n+1)}] (j = 1, n), t = Regressionskoeffizient und u = Konstante; DOLLAR A [Gleichung 1'] DOLLAR A Formel zum Berechnen des maximalen Durchmessers a¶max¶ der im zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht-metallischen Einschlüsse. DOLLAR A a¶max¶ = txy¶max¶ + u (1') DOLLAR A V¶0¶ = Test-Referenzvolumen (mm·3·), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm·3·), T (Wiederholungsperiode) = (V + V¶0¶)/V¶0¶, y¶max¶ (reduzierte ...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades eines Metallmaterials, das durch Abtasten oder Scannen vorgegebener Prüffelder des zu prüfenden Metallmaterials durch ein Ultraschallfehlererfas sungsverfahren (ultrasonic flaw detection method) geprüft werden soll, um Daten über darin enthaltene nicht- metallische Einschlüsse (z. B. Oxid, Nitrid, Sulfid, usw.) zu erhalten, und zum Berechnen des geschätzten maximalen Durch messers der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial aus diesen Daten durch vorgegebene Gleichun gen.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Metallmate rial, dem gemäß dem vorstehenden Verfahren ein Reinheitsgrad zugeordnet ist.

In jüngster Zeit wurde mit der Weiterentwicklung der Metallurgietechnologie der Reinheitsgrad von Metallmateria lien, z. B. Stahl, wesentlich verbessert, so daß nicht- metallische Einschlüsse mittlerer bis großer Größen von mehr als 20 µm in Metallmaterialien kaum vorhanden sind, und die Größen der nicht-metallischen Einschlüsse nahmen ebenfalls ab. Hinsichtlich dieses Trends wird es sehr schwierig, große Einschlüsse zu erfassen, die zufällig oder mit einer sehr geringen Wahrscheinlichkeit auftreten.

Es ist keine Technik verfügbar, die in der Lage ist, den Reinheitsgrad von Metallmaterialien hinsichtlich einer vorstehend beschriebenen Situation zu bestimmen und zu ge währleisten.

In einem gegenwärtig standardmäßig verwendeten Verfah ren zum Prüfen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien wird eine Lichtmikroskopbeobachtung verwendet. Die durch dieses Verfahren abdeckbare Fläche beträgt jedoch nur etwa 1000 mm², so daß das Verfahren zum Bestimmen des Reinheits grades der vorstehend erwähnten hochreinen Metallmaterialien äußerst unpraktisch ist (JIS G0555, ASTM E45, ASTMA 295, DIN 50602, ISO 4967, usw.).

Andererseits wurden Verfahren vorgeschlagen, in denen Einschlüsse durch Säurelösung oder -zersetzung extrahiert werden, wobei die Partikelgröße der Einschlüsse unter einem Mikroskop bestimmt wird, oder ein Metallmaterial wird durch Elektronenstrahlschmelzauflösung aufgelöst, wobei die schwimmenden oder fließenden Einschlüsse unter einem Mikro skop beobachtet werden (offengelegte japanische Patentanmel dung Nr. Hei 9-125199, offengelegte japanische Patentanmel dung Nr. Hei 9-125200). In bestimmten Fällen, wenn die Ein schlüsse in der Säure gelöst werden oder die Einschlüsse selbst verschmelzen oder koagulieren, sind diese Verfahren jedoch zur Bestimmung des Reinheitsgrades hochreiner Me tallmaterialien nicht verwendbar.

Die vorstehend beschriebenen Verfahren haben den Nach teil, daß sie nicht schnell durchführbar sind, weil der Säu relösungs- oder -zersetzungsprozeß langwierig ist, oder auf grund anderer Ursachen, so daß er für Massenfertigungs prozesse kaum geeignet ist.

In einer Industrie, in der ein hochreines Metallmateri al als Ausgangs- oder Rohmaterial be- oder verarbeitet wird, werden strenge maschinelle Bearbeitungsverfahren unter der Voraussetzung entwickelt, daß das Metallmaterial hochgradig rein ist. Wenn der Reinheitsgrad der Metallmaterialien vari iert oder schwankt, werden häufig defekte Produkte erhalten, wodurch die Produktivität wesentlich abnimmt.

In Lagerstahl, Federstahl, Stahl zum Herstellen von Kraft- oder Leistungsübertragungswellen, Getriebestahl und ähnlichen Materialien, die hohe Lasten aufnehmen, können beispielsweise aufgrund des Vorhandenseins von Einschlüssen mit einer einen bestimmten Wert überschreitenden Größe un entwickelte oder unreife Brüche auftreten. In solchen Indu strien besteht daher Bedarf an der Verfügbarkeit von Me tallmaterialien mit bestätigter hochgradiger Reinheit oder für die ein bestimmter Reinheitsgrad garantiert ist.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmate rialien bereitzustellen, das in der Lage ist, auf die in jüngster Zeit erreichten Weiterentwicklungen in der Metal lurgietechnik und den wesentlich verbesserten Reinheitsgrad von Metallmaterialien, z. B. von Stahl, angewendet zu werden.

Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum schnellen Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien bereitzustellen, das für Massenferti gungsverfahren für solche Metallmaterialien geeignet ist.

Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Metallmaterial bereitzustellen, dem ein Reinheitsgrad zugeordnet ist, der den wesentlichen Verbesserungen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien, z. B. Stahl, aufgrund der in jüngster Zeit erreichten Weiterentwicklungen in der Metallurgietechnologie entspricht.

Die vorliegenden Erfinder setzten voraus, daß der maxi male Einschlußdurchmesser in einem Metallmaterial die grund sätzliche Bearbeitbarkeit des Metallmaterials bestimmt.

Es ist jedoch für herkömmliche Verfahren, in denen Lichtmikroskope verwendet werden, sehr schwierig, den maxi malen Einschlußdurchmessers in einem Metallmaterial mit ei ner Masse von 1 kg bis 2 Tonnen oder einer größeren Masse (z. B. 2 bis 200 Tonnen) zu bestimmen.

Die vorliegenden Erfinder untersuchten eine Methode zum Bestimmen des maximalen Einschlußdurchmessers in einem Me tallmaterial, das durch ein Verfahren geprüft werden soll, bei dem der mikroskopische Beobachtungsbereich auf einen Standarduntersuchungsbereich von S₀ = 100 mm² festgelegt wird, wobei n = 30 bis 50 Probenstücke entnommen werden und ein Extremwertstatistikverfahren auf die für die Proben be stimmten maximalen Einschlußdurchmesser angewendet wird. Dieses Verfahren ist jedoch nicht ausreichend zuverlässig zum Bestimmen von großen Einschlüssen mit der vorstehend er wähnten Größe, und es ist zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien unpraktisch.

Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren oder Mittel zum Lösen der vorstehend beschriebenen Probleme be reitgestellt. Die Aufgabe wird mit den Merkmalen der Patent ansprüche gelöst. Die Eigenschaften, das Prinzip und die Verwendbarkeit der Erfindung werden anhand der nachstehenden ausführlichen Beschreibung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen verdeutlicht; es zeigen:

Fig. 1 ein Beispiel der Festlegung von Prüffeldern in einem zu prüfenden Metallmaterial;

Fig. 2 eine Eich- oder Kalibrierungskurve zum Darstel len der Beziehung zwischen der Ultraschallechoamplitude, die durch Reflexionen an nicht-metallischen Einschlüssen erhal ten wird, und dem Durchmesser nicht-metallischer Einschlüs se;

Fig. 3 die Beziehung zwischen dem Versatz von einem Brennpunkt und der Ultraschallechoamplitude während einer Ultraschallfehlererfassung mit einer fokussierten Hochfre quenzsonde;

Fig. 4 ein schematisches Diagramm zum Darstellen der Arbeitsweise einer Ultraschallfehlererfassung durch die fo kussierte Hochfrequenzsonde;

Fig. 5 einen Vergleich des Lichtmikroskopverfahrens (Stand der Technik) und des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Bestimmen des maximalen Einschlußdurchmessers;

Fig. 6 den durch Ungleichungen (i) und (ii) definierten Bereich;

Fig. 7 die Beziehung zwischen der Oberflächenrauhigkeit R_max und der Echoamplitude; und

Fig. 8 die von Einschlüssen in einem Probestück empfan gene Echosignalform.

In der gemäß Patentanspruch 1 definierten Ausführungs form eines erfindungsgemäßen Verfahrens für Metallmateriali en wird der Reinheitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials bestimmt, indem n Prüffelder in vorgegebenen Abschnitten des zu prüfenden Metallmaterials festgelegt werden, jedes Prüf feld durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren hin sichtlich nicht-metallischer Einschlüsse im Metall abgeta stet wird, um den maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse zu bestimmen, und der ge schätzte maximale Durchmesser a_max der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial durch folgende Gleichungen (1) und (1') aus den maximalen Einschlußdurch messern a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse be rechnet wird, die für jedes Prüffeld bestimmt worden sind.

[Gleichung 1]

Lineare Regression des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse und der reduzier ten stochastischen oder Zufallsvariablen y_j (j = 1, n).

a = ty + u; (1)

n = Anzahl der Tests,
reduzierte Zufallsvariable y_j = -ln[-ln{j{(n+1)}] (j = 1, n),
t = Regressionskoeffizient,
u = Konstante.

[Gleichung 1']

Formel zum Berechnen des maximalen Durchmessers a_max der im zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht- metallischen Einschlüsse.

a_max = t × y_max + u (1')

V₀= Test-Referenzvolumen (mm³),
V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³),
T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀,
y_max (reduzierte Zufallsvariable) = -ln[-ln{(T-1)/T}].

Die vorliegenden Erfinder haben gezeigt, daß es, wenn große nicht-metallische Einschlüsse von mehr als 20 µm in den Metallmaterialien mit geringerer Wahrscheinlichkeit ent halten sind und die Größen der nicht-metallischen Einschlüs se zunehmen, nahezu unmöglich ist, durch Verfahren unter Verwendung mikroskopischer Beobachtung große Einschlüsse zu erfassen, die zufällig oder mit einer extrem geringen Wahr scheinlichkeit auftreten. Es wurde vorausgesetzt, daß solche großen Einschlüsse nicht notwendigerweise auf der untersuch ten Oberfläche auftreten, sondern vor einer Beobachtung ver borgen sind.

Daher wurden angenommen, daß die Verfahren, in denen mikroskopische Beobachtung zum Bestimmen des Reinheitsgrades und zum Gewährleisten der Qualität von Metallmaterialien verwendet wurden, hinsichtlich einer schnellen Verarbeitung unzulänglich und für einen Massenfertigungsprozeß praktisch nicht geeignet sind.

Aufgrund von Untersuchungen haben die Erfinder die Ver wendung des Ultraschallfehlererfassungsverfahrens in Be tracht gezogen, insbesondere eines Verfahrens unter Verwen dung einer fokussierten Hochfrequenzvorrichtung. Das Ultra schallfehlererfassungsverfahren ist grundsätzlich ein zer störungsfreies Prüfverfahren und ist vorteilhaft in der La ge, grob präparierte Proben zu prüfen, ein großes Volumen zu prüfen und einen schnellen Prüfvorgang auszuführen.

Durch Verwendung des Ultraschallfehlererfassungsverfah rens können Metallmaterialien mit einem Volumen geprüft wer den, das 1000 bis mehrere 10000-mal größer ist als dasjeni ge, das durch die herkömmlichen Verfahren für die darin ent haltenen Größen nicht-metallischer Einschlüsse (z. B. Oxid, Nitrid, Sulfid, usw.) verarbeitet werden kann.

Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß n Prüffelder, die einer Ultraschallfehlererfassung un terzogen werden sollen, in vorgegebenen Abschnitten des zu prüfenden Metallmaterials festgelegt werden.

Das Prüffeld bezeichnet eine Stelle (Position) in einem zu prüfenden Metallmaterial, das während des Ultraschallfeh lererfassungsverfahrens abgetastet wird. Das Festlegen der n Prüffelder bedeutet, daß die Ultraschallabtastung an n Stel len des zu prüfenden Metallmaterials ausgeführt wird. Bei spielsweise können Probenstücke von n Stellen des zu prüfen den Metallmaterials entnommen werden, um diese n Stücke durch Ultraschall abzutasten, oder die Ultraschallabtastung kann direkt an n Stellen des zu prüfenden Metallmaterials ausgeführt werden.

Die Prüffelder werden an solchen Positionen des zu prü fenden Materials festgelegt, wo hinsichtlich seiner Natur oder Eigenschaften große nicht-metallische Einschlüsse am wahrscheinlichsten auftreten, z. B. in oberen, mittleren und unteren Abschnitten eines stranggegossenen Bandstahls, wie in Fig. 1 dargestellt. Wenn eine Ultraschallabtastung durch geführt wird, nachdem Probenstücke entnommen wurden, werden vorzugsweise mehrere (z. B. drei) Probenstücke mit der glei chen Form von Stellen des Materials, z. B. von oberen, mitt leren und unteren Abschnitten, entnommen. Dadurch kann das zu prüfende Metallmaterial als ganzes effizient geprüft wer den. Wenn die Prüffelder (Testproben) in allen der oberen, mittleren und unteren Abschnitte des zu prüfenden Metallma terials festgelegt werden, können auch die Abschnitte des Materials geprüft werden, die der frühen, Zwischen- bzw. Endphase des Gießprozesses entsprechen.

Bezüglich der Anzahl n von Prüffeldern wird eine zuver lässige Bewertung oder Bestimmung im Fall eines Metallmate rials mit weniger variierenden oder schwankenden Eigenschaf ten erreicht, wenn n größer als oder gleich 20 ist. Zur Ver einfachung statistischer Berechnungen liegt n vorzugsweise im Bereich von 30 bis 60. Der obere Grenzwert kann hinsicht lich der Arbeitslast bestimmt werden.

Die in der Ultraschallfehlererfassung für jedes Prüf feld (Testprobe) abzutastende Fläche kann beispielsweise im Bereich von minimal 1,0 × 1,0 mm² bis maximal 700 × 700 mm² liegen. Die Tiefe der Fehlererfassung beträgt normalerweise 0,1 mm bis 5 mm (die mittlere Tiefe beträgt etwa 1 mm).

Daher beträgt, wenn das erfindungsgemäße Verfahren auf eine normale Abtastfläche von (20 bis 100 mm) × (20 bis 100 mm) = 400 bis 10000 mm²/Stück und eine Anzahl von n = 30 bis 60 Prüffeldern (Testproben) angewendet wird, die je Charge abgetastete Prüffeldfläche 12000 bis 600000 mm²/Charge, und das durch Multiplizieren dieser Werte mit 100 und der Anzahl der Schichten bezüglich der Abtasttiefe berechnete abzuta stende Volumen beträgt 1200000 bis 60000000 mm³/Charge. Im Vergleich zur durch das herkömmliche Verfahren unter Verwen dung eines Lichtmikroskops abgedeckten untersuchten Fläche, d. h. maximal 1000 mm³/Charge, weist das erfindungsgemäße Verfahren eine 1000-mal bis mehrere zehntausendmal größere Prüfleistung auf.

Erfindungsgemäß wird in einem nächsten Schritt der ma ximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Ein schlüsse für jedes der vorstehend beschriebenen Prüffelder bestimmt. Der maximale Durchmesser a_j der nicht-metallischen Einschlüsse kann beispielsweise durch Prüfen von n Stücken bestimmt werden, die aus verschiedenen Prüffeldern des Mate rials entnommen oder durch Teilen eines einzigen großen Pro benstücks erhalten werden.

Das Verfahren zum Bestimmen des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) für jedes Prüffeld oder Probenstück kann entweder darin bestehen, verschiedene Sätze von Ultraschallechoampli tudendaten zu vergleichen, um den Maximalwert der Ultra schallechoamplitudendaten zu finden und den maximalen Durch messer der nicht-metallischen Einschlüsse durch Ausführen einer Berechnung basierend auf dem Maximalwert der Ultra schallechoamplitudendaten zu bestimmen, oder die Durchmes serdaten D_i für die nicht-metallischen Einschlüsse aus den Ultraschallechoamplitudendaten zu berechnen und den maxima len Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse aus den Durchmesserdaten D_i der nicht-metallischen Einschlüsse zu bestimmen.

Dann wird der geschätzte maximale Durchmesser a_max der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmateri al durch die Gleichungen (1) und (1') aus dem maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse berechnet, der wie vorstehend beschrieben für jedes Prüffeld bestimmt wird.

Die Gleichung wird verwendet, um den Durchmesser der Einschlüsse durch Extrahieren der Einschlüsse in einem Stahl durch Säurelösung oder durch Schneiden des Stahls und durch Beobachtung durch ein Mikroskop zu bestimmen. Dadurch kann der maximale Durchmesser a_max der nicht-metallischen Ein schlüsse im gesamten zu prüfenden Metallmaterial aus den Da ten eines Teils des zu prüfenden Metallmaterials sehr exakt abgeschätzt werden, indem der Einschlußdurchmesser mit der Ultraschallechoamplitude in Beziehung gesetzt wird.

Die gemäß Patentanspruch 2 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach Anspruch 1, wobei der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) in je dem Prüffeld bestimmt wird, indem mehrere maximale Durchmes ser nicht-metallischer Einschlüsse für jedes Prüffeld ver wendet und abnormale Werte aus diesen Daten verworfen wer den.

Ein abnormaler Wert bezeichnet hierin Daten, die durch Reflektion von einem Hohlraum bzw. einem Gaseinschluß erhal ten werden, der keinen nicht-metallischen Einschluß dar stellt, durch ein externes Signal verursachtes statistisches Reflektionsrauschen oder ähnliche Daten bzw. Signale, die anhand der Wellenform von normalen Werten unterscheidbar sind. Obwohl solche abnormalen Werte in kalter Umgebung häu fig auftreten, können Fehler normalerweise vermieden werden, indem für jedes Prüffeld beispielsweise fünf Durchmesserda ten nicht-metallischer Einschlüsse verwendet werden.

Dadurch können vorteilhaft Daten verworfen werden, die von Einschlüssen verschiedenen Defekten erhalten werden.

Die gemäß Patentanspruch 3 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Durchmesser der nicht- metallischen Einschlüsse durch Umwandeln der Amplitudendaten des von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ul traschallechos bestimmt wird.

Als Ergebnis von durch den vorliegenden Erfinder durch geführten Untersuchungen hat sich gezeigt, daß der Durchmes ser a_n der nicht-metallischen Einschlüsse und der Wert der Ultraschallechoamplitude C durch folgende Gleichung (4) mit einander in Beziehung stehen. Dadurch wird eine reproduzier bare Datenhandhabung durch einen Computer ermöglicht, so daß eine große Datenmenge verarbeitet werden kann, und kann der Reinheitsgrad von Metallmaterialien mit hoher Geschwindig keit und hoher Genauigkeit bestimmt werden.

Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse

a_n = p × (Ultraschallechoamplitude C) + q, (4)

wobei p und q Konstanten sind.

Die gemäß Patentanspruch 4 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach Anspruch 3, wobei der Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse durch Ausführen einer Berechnung unter Verwen dung einer Eich- oder Kalibrierungskurve bestimmt wird, die die Beziehung zwischen der Ultraschallechoamplitude und den Durchmessern der nicht-metallischen Einschlüsse darstellt.

Die Eich- oder Kalibrierungskurve bezeichnet einen ma thematischen Ausdruck oder Graphen, der die Beziehung zwi schen der durch einen Einschluß in einem Metallmaterial er haltenen Echoamplitude, die für jede Sonde im voraus be stimmt wird, und dem Einschlußdurchmesser darstellt, der durch Extrahieren des Einschlusses im Metallmaterial durch Säurelösung oder ein ähnliches Verfahren bestimmt wird. Fig. 2 zeigt ein Beispiel einer Eich- oder Kalibrierungskurve.

Die vorliegenden Erfinder führten Untersuchungen durch, um eine Kalibrierungskurve zum Bestimmen des Einschlußdurch messers aus Ultraschallechoamplitudendaten zu bestimmen. Sie bestimmten die Bedingungen, unter denen die von einem Ein schluß erhaltene Echoamplitude stabil bestimmt werden kann, indem die von einem Einschluß im zu prüfenden Metallmaterial erhaltene Echoamplitude durch eine Hochfrequenzsonde (20 bis 150 MHz) im voraus beobachtet wird. Dadurch kann ein exakter Ausdruck (Eich- oder Kalibrierungskurve) hergeleitet werden, der die Beziehung zwischen der Ultraschallechoamplitude und dem Einschlußdurchmesser darstellt (Fig. 2), indem die glei che Probe in einer Säure gelöst wird, ohne daß das Erschei nungsbild des Einschlusses geändert wird, und dann der Ein schlußdurchmesser durch Extrahieren des Einschlusses und Be obachten des Einschlusses durch ein Mikroskop gemessen wird.

Regressionsausdruck (Beispiel) y = 0,34x + 11,85 (Korrelationskoeffizient r = 0,96)

Die gemäß Patentanspruch 5 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach Anspruch 3 oder 4, wobei der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse in jedem Prüffeld durch Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfas sungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Metall bestimmt wird, um die Daten der Ultraschallechoamplitude von jedem nicht-metallischen Einschluß zu erhalten, der Maximal wert unter den Ultraschallechoamplitudendaten verwendet und der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse aus dem Maximalwert der Ultraschallechoamplitu dendaten berechnet wird.

Weil zwischen dem Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse und den von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ultraschallechoamplitudendaten eine Korrelation besteht, wie vorstehend beschrieben, werden durch den aus den Ultraschallechoamplitudendaten der nicht-metallischen Einschlüsse bestimmten Maximalwert die Ultraschallechoampli tudendaten des größten nicht-metallischen Einschlusses er halten. Daher kann der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse auch aus dem Maximalwert be stimmt werden, der aus den Amplitudendaten des von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ultraschallechos bestimmt wird.

Gemäß der in Patentanspruch 6 definierten Ausführungs form eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien wird der Reinheitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials geprüft, indem n Prüffel der in vorgegebenen Abschnitten eines zu prüfenden Metallma terials festgelegt werden, jedes Prüffeld durch ein Ultra schallfehlererfassungsverfahren hinsichtlich nichtmetalli scher Einschlüsse im Metall abgetastet wird, um Ultraschall echoamplitudendaten I_j (j = 1, n) von den maximalen nicht- metallischen Einschlüssen in jedem Prüffeld zu erhalten, und dann vom geschätzten maximalen nicht-metallischen Einschluß im zu prüfenden Metallmaterial erhaltene geschätzte maximale Ultraschallechoamplitudendaten I_max durch die folgenden Glei chungen (2) und (2') aus den Amplitudendaten I_j (j = 1, n) des Ultraschallechos berechnet werden, das vom bestimmten maxi malen nicht-metallischen Einschluß in jedem Prüffeld reflek tiert wird, wodurch der geschätzte maximale Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse aus den geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max berechnet wird.

[Gleichung 2]

Lineare Regression von Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) vom maximalen nicht-metallischen Einschluß und der reduzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n)

I = t × y + u (2)

n = Anzahl von Tests,
reduzierte Zufallsvariable y_j = -ln[-ln{j/(n+1)}] (j = 1, n),
t = Regressionskoeffizient,
u = Konstante.

[Gleichung 2']

Formel zum Berechnen der maximalen Ultraschallechoam plitudendaten I_max aus geschätztem maximalen nicht- metallischen Einschluß im zu prüfenden Metallmaterial (Re gressionsausdruck)

I_max = t × y_max + u (2')

V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³),
V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³),
T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀,
y_max (reduzierte Zufallsvariable) = -ln[-ln{(T-1)/T}].

Weil zwischen dem Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse und den Amplitudendaten des von den nicht- metallischen Einschlüssen reflektierten Ultraschallechos ei ne Korrelation besteht, wie vorstehend beschrieben, kann der geschätzte maximale Durchmesser der nicht-metallischen Ein schlüsse auch aus den geschätzten maximalen Ultraschallecho amplitudendaten I_max berechnet werden, nachdem die maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max, die dem geschätzten ma ximalen Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial entsprechen, durch die vorstehend beschriebene Gleichung aus den von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ultraschallechoamplitudendaten be rechnet wurden.

Die gemäß Patentanspruch 7 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei die Ultraschallechoampli tudendaten bezüglich der Tiefe durch folgende Gleichung (3) korrigiert werden.

[Gleichung 3]

Korrigierte Echoamplitudendaten B = (Ultraschallecho amplitudendaten A)/(Tiefenkorrekturfaktor fd)

fd = 1 + ad + bd²; (3)

d = Abstand zwischen Brennpunkt und Einschluß im Metall (|d] ≦ e),
a, b und e sind Konstanten.

Wenn das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird, zeigt sich, falls die Einschlüsse weiter entfernt oder näher als der Brennpunkt angeordnet sind, daß die von den Ein schlüssen erhaltene Ultraschallechoamplitude abnimmt (Fig. 3). Dadurch kann die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Ver fahrens abnehmen.

Um dieses Problem zu lösen, haben die vorliegenden Er finder ein Verfahren zum Einführen einer Formel zum Korri gieren der Echoamplitude hinsichtlich des Abstands entwickelt (Fig. 3). Dadurch nimmt die Genauigkeit des erfindungs gemäßen Verfahrens zu.

Die Diagramme von Fig. 3 können durch folgende Glei chung dargestellt werden.

fd = 1-0,032667d-1,9675d².

Die gemäß Patentanspruch 8 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Abtasten zum Bestim men der nicht-metallischen Einschlüsse im Metall durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren ausgeführt wird, nach dem durch Schneiden von Stücken von einem Teil der Prüffel der oder von allen Prüffeldern Testproben vorbereitet wur den.

Es können n Stücke wiederholt kontinuierlich geprüft oder automatisch gemessen werden, indem Testproben durch Schneiden der Prüffelder, insbesondere durch Normieren der Länge, der Breite und der Dicke der Testproben, entnommen werden.

Die durch Schneiden zu entnehmenden Testproben haben vorzugsweise eine Struktur, die es ermöglicht, alle Ab schnitte, einschließlich des Umfangs, des Mittelabschnitts und eines dazwischenliegenden Zwischenabschnitts, im zu prü fenden Metallmaterial zu prüfen. Durch eine solche Struktur wird gewährleistet, daß auch der Teil mit den gröbsten nicht-metallischen Einschlüssen geprüft wird.

Der Mittelabschnitt ist im allgemeinen am Endverfesti gungspunkt angeordnet, wo viele Einschlüsse in den konzen trierten geschmolzenen Stahl abgegeben werden und viele Ein schlüsse sich absetzen. Daher kann durch Prüfen aller Ab schnitte, einschließlich dieses Abschnitts, die Erfassungs rate für große Einschlüsse erheblich verbessert werden, wo durch die Genauigkeit der Reinheitsgradbestimmung wesentlich verbessert werden kann.

Die Dicke des Probenstücks für einen schmalen Bandstahl oder ein Blech kann bestimmt werden, indem die Mitte, die Eigenschaften der Sonde (Fehlererfassungsbereich in Tiefen richtung), der unempfindliche Teil der Oberfläche an der Eintrittsseite, die Dicke der effektiven Fehlererfassungs breite und die Umgebung der entgegengesetzten Seite (Unter seite) berücksichtigt werden.

Die gemäß Patentanspruch 9 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Probenstücke ge schmiedet werden, bevor sie durch das Ultraschallfehlerer fassungverfahren zum Bestimmen nicht-metallischer Einschlüs se im Metall in jedem Prüffeld abgetastet werden.

Es kann ein Fall auftreten, in dem ein gegossenes Me tallmaterial aufgrund zahlreicher darin enthaltener mikro skopischer Hohlräume, die statistische Reflexionen erzeugen, nicht geprüft werden kann. Daher tritt ein Problem durch zahlreiche statistische Reflexionen auf, und während des Ab tastvorgangs im Ultraschallfehlererfassungsverfahren treten Rauschsignale auf. Wenn der zu prüfende Gegenstand vor dem Abtasten durch Ultraschall geschmiedet wird, brechen die Hohlräume ein und werden reduziert, so daß die Einschlüsse geprüft werden können.

Die gemäß Patentanspruch 10 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei im Ultraschallfeh lererfassungsverfahren eine fokussierte Hochfrequenzsonde verwendet wird.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, mikro skopische Einschlüsse exakt zu erfassen. Es hat sich ge zeigt, daß die Verwendung einer fokussierten Hochfrequenz sonde einen wesentlichen Effekt hat, weil im Vergleich zu einer durch eine herkömmliche flache Sonde erhaltenen Auflö sung von einer halben Wellenlänge durch die fokussierte Hochfrequenzsonde eine Auflösung von etwa 1/4 Wellenlänge erhalten werden kann.

Vorzugsweise wird die Teilung bzw. der Abstand für den Fehlererfassungsvorgang auf höchstens die Hälfte des effek tiven Durchmessers des Ultraschallstrahls am Brennpunkt der fokussierten Hochfrequenzsonde festgelegt. Obwohl die Strahlbreite am Brennpunkt der Sonde unter Verwendung eines Probenstücks bestimmt werden kann, das künstliche mikrosko pische Defekte enthält, kann durch Festlegen der Teilung bzw. des Abstands auf die halbe Strahlbreite vermieden wer den, daß Einschlüsse nicht erfaßt werden. D. h., für eine ex akte Messung des Einschlußdurchmessers unter Berücksichti gung des Brennpunkts und der Echosignaldämpfung und ähnli cher Effekte ist es bevorzugt, daß die Teilung bzw. der Ab stand der Fehlererfassung kleiner als oder gleich 30 µm ist und vorzugsweise 5-10 µm beträgt.

Die gemäß Patentanspruch 11 definierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens entspricht dem Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Oberflächenrau higkeit R_max des durch Ultraschall zu prüfenden Materials 5,0 µm oder weniger beträgt.

Eine Untersuchung des erfindungsgemäßen Verfahrens un ter Verwendung des Ultraschallfehlererfassungsverfahrens hat gezeigt, daß es hinsichtlich der Dämpfung des Ultraschallsi gnals und der Rauschunterdrückung bevorzugt ist, daß die Oberflächenrauhigkeit R_max des Materials höchstens 5,0 µm be trägt.

Für das Verfahren zum Herstellen einer Oberflächenrau higkeit des Materials von höchstens 5,0 µm bestehen keine Einschränkungen, und die gewünschte Oberflächenrauhigkeit kann z. B. durch Naßpolieren der Materialoberfläche erreicht werden.

Wenn das Verfahren zum Berechnen des geschätzten maxi malen Durchmessers a_max der nicht-metallischen Einschlüsse aus dem maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht- metallischen Einschlüsse und das Verfahren zum Berechnen des geschätzten Durchmessers der nicht-metallischen Einschlüsse aus den Ultraschallechoamplitudendaten I_j (i = 1, n) verwendet werden, ist es bevorzugt, daß das bewertete Gesamtvolumen V und das Test-Referenzvolumen V₀ die folgenden Bedingungen erfüllen.

[Ungleichung i] 30 ≦ V/V₀ ≦ 10000
[Ungleichung ii] 1 ≦ V₀ ≦ 400000
(V und V₀ werden in Einheiten von mm³ gemessen)

D. h., das Verhältnis des zu bewertenden Gesamtvolumens V des Metallmaterials zum Test-Referenzvolumen (V/V₀) wird auf den durch die Ungleichung (i) bestimmten Bereich festge legt, und der Wert des Test-Referenzvolumens V₀ wird auf den durch die Ungleichung (ii) bestimmten Bereich festgelegt ist. Der durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierte Be reich ist in Fig. 6 dargestellt.

Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades auf das Innere des durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierten Bereichs ABDE angewendet wird, ist der obere Grenzwert von V/V₀ vorzugsweise kleiner als oder gleich 5000, und der untere Grenzwert von V/V₀ ist vorzugs weise größer als oder gleich 60. Der obere Grenzwert von V₀ ist vorzugsweise kleiner als oder gleich 40000, und der un tere Grenzwert von V₀ ist vorzugsweise größer als oder gleich 10. Der maximale Einschlußdurchmesser im Metallmate rial kann exakt bestimmt werden, wenn die Werte von V/V₀ und V₀ im durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierten Be reich ADBE oder bevorzugter in den Bereichen zwischen den vorstehend beschriebenen oberen und unteren Grenzwerten von V/V₀ und V₀ liegen. Probenstücke, die innerhalb des Bereichs ABDE oder bevorzugter im Bereich zwischen den vorstehend be schriebenen oberen und unteren Grenzwerten fallen, sind im Ultraschallfehlererfassungsverfahren leicht handhabbar. Da her kann ein Metallmaterial mit großem Volumen exakt bewer tet werden, weil die Test-Referenzvolumina in einen leicht handhabbaren Bereich fallen, wodurch eine hohe Prüfeffizienz erreicht wird. Der Bereich V/V₀ < 30 (Bereich unter der Li nie AB in Fig. 6) ist ein Bereich geprüfter Daten, wo nicht notwendigerweise Untersuchungen ausgeführt werden müssen. Im Bereich V₀ < 400000 (Bereich auf der rechten Seite der Linie BD) ist das Test-Referenzvolumen zu groß für das zu untersu chende Gesamtvolumen, und die Messung ist sehr schwierig. Im Bereich V/V₀ < 10000 (Bereich über der Linie DE) kann die Genauigkeit des bewerteten Gesamtvolumens abnehmen. Außerdem ist das Volumen im Bereich V₀ < 1 (Bereich auf der linken Seite der Linie AE) für das durch Ultraschallfehlererfassung zu untersuchende Probenstück zu klein, und die Genauigkeit für die Erfassung von Einschlüssen kann abnehmen.

Die Volumina des Stahls im durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierten Bereich können in Gewichte umgewandelt werden, wie in Tabelle 1 dargestellt.

[Tabelle 1]

Beziehung des Test-Referenzvolumens V₀ und des Verhält nisses (V/V₀) des Test-Referenzvolumens zum bewerteten Ge samtvolumen: (Vergleich der umgewandelten Gewichte)

Das erfindungsgemäße Bewertungs- oder Bestimmungsver fahren kann auf eine breite Vielzahl verschiedener Metallma terialien angewendet werden, z. B. Mg-Legierungen, Al- Legierungen, Ti-Legierungen, Cr-Legierungen, Fe-Legierungen, Co-Legierungen, Ni-Legierungen, Cu-Legierungen, Zn- Legierungen, Ag-Legierungen und Au-Legierungen. Das Verfah ren wird vorzugsweise auf Materialien wie z. B. Fe- Legierungen und Ni-Legierungen angewendet, und bevorzugter auf Al-beruhigten Stahl und andere Stähle oder Legierungen, die zum Zweck der Unterdrückung der Blasenerzeugung und zum Desoxidieren bzw. zur Reduktion zum Vermindern des Sauer stoffgehalts, durch den Einschlüsse erzeugt werden, Al ent halten. Insbesondere wird das erfindungsgemäße Bewertungs- oder Bestimmungsverfahren vorzugsweise auf Materialien, wie z. B. hochgradig reinen Al-beruhigten Stahl angewendet, der 0,005 Gew.-% oder mehr Al enthält.

Durch die vorliegende Erfindung werden außerdem Me tallmaterialien mit einer basierend auf dem erfindungsgemä ßen Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades erhaltenen hohen Genauigkeit und einer hohen Zuverlässigkeit bereitge stellt.

Gemäß Patentanspruch 14 werden Metallmaterialien mit einem zugeordneten bewerteten Reinheitsgrad bereitgestellt, der gemäß dem geschätzten maximalen Durchmesser a_max der nicht-metallischen Einschlüsse des gesamten zu prüfenden Me tallmaterials gegeben ist, der durch die folgenden Gleichun gen (1) und (1') aus den maximalen Durchmessern a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse berechnet wird, die durch Abtasten jedes von n Prüffeldern durch das Ultraschallfeh lererfassungsverfahren erhalten werden, die in vorgegebenen Abschnitten des Metallmaterials festgelegt werden.

[Gleichung 1]

Lineare Regression der maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse und der reduzierten Zu fallsvariablen y_j (j = 1, n).

a = ty + u (1)

n = Anzahl der Tests,
reduzierte Zufallsvariable y_j = -ln[-ln{j((n+1)}] (j = 1, n),
t = Regressionskoeffizient,
u = Konstante.

[Gleichung 1']

Formel zum Berechnen des maximalen Durchmessers a_max (j = 1, n) der im gesamten zu prüfenden Metallmaterial enthal tenen nicht-metallischen Einschlüsse (Gleichung der Regres sionslinie).

a_max = t × y_max + u (1')

Einem erfindungsgemäßen Metallmaterial ist ein Bewer tungsangabe zugeordnet, wie beispielsweise nachstehend dar gestellt, die auf der Basis des geschätzten maximalen Durch messers nicht-metallischer Einschlüsse gegeben ist, der durch das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen des Rein heitsgrades gegeben ist.

[Tabelle 2]

Das erfindungsgemäße Metallmaterial nach Patentanspruch 15 mit zugeordnetem Reinheitsgrad, ist gemäß dem geschätzten maximalen Durchmesser nicht-metallischer Einschlüsse be stimmt, der aus der geschätzten maximalen Ultraschallechoam plitude I_max für das gesamte Metallmaterial bestimmt wird, die durch die folgenden Gleichungen (2) und (2') aus den Ma ximalwertdaten I_j (j = 1, n) des Ultraschallechos berechnet wird, das von nicht-metallischen Einschlüssen in jedem der n Prüffelder empfangen wird, die in vorgegebenen Abschnitten des Metallmaterials festgelegt sind.

[Gleichung 2]

Lineare Regression von maximalen nicht-metallischen Einschlüssen empfangenen Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) und reduzierter Zufallsvariable y_j (j = 1, n)

I = t × y + u (2)

[Gleichung 2']

Formel zum Berechnen der vom geschätzten maximalen nicht-metallischen Einschluß im gesamten Metallmaterial emp fangenen maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max.

I_max = t × y_max + u (2')

Für die den erfindungsgemäßen Metallmaterialien zuge ordnete Reinheitsgradbewertung können verschiedene Formen gewählt werden, wie vorstehend in der Beschreibung des er findungsgemäßen Verfahrens zur Reinheitsgradbestimmung exem plarisch dargestellt wurde.

[Ausführungsformen]

Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben. In der Be schreibung der bevorzugten Ausführungsformen wird Stahl als Beispiel verwendet, und das erfindungsgemäße Bewertungsver fahren ist nicht auf die nachstehenden Ausführungsformen be schränkt.

Ausführungsform 1 1. Zu prüfendes Metallmaterial und seine Vorbereitung

Stücke von stangenförmigem Rundstahl, das von 165 t Blöcken aus Cr-Lagerstahl mit hohem Kohlenstoffanteil (für Stangen/Rohre) entnommen wurde, wie in Fig. 1 dargestellt, das durch ein Stranggießverfahren hergestellt wurde, wurden als zu prüfendes Metallmaterial verwendet, und die Rein heitsgradbewertung der Stahlstücke wurde gemäß der Ausfüh rungsform der vorliegenden Erfindung ausgeführt.

Drei oder vier Prüffelder wurden jeweils in Abschnitten (1) bis (9) der stangenförmigen Rundstahlstücke festgelegt, wie in Fig. 1 dargestellt, und mit einem Verschmiedungsgrad von 9 geschmiedet. Insgesamt 30 Probenstücke (Testproben) mit den Abmessungen 70 × 70 × 12 mm wurden aus den Prüffeldern geschnitten. Die Oberfläche jedes Probenstücks wurde naßpo liert, um eine Oberflächenrauhigkeit von R_max ≦ 4,0 µm zu er halten. Der Oberflächenbereich von 70 × 70 mm wurde für jedes der hergestellten Probenstücke mit den Abmessungen 70 × 70 × 12 mm abgetastet.

2. Sammlung von Prüfdaten

Von den hergestellten Probenstücken wurde ein Abschnitt von 62 × 62 mm als Meßbereich festgelegt, wobei der Umfangsab schnitt von 4 mm vom Rand der abgetasteten Oberfläche ausge nommen war. Es wurde eine Fehlererfassung ausgeführt, um Einschlüsse zu erfassen, die innerhalb eines Tiefenbereichs von etwa 1,0 mm um eine Tiefe von etwa 1,5 mm vorhanden sind. Während durch die Sonde ein dem Referenzbereich ent sprechender Abschnitt abgetastet wurde, wurde Ultraschall emittiert und die Echoamplitude gemessen. Die Meßdaten wur den mit einem Faktor zum Korrigieren der Echoamplitude hin sichtlich des Abstands (Fig. 3) korrigiert und aufgezeich net. Bei der Ultraschallfehlererfassung wurde eine mit einer Frequenz von 50 bis 125 MHz betriebene, fokussierte Sonde verwendet. Fig. 4 zeigt schematisch den Aufbau der Ultra schallfehlererfassung.

Unter den für jedes Probenstück gesammelten Ultra schallechoamplitudendaten wurden die fünf größten Werte ein zeln ausgewertet, und es wurden Datensätze erhalten, die je weils Echoamplituden von Einschlüssen (%), die Erfassungspo sition (x-, y- und z-Koordinate) und Eigenschaften der Re flexion (ob die Wellenform invertiert ist oder nicht, d. h. die Unterscheidung zwischen Hohlräumen und Einschlüssen) aufweisen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt

[Tabelle 3]

Beispiel einer Datensammlung (es wurden die fünf größ ten Werte aufgezeichnet)

Bei der tatsächlichen Verarbeitung wurde das Pro benstück durch Festlegen eines Start- oder Ausgangspunkts abgetastet, während der C-Leuchtbildschirm geteilt war. Be rechnete Daten wurden in einem Arbeitsblatt angeordnet und in einem Speicher gespeichert. Die fünf gesammelten Daten sätze wiesen Zusatzdaten auf, die zum Prüfen der Meßdaten verwendet wurden, um festzustellen, ob sie normal sind oder nicht, und den wahrscheinlichsten Wert zu erhalten.

Nachdem der wahrscheinlichste Wert für jedes Prüffeld erhalten wurde, wurde die maximale Ultraschallechoamplitude für jedes Prüffeld bestimmt.

Dann wurde aus der maximalen Echoamplitude für jedes Prüffeld der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht- metallischen Einschlüsse unter Verwendung einer Eich- oder Kalibrierungskurve (Beziehung zwischen der durch einen Ein schluß erhaltenen Echoamplitude und dem Einschlußdurchmes ser) bestimmt.

3. Bestimmung des maximalen Durchmessers der nicht me tallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial

Der geschätzte maximale Durchmesser a_max der nicht- metallischen Einschlüsse wurde unter den maximalen Durchmes sern a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse für die 30 Probenstücke (Prüffelder) bestimmt, die gemäß der vorste henden Beschreibung erhalten wurden.

Die Werte des maximalen Durchmessers a der nicht- metallischen Einschlüsse, die unter Verwendung der Eich- oder Kalibrierungskurve aus dem wahrscheinlichsten Wert der maximalen Echoamplitude jedes Probenstücks (Prüffeldes) be stimmt wurden, der durch Verwerfen abnormaler Werte erhalten wird, die durch Oberflächenwellenechosignale oder Hohlräume verursacht werden, wurden in aufsteigender Folge angeordnet und durch a₁, a₂, . . ., a_j definiert, wobei a₁ der geringste Wert ist.

Der Logarithmus des Logarithmus der Zahl, die die Ord nung des Probenstücks darstellt (1, 2, 3, . . ., j) ist die in Verbindung mit Gleichung (1) erwähnte reduzierte Zufallsva riable y_j. Einige der Werte von j, a_j und y_j sind in Tabelle 4 dargestellt. Testergebnisse sind in Fig. 5 durch • darge stellt, und der Einschlußdurchmesser ist entlang der Abszis se und die reduzierte Zufallsvariable entlang der Ordinate dargestellt. Die gerade Linie, die in Fig. 5 auf der rechten Seite nach rechts ansteigt, zeigt die lineare Regression der Meßpunkte.

[Tabelle 4]

Lineare Regressionstabelle zum Berechnen des maximalen Einschlusses (Beispiel)

Weil das untersuchte Feld (und damit das Volumen, wenn die gleiche Dicke gegeben ist) für alle Probenstücke im Ul traschallfehlererfassungstest gleich ist, stellt die entlang der Ordinate dargestellte reduzierte Zufallsvariable den Be reich (d. h. das Volumen) des Probenstücks dar. In Tabelle 4 stellt y_j = -1,2337 das Test-Referenzvolumen dar, d. h. 62 × 62 × 1,0 mm³ (= V₀) (etwa 29,8 g), und y_j = -1,0083 ent spricht einem Referenzvolumen 2V₀ von zwei Probenstücken. Tabelle 4 zeigt die maximalen Einschlüsse in jedem Pro benstück, angeordnet in aufsteigender Ordnung. Fig. 5 zeigt eine Extremwertverteilung dieser Daten in logarithmischer Darstellung. Die in der Ordinate dargestellte reduzierte Zu fallsvariable y kann erhalten werden, indem zur Linearisie rung der Logarithmus des Logarithmus der Häufigkeits- oder Summenverteilung (Wahrscheinlichkeit) der Probenstücke ver wendet wird. Um den maximalen Einschlußdurchmesser a_max im Bereich eines vorgegebenen Volumens V zu bestimmen, kann von der Skala der Ordinate (reduzierte Zufallsvariable) basie rend auf der geraden Linie der bestimmten reduzierten Zu fallsvariablen y ein dem Volumen V entsprechender Einschluß durchmesser abgelesen werden. Der Wert von y_max, der die re duzierte Zufallsvariable für das bewertete Gesamtvolumen V darstellt, kann durch die Wiederholungsperiode T (= (V+V₀)/V₀) bestimmt werden. Diese Umwandlung ist durch Gleichung (1') gegeben. Der dem bewerteten Gesamtvolumen V entsprechende Wert auf der Ordinate wird für den Wert von T (Wiederho lungsperiode) verwendet, der in Verbindung mit Gleichung (1') beschrieben wurde.

Im Fall von Fig. 5 ist beispielsweise bezüglich des Vo lumens von 270 000 mm³, in dem eine Bewertung vorgenommen werden soll, der maximale Einschlußdurchmesser von 30,3 µm durch die auf der rechten Seite dargestellte gerade Linie gegeben. Das Volumen von 270000 mm³ entspricht einer Masse von 2,12 kg. Unter der Voraussetzung, daß in der Ultra schallfehlererfassung eine Dicke von etwa 1,0 mm gemessen wird, kann gesagt werden, daß maximale Einschlußdurchmesser in einem Bereich von 520 mm² untersucht werden. Die Wieder holungsperiode T ergibt die mittlere Anzahl von Beobachtun gen an, die erforderlich sind, um den erforderlichen oder größere Einschlußdurchmesser zu erfassen.

4. Reinheitsgradbewertung für zu prüfende Metallmate rialien

Die Bewertung oder Bestimmung des Reinheitsgrades eines zu prüfenden Metallmaterials ist bezüglich des geschätzten maximalen Einschlußdurchmessers a_max, des Test-Referenz volumens V₀ (mm³) und des bewerteten Gesamtvolumens V (mm³) gegeben.

In dieser Ausführungsform ist die Bewertung oder Be stimmung des Reinheitsgrades des zu prüfenden Metallmateri als, das ein runder Stangenstahlblock ist, durch den ge schätzten maximalen Einschlußdurchmesser a_max = 30,3 µm, das Test-Referenzvolumen V₀ = 3800 mm³ und das bewertete Gesamt volumen V = 270000 mm³ gegeben. Dadurch wurde der Cr- Lagerstahl mit hohem Kohlenstoffanteil erhalten, dem ein ge mäß der vorstehenden Beschreibung bestimmter, geschätzter maximaler Einschlußdurchmesser zugeordnet ist.

Gemäß einem Test zum Erfassen von Einschlüssen durch das Säurelösungsextraktionsverfahren, das für das gleiche Metallmaterial mit einem Volumen von 270000 mm³ durchgeführt wurde, das in dieser Ausführungsform verwendet wurde, betrug der geschätzte maximale Einschlußdurchmesser 35,0 µm. Dadurch wurde eine hochgradige Genauigkeit des erfindungsge mäßen Bewertungsverfahrens und des erfindungsgemäßen Me tallmaterials verifiziert.

Ausführungsform 2

150 Tonnen Federstahl (JIS SUP10) wurden in einem Elek troofen geschmolzen. Nach einem RH-Entgasungsvorgang wurde das Material stranggegossen, um einen Block mit einem Quer schnitt von 380 × 490 mm herzustellen. Durch Blockwalzen wur den 2-Tonnen-Walzblöcke mit einem Durchmesser von 167 mm er halten. Durch Walzen der Walzblöcke wurden Ventilfedern mit einem Durchmesser von 5 mm hergestellt. Die Feder brach wäh rend des Betriebs. Die Untersuchung der Bruchfläche zeigte das Vorhandensein eines Einschlusses mit einer Größe von 60 µm.

Aus dem Rest des gewalzten Materials wurden, nachdem die Federn daraus hergestellt wurden, Probenstücke herge stellt, die nicht dem Federherstellungsprozeß unterzogen wurden. Die Probenstücke wurden vorbereitet, einem Ultra schallfehlererfassungsverfahren unterzogen und ähnlich wie bei der ersten Ausführungsform bewertet. Dadurch wurde abge schätzt, daß der maximale Einschlußdurchmesser, der in dem zum Herstellen der Federn verwendeten gewalzten Stahl von etwa 2 Tonnen (V = 0,255 × 10⁹ mm³) existieren könnte, 63 µm be trug. In der zweiten Ausführungsform betrug V/V₀ = 0,255 × 10⁹/3800 = 67105. Dadurch wurde verifiziert, daß das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen des maximalen Ein schlusses in Stahlmaterialien mit einem Gewicht von 1 kg oder mehr, insbesondere von Stahlmaterialien mit einem Ge wicht von 1 Tonne oder mehr, geeignet ist. Außerdem wurde verifiziert, daß das erfindungsgemäße Reinheitsgradbewer tungsverfahren in der Lage ist, den Reinheitsgrad von Stahl mit einem Test-Referenzvolumen V₀ = 3800 mm³ und einem Volu menverhältnis V/V₀ = 67105 exakt zu bestimmen.

Ausführungsform 3

Ein Cr-Lagerstahl, dem ein durch ein Bewertungsverfah ren abgeschätzter maximaler Einschlußdurchmesser zugeordnet wurde, wurde unter den gleichen Bedingungen erhalten wie bei der ersten Ausführungsform, außer daß Maximalwerte I_j (j = 1, n) der reflektierten Ultraschallwelle durch ein Ultra schallfehlererfassungsverfahren erhalten wurden und der Reinheitsgrad durch die Gleichungen (2) und (2') bestimmt wurde.

Ausführungsform 4

JIS-SCM-Stahl (Al-Anteil 0,025%) wurde als das zu be wertende Metallmaterial verwendet.

Der geschätzte maximale Durchmesser der nicht-metalli schen Einschlüsse wurde mit Ausnahme des vorstehend be schriebenen Materials unter den gleichen Bedingungen wie in der Ausführungsform 1 bestimmt. (D. h. V₀ = 3800 mm³, V = 270 000 mm³, V/V₀ = 71,053). Außerdem wurde der durch Säurelö sung erhaltene maximale Einschlußdurchmesser gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt.

[Tabelle 5]

Ausführungsform 5

Es wurde die Beziehung zwischen der Oberflächenrauhig keit R_max und der Echoamplitude untersucht. Das Ergebnis ist in Fig. 7 dargestellt. Wie in Fig. 7 dargestellt, in der R_max kleiner als oder gleich 5 µm ist, ist der Rauschabstand (S/N) kleiner als 2, d. h. es wurde keine Rauschsignalrefle xion von der Oberfläche des Probenstücks gefunden.

R_max wurde gemäß JIS B 0601-1994 (JIS: Japanese Indu strial Standards) gemessen. R_max entspricht in der vorliegen den Beschreibung R_y in JIS B 0601-1994. Diese Norm ent spricht ISO 468-1982, ISO 3274-1975).

Ausführungsform 6

Die von einem Einschluß im Probenstück empfangene Echo signalform ist in Fig. 8 dargestellt.

In Abhängigkeit vom Ausdruck, auf dem die in Fig. 2 dargestellte Eich- oder Kalibrierungskurve basiert, entspre chen etwa 6% der Echoamplitude einem Einschlußdurchmesser von 15 µm. Daher muß, wenn eine Größengenauigkeit von 10-20 µm erforderlich ist, die Differenz der Echoamplitude vom Spitzenwert (Maximumposition) kleiner als etwa 6 Prozent ge halten werden. Fig. 8 zeigt, daß es besonders bevorzugt ist, wenn der Abtastabstand kleiner als oder gleich 10 µm ist.

Erfindungsgemäß kann der Reinheitsgrad von Metallmate rialien schnell und mit hoher Genauigkeit und hoher Zuver lässigkeit bestimmt werden.

Außerdem trägt die vorliegende Erfindung in Verbindung mit der in jüngster Zeit erhaltenen wesentlichen Verbesse rung des Reinheitsgrades von Metallmaterialien, z. B. Stahl, dazu bei, den wachsenden Anforderungen für die Bewertung des Reinheitsgrads und der Qualitätssicherung der Metallmateria lien zu entsprechen und ist zum Erfüllen der Anforderungen der Industrie nützlich. Von Verarbeitern von Metallmateria lien, die die Metallmaterialien mechanisch be- oder verar beiten und mechanische Teile herstellen, wird eine Verbesse rung der Genauigkeit in der Bestimmung der Durchmesser von Einschlüssen im Material gewünscht, weil dadurch die Genau igkeit in der Bestimmung der Festigkeit von Teilen in der Entwicklungsphase verbessert und die Zuverlässigkeit der Teile erhöht werden kann. Dadurch können die Größe und das Gewicht der Teile nach Erfordernis reduziert werden, ohne daß übermäßig hohe Sicherheitsfaktoren festgelegt werden müssen.

Obwohl die gegenwärtig bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung beschrieben wurden, können innerhalb des durch die beigefügten Patentansprüche abgedeckten Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung verschiedene Modifikationen vor genommen werden.

Claims

1. Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Me tallmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß der Rein heitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials bestimmt wird durch Festlegen von n Prüffeldern in vorgegebenen Abschnitten eines zu prüfenden Metallmaterials, Abta sten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfas sungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Me tall, um den maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht- metallischen Einschlüsse zu bestimmen, und Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers a_max der nicht- metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial durch folgende Gleichungen (1) und (1') aus dem für je des Prüffeld bestimmten maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse;
[Gleichung 1]
Lineare Regression des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse und der re duzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n);
a = ty + u (1)
n = Anzahl der Tests,
reduzierte Zufallsvariable y_j = -ln[-ln{j{(n+1)}] (j = 1, n),
t = Regressionskoeffizient,
u = Konstante;
[Gleichung 1']
Formel zum Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers a_max der im zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht-metallischen Einschlüsse (Gleichung der Regressionslinie);
a_max = t × y_max + u (1')
V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³),
V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³),
T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀,
y_max (reduzierte Zufallsvariable) = -ln[-ln{(T-1)/T}].

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der maximale Durchmes ser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse in jedem Prüffeld bestimmt wird, indem mehrere Durchmesser nicht-metallischer Einschlüsse mit größeren Werten für jedes Prüffeld genommen werden und abnormale Werte die ser Daten verworfen werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse durch Umwandeln der Amplitudendaten eines von den nicht-metallischen Ein schlüssen empfangenen Ultraschallechos bestimmt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse durch Ausführen einer Berechnung unter Verwendung einer Kalibrierungskurve bestimmt wird, die die Beziehung zwischen der Ultra schallechoamplitude und Durchmessern nicht-metallischer Einschlüsse darstellt.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Ein schlüsse in jedem Prüffeld bestimmt wird durch Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfassungs verfahren für nicht-metallische Einschlüsse in Metall bestimmt wird, um Ultraschallechoamplitudendaten von jedem nicht-metallischen Einschluß zu erhalten, Verwen den des Maximalwertes unter den Ultraschallechoamplitu dendaten und Berechnen des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) aus dem Maximalwert der Ultraschallechoamplitu dendaten.

6. Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Me tallmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß der Rein heitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials bestimmt wird durch Festlegen von n Prüffeldern in vorgegebenen Abschnitten eines zu prüfenden Metallmaterials, Abta sten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfas sungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Me tall, um Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) zu erhalten, die von den maximalen nicht-metallischen Ein schlüssen in jedem Prüffeld erhalten werden, und Be rechnen der geschätzten maximalen Ultraschallechoampli tudendaten I_max aus dem geschätzten maximalen Durchmes ser der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial durch folgende Gleichungen (2) und (2') aus den Daten I_j (j = 1, n) der Ultraschallechoamplitude, die von dem bestimmten maximalen nicht-metallischen Einschluß in jedem Prüffeld reflektiert wird, um aus den geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitudenda ten I_max einen geschätzten maximalen Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse zu berechnen;
[Gleichung 2]
Lineare Regression von Utraschallechoamplituden daten I_j (j = 1, n) vom maximalen nicht-metallischen Ein schluß und der reduzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n);
I = t × y + u (2)
n = Anzahl von Tests,
reduzierte Zufallsvariable y_j = -ln[-ln{j/(n+1)}] (j = 1, n)
t = Regressionskoeffizient
u = Konstante;
[Gleichung 2']
Formel zum Berechnen der maximalen Ultraschall echoamplitudendaten I_max aus geschätztem maximalen nicht-metallischen Einschluß im zu prüfenden Metallma terial;
I_max = t × y_max + u (2')
V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³),
V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³),
T (Wiederholungsperiode) (V + V₀)/V₀,
y_max (reduzierte Zufallsvariable) = -ln[-ln{(T-1)/T}].

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei die Ultraschallechoamplitudendaten durch folgende Gleichung (3) hinsichtlich der Tiefe korrigiert werden;
[Gleichung 3]
Korrigierte Ultraschallechoamplitudendaten B = (Ultraschallechoamplitudendaten A)/(Tiefenkorrekturfak tor fd);
fd = 1 + ad + bd² (3)
d = Abstand zwischen Brennpunkt und Einschluß im Metall (|d] ≦ e),
a, b und e sind Konstanten.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Abtasten zum Erfassen nicht-metallischer Einschlüsse im Metall durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren ausgeführt wird, nachdem durch Schneiden von Stücken von einem Teil der Prüffelder oder von allen Prüffel dern Testproben vorbereitet wurden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei Pro benstücke geschmiedet werden, bevor sie durch ein Ul- traschallfehlererfassungsverfahren zum Erfassen nicht- metallischer Einschlüsse im Metall in jedem Prüffeld abgetastet werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei im Ultraschallfehlererfassungsverfahren eine fokussierte Hochfrequenzsonde verwendet wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Oberflächenrauhigkeit R_max des Materials, das durch Ul traschall geprüft wird, 5,0 µm oder weniger beträgt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei V/V₀ und V₀ die folgenden Beziehungen [i] und [ii] erfüllen;
[Ungleichung i] 30 ≦ V/V₀ ≦ 10000
[Ungleichung ii] 1 ≦ V₀ ≦ 400000.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Abtasten zum Erfassen nicht-metallischer Einschlüsse im Metall ausgeführt wird, indem der Abstand für die Feh lererfassung auf weniger als 30 µm eingestellt wird.

14. Metallmaterial mit zugeordnetem bewertetem Reinheits grad, der gemäß dem geschätzten maximalen Durchmesser a_max nicht-metallischer Einschlüsse für das gesamte zu prüfende Metallmaterial gegeben ist, der durch folgende Gleichungen (1) und (1') aus dem maximalen Einschluß durchmesser a_j (j = 1, n) brechnet wird, der durch ein Ul traschallfehlererfassungsverfahren durch Abtasten jedes von n Prüffeldern erhalten wird, die in vorgegebenen Abschnitten des Metallmaterials festgelegt sind;
[Gleichung 1]
Lineare Regression des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse und der re duzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n);
a = ty + u (1)
n = Anzahl der Tests,
reduzierte Zufallsvariable y_j = -ln[-ln{j{(n+1)}] (j = 1, n)
t = Regressionskoeffizient,
u = Konstante;
[Gleichung 1']
Formel zum Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) der im gesamten zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht-metallischen Ein schlüsse (Gleichung der Regressionslinie);
a_max = t × y_max + u (1')
V₀ = Referenzvolumen des Probenstücks (mm³),
V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³),
T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀,
y_max (reduzierte Zufallsvariable) = -ln[-ln{(T-1)/T}].

15. Metallmaterial mit zugeordnetem bewertetem Reinheits grad, der gemäß dem geschätzten maximalen Durchmesser nicht-metallischer Einschlüsse gegeben ist, der aus der Ultraschallechoamplitude I_max für das gesamte Metallma terial bestimmt wird, die durch folgende Gleichungen (2) und (2') aus Maximalwertdaten I_j (j = 1, n) des Ultra schallechos berechnet werden, die von nicht- metallischen Einschlüssen in jedem von n Prüffeldern berechnet werden, die in vorgegebenen Abschnitten des Metallmaterials festgelegt sind;
[Gleichung 2]
Lineare Regression von Ultraschallechoamplituden daten I_j (j = 1, n) vom maximalen nicht-metallischen Ein schluß und der reduzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n);
I = t × y + u (2)
n = Anzahl von Tests,
reduzierte Zufallsvariable y_j = -ln[-ln{j/(n+1)}] (j = 1, n)
t = Regressionskoeffizient,
u = Konstante,
[Gleichung 2']
Formel zum Berechnen der maximalen Ultraschal lechoamplitudendaten I_max aus geschätzten maximalen nicht-metallischen Einschlüssen im gesamten Metallmate rial;
I_max = t × y_max + u (2')
V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³),
V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³),
T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀,
y_max (reduzierte Zufallsvariable) = -ln[-ln{(T-1)/T}].

16. Metallmaterial nach Anspruch 14 oder 15, wobei die An zahl n von im vorgegebenen Abschnitt des Metallmateri als festgelegten Prüffeldern 20 oder mehr beträgt.

17. Metallmaterial nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wo bei das Metallmaterial ein hochreiner Stahl mit einem Al-Anteil von 0,005 Gew.-% oder mehr ist.