DE10001968A1 - Verfahren zur Herstellung eines Pulvers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Pulvers

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers durch Zersträubung eines Strahls aus geschmolzenem Metall mittels eines darauf auftreffenden Zerstäubungsgases, wobei DOLLAR A a) als Zerstäubungsgas ein reaktives Gas verwendet wird, so daß durch Reaktion des Zerstäubungsgases mit dem Metall oder einem Legierungsbestandteil desselben eine Verbindung gebildet wird und DOLLAR A b) die Temperatur des Zerstäubungsgases und die Abkühlungsgeschwindigkeit so eingestellt werden, daß das Metall oder der Legierungsbestandteil desselben im wesentlichen stöchiometrisch in die Verbindung umgewandelt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers durch Zerstäubung eines Strahls aus geschmolzenem Me­ tall mittels eines darauf auftreffenden Zerstäubungsgases.
Zur Herstellung feiner metallischer Pulver mit Partikelgrößen kleiner 100 µm sind nach dem Stand der Technik sogenannte Schmelzzerstäubungsverfahren bekannt. Derartige Verfahren sind beispielsweise in der DE 35 33 964 C1 sowie der DE-OS 1 7 58 844 offenbart. Schmelzzerstäubungsverfahren beruhen auf dem Prinzip, daß ein aus einem Behälter ausfließender Schmelzstrahl oder -film durch ein mit hoher Geschwindigkeit darauf auftreffendes Zerstäubungsgas fein zerteilt wird. In der Praxis werden dazu die metallische Schmelze und das Zer­ stäubungsgas über eine externe Mischdüse zusammengeführt.
Aus der DE 39 13 649 C2 ist es bekannt, das Zerstäubungsgas zur Erhöhung der Gasaustrittsgeschwindigkeit vorzuwärmen. Durch die Erhöhung der Gasaustrittsgeschwindigkeit können feinere Partikel erzeugt werden. Das bekannte Verfahren be­ trifft die Herstellung von metallischen Pulvern, wobei als Zerstäubungsgas ein inertes Gas verwendet wird.
Aus der DE 40 23 278 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Metalloxidpulvern bekannt. Dabei wird der Schmelzstrahl mit Sauerstoff als Zerstäubungsgas beaufschlagt. Das Zerstäu­ bungsgas wird dabei unmittelbar einem Hochdrucktank entnom­ men. Es befindet sich in verflüssigtem oder kaltem Zustand. Nachteiligerweise werden bei diesem Verfahren die Partikel nur oberflächlich oxidiert, was für deren Einsatz z. B. als Pigment ausreichend ist. Insbesondere als Ausgangsmaterial zur Herstellung eines Metalls mit vorgegebenen elektrischen, mechanischen, chemischen und/oder physikalischen Eigenschaf­ ten ist ein solches nur teilweise umgesetztes Pulver nicht geeignet.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer vorgegebenen chemischen Verbindung in Form feiner Par­ tikel anzugeben. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht ins­ besondere darin, ein Verfahren zur Herstellung eines homoge­ nen Pulvers zur Herstellung elektrischer Kontaktelemente an­ zugeben.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen ergeben sich aus den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 21.
Nach Maßgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers durch Zerstäubung eines Strahls aus geschmolze­ nem Metall mittels eines darauf auftreffenden Zerstäubungsga­ ses vorgesehen, wobei
  • a) als Zerstäubungsgas ein reaktives Gas verwendet wird, so daß durch Reaktion des Zerstäubungsgases mit dem Metall oder einem Legierungsbestandteil desselben eine Verbin­ dung gebildet wird und
  • b) die Temperatur des Zerstäubungsgases und die Abkühlungs­ geschwindigkeit so eingestellt werden, daß das Metall oder der Legierungsbestandteil desselben im wesentlichen stöchiometrisch in die Verbindung umgewandelt werden.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, eine Verbindung in Form feiner Partikel herzustellen, wobei die Partikel über ihren Querschnitt hinweg eine homogene Zusam­ mensetzung aufweisen. Es ist gleichfalls möglich, u. U. sphä­ rische Partikel aus einer Legierung herzustellen, wobei min­ destens ein Legierungsbestandteil in Form einer Verbindung vorliegt und dieser Legierungsbestandteil im wesentlichen ho­ mogen über den Partikelquerschnitt verteilt ist. Mit dem er­ findungsgemäßen Verfahren ist es insbesondere möglich, Pulver zur Herstellung metallischer Kontaktelemente mit guter elek­ trischer Leitfähigkeit bei gleichzeitig hohem Widerstand ge­ gen elektroerosiven Abtrag und abrasiven Verschleiß bzw. ver­ minderter Verschweißneigung anzugeben.
Nach einem Ausgestaltungsmerkmal wird die Temperatur des Zer­ stäubungsgases so eingestellt, daß sie beim Auftreffen auf den Strahl mindestens dem 0,3-fachen der Schmelztemperatur des Metalls entspricht. Vorteilhafterweise ist die Temperatur des Zerstäubungsgases größer oder gleich der Schmelztempera­ tur des Metalls. Das Zerstäubungsgas bewirkt bei der gewähl­ ten Temperatur eine vollständige Reaktion mit dem Metall bzw. einem Legierungsbestandteil desselben.
Nach einem weiteren Ausgestaltungsmerkmal ist die Abkühlungs­ geschwindigkeit kleiner als 102 K/s. Auch das vorgenannte Merkmal trägt zu einer vollständigen Reaktion des Zerstäu­ bungsgases mit dem Metall bzw. dem Legierungsbestandteil bei.
Vorteilhafterweise handelt es sich bei der Verbindung um ein Metalloxid, -nitrid oder -carbid. Demzufolge werden zweckmä­ ßigerweise als Zerstäubungsgas Luft, Stickstoff, Ammoniak, Sauerstoff, kohlenstoffhaltiges Gas oder ein Gemisch davon verwendet. Dem Zerstäubungsgas oder dem Gemisch kann auch Edelgas zugesetzt werden.
Nach einer weiteren Ausgestaltung kann das Metall eine minde­ stens aus einem ersten und einem zweiten Legierungsbestand­ teil gebildete Legierung sein. Der ein erste Legierungsbe­ standteil kann in schmelzflüssigem Zustand in einem ersten Behälter und der zweite Legierungsbestandteil in schmelzflüs­ sigem Zustand in einem zweiten Behälter aufgenommen sein, wo­ bei der erste und der zweite Legierungsbestandteil in einem zu der Schmelzauslaßöffnung führenden Mischrohr gemischt wer­ den können. Insbesondere zur Herstellung von Pulvern zur Her­ stellung elektrisch leitender Werkstoffe für elektrische Schaltkontakte ist es zweckmäßig, daß die Schmelze des ersten Legierungsbestandteils mit Sauerstoff gesättigt wird. In die­ sem Fall kann der zweite Legierungsbestandteil unter inerten Bedingungen geschmolzen werden. Beim ersten Legierungsbe­ standteil kann es sich um Silber oder Kupfer handeln, wobei der zweite Legierungsbestandteil zweckmäßigerweise Zinn, In­ dium, Wismut oder ein Gemisch davon ist.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf eine Le­ gierung mit dem vorgenannten Legierungsbestandteilen bilden sich unter Verwendung von Sauerstoff als Zerstäubungsgas überwiegend feine sphärische Partikel, die in homogener Ver­ teilung z. B. in einer aus Silber gebildeten Matrix Zinnoxid­ ausscheidungen enthalten. Das ermöglicht die Herstellung ei­ nes elektrisch leitfähigen Bauteils durch z. B. Sintern oder Heißpressen eines solchen Pulvers. Durch die besonders homo­ gene Verteilung von Zinnoxid in der Matrix wird die Neigung des Werkstoffs zum durch Überschlag bedingten Verschweißen daraus hergestellter Kontaktelemente herabgesetzt; er weist eine hervorragende Stabilität gegen elektroerosiven Abtrag und abrasiven Verschleiß auf.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, den Durchsatz an Zer­ stäubungsgas auf 1 bis 10 Nm3/min einzustellen, wobei unter Nm3 ein "Normkubikmeter" verstanden wird. Der Vordruck des Zerstäubungsgases kann auf 1 bis 50 bar eingestellt werden.
Eine besonders geringe Abkühlgeschwindigkeit läßt sich da­ durch erzielen, daß das Metall während der Reaktion zumindest zeitweise in einer im wesentlichen horizontalen Flugbahn ge­ führt wird. Dazu und zur Einstellung der Abkühlungsgeschwin­ digkeit kann stromabwärts der Schmelzauslaßöffnung Zerstäu­ bungsgas auf den Partikelstrom geführt werden.
Nach einem weiteren Ausgestaltungsmerkmal wird das Pulver nach der Bildung der Verbindung gekühlt. Dazu kann das Pulver mit Gas, verflüssigtem Gas oder Wasser beaufschlagt werden. Die Beaufschlagung kann sowohl im Gegenstrom als auch in Stromrichtung erfolgen. Als Gas kann Luft, Sauerstoff, Stick­ stoff, Edelgas oder ein Gemisch daraus verwendet werden.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
A. Herstellung von Pulvern mit einer mittleren Korngröße von ≦ 10 µm
Zur Herstellung einer Verbindung in Form eines feinen sinter­ aktiven Pulvers wird die Temperatur des Zerstäubungsgases in einem Bereich zwischen dem 0,3-fachen der Schmelztemperatur des Metalls und der Schmelztemperatur des Metalls gewählt. Durch den Kontakt des Zerstäubungsgases wird an der Oberflä­ che der Metalltröpfchen die Verbindung gebildet. Sie platzt in Form irregulär geformter Bruchstücke ab, bis das Metall­ tröpfchen vollständig zur Verbindung umgesetzt ist. Auf diese Weise kann aus dem Metall eine im wesentlichen stöchometrisch zusammengesetzte Verbindung hergestellt werden.
B. Herstellung eines Pulvers mit sphärischen Partikeln
Zur Herstellung eines aus sphärischen Partikeln gebildeten Pulvers wird die Temperatur des Zerstäubungsgases höher ge­ wählt als die Schmelztemperatur der sich ausbildenden Verbin­ dung. Die nach der Reaktion des Zerstäubungsgases mit dem Me­ tall gebildete Verbindung bleibt für eine gewisse Zeit im schmelzflüssigem Zustand. Es bilden sich sphärische Parikel mit einer Korngröße von höchstens 100 µm aus.
C. Herstellung von Partikeln mit einer darin fein verteilten Verbindung
Zur Herstellung eines Silberpulvers mit darin fein verteilten oxidischen Ausscheidungen, wie z. B. SnO2, In2O3 und/oder Bi2O3, wird Silber als erster Legierungsbestandteil in einem ersten Behälter geschmolzen. Die Silberschmelze wird z. B. mittels einer Sauerstoff-Lanze mit Sauerstoff gesättigt.
Als zweiter Legierungsbestandteil wird z. B. Zinn in einem zweiten Behälter unter Inertgas-Atmosphäre geschmolzen.
Der erste Legierungsbestandteil, nämlich Silber, und der zweite Legierungsbestandteil, z. B. Zinn, werden in schmelz­ flüssigem Zustand über Zulaufleitungen einem gemeinsamen Mischrohr zugeführt, welches zu einer Ringdüse führt.
Im Mischrohr wird der schmelzflüssige erste Legierungsbe­ standteil mit den schmelzflüssigen zweiten Legierungsbestand­ teil Zinn gemischt. Dabei wird aus der Schmelze des ersten Legierungsbestandteils Sauerstoff freigesetzt. Die Freiset­ zung des Sauerstoffs bewirkt eine turbulente und damit voll­ ständige Mischung des ersten und zweiten Legierungsbestand­ teils. Durch den freigesetzten Sauerstoff wird das Zinn noch vor dem Austritt aus der Ringdüse teilweise oxidiert.
Die Mischung tritt dann aus der Ringdüse aus. Sie wird unmit­ telbar nach dem Austritt mit sauerstoffhaltigem vorgeheiztem Zerstäubungsgas beaufschlagt, welches durch den Ringspalt der Ringdüse austritt. Das Zerstäubungsgas ist derart vorgeheizt, daß es beim Auftreffen auf den austretenden Schmelzstrahl in einem Bereich zwischen den Schmelztemperaturen der Legie­ rungsbestandteile liegt.
Durch die Beaufschlagung des Schmelzstrahls mit sauerstoff­ haltigem Gas wird eine vollständige Oxidation des zweiten Le­ gierungsbestandteils bewirkt. Gleichzeitig formt sich der Schmelztropfen sphärisch ein und erstarrt zu einem Partikel.
Der oxidierte zweite Legierungsbestandteil ist homogen über den im wesentlichen runden Partikelquerschnitt verteilt. Nach der Reaktion des zweiten Legierungsbestandteils mit dem Zerstäubungsgas gelangen die gebildeten sphärischen Partikel in eine Abkühlzone. Sie werden dort im Gegenstrom mit Kühl­ fluid beaufschlagt. Bei dem Kühlfluid kann es sich um Gas, Wasser oder Flüssiggas handeln. Die abgekühlten Partikel wer­ den sodann in einem Auffangbehälter gesammelt und entfernt. Z. B. über einen Zyklonabscheider werden das Zerstäubungsgas, Feinstpartikel und Kühlfluid abgezogen und ggf. nach Trennung und Reinigung dem Prozeß wieder zugeführt.
Auf die Sättigung der Schmelze des ersten Legierungsbestand­ teils mit Sauerstoff kann selbstverständlich auch verzichtet werden. Z. B. können sphärische Kupferpartikel mit oxidischen Ausscheidungen durch die Verdüsung eine Mischung aus Kupfer und Aluminium unter Beaufschlagung mit vorgeheiztem sauer­ stoffhaltigem Gas hergestellt werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird anhand der Zeichnung beispielhaft näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Seitenansicht einer Zerstäubungs­ anlage und
Fig. 2 eine Querschnittsansicht eines Doppelbehälters.
In Fig. 1 ist mit 1 eine Schmelzvorrichtung und mit 2 eine Zerstäubungskammer bezeichnet. Die Schmelzvorrichtung 1 weist einen Behälter auf, in dem sich das zu verdüsende geschmolze­ ne Metall befindet. Vom Behälter führt ein Zulauf mit einer Schmelzaustrittsöffnung 20 in eine Zerstäubungskammer 2. Ein Zerstäubungsgas befindet sich in einem Druckvorratstank 4. Das Zerstäubungsgas kann über eine erste Gasentspannungsein­ richtung 5 einer Gasheizeinrichtung 6 zugeführt werden. Bei der Gasheizeinrichtung 6 kann es sich z. B. um einen Pebble- Heater handeln. Bei Verwendung eines Pebble-Heaters kann zur Dosierung der Austrittstemperatur des Zerstäubungsgases fer­ ner eine zweite Gasentspannungseinrichtung 7 mit der Gashei­ zeinrichtung 6 verbunden sein. In der Gasheizeinrichtung 6 wird das Gas auf eine vorgegebene Temperatur aufgeheizt. Die Gasheizeinrichtung 6 ist über ein Zuführrohr 8 mit der Ringdüse 3 verbunden. Die Ringdüse 3 weist vorzugsweise einen Ringspalt auf, der nahe am Austritt des Schmelzstrahls ange­ ordnet ist. Der Ringspalt umgibt konzentrisch die Schmelzaus­ laßöffnung. Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung ist vorge­ sehen, daß die Breite des Ringspalts einstellbar ist. Damit ist es möglich, Gasdurchsatzraten zu regeln. Die Gasaus­ trittsöffnungen sind vorzugsweise so ausgestaltet, daß das Zerstäubungsgas unter einem Winkel zwischen 0° bis 30°, vor­ zugsweise zwischen 10° und 25°, auf die Schmelzstrahlachse auftrifft. Es ist ebenso möglich, anstelle des Ringspalts Einzelbohrungen vorzusehen.
Mit dem Bezugszeichen 9a sind erste Düsen bezeichnet, die stromabwärts der Ringdüse 3 angeordnet sind. Durch die ersten Düsen 9a wird ebenfalls vorgeheiztes Zerstäubungsgas gegen den Partikelstrom geblasen. Dadurch wird einerseits die Flug­ bahn im wesentlichen horizontal gehalten und andererseits die Abkühlungsgeschwindigkeit der Partikel verringert. Mit 9b sind zweite Düsen zur Zufuhr von Kühlmittel bezeichnet. Bei dem Kühlmittel kann es sich um Gas, verflüssigtes Gas oder Wasser handeln. Die zweiten Düsen 9b sind vorzugsweise so an­ geordnet, daß ein Umbiegen des Partikelstroms in eine verti­ kalen Flugbahn ermöglicht wird.
Ein konischer Auffangbehälter ist mit 10, ein Bodenabzug mit 11 bezeichnet. Zum Abtrennen der Feinstfraktion ist ein Zy­ klonabscheider 12 mit nachgeschalteter Kühlvorrichtung 13 vorgesehen.
Zur Herstellung von Partikeln, die aus einem ersten und einem zweiten Legierungsbestandteil gebildet sind, kann der in Fig. 2 gezeigte Doppelbehälter verwendet werden. Er besteht aus einem ersten Behälter 14 und einem zweiten Behälter 16. Mit 15 ist eine Gaslanze bezeichnet, die in den ersten Behäl­ ter 14 eingetaucht werden kann. Der zweite Behälter 16 ist geschlossen. Er ist mit einem Inertgas spülbar. Eine den zweiten Behälter 16 mit einem Mischrohr 18 verbindende Zu­ führleitung ist mit 17 bezeichnet. Das Mischrohr 18 weist ei­ ne Schmelzaustrittsöffnung 20 auf. Mit 19 ist ein Ringspalt bezeichnet, durch den das Zerstäubungsgas austritt und unter einem Winkel von etwa 20° auf den aus der Schmelz­ austrittsöffnung 20 austretenden Schmelzstrahl auftrifft.
Bezugszeichenliste
1
Schmelzvorrichtung
2
Zerstäubungskammer
3
Ringdüse
4
Zerstäubungsbehälter
5
erste Gasentspannungsstation
6
Gasheizeinrichtung
7
zweite Gasentspannungsstation
8
Zuführrohr
9
a erste Düsen
9
b zweite Düsen
10
Auffangbehälter
11
Bodenabzug
12
Zyklonabscheider
13
Kühlvorrichtung
14
erster Behälter
15
Gaslanze
16
zweiter Behälter
17
Zuführleitung
18
Mischrohr
19
Ringspalt
20
Schmelzaustrittsöffnung

Claims (21)

1. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers durch Zerstäu­ bung eines Strahls aus geschmolzenem Metall mittels ei­ nes darauf auftreffenden Zerstäubungsgases, wobei
  • a) als Zerstäubungsgas ein reaktives Gas verwendet wird, so daß durch Reaktion des Zerstäubungsgases mit dem Metall oder einem Legierungsbestandteil desselben eine Verbindung gebildet wird und
  • b) die Temperatur des Zerstäubungsgases und die Abküh­ lungsgeschwindigkeit so eingestellt werden, daß das Me­ tall oder der Legierungsbestandteil desselben im we­ sentlichen stöchiometrisch in die Verbindung umgewan­ delt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur des Zerstäubungsgases beim Auftreffen auf den Strahl minde­ stens dem 0,3-fachen der Schmelztemperatur des Metalls entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Temperatur des Zerstäubungsgases beim Auftreffen auf den Strahl größer oder gleich der Schmelztemperatur des Metalls ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei die Abkühlungsgeschwindigkeit kleiner als 102 K/s ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei die Verbindung ein Metalloxid, -nitrid oder -carbid ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei als Zerstäubungsgas Luft, Stickstoff, Ammoniak, Sauerstoff, kohenstoffhaltiges Gas oder ein Gemisch da­ von verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei dem Zerstäubungsgas oder dem Gemisch Edelgas zugesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei das Metall eine mindestens aus einem ersten und ei­ nem zweiten Legierungsbestandteil gebildete Legierung ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der erste Legierungs­ bestandteil in schmelzflüssigem Zustand in einem ersten Behälter (14) und ein zweiter Legierungsbestandteil in schmelzflüssigem Zustand in einem zweiten Behälter (16) aufgenommen ist und wobei der erste und der zweite Le­ gierungsbestandteil in einem zu einer Schmelz­ auslaßöffnung (20) führenden Mischrohr (18) gemischt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die Schmelze des er­ sten Legierungsbestandteils mit Sauerstoff gesättigt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, wobei der zweite Legierungsbestandteil unter inerten Bedingungen geschmolzen wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei der erste Legierungsbestandteil Silber oder Kupfer ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei der zweite Legierungsbestandteil Zinn (Sn), Indium (In), Wismut (Bi) oder ein Gemisch davon ist.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei der Durchsatz an Zerstäubungsgas auf 1 bis 10 Nm3/min eingestellt wird.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei der Vordruck des Zerstäubungsgases auf 1 bis 50 bar eingestellt wird.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei das Metall während der Reaktion zumindest zeitweise in einer im wesentlichen horizontalen Flugbahn geführt wird.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei zur Einstellung der Abkühlungsgeschwindigkeit stomabwärts der Schmelzauslaßöffnung (20) Zerstäubungs­ gas auf den Partikelstrom geführt wird.
18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei das Pulver nach der Bildung der Verbindung gekühlt wird.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei das Pulver zum Kühlen mit, vorzugsweise verflüssig­ tem, Gas oder Wasser beaufschlagt wird.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei als Gas Luft, Sauerstoff, Stickstoff, Edelgas oder ein Gemisch daraus verwendet wird.
21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei dem Gas oder dem Ge­ misch Edelgas zugesetzt ist.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2436391C (en) 2002-08-07 2007-02-13 Shoei Chemical Inc. Method for manufacturing highly-crystallized oxide powder
DE10340606B4 (de) * 2003-08-29 2005-10-06 Gerking, Lüder, Dr.-Ing. Vorrichtung zum Verdüsen eines Schmelzestrahls und Verfahren zum Verdüsen von hochschmelzenden Metallen und Keramikschmelzen
DE102005001078A1 (de) * 2005-01-08 2006-07-20 Schott Ag Glaspulver, insbesondere biologisch aktives Glaspulver und Verfahren zur Herstellung von Glaspulver, insbesondere biologisch aktivem Glaspulver

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1958610A1 (de) * 1968-11-27 1970-06-11 British Iron Steel Research Verfahren zum Verspruehen eines freifallenden Fluessigkeitsstromes,insbesondere Eisenschmelzen
DE2252139A1 (de) * 1971-10-26 1973-05-03 Reginald Gwyn Brooks Verfahren und vorrichtung zur herstellung von praezisionsformlingen aus geschmolzenen metallen
DE2260559A1 (de) * 1972-12-11 1974-06-12 Siemens Ag Verfahren zum herstellen eines sinterverbundwerkstoffes fuer elektrische kontakte insbesondere der starkstromtechnik
DE2400026A1 (de) * 1973-01-05 1974-07-18 Xerox Corp Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kugelfoermigen koerpern
DE2446698A1 (de) * 1974-09-30 1976-04-08 Siemens Ag Zweischichten-sinterkontaktstueck fuer elektrische schaltgeraete
DE2818720B1 (de) * 1978-04-28 1979-01-11 Elektrometallurgie Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver
DE2639107C2 (de) * 1976-08-31 1989-04-06 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen, De
DE3913649A1 (de) * 1989-04-26 1991-01-17 Krupp Pulvermetall Gmbh Verfahren und anlage zum herstellen metallischer pulver aus einer metallschmelze durch gasverduesen
DE4023278A1 (de) * 1990-07-21 1992-01-23 Messer Griesheim Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung von metalloxidpulvern
DE4132693A1 (de) * 1991-10-01 1993-04-08 Messer Griesheim Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung von pulvern

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE904618C (de) * 1944-10-19 1954-02-22 Mannesmann Ag Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver
DE1282866B (de) * 1965-06-04 1968-11-14 Karlsruhe Augsburg Iweka Verwendung eines nach dem Roheisenzunder-Verfahren hergestellten Eisenpulvers zur Herstellung von Presslingen fuer Manoeverpatronen-Zerfallgeschosse
DE3311343A1 (de) * 1983-03-29 1984-10-04 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Metallpulver und verfahren zu dessen herstellung
DE3533964C1 (de) * 1985-09-24 1987-01-15 Alfred Prof Dipl-Ing Dr-I Walz Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Feinstpulver in Kugelform
DE3546071A1 (de) * 1985-12-24 1987-06-25 Eckart Standard Bronzepulver Vorrichtung zur herstellung von metallpulver durch zerstaeuben
DE4319990A1 (de) * 1993-06-17 1994-12-22 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zum Herstellen von Teilchen aus Kunststoffen

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1958610A1 (de) * 1968-11-27 1970-06-11 British Iron Steel Research Verfahren zum Verspruehen eines freifallenden Fluessigkeitsstromes,insbesondere Eisenschmelzen
DE2252139A1 (de) * 1971-10-26 1973-05-03 Reginald Gwyn Brooks Verfahren und vorrichtung zur herstellung von praezisionsformlingen aus geschmolzenen metallen
DE2260559A1 (de) * 1972-12-11 1974-06-12 Siemens Ag Verfahren zum herstellen eines sinterverbundwerkstoffes fuer elektrische kontakte insbesondere der starkstromtechnik
DE2400026A1 (de) * 1973-01-05 1974-07-18 Xerox Corp Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kugelfoermigen koerpern
DE2446698A1 (de) * 1974-09-30 1976-04-08 Siemens Ag Zweischichten-sinterkontaktstueck fuer elektrische schaltgeraete
DE2639107C2 (de) * 1976-08-31 1989-04-06 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen, De
DE2818720B1 (de) * 1978-04-28 1979-01-11 Elektrometallurgie Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver
DE3913649A1 (de) * 1989-04-26 1991-01-17 Krupp Pulvermetall Gmbh Verfahren und anlage zum herstellen metallischer pulver aus einer metallschmelze durch gasverduesen
DE4023278A1 (de) * 1990-07-21 1992-01-23 Messer Griesheim Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung von metalloxidpulvern
DE4132693A1 (de) * 1991-10-01 1993-04-08 Messer Griesheim Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung von pulvern

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