DD301457A7

DD301457A7 - Verfahren zur herstellung von kohlerohrwiderstandsheizern fuer den sic - reaktionssinterprozess

Info

Publication number: DD301457A7
Application number: DD31216488A
Authority: DD
Inventors: Karsten Dipl-Chem Tellert; Bernd Weise; Ulrich Dipl-Phys Steffen; Jens-Volker Dreusicke; Detlef Plewe
Original assignee: Elektrokohle Lichtenberg Ag
Priority date: 1988-01-11
Filing date: 1988-01-11
Publication date: 1993-02-04

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern, die beim Reaktionssinterprozeß zur Herstellung von SiC-Formkörpern benötigt werden. Erfindungsgemäß werden die Kohlerohrwiderstandsheizer hergestellt, indem den Trockenkomponenten der grünen Mischung d-Weinsäure und KH ind 2 PO ind 4 im Verhältnis 1:4 zugesetzt wird und die Heizer vor dem Reaktionssinterprozeß mit einer wäßrigen Lösung von d-Weinsäure und KH ind 2 PO ind 4 imprägniert werden.{Verfahren; Herstellung; SiC-Formkörper; Kohlerohrwiderstandsheizer, Reaktionssinterprozeß; Zusatz; Imprägnieren, Weinsäure; Kaliumhydrogenphosphat}

Description

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Kohlerohrwiderstandsheizer werden au? einem Gemisch von Koks, Graphit, Ruß und verkokbarem Bindemittel hergestellt. Die Mischung wird zu Rohren verpreßt und anschließend gebrannt, wobei das Bindemittel zu Kohlenstoff pyrolysierl. Die gebrannten Kohlerohre werden nach bestimmten elektrischen Kaltwiderständen selektiert. Im Anwendungsfall werden mehrere Rohre mit gleichem elektrischem Widerstand, gebündelt mit vorgebrannten SiC-haltigen Formkörpern, in Rinnenöfen eingelegt, in eine bei hohen Temperaturen ein Si-Gas abgebende Reaktionsmischung eingebettet, mit einer Isoliermischung umschüttet, in Reihe geschaltet und der Stromkreis geschlossen.

Bei Strömen bis zu 2100A wird durch die Kohlerohrwiderstandsheizer die notwendige Reaktionstemperatur von ca. 2300K erzeugt. Das sich entwickelnde Si-Gas verbindet sich mit dem Kohlenstoff in den SiC-haltigen Formkörpern zu SiC-arteigener Bindung.

Aus dem Prozeßablauf und seinen Bindungen leitet sich eine hohe mechanische, thermische und chemische Belastung der Kohlerohrwiderstandsheizer ab. Das führt zu einem honen Anteil von Kohlerohrbrüchen, Auflockerungen des Gefüges, Silizierung der Oberfläche und Streuungen des elektrischen Widerstandes nach dem SiC-Reaktionssimerprozeß. Ein mehrmaliger Einsatz ist nur in wenigen Fällen möglich.

Man hat in verschiedener Weise versucht, die Standzeit der Kohlerohrwiderstandsheizer zu erhöhen, z. B. durch Auslese. Das erfordert jedoch einen hohen manuellen Aufwand, der nicht im gewünschten Verhältnis zum Ergebnis steht.

Auch der Einsatz besonders ausgewählter Rohstoffe, insbesondere der Einsatz von hochwertigen, aschearmen Koksen mit einem Aschegehalt von 0,1-0,6% hat nicht zum Erfolg geführt.

Die erneute Beschichtung der Kohlerohrwiderstandsheizer, z.B. mit feinverteiltem Kohlenstoff im Bereich der Einwirkung der Si-haltigen Gase, vor dem Wiedereinsatz konnte ebenfalls die Standzeit der Rohre nicht wesentlich verbessern.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern für den SiC-Reaktionssinterprozeß anzugeben, das kostengünstig durchführbar ist und den Mehrfacheinsatz der Kohlerohrwiderstandsheizer ermöglicht.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern durch einen Zusatz und Imprägnierung anzugeben.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß dem Gemisch der Trockenkomp'- ηonten feste d-Weinsäure und festes KH₂PO₄ im Masseverhältnis von 1:4 zugesetzt wird und die Kohlerohrwiderstandsheizer vor dem Reaktionssinterprozeß mit einem Gemisch von 0,1 molarer wäßriger Lösung von d-Weinsäure und 0,4 molarer wäßriger Lösung von KH2PO4 imprägniert werden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll an einem Beispiel näher erläutert werden: Kohlerohrheizer werden hergestellt, indem 244 kg Koks

52kg Brandbruchpulver aus Kohlenstoff

40kg Graphit

64 kg Azetylenruß 2 kg KH₂PO₄ und 0,5kg d-Weinsäure

15 Minuten trocken gemischt werden. Unter Zugabe von 177 kg Teer-Pech-Gemisch wird weitere 60 Minuten bei einer Temperatur von 365-385K in einem Naßmischer gemischt.

Die Masse wird bei einem Preßdruck von 14-16MPa zu Rohren verpreßt, diese nach dem Erkalten in Brenntiegel eingesetzt und bei 133? K 34 Stunden gebrannt.

Die so hergestellten Kohlerohrheizer werden in eine Lösung aus 1501 Wasser, 8,0kg KH₂PO₄ und 2,25kg d-Weinsäure gelegt und mit dieser Lösung ca. drei Minuten imprägniert. Die imprägnierten Kohlerohrwiderstandsheizer werden mit Anschlußendenteilen für SiC-Heizstäbe gebündel', eingebettet und in bekannter Weise der SiC-Reaktionssinterprozeß durchgeführt. Nach dem Real.tionssinter ·\ oz 3ß hat sich überraschend gezeigt, daß von den eingesetzten Kohlerohrwiderstandsheizern ein sehr hohe· Anteil mit guten mechanischen Eigenschaften und geringer Streuung des elektrischen Widerstandes gefunden wurde. Die Kohlerohrwiderstandsheizer waren mehrfach einsetzbar.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern für den SiC-Reaktionssinterprozeß aus Koks, Graphit, Ruß und einem thermoplastischen Bindemittel durch Mischen der Komponenten, Verpressen und anschließender thermischer Behandlung in bekannter Weise, gekennzeichnet dadurch, daß dem Gemisch der Trockenkomponenten 0,6-0,7 Ma.-% feste d-Weinsäure und KH2PO4 im Masseverhältnis von 1:4 zugesetzt wird und die Kohlerohrwiderstandsheizer vor dem SiC-Reaktionssinterprozeß mit einem Gemisch von 0,1 molarer wäßriger Lösung von d-Weinsäure und 0,4 molarer wäßriger Lösung von KH₂PO₄ imprägniert werden.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlerohrwiderstandsheizern, die beim Reaktionssinterprozeß zur Herstellung von SiC-Formkörpern - insbesondere SiC-Heizstäben - benötigt werden.