DD298789B5 - Verfahren zur Aktivierung cellulosischer Faserrohstoffe - Google Patents

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aktivierung cellulosischer Faserrohstoffe, die in der Film- und Chemiefaserindustrie zur Herstellung von Viskosen, Filmen und Cellulosefaserstoffen dienen,

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es ist bekannt, daß beim Viskoseverfahren mit der Alkalisierung und Vorreife der Alkalicellulose eine Aktivierung der Cellulose für die anschließende Umsetzung mit Schwefelkohlenstoff zum Cellulosexanthogenat einhergeht (Götze „Chemiefasern nach dem Vikoseverfahren", Springer-Verlag Berlin-Heidelberg-New York 1967).

Weiterhin ist bekannt, eine Aktivierung bei gleichzeitigem molekularen Abbau der Cellulose durch Bestrahlung zu erreichen (DD-PS 140747; Lenzinger Berichte 1985, Folge 59, Seite 32ff.).

Ähnliche Effekte erreicht man durch hydrolytischen Abbau der Cellulose (Holzforschung 1970, Seite 128ff.) bzw. durch Behandlung mit gasförmigem Ammoniak unter Druck (Chimija Drevesiny 1982, Seite 15ff.).

Die Umsetzung cellulosischer Faserrohstoffe mit Harnstoff zu löslichen Carbamaten setzt eine Aktivierung mit flüssigem Ammoniak und eine Bestrahlung voraus (Chemiefasern/Textilindustrie 1984, Seite 399ff.).

Die bekannten Verfahren verlangen einen hohen technischen und/oder zeitlichen Aufwand und setzen die Anwendung toxisch wirkender Chemikalien und/oder Strahlen voraus. Der Grad der erreichten Aktivierung ist unterschiedlich und vielfach nicht ausreichend.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in einem einfachen Verfahren zur signifikanten Erhöhung der Reaktivität cellulosischer Faserrohstoffe gegenüber Lösungsmitteln und chemischen Umsetzungen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe besteht darin, eine Behandlung der cellulosischen Faserrohstoffe zu schaffen, mit der die genannten Mängel beseitig werden und die Reaktivität wesentlich erhöht wird.

Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem man die cellulosischen Faserrohstoffe in einem abgeschlossenen System mit einer inerten Flüssigkeit während 0,5 bis 5 Stunden bei Temperaturen zwischen 373 und 443K behandelt. Als inerte Flüssigkeit wird vorzugsweise Wasser eingesetzt, aber auch Methanol ist verwendbar. Als Faserrohstoffe werden vorzugsweise Holzzellstoffe verwendet.

Die Aktivierung der cellulosischen Faserrohstoffe ist von einem Polymerabbau begleitet, der in den meisten Fällen für eine anschließende chemische Umsetzung bzw. bei direkter Auflösung erwünscht ist. Reaktivität und Polymerabbau sind abhängig vom Ausgangszustand und können über die Temperatur und Zeit bei der Behandlung gesteuert werden. Mit steigender Temperatur und Behandlungszeit nimmt der Polymerisationsgrad kontinuierlich ab.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.

Beispiel 1

1,5kg Fichtensulfitzellstoff (Cuoxam DP = 780, a-Cellulosegehalt = 91 Masseanteile in %) und 7,5kg Wasser werden in einen Druckbehälter gefüllt und während 3 Stunden auf402K erhitzt. Anschließend trennt man die Cellulose (Cuoxam DP = 500) vom überschüssigen Wasser durch Zentrifugieren.

Ausgangszellstoff und aktivierte Cellulose werden unter gleichen Bedingungen

1. alkalisiert, mit Schwefelkohlenstoff zum Xanthogenat umgesetzt, in verdünnter Natronlauge gelöst und fiu. iert,

2. mit Harnstoff zum Carbamat umgesetzt und bei 273K in verdünnter Natronlauge gelöst.

3. in N-Methylmorpholin-N-oxid-Monohydrat bei 360K gelöst.

Die aktivierte Cellulose führt in jedem Fall zu Polymerlösungen (6 Masseanteile Cellulose in %), die frei von gelartigen Inhomogenitäten, sich sehr gut verspinnen lassen. Im l-*alle des Ausgangszellstoffes entsteht

1. sine Xanthogenatlösung mit erhöhtem Filterwert

2. ein Carbamat, das nur teilweise löslich ist und

3. eine Celluloselösung, die violo ungelöste Faseranteile enthält. Eine Verspinnung von Lösung 2 und 3 ist nicht möglich.

Beispiel 2

1,0kg Buchensulfitzellstoff (Cuoxam DP = 730, a-Cellulosegehalt = 90 Masseanteile in %) werden analog Beispiel 1 drei Stunden bei 413K behandelt. Beim anschließenden Vergleichsversuch wurde zur Xanthogenierung der 'Schwefelkohlenstoffeinsatz von 32 auf 27 Masseanteile in % gesenkt.

Die Viskose aus aktivierter Cellulose (Cuoxam DP 450) entspricht im Filterwert der aus nichtaktiviertem Ausgangszellstoff mit 32 Massoantoilen in % Schwefelkohlenstoffeinsatz und läßt sich sehr gut verspinnen.

Claims (4)

1. Verfahren zur Aktivierung cellulosischer Faserrohstoffe, gekennzeichnet dadurch, daß man die cellulosischen Faserrohstoffe im abgeschlossenen System in Gegenwart einer inerten Flüssigkeit während 0,5 bis 5 Stunden bei Temperaturen zwischen 373 und 443K behandelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als inerte Flüssigkeit Wasser verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als inerte Flüssigkeit Methanol verwendet wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß Holzzellstoffe eingeseetzt werden.