DD298789B5 - Process for activating cellulosic fiber raw materials - Google Patents
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Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aktivierung cellulosischer Faserrohstoffe, die in der Film- und Chemiefaserindustrie zur Herstellung von Viskosen, Filmen und Cellulosefaserstoffen dienen,The invention relates to a process for activating cellulosic fiber raw materials which are used in the film and chemical fiber industry for the production of viscoses, films and cellulose fiber materials,
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Es ist bekannt, daß beim Viskoseverfahren mit der Alkalisierung und Vorreife der Alkalicellulose eine Aktivierung der Cellulose für die anschließende Umsetzung mit Schwefelkohlenstoff zum Cellulosexanthogenat einhergeht (Götze „Chemiefasern nach dem Vikoseverfahren", Springer-Verlag Berlin-Heidelberg-New York 1967).It is known that in the viscose process with the alkalization and pre-maturity of the alkali cellulose, an activation of the cellulose for the subsequent reaction with carbon disulfide to cellulose xanthogenate goes (idol "man-made fibers by the Vikoseverfahren", Springer-Verlag Berlin-Heidelberg-New York 1967).
Weiterhin ist bekannt, eine Aktivierung bei gleichzeitigem molekularen Abbau der Cellulose durch Bestrahlung zu erreichen (DD-PS 140747; Lenzinger Berichte 1985, Folge 59, Seite 32ff.).Furthermore, it is known to achieve activation with simultaneous molecular degradation of the cellulose by irradiation (DD-PS 140747, Lenzinger reports 1985, Episode 59, page 32ff.).
Ähnliche Effekte erreicht man durch hydrolytischen Abbau der Cellulose (Holzforschung 1970, Seite 128ff.) bzw. durch Behandlung mit gasförmigem Ammoniak unter Druck (Chimija Drevesiny 1982, Seite 15ff.).Similar effects are achieved by hydrolytic degradation of cellulose (Holzforschung 1970, page 128ff.) Or by treatment with gaseous ammonia under pressure (Chimija Drevesiny 1982, page 15ff.).
Die Umsetzung cellulosischer Faserrohstoffe mit Harnstoff zu löslichen Carbamaten setzt eine Aktivierung mit flüssigem Ammoniak und eine Bestrahlung voraus (Chemiefasern/Textilindustrie 1984, Seite 399ff.).The reaction of cellulosic fiber raw materials with urea to give soluble carbamates requires activation with liquid ammonia and irradiation (Chemiefasern / Textilindustrie 1984, page 399ff.).
Die bekannten Verfahren verlangen einen hohen technischen und/oder zeitlichen Aufwand und setzen die Anwendung toxisch wirkender Chemikalien und/oder Strahlen voraus. Der Grad der erreichten Aktivierung ist unterschiedlich und vielfach nicht ausreichend.The known methods require a high technical and / or time effort and require the use of toxic chemicals and / or radiation. The degree of activation achieved is different and often insufficient.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht in einem einfachen Verfahren zur signifikanten Erhöhung der Reaktivität cellulosischer Faserrohstoffe gegenüber Lösungsmitteln und chemischen Umsetzungen.The object of the invention is a simple process for significantly increasing the reactivity of cellulosic fiber raw materials towards solvents and chemical reactions.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die Aufgabe besteht darin, eine Behandlung der cellulosischen Faserrohstoffe zu schaffen, mit der die genannten Mängel beseitig werden und die Reaktivität wesentlich erhöht wird.The object is to provide a treatment of the cellulosic fiber raw materials, with which the deficiencies mentioned are eliminated and the reactivity is substantially increased.
Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem man die cellulosischen Faserrohstoffe in einem abgeschlossenen System mit einer inerten Flüssigkeit während 0,5 bis 5 Stunden bei Temperaturen zwischen 373 und 443K behandelt. Als inerte Flüssigkeit wird vorzugsweise Wasser eingesetzt, aber auch Methanol ist verwendbar. Als Faserrohstoffe werden vorzugsweise Holzzellstoffe verwendet.According to the invention, this is achieved by treating the cellulosic fiber raw materials in a sealed system with an inert liquid for 0.5 to 5 hours at temperatures between 373 and 443K. The inert liquid used is preferably water, but methanol is also usable. Wood fibers are preferably used as fiber raw materials.
Die Aktivierung der cellulosischen Faserrohstoffe ist von einem Polymerabbau begleitet, der in den meisten Fällen für eine anschließende chemische Umsetzung bzw. bei direkter Auflösung erwünscht ist. Reaktivität und Polymerabbau sind abhängig vom Ausgangszustand und können über die Temperatur und Zeit bei der Behandlung gesteuert werden. Mit steigender Temperatur und Behandlungszeit nimmt der Polymerisationsgrad kontinuierlich ab.The activation of cellulosic fiber raw materials is accompanied by polymer degradation, which in most cases is desirable for subsequent chemical reaction or direct dissolution. Reactivity and polymer degradation are dependent on the initial state and can be controlled by the temperature and time of treatment. With increasing temperature and treatment time, the degree of polymerization decreases continuously.
Ausführungsbeispieleembodiments
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.The invention will be explained below by way of examples.
1,5kg Fichtensulfitzellstoff (Cuoxam DP = 780, a-Cellulosegehalt = 91 Masseanteile in %) und 7,5kg Wasser werden in einen Druckbehälter gefüllt und während 3 Stunden auf402K erhitzt. Anschließend trennt man die Cellulose (Cuoxam DP = 500) vom überschüssigen Wasser durch Zentrifugieren.1.5kg of spruce sulphite pulp (Cuoxam DP = 780, a-cellulose content = 91% by weight) and 7.5kg of water are charged to a pressure vessel and heated to 402K for 3 hours. Subsequently, the cellulose (Cuoxam DP = 500) is separated from the excess water by centrifuging.
Ausgangszellstoff und aktivierte Cellulose werden unter gleichen BedingungenStarting pulp and activated cellulose are under the same conditions
1. alkalisiert, mit Schwefelkohlenstoff zum Xanthogenat umgesetzt, in verdünnter Natronlauge gelöst und fiu. iert,1. alkalized, reacted with carbon disulphide to xanthate, dissolved in dilute sodium hydroxide solution and fiu. ated,
2. mit Harnstoff zum Carbamat umgesetzt und bei 273K in verdünnter Natronlauge gelöst.2. reacted with urea to carbamate and dissolved at 273K in dilute sodium hydroxide solution.
3. in N-Methylmorpholin-N-oxid-Monohydrat bei 360K gelöst.3. dissolved in N-methylmorpholine N-oxide monohydrate at 360K.
Die aktivierte Cellulose führt in jedem Fall zu Polymerlösungen (6 Masseanteile Cellulose in %), die frei von gelartigen Inhomogenitäten, sich sehr gut verspinnen lassen. Im l-*alle des Ausgangszellstoffes entstehtThe activated cellulose leads in any case to polymer solutions (6% by weight of cellulose in%), which are free of gel-like inhomogeneities, can be very well spin. In l- * all of initial pulp arises
1. sine Xanthogenatlösung mit erhöhtem Filterwert1. sine xanthate solution with increased filter value
2. ein Carbamat, das nur teilweise löslich ist und2. a carbamate which is only partially soluble and
3. eine Celluloselösung, die violo ungelöste Faseranteile enthält. Eine Verspinnung von Lösung 2 und 3 ist nicht möglich.3. a cellulose solution containing violon undissolved fibers. Spinning solution 2 and 3 is not possible.
1,0kg Buchensulfitzellstoff (Cuoxam DP = 730, a-Cellulosegehalt = 90 Masseanteile in %) werden analog Beispiel 1 drei Stunden bei 413K behandelt. Beim anschließenden Vergleichsversuch wurde zur Xanthogenierung der 'Schwefelkohlenstoffeinsatz von 32 auf 27 Masseanteile in % gesenkt.1.0 kg Buchensulfitzellstoff (Cuoxam DP = 730, a-cellulose content = 90 parts by weight in%) are treated analogously to Example 1 for three hours at 413K. In the subsequent comparative experiment, the xenogenation of the carbon disulfide fraction was reduced from 32 to 27% by weight in%.
Die Viskose aus aktivierter Cellulose (Cuoxam DP 450) entspricht im Filterwert der aus nichtaktiviertem Ausgangszellstoff mit 32 Massoantoilen in % Schwefelkohlenstoffeinsatz und läßt sich sehr gut verspinnen.The activated cellulose viscose (Cuoxam DP 450) corresponds in filter value to non-activated starting pulp with 32% by mass carbon disulfide use and can be spun very well.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD34050690A DD298789B5 (en) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | Process for activating cellulosic fiber raw materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD34050690A DD298789B5 (en) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | Process for activating cellulosic fiber raw materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD298789B5 true DD298789B5 (en) | 1994-07-21 |
Family
ID=5618377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD34050690A DD298789B5 (en) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | Process for activating cellulosic fiber raw materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD298789B5 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0860522A1 (en) * | 1995-11-27 | 1998-08-26 | THÜRINGISCHES INSTITUT FÜR TEXTIL- UND KUNSTSTOFF-FORSCHUNG e.V. | Process for producing moulded articles from polysaccharide mixtures |
| EP0918101A1 (en) * | 1997-11-20 | 1999-05-26 | Instytut Wlokien Chemicznych | Process for the production of cellulosic articles |
| WO2001030855A1 (en) * | 1999-10-29 | 2001-05-03 | Instytut Włokien Chemicznych | Process for producing modified cellulose pulp |
-
1990
- 1990-05-10 DD DD34050690A patent/DD298789B5/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0860522A1 (en) * | 1995-11-27 | 1998-08-26 | THÜRINGISCHES INSTITUT FÜR TEXTIL- UND KUNSTSTOFF-FORSCHUNG e.V. | Process for producing moulded articles from polysaccharide mixtures |
| EP0918101A1 (en) * | 1997-11-20 | 1999-05-26 | Instytut Wlokien Chemicznych | Process for the production of cellulosic articles |
| WO2001030855A1 (en) * | 1999-10-29 | 2001-05-03 | Instytut Włokien Chemicznych | Process for producing modified cellulose pulp |
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