DD279939A1 - Verfahren zur entfernung und teilweisen gewinnung von methanol aus syntheserestgas - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung und teilweise Gewinnung von Methanol aus Syntheserestgas mit dem Ziel, das Restgas als Synthesegaskomponente für andere Synthesen verwenden zu können, ohne dass sich das Methanol in Produktströmen der Gasverarbeitung unzulässig anreichert. Aus dem Restgas wird das Methanol durch Kühlung und Abscheidung zunächst gegebenenfalls weitgehend abgetrennt, das Gas mit Syntheserohgas gemischt und in den folgenden Verarbeitungsstufen das Methanol in parallelen Strängen umgesetzt oder abgetrennt, wobei die Menge des abgetrennten Methanols durch Begrenzung und vorzugsweise Zuführung des methanolhaltigen Gasstromes in Anlagen mit höchster Methanolumsetzung sowie Mengenänderung und Verarbeitung der Nebenproduktströme, die Methanol aufnehmen, auf 20 kg/h oder die Konzentration in diesen Produktströmen auf 20 g/m exp 3 begrenzt wird.{Methanolgewinnung, teilweise; Syntheserestgas; Anreicherung, unzulässige; Konzentrationsbegrenzung; Verarbeitungsstufen, parallele; Nebenproduktströme; Methanolumsetzung}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung und teilweisen Gewinnung von Methanol aus einem überwiegend aus Wasserstoff bestehendem Syntheserestgas und dessen Nutzung als Synthesegaskomponente.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die Synthese von Methanol aus CO/H2-haltigem Gas wird in einem Kreislaufverfnhren realisiert, wobei sich im Kreislauf neben Wärmetauschern der Verdichter, der Synthesereaktor und ein Abscheider befinden. In dem Kreislauf wird Synthesegas eingespeist, zur Erhaltung einer konstanten Inertenkonzentration ein Restgasstrom abgetrennt. Er wird gewöhnlich zur Beheizung von Vorwärmern, Dampferzeugern oder -Überhitzern in der Prozeßanlage benutzt oder als Heizgas abgegeben. Dieses Restgas enthält aber zwischen 75 und 80% Wasserstoff und ist damit als Zumischungskomponente zu Gasen für solche Synthesen geeignet, in denen eine iiöhere Inertenanreicherung möglich ist.
Es sind Verfahren bekannt, dieses Restgas einem Syntheserohgas für die NH3-Synthese oder zur Wasserstofferzeugung für die Hydroraffination von Kohlenwasserstoffen zuzumischen (DD-PS 84629). Es sind außerdem Verfahren bekannt, aus den Restgasen von Methanol- und Ammoniaksynthesen durch Tieftemperaturdestillation oder Druckwechseladsorption den Wasserstoff abzutrennen und in den Syntheseprozeß zurückzuführen (DD-PS 155517, GB-PS 2033882).
Neben Syntheserestgasen werden auch H2-haltige Restgase aus Raffinationsprozessen der Erdöl- oder Kohleverarbeitung, Restgase aus metallurgischen Prozessen zwecks Gewinnung von H2 und anderen Gasbestandteilen aufgearbeitet. Zielstellung dieser Aufarbeitungsverfahren ist neben einer Trennung der sogenannten permanenten Gase, wie H2, CO, CH4, die Abtrennung von Verunreinigungen, z. B. H2S, höhere Kohlenwasserstoffe u. a. Verbindungen, die nach bekannten Verfahren realisiert werden.
In anderen Verfahren werden die Restgase von Methanolsynthesen und NH3-Synthesen durch Zumischung von spezifischen Komponenten zu Heizgasen mit bestimmten kalorischen Eigenschaften aufgearbeitet oder in den Primärreformer einer NH3-Anlage eingeführt (GB-PS 2 084937). Zur Abtrennung von Methanol aus dem Restgas der Methanolsynthese in Verbindung mit der Nutzung dieses Gases als Synthesegaskomponente sind bisher keine spezifischen Verfahren beschrieben worden.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, ein Restgas der Methanolsynthese als weiterhin verwendbare Synthesegaskomponente nutzen zu können, ohne daß im Synthesegas unzulässige Methanolkonzentrationen verbleiben und sich in den weiteren Verarbeitungsstufen andere Prozeßströme unzulässig mit Methanol anreichern.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Entfernung des Methanols und dessen teilweise Gewinnung aus dem Syntheserestgas durch Kombination von Abscheidungs- und Umsetzungsverfahren so zu führen, daß maximale Restgasmengen genutzt werden und sich in keinem Prozeßgas- oder Prozeßwasserstrom das Methanol so weit anreichert, daß es den Ablauf der folgenden Verfahrensstufen stört oder gesetzliche Bestimmungen nicht eingehalten werden. Diese Aufgabe wird gelöst, indem erfindungsgemäS das im Restgas enthaltene Methanol gegebenenfalls durch Gaskühlung und zusätzliche mechanische Abscheidung teilweise gewonnen und das im Gas verbleibende Methanol nach Mischung des Restgases mit dem Synthesegasstrom in den Anlagen der Synthesegasverarbeitung umgesetzt oder zumindest abgetrennt wird. Dabei wird die Menge des abgetrennten Methanols durch Begrenzung und vorzugsweise Zuführung des methanolhaltigen Gasstromes zu Anlagen mit höchster Methanolumsetzung, durch Erhöhung der Produktströme, die Methanol aufnehmen, und durch deren Weiterverarbeitung oder einen Teil dieser Maßnahmen auf 20 kg/h oder die Konzentration in diesen Produktströmen auf 20g/cm3 Flüssigkeit bzw. 10mg/m3 N Gas begrenzt.
Als Syntheserestgas wird im erfindungsgemäßen Verfahren das Kreislaufentspannungsgas einer Ninderdruckmethanolanlage eingesetzt. Es enthält in Abhängigkeit vom Katalysatorzustand und den Synthesebedingungen nur zwischen 7 und 15% Inerte, so daß eine weitere Anreicherung möglich ist, wobei infolge des N2-Gehaltes besonders die Nutzung zur NH3-Synthese günstig ist. Der Methanolgehalt beträgt aber in Abhängigkeit von den Abscheidungsbedingungen bis zu 30g/m3 N. Vorteilhaft ist es deshalb, das Kreislaufentspannungsgas vor der Mischung mit anderen Gasen mittels Zyklonabscheider von auskondensiertem Methanol zu befreien. Besonders günstig ist darüber hinaus, das Gas vor der Methanolabscheidung indirekt zu kühlen. Das Restgas wird nach diesei Abscheidung mit einem größeren Syntheserohgasstrorr gemischt und durchläuft, gegebenenfalls nach nochmaliger Mischung mit Rohgaskomponenten, die Verarbeitungsstufen der Synthesegasaufbereitung, wobei das restliche Methanol abgetrennt oder umgesetzt wird.
Verarbeitungsstufen der Synthesegasaufbereitung sind hauptsächlich die Verfahrensstufen CO-Konvertierung, CO2-Entfernung und die Stufen der Feinreinigung. In diesen Stufen wird das mit dem Restgas eingetragene Methanol aus dem Gas entfernt, wobei sich entsprechend der Spezifik des Produktes und des Verfahrens zum Teil Produktströme bilden, z. B. Kühlwasser-, Abwasser- oder Entspannungsgasströme, die sich mit Methanol anreichern. Zur Einhaltung von gesetzlichen Bestimmungen oder für cen Ablauf nachfolgender Stufen der Verarbeitung des methanolhaltigen Wassers oder des desorbierten Gases ist es notwendig, die Konzentrationen von Methanol zu begrenzen, für spezielle Anwendungsgebiete diese auf kleiner als 10g/m3 Flüssigkeit, beziehungsweise 5mg/rn3 N Gas.
Besonders vorteilhaft ist es, den methanolhaltigen Synthesegasstrom überwiegend durch eine CO-Hochtemperaturdruckkonvertierungsanlage mit geschlossenem Kondensatkreislauf zur Gasbe- und -entfeuchtung sowie indirekter Kondensatkühlung zu leiten und nicht umgesetztes Restmethanol mit dem Überschußkondensat aus dem System zu entfernen. Es wurde überraschend festgestellt, daß das enthaltene Methanol an dem Konvertierungskatalysator bei Temperaturen bis etwa 800 K unter Druck bei Ausgangskonzentrationen zwischen 150 und 10OOppm im Rohgas zu 70 bis 80% in Umkehrung der Synthesereaktion umgesetzt wird. Im Kondensatkreislauf reichert sich das Methanol infolge der guten Löslichkeit an, so daß der Umsatz über die Prozeßanlage bis auf 88% ansteigt und mit dem Gasstrom weniger als 4% ausgetragen werden. Nur etwa 10% werden aus dem System mit dem anfallenden Überschußkondensat ausgetragen. Eine vorteilhafte Bilanz wird auch noch erreicht, wenn ein methanolhaltiger Prozeßgasstrom unter Normaldruck durch eine CO-Hochtemperaturkonvertierungsanlage mit Kondensatkreislauf zur Gasbe- und -entfeuchtung sowie direkter Gasrestkühlung geleitet wird. Über die Gesamtanlage wird noch ein Umsatz der Reaktion von 50% erreicht. Nicht umgesetztes Restmethanol wird zweckmäßig mit dem erwärmten Kühlwasser aus dem System entfernt. Mit dem Gasstrom werden nur 6 bis 8%, mit dem Kühlwasser etwa 45% ausgetragen. Bei dieser Verfahrensweise ist es erforderlich, die Methanolkonzentration im erwärmten Kühlwasser durch Begrenzung der Restgasmenge auf 10mg/l zu begrenzen. Es ist anderenfalls möglich, das erwärmte Kühlwasser mit höherer Methanolkonzentration in eine Abwasserreinigungsanlage einzuleiten.
Ein kleiner Teilstrom des methanolhaltigen Syntheserohgases kann direkt in eine Druckwasserwäsche geleitet werden. Das enthaltene Methanol wird ausgewaschen und reichert sich im Wasser an. Durch Variation der Frischwasserzulaufmenge kann die Methanolkonzentration im Kreislaufwasser so weit begrenzt werden, daß die Konzentration im Austreibergas nicht über 5mg/m3N steigt. Diese Begrenzung ist notwendig, wenn die entspannte Kohlensäure für spezielle Anwendungsgebiete genutzt werden soll. Die verschiedenen Einzelstufen des erfindungsgemaßen Verfahrens und einige zweckmäßige Kombinationen werden in den folgenden Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
Das Kreislaufentspannungsgas einer Niederdruckmethanolanlage besteht aus 76% H2,6% CO, 6% CO2 und 10% N2, Ar, CH4. Es enthält ferner 25g/m3N Methanol. Es steht unter einem Druck von 6,7 MPa und hat eine Temperatur von 315 K. Durch Betrieb einer zusätzlich in die Restgasleitung eingebauten Zyklons werden 12g/m3 N Methanol abgetrennt.
Beispiel 2
Das Kreislaufentspannungsgas der Herkunft und Zusammensetzung gem. Beispiel 1 wird beim dem Systemdruck von 6,7 MPa durch ein Kältemittel aus einer vorhandenen Prozeßanlage indirekt auf 273 K gekühlt. Mittels Zyklon werden nun 23g/m3 n Methanol abgetrennt. Im Gas verbleiben 2g/m3 fJ.
Beispiel 3
Das Kreislaufentspannungsgas der Zusammensetzung gem. Beispiel 1 wird im Verhältnis 1:15 mit einem schwefelfreien Syntheserohgas gemischt. Das Gasgemisch enthält etwa 1600mg/m3N Methanol und wird unter einem Druck von 3MPa in einer CO-Konvertierungsanlage mit Kondensatkreislaufsystem bei Temperaturen zwischen 650 und 800 K umgesetzt. Das konvertierte Gas enthält noch 50mg/m2 N Methanol und hat nach der Kühlung durch Kreislaufkondensat eine Temperatur von 315 K. Im Kondensatkreislauf reichert sich das Methanol auf durchschnittlich 450mg/l an. Das Überschußkondensat (0,3l/m3 N Rohgas) wird einem Abwassersammelbecken zugeführt. Aus der Bilanz errechnet sich der Umsatz zu 88%. 4% verbleiben im Gas, 8% gelangen in das Abwasser.
Beispiel 4
Das gemäß Beispiel 1 behandelte Kreislaufentspannungsgas wird im Verhältnis 1:8 mit schwefelfreiem Syntheserohgas gemischt. Das Gemisch enthält 1600 mg/m3 N Methanol und wird gemäß Beispiel 3 umgesetzt. Es stellen sich hinsichtlich Umsatz und Verteilung des Methanols analoge Verhältnisse ein.
Beispiel 5
Das Kreislaufentspannungsgas mit einem Methanolgehalt von 25g/m3 N wird im Verhältnis 1:100 einem schwefelfreien Syntheserohgas zugemischt. Das Gasgemisch enthält 250 mg/rn3 N. Es wird bei einem Druck von 0,12MPa in einer CO-Konvertierungspnlage im Kondensatkreislaufsystem bei Temperaturen zwischen 650 und 750 K umgesetzt. Das umgesetzte Gas wird durch Kreislaufkondensat auf 335 K, durch Wäsche mittels Frischwasser auf 315 K gekühlt und enthält danach noch 15mg/m3N Methanol. Im Kondensatkreislauf reichert sich das Methanol auf etwa 80mg/l an, das erwärmte Kühlwasser (5l/m3 N Rohgas) enthält 25mg/l Methanol und wird einer Abwasserbehandlungsanlage zugeführt. Der Methanolumsatz beträgt 48%, 8% verbleiben im Gas, 44% werden mit dem Wasser ausgetragen.
Beispiel 6
Das Kreislaufentspannungsgas mit einem Methanolgehalt von 13g/m3N wird im Verhältnis 1:100 einem schwefelfreien Synt'neserohgas beigemischt, so daß das Gasgemisch noch 130 mg/m3 N Methanol enthält. Es wird gemäß Beispiel 5 umgesetzt. Umsatz und Methanolverteilung sind analog. Das erwärmte Kühlwasser enthält 12mg/l Methanol und wird einer weiteren technologischen Verwertung zugeführt.
Beispiel 7
Das Kreislaufentspannungsgas mit einem Methanolgehalt von 25g/m3N wird im Verhältnis 1:15 mit schwefelfreiem Syntheserohgas gemischt und bei 293 K; 2,6MPa einer Wasserwäsche unterzogen. Das im Kreislauf geführte Wasser wird auf 0,1 MPa entspannt, wobei das gelöste CO2 freigesetzt und das Wasser in den Prozeß zurückgeführt wird. Das gereinigte Synthesegas enthält weniger als 1 mg/m3 N Methanol und das aus dem Waschwasser freigesetzte CO2 weniger als 5mg/m3 N Methanol, wenn die Konzentration im Kreislaufwasser 50mg/l nicht überschreitet. Dazu müssen ständig 0,032m3Wasser/m3 N Gas aus dem Kreislauf entfernt und durch methanolfreies Wasser ersetzt werden.
Beispiel 8
In einem komplexen System der Synthesegasaufbereitung werden parallel eine CO-Konvertierungsanlage bei 3MPa gem. Beispiel 3 und 4, eine CO-Konvertierungsanlage bei 0,12 MPa gem. Beispiel 5 und 6 betrieben und ein Teilgasstrom ohne CO-Konvertierung direkt durch eine Wasserwäsche gem. Beispiel 7 geleitet. In diesem System werden 1000m3/h Kreislaufentspannungsgas mit 25g/m3 N Methanol unter den angegebenen Bedingungen im Mengenverhältnis 3:1:1 in den Anlagen gem. Beispiel 3, 5 und 7 urngesetzt. In das System werden 25kg/h Methanol eingetragen, davon etwa 60% umgesetzt, 38% durch Wasser ausgetragen. Um die Konzentration von 10mg/l im ablaufenden Wasser nicht zu überschreiten, werden aus dem System 950m3/h Wasser herausgeführt.
Beispiel 9
In dem Synthesegasaufbereitungssystem gem. Beispiel 8 werden 5000m3/h Kreislaufentspannungsgas mit 13g/m3 N Methanol im Mengenverhältnis 4:1:0 in den Anlagen gemäß Beispiel 3,5 und 7 umgesetzt. In das System werden 65kg/h Methanol eingetragen, davon 81% umgesetzt, 11 kg/h durch 1000m3/h Wasser ausgetragen und einer weiteren technologischen Verwendung zugeführt.
Beispiel 10
In dem Synthesegasaufbereitungssystem gemäß Beispiel 8 werden 15000m3/h Kreislaufentspannungsgas mit 2g/m3 N Methanol im Mengenverhältnis 4:1:1 in den Anlagen gemäß Beispiel 3, 5 und 7 umgesetzt. In das System werden 30kg/h Methanol eingetragen, davon 67% umgesetzt, 10kg/h durch 1000m3/h Wasser ausgetragen und das Wasser einer weiteren technologischen Nutzung zugeführt.

Claims (9)

1. Verfahren zur Entfernung und teilweisen Gewinnung von Methanol aus Syntheserestgas, das überwiegend aus Wasserstoff besteht, und dessen Nutzung als Synthesegaskomponente durch Zumischung zu einem in Überschuß vorhandenen Synthesegasstrom, der auf parallele Verarbeitungsanlagen verteilt wird, dadurch gekennzeichnet, daß gegebenenfalls das im Restgas enthaltene Methanol durch Gaskühlung und zusätzliche mechanische Abscheidung teilweise gewonnen und das im Gas verbleibende Methanol nach Mischung des Restgases mit dem Synthesegasstrom in den Anlagen der Synthesegasverarbeitung ein- oder mehrstufig umgesetzt oder zumindest abgetrennt wird, wobei die Menge des abgetrennten Methanols durch Begrenzung und vorzugsweise Zuführung des methanolhaltigen Gasstromes in Anlagen mit höchster Methanolumsetzung, durch Erhöhung der Produktströme, die Methanol aufnehmen, und durch deron Verarbeitung oder einen Teil dieser Maßnahmen auf 20 kg/h oder die Konzentration in diesen Produktströmen auf 20g/m3 Flüssigkeit beziehungsweise 10mg/m3 N Gas begrenzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Syntheserestgas das Kreislaufentspannungsgas einer Niederdruckmethanolsynthese eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufentspannungsgas vor der Mischung mit anderen Gasen mittels Zyklonabscheider von ausKondensiertem Methanol befreit wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufentspannungsgas vor der Methanolabscheidung indirekt gekühlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration in den Methanol aufnehmenden Produktströmen auf 10g/m3 Flüssigkeit bzw. 5mg/m3 N Gas begrenzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der methanolhaltige Prozeßgasstrom überwiegend durch eine CO-Hochtemperaturdruckkonvertierungsanlage mit geschlossenem Kondensatkreislauf zur Gasbe- und -entfeuchtung sowie indirekter Kondensatkühlung geleitet, nicht umgesetztes Restmethanol mit dem Überschußkondensat aus dem System entfernt und durch Wasser verdünnt abgeleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein methanolhaltiger Prozeßgasstrom durch eine CO-Hochtemperaturkonvertierungsanlage mit Kondensatkreislauf zur Gasbe- und -entfeuchtung sowie direkter Gasrestkühlung geleitet und nicht umgesetztes Restmethanol mit dem erwärmten Kühlwasser aus dem System entfernt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das erwärmte Kühlwasser aus dem Verfahren gemäß Anspruch 7 in eine Abwasserreinigungsanlage eingeleitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein methanolhaltiger Prozeßgasstrom durch Druckwasserwäsche gereinigt wird und die Konzentration im Austreibergas der Wasserentspannung durch Variation der Frischwasserzulaufmenge und Begrenzung dieses Teilgasstromes auf 5 mg/m3« begrenzt wird.
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