DD275854A1

DD275854A1 - Verfahren zur herstellung eines aktiven magnesiumsoxids nach dem prinzip der thermischen hydrolyse

Info

Publication number: DD275854A1
Application number: DD32031088A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Krauke; Klaus Kahle; Klaus Koller; Guenter Zeuner
Original assignee: Kali Veb K
Priority date: 1988-09-30
Filing date: 1988-09-30
Publication date: 1990-02-07

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aktiven Magnesiumoxides nach dem Prinzip der thermischen Hydrolyse. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines aktiven, morphologisch gleichbleibenden MgO hoher Reinheit im Prozess der thermischen Hydrolyse (Pyrolyse) von konzentrierten MgCl2-Loesungen. Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein MgO-Pulver (Kauster) mit hoher Aktivitaet sowie weiteren guten physikalischen Eigenschaften herzustellen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die MgCl2-Loesungen vor der Verduesung im Pyrolysereaktor mit oberflaechenaktiven Reagenzien (Tensiden), insbesondere Alkansulfonaten, versetzt werden.

Description

in :

Verfahren zur Herstellung eines aktiven Magnesiumoxides nach dem Prinzip der thermischen Hydrolyse

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aktiven, morphologisch gleichbleibenden Magnesiumoxides hoher Reinheit im Prozeß der thermischen Hydrolyse.(auch als Pyrohydrolyse oder Pyrolyse bezeichnet) gereinigter und konzentrierter Magnesiumchloridlösungen. Das erfindungsgemäß gewonnene Magnesiumoxid stellt ein wichtiges Ausgangsprodukt für die Herstellung hochwertiger Pulver (Kauster) und Sintermagnesia dar.

Neben der chemischen Qualität bestimmt insbesondere die physikalische Qualität des Magnesiumoxides die Weiterverarbeitung zu Hochwertssinter.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik Die Herstellung hochreiner Magnesiumoxid-Produkte (MgO-Gehalt 98 H) erfolgt gegenwärtig bevorzugt durch das Verfahren der thermischen Hydrolyse gereinigter und konzentrierter Magnesiumchloridlösungen (AT-PS 340 365; Ulimanns Encyklopädie der techn. Chaiiie, Verlag Chemie Weinheim, Band 10, (1975), S. 431 - 432 sowie Band 16 (1987) S. 347 - 348) .

Die Magnesiumchloridlösung wird dabei vorteilhafter Weise über 4 Düsenstöcke, die mit mehreren Düsen bestückt sind, in den Pyrolysereaktor eingesprüht, tangential von den Heizgasen der Brenner angeströmt und in der Zirkulationsströmung gespalten. Etwa 80 - 90 % des Magnesiumoxides werden über eine Austragsvorrichtung aus dem Reaktor ausgeschleust, der übertrag wird über Zyklone oder Elektrofilter abgeschieden bzw. im nachgeschalteten Rekuperator mit Salzsäure aufgelöst und zusammen mit der dort eintretenden Magnesiumchloridlösung aufkonzentriert. Das im kontinuierlichen Pyrolyseprozeß hergestellte MgO-Pulver weist in seinen Eigenschaften wie z.B.

- in der Korngrößenverteilung (insbesondere im Grobkornbereich > 63 um),

- in der Primär teilchengröße,

- in der spezifischen Oberfläche

- in der Lösereaktivität

eine große Schwankungsbreite auf, die durch die Prozeßparameter nicht steuerbar ist. In den der Pyrolyse üblicherweise nachgeschalteten Prozoßstufen Waschung - Hydratisierung - Kalzinierung, die notwendig sind zur weiteren

Erhöhung der Reinheit des Magnesiumoxidpulvers und zur Erzielung bestimmter Eigenschaften,

gelingt es deshalb nicht immer, kontinuierlich ein aktives und brikettierfähiges MgO-Pulver und daraus einem MgO-Sinter mit hoher Rohdichte ( > 3,40 g/cm ) zu erzeugen.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung hat das Ziel, ein aktives, morphologisch gleichbleibendas Magnesiumoxid zu erzeugen, das den Ansprüchen an eine kontinuierliche Weitervfrarbeitung zu hochwertigen MgO-Pulvern (Kauster) und zu Hochwertsinter genügt.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Pyrolyse von gereinigten und aufkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen ein aktives MgO-Pulver zu erzeugen, das in den nachgeschalteten Prozeßstufen seine Reaktionsfähigkeit behält und zu hochwertigen Produkten aufgearbeitet werden kann.

Erfinaungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der gereinigten, 430 - 560 g MgCl₂A enthaltenden Magnesiumchloridlösung oberflächenaktive Reagenzien (Tenside) wie Verbindungen der Sulfonsäure z.B. Alkansulfonat; Kondensationsprodukte aus Fettsäuren und Methyltaurin, Polyphosphate, quaternäre Ammoniumverbindungen oder Propylenoxidaddukte in geringen Mengen vor der Eindüsung der MgCl₂-Lösung in den Pyrolysereaktor zugesetzt werden.

Es wurde überraschend gefunden, daß im Vergleich zur Pyrolysefahrweise ohne Tensid ein gleichbleibend aktives, morphologisch stabiles MgO-Pulver bei Zusatz von weniger als 1000 g . . Alkansulfonat pro t MgCl₂ gebildet wurde

Darüber hinaus ergeben sich noch folgende Vorteile:

- Die Stoff- und Wärmeaustauschprozesse im Pyrolysereaktor wurden intensiviert, damit kann der Energieeintrag verringert werden.

- Der Tensideintrag führte zu einer deutlichen Verschiebung des Temperaturprofils in Richtung schonendere Spaltung des MgCl₂ .

- Der Pyrolysedurchsatz kann bei gleichen Verdüsungsdrücken etwa um 0,2 0,5 m /h erhöht werden.

Ausführungdbeispiel

Zu 1 m MgCl2-Konzentrat mit einem MgCl₂-Gehalt von 540 g/l werden 189 g Alkansulfonat (d.h.. 35ü g Tensid pro t MgCl₂) unter der Handelsbezeichnung Mersolat D zugesetzt. Es kann auch das gleichartig wirkende Alkansulfonat mit der Handelsbezeichnung Emulgator E 30 verwendet werden. Die erzielten Kennwerte durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in nachfolgenc'er Tabelle enthalten:

Einheit Versuch Versuch ohne Tensid mit Tensid

Oberflächenspannung der gereinigten Edelsole (Temp. dyn/cm 54 - 59 25 - 27 80 ⁰C, MgClz-Gehalt 430 g/l)

Konzentratdurchsatz (MgCl₂-

Gehalt 540 g/l) bei 530 kPa	rn³/h	17,2	17,5
Düsendruck
Brennraumtemperatur	⁰C	715	630
Reaktorkopftemperatur	⁰C	410	385
Reaktorprodukttemperatur	⁰C	480	510
Chem.-physikal. Kennwerte
Primärteilchengröße	8	500-1200	500-700
Grobkornanteil (Anteil > 0,063	mm) h	3-8	2-4
Feinkornanteil (Anteil £ 4 tun)		0,5 - 2	3-5
Aktivität nach der Zitronen
säuremethode	S	500 - 2150	300 - 800
Hydratationsgrad	\	50 - 85	80 - 95

Claims

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Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines aktiven Magnesiumoxids nach dem Prinzip der thermischen Hydrolyse von gereinigten und aufkonzentriertem Magnesiumchloridlösungen gekennzeichnet dadurch, daO die Magnesiumchloridlösungen vor der Verdüsung im Pyrolysereaktor mit oberflächenaktiven Reagenzien (Tenside) wie Alkansulfonate, Kontensationsprodukte aus Fettsäuren und Methyltaurin, Polyphosphate, quaternäre Ammoniumverbindungen oder Propylenoxidaddukte in einer Anwendung von 50 - 1000 g pro t MgCl₂ versetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 gekennzeichnet dadurch, daß vorzugsweise Alkansulfonat in einer Anwendung von 100 bis 500 g pro t MgCl₂ eingesetzt wird.