DD253494A1 - Pruefverfahren und -vorrichtung fuer antragsfluessigkeiten zur gleichmaessigen feststoffschichtherstellung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft das Aufbringen von Feststoffschichten auf feste Schichttraeger durch Auftragen und Trocknen von Nassschichten, in denen die betreffenden Feststoffe enthalten sind, bzw. die Erzeugung von duennen Schichten aus der Schmelze. Sie hat das Ziel, gleichmaessige Schichten dadurch zu erreichen, dass aus den Antragsfluessigkeiten zur Herstellung der Feststoffschichten diejenigen ausgewaehlt werden, fuer die die Neigung zur Erzeugung von Schichtinhomogenitaeten bei der Trocknung bzw. Erstarrung besonders gering ist. Dieses Ziel wird dadurch erreicht, dass die Antragsfluessigkeiten einer Testmethode unterworfen werden, die darin besteht, dass duenne Schichten der Antragsfluessigkeiten lokal ungleichmaessig getrocknet bzw. abgekuehlt werden. Die Erfindung besteht darin, dass die duennen Schichten unter der Wirkung von gegen ihre Oberflaeche gerichteten Luftstrahlen verfestigt werden. Die dabei auftretenden Schichtinhomogenitaeten werden zur Beurteilung der Antragsfluessigkeiten ausgewertet. Die Erfindung kann z. B. in der Filmindustrie, bei der Tonbandherstellung, in der Mikroelektronik und dergleichen mehr Verwendung finden.

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung kann überall dort angewendet werden, wo auf einen festen Schichtträger dünne Feststoffschichten durch Auftragen von Naßschichten aufgebracht werden, in denen die filmbildenden Feststoffe enthalten sind und die durch Verdunsten der flüssigen Komponente im Luftstrom getrocknet werden, und wo dabei sehr dünne Schichten mit möglichst gleichmäßiger Schichtdicke erwünscht sind, z. B. in der Filmindustrie, bei der Tonbandherstellung, in der Mikroelektronik oder im Falle von Lacküberzügen. Die Erfindung kann außerdem auch dort angewendet werden, wo dünne gleichmäßige Schichten aus der Schmelze erzeugt werden sollen.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Um gleichmäßige Schichten zu erreichen, sind ein möglichst gleichmäßiger Antrag wie auch eine möglichst gleichmäßige Trocknung bzw. Abkühlung erforderlich. Davon gehen zum einen die bekannten technischen Lösungen aus (vgl. 251/5339/111 oder BR-Patent 2624554).

Bei aller Sorgfalt werden jedoch stets noch Ungleichmäßigkeiten — z. B. bei der Trocknung — vorhanden sein. Daher ist es zum anderen notwendig, aus der Zahl der möglichen Rezepturen für die Antragsflüssigkeiten diejenigen auszuwählen, bei denen im Falle von Ungleichmäßigkeiten — z. B. der Trocknung — die geringsten Schichtinhomogenitäten zu erwarten sind.

Trocknet die Schicht unterschiedlich schnell, etwa infolge von lokalen Geschwindigkeitsunterschieden in der Trocknungsluft, so kommt es zu örtlich unterschiedlichen Grenzflächenspannungen und zu Strömungen in der flüssigen Schicht (Marangoni-Effekt), die Schichtinhomogenitäten zur Folge haben (H. Jebsen-Marwedel und G. Marwedel, Farbe und Lack 66,1960,314; H. Linde und J. Reichenbach, J. Coil. Interf. Sei. 84,1981,433). Dabei spielen die verschiedenen Eigenschaften der Flüssigkeiten, wie die Grenzflächenspannung, deren Abhängigkeit von der Konzentration der verdunstenden Stoffe sowie von der Temperatur, die Verdunstungsgeschwindigkeit der Lösungsmittel, die über Konzentration und Verdampfungskühlung die Größe des Grenzflächenspannungsgradienten stark beeinflußt, die Viskosität der Flüssigkeiten und anderes eine Rolle, so daß eine theoretische Vorhersage der Auswirkungen in Inhomogenitäten in der Trocknungsluft schwierig und somit eine einfache experimentelle Ermittlung wünschenswert ist.

Es ist wünschenswert, bei Rezepturänderungen an einer Antragsflüssigkeit auf einfache Weise im Labor zu testen, wie sich diese veränderte Flüssigkeit gegenüber Ungleichmäßigkeiten bei der Trocknung verhält. Dazu wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem in definierter Weise eine lokal unterschiedliche Trocknung von Schichten der zu untersuchenden Antragsflüssigkeiten bewirkt wird und damit entsprechende Schichtdickenunterschiede auf der getrockneten Schicht erhalten werden (2510/8627/DD). Die lokal unterschiedliche Trocknung wird hierdurch den Abschluß eines niedrigen Luftraumes über der Flüssigkeitsschicht mit einer Abdeckplatte erreicht, in der sich Aussparungen befinden, unter denen die Schicht schneller trocknet wegen der dort geringeren Lösungsmittelkonzentration inder Luft infolge der bestehenden Verbindung zur Luft der Umgebung. Die Schichtdickenunterschiede müssen dann durch bekannte Methoden der Schichtdickenmessung ausgemessen werden, beispielsweise durch Profiiabtaster, bei farbigen Schichten auch fotometrisch.

Nachteilig hierbei ist, daß die lokal unterschiedlicheTrocknung ohne nennenswerte Luftkonvektion erfolgt. Dadurch sind längere Prüfzeiten erforderlich.

In gleicherweise wie eine ungleichmäßige Trocknung von Naßschichten, in denen die filmbildenden Feststoffe enthalten sind, wirkt sich die ungleichmäßige Abkühlung der dünnen Schicht einer Schmelze infolge örtlicher Temperaturunterschiede aus. Auch diese führen über Grenzflächenspannungsunterschiede zu Schichtdickenunterschiede, und auch hier sind Flüssigkeiten erwünscht, für die bei gegebenen Temperaturunterschieden die Schichtdickenunterschiede möglichst klein bleiben.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Antragsflüssigkeiten zur Herstellung dünner Feststoff Überzüge ineinfacher Weise, aber schneller als bisher, daraufhin untersuchen zu können, ob bei ihnen eine gegebene Trocknung unter Luftkonvektion bzw. Schichtherstellung aus der Schmelze zu größeren oder kleineren Schichtdickenunterschieden führt, mit dem Ziel, unter verschiedenen möglichen Antragslösungen solche Lösungen auswählen zu können, die bei gegebener Trocknung bzw. Abkühlung zu gleichmäßigeren Schichten führen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch definierte, lokal ungleichmäßige Trocknung bzw. Abkühlung der dünnen Schichten Schichtdickenunterschiede an den festen Schichten zu erzeugen, deren Beurteilung eine einfache Auswahl derjenigen Antragsflüssigkeiten gestattet, die bei ungleichmäßiger Trocknung bzw. Abkühlung zu den geringsten Schichtinhomogenitäten führen, wodurch eine einfache und schnelle Überprüfung von nach neuen oder veränderten Rezepturen hergestellten Antragsflüssigkeiten unter Verwendung geringer Materialmengen ermöglicht wird.

Die definierte, lokal ungleichmäßige Trocknung bzw. Abkühlung der dünnen Schichten wird erfindungsgemäß durch senkrecht oder schräg auf die Schichtoberfläche gerichtete Luftstrahlen erreicht. Die Luftstrahlen können runde oder ebene Freistrahlen sein oder aus Öffnungen der verschiedensten Begrenzungen austreten.

Durch geeignete Wahl der Größe der Luftaustrittsöffnung, der Volumengeschwindigkeit der Luft sowie des Abstandes der Schicht vom Austrittsspalt der Luft läßt sich die Empfindlichkeit der Anordnung so verändern, daß sie für den Vergleich gegebener Flüssigkeiten zwecks Beurteilung der Neigung zu Schichtinhomogenität bei der Verfestigung geeignet ist. Eine Empfindlichkeitsänderung der Anordnung ist auch durch Zugabe von Lösungsmitteldämpfen zur strömenden Luft möglich, ebenso durch Erniedrigung oder Erhöhung der Temperatur der Luftstrahlen gegenüber der Zimmertemperatur. Anstelle der Luft kann selbstverständlich prinzipiell auch jedes beliebige andere Gas oder Gasgemisch verwendet werden.

Die Anwendung höherer Lufttemperaturen gestattet eine Beschleunigung des Prüfverfahrens, ebenso die Überlagerung eines Luftstromes parallel zur Filmoberfläche.

Die Geschwindigkeit der Luftstrahlen kann sowohl zeitlich konstant als auch zeitlich veränderlich sein.

Die bei der Verfestigung der Filme entstandenen Schichtdickendifferenzen werden ausgewertet und zur Beurteilung der Antragsflüssigkeiten bezüglich ihrer Neigung zu Schichtinhomogenitäten bei der Verfestigung verwendet.

Durch die Ausführung von Schichtträger und Kanalwand mit Anbauten zur Strahlerzeugung aus Glas läßt sich auch eine Beobachtung bzw. Schichtdickenmessung während des Trocknungs- bzw. Erstarrungsprozesses ermöglichen.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Fig. 1 zeigt die schematische Darstellung einer Prüfvorrichtung, bei der die ungleichmäßige Trocknung der auf einer Glasplatte aufgebrachten Flüssigkeitsschicht unter der Wirkung eines gegen die Schicht gerichteten Luftstrahls erfolgt. Auf der Platte 1 ist die dünne Schicht 2 der zu testenden Antragsflüssigkeit aufgetragen. In einer Entfernung von einigen Millimetern bis zu einigen Zentimetern befindet sich über der dünnen Schicht eine zu ihr parallele Wand 3, die eine oder mehrere Austrittsöffnungen 4 für den Luftstrahl 5 enthält, der senkrecht (Fig. 1) oder schräg (Fig. 2) gegen die dünne Schicht 2 gerichtet sein kann. Dem Luftstrahl 5 bzw. den Luftstrahlen 5 kann noch eine Luftströmung 6 parallel zur Flüssigkeitsschicht überlagert sein. Bei der Trocknung in

dieser Prüfvorrichtung trocknen die Schichten der die filmbildenden Feststoffe enthaltenden Antragsflüssigkeiten dort, wo der Luftstrahl a.uf die Schicht trifft, wobei er im allgemeinen noch keine Lösungsmitteldämpfe enthält, besonders schnell. Die Grenzflächenspannung kann prinzipiell mit zu nehmender Verdunstung der Lösungsmittel zunehmen, aber auch abnehmen oder nahezu gleichbleiben. Bei vorhandenem Feststoffanteil in der Lösung wird sie auf alle Fälle nach einer gewissen Verdunstungszeit zunehmen. Auch wegen der Verdampfungskühlung kommt es infolge der bei niedrigerer Temperatur größeren Grenzflächenspannung zu einer Grenzflächenspannungszunahme bei Verdunsten der Lösungsmittel. In diesem Falle ist im Anströmgebiet des Strahls in unmittelbarer Nähe des Staupunktes eine größere Grenzflächenspannung als in der Umgebung zu erwarten. Dies kann zur Folge haben, daß eine der Luftströmung entgegengerichtete Flüssigkeitsströmung auf das Gebiet mit größerer Grenzflächenspannung zu stattfindet, die dort zu einer größeren Schichtdicke führt. Der Effekt ist jenach der stofflichen Zusammensetzung der Lösungen verschieden groß und kann daher zu ihrer Beurteilung dienen. Die Auswertung kann durch eine anschließende Schichtdickenmessung erfolgen, bei farbigen Schichten eventuell fotometrisch. Bei Ausführung der Prüfvorrichtung aus Glas ist auch eine Beobachtung und Schichtdickenmessung bereits während des Trocknungs- bzw. Erstarrungsprozesses möglich. Die Methode kann durch geeignete Wahl der Länge des Freistrahls, seiner Breite bzw. seines Durchmessers, sowie seiner mittleren Geschwindigkeit, Temperatur oder anfänglichen Lösungsmittelkonzentration nach Wunsch unempfindlicher oder empfindlicher gestaltet werden. Die Wahl einer höheren Lufttemperatur kann auch zur Beschleunigung der Trocknung dienen.

Bei zu großer Luftgeschwindigkeit im Freistrahl wird schließlich auch die von der Luft auf die Flüssigkeitsoberfläche ausgeübte Schubkraft die Grenzflächenkräfte im Anströmgebiet überkompensieren. Dann kommt es zu einer Schichtdickenverringerung im Anströmgebiet. Das Schichtmaterial wird in den dem Anströmbereich benachbarten Gebieten zusammengeschoben, die daher eine größere Schichtdicke aufweisen. In einiger Entfernung kommt es beiderseits des Anströmbereichs zu weiteren Streifen größerer Schichtdicke, die offenbar durch Grenzflächenkräfte verursacht werden. Anstelle der Trocknung von Naßschichten, in denen die filmbildenden Stoffe enthalten sind, kann in den Kanälen nach Fig. 1 und 2 auch die Abkühlung oder eventuell auch Erwärmung der dünnen Schicht 2 einer Schmelze unter der Wirkung der Luftströme 5 bzw. 5 und 6 erfolgen. Da diese Abkühlung bzw. Erwärmung lokal unterschiedlich erfolgt, führt sie ebenfalls zu entsprechenden Grenzflächenspannungs- und Dickenunterschieden.

Claims (11)

1. Patentansprüche:

   1. Prüfverfahren für Antragsflüssigkeiten zur gleichmäßigen Feststoffschichtherstellung, gekennzeichnet dadurch, daß die dünnen Naßschichten mitfilmbildendem Feststoffanteil bzw. die dünnen Schmelzschichten unter der Wirkung von gegen sie gerichteten Luftstrahlen in definierter Weise lokal ungleichmäßig getrocknet bzw. abgekühlt werden, und daß die dadurch erzeugten Schichtinhomogenitäten zur Beurteilung der Antragsflüssigkeiten hinsichtlich ihrer Neigung zur Bildung ungleichmäßiger Schichten ausgewertet werden.
2. 2. Prüfverfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß den gegen die trocknende bzw. erstarrende Schicht gerichteten Strahlen zur Beschleunigung der Trocknung bzw. Erstarrung noch eine Luftströmung parallel zur Schicht überlagert ist.
3. 3. Prüfverfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Luft im Strahl bzw. der parallel zur Schicht einströmenden Luft Lösungsmitteldämpfe beigemischt werden zur Veränderung der Empfindlichkeit des Verfahrens.
4. 4. Prüfverfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Empfindlichkeitsbereich zum Vergleich verschiedener Antragsflüssigkeiten durch entsprechende Wahl der Größe der Luftaustrittsöffnungen, der Volumengeschwindigkeit der Luft und des Abstandes der . Austrittsöffnungen von der Schicht festgelegt wird.
5. 5. Prüfverfahren nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß sich die Luftstrahlen und eventuell auch die überlagerte Luftströmung parallel zur Filmoberfläche auf Zimmertemperatur oder auch auf höherer oder niedrigerer als Zimmertemperatur befinden.
6. 6. Prüfverfahren nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Luftstrahlen mit konstanter oder mit zeitlich geänderter — insbesondere periodischer — Geschwindigkeit angewendet werden.
7. 7. Prüfverfahren nach Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß anstelle der strömenden Luft ein beliebiges Gas oder Gasgemisch verwendet wird.
8. 8. Prüfvorrichtung für Antragsflüssigkeiten zur gleichmäßigen Feststoffschichtherstellung, gekennzeichnet dadurch, daß sich über der trocknenden bzw. erstarrenden, auf einem Schichtträger (1) befindlichen Schicht (2) der Antragsflüssigkeit in einem Abstand von einigen Millimetern bis zu einigen Zentimetern eine zu ihr parallele Wand (3) befindet, die eine oder mehrere Austrittsöffnungen (4) für Luftstrahlen (5) enthält, denen noch eine Luftströmung (6) parallel zur Flüssigkeitsschicht überlagerbar ist.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet dadurch, daß die in der Wand (3) befindlichen Austrittsöffnungen (4) für die Luftstrahlen (5) beliebig berandet, insbesondere kreis- oder spaltförmig sind.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 8 und 9, gekennzeichnet dadurch, daß die Strahlen (5) senkrecht oder schräg gegen die Oberfläche der'dünnen Flüssigkeitsschicht (2) gerichtet sind.
11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 8 bis 10, gekennzeichnet dadurch, daß Schichtträger (1) und Kanalwand (3) mit Anbauten zur Strahlerzeugung aus Glas ausgeführt sind, so daß eine Beobachtung bzw. Schichtdickenmessung während des Trocknungs- bzw. Erstarrungsprozesses möglich ist.