DD255992A1

DD255992A1 - Verfahren zur benetzbarkeitsbestimmung von band- oder plattenfoermiger unterlage

Info

Publication number: DD255992A1
Application number: DD29615386A
Authority: DD
Inventors: Ludwig Grader; Reinhard Kaermer; Wolfgang Hopf; Ernst-Otto Reher
Original assignee: Wolfen Filmfab Veb
Priority date: 1986-11-11
Filing date: 1986-11-11
Publication date: 1988-04-20

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Benetzbarkeitsbestimmung von band- oder plattenfoermiger Unterlage durch Herausziehen eines Streifens der zu untersuchenden Unterlage aus einer im ruhenden Zustand unvollstaendig benetzenden Testfluessigkeit. Erfindungsgemaess steigert man die Ziehgeschwindigkeit von einem kleinen Wert im Bereich der unvollstaendigen Benetzung in kleinen Stufen oder gleichmaessig mit geringer Beschleunigung und man misst die Geschwindigkeit der beginnenden und der vollstaendigen Filmbildung. Der Mittelwert der beiden gemessenen Geschwindigkeiten beinhaltet ein Kriterium fuer die Benetzbarkeit und die Differenz der beiden gemessenen Geschwindigkeiten beinhaltet ein Mass fuer die Gleichmaessigkeit der Benetzbarkeit.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Benetzbarkeit einer band- oder plattenförmigen Unterlage durch eine unvollständig benetzende Flüssigkeit. Die Bestimmung der Benetzbarkeit von festen Oberflächen wird bei Beschichtungen und anderen Prozessen, bei denen feste Oberflächen und Flüssigkeiten in Berührung kommen, benötigt.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Die Bestimmung der Benetzbarkeit einer band- oder plattenförmigen Unterlage wird häufig durch die Messung des statischen Randwinkels zwischen der Unterlage und einer unvollständig benetzenden Testflüssigkeit vorgenommen. Der Randwinkel kann sowohl an einem Flüssigkeitstropfen, der auf die unbedeckte Unterlage aufgesetzt wird, als auch an einer Luftblase an der ansonsten vollständig mit Flüssigkeit bedeckten Unterlage gemessen werden. Die Größe des statischen Randwinkels ist ein Maß für die statische Benetzbarkeit der Unterlage.

In der DE 2053390 wird ein Verfahren zur Bestimmung der Benetzbarkeit einer Oberfläche beschrieben, bei dem eine Vielzahl von auf die Oberfläche aufgebrachten Tropfen beleuchtet und der Beleuchtungswinkel bis zum Erreichen des Grenzwinkels der Reflexion zum Beobachter verändert wird. Mit diesem Verfahren läßt sich der Randwinkel einer ruhenden Flüssigkeit mit ausreichender Genauigkeit bestimmen.

Bei vielen technischen Prozessen, z. B. bei Beschichtungsprozessen, ist nicht die statische, sondern die dynamische Benetzbarkeit der Unterlage von Interesse. Es ist bekannt, daß sich die dynamische Benetzbarkeit von der statischen deutlich unterscheidet. Ein Maß für die dynamische Benetzbarkeit ist der dynamische Randwinkel, dessen Messung von Johnson und Dettre in Surface and Colloid Science 2 (1969) 85 zusammenfassend dargestellt wurde.

Es ist weiterhin bekannt, daß für die dynamische Benetzung zwei Grenzgeschwindigkeiten existieren, die minimale Benetzungsgeschwindigkeit, unterhalb derer kein dynamischer Benetzungsfilm mehr ausgebildet wird, und die maximale Benetzungsgeschwindigkeit, oberhalb derer Luftblasen eingesaugt werden.

Wie die Untersuchungen von Gutoff und Kendrick in AIChE-J. 28 (1982) 3,459 ergeben haben, wird die maximale Benetzungsgeschwindigkeit im wesentlichen nur von den Eigenschaften der Testflüssigkeit bestimmt und ist somit zur Charakterisierung der Benetzbarkeit einer Unterlage nicht geeignet.

Für die Bestimmung der dynamischen Benetzungsfähigkeit wird nach DD 117528 ein Verfahren beschrieben, bei dem ein hängender Meniskus an einem rotierenden Prüfzylinder erzeugt wird. Die maximale Umfangsgeschwindigkeit dient als Maß für die Benetzungsfähigkeit. Da diese Geschwindigkeit der maximalen Benetzungsgeschwindigkeit entspricht, hat das Verfahren den Nachteil, nur Aussagen über die Benetzungsfähigkeit der Testflüssigkeit, nicht jedoch über die Benetzbarkeit der Oberfläche des Prüfzylinders zu liefern.

Zur Bestimmung der dynamischen Benetzbarkeit wird in DD 147 414 eine Methode vorgeschlagen, bei derein Flüssigkeitstropfen auf einer zur Horizontalen geneigten Ebene abläuft. Die Form der Oberfläche der ablaufenden Flüssigkeit im Benetzungsbereich sowie deren Geschwindigkeit werden erfaßt, wobei der dynamische Randwinkel als Maß für die Benetzbarkeit dient. Diese Methode ist zur Bestimmung der dynamischen Benetzbarkeit von bahn- oder plattenförmigen Unterlagen gut geeignet, hat jedoch den Nachteil, daß stets nur ein schmaler Streifen der Unterlage vermessen werden kann.

Aussagen zu örtlichen Schwankungen der Benetzbarkeit können nur aus einer Vielzahl von Versuchen gewonnen werden.

Im Gegensatz dazu wird im DD 217313 ein Verfahren zur Bestimmung von Oberflächeninhomogenitäten beschrieben, bei dem die Positionsschwankungen des vorrückenden Meniskus zwischen einer Kapillare und der bewegten Unterlage optoelektronisch erfaßt werden. Dieses Verfahren ist zur Bestimmung der Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit sehr gut geeignet, hat jedoch die Nachteile, daß die absolute Höhe der dynamischen Benetzbarkeit nur über die zusätzliche fotografische Ausmessung des dynamischen Randwinkels bestimmt werden kann und daß für jede Messung eine sehr lange Probe geschnitten werden muß.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine einfache, schnelle und genaue Bestimmung der dynamischen Benetzbarkeit sowie deren Gleichmäßigkeit einer band- oder plattenförmigen Unterlage zu ermöglichen, Benetzungsstörungen zu vermeiden sowie Beschichtungsprozesse effektiver zu gestalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Benetzbarkeitsbestimmung einer band- oder plattenförmigen Unterlage zu schaffen, das einfach ist und das die Bestimmung der Benetzbarkeit und deren Gleichmäßigkeit für eine band- oder plattenförmige Unterlage ermöglicht. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man die Ziehgeschwindigkeit von einem kleinen Wert im Bereich der unvollständigen Benetzung in kleinen Stufen oder gleichmäßig mit geringer Beschleunigung steigert und daß man die Geschwindigkeiten der beginnenden und der vollständigen Filmbildung mißt. Der Mittelwert der beiden gemessenen Geschwindigkeiten ist ein Kriterium für die Benetzbarkeit und die Differenz der beiden gemessenen Geschwindigkeiten ist ein Maß für die Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit.

Von einer zu untersuchenden band- oder plattenförmigen Unterlage wird ein Streifen mittels einer Tauchvorrichtung in eine Testflüssigkeit, z. B. dest. Wasser eingetaucht. Die Testflüssigkeit befindet sich in einem Becherglas.

Nach einer bestimmten Verweilzeit wird der Streifen langsam wieder herausgezogen, wobei die Geschwindigkeit in kleinen Stufen erhöht wird.

Die Benetzungslinie wird mittels eines Stereomikroskopes und einer Lichtquelle ständig beobachtet. Die Geschwindigkeiten der beginnenden und der vollständigen Filmbildung werden gemessen.

Die Ziehgeschwindigkeit, mit der der Streifen aus der Testflüssigkeit herausgezogen wird, wird von einem kleinen Wert im Bereich der unvollständigen Benetzung in kleinen Stufen oder gleichmäßig mit sehr kleiner Beschleunigung gesteigert. Dabei verkleinert sich der dynamische Rückzugwinkel, bis bei einem Winkel von 0° ein Film aufgezogen wird. Die Filmbildungsgeschwindigkeit hängt sowohl von den Eigenschaften der Flüssigkeit als auch der Unterlage ab. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bei konstanten Eigenschaften der Testflüssigkeit die Filmbildungsgeschwindigkeit ein sehr empfindliches Kriterium für die Benetzungseigenschaften der Unterlage ist. Je kleiner die Filmbildungsgeschwindigkeit ist, um so besser ist die Unterlage benetzbar. Beobachtet man die Benetzungslinie mittels eines Mikroskopes und einer geeigneten Lichtquelle, erkennt man sehr genau, ab welcher Geschwindigkeit Ui auf den am besten benetzbaren Bereichen der Unterlage ein Film aufgezogen wird und ab welcher Geschwindigkeit U₂ über die gesamte Breite der Probe ein Film aufgezogen wird. Als Kriterium für die mittlere Benetzbarkeit der Unterlage wird der Mittelwert Um = (U₁ + U₂)/2 gebildet und als Kriterium für die Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit die Differenz AU = U₂ - U₁. Die Unterlageist um so besser benetzbar, jekleiner die Differenz AU ist. Der Vorteil besteht darin, daß das erfindungsgemäße Verfahren für alle Arten von band-oder plattenförmigen Unterlagen anwendbar ist, daß es gleichzeitig Aussagen zur Gleichmäßigkeit und zur absoluten Größe der Benetzbarkeit gestattet und daß es einfach durchzuführen und gleichzeitig hochempfindlich ist.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.

In ein Becherglas 1, das randvoll mit destilliertem Wasser als Testflüssigkeit gefüllt ist, wird mittels einer nicht näher dargestellten Tauchvorrichtung 2 ein Teststreifen 3 von der Größe 15 x 80 mm der zu untersuchenden Acetylzelluloseunterlage eingetaucht. Nach einer Verweilzeit von 1 min wird er langsam wieder herausgezogen, wobei die Geschwindigkeit zunächst 50 /xm/s beträgt und in Stufen von δμΓη/β erhöht wird. Die Benetzungslinie 4 wird dabei mit einem Stereomikroskop 5 in 2Ofacher Vergrößerung unter einem Winkel von 45° zur Benetzungslinie betrachtet. Die Mikroskopierleuchte 6 ist so angeordnet, daß bei unbenetzter Oberfläche des Teststreifens im Stereomikroskop gerade noch keine Reflexion zu beobachten ist. An die verschiedenen Unterlagenproben werden die Geschwindigkeiten U₁ der beginnenden Filmbildung in Form einzeln aufziehender Tropfen und die Geschwindigkeiten U_v der vollständigen Filmbildung gemessen, vgl. Tabelle 1.

Tabelle 1	Probe Nr.	U₁ [μΙΤΐ/s]	U₂	u_M [μη-i/s]	AU ΙμΓΓΐ/s]
1 2 3	95 60 100	125 130 140	110 95 120	30 70 40

Für jede Probe werden die Mittelwerte U_M = (U₁ + U₂)/2 und die Differenzen dieser Geschwindigkeiten AU = U₂ - U₁ gebildet, wobei der Mittelwert die absolute Höhe und die Differenz die Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit charakterisieren.

Die Ergebnisse zeigen, daß Probe 2 zwar die beste Benetzbarkeit aufweist, aber gleichzeitig am ungleichmäßigsten benetzbar ist.

Probe 1 hat zwar eine schlechtere Benetzbarkeit, ist aber dafür am gleichmäßigsten.

Die schlechteste Benetzbarkeit hat Probe 3.

Claims

Verfahren zur Benetzbarkeitsbestimmung von band- oder plattenförmiger Unterlage durch Herausziehen eines Streifens der zu untersuchenden Unterlage aus einer im ruhenden Zustand unvollständig benetzenden Testflüssigkeit, gekennzeichnet dadurch, daß man die Ziehgeschwindigkeit von einem kleinen Wert im Bereich der unvollständigen Benetzung in kleinen Stufen oder gleichmäßig mit geringer Beschleunigung steigert, daß man die Geschwindigkeit der beginnenden und der vollständigen Filmbildung mißt und daß der Mittelwert der beiden gemessenen Geschwindigkeiten ein Kriterium für die Benetzbarkeit und die Differenz der beiden gemessenen Geschwindigkeiten ein Maß für die Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit beinhalten.

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