DD255992A1

DD255992A1 - METHOD FOR ASSESSING BELT OR PLATE FATIGUE SUBJECT

Info

Publication number: DD255992A1
Application number: DD29615386A
Authority: DD
Inventors: Ludwig Grader; Reinhard Kaermer; Wolfgang Hopf; Ernst-Otto Reher
Original assignee: Wolfen Filmfab Veb
Priority date: 1986-11-11
Filing date: 1986-11-11
Publication date: 1988-04-20

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Benetzbarkeitsbestimmung von band- oder plattenfoermiger Unterlage durch Herausziehen eines Streifens der zu untersuchenden Unterlage aus einer im ruhenden Zustand unvollstaendig benetzenden Testfluessigkeit. Erfindungsgemaess steigert man die Ziehgeschwindigkeit von einem kleinen Wert im Bereich der unvollstaendigen Benetzung in kleinen Stufen oder gleichmaessig mit geringer Beschleunigung und man misst die Geschwindigkeit der beginnenden und der vollstaendigen Filmbildung. Der Mittelwert der beiden gemessenen Geschwindigkeiten beinhaltet ein Kriterium fuer die Benetzbarkeit und die Differenz der beiden gemessenen Geschwindigkeiten beinhaltet ein Mass fuer die Gleichmaessigkeit der Benetzbarkeit.The invention relates to a method for determining the wettability of a tape or plate-like base by pulling a strip of the substrate to be examined from a test liquid which is incompletely wetting in the stationary state. According to the invention, the pulling speed is increased from a small value in the area of incomplete wetting in small steps or even with low acceleration, and one measures the speed of incipient and complete film formation. The average of the two measured velocities includes a criterion for wettability and the difference between the two measured velocities contains a measure of the uniformity of the wettability.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Benetzbarkeit einer band- oder plattenförmigen Unterlage durch eine unvollständig benetzende Flüssigkeit. Die Bestimmung der Benetzbarkeit von festen Oberflächen wird bei Beschichtungen und anderen Prozessen, bei denen feste Oberflächen und Flüssigkeiten in Berührung kommen, benötigt.The invention relates to a method for determining the wettability of a tape or plate-shaped pad by an incompletely wetting liquid. The determination of the wettability of solid surfaces is needed in coatings and other processes where solid surfaces and liquids come into contact.

Characteristic of the known state of the art

Die Bestimmung der Benetzbarkeit einer band- oder plattenförmigen Unterlage wird häufig durch die Messung des statischen Randwinkels zwischen der Unterlage und einer unvollständig benetzenden Testflüssigkeit vorgenommen. Der Randwinkel kann sowohl an einem Flüssigkeitstropfen, der auf die unbedeckte Unterlage aufgesetzt wird, als auch an einer Luftblase an der ansonsten vollständig mit Flüssigkeit bedeckten Unterlage gemessen werden. Die Größe des statischen Randwinkels ist ein Maß für die statische Benetzbarkeit der Unterlage.The determination of the wettability of a tape or plate-shaped pad is often made by measuring the static contact angle between the pad and an incompletely wetting test liquid. The contact angle can be measured both on a drop of liquid which is placed on the uncovered pad and on an air bubble on the otherwise completely liquid-covered pad. The size of the static contact angle is a measure of the static wettability of the underlay.

In der DE 2053390 wird ein Verfahren zur Bestimmung der Benetzbarkeit einer Oberfläche beschrieben, bei dem eine Vielzahl von auf die Oberfläche aufgebrachten Tropfen beleuchtet und der Beleuchtungswinkel bis zum Erreichen des Grenzwinkels der Reflexion zum Beobachter verändert wird. Mit diesem Verfahren läßt sich der Randwinkel einer ruhenden Flüssigkeit mit ausreichender Genauigkeit bestimmen.In DE 2053390 a method for determining the wettability of a surface is described in which a plurality of drops applied to the surface are illuminated and the illumination angle is changed until reaching the critical angle of reflection to the observer. With this method, the contact angle of a static liquid can be determined with sufficient accuracy.

Bei vielen technischen Prozessen, z. B. bei Beschichtungsprozessen, ist nicht die statische, sondern die dynamische Benetzbarkeit der Unterlage von Interesse. Es ist bekannt, daß sich die dynamische Benetzbarkeit von der statischen deutlich unterscheidet. Ein Maß für die dynamische Benetzbarkeit ist der dynamische Randwinkel, dessen Messung von Johnson und Dettre in Surface and Colloid Science 2 (1969) 85 zusammenfassend dargestellt wurde.In many technical processes, eg. As in coating processes, not the static, but the dynamic wettability of the pad is of interest. It is known that the dynamic wettability differs significantly from the static. A measure of the dynamic wettability is the dynamic contact angle whose measurement was summarized by Johnson and Dettre in Surface and Colloid Science 2 (1969) 85.

Es ist weiterhin bekannt, daß für die dynamische Benetzung zwei Grenzgeschwindigkeiten existieren, die minimale Benetzungsgeschwindigkeit, unterhalb derer kein dynamischer Benetzungsfilm mehr ausgebildet wird, und die maximale Benetzungsgeschwindigkeit, oberhalb derer Luftblasen eingesaugt werden.It is further known that for dynamic wetting there are two limiting speeds, the minimum wetting speed below which no dynamic wetting film is formed any longer, and the maximum wetting speed above which air bubbles are sucked.

Wie die Untersuchungen von Gutoff und Kendrick in AIChE-J. 28 (1982) 3,459 ergeben haben, wird die maximale Benetzungsgeschwindigkeit im wesentlichen nur von den Eigenschaften der Testflüssigkeit bestimmt und ist somit zur Charakterisierung der Benetzbarkeit einer Unterlage nicht geeignet.Like the investigations of Gutoff and Kendrick in AIChE-J. 28 (1982) 3,459, the maximum wetting rate is determined essentially only by the properties of the test liquid and is thus not suitable for characterizing the wettability of a substrate.

Für die Bestimmung der dynamischen Benetzungsfähigkeit wird nach DD 117528 ein Verfahren beschrieben, bei dem ein hängender Meniskus an einem rotierenden Prüfzylinder erzeugt wird. Die maximale Umfangsgeschwindigkeit dient als Maß für die Benetzungsfähigkeit. Da diese Geschwindigkeit der maximalen Benetzungsgeschwindigkeit entspricht, hat das Verfahren den Nachteil, nur Aussagen über die Benetzungsfähigkeit der Testflüssigkeit, nicht jedoch über die Benetzbarkeit der Oberfläche des Prüfzylinders zu liefern.For the determination of the dynamic wetting ability, a method is described according to DD 117528, in which a hanging meniscus is generated on a rotating test cylinder. The maximum peripheral speed serves as a measure of the wettability. Since this speed corresponds to the maximum wetting speed, the method has the disadvantage of providing only statements about the wettability of the test liquid, but not about the wettability of the surface of the test cylinder.

Zur Bestimmung der dynamischen Benetzbarkeit wird in DD 147 414 eine Methode vorgeschlagen, bei derein Flüssigkeitstropfen auf einer zur Horizontalen geneigten Ebene abläuft. Die Form der Oberfläche der ablaufenden Flüssigkeit im Benetzungsbereich sowie deren Geschwindigkeit werden erfaßt, wobei der dynamische Randwinkel als Maß für die Benetzbarkeit dient. Diese Methode ist zur Bestimmung der dynamischen Benetzbarkeit von bahn- oder plattenförmigen Unterlagen gut geeignet, hat jedoch den Nachteil, daß stets nur ein schmaler Streifen der Unterlage vermessen werden kann.In order to determine the dynamic wettability, DD 147 414 proposes a method in which a drop of liquid runs on a plane inclined to the horizontal. The shape of the surface of the liquid running in the wetting area and its speed are detected, wherein the dynamic contact angle serves as a measure of the wettability. This method is well suited for determining the dynamic wettability of sheet or plate-like documents, but has the disadvantage that only a narrow strip of the base can always be measured.

Aussagen zu örtlichen Schwankungen der Benetzbarkeit können nur aus einer Vielzahl von Versuchen gewonnen werden.Statements of local variations in wettability can only be obtained from a variety of experiments.

Im Gegensatz dazu wird im DD 217313 ein Verfahren zur Bestimmung von Oberflächeninhomogenitäten beschrieben, bei dem die Positionsschwankungen des vorrückenden Meniskus zwischen einer Kapillare und der bewegten Unterlage optoelektronisch erfaßt werden. Dieses Verfahren ist zur Bestimmung der Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit sehr gut geeignet, hat jedoch die Nachteile, daß die absolute Höhe der dynamischen Benetzbarkeit nur über die zusätzliche fotografische Ausmessung des dynamischen Randwinkels bestimmt werden kann und daß für jede Messung eine sehr lange Probe geschnitten werden muß.In contrast, a method for the determination of surface inhomogeneities is described in DD 217313, in which the positional fluctuations of the advancing meniscus between a capillary and the moving surface are detected optoelectronically. This method is very well suited for determining the wettability uniformity, but has the disadvantages that the absolute level of dynamic wettability can only be determined by the additional photographic measurement of the dynamic contact angle and that a very long sample must be cut for each measurement.

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine einfache, schnelle und genaue Bestimmung der dynamischen Benetzbarkeit sowie deren Gleichmäßigkeit einer band- oder plattenförmigen Unterlage zu ermöglichen, Benetzungsstörungen zu vermeiden sowie Beschichtungsprozesse effektiver zu gestalten.The object of the invention is to allow a simple, rapid and accurate determination of the dynamic wettability and its uniformity of a band- or plate-shaped pad to avoid wetting disturbances and to make coating processes more effective.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Benetzbarkeitsbestimmung einer band- oder plattenförmigen Unterlage zu schaffen, das einfach ist und das die Bestimmung der Benetzbarkeit und deren Gleichmäßigkeit für eine band- oder plattenförmige Unterlage ermöglicht. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man die Ziehgeschwindigkeit von einem kleinen Wert im Bereich der unvollständigen Benetzung in kleinen Stufen oder gleichmäßig mit geringer Beschleunigung steigert und daß man die Geschwindigkeiten der beginnenden und der vollständigen Filmbildung mißt. Der Mittelwert der beiden gemessenen Geschwindigkeiten ist ein Kriterium für die Benetzbarkeit und die Differenz der beiden gemessenen Geschwindigkeiten ist ein Maß für die Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit.The invention has for its object to provide a method for wettability determination of a band- or plate-shaped pad, which is simple and which allows the determination of the wettability and its uniformity for a band- or plate-shaped pad. According to the invention, the object is achieved by increasing the drawing speed from a small incomplete wetting level in small steps or evenly with low acceleration, and by measuring the rates of incipient and complete filming. The average of the two measured velocities is a criterion for the wettability and the difference of the two measured velocities is a measure of the uniformity of the wettability.

Von einer zu untersuchenden band- oder plattenförmigen Unterlage wird ein Streifen mittels einer Tauchvorrichtung in eine Testflüssigkeit, z. B. dest. Wasser eingetaucht. Die Testflüssigkeit befindet sich in einem Becherglas.From a to be examined tape or plate-shaped pad a strip by means of a dipping device in a test liquid, eg. B. least. Immersed in water. The test fluid is in a beaker.

Nach einer bestimmten Verweilzeit wird der Streifen langsam wieder herausgezogen, wobei die Geschwindigkeit in kleinen Stufen erhöht wird.After a certain dwell time, the strip is slowly withdrawn, increasing the speed in small increments.

Die Benetzungslinie wird mittels eines Stereomikroskopes und einer Lichtquelle ständig beobachtet. Die Geschwindigkeiten der beginnenden und der vollständigen Filmbildung werden gemessen.The wetting line is constantly observed by means of a stereomicroscope and a light source. The rates of incipient and complete film formation are measured.

Die Ziehgeschwindigkeit, mit der der Streifen aus der Testflüssigkeit herausgezogen wird, wird von einem kleinen Wert im Bereich der unvollständigen Benetzung in kleinen Stufen oder gleichmäßig mit sehr kleiner Beschleunigung gesteigert. Dabei verkleinert sich der dynamische Rückzugwinkel, bis bei einem Winkel von 0° ein Film aufgezogen wird. Die Filmbildungsgeschwindigkeit hängt sowohl von den Eigenschaften der Flüssigkeit als auch der Unterlage ab. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bei konstanten Eigenschaften der Testflüssigkeit die Filmbildungsgeschwindigkeit ein sehr empfindliches Kriterium für die Benetzungseigenschaften der Unterlage ist. Je kleiner die Filmbildungsgeschwindigkeit ist, um so besser ist die Unterlage benetzbar. Beobachtet man die Benetzungslinie mittels eines Mikroskopes und einer geeigneten Lichtquelle, erkennt man sehr genau, ab welcher Geschwindigkeit Ui auf den am besten benetzbaren Bereichen der Unterlage ein Film aufgezogen wird und ab welcher Geschwindigkeit U₂ über die gesamte Breite der Probe ein Film aufgezogen wird. Als Kriterium für die mittlere Benetzbarkeit der Unterlage wird der Mittelwert Um = (U₁ + U₂)/2 gebildet und als Kriterium für die Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit die Differenz AU = U₂ - U₁. Die Unterlageist um so besser benetzbar, jekleiner die Differenz AU ist. Der Vorteil besteht darin, daß das erfindungsgemäße Verfahren für alle Arten von band-oder plattenförmigen Unterlagen anwendbar ist, daß es gleichzeitig Aussagen zur Gleichmäßigkeit und zur absoluten Größe der Benetzbarkeit gestattet und daß es einfach durchzuführen und gleichzeitig hochempfindlich ist.The pull rate at which the strip is pulled out of the test fluid is increased from a small incomplete wetting level in small increments or evenly with very small acceleration. At the same time, the dynamic retraction angle decreases until a film is drawn up at an angle of 0 °. The rate of film formation depends on both the properties of the liquid and the substrate. Surprisingly, it has been found that with constant properties of the test liquid, the film-forming speed is a very sensitive criterion for the wetting properties of the substrate. The smaller the film forming speed, the better the substrate is wettable. Observing the wetting line by means of a microscope and a suitable light source, it can be seen very accurately from which speed Ui on the wettable areas of the pad a film is mounted and from which speed U ₂ over the entire width of the sample, a film is mounted. The mean value Um = (U ₁ + U ₂ ) / 2 is used as a criterion for the average wettability of the substrate and the difference AU = U ₂ -U ₁ as a criterion for the uniformity of the wettability. The pad is all the better wettable, the smaller the difference AU is. The advantage is that the method according to the invention is applicable to all types of tape or plate-shaped documents, that it at the same time allows statements on the uniformity and the absolute size of the wettability and that it is easy to perform and at the same time highly sensitive.

embodiment

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. Fig. 1 shows an embodiment of the method according to the invention.

In ein Becherglas 1, das randvoll mit destilliertem Wasser als Testflüssigkeit gefüllt ist, wird mittels einer nicht näher dargestellten Tauchvorrichtung 2 ein Teststreifen 3 von der Größe 15 x 80 mm der zu untersuchenden Acetylzelluloseunterlage eingetaucht. Nach einer Verweilzeit von 1 min wird er langsam wieder herausgezogen, wobei die Geschwindigkeit zunächst 50 /xm/s beträgt und in Stufen von δμΓη/β erhöht wird. Die Benetzungslinie 4 wird dabei mit einem Stereomikroskop 5 in 2Ofacher Vergrößerung unter einem Winkel von 45° zur Benetzungslinie betrachtet. Die Mikroskopierleuchte 6 ist so angeordnet, daß bei unbenetzter Oberfläche des Teststreifens im Stereomikroskop gerade noch keine Reflexion zu beobachten ist. An die verschiedenen Unterlagenproben werden die Geschwindigkeiten U₁ der beginnenden Filmbildung in Form einzeln aufziehender Tropfen und die Geschwindigkeiten U_v der vollständigen Filmbildung gemessen, vgl. Tabelle 1.In a beaker 1, which is filled to the brim with distilled water as test liquid, a test strip 3 of the size 15 x 80 mm of the acetyl cellulose pad to be examined is immersed by means of a diving device 2, not shown. After a residence time of 1 min, it is slowly pulled out again, the speed initially being 50 / xm / s and increasing in steps of δμΓη / β. The wetting line 4 is in this case viewed with a stereomicroscope 5 in 2X magnification at an angle of 45 ° to the wetting line. The microscopy 6 is arranged so that when the surface of the test strip unw wetted in the stereomicroscope just no reflection is observed. The various base samples are measured the velocities U _{1 of} the incipient film formation in the form of individually collecting droplets and the velocities U _{v of} the complete film formation, cf. Table 1.

Tabelle 1Table 1 Probe Nr.Sample No. U₁ [μΙΤΐ/s]U ₁ [μΙΤΐ / s] U₂ U ₂ u_M [μη-i/s]u _M [μη-i / s] AU ΙμΓΓΐ/s] AU ΙμΓΓΐ / s] 1 2 31 2 3 95 60 10095 60 100 125 130 140125 130 140 110 95 120110 95 120 30 70 4030 70 40

Für jede Probe werden die Mittelwerte U_M = (U₁ + U₂)/2 und die Differenzen dieser Geschwindigkeiten AU = U₂ - U₁ gebildet, wobei der Mittelwert die absolute Höhe und die Differenz die Gleichmäßigkeit der Benetzbarkeit charakterisieren.For each sample the mean values U _M = (U ₁ + U ₂ ) / 2 and the differences of these velocities AU = U ₂ - U _{1 are} formed, whereby the average characterizes the absolute height and the difference the uniformity of the wettability.

Die Ergebnisse zeigen, daß Probe 2 zwar die beste Benetzbarkeit aufweist, aber gleichzeitig am ungleichmäßigsten benetzbar ist.The results show that Sample 2, while having the best wettability, is at the same time wettable most unevenly.

Probe 1 hat zwar eine schlechtere Benetzbarkeit, ist aber dafür am gleichmäßigsten.Although sample 1 has a lower wettability, it is the most uniform.

Die schlechteste Benetzbarkeit hat Probe 3.The worst wettability has sample 3.

Claims

A method of determining the wettability of a tape-like or plate-like substrate by pulling a strip of the test material from a test liquid that is incompletely wetting in the stationary state, characterized in that the drawing speed is of a small value in the region of incomplete wetting in small steps or uniformly with low acceleration increases one measures the speed of incipient and complete film formation, and that the average of the two measured velocities, one criterion of wettability and the difference of the two measured velocities, provides a measure of the uniformity of wettability.

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