DD248108B5 - Verfahren zur herstellung von praktisch reinem rho-aluminiumoxid - Google Patents
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Description
Diese Aufgabe wird gelöst, indem erfindungsgemäß Aluminiumtrihydroxide mit mittleren Sekundärteilchengrößen zwischen 0,1 und 45μπι in an sich bekannter Weise mittels eines Trägergasstromes durch einen Rohrreaktor transportiert werden, wobei
- lineare Strömungsgeschwindigkeiten des Trägergases von 5 bis 2OmVs
- Temperaturen von 673 bis 973 K und
- mittlere Verweilzeiten in der Reaktionszone von 0,1 bis 10s eingestellt werden.
Es ist besonders vorteilhaft, wenn in der Reaktionszone bei Feststoffkonzentrationen zwischen 0,3 und 10kg/m3 und Feuchtigkeitsgehalten von 10 bis 75Ma.-% Wasser, bzw. Wasserdampfpartialdrücken zwischen 10 und 75kPa, gearbeitet wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nur in einer Apparatur durchführbar, die keinen stationären Wärmeträger hat. Die erfindungsgemäße Lösung führt zu einem praktisch reinen p-Aluminiumgehalt bzw. röntgenamorphen Aluminiumoxid mit sehr hoher chemischer Reaktivität des Aluminiumoxids. Die auf diesem Wege gewonnenen Zwischenprodukte der Katalysatorherstellung lassen sich gut konfektionieren und weiterverarbeiten. Sie sind in ihrer Reinheit bzw. chemischen Zusammensetzung mit denen vergleichbar, die durch aufwendige Löse-Fäll-Verfahren hergestellt werden.
Ein ungemahlener Hydrargillit mit einem mittleren Sekundärteilchengrößendurchmesser von 50 bis 80 \im, einem Glührückstand bei 1073K von 65,3Ma.-%, einer spezifischen Oberflächengröße von 0,5m2 · g~\ einer Porosität von 1,9% und einer Löslichkeit in Natronlauge (chemische Reaktivität) von 14,7 Ma.-%, wird in einem Reaktor mit 5 separat beheizbaren netzartigen Einzelsegmenten kurzzeitig thermoschockbehandelt, wobei als Trägergas Luft verwendet wurde und ein Feststoff-Gas-Verhältnis von 0,3 kg · Nm-3 gewählt werden mußte, um den Hydrargillit in feindispergierter Form kontinuierlich durch den Reaktor transportieren zu können. Das Verfahren wird in einer Apparatur durchgeführt, die einen stationären festen Wärmeträger hat. Die kurzzeitige Thermoschockbehandlung wurde bei einer Temperatur in der Reaktionszone von 823 K und einer mittleren Verweilzeit der Feststoff partikel von 0,2 s vollzogen, die sich in eine Aufheizzeit der Partikel von 0,135 s und eine Reaktionszone von 0,065s gliedert. Das erhaltene Abbauprodukt zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus:
- Glührückstand 82,7Ma.-% bei 1073 K
- Oberflächengröße 275 m2 · g'1
- Porosität 28,6%
- Löslichkeit in NaOH 43Ma.-%.
Das oberflächenreiche, röntgenographisch als p· bzw. Y-AI2O3 zu charakterisierende Aluminiumoxid enthält noch geringe Mengen an Hydrargillit und Spuren an Böhm it. Es zeichnet sich insbesondere durch eine ausgeprägte „ink-bottle" Porenform aus.
1OmVg wurde unter folgenden Bedingungen einer Thermoschockbehandlung unterzogen
- mittlere Verweilzeit in der Reaktionszone 0,2 s
- mittlere Temperatur in der Reaktionszone 923 K
- mittlere lineare Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases 18,5m/s.
Das nach dieser Behandlung erhaltene Reaktionsprodukt ist praktisch reines p-Aluminiumoxid hoher Reaktivität mit folgenden charakteristischen Kenndaten
- Oberflächengröße 205 mVg
- GesamtporenvolumenO,41cmVg
- Löslichkeit in Natronlauge 64Ma.-%.
wurde einer kurzzeitigen thermischen Behandlung unter folgenden Bedingungen unterzogen
- mittlere Verweilzeit in der Reaktionszone 8s
- mittlere Temperatur in der Reaktionszone 693 K
- mittlere lineare Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases 5,5 m/s.
Das erhaltene thermisch aktivierte Reaktionsprodukt ist ein p-Aluminiumoxid mit amorphen Anteilen, das neben seiner hohen Reaktivität folgende charakteristische Kennwerte aufweist
- Oberflächengröße 217 mVg
- Porenvolumen 0,42 cm'/g
- Löslichkeit in Natronlauge 62,5Ma.-%.
1. Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem rho-Aluminiumoxid durch kurzzeitiges Schockerhitzen von Aluminiumtrihydroxiden, gekennzeichnet dadurch, daß Aluminiumtrihydroxide mit mittleren Sekundärteilchengrößen zwischen 0,1 und 45/um mittels eines Trägergasstromes bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 20m · s~1 schockartig auf Temperaturen von 673 bis 973 K erhitzt werden und die Reaktionszone eines Reaktorrohres bei diesen Temperaturen kontinuierlich mit einer mittleren Verweilzeit von 0,1 bis 10s passiert wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß trockenes alpha-Aluminiumtrihydroxid eingesetzt wird, bei dem mindestens 70 Ma.-% der mittleren Sekundärteilchen kleiner als 10μ.ηη sind.
3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das eingesetzte alpha-Aluminiumtrihydroxid mit einer Sekundärteilchengrößenfraktion von 0,1 bis 5μσ\ bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 10m · s"1 erhitzt wird und das Reaktionsrohr mit einer mittleren Verweilzeit von 0,2 bis 2s passiert, wobei als Transportmedium Luft bzw. Sauerstoff und/oder Inertgas zur Anwendung gelangen.
4. Verfahren gemäß Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß in der Reaktionszone bei Feststoffkonzentrationen zwischen 0,3 und 10kg · m~3und Feuchtigkeitsgehalten von 10 bis 75 Ma.-% Wasser bzw. Wasserdampfpartialdrücken zwischen 10 und 75kPa gearbeitet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem rho-Aluminiumoxid durch kurzzeitiges Schockerhitzen von Aluminiumtrihydroxiden, das sich aufgrund seiner hohen Reaktivität und besonderen Porenstruktur bevorzugt als Katalysatorkomponente bzw. Zwischenprodukte der Katalysatorherstellung verwenden läßt.
Die Herstellung von praktisch phasenreinem rho-Aluminiumoxid bzw. röntgenamorphem Aluminiumoxid ist durch Tempern von Hydrargillit nur sehr schwer möglich. Durch Langzeiterhitzen von alpha-Aluminiumtrihydroxid bei Temperaturen zwischen 470 und 620K und Drücken zwischen 0,13 und 5,3Pa lassen sich diese Produkte zwar synthetisieren (Naturwissenschaften 54 [1967] 164, J. Cat. 36 [1975] 99,57 [1979) 222), besitzen jedoch für praktische Zwecke den entscheidenden Nachteil, daß sie wegen ihrer hohen Festkörperreaktivität nur unter den Bedingungen des Vakuums zugänglich sind. Unter atmosphärischen bzw. hydrothermalen Bedingungen werden stets nur gut kristallisierte Al203-Übergangsformen gebildet, die sich für viele Anwendungsfälle als ungeeignet erwiesen haben.
Zur Gewinnung von rho- bzw. röntgenamorphem Aluminiumoxid sind deshalb Verfahren zum Kurzzeiterhitzen von Aluminiumaquoxiden vorgeschlagen worden, bei denen infolge Teilentwässerung des Festkörpers Al203-Übergangsformen geringer Kristallinität und bemerkenswerter Reaktivität entstehen. Für derartige Verfahren werden neben Rohr- und Wirbelschichtreaktoren auch Zyklon- und Netzbodenreaktoren als konstruktive Lösungsvarianten angeführt (DD-PS 62821, DE-AS 1280231, DD-PS 137091, SU-PS 477113, DE-AS 1 028106, DD-PS 203625, 203038). Bei den bisher bekannt gewordenen Verfahrensvarianten zum kurzzeitigen thermischen Behandeln von Aluminiumaquoxiden wird zwar generell die mehr oder weniger ausgeprägte Bildung der angestrebten Produkte des thermischen Kurzzeitabbaus, rho- bzw. röntgenamorphes Aluminiumoxid, festgestellt bzw. erreicht, jedoch sind alle diese Verfahren mit dem entscheidenden Nachteil behaftet, daß die zugänglichen Produkte heterogener Zusammensetzung sind und z.T. zu hohe Kristallinität aufweisen. So finden sich in Abhängigkeit vom verwendeten Verfahren bzw. den eingestellten Reaktionsbedingungen neben noch unzersetztem Hydrargillit, alpha-Aluminiumtrihydroxid, und hydrothermal gebildetem Boehmit hoher Kristallinität auch unterschiedlicher Mengen an verschiedenen A^CVTief- bzw. Hochtemperaturformen, wobei insbesondere das inaktive und gegenüber weiteren Behandlungen sehr stabile chi-Aluminiumoxid nachweisbar ist. Eine derartige heterogene und in den meisten Fällen schlecht reproduzierbare röntgenographisch ermittelte Phasenzusammensetzung der nach den bekannten Verfahren hergestellten Produkte ist ein wesentlicher Nachteil bezüglich ihrer Nutzung als Zwischenprodukt für die Herstellung hochaktiver bzw. oberflächenreicher Katalysatorkomponenten bzw. Katalysatoren.
Die Kristallinität der auf den bekannten Wegen hergestellten Al203-Übergangsformen ist außerdem schon relativ hoch, so daß eine zur Katalysatorherstellung notwendige, der kurzzeitigen Thermoschockbehandlung folgende Hydratation der partiell destrukturierten bzw. entwässerten Produkte nicht zur Bildung der Menge an geringkristallinem bzw. Pseudoboehmit führt, die notwendig ist, um das erhaltene thermisch behandelte und nachfolgend hydratisierte Aluminiumaquoxid zu entsprechenden Katalysatorformlingen weiterverarbeiten zu können.
Die Produkte des Kurzzeiterhitzens, die insbesondere anteilig chi- bzw. gamma-Aluminiumoxid geringer Festkörperreaktivität und Porosität enthalten, sind im unzureichenden Maße bzw. gar nicht in das gewünschte Zwischenprodukt zur Katalysatorherstellung (Pseudoboehmit) zu überführen.
Das Ziel der Erfindung ist ein kostengünstiges und umweltfreundliches Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem roh-Aluminiumoxid besonders hoher Festkörperreaktivität.
Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Aluminiumoxidherstellung durch definierten kurzzeitigen Thermoschock von Aluminiumtrihydroxiden zu entwickeln, das praktisch reines rho-Aluminiumoxid liefert, welches als Katalysatorkomponente bzw. als Zwischenprodukte bei der Katalysatorherstellung geeignet ist.
Diese Aufgabe wird gelöst, indem erfindungsgemäß Aluminiumtrihydroxide mit mittleren Sekundärteilchengrößen zwischen 0,1 und45ju.m und Oberflächengrößen von Mindestens 5 m2/g mittels eines Trägergasstromes bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 20 m · s"' schockartig auf Temperaturen von 673 bis 973 K erhitzt werden und die Reaktionszone eines Reaktorrohres bei diesen Temperaturen kontinuierlich mit einer mittleren Verweilzeit von 0,1 bis 10s passiert wird.
Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, trockenes alpha-Aluminiumtrihydroxid einzusetzen, bei dem mindestens 70Ma.-% der mittleren Sekundärteilchen kleiner als 10/u.m sind. Es ist günstig, wenn das eingesetzte alpha-Aluminiumtrihydroxid mit einer Sekundärteilchengrößenfraktion von 0,1 bis 5^m bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5 bis 10m - s~1 schockartig erhitzt wird und das Reaktionsrohr mit einer mittleren Verweilzeit von 0,2 bis 2 s passiert, wobei als Transportmedium Luft bzw. Sauerstoff und/oder Inertgas zur Anwendung gelangen.
Es ist besonders vorteilhaft, wenn in der Reaktionszone bei Feststoffkonzentrationen zwischen 0,3 und 10kg · ιτΓ3 und Feuchtigkeitsgehalten von 10 bis 75Ma.-% Wasser bzw. Wasserdampfpartialdrücken zwischen 10 und 75kPa gearbeitet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nur in einer Apparatur durchführbar, die keinen stationären Wärmeträger hat.
Die erfindungsgemäße Lösung führt zu einem praktisch reinen rho-Aluminiumgehalt bzw. röntgenamorphen Aluminiumoxid mit sehr hoher chemischer Reaktivität des Aluminiumoxids. Die auf diesem Wege gewonnenen Zwischenprodukte der Katalysatorherstellung lassen sich gut konfektionieren und weiterverarbeiten. Sie sind in ihrer Reinheit bzw. chemischen Zusammensetzung mit denen vergleichbar, die durch aufwendige Löse-Fäll-Verfahren hergestellt wurden.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel, nicht erfindungsgemäß)
Ein ungemahlener Hydrargillit mit einem mittleren Sekundärteilchengrößendurchmesser von 50 bis 80μηι, einem Glührückstand bei 1073K von 65,3Ma.-%, einer spezifischen Oberflächengröße von 0,5m2 · g~\ einer Porosität von 1,9% und einer Löslichkeit in Natronlauge (chemische Reaktivität) von 14,7 Ma.-% wird in einem Reaktor mit 5 separat beheizbaren netzartigen Einzelsegmenten kurzzeitig thermoschockbehandelt, wobei als Trägergas Luft verwendet wurde, und ein Feststoff-Gas-Verhältnis von 0,3 kg · Nm"3 gewählt werden mußte, um den Hydrargillit in feindispergierter Form kontinuierlich durch den Reaktor transportieren zu können. Das Verfahren wird in einer Apparatur durchgeführt, die einen stationären festen Wärmeträger hat. Die kurzzeitige Thermoschockbehandlung wurde bei einer Temperatur in der Reaktionszone von 55O0C und einer mittleren Verweilzeit der Feststoff partikel von 0,2 s vollzogen, die sich in eine Aufheizzeit der Partikel von 0,135 s und eine Reaktionszeit von 0,065s gliedert. Das erhaltene Abbauprodukt zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus:
Glührückstand = 82,7Ma.-%beil 073K
Oberflächengröße = 275m2g~1
Porosität = 28,6%
Löslichkeit in NaOH = 43Ma.-%
Das oberflächenreiche, röntgenographisch als rho- bzw. gamma-AI2O3 zu charakterisierende Aluminiumoxid enthält noch geringe Mengen an Hydrargillit und Spuren an Boehmit. Es zeichnet sich insbesondere durch eine ausgeprägte „ink-bottle"-Porenform aus.
Beispiel 2 (erfindungsgemäß)
Erfindungsgemäß wird ein Hydrargillit mit einem Korngrößenverteilungsmaximum zwischen 0,1 und 10μιη bei einer maximalen Partikelgröße von 45μηι zur Thermoschockbehandlung (gemäß Beispiel 1) eingesetzt, der folgende Charakteristika aufweist:
Glückrückstand bei 1073 K = 65,3 Ma.-%
spezifische Oberfläche = 10,3 m2-g~'
Gesamtporenvolumen = 0,04 cm3-g~'
Porosität = 36,4%
Löslichkeit in Natronlauge = 29Ma.-%
Das kurzzeitig thermisch behandelte Produkt stellt sich röntgenographischen Untersuchungen zufolge als ein praktisch reines rho-Aluminiumoxid (mit röntgenamorphen Anteilen) dar, das durch folgende Kenndaten charakterisiert ist:
Glührückstand bei 1 073 K = 90,5Ma.-%
spezifische Oberfläche = 201 m2g"'
Gesamtporenvolumen = 0,41 cm3g"1
Porosität = 56,1 %
Löslichkeit in Natronlauge = 64Ma.-%
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem p-Aluminiumoxid durch schockartiges Erhitzen von pulverförmigen Aluminiumtrihydroxiden mit Oberflächengrößen über 5m2/g, die mittels eines Trägergases durch einen Rohrreaktor transportiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumtrihydroxide mit mittleren Sekundärteilchengrößen zwischen 0,1 und 45μιτι eingesetzt werden, und das Verfahren bei
- linearen Strömungsgeschwindigkeiten des Trägergases von 5 bis 20 m/s
- Temperaturen von 673 bis 973K und
- mittleren Verweilzeiten in der Reaktionszone von 0,1 bis 10s durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionszone bei Feststoffkonzentrationen zwischen 0,3 und 10 kg/m3 und Feuchtigkeitsgehalten von 10bis75Ma.-% Wasser, bzw. Wasserdampfpartialdrücken zwischen 10 und 75 kPa, gearbeitet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem p-Aluminiumoxid durch kurzzeitiges Schockerhitzen
von Aluminiumtrihydroxiden, das sich aufgrund seiner hohen Reaktivität und besonderen Porenstruktur bevorzugt als
Katalysatorkomponente bzw. Zwischenprodukt der Katalysatorherstellung verwenden läßt.
Die Herstellung von praktisch phasenreinem p-Aluminiumoxid bzw. röntgenamorphem Aluminiumoxid ist durch Tempern von
Hydrargillit nur sehr schwer möglich. Durch Langzeiterhitzen von a-Aluminiumtrihydroxid bei Temperaturen zwischen 470 und
620K und Drücken zwischen 0,13 und 5,3Pa lassen sich diese Produkte zwar synthetisieren (Naturwissenschaften 54 [1967] 164,
J. Cat. 36 [1975] 99,57 [1979] 222), besitzen jedoch für praktische Zwecke den entscheidenden Nachteil, daß sie wegen ihrer
hohen Festkörperreaktivität nur unter den Bedingungen des Vakuums zugänglich sind. Unter atmosphärischen bzw.
hydrothermalen Bedingungen werden stets nur gut kristallisierte AI2O3-Übergangsformen gebildet, die sich für viele
Anwendungsfälle als ungeeignet erwiesen haben.
Zur Gewinnung von p- bzw. röntgenamorphem Aluminiumoxid sind deshalb Verfahren zum Kurzzeiterhitzen von
Aluminiumaquoxiden vorgeschlagen worden, bei denen infolge Teilentwässerung des Festkörpers AI2O3-Übergangsformen
geringer Kristallinität und bemerkenswerter Reaktivität entstehen.
Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus der DD 221160 bekannt Dort werden geringkristalline Feststoff pulver, u. a. auch
pulverförmiger Hydrargillit mit einer Oberfläche von mehr als 5 m2/g, einer thermischen Schockbehandlung unterworfen, wobeidie Schockerhitzung mittels Strahlungsenergie während des kontinuierlichen Transportes des pulverförmigen Feststoffs mit
Hilfe eines Trägergasstromes durch einen Rohrreaktor erfolgt. Außer den Rohrreaktoren werden für derartige Verfahren auch
Wirbelschichtreaktoren, Zyklon- und Netzbodenreaktoren als konstruktive Lösungsvarianten angeführt (DD-PS 62821,
DE-AS 1 280231, DD-PS 137091, SU-PS 477113, DE-AS 1028106,DD-PS 203625).
Bei den bisher bekannt gewordenen Verfahrensvarianten zum kurzzeitigen thermischen Behandeln von Aluminiumaquoxiden
wird zwar generell die mehr oder weniger ausgeprägte Bildung der angestrebten Produkte des thermischen Kurzzeitabbaus,p- bzw. röntgenamorphes Aluminiumoxid, festgestellt bzw. erreicht, jedoch sind alle diese Verfahren mit dem entscheidenden
Nachteil behaftet, daß die zugänglichen Produkte heterogener Zusammensetzung sind und z.T. zu hohe Kristallinität aufweisen.
So finden sich in Abhängigkeit vom verwendeten Verfahren bzw. den eingestellten Reaktionsbedingungen neben noch
unzersetztem Hydrargillit, a-Aluminiumtrihydroxid, und hydrothermal gebildetem Böhmit hoher Kristallinität, auchunterschiedliche Mengen an verschiedenen AI2O3-Tief- bzw. Hochtemperaturformen, wobei insbesondere das inaktive undgegenüber weiteren Behandlungen sehr stabile χ-Aluminiumoxid nachweisbar ist. In der DD 203038 wird ein Verfahrenbeschrieben, bei dem zur Vermeidung der Bildung von χ-Aluminiumoxid, ungemahlener Hydrargillit einer
Thermoschockbehandlung bei Temperaturen zwischen 725 und 850K an festen, stationären Wärmeträgern, bei sehr kurzen
Verweilzeiten von 0,01 bis 0,5s unterworfen wird.
Zumeist werden bei diesen Verfahren jedoch heterogene und in vielen Fällen schlecht reproduzierbare röntgenographisch
ermittelte Phasenzusammensetzungen erhalten, mit dem wesentlichen Nachteil bezüglich ihrer Nutzung als Zwischenproduktfür die Herstellung hochaktiver bzw. oberflächenreicher Katalysatorkomponenten bzw. Katalysatoren.
Außerdem ist die Kristallinität der auf den bekannten Wegen hergestellten AI2O3-Übergangsformen schon relativ hoch, so daß
eine zur Katalysatorherstellung notwendige, der kurzzeitigen Thermoschockbehandlung folgende Hydratation der partielldestrukturierten bzw. entwässerten Produkte nicht zur Bildung der Menge an geringkristallinem bzw. Pseudoböhmit führt, dienotwendig ist, um das erhaltene thermisch behandelte und nachfolgend hydratisierte Aluminiumaquoxid zu entsprechenden
Katalysatorformlingen weiterverarbeiten zu können.
Die Produkte des Kurzzeiterhitzens, die insbesondere anteilig χ- bzw. γ-Aluminiumoxid geringer Festkörperreaktivität und
Porosität enthalten, sind im unzureichenden Maße bzw. gar nicht in das gewünschte Zwischenprodukt zur
Katalysatorherstellung (Pseudoböhmit) zu überführen.
Das Ziel der Erfindung ist ein kostengünstiges und umweltfreundliches Verfahren zur Herstellung von praktisch reinem
p-Aluminiumoxid besonders hoher Festkörperreaktivität.
Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Aluminiumoxidherstellung durch definierten kurzzeitigen Thermoschock von
Aluminiumtrihydroxiden zu entwickeln, das praktisch reines p-Aluminiumoxid liefert, welches als Katalysatorkomponente bzw.
als Zwischenprodukt bei der Katalysatorherstellung geeignet ist.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD28907186A DD248108B5 (de) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | Verfahren zur herstellung von praktisch reinem rho-aluminiumoxid |
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|---|---|---|---|
| DD28907186A DD248108B5 (de) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | Verfahren zur herstellung von praktisch reinem rho-aluminiumoxid |
Publications (2)
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|---|---|
| DD248108A1 DD248108A1 (de) | 1987-07-29 |
| DD248108B5 true DD248108B5 (de) | 1993-12-09 |
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| DD28907186A DD248108B5 (de) | 1986-04-14 | 1986-04-14 | Verfahren zur herstellung von praktisch reinem rho-aluminiumoxid |
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|---|---|
| DD (1) | DD248108B5 (de) |
Families Citing this family (3)
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| IS3896A (is) * | 1991-08-07 | 1993-02-08 | Comalco Aluminium Limited | Hreinsun á loftkenndum flúoríðum úr útblæstri iðjuvera |
| CN105271339B (zh) * | 2015-10-14 | 2017-10-10 | 南京长江工业炉科技有限公司 | 一种ρ‑氧化铝结合剂的制备方法 |
-
1986
- 1986-04-14 DD DD28907186A patent/DD248108B5/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
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| DD248108A1 (de) | 1987-07-29 |
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