DD247464A1

DD247464A1 - Verfahren zur raffination von mineraloelen mit loesungsmitteln

Info

Publication number: DD247464A1
Application number: DD28862786A
Authority: DD
Inventors: Bernd Albrecht; Michael Wochnik
Original assignee: Zeitz Hydrierwerk
Priority date: 1986-04-01
Filing date: 1986-04-01
Publication date: 1987-07-08

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination von Mineraloelen mit Loesungsmitteln, das vor allem bei der Herstellung von Schmieroelkomponenten anwendbar ist. Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens, das die Raffination von Mineraloelen mit einem geringen apparativen und energetischen Aufwand ermoeglicht. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist dadurch charakterisiert, dass die Entfernung des Loesungsmittels aus der in der Extraktionsstufe anfallenden Raffinatloesung durch Mischung der Raffinatloesung mit einem bei der Mineraloelextraktion verwendeten Gegenloesungsmittel, Trennung der Mischung in Raffinat- und Gegenloesungsmittelphase und Zufuehrung der Gegenloesungsmittelphase zur Extraktionsstufe und/oder Extraktloesung sowie durch Aufheizung und Dampfstrippung der Raffinatphase erfolgt.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination von Mineralölen mit Lösungsmitteln, das insbesondere bei der Herstellung von Schmierölkomponenten anwendbar ist.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, Mineralöle und Kohlenwasserstoffgemische zur Entaromatisierung insbesondere bei der Herstellung von Schmierölen mit Hilfe selektiver Lösungsmittel, wie Phenol, Kresol, Furfural, Schwefeldioxid, N-Methyl-pyrrolidon oder Demethylformamid zu raffinieren.

Hauptprozeß des Raffinationsverfahrens ist die Extraktionsstufe, innerhalb der Lösungsmittel und Mineralöl innig vermischt und Raffinat- und Extraktlösung nach erfolgtem Stoffaustausch wieder getrennt werden.

Aus den anfallenden Raffinat- und Extraktlösungen werden nach Abtrennung des Lösungsmittels das Raffinat und der Extrakt gewonnen.

Das erfolgt nach allgemein bekannten Verfahren zur Mineralölraffination durch die Prozeßstüfen Aufheizung in Röhrenofen, Lösungsmittelverdampfung in Flashkolonnen und Lösungsmittelrestentfernung in Stripperkolonnen. Nachteil dieser Verfahrensweise sind der zur-Lösungsmittelverdampfung erforderliche hohe energetische Aufwand und der hohe apparative Aufwand, da zur Aufheizung der Raffinatlösung vor allem Röhrenofen zum Einsatz kommen.

Eine Möglichkeit zur Verminderung des zur Lösungsmittelabtreibung notwendigen energetischen Aufwandes wird in DE-AS 2058446 beschrieben. Dabei handelt es sich um ein Verfahren zur Rückgewinnung von Tetramethylensulfon-, Dihydrothiophendioxid-oder Glykol-Lösungsmittel bei der Aromatenextraktion von Kohlenwasserstoffgemischen, nach dem man die anfallende Raffinatlösung mit einem zusätzlichen Anteil des gleichen Lösungsmittels vermischt, danach kühlt, die sich dabei bildende Raffinatphase von der Lösungsmittelphase, die der Extraktlösung zugegeben wird, trennt und schließlich die Raffinatphase mit Wasser extrahiert, wobei das Raffinat und ein Wasser-Lösungsmittel-Gemisch anfallen und dieses Gemisch destillativ in Wasser und Lösungsmittel getrennt wird.

Nachteil dieses Aromatenextraktions-Verfahrens ist der hohe apparative Aufwand und die Nichtanwendbarkeit auf die Schmierölraffination. Eine Kühlung der bei der Schmierölraffination anfallenden Raffinatlösung — ohne oder mit zusätzlichem Lösungsmittel — ist nicht möglich, da es sich meist um paraffinhaltige Komponenten handelt und es auf Grund der oftmals hohen Stockpunkte der Schmierölraffinate zum Ausscheiden von Paraffinen kommt, die sich an den Kühlflächen ablagern und den Wärmedurchgang erheblich verschlechtern. Auch die beschriebene extraktive Trennung der Raffinatphase mit Wasser anstelle der üblichen Dampfstrippung ist so nicht möglich, da bei den zur Schmierölraffination eingesetzten Lösungsmitteln eine Lösungsmittelphase anfallen würde, die hoch Raffinatanteile enthält. Das würde zu erheblichen Ausbeuteverlusten an Raffinat führen. Außerdem würde das Raffinat nicht lösungsmittelfrei werden. Des weiteren hat das beschriebene Verfahren den Nachteil, daß das Wasser-Lösungsmittel-Gemisch zusätzlich destillativ getrennt werden muß, wozu ein hoher apparativer Aufwand erforderlich ist.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Raffination von Mineralölen, insbesondere Schmierölkomponenten mit Lösungsmitteln, das sich durch einen geringen apparativen Aufwand und geringe Energiekosten auszeichnet und damit eine hohe Wirtschaftlichkeit aufweist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Raffination von Mineralölen mit Lösungsmitteln das Lösungsmittel vom Raffinat in mehreren Stufen mit Hilfe geeigneter Mittel derart abzutrennen, daß die Stufe der Lösungsmittelverdampfung vermieden wird.

Merkmale der Erfindung

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Raffination von Mineralölen mit Lösungsmitteln durch Extraktion des Einsatzöles mit Lösungsmittel, Entnahme der Raffinat- und Extraktlösung aus der Extraktionsstufe sowie Entfernung des Lösungsmittels aus der Raffinat- und Extraktlösung ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß die Entfernung des Lösungsmittels aus der Raffinatiösung derart vorgenommen wird, daß die anfallende Raffinatlösung mit einem bei der Einsatzölextraktion verwendeten Gegenlösungsmittel oder Gegenlösungsmittelgemisch innig vermischt, die Mischung durch Absetzen in Raffinatphase und Gegenlösungsmittelphase getrennt, die Gegenlösungsmittelphase der Extraktionsstufe zugeführt und/oder der Extraktlösung zugegeben und die Raffinatphase in an sich bekannter Weise aufgeheizt und mittels Strippdampf von den Lösungsmittel resten

befreitwird. _ ·

Bei dem Verfahren zur Raffination von Mineralölen mit Lösungsmitteln ist es vorteilhaft, die anfallende Raffinatlösung mit 3 bis 20 Ma.-% Gegenlösungsmittel oder Gegenlösungsmittelgemisch bezogen auf die Raffinatlösung zu vermischen, wobei als Gegenlösungsmittel vorzugsweise Wasser verwendet wird und die Vermischung der Raffinatlösung mit dem Gegenlösungsmittel in einer Mischstecke oder mittels einer Pumpe erfolgt, weiterhin die Aufheizung der Raffinatphase durch heißes Raffinatöl und durch Heizdampf in Wärmeübertragern vorzunehmen.

Bei Anwendung der Variante der Zuführung der Gegenlösungsmittelphase in die Extraktionsstufe ist es vorteilhaft, diese Phase dem Extraktionsapparat in der Nähe des Einsatzöleintritts zuzuführen.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß der Zusatz eines bei der Einsatzölextraktion eingesetzten Gegenlösungsmittels zur Raffinatlösung bei der Mineralölraffination eine Phasentrennung bewirkt und dabei eine Raffinatphase mit einem geringen und damit austrippbaren Lösungsmittelanteil gebildet wird. Die außerdem gebildete Gegenlösungsmittelphase enthält Gegenlösungsmittel-, Lösungsmittel- und Ölanteile. Es wurde gefunden, daß diese Phase zur Selektivitätseinstellung des Lösungsmittels bei der Mineralölraffination in der Extraktionsstufe verwendbar ist. Durch diese Zuführung der Gegenlösungsmittelphase in die Extraktionsstufe entstehen keine Ausbeuteverluste an Raffinat. Die zur Extraktion erforderliche Antisolventmenge kann reduziert werden.

Die Zugabe der Gegenlösungsmittelphase zur Extraktlösung erfolgt nur dann, wenn die Gegenlösungsmittelmenge die für die Extraktionsstufe erforderliche Antisolventmenge übersteigt und der Raffinatanteil der Gegenlösungsmittelphase so gering ist, daß nur ein unbedeutender Raffinatausbeuteverlust eintritt.

Der noch in der Raffinatphase enthaltene Lösungsmittelanteil kann durch Aufheizung in Wärmeübertragern und Dampfstrippung abgetrennt werden, so daß eine Lösungsmittelverdampfung aus der Raffinatlösung, für die nach den Verfahren des Standes der Technik Röhrenofen und Flashkolonnen erforderlich sind, entfällt.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den bekannten Verfahren folgende Vorteile:

— geringer apparativer Aufwand,

— Senkung der Energiekosten und damit Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Raffinationsverfahrens.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Zur Herstellu ng einer Schmieröl komponente wird ein schweres Va kuumdesti Mat aus paraffin basischem Erdöl gemäß Figur 1 mit dem selektiven Lösungsmittel Phenol und unter Verwendung des Antisolventes Phenolwasser raffiniert.

Das Vakuumdestillat hat folgende Kennwerte:

Dichte bei 5O⁰C:	0,900 g/cm³
Viskosität bei 100⁰C:	8,9mm²/s
Stockpunkt:	39 ⁰C
Flammpunkt:	240⁰C

Das Vakuumdestillat wird mit Phenol in einer Extraktionskolonne raffiniert. Am Köpf der Extraktionskolonne fällt die Raffinatlösung an.

Die anfallende Raffinatlösung wird mit 10Ma.-% Wasser als Gegenlösungsmittel bezogen auf die Raffinatlösung in einer Mischstrecke innig vermischt. Diese Mischung gelangt in einen Trennbehälter. Die spezifisch leichtere Raffinatphase wird in Rohrbündelwärmeübertragern durch heißes Raffinat vorgewärmt und mit Heizdampf aufgeheizt sowie anschließend einer Stripperkolonne zugeführt. Hier erfolgt die Abtrennung des Restphenols mittels Strippdampf.

Die spezifisch schwerere Wasser-Phenolphase wird der Extraktionskolonne zugeführt. Die Zugabestelle befindet sich in Höhe des Einsatzöleintrittes.

Claims

Erfindungsanspruch:

1. Verfahren zur Raffination von Mineralölen mit Lösungsmitteln durch Extraktion des Einsatzöles mit Lösungsmittel, Entnahme der Raffiat- und Extraktlösung aus der Extraktionsstufe sowie Entfernung des Lösungsmittels aus der Raffinat- und Extraktlösung, gekennzeichnet dadurch, daß die Entfernung des Lösungsmittels aus der Raffinatlösung derart vorgenommen wird, daß die anfallende Raffinatlösung mit einem bei der Einsatzölextraktion verwendeten Gegenlösungsmittel oder Gegenlösungsmittelgemisch innig vermischt, die Mischung durch Absetzen in Raffinatphase und Gegenlösungsmittelphase getrennt, die Gegenlösungsmittelphase der Extraktionsstufe zugeführt und/oder der Extraktlösung zugegeben und die Raffinatphase in an sich bekannter Weise aufgeheizt und mittels Strippdampf von den Lösungsmittelresten befreit wird.
2. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß die anfallende Raffinatlösung mit 3 bis20Ma.-% Gegenlösungsmittel oder Gegenlösungsmittelgemisch bezogen auf die Raffinatlösung vermischt wird.
3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Gegenlösungsmittel Wasser verwendet wird.
4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Aufheizung der Raffinatphase durch heißes Raffinatöl und durch Heizdampf in Wärmeübertragern erfolgt.

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