DD226155A3

DD226155A3 - Verfahren zur selektiven raffination von mineraloelen und kohlenwasserstoffgemischen

Info

Publication number: DD226155A3
Application number: DD25138183A
Authority: DD
Inventors: Bernd Albrecht; Werner Junghans; Frank Thieme
Original assignee: Petrolchemisches Kombinat
Priority date: 1983-05-30
Filing date: 1983-05-30
Publication date: 1985-08-14

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Raffination von Mineraloelen und Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere von Schmieroelkomponenten und Altoelen mit dem Loesungsmittel Phenol. Ziel der Erfindung ist es, ein Raffinationsverfahren mit geringen Energiekosten und geringem apparativen Aufwand bei verbessertem Raffinationseffekt zu entwickeln. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist dadurch charakterisiert, dass von der anfallenden Extraktloesung ein Teilstrom entnommen, gekuehlt und in einem Abscheider in zwei Phasen getrennt wird, wobei die phenolreiche Phase als Pseudoloesungsmittel verwendet wird, indem diese dem Einsatzprodukt vor dem Eintritt in die Extraktionskolonne zugegeben wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung *

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Raffination von Mineralölen und Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere zur Raffination von Schmierölkomponenten und Altölen mit Phenol.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, die konventionelle Extraktion oder Raffination von Schmierölkomponenten mit Phenol oder anderen selektiven Lösungsmitteln vor allem in Gegenstromkolonnen derart durchzuführen, daß in der Kolonnenmitte der Rohstoff und am Kopf der Kolonne das Lösungsmittel zugeführt werden. Am Sumpf der Kolonne werden ein Antisolvent oder ein Teil des lösungsmittelfreien Extraktes zugegeben oder das Stoffgemisch wird abgekühlt; dadurch kommt es zur Ausbildung eines inneren Rücklaufes und damit zur Verbesserung des Stoffaustausches in der Kolonne. Am Kopf der Kolonne nimmt man die Raffinatlösung, die geringe Mengen an Lösungsmittel enthält, und am Sumpf die lösungsmittelreiche Extraktlösung ab. Beide Phasen werden destillativ aufgearbeitet, das Lösungsmittel führt man zur Extraktionskolonne zurück.

Es ist weiterhin bekannt, bei der selektiven Schmierölraffination zwei Extraktionskolonnen zu koppeln. Die nach DE-AS 1220543 in einer ersten Kolonne anfallende primäre Raffinatlösung wird in einer zweiten Kolonne mit Lösungsmittel behandelt. Die sekundäre Extraktlösung aus der zweiten Kolonne kühlt man ab, wodurch eine Trennung in eine lösungsmittelarme (Pseudoraffinatlösung) und eine lösungsmittelreiche (Pseudolösungsmittel) Phase erfolgt. Das Pseudolösungsmittel wird zur ersten Kolonne und dort im Gegenstrom zum Einsatzöl geführt. Aus der primären Extraktlösung, der sekundären Raffinatlösung und der Pseudoraffinatlösung trennt man das Lösungsmittel destillativ ab und führt es zur zweiten Extraktionskolonne zurück. Nachteile dieses Verfahrens sind die aufwendige Steuerung der beiden Kolonnen, die Ausrüstung mit drei separaten· Destillationssträngen und die NichtVerwendbarkeit des Pseudoraffinates als Schmierölkomponente. Ähnliche Lösungen werden auch in den SU-PS 259306 und 365071 beschrieben.

Bekannt sind weiterhin Verfahren zur Schmierölraffination oder Lösungsmittelextraktion von Mineralölfraktionen nach ' SlJPS 735626 und DE-OS 31 24783, wo in die Extraktionskolonne 10-50% lösungsmittelfreier Extrakt zurückgeführt oder ein Teil des Extraktes als Zusatz zum Lösungsmittel verwendet wird. Letzteres wird bei dem Lösungsmittel N-Methyl-pyrrolidon empfohlen. Bei der Verwendung von Phenol hat sich allerdings als Lösungsmittelzusatz Wasser besser bewährt. Weiterhin wird in der DE-OS 31 07360 vorgeschlagen, die Extraktlösung abzukühlen und die ölreiche Phase als Zusatz zur Extraktionskolonne (Sumpf) zurückzuführen. Auch hier wird als Lösungsmittel N-Methyl-pyrrolidon verwendet. 8ei Phenol ist die derart abgetrennte ölreiche Phase mengenmäßig so klein, daß sich diese Lösung nicht realisieren läßt. Nach WP C 10 M/203917 wurde bereits ein Verfahren zur Solventextraktion von Mineralölen und Kohlenwasserstoffgemischen vorgeschlagen, das die Raffination von Schmierölkomponenten oder Altölen in zwei Extraktionskolonnen beinhaltet, wobei die primäre Extraktlösung aus der ersten Kolonne vollständig oder zum Teil als Pseudolösungsmittel zusammen mit dem Rohstoff oder separat in der oberen Kolonnenhälfte bei teilweiser Substitution von reinem Lösungsmittel einer zweiten Kolonne zugegeben wird.

Der Vorteil dieses Verfahrens ist die mögliche Reduzierung der Menge an reinem Lösungsmittel in der zweiten Kolonne und damit eine Senkung des notwendigen Energieverbrauches für das Verfahren. Des weiteren ist eine Kapazitätssteigerung in der Raffinationsanlage möglich.

Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß Anlagen mit zwei Extraktionskolonnen erforderlich sind, um die Vorteile der Pseudolösungsmittelanwendung zu nutzen.

Bei Anlagen mit einer Extraktionskolonne wäre die Aufstellung einer zusätzlichen Kolonne und damit ein hoher Investitionsaufwand erforderlich. Es ist weiterhin zu berücksichtigen, daß die zweite Kolonne eine höhere Trennleistung haben muß als die erste, um zu vermeiden, daß aromatische Ölbestandteile der primären Extraktlösung mit in die Raffinatlösung gelangen und damit die Raffinatqualität verschlechtern.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur selektiven Raffination von Mineralölen und Kohlenwasserstoffgemischen, das es gestattet, bei geringem apparativen Aufwand insbesondere den Energieverbrauch und damit die Kosten der Lösungsmittelrückgewinnung des Raffinationsverfahrens entscheidend zu senken und den Prozeß effektiver zu gestalten. Des weiteren soll die Kapazität vorhandener Anlagen erhöht werden.

Darstellung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einer Extraktionskolonne einen Teil der zur Raffination erforderlichen Lösungsmittelmenge durch die Anwendung sines Pseudolösungsmittels zu ersetzen, ohne daß ein größerer apparativer Aufwand erforderlich ist.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei der Raffination eines Einsatzproduktes in einer Extraktionskolonne die Anwendung eines wirksamen Pseudolösungsmittels in der gleichen Extraktionskolonne möglich wird, indem ein Teil der in der Extraktionskolonne anfallenden Extraktlösung durch Abkühlung und Phasentrennung aufgearbeitet und die lösungsmittelreiche Phase als Pseudolösungsmittel dem Einsatzprodukt vor seinem Eintritt in die Extraktionskolonre zugegeben wird. Dies führt zur Reduzierung der Menge an reinem Lösungsmittel und damit zur Senkung der Energiekosten bei der Lösungsmittelrückgewinnung.

Erfindungsgemäß wird von der in dör Extraktionskolonne anfallenden Extraktlösung eine Teilmenge entnommen; diese Teilmenge wird mittels Kühlwasser in einem Wärmeübertrager abgekühlt und das sich bildende Zweiphasengemisch in einem Druckabscheider getrennt. Die lösungsmittelreiche Phase wird als Pseudolösungsmittel verwendet und dem Einsatzprodukt zugegeben, bevor es in die Extraktionskolonne eintritt. Die ölreiche Phase aus dem Druckabscheider wird wieder der Extraktlösung zugeführt, die zur Lösungsmitteidestillation gelangt.

Die entnommene Teilstrommenge beträgt 5-25 Ma.-%, vorzugsweise 5-15 Ma.-% der Extraktlösung.

Durch die Abkühlung des Pseudolösungsmittels wird der Temperaturgradient in der Extraktionskolonne vergrößert, was sich positiv auf den Raffinationsprozeß auswirkt.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Als Einsatzprodukt wird ein Vakuumdestillat aus paraffinbasischem Erdöl verwendet. Die Kennwerte des Vakuumdestillates

Dichte bei 5O⁰C: 0,900 g/cm³

Viskosität bei 100⁰C: 10,2mm²/s

Stockpunkt: 4O⁰C

Flammpunkt: 235°C

Dieses Vakuumdestillat wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Extraktionskolonne raffiniert, wobei eine Teilmenge von 13 Ma.-% von der anfallenden Extraktlösung entnommen, in einem Rohrbündelwärmeübertrager mittels Wasser auf 5O⁰C abgekühlt und die sich in einem Abscheider abgetrennte phenolreiche Phase als Pseudolösungsmittel dem Einsatzprodukt vor dem Eintritt in die Extraktionskolonne zugegeben wird. Die ölreiche Phase wird wieder der Extraktlösung zum Zwecke der Lösungsmittelrückgewinnung zugeführt.

Folgende Raffinationsparameter werden angewandt:

Temperatur am Kopf der Kolonne: 8O⁰C

Temperatur am Sumpf der Kolonne: 7O⁰C

Lösungsmittel-Öl-Verhä.ltnis: 1,55:1 Masse-Teile

PseudolÖsungsmittel-ÖI-Verhältnis: 0,25:1 Masse-Teile

Raffinatausbeute: 57,5 Ma.-%

Dem erfindungsgemäßen Verfahren entsprechend dem Ausführungsbeispiel wird das konventionelle Verfahren gegenübergestellt, das mit folgenden Raffinationsparametern arbeitet.

Temperatur am Kopf der Kolonne: 80⁰C

Temperatur am Sumpf der Kolonne: 72°C

Lösungsmittel-Öl-Verhältnis: 1,7:1 Masse-Teile

Raffinatausbeute: 57,0 Ma.-%

Ein Vergleich mit dem konventionellen Verfahren zeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren 9% des Phenols bei der Raffination eingespart wird, was zur Senkung des Energieverbrauches führt. Außerdem steigt die Ausbeute an Raffinat bei annähernd gleicher Raffinatquaiität um 0,5 Ma.-% an.

Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind

— die Reduzierung der Menge an reinem Lösungsmittel und damit eine Senkung der Energiekosten bei der Lösungsmittelrückgewinnung,

— die Steigerung der Kapazität vorhandener Raffinationsanlagen durch die Erhöhung der Durchsatzleistung in der Extraktionskolonne,

— die Verbesserung des Temperaturgradienten in der Extraktionskolonne und damit eine Erhöhung der Raffinatausbeute,

— ein geringer Investitionsaufwand bei der Umstellung des konventionellen Raffinationsverfahrens auf das erfindungsgemäße Verfahren.

Claims

Erfindungsanspruch:

Verfahren zur einstufigen selektiven Raffination von Mineralölen und Kohlenwasserstoffgemischen in einer Extraktionskolonne durch Verwendung eines Teiles der in dieser Kolonne anfallenden Extraktlösung als Pseudolösungsmittel, gekennzeichnet dadurch, daß ein Teilstrom der Extraktlösung in einer Menge von 5 bis 25 Ma.-% in an sich bekannter Weise entnommen, gekühlt und das sich bildende Zweiphasengemisch in einem Druckabscheider in eine lösungsmittelreiche und eine ölreiche Phase getrennt wird und im weiteren die lösungsmittelreiche Phase als Pseudolösungsmittel mit dem Einsatzprodukt vor dem Eintritt in die gleiche Extraktionskolonne vermischt und die ölreiche Phase gemeinsam mit dem verbliebenen Teil der · Extraktlösung der Lösungsmitteldestillation zugeführt wird.