DD238542A1 - Verfahren zur zentrifugation und waschung von schichtsilikaten - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zentrifugation und Waschung von Schichtsilikaten. Das Ziel der Erfindung ist die Eliminierung der bekannten Nachteile der ueblichen Filterhilfsmaterialien, zum Beispiel Quellung, Rissbildung, Alkalibestaendigkeit, Kompressibilitaet. Erfindungsgemaess wird das erreicht, indem als Filterhilfsschicht auf die mit Filtertuch belegte Zentrifugentrommel eine Mischung aus 4 bis 20% Bimssteinmehl und 80 bis 96% gegluehtes Molekularsieb-Ton-Feinkorngranulat aufgegeben wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zentrifugation wasserunlöslicher Schichtsilikate aus deren Synthesemischungen.

Schichtsilikate erlangten technische Bedeutung in der Adsorptionstechnik, als Ionenaustauscher, Katalysator und Katalysatorträger und sind auch als Waschmittelzusatz geeignet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In den vergangenen Jahren haben besonders feinteilige Schichtsilikate an technischem Interesse gewonnen, nachdem sich die Notwendigkeit feinkörniger Produkte, z.B. in Waschmitteln, ergeben hat.

Nach der Synthese der wasserunlöslichen Schichtsilikate erfolgt ihre Abtrennung aus der Suspension durch Filtration. Ein Verfahren zur Zentrifugation von Schichtsilikaten ist nicht bekannt. Es ist bekannt, daß grobkörnige Silikate durch Zentrifugation leichter aus ihren Suspensionen abtrennbar sind als entsprechend feinkörnige. Wenn auf eine chemische Beeinflussung der Suspension, z. B. auf Ingredienzienzusatz, verzichtet werden soll—dieser führt häufig zu einer Agglomeration der Teilchen und damit zu einer Verbesserung des Trennverhaltens auf Kosten der Korngröße — sind auf mechanischem Wege 4 Möglichkeiten bekannt:

1. Primärtrennung:

Vor Beginn der Trennung erfolgt die Ausbildung einer Filterhilfsschicht durch Grundanschwemmung, gegebenenfalls aus gröberem Material, darauf erfolgt die Trennung. Filterhilfsschicht und darauffolgender Filterkuchen werden sodann gemeinsam entfernt.

2. Sekundärtrennung:

Zur Suspension wird laufend ein Filterhilfsmittel gegeben, welches in den Filterkuchen eingebaut wird und dessen Porosität erhöht. Durch Wahl der Menge und Korngröße des Filterhilfsmittels kann dieTrennfähigkeit variiert werden. Das Verfahren ist aber nur dann anwendbar, wenn das abzutrennende Produkt und das Filterhilfsmittel gemeinsam verarbeitet werden können oder das Filterhilfsmittel leicht entfernt werden kann.

3. Kombination von Primär- und Sekundärtrennung:

Hierbei treffen dieselben Einschränkungen wie bei den obengenannten Verfahren zu.

4. Precoat-Trennung:

Hierbei handelt es sich um das Anschwemmen einer Filterhilfsschicht in der Größenordnung einiger cm mittels eines nicht mit dem Filterkuchen verwandten Stoffes. Hierbei darf die Filterhilfsschicht bei der Gewinnung des Filterkuchens nicht mit abgetrennt werden.

Es ist aus der Technologie der Alumosilikatherstellung bekannt, daß eine Precoat-Trennung angewendet werden kann. Zum Beispiel werden bei der Filtration und der Zentrifugation synthetischer Alumosilokate Filterhilfsschichten aus Holzspänen unterschiedlicher Spangröße, Asbestfasern, Zellulosematerial, Kieselgur angewendet. Alle bisher bekannten Precoat-Trennverfahren haben wesentliche Nachteile:

1. Die Filterhilfsschicht muß alkalibeständig sein.

2. Die Dichte der Filterhilfsschicht muß so groß sein, daß es bei Aufgabe der Suspension zu keiner Unterwanderung und damit Durchmischung von Filterkuchen und Filterhilfsschicht kommt.

3. Die Filterhilfsschicht darf keine oder nur geringe Quellung besitzen.

4. Die Filterhilfsschicht muß optimal inkompressibel sein.

5. Die Filterhilfsschicht darf nicht zur Rißbildung neigen.

6. Die Filterhilfsschicht soll lange Zeit haltbar sein, d. h., sie darf sowohl an der Oberfläche als auch in tieferen Schichten nicht durch feinkörnige Teilchen des Filterkuchens zugesetzt werden.

7. Die Filterhilfsschicht muß leicht aufzubringen und zu entfernen sein.

Da Alumosilikate einen körnigen bzw. nadeiförmigen Aufbau besitzen, die Schichtsilikate aber blättchenförmig sind, ist eine Übertragung der Erkenntnisse der Alumosilikattechnologie auf aluminiumfreie Schichtsilikate nicht möglich.

Alle bisher bekannten Filterhilfsschichten weisen Nachteile anhand der genannten Kriterien auf. Zum Beispiel neigen Holzspäne zur Quellung, mineralische körnige Filterhilfsmittel weisen Rißbildung auf, Kieselgur ist nur unter Verlust an Filterkuchen anwendbar, da es hier zu Unterwanderungen kommt. Asbestfasern sollten wegen ihrer Gesundheitsgefährdung nicht mehr zur Anwendung gelangen. Organisch körnige Kunststoffe haben meist zu geringe Dichte.

Zudem ist allen bekannten Filterhilfsschichten der Nachteil gemein, daß sie erst angemaischt und so auf das Filteraggregat aufgegeben werden müssen. Problematisch ist dabei häufig die notwendige Glättung der Filterhilfsschichtoberfläche.

Ziel der Erfindung

Es ist das Ziel der Erfindung, ein Zentrifugationsverfahren von Schichtsilikatsuspensionen zu entwickeln, wobei eine Filterhilfsschicht angewendet wird, die nicht die Nachteile der bisher bekannten Medien, insbesondere starke Quellung, Alkaliunbeständigkeit, Kompressibilität, Rißbildung, schneller Verschleiß, aufweist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Erfindungsgemäß kann das Ziel erreicht werden, wenn als Filterhilfsschicht ein homogenes Gemisch von 4 bis 20% Bimssteinmehl und 80 bis 96% Feinkorngranulat, d. h. einer bei 400 bis 700⁰C geglühten Mischung von 10 bis 30%Ton und 70 bis 90% Molekularsieb, vorzugsweise ein erdalkalibeladenes Zeolith, Typ A, welches vor dem Glühen verdichtet und verformt wurde und maximale Korndurchmesser von 1,5mm aufweist, auf die Zentrifugentrommel aufgegeben wird. Überraschenderweise tritt bei Zumischung bereits geringer Anteile von Bimssteinmehl zu Feinkorngranulat als Filterhilfsschicht eine ca. 50%ige Verbesserung der Zentrifugenleistung auf. Wird jedoch der Anteil an Bimssteinmehl über 20% gesteigert, so kommt es zur Unterwanderung der Filterhilfsschicht durch das zu zentrifugierende Schichtsilikat. Reines Bimssteinmehl ist aus demselben Grunde als Filterhilfsschicht zur Zentrifugation von Schichtsilikat ungeeignet. Als Bimssteinmehl kann auch das Handelsprodukt Perfil in Pulverform eingesetzt werden. Versuche ergaben, daß die Kornfraktion des Bimssteinmehls bei Anteilen von 4 bis 20% in der Filterhilfsschicht keine wesentliche Rolle spielt. Die erfindungsgemäße Filterhilfsschicht ist auch bei Temperaturen bis zu 90⁰C alkalibeständig und weist nur geringe Kompressibilität auf. Riß- und Kanalbildungen werden durch die Feinkörnigkeit des Bimssteinmehls weitestgehend vermieden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorteilhafterweise die Mischung aus Bimssteinmehl und Feinkorngranulat als Suspension auf die mit Filtertuch belegte Zentrifugentrommel aufgegeben. Nach dem Trockenschleudern kann unmittelbar mit der Zentrifugation von dem kristallinen Schichtsilikat aus der Suspension begonnen werden

Die Entfernung der Filterhilfsschicht ist durch Austragen mit dem Schälmesser der Siebschälzentrifuge möglich.

Ausführungsbeispiel

Die Anwendung des Verfahrens erfolgt auf einer Siebschälzentrifuge mit einem Trommeldurchmesser von 1500 mm. Die Trommel wird mit einem Filtertuch aus Baumwollkörper belegt. Sodann wird eine 50%ige wäßrige Suspension aus 10% Bimssteinmehl und 90% Feinkorngranulat aufgegeben, trockengeschleudert und auf eine Schichthöhe von 35cm abgeschält.

Danach erfolgt die Zentrifugation von Schichtsilikatsuspension.

Zum Vergleich wurde im Parallelversuch als Filterhilfsschicht reines Feingranulat sowie reines Bimssteinmehl eingesetzt.

Die Zentrifugation der Schichtsilikatsuspension auf der Bimssteinmehlfilterhilfsschicht mußte abgebrochen werden, da Unterwanderung der Schicht durch Molsieb erfolgt.

Als Kriterium für den Vergleich — reines Feinkorngranulat: 10% Bimssteinmehl/90% Feinkorngranulat — wurden nach dem 5.Zentrifugenzyklus jeweils 26cm² von der Filterhilfsschicht entfernt und mit diesen Probestücken Waschungen von Schichtsilikat-Suspension mit destilliertem Wasser durchgeführt.

Die Ergebnisse zeigt Tabelle 1.

Tabelle 1:	FH 1
Zyklus	Wasch
	zeit
	(min)
	19,1
1	19,8
2	21,2
3	23,3
4	22,1
5

GV	FH 2
(%)	Wasch
	zeit
	(min)
38,6	12,1
39,7	12,8
40,0	14,1
42,7	15,7
43,1	16,2

36,8 37,4 39,6 40,3 41,2

FH 1 —Filterhilfsschicht Feinkorngranulat, max.Korndurchnesser 1,5mm

FH 2 — Filterhilfsschicht 90% Feingranulat+10% Bimssteinmehl

GV —Glühverlust des Schichtsilikatkuchens nach 5 min Trockensaugen

Die Schichthöhe des Schichtsilikatkuchens betrug 2,6cm, die Waschwassermenge pro Zyklus 150 ml.

Claims (6)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur Zentrifugation und Waschung von Schichtsilikaten aus Suspensionen, gekennzeichnet dadurch, daß man die Schichtsilikate aus der Suspension mittels einer Zentrifuge, deren Trommel mit einem Filtertuch und einer Filterhilfsschicht, bestehend aus 4 bis 20 Ma.-% Bimssteinmehl und 80 bis 96 Ma.-% Molekularsieb/Ton-Feinkorngranulat versehen ist, abtrennt.
2. 2. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß das Feinkorngranulat aus einer verdichteten, verformten und bei 400 bis 700⁰C geglühten Mischung von 10 bis 30Ma.-% Ton und 70 bis 90Ma.-% Molekularsieb besteht.
3. 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Bimssteinmehl das Handelsprodukt Perfil verwendet wird.
4. 4. Verfahren nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß als Ton BrandiserTon und als Molekularsieb ein teilweise erdalkalibeladenes Zeolith vom Typ A verwendet wird.
5. 5. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die zu zentrifugierenden und zu waschenden Schichtsilikate kristallin sind.
6. 6. Verfahren nach den Punkten 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß als Zentrifuge eine Siebschälzentrifuge verwendet wird.