DD238542A1

DD238542A1 - METHOD FOR THE CENTRIFUGATION AND WASHING OF LAYERED SILICATES

Info

Publication number: DD238542A1
Application number: DD27777285A
Authority: DD
Inventors: Karl-Heinz Bergk; Wilhelm Schwieger; Martin Porsch; Peter Knop; Klaus Kaesebier; Gunter Nemitz; Wolfgang Roscher; Werner Hoese; Helmut Fuertig
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1985-06-26
Filing date: 1985-06-26
Publication date: 1986-08-27

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zentrifugation und Waschung von Schichtsilikaten. Das Ziel der Erfindung ist die Eliminierung der bekannten Nachteile der ueblichen Filterhilfsmaterialien, zum Beispiel Quellung, Rissbildung, Alkalibestaendigkeit, Kompressibilitaet. Erfindungsgemaess wird das erreicht, indem als Filterhilfsschicht auf die mit Filtertuch belegte Zentrifugentrommel eine Mischung aus 4 bis 20% Bimssteinmehl und 80 bis 96% gegluehtes Molekularsieb-Ton-Feinkorngranulat aufgegeben wird.The present invention relates to a method for centrifuging and washing phyllosilicates. The object of the invention is the elimination of the known disadvantages of the usual filter aids, for example swelling, cracking, alkali resistance, compressibility. According to the invention this is achieved by applying a mixture of 4 to 20% pumice powder and 80 to 96% gegluehtes molecular sieve clay fine grain granules as a filter aid layer on the covered with filter cloth centrifuge drum.

Description

Field of application of the invention

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zentrifugation wasserunlöslicher Schichtsilikate aus deren Synthesemischungen.The present invention relates to a method for centrifuging water-insoluble phyllosilicates from their synthesis mixtures.

Schichtsilikate erlangten technische Bedeutung in der Adsorptionstechnik, als Ionenaustauscher, Katalysator und Katalysatorträger und sind auch als Waschmittelzusatz geeignet.Phyllosilicates have gained industrial importance in the adsorption, as an ion exchanger, catalyst and catalyst support and are also suitable as a detergent additive.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

In den vergangenen Jahren haben besonders feinteilige Schichtsilikate an technischem Interesse gewonnen, nachdem sich die Notwendigkeit feinkörniger Produkte, z.B. in Waschmitteln, ergeben hat.In recent years, particularly finely divided phyllosilicates have gained in technical interest since the need for fine-grained products, e.g. in detergents, has resulted.

Nach der Synthese der wasserunlöslichen Schichtsilikate erfolgt ihre Abtrennung aus der Suspension durch Filtration. Ein Verfahren zur Zentrifugation von Schichtsilikaten ist nicht bekannt. Es ist bekannt, daß grobkörnige Silikate durch Zentrifugation leichter aus ihren Suspensionen abtrennbar sind als entsprechend feinkörnige. Wenn auf eine chemische Beeinflussung der Suspension, z. B. auf Ingredienzienzusatz, verzichtet werden soll—dieser führt häufig zu einer Agglomeration der Teilchen und damit zu einer Verbesserung des Trennverhaltens auf Kosten der Korngröße — sind auf mechanischem Wege 4 Möglichkeiten bekannt:After the synthesis of the water-insoluble phyllosilicates their separation from the suspension takes place by filtration. A method for centrifuging phyllosilicates is not known. It is known that coarse-grained silicates are more easily separated from their suspensions by centrifugation than corresponding fine-grained ones. If a chemical influence of the suspension, z. B. on ingredients addition, should be omitted-this often leads to agglomeration of the particles and thus to an improvement of the separation behavior at the expense of grain size - are known in a mechanical way 4 ways:

1. Primärtrennung:1. Primary separation:

Vor Beginn der Trennung erfolgt die Ausbildung einer Filterhilfsschicht durch Grundanschwemmung, gegebenenfalls aus gröberem Material, darauf erfolgt die Trennung. Filterhilfsschicht und darauffolgender Filterkuchen werden sodann gemeinsam entfernt.Before the start of the separation, the formation of a filter aid layer by Grundanschwemmung, possibly from coarser material, it is followed by the separation. Filter auxiliary layer and subsequent filter cake are then removed together.

2. Sekundärtrennung:Secondary separation:

Zur Suspension wird laufend ein Filterhilfsmittel gegeben, welches in den Filterkuchen eingebaut wird und dessen Porosität erhöht. Durch Wahl der Menge und Korngröße des Filterhilfsmittels kann dieTrennfähigkeit variiert werden. Das Verfahren ist aber nur dann anwendbar, wenn das abzutrennende Produkt und das Filterhilfsmittel gemeinsam verarbeitet werden können oder das Filterhilfsmittel leicht entfernt werden kann.For the suspension, a filter aid is continuously added, which is incorporated into the filter cake and increases its porosity. By selecting the amount and grain size of the filter aid, the separability can be varied. However, the method is only applicable if the product to be separated and the filter aid can be processed together or the filter aid can be easily removed.

3. Kombination von Primär- und Sekundärtrennung:3. Combination of primary and secondary separation:

Hierbei treffen dieselben Einschränkungen wie bei den obengenannten Verfahren zu.Here, the same restrictions apply as in the above-mentioned methods.

4. Precoat-Trennung:4. Precoat separation:

Hierbei handelt es sich um das Anschwemmen einer Filterhilfsschicht in der Größenordnung einiger cm mittels eines nicht mit dem Filterkuchen verwandten Stoffes. Hierbei darf die Filterhilfsschicht bei der Gewinnung des Filterkuchens nicht mit abgetrennt werden.This is the flooding of a filter aid layer of the order of a few cm by means of a substance not related to the filter cake. In this case, the filter aid layer may not be separated during the extraction of the filter cake.

Es ist aus der Technologie der Alumosilikatherstellung bekannt, daß eine Precoat-Trennung angewendet werden kann. Zum Beispiel werden bei der Filtration und der Zentrifugation synthetischer Alumosilokate Filterhilfsschichten aus Holzspänen unterschiedlicher Spangröße, Asbestfasern, Zellulosematerial, Kieselgur angewendet. Alle bisher bekannten Precoat-Trennverfahren haben wesentliche Nachteile:It is known from alumosilicate production technology that precoat separation can be used. For example, in the filtration and centrifugation of synthetic aluminosilicate filter auxiliary layers of wood chips of different chip size, asbestos fibers, cellulosic material, kieselguhr be applied. All previously known precoat separation processes have significant disadvantages:

1. Die Filterhilfsschicht muß alkalibeständig sein.1. The filter aid layer must be alkali-resistant.

2. Die Dichte der Filterhilfsschicht muß so groß sein, daß es bei Aufgabe der Suspension zu keiner Unterwanderung und damit Durchmischung von Filterkuchen und Filterhilfsschicht kommt.2. The density of the filter aid layer must be so large that there is no infiltration and thus mixing of filter cake and filter aid layer when the suspension.

3. Die Filterhilfsschicht darf keine oder nur geringe Quellung besitzen.3. The filter aid layer may have little or no swelling.

4. Die Filterhilfsschicht muß optimal inkompressibel sein.4. The filter aid layer must be optimally incompressible.

5. Die Filterhilfsschicht darf nicht zur Rißbildung neigen.5. The filter aid layer must not tend to crack.

6. Die Filterhilfsschicht soll lange Zeit haltbar sein, d. h., sie darf sowohl an der Oberfläche als auch in tieferen Schichten nicht durch feinkörnige Teilchen des Filterkuchens zugesetzt werden.6. The filter aid layer should be stable for a long time, d. h., it must not be added by fine-grained particles of the filter cake both on the surface and in deeper layers.

7. Die Filterhilfsschicht muß leicht aufzubringen und zu entfernen sein.7. The filter aid layer must be easy to apply and remove.

Da Alumosilikate einen körnigen bzw. nadeiförmigen Aufbau besitzen, die Schichtsilikate aber blättchenförmig sind, ist eine Übertragung der Erkenntnisse der Alumosilikattechnologie auf aluminiumfreie Schichtsilikate nicht möglich.Since aluminosilicates have a granular or needle-like structure, but the sheet silicates are leaflet-shaped, a transfer of the knowledge of aluminosilicate technology to aluminum-free phyllosilicates is not possible.

Alle bisher bekannten Filterhilfsschichten weisen Nachteile anhand der genannten Kriterien auf. Zum Beispiel neigen Holzspäne zur Quellung, mineralische körnige Filterhilfsmittel weisen Rißbildung auf, Kieselgur ist nur unter Verlust an Filterkuchen anwendbar, da es hier zu Unterwanderungen kommt. Asbestfasern sollten wegen ihrer Gesundheitsgefährdung nicht mehr zur Anwendung gelangen. Organisch körnige Kunststoffe haben meist zu geringe Dichte.All previously known filter aid layers have disadvantages on the basis of the criteria mentioned. For example, wood chips tend to swell, mineral granular filter aids have cracking, diatomaceous earth is only with loss of filter cake applicable, since it comes here to sub-migrations. Asbestos fibers should no longer be used because of their health risk. Organic granular plastics usually have too low a density.

Zudem ist allen bekannten Filterhilfsschichten der Nachteil gemein, daß sie erst angemaischt und so auf das Filteraggregat aufgegeben werden müssen. Problematisch ist dabei häufig die notwendige Glättung der Filterhilfsschichtoberfläche.In addition, all known filter auxiliary layers have the disadvantage in common that they must first be mashed and thus placed on the filter unit. The problem is often the necessary smoothing of the filter aid layer surface.

Object of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, ein Zentrifugationsverfahren von Schichtsilikatsuspensionen zu entwickeln, wobei eine Filterhilfsschicht angewendet wird, die nicht die Nachteile der bisher bekannten Medien, insbesondere starke Quellung, Alkaliunbeständigkeit, Kompressibilität, Rißbildung, schneller Verschleiß, aufweist.It is the object of the invention to develop a centrifugation method of phyllosilicate suspensions using a filter aid layer which does not have the disadvantages of the hitherto known media, in particular strong swelling, alkali resistance, compressibility, cracking, rapid wear.

Explanation of the essence of the invention

Erfindungsgemäß kann das Ziel erreicht werden, wenn als Filterhilfsschicht ein homogenes Gemisch von 4 bis 20% Bimssteinmehl und 80 bis 96% Feinkorngranulat, d. h. einer bei 400 bis 700⁰C geglühten Mischung von 10 bis 30%Ton und 70 bis 90% Molekularsieb, vorzugsweise ein erdalkalibeladenes Zeolith, Typ A, welches vor dem Glühen verdichtet und verformt wurde und maximale Korndurchmesser von 1,5mm aufweist, auf die Zentrifugentrommel aufgegeben wird. Überraschenderweise tritt bei Zumischung bereits geringer Anteile von Bimssteinmehl zu Feinkorngranulat als Filterhilfsschicht eine ca. 50%ige Verbesserung der Zentrifugenleistung auf. Wird jedoch der Anteil an Bimssteinmehl über 20% gesteigert, so kommt es zur Unterwanderung der Filterhilfsschicht durch das zu zentrifugierende Schichtsilikat. Reines Bimssteinmehl ist aus demselben Grunde als Filterhilfsschicht zur Zentrifugation von Schichtsilikat ungeeignet. Als Bimssteinmehl kann auch das Handelsprodukt Perfil in Pulverform eingesetzt werden. Versuche ergaben, daß die Kornfraktion des Bimssteinmehls bei Anteilen von 4 bis 20% in der Filterhilfsschicht keine wesentliche Rolle spielt. Die erfindungsgemäße Filterhilfsschicht ist auch bei Temperaturen bis zu 90⁰C alkalibeständig und weist nur geringe Kompressibilität auf. Riß- und Kanalbildungen werden durch die Feinkörnigkeit des Bimssteinmehls weitestgehend vermieden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorteilhafterweise die Mischung aus Bimssteinmehl und Feinkorngranulat als Suspension auf die mit Filtertuch belegte Zentrifugentrommel aufgegeben. Nach dem Trockenschleudern kann unmittelbar mit der Zentrifugation von dem kristallinen Schichtsilikat aus der Suspension begonnen werdenAccording to the invention, the goal can be achieved if a homogeneous mixture of 4 to 20% pumice flour and 80 to 96% fine grain granules, ie a 400 to 700 ⁰ C annealed mixture of 10 to 30% clay and 70 to 90% molecular sieve, preferably as a filter aid layer an alkaline-earth-coated zeolite, type A, which was compacted and deformed before annealing and has a maximum grain diameter of 1.5 mm, onto which the centrifuge drum is fed. Surprisingly, when admixing even small amounts of pumice with fine grain granules as a filter aid layer occurs about 50% improvement in the centrifuge performance. However, if the proportion of pumice powder is increased by more than 20%, the filter aid layer infiltrates through the phyllosilicate to be centrifuged. Pure pumice powder is for the same reason unsuitable as a filter aid layer for the centrifugation of phyllosilicate. As pumice flour and the commercial product perfil can be used in powder form. Experiments showed that the grain fraction of the pumice powder at levels of 4 to 20% in the filter aid layer does not play a significant role. The filter aid layer of the invention is alkali resistant even at temperatures up to 90 ⁰ C, and has only low compressibility. Cracking and channeling are largely avoided by the fine grain of the pumice stone meal. In the method according to the invention, the mixture of pumice powder and fine grain granules is advantageously applied as a suspension to the centrifuge drum covered with filter cloth. After the spin-drying, centrifugation of the crystalline sheet silicate from the suspension can be started immediately

Die Entfernung der Filterhilfsschicht ist durch Austragen mit dem Schälmesser der Siebschälzentrifuge möglich. The removal of the filter aid layer is possible by discharging with the paring knife of Siebschälzentrifuge.

embodiment

Die Anwendung des Verfahrens erfolgt auf einer Siebschälzentrifuge mit einem Trommeldurchmesser von 1500 mm. Die Trommel wird mit einem Filtertuch aus Baumwollkörper belegt. Sodann wird eine 50%ige wäßrige Suspension aus 10% Bimssteinmehl und 90% Feinkorngranulat aufgegeben, trockengeschleudert und auf eine Schichthöhe von 35cm abgeschält.The method is used on a Siebschälzentrifuge with a drum diameter of 1500 mm. The drum is covered with a cotton cloth filter cloth. Then, a 50% aqueous suspension of 10% pumice powder and 90% fine grain granules abandoned, flung dry and peeled to a layer height of 35cm.

Danach erfolgt die Zentrifugation von Schichtsilikatsuspension.Thereafter, the centrifugation of sheet silicate suspension.

Zum Vergleich wurde im Parallelversuch als Filterhilfsschicht reines Feingranulat sowie reines Bimssteinmehl eingesetzt.For comparison, pure fine granules and pure pumice stone meal were used as a filter aid layer in a parallel experiment.

Die Zentrifugation der Schichtsilikatsuspension auf der Bimssteinmehlfilterhilfsschicht mußte abgebrochen werden, da Unterwanderung der Schicht durch Molsieb erfolgt.The centrifugation of the phyllosilicate suspension on the pumice flour filter aid layer had to be stopped because infiltration of the layer takes place through molecular sieve.

Als Kriterium für den Vergleich — reines Feinkorngranulat: 10% Bimssteinmehl/90% Feinkorngranulat — wurden nach dem 5.Zentrifugenzyklus jeweils 26cm² von der Filterhilfsschicht entfernt und mit diesen Probestücken Waschungen von Schichtsilikat-Suspension mit destilliertem Wasser durchgeführt.As a criterion for the comparison - pure fine grain granules: 10% pumice powder / 90% fine grain granules - 26 cm ^{2 were} removed from the filter aid layer after the 5th centrifuge cycle, and washings of phyllosilicate suspension with distilled water were carried out with these samples.

Die Ergebnisse zeigt Tabelle 1.The results are shown in Table 1.

Tabelle 1:Table 1: FH 1FH 1 Zykluscycle Waschwash zeitTime (min)(Min) 19,119.1 11 19,819.8 22 21,221.2 33 23,323.3 44 22,122.1 55

GVGV FH 2FH 2 (%)(%) Waschwash zeitTime (min)(Min) 38,638.6 12,112.1 39,739.7 12,812.8 40,040.0 14,114.1 42,742.7 15,715.7 43,143.1 16,216.2

36,8 37,4 39,6 40,3 41,236.8 37.4 39.6 40.3 41.2

FH 1 —Filterhilfsschicht Feinkorngranulat, max.Korndurchnesser 1,5mmFH 1 filter auxiliary layer fine grain granules, max. Grain diameter 1.5 mm

FH 2 — Filterhilfsschicht 90% Feingranulat+10% BimssteinmehlFH 2 - filter aid layer 90% fine granules + 10% pumice powder

GV —Glühverlust des Schichtsilikatkuchens nach 5 min TrockensaugenGV loss of lamination of the sheet silicate cake after 5 minutes of dry vacuuming

Die Schichthöhe des Schichtsilikatkuchens betrug 2,6cm, die Waschwassermenge pro Zyklus 150 ml.The layer height of the sheet silicate cake was 2.6 cm, the amount of wash water per cycle 150 ml.

Claims

Invention claim:

1. A method for centrifuging and washing phyllosilicates from suspensions, characterized in that the phyllosilicates from the suspension by means of a centrifuge, the drum with a filter cloth and a filter aid layer consisting of 4 to 20 wt .-% pumice flour and 80 to 96 Ma .-% molecular sieve / clay fine grain granules is provided, separated.

2. The method according to item!, Characterized in that the fine granules of a compacted, deformed and annealed at 400 to 700 ⁰ C mixture of 10 to 30Ma .-% clay and 70 to 90Ma .-% molecular sieve consists.

3. The method according to item 1, characterized in that is used as pumice the commercial product perfil.

4. The method according to the items 1 to 3, characterized in that as Brandaxon clay and as a molecular sieve, a partially alkaline earth phosphated type A zeolite is used.

5. The method according to item 1, characterized in that the to be centrifuged and washed phyllosilicates are crystalline.

6. The method according to points 1 to 5, characterized in that a Siebschälzentrifuge is used as a centrifuge.