DD238539A1

DD238539A1 - METHOD AND DEVICE FOR SEPARATING SEARCH LICENSES

Info

Publication number: DD238539A1
Application number: DD27776885A
Authority: DD
Inventors: Klaus Kaesebier; Friedrich Wolf; Karl-Heinz Bergk; Wilhelm Schwieger; Paul Grabner; Peter Knop; Wolfgang Roscher; Werner Hoese; Gunter Nemitz; Helmut Fuertig
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1985-06-26
Filing date: 1985-06-26
Publication date: 1986-08-27

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung von Schichtsilikaten aus Suspensionen. Ziel der Erfindung ist die Eliminierung der bekannten Nachteile der ueblichen Filterhilfsmaterialien, z. B. Quellung, Rissbildung, Alkaliunbestaendigkeit, Kompressibilitaet. Das Ziel wird erfindungsgemaess erreicht, wenn als Trennschicht auf die Zentrifugentrommel eine flexible Platte mit wasserdurchlaessigen Eigenschaften aus organischen Polymeren, vorzugsweise Polyaethylen oder Polystyrol, aufgebaut wird.The present invention relates to a method and an apparatus for the separation of phyllosilicates from suspensions. The aim of the invention is the elimination of the known disadvantages of the usual filter aids, z. As swelling, cracking, Alkaliunbestaendigkeit, Kompressibilitaet. The object is achieved according to the invention if, as a separating layer on the centrifuge drum, a flexible plate with water-permeable properties of organic polymers, preferably polyethylene or polystyrene, is built up.

Description

Field of application of the invention

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zentrifugation wasserunlöslicher Schichtsilikate aus deren Synthesemischungen. Schichtsilikate erlangten technische Bedeutung in den Adsorptionstechnik, als Ionenaustauscher, Katalysator und Katalysatorträger und sind auch als Waschmittelzusatz geeignet.The present invention relates to a method for centrifuging water-insoluble phyllosilicates from their synthesis mixtures. Phyllosilicates have gained industrial importance in the Adsorptionstechnik, as an ion exchanger, catalyst and catalyst support and are also suitable as a detergent additive.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

In den vergangenen Jahren haben besonders feinteilige Schichtsilikate an technischem Interesse gewonnen, nachdem sie die Notwendigkeit feinkörniger Produkte, z.B in Waschmittel, ergeben hatten.In recent years, particularly finely divided phyllosilicates have gained in technical interest after they have shown the need for fine-grained products, for example in detergents.

Nach der Synthese erfolgt die Abtrennung der wasserunlöslichen Schichtsilikate aus der Suspension durch Filtration oder Zentrifugation. Es ist bekannt, daß grobkörnige Schichtsilikate durch Zentrifugation leichter aus ihren Suspensionen abtrennbar sind als entsprechend feinkörnige. Wenn auf eine chemische Beeinflussung der Suspension, z. B. auf Ingredienzienzusatz, verzichtet werden soll — dieser führt häufig zu einer Agglomeration der Teilchen und damit zu einer Verbesserung des Trennverhaltens auf Konsten der Korngröße — sind auf mechanischem Wege vier Möglichkeiten bekannt:After the synthesis, the separation of the water-insoluble phyllosilicates from the suspension is carried out by filtration or centrifugation. It is known that coarse-grained sheet silicates are more easily separated from their suspensions by centrifugation than corresponding fine-grained ones. If a chemical influence of the suspension, z. B. on addition of ingredients, should be omitted - this often leads to agglomeration of the particles and thus to an improvement of the separation behavior on Konsten the grain size - are four ways known mechanically:

1. Primärtrennung:1. Primary separation:

Vor Beginn der Trennung erfolgt die Ausbildung einer Filterhilfsschicht durch Grundanschwemmung, gegebenenfalls aus gröberem Material, darauf erfolgt die Trennung. Filterhilfsschicht und darauffolgender Filterkuchen werden sodann gemeinsam entfernt.Before the start of the separation, the formation of a filter aid layer by Grundanschwemmung, possibly from coarser material, it is followed by the separation. Filter auxiliary layer and subsequent filter cake are then removed together.

2. Sekundärtrennung:Secondary separation:

Zur Suspension wird laufend ein Filterhilfsmittel gegeben, welches in den Filterkuchen eingebaut wird und dessen Porosität erhöht. Durch Wahl der Menge und Korngröße des Filterhilfsmittels kann die Trennfähigkeit varriiert werden. Das Verfahren ist aber nur dann anwendbar, wenn das abzutrennende Produkt und das Filterhilfsmittel gemeinsam verarbeitet werden können oder das Filterhilfsmittel leicht entfernt werden kann.For the suspension, a filter aid is continuously added, which is incorporated into the filter cake and increases its porosity. By selecting the amount and grain size of the filter aid, the separation ability can be varriiert. However, the method is only applicable if the product to be separated and the filter aid can be processed together or the filter aid can be easily removed.

3. Kombination von Primär- und Sekundärtrennung:3. Combination of primary and secondary separation:

Hierbei treffen dieselben Einschränkungen wie bei den o. g. Verfahren zu.Here are the same restrictions as in the o. G. Procedure too.

4. Precoat-Trennung:4. Precoat separation:

Hierbei handelt es sich um das Anschwemmen einer Filterhilfsschicht in der Größenordnung einiger Zentimerter mittels eines nicht mit dem Filterkuchen verwandten Stoffes. Hierbei darf die Filterhilfsschicht bei der Gewinnung des Filterkuchens nicht mit abgetrennt werden.This is the flooding of a filter aid layer on the order of a few centimeters by means of a substance not related to the filter cake. In this case, the filter aid layer may not be separated during the extraction of the filter cake.

Es ist bekannt, daß eine Precoat-Trennung auch bei kristallinen Schichtsilikaten angewendet werden kann. Zum Beispiel werden bei Filtration und Zentrifugation synthetischer Schichtsilikate Filterhilfsschichten aus Holzspänen unterschiedlicher Spangröße, Asbestfasern, Zellulosematerial, Kieselgur und anderen mineralischen Hilfsstoffen angewendet. Alle bisher bekannten Precoat-Trennverfahren für Schichtsilikate haben wesentliche Nachteile:It is known that a precoat separation can also be applied to crystalline phyllosilicates. For example, in the filtration and centrifugation of synthetic phyllosilicates filter auxiliary layers of wood chips of different chip size, asbestos fibers, cellulosic material, diatomaceous earth and other mineral adjuvants are used. All hitherto known precoat method for phyllosilicates have significant disadvantages:

1. Die Dichte der Filterhilfsschicht muß so groß sein, daß es bei Aufgabe der Suspension zu keiner Unterwanderung kommt und damit Durchmischung von Filterkuchen und Filterhilfsschicht erfolgt.1. The density of the filter aid layer must be so large that there is no infiltration when the suspension suspension and thus mixing of filter cake and filter auxiliary layer takes place.

2. Die Filterhilfsschicht darf keine oder nur geringe Quellung besitzen.2. The filter aid layer may have little or no swelling.

3. Die Filterhilfsschicht muß optimal inkompressibel sein.3. The filter aid layer must be optimally incompressible.

4. Die Filterhilfsschicht darf nicht zur Rißbildung neigen.4. The filter aid layer must not tend to crack.

5. Die Filterhilfsschic: ί soll lange Zeit haltbar sein, d. h. sie darf sowohl an der Oberfläche als auch in tieferen Schichten nicht durch feinköi nige Teilchen des Filterkuchens zugesetzt werden.5. The filter aid: ί should be stable for a long time, d. H. It must not be added to the surface of the cake or to any deeper layers by adding fine-grained particles of the filter cake.

6. Die Filterhilfsschicht muß leicht aufzubringen und zu entfernen sein.6. The filter aid layer must be easy to apply and remove.

Alle bisher bekannten Filterhilfsschichten weisen Nachteile anhand der genannten Kriterien auf. Zum Beispiel neigen Holzspäne zur Quellung, mineralische körnige Filterhilfsmittel weisen Rißbildung auf. Kieselgur ist nur unter Verlust an Filterkuchen anwendbar, da es hier zur Unterwanderungen kommt. Asbestfasern sollten wegen ihrer Gesundheitsgefährdung nicht mehrzur Anwendung gelangen. Organisch körnige Kunststoffe haben meist zu geringe Dichte.All previously known filter aid layers have disadvantages on the basis of the criteria mentioned. For example, wood chips tend to swell, mineral granular filter aids have cracking. Diatomaceous earth is only applicable with loss of filter cake, as it comes here to infiltrations. Asbestos fibers should no longer be used because of their health risk. Organic granular plastics usually have too low a density.

Zudem ist allen bekannten Filterhilfsschichten der Nachteil gemein, daß sie erst angemischt und so auf das Filteraggregat aufgegeben werden müssen. Problematisch ist dabei häufig die notwendige Glättung der Filterhilfsschichtoberfläche.In addition, all known filter auxiliary layers have the disadvantage in common that they must first be mixed and so abandoned on the filter unit. The problem is often the necessary smoothing of the filter aid layer surface.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung durch Zentrifugation zu entwickeln, wobei eineThe object of the invention is to develop a method and a device for separation by centrifugation, wherein a

Filterhilfsschicht angewendet wird, die nicht die Nachteile der bisher bekannten Medien, insbesondere starke Quellung, Kompressibilität, Rißbildung, schneller Verschleiß, aufweist.Filter auxiliary layer is applied, which does not have the disadvantages of the previously known media, in particular strong swelling, compressibility, cracking, rapid wear.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine wirksame Abtrennung wasserunlöslicher aluminiumfreier Schichtsilikate aus deren Synthesemischungen ohne organischen Ingredientienzusatz ermöglicht, wobei eventuell nicht abtrennbare Ingredientien die Anwendung des Schichtsilikates als Erdalkalibinder in Waschmitteln nicht störenThe invention has for its object to provide a method which allows effective separation of water-insoluble aluminum-free phyllosilicates from their synthesis mixtures without organic Ingredientienzusatz, which may not separable ingredients do not interfere with the application of phyllosilicate as Erdalkalibinder in detergents

dürften.likely.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich durch Zusatz eines kristallinen zeolithischen Molekularsiebes oder dessen Suspension sowie Natriumsulfat zur Schichtsilikatsuspension die Trennbarkeit des letzteren mehr als verdoppelte.Surprisingly, it was found that the separability of the latter more than doubled by addition of a crystalline zeolitic molecular sieve or its suspension and sodium sulfate to the phyllosilicate suspension.

Eine mindestens doppelte Filtrationsleistung wird erreicht, wenn man einer wäßrigen Suspension von Silikaten mit Schichtstruktur vor dem Trennprozeß eine Ingredientienkombination von 2 bis 18% eines synthetischen Zeolithen der Zusammensetzung (M₂O)_x · (AI₂O₃) · (SiO₂)_y, wobei M ein Alkaliion darstellt, χ eine Zahl zwischen 0,8 und 1,2 und y eine Zahl zwischen 1,8 und 3,0 ist und 0,2 bis 10% Natriumsulfat zugegeben wird, wobei sich die Prozentangaben auf die GesamtmengeAn at least double filtration performance is achieved by adding an ingredient combination of 2 to 18% of a synthetic zeolite of the composition (M ₂ O) _x . (Al ₂ O ₃ ). (SiO ₂ ) _y ) to an aqueous suspension of layered silicates prior to the separation process where M is an alkali ion, χ is a number between 0.8 and 1.2 and y is a number between 1.8 and 3.0 and 0.2 to 10% sodium sulfate is added, the percentages being based on the total amount

der festen Phase der Suspension beziehen.refer to the solid phase of the suspension.

Der Trennprozeß von Schichtsilikatsuspensionen unter Zusatz der erfindungsgemäßen Ingredientienkombination kann auf einer Filternutsche, einer Filterpresse oder einer Zentrifuge erfolgen. Dabei ist.es vorteilhaft, die Zeolithkomponente in Form der alkalischen Suspension zuzusetzen. Das Natriumsulfat wird entweder pulverförmig eingebracht, oder es entsteht bereits in situ bei der Synthese des Schichtsilikates, z. B. bei der Gelbereitung durch Behandlung von Wasserglas mit Schwefelsäure.The separation process of phyllosilicate suspensions with the addition of the ingredient combination according to the invention can be carried out on a filter chute, a filter press or a centrifuge. It is advantageous to add the zeolite component in the form of the alkaline suspension. The sodium sulfate is introduced either in powder form, or it already arises in situ in the synthesis of the phyllosilicate, z. B. in gel preparation by treatment of water glass with sulfuric acid.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die genannten Nachteile ausgeschaltet werden können, wenn anstelle einer bekannterweise auf das Filtertuch der Zentrifugentrommel aufgeschlämmten Filterhilfsschicht aus körnigem Material unterschiedlicher üblicher Funktionen, die Zentrifugentrommel vor Beginn des Zentrifugenprozesses mit einer aus einem Stück bestehenden, in sich geschlossenen, der Trommelform angepaßten flexiblen Platte aus organischen Polymeren, z.B. Polyäthylen, mit wasserdurchlässigen, also porösen Eigenschaften, belegt wird. Die Stärke dieser Platten beträgt vorzugsweise 2 bis 20 mm, wodurch auch die Druckverluste und damit Durchlässigkeiten indirekt wählbar werden. Sehr gut geeignet für die Abtrennung von Schichtsilikaten aus alkalischen Suspensionen sind Polyäthylenplatten von 5 mm Stärke mit einem Druckverlust von 50 bis 500 mm Hg. Die erfindungsgemäßen Platten können mit oder ohne Filtertuch auf der Zentrifugentrommel montiert werden. Als Halterung dienen die üblicherweise in Zentrifugentrommeln bereits vorhandenen Spannringe. Polyäthylen und entsprechende Homologe sind alkalibeständig, der Einfluß der geringen Dichte wird eliminiert durch Verwendung der Platte in einem Stück, so daß keine Unterwanderung und damit Durchmischung von Filterkuchen und Filterhilfsschicht erfolgen kann. Es tritt keine Quellung auf, die Platte ist inkompressibel, neigt nicht zur Rißbildung, ist lange haltbar und nach gegebenenfalls mechanischer Regenerierung wiederverwendungsmäßig. Die Platte ist leicht aufzubringen und zu entfernen. Anstelle von Polyäthylen können auch Platten aus Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyacrylnitril bzw. -amid und ähnlichen Polymeren verwendet werden, wobei der Druckverlust durch Wahl der Porosität und Stärke der Platten in weiteren Grenzen variiert werden kann.It has surprisingly been found that said disadvantages can be eliminated if, instead of a filter aid layer of granular material of different conventional functions slurried on the filter cloth of the centrifuge drum, the centrifuge drum is fitted with a one-piece, self-contained, drum shape prior to the start of the centrifuge process flexible plate made of organic polymers, eg Polyethylene, with water-permeable, so porous properties, is occupied. The thickness of these plates is preferably 2 to 20 mm, whereby the pressure losses and thus permeabilities are indirectly selectable. Polyethylene plates of 5 mm thickness with a pressure drop of 50 to 500 mm Hg are very suitable for the separation of phyllosilicates from alkaline suspensions. The plates according to the invention can be mounted with or without filter cloth on the centrifuge drum. As a support are usually already existing in centrifuge drums clamping rings. Polyethylene and corresponding homologs are alkali-resistant, the influence of the low density is eliminated by using the plate in one piece, so that no infiltration and thus mixing of filter cake and filter auxiliary layer can take place. There is no swelling, the plate is incompressible, does not tend to crack, is long lasting and reusable after mechanical regeneration if necessary. The plate is easy to apply and remove. Instead of polyethylene, it is also possible to use plates made of polystyrene, polyvinyl chloride, polyacrylonitrile or amide and similar polymers, wherein the pressure loss can be varied within wide limits by selecting the porosity and thickness of the plates.

embodiment

Für die Versuche wurde eine Siebschälzentrifuge vom Typ ZLE 1002 des VEB Erste Maschinenfabrik Karl-Marx-Stadt verwendet. ZurZentrifugation kam eine kristallisierte Suspension von Na-Magadiitzum Einsatz.For the experiments, a ZLE 1002 sieve peeler centrifuge from VEB Erste Maschinenfabrik Karl-Marx-Stadt was used. For centrifugation, a crystallized suspension of Na magadiite was used.

1. Zentrifugation von 400I dieser Suspension mit Holzspänen als Zentrifugationshilfsmittel (ZHM).1. Centrifuge 400I of this suspension with wood shavings as a centrifugation aid (ZHM).

2. Zentrifugation der gleichen Menge der Suspension mit einer Polyäthylenplatte als ZHM.2. Centrifugation of the same amount of the suspension with a polyethylene plate as ZHM.

Gemessen wurden jeweils 8 Zyklen auf der Zentrifuge sowie der durchschnittliche Glühverlust (GLV) des ausgeschältenIn each case 8 cycles on the centrifuge and the average loss on ignition (GLV) of the peeled one were measured

Produktes (siehe Tabelle).Product (see table).

Ein Zentrifugenzyklus setzt sich zusammen ausA centrifuge cycle is composed

a) Aufgabezeit der Suspensiona) time of suspension

b) 1.Trockenschleudern (Entfernen von Mutterlauge [ML])b) 1. Dry-spin (removal of mother liquor [ML])

c) Waschprozeß (Waschzeit ist bei allen Versuchen konstant)c) washing process (washing time is constant in all experiments)

d) 2.Trockenschleudernd) 2. Drying

e) Ausschälen des Produktese) stripping the product

Examples of magadiite suspension

Zentrifugenzykluscentrifuges cycle Beispiel 1example 1 GLVGLV ZMH-HolzspäneZMH wood chips (%)(%) Zykluszeitcycle time 35,635.6 (min)(Min) 36,736.7 11 155155 36,736.7 22 157157 38,738.7 33 161161 39,839.8 44 169169 55 166166 66 171171

Beispiel 2Example 2 GLVGLV ZMH-PolyäthylenplatteZMH-Polyäthylenplatte (%)(%) Zykluszeitcycle time 29,429.4 (min)(Min) 30,130.1 111111 31,031.0 114114 28,628.6 109109 32,132.1 117117 •31 Q• 31 Q 115115

Zentrifugenzykluscentrifuges cycle

Beispiel 1 ZMH-Holzspäne Zykluszeit (min)Example 1 ZMH wood chips cycle time (min)

168 174168 174

GLVGLV

41,9 42,241.9 42.2

Example 2

ZMH-PolyäthylenplatteZMH-Polyäthylenplatte

Zykluszeit GLVCycle time GLV

(min) (%)(min) (%)

118 34,7118 34.7

124 33,5124 33.5

Claims

Invention claim:

1. A method for the separation of phyllosilicates of magadiite type from suspensions by centrifugation, characterized in that the separation is carried out by means of a special device at a pressure loss of 50 to 500 mg Hg from an alkaline suspension.

2. Apparatus for carrying out the method according to item 1, consisting of a centrifuge, characterized in that the centrifuge drum is covered with a self-contained flexible plate of organic polymers with water-permeable properties and serves as a release layer.

3. Device according to item 2, characterized in that the material of the plate is polyethylene, polystyrene or polyvinyl chloride.

4. Device according to the points 2. and 3., characterized in that the plate has a thickness of 2 to 20 mm.

5. Device according to the points 2 to 4, characterized in that a filter cloth between the drum and plate can be installed as the second separation medium.