DD238536A1

DD238536A1 - Verfahren zur trennung von schichtsilikatsuspensionen

Info

Publication number: DD238536A1
Application number: DD27776585A
Authority: DD
Inventors: Karl-Heinz Bergk; Wilhelm Schwieger; Martin Porsch; Peter Knop; Klaus Kaesebier; Gunter Nemitz; Wolfgang Roscher; Werner Hoese; Helmut Fuertig
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1985-06-26
Filing date: 1985-06-26
Publication date: 1986-08-27

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung und Waschung von Schichtsilikatsuspensionen, bei welchen vor dem Trennprozess Alkylbenzolsulfonsaeure und gegebenenfalls Alkali- bzw. Ammoniumsulfat der Suspension zugesetzt werden bzw. das verwendete Waschwasser mit den gleichen Ingredienzien versetzt wird. Dadurch koennen Filtration und Waschung mit mindestens doppelter Geschwindigkeit ablaufen, und die Konsistenz des Filterkuchens kann merklich verbessert werden. Die Ingredienzien sind wasserloeslich, farblos und erforderlichenfalls mit Wasser vollstaendig auswaschbar.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Schichtsilikaten aus deren Synthesemischungen. Die Schichtsilikate haben Bedeutung in der Adsorptionstechnik, als Ionenaustauscher, Katalysator und Katalysatorträger.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Ein spezielles Verfahren zur Trennung von Schichtsilikatsuspensionen ist nicht bekannt. Der Stand der Technik kann nur prinzipiell erläutert werden, wobei eine Anlehnung an kristalline Alumosilikate erfolgt. Da aber Alumosilikate einen körnigen bzw. nadeiförmigen Aufbau besitzen, die Schichtsilikate aber blättchenförmig sind, ist eine Übertragung der Erkenntnisse der Alumosilikattechnologie auf aluminiumfreie Schichtsilikate nicht uneingeschränkt möglich. Zu den Prinzipien liegen folgende Erkenntnisse vor:

Besonders bei feinteiligen Molekularsieben, abgeschwächt aber auch bei grobem Material, treten Schwierigkeiten bei der Trennung des Kristallisates von der Mutterlauge auf. Die Ursachen liegen im komplizierten Theologischen Verhalten der Suspension bis hin zum Filterkuchen.

Der Flüssigkeitsdurchsatz durch Filter und Filterkuchen wird durch die Feinteiligkeit des Produktes erschwert.

Der Filterkuchen ist dazu so empfindlich, daß schon eine geringe Scherung genügt, um eine Verflüssigung zu erreichen und somit die Weiterverarbeitung zu erschweren. Zur Verbesserung der Filtration gibt es verschiedene Möglichkeiten:

— Waschwasseralkalisierung 0,05 bis 2% NaOH DE-OS 2719425

— Zusatz kaustischer Soda zum Waschwasser DE-OS 2392933

— Einleiten von CO2 in die flüssige Phase der Suspension DD-PS 149653

— Zusatz organischer Ingredienzien zur Suspension, z. B. Harnstoff, Weinsäure

Die Ingredienzienzugabe nach dem Trennprozeß hat den Nachteil, daß die verbleibenden Substanzen den Filterkuchen verunreinigen und bei einer Weiterverarbeitung gegebenenfalls stören.

Eine Einleitung von CO₂ führt zu Ausfallerscheinungen, wobei die Ausfallsubstanzen den Filterkuchen bzw. das Filtertuch verstopfen können.

Insbesondere sind die Verbesserung der Trennleistung und die Verbesserung der Konsistenz des Filterkuchens mit den genannten Ingredienzien gering.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur beschleunigten Trennung und Waschung von Schichtsilikaten mit hohem Wirkungsgrad. '

Darlegung des Wesens der Erfindung

Ci^ Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Trennung und Waschung von Schichtsilikaten zu entwickeln, wobei die in Frage kommenden Ingredienzien aus vorhandenen Rohstoffen zugänglich sein sollen, nicht farbig sein dürfen, wasserunlöslich sein müssen, beständig im neutralen und alkalischen Medium sind und sich gegebenenfalls mittels Wasser wieder vollkommen aus dem Filterkuchen entfernen lassen.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß eine deutliche Beschleunigung des Trenn- und Waschprozesses von Schichtsilikatsuspensionen auftritt, wenn der Suspension vor der Filtration eine Ingredienzienkombination von 0,01 bis 2% Alkylbenzolsulfonsäure (ABS) und 0,01 bis 2% eines Alkali- bzw. Ammoniumsaizes der Schwefelsäure zugegeben wird. Ein filtrationsbeschleunigender Effekt wurde auch durch alleinige Gegenwart von mehr als 0,02% ABS gefunden. Die Ingredienzien sind aus einheimischen Rohstoffen herstellbar, sind wasserlöslich, ihre Lösungen sind farblos und können erforderlichenfalls mittels Wasser aus dem Filterkuchen vollständig ausgewaschen werden.

Ferner ist erfindungsgemäß möglich, die Geschwindigkeit der Auswaschung, d. h., den Wasserdurchgang durch den Filterkuchen zu beschleunigen, wenn das Waschwasser 0,01 bis 2% ABS sowie gegebenenfalls Alkali- bzw. Ammoniumsalz der Schwefelsäure in Mengen gleicher Größenordnung enthält. Die Ingredienzien sind temperaturbeständig, so daß die Filtration vorteilhaft in der Wärme ausgeführt werden kann.

Weiterhin wurde gefunden, daß nach Waschung mit ABS oder einer Kombination BS-Aikali- bzw. Ammoniumsulfat die üblicherweise bei Schichtsilikaten auftretende Thioxotropie des Filterkuchens spürbar gemildert wird, so daß ein Zerfließen des Filterkuchens bei Abnahme vom Filteraggregat weitgehend vermieden wird.

Es ist ferner möglich, die Ingedienzien durch Wasser wieder vollständig zu entfernen, jedoch ist deren Gegenwart für bestimmte Anwendungsgebiete der Schichtsilikate, zum Beispiel als Su.bstitut für Tripolyphosphat in Waschmitteln, durchaus erwünscht.

Als Trennaggregat für das erfindungsgemäße Verfahren sind Zentrifugen, Filter oder Filterpressen besonders vorteilhaft.

Ausführungsbeispiele

Durch Wahl geeigneter Synthesebedingungen wurde eine Schichtsilikatsuspension in der an sich bekannten Weise hergestellt.

Nach Abdekantieren überstehender Mutterlauge erhält man eine Schichtsilikatsuspension mit 32 Ma.-% Feststoff. Die Suspension wurde in drei Teile geteilt und zwei Teile mit einem bestimmten Ingredienzienanteil versetzt.

Die Filtration erfolgte mittels einer modifizierten Apparatur nach Potat/Kirchner (Prakt. d. techn. Chemie), die mit einer genormten Filternutsche versehen war. Jeweils 100ml der Suspension wurden eingesetzt und die Zeit zwischen Aufgabe und erstem Trocknungspunkt des Filterkuchens gemessen.

Der Durchsatz von 150 ml Waschwasser, welches eine bestimmte Menge an Alkylbenzolsulfonsäure sowie gegebenenfalls Alkali- bzw. Ammoniumsulfat enthielt, wurde ebenso zeitlich verfolgt. Zur Beurteilung der Konsistenz des Filterkuchens wurde nach Trennen und Waschen nach 5min trockengesaugt.

1. Zur Suspension Zugabe von 0,5% ABS und 0,5% Na₂SO₄ Filtrationszeit: 4,01 min

Zum Waschwasser Zugabe von 0,3%ABS und 0,2% Na₂SO₄ Zeit für 150ml Waschwasser: 5,12min Konsistenz des Filterkuchens: stückig

2. Zur Suspension Zugabe von 0,7% ABS Filtrationszeit: 4,37 min Zum Waschwasser 0,5% ABS Zeit für 150 ml Waschwasser: 5,09min Konsistenz des Filterkuchens: stückig

3. Filtration von Schichtsilikatsuspension ohne Ingredienzien Filtrationszeit: 9,46min Waschwasser ohne Zusatz Zeit fü r 150 ml Waschwasser: 12,25 min Konsistenz des Filterkuchens: fließend

Claims

Erfindungsanspruch:

1. Verfahren zur Trennung von Schichtsilikatsuspensionen, gekennzeichnet dadurch, daß vor dem Trennprozeß zur Suspension Alkylbenzolsulfonsäure und gegebenenfalls Alkali- bzw. Ammoniumsulfat in Mengen von jeweils 0,01 bis 2,0%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Suspension, und dem Waschwasser gegebenenfalls Alkylbenzolsulfonsäure sowie Alkali- bzw. Ammoniumsulfat zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß 0,02 bis 1% Alkylbenzolsulfonsäure zur Suspension gegeben werden.
3. Verfahren nach den Punkten 1 bis 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Waschung des alkalischen Filterkuchens mit 0,02- bis 2%iger wäßriger und gegebenenfalls alkalischer Alkylbenzolsulfonsäure-Lösung erfolgt.
4. Verfahren nach den Punkten 1 bis 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Alkylbenzolsulfonsäure sowie gegebenenfalls Alkalibzw. Ammoniumsulfat aus dem Filterkuchen ausgewaschen werden.