DD224325A1

DD224325A1 - Verfahren zur konsistenzverbesserung von saeureharzen -3-

Info

Publication number: DD224325A1
Application number: DD25400583A
Authority: DD
Inventors: Gerhard Schroeder; Wolfgang Mertsching; Helmut Gorke; Helmut Fiedler; Michael Wochnik
Original assignee: Petrolchemisches Kombinat
Priority date: 1983-08-17
Filing date: 1983-08-17
Publication date: 1985-07-03

Abstract

Die Erfindung wird bei der Verwertung von Saeureharzen, die in der Mineraloelindustrie und verwandten Industriezweigen anfallen, angewendet. Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Konsistenzverbesserung von Saeureharzen, die bei der Behandlung von Mineraloelfraktionen, Hydroraffinaten, Altoelen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsaeure und/oder Oleum anfallen, und zur Nachreaktion neigen. Nach dem erfindungsgemaessen Verfahren werden 98 bis 60 Ma.-% Saeureharze, die 10 bis 90 Ma.-% Schwefelsaeure enthalten mit 2 bis 40 Ma.-% Sulfonsaeure, die mit Natrium-, Ammonium- oder Calziumhydroxid neutralisiert wurde, und das Neutralisationsgemisch bis zu 50 Ma.-% Wasser enthaelt oder dem bis zu 50 Ma.-% Wasser zugesetzt wurden, intensiv gemischt, wobei homogene, pump- und lagerfaehige Massen entstehen, die der stofflichen, energetischen oder stofflich-energetischen Verwendung zugefuehrt werden. Als Neutralisationsgemische koennen Neutralisationsschlaemme, die bei der Neutralisation von Saueroelen aus der Behandlung von Mineraloelen, Hydroraffinaten, Altoelen oder anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsaeure und/oder Oleum mit Natrium- oder Ammoniumhydroxid anfallen, verwendet werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konsistenzverbosserung von Säureharzen, die in der Mineralölindustrie und verwandten Industriezweigen anfallen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Aufarbeitung und Verwertung von Säureharzen sind schon sehr viele Vorschläge unterbreitet worden, von denen jedoch die meisten auf Grund der schwierigen Handhabung der Säureharze oder deren Aufarbeitungsprodukte oder der Probleme bei der technischen Ausführung nicht in der Praxis angewendet werden konnten.

Es ist bekannt, Säureharze unter Zusatz von Wasser und/oder Wasserdampf in eine säuerreiche und eine harzreiche Phase zu trennen, wie dies in DD-PS 126399 beschrieben wird. Weiterhin ist bekannt, daß die Trennung mit Säureharze durch Vermischen mit Wasser und selektiven Lösungsmitteln zu erreichen ist.

Nach DD-PS 138019 wird das Wasser zur Trennung der Säureharze schon vor ihrem Absitzen aus dem Saueröl zugegeben, so daß sich aus dem Saueröl eine Säurephase und eine Harzphase abscheiden.

Ziel aller dieser Verfahren ist es, aus den Säureharzen eine verwertbare Abfallsäure zu gewinnen.

Der Nachteil der bekannten technischen Lösungen besteht darin, daß die dabei entstehenden Harzphasen nur schwer verwertbar sind und eine inhomogene Konsistenz aufweisen, die die Lager-und Pumpfähigkeit einschränkt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung des Verfahrens zur Konsistenzverbesserung von Säureharzen, die bei der Behandlung von Mineralölfraktionen, Hydroraffinaten, Altölen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsäure und/oder Oleum anfallen, wobei die Säureharze mit geeigneten Mitteln und geeigneten Methoden in ihrer Konsistenz so verändert werden, daß sie über längere Zeit lager- und pumpfähig bleiben sowie thermisch belastet werden können, ohne daß sich ihre Konsistenz merklich verändert.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. Säureharze, die bei der Behandlung von Mineralölfraktionen, Hydroraffinaten, Altölen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsäure und/oder Oleum anfallen, im allgemeinen zur Nachreaktion, Verkrustung, Polymerisation und Schwefeldioxidentwicklung neigen, unter Zusatz kostengünstiger und verfügbarer Mittel und mit geringem technischen und technologischen Aufwand so in ihrer Konsistenz zu verbessern, daß diese unerwünschten Eigenschaften aufgehoben und die Säureharze lagerfähig, pumpfähig und weitgehend thermisch belastbar werden.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß 98 Ma.-% bis 60 Ma.-% Säureharze aus der Behandlung von Mineralölfraktionen, Hydroraffinaten, Altölen und anderen Kohlenwasserstoff gemischen mit Schwefelsäure und/oder Oleum mit Schwefelsäuregehalten von 10 Ma.-% bis 90 Ma.-% bei Temperaturen von 0°C bis 100^cC in 2 Ma.-% bis 40 Ma.-% Sulfonsäure, die mit Natrium-, Ammonium- oder Calziumhydroxid neutralisiert wurde und bis zu 50 Ma.-% Wasser enthält oder der bis zu 50 Ma.-% Wasser zugesetzt werden, intensiv eingerührt werden, oder daß 98 Ma.-% bis 60 Ma.-% Säureharze aus der Behandlung von Mineralölfraktionen, Hydroraffinaten, Altölen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsäure und/oder Oleum mit Schwefelsäuregehalten von 10 Ma.-% bis 90 Ma.-% bei Temperaturen von 0⁰C bis 100°C in 2 Ma.-% bis 40 Ma.-% Neutralisationsschlämmen, die bei der Neutralisation von Sauerölen aus der Behandlung von Mineralölfraktionen, Hydroraffinaten, Altölen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsäure und/oder Oleum mit Natrium- oder Ammoniumhydroxid anfallen und bis zu 50 Ma.-% Wasser enthalten, intensiv eingerührt werden. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß Säureharze, die auf Grund ihrer Zusammensetzung zur Nachreaktion, Verkrustung, Polymerisation und Schwefeldioxidentwicklung neigen, mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens in ihrer Konsistenz und in ihren Eigenschaften so verändert werden, daß sie über längere Zeit lagerfähig und pumpfähig bleiben und im gewissen Umfang thermisch belastbar sind.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in ihrer Konsistenz verbesserten Säureharze können somit einer stofflichen und/ oder energetischen Verwertung zugeführt werden.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:

Beispiel 1:

20kg Säureharz aus der Industriealtöiregenerierung mit einem Schwefelsäuregehalt von 40,5 Ma.-% werden bei einer Temperatur von 50°C in eine Mischung von 2 kg Sulfonsäure aus der Weißölproduktion, 0,05 kg Calziumhydroxid und 1,05 kg Wasser intensiv eingerührt, wobei die Temperatur auf 78°C ansteigt. Man erhält 23,1 kg homogenisiertes Säureharz.

Beispiel 2:

8kg Säureharz aus Motorenaltölregenerierung mit einem Schwefelsäuregehalt von 42 Ma.-% werden in eine Mischung von 1 kg Sulfonsäure aus der Weißölproduktion und 1 kg 10%iger Natriumhydroxidlösung bei einer Temperatur von 35°C intensiv eingerührt, wobei die Temperatur auf 84°C ansteigt. Man erhält 10 kg homogenisiertes Säureharz.

Beispiel 3:

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16kg Säureharz aus derWeißölproduktion mit einem Schwefelsäuregehalt von 63 Ma.-% werden bei einer Temperatur von 25°C in eine Mischung von 2kg Sulfonsäure aus derWeißölproduktion und 2kg 7,5%iger Ammoniumhydroxidlösung intensiv eingerührt, wobei die Temperatur auf 91⁰C ansteigt.

Beispiel 4: " :

In 2kg Neutralisationsschlamm, der bei der Regenerierung von Industriealtöl durch Neutralisation von Saueröl mit Natriumhydroxidlösung anfällt, mit einem Wassergehalt von etwa 20 Ma.-% werden 8 kg Säureharz aus der Regeneriung von Industriealtöl mit einem Schwefelsäuregehalt von 42 Ma.-% bei einer Temperatur von 30°C intensiv eingerührt,, wobei die Temperatur auf 69°C ansteigt. Man erhält 10kg homogenisiertes Säureharz. Beispiel 5:

In 1 kg Neutralisationsschlamm, der bei der Herstellung von Weißölen durch Neutralisation der Saueröle mit Ammoniumhydroxidlösung anfällt, mit einem Wassergehalt von 38 Ma.-% werden 7 kg Säureharz aus der Weißöiherstellung mit einem Schwefelsäuregehalt von 76 Ma.-% bei einer Temperatur von 2O⁰C intensiv eingerührt, wobei die Temperatur auf 87⁰C ansteigt. Man erhält 8kg homogenisiertes Säureharz.

Claims

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Erfindungsansprüche:

1. Verfahren zur Konsistenzverbesserung von Säureharzen, gekennzeichnet dadurch, daß 98 Ma.-% bis 60 Ma.-% Säureharze aus der Behandlung von Mineralölfraktionen, Hydroraffinaten, Altölen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsäure und/oder Oleum mit Schwefelsäuregehalten von 10 Ma.-% bis 90 Ma.-% bei Temperaturen von 0°C bis 100° in 2 Ma.-% bis 40 Ma.-% eines Neutralisationsgemisches aus Sulfonsäure und Natrium, Ammonium- oder Calziumhydroxid, das bis zu 50 Ma.-% Wasser enthält oder dem bis zu 50 Ma.-% Wasser zugesetzt werden, intensiv eingerührt werden.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Neutralisationsgemische Neutraiisationsschlämme, die bei der Neutralisation von Sauerölen aus der Behandlung von Mineralölfraktionen, Hydroraffinaten, Altölen und anderen Kohlenwasserstoffgemischen mit Schwefelsäure und/oder Oleum mit Natrium- oder Ammoniumhydroxid anfallen und bis zu 50 Ma.-% Wasser enthalten, verwendet werden.