DD222347A1 - Loesung zur autokatalytischen abscheidung von palladium - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine waessrige Loesung, die bekanntermassen Palladium in Form einer Komplexverbindung, ein Reduktionsmittel und einen Stabilisator enthaelt, zur autokatalytischen Abscheidung von Palladiumschichten auf metallischen und nichtmetallischen Werkstoffen. Durch Zusatz eines Derivates des Chinolins, wie 8-Hydroxychinolin, in einer Menge von 0,1 bis 10 g/l werden glaenzende, poren- und rissfreie Palladiumschichten erzielt. Die Loesung neigt nicht zur spontanen Palladiumausfaellung und ist insbesondere zum Aufbringen funktioneller Schichten auf Bauelementen der Elektrotechnik/Elektronik geeignet.

Description

Lösung.zur autokatalytischen Abscheidung von Palladium

Anwendungsgebiet .·

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Lösung, die Palladium in Form einer Komplexverbindung, ein Reduktionsmittel und einen Stabilisator enthält, zur autokatalytischen Abscheidung von Palladiumschichten auf metallischen und nichtmetallischen Werkstoffen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist eine Vielzahl wäßriger Lösungen zur autokatalytischen Abscheidung von Palladium bekannt.

Die bekannten Lösungen und Verfahren zur*Abscheidung von • Palladium arbeiten mit Palladiumverbindungen unter Verwendung von Natriumazetat,- -zitrat, -pyrophosphat, -ni.trit, Ammoniak, Ethylendiamin, Thioharnstoff oder Ethylendiamintetraazetat als Komplexbildner.

Als Reduktionsmittel werden bevorzugt Hydrazinhydrat, Natriumhypophosphit oder Natriumborhydrid verwendet. Außerdem enthalten diese Lösungen noch Zusatzstoffe, die beschleunigend bzw. stabilisierend wirken sollen, beispielsweise Ammoriiumfluorid. (DE-OS 2341585; US-PS 3.418.143; SU-UHS 396.437; SU-UHS 291.991) . .

Diese Lösungen haben den Nachteil, daß sie nicht ausreichend stabil sind. Bereits nach kurzer Zeit tritt spontaner Zerfall bei den erforderlichen Arbeitstemperaturen ein, die Lösungen werden damit unbrauchbar und müssen ersetzt werden.

. Die ständig steigenden Anforderungen an die notwendige Standzeit derartiger Lösungen sowie an ihre Regenerierbar- keit werden durch die bekannten Lösungen in nicht ausreichendem Maße erfüllt. , < Die unbrauchbar gewordenen Lösungen müssen zur Rückgewinnung des Palladiumlnhaltes aufgearbeitet und durch frische Lösungen ersetzt werden, wodurch ständig ein hoher Aufwand erforderlich¹ ist.

Ein weiterer Nachteil der bisher bekannten»Lösungen ist, daß diese nur in einem sehr begrenzten Temperaturbereich verwendet werden können und die Zugabe von Reduktionsmitteln nur in kleinen Dosierungen erfolgen darf, damit die Selbstzersetzung der Lösungen nicht vorzeitig ausgelöst wird.

Ein weiterer Mangel der bekannten Lösungen zur Abscheidung von Palladium ist die durch Ladungsaustausch in Verbindung mit unedleren metallischen Grundwerkstoffen auftretende Neigung zur Zementation, wodurch poröse und schlecht haftende Palladiumschichten abgeschieden werden. Nachteilig ist ferner, daß Schichten abgeschieden werden, die oft so viel Wasserstoff enthalten, daß sie infolge der durch Wasserstoffdiffusion auftretenden inneren Spannungen rissig werden. Der von der autokatalytischen Palladiumabscheidung erwartete Effekt, die Werkstückoberfläche mit den Eigenschaften des Edelmetalls Palladium auszurüsten, wird dadurch nicht erreicht bzw. wieder aufgehoben. Derartige mangelhaft beschichteten Teile sind für den-vorgesehenen Einsatz in der . Elektrotechnik/Elektronik unbrauchbar und stellen Produktions- und Materialveriuste dar.

Ziel der Erfindung -

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung einer Lösung zur autokatalytischen Abscheidung von Palladium, die nicht zum Selbstzerfall neigt und die die Ausbildung dichter, haftfester Schichten gewährleistet.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,, durch Veränderung der Zusammensetzung der für die autok'atalytische Palladiumabscheidung bekannten Lösungen eine Verbesserung der Gebrauchseigenschaften sowohl der Lösung als auch der abgeschiedenen Palladiumschichten zu erreichen.

Es wurde'gefunden, daß eine wäßrige Lösung, die zur autokatalytischen Abscheidung von Palladiumschichten dient und die Palladiumionen, einen Komplexbildner, ein Reduktionsmittel und einen Stabilisator enthält, durch Zusatz eines Chinolinderivates eine hohe Standzeit bei hoher Qualität der abgeschiedenen Palladiumschicht erreicht. Als Chinolinderivat eignet sich bevorzugt 8-Hydroxychinolin, dessen Zusatz ,in einer Menge von 0,1 bis 10 g/l erfolgt. Als Reduktionsmittel dient insbesondere Natriumhypophosphit.

Ausführungsbeispiel _N '

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel It₁

In bekannter Weise entfettete und gebeizte Kupferproben der Grö&e 10 χ 20 χ 0,3 mm werden in einer Beschichtungslösung nachstehender Zusammensetzung eingetaucht: t

0,45 g Palladium(II)-chlorid

0,9 g Salzsäure 37 %±g

., 1,0 g 8-Hydroxychinolin .

. 20,0 g Ethylendiamin

15,0 g Natriumhypophosphit ·

230 g Wasser

2 mg Tensid (Nonylphenol)

pH-Wert 9-12

Temperatur 96 C.

Beispiel 2

Wie im Seispiel 1 vorbehandelte Kupferproben wurden in eine Lösung nachstehender Zusammensetzung eingetaucht: , '

0,75g Palladium(II)-tetramminnitrit 1,0 g 8-Hydroxychinolin

100 g Ethanolamin. .

100. g Wasser '

. 10,0 g Natriumhypophosphit.

2 mg Tensid (Nonylphenol) . pH-Wert 9-12

Temperatür 94 +_ 2 ⁰C

Beispiel 3

. Wie im Beispiel 1 vorbehandelte Kupferproben wurden in einer Lösung nachstehender Zusammensetzung beschichtet:

1,35	g	Palladiumdiaramindinitrit (19,23 % Pd)
1,0	g	8-Hydroxychinolin
10,0		Ethylendiamin
100	g,	Ethanolamin
iod	g	Wasser
5,0	g	Matriumhypophosphit
5.	mg	Tensid (Nonylphenol)
		pH-Wert 9-12

Temperatur 80. - 95 ⁰C.

In allen Lösungen der genannten Beispiele bedeckten sich nach 2 - 5 Minuten die Proben mit einer hellen glänzenden Palladiumschicht. Nach 60 Minuten hatte sich eine Schicht abgeschieden, die keine Risse und Poren enthält. Die Lösungen zeigten nach dieser Beschichtungszeit keinerlei Anzeichen für einen Zerfall. Die Proben wurden um 180 über einen Dorn von 1 mm jz$ gebogen,Wobei die Palladiumschicht an den Biegeflächen noch fest mit dem Substrat verbunden blieb. Die Beschichtungsversuche wurden nach 24 Stunden mit dem gleichen Ergebnis wiederholt. Die Beschichtungslösung war während dieser Zeit bis ca. 96 C gehalten worden.

Claims (3)

1. Erfindungsanspruch

   1. Lösung zur autokatalytischen,Palladiumabscheidung, die eine Palladiumverbindung, ein Reduktionsmittel, Korn- plexbildner und Stabilisatoren enthält, dadurch gekennzeichnet, daS dieser Lösung außerdem Derivate des Chinolins zugesetzt werden.
2. 2. Lösung noch Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dai3 als Zusatz 8-Hydroxychinolin verwendet wird.
3. 3. Lösung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daS der Zu-10; satz in einer Menge von O₁I bis 10 g/l erfolgt.