DD213910A1 - Verfahren zur herstellung goldfarbener dekore auf glas- oder keramikgegenstaenden - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung goldfarbener Dekore auf Glas-oder Keramikgegenstaenden.Das Ziel der Erfindung besteht darin, ohne Verwendung von Gold oder Goldverbindungen und ohne Einsatz von Vakuumapparaturen dauerhafte und abriebfeste goldglaenzende Ueberzuege auf Glas- und Keramikgegenstaende zu erzeugen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Verfahrensschritt aus TiCl tief 4 und Ammoniak feste Titan-Stickstoff-Chlorverbindungen der Zusammensetzung 25-50 Ma-% Titan, 10-25Ma-%Stickstoff u.35-55 Ma-%Chlor gebildet werden,die dann in einem zweiten Verfahrensschritt bei Temperaturen zwischen 850 und 1350 Grad C im Ammoniakstrom sublimiert werden u.sich dabei auf d.Glas-oder Porzellangegenstaenden als goldfarbenes Dekor abschneiden.
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur goldfarbenen Dekoration von Glas- und Keramikgegenständen mittels Dabei wurden vorzugsweise bei hohen Temperaturen erweichende Gläser, wie Rasotherm- und Kieselgläser, Glaskeramiken und Keramiken wie z.B. Porzellangegenstände, mit einem dauerhaften.goldfarbenen Dekor versehen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
O Goldfarbene Dekore auf Glas- und Keramikgegenständen wurden bisher vor allem unter Verwendung von Goldsalzen aufgebracht. Dabei wurde das Goldsalz z.B. in Form einer terpentinölhaltigen Suspension auf den zu dekorierenden Gegenstand aufgetragen und durch nachfolgendes Erhitzen der goldglänzende festhaftende Überzug erzeugt. Der Nachteil dieses - an sich bewahrten - Verfahrens besteht vor allem. in der Verwendung der teueren Goldverbindungen. Sine weitere Möglichkeit, goldfarbene Dekore auf Glas- und Keramikgegenstände aufzubringen, besteht in der Beschichtung mit Ti3F, die einmal durch chemische Dampfphasenabscheidung (CTD-Prozeß) von Ί11Έ oder durch ionengestütztes
k.J. reaktives Sputtern (PVD-Prozeß) von Titan in einer Stickstoff -atmosphäre durchgeführt werden kann Diese Verfahren sind jedoch mit hohen Investitionskosten für die Beschichtungs- und Vakuumapparaturen verbunden. (7. Tagung Hochvakuum, Grenzflächen, Dünne Schichten 2. - 5. 3. 81 Dresden; 7. Internat. Pulvermetallurgische Tagung 22. - 24. 9· 81 Dresden).
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Herstellung goldfarbener Dekore
.auf Glas- und Keramikgegenstände ohne Verwendung von'Gold oder Goldverbindungen und ohne Einsatz kostenaufwendiger Beschichtungsapparaturen.
Wesen der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Dekoration von Gegenständen·aua Glas oder Keramik mit goldfarbenen Mustern oder Flächen zu schaffen, bei dem Gold vollständig durch goldfarbene Titan-Stickstoff-Verbindungen ersetzt ist und diese auf relativ einfache Weise erzeugt und auf die entsprechenden Gegenstände aufgebracht werden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß aus den leicht verfügbaren Verbindungen TiCl, (flüssig) und Ammoniak (gasförmig) in einem ersten Verfahrensschritt feste Titan-Stickstoff-Chlor-Verbindungen hergestellt werden, die dann in einem zweiten Verfahrensschritt thermisch als goldfarbene dünne TiH-Schicht auf den entsprechenden Gegenstand aufsublimiert werden. Die festen Titan-Stickstoff-Chlor-Verbindungen, die in der Literatur (A. Brager, Acta physicochim. URSS 11, 617, (1939); H. Gmelin "Handbuch der Anorganischen Chemie" β* Auflage 1954 ff) als TiCl-· ηΙΗ^ (4ίηί8), also als TiCl,-Ammoniakate, bezeichnet werden, entstehen bereits durch Einleiten von Ammoniak in TiCl, bei Raumtemperatur oder durch Zusammentreffen von TiCl,-Dämpfen und Ammoniak in einem Hohlgefäß. Diese gelben bis rotbraunen Verbindungen haben entsprechend den Reaktionsbedingungen eine Zusammensetzung von 25 bis 50 Ma-% Titan, 10 bis 25 Ma-% Stickstoff und 40 bis 55 Ma-% Chlor (zum Vergleich: TiCl.: 25,3 Ma-% Ti, 74,7 Ma-% Cl, TiH: 77,4 Ma-% Ti, 22,6 Ma-% H), Sie sind als noch relativ chlorhaltige Titanamidochloride, die über HH-Brücken teilweise und relativ niedrig kondensiert sind, aufzufassen. Wird die Reaktion zwischen und HHo bei höheren Temperaturen, z.B. bei 300 - 500
-7.JUL, 1983*10194
durchgeführt, entstehen titanreichere und chlorärmere . höherkondensierte Verbindungen einer Zusammensetzung 35 bis 50 Ma-% Titan, 15 bis 25 Ma-% Stickstoff und 35 bis 50 Ma-% Chlor, die grau bi3 braun gefärbt sind. Diese festen, an der Luft beständigen und lagerfähigen Titan-Stickstoff-Chlor-Verbindungen werden im zweiten Verfahrensschritt in einem Reaktionsrohr bei Temperaturen zwischen 850 und 1350 0C im Ammoniakstrom sublimiert« Dabei erfolgt unter Chlorwasserstoffabspaltung eine weitere Kondensation der Ti-1-Cl-Verbindungen unter Reduk tion des Ti(IV) zu Ti(III). Das dabei gebildete TiIT wird als dünne goldglänzende Schicht auf den ebenfalls im Reaktionsrohr sich befindlichen Glas- oder Keramikgegenständen niedergeschlagen. Durch Abdecken dieser Gegenstände mit Masken aus Keramik oder Kieselglas können goldfarbene Muster erzeugt werden.
Bei der Herstellung der Ti-I-Ol-Verbindungen und bei der Umsetzung und Sublimation dieser Verbindungen zu goldfarbenen TiIi ist ein Ausschluß von Feuchtigkeit und Sauerstoff erforderlich, da sich bei Anwesenheit von H2O und weiße Titan-Sauerstoff-Verbindungen, im Sstremfall TiO2 bilden. Die Reaktion wird vorteilhafterweise im Ammoniak-Überschuß durchgeführt, um eine vollständige Umsetzung des TiCl. zu erreichen«
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele noch näher erläutert, wobei die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist.
Auf 50 0C erwärmtes TiCl. wird mittels eines trockenen Stickstoffstrom.es in ein Reakt ions gefäß geführt, in das durch eine zweite Öffnung trockener Ammoniak eingeleitet
wird. Dabei bilden sich unter exothermer Wärmetönung rötliche, pulverförmige Ti-N-Cl-Verbindungen. (28Ma-% Titan, 17 Ma-% Stickstoff, 43,5 Ma-% Chlor, 6,5 Ma-% Wasserstoff), die sich an den Wänden und am Boden des Gefäßes absetzen und die an der Luft beständig sind.
Diese Verbindungen werden in einem Kieselglasrohr bei 1100 0C im trockenen Ammoniakstrom sublimiert. Dabei werden die zu beschichtenden und mit einer Maske teilweise abgedeckten Prozellangegenstände in unmittelbarer Nähe des Ti-U-Cl Zwischenproduktes gebracht und dadurch in den Aussparungen der Maske mit einem goldfarbenen Überzug versehen. Dieser Überzug ist wischfest und widerstandsfähig gegenüber Spülungen
Beispiel 2
Die im Beispiel 1 hergestellte Ti-N-Cl-Verbindung wird in einem Korundrohr bei 1250 0C im trockenen Ammoniakstrom erhitzt. Dadurch sublimiert goldfarbenes Till auf Porzellangegenstände, die sich neben dem Schiffchen mit der Ausgangsverbindung, aber noch in der heißen Zone, befinden. Die Porzellangegenstände, die bis auf den Rand mit einer Keramikmaske abgedeckt wurden, werden auf diese ?/eise am Rande goldfarben dekoriert. Die Beschichtung ist wischfest und widerstandsfähig gegenüber Spüllösungen. Beispiel 3
In ein Reaktionsrohr, durch das trockener Ammoniak geleitet wurde, wurde bei 350 0C mittels eines trockenen Stickstoff stromes TiCl. eingesprüht. Dabe.i bildeten sich graue Ti-N-Cl-Verbindungen der Zusammensetzung 37 Ma-%,-Titan, 15 JSa-% Stickstoff, 46 Va-% Chlor, 2 Ma-% Wasserstoff· Diese Verbindungen werden in einem Keramikrohr bei Temperaturen von 850 0C im Ammoniakstrom auf Gegenstände aus Rasothermglas, die teilweise mit einer Maske bedeckt waren, aufsublimiert. Dabei bildet sich auf den Gläsern an den von der Maske freigelassenen Flächen ein goldfarbener Überzug, der eine gute Wisch- und Abriebfestigkeit aufweist.
Claims (3)
- Erfindungsanspruch1. Verfahren zur Herstellung goldfarbener Dekore aufGlas- oder Keramikgegenständen, dadurch gekennseichnet, daß aus flüssigem TiGl. und gasförmigem Ammoniak feste Titan-Stickstoff-Chlorverbindungen hergestellt werden, die dann im Ammoniakstrotn bei Temperaturen zwischen 850 und 1350 0O auf die ebenfalls in der heißen Zone befindlichen Gegenstände sublimiert werden.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Ti-N-Cl-Yerbindungen bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 500 0C mit einer Zusammensetzung zwischen 25-50 Ma-% Titan, 10-25 Ma-% Stickstoff und 35-55 Ma-% Chlor hergestellt werden;
- 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sublimation des Ti-N-Cl-Produktes im Ammoniaküberschuß erfolgt»
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