DD200302B1 - Verfahren zur gewinnung von alkohol aus waessrigen loesungen - Google Patents

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Alkohol, insbesondere Feinsprit aus wäßrigen Losungen, speziell Garungsmaischen, durch Entgasung der Maische und Auf konzentrierung der Verunreinigungen in einer Vorlaufkolonne sowie durch nachfolgende Destillation und Rektifikation Dabei wird von der aus der Vorlaufkolonne entnommenen, gereinigten und auf Siedetemperatur erwärmten Maische ein angereichertes Alkohol-Wasser-Gemisch abgetrennt, nachfolgend kondensiert und schließlich als Flussigkeitseinlauf in die Rektifizierkolonne geleitet, um in das Kopfprodukt Feinsprit und das Sumpfprodukt alkoholfreies Wasser aufgetrennt zu werden Derartige Verfahren finden Anwendung zur Herstellung von Alkohol als Trinkalkohol, als pharmazeutischer und chemischer Grundstoff und als Treibstoff

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannterweise wird die Garungsmaische in einer Destillationskolonne in ein alkoholfreies Sumpfprodukt, genannt Schlempe, und ein alkoholangereichertes Kopfprodukt aufgetrennt, das kondensiert und einer nachgeschalteten Rektifizierkolonne zugeleitet wird, wo eine Auftrennung in konzentrierten Alkohol, genannt Feinspnt, und ein alkoholfreie Wasser, genannt Lutterwasser, erfolgt In einer weiteren Kolonne, die entweder vor oder hinter der Destillationskolonne angeordnet sein kann, werden die leicht siedenden Verunreinigungen abgetrieben, aufkonzentnert und über den Kopf der Kolonne ausgetragen Eine zusätzliche Wasserzugabe zur Auswaschung von Alkohol aus den leicht siedenden Verunreinigungen im Oberteil dieser Kolonne ist von Fall zu Fall vorgesehen

Verfahren dieser Art sind mit einem erheblichen Warme- bzw Heizdampfverbrauch verbunden, da das in der Destillationskolonne abgetriebene Alkohol-Wasser-Gemisch verdampft wird und der in der Rektifizierkolonne abgetriebene Feinspnt einschließlich der4-bis5fachen Rucklaufmenge zu verdampfen sind Andererseits stellt sich ein erheblicher Kuhlwasserverbrauch ein, da schließlich das gesamte verdampfte Produkt kondensiert werden muß Zur Verminderung des Heizdampfverbrauches werden Verfahren beschrieben, bei denen die Brudendampfe der Destillationskolonne direkt als Einlaufprodukt in die Rektifizierkolonne geleitet werden Dabei sind allerdings Möglichkeiten einer Ausschleusung von Verunreinigungen nicht gegeben Weiterhin ist als Begleiterscheinung der dampfförmigen Einlaufzugabe ein erheblicher Mehraufwand an Boden und eine Rucklauferhohung in der Rektifizierkolonne notwendig, so daß diese Verfahren insbesondere zur Herstellung von Feinspnt als Trinkalkohol nur in den wenigsten Fallen eine praktische Anwendung finden

Weiterhin ist gemäß AS 2043976 und OPS 295446 eine Möglichkeit der teilweisen Ausnutzung der Kondensationswarme der Brudendampfe der Destillationskolonne zur indirekten Beheizung der Rektifizierkolonne bekannt, wobei die Ausnutzung der Brudenwarme durch die erforderlichen Temperaturdifferenzen zwischen der Brudendampftemperatur der Destillationskolonne und der Flussigkeitstemperatur in der Rektifizierkolonne begrenzt ist Ausgehend von einer erforderlichen Temperaturdifferenz

ist die Anordnung eines Verdampfungskondensators im Oberteil der Rektifizierungskolonne im Bereich von Rucklaufflussigkeit mit einem Masseanteil von 70 bis 90% Masse Alkohol festgelegt, was insbesondere in der DE AS 2043974 zum Ausdruck kommt Mit dieser Anordnung lassen sich nur ca 40% der in den Brudendampfen der Destillationskolonne zur Verfugung stehenden Warme zur Beheizung der Rektifizierkolonne nutzen

Aufgrund der geringen Temperaturdifferenz ergibt sich ein Wärmeübertrager mit großer Heizflache Zur Vermeidung dieses Mangels wird eine Druckerhöhung der Dampfe vorgeschlagen, was einen großen apparativen Aufwand erforderlich macht Schließlich wird eine Möglichkeit angegeben, anfallendes Sumpfprodukt der Rektifizierkolonne, genannt Lutterwasser, zu entspannen und mittels der Brüden der Destillationskolonne über indirekte Beheizung teilzuverdampfen, wobei der mit niedrigem Druck anfallende Dampf mittels Dampfstrahlverdichter auf ein höheres Temperatur- und Druckniveau gebracht wird, so daß er zur Beheizung der Rektifizierkolonne eingesetzt werden kann Weitere ca 30% der in den Brüden der Destillationskolonne anfallenden Kondensationswarme lassen sich auf solche Art nutzen Um die zur Verfugung stehende Wärmemenge der Brüden der Destillationskolonne restlos zur Beheizung der Rektifizierkolonne zu nutzen, wird weiterhin vorgeschlagen, eine Brüdenkompression mittels eines Brudenkompressors vorzunehmen, eine Losung, die einen ökonomisch nicht vertretbaren energetischen sowie apparativen Aufwand nach sich zieht Letztlich bleibt noch zu erwähnen, daß der Betrieb der Rektifizierkolonne vorrangig unter Normaldruck erfolgt, was mit einer hohen Sumpftemperatur von über 100⁰C verbunden ist, die zur Bildung von fluchtigen Zersetzungsprodukten beitragt, die sich in Spuren ungunstig auf den Geruch sowie auf den Geschmack des Feinsprits auswirken

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, aus einer alkoholhaltigen wäßrigen Losung, beispielsweise Garungsmaische, mit Hilfe einer Destinations- und Rektifizierkolonne Alkohol, vorrangig Feinsprit, abzutrennen, wobei sich dieser Prozeß unter geringem energetischem und apparativem Aufwand vollziehen muß.

Darlegung des Weses der Erfindung

Der Erfindung hegt die Aufgabe zugrunde, ein geeignetes Verfahren zu schaffen, mittels dessen Abwarme, insbesondere Brudenkondensationswarme zur Beheizung der Rektifizierkolonne in einem sehr hohen Umfang genutzt wird, die Ausschleusung von Verunreinigungen vor der Rektifizierkolonne gewährleistet ist sowie eine Bildung von störenden Verunreinigungen in der Rektifizierkolonne vermieden wird

Diese Aufgabe wird dadurch gelost, indem die Destillationskolonne unter normalem Druck oder geringem Überdruck und die _v Rektifizierkolonne mit Unterdruck betneben werden, wobei der Unterdruck so festgelegt ist, daß eine Beheizung und Teilverdampfung des Flussigkeitsstromes der Rektifizierkolonne unterhalb des Einlaufe bei Kondensation des überwiegenden Teils der Brudendampfe der Destillationskolonne und bei ausreichender Temperaturdifferenz gegeben ist Außerdem wird der verbleibende geringe Teil nichtkondensierter Brudendampfe der Destillationskolonne einschließlich der fluchtigen Verunreinigungen in den Sumpf einer Vorkolonne eingegeben, wo die Maische auf Siedetemperatur erhitzt und entgast wird und die fluchtigen Verunreinigungen aus der Maische mit den nichtkondensierten Brudendampfresten der Destillationskolonne aufkonzentriert werden Des weiteren wird der bei der Entspannung des Sumpfproduktes der Rektifizierkolonne und durch die indirekte Beheizung dieses entspannten Produktes infolge teilweise kondensierender Brüden der Rektifizierkolonne enstehende Dampf niedrigeren Druckes einem Treibdampf höheren Druckes zugesetzt, wodurch der so gebildete Mischdampf zur direkten oder indirekten Sumpfbeheizung der Rektifizierkolonne Verwendung findet Neben der vollständigen Nutzung der Brudenkondensationswarme der Destillationskolonne und derteilweisen Nutzung der Brudenkondensationswarme der Rektifizierkolonne wird durch die Vakuumfahrweise der Rektifizierkolonne garantiert, daß sich keine qualitatsmindernden fluchtigen Verunreinigungen durch thermische Prozesse in der Rektifizierkolonne bilden

Ausfuhrungsbeispiel

Die Erfindung wird nun anhand eines Ausfuhrungsbeispieles naher erläutert

In einer Vorlauf kolonne 1, die am Kopf mit Normaldruck betrieben wird, werden 1000 kg/h Garungsmaische mit 8 Ma -% Alkohol eingeleitet, die bereits durch Abwarme aus dem System auf 75°C erhitzt wurde Nunmehr wird die Maische um weitere 15°Cauf 90⁰C erwärmt, so daß die alkoholhaltigen, leicht fluchtigen Bestandteile in den Kopf der Vorlaufkolonne 1 abwandern BeieinerEinstellungdesRucklaufverhaltnissesvonR = 5kg Rucklauf/kg Ausschleusung werden in geringer Menge von 2 kg/h leichtfluchtige aufkonzentrierte Verunreinigungen abgenommen Die vorgewärmte und von fluchtigen Bestandteilen befreite Maische gelangt aus dem Sumpf der Vorlaufkolonne 1 über ein Ablaufrohr direkt auf den obersten Boden der Destillationskolonne 2, die mit einem Kopfdruck von 0,125MPa betrieben wird Aus der Destillationskolonne 2 entweicht über den Kopf als Brüden mit 95⁰C ein angereichertes Alkohol-Wasser-Gemisch von 228kg/hund56Ma % Alkohol, wohingegen im Sumpf der Destillationskolonne 2 1 013 kg/h alkoholfreies Produkt als Schlempe bei einer Temperatur von 110⁰C abgezogen werden Die Destillationskolonne 2 wird direkt mit 178 kg/h Mischdampf von 0,15MPa beheizt, welcher über einen Dampfstrahlapparat 3 aus 131 kg/h Treibdampf von 1,0MPa und 47 kg/h Zusatzdampf gebildet wird, wobei der Zusatzdampf bei Entspannung des Sumpfproduktes Schlempe auf einen Druck von 0,06MPa, verbunden mit einer Abkühlung von 110⁰C auf 85⁰C, entsteht

Die Brüden der Destillationskolonne 2 gelangen in den Verdampfungskondensator 4, in dem sie zum überwiegenden Teil, namhchzu72Ma -%, kondensiert werden Ihre Kondensationswarme wird durch indirekten Wärmeaustausch an den unterhalb des Produkteinlaufs der Rektifizierkolonne 5 entnommenen Flüssigkeitsstrom 6 abgegeben, der sich aus Rucklaufflussigkeit und Einlaufflussigkeit zusammensetzt Der Flüssigkeitsstrom wird hierbei als teilverdampfter Produktstrom nach dem indirekten Wärmeaustausch erneut in Hohe der Entnahmestelle der Rektifizierkolonne 5 zugeführt.

Infolge der Wärmeabgabe von 72kW kondensieren 164kg/h Brüden, die bei einem Alkoholgehalt von 48 Ma.-% in die mit einem Kopfdruck von 0,07 MPa betriebene Rektifizierkolonne 5 einfließen. In der Rektifizierkolonne 5 wird aus der eingeleiteten alkoholangereicherten Flüssigkeit mit einem Rücklaufverhältnis von R = 4kg Rücklaufprodukt/kg Kopfprodukt das Kopfprodukt Feinsprit mit 82,7kg/h sowie 94Ma.-% Alkohol und 7O⁰CaIs Seitenstrom 7 abgetrennt. Zur Beheizung der Rektifizierkolonne 5 werden zusätzlich zur beschriebenen Beheizung mit dem Brüden der Destillationskolonne 46kg/h Heizdampf in den Sumpf der Rektifizierkolonne 5 eingeleitet. Auf Grund der Entspannung von alkoholfreien Sumpfprodukt der Rektifizierkolonne 5 auf 0,025MPa, zum Beispiel in einem Fallfilmverdampfer 8, verbunden mit gleichzeitiger Abkühlung von 95 ⁰C auf 65⁰C und einer zusätzlichen indirekten Beheizung der entspannten Flüssigkeit durch Brüden der Rektifizierkolonne 5 lassen sich 14kg/h Zusatzdampf herstellen, die über einen Dampfstrahler 9 mit 32 kg/h Treibdampf von 1,0MPa auf 46 kg/h Mischdampf von 0,1 MPa und 100⁰C verdichtet werden und als Heizdampf zur Beheizung der Rektifizierkolonne 5 zur Verfügung stehen. Der geringere Teil der Brüden der Destillationskolonne 2 mit64,6kg/h und einem Alkoholgehalt von 77 Ma.-% wird aus dem Verdampfungskondensator 4 dampfförmig abgezogen und in die Vorlaufkolonne 1 zur Aufheizung der Maische geleitet. Hierbei werden geringe Mengen leichtflüchtiger Bestandteile in dem Kopf der Vorlaufkolonne 1 aufkonzentriert und entfernt, während der größere Teil kondensiert und mit der Maische aus dem Sumpf der Vorlaufkolonne 1 über ein Ablaufrohr 10 direkt auf den obersten Boden 11 der Destillationskolonne 2 kommt. Die Zusammensetzung der auf den obersten Boden 11 der Destillationskolonne 2 geführten Flüssigkeit von 1062 kg/h ist durch 12 Ma.-% Alkohol gegeben.

Durch das erfindungsgemäße energiesparende Verfahren ist es möglich, mit 2,1 kg Heizdampf von 1,0MPa 1 kg Feinsprit aus Gärungsmaische mit einem Alkoholanteil von mehr als 8Ma.-% herzustellen.

Als weiterer Vorteil des Verfahrens stellt sich die Möglichkeit dar, ein qualitätsmäßig besonders gutes Produkt Feinsprit zu erzeugen durch folgende Maßnahmen:

— Ausschleusung von leichtflüchtigen Verunreinigungen aus der Maische und den alkoholreichen Dämpfen der Destillationskolonne 2 in der Vorlaufkolonne 1

— Vermeidung der Neubildung von Verunreinigungen durch thermische Prozesse infolge des Betriebes der Rektifizierkolonne 5 mit Vakuum und niedrigen Temperaturen

— Separater Abzug des Kondensates der Brüden der Rektifizierkolonne 5, das bei zusätzlicher indirekter Beheizung der entspannten Sumpfproduktflüssigkeit der Rektifizierkolonne 5 gebildet wird, und in dem schwersiedende Verunreinigungen auftreten, sowie Anwendung eines zusätzlichen Abzuges von fuselölreichem Produkt als Seitenabzug 12.

Neben der vollständigen Nutzung der Brüdenkondensationswärme der Destillationskolonne 2 und teilweisen Nutzung der Brüdenkondensationswärme der Rektifizierkolonne 5 wird durch dieses Verfahren gewährleistet, daß ein von Verunreinigungen freier Feinsprit von hoher Qualität unter beachtlicher Energieeinsparung hergestellt wird.

Claims (3)

1 Verfahren zur Gewinnung von Äthanol, insbesondere Feinsprit, aus wäßrigen Losungen, speziell Garungsmaischen, durch Entgasung der Maische und Konzentrierung der Verunreinigungen in einer Vorlaufkolonne durch nachfolgende Destillation und Rektifikation, wobei in der Destillationskolonne aus der der Vorlaufkolonne entnommenen, gereinigten und auf Siedetemperatur erwärmten Maische ein angereichertes Alkohol-Wasserdampf-Gemisch abgetrennt, das nachfolgend kondensiert und als Flussigkeitseinlauf in die Rektifizierkolonne geleitet wird, um in das Kopfprodukt Feinsprit und das Sumpfprodukt alkoholfreies Wasser aufgetrennt zu werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationskolonne (2) am Dampfeaustntt mit einem Überdruck von 0,12 bis 0,14MPa und die Rektifizierkolonne (5) am Dampfeaustritt mit einem Unterdruck von 0,06 bis 0,08MPa betrieben und 60 bis 80 Ma -% Brudendampfe der Destillationskolonne ihre Kondensationswarme durch Teilkondensation und indirekten Wärmeaustausch an den unterhalb des Produkteinlaufs der Rektifizierkolonne (5) entnommen, aus Rucklauf- und Einlaufflussigkeit bestehenden Flüssigkeitsstrom (6) abgegeben und der Flüssigkeitsstrom (6) teilverdampft etwa in Hohe der Flussigkeitsentnahmestelle wieder der Rektifizierkolonne (5) zugeführt wird

2 Verfahren zur Gewinnung von Äthanol, insbesondere Feinsprit, aus wäßrigen Losungen gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß 30 bis 40 Ma -% der nicht kondensierten Brudendampfe in den Unterteil der Vorlaufkolonne (1) eingegeben werden

3 Verfahren zur Gewinnung von Äthanol, insbesondere Feinspnt, aus wäßrigen Losungen gemäß Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Rektifizierkolonne (5) direkt oder indirekt im Sumpf mit aus Treibdampf höheren Druckes und Zusatzdampf niedrigeren Druckes bestehendem Heizdampf beheizt und dei Zusatzdampf durch indirekte Wärmeübertragung der Kondensationswarme teilkondensierender Brüden der Rektifizierkolonne (5) an entspanntes Sumpfprodukt der Rektifizierkolonne (5) oder Heizdampfkondensat bei Teilverdampfung erzeugt wird, wobei der Druck des Zusatzdampfes einer zugehörigen Sattdampftemperatur entspricht, die unter der Temperatur, vorzugsweise 2 bis 15K der kondensierenden Brüden der Rektifizierkolonne (5) hegt

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