CZ300290A3 - Process for preparing paraffinsulfonic acids - Google Patents

Description

?l) loDZ-^O o cn

Způsob přípravy parafinsulfonavých kyselin

* -ů? 3 ~V? O o OJ

ÚŘAD pro vviái r: A OBJEV Y

ΐν/;;- Z i SOS o 30' soou orxoravy

paraf insulfo nový ch kysel od 12 do 20, jakož 4 ň o ' ·” u ' O < "„Λα, iožsob je z?ložen na reakci sulfooxidace smis i uvedených n-parafinů a odstranění z této reakění snes i k--šaliny sírové, která zde vzniká* Tento proces je charakterizován přídavkem peroxidu vodíku k reakčnx směsi před tím, než se z ní odstraňuje kyselina sírové a odstraňování kyseliny sírové se provádí jakýmkoliv výhodným zpracováním, obdobným tem, která jsou uvedena dále* Z OB patentu č. 1194ÓS9 fy Hoechst je známé příprava parafinsulfor.ových kyselin s poetem atom*·: uhlíku v rozmezí od 13 do 20 sulfooxidací n-parafinů se stejným počtem atomů uhlíku, pomocí oxidu siřičitého a kyslíku..za přítomnosti vody a za použití LT záření za účelem iniciace této reakce.

Surový re akční produkt získaný se sulř ooxidačníháj reaktoru se skládá ze směsi obsahující nízký procentický obsah parafinsulfonových kyselin, vodu, sírovou kyselinu, organické vedlejší produkty získané sekundárními reakcemi a zejména z nezreagovaných n-parafinů.

Po předběžném oddělení části kyseliny sírové zahříváním na asi 120 °C, se surový reakční produkt destiluje při teplotách v rozmezí od 5 2 do 182 °C,‘ Oj t:roří dvě fáze. Spodní fází je vodná kvselina sírová, která se odstraní a horní fázi tvoří nezreagované n-parafiny a parafinsulfořové kyseliny zbavené kyseliny sírové. *

Způsob popsaný ve výše uvedeném patentu musí být prováděn kontinuálně, jelikož je možno očekávat', že dojde ke v zni- ku produktu, který je zabarvený a který je proto nevhodný 1: dalšímu použití» Z U3 patentu č, 40*5097 je známo, že odstranění kyseliny sírově z reskční snesl obsahující alkansulfonovou kysa-linu, nezreagované n-parefiny, oxid siřičitý, vodu a kyselinu sírovou, může být proveden způsobem, ve kterém se oxid siřičitý na počátku odpustí a hlavní část kyseliny sírové se odstraní způsoben popsaným v GE patentu č, 1IS4599 a k takto získané koncentrované směsi se přidá snes sloučenin alkalický*: kovů (tj soli, peroxidu nebo hydroxidu): takto se zbylá kyselina sírová převede na bisulřit, který se odstraní» nicméně uvedený způsob,který používá předběžné destilač-ní odstranění hlavního podílu kvseliny sírové, zavádí další operační stupeň, při kterém se t *oří pevná látka a mohl by vyvolávat obtíže a z hlediska toho, že se způsob provádí jako vsázkovjjne odstraňuje tvorbu nežádoucího zbarveného produktu. >k Z holandské patentová přihlášky č, 6812545 je znáno, že slabě zbarvené alkansulfonové kyseliny,které neobsahují kyselinu sírovou, nohou být připraveny zpiv oberu, ve kterém se jako první provádí sulíooxid3ční reakce a výsledný roztol je pak zahříván r.a teplotu vyšší než 140 °C za přítomnosti peroxidu vodíku a tlaku vyššího než 0,4 i i? a : toto drastické zpracování vyvolává téměř úplnou disocláci )rys sliny sírové a tvorbu vodného roztoku složeného z alkansulfonových kyselin, parafinickýcn uhlovodíků a zbviého množství sírové ky- < T7

seliny, která pak může být odstraněna zpracováním za vakua při teplotách nižších než 100° C.

Nyní bylo zjištěno, že parafinsulfonové kyseliny s počtem uhlíkových atomů v rozmezí od 10 do 20 a jejich soli, prosté nebo v podstatě prosté jakýchkoli zbytků sírové kyseliny, mohou být připraveny bez vytváření pevného meziproduktu a bez nutnosti dělení za použití drastických teplotních a tlakových podmínek: vzniklý produkt odpovídá všem požadovaným charakteristikám z hlediska jakékoli možné další aplikace.

Tak je předmětem předloženého vynálezu způsob přípravy parafinsulfonových kyselin a jejich solí, obsahujících uhlíkové atomy v počtu od 10 do 20, zahrnující počáteční reakci -sulfooxidaci- směsi n-parafinů, odstranění nezreagovaných n-parafinů z reakční směsi, odstranění přebytku oxidu siřičitého z této směsi a odstranění kyseliny sírové, která se v uvedené směsi vytvořila ze současného získávání konečného produktu, vyznačující se tím, že po odstranění oxidu siřičitého se k reakční směsi přidá peroxid vodíku a takto získaný roztok se zpracuje přidáním alkoholu s počtem atomů uhlíku v rozmezí od 4 do 8.

Peroxid vodíku se k reakční směsi přidává v koncentraci od 40 do 120 objemů, v množství v rozmezí od 0,5 do 5 % vztaženo na výše uvedenou směs.

Takto získaná směs pak může být podrobena zpracování za účelem odstranění kyseliny sírové vzniklé v této reakční směsi a získání konečného produktu. Toto zpracování se provede tak, « že se ke směsi přidá alkohol s počtem atomů uhlíku od 4 do 8, výhodně hexanol, což vyvolá rozdělení na dvě fáze - těžkou, obsahující téměř všechnu kyselinu sírovou, která se tak odstraní, zatímco lehká fáze se neutralizuje hydroxidy alkalických kovů. čímž se získají soli parafinsulfonových kyselin po oddesti 1ování n-parafinů obsažených v reakční 4 směsi. Následující příklady slouží k ilustraci předloženého vynálezu a nijak neomezují jeho rozsah. Příklad 1 222,5 g surové reakSní směsi parafinsulfonových kyselin (ze které byly odstraněny dekantovatelné n-parafiny a SO2)„ 4 získané sulfooxidací (C10-C20)-n-parafinů, se zpracuje « v nádobě objemu 500 ml 2,3 g peroxidu vodíku (80 objemů).

Roztok se zahřívá na teplotu 60 až 70° C, pak se přidá 55,6 g n-hexylalkoholu.

Po dekantaci se oddělí 80,7 g těžké fáze a 192,2 g lehké fáze, obsahující parafinsulfonové kyseliny, n-hexylalkohol a stopy peroxidu vodíku a kyseliny síro.vé. Příklad 2

Ke 160 g surové reakční směsi parafinsulfonových kyselin (ze které byly odstraněny dekantovatelné n-parafiny a SO2) získané sulfoxidací <C10-C20)-n-parafinů se přidá 1,9 g peroxidu vodíku (60 objemů). Roztok se zahřívá na teplotu 60 až 70° C, pak se přidá 40 g n-hexylalkoholu.

Dvě fáze se oddělí odstředěním. Lehká fáze, 144,7 g, obsahuje všechny parafinsulfonové kyseliny, n-hexylalkohol a stopy peroxidu vodíku a kyseliny sírové.

Claims (2)

1. “pl/loOV-QO - 5 PREDMET V Y N A

   \ ΙΌ cn· co cn ( OS a o cx n< 1. Způsob přípravy parafinsulfonových kyselin obsahující počet uhlíkových atomů v rozmezí od 10 do 20, jakož i jejich solí, zahrnující počáteční reakci sulfooxidace směsi n-parafinů, odstranění nezreagovaných n-parafinů z reakční Oxictu £{<,'&'fĚ'L, es směsi, odstranění přebytku2 *UVeaené směsi a odstranění kyseliny sírové, která se zde vytvořila, z této směsi, za * Ů současného získáváni konečného produktu, , „,,/i i οχύλ<Λ sí'?tti reh vyznačující se tím, že se po odstraněni jSQa/ přidá k reakční směsi peroxid vodíku a takto získaný roztok se zpracuje přidáním alkoholu s počtem atomů uhlíku v rozmezí od 4 do 8. noVoUt*
2. 2. Způsob přípravy solí paraf insul f ono vých kyselin podle 1, vvyznačující se tím, že použitý alkohol je výhodně hexanol.