RU1771473C - Способ экстракции н-С @ -С @ -парафинов из их смеси с С @ -С @ -парафинсульфокислотами - Google Patents
Способ экстракции н-С @ -С @ -парафинов из их смеси с С @ -С @ -парафинсульфокислотамиInfo
- Publication number
- RU1771473C RU1771473C SU874203002A SU4203002A RU1771473C RU 1771473 C RU1771473 C RU 1771473C SU 874203002 A SU874203002 A SU 874203002A SU 4203002 A SU4203002 A SU 4203002A RU 1771473 C RU1771473 C RU 1771473C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- paraffins
- mixture
- extraction
- acid
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 120
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000002051 biphasic effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 abstract description 19
- 238000010908 decantation Methods 0.000 abstract description 3
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 abstract 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 12
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 11
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- -1 n-paraffins Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0403—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
- B01D11/0407—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid the supercritical fluid acting as solvent for the solute
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
Abstract
Сущность изобретени : экстракци н- парафинов из их смеси с парафинсульфокис- лотами, полученной при сульфоокислении н-парафинов диоксидом серы и кислородом в присутствии УФ-облучени и 25-50°С и содержащей парафины парафинсульфокис- лоты, воду и серную кислоту, путем удалени из реакционной смеси избытка диоксида серы, декантации дл удалени большей части парафинов, добавлением в полученную остаточную смесь серной кислоты до образовани двухфазной системы или по меньшей мере до помутнени с последующей экстракцией целевых продуктов сверхкритической двуокисью углерода при 32-80°С и давлении 75-350 бар и массовом соотношении СО2: парафинсульфокислоты, равном 1-50:1. Выход 99%. Пр. 19. табл. 1.
Description
Изобретение относитс к усовершенствованному способу экстракции н-парафинов из их смесей с парафинсульфокислотами.
Парафинсульфокислоты, содержащие от 12 до 18 атомов углерода, обычно получают посредством сульфоокислени парафинов Ci2-Cis диоксидом серы и кислородом в присутствии воды и с использованием УФ- облучени дл инициировани реакции.
Продукт реакции, полученный в реакторе сульфоокислени , состоит из смеси, содержащей небольшие количества парафин- сульфокислот, воды и серной кислоты, но главным образом в нем содержатс непрореагировавшие н-парафины.
Больша часть этих н-парафинов может быть легко выделена из указанной смеси, однако значительна их дол остаетс вместе с серной кислотой, водой и парафинсульфокислотами . Важно отметить, что эти н-парафины должны быть выделены с максимально возможной степенью извлечени не только по вполне очевидным экономическим соображени м, но также и потому, что их присутствие в парафинсульфокислотах вл етс нежелательным.
В уровне техники имеютс предложени дл выделени н-парафинов из остаточной смеси серной кислоты, парафин- сульфокислот и воды, один из таких способов состоит в том, что смесь, содержаща парафинсульфокислоты, непрореагировавшие н-парафины, воду и серную кислоту, обрабатывают изопропиловым спиртом, вз тым в количестве 15%, дл того чтобы разделить смесь на три различных фазы. Верхн фаза состоит, в основном из н-парафинов , нижн фаза состоит из воды, серч 1
Ј %|
со
СА)
ной кислоты и изопропилового спирта, а промежуточна фаза, содержит парафин- сульфокислоты, серную кислоту, воду, н-па- рафины и изопропиловый спирт.
Затем эту промежуточную фазу смешивают с хлористым метиленом, дл того, чтобы выдел ть фазу водной серной кислоты, содержащую изопропиловый спирт и немного хлористого метилена, из фазы, содержащей парафинсульфокислоты, н-парафины, воду, хлористый метилен и серную кислоту, причем последнюю нейтрализуют содой и концентрируют, и окончательно нагревают до температуры около 200°С, чтобы отогнать н-парафины 1.
Однако эта методика удалени н-пара- финов вл етс сложной и, несмотр на ее различные стадии экстракции, необходимо еще использовать высокотемпературное испарение на последней стадии, которое во всех .случа х, ухудшает качество полученного продукта.
Поэтому с помощью этого известного способа было невозможно получить свободные парафинсульфокислоты или их соли со слабыми основани ми, так как они нестабильны при высоких температурах.
Наиболее близким вл етс способ, по которому экстрацию парафинов из их смеси с алкансульфокислотами, полученной при сульфировании С12 С18-парафинов осуществл ют следующим образом. Водную смесь, содержащую парфины, алкансульфо- кислоты и серную кислоту, в присутствии алифактического спирта подвергают обработке углекислым газом, экстрагирующим парафины, при сверхкритических услови х, например, при температуре 32-80° и давлении 75-350 бар и массовом соотношении СОа: сульфокислоты, равном 1-50:1. Выход парафинов составл ет 98-99% 2.
К недостаткам данного известного способа относ тс дополнительное использование спирта, который необходимо потом рекуперировать, что удорожает и усложн ет весь процесс в целом,
Целью изобретени вл етс удешевление и повышение экономичности процесса.
Насто щее изобретение обеспечивает способ удалени н-парафинов, содержащих от 12 до 18 атомов углерода, из смесей упом нутых н-парафинов с парафинсульфокис- лотами, имеющими то же самое число атомов углерода, водой и серной кислотой, причем эти смеси были получены посредством сульфоокислени смесей н-парафинов при температуре между 25°С и 50°С диоксидом серы и кислородом в присутствии воды и УФ-облучени , включа удаление избытка диоксида серы, если он имеетс , из
реакционной смеси, выход щей из реактора синтеза парафинсульфокислот, и декантацию смеси, дл того чтобы удалить большую часть н-парафинов Ci2-Ci8, причем этот
способ отличаетс тем, что в остаточную смесь, полученную после удалени диоксида серы и декантации н-парафинов, подают серную кислоту до тех пор, пока не образуетс двухфазна система, или по меньшей
мере, до тех пор, пока остаточна смесь не станет мутной, причем затем эту мутную смесь или всплывшую фазу этой двухфазной системы экстрагируют сверхкритической С02.
Что касаетс качества серной кислоты, используемой в соответствии с этим изобретением , то дп образовани двухфазной системы она может быть олеумом, концентрированной серной кислотой или серной
кислотой, разбавленной водой до минимальной концентрации серной кислоты 20 весовых %. Что касаетс образовани двухфазной системы вследствие добавлени серной кислоты, то оно начинаетс от помутненил смеси и протекает по мере дальнейшего добавлени серной кислоты, привод к резкому отделению т желой фазы, состо щей из воды и серной кислоты, от всплывшей фазы.
Смесь, котора подвергаетс экстракции сверхкритической СОа представл ет собой либо мутную смесь, образовавшуюс при добавлении минимального количества серной кислоты, либо всплывшую смесь поеле ее отделени от т желой смеси серной кислоты и воды, полученной посредством добавлени серной кислоты в количестве, превышающем минимальное, причем это последнее количество, как указано, соответствует требующемус дл по влени помутнени смеси. Дл 96%-ной серной кислоты весовое отношение серной кислоты к остаточной смеси может достигать значени 1:1 или выше.
Что касаетс условий, при которых мутна или указанна выше всплывша смесь экстрагируетс сверхкритической СОз, то они указаны ниже:
-температура экстракции: между 32 и 80°С
-давление экстракции: между 75 и 350 бар
-массовое отношение используемой дл экстракции COz к общему весу экстраги5 руемой смеси: между 1:1 и 50:1.
Затем смесь парафинсульфокислот, полученных по способу в соответствии с насто щим изобретением, обычно нейтрализуют известным способом, использу
выбранные основани , и таким образом
получают парафинсульфонаты любого желаемого типа. Количество серной кислоты, котора содержитс в смеси, полученной по способу насто щего изобретени , в случае экстракции всплывшей фазы сверхкритической С02 меньше, по сравнению с тем количеством , которое присутствовало до обработки, эта кислота, в случае необходимости , может быть выделена с помощью методов , которые известны в, уровне техники, таких как смешивание с подход щими веществами или осаждение с образованием нерастворимых солей, Ниже приведены примеры дл иллюстрации.
Пример 1. Используетс лабораторный аппарат дл экстракции, который в основном состоит из сосуда экстракции, в который поступает смесь, содержаща продукт , подлежащий экстракции сверхкритической С02 и сепаратора, из которого СОа. выделенна из экстрагированного вещества, рециркулируетс в экстрактор с помощью дозирующего насоса после конденсации .
401 г сырой смеси (из которой удалены декантирующиес н-парафины и диоксид серы) парафинсульфокислот, полученной путем сульфоокислени н-парафинов Ci2 Cis и имеющей следующий состав, мас.%: Парафинсульфокислоты24,74
н-Парафины Ci2-Cis26,46
Вода40,94
Серна кислота7,86
обрабатывают 96%-ной серной кислотой (80,0 г) при комнатной температуре в делительной воронке.
После декантации раздел ютс две фазы . Нижн фаза (213,5 г) состоит из воды и серной кислоты, верхн фаза (267,5 г) содержит все н-парафины и парафинсульфо- кислоты, присутствующие в сырье вместе с водой и серной кислотой.
Продукт верхней фазы (105,8 г) экстрагируют сверхкритической С02. Экстракцию осуществл ют при 45°С и давлении 150 бар, подачу С02 поддерживали посто нной на уровне t,72 кг/ч. Спуст 1 ч прерывают подачу СОа и содержащийс в экстракторе очищенный продукт выгружают. Анализ этого продукта дал следующие результаты: парафинсульфокис- лоты62,29 мас.% н-парафины Cia-Cis 0,11 мас.% вода 26,47 мас.% серна кислота11,13 мае. % Эти экстрагированные парафины вл ютс практически чистыми и могут ре- циркулироватьс на стадию реакции сульфоокислени без какой-либо обработки .
Пример 2. 3149,7 г сырой смеси (котора определена выше) парафинсульфокислот , имеющих состав, указанный в примере 1, обрабатывают 158,1 г 96%-ной 5 серной кислоты (по массе). После отделени нижней фазы (92,6 г), состо щей из воды и серной кислоты, верхнюю фазу снова обрабатывают 96%-ной (по весу) серной кислотой (161,1 г). Отдел ют нижнюю фазу 10 (827,2 г), содержащую воду и серную кислоту , а верхнюю фазу снова обрабатывают 96%-ной (по весу) серной кислотой (160,3 г). Отдел ютнижнююфазу(392,4г), состо щую из воды и серной кислоты. Образовавшуюс 15 верхнюю фазу (1918,1 г) экстрагируют сверхкритической С02- Было проведено 15 экстракционных испытаний, причем в каждом испытании подавали приблизительно 120 г продукта в экстрактор. 0 Экстракцию проводили при 45°С, давлении Г50 бар при подаче С02 1,72 кг/ч и времени экстракции 2 ч. После каждого испытани очищенный продукт и экстрагированные н-парафины выгружались, и в 5 экстрактор загружали новую порцию материала , подлежащего экстракции.
Очищенные продукты и экстракты всех 15 испытаний объедин ли и анализировали. Анализ очищенного продукта дал следую- 0 щие результаты, мас.%:
Парафинсульфокислоты69,73
н-Парафины Ci2 Cia0,55
Вода19.58
Серна кислота10,14
5 П р и м е р 3. 200,2 г сырой смеси (котора определена выше)парафинсульфокислот , имеющих состав, указанный в примере 1, обрабатывают при комнатной температуре 96%-ной (по массе) серной кис- 0 лотой (32,2 г).
После отделени нижней фазы (88,8 г) часть верхней фазы (102,5 г) экстрагируют сверхкритической СОа в услови х, которые описаны в примере 2.
5 Анализ очищенного продукта дал следующие результаты, мас.%;
Парафинсульфокислоты60,55
н-Парафин Ci2 Ci80,09
Вода27,77
0 Серна кислота11,59.
Пример 4. 199,9 г сырой смеси (котора указана выше) парафинсульфокислот , имеющих состав, указанный в примере 1, обрабатывают при комнатной температу- 5 ре ,96%-ной (по массе) серной кислотой (16,75г.). Отдел ют нижнюю фазу (45.4 г) состо щую из воды и серной кислоты, а верхнюю фазу, содержащую все Парафинсульфокислоты и парафины, присутствующие в исходной сырой смеси, экстрагируют сверхкритической С02 в услови х, описанных в примере 2.
Анализ очищенного продукта дал следующие результаты, мас.%:
Парафинсульфокислоты43,98
Парафины Ci2 Cie0,07
Вода39,89
Серна кислота16,06
Пример 5. Добавл ют 96%-ную (по массе) серную кислоту к 200,3 г сырой смеси (котора определена выше) парафинсуль- фокислот, имеющей состав, указанный в примере 1 и выдерживают смесь при эффективном перемешивании при 22°С, до тех пор, пока не образуетс посто нное помутнение при 22°С.
Количество добавленной серной кислоты составл ло 9,65 г.
Эту смесь (114,6 г) экстрагировали сверхкритической С02 при услови х, которые описаны в примере 2.
Анализ очищенного продукта дал следующие результаты, мас.%:
Парафинсульфокислоты33,72
н-Парафины Ci2 Ci80,28
Вода50,12
Серна кислота15,88
Пример 6. Добавл ют 96%-ную (по массе) серную кислоту к 200,5 г сырой смеси (котора определена выше) парафинсуль- фокислот, имеющей состав, указанный в примере 1, и смесь выдерживают при эффективном перемешивании и температуре 45°С, до тех пор, пока не образуетс стойкое помутнение. Количество добавленной серной кислоты составило 6.10 г.
119,25 г этой смеси экстрагируют сверх- критической при услови х, которые описаны в примере 2.
Анализ очищенного продукта дал следующие результаты, мас.%:
Парафинсульфокислоты33,53
н-Парафины С12-С181.49
Вода49,38
Серна кислота15,60.
Пример 7. 200,1 г сырой смеси (котора определена оыше) парафинсуль- фокислот, имеющей состав, указанный в примере 1, обрабатывают при комнатной температуре 70%-ной серной кислоты (54,6 г водный раствор). Отдел ют нижнюю фазу (107,5 г), состо щую из воды и серной кислоты.
127,2 г верхней фазы экстрагировали сверхкритической С02 в услови х, которые описаны в примере 2.
Анализ очищенного продукта дал следующие результаты:
Парафинсульфокислоты58 ,185 мас.%
н-Парафины Ci2-Cie 0,025 мас.% Вода29,680 мас.%
Серна кислота12,11 мас,%
Пример 8. 312,4 г исходной смеси (очищенной от двуокиси серы и от естественно выпавших: парафинов) парафино- сульфокислот. полученной в ходе сульфоокисленил нормальных парафинов и имеющей состав по примеру 1, 0 обработана при комнатной температуре 50,2 г 96%-ной И25См (по массе).
Нижн фаза (138,8 г) отделена, а часть верхней фазы (130,4 г) подвергнута экстракции с помощью суперкригической . 5 Услови экстрагировани :65°С, 350 бар, расход С02 - 0,6 кг/час, врем экстрагировани 0,75 ч (45 мин).
Состав полученного продукта, %: Парафинсульфокислоты56,04
0 Нормальные парафины0,46
Вода30,05
Серна кислота13,45
Экстрагированные парафины, собранные в сепараторе оказались чистыми и при- 5 годными дл рециркул ции в реактор дл сульфоокислени без какой-либо предварительной обработки.
Пример 9. 200,0 г исходной смеси (очищеннойот S02 и естественно выпавших 0 парафинов) парафинсульфокислот, полученных при сульфоокислснии нормальных парафинов и имеющей состав по примеру 1, обработаны при температуре 23°С 400 г 30%-ного водного раствора сер- 5 ной кислоты. После отделени нижнего сло (374,70 г), состо щего из воды и серной кислоты , часть верхней фракции (125,8 г) подвергли экстрагированию с помощью сверхкритической С02 при 50°С, 200 бар, 0 расходе С02 1,46 кг/час и времени экстрагировани 0,75 ч (45 мин).
Состав полученного продукта, %: Парафинсульфокислоты30,23
Нормальные парафины0,24
5 Вода52,67
Серна кислота16,85
Экстрагированные парафины, собранные в коллекторе, оказались чистыми и пригодными дл рециркул ции в реактор дл 0 сульфоокисленил без предварительной обработки .
Пример 10 (сравнительный пример без добавлени серной кислоты), 76,1 г сырой смеси (котора определена выше) пара- 5 финсульфокислот, имеющих состав, указанный в примере 1, экстрагируют сверхкритической в услови х, которые описаны в примере 2.
Анализ очищенного продукта дал следу- ющие результаты, мас.%;
Парафинсульфокислоты33,33
н-Парафины Ci2 Ci88,99
Вода47.11
Серна кислота10,60
Было найдено, что в этом случае экстракци парафинов вл етс полностью неэффективной .
Примеры 11-18 (сравнительные примеры без добавлени серной кислоты ).
Сырую смесь (котора определена выше ) парафинсульфокислот, имеющей состав , указанный в примере 1, экстрагируют сверхкритической СОа при различных рабочих услови х. Использованные рабочие услови и результаты анализов, проведенных дл очиа енных продуктов, даны в таблице .
Таким образом, описываемый способ вл етс более экономичным и дешевым по сравнению с известным способом.
Claims (5)
- Формула изобретени 1. Способ экстракции H-Ci2 Cia-napa- финов из их смеси с С12 С13-парафинсуль- фокислотами, полученной при сульфо- окислении С12 С18-парзфинов диоксидом серы и кислородом в присутствии воды и УФ-облучени при 25-50°С и содержащей парафины, Парафинсульфокислоты, воду и серную кислоту, с использованием двуокиси углерода при сверхкритических услови х , отличающийс тем, что, с целью удешевлени и повышени экономичности процесса, из реакционной смеси, выход щей из реактора синтеза парафинсульфокислот , в случае необходимости удал ют избыток диоксида серы, декантируют ее дл отделени большей части парафинов, а в полученную остаточную смесь добавл ют серную кислоту до образовани двухфазнойсистемы или по крайней мере до ее помутнени с последующим отделением верхней фазы из двухфазной системы и экстракцией верхйей фазы или мутной смеси двуокисью углерода при сверхкритических услови х.
- 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи и с тем, что минимальное количество добавленной кислоты соответствует количеству вызывающей начало помутнени остаточной смеси.
- 3. Способ по п. 1,отличающийс тем, что серную кислоту используют в виде олеума, концентрированной или разбавленной до 20 мас.% концентрации кислоты.
- 4.Способ по п. 1, отличающийс тем. что массовое соотношение 96%-нойсерной кислоты: остаточной смеси составл ет по крайней мере 1:1.
- 5.Способ по п. 1,отличающийс тем, что экстракцию провод т при массовомсоотношении диоксид углерода: Парафинсульфокислоты , равном 1-50:1, температуре 32-80°С и давлении 75-350 бар.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT8621224A IT1213456B (it) | 1986-07-23 | 1986-07-23 | Procedimento per l'estrazione di paraffine da loro miscele con acidi paraffinsolfonici. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1771473C true RU1771473C (ru) | 1992-10-23 |
Family
ID=11178648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874203002A RU1771473C (ru) | 1986-07-23 | 1987-07-22 | Способ экстракции н-С @ -С @ -парафинов из их смеси с С @ -С @ -парафинсульфокислотами |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4843184A (ru) |
| EP (1) | EP0261700B1 (ru) |
| JP (1) | JPH07110818B2 (ru) |
| CN (1) | CN1010583B (ru) |
| AT (1) | ATE53201T1 (ru) |
| BR (1) | BR8704129A (ru) |
| CA (1) | CA1296357C (ru) |
| CS (1) | CS272776B2 (ru) |
| DD (1) | DD261369A5 (ru) |
| DE (1) | DE3762966D1 (ru) |
| DK (1) | DK166020C (ru) |
| ES (1) | ES2016616B3 (ru) |
| GR (1) | GR3000633T3 (ru) |
| IN (2) | IN169789B (ru) |
| IT (1) | IT1213456B (ru) |
| MX (1) | MX168847B (ru) |
| NO (1) | NO165492C (ru) |
| PT (1) | PT85389B (ru) |
| RU (1) | RU1771473C (ru) |
| ZA (1) | ZA875103B (ru) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1230155B (it) * | 1989-06-15 | 1991-10-14 | Enichem Augusta Spa | Procedimento migliorato per la preparazione di acidi paraffin-solfonici |
| IT1238208B (it) * | 1989-10-12 | 1993-07-12 | Enichem Augusta Spa | Procedimento per l'estrazione di una sostanza apolare da una fase liquida mediante un gas supercritico e in un estrattore a piatti forati. |
| FI105080B (fi) * | 1995-10-11 | 2000-06-15 | Rauma Ecoplanning Oy | Uuttomenetelmä |
| DE102008032723A1 (de) | 2008-07-11 | 2010-01-14 | Clariant International Limited | Verfahren zur Isolierung von Paraffinsulfonsäuren |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2875257A (en) * | 1954-06-15 | 1959-02-24 | Atlantic Refining Co | Preparation of improved alkylate products using a sulfuric acid treatment |
| US3033898A (en) * | 1958-08-18 | 1962-05-08 | Bray Oil Co | Sulfonation of oils |
| DE2204746A1 (de) * | 1972-02-01 | 1973-08-09 | Uniroyal Ag | Schlauchloser fahrzeugluftreifen |
| US4361520A (en) * | 1979-07-26 | 1982-11-30 | Marathon Oil Company | Refinement of sulfonated hydrocarbons |
| US4269789A (en) * | 1979-12-31 | 1981-05-26 | Phillips Petroleum Company | Petroleum sulfonation |
| IT1191720B (it) * | 1986-03-27 | 1988-03-23 | Eniricerche Spa | Procedimento per la estrazione di paraffine da miscele delle stesse con acidi alcansolfonici |
-
1986
- 1986-07-23 IT IT8621224A patent/IT1213456B/it active
-
1987
- 1987-07-10 US US07/071,872 patent/US4843184A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-07-13 ZA ZA875103A patent/ZA875103B/xx unknown
- 1987-07-14 ES ES87201344T patent/ES2016616B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1987-07-14 EP EP87201344A patent/EP0261700B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-07-14 DE DE8787201344T patent/DE3762966D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-07-14 IN IN494/MAS/87A patent/IN169789B/en unknown
- 1987-07-14 AT AT87201344T patent/ATE53201T1/de not_active IP Right Cessation
- 1987-07-14 IN IN495/MAS/87A patent/IN169788B/en unknown
- 1987-07-21 NO NO873056A patent/NO165492C/no unknown
- 1987-07-21 DK DK379587A patent/DK166020C/da not_active IP Right Cessation
- 1987-07-21 CA CA000542584A patent/CA1296357C/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-07-22 DD DD87305255A patent/DD261369A5/de not_active IP Right Cessation
- 1987-07-22 MX MX007467A patent/MX168847B/es unknown
- 1987-07-22 BR BR8704129A patent/BR8704129A/pt not_active Application Discontinuation
- 1987-07-22 RU SU874203002A patent/RU1771473C/ru active
- 1987-07-23 CS CS557087A patent/CS272776B2/cs unknown
- 1987-07-23 PT PT85389A patent/PT85389B/pt not_active IP Right Cessation
- 1987-07-23 CN CN87105311A patent/CN1010583B/zh not_active Expired
- 1987-07-23 JP JP62182434A patent/JPH07110818B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-07-06 GR GR90400442T patent/GR3000633T3/el unknown
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Европейска за вка № 0131913,кл. С 07 С 143/02, 1984. Патент СССР № 1586511. кл. С 07 С 303/44, 27.03.86. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3762966D1 (de) | 1990-07-05 |
| ZA875103B (en) | 1988-01-18 |
| CS557087A2 (en) | 1990-06-13 |
| IT8621224A0 (it) | 1986-07-23 |
| DK166020B (da) | 1993-03-01 |
| NO873056L (no) | 1988-01-25 |
| DD261369A5 (de) | 1988-10-26 |
| ES2016616B3 (es) | 1990-11-16 |
| CN1010583B (zh) | 1990-11-28 |
| EP0261700A1 (en) | 1988-03-30 |
| DK379587A (da) | 1988-01-24 |
| ATE53201T1 (de) | 1990-06-15 |
| JPS6339850A (ja) | 1988-02-20 |
| IT1213456B (it) | 1989-12-20 |
| DK166020C (da) | 1993-07-12 |
| IN169788B (ru) | 1991-12-21 |
| CA1296357C (en) | 1992-02-25 |
| NO165492B (no) | 1990-11-12 |
| US4843184A (en) | 1989-06-27 |
| PT85389A (en) | 1987-08-01 |
| DK379587D0 (da) | 1987-07-21 |
| BR8704129A (pt) | 1988-04-12 |
| IN169789B (ru) | 1991-12-21 |
| NO165492C (no) | 1991-02-20 |
| GR3000633T3 (en) | 1991-09-27 |
| CS272776B2 (en) | 1991-02-12 |
| EP0261700B1 (en) | 1990-05-30 |
| NO873056D0 (no) | 1987-07-21 |
| CN87105311A (zh) | 1988-04-20 |
| MX168847B (es) | 1993-06-11 |
| JPH07110818B2 (ja) | 1995-11-29 |
| PT85389B (pt) | 1990-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU1771473C (ru) | Способ экстракции н-С @ -С @ -парафинов из их смеси с С @ -С @ -парафинсульфокислотами | |
| US4310473A (en) | Process for separating sulfuric acid from sulfoxidation output | |
| DK167115B1 (da) | Fremgangsmaade til ekstraktion af paraffiner fra blandinger af paraffiner og alkansulfonsyrer | |
| RU1795967C (ru) | Способ экстракции С @ - С @ - н -парафинов из их смеси с С @ - С @ - парафинсульфокислотами | |
| US4288389A (en) | Process for separating sulfonic acids from the reaction products obtained when parafins are reacted with sulfur dioxide, oxygen and water in the presence of ultra-violet light | |
| US5171448A (en) | Process for purifying paraffin sulphonic acids | |
| US4827078A (en) | Process for extracting paraffins from their mixtures with alkanesulfonic acids | |
| CZ288395A3 (en) | Process for preparing paraffinsulfonic acids | |
| US5047580A (en) | Process for the separation of sulfuric acid from aqueous mixtures of paraffin-sulfonic acids | |
| US2732344A (en) | B bray | |
| US3493622A (en) | Purification of diphenylol propane | |
| SU914550A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФОКИСЛОТ/. . .1 ''' ;·.άλ к. А/, I | |
| EP0274161A1 (en) | Process for the separation of sulphuric acid from aqueous mixtures thereof with paraffinsulphonic acids | |
| SU374367A1 (ru) | Способ получения высокощелочного сульфоната кальция для защитных покрытий «консулит» | |
| SU656507A3 (ru) | Способ получени -толуолсульфокислоты |