PL165407B1 - S posób wytwarzania kwasów alkilosulfonowych PL - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania kwasów alkilosulfonowych o 10-20 atomach wegla oraz ich soli, polegajacy na prowadzeniu poczatkowej reakcji sulfoutleniania stezonej mieszaniny weglowo- dorów n-alkilowych, usunieciu z mieszaniny reakcyjnej nieprzereagowanych weglowodorów n-alkilowych, nadmiaru SO2 oraz utworzonego w tej mieszaninie kwasu siarkowego, przy jednoczesnym odzyskiwaniu produktu koncowego, znamienny tym, ze po usunieciu SO2 do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie nadtlenek wodoru i do otrzymanego roztworu dodaje sie alkohol o 4-8 atomach wegla w czasteczce. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kwasów alkilosulfonowych o 10-20 atomach węgla w cząsteczce oraz ich soli. Sposób ten oparty jest na reakcji sulfoutleniania stężonej mieszaniny związków n-alkilowych i na usuwaniu z mieszaniny reakcyjnej utworzonego w czasie reakcji kwasu siarkowego.

W brytyjskim opisie patentowym nr 1 194699 przedstawiono sposób wytwarzania kwasów alkilosulfonowych o 10-20 atomach węgla w cząsteczce za pomocą sulfoutleniania węglowodorów n-alkilowych o wymienionej liczbie atomów węgla w cząsteczce, przy użyciu SO2 i O2 w obecności wody i światła nadfioletowego w celu zainicjowania reakcji.

Z reaktora, w którym przeprowadza się taką reakcję sulfoutleniania, uzyskuje się surowy produkt o niewielkiej zawartości procentowej kwasów alkilosulfonowych, zawierający wodę, kwas siarkowy, organiczne produkty uboczne powstałe w reakcjach ubocznych i głównie nieprzereagowane związki n-alkilowe.

Po wstępnym oddzieleniu części kwasu siarkowego przez ogrzewanie w temperaturze około 100°C, produkt reakcji destyluje się w temperaturze 60-180°C, przy czym tworzą się dwie fazy. Dolną fazę wodną stanowi wodny roztwór kwasu siarkowego, który się usuwa, a faza górna zawiera nieprzereagowane węglowodory n-alkilowe i kwasy alkilosulfonowe (jest pozbawiona kwasu siarkowego).

Sposób ujawniony w tym opisie patentowym powinien być prowadzony metodą ciągłą, jeśli chce się uniknąć powstawania produktu, którego zabarwnienie czyni go nieprzydatnym do dalszego stosowania.

Z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4686097 wiadomo również, że można usprawnić usuwanie kwasu siarkowego z mieszaniny reakcyjnej składającej się z kwasu alkilosulfonowego, nieprzereagowanych związków n-alkilowych, SO2, H2O i H2SO4 za pomocą procesu, w którym początkowo usuwa się SO2 i następnie większość H2SO4, sposobem zaproponowanym w brytyjskim opisie patentowym nr 1 194699 i dodając do tak otrzymanej, stężonej mieszaniny związku metalu alkalicznego (to jest jego soli, nadtlenku lub wodoortlenku). W ten sposób pozostały kwas siarkowy przeprowadza się w wodorosiarczan, który usuwa się.

Jednak omawiany sposób nadal jest obarczony wadą, polegającą na wstępnym usuwaniu większości kwasu siarkowego, wprowadza dodatkowe operacje, w których tworzą się ciała stałe, mogące powodować dodatkowe trudności. Z tego względu sposób ten prowadzi się metodą okresową, nie eliminując wady, polegającej na tworzeniu się zabarwionych produktów.

Z duńskiego opisu patentowego nr 6812646 wiadomo również, że słabo zabarwione kwasy alkilosulfonowe, nie zawierające kwasu siarkowego, można wytwarzać w procesie, w którym najpierw prowadzi się reakcji sulfoutleniania, a następnie otrzymany roztwór ogrzewa się w

165 407 temperaturze powyżej 140°C, w obecności H 2O2 i pod ciśnieniem wyższym niż 3920 hPa. Tak drastyczne warunki powodują prawie całkowitą dysocjację kwasu siarkowego i utworzenie wodnego roztworu zawierającego kwasy alkilosulfonowe, węglowodory alkilowe i pozostałą ilość kwasu siarkowego, który można następnie usuwać przez obróbkę pod zmniejszonym ciśnieniem, w temperaturze poniżej 100°C.

Obecnie stwierdzono, że kwasy alkilosulfonowe o 10-20 atomach węgla w cząsteczce i ich sole, wolne lub praktycznie wolne od jakichkolwiek pozostałości kwasu siarkowego, można wytwarzać bez tworzenia się pośrednich ciał stałych i bez potrzeby stosowania drastycznych warunków temperatury i ciśnienia w celu ich oddzielenia. Uzyskiwany produkt wykazuje wszystkie cechy pożądane z punktu widzenia możliwości jego dalszego stosowania.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kwasów alkilosulfonowych o 10-20 atomach węgla w cząsteczce oraz ich soli, polegający na prowadzeniu początkowej reakcji sulfoutleniania stężonej mieszaniny węglowodorów n-alkilowych, usunięciu z mieszaniny reakcyjnej nieprzereagowanych węglowodorów n-alkilowych, nadmiaru SO2 oraz utworzonego w tej mieszaninie kwasu siarkowego, przy jednoczesnym odzyskiwaniu produktu końcowego. Sposób ten zgodnie z wynalazkiem polega na tym, że po usunięciu SO2 do mieszaniny reakcyjnej dodaje się nadtlenek wodoru i do otrzymanego roztworu dodaje się alkohol o 4-8 atomach węgla w cząsteczce.

Nadtlenek wodoru dodaje się do mieszaniny reakcyjnej w stężeniu w granicach 40-120 objętości i w ilości stanowiącej od 0,5 do 5% mieszaniny reakcyjnej.

Jak wspomniano, otrzymaną mieszaninę poddaje się szczególnej obróbce w celu usunięcia kwasu siarkowego utworzonego w mieszaninie reakcyjnej i odzyskania z mieszaniny reakcyjnej produktu końcowego, która polega na dodawaniu alkoholu o 4-8 atomach węgla w cząsteczce. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się więc alkohol o 4-8 atomach węgla w cząsteczce, korzystnie heksanol, co powoduje rozdzielenie warstw, na fazę ciężką zawierającą prawie całą ilość kwasu siarkowego, którą następnie usuwa się, podczas gdy fazę lekką zobojętnia się wodorotlenkami metali alkalicznych, a sole kwasów alkilosufonowych otrzymanych po usunięciu związków n-alkilowych pozostają nadal w mieszaninie reakcyjnej.

Mieszaninę kwasów alkilosulfonowych uzyskaną w procesie można zobojętnić w znany sposób przy użyciu dowolnych, odpowiednich zasad, otrzymując w ten sposób dowolne, odpowiednie alkilosulfoniany.

Wynalazek ilustrują następujące przykłady, nie ograniczające jego zakresu.

Przykład I. Surową mieszaninę reakcyjną kwasów alkilosulfonianowych (222,5 g), z której usunięto dające się dekantować węglowodory n-alkilowe i SO2, otrzymaną przez sulfoutlenianie węglowodorowych związków n-alkilowych o 10-20 atomach węgla w cząsteczce, potraktowano w kolbie o pojemności 500 ml 2,3 g nadtlenku wodoru (80 objętości). Roztwór ogrzano do temperatury 60-70°C i następnie dodano 55,6 g n-heksanolu.

Po rozdzieleniu faz, otrzymano 80,7 g fazy ciężkiej i 192,2 g fazy lekkiej, zawierającej kwasy alkilosulfonowe, alkohol n-heksylowy i ślady wody i kwasu siarkowego.

Przykład II. Do 160g surowej mieszaniny kwasów alkilosulfonowych (z której usunięto dające się dekantować węglowodory n-alkilowe i SO2), otrzymanej w wyniku sulfoutleniania węglowodorów n-alkilowych o 10-20 atomach węgla w cząsteczce, dodano 1,9 g nadtlenku wodoru (60 objętości). Roztwór ogrzano do temperatury 60-70°C i dodano 40 g alkoholu n-heksylowego.

Obie fazy rozdzielono przez wirowanie. Faza lekka o masie 144,7 g zawiera wszystkie kwasy alkilosulfonowe, alkohol n-heksylowy, ślady wody i kwasu siarkowego.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania kwasów alkilosulfonowych o 10-20 atomach węgla oraz ich soli, polegający na prowadzeniu początkowej reakcji sulfoutleniania stężonej mieszaniny węglowodorów n-alkilowych, usunięciu z mieszaniny reakcyjnej nieprzereagowanych węglowodorów n-alkilowych, nadmiaru SO2 oraz utworzonego w tej mieszaninie kwasu siarkowego, przy jednoczesnym odzyskiwaniu produktu końcowego, znamienny tym, że po usunięciu SO2 do mieszaniny reakcyjnej dodaje się nadtlenek wodoru i do otrzymanego roztworu dodaje się alkohol o 4-8 atomach węgla w cząsteczce.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w przypadku wytwarzania soli kwasów alkilosulfonowych, jako dodawany alkohol stosuje się heksanol.