CZ291876B6 - Kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia, způsob jejich výroby, tělísko tato vlákna obsahující a způsob jeho výroby - Google Patents
Kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia, způsob jejich výroby, tělísko tato vlákna obsahující a způsob jeho výroby Download PDFInfo
- Publication number
- CZ291876B6 CZ291876B6 CZ19932396A CZ239693A CZ291876B6 CZ 291876 B6 CZ291876 B6 CZ 291876B6 CZ 19932396 A CZ19932396 A CZ 19932396A CZ 239693 A CZ239693 A CZ 239693A CZ 291876 B6 CZ291876 B6 CZ 291876B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- metal fibers
- fibers
- tantalum
- diameter
- heated
- Prior art date
Links
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000010955 niobium Substances 0.000 title claims abstract description 15
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- 229920000914 Metallic fiber Polymers 0.000 title abstract 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 131
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 47
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 47
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 23
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 8
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 4
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 29
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 24
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- ROSDCCJGGBNDNL-UHFFFAOYSA-N [Ta].[Pb] Chemical compound [Ta].[Pb] ROSDCCJGGBNDNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 1
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate Chemical group [Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- RHDUVDHGVHBHCL-UHFFFAOYSA-N niobium tantalum Chemical compound [Nb].[Ta] RHDUVDHGVHBHCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000012857 repacking Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000003260 vortexing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/062—Fibrous particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/002—Manufacture of articles essentially made from metallic fibres
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Coils Or Transformers For Communication (AREA)
- Cable Accessories (AREA)
- Communication Cables (AREA)
Abstract
Kovov vl kna z tantalu nebo kolumbia nebo z jejich slitiny maj pr m r nejv²Üe 3 mikrometry, v lcovit² tvar a kruhov² pr °ez. Tato vl kna se vyr b j zah° v n m vl ken z tantalu nebo kolumbia nebo jejich slitiny po dobu alespo 20 minut na teplotu alespo 1400 .degree.C k z sk n vl ken maj c ch v lcov² tvar a kruhov² pr °ez. Vyn lez se t²k i t l ska obsahuj c ho uveden vl kna spojen a nahodile orientovan v nevyrovnan por zn struktu°e. T l sko se vyrob p°evalov n m kovov²ch vl ken v t kav m nosi i, na e se nevyrovnan seskupen z skan po odstran n t kav ho nosi e zah° v po dobu alespo rovnou 20 minut m na teplotu alespo 1400 .degree.C k z sk n t l ska tvo°en ho v lcovit²mi vl kny slinut²mi v nevyrovnan por zn struktu°e.\
Description
Oblast techniky
Vynález se týká kovových vláken ztantalu nebo kolumbia, způsobu jejich výroby, tělíska obsahujícího uvedená vlákna a způsobu výroby tohoto tělíska.
Dosavadní stav techniky
Tantalové kondenzátoiy tvořené pevnou komponentou a elektrolytem podstatnou měrou přispěly k miniaturizaci elektronických obvodů. Tyto tantalové kondenzátory pracují v širokém teplotním rozmezí, mají dobrou skladovatelnost a životnost a jsou použitelné i v extrémních podmínkách.
Tyto kondenzátoiy se obvykle vyrobí stlačením tantalového prášku do pelet a slinováním těchto pelet do formy porézního tělíska. Takto získané porézní tělísko se potom anodizuje ve vhodném elektrolytu, čímž se vytvoří film. Póry tohoto tělíska jsou vyplněny elektrolytem a k tělísku je připevněn přívodní drátek, čímž je výroba kondenzátoru ukončena.
Za účelem zlepšení měrné kapacitance a objemové účinnosti byla stále zmenšována velikost částic tantalového prášku používaných pro výrobu uvedených kondenzátorů. Současně s uvedeným zmenšováním částic prudce klesla také teplota nezbytná pro slinování. Nicméně pro čištění uvedených částic tantalového práškuje nezbytné zvýšit teplotu částic na hodnotu, která je vyšší než teplota, při které se provádí slinování pelet vytvořených z tantalového prášku. Horní hranice této teploty je zase limitována velikostí částic tantalového prášku, neboť v případě použití velmi malých částic tantalového prášku dochází při příliš vysoké teplotě čištění kjejich nepřijatelnému roztavení.
K dalším obtížím u velmi malých částic tantalového prášku dochází při následné anodické oxidaci kondenzátorového tělíska. Skutečnost, že při anoxické oxidaci dochází ke spotřebě anodového kovu v množství, které je přímo úměrné anodizačnímu napětí, omezuje použitelná anodizační napětí a použitelnou velikost částic. Částice mající velikost menší, než takto stanovená nejmenší kritická velikost částic, se v průběhu anodizačního procesu zcela spotřebují.
Vzhledem k výše uvedenému jsou předmětem stálého výzkumu částice se zvětšenou povrchovou plochou, které by byly schopné odolávat teplotám, které se používají při čištění těchto částic, aniž by docházelo k jejich nadměrnému tavení a ztrátě jejich povrchové plochy, a které by byly stabilní v průběhu anodické oxidace.
Podstata vynálezu
Výše uvedeného cíle je dosaženo kovovými vlákny z tantalu nebo kolumbia nebo z jejich slitiny majících průměr nejvýše 3 mikrometry, jejichž podstata spočívá v tom, že mají válcový tvar a kruhový průřez.
Uvedená kovová vlákna mají výhodně průměr nejvýše rovný 1 mikrometru, výhodně nejvýše rovný 0,33 mikrometru a obzvláště výhodně rovný 0,2 až 1,0 mikrometru. Tato kovová vlákna mají poměr délky k průměru alespoň rovný 10:1 a nejvýše rovný 20:1. Uvedená vlákna mají výhodně délku nejvýše rovnou 400 mikrometrům, výhodněji nejvýše rovnou 250 mikrometrům a obzvláště výhodně rovnou 50 až 100 mikrometrům.
-1CZ 291876 B6
Předmětem vynálezu je rovněž tělísko, jehož podstata spočívá v tom, že obsahuje výše definovaná kovová vlákna spojená a nahodile orientovaná v nevyrovnané porézní struktuře. Výhodně má toto tělísko formu sférické částice. Toto tělísko má výhodně průměr nejvýše rovný 2000 mikrometrům, výhodněji nejvýše rovný 500 mikrometrům a obzvláště výhodně rovný 25 až 250 5 mikrometrům. Uvedené tělísko má výhodně formu pelety a výhodně obsahuje přívodní drát.
Výhodně jsou vlákna tvořící toto tělísko anodizována a tělísko je výhodně impregnováno elektrolytem. Výhodně je toto tělísko pokryto následnými vrstvami vodiče, kovu a polymeru. Výhodně je vodičem uhlík, kovem stříbro, tantal nebo kolumbium nebo jejich slitina a polymerem je polyethylen, polypropylen nebo akrylový polymer. Tělísko má výhodně formu plsti.
Předmětem vynálezu je dále způsob výroby výše definovaných kovových vláken, jehož podstata spočívá v tom, že se kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia nebo jejich slitiny zahřívají po dobu alespoň 20 minut na teplotu alespoň 1400 °C k získání vláken majících válcový tvar a kruhový průřez.
Kovová vlákna se výhodně zahřívají na teplotu 1400 až 2400 °C, výhodněji na teplotu 1450 až 1470 °C a nejvýhodněji na teplotu 1750 °C. Na uvedenou teplotu se vlákna výhodně zahřívají po dobu rovnou alespoň 30 minutám.
Předmětem vynálezu je konečně také způsob výroby výše definovaného tělíska obsahujícího kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia nebo jejich slitiny mající kruhový průřez, průměr nejvýše 3 mikrometry a délku nejvýše rovnou 400 mikrometrům, jehož podstata spočívá v tom, že se kovová vlákna převalují v těkavém nosiči, načež se těkavý nosič odstraní a získané porézní nevyrovnané seskupení nahodile orientovaných kovových vláken se zahřívá po dobu alespoň 25 rovnou 20 minutám na teplotu alespoň 1400 °C k získání tělíska tvořeného válcovitými slinutými v nevyrovnané porézní struktuře.
Kovová vlákna se výhodně zahřívají na teplotu 1400 až 2400 °C, výhodněji na teplotu alespoň 1450 °C. Kovová vlákna se na uvedenou teplotu zahřívají po dobu alespoň 30 minut. Výhodně je 30 těkavým nosičem voda a tento těkavý nosič se odstraní filtrací k získání porézního nevyrovnaného seskupení nahodile orientovaných kovových vláken majícího formu plsti. Výhodně je těkavým nosičem dále methanol, přičemž tento těkavý nosič se odstraní odpařením k získání dočasně spojeného porézního nevyrovnaného seskupení nahodile orientovaných kovových vláken. Výhodně se výchozí kovová vlákna dezintegrují na požadovanou délku vířivým mícháním 35 v kapalném prostředí.
Výchozím materiálem pro vlákna podle vynálezu může být například tantalový prášek získávaný běžnými postupy, například hydridováním elektronovým paprskem taveného tantalového ingotu (viz související patent US 4 502 884). Hydrid tantalu je drcen, proséván, odplyůován a smíchán 40 s přídavným kovem, jakým je například měděný prášek. Prášková směs se umístí do trubice a tato trubice je podrobena zpracování na válcovací stolici. Válcování způsobí protažení tantalového prášku z kulového tvaru do tvaru krátkých tyček. Prostorově centrovaný krychlový (BCC) charakter krystalové struktury tantalu způsobuje, že v případě protahování tantalu tímto způsobem je tantal protahován klouzáním podél jeho rovin. Takže ačkoliv jsou částečky tantalového 45 materiálu označovány jako „tyčinky“, jedná se spíše o páskovitě tvarované částečky nebo částečky s tvarem podobným stéblům trávy. Jednotlivé tyčky tantalu jsou získány odstraněním pomocí anorganických kyselin. Další výchozí materiál lze získat tažením tantalových tyčí, například používaným při tažení drátu.
Přestože mnoha výhod podle vynálezu lze dosáhnout za použití tohoto materiálu v páskovité formě pomocí stupně, ve kterém se dosahuje kritické nahodilé struktury, dále jen „znáhodnění uspořádání“ tohoto materiálu, který bude dále popsán, ještě lepších výsledků lze dosáhnout doplněním tohoto stupně znáhodnění uspořádání vláken tantalového materiálu stupněm převedení páskovitého tantalu do válcovitého tvaru, který bude dále popsán.
-2CZ 291876 B6
Dalším stupněm způsobu podle vynálezu, který je rozhodující pro získání zlepšených vlastností popsaných jak pro částici tvořenou spojenými tantalovými vlákny, tak i pro kondenzátor, je stupeň znáhodnění uspořádání tantalových vláken, přičemž znáhodněním uspořádání se rozumí, převedení páskovitých vláken do náhodně orientovaného v podstatě nevyrovnaného seskupení. Takové náhodně nevyrovnané seskupení je podstatné pro zachování povrchové plochy a pro s tímto související zlepšení kapacitance tantalového prášku v následných stupních tepelného zpracování nebo slinování. Pokud nejsou vlákna převedena do tohoto v podstatě nevyrovnaného seskupení, způsobí slinování, čištění nebo udílení válcovitého tvaru vláknům plsti, částic nebo pelet, že se přilehlá vlákna spojí stavením podél svých délek, přičemž vytvoří těleso s podstatně menší povrchovou plochou a kapacitancí.
Stupeň znáhodnění uspořádání může být proveden mnoha různými způsoby, přičemž výhodným způsobem je převalování vláken ve skleněné nádobě, zatímco jsou zvlhčována těkavým nosičem, jakým je například voda nebo alkohol (výhodně samotný methanol, i když lze přidat i pojivo, kterým mohou být parafiny, například kyselina stearová). Methanol (nebo jiný nosič s pojivém nebo bez něj) způsobí, že se vlákna dočasně spojí, přičemž vytvoří v podstatě kulovitý aglomerát vláken. Tvorbu těchto aglomerátů lze pozorovat skrze skleněnou nádobu. Čas od časuje uvedená skleněná nádoba vyprázdněna a její obsah je proséván, obvykle přes síto s velikostí ok odpovídajícím 0,37 mm, čímž se vytřídí frakce tvořící propad pod tímto sítem. Tímto způsobem se izolují menší částice, které propadnou skrze uvedené síto. Větší částice jsou dezintegrovány a vráceny zpět do bubnu. Z menších částic se ohříváním za vakua odpaří methanolové pojivo, což způsobí spojení vláken do neměnné konfigurace, která vylučuje další změny v uspořádání těchto částic. Dalším ohříváním vláken také k jejich čištění a změně jejich původního tvaru na tvar válcovitý (viz dále). Uvedené aglomeráty (nebo tělíska mají výhodně průměr nejvýše asi 2000 mikrometrů, výhodně nejvýše 500 mikrometrů a nejvýhodněji asi 25 až 250 mikrometrů.
Jak již bylo uvedeno těleso kondenzátoru může být tvořeno materiálem majícím strukturu plsti. Plstěný kondenzátorový materiál tvořený vlákny tantalu niobu nebo jejich slitin, lze vyrobit dispergováním vláken v nosiči, obvykle ve vodě, přičemž vlákna mají délku nejvýše asi 400 mikrometrů, a následným odstraněním vody nebo jiného nosiče filtrováním. Vlákna v uvedené plsti jsou také nahodile orientována ve v podstatě nevyrovnaném porézním uspořádání.
Vlastní teploty, které jsou použity pro spojovací stupeň také způsobují přeměnu páskovitých vláken do válcovité formy, čímž se dále zvýší teplotní a elektrochemická stabilita vláken. Při znáhodněně uspořádaném spojení válcovitých vláken dochází k menší redukci využitelné povrchové plochy než u podobných spojení páskovitých vláken. Přestože lze použít vysoké teploty po kratší dobu, obvykle se u komerčních typů způsobů nechávají vysoké teploty působit v 30 minutovém časovém rozmezí, v závislosti na velikosti vláken, obvykle jsou používány teploty alespoň 1400 °C (např. 1400 až 2400 °C) k převedení vláken do válcovité formy a výhodně používány teploty vyšší než 1450 °C (např. 1450 až 1470 °C, 1750 °C) po dobu alespoň 20 minut, a obvykle alespoň 30 minut.
Teploty použité pro spojování, čištění a převádění vláken do válcovitého tvaru se mohou lišit v závislosti na průměru a délce vláken, přičemž čištěním se rozumí spalování nečistot a redukování obsahu kyslíku ve vláknech. Čištění je obvykle prováděno při teplotách vyšších než je 1200 °C a může probíhat při teplotě 2400 °C. Tyto teploty by měly být udržovány po dobu nejméně 10 minut a výhodně nejméně 30 minut.
Stupněm čištění a převedení vláken do válcovité formy je odstraněna nadbytečná povrchová struktura s vysokým obsahem kyslíku, čímž je získán produkt s nízkým obsahem kyslíku. Kromě kyslíku jsou odstraněny i další nečistoty, jakými jsou uhlík a kovy, které by mohly rozrušit vytvořenou dielektrickou vrstvou kysličníku, což by mohlo narušit provoz kondenzátoru, například ve smyslu protékání proudu nebo jeho úplné zničení způsobené elektrickým průrazem.
-3CZ 291876 B6
Vlákna mají obvykle průměr nejvýše asi 1 mikrometr, výhodně nejvýše asi 0,33 mikrometru a nej výhodněji asi 0,2 až asi 1 mikrometr, přičemž délka vláken je obvykle nejvýše asi 400 mikrometrů, výhodně nejvýše asi 250 mikrometrů, a nejvýše 50 až 100 mikrometrů. Tato vlákna mají obvykle štíhlost (poměr délky a průměru) nejméně 10:1 a obecně nejvýše asi 20:1.
U vláken s touto velikostí po znáhodnění jejich uspořádání, lze jejich spojování, čištění a převedení do válcovité formy provádět postupně nebo při jedné teplotě, například při asi 1500 °C.
Po vytvoření částic, jejichž velikost odpovídá výhodně 0,37 mm, jsou tyto částice zpracovány do 10 pelet konvenčními běžně používanými postupy, kterými jsou vyráběny i pelety z konvenčního tantalového prášku.
Pelety vyrobené tímto způsobem jsou dále anodizovány za účelem vytvoření dielektrické oxidové vrstvy na povrchu vlákna. Touto oxidovou vrstvou je obvykle Ta2O5. Anodizování je prováděno 15 běžným způsobem, přičemž tantalové pelety tvoří anodu v přítomnosti elektrolytu.
Elektrolyt, který je používán v kondenzátoru a kterým je obvykle konvenční MnO2 nebo kyselina sírová, je zaváděn do slisovaných pelet napouštěním pod tlakem nebo, v případě MnO2, tepelným rozpadem roztoku dusičnanu manganatého.
Anodovým vývodem je obvykle tantalový drát, avšak lze použít i jiné vodiče. Délka a průměr drátu závisí na budoucím použití kondenzátorů. Tento drát může být k tantalové peletě přivařen nebo jednoduše vložen a slisován s uvedenou peletou.
Popis obrázků na výkresech
Na připojených výkresech:
obr. 1 znázorňuje snímek konfigurace tantalových vláken připravených známou metalurgickou technologií tažení pořízený elektronovým skanovacím mikroskopem;
obr. 2 znázorňuje snímek tantalových vláken z obr. 1, pořízený rovněž elektronovým skanovacím mikroskopem, po převedení vláken do neuspořádaného stavu a vytvarování těchto vláken do 35 válcovitého tvaru;
obr. 3 znázorňuje snímek vláken z obr. 1, pořízený rovněž elektronovým skanovacím mikroskopem, bez převedení vláken do neuspořádaného stavu a po vytvarování vláken do válcovitého tvaru;
obr. 4 znázorňuje snímek tělíska, pořízený rovněž elektronovým skanovacím mikroskopem, tvořeného spojenými vlákny podle vynálezu a obr. 5 znázorňuje schematicky řez typickým kondenzátorem podle vynálezu.
V následující části popisu bude vynález detailněji objasněn pomocí příkladů jeho konkrétního vytvoření, přičemž tyto příklady mají pouze ilustrační charakter a nikterak neomezují rozsah vynálezu, který je jednoznačně vymezen definicí patentových nároků a obsahem popisné části.
-4CZ 291876 B6
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Tantalová tyč mající průměr jeden centimetr byla zapouzdřena mědí a protahována na průměr malé velikosti pomocí vhodného protahovacího nástroje. Výsledný drát byl nasekán na krátké délky a balen do druhé měděné housky. Tento postup zahrnující protahování, sekání a opětné obalování byl opakován až do zmenšení průměru tantalových kousků na 1 mikrometr. V tomto stavu je polotovar loužen v kyselině dusičné za účelem odstranění mědi a uvolnění v něm obsažených tantalových vláken, která jsou znázorněna na obr. 1. V této formě má materiál hrubý povrch, nepravidelně tvarovaný průřez a vysoký stupeň rovnoběžnosti tantalových vněm obsažených a již popsaných vláken. Vlákna v této formě nemohou poskytovat vysoký stupeň stability při slinování, který je charakteristický pro vlákna zpracovaná podle vynálezu. Vzhledem ktomu, že tato vlákna mají páskovitý tvar, může u nich docházet v případě, že se zvýší anodizační napětí, k velké ztrátě mikrofarad-voltů na gram, což vážně omezuje použitelné napětí pro kondenzátoiy, které jsou vyrobeny z těchto vláken.
Příklad 2
Vytlačované tantalové vlákno popsané v příkladu 1 bylo mechanicky nasekáno na milimetrové délky a dispergováno v tekutině za účelem znáhodnění uspořádání uvedených vláken. Tato suspenze byla filtrována za účelem získání nahodilé sítě vláken ve formě plstěného kotouče. Tato plsť byla slinována při teplotě 1750 °C po dobu 5600 sekund bez použití jakékoliv slinováníinhibující látky, jakou je například fosfor. Struktura tohoto materiálu je znázorněna ná obrázku 2. Tato plsť má kapacitanci 20 000 gf.v/g pokud je anodizována napětím 80 voltů se ztrátou pouze 15 gf.v/g. Tato kombinace vysoké kapacitance μί.ν/g a nízké ztráty μί.ν/g způsobené anodizací je zvláště neobvyklá pro tantalové kondenzátory slinované při teplotě 1750 °C a je přímým důsledkem této ojedinělé anodové mikrostruktury.
Příklad 3
Tantalová vlákna připravená konvenčními vytlačovacími technologiemi popsanými v příkladu 1 byla hydridována a dezintegrována na krátké délky (asi 100 mikrometrů dlouhých). Tato krátká jednotlivá vlákna byla převalována za účelem znáhodnění uspořádání jejich relativních orientací. Toto převalování bylo regulováno tak, že poskytlo mechanicky spojené aglomeráty vláken, jejichž velikost odpovídá propadu pod sítem 0,37 mm. Tento získaný prášek v každém částicovém aglomerátu měl mikrostrukturu nahodile orientovaných vláken. V případě, že byl tento prášek tepelně zpracováván při teplotě 1600 °C po dobu 1800 sekund, získala jednotlivá vlákna válcovitý tvar a strukturu nahodilého aglomerátu byla stabilizována vzájemným spojením vláken (slinováním). Práškový produkt získaný tímto způsobem je znázorněn na obrázku 4. Tento prášek byl dále slisován do anodových pelet o hustotě 5,0 g/cm3 a slinován při teplotě 1462 °C po dobu 1800 sekund, 1554 °C po dobu 1800 sekund a při 1649 °C po dobu 1800 sekund. Potom byly uvedené pelety anodizovány napětím 80 voltů a byla změřena jejich kapacitance. Hodnoty kapacitance μί.ν/g byly při trojím slinování 21 008,19 672, resp. 17 169, což ilustruje nižší ztráty μί.ν/g při slinování, což je výlučným znakem produktu podle vynálezu.
Příklad 4
Tantalová vlákna připravená vytlačovacími technologiemi popsanými v příkladu 1 byla válcovitě tvarována pomocí tepelného zpracování při teplotě 1720 °C po dobu 1800 sekund bez předcho
-5CZ 291876 B6 zího znáhodnění uspořádání podle vynálezu. Tento příklad má demonstrovat negativní účinky u vláken, u kterých nebylo předem provedeno znáhodnění uspořádání. Produkt podle tohoto příkladu je znázorněn na obrázku 3. Vzhledem ktomu, že je v tomto případě získáno mnoho mnohovláknových svazků, které se v průběhu převádění na válcovitý tvar spojí do nestabilních, 5 velkých tvarů s malou povrchovou plochou, je nutné provádění stupně znáhodnění uspořádání.Ve srovnání stím jsou vlákna z obrázku 3 vzhledem k jejich nahodilé orientaci stabilizována ve válečkových útvarech se stejně malými průměry. Uvedený prášek v tomto příkladu byl slisován do kondenzátorových anodových pelet a slinován při teplotě 1480 °C po dobu 1800 sekund, při teplotě 1560 °C po dobu 1800 sekund a při teplotě 1650 °C po dobu 1800 ío sekund. V případě, že byly tyto pelety anodizovány napětím 100 voltů, vykazovaly následující úrovně pf.v/g při příslušných slinováních: 11 773, 11 633 a 10 836, což jsou přibližně poloviční hodnoty oproti hodnotám dosaženým v případě, kdy byl použit stupeň znáhodnění uspořádání vláken (příklad 4), který přináší vyšší účinek podle vynálezu.
Všechna tato vlákna, částice, plsť a pelety mohou být tvořeny tantalem, kolumbiem nebo jejich slitinami, přičemž nej vhodnější je použití tantalu. Pelety mají obvykle průměr nejvýše asi 2000 mikrometrů a délku nejvýše 4000 mikrometrů, ale lze vyrobit i větší pelety.
Přestože k výrobě částic a pelet lze použít i páskovitou formu vláken, válcovitá forma vláken je 20 pro tento účel vhodnější. Částice tvořené uvedenými vlákny mají obvykle kulovitý tvar.
Dezintegrování, popsané například u příkladu 3, může být prováděno za použití jakéhokoliv běžného způsobu kterým se dosáhne požadované délky vláken. Nicméně, za použití nejběžnějších postupů, jakým je např. mletí v kulovém mlýnu, vyvstává problém, kterým je tvorba velmi 25 jemných částic, která může interferovat s požadovaným tvarem vláken, což v průběhu slinování způsobuje další problémy. Vhodným způsobem dezintegrování vláken je umístění hydridovaných tantalových vláken do kapalného prostředí, jakým je voda, v zařízení, které způsobuje silnou turbulenci v tomto prostředí, jakým je například běžná vysokorychlostní míchačka (například zařízení Waring), kde jsou uvedená vlákna ponechána dokud nedosáhnou požadovaných délek 30 (například při výchozích délkách asi 15 centimetrů je u většiny vláken třepáním po dobu asi jedné minuty redukována délka na méně než 200 mikrometrů).
Uvedené pelety mohou být použity do konvenčního kondenzátoru, viz obr. 5, v němž je tantalová peleta 1 tvořená vlákny (zahrnující vrstvu oxidu a elektrolytu) pokryta vrstvou 2 (obvykle 35 uhlíku), vrstvou 3 kovu (obvykle stříbra nebo tantalu) a konečně vrstvou 4 polymeru (obvykle polyethylenu, polypropylenu nebo akrylového polymeru). Na obr. 5 je také znázorněn přívodní tantalový drát 5.
Válcovitá kovová vlákna dále v podstatě obsahují tantal, niob nebo jejich slitiny. Uvedená vlákna 40 jsou obvykle ohřívána při teplotě a po dobu, které jsou dostatečné pro dosažení v podstatě kruhového průřezu. Ohřívání je obvykle prováděno při teplotě alespoň 1400 °C po dobu alespoň 30 minut.
Jak již bylo uvedeno částice tvořené spojenými vlákny tantalu, niobu nebo jejich slitin jsou 45 vyráběny převalováním vláken, které způsobí, že tato vlákna jsou nahodile orientovány do v podstatě nevyrovnaného porézního seskupení, přičemž uvedená vlákna mají délku nejvýše asi 400 mikrometrů. Povalování vláken se obvykle provádí v methanolu, který způsobuje, že částice jsou před tepelným zpracováním vzájemně fixovány v uvedeném seskupení. V tomto stádiu může ohřívání probíhat v podstatě ve třech stupních: 1) při teplotě dostatečně vysoké ke spojení uvede50 ných vláken do uvedeného nevyrovnaného seskupení, 2) při teplotě dostatečně vysoké k vytvoření v podstatě kruhového průřezu jednotlivých vláken a 3) konečně při teplotě dostatečně vysoké pro čištění vláken. Je třeba říci, že čištění probíhá nepřetržitě a současně s ohříváním uvedených vláken, přičemž různé nečistoty nebo obsahy nečistot jsou odstraňovány při rozdílných teplotách.
-6CZ 291876 B6
Při výrobě kondenzátoru, jsou částice nahodile orientovaných do v podstatě nevyrovnaných porézních sestavení vláken stlačeny běžným způsobem a ohřívány při teplotě dostatečné pro vzájemné spojení částic. Vlákna mohou být případně ohřívána při teplotě dostatečně vysoké pro čištění vláken. Dále může být prováděno další ohřívání, které dodá jednotlivým vláknům v podstatě kruhový průřez.
Kondenzátory podle vynálezu mají použitelnost a výhody běžných tantalových kondenzátorů, přičemž tyto výhody spočívají v tom, že mohou být použity pro miniaturní obvody při vysokých teplotách s velikou spolehlivostí. Avšak vzhledem ktomu, že vlákna v kondenzátorech mají zvětšenou povrchovou plochu, mají kondenzátory podle vynálezu zvýšenou specifickou kapacitanci (a objemovou účinnost). To znamená, že kondenzátor stejné velikosti jako konvenční kondenzátor udrží náboj, nebo menší kondenzátor udrží stejný náboj jako větší konvenční kondenzátor. V obou případech může být použito dodatečné miniaturizace. Kromě toho, vzhledem k válcovitému tvaru vláken, může být k čištění tantalu použito vyšších teplot, aniž by přitom docházelo k významně zvýšené ztrátě povrchové plochy. To znamená, že mohou být získána čistá vlákna, což se příznivě projevuje zejména ve vyšší spolehlivosti a výkonu plynoucí z v podstatě kruhového průřezu vláken tantalu, představujícího výhodné provedení vynálezu, malá ztráta pf.v/g v průběhu anodizačního procesu.
Claims (33)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia nebo jejich slitiny mající průměr nejvýše 3 mikrometry, vyznačená tím, že mají válcový tvar a kruhový průřez.
- 2. Kovová vlákna podle nároku 1, vyznačená tím, že mají průměr nejvýše rovný 1 mikrometru.
- 3. Kovová vlákna podle nároku 1, vyznačená tím, že mají průměr nejvýše rovný 0,33 mikrometru.
- 4. Kovová vlákna podle nároku 1, vyznačená tím, že mají průměr rovný 0,2až 1,0 mikrometru.
- 5. Kovová vlákna podle některého z nároků laž 4, vyznačená tím, že mají poměr délky k průměru alespoň rovný 10:1.
- 6. Kovová vlákna podle nároku5, vyznačená tím, že mají poměr délky kprůměru nejvýše rovný 20:1.
- 7. Kovová vlákna podle některého z nároků laž 6, vyznačená tím, že mají délku nejvýše rovnou 400 mikrometrům.
- 8. Kovová vlákna podle nároku7, vyznačená tím, že mají délku nejvýše 250 mikrometrů.
- 9. Kovová vlákna podle nároku8, vyznačená tím, že mají délku rovnou 50až 100 mikrometrům.
- 10. Tělísko, vyznačené tím, že obsahuje kovová vlákna podle některého z nároků 1 až 9 spojená a nahodile orientovaná v nevyrovnané porézní struktuře.-7I
- 11. Tělísko podle nároku 10, vyznačené tím,že má formu sférické částice.
- 12. Tělísko podle nároku 11, vy značené t í m, že má průměr nejvýše 2000 mikrometrů.5
- 13. Tělísko podle nároku 11,vyznačené tím, že má průměr nejvýše 500 mikrometrů.
- 14. Tělísko podle nároku 11, vyznačené t í m, že má průměr 25 až 250 mikrometrů.
- 15. Tělísko podle nároku 10, vyznačené t í m , že má formu pelety.
- 16. Tělísko podle nároku 15,vyznačené tím, že dále obsahuje přívodní drát.
- 17. Tělísko podle nároku 16, vyznačené tím, že vlákna jsou anodizována.15
- 18. Tělísko podle nároku 17, vyznačené tí m , žeje impregnováno elektrolytem.
- 19. Tělísko podle nároku 18, vyznačené tím,že je pokryté následnými vrstvami vodiče, kovu a polymeru.
- 20 20. Tělísko podle nároku 19, vyznačené tím, že vodičem je uhlík, kovem je stříbro, tantal nebo kolumbium nebo jejich slitina a polymerem je polyethylen, polypropylen nebo akrylový polymer.
- 21. Tělísko podle nároku 10, vyznačené t í m , že má formu plsti.
- 22. Způsob výroby kovových vláken podle některého z nároků laž 9, vyznačený tím, že se kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia nebo jejich slitiny zahřívají po dobu alespoň 20 minut na teplotu alespoň 1400 °C k získání vláken majících válcový tvar a kruhový průřez.30
- 23. Způsob podle nároku22, vyznačený tím, že se kovová vlákna zahřívají na teplotu1400 až 2400 °C.
- 24. Způsob podle nároku23, vyznačený tím, že se kovová vlákna zahřívají na teplotu 1450 až 1470 °C.
- 25. Způsob podle nároku23, vyznačený tím, že se kovová vlákna zahřívají na teplotu 1750 °C.
- 26. Způsob podle některého z nároků 22 až 25, vyznačený tím, že se kovová vlákna 40 zahřívají po dobu rovnou alespoň 30 minutám.
- 27. Způsob výroby tělíska podle nároku 10 obsahujícího kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia nebo jejich slitiny mající kruhový průřez, průměr nejvýše 3 mikrometry a délku nejvýše 400 mikrometrů, vyznačený tím, že se kovová vlákna převalují v těkavém nosiči, načež45 se těkavý nosič odstraní a získané porézní nevyrovnané seskupení nahodile orientovaných kovových vláken se zahřívá po dobu alespoň rovnou 20 minutám na teplotu alespoň 1400 °C k získání tělíska tvořeného válcovitými vlákny slinutými v nevyrovnané porézní struktuře.
- 28. Způsob podle nároku27, vyznačený tím, že se kovová vlákna zahřívají na teplotu50 1400 až 2400 °C.
- 29. Způsob podle nároku 28, vyznačený tím, že se kovová vlákna zahřívají na teplotu alespoň 1450 °C.-8CZ 291876 B6
- 30. Způsob podle některého z nároků 27 až29, vyznačený tím, že se kovová vlákna zahřívají po dobu alespoň 30 minut.
- 31. Způsob podle některého z nároků 27 až 30, vyznačený t ím, že těkavým nosičem je 5 voda a těkavý nosič se odstraňuje filtrací k získání porézního nevyrovnaného seskupení nahodile
- 32. Způsob podle některého z nároků 27 až31, vyznačený tím, že těkavým nosičem je methanol a těkavý nosič se odstraní odpařením k získání dočasně spojeného porézního nevyrov-10 naného seskupení nahodile orientovaných kovových vláken.
- 33. Způsob podle některého z nároků 27 až 32, v y z n a č e n ý t í m , že se výchozí kovová vlákna dezintegrují na požadovanou délku vířivým mícháním v kapalném prostředí.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/708,143 US5217526A (en) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | Fibrous tantalum and capacitors made therefrom |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ9302396A3 CZ9302396A3 (cs) | 2002-06-12 |
| CZ291876B6 true CZ291876B6 (cs) | 2003-06-18 |
Family
ID=24844546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ19932396A CZ291876B6 (cs) | 1991-05-31 | 1992-05-28 | Kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia, způsob jejich výroby, tělísko tato vlákna obsahující a způsob jeho výroby |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5217526A (cs) |
| EP (1) | EP0587734B1 (cs) |
| JP (1) | JP3172182B2 (cs) |
| KR (1) | KR100264754B1 (cs) |
| AT (1) | ATE151563T1 (cs) |
| AU (1) | AU2160592A (cs) |
| CZ (1) | CZ291876B6 (cs) |
| DE (1) | DE69218937T2 (cs) |
| HK (1) | HK135097A (cs) |
| RU (1) | RU2104598C1 (cs) |
| SG (1) | SG55197A1 (cs) |
| UA (1) | UA26404C2 (cs) |
| WO (1) | WO1992022078A1 (cs) |
Families Citing this family (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5580367A (en) * | 1987-11-30 | 1996-12-03 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder |
| US5954856A (en) * | 1996-04-25 | 1999-09-21 | Cabot Corporation | Method of making tantalum metal powder with controlled size distribution and products made therefrom |
| US6051044A (en) * | 1998-05-04 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| CN1607055B (zh) * | 1998-05-06 | 2011-05-04 | H.C.施塔克公司 | 铌粉、以其制备的阳极以及含有该阳极的电容器 |
| US6543123B1 (en) | 1999-04-20 | 2003-04-08 | Composite Materials Technology, Inc. | Process for making constrained filament niobium-based superconductor composite |
| DE19953946A1 (de) * | 1999-11-09 | 2001-05-10 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kondensatorpulver |
| US7146709B2 (en) | 2000-03-21 | 2006-12-12 | Composite Materials Technology, Inc. | Process for producing superconductor |
| US6836955B2 (en) * | 2000-03-21 | 2005-01-04 | Composite Materials Technology, Inc. | Constrained filament niobium-based superconductor composite and process of fabrication |
| RU2267182C2 (ru) * | 2000-08-10 | 2005-12-27 | Шова Дэнко К.К. | Ниобиевый порошок, спеченный ниобиевый материал и конденсатор, выполненный с использованием спеченного материала |
| US7442227B2 (en) | 2001-10-09 | 2008-10-28 | Washington Unniversity | Tightly agglomerated non-oxide particles and method for producing the same |
| US7073559B2 (en) * | 2003-07-02 | 2006-07-11 | Ati Properties, Inc. | Method for producing metal fibers |
| EP2455340A1 (en) | 2003-05-19 | 2012-05-23 | Cabot Corporation | Valve metal sub-oxide powders and capacitors and sintered anode bodies made therefrom |
| JP2007511667A (ja) * | 2003-06-10 | 2007-05-10 | キャボット コーポレイション | タンタル粉末およびその製造方法 |
| DE102004011214A1 (de) * | 2004-03-04 | 2005-10-06 | W.C. Heraeus Gmbh | Hochtemperaturbeständiger Niob-Draht |
| DE112005001499T5 (de) * | 2004-06-28 | 2007-05-10 | Cabot Corp., Boston | Flockenförmiges Tantal mit hoher Kapazität und Verfahren zu dessen Herstellung |
| RU2349423C2 (ru) * | 2004-10-06 | 2009-03-20 | Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ получения волокнистого порошка тантала и волокнистый порошок тантала |
| DE102004049040B4 (de) * | 2004-10-08 | 2008-11-27 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Festelektrolytkondensatoren |
| US8257463B2 (en) * | 2006-01-23 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Capacitor anode formed from flake powder |
| DE112007001100T5 (de) | 2006-05-05 | 2009-05-14 | Cabot Corp., Boston | Tantalpulver mit glatter Oberfläche und Verfahren zur Herstellung desselben |
| JP5259603B2 (ja) | 2006-09-26 | 2013-08-07 | コンポジット マテリアルズ テクノロジー インコーポレイテッド | 改良型電解コンデンサ陽極の製造方法 |
| US8066770B2 (en) * | 2007-05-31 | 2011-11-29 | Depuy Products, Inc. | Sintered coatings for implantable prostheses |
| US20100085685A1 (en) * | 2008-10-06 | 2010-04-08 | Avx Corporation | Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates |
| US8430944B2 (en) * | 2008-12-22 | 2013-04-30 | Global Advanced Metals, Usa, Inc. | Fine particle recovery methods for valve metal powders |
| US9012092B2 (en) * | 2011-04-04 | 2015-04-21 | Laor Consulting Llc | Fiber felt capacitors and batteries |
| US9583271B1 (en) * | 2012-06-29 | 2017-02-28 | Greatbach Ltd. | Cryogenic grinding of tantalum for use in capacitor manufacture |
| DE112014001332T5 (de) * | 2013-03-13 | 2015-11-26 | Kemet Electronics Corporation | Energiearmes Mahlen zur Produktion eines Flockenpulvers |
| US9633796B2 (en) * | 2013-09-06 | 2017-04-25 | Greatbatch Ltd. | High voltage tantalum anode and method of manufacture |
| US9312075B1 (en) | 2013-09-06 | 2016-04-12 | Greatbatch Ltd. | High voltage tantalum anode and method of manufacture |
| USRE48439E1 (en) * | 2013-09-06 | 2021-02-16 | Greatbatch Ltd. | High voltage tantalum anode and method of manufacture |
| EP3295501B1 (en) | 2015-05-15 | 2024-10-16 | COMPOSITE MATERIALS TECHNOLOGY, Inc. | Improved high capacity rechargeable batteries |
| EP3496884B1 (en) | 2016-08-12 | 2021-06-16 | COMPOSITE MATERIALS TECHNOLOGY, Inc. | Electrolytic capacitor and method for improved electrolytic capacitor anodes |
| CN109562950B (zh) | 2016-09-01 | 2020-05-19 | 复合材料技术公司 | 用于LIB阳极的阀金属基底上的纳米级/纳米结构Si涂层 |
| US20180144874A1 (en) | 2016-10-21 | 2018-05-24 | Global Advanced Metals, Usa, Inc. | Tantalum Powder, Anode, And Capacitor Including Same, And Manufacturing Methods Thereof |
| EP3746239A2 (en) | 2018-03-05 | 2020-12-09 | Global Advanced Metals USA, Inc. | Powder metallurgy sputtering targets and methods of producing same |
| IL277123B2 (en) | 2018-03-05 | 2025-07-01 | Global Advanced Metals Usa Inc | Anodes containing spherical powder and capacitors |
| EP3746240A2 (en) | 2018-03-05 | 2020-12-09 | Global Advanced Metals USA, Inc. | Spherical tantalum powder, products containing the same, and methods of making the same |
| JP7250374B2 (ja) | 2018-12-12 | 2023-04-03 | グローバル アドバンスト メタルズ ユー．エス．エー．，インコーポレイティド | 球状ニオブ合金粉末、それを含有する製品、及びその作製方法 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2277687A (en) * | 1939-05-24 | 1942-03-31 | Joseph B Brennan | Electrolytic device |
| US2299667A (en) * | 1939-10-25 | 1942-10-20 | Aerovox Corp | Electrolytic cell |
| US3373320A (en) * | 1964-11-06 | 1968-03-12 | Mallory & Co Inc P R | Solid aluminum capacitor with aluminum felt electrodes |
| GB1116328A (en) * | 1967-03-17 | 1968-06-06 | Standard Telephones Cables Ltd | Solid electrolytic capacitors |
| US3827865A (en) * | 1969-03-13 | 1974-08-06 | Norton Co | Fibered metal powders |
| US3742369A (en) * | 1969-03-13 | 1973-06-26 | R Douglass | Capacitor with fibered valve metal anode |
| GB1267699A (en) * | 1969-10-01 | 1972-03-22 | Norton Co | Improvements in or relating to porous masses and processes for the production thereof |
| US3976435A (en) * | 1971-09-12 | 1976-08-24 | P. R. Mallory & Co. Inc. | Porous electrodes and electrolytic capacitors made therefrom |
| US4138712A (en) * | 1971-12-02 | 1979-02-06 | Licencia Talalmanyokat Ertekesito Vallalat | Production of capacitor elements having especially high specific energy content |
| SE400856C (sv) * | 1975-12-08 | 1982-02-22 | Svenska Utvecklings Ab | Poros elektrod for en kemoelektrisk cell, forfarande for framstellning av densamma samt kemoelektrisk cell med sadan elektrod |
| US4141719A (en) * | 1977-05-31 | 1979-02-27 | Fansteel Inc. | Tantalum metal powder |
| DE3111418A1 (de) * | 1981-03-24 | 1982-10-28 | Horst Meyer | Hochschmelzende metallfasern, deren herstellung, verarbeitung und verwendung |
| DE3227077A1 (de) * | 1982-07-20 | 1984-01-26 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Elektrode fuer elektrolytkondensatoren |
| US4502884A (en) * | 1983-10-27 | 1985-03-05 | Cabot Corporation | Method for producing fiber-shaped tantalum powder and the powder produced thereby |
-
1991
- 1991-05-31 US US07/708,143 patent/US5217526A/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-05-28 EP EP92912824A patent/EP0587734B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-05-28 AT AT92912824T patent/ATE151563T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-05-28 CZ CZ19932396A patent/CZ291876B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1992-05-28 KR KR1019930703639A patent/KR100264754B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-28 DE DE69218937T patent/DE69218937T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-28 RU RU93058353A patent/RU2104598C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1992-05-28 WO PCT/US1992/004548 patent/WO1992022078A1/en active IP Right Grant
- 1992-05-28 JP JP50058993A patent/JP3172182B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-05-28 AU AU21605/92A patent/AU2160592A/en not_active Abandoned
- 1992-05-28 UA UA93004485A patent/UA26404C2/uk unknown
- 1992-05-28 SG SG1996009562A patent/SG55197A1/en unknown
- 1992-07-31 US US07/923,402 patent/US5306462A/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-06-26 HK HK135097A patent/HK135097A/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2160592A (en) | 1993-01-08 |
| WO1992022078A1 (en) | 1992-12-10 |
| SG55197A1 (en) | 1998-12-21 |
| CZ9302396A3 (cs) | 2002-06-12 |
| RU2104598C1 (ru) | 1998-02-10 |
| JP3172182B2 (ja) | 2001-06-04 |
| HK135097A (en) | 1998-02-27 |
| UA26404C2 (uk) | 1999-08-30 |
| DE69218937T2 (de) | 1997-09-25 |
| EP0587734B1 (en) | 1997-04-09 |
| US5217526A (en) | 1993-06-08 |
| KR100264754B1 (ko) | 2000-09-01 |
| DE69218937D1 (de) | 1997-05-15 |
| EP0587734A1 (en) | 1994-03-23 |
| JPH06508241A (ja) | 1994-09-14 |
| ATE151563T1 (de) | 1997-04-15 |
| US5306462A (en) | 1994-04-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ291876B6 (cs) | Kovová vlákna z tantalu nebo kolumbia, způsob jejich výroby, tělísko tato vlákna obsahující a způsob jeho výroby | |
| US5284531A (en) | Cylindrical metal fibers made from tantalum, columbium, and alloys thereof | |
| KR100290995B1 (ko) | 압출커패시터전극및그의제조방법 | |
| US3647415A (en) | Tantalum powder for sintered capacitors | |
| DE60221643T2 (de) | Gesinterter presskörper aus titanpulver | |
| JP4741044B2 (ja) | 電解コンデンサ用アノードおよび製造方法 | |
| US4740238A (en) | Platelet-containing tantalum powders | |
| JP3171398B2 (ja) | 多孔質電解用アノード | |
| US7204866B2 (en) | Niobium or tantalum powder and method for production thereof, and solid electrolytic capacitor | |
| US3266936A (en) | Electrode supports and method for their production | |
| DE4030469A1 (de) | Verfahren zur kontrolle des sauerstoffgehalts in werkstoffen aus tantal | |
| JPS6250524B2 (cs) | ||
| WO2014167045A2 (de) | Verfahren zur herstellung von sauerstoffarmen ventilmetallsinterkörpern mit hoher oberfläche | |
| US3887365A (en) | Process for making sheets with parallel pores of uniform size | |
| DE112005001499T5 (de) | Flockenförmiges Tantal mit hoher Kapazität und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| WO2009082631A1 (en) | Methods for fabrication of improved electrolytic capacitor anode | |
| US7824452B2 (en) | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes | |
| JPH01201908A (ja) | 分極性電極の製造法 | |
| JP2921464B2 (ja) | 固体電解コンデンサの製造方法及び固体電解コンデンサ陽極体 | |
| JPH05221601A (ja) | 水素吸蔵多孔体およびその製造方法 | |
| JPH0438457B2 (cs) | ||
| JP3377311B2 (ja) | 固体電解コンデンサ用焼結体の製造方法 | |
| JPH03232213A (ja) | タンタル固体電解コンデンサの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20100528 |