JP3171398B2 - 多孔質電解用アノード - Google Patents

多孔質電解用アノード

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ウオン，ジエイムズ
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コンポジツト・マテリアルズ・テクノロジー・インコーポレイテツド
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    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は電解プロセス及び電極（例えばソリッドステ
ート電解キャパシターのアノードとして）の製造、濾過
などに適する多孔質金属コンパクト（porous metal com
pacts）に関する。本発明はそのようなコンパクトをつ
くるための手段にも関する。
そのようなコンパクトの技術の現状はそれらが焼結粉
末でつくられるということである。この技術は高度の有
効多孔率を確実に達成するため高純度粉末をつくる点及
び焼結条件を調整する点で困難がある。過去において試
みられた金属フレーム及び遷移の加工品もこの困難を解
決し得なかった。
この困難を解決するのが本発明の主要な目的である。
発明の要約 本発明において、そのようなコンパクトに有用な金属
（例えばタンタル、ニオブ及びそれらの合金）は、より
軟質の金属（例えば銅、アルミニウム、鉛）中の数百か
ら数千の棒又は線条（wire）であるビレットに成形さ
れ、そして高度の面積減少により縮小されてビレットは
線又はリボン又は他の小面積断面に成形される。別法と
してこの線条は、その上にタンタル又はニオブ又は合金
のコーティングを持つ鉄、ニッケル、ケイ素、リン、チ
タン、アルミニウム、ジルコニウム、モリブデン又はタ
ングステンのいずれかの１つ又は複数のコア、又はタン
タルのコーティングを持つニオブのコアからなることが
できる。このようにしてもとの線条はビレット縮小の過
程で直径が0.2〜5.0ミクロンのフィラメントに成形さ
れ、そしてそれらは制御可能であり、縮小の間サイズ調
節を失うことがなく、又はフィラメントの著しい汚染を
こうむることがない。その後軟質金属を除く（例えば浸
出により）。コンパクトを短い長さに切断する（ボタ
ン）。得られるフィラメントのボタンコンパクトは導線
又は他の機械的／電気的支持体に結合させ、電解装置の
アノード例えばソリッドステート電解キャパシターとし
て役立たせることができる。
軟質マトリックスを浸出する前、複合体を平たくして
浸出後平坦マットをつくることができる。もとの多重線
条ビレットには交流超電導体用として銅マトリックス中
の多重フィラメントニオブ合金をつくる公知の方法によ
り、加工の間撚り衝撃を与えた線を含めることができ
る。そのような撚り線条は銅の浸出後安定なコンパクト
を構成することができ、それによりその後のコンパクト
化／焼結が必要がなくなる。
浸出後得られるフィラメントの円い又は平たいボタン
状コンパクトは同じ金属の多孔質焼結粉末成形体に比較
して調整された均一な寸法、調整された多孔率及び高い
表面対容量及び表面対重量比の特徴を持つ。
ボタン状コンパクトは毛細管現象により露出表面及び
端部から速やかに浸入する液体及び固体前駆物質による
影響を受け易い。
ビレット及び含まれる線条の直径減少率は少なくとも
50:1であり、これは2,500:1の面積減少を与える。好ま
しくは実質的にもっと高い減少率が実現される。
本発明の実施は直径0.5ミクロンのタンタルフィラメ
ントの製造を構成することができる。そのようなフィラ
メントはグラム当たり0.482平方メートルの理論表面積
（滑らかな円筒を仮定して）を持ち、これに対して仮定
した直径0.5ミクロンのタンタル球体はグラム当たり0.7
23平方メートルである。フィラメント及び球体の両方の
場合において、微小な粗さがいくらかの有効面積を追加
し、そしてより大きい直径の球体（例えば1.0ミクロ
ン）がより少ないグラム当たり表面積をもたらす可能性
がある。フィラメントが「相当する」球体にまさる利点
は次の通りである。
（ａ）より際立って容易な加工性； （ｂ）高い有効表面積が達成され、そして高温焼結工程
の間維持される高い表面積状態に到達する点におけるよ
り大きな信頼度； 最後の点を詳しく説明すると、最新の微小粉末はグラ
ム当たり20,000〜30,000マイクロファラッドボルトの比
キャパシタンスを実現するアノードをつくるが、しかし
ながらこのアノードは（弱い結合又は多の分解に対する
安全のために好ましいと思われる1,800〜2,000℃の範囲
ではなくてむしろ）1,400〜1,700℃の焼結温度でのみ生
産される。このフィラメントは1,800〜2,000℃の焼結温
度でアノードコンパクトをつくることができ、そしてこ
のコンパクトは20,000〜30,000cv/gmの性能を示す。
（ｃ）フィラメントにおける高度の酸素ピックアップ
（pick up）−事実上不可避の付随するサブミクロンの
直径範囲の粉末生産の回避； （ｄ）フィラメントにおけるドーパントの必要性−高キ
ャパシタンス粉末の共通の産物の回避； （ｅ）フィラメントマットにおける実質的に均一なフィ
ラメント間の調整された／予測可能な多孔率及び固体電
解質のアノード化用液体及び液体前駆物質の浸透特性；
及び （ｆ）高度の不均質性の断面を持つ（粉末）粒子と比較
した場合の均一な寸法及び断面の型を持つフィラメント
マスの焼結におけるより高い表面積滞留効率。
耐火物金属のフィラメント生産は米国特許3,277,564
（Webber）;3,379,000（Webber）;3,394,213（Robert
s）;3,567,407（Yoblin）;3,698,863（Roberts）;3,74
2,369（Douglass）；及び4,502,884（Fife）に開示され
ており、得られるコンパクトの電解キャパシターアノー
ドとしての使用を記述している。これらの又は多くの他
の関連する又は類似の参考文献のいずれも商業的に有効
なアノード製品については何も記述していない。
図面及び好ましい具体化 図面は図１及び1A（縮小工程加工品及びフローチャー
ト）；図２（複合体の製品断面スケッチ）；及び図3A及
び3B（フィラメントの断面）からなる。
図１は縦の断面図及び一部分切断した端面図（図1A）
であり、典型的には直径が６インチから１フィートの銅
ビレット10、その中に穿孔された直径が.30〜31インチ
の100本の縦の孔12が示されている。孔には100本の直
径.30インチのタンタルフィラメント又はタンタル被覆
ニオブフィラメントが挿入されている。ビレットは密閉
され、そして6:1縮小割合（直径基準）により押し出さ
れる。ビレット押出しの複合棒体製品をコンポーネント
棒体がそれにより約100ミクロンのフィラメントに縮小
されるまで引っ張る。次に複合棒体製品を１フィートの
長さに切断し、これを並べ整列させて新しいビレットを
つくり、これを押し出すか及び／又は引っ張って（そし
てこの工程をくり復すことができる）直径0.5〜5.0ミク
ロンのフィラメントにすることができる。得られる複合
体を処理して銅を浸出し、次いでアノード化することが
できる。
図２は得られるフィラメント12F（棒体12から得られ
る）のマット16を断面で示しており、図２の部分断面に
おいて−そしてマット11の長さと共に存在し得る相互の
断面の間において本質的に均一な寸法と間隔を持つこと
が示されている。
図3A及び3Bは２つの具体化において得られるフィラメ
ント12Fを示しており、この場合フィラメントはタンタ
ル（3A）又はタンタル（TA）被覆ニオブ（NB）（3B）で
ある。いずれの場合も外側五酸化タンタル（OX）はアノ
ードにつくられる。マットは慣用的なキャパシター技術
に従って固体電解質前駆体を再含浸させ、そして反対電
極を取り付けそして包装することができる。
上文の開示の字句及び思想と矛盾することがなく、そ
して同等物の原則を含む特許法により解釈した場合下文
の請求の範囲によってのみ限定される本特許の範囲内に
おいて、他の具体化、改良、詳細、及び使用を作り出す
ことは当業者にとって明白なことである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 9/052

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】軟質金属のビレット中で多数の実質的に縦
    方向のタンタル金属部品を定着させ、複合ビレットを少
    なくとも50:1の直径減少により加工して前記部品をもと
    のビレット配置から得られる相互に調整された間隔及び
    配置を持つフィラメントに成形し、前記各フィラメント
    は５ミクロンより小さい直径を持ち、そして全長を通じ
    て直径が実質的に変わることがなく、すべての前記フィ
    ラメントは実質的に等しい直径を持ち、そしてビレット
    の軟質金属を除き、フィラメントの表面を酸化してフィ
    ラメントの上に付着する連続的コーティングを形成させ
    ることによりつくられる多孔質電解用電極成形体。
  2. 【請求項２】電解系アノード及び誘電体として使用する
    ことからなる請求項１記載の多孔質成形体の利用方法。
  3. 【請求項３】さらにアノードに電解質及び反対電極（カ
    ソード）を定着させることからなる請求項２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】電解質がソリッドである請求項３記載の方
    法。
  5. 【請求項５】マトリックスを除いたときフィラメントの
    分散を抑制するため、フィラメントに螺旋状撚りを直径
    減少後に与える請求項１記載の製品。
  6. 【請求項６】1,700℃より高い焼結温度で実現される0.5
    から5.0ミクロンの範囲内の均一な直径及び15,000cv/gm
    より高い比キャパシタンスを持つタンタルフィラメント
    のマットから形成されるアノードからなる電解キャパシ
    ター。
  7. 【請求項７】フィラメントがニオブコアの上のタンタル
    コーティングからなる請求項６記載のキャパシター。
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