CZ289486B6 - Absorpční polymerní materiál - Google Patents

Abstract

Absorp n polymern materi l tvo° c hydrogel obsahuje agreg ty stic ve vod nerozpustn ho absorp n ho polymeru tvo° c ho hydrogel, chemicky v zan²ch do mezi sticov zes t n makrostruktury mezi sticov zes ovac m inidlem zreagovan²m s sticemi v mno stv od 0,01 do 30 hmotnostn ch d l na 100 hmotnostn ch d l stic, pro vytvo°en zes ovac ch vazeb mezi sticemi v agreg tech, p°i em v²sledn sticov makrostruktury maj hmotnostn st°edn velikost o nejm n 50 % v t , ne je hmotnostn st°edn velikost stic polymeru.\

Description

Vynález se týká částicových absorpčních polymemích materiálů. Takové polymerní materiály jsou ty, které při kontaktování tekutin (tj. kapalin) jako je voda nebo tělesné výměšky bobtnají a nasávají takové tekutiny. Tyto polymerní materiály jsou obzvláště užitečné samotné nebo ve formě absorpčních členů, jako jsou struktury z vlákenných textilií, které mohou být včleněny do absorpčních výrobků, jako jsou pleny, inkontinenční vložky pro dospělé, menstruační vložky apod.

Dosavadní stav techniky

Částicové absorpční polymerní materiály jsou schopné absorbovat velká množství kapalin, jako je voda nebo tělesné výměšky, a jsou dále schopné zadržovat takové absorbované tekutiny při působení mírného tlaku. Tyto absorpční charakteristické vlastnosti takových polymemích materiálů je činí obzvláště vhodné pro včleňování do absorpčních výrobků, jako jsou pleny. Například americký patentový spis č. 3 699 103 a americký patentový spis č. 3 670 731 popisují oba částicové absorpční polymerní materiály (též označované jako hydrogelové, hydrokoloidní nebo superabsorpční materiály) v absorpčních výrobcích.

Obvyklé částicové absorpční polymerní materiály však mají omezení vtom, že jejich rychlost přijímání tekutiny je mnohem pomalejší než u běžných vlákenných textilií vzhledem k malému poměru povrchové plochy ke hmotnosti částic tvořících polymerní materiál. Poměr povrchové plochy ke hmotnosti částic částicového absorpční polymemího materiálu je důležitý, protože může ovládat celkovou rychlost přijímání tekutiny sypkým polymemím materiálem. Poměr povrchové plochy ke hmotnosti a tedy i rychlost přijímání tekutiny může být podstatně zvýšen zmenšením průměrné hmotnostní velikosti částic v sypkém polymemím materiálu. Když však tyto malé nebo jemné částice bobtnají ve styku s kapalinami, mají částice, jsou-li včleněny do vlákenné textilie, sklon být snadno vtlačovány do mezivlákenných kapilár textilie. Nabobtnalé nebo částečně nabobtnalé jemné částice mohou také tvořit masu sraženého gelu, udržovanou pohromadě silami povrchového napětí tekutiny a vytváří tak gelovou bariéru. V každém případě je odolnost proti průtoku tekutiny strukturou zvýšena, jsou-li průtokové kanály zablokovány uvnitř vlákenné textilie nebo v gelové hmotě, což má za následek výrazný pokles propustnosti. Tento jev se obvykle označuje jako gelové blokování.

Jeden pokus prolomit tento kompromis mezi rychlostí přijímání tekutiny a gelovým blokováním bylo aglomerování prostřednictvím vody, velkého množství malých částic k větším jádrovým částicím. Takové vodní aglomerační postupy jsou popsány v Japonském patentovém spise SHO 61/1986/-101 586. I když vodní aglomerace částic má za následek mírný vzrůst rychlosti přijímání tekutiny vzhledem ke zvýšenému poměru povrchové plochy ke hmotnosti větších částic, vodou aglomerované částice se rozpojují při kontaktu a/nebo bobtnání vodným roztokem. To má za následek koncentraci nabobtnalých nebo částečně nabobtnalých volných jemných částic, které budou přispívat ke zvýšenému efektu gelového blokování prostřednictvím výše popsaného mechanismu.

Jiný pokus o řešení problému bylo povrchově upravovat jednotlivé částice. Jedním konkrétním postupem povrchové úpravy je povrchové zesíťování jednotlivých částic, takže každá jednotlivá částice má vyšší zesíťovací hustotu mezi polymerovými řetězci na povrchu částic nebo v jeho blízkosti. Takové povrchové zesíťovací postupy jsou popsány v patentovém spise US č. 4 666 983 a patentovém spise US č. 4 734 478. Povrchové zesíťování částic má za následek mírné snížení jedné formy výše uvedeného gelového blokování tím, že se sníží sklon jednotlivých částic srážet se do nepropustné gelové masy během bobtnání. Rychlost přijímání tekutiny částicemi však není zvýšena, protože poměr povrchové plochy ke hmotě částic zůstává relativně konstantní.

-1 CZ 289486 B6

Vynález si proto klade za úkol hledat řešení výše uvedených problémů vytvořením zdokonalených částicových absorpčních polymemích materiálů, které by měly vysokou rychlost přijímání tekutiny s minimálními jevy gelového blokování.

Podstata vynálezu

Uvedeného cíle je dosaženo absorpčním polymemím materiálem, tvořícím hydrogel, jehož podstatou je, že obsahuje agregáty částic ve vodě nerozpustného absorpčního polymeru tvořícího hydrogel, chemicky vázaných do mezičásticově zesítěné makrostruktury mezičásticově zesíťovacím činidlem zreagovaným s částicemi v množství od 0,01 do 30 hmotnostních dílů na sto hmotnostních dílů částic, pro vytvoření zesíťovacích vazeb mezi částicemi v agregátech, přičemž výsledné částicové makrostruktury mají hmotnostně střední velikost o nejméně 50 % větší, než je hmotnostně střední velikost částic polymeru.

S výhodou mají mezičásticově zesítěné částicové makrostruktury hmotnostně střední velikost nejméně o 100 % větší, než je hmotnostně střední velikost částic polymeru, chemicky vázaných do mezičásticově zesítěných makrostruktur.

Podle dalšího znaku vynálezu mají částice polymeru, chemicky vázané do mezičásticově zesítěných makrostruktur, hmotnostně střední velikost menší než 180 pm.

Když se zvýší průměrná hmotnostní velikost částic polymemího materiálu nad průměrnou hmotnostní velikost částic polymeru v uvedeném rozsahu, vytvoří se dostatečný počet mezičásticově zesítěných agregátů, takže výsledný polymemí materiál má zlepšené vlastnosti. Mezičásticově zesítěné agregáty mají zlepšenou strukturální celistvost (tj. agregát zůstává nedotčený, když je nabobtnalý a má relativně vysokou pevnost v tlaku), zvýšenou rychlost získávání a minimální gelové blokování.

Když jsou kontaktovány kapalinou, budou mezičásticově zesítěné agregáty bobtnat zpravidla isotropně (tj. budou bobtnat stejně ve všech rozměrech), a to i pod mírnými vymezovacími tlaky, a budou absorbovat takové kapaliny. Isotropního bobtnání mezičásticově zesíťovaných agregátů se dosahuje proto, že mezičásticově zesítěné agregáty si udržují svůj vzájemný strukturální i prostorový vzhled prekurzorových částic, i když jsou nabobtnalé (tj. agregáty udržují svoji celistvost jak za sucha tak i v nabobtnalém stavu). Prekurzorové částice, jejichž chemickým vzájemným vázáním jsou vytvořeny mezičásticově zesítěné agregáty, se tak nebudou rozpojovat při kontaktu s kapalinami nebo při bobtnání (takže mezičásticově zesítěné agregáty jsou stabilní vůči tekutinám), takže gelové blokování je minimalizováno. Dále vykazují mezičásticově zesítěné agregáty relativně vysoké rychlosti přijímání tekutiny, čímž se získávají rychle přijímající polymemí materiály vzhledem k vysokému poměru povrchové plochy ke hmotě mezičásticově zesítěných agregátů. Mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu tak vytvářejí polymemí materiál schopný rychle absorbovat kapaliny při minimalizování jevů gelového blokování.

Vynález umožňuje vytvořit absorpční polymemí materiál obsahující mezičásticově zesítěné agregáty (makrostruktury) vytvořené z prekurzorových částic majících relativně malou velikost částic (tj. jemné prekurzorové částice). Použitím jemných prekurzorových částic pro vytvoření mezičásticově zesítěných agregátů je poměr povrchové plochy ke hmotnosti agregátů zvýšen nad poměr povrchové plochy ku hmotě prekurzorových částic majících stejnou velikost částic, takže výsledný polymemí materiál, zahrnující takové mezičásticově zesítěné agregáty (makrostruktury), má obzvláště vysoké rychlosti přijímání tekutin (rychlost bobtnání) při současném minimalizování jejich vlastností gelového blokování tím, že se odstraní volné jemné částice z nabobtnalé nebo částečně nabobtnalé polymemí materiály. Tyto mezičásticově zesítěné agregáty také přinášejí účinnou cestu pro snížení obsahu jemných částic v suchém sypkém polymemím materiálu, což zlepšuje manipulaci a vlastnosti takových polymemích materiálů z hlediska jejich chování.

-2CZ 289486 B6

Vynález se dále týká absorpčních výrobků, absorpčních členů a absorpčních předmětů zahrnujících polymemí materiály podle vynálezu, obsahující mezičásticově zesítěné agregáty. Chování takových produktů se vyznačuje tím, že takové polymemí materiály mají vysoké rychlosti přijímání tekutiny s minimálním gelovým blokováním. Dále napomáhá větší velikost mezičásticově zesítěných agregátů v otevírání kapilárních kanálů vlákenných roun a textilií, zahrnujících takové polymemí materiály. Konečně mezičásticově zesítěné agregáty minimalizují migraci nabobtnalých nebo suchých částic absorpčními strukturami v důsledku jejich strukturální celistvosti (tj. jemné částice zůstávají spolu spojeny).

Podle dalšího znaku vynálezu má polymer má karboxylové skupiny a uvedené mezičásticově zesíťovací činidlo má nejméně dvě funkční skupiny na molekulu, schopné reagovat s uvedenými karboxylovými skupinami.

S výhodou je polymer zvolen ze skupiny sestávající z hydrolyzovaného roubovaného kopolymeru škrobu a akrylonitrilu; částečně neutralizovaného roubovaného kopolymeru škrobu a akrylonitrilu; roubovaného kopolymeru škrobu a kyseliny akrylové; částečně neutralizovaného roubovaného kopolymeru škrobu a kyseliny akrylové; zmýdelněných kopolymerů vinylacetátu a esteru kyseliny akrylové; hydrolyzovaných kopolymerů akrylonitrilu nebo akrylamidu; lehce zesíťovaných produktů kteréhokoli z předchozích kopolymerů; částečně neutralizované kyseliny polyakrylové; a lehce zesítěných produktů částečně neutralizované kyseliny polyakiylové.

Podle dalšího znaku vynálezu je mezičásticově zesíťovací činidlo je zvoleno ze skupiny sestávající ze sloučenin vícemocných alkoholů, polyglycidyletherových sloučenin, polyfunkčních aziridinových sloučenin, polyfunkčních aminových sloučenin a polyfunkčních isokyanátových sloučenin.

Polymer podle výhodného provedení vynálezu sestává v podstatě z lehce zesítěných produktů částečně neutralizované kyseliny polyakrylové.

Mezičásticově zesíťovací činidlo je podle výhodného provedení vynálezu zvoleno ze skupiny sestávající z glycerolu, trimethylolpropanu, ethylenglykolu, 1,2-propandiolu a 1,3-propandiolu.

Podle dalšího znaku vynálezu jsou kromě mezičásticového zesítění částice polymeru také povrchově zesítěné. Částice polymeru jsou podle dalšího znaku vynálezu suché.

S výhodou je od 0,5 do 10 hmotnostních dílů mezičásticově zesíťovacího činidla na 100 hmotnostních dílů částic polymeru smíseno s od 1 do 20 hmotnostními díly vody, hydrofílního organického rozpouštědla nebo jejich směsí, na 100 hmotnostních dílů částic polymeru. Mezičásticově zesíťovací činidlo je v tomto případě s výhodou glycerol a hydrofilní organické rozpouštědlo je zvoleno ze skupiny sestávající z methanolu, ethanolu, isopropanolu a jejich směsí.

Vynález tedy přináší absorpční polymemí materiál s vysokou rychlostí přijímání kapaliny a současně s minimálním gelovým blokováním. Materiál se vyznačuje odolností agregátu proti rozpojování při použití, tj. při kontaktu s kapalinami, při bobtnání a při vyvíjení menších tlaků. Rozpojování jemných částic při kontaktu s kapalinami nebo při bobtnání je minimální.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález je blíže vysvětlen v následujícím popise na příkladech provedení s odvoláním na připojené výkresy, ve kteiých znázorňuje obr. 1 půdorysný pohled na provedení pleny najedno použití podle vynálezu, kde převážná část horního plošného útvaru (listu) byla odstraněna pro jasnější znázornění pod ní ležícího absorpčního jádra (provedení absorpčního členu podle vynálezu) pleny, obr. 2 podélný řez pouze absorpčním jádrem pleny najedno použití rovinou 2-2 z obr. 1, obr. 3 příčný řez pouze absorpčním jádrem pleny na jedno použití rovinou 3-3 z obr. 1, obr. 4 perspektivní pohled na absorpční člen podle vynálezu použitý v absorpčním jádře v pleně najedno použití znázorněné na obr. 1, obr. 5 zvětšený příčný řez částí vrstveného absorpčního členu (laminátu) podle vynálezu, obr. 6 perspektivní pohled na alternativní provedení dvouvrst

-3CZ 289486 B6 veného absorpčního členu podle vynálezu, obr. Ί řez dvouvrstvým absorpčním členem z obr. 6, vedený rovinou 7-7 z obr. 6, obr. 8 půdorysný pohled na další alternativní provedení absorpčního členu podle vynálezu, obr. 9 perspektivní pohled na jiné alternativní provedení absorpčního členu podle vynálezu, obr. 10 perspektivní pohled, s částečným odříznutím, na provedení pleny na jedno použití podle vynálezu obsahující absorpční člen znázorněný na obr. 9, obr. 11 půdorysný pohled na část absorpčního členu podle vynálezu znázorňující výhodný tvar pro přijímací oblast, obr. 12 mikrofotografie s přibližně 30-násobným zvětšením, ukazující absorpční polymemí materiál podle vynálezu vytvořený v souladu s příkladem 6 popisu, obr. 13 mikrofotografíi s přibližně 60-násobným zvětšením, ukazující mezičásticově zesítěný agregát podle vynálezu zvolený ze vzorku znázorněného na obr. 12, obr. 14 mikrofotografíi s přibližně 40-násobným zvětšením, ukazující absorpční polymemí materiál podle vynálezu, vytvořený podle příkladu z obr. 1 v popise, přičemž hmotnostně střední hmotnost velikost prekurzorových částic je okolo 84 pm, obr. 15 mikrofotografíi s přibližně 110-násobným zvětšením, ukazující mezičásticově zesítěný agregát podle vynálezu zvolený ze vzorku znázorněného na obr. 14, obr. 16 perspektivní pohled na absorpční výrobek obsahující nosiče a mezičásticově zesítěný polymemí materiál podle vynálezu připojený k nosiči, obr. 17 půdorysný pohled na provedení menstruační vložky podle vynálezu, s částečným odříznutím vrstev, obr. 18 boční pohled na zařízení pro měření gelového expanzního tlaku absorpčních polymemích materiálů, obr. 18a je boční pohled na plošinu pro uložení stolku zařízení z obr. 18, obr. 18b pohled shora na plošinu pro uložení stolku zařízení z obr. 18, obr. 18c je pohled shora na konzolu pro vyřízení vzorku ze zařízení z obr. 18, obr. 18d pohled shora na držák vzorku zařízení z obr. 18, obr. 18e pohled ze strany na držák vzorku zařízení z obr. 18, obr. 18f pohled ze strany na stlačovací botku zařízení z obr. 18 a obr. 18 g pohled shora na stlačovací botku zařízení z obr. 18.

Příklady provedení vynálezu

Absorpční polymemí materiály podle vynálezu jsou materiály schopné pohlcovat velká množství tekutin (tj. kapalin), jako je voda a/nebo tělesné výměšky (například moč nebo menstruační krev) a které jsou schopné zadržovat takové tekutiny při mírném tlaku. V typickém případě budou absorpční polymemí materiály podle vynálezu bobtnat a budou rychle absorbovat tekutiny s malým nebo vůbec žádným výskytem gelového blokování.

Jak je znázorněno na obr. 12 a 14, jsou polymemí materiály podle vynálezu v částicové formě. Pojem částicová je zde míněn ve významu, že prvky tvořící polymemí materiál jsou ve formě samostatných jednotek, představujících jednotlivé částice. Částice mohou být tvořeny granulemi, práškovitými látkami, kuličkami, vločkami, vlákny, shluky apod. Částice tak mohou být jakýkoli tvar jako kubický, tyčinkovitý, mnohoúhelníkovitý, kulovitý, zaoblený, hranatý, nepravidelný, s nepravidelnými tvary nahodilé velikosti (například práškovité produkty mletí nebo tvary mající poměr největšího rozměru k nejmenšímu jako je jehlovitý, vločkovitý nebo vláknitý tvar apod. Jak je znázorněno na obr. 12 a 14, jsou částice tvořeny s výhodou nepravidelnými mezičásťovitě zesítěnými agregáty (makrostrukturami) nahodilých velikostí.

Polymemí materiály podle vynálezu jsou zde označovány jako obsahující částice. Je však třeba poznamenat, že pojem částice znamená makrostruktury ve formě agregátů. Pojem agregát je zde používán ve významu jediné částice tvořené ze dvou nebo více před tím nezávislých částic (tj. prekurzorových částic) navzájem spolu spojených. I když je relativně snadné pro odborníky v oboru určit, které částice polymemího materiálu jsou agregáty, konkrétní postup pro identifikování takových agregátů je dále definován v úseku o zkušebních metodách. V celém popisu je tak pojem částice používán ve významu výsledné jednotky vytvářející polymemí materiál, obsahující agregáty, zatímco pojem prekurzorové částice se vztahuje na počáteční jednotky použité pro vytváření výsledných agregátů (částic ve formě makrostruktur) polymemího materiálu. Částice, které jsou tvořeny jedinou prekurzorovou částicí budou konkrétně označovány jako neagregátové částice.

-4CZ 289486 B6

I když částice a prekurzorové částice mohou mít velikosti lišící se v širokém rozmezí, jsou výhodná určitá rozdělení velikostí částic. Pro účely vynálezu je velikost částic definována jako rozměr částice nebo prekurzorové částice určený sítovou rozměrovou analýzou. Tak například částice, která je zadržována na normovém #30 sítě s 600 mikrometrovými otvory považována za částici mající velikost částice větší než 600 pm, částice, která projde # 30 sítem s 600 mikrometrovými otvory a je zadržována na normovém # 35 sítě s 500 mikrometrovými otvory je považována za částici mající velikost částice mezi 500 a 600 pm, a částice, která projde # 35 sítem s 500 mikrometrovými otvory je považována za částici mající velikost menší než 500 pm. Ve výhodných provedeních vynálezu budou částice zpravidla ve velikostním rozmezí od 1 pm do okolo 2000 pm v průměru nebo v průřezu a s výhodou budou mít částice částicovou velikost od okolo 20 pm do okolo 1000 pm.

Dále je pro účely vynálezu důležitá hmotnostně střední velikost částic (agregátů) nebo prekurzorových částic pro určování charakteristických vlastností a znaků polymemího materiálu. Průměrná hmotnostní velikost částic daného vzorku částic (agregátů) nebo prekurzorových částic je definována jako velikost částice, která je hmotnostně vážená průměrná velikost částice vzorku. Způsob určování průměrné hmotnostní velikosti částic je dále popsán v úseku pojednávajícím o zkušebních metodách. Ve výhodných provedeních vynálezu je průměrná hmotnostní velikost částic od okolo 100 pm do okolo 1500 pm a výhodněji od okolo 200 pm do okolo 1000 pm.

Polymemí materiály podle vynálezu jsou tvořeny materiály schopnými absorbovat velká množství kapalin. Takové polymery jsou obvykle označovány jako hydrogelové, hydrokoloidní nebo superabsorpční materiály). Polymemí materiály s výhodou obsahují částice v podstatě ve vodě nerozpustného, absorpčního polymemího materiálu tvořícího hydrogel. Polymery, použitelné pro částice polymemích materiálů, se mohou lišit v širokých mezích. Konkrétní polymery, hodící se podle vynálezu, budou rozebrány dále s ohledem na polymemí materiály tvořící prekurzorové částice.

Částicové absorpční polymemí materiály podle vynálezu obsahují mezičásticově zesítěné agregáty. Mezičásticově zesítěné agregáty jsou agregátové částice vytvořené spojením dvou nebo více před tím nezávislých prekurzorových částic. Prekurzorové částice jsou navzájem spojovány mezičásticově zesíťovacími činidly, která byla na ně nanesena, a vystavenými podmínkám, při současném udržování fyzického sdružení prekurzorových částic, které jsou dostatečné pro reagování mezičásticově zesíťovacího činidla s polymemím materiálem prekurzorových částic pro vytváření zesíťovacích vazeb mezi prekurzorovými částicemi, které tvoří agregát. Obr. 13 a 15 ukazují mikrofotografie mezičásticově zesítěných agregátů podle vynálezu.

Prekurzorové částice tvoří dohromady mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu. Prekurzorové částice jsou tvořeny v podstatě ve vodě nerozpustným absorpčním polymerem tvořícím hydrogel. Příklady polymerů vhodných zde pro použití jako prekurzorové částice (a tak jako částic nebo agregátů výsledného polymemího materiálu) zahrnují ty, které jsou připraveny z polymerovatelných nenasycených monomerů obsahujících kyseliny. Takové monomery tak zahrnují olefinicky nenasycené kyseliny aanhydridy, které obsahují nejméně jednu olefmovou dvojnou vazbu uhlíku s uhlíkem. Konkrétněji mohou být tyto monomery voleny z olefinicky nenasycených karboxylových kyselin a anhydridů kyselin, olefinicky nenasycených sulfonových kyselin a jejich směsí.

Některé nekyselinové monomery mohou být použity pro přípravu zde uvažovaných prekurzorových částic. Takové nekyselinové monomery mohou zahrnovat například ve vodě rozpustné nebo ve vodě nerozpustné estery monomerů obsahujících kyseliny, jakož i monomerů, které vůbec neobsahují karboxylové skupiny nebo skupiny sulfonových kyselin. V úvahu připadající nekyselinové monomeiy tak mohou zahrnovat monomery obsahující následující typy funkčních skupin: estery karbonové kyseliny nebo kyseliny sulfonové, hydroxylové skupiny, amidové skupiny, aminové skupiny, nitrilové skupiny a skupiny kvartémích amoniových solí. Tyto nekyselinové monomery jsou dobře známé materiály ajsou podrobněji popsány například v

-5CZ 289486 B6 patentovém spise US č. 4 076 663 a v patentovém spise US č. 4 062 817, na které se zde odvoláváme.

Monomery ve formě olefmicky nenasycených karboxylových kyselin a anhydridů karboxylových kyselin zahrnují akrylové kyseliny, představované samotnou kyselinou karylovou, kyselinou methakrylovou, kyselinou ethakrylovou, kyselinou alfa-chlorakrylovou, alfakyano-akrylovou kyselinou, kyselinou beta-methalakrylovou (kyselina krotonová), alfa-fenylakrylovou kyselinou, kyselinou beta-akiyloxypropionovou, kyselinou sorbovou, kyselinou alfa-chlorosorbovou, kyselinou angelikovou, kyselinou skořicovou, kyselinou p-chloroskořicovou, kyselinou betasterylakrylovou, kyselinou itakonovou, kyselinou citrakonovou, kyselinou mesakonovou, kyselinou glutakonovou, kyselinou akonitovou, kyselinou maleinovou, kyselinou filmařovou, trikarboxyethylenem a anhydridem kyseliny maleinové.

Monomery ve formě olefinicky nenasycených sulfonových kyselin zahrnují alifatické nebo aromatické vinylsulfonové kyseliny jako vinylsulfonovou kyselinu, allylsulfonovou kyselinu, vinyltoluensulfonovou kyselinu a styrensulfonovou kyselinu, akryl- a methakrylsulfonovou kyselinu jako sulfoethylakrylát, sulfoethylmethakrylát, sulfopropylakrylát, sulfopropylmethakrylát, 2-hydroxy-3-akryloxypropylsulfonovou kyselinu, 2-hydroxy-3-methakryloxypropylsulfonovou kyselinu a 2-akrylamido-2-methylpropansulfonovou kyselinu.

Výhodné polymemí materiály pro použití podle vynálezu obsahují karboxylovou skupinu. Tyto polymery zahrnují hydrolyzovaný roubovaný kopolymer škrobu a akrylonitrilu, částečně neutralizovaný roubovaný kopolymer škrobu a akrylonitrilu, roubovaný kopolymer škrobu a kyseliny akrylové, částečně neutralizovaný roubovaný kopolymer škrobu a kyseliny akrylové, zmýdelněné kopolymery vinylacetátu a esteru kyseliny akrylové, hydrolyzované kopolymery akrylonitrilu a akrylamidu, lehce zesíťované produkty s příčnými vazbami jakýchkoli z předchozích kopolymerů, částečně neutralizovanou kyselinu polyakrylovou a lehce zesítěné produkty částečně neutralizované kyseliny polyakrylové. Tyto polymery mohou být použity buď nezávisle, nebo ve formě směsi dvou nebo více monomerů, sloučenin apod. Příklady těchto polymemích materiálů jsou popsány v patentových spisech US č. 3 661 875, 4 076 663, 4 093 776, 4 666 983 a 4 734 498.

Nejvýhodnější polymemí materiály pro použití jako prekurzorové částice jsou lehce zesítěné produkty částečně neutralizovaných kyselin polyakrylových a jejich škrobové deriváty. Nejvýhodněji mohou částice obsahovat od okolo 50 do okolo 95 %, s výhodou okolo 75 %, neutralizované lehce zesítěné polyakrylové kyseliny (například polymer akrylátu sodného a kyseliny akrylové).

Jak je popsáno výše, jsou prekurzorové částice s výhodou polymery, které jsou lehce zesítěny. Lehké zesítění slouží k tomu, aby učinilo prekurzorové částice v podstatě ve vodě nerozpustnými a zčásti slouží k určení absorpční schopnosti a vlastností extrahovatelného polymeru prekurzorových částic a výsledného polymemího materiálu. Postupy zesíťování polymerů a typická zesíťovací činidla jsou podrobněji popsány v patentovém spisu US č. 4 076 663.

Jednotlivé prekurzorové částice mohou být tvořeny jakýmkoli běžným způsobem. Typické a výhodné postupy pro výrobu jednotlivých prekurzorových částic jsou popsány v patentovém spisu US Re. 32 649, patentovém spisu US č. 4 666 983 a patentovém spisu US č. 4 625 001, na které se zde odvoláváme.

Výhodné postupy vytváření prekurzorových částic jsou ty, při nichž se používá polymerace ve vodném roztoku nebo jiném roztoku. Jak je popsáno ve výše uvedeném patentovém spise US Re. 32 649, polymerace ve vodném roztoku spočívá v použití vodné reakční směsi pro provádění polymerace pro vytvoření prekurzorových částic. Vodná reakční směs se potom vystaví podmínkám polymerace, které jsou dostatečné k tomu, aby ve směsi vytvořily v podstatě ve vodě nerozpustný polymemí materiál, lehce zesítěný příčnými vazbami. Hmota polymemího materiálu se potom mele na prášek nebo drtí pro vytváření jednotlivých prekurzorových částic hodících se pro vytváření mezičásticově zesítěných agregátů a zde popisovaných polymemích materiálů.

-6CZ 289486 B6

Konkrétněji obsahuje polymerizační způsob ve vodném roztoku přípravu vodné reakční směsi v níž se má vykonávat polymerace pro vytváření požadovaných prekurzorových částic. Jeden prvek takové reakční směsi je monomemí materiál obsahující kyselinovou skupinu, který bude tvořit páteř vyráběných prekurzorových částic. Reakční směs bude zpravidla obsahovat okolo 100 hmotnostních dílů monomemího materiálu. Druhá složka vodné reakční směsi obsahuje zesíťovací činidlo. Zesíťovací činidla použitelná pro vytváření prekurzorových částic jsou podrobněji popsána ve výše uvedeném patentovém spise US Re. 32 649 a v patentovém spisu US č. 4 666 983 a patentovém spisu US č. 4 625 001. Zesíťovací činidlo bude zpravidla přítomno ve vodné reakční směsi v množství od okolo 0,001 molámích procent do okolo 5 molámích procent, vztaženo na celkové množství molů monomeru přítomné ve vodné směsi (okolo 0,01 až okolo 20 hmotnostních dílů, vztaženo na 100 hmotnostních dílů monomemího materiálu). Volitelná složka vodné reakční směsi obsahuje iniciátor svolným radikálem zahrnující například peroxosloučeniny jako persírany sodný, draselný a amonný, kaprylylperoxid, benzoylperoxid, peroxid vodíku, hydroperoxidy kumenu, terciální butyldiperftalát, terciální butylperbenzoan, peracetát sodný, peruhličitan sodný apod. Jiné volitelné složky vodné reakční směsi obsahují různé nekyselinové komonomemí materiály zahrnující estery podstatných monomerů obsahujících nenasycenou kyselinovou funkční skupinu nebo jiné komonomery neobsahující vůbec žádné funkční skupiny karboxylové nebo sulfonové kyseliny.

Vodná reakční směs se podrobí polymeračním podmínkám, které jsou dostatečné k tomu, aby vytvořily ve směsi v podstatě ve vodě nerozpustné absorpční polymemí materiály tvořící hydrogel. Podmínky polymerace jsou také podrobněji rozebrány ve třech výše uvedených patentových spisech. Takové polymerační podmínky zpravidla spočívají v ohřevu (tepelné aktivační postupy) na polymerační teplotu od okolo 0 °C do okolo 40 °C. Polymerační podmínky při nichž se vodná reakční směs udržuje, mohou také zahrnovat například vystavení reakční směsi nebo jejích částí jakékoli obvyklé formě ozáření aktivující polymeraci. Radioaktivní, elektronové, ultrafialové nebo elektromagnetické záření jsou alternativními obvyklými polymeračními postupy.

Kyselinové funkční skupiny polymemích materiálů, vytvořených ve vodné reakční směsi, jsou také s výhodou neutralizovány. Neutralizace může být prováděna jakýmkoli vhodným způsobem, který má za následek, že nejméně okolo 25 molámích procent a výhodněji nejméně okolo 50 molámích procent celkového množství monomeru použitého pro vytvoření polymemího materiálu jsou monomery obsahující kyselinovou skupinu, které jsou neutralizovány kationtem tvořícím sůl. Takové kationty tvořící sůl zahrnují například alkalické kovy, amonium, substituované amonium a aminy, jak je podrobněji rozebráno ve výše citovaném patentovém spisu US Re. 32 649.

I když je výhodné, aby prekurzorové částice byly vyráběny při použití polymeračního procesu ve vodném roztoku, je také možné provádět polymerační postupy používající vícefázové polymerační metody jako inverzní polymeraci v emulzi nebo inverzní polymeraci v suspenzi. Při inverzní polymeraci v emulzi nebo inverzní polymeraci v suspenzi je vodná reakční směs, popsaná výše, suspendována ve formě drobných kapiček v matrici inertního organického rozpouštědla, mísitelného s vodou, jako je cyklohexan. Výsledné prekurzorové částice mají zpravidla kulový tvar. Inverzní polymerace v suspenzi je podrobněji popsána v patentových spisech US č. 4 340 706,4 506 052 a 4 735 987, na něž se zde odvoláváme.

Ve výhodných provedeních vynálezu jsou prekurzorové částice použité pro vytváření mezičásticově zesítěných agregátů v podstatě suché. Pojem v podstatě suché, který je zde používán, značí, že prekurzorové částice mají kapalný obsah, v typickém případě vody nebo jiného roztoku, méně než okolo 50 % hmotn., s výhodou méně než okolo 20 % hmotn. A nejvýhodněji méně než okolo 10% hmotn. do okolo 5% hmotn., vztaženo na hmotnost prekurzorových částic. Jednotlivé prekurzorové částice mohou být zbavovány vody jakoukoli běžnou metodou, jako je sušení. Alternativně, když jsou prekurzorové částice tvořeny při použití vodné reakční směsi, může být voda odstraněna z reakční směsi azeotropní destilací. Vodná reakční směs obsahující polymer může být také zpracovávána odvodňovacím rozpouštědlem, jako je methanol.

-7CZ 289486 B6

Odvodněná hmota polymemího materiálu může být potom drcena nebo mleta na prášek pro vytvoření v podstatě suchých prekurzorových částic v podstatě nerozpustného absorpčního polymemího materiálu tvořícího hydrogel.

Výhodné prekurzorové částice podle vynálezu jsou ty, které se vyznačují vysokou absorpční schopností, takže výsledný polymemí materiál vytvořený z takových prekurzorových částic má také vysokou absorpční schopnost. Absorpční schopnost se vztahuje na schopnost daného polymemího materiálu pohlcovat kapaliny, s nimiž přichází do styku. Absorpční schopnost se může významně vychylovat s povahou absorbované kapaliny a se způsobem, jímž kapalina kontaktuje polymemí materiál. Pro účely vynálezu je absorpční schopnost definovaná v podmínkách množství Syntetické moče (definované níže) absorbované kterýmkoli daným polymemím materiálem v gramech syntetické moče na 1 g polymemího materiálu při postupu dále definovaném ve stati o zkušebních metodách. Výhodné prekurzorové částice podle vynálezu jsou ty, které mají absorpční schopnost nejméně okolo 20 g, výhodněji nejméně okolo 25 g syntetické moče na gram polymemího materiálu. V typickém případě zde mají polymemí materiály absorpční schopnost od okolo 40 do okolo 70 g syntetické moče na 1 g polymemího materiálu, prekurzorové částice mající tuto relativně vysokou absorpční schopnost jsou obzvláště užitečné v absorpčních členech a v absorpčních předmětech, protože výsledné mezičásticově zesítěné agregáty vytvořené z takových prekurzorových částic mohou zadržovat požadovaná vysoká množství vylučovaných tělesných výměšků jako moče.

Jednotlivé prekurzorové částice mohou být volitelně povrchově upravované. Například patentový spis US popisuje povrchovou úpravu polymemích částic poly-kvartémím aminem. Jsou-li povrchově upravené, jsou prekurzorové částice s výhodou povrchově zesítěné, jak je popsáno v patentovém spisu US č. 4 666 983 a v patentovém spisu US č. 4 734 478, na které se zde odvoláváme. Jak je popsáno v patentovém spisu US č. 4 666 983, jednotlivé prekurzorové částice mohou být povrchově zesítěné aplikování povrchově zesíťovacího činidla na prekurzorové částice a reagováním povrchově zesíťovacího činidla s polymemím materiálem na povrchu částic.

I když všechny prekurzorové částice daného mezičásticově zesítěného agregátu nebo výsledného polymemího materiálu jsou s výhodou vytvořeny ze stejného polymemího materiálu se stejnými vlastnostmi, nemusí tomu tak vždy být. Například mohou některé prekurzorové částice obsahovat polymer na bázi roubovaného kopolymeru škrobu a kyseliny akrylové, zatímco druhé prekurzorové částice mohou obsahovat polymer na bázi lehce zesítěných produktů částečně neutralizované kyseliny polyakrylové. Dále se mohou prekurzorové částice konkrétního mezičásticově zesítěného agregátu nebo ve výsledném polymemím materiálu lišit v tvaru, absorpční schopnosti nebo v jakýchkoli jiných vlastnostech prekurzorových částic. Ve výhodném provedení vynálezu prekurzorové částice obsahují polymer sestávající v podstatě z lehce zesíťovaných produktů částečně neutralizované kyseliny polyakrylové, přičemž každá částice má podobné vlastnosti.

Prekurzorové částice mohou být tvořeny granulemi, práškovými látkami, kuličkami, vločkami, vlákny, shluky apod. Prekurzorové částice tak mohou mít jakýkoli požadovaný tvar jako kubický, tyčinkový, mnohostěnový, kulovitý, zaoblený, hranatý, nepravidelný, nepravidelné tvary s nahodilými velikosti (tj. práškové produkty mletí) nebo tvary jako jsou jehlicovité, vločkovité nebo vláknité tvary. S výhodou, jak ukazují obr. 12 až 15, jsou prekurzorové částice v jemně rozpojené práškové formě nepravidelně tvarovaných práškových granulí nebo vloček nahodilé velikosti.

Prekurzorové částice mohou také mít velikost lišící se v širokém rozmezí. S výhodou budou mít prekurzorové částice velikost v rozmezí od okolo 1 pm do okolo 2000 pm v průměru nebo řezu. Ještě výhodněji budou mít prekurzorové částice velikost částic v rozmezí od okolo 20 pm do okolo 1500 pm a výhodněji od okolo 50 pm do okolo 1000 pm. Ve výhodných provedeních vynálezu mají prekurzorové částice s výhodou průměrnou hmotnostní velikost částic menší než okolo 1000 pm, výhodněji menší než okolo 600 pm a nejvýhodněji menší než 500 pm.

-8CZ 289486 B6

Mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu také obsahují mezičásticově zesíťovací činidlo. Mezičásticově zesíťovací činidlo se nanáší na prekurzorové částice a nechá se reagovat s polymemím materiálem prekurzorových částic, zatímco se udržuje fyzické vzájemné sdružení mezi prekurzorovými částicemi. Tato reakce tvoří zesíťovací vazby mezi prekurzorovými částicemi. Zesíťovací vazby jsou tak svou povahou mezičásticové (tj. mezi různými prekurzorovými částicemi). Aniž bychom chtěli být vázáni teorií nebo omezovali vynález, předpokládá se, že reakce mezičásticově zesíťovacího činidla s polymerem tvoří zesíťovací vazby mezi polymerovými řetězci různých prekurzorových částic (tj. mezičásticově zesíťovací vazby). U výhodných polymerů se zde předpokládá, že mezičásticově zesíťovací činidlo reaguje pro vytváření zesíťovacích vazeb mezi karboxylovými skupinami prekurzorových částic. Aniž bychom chtěli být vázáni teorií nebo omezovali vynález, se předpokládá, že mezičásticově zesíťovací činidlo reaguje s karboxylovými skupinami polymemích materiálů pro tvorbu kovalentních chemických zesíťovacích vazeb mezi polymerovými řetězci různých prekurzorových částic. Kovalentní chemické zesíťovací vazby zpravidla vznikají jako výsledek tvorby esterových, amidových (imidových) nebo uretanových skupin reakcí funkčních skupin zesíťovacích činidel s karboxylovými skupinami polymeru. Ve výhodných provedeních se předpokládá, že se vytvářejí esterové vazby. Tak jsou výhodná mezičásticově zesíťovací činidla ta činidla, která jsou schopná reagovat s karboxylovými skupinami ve výhodných polymerech pro vytváření esterových vazeb.

Mezičásticově zesíťovací činidla, vhodná pro použití podle vynálezu jsou ta, která reagují s polymerem prekurzorových částic použitých pro tvorbu mezičásticově zesítěných agregátů. Vhodná mezičásticově zesíťující činidla mohou zahrnovat řadu různých činidel, jako například sloučeniny mající nejméně dvě polymerovatelné dvojné vazby, sloučeniny mající nejméně jednu polymerovatelnou dvojnou vazbu a nejméně jednu funkční skupinu reaktivní s polymemím materiálem, sloučeniny mající nejméně dvě funkční skupiny reaktivní s polymerem, vícemocné kovové sloučeniny nebo monomery zde popisované. Konkrétní zesíťovací činidla, hodící se pro použití podle vynálezu jsou popsána ve výše zmíněném patentovém spisu US č. 4 076 663 a patentovém spisu US č. Re. 32 649.

Kde jsou karboxylové skupiny přítomné na polymerech nebo v polymerech (tj. polymemích řetězcích) prekurzorových částic, výhodná mezičásticově zesíťovací činidla obsahují nejméně dvě funkční skupiny na molekulu, schopné reagovat s karboxylovou skupinou. Výhodná mezičásticově zesíťovací činidla zahrnují vícemocné alkoholy jako je ethylenglykol diethylenglykol, triethylenglykol, tetraethylenglykol, polyethylenglykol, glycerol (1,2,3-propantriol), polyglycerol, propylenglykol, 1,2-propandiol, 1,3-propandiol, trimethylolpropan, diethanolamin, triethanolamin, polyoxypropylen, blokový kopolymer oxyethylenu a oxypropylenu, sorbitanové estery mastných kyselin, polyexyethylensorbitanové estery mastných kyselin, pentaerythriol a sorbitol, polyglycidyletherové sloučeniny jako ethylenglykoldiglycidylether, polyethylenglykoldiglycidylether, glycerol-polyglycidylether, diglycerol-polyglycidylether, polyglycerol-polyglycidylether, sorbitolpolyglycidylether, pentaerythriolpolyglycidylether, propylenglykoldiglycidylether a propylenglykoldiglycidylether, polyazidirinové sloučeniny jako 2,2-bishydroxymethylbutanol-tris (3-/i-azidridin/propionát), 1,6-hexamethyltoluendiethylenmočovina, halogenepoxydové sloučeniny jako epichlorhydrin a a-methylfluorhydrin, polyaldehydové sloučeniny jako glutaraldehyd a glyoxazol, polyaminové sloučeniny jako ethylendiamin, diethylentriamin, triethylentetramin, tetraethylenpentamin, pentaethylenhexamin a polyethylenimin, a polyizokyanátivé sloučeniny jako 2,4-toluendiisokyanát a hexamethylendiizokyarát.

Je možné použít jedno mezičásticově zesíťovací činidlo nebo dvě nebo více v podstatě vzájemně spolu nereagujících mezičásticově zesíťovacích činidel, zvolených zvýše uvedené skupiny. Obzvláště výhodná mezičásticově zesíťovací činidla pro použití v této souvislosti s polymemími řetězci obsahujícími karboxylové skupiny jsou ethylenglykol, glycerol, trimethylolpropan, 1,2propandiol a 1,3-propandiol.

Podíl, v jakém se mezičásticově zesíťovací činidlo používá podle vynálezu je v rozmezí od okolo 0,01 do okolo 30 hmotnostních procent, s výhodou od okolo 0,5 dílů do okolo 10 hmotnostních

-9CZ 289486 B6 dílů, nej výhodněji od okolo 1 dílu do okolo 5 hmotnostních dílů, vztaženo na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic.

Podle vynálezu je možné použít jiných materiálů nebo činidel s mezičásticově zesíťovacím činidlem nebo činidly jako pomůcka při vytváření mezičásticově zesítěných agregátů nebo při 5 podporování nebo napomáhání v reakci mezičásticově zesítěného činidla s polymemím materiálem prekurzorových částic.

Například může být použita voda ve spojení s mezičásticově zesíťovacím činidlem. Voda funguje tak, že podporuje rovnoměrný rozptyl mezičásticově zesítěného činidla na povrchu prekurzorových částic a pronikání mezičásticově zesíťovacího činidla do povrchové oblasti 10 prekurzorových částic. Voda také podporuje silnější fyzické sdružení mezi prekurzorovými částicemi předreagovaných agregátů, a celistvost výsledných mezičásticově zesítěných agregátů v suchém i nabobtnalém stavu. Podle vynálezu se voda použije v podílu menším než okolo 20 % hmotn. (0 dílů až okolo 20 hmotnostních dílů), s výhodou v rozmezí od okolo 0,1 do okolo 10 hmotnostních dílů, vztaženo na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic. Skutečné množství 15 vody, které se použije, se bude lišit v závislosti na druhu polymemího materiálu a velikosti prekurzorových částic.

Ve spojení s mezičásticově zesíťovacím činidlem je také možné použít organických rozpouštědel. Organická rozpouštědla se používají pro podporování rovnoměrného rozptýlení mezičásticově zesíťovacího činidla na povrchu prekurzorových částic. Organická rozpouštědla jsou 20 s výhodou hydrofilní organická rozpouštědla. Hydrofilní organická rozpouštědla, hodící se pro použití podle vynálezu zahrnují nižší alkoholy jako methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, sekundární butanol a t-butanol, ketony jako aceton, methylethylketon a methylisobutylketon, ethery jako dioxan, tetrahydrofuran a diethyleter, amidy jako N,Ndimethylformamid a Ν,Ν-diethylformamid, asulfoxidy jako dimethylsulfoxid. Hydrofilní 25 organické rozpouštědlo se použije podle vynálezu v podílu méně než okolo 60 hmotnostních dílů (0 dílů až okolo 60 hmotnostních dílů), s výhodou v rozmezí od okolo 0,01 dílů do okolo 60 hmotnostních dílů, výhodněji od okolo 1 hmotnostního dílu do okolo 20 hmotnostních dílů, vztaženo na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic. Skutečné množství hydrofilního organického rozpouštědla, které se použije, se bude lišit v závislosti na druhu polymeru 30 a velikosti prekurzorových částic.

Mezičásticově zesíťovací činidlo může být také použito ve směsi s vodou a jedním nebo více hydrofilními organickými rozpouštědly. Bylo zjištěno, že použití vodného roztoku mezičásticově zesíťovacího činidla zajišťuje největší penetraci zesíťovacího činidla do povrchové oblasti prekurzorových částic, zatímco roztok mezičásticově zesíťovacího činidla vhydrofilním 35 organickém rozpouštědle zajišťuje minimální penetraci zesíťovacího činidla. Je však výhodná směs všech tří činidel pro řízení množství penetrace mezičásticově zesíťovacího činidla do povrchové oblasti prekurzorových částic. Konkrétně bylo zjištěno, že čím vyšší je poměr vodné složky ke složce organického rozpouštědla, tím hlubší je pronikání zesíťovacího činidla, tím větší je stálost agregátů vůči tekutinám pod napětím a tím větší je redukce ve výsledné absorpční 40 schopnosti mezičásticově zesítěných agregátů. V typickém případě je poměr vody k hydrofilnímu organickému rozpouštědlu v roztoku v rozmezí od okolo 10:1 až okolo 1:10. Roztok mezičásticově zesíťovacího činidla v organickém hydrofílním rozpouštědle a vodě se použije v podílu menším než okolo 60 hmotnostních dílů (0 dílů až okolo 60 hmotnostních dílů), s výhodou v rozmezí od okolo 0,01 dílů do okolo 60 hmotnostních dílů a ještě výhodněji od 45 okolo 1 dílu do okolo 20 hmotnostních dílů, vztaženo na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic.

Jiné výhodné složky mohou být také smíseny s roztokem obsahujícím mezičásticově zesíťující činidlo. Například může být přidán iniciátor, katalyzátor nebo nekyselinové komonomery. Příklady těchto materiálů, vhodných pro použití v této souvislosti, jsou popsány ve výše 50 uvedeném patentovém spisu US Re. 32 649.

-10CZ 289486 B6

Způsob výroby polymemích materiálů obsahujících mezičásticově zesítěné agregáty zahrnuje vytvoření prekurzorových částic zde popisovaných, nanesení mezičásticově zesíťovacího činidla na prekurzorové částice, fyzické vzájemné sdružení prekurzorových částic pro vytvoření většího počtu agregátů, a zreagování mezičásticově zesíťovacího činidla s polymerem prekurzorových částic agregátů, přičemž se současně udržuje fyzické sdružení prekurzorových částic pro vytváření příčných vazeb mezi prekurzorovými částicemi.

Mezičásticově zesíťovací činidlo se nanáší na prekurzorové částice. Mezičásticově zesíťovací činidlo může být nanášeno jakýmikoliv různými postupy a zařízeními používanými pro nanášení roztoků na materiály, jako povlékání, vysypávání, lití, ponořování, postřikování, rozprašování, kondenzování nebo ponořování, kterým se mezičásticově zesíťovacího činidlo nanese na prekurzorové částice. Pojem naneseno, používaný v této souvislosti znamená, že alespoň část povrchové plochy prekurzorových částic, které mají být spojeny do agregátu, je opatřena povlakem mezičásticově zesíťovacího činidla. Mezičásticově zesíťovací činidlo tak může být naneseno na pouze některé prekurzorové částice, na všechny prekurzorové částice, na pouze část povrchu některých prekurzorových částic nebo všech prekurzorových částic. S výhodou se mezičásticově zesíťovací činidlo nanáší ve formě povlaku na celý povrch většiny, s výhodou všech prekurzorových částic, čímž se podporuje účinnost, pevnost a hustota mezičásticově zesíťovacích vazeb mezi prekurzorovými částicemi.

Ve výhodných provedeních vynálezu se poté, co bylo mezičásticově zesíťovací činidlo míšeno s prekurzorovými částicemi jakýmkoli z řady způsobů míchání pro zajištění toho, že prekurzorové částice jsou důkladně povlečeny mezičásticově zesíťovacím činidlem. Protože jsou prekurzorové částice důkladně povlečeny mezičásticově zesíťovacím činidlem, účinnost, pevnost a hustota příčných vazeb mezi prekurzorovými částicemi je podropována. Míchání může být prováděno různými postupy a zařízeními, včetně běžných míchačů a hnětačů, jaké jsou známy v oboru.

Před nanášením, během nanášení, nebo po nanesení mezičásticově zesíťovacího činidla na prekurzorové částice jsou prekurzorové částice vzájemně spolu fyzicky sdružovány pro vytvoření většího množství agregátů. Pojem fyzicky sdruženy se zde používá ve významu, že prekurzorové částice jsou uvedeny do vzájemného kontaktu a zůstávají ve vzájemném dotyku jako složkové části jakýmkoli počtem různých způsobů a prostorovými uspořádáními pro vytváření jediných celků (agregátů).

Prekurzorové částice jsou s výhodou fyzicky sdruženy nanesením sdružovacího činidla na prekurzorové částice a fyzickým kontaktováním prekurzorových částic na alespoň části povrchu prekurzorových částic, majícím na sobě aplikované sdružovací činidlo. Výhodná sdružovací činidla působí, že polymemí materiál prekurzorových částic, když jsou uvedeny k sobě, přilnou k sobě působením sil povrchového napětí tekutiny a/nebo vzájemným zachycením polymemích řetězců vzhledem ke vnějšímu bobtnání. Sdružovací činidla, vhodná podle vynálezu, zahrnují hydrofílní organická rozpouštědla, v typickém případě alkoholy o nízké molekulové hmotnosti jako methanol, ethanol nebo isopropanol, vodu, směs hydrofílních organických rozpouštědel a vody, určitá mezičásticově zesíťovací činidla, jaká byla výše popsána, těkavé hydrofobní organické sloučeniny jako hexan, oktan, benzen nebo toluen nebo jejich směsi. Výhodná sdružovací činidla jsou voda, methanol, isopropanol, ethanol, mezičásticově zesíťovací činidla jako glycerol nebo jejich směsi. V typickém případě obsahuje sdružovací činidlo směs zahrnující mezičásticově zesíťovací činidlo, takže pochod nanášení mezičásticově zesíťovacího činidla je prováděn současně s nanášením sdružovacího činidla.

Sdružovací činidla mohou být nanášena na prekurzorové částice jakýmikoli různými postupy a zařízeními, použitými pro aplikování roztoků materiálů zahrnujícími povlékání, vysypávání, lití, postřikování, rozprašování, kondenzování nebo ponořování, čímž se sdružovací činidlo nanáší na prekurzorové částice. Sdružovací činidlo se nanáší na alespoň část povrchové plochy nejméně jedné z prekurzorových částic, které mají být spojeny do agregátu. S výhodou se sdružovací činidlo nanáší jako povlak na celý povrch většiny a s výhodou všech prekurzorových

-11 CZ 289486 B6 částic. Sdružovací činidlo se zpravidla směšuje s prekurzorovými částicemi jakýmkoli z řady mísících postupů a mísících zařízení pro zajištění toho, že prekurzorové částice jsou důkladně povlečeny sdružovacím činidlem.

Když bylo sdružovací činidlo naneseno na prekurzorové částice, mohou být prekurzorové částice kontaktovány mezi sebou řadou různých způsobů. Například může pouze samotné sdružovací činidlo držet částice ve vzájemném dotyku. Alternativně mohou být použity gravitační síly pro zajištění kontaktu mezi prekurzorovými částicemi. Dále mohou být částice umístěny do nádoby mající pevný objem, čímž se zajistí kontakt mezi prekurzorovými částicemi.

Prekurzorové částice mohou být alternativně fyzicky spolu sdružovány fyzickým natlačováním 10 prekurzorových částic k sobě tak, že se vzájemně dotknou. Například mohou být prekurzorové částice napěchovány do pevné nádoby mající pevný objem, takže se prekurzorové částice spolu fyzicky dotknou. Alternativně nebo v kombinaci s uvedeným postupem je možné použít pro fyzické sdružování prekurzorových částic gravitačních sil. Prekurzorové částice mohou také být spolu fyzicky sdružovány pomocí elektrostatického přitahování nebo zaváděním přilnavého 15 činidla (například adhezivního materiálu, jako je lepidlo rozpustné ve vodě) pro jejich vzájemné přilnutí. Prekurzorové částice mohou být také připojovány ke třetímu členu (substrátu), takže prekurzorové částice jsou uvedeny do vzájemného dotyku substrátem.

Prekurzorové částice mohou být navzájem spolu sdružovány v různých prostorových vzájemných vztazích pro vytváření agregátů majících různé výsledné tvary a velikosti. Například jedna nebo 20 více prekurzorových částic mohou být sdruženy s centrální nebo jádrovou prekurzorovou částicí.

Prekurzorové částice mohou být též nahodile sdruženy tak, že daná prekurzorová částice je sdružena s jednou, dvěma nebo více prekurzorovými částicemi, nebo mohou být prekurzorové částice sdruženy v definované rovině, tvaru nebo geometrické kombinaci.

I když prekurzorové částice mohou být spolu sdružovány v různých prostorových vztazích, 25 prekurzorové částice se potřebují dotýkat minimálně na jejich površích, na něž bylo naneseno mezičásticově zesíťovací činidlo nebo činidla. V typickém případě je mezičásticově zesíťovací činidlo nebo sdružovací činidlo naneseno jako povlak po celém povrchu prekurzorových částic, takže částice mohou být sdružovány vjakémkoli místě jejich povrchu. Jestliže je však mezičásticově zesíťovací činidlo nebo sdružovací činidlo naneseno pouze na část povrchu jedné 30 nebo více prekurzorových částic, musí být učiněna opatření k zajištění toho, že jsou prekurzorové částice spolu sdružovány na této ploše.

Současně nebo poté, co mezičásticově zesíťovací činidlo bylo naneseno a prekurzorové částice byly spolu sdruženy, se nechá mezičásticově zesíťovací činidlo reagovat s polymemím materiálem prekurzorových částic agregátů, zatímco se udržuje fyzické sdružení prekurzorových 35 částic, čímž se vytvoří zesíťovací vazby mezi prekurzorovými částicemi pro vytvoření mezičásticově zesítěných agregátů.

Reakce mezi mezičásticovým zesíťovacím činidlem a polymemím materiálem musí být aktivována a dokončena pro vytvoření zesíťovacích vazeb mezi jednotlivými prekurzorovými částicemi pro vytvoření mezičásticově zesíťovaných agregátů. I když zesíťovací reakce může být 40 aktivována ozářením (např. ultrafialovým, gama-zářením nebo rentgenovým zářením) nebo katalyzátorem, zesíťovací reakce je s výhodou aktivována tepelně (ohřevem). Ohřev aktivuje a žene dopředu reakci a vypuzuje jakékoli těkavé látky přítomné ve směsi. Takové reakční podmínky budou všeobecně zahrnovat ohřívání sdružených prekurzorových částic a mezičásticově zesíťovací činidlo po určitou dobu a na určitých teplotách. Ohřívací pochod může být prováděn 45 při použití řady různých zařízení, jaká jsou známa, včetně různých pecí nebo sušiček známých v oboru.

Reakce se zpravidla provádí zahříváním na teplotu nad okolo 90 °C po dostatečnou dobu pro dokončení zesíťovací reakce. Pro každou soupravu konkrétního mezičásticově zesíťovacího činidla nebo činidel apolymemích materiálů použitých prekurzorových částic, jestliže teplota je 50 příliš nízká nebo čas je příliš krátký, nebude reakce dostatečně poháněna a výsledkem bude

- 12CZ 289486 B6 menší počet slabších mezičásticových zesíťovacích vazeb a požadované množství mezičásticově zesítěných agregátů nebude vyrobeno. Je-li teplota příliš vysoká, může být pohltivost prekurzorových částic degradována nebo mohou být degradovány zesíťovací vazby těchto prekurzorových částic, v závislosti na konkrétních polymemích materiálech, a to do té míry, že výsledné agregáty se nehodí pro absorbování velkých množství kapalin. Kromě toho, nejsou-li teploty a doba správné, mohou se zvýšit extrahovatelné hladiny výsledných agregátů, čímž se zvýší výskyt gelového blokování. Reakce proto bude zpravidla prováděna při teplotě v rozmezí od okolo 120 °C do okolo 300 °C a výhodněji od okolo 150 °C do okolo 250 °C.

Reakce mezi mezičásticově zesíťovacím činidlem apolymemím materiálem prekurzorových částic se provádí, až je ukončena. Doba pro ukončení reakce se bude lišit v závislosti na konkrétních zesíťovacích činidlech, polymemích materiálech, přísadách a reakčních podmínkách a zvoleném zařízení. Jeden způsob určování, zda je reakce dokončena, je měření poklesu absorpční schopnosti polymemího materiálu vzhledem k původní absorpční schopnosti prekurzorových částic. Bylo zjištěno, že reakce je v zásadě ukončena, klesla-li absorpční schopnost polymemího materiálu mezi okolo 5 % a okolo 70 % (i když ideální situace by byla ta, kdyby absorpční schopnost polymemího materiálu neklesla, předpokládá se, že tvorba zesíťovacích vazeb snižuje absorpční schopnost, takže čím větší je pokles absorpční schopnosti, tím větší je pevnost a počet výsledných agregátů). Konkrétněji může být dokončení reakce uspokojeno následující rovnicí:

< (100 + R) Q/P < 95, kde P je absorpční schopnost prekurzorových částic, Q je absorpční schopnost reakčního produktu a R je množství, v hmotnostních dílech, mezičásticového zesíťovacího činidla použitého na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic. V některých provedeních bude pokles absorpční schopnosti mezi okolo 15 % a okolo 60 %. Tak bude v případě vynálezu doba pro dokončení reakce v nepřítomnosti katalyzátorů zpravidla od okolo 5 minut do okolo 6 hodin, a výhodněji od okolo 10 minut do okolo 3 hodin, pro vyvolání poklesu absorpční schopnosti, jak je definováno výše.

Pro výhodný polymemí materiál prekurzorových částic budou lehce zesítěné produkty částečně neutralizované kyseliny polyakrylové a pro výhodná mezičásticová zesíťovací činidla, jako je glycerol nebo trimethylolpropan, budou takové reakční podmínky teplota od okolo 170 °C do okolo 220 °C po odpovídající dobu okolo 2 hodin až okolo 20 minut. Výhodněji se reakce provádí při teplotě mezi okolo 190 °C a okolo 120 °C po odpovídající dobu 45 až 30 minut. Skutečná doba a teploty, které se použijí, budou záviset na konkrétních polymemích materiálech použitých pro prekurzorové částice, konkrétní použitých mezičásticových činidlech a na přítomnosti nebo nepřítomnosti katalyzátoru pro podporování reakce.

Zesíťovací reakce může být podporována přidáváním iniciátoru a/nebo katalyzátoru do mezičásticově zesíťovacího činidla pro snížení doby a/nebo teploty a/nebo množství mezičásticově zesíťovacího činidla potřebného pro pojení prekurzorových částic dohromady. Zpravidla je však reakce vedena v nepřítomnosti katalyzátoru.

Fyzické sdružování prekurzorových částic nemusí být udržováno během reakčního pochodu, takže mezičásticově zesíťované agregáty (makrostruktuiy) podle vynálezu se tvoří s obzvláště vysokými procentuelními podíly. Jestliže jsou přítomny síly nebo napětí dostatečná pro rozpojení prekurzorových částic během reakčního pochodu, zesíťovací vazby mezi prekurzorovými částicemi (mezičásticově zesíťovací vazby) se nemusí vytvářet. Fyzické sdružování prekurzorových částic se typicky udržuje tím, že se zajišťuje, že během reakčního pochodu jsou zaváděny minimální rozpojovací síly nebo napětí.

Jako volitelný a výhodný pochod ve způsobu vytváření polymemích směsí, obsahujících zesítěné agregáty, jsou alespoň mezičásticově zesíťované agregáty a s výhodou zbývající neagregátové částice polymemího materiálu povrchově upravovány. Například patentový spis US č. 4 824 901 popisuje povrchové zpracování polymemích částic poly-kvartémím aminem. V příkladném

-13CZ 289486 B6 postupu se polymemí materiál přítomný alespoň v blízkosti povrchu prekurzorových částic povrchově zesíťuje tak, jak je popsáno v patentovém spise US č. 4 666 983 a v patentovém spise US č. 4 734 478, na které se zde odvoláváme. Použitím povrchového zesíťovacího pochodu při provádění vynálezu se zlepší odolnost výsledných mezičásticově zesítěných agregátů proti deformaci a tak i polymemího materiálu v nabobtnalém stavu. S výhodou slouží také mezičásticově zesíťovací činidlo aplikované na prekurzorové částice také jako povrchové zesíťovací činidlo, takže se s výhodou současně tvoří mezičásticově zesítěné a povrchově zesítěné agregáty.

Jak bylo rozebráno výše, nemusí být pochody výroby mezičásticově zesítěných agregátů prováděny v určitém konkrétním pořadí. Kromě toho mohou být pochody prováděny současně. Dále budou popsány příkladné postupy používající výše charakterizované pochody.

Ve výhodném provedení se mezičásticově zesíťovací činidlo aplikuje na prekurzorové částice, zatímco prekurzorové částice jsou současně fyzicky sdružovány pohromadě pro vytvoření většího počtu agregátů. Mezičásticově zesíťovací činidlo se následně nechá reagovat s agregáty sdružených prekurzorových částic, buď bezprostředně po ukončení výše uvedených pochodů, nebo poté, co se směs nechala odstát po určité časové údobí, čímž se současně vytvoří mezičásticově zesítěné agregáty s povrchovým zesítěním. V typickém případě jsou prekurzorové částice smíchány se směsí mezičásticového zesíťovacího činidla, vody a hydrofilního organického rozpouštědla. Roztok mezičásticově zesíťovacího činidla, vody a hydrofilního rozpouštědla také slouží jako sdružovací činidlo pro prekurzorové částice. Mezičásticově zesíťovací činidlo také s výhodou slouží jako povrchově zesíťovací činidlo, prekurzorové částice jsou fyzicky spolu sdružovány, zatímco je na ně aplikována uvedená směs. Zesíťovací činidlo se následně nechá reagovat s agregáty sdružených prekurzorových částic zahřátím na dostatečnou teplotu po dostatečnou dobu pro vytváření zesíťovacích vazeb mezi různými prekurzorovými částicemi a současné povrchové zesíťování výsledných mezičásticových agregátů a významné části, ne-li všech, zbývajících neagregátových částic polymemího materiálu.

V alternativním provedení je mezičásticově zesíťovací činidlo naneseno na prekurzorové částice. Prekurzorové částice jsou následně spolu fyzicky sdružovány a mezičásticově zesíťovací činidlo se následně nechá reagovat s prekurzorovými částicemi pro vytvoření mezičásticově zesítěných agregátů.

V jiném alternativním provedení se prekurzorové částice spolu sdružují, následně se nanáší mezičásticově zesíťovací činidlo na sdružené prekurzorové částice, a mezičásticově zesíťovací činidlo se následně nechá reagovat s prekurzorovými částicemi pro vytvoření mezičásticově zesítěných agregátů.

V dalším alternativním provedení se pochody provádějí současně, takže se vytváří mezičásticově zesítěné agregáty.

Mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu by měly být přítomny v polymemím materiálu v množstvím dostatečném ktomu, aby zajistilo výše uvedené pozitivní znaky. Způsob pro určování, zda jsou v polymemím materiálu přítomná dostatečná množství mezičásticově zesítěných agregátů spočívá v určení posunu v průměrné hmotnostní velikosti částic mezi prekurzorovými částicemi a výsledným polymemím materiálem. S výhodou by měl být posun v hmotnostní průměrné velikosti částic takový, že výsledný polymemí materiál má hmotnostně střední velikost částic o nejméně 50 procent větší, než je průměrná hmotnostně střední velikost prekurzorových částic. Ve výhodných provedeních vynálezu je hmotnostně střední velikost částic (agregátů) menší než okolo 1000 pm, výhodněji menší než okolo 600 pm a nej výhodněji méně než okolo 500 pm.

V obzvláště výhodných provedeních vynálezu je hmotnostně střední velikost částic (agregátů) relativně malá (tj. prekurzorové částice jsou jemné). Bylo zjištěno, že použití velkých množství jemných prekurzorových částic vytváří mezičásticově zesítěné agregáty mající obzvláště vysoký poměr povrchové plochy ke hmotnosti, takže mají vysoké rychlosti bobtnání. Obr. 14 ukazuje

- 14CZ 289486 B6 provedení takového polymemího materiálu, zatímco obr. 15 ukazuje mezičásticově zesítěný agregát obsahující takové jemné prekurzorové částice. V těchto obzvláště výhodných provedeních je hmotnostně střední velikost částic menší než okolo 300 pm. Ve výhodných provedeních je hmotnostně střední velikost prekurzorových částic menší než okolo 180 pm, menší než okolo 150 pm nebo méně než okolo 106 pm. V příkladném provedení má nejméně okolo 90 procent prekurzorových částic velikost částic menší než okolo 300 pm a výhodněji méně než okolo 150 pm. Jelikož mezičásticově zesítěné agregáty vytvořené z takových malých prekurzorových částic v typickém případě obsahují mnoho prekurzorových částic, posun v hmotnostní průměrné velikosti částic je mnohem větší než posunu při použití větších prekurzorových částic. Posun v hmotnostně střední velikosti částic (agregátů) je takový, že výsledný polymemí materiál má hmotnostně střední velikost částic nejméně o 50 %, s výhodou nejméně okolo 75 %, výhodněji nejméně okolo 100% a nejvýhodněji nejméně okolo 150% větší, než je hmotnostně střední velikost prekurzorových částic.

Množství mezičásticově zesítěných agregátů uvnitř polymemího materiálu může být také definováno ve hmotnostním procentním podílu mezičásticově zesítěných agregátů v polymemím materiálu. Pro výhodné polymemí materiály podle vynálezu tvoří nejméně okolo 25 hmotnostních procent částic polymemího materiálu, výhodněji nejméně okolo 30 hmotnostních procent a nej výhodněji nejméně 40 hmotnostních procent mezičásticově zesítěné agregáty. V nejvýhodnějších provedeních tvoří nejméně okolo 50 hmotnostních procent, výhodněji nejméně okolo 75 hmotnostních procent a nejvýhodněji nejméně okolo 90 hmotnostních procent částic polymemího materiálu tvoří mezičásticově zesítěné agregáty.

Indikace, že se vytvářejí zesíťovací vazby mezi před tím nezávislými prekurzorovými částicemi je to, že výsledné mezičásticově zesítěné agregáty jsou všeobecně stálé vůči tekutinám (tj. kapalinám). Pod pojmem stálé vůči tekutinám se zde rozumí agregátová jednotka, která po kontaktu nebo bobtnání (a napětím a/nebo bez napětí) ve vodné tekutině zůstává v podstatě nedotčená (tj. alespoň dvě z předtím nezávislých složkových prekurzorových částic zůstávají spolu spojené). I když definice stálosti vůči tekutinám připouští, že nejméně dvě prekurzorové částice zůstávají spolu spojené, s výhodou zůstávají všechny prekurzorové částice použité pro vytváření určitého mezičásticově zesítěného agregátu navzájem spolu spojené. Je však třeba připustit, že některé z prekurzorových částic se mohou rozpojovat z mezičásticově zesítěného agregátu, jestliže například určité částice byly následně aglomerovány vodou k mezičásticově zesítěnému agregátu.

Stálost mezičásticově zesítěných agregátů podle vynálezu dovoluje mezičásticově zesítěnému agregátu podržet si svou strukturu jak v suchém, tak i mokrém (nabobtnalém) stavu, pro znehybnění složkových prekurzorových částic pro minimalizaci migrace částic, a pro udržování velké rychlosti přijímání tekutiny. V koncovém produktu, jako je absorpční člen, je stálost vůči tekutinám užitečná z hlediska snižování gelového blokování, protože prekurzorové částice zůstávají agregované i když jsou kontaktovány nadbytečným množstvím kapalin, tak i z toho hlediska, že dovoluje používat před tím nezávislých jemných částic v agregátové formě a že zvyšuje rychlost přijímání kapaliny výsledného polymemího materiálu při současném minimalizování gelového blokování. Dále otevírají větší částice mezičásticově zesítěných agregátů kapilární kanálky absorpčního členu, čímž se zajišťují lepší vlastnosti z hlediska manipulace s kapalinami.

Stálost agregátů vůči kapalinám může být určována dvoustupňovým procesem. Nejprve se pozoruje počáteční dynamická odezva agregátové jednotky na kontakt svodnou tekutinou (syntetickou močí) a potom se pozoruje plně nabobtnalý rovnovážný stav agregátu. Zkušební metoda pro určování stálosti vůči kapalinám, založená na tomto kritériu, je dále popisována ve stati pojednávající o zkušebních metodách.

Jak bylo výše uvedeno, udržují mezičásticově zesítěné agregáty svoji celistvost i v nabobtnalém stavu. Tato strukturální celistvost může být měřena v podmínkách gelového expanzního tlaku vzorku. Gelový expanzní tlak polymemího materiálu se vztahuje na schopnost vzorku částečné

-15CZ 289486 B6 nabobtnalého, částicového absorpčního polymemího materiálu udržovat svoji strukturální celistvost tím, že odporuje deformaci a rozšiřování se do strany. Gelový expanzní tlak se může měnit v závislosti na velikosti částic a roztoku použitém pro nabobtnání polymemího materiálu, relativním množství absorbované syntetické moči (např. zatížení X) a geometrii zkušebního zařízení. Zatížení X se vztahuje na počet gramů syntetické moče přidané na gram částicového absorpčního polymemího materiálu. Gelový expanzní tlak jako pojem zde používaný je definován čistou silou vyvíjenou částečně nabobtnalým polymemím materiálem při pokusu znovu získat pružnou odezvou svoji strukturální geometrii relativně suchého stavu, když je volumetricky silově omezován ve svém částečně nabobtnalém stavu. Bylo shledáno žádoucí pro použití v absorpčních členech těch částic, které mají co možná nejvyšší gelový expanzní tlak pro minimalizování gelového blokování a pro podporování rozdělení tekutiny uvnitř struktury. Gelový expanzní tlak je měřen v kPa. Postup pro určování gelového expanzního tlaku je dále popsán v úseku pojednávajícím o zkušebních metodách.

Mezičásticově zesítěné agregáty vytvářejí polymemí materiál, mající vysokou rychlost příjmu tekutiny při měření rychlostí bobtnání. Rychlost bobtnání polymemího materiálu se vztahuje k průměrné rychlosti přijímání daného množství syntetické moče vzorkem polymemího materiálu. Rychlost bobtnání, jak je definována v tomto popise, je měřítkem rychlosti difúze kapaliny v absorpčním polymeru, jak je modifikována propustností celkové gelové masy. Propustnost gelové masy se tak může stát omezujícím faktorem omezujícím, jak rychle se volná kapalina může dostat ke druhým částicím ve směsi. Rychlost bobtnání je měřena a definována v gramech syntetické moče na gram polymeru za sekundu. Rychlost bobtnání může být určena použitím metody níže popsané v úseku pojednávajícím o zkušebních metodách.

Výhodné částicové absorpční polymemí materiály, obsahující mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu, mají gelový expanzní tlak při 30 minutách pod zatížením 28* (tj. jak výše definováno, 28 gramů syntetické moče přidané na gram polymeru) větší nebo stejně velký, jako okolo 2,0 kPa (20 kilodynů na čtvereční centimetr). Při zatížení 15*,je gelový expanzní tlak při 30 minutách u výhodných polymemích materiálů větší nebo rovný okolo 4,5 kPa, výhodněji větší nebo rovný 6,0 kPa. Rychlost bobtnání polymemích materiálů podle vynálezu při 28* zatížení je s výhodou větší nebo rovno okolo 0,3 g/g/sec. výhodněji větší nebo rovná okolo 0,5 g/g/sec. Pro obzvláště výhodná provedení polymemích materiálů podle vynálezu je rychlost bobtnání při zatížení 28* s výhodou větší nebo rovná okolo 1,0 g/g/sec. výhodněji větší nebo rovná okolo 1,1 g/g/sec. nejvýhodněji větší nebo rovná okolo 1,25 g/g/sec.

Jak bylo uvedeno výše, poměr povrchové plochy k hmotnosti dané částice je indikativní pro rychlost přijímání kapaliny částicí. Čím větší je poměr povrchové plochy ke hmotě částice, tím větší plocha je k dispozici pro difúzi kapaliny, která má být absorbována. Je tak dávána přednost částicím majícím vyšší poměr povrchové plochy ke hmotě s podobnými charakteristikami gelového expanzního tlaku (tj. bez ztráty vysokých hodnot gelového expanzního tlaku) a jinými vlastnostmi. Poměr povrchové plochy ke hmotě je definován ve čtverečních metrech na gram materiálu. Poměr povrchové plochy ke hmotnosti daného polymemího materiálu může být určen v souladu s metodou popsanou níže ve stati pojednávající o zkušebních metodách. V částicových absorpčních polymemích materiálech podle vynálezu je poměr povrchové plochy ke hmotě mezičásticově zesítěných agregátů vyšší, než je poměr povrchové plochy ke hmotě neagregátových částic stejné velikosti, takže rychlost bobtnání polymemích materiálů obsahujících mezičásticově zesítěné agregáty je zvýšená. Dále je rychlost bobtnání mezičásticově zesítěných agregátů všeobecně vyšší, než je rychlost bobtnání prekurzorových částic tvořících mezičásticově zesítěné agregáty.

Jiný znak polymemích materiálů podle vynálezu, který je obzvláště užitečný v absorpčních členech a absorpčních předmětech, se v této souvislosti týká hladiny extrahovatelného polymemího materiálu přítomného v takových materiálech. Extrahovatelné hladiny polymeru mohou být určeny kontaktováním vzorku polymemích materiálů syntetickou močí po podstatné časové údobí (například nejméně 16 hodin), jaká je zapotřebí pro získání extrakční rovnováhy, a potom filtrováním vytvořeného hydrogelu z tekutiny plovoucí na povrchu, a konečně určením

-16CZ 289486 B6 obsahu polymeru ve filtrátu. Postup použitý pro určování obsahu extrahovatelného polymeru v polymemích materiálech je stanoven ve výše citovaném patentovém spise US Re. 32 649. Jako obzvláště výhodné jsou zde považovány polymerní materiály, mající rovnovážný extrahovatelný obsah v syntetické moči ne výše než okolo 17%, s výhodou ne výše než okolo 10% hmotn. polymeru.

Za použití jsou částicové absorpční polymerní materiály, obsahující mezičásticově zesítěné agregáty kontaktovány kapalinami tak, že částice budou bobtnat a pohlcovat takové kapaliny. Všeobecně budou mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu bobtnat v zásadě izotropně, i při mírných vymezovacích tlacích, takže mezičásticově zesítěný agregát bude udržovat svou relativní geometrii a prostorové vzájemné uspořádání i v nabobtnalém stavu. Prekurzorové částice, tvořící mezičásticově zesítěný agregát se nebudou rozpojovat při kontaktu nebobtnání v kapalině, která má být absorbována (tj. mezičásticově zesíťované agregáty jsou stálé vůči tekutinám), takže jemné částice se neodlomí a gel nebude blokovat získávání kapalin. Dále mají mezičásticově zesítěné agregáty relativně vysoké rychlosti přijímání kapalin pro zajišťování rychle přijímajících materiálů vzhledem k vysokému poměru povrchové plochy ke hmotě mezičásticově zesítěných agregátů.

I když použití polymemích materiálů zde bylo specificky rozebíráno z hlediska jejich použití v absorpčních produktech, absorpčních členech a absorpčních předmětech, je třeba brát na zřetel, že částicové absorpční polymerní materiály, obsahující mezičásticově zesítěné agregáty, mohou být použity pro mnohé účely v řadě dalších oblastí použití. Například polymerní materiály podle vynálezu mohou být použity pro balení nádob, pro zařízení pro vydávání léků, zařízení na čištění ran, zařízení na ošetřování spálenin, sloupcové materiály měničů iontů, konstrukční materiály, zemědělské a zahradnické materiály jako semenné plošné díly nebo materiály pro zadržování vody, a průmyslová použití jako činidla pro odvodňování kalů nebo olejů, materiály pro zabraňování rosení, vysušovací přípravky a materiály pro řízení vlhkosti.

Mezičásticově zesítěné agregáty nebo polymerní materiály obsahující mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu jsou užitečné, jsou-li připojeny k nosiči. Obr. 16 ukazuje provedení absorpčního produktu 1600, v němž je jednotlivý mezičásticově zesítěný agregát 1610 připojen k nosiči 1620. Nosiče 1620 hodící se pro použití podle vynálezu zahrnují absorpční materiály jako jsou celulózová vlákna. Nosiče 1620 mohou též být jakékoli jiné nosiče, jaké jsou známé v oboru, jako netkaná rouna, tkaninové pásy, pěny, superabsorpční vlákna jako vlákna z akrylových polymerů nebo vlákna FIBERSORB (jaká jsou k dispozici od firmy Areo Chemical Company z Wilmingtonu, De), polymerové pásy s otvory, modifikovaná celulózová fólie, tkané pásy, syntetická vlákna, kovové fólie, elastomeiy apod. Mezičásticově zesítěný agregát 1610 může být připojen přímo nebo nepřímo k nosičům 1620 a může být k nim připojen přes chemické nebo fyzikální připojení jaká jsou v oboru známa včetně lepidel nebo chemikálií, které reagují pro vytvoření přilnavosti mezičásticově zesítěného agregátu 1610 k nosičům 1620.

Jak je znázorněno na obr. 1 až 11, částicové absorpční polymerní materiály podle vynálezu, obsahující mezičásticově zesítěné agregáty, ať již ve formě široce definované nebo jako výše popsané výhodné nebo obzvláště výhodné typy, mohou být použity v kombinaci s vlákenným materiálem pro vytvoření zlepšených absorpčních produktů, jako jsou absorpční členy. Absorpční členy podle vynálezu budou popsány zde v souvislosti s jejich použitím v absorpčních předmětech, přičemž je však třeba brát na zřetel, že potenciální aplikace absorpčních členů by se neměla omezovat na absorpční předměty.

Absorpční členy podle vynálezu jsou všeobecně stlačitelné, pohodlné, nedráždivé pro kůži a schopné pohlcování a zadržování kapalin a určitých tělesných výměšků. Je třeba brát na zřetel, že pro účely vynálezu se pojem absorpční člen nutně neomezuje na jedinou vrstvu nebo plošný listovitý útvar materiálu. Absorpční člen tak může obsahovat ve skutečnosti lamináty, rouna nebo kombinace několika listů nebo roun z typů materiálů níže popisovaných. Pojem člen zde použitý tak zahrnuje členy nebo vrstvy nebo vrstvený. Výhodné absorpční materiály podle vynálezu jsou rouna tvořená vzájemně zachycenými masami vláken (vlákenného materiálu nebo

-17CZ 289486 B6 materiálu na bázi vláken) a částicové absorpční polymemí materiály obsahující mezičásticově zesítěné agregáty podle vynálezu. Absorpční členy nejvýhodněji obsahují pás ze směsi vlákenného materiálu a určitá množství částicového absorpčního polymemího materiálu, obsahujícího mezičásticově zesítěné agregáty, jak jsou zde popsány.

V absorpčních členech podle vynálezu mohou být použity různé typy vláknitého materiálu. Jakýkoli typ vlákenného materiálu, který je vhodný pro použití v běžných absorpčních výrobcích, se také hodí pro použití ve zde uvažovaných absorpčních členech. Konkrétní příklady takových vlákenných materiálů zahrnují celulózová vlákna, modifikovaná celulózová vlákna, viskózu, polypropylen, a polyesterová vlákna jako polyethylentereftalát (DACRON), hydrofilní nylon (HYDROFIL) apod. Jiné vlákenné materiály zahrnují acetát celulózy, polyvinylfluorid, polyvinylidenchlorid, akrylové polymery, polyvinylacetát, polyamidy (jako je nylon), dvousložková vlákna, trojsložková vlákna, jejich směsi, apod. Je dávána přednost hydrofilním vlákenným materiálům. Příklady vhodných hydrofilních vlákenných materiálů k některým již uvedeným jsou hydrofilizovaná hydrofobní vlákna, jako jsou termoplastická vlákna opatřená povrchově aktivním činidlem nebo povrchově upravená oxidem křemičitým, odvozená například zpolyolefinů jako je polyethylen nebo polypropylen, akrylových polymerů, polyamidů, polystyrénů, polyuretanů apod. Hydrofilizovaná hydrofobní vlákna sama osobě nejsou velmi absorpční a nezajišťují proto rouna s dostatečnou absorpční kapacitou, která by byla užitečná v běžných absorpčních výrobcích, se hodí pro použití v absorpčních členech podle vynálezu vzhledem k jejich dobrým vlastnostem vedení kapaliny na způsob knotu. Je tomu tak proto, že ve zde uvažovaných strukturách jsou schopnost knotovitého vedení vláken stejně důležitá, ne-li ještě důležitější, než absorpční schopnost samotného vlákenného materiálu vzhledem k vysoké rychlosti příjmu tekutiny a nepřítomnosti gelového blokování částicových absorpčních polymemích materiálů podle vynálezu, použitých v takových absorpčních členech. Mohou být také použita hydrofobní syntetická vlákna, ale jsou méně výhodná.

Pro důvody dosažitelnosti a náklady je všeobecně dávána přednost celulózovým vláknům pro použití jako hydrofilní vlákenný materiál absorpčních členů. Nej výhodnější jsou buničitá vlákna, také označovaná jako vzdušná plst.

Jiné celulózové vlákenné materiály, které se zde hodí pro použití pro určité absorpční členy, jsou chemicky ztužená celulózová vlákna. Výhodná chemicky ztužená vlákna jsou ztužená, zkroucená a zkadeřená celulózová vlákna, která mohou být vyrobena vnitřním zesíťováním celulózových vláken zesíťovacím činidlem. Typy ztužených, zkroucených a zkadeřených celulózových vláken, použitelných jako hydrofilní vlákenný materiál absorpčních členů zde uvažovaných, jsou popsány do větších podrobností v patentovém spisu US 4 822 453, 4 889 595, 4 889 596, 4 889 597 a 4 898 642, na které se zde odvoláváme.

Pojem zde používaný hydrofilní označuje vlákna nebo povrchy vláken, které jsou smáčeny kapalinami ukládanými na vlákna (tj. jestliže voda nebo vodné tělesné tekutiny se šíří na povrchu vlákna bez ohledu na to, zda vlákno skutečně nasává tekutinu nebo tvoří gel). Stav poznání v oboru, beroucí ohled na smáčení materiálů, dovoluje definici hydrofobnosti, hydrofilnosti (a smáčení) v dotykových úhlech a povrchovém napětí kapalin a pevných látek, kterých se to týká. To je podrobně rozebráno v publikaci vydané Američan Chemical Society s názvem Contact Angle, Wettability, and Adhesion, autora Roberta F. Goulda z roku 1964. Uvádí se zde, že vlákno nebo povrch vlákna je smáčeno kapalinou buď tehdy, když dotykový úhel mezi kapalinou a vláknem, nebo povrchem je menší než 90° nebo když bude mít kapalina sklon se šířit spontánně po povrchu vlákna. Obě podmínky normálně existují společně.

Relativní množství vlákenného materiálu a částicového absorpčního vlákenného materiálu, použité v absorpčních členech podle vynálezu, může být nejvýhodněji vyjádřeno v hmotnostním procentu absorpčního členu. Absorpční členy s výhodou obsahují částicový absorpční materiál v množství od okolo 2 % hmotn. do okolo 98 % hmotn., výhodněji od okolo 5 % hmotn. do okolo 75 % hmotn. a nejvýhodněji od okolo 10 % hmotn. do okolo 60 % hmotn., vše vztaženo na hmotnost absorpčního členu. Tato koncentrace částicového absorpčního polymemího materiálu

-18CZ 289486 B6 může být vyjádřena v hmotnostním poměru vláken k částicové složce. Tento poměr se může pohybovat od okolo 98:2 do okolo 2:98. Pro většinu absorpčních členů je optimální hmotnostní poměr vláken k částicové složce v rozmezí od 95:5 do 25:75, s výhodou od 90:10 do 40:60.

Kromě toho může být částicový absorpční polymemí materiál rozptýlen v různých hmotnostních poměrech přes různé oblasti a tloušťky absorpčního členu. Například směs vlákenného materiálu ačásticového absorpčního polymemího materiálu může být uložena pouze v určitých částech absorpčního členu. S výhodou absorpční člen obsahuje stejnoměrně rozdělenou směs hydrofilního vlákenného materiálu a částicového absorpčního polymemího materiálu. Polymemí materiál může být v podstatě stejnoměrně rozptýlen (důkladně rozptýlen) po celém absorpčním členu, jak je popsáno v patentovém spisu US č. 4 610 678, na který se zde odvoláváme. Polymemí materiál může být alternativně rozdělen v oblastech nebo pásmech, které mají vyšší koncentrace polymemího materiálu, než do druhých oblastí nebo pásem, například patentový spis US č. 4 699 823 popisuje absorpční člen mající částicový absorpční polymemí materiál rozdělený v kladném spádu po alespoň části tloušťky absorpčního členu. S výhodou má spád koncentrace podél tloušťkového rozměru nejnižší koncentraci na nebo v blízkosti povrchu absorpčního členu, který přijímá kapaliny (tj. horní povrch) anejvyšší koncentraci na nebo v blízkosti rubového povrchu absorpčního členu. Na tento patentový spis se zde odvoláváme.

Jak je uvedeno výše, mohou mít částicové absorpční polymemí materiály podle vynálezu velikost částic pohybující se v širokém rozmezí. Při použití absorpčních členů však mohou jiná hlediska vyloučit použití velmi malých nebo velmi velkých částic. Pro důvody průmyslové hygieny jsou částice, mající velikost částic menší než okolo 30 pm, méně žádoucí. Částice, mající velikost částic větší než okolo 2 milimetry jsou také nežádoucí, protože mohou působit pocit drsnosti a hrbolatosti v absorpčním členu, který je nežádoucí z estetického hlediska spotřebitele. Nej výhodnější pro použití v této souvislosti jsou částice mající velikost od okolo 45 pm do okolo 1000 pm.

Hustota zde používaných absorpčních členů může mít určitou důležitost při určování absorpčních vlastností absorpčních členů a absorpčních předmětů, v nichž jsou absorpční členy použity. Měrná hmotnost absorpčních členů bude v zásadě v rozmezí od okolo 0,06 g/cm³ do okolo 0,5 g/cm³ a výhodněji v rozmezí od okolo 0,09 g/cm³ do okolo 0,30 g/cm³. Hustoty pro tyto struktury jsou vypočítány z jejich základní hmotnosti a sevřené tloušťky. Sevřená tloušťka se měří po lehkém zatížení 10 g/cm². Základní hmotnost se měří vystřižením vzorku určité velikosti a zvážením vzorku na normové váze, přičemž hmotnost a plocha vzorku určují základní hmotnost. Hustota a základní hmotnost zahrnují hmotnost částic polymemího materiálu.

Absorpční členy, zde uvažované, mohou obsahovat řadu volitelných materiálů kromě vláknitých materiálů apolymemích částicových složek. Takové volitelné materiály mohou zahrnovat například pomůcky pro rozdělování tekutin, přísady proti mikrobům, činidla pro řízení pH, činidla pro řízení vůně, parfémy atd. Jsou-li přítomné, nebudou tyto volitelné složky zpravidla obsahovat více než okolo 30 hmotnostních procent absorpčních členů.

Absorpční členy, které zde obsahují směs vlákenného materiálu ačásticového absorpčního polymemího materiálu podle vynálezu, mohou být připraveny jakýmkoli postupem nebo technikou, který přináší plošný útvar obsahující kombinaci vláken a částic polymemího materiálu. Absorpční členy podle vynálezu jsou s výhodou vytvářeny vzduchovým ukládáním v podstatě suché směsi vláken a částic polymemího materiálu a v případě potřeby zhušťováním výsledného plošného útvaru. Takový postup je popisován podrobněji ve výše zmíněném patentovém spisu US č. 4 610 678, na který se zde odvoláváme. Jak uvádí citovaný patentový spis US, obsahují vzduchem kladené plošné útvary pomocí tohoto postupu s výhodou v podstatě nepojená vlákna a budou mít s výhodou obsah vlhkosti 10% nebo méně. Při přípravě roun vzduchovým ukládáním nebo jakýmkoli jiným běžným postupem, je třeba pečovat o manipulaci a transport částic (agregátů) polymemího materiálu tak, aby se vyloučilo rozlamování těchto částic dále na menší částice. To je pravda, i když částice jsou mezičásticově zesítěné agregáty,

-19CZ 289486 B6 i když mezičásticově zesítěné agregáty mají relativně vysokou strukturální celistvost v suchém stavu.

V alternativním provedení absorpčních členů podle vynálezu obsahuje absorpční člen laminát (vrstvený absorpční laminát), obsahující nejméně jednu as výhodou dvě nebo více vrstev rozptýlených částic polymemího materiálu. Lamináty s výhodou obsahují vrstvy nebo pásy zvlákenných materiálů (s výhodou plošný listovitý útvar z absorpčního materiálu), jako je hedvábný papír. Takové vrstvené absorpční struktury jsou podrobněji popisovány v patentovém spisu US č. 4 578 068, na který se zde odvoláváme. Další způsoby a zařízení pro výrobu laminátů jsou popsány v patentovém spisu US č. 4 551 191, na který se zde rovněž odvoláváme.

Obr. 5 ukazuje příkladné provedení laminátu, a to vrstvený absorpční člen 70. Vrstvený absorpční člen 70 s výhodou obsahuje čtyři plošné útvary z vlákenného materiálu, a to nejhořejší vrstvu 81, nejdolejší vrstvu 84, a mezilehlé vrstvy 82 a 83. Vrstvený absorpční člen 70 má vnitřní plochy 86, 87 a 88. Jak je znázorněno na obr. 5, vrstvený absorpční člen 70 má dále s výhodou kónické výběžky 90 v horní ploše 71 a odpovídající konické konkávní prohlubně 91 v dolním povrchu 72.

Vrstvené absorpční členy 70 podle vynálezu jsou vytvořeny při obsahování následujících složek: n v podstatě rovinných vrstev vlákenných materiálů, přičemž každá z vrstev má dva v podstatě rovnoběžné povrchy, kde n je celé číslo větší nebo rovno dvěma, a dále částic částicového absorpčního polymemího materiálu podle vynálezu. Vrstvené absorpční členy 70 podle vynálezu mají horní povrch 71 a dolní povrch 72. Vrstvené absorpční členy 70 obsahují n vrstev vlákenných materiálů, kde n je celé číslo větší nebo rovno dvěma. Vrstvy jsou uspořádány tak, že člen obsahuje nejhořejší vrstvu 81, nejdolejší vrstvu 84. n-2 mezilehlých vrstev 82. 83 an-1 rozhraní 86, 87. 88 dvou proti sobě ležících přilehlých dotykových ploch sousedních vrstev. Každé z rozhraní má povrchovou plochu. Částice 75 polymemího materiálu tvoří nespojitou vrstvu a jenom nebo více rozhraních.

Vrstvené absorpční členy 70 podle vynálezu mohou mít od dvou do velkého počtu vrstev vlákenného materiálu. Počet vrstev je všeobecně omezen tloušťkou vrstev. Je výhodné, obsahujeli laminát od okolo 2 do okolo 12 vrstev vlákenného materiálu, výhodněji od okolo 2 do okolo 5 vrstev vlákenného materiálu. Částice (agregáty) 75 částicového absorpčního polymemího materiálu mohou být umístěny mezi každým přilehlým rounem vlákenného materiálu, jak je znázorněno na obr. 5. Částice 75 však mohou být umístěny mezi pouze některými sousedními rouny vlákenného materiálu.

Pás vlákenného materiálu je v tomto případě plošný listovitý útvar z tenkého, v podstatě souvislého materiálu, mající dva v podstatě rovnoběžné povrchy. I když vrstva vlákenného materiálu nemusí být plochá nebo hladká, může být ukládána nebo je ukládána ve v podstatě rovinném dvourozměrném uspořádání neurčité délky a neurčité šířky, vybíhající do dvou rozměrů. Příklady vrstev vlákenných materiálů, použitých ve vrstvených absorpčních členech 70 podle vynálezu, zahrnují mnoho typů papíru a netkaných materiálů. Vrstvy vlákenných materiálů, použitých podle vynálezu, jsou s výhodou vrstvy z absorpčních materiálů, výhodněji vrstvy z absorpčních papírů, nej výhodněji absorpční tkanina. Vrstvy vlákenných materiálů mohou být všechny být ze stejného vlákenného materiálu nebo z různých vlákenných materiálů.

Ve vrstvených absorpčních členech 70 podle vynálezu jsou vrstvy zvlákenných materiálů s výhodou křehce spojeny v podstatě úplným zachycením vláken mezi dotýkajícími se plochami sousedních vrstev na rozhraních, kde jsou přítomny částice 75. Částice mohou být znehybněny na rozhraních zachycením vláken. Alternativně mohou být částice 75 polymemího materiálu připojeny kjedné nebo více vrstvám několika různými způsoby. Například může být nanesen jemný postřik lepidla na vrstvy pro zajištění přilnavosti částic k vrstvám. Alternativně může být lepidlo naneseno na vlákenné vrstvy v určitém tvarovém vzorku, jako je spirálovém vzorku, který zajistí přilnutí vrstev z vlákenného materiálu k sobě navzájem způsobem, který tvoří kapsy, do nichž jsou částice zachyceny. Ještě dále mohou být vrstvy pojeny k částicím rozprášením vodní mlhy na vrstvy, přidáním částic, stlačením vrstev k sobě a vysušením ve vrstvách uloženého

-20CZ 289486 B6 absorpčního členu. Jak ukazuje obr. 5, jsou vlákenné vrstvy s výhodou zkadeřeny mezi dvěma zkadeřovacími povrchy majícími proti sobě uspořádané geometrické výběžky a prohlubně podle klikaté čáry pro udělování odpovídajícího klikatého tvaru sestavě vrstev, uložených na sebe s výběžky 90 a prohlubněmi 91. Příkladný postup pro výrobu vrstvených absorpčních členů je popsán ve výše zmíněném patentovém spise US č. 4 578 068.

Alternativní provedení vrstvených absorpčních členů podle vynálezu je váček, obsahující částicový absorpční materiál. Váček je vrstvený absorpční člen, jak je popsán výše, kde počet vlákenných vrstev je roven dvěma. Vlákenné vrstvy jsou navzájem spolu spojeny kolem jejich obvodu pro vytvoření velké kapsy uprostřed váčku. Částice polymemího materiálu jsou zapouzdřeny mezi vlákennými vrstvami v kapse. Váček je tak podobný čajovému váčku, v němž částicový absorpční materiál může volně nabobtnávat a absorbovat kapalinu uvnitř váčku. Vlákenné vrstvy váčku s výhodou obsahují netkaný materiál, jak je známo v oboru, přičemž netkané vrstvy jsou tepelně spojeny okolo jejich obvodu, i když mohou být použity také jiné prostředky pro uzavírání vrstev spojením k sobě, jako lepidly nebo ultrazvukovými spoji, jak je známo v oboru.

Vzhledem k jedinečným absorpčním vlastnostem částicových absorpčních polymemích materiálů zde popisovaných, jsou absorpční členy podle vynálezu obzvláště vhodné pro použití jako absorpční jádra v absorpčních předmětech, obzvláště v absorpčních předmětech na jedno použití. V této souvislosti se pod pojmem absorpční předmět týká předmětů, které absorbují a zadržují tělesné výměšky a konkrétněji se týká předmětů, které jsou umístěny proti tělu nositele nebo do jeho blízkosti, aby absorbovaly a zadržovaly různé výměšky vylučované z těla. Dále se pod pojmem absorpční předměty na jedno použití rozumí ty, které jsou určeny k vyhození po jediném použití (tj. původní absorpční člen jako celek není určen ktomu, aby byl prán nebo jinak ošetřován nebo znovu používán jako absorpční předmět, i když určité materiály nebo všechny absorpční předměty mohou být recyklovány, znovu používány jako suroviny nebo kompostovány). Výhodné provedení absorpčního členu, a to plena 20, je znázorněno na obr. 1. V této souvislosti se pod pojmem plena rozumí textilie obvykle nošená malými dětmi nebo inkontinentními osobami tak, že se nosí okolo dolního části trupu nositele. Je třeba však brát na zřetel, že vynález je také použitelný pro jiné absorpční předměty, jako jsou inkontinenční vložky, trenýrky, plenkové vložky, menstruační vložky, roušky, papírové ručníky apod.

Obr. 1 je půdorysný pohled na plenu 20 podle vynálezu v jejím plochém nestaženém stavu (tj. s veškerým pružně zavedeným stažením odstraněným) s částmi struktury odříznutými pro jasnější znázornění konstrukce pleny 20 a s částí pleny 20, která se dotýká nositele a je k němu obrácená. Plena 20 je na obr. 1 znázorněna s přední pásovou oblastí 22, zadní pásovou oblastí 24. rozkrokovou oblastí 26 a obvodem 28, který je vymezován vnějšími okraji pleny, a obsahující podélné okraje 32 a koncové okraje 32. Plena má přídavně příčnou středovou čáru 34 a podélnou středovou čáru 36.

Plena 20 s výhodou obsahuje vrchní plošný útvar 38 propustný pro kapalinu, rubový plošný útvar 40, nepropustný pro kapalinu a spojený s vrchním plošným útvarem 38, a absorpční jádro 41 (absorpční člen 42) uložený mezi vrchním plošným útvarem 38 a rubovým plošným útvarem 40, a dále pružné členy 44 a páskové sponky 46. Zatímco vrchní plošný útvar 38, rubový plošný útvar 40, absorpční jádro 41 a pružné členy 44 mohou být sestaveny v různé škále dobře známých tvarů, nejvýhodnější tvar pleny je obecně popsán v patentovém spisu US č. 3 860 003, na který se zde odvoláváme. Alternativní výhodné tvary pro pleny najedno použití jsou také popsány v patentovém spisu US č. 4 808 178, č. 4 695 278 a č. 4 816 025, na které se zde odvoláváme.

Obr. 1 ukazuje výhodné provedení pleny 20, jejíž vrchní plošný útvar 38 a rubový plošný útvar 40 jsou společně roztaživé a mají délkové a šířkové rozměry všeobecně větší, než jsou rozměry absorpčního jádra 41. Vrchní plošný útvar 38 je sdružen s rubovým plošným útvarem 40, na kterém je uložen, a s nímž vytvoří obvod pleny 20. Obvod 28 vymezuje vnější obvod okrajů pleny 20. Obvod 28 obsahuje podélné okraje 30 a koncové okraje 32.

-21 CZ 289486 B6

Plena 20 má přední a zadní pásové oblasti 22 a 24. vybíhající z koncových okrajů 32 obvodu 28 pleny směrem ke střední čáře 34 pleny v úseku činící s výhodou okolo 5 % délky pleny. Pásové oblasti obsahují horní části pleny 20, která když se nosí, obklopuje pás nositele. Rozkroková oblast 26 je část pleny 20 mezi pásovými oblastmi 22 a 24 a obsahuje tu část pleny 20. která když se nosí leží mezi nohama nositele a kryje jeho dolní část trupu. Rozkroková část 26 tak vymezuje oblast typického ukládání kapaliny v pleně nebo jiném předmětu najedno použití.

Vrchní plošný útvar 38 je ohebný, měkký na omak a nedráždivý pro kůži nositele. Dále je vrchní plošný útvar 38 propustný pro kapaliny pro snadné pronikání jeho tloušťkou. Vhodný vrchní plošný útvar 38 může být vyroben ze široké škály materiálů, jako je pórovité pěny, síťované pěny, plastové fólie s otvory, přírodních vláken (například dřevěných nebo bavlněných vláken), syntetických vláken (například polyesterových nebo polypropylenových vláken) nebo z kombinace přírodních a syntetických vláken. S výhodou je vrchní plošný útvar 38 vyroben z hydrofobního materiálu pro izolování kůže nositele od kapalin v absorpčním jádře 32.

Obzvláště výhodný vrchní plošný útvar 38 obsahuje staplovou délku polypropylenových vláken majících denier okolo 1,5 jako je polypropylen Hercules-typ 151, dodávaný na trh firmou Hercules lne. z Wilmingtonu, Delaware. V této souvislosti se pod pojmem vlákna staplové délky rozumí vlákna mající délku nejméně okolo 15,9 mm.

Existuje řada výrobních postupů, kterých lze používat pro výrobu vrchního plošného útvaru 38. Například může být vrchní plošný útvar 38 tkaný, netkaný, sepředený, mykaný apod. Výhodný vrchní plošný útvar je mykaná a tepelně pojený prostředky dobře známými odborníkům v oboru. S výhodou má vrchní plošný útvar 38 hmotnost od okolo 18 do okolo 25 gramů na čtvereční metr, minimální pevnost v tahu za sucha nejméně okolo 400 gramů na centimetr ve směru stroje, a pevnost v tahu za mokra nejméně okolo 55 g/cm napříč směru stroje.

Rubový plošný útvar 40 je nepropustný pro kapaliny a je s výhodou vyroben z tenké plastové fólie, i když je také možné použít jiných poddajných materiálů nepropustných pro kapaliny. Rubový plošný útvar 40 zabraňuje výměškům, pohlcených a zadržovaných v absorpčním jádře 41. aby smáčely předměty, které jsou v dotyku s plenou, jako jsou prostěradlo nebo spodní prádlo. S výhodou je rubový plošný útvar 40 polyethylenová fólie mající tloušťku od okolo 0,012 mm do okolo 0,051 cm, i když je možné použít také jiných poddajných materiálů, nepropustných pro kapaliny. V této souvislosti se pojem poddajný vztahuje na materiály, které jsou ohebné a které se snadno přizpůsobí celkovému tvaru a obrysům těla nositele.

Vhodný polyethylenový film nebo fólie je vyráběn firmou Monsanto Chemical Corporation pod označením Film No. 8020. Rubový plošný útvar 40 je s výhodou s raženým a/nebo matovým povrchem pro zajištění vzhledu více podobného látce. Dále může rubový plošný útvar 40 dovolovat pronikání parám pro unikání z absorpčního jádra 41. přičemž stále zabraňuje výměškům, aby procházely rubovým plošným útvarem 40.

Velikost rubového plošného útvaru 40 je určována velikostí absorpčního jádra 41 a přesným zvoleným tvarem pleny. Ve výhodném provedení má rubový plošný útvar 40 upravený tvar přesýpacích hodin a přesahuje absorpční jádro 41 o minimální vzdálenost nejméně okolo 1,3 cm do okolo 2,5 cm po celém obvodě 28.

Vrchní plošný útvar 38 a rubový plošný útvar 40 jsou navzájem spolu spojeny jakýmkoli vhodným způsobem. V této souvislosti se pod pojmem spojeny rozumí tvary, kterými je vrchní plošný útvar 38 přímo připojen k rubovému plošného útvaru 40 a tvary, jimiž je vrchní plošný útvar 38 nepřímo připojen k rubovému plošného útvaru 40 upevněním vrchního plošného útvaru 38 kmezilehlým členům, které samy jsou upevněny kruhovému plošného útvaru 40. Ve výhodném provedení jsou vrchní plošný útvar 38 a rubový plošný útvar 40 upevněny přímo k sobě navzájem ve směru obvodu pleny 28 neznázoměnými přípojnými prostředky, jako je lepidlo nebo jiný přípojný prostředek, známý v oboru. Například je možné použít stejnoměrnou spojitou vrstvu lepidla, vrstvu lepidla uspořádanou ve vzorku, anebo pole samostatných čar nebo

-22CZ 289486 B6 bodů naneseného lepidla pro upevnění vrchního plošného útvaru 38 k rubovému plošného útvaru 40.

Na zadní pásovou oblast 24 pleny jsou v typickém případě přiloženy páskové sponky 46 pro vytvoření přípojného prostředku pro přidržování pleny na nositeli. Na obr. 1 je znázorněna pouze jedna z těchto sponek. Páskové sponky 46 mohou být jakékoli z těch, které jsou dobře známé v oboru, jako je pásková sponka popsaná v patentovém spisu US č. 3 848 594, na který se zde odvoláváme. Tyto páskové sponky 46 nebo jiné spojovací prostředky pleny jsou v typickém případě umístěny blízko rohů pleny 20.

Pružné členy 44 jsou uloženy u obvodu 28 pleny 20, s výhodou podél každého podélného okraje 30, takže pružné členy 44 mají tendenci táhnout a přidržovat plenu 20 u nohou nositele. Alternativně mohou být pružné členy 44 uloženy vedle jednoho nebo obou koncových okrajů 32 pleny 20 pro vytvoření pásu, jakož i nánožní držáky, popřípadě jen nánožní držáky. Například je vhodný pásový člen popsán v patentovém spisu US č. 4 515 595, na který se zde odvoláváme. Kromě toho je způsob a zařízení vhodné pro výrobu plenky na jedno použití, mající pružně stažitelné pružné členy, popsáno v patentovém spisu US č. 4 081 301, na který se zde odvoláváme.

Pružné členy 44 jsou upevněny k pleně 20 v pružně stažitelném stavu, takže při normální uvolněné poloze pružné členy 44 plenu 20 stahují. Pružné členy 44 mohou být upevněny v pružně stažitelném stavu nejméně dvěma způsoby. Například mohou být pružné členy 44 nataženy a upevněny, zatímco plena 20 je v jejím nestaženém stavu. Alternativně může být plena 20 stažena, například plisováním, a pružné členy 44 se upevní a připojí ke pleně 20, zatímco jsou v jejich uvolněném a nenataženém stavu.

V provedení znázorněném na obr. 1 probíhají pružné členy 44 po v podstatě celé délce pleny v rozkrokové oblasti 26. Alternativně mohou pružné členy 44 probíhat po celé délce pleny 20, nebo jakékoli jiné délce vhodné pro vytvoření pružně stažitelné linie. Délka pružných členů 44 je diktována tvarem pleny.

Pružné členy 44 mohou mít velké množství tvarů. Například se může šířka pružných členů 44 měnit od okolo 0,25 mm do okolo 25 mm nebo více. Pružné členy 44 mohou být tvořeny jediným pramenem pružného materiálu nebo mohou obsahovat několik rovnoběžných nebo nerovnoběžných pramenů pružného materiálu, nebo mohou být pružné členy 44 obdélníkové nebo křivočaré. Ještě dále mohou být pružné členy 44 upevněny k pleně jakýmkoli jiným způsobem známým v oboru. Například mohou být pružné členy 44 připojeny ultrazvukem, tepelně a tlakově těsně připojeny k pleně 20 při použití řady přípojných kombinací, nebo mohou být pružné členy 44 jednoduše přilepeny k pleně 20.

Absorpční jádro 41 pleny 20 je uloženo mezi vrchním plošným útvarem 38 a rubovým plošným útvarem 40. Absorpční jádro 41 může být vyrobeno v široké škále velikostí a tvarů (například obdélníkovém, ve tvaru přesýpacích hodin, asymetrickém, atd.) a z široké škály materiálů. Celková absorpční kapacita absorpčního jádra by však měla být slučitelná s navrhovaným kapalinovým zatížením pro předpokládané použití absorpčního předmětu na pleny. Dále se velikost a absorpční kapacita absorpčního jádra 41 může lišit tak, aby se přizpůsobila nositelům od dětí po dospělé. Absorpční jádro 41 s výhodou obsahuje absorpční členy podle vynálezu, které zahrnují směs vlákenného materiálu a konkrétních množství částic částicového absorpčního polymemího materiálu podle vynálezu, obsahujícího mezičásticově zesítěné agregáty.

Výhodné provedení pleny 20 má absorpční jádro 41 tvarované do tvaru přesýpacích hodin. Absorpční jádro 41 je s výhodou absorpční člen 42 obsahující rouno nebo vzdušnou plst, buničitá vlákna a se zabudovaným částicovým absorpčním polymemím materiálem.

Alternativně mohou absorpční jádra podle vynálezu být vytvořena pouze zčásticových absorpčních polymemích materiálů podle vynálezu, kombinace vrstev zahrnujících polymemí materiály podle vynálezu (včetně zde popisovaných laminátů) nebo jakékoli jiné absorpční jádrové tvary známé v oboru. Příklady vhodných tvarů absorpčních jader jsou popsány například

-23CZ 289486 B6 v patentovém spisu US č. 3 669 114, č. 3 88 257, č. 3 901 231, č. 4 102 340 a č. 4 500 315, na které se zde odvoláváme.

Příkladné provedení absorpčního jádra 41 obsahuje vrstvu, která obsahuje hydrofilní vlákenný materiál ačásticový absorpční polymemí materiál podle vynálezu, jako je absorpční člen popsaný v patentovém spisu US č. 4 610 678, na který se zde odvoláváme. Alternativní provedení absorpčního jádra 41 je dvouvrstvé absorpční jádro ve výhodném tvaru, jaký je všeobecně popsán v patentovém spisu US č. 4 673 402, na který se zde odvoláváme, přičemž obsahuje asymetricky tvarovanou homí vrstvu a dolní vrstvu. Obzvláště výhodné provedení absorpčního jádra 41, hodící se pro vynález, je popsáno v patentovém spisu US č. 4 834 735, které popisuje absorpční členy mající ukládací oblast a přijímací oblast s nižší průměrnou hustotou a nižší průměrnou základní hmotností na jednotku plochy, než je ukládací oblast, takže přijímací oblast může účinně přijímat vylučovanou kapalinu. Na tento patentový spis se zde rovněž odvoláváme.

Obr. 4 je perspektivní pohled na výhodné provedení absorpčního jádra 41 (absorpční člen 42) podle vynálezu, jaké je popsáno ve výše zmíněném patentovém spisu US č. 4 834 735. Absorpční člen 42 je na obr. 4 znázorněn se zadním úsekem 48 a předním úsekem 50. Přední úsek 50 je znázorněn s koncovou oblastí 52 a ukládací oblastí 54. Ukládací oblast 54 obsahuje přijímací oblast 56 (vyznačena čárkovaně) a uchovávací oblast 58. Dále je přední úsek 50 příčně dělen do tří oblastí obsahujících dvě výběžkovité oblasti 60 a 62 umístěné s příčnými odstupy od sebe a střední oblast 64. Absorpční člen 42 má přídavně příčnou středovou čáru 66. přičemž podélná osa je označena jako středová čára 68.

Absorpční člen 42 má zadní část 48 a přední část 50, která přiléhá k zadní části 48. Zadní část 48 a přední část 50 absorpčního členu 42 vybíhají od odpovídajících koncových okrajů 67 absorpčního členu 42 ke příčné středové čáře 66, přičemž přední část 50 zaujímá od okolo jedné poloviny do okolo tří čtvrtin, s výhodou okolo dvou třetin délky absorpčního členu 42. Přední část 50 je s výhodou větší než polovina celkové délky absorpčního členu 42, takže bude zahrnovat celou oblast typického ukládání kapaliny na absorpčním členu 42, když je umístěna v pleně nebo jiném absorpčním předmětu.

Přední část 50 má koncovou oblast 52 a ukládací oblast 54. Koncová oblast 52 obsahuje tu část přední části 50, vybíhající od odpovídajícího koncového okraje 70 absorpčního členu 42 směrem k příčné středové čáře 66, která zaujímá úsek o velikosti od 2 % do okolo 10 %, s výhodou 5 % délky absorpčního členu 42. Ukládací oblast 54 obsahuje tu část přední části 50. která přiléhá k přední části 48 a na druhé straně je vymezována zadní částí 48 a zahrnuje oblast typického ukládání kapaliny na absorpčním členu 42.

Přední část 50 dále obsahuje dvě výběžkovité oblasti 60 a 62 a střední oblast 64 umístěnou mezi výběžkovitými oblastmi 60 a 62. Výběžkovité oblasti 60 a 62 obsahují ty části, které vybíhají z podélných okrajů 30 obvodu 28 směrem k podélné středové čáře do vzdálenosti od okolo jedné desetiny do okolo jedné třetiny šířky absorpčního členu 42. Výběžkovité oblasti 60 a 62 jsou tak ty části, které zasahují do postranních okrajových částí nositelova pásu a trupu, zatímco středová část 64 zasahuje střední část nositelova pásu a trupu. Střední oblast 64 tak vymezuje příčnou oblast typického ukládání kapaliny.

Oblast 54 ukládání obsahuje přijímací oblast a uchovávací oblast v kapalinovém spojení s alespoň částí postranní oblasti přijímací oblasti 56. Přijímací oblast 56 obsahuje části ukládací oblasti vyznačené čárkovaně na obr. 4. Uchovávací oblast 58 obsahuje v zásadě zbytek ukládací oblasti 54 a výhodněji zbytek absorpčního členu 42.

Uchovávací oblast 58 je relativně vysoce kapilární (s vysokou hustotou a vysokou základní vahou) část alespoň ukládací oblasti 54. Prekurzorové funkce uchovávací oblasti 58 je absorbovat vylučované kapaliny, které jsou buď ukládány přímo na uchovávací oblasti 58, nebo přenášeny do uchovávací oblasti 58 přes spády kapilárních sil vytvořené mezi přijímací oblastí 56 a uchovávací oblastí 58, a pro zadržování takových kapalin pod tlaky vznikajícími jako

-24CZ 289486 B6 výsledek pohybů nositele. S výhodou sestává uchovávací oblast 58 v zásadě ze struktury popsané ve výše citovaném patentovém spisu US č. 4 610 678 a dolní uchovávací vrstvy kapaliny popsané v patentovém spisu US č. 4 673 402, na které se zde oba odvoláváme, i když je také možné použít jiných vysokých kapilárních struktur.

Uchovávací oblast 58 má s výhodou relativně vysokou hustotu a vysokou základní hmotnost na jednotku plochy ve vztahu k přijímací oblasti 56. Hustoty a základní hmotnosti uchovávací oblasti zahrnují hmotu částic polymemího materiálu, takže hodnoty hustoty a základní hmotnosti se budou lišit v závislosti na množství částic rozptýlených v absorpčním členu 42.

Zatímco uchovávací oblast 58 může zaujmout řadu velikostí a tvarů, je výhodné, aby uchovávací oblast 58 tvořila alespoň část ukládací oblasti 54. kde není přijímací oblast 56 (tj. celá ukládací oblast 54 obsahuje uchovávací oblast 58 kromě přijímací oblasti 56). Zatímco zadní část 48 a koncová část 52 nemusí obsahovat ukládací oblasti, v obzvláště výhodných provedeních absorpčního členu 42, jaká jsou znázorněna na obr. 2, 3 a 4, sestává celý absorpční člen 42 kromě přijímací oblasti 56 z jedné nebo více přijímacích oblastí 58. Zatímco uchovávací oblast 58 nemusí úplně po stranách obklopovat přijímací oblast 56 (tj. je v kapalinovém spojení s alespoň částí postranní plochy přijímací oblasti 56), ve výhodných provedeních vynálezu ukládací oblast 58 po stranách obklopuje přijímací oblast 56 tak, aby se plně využitkoval rozdíl kapilarity mezi nimi.

Přijímací oblast 56 má relativně nižší kapilaritu a tak s výhodou nižší průměrnou hustotu a nižší průměrnou základní hmotnost na jednotku plochy než uchovávací oblast 58. Přijímací oblast 56 slouží pro rychlé sbírání a dočasné zadržování vylučovaných tekutin. Jelikož takové kapaliny jsou zpravidla vylučovány náhlým výronem, musí být přijímací oblast 56 schopná rychle získávat a dopravovat kapalinu knotovitým účinkem od bodu kapalinového kontaktu do jiných částí absorpčního členu 42.

Zatímco části přijímací oblasti 56 mohou být uloženy v zadní části 48 absorpčního členu 42, přijímací oblast 56 je s výhodou místěna v zásadě v přední části 50 absorpčního členu 42. takže přijímací oblast 56 je uložena v oblasti typického ukládání kapaliny, tj. v ukládací oblasti 54. Přijímací oblast 56 je umístěna v blízkosti bodu vylučování kapalin tak, aby byla schopná rychle získávat takové kapaliny v jejich kontaktové oblasti.

Všeobecně dopředně uložení přijímací oblasti 56 může být definováno konkretizováním procentuelního podílu horní povrchové plochy přijímací oblasti 56. která se nachází směrem dopředu od konkrétních bodů po délce absorpčního členu 42.1 když uložení přijímací oblasti 56 může být alternativně definováno s ohledem na objem přijímací oblasti, uložené před určitými body, bylo zjištěno, že horní povrchová plocha přijímací oblasti 56 je mnohem potřebnější pro definici, protože horní povrchová plocha skutečně definuje počáteční oblast, která je k dispozici pro získávání kapalin. Jelikož tloušťka absorpčního členu 42 je s výhodou rovnoměrná v ukládací oblasti 54 a přijímací oblasti 56 má s výhodou obdélníkovou průřezovou plochu, definice horní povrchové plochy je kromě toho rovná objemové definici ve výhodném provedení. Uložení přijímací oblasti 56 bude tak označeno specifikací, vztahující se na její horní povrchovou plochu (tj. procentuelní podíl horní povrchové plochy přijímací oblasti uložené v dané oblasti).

Podle vynálezu alespoň část přijímací oblasti musí být umístěna v ukládací oblasti 54, i když zbývající část může být uložena kdekoliv jinde v absorpčním členu 42 včetně zadní části 48 a koncových částí 52. Rozumí se, že pokud se více než jedna přijímací oblast, nejméně část jedné z přijímacích oblastí musí být uložena v ukládací oblasti 54. Přijímací oblast 56 je však s výhodou uložena relativně kpohltivému členu 42 tak, že horní povrchová plocha přijímací oblasti 56 je zcela uložena uvnitř přední části 50 pohltivého členu 42. Výhodněji je přijímací oblast 56 uložena relativně vůči absorpčnímu členu 42 tak, že horní povrchová plocha přijímací oblasti 56 je zcela uložena uvnitř ukládací oblasti 54 absorpčního členu 42. Ještě výhodněji je nejméně 30 procent horní povrchové plochy přijímací oblasti uloženo v přední polovině přední části (přibližně přední jedna třetina celého pohltivého členu) absorpčního členu 42.

-25CZ 289486 B6

Přijímací oblast 56 může být jakéhokoli požadovaného tvaru odpovídajícího absorpčním požadavkům absorpčního členu 42 pleny 20. včetně například kruhového, obdélníkového, trojúhelníkového, podlouhlého, ve tvaru přesýpacích hodin, ve tvaru psí kosti, ve tvaru liščí hlavy nebo oválu. Výhodné tvary přijímací oblasti 56 jsou ty, které zvětšují obvod rozhraní 5 mezi přijímací oblastí 56 a uchovávací oblastí 58. takže relativní kapilární rozdíl mezi oblastmi je plně využit. V provedení znázorněném na obr. 1 až 4 je přijímací oblast oválného tvaru a má horní povrchovou plochu okolo 45 cm².

Aby se udržela určitá minimální hladina absorpce v přední části absorpčního členu 42, musí horní povrchová plocha nebo objem uchovávací oblasti 58 obsahovat určitou minimální velikost io z horní povrchové plochy nebo objemu přední části 50. Bylo tak zjištěno, že přijímací oblast 56 by s výhodou měla obsahovat méně než celou povrchovou plochu a/nebo objem přední části 50 absorpčního členu 42 (jelikož ve výhodném provedení je přijímací oblast 56 se zpravidla stejnoměrnou tloušťkou a průřezovou plochou, objem může být zaměněn s horní povrchovou plochou jako definičním bodem). Horní povrchová plocha části přijímací oblasti 56 uložené 15 v přední části 50 absorpčního členu 42 s výhodou obsahuje méně než okolo 50 % horní povrchové plochy přední části 50. Výhodněji obsahuje horní povrchové plochy přední části 50 absorpčního členu 42, přičemž případy s méně než 20 % jsou obzvláště výhodné. Kromě toho horní povrchová plocha přijímací oblasti 56 s výhodou obsahuje méně než okolo 50 % horní povrchové plochy ukládací oblasti 54, výhodněji méně než okolo 35 % a nejvýhodněji méně než 20 okolo 20 %.

Přijímací oblast 56 může také mít řadu různých průřezových ploch a tvarů včetně těch, kde plocha částí přijímací oblasti 56 je menší nebo větší než její horní povrchová plocha (tj. přijímací oblast 56 je menší nebo širší pod horním povrchem absorpčního členu 42). Například může mít přijímací oblast 56 kónické, lichoběžníkové průřezové plochy, průřezovou plochu ve tvaru 25 písmene T nebo obdélníka. Jak je znázorněno na obr. 2 a 3 má přijímací oblast 56 s výhodou obdélníkovou průřezovou plochu pro zajištění stejnorodé přijímací oblasti 56.

Přijímací oblast dále nemusí tvořit celou tloušťku pohltivého členu 42, ale může probíhat pouze po části jeho celkové tloušťky. Přijímací oblast 56 může také mít odlišnou tloušťku než ji po stranách obklopující uchovávací oblast 58. Ve výhodném provedení znázorněném na obr. 2 a 3 30 probíhá přijímací oblast 56 s výhodou po celé tloušťce pohltivého členu 42 a má tloušťku rovnou tloušťce obklopující uchovávací oblasti 58 v ukládací oblasti.

I když přijímací oblast 56 může být příčně uložena kdekoli po délce pohltivého členu 42, bylo zjištěno, že přijímací oblast 56 působí nejúčinněji, když je příčně vystředěna v přední části 50 nebo ukládací oblasti 54 absorpčního členu 42. Přijímací oblast 56 je s výhodou vystředěna 35 vzhledem k podélné středové čáře 68 absorpčního členu 42. Konkrétněji je přijímací oblast 56 příčně uložena pouze ve středové oblasti 64 přední části nebo ukládací oblasti absorpčního členu 42 tak, že žádná z přijímacích oblastí 56 není umístěna ve výběžkovitých částech 60 a 62.

Takový absorpční člen 42 je s výhodou vytvořen vzdušným ukládáním tloušťkově profilovaného předvýrobku absorpčního členu a potom kalandrováním absorpčního členu 42 v kalandrovacím 40 válci s pevnou štěrbinou pro vyvolání zhuštění absorpčního členu 42. Tloušťkově profilovaný absorpční člen 42 má zpočátku plochy větší základní hmotnosti, které vymezují uchovávací oblast 58 a nižší základní hmotností, které vymezují přijímací oblast 56. Pohltivý člen 42 se potom kalandruje s výhodou na alespoň rovnoměrnou tloušťku v ukládací oblasti. Vytvoří se tak přijímací oblast 56 s nižší průměrnou hustotou a nižší průměrnou základní hmotností na 45 jednotkovou plochu vzhledem vyšší průměrné hustotě a vyšší průměrné základní hmotnosti uchovávací oblasti 58. Přídavně se přidává částicový absorpční polymemí materiál do vzduchem unášeného proudu vláken před jejich ukládáním na předvýrobek pro vyvolání rovnoměrného rozdělování polymemího materiálu po předtvarovaném pohltivém členu 42.

Obr. 6 a 7 ukazují další alternativní provedení absorpčního jádra podle vynálezu. Absorpční 50 přijímací vrstva 674 je uložena na absorpčním členu 642 pro vytváření dvouvrstveného

-26CZ 289486 B6 absorpčního jádra. Příklad podobného dvouvrstveného absorpčního jádra je rozebírán podrobněji ve výše uvedeném patentovém spise US č. 4 673 402, na který se zde odvoláváme.

Tato absorpční přijímací vrstva 674 slouží pro rychlé shromažďování kapalin a pro dopravování takových kapalin jejich knotovitým vedením od bodu počátečního dotyku do jiných částí 5 absorpční přijímací vrstvy 674. Jelikož prekurzorové funkce absorpční přijímací vrstvy 674 je přijímat kapaliny procházející vrchním plošným útvarem 38 a pro jejich dopravu do druhých ploch absorpční přijímací vrstvy 674 a nakonec do absorpčního členu 642, absorpční přijímací vrstva 674 může být v podstatě prostý polymemí materiál. Absorpční přijímací vrstva 674 s výhodou sestává v podstatě z hydrofilního vláknitého materiálu. Alternativně může absorpční io přijímací vrstva 674 obsahovat konkrétní množství polymemího materiálu. Tak může například absorpční přijímací vrstva 674 obsahovat například až okolo 50 % hmotn. polymemího materiálu. V nejvýhodnějších provedeních absorpční přijímací jádro obsahuje od 0 % do okolo 8% hmotn. polymemího materiálu. V alternativních provedeních obsahuje absorpční přijímací vrstva 674 chemicky ztužená celulózová vlákna, jak bylo výše popsáno.

Absorpční přijímací vrstva 674 v rozvinuté poloze může mít jakýkoli požadovaný tvar, například obdélníkový, oválný, podlouhlý, asymetrický nebo ve tvaru přesýpacích hodin. Tvar absorpční přijímací vrstvy 674 může určovat celkový tvar výsledné pleny 20. Ve výhodných provedeních podle vynálezu, jak je znázorněno na obr. 6, bude mít absorpční přijímací vrstva 674 v obrysu tvar přesýpacích hodin.

Absorpční člen 642 podle vynálezu nemusí mít stejnou velikost jako přijímací absorpční vrstva 674 a může mít horní povrchovou plochu, která je v podstatě menší nebo větší, než je horní povrchová plocha absorpční přijímací vrstvy 674. Jak je znázorněno na obr. 6, absorpční člen 642 je menší, než je absorpční přijímací vrstva 674 a má horní povrchovou plochu od okolo 0,25 do okolo 1 násobku plochy absorpční přijímací vrstvy 674. S výhodou bude horní povrchová 25 plocha absorpčního členu 642 pouze od okolo 0,25 do okolo 0,75 a nejvýhodněji od okolo 0,3 do okolo 0,5 násobku plochy absorpční přijímací vrstvy 674. V alternativním provedení je absorpční přijímací vrstva 674 menší než absorpční člen 642 a má horní povrchovou plochu od okolo 0,25 do okolo 1,0 násobku, výhodněji od okolo 0,3 do okolo 0,95 násobku plochy absorpčního členu 642. V tomto alternativním provedení absorpční přijímací vrstva 642 s výhodou obsahuje 30 chemicky vyztužená celulózová vlákna.

Absorpční člen 642 je s výhodou umístěn do konkrétního polohového vztahu s ohledem na rubový plošný útvar 40 a/nebo absorpční přijímací vrstvu 674 v pleně nebo jiném absorpčním členu. Konkrétněji je absorpční člen 642 uložen všeobecně směrem ke přední straně pleny, takže polymemí materiál je nejefektivněji uložen tak, aby přijímal a zadržoval vylučované kapaliny 35 z absorpční přij ímací vrstvy 674.

Uložení absorpčního členu 642 u přední strany může být definováno konkretizováním procentuelního podílu celkového množství polymemího materiálu, které se nachází dopředu od určitých bodů po délce pleny nebo jiného absorpčního předmětu. Podle vynálezu je tak absorpční člen 642 uložen relativně k rubovému plošného útvaru a/nebo absorpční přijímací vrstvě 674 tak, 40 že nejméně okolo 75 % celkového polymemího materiálu v absorpčním členu 642 se nachází uvnitř přední dvoutřetinové části pleny nebo jiného absorpčního členu, a nejméně okolo 55 % celkového množství polymemího materiálu absorpčního členu 642 se nachází relativně vůči rubovému plošného útvaru 38 a/nebo absorpční přijímací vrstvě 674 tak, že nejméně okolo 90 procent celkového množství polymemího materiálu v absorpčním členu 642 se nachází v přední 45 dvoutřetinové části a nejméně okolo 60 procent celkového množství polymemího materiálu se nachází v přední poloviční části pleny nebo jiného absorpčního předmětu (pro účely vynálezu je možné části pleny nebo jiného absorpčního členu definovat ve vztahu k horní povrchové ploše rozvinuté pleny 20 nebo absorpčního členu, nacházející se před daným bodem na čáře, která definuje délku pleny 20 nebo pohltivého předmětu).

Absorpční člen 642 dvouvrstveného absorpčního jádra může být jakéhokoli žádoucího tvaru, odpovídajícího pohodlnému dolehávání, včetně například kruhového, obdélníkového, lichoběž

-27CZ 289486 B6 níkového, podlouhlého tvaru, ve tvaru obrysu přesýpacích hodin, psí kosti nebo oválu. V případě potřeby může být absorpční člen 642 zabalen do obalové vrstvy s vysokou pevností za mokra, jako hedvábného papíru nebo syntetického pórovitého (například netkaného) materiálu pro minimalizaci možnosti, že částice polymemího materiálu budou mít sklon se pohybovat ven z absorpčního členu 642. Jiným cílem takového přebalování je žádoucím způsobem zvýšit celistvost dvouvrstveného absorpčního jádra za použití. Taková vrstva totiž může být lepena k absorpčnímu členu 642. Vhodné prostředky pro provádění této lepicí operace zahrnují postup postřikování lepidlem popsaný v americkém patentovém spisu č. 4 573 986, na který se zde odvoláváme.

Ve výhodných provedeních, jak je znázorněno na obr. 6, je absorpční člen 642 tvaru dvouvrstvého absorpčního jádra bude podlouhlý. V obzvláště výhodných provedeních se použije podlouhlý absorpční člen 642 obalený tkaninou postříkanou lepidlem.

Obr. 8 ukazuje ještě další provedení absorpčního členu 842 podle vynálezu. Absorpční člen 842 má asymetrický tvar (tj. není symetrický okolo své příčné středové čáry). Kromě toho hodnoty hustoty a základní hmotnosti výběžkovitých částí 860 a 862 a zadní části 848 jsou různé od uchovávací oblasti 858 uložené ve střední části 864 v důsledku způsobu, jímž je absorpční člen 842 vytvářen. Výběžkovité části 860 a 862 a zadní část 848 jsou s výhodou vytvořeny s menší základní hmotností než uchovávací oblast 858 střední části 864. protože přídavný materiál v tomto provedení by nepřinesl žádné prospěšné zvýšení ochrany proti zatékání, takže cena takového absorpčního členu 842 je snížena. Absorpční člen 842 se kalandruje na stejnoměrnou tloušťku. Uchovávací oblast 858 střední části má proto větší průměrnou hustotu než zadní část 848 a výběžkovité části 860 a 862 (je třeba brát na zřetel, že všechny nebo částečné díly zadní části 848 a výběžkovitých částí 860 a 862 mohou být střídavě kalandrovány na nižší tloušťku, než střední část 864. takže mají přibližně stejně velkou nebo větší průměrnou hustotu, než uchovávací oblast 858). Jak je znázorněno na obr. 8, obsahuje dále zadní část 848 s výhodou výběžkovité části, i když nemusí obsahovat takové výběžkovité části.

Přijímací oblast 856 absorpčního členu 842 má nálevkovitý tvar. Nálevkovitý tvar je vymezován všeobecně trojúhelníkovou částí 884 v kombinaci s dříkem nebo obdélníkovou částí 886. Trojúhelníková část 884 je obzvláště účinná při pohlcování kapalin vypouštěných nositelem mužského pohlaví, zatímco dříková část 886 je účinná pro nositele ženského pohlaví. Pro vzdorování uzavírání dříkové části 884 měla mít minimální šířku, s výhodou nejméně okolo 9 mm pro vlákenný materiál, který se zde přednostně používá. Tvar přijímací oblasti 856 by se také měl měnit podle typu nositele tak, jako s výhodou pouze trojúhelníková část 884 pro nositele mužského pohlaví.

Obr. 9 ukazuje další alternativní provedení vynálezu, ve kterém může absorpční jádro obsahovat absorpční člen 942 obsahující vrstvenou matriční hmotu vláknitého materiálu a směs vlákenného materiálu a částic 900 polymemího materiálu podle vynálezu. Absorpční člen 942 tak obsahuje ukládací oblast 958 (vyznačenou čárkovaně) a vodicí vrstvu 902 (přijímací a rozdělovači vrstva). Uchovávací vrstva 958 je s výhodou uložena pouze v přední části 850 absorpčního členu 942 tak, že zadní část 48 neobsahuje uchovávací oblast 958 (tj. zadní část 48 neobsahuje směs vlákenného materiálu a polymemího materiálu). Tento tvar šetří materiálové náklady a zajišťuje zlepšení propustnosti na konci pohltivého členu 942. Kromě toho jak uchovávací oblast 958 a přijímací oblast 956 netvoří celou tloušťku absorpčního členu 942, ale nacházejí se pouze v části (s výhodou od 25 procent do okolo 95 procent a výhodněji od okolo 75 procent do okolo 95 procent) celkové tloušťky absorpčního členu 942. Vodicí vrstva 902 je tak s výhodou relativně tenčí v tloušťce než přijímací oblast 956 a uchovávací oblast 958 absorpčního členu 942 a je tvořena od nejméně části tloušťky absorpčního členu 942 neobsahující přijímací oblast 956 a uchovávací oblast 958. Výhodněji je vodicí vrstva 902 také tvořena od zadní části 48 absorpčního členu 942. Ve znázorněném provedení jak přijímací oblast 956 a vodicí vrstva 902 s výhodou sestává v podstatě z hydrofilního materiálu, který má omezená množství (od okolo 0 do okolo 2 procent) polymemího materiálu v něm rozptýleného. Dále přijímací oblast 956 a vodicí

-28CZ 289486 B6 vrstva 902 jsou vyrobeny ze stejného materiálu a mají stejnou hustotu a základní hmotnost, takže absorpční člen má v podstatě celkovou přijímací oblast obklopující uchovávací oblast 958.

Tělesné kapaliny, které jsou ukládány na přijímací oblast 956, budou rychle přijímány do absorpčního členu 942, kde budou buď dopravovány do uchovávací oblasti 958 kapilárním spádem existujícím mezi uchovávací oblastí 958 a přijímací oblastí 956 podél jejich rozhraní, nebo knotovitě vedeny nebo taženy gravitací do vodicí vrstvy 902, po níž budou kapaliny rychle transportovány knotovitým účinkem od bodu počátečního kontaktu v přijímací oblasti 956 do ostatních částí vodicí vrstvy 902, kde kapilární rozdíl mezi vodicí vrstvou 902 a uchovávací vrstvou 958 způsobí, že kapalina bude transportována do uchovávací oblasti 958. Větší plocha kapilárních spádů tak existuje mezi uchovávací oblastí 958 a jinými částmi absorpčního členu 942 tak, že uchovávací oblast 958 a zejména částice 900 polymemího materiálu jsou efektivněji využity. Zatímco přijímací oblast 956 a vodicí vrstva 902 tak mají rozdílné vlastností a konstrukce, jako jsou vyrobeny z rozdílných materiálů, mají rozdílné hustoty, nebo mají částice polymemího materiálu rozptýlené v jedné z nich, přičemž je však dávána přednost tomu, aby přijímací oblast 956 a vodicí vrstva 902 byly tvořeny stejným materiálem, měly stejnou hustotu a byly v podstatě prosté částic polymemího materiálu, takže kapaliny jimi mohou být rychle vedeny do pohltivého členu 942.

Pohltivý člen 942 v tomto alternativním provedení je s výhodou vyroben způsoby a zařízeními popsanými v patentovém spisu US č. 4 888 231, na který se zde odvoláváme. Pohltivý člen 942 je tak s výhodou vytvářen vzduchovým ukládáním vrstvy pouze vlákenného materiálu na profilovaná předvýrobek pohltivého členu pro vytvoření toho, co bude tvořit vodicí vrstvu 902 a přijímací oblast 956. Uchovávací oblast 956 je potom pneumaticky kladena přes vodicí vrstvu a absorpční člen je kalandrován na stejnoměrnou tloušťku.

Obr. 10 ukazuje perspektivní pohled na alternativní provedení pleny podle vynálezu, do níž je uzavřen pohltivý člen 942 z obr. 9 mezi vrchní plošný útvar 1002 a rubový plošný útvar 1004 pro vytváření pleny 1000 na jedno použití. Pohltivý člen 942 je s výhodou uložen tak, že vodicí vrstva 902 je uložena u rubového plošného útvaru 1004 tak, že absorpční člen 942 může fungovat, jak bylo popsáno výše. I když to není považováno za přednostní, může být uchovávací oblast 958 alternativně uložena u rubového plošného útvaru 1004 tak, že vodicí vrstva 902 působí jako vrstva pro rozdělování přijímané kapaliny a uchovávací oblast 958 působí jako dolní uchovávací vrstva tekutiny tak, jako struktura popsaná ve výše uvedeném patentovém spise US.

Obr. 11 ukazuje další alternativní provedení vynálezu, kde tvar přijímací oblasti 1156 (vyznačeno čárkovaně) má tvar liščí hlavy (takzvaný tvar liščí hlavy, protože se podobá přednímu profilu liščí hlavy). Jak bylo rozebráno výše, byla trojúhelníková přijímací oblast shledána jako obzvláště účinná pro nositele mužského pohlaví. Taková přijímací oblast však nefunguje stejně dobře pro uživatele ženského pohlaví. Bylo zjištěno, že optimalizovaný tvar pro ženské uživatele je tvar liščí hlavy znázorněný na obr. 11. Tvar liščí hlavy zvětšuje obvod rozhraní mezi přijímací oblastí 1156 a uchovávací oblastí 1158. Kromě toho je tvar liščí hlavy umístěn dále od předního konce absorpčního členu 1142 než trojúhelníková přijímací oblast používaná pro nositele mužského pohlaví, tak že může být umístěna nejblíže bodu vypouštění vzhledem k anatomickému rozdílu mezi mužem a ženou. Tak podporuje přijímací oblast 1156 ve tvaru liščí hlavy rozdělování tekutiny pro uživatele ženského pohlaví.

Ještě další alternativou pro výše uvedené absorpční členy je měnění velikosti pórů vláken bez nutného měnění hustoty vláken pro vytváření přijímací oblasti a uchovávací oblasti. Například jemné vlákenné rozměry vlákenného chmýří z tvrdého dřeva může být výhodně využito nahrazováním nejméně okolo 50% as výhodou okolo 80 až 100% vláken z tvrdého dřeva vlákny z měkkého dřeva přibližně stejné hustoty v uchovávací oblasti. To je možné proto, že dřevěné vlákenné chmýří z tvrdého dřeva má menší velikost pórů, než vlákenný materiál z měkkého dřeva. V důsledku toho se stále ještě získá kapilární rozdíl v rámci vynálezu, i když hustota v každé oblasti bude stejná. Tak například může být získán absorpční člen při použití v převážné

-29CZ 289486 B6 míře buničiny z měkkého dřeva pro jemnopórovou strukturu vymezující přijímací oblast a převážně buničiny z jemného chmýří z tvrdého dřeva pro vymezování uchovávací oblasti.

Za použití je plena 20 osazena na tělo nositele tím, že se uloží zadní pásová část 24 pod záda nositele a zbytek pleny 20 se táhne mezi nohama nositele tak, že zadní pásová oblast 22 leží přes přední část těla nositele. Páskové sponky 46 se potom upevní s výhodou na směrem ven orientované plochy pleny 20.

Protože částicové absorpční polymerní materiály atak i pohltivé členy podle vynálezu mají vysokou absorpční kapacitu jak pro menstruační krev, tak i pro moč, jsou takové struktury, i když jsou definovány v podmínkách jejich kapacity z hlediska syntetické moči, také zcela vhodné pro použití v menstruačních vložkách.

Obr. 17 znázorňuje alternativní provedení vynálezu, kde je absorpční člen na jedno použití vložka 1720, určená pro přijímání nebo zadržování vaginálních výtoků jako menstruační krev. Vložky jsou určeny pro přidržování v blízkosti lidského těla působením oděvu, jako je spodní prádlo nebo kalhotky nebo speciálně uspořádaný pás. Příklady typů vložek, pro něž se vynález velmi dobře hodí, jsou uvedeny v patentovém spisu US č. 4 687 478, č. 4 589 876, č. 4 681 578 a č. 4 690 680, na které se zde odvoláváme. Z následujícího popisu bude patrné, že částicovité absorpční polymerní materiály, zde popsané, mohou být použity jako absorpční jádro takových vložek. Naproti tomu bude zřejmé, že vynález není omezen na jakoukoli konkrétní strukturu nebo tvar vložky.

Obr. 17 je půdorysný pohled na menstruační vložku 1720 v provedení podle vynálezu před uložením na spodní prádlo nositele. Jak je patrné z obr. 17, výhodná konstrukce menstruační vložky pásku obsahuje vrchní plošný útvar 1726 propustný pro kapaliny, absorpční jádro 1728, rubový plošný útvar nepropustný pro kapaliny 1730 a upínací systém 1724 pro upevnění vložky 1720 ke spodnímu prádlu nositele. I když vrchní plošný útvar 1726, absorpční jádro 1728 a rubový plošný útvar 1730 mohou být sestaveny v různých dobře známých uspořádáních, výhodné uspořádání menstruační vložky je to, které je obecně znázorněno a popsáno ve výše uvedeném patentovém spisu US č. 4 687 478, kde menstruační vložka 1720 má přídavné chlopně 1732 a 1732'.

Obr. 17 ukazuje výhodné provedení menstruační vložky 1720, ve kterém jsou vrchní plošný útvar 1726 a rubový plošný útvar 1730 společně roztaživé a mají délkové a šířkové rozměry všeobecně větší než jsou rozměry absorpčního jádra 1728 pro vytváření chlopní 1732 a 1732'. Vrchní plošný útvar 1726 je spojen s rubovým plošným útvarem 1730, na němž je uložen, pro vytváření obvodu menstruační vložky 1720. Menstruační vložka 1720 má vnitřní povrch 1734 a vnější povrch 1736. Vnější povrch 1736 se rozkládá od jednoho koncového okraje 1738 ke druhému koncovému okraji 1738 a od jednoho podélného okraje 1740 ke druhému podélnému okraji 1740 a jedná se o povrch, který je při použití nej vzdálenější od nositele a je určen pro dosednutí u spodního prádla nositele. Když je rubový plošný útvar 1730 používán, tvoří v typickém případě vnější povrch 736. Vnitřní povrch 1734 je povrch proti vnějšímu povrchu 736 ave znázorněném provedení je typicky tvořen vrchním plošným útvarem 1726. Vnitřní povrch 734 je zpravidla povrch společně roztaživý s vnějším povrchem 1736 a je ve větší části v dotyku s nositelem, když je menstruační vložka 1720 nošena.

Ve výhodném provedení menstruační vložky 1720, jak je znázorněno na obr. 17, obsahuje upevňovací systém 1724 přípojný člen 1742 uložený na vnějším povrchu 1736 menstruační vložky 1720 a neznázoměnou uvolňovací příložku, která jak je známo v oboru je uvolnitelně připojena k adhezi na přípojném členu 1742.

Jelikož výhodné provedení menstruační vložky 1720 podle vynálezu obsahuje chlopně 1732 a 1732'. je na jedné nebo obou chlopních 1732 a 1732' umístěn chlopňový přípojný člen 1746 pro udržování chlopní 1732 a 1732' v poloze poté, co chlopně 1732 a 1732' byly obaleny okolo okraje rozkrokové části spodního prádla. Uvolňovací neznázoměná příložka je také uložena přes každý chlopňový přípojný člen 1746 pro chránění adheziva, až je menstruační vložka 1720

-30CZ 289486 B6 používána, přičemž se uvolňovací příložka odstraní a chlopeň se obalí okolo rozkrokové části spodního prádla.

Vrchní plošný útvar 1726 může obsahovat jakýkoli z materiálů pro vrchní listy, popisované v souvislosti s plenami. Ve výhodném provedení vrchní plošný útvar 1726 s výhodou obsahuje tvarovanou termoplastickou folii, jak je popsáno v patentovém spisu US č. 4 342 314 a v patentovém spisu US č. 4 463 045, na něž se zde odvoláváme.

Rubový plošný útvar 1730 může obsahovat jakýkoli z materiálů pro rubové plošné útvary, popisované v souvislosti s plenami. Rubový plošný útvar je s výhodou tvořen polyethylenovou fólií.

Absorpční jádro 1728 může být uloženo mezi vrchní plošný útvar 1726 a rubový plošný útvar 1730 a může obsahovat jakýkoli pohltivý člen podle vynálezu nebo pouze částicové absorpční polymemí materiály podle vynálezu. V alternativním provedení menstruační vložky 1726 obsahuje absorpční jádro 728 laminát (vrstvený absorpční člen), jak je zde popisován.

Při použití je menstruační vložka 1720 upevněna ke vnitřní straně rozkrokové části spodního prádla s lepivou upínací stranou menstruační vložky 1720 citlivou na tlak, obrácenou k rozkrokové části spodního prádla. Spodní prádlo tak slouží jako uchycovací dosedací člen upevňovacího systému 1724. Uvolňovací příložka je odstraněna od přípojného členu 1742 a menstruační vložka 1720 je upevněna do potřebné polohy přitlačením exponované lepivé sponky 1742, citlivé na tlak, pevně proti rozkrokovému materiálu spodního prádla.

Nyní budou popsány zkušební metody pro zjišťování parametrů materiálů podle vynálezu.

Syntetická moč

Konkrétní syntetická moč používaná ve zkušebních metodách zde uváděných je označována jako syntetická moč. Syntetická moč je běžně známá jako Jayco SynUrine a je k dispozici od společnosti Jeyco Pharmaceuticals Company z Camp Hill, Pennsylvanie. Vzorec syntetické moči je: 2,0 g/1 KC1, 2,0 g/1 Na₂SO₄, 0,85 g/1 /NH^PCL, 0,15 g/1 /NH^HPCU, 0,19 g/1 CaCl₂ a 0,23 g/1 MgCl₂. Všechny tyto chemikálie jsou jakosti schopné reakce. Hodnota pH syntetické moči je v rozmezí od 6,0 do 6,4.

Zkušební metody

A. Třídění a prosévání vzorku

Pro zkoušení reprezentativních vzorků polymemích materiálů při dále uváděných zkouškách se vyrábějí specielní třídyvzorků. Obzvláštní třída zvolená pro zkoušky v této souvislosti je vzorek od okolo 300 pm (normové # 20 síto). Vzorky, které jsou zde zkoušeny jsou tak označovány jako třída 20/50. Pro získání vytříděné a prosáté třídy 20/50 se třídí vzorek většího počtu částic a potom prosévá sítovou soupravou se zmenšující se velikostí otvorů síta.

gramů reprezentativního sypkého vzorku polymemího materiálu se třídí do osmi přibližně stejně velkých frakcí. Vzorky se třídí podle instrukcí výrobce pomocí modelu Rotary Microriffler Model RR-4, který lze získat od společnosti Ouantachrome Co. ze Syossetu, N. Y. Jedna z těchto frakcí se přesouvá na sloupec sít, obsahující směrem odshora normové #20 síto (850 pm), standardní # 50 síto (300 pm) a sítovou pánev. Vytříděná frakce se prosévá podle instrukcí výrobce pomocí zařízení Vibrátory 3-Inch Sieve Shaker Model SS-5. Natřásací síto Sieve Shaker a normové síto # 20 (300 pm), standardní # 50 síto (850 pm) a sítová pánev lze získat od společnosti Gilson Company lne. z Worthingtonu, Ohio. Vytříděná frakce se natřásá okolo 3 minut při přibližně 2100 vibracích za minutu (6 na ciferníku zařízení) pro získání vzorku s velikostí částic od 300 do 850 pm, tj. vzorku sestávajícího z částic, které projdou sítem 20mesh (#20 síto, 850 pm) a jsou zadržovány na sítě 50 mesh (#50 síto, 300 pm), dále označovaného jako vzorek 20/50.

-31 CZ 289486 B6

B. Rychlost bobtnání

Vzorek 20/50 třídy polymemího materiálu se vloží do zkumavky ke vzorku še přidá určité množství syntetické moči, a měří se čas požadovaný pro vzorek pro absorbování syntetické moče. Rychlost přijímání kapaliny určuje rychlost bobtnání. Rychlost bobtnání měří průměrnou rychlost přijímání tekutiny vzorku 20/50 vůči zátěži 28 g/g v přítomnosti potenciálních podmínek gelového blokování. Když gelová hmota se rozpíná vzhůru v kapalině ve zkumavce, výška lože gelu vzrůstá. Pro polymemí materiály obzvláště náchylné ke gelovému blokování dosahuje bodu, v němž propustnost gelového lože omezuje bobtnání vnitřních gelových částic. To znamená, že rychlost, při které může tekutina pronikat a pohybovat se ložem je menší, než je rychlost, při které může tekutina difundovat do částic. Pro polymemí materiály s minimálními vlastnostmi gelového blokování tento způsob poskytne výsledky v zásadě neovlivněné vlastnostmi lože.

Následující postup je veden při normových laboratorních podmínkách při teplotě 23 °C a 50% relativní vlhkosti. Při použití standardní váhy se třemi desetinnými místy se odváží 0,358 gramů plus minus 0,001 gramů vzorku třídy 20/50 polymemího materiálu a vloží se do normové zkumavky o průměru 16 mm, jakou lze získat od společnosti Fisher Co. z Pittsburghu, Pa. 10,0 ml syntetické moči se přidá do svisle přidržované zkumavky, přičemž se současně spustí stopky. Stopky se zastaví v okamžiku, kdy dosáhne stoupající gelová masa bobtnajícího polymemího materiálu dna menisku syntetické moči ve zkumavce. Rychlost bobtnání (sr) polymemího materiálu se vypočítá následovně: sr = množství syntetické moči na 1 g polymemího materiálu přidané ke vzorku, v tomto případě je hodnota 28, děleno časem uplynulým v sekundách. Hodnota rychlosti bobtnání pro použití v této souvislosti je průměrná rychlost bobtnání tří vzorků.

Je třeba poznamenat, že rychlost bobtnání polymemích materiálů s různými zátěžemi (ne právě zatížením 28^x) může být určena měněním množství syntetické moče přidané ke vzorku třídy 2P/50. Například lychlost bobtnání 15^x může být vypočítána přidáním 5,36 ml syntetické moče ke 0,358 g vzorku.

C. Gelový expanzní tlak

Vzorek 20/50 třídy polymemího materiálu se vloží do obzvláštního zařízení pro měření gelového expanzního tlaku, a kontaktuje se konkrétním množstvím syntetické moče. Čistá síla vyvíjená nabobtnalou gelovou hmotou se měří zařízením a je následně převáděna na hodnotu gelového expanzního tlaku.

Boční pohled na zařízení použité pro měření gelového expanzního tlaku polymemích materiálů podle vynálezu je znázorněn na obr. 18. Zařízení v podstatě obsahuje zkušební stojan 1810, plošinu 1812 pro uložení stolku, stolek 1814, konzolu 1816 pro vyřízení vzorku, držák 1818 vzorku, absorpční článek 1820, kompresní botku 1822 a silovou měrku 1824.

Zkušební stojan 1810 obsahuje podstavec 1826. sloupec 1828 upevněný k podstavci 1826, pohyblivou zkušební plošinu 1830 upevněnou ke sloupu 1828 a konzolu 1832 pro uložení měrky, upevněnou ke sloupu 1828 nad zkušební plošinou 1830. Zkušební plošina 1830 je ovládána zdvihákem a ozubeným kolem a ozubenou tyčí. Jak je znázorněno na obr. 18, obsahuje zdvihák, ozubenou tyč 1834, páku 1836 azajišťovací šroub 1838. Zkušební stojan obsahuje zařízení Amtek Model RP ML-3656, jaké lze získat od společnosti Crow Tool and Supply Co. ze Solonu, Oh.

Plošina 1812 pro uložení stolku je znázorněna na obr. 18a a 18b. Obsahuje destičku 75 ^χ 75 mm, mající dva otvory 1842 o průměru 7/16 palce z prvního okraje 1844 desky 1840 s jejich středy umístěnými 25 mm od opačných druhých stran 1846 desky 1840. Ke spodku desky 1840 je upevněna podpůrná tyč 1848 dlouhá 12,5 mm a o průměru 0,6 mm. Úložná plošina 1812 stupně je vyrobena z hliníku.

Stolek 1814 je upevněn k úložné plošině 1812 stolu šrouby přes šroubové díry 1842. Stolek 1814 je opatřen ovládacími prostředky mikroskopového typu. Je tak opatřen hrubým nastavováním

-32CZ 289486 B6

1850, jemným nastavováním 1852 a seřizovacím šroubem 11854. Stolek 1814 obsahuje ústrojí pro přesné pohybování typu Precision Platform Stage Movement=63608, jaké lze získat od společnosti Edmund Scientifíc Co. z Barringtonu, N. J.

Konzola 1816 pro vyřizování vzorku, znázorněná na obr. 18c, obsahuje člen ve tvaru písmene U, tvořený obdélníkovým členem o velikosti přibližně 90 mm x 60 mm. Ramena 1856 tvaru písmene U jsou každé velikosti přibližně 25 mm x 60 mm se základnou 1858 přibližně 40 mm x 10 mm tak, že otvor písmene U je přibližně 40 mm x 50 mm. Čtyři šroubové otvory 1860 o průměru 3,5 mm jsou vyvrtány do konzoly pro vyřizování vzorku 20 mm od postranních okrajů 1862 a 5 mm od koncových okrajů 1864. Konzola 1816 pro vyřizování vzorku je vytvořena z materiálu LEXAN tloušťky 0,625 mm. Je upevněna k vrchu stolku přes šroubové díry pomocí šroubů.

Držák 1818 vzorku je uvolnitelné držen konzolou 1816 pro vyřizování vzorku v otvoru ve tvaru písmene U. Držák 1818 vzorkuje znázorněn na obr. 18d a 18e. Držák vzorku 1818 je vytvořen z bloku okolo 40 mm širokého a 40 mm dlouhého a 38 mm vysokého. Střední válcový otvor 1866 mající průměr 25 mm a délku 25 mm je vytvořen ve stejném držáku 1818 vzorku. Držák vzorkuje vytvořen z LEXANU.

Na držák 1818 vzorkuje uvolnitelné uložen absorpční článek 1820. a to uvolnitelné uložením do středového otvoru 1866. Absorpční článek 1820 by měl mít vnitřní průměr 23 mm. Je tvořen článkem Standard Absorption Cell # 07-102 od firmy Fisher Scientifíc z Pittsburghu, Pa.

Ke konzole 1816 je upevněna silová měrka 1824 pro uložení měrky na zkušebním stojanu 1810. Silová měrka 1824 je měrka typu 0,500 g Gauge AFC-1 s obráceným čtením, jak je dostupná od firmy Crown Tool and Supply Co. ze Solonu, Oh. K silové měrce 1823 je upevněna kompresní botka 1822, jak je znázorněna na obr. 18f a 18 g. Kompresní botka 1822 obsahuje patní základnu 1868 a dřík 1870. Patní základna 1868 je tvořena jako kruhová deska mající průměr 20,5 mm a tloušťku xxx mm. Dřík 1870 je tyč mající průměr 6,5 mm a je přibližně 80 mm dlouhá. Díra 1872 pro připojení měrky je přibližně 12,5 mm dlouhá a má vnitřní závit 10.32 umístěný v konci dříku proti základně patky 1868 pro upevnění kompresní patky 1822 k silové měrce 1824. Kompresní botka 1822 je vyrobena z hliníku.

Se zkušebním stojanem může být použit také neznázoměný osvětlovač. Osvětlovač je tvořen výrobkem Fiber Optic Illuminator # N-09745-00, kteiý lze získat u firmy Cole-Parmer z Chicaga, 111.

Následující postup je veden při normových laboratorních podmínkách při teplotě 25 °C a relativní vlhkosti 50 procent. Při použití standardní váhy se třemi desetinnými místy se odváží 0,358 gramů plus minus 0,001 gramů vytříděného vzorku 2P/50 polymemího materiálu a uloží se do absorpčního článku 1820. Ke vzorku se přidá 10,0 ml syntetické moče (zatížení 28x). Absorpční článek 1820 se umístí do držáku vzorku 1818, který se umístí do konzoly 1816 pro vyřizování vzorku na zkušebním stojanu 1810. Zapne se osvětlovač. Při použití páky 1836 na zkušební plošině 1830 zkušebního stojanu 1810 se vzorek zdvíhá, až kompresní botka 1822 se téměř dotýká tekutiny. Při použití hrubých a jemných nastavení 1850 a 1852 na stolku 1814 se vzorek zdvíhá, až hladina tekutiny je v rovině s vrchem základny 1868 kompresní botky 1822. Toho se dosáhne při pohledu před vršek základny 1868 patky. Tekutina, která je na stěně absorpčního článku vzhledem k povrchovému napětí, se objeví jako bílý pás. Když se vzorek zdvíhá, pohybuje se tento pás blíže k základně 1868. až botka nakonec zablokuje stříbrnou barvu základny 1868 botky. Když je bílý pás nad vrchem základny 1868 botky, objeví se stříbrný pás. V tomto bodě je vzorek spouštěn, až stříbrný pás právě zmizí. Když dosáhne gelová masa základny 1868 botky, časovač se nastaví na 30 minut a spustí. Časovač je Desktop Duál timer #N-08610-14, jaký lze získat od společnosti Cole-Palmer z Chicaga. Po 30 minutách se zaznamená síla v gramech ze silové měrky 1824. (Vrcholová síla může být také zaznamenána). Gelový expanzní tlak (gep) v 10'¹ kPa (dynech na centimetr čtvereční) se vypočítá následovně: gep= (síla pro 30 minutách v gramech), násobená (0,0981 N neboli 981 dynů na gram) a dělením výsledku (3,14 cm², což je plocha základny 1868 botky). Postup se opakuje pro dva

-33CZ 289486 B6 další vzorky. Gelový expanzní tlak polymemího materiálu je průměr tří hodnot gelového expanzního tlaku, jak se získá výše.

Je třeba poznamenat, že gelový expanzní tlak polymemích materiálů pod různými zátěžemi (ne právě zatížení 28x) může být určen obměňováním množství syntetické moče přidávané do vzorku třídy 20/50. Například gelový expanzní tlak 15* může být vypočítán přidáváním 5,36 ml syntetické moče ke 0,358 gramovému vzorku.

D. Absorpční schopnost

Polymerní materiál je uložen do čajového sáčku ponořeného do nadbytku syntetické moče po určené časové údobí a potom se odstřeďuje po určitou dobu. Poměr konečné hmotnosti polymerního materiálu po odstřeďování minus počáteční hmotnost (čistý tekutinový zisk) k počáteční hmotnosti určuje absorpční schopnost.

Následující postup se provádí při normových laboratorních podmínkách při teplotě 23 °C a 50% relativní vlhkosti. Při použití prostřihovadla o velikosti 6 * 12 cm se vystřihne materiál čajového sáčku, přehne se a uzavře se podél dvou stran pro vytvoření čtvercového čajového sáčku o straně 6 cm, a to pomocí uzavíracího prostředku ve tvaru tyče průřezu T. Materiál čajového sáčku je tepelně uzavíratelný materiál, jaký lze získat od Divison of Dexter Corp., Windsor Locks., Conn., nebo ekvivalent. V případě potřeby je možno použít čajového sáčku s nižší pórovitostí pro zadržování jemných částic. 0,200 g ± 0,005 g polymemího materiálu se odváží na odvažovací papír a přesune se do čajového sáčku a vrch (otevřený konec) čajového sáčku se uzavře. Přibližně 300 ml syntetické moče se nalije do 1000 ml kádinky. Prázdný čajový sáček se ponoří do syntetické moče. Čajový sáček obsahující polymerní materiál (vzorkový čajový sáček) je udržován vodorovně pro rozdělování materiálů rovnoměrně rozdělovaného v čajovém sáčku. Čajový sáček se nechá smočit, po dobu ne více než jednu minutu, a potom se plně ponoří a namočí na 60 minut. Přibližně dvě minuty po tom, co byl ponořen první vzorek, se ponoří druhá souprava čajových sáčků, připravená shodně jako první souprava prázdných a vzorkových čajových sáčků a nechává se nasáknout po dobu 60 minut stejným způsobem jako první souprava. Poté, co uplynula předepsaná doba k nasakování pro každou soupravu vzorků čajových sáčků, jsou čajové sáčky rychle vyjímány ze syntetické moče při použití kleští. Vzorky jsou potom odstřeďovány, jak je popsáno níže. Použitá odstředivka je odstředivka Delux Dynac li Centrifuge, Fisher Model No. 05-100-26, jakou lze získat od Fisher Scientifíc Co. z Pittsburghu, Pa, nebo ekvivalent. Odstředivka by měla být opatřena válcovitým vložkovým košem majícím přibližně 6,35 cm vysokou vnější stěnu při vnějším průměru 21,425 cm, vnitřním průměru 20,155 cm a s 9 řadami po přibližně 106 děrách s průměry 0,238 cm, stejnoměrně rozmístěnými okolo obvodu vnější stěny a mající dno koše s šesti kruhovými odvodňovacími otvory o průměru 0,635 cm rovnoměrně umístěných okolo obvodu dno koše s odstupem 1,27 cm od vnitřního povrchu vnější stěny ke středu odvodňovacích otvorů, nebo ekvivalent. Koš je uložen v odstředivce tak, že se otáčí, jakož i brzdí, souhlasně s odstředivkou. Vzorkové čajové sáčky se uloží do odstřeďovacího koše s přehnutým koncem čajového sáčku ve směru otáčení odstředivky pro pohlcení počáteční síly. Prázdné čajové sáčky jsou uloženy po jedné straně odpovídajícího vzorkového čajového sáčku. Vzorkový sáček druhé soupravy musí být umístěn proti vzorkovému sáčku první sestavy a prázdný čajový sáček druhé soupravy proti prázdnému sáčku první sestavy pro vyvažování odstředivky. Odstředivka se spustí a nechá se rychle rozběhnout na stabilní rychlost 1500 otáček za minutu. Jakmile se odstředivka stabilizovala na 1500 otáčkách za minutu, časovač se nastaví na 3 minuty. Po třech minutách se odstředivka vypne a uvede se v činnost brzda. První vzorek čajového sáčku a první prázdný čajový sáček se vyjmou a samostatně zváží. Postup se opakuje pro druhý vzorkový čajový sáček a druhý prázdný čajový sáček. Absorpční schopnost (av) pro každý ze vzorků se vypočítá následovně: ac = hmotnost vzorkového sáčku po odstřeďování minus hmotnost prázdného sáčku po odstřeďování minus hmotnost suchého polymemího materiálu, dělená suchou hmotností polymemího materiálu. Hodnota absorpčních schopností pro použití v této souvislosti je průměrná absorpční pohltivá schopnost dvou vzorků.

-34CZ 289486 B6

E. Měření povrchové plochy na jednotku hmoty metodou bet

Specifická povrchová plocha na jednotku hmotnosti (m²/g) polymemího materiálu se určí při použití plynové adsorpční metody podle Brunauer-Emmet-Tellera (BET). Tato metoda zahrnuje adsorpci monomolekulámí vrstvy plynu (kryptonu) na známé hmotě vzorku polymemího materiálu při teplotách kapalného dusíku. Adsorbovaný krypton je potom desorbován zvyšováním teploty vzorku (tepelná desorpce) a je zjišťován detektorem tepelné vodivosti, jehož výstup je připojen k integračnímu záznamovému zařízení. Vrcholová plocha desorbovaného kryptonu je tak známá. Opakované desorpční vrcholy jsou zaznamenávány pro každý vzorek. Po analýze vzorku je odezva přístroje určována přípravou kalibrační křivky. Do systému jsou vháněna známá množství dusíku (99,99 %) a systémová odezva je zaznamenávána přes integrační záznamové zařízení. Lineární regresní analýza odezvy přístroje (vrcholová plocha vůči množství vháněnému vzorku) poskytuje kalibrační křivku. Tato informace se potom používá pro určování specifické plochy různých vzorků při používání jednobodového výpočtu metodou BET.

Konkrétní vybavení pro tyto analýzy se získá od společnosti Quantachrome Corporation (Syosset, N. Y.) a spočívá ve stanici Quantector Outgassing Station a analyzní jednotce Quantasorb Sample Analysis Unit. Tyto jednotky jsou použity, jak je popsáno v odpovídajících pracovních příručkách, na které se zde odvoláváme. Adsorbovaná použitá plynná směs je .10 % kryptonu v heliu (tuto směs lze získat od společnosti Alphagaz a je ověřena z hlediska koncentrace, takže plyn je používán bez další analýzy).

3,0 ± 0,01 g se odváží do skleněné lahvičky zařízení. Skleněná lahvička obsahující vzorek se potom umístí do plynného proudu nástroje. Vzorky jsou odplynovány po minimální dobu 4 hodin v proudu Q30 ml helia při použití Quantectoru. Pod odplynování se plynný tok změní na .10 % kryptonu v heliu. Skleněná lahvička se ponoří do kapalného dusíku a nechá se dosáhnout rovnováhy. Vytvoří se adsorpční křivka. Adsorbovaný krypton se potom desorbuje odstraněním kapalného dusíku a ponořením skleněné lahvičky do teplé vody z vodovodu. Adsorbovaný krypton vytváří desorpční křivku a vrcholovou hodnotu. Opakovaná měření adsorpce a desorpce se vykonají na každém vzorku. Celková povrchová plocha vzorku S_t se vypočítá následovně:

S_t = (1 - P/P_o) (A/A_e) V_c ((NA_csPa)/RT), kde P je rovné částečnému tlaku v absorbátu, P_o je rovné nasycenému tlaku absorbátu (2,63 mm Hg pro krypton), A je rovné signálové ploše, Ac je rovné kalibrační ploše, Vc je rovné kalibračnímu objemu (cm³), N je rovné Avogadrovu číslu 6,02 * 10²³, Acs je rovné průřezové ploše molekuly absorbátu v m², což je 20,5 * 10'²⁰ m² pro krypton, Pa je rovno plynové konstantě xxxxx, a T je rovné teplotě kalibračního objemu (okolní teplota v K). Pro převedení kalibračního objemu dusíku na krypton se použije vztahu Vfa· = 0,762 VN2. Vynesením naměřených hodnot a konstruováním kalibrační čáry odezvy nástroje (vrcholová plocha v závislosti na vháněném objemu) se může určit V_c a A= Aj. Při 25 °C, atmosférickém tlaku (okolní laboratorní podmínky) a při použití .10 % kryptonu v heliu bude vztah pro povrchovou plochu:

S_t (m²) = ((A-C)/B) x 2.7343, kde A je plocha desorbovaného vzorkového vrcholu, B značí strmost kalibrační křivky a C značí souřadnici y kalibrační křivky. Tato hodnota celkového povrchu se potom dělí hmotou vzorku pro získání povrchové plochy na hodnotu hmotnosti. Povrchová plocha na hodnotu hmoty pro použití v této souvislosti je průměr povrchové plochy k hodnotám hmoty pro dva opakované vzorky (specifika jednobodové kalibrace metodou BET jsou vysvětlena v příručce zařízení, na niž se zde odvoláváme).

F. Procentuální obsah agregátu

Procentuální obsah agregátových částic (agregátů) ve vzorku polymemího materiálu může být určen použitím lehkých mikroskopických postupů při nízkém zvětšení (10* až 60*). Částice se považuje za agregát, jestliže se jeví jako vytvořená zvíce než jedné prekurzorové částice. Pečlivým zkoumáním jednotlivých částic může pozorovatel rozlišit agregáty od jednotlivých

-35CZ 289486 B6 neagregátových částic. Agregátové částice se v typickém případě ukazují jako obsahující vroubkované okraje a řadu násobných ploch při pozorování světelným mikroskopem, zatímco jednoduché neagregátové částice jsou v typickém případě hladké abezznakové. Dále se vzhledem k lehkému rozptylování okolo částic ukazují agregátové částice jako více neprůhledné, zatímco jednoduché neagregátové částice jsou typicky průsvitné, pokud nejsou jejich povrchy výrazně poškrabány nebo nevykazují velké nerovnosti.

Vzorek třídy 20/50 polymemího materiálu se analyzuje pod světelným mikroskopem. Použitý světelný mikroskop je stereoskopický světelný mikroskop Model SMZ-2T, jaký lze získat od firmy Nikon z Garden City, New Jersey. Po uložení sklíčka mikroskopu s hledáčkem pole na stolek mikroskopu se umístí okolo 300 částic vzorku třídy 20/50 na sklíčko. Při osvětlení částic osvětlovačem se pozoruje nejméně okolo 50 jednotlivých částic při zvětšení 10* až 60*. Použitý osvětlovač je osvětlovač Fiber Optic Illuminator získatelný od firmy Bausch and Lomb Company z Rochestru, N. Y. Je-li částice jasně vytvořena z menších jednotlivých částic připojených k sobě, tato částice se zaznamená jako agregátová. Není-li jasné, zdaje částice vytvořena z více částic než jedné nebo jedná-li se jasně o jedinou částici, potom se částice zaznamená jako jednoduchá neagregátová částice. Po vyšetření nejméně 50 částic se celkové množství agregátů dělí celkovým počtem částic spočítaných a vynásobených 100% pro získání hodnoty počtu procent agregátových částic pro daný vzorek. Na základě hmotnostních procent se celkové množství agregátů dělí celkovou hmotností částic spočítaných a vynásobených 100, čímž se získá hodnota hmotnostního podílu agregátů pro daný vzorek.

G. Stálost vůči kapalinám

Cílem této metody je určit stabilitu jednotlivých agregátových částic po vystavení Syntetické moči. Okolo 300 částic třídy 20/50 se vysype na normové 1 * 3 plastové mikroskopické podložní sklíčko. Sklíčko lze získat od společnosti Fisher Scientific Co. z Pittsburgu, Pa. Částice se analyzují pod světelným mikroskopem. Použitý světelný mikroskop je stereoskopický světelný mikroskop Model SMZ-2T, jaký lze získat od společnosti Nikon z Garden City, N. J. Částice jsou osvětleny. Použitý osvětlovač je Fiber Optics Illuminator, jaký lze získat od firmy Bausch and Lomb zRochesteru, N. Y. Částice jsou vyšetřovány při zvětšení 10* až 60*. Tři relativně velké částice s výjimečnými agregátovými vlastnosti (tj. obsahující více prekurzorových částic) se umístí na samostatná sklíčka. Jedno ze sklíček obsahující jedinou agregátovou částici se umístí na stolek světelného mikroskopu. 3 kapky syntetické moči se přidají ke straně agregátové částice a asi 2 mm nad ní. Bobtnání agregátové částice se pozoruje po dobu tří minut. V případě potřeby může být plynule přesouváno ohnisko tak, že agregátová částice nebo jakákoli samostatná částice jsou v ohnisku. Během pozorování bobtnání agregátových částic se tyto částice pozorují z hlediska odlamování malých částic od hlavních agregátových částic, odplavování destičkovitých částic od hlavní agregátové částice, rozpínání částic pouze ve dvourozměrné rovině x-y s částicemi odlupujícími se a odplavovanými od hlavní agregátové částice, nebo usazování jednotlivých částic na rozhraní sklíčka a vody. Částice se považuje za nestabilní, jestliže agregátová částice má velký počet odlomených složkových částic. Po pěti minutách se použije vyřezávací jehly pro zkoušku okolo částice. Vyřezávací jehla je například jehla firmy Fisher Scientific z Pittsburghu, Pa. Hlavní agregátová částice, pokud stále existuje, se pečlivě posouvá vyřezávací jehlou pro určení, zda částice se oddělily od hlavní agregátové částice. Vyřezávací jehla může být také opatrně zatlačena do hlavní agregátové částice pro určení, zda hlavní agregátová částice zůstane nedotčená. Jestliže hlavní agregátová částice se odlomí při lehkém zkoušení nebo dojde-li k odlomení několika částic, částice je považována za nestabilní. Po zkoušení částice se přidají další dvě kapky syntetické moče z výšky okolo 1 cm přímo nad nabobtnalou hlavní agregátovou částicí. Hlavní agregátová částice se pozoruje na jakoukoli přídavnou nestabilitu hlavní agregátové částice. Je-li nestabilita nadměrná, částice se považuje za nestabilní. Zůstane-li agregátová částice relativně stálá po každém zkušebním pochodu, je agregátová částice považována za stálou. Zkouška se opakuje na zbývající dvě agregátové částice.

-36CZ 289486 B6

H. Velikost částic a hmotnostně střední velikost částic

Rozdělení velikosti v % hmotn. 10 g sypkého vzorku polymemího materiálu se určuje proséváním vzorku soupravou 19 sít ve velikostním rozsahu od normovaného # 20 síta (850 pm) až po normované #400 síto (38 pm). Síta jsou normovaná síta, jaká lze získat od Gilson Company, lne., z Worthingtonu, Ohio. Postup se provádí na třech sloupcích sít současně, protože zařízení nemůže pojmout všech 19 sít současně. První sloupec obsahuje síta # 20, 25, 30, 35, 40, 45 a 50 a sítovou misku, druhý sloupec obsahuje síta # 60, 70, 80, 100, 120 a 140 plus sítovou pánev a třetí sloupec obsahuje síta # 170, 200, 230, 270, 325 a 400 plus sítovou misku. Částice zůstávající na každém z těchto sít se potom odvažují pro určení rozdělení velikosti částic v hmotnostních procentech.

První sloupec sít se vloží do natřásadla a 10,0 g ± 0,01 g reprezentativního sypkého vzorku se vloží na síto # 20. Natřásadlo se použije typu Vibrátory 3-inch Sieve Shaker Model Ss-5, jaký lze získat od firmy Gilson Company lne., Worthington, Ohio. Sloupec se natřásá po dobu 3 minut při přibližně 2100 vibracích za minutu (6 na ciferníku přístroje). Sítová miska se potom vyjme a sloupec se odsune stranou pro pozdější vážení. Při použití měkkého kartáče se vzorek, zůstávající na sítové misce, přesune na odvažovací papír. Druhý sloupec sít se uloží do natřásadla a vzorek na odvažovacím papíře se přesune na síto # 60. Druhý sloupec se natřásá po dobu tří minut při přibližně 2100 vibracích za minutu, přičemž vzorek zůstávající na sítové misce se přesouvá na odvažovací papír a sloupcová souprava se odsune stranou. Třetí sloupec sít se uloží na natřásadlo a vzorek na odvažovacím papíru se přesune na # 170 síto. Třetí sloupec sít se natřásá po 3 minuty při přibližně 2100 vibracích za minutu. Použije se jemný kartáč pro dopravu obsahu každého daného síta na cejchovaný odvažovací papír. Vzorek se zváží na standardní váze se třemi desetinnými místy a váha vzorku na konkrétním sítě se zaznamená, pro každé síto a pro vzorek, který zůstává na sítové pánvi po té, co byl vytřesen třetí sloupec sít. Postup se opakuje pro dva další 10 g vzorky. Průměr hmotností třech vzorků pro každé síto určuje průměrné rozdělení velikosti částic na základě % hmotn. pro každou sítovou velikost.

Hmotnostně střední velikost částic 10 g sypkého vzorku se vypočítá následovně:

Σ (Dj x Μ;) hsvč = ------------ ,

Σ Mj kde hsvč je hmotnostně střední velikost částic, Mi je hmotnost částic na konkrétním sítě a Dj je velikostní parametr pro konkrétní síto. Velikostní parametr Dj síta je definován jako velikost (v mikrometrech) nejblíže vyššího síta. Například normované # 50 síto má velikostní parametr 355 pm, což odpovídá velikosti otvorů v normovém # 45 sítě (nejblíže vyšší síto). Hmotnostně střední velikost částic pro použití v této souvislosti je průměr hmotnostních středních velikostí částic tří vzorků.

Srovnávací příklad 1

Opláštěný 10 litrový hnětač s dvojitým nerezovým ramenem, měřící 220 mm x 240 mm v otvoru a 240 mm v hloubce a mající dvě lopatky typu Sigma s rotačním průměrem 120 mm se těsně uzavře víkem. Vodný monomemí roztok se připraví z 37 % hmotn. procent monomeru. Monomer sestává z 75 % mol akrylátu sodného a 25 % mol kyseliny akrylové. 5500 g vodného monomemího roztoku se naplní do nádoby hnětače, která se následně propláchne plynným dusíkem pro odstranění zbývajícího uzavřeného vzduchu. Potom se dvě lopatky typu Sigma spustí do otáčení při rychlostech 46 otáček za minutu a plášť se ohřívá průchodem vody o teplotě 35 °C. 2,8 g persíranu sodného a 0,14 gramů kyseliny L-askorbové se přidávají jako iniciátory polymerace. Polymerace začíná okolo čtyř minut po přidání iniciátorů. Vrcholová teplota 82 °C se dosáhne uvnitř reakčního systému 15 minut po přidání iniciátorů. Hydratovaný gelový polymer je rozdělen do částic okolo 5 mm velikosti, když míchání pokračuje. Víko se sejme z hnětače 60 minut po zahájení polymerace a materiál se vyjme z hnětače.

-37CZ 289486 B6

Výsledný hydratovaný vodný gelový polymer, takto získaný, se rozprostře na normovém # 50 kovovém sítku a suší se horkým vzduchem při 150 °C po dobu 90 minut. Sušené částice se dělí na prášek drtičem kladivového typu aprosévají se normovým # 20 sítem (850 pm) pro získání částic, které projdou normovým # 20 sítem. Hmotnostně střední velikost částic je u těchto částic 402 pm.

Příklad 1

Připraví se roztok sestávající z 24,0 g methanolu a 6,0 g glycerolu. Tento roztok se vlije a smíchá v normované kádince s 300 g prekurzorových částic vyrobených v souladu se srovnávacím příkladem 1. Rozdělení velikosti prekurzorových částic je takové, že 75% hmotn. projde normovaným # 100 sítem (150 pm) a je zadržováno na normovaném # 170 sítě (90 pm) a 25 % hmotn. projde normovaným sítem # 170 (90 pm). Hmotnostně střední velikost částic je u prekurzorových částic 84 pm. Tato směs se míchá až jsou všechny prekurzorové částice smočeny roztokem (přibližně 1 minutu). Výsledná směs se potom rozprostírá volně na misce PYREX a nechá se stát nezahřívaná 5 minut, aby se umožnilo fyzické sdružování prekurzorových částic. Směs se potom zahřívá v peci s nucenou cirkulací při teplotě 200 °C po dobu 45 minut. Výsledné částice se protlačují normovaným # 20 sítem (850 pm) pro omezování velikosti větších částic.

Příklad 2

Připraví se roztok sestávající z 18,0 g isopropanolu, 12,0 g destilované vody a 6,0 g glycerolu. Tento roztok se aplikuje a míchá v normované kádince s 300 g prekurzorových částic vytvořenými v souladu se srovnávacím příkladem 1. Rozdělení velikosti částic v prekurzorových částicích je takové, že 10% hmotn. prochází normovaným #20 sítem (850 pm) a je zadrženo normovaným # 30 sítem (600 pm), 25 % hmoty projde normovaným # 40 sítem (425 pm), 25 % hmoty projde normovaným # 40 sítem (425 pm) a je zadržováno na normovaném # 50 sítě (300 pm), 30% hmotn. prochází normovaným #50 sítem (300 pm) a je zdržováno na normovaném # 100 sítě (150 pm) a 10 % hmotn. prochází normovaným sítem # 100 (150 pm). Průměrná hmotnostní velikost částic prekurzorových částic je 421 pm. Tato směs se míchá, až všechny prekurzorové částice jsou smočeny roztokem, přibližně 1 minutu. Výsledná směs se potom volně rozprostírá na misce PYREX a nechá se odstát neohřívaná po dobu 45 minut, aby se umožnilo fyzické sdružování prekurzorových částic. Směs se potom zahřívá v cirkulační peci s nuceným oběhem vzduchu při teplotě 200 °C po dobu 45 minut. Výsledné částice se potom nechají vychladnout na pokojovou teplotu. Výsledné částice se protlačí normovaným # 20 sítem (850 pm) pro omezování velikosti větších částic.

Příklad 3

Připraví se roztok sestávající z 18,0 g isopropanolu, 12,0 g destilované vody a 6,0 g glycerolu. Tento roztok se míchá v normové kádince s300g prekurzorových částic vytvořených podle srovnávacího příkladu 1. Rozdělení velikosti částic prekurzorových částic je takové, že 50% hmotn. projde normovaným # 40 sítem (425 pm) a je zadržováno na normovaném # 50 sítě (300 pm), 30 % hmotn. projde normovaným # 50 sítem (300 pm) a je zadržováno na normovaném # 100 sítě (150 pm) a 20 % hmotn. projde normovým sítem # 100 (150 pm). Tato směs se míchá, až jsou všechny prekurzorové částice smočeny roztokem (přibližně 1 minutu). Výsledná směs se potom volně rozprostře na misce PYREX a nechá se odstát neohřívaná po dobu 45 minut, aby se prekurzorové částice mohly fyzicky sdružovat. Směs se potom zahřívá v peci s nucenou cirkulací vzduchu při teplotě 200 °C po dobu 45 minut. Výsledné částice se potom nechají vychladnout na pokojovou teplotu. Výsledné částice se protlačí normovaným # 20 sítem (850 pm), aby se omezila velikost větších částic.

-38CZ 289486 B6

Příklad 4

Připraví se roztok sestávající z 18,0 g isopropanolu, 12,0 g destilované vody a 6,0 g glycerolu. Tento roztok se smíchá v normované kádince s 300 g prekurzorových částic vytvořených v souladu se srovnávacím příkladem 1. Rozdělení velikosti prekurzorových částic je takové, že 60 % hmotn. projde normovaným #50 sítem (300 pm) a je zadržováno na normovaném # 100 sítě (150 pm) a 40% hmotn. projde normovaným sítem # 100 (150 pm). Hmotnostně střední velikost prekurzorových částic je 205 pm. Tato směs se míchá, až jsou všechny prekurzorové částice smočeny roztokem (přibližně 1 minutu). Výsledná směs se potom volně rozprostře na misce PYREX a nechá se odstát nezahřívaná po dobu 10 minut, aby se dovolilo prekurzorovým částicím se fyzicky sdružovat. Směs se potom zahřívá v peci s nucenou cirkulací vzduchu při teplotě 200 °C po dobu 45 minut. Výsledné částice se potom nechají vychladnout na pokojovou teplotu. Výsledné částice se protlačují normovaným # 20 sítem (850 pm) pro omezování velikosti větších částic.

Příklad 5

Připraví se roztok sestávající z 18,0 g isopropanolu, 12 g destilované vody a6,0g glycerolu. Tento roztok se míchá v normové kádince s 300 g prekurzorových částic vytvořených v souladu se srovnávacím příkladem 1. Rozdělení velikosti částic prekurzorových částic je takové, že 60 % hmotn. prochází normovaným # 50 sítem (300 pm) a je zadržováno na normovaném # 100 sítě (150 pm) a 40% hmotn. prochází normovaným # 100 sítem (150 pm). Průměrná hmotnostní velikost částic prekurzorových částic je 205 pm. Tato směs se míchá, až jsou všechny prekurzorové částice smáčeny roztokem (přibližně 1 minutu). Výsledná směs se potom rozprostírá volně na misce PYREX a nechá se odstát neohřívaná po dobu 10 minut, aby se prekurzorové částice mohly fyzicky sdružovat. Směs se potom zahřívá v peci s nuceným oběhem vzduchu při teplotě 180 °C po dobu 45 minut. Výsledné částice se potom nechají vychladnout na pokojovou teplotu. Výsledné částice se protlačí normovaným sítem # 20 (850 pm) pro omezení velikosti větších částic.

Příklad 6

V míchacím zařízení se 100 dílů sypké směsi prekurzorových částic vyrobených podle srovnávacího příkladu 1 důkladně míchá s roztokem obsahujícím 2 hmotnostní díly glycerolu a 4 hmotnostní díly vody na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic. Hmotnostně střední velikost prekurzorových částic je 405 pm. 700 g výsledné směsi se plní do misky ponořené do olejové lázně (220 °C) a zahřívá se po dobu 80 minut, zatímco se jemné míchá. Výsledné částice se protlačují normovaným #18 drátovým sítem (1000 pm).

Srovnávací příklad 2

V míchacím zařízení se smíchá 100 dílů prekurzorových částic vyrobených podle srovnávacího příkladu 1 s roztokem obsahujícím 0,5 hmotnostních dílů glycerolu, 2 hmotnostní díly vody a 0,5 hmotnostních dílů isopropanolu na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic. Hmotnostně střední velikost prekurzorových částic je 405 pm. Výsledná směs se zahřívá v kontinuální sušičce. Průměrná doba pobytu v sušičce je okolo 50 minut a teplota materiálu na výstupu je přibližně 190 °C. Výsledné částice se protlačují normovaným #20 drátovým sítem (850 pm). Výsledné částice mají následující rozdělení velikosti částic: 0 % částic je zadrženo na sítě # 20, 0 % částic je zadrženo na sítě # 35, 0,3 % je zadrženo na # 40 sítě, 1,1 % je zadrženo na sítě # 45, 2,2 % je zadrženo na sítě # 50, 4,4 % je zadrženo na sítě # 60, 9,4 % je zadrženo na sítě # 70, 10,9 % je zadrženo na sítě # 120, 12,6 % je zadrženo na sítě # 140, 5,4 % je zadrženo na sítě # 170, 7,2 % je zadrženo na sítě # 200, 6,3 % je zadrženo na sítě # 230, 6,0 % je zadrženo na sítě # 270, 3,5 % je zadrženo na sítě # 325, 3,3 % je zadrženo na sítě # 400 a 4,7 % je zadrženo na sítové misce. Hmotnostně střední velikost částic je 465 pm.

-39CZ 289486 B6

Příklad 7

Opláštěný 10 litrový nerezový hnětač s podvojným ramenem, měřící 220 mm x 240 mm v otvoru a 240 mm do hloubky a mající dvě lopatky typu Sigma, mající rotační průměr 120 mm, je těsně uzavřen víkem. Připraví se vodný roztok sestávající z 37 hmotnostních procent monomeru.

Monomer sestává z 75 % mol akrylátu sodného a 25 % mol kyseliny akrylové. 5500 g vodného monomemího roztoku se naplní do hnětači nádoby, která se následně propláchne plynným dusíkem, aby se odstranil zbývající zachycený vzduch. Potom se spustí dvě lopatky typu Sigma do otáčení rychlostí 46 otáček za minutu a plášť se zahřívá průchodem vody o teplotě 35 °C. 2,8 g persíranu sodného a 0,14 g kyseliny L-askorbové se přidávají jako iniciátory polymerace.

Polymerace začne okolo čtyř minut po přidání iniciátorů. Vrcholová teplota 82 °C se dosáhne uvnitř reakčního systému 15 minut po přidání iniciátorů. Hydratovaný gelový polymer se dělí do částí okolo 5 mm velikosti s postupujícím mícháním. Víko se sejme z hnětače 60 minut po spuštění polymerizace a materiál se vyjme z hnětače.

Takto získaný výsledný gelový polymer se rozprostře na normovaném # 50 kovovém sítě 15 (300 pm) a suší se horkým vzduchem při teplotě 150 °C po dobu 90 minut. Vysušené částice jsou rozmělněny na prášek (silněji než v případě částic vyrobených ve srovnávacím příkladě 1) kladivovým drtičem a prosejí se normovaným # 20 drátovým sítem (850 pm). Hmotnostně střední velikost těchto prekurzorových částic je 153 pm.

V mísícím zařízení se 100 dílů prekurzorových částic vyrobených podle výše uvedeného postupu 20 smíchají s roztokem obsahujícím 4 hmotnostní díly glycerolu, 8 hmotnostních dílů vody a 2 hmotnostní díly isopropanolu na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic. 500 gramů výsledné směsi se plní do misky ponořené do olejové lázně (210 °C) a vystaví se tepelnému zpracování po dobu 95 minut při současném lehkém míchání. Výsledné částice se protlačují normovaným # 18 kovovým sítem (1000 pm).

Srovnávací příklad 3

Opláštěný 10 litrový nerezový dvouramenný hnětač měřící 220 mm x 240 mm v otvoru a

240 mm v hloubce a mající dvě lopatky typu Sigma s rotačním průměrem 120 mm, se těsně uzavře víkem. Připraví se roztok obsahující 37 % hmotn. monomeru. Monomer obsahuje 75 % mol akrylátu sodného a 25 % mol kyseliny akrylové. 5500 g vodného roztoku monomeru se 30 naplní do hnětači nádoby, která se následně propláchne plynným dusíkem pro odstranění zbývajícího uzavřeného vzduchu. Potom se spustí dvě lopatky typu Sigma do otáčení při rychlosti 46 otáček za minutu, a současně se plášť zahřívá průchodem vody o teplotě 35 °C. 2,8 g persíranu sodného a 0,14 g kyseliny L-askorbové se přidají jako iniciátory polymerace. Polymerace začne okolo čtyř minut po přidání iniciátorů. Vrcholová teplota 82 °C se dosáhne 35 uvnitř reakčního systému 15 minut po přidání iniciátorů. Hydratovaný gelový polymer se rozdělí do částic o velikosti 5 mm, když míchání pokračuje. Víko se sejme z hnětače 60 minut po začátku polymerace a materiál se vyjme z hnětač. Výsledné hydratované částice vodného gelového polymeru, takto získaného, se rozprostřou na normované # 50 drátové síto (300 pm) a suší se horkým vzduchem při teplotě 150 °C po dobu 90 minut. Vysušené částice se rozmělní 40 na prášek (silněji než v případě částic vyrobených ve srovnávacím příkladě 1) kladivovitým drtičem a prosejí se normovaným #20 drátovým sítem (850 pm). Hmotnostně střední velikost těchto prekurzorových částic je 319 pm.

V mísícím zařízení se smíchá 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic vyrobených podle výše uvedeného postupu s roztokem obsahujícím 0,5 hmotnostních dílů glycerolu, 2 hmotnostní díly vody a 0,5 hmotnostních dílů isopropanolu na 100 hmotnostních dílů prekurzorových částic.

Výsledná směs se zahřívá v plynulé sušičce. Průměrná doba pobytu v sušičce je okolo 50 minut a teplota materiálu na výstupu ze sušičky je přibližně 195 °C. V mísícím zařízení se 100 dílů takto získaného výsledného materiálu smíchá s 5 díly vody. Směs se nechá odstát po dobu 30 minut v atmosféře o teplotě 80 °C pro vodní aglomerování částic dohromady a rozruší se 50 (rozdruží a granuluje) pro získání částic, které projdou normovaným # 20 sítem (850 pm).

-40CZ 289486 B6

Výsledky jednotlivých zkoušek jsou znázorněny dále v přiložené tabulce I a II.

Tabulka I

	A	B	C	D
srovnávací příklad 1	405	N/A	N/A	N/A
příklad 1	216	84	157,0%	ano
příklad 2	592	421	40,6 %	ano
příklad 3	501	322	55,6%	ano
příklad 4	329	208	60,5 %	ano
příklad 5	328	205	60,0 %	ano
příklad 6	537	405	32,6 %	ano
srovnávací příklad 2	465	405	14,8 %	ano
příklad 7	303	153	98,0 %	ano
srovnávací příklad 3	398	319	24,8 %	ne

kde jednotlivé sloupce značí:

A: hmotnostně střední velikost částic (agregátů) v sypném stavu, v pm,

B: hmotnostně střední velikost prekurzorových částic v sypném stavu, v pm,

C: posun hmotnostně střední velikosti,

D: stálost proti tekutinám 20/50 (ano/ne).

Tabulka Π

	E	F	G	H
srovnávací příklad 1	46,0	0,92	0,22	0,020
příklad 1	36,8	1,46	1,09	0,169
příklad 2	38,5	3,92	0,36	0,033
příklad 3	36,7	3,98	0,45	0,042
příklad 4	33,9	2,92	0,82	0,064
příklad 5	33,5	2,98	0,97	0,065
příklad 6	35,7	3,87	0,33	0,033
srovnávací příklad 2	42,6	1,61	0,17	0,021
příklad 7	34,9	2,59	0,98	0,067
srovnávací příklad 3	38,7	1,82	0,21	0,037

kde jednotlivé sloupce značí:

E: absorpční schopnost 20/50 (g/g), F: gelový expanzní tlak 20/50 (kPa), G: rychl. bobtnání 20/50 (g/g/sek), H: povrchová plocha 20/50 m²/g.

Tabulka I a II ukazují, že polymemí materiály podle vynálezu mají hmotnostně střední velikost částic (agregátů) v daném rozsahu vyšší, než je hmotnostně střední velikost prekurzorových částic použitých pro vytváření takových polymemích materiálu Posuny velikosti částic v uvedeném rozsahu a směru jsou indikativní pro tvorbu velkých počtů agregátů a agregátů majících velké počty složkových prekurzorových částic. Dále ukazuje tabulka 1, že agregáty (makrostruktury) vytvořené v příkladech 1 až 7 jsou stálé vůči tekutinám, což ukazuje na přítomnost velkého stupně mezičásticově zesíťovacích vazeb v agregátech. Tabulka I také ukazuje, že polymemí materiály podle vynálezu, uvedené v příkladech 1 až 7, mají větší odolnost

-41 CZ 289486 B6 proti stlačení (tj. vyšší gelový expanzní tlak) a vyšší rychlosti bobtnání než jim odpovídající prekurzorové částice.

Tabulka I a II také ukazují, že srovnávací příklady 2 a 3 mají menší posuny velikosti částic vzhledem k jejich primárním částicím, než příklady 1 až 7, ukazující na tvorbu méně agregátů. Přídavně demonstrují agregáty srovnávacího příkladu 3 s vodou aglomerovaným vzorkem, všeobecný trend k nestálosti vůči tekutinám, znamenající, že jakýkoli posun velikosti částic vyplývající z mezičásticového zesíťování je výrazně menší než 24,8% posun znázorněný na tabulce I. Tabulka I také ukazuje, že rychlosti bobtnání srovnávacích příkladů 2 a 3 jsou menší, než u polymemích materiálů podle vynálezu.

Výše uvedené vlastnosti se týkají chování polymemích materiálů v absorpčních výrobcích, takže polymemí materiály podle vynálezu jsou schopné poskytnout zlepšené chování vůči odpovídajícím prekurzorovým částicím a/nebo srovnávacím příkladům výše popsaným, když jsou použity v absorpčních výrobcích, jako jsou absorpční členy nebo absorpční předměty jako pleny.

I když byla znázorněna a popsána různá provedení vynálezu, bude zřejmé odborníkům v oboru, že je možné provést řadu změn a obměn, aniž by se opustila myšlenka vynálezu. Je proto zamýšleno krytí všech takových změn a obměn, které jsou v rámci vynálezu, následujícími nároky.

Claims (12)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Absorpční polymemí materiál tvořící hydrogel, vyznačený tím, že obsahuje agregáty částic ve vodě nerozpustného absorpčního polymeru tvořícího hydrogel, chemicky vázaných do mezičásticově zesítěné makrostruktury mezičásticově zesíťovacím činidlem zreagovaným s částicemi v množství od 0,01 do 30 hmotnostních dílů na 100 hmotnostních dílů částic, pro vytvoření zesíťovacích vazeb mezi částicemi v agregátech, přičemž výsledné částicové makrostruktury mají hmotnostně střední velikost o nejméně 50% větší, než je hmotnostně střední velikost částic polymeru.
2. 2. Absorpční polymemí materiál podle nároku 1, vyznačený tím, že mezičásticově zesítěné makrostruktury mají hmotnostně střední velikost nejméně o 100% větší, než je hmotnostně střední velikost částic polymeru, chemicky vázaných do mezičásticově zesítěných makrostruktur.
3. 3. Absorpční polymemí materiál podle nároku 1 nebo 2, vyznačený tím, že částice polymeru, chemicky vázané do mezičásticově zesítěných makrostruktur, mají hmotnostně střední velikost menší než 180 pm.
4. 4. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků laž3, vyznačený tím, že polymer má karboxylové skupiny a uvedené mezičásticově zesíťovací činidlo má nejméně dvě funkční skupiny na molekulu, schopné reagovat s uvedenými karboxylovými skupinami.
5. 5. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků laž4, vyznačený tím, že polymer je zvolen ze skupiny sestávající z hydrolyzovaného roubovaného kopolymeru škrobu a akrylonitrilu; částečně neutralizovaného roubovaného kopolymeru škrobu a akrylonitrilu; roubovaného kopolymeru škrobu a kyseliny akrylové; částečně neutralizovaného roubovaného kopolymeru škrobu a kyseliny akrylové; zmýdelněných kopolymerů vinylacetátu a esteru kyseliny akrylové; hydrolyzovaných kopolymerů akrylonitrilu nebo akrylamidu; lehce zesíťovaných produktů kteréhokoli z předchozích kopolymerů; částečně neutralizované kyseliny polyakrylové; a lehce zesítěných produktů částečně neutralizované kyseliny polyakrylové.

   -42CZ 289486 B6
6. 6. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků 1 až 5, vyznačený tím, že mezičásticově zesíťovací činidlo je zvoleno ze skupiny sestávající ze sloučenin vícemocných alkoholů, polyglycidyletherových sloučenin, polyfunkčních aziridinových sloučenin, polyfunkčních aminových sloučenin a polyfunkčních isokyanátových sloučenin.
7. 7. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků laž6, vyznačený tím, že polymer sestává v podstatě z lehce zesítěných produktů částečně neutralizované kyseliny polyakrylové.
8. 8. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků 1 až 7, vyznačený tím, že mezičásticově zesíťovací činidlo je zvoleno ze skupiny sestávající z glycerolu, trimethylolpropanu, ethylenglykolu, 1,2-propandiolu a 1,3-propandiolu.
9. 9. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků laž8, vyznačený tím, že kromě mezičásticového zesítění jsou částice polymeru také povrchově zesítěné.
10. 10. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků laž9, vyznačený tím, že částice polymeru jsou suché.
11. 11. Absorpční polymemí materiál podle nejméně jednoho z nároků lažlO, vyznačený tím, že od 0,5 do 10 hmotnostních dílů mezičásticově zesíťovacího činidla na 100 hmotnostních dílů částic polymeru je ve směsi s 1 až 20 hmotnostními díly vody, hydrofilního organického rozpouštědla nebo jejich směsí, na 100 hmotnostních dílů částic polymeru.
12. 12. Absorpční polymemí materiál podle nároku 11, vyznačený tím, že mezičásticově zesíťovací činidlo je glycerol ahydrofilní organické rozpouštědlo je zvoleno ze skupiny sestávající z methanolu, ethanolu, isopropanolu a jejich směsí.