FI105038B - Hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä sisältävät, hienojakoiset, imukykyiset polymeerikoostumukset - Google Patents

Description

1 105038

Hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä sisältävät, hienojakoiset, imukykyiset polymeeri koostumukset

Keksinnön alue ; 5 Tämä keksintö koskee parannettuja, hienojakoisia, imukykyisiä polymeerikoostumuksia. Tällaiset polymeeri -koostumukset ovat koostumuksia, jotka joutuessaan kosketukseen juoksevien aineiden (nimittäin nesteiden), kuten veden tai kehon eritteiden, kanssa turpoavat ja imevät 10 itseensä tällaiset juoksevat aineet. Nämä polymeerikoos-tumukset ovat erityisen käyttökelpoisia sinänsä tai imuky-kyisissä osissa, kuten kuitukangasrakenteissa, jotka voidaan liittää imukykyisiin tuotteisiin, kuten vaippoihin, aikuisten pidätyskyvyttömyydensuojiin, terveyssiteisiin ja 15 vastaaviin.

Keksinnön tausta

Hienojakoiset, imukykyiset, polymeerikoostumukset kykenevät imemään itseensä suuria määriä juoksevia aineita, kuten vettä ja kehon eritteitä, ja lisäksi ne kykene-20 vät pidättämään tällaiset absorboidut nesteet kohtalaisten paineiden alaisena. Nämä tällaisten polymeerikoostumusten imuominaisuudet tekevät ne erityisen käyttökelpoisiksi liitettäviksi imukykyisiin tuotteisiin, kuten vaippoihin. Esimerkiksi US-patentissa 3 699 103, joka on myönnetty 25 Harper'ille et ai. kesäkuun 13. päivä, 1972, ja US-patentissa 3 670 731, joka on myönnetty Harmon'ille kesäkuun 20. päivä, 1972, julkaistaan kummassakin hienojakoisten, imukykyisten polymeerikoostumusten (joita kutsutaan myös hydrogeeli-, hydrokolloidi- tai superabsorbenttlaineiksi) 30 käyttö imukykyisissä tuotteissa.

- Tavanomaisilla, hienojakoisilla, imukykyisillä po- lymeerikoostumuksilla on kuitenkin se rajoitus, että nopeus, jolla ne imevät juoksevaa ainetta, on paljon pienempi kuin tavanomaisilla selluloosakuitukankailla johtuen 35 polymeerikoostumuksen kiinteiden hiukkasten pienestä pin- 2 105038 ta-alan ja massan välisestä suhteesta. Hienojakoisen, imu-kykyisen polymeerikoostumuksen hiukkasten pinta-alan ja massan välinen suhde on tärkeä, koska se voi kontrolloida kokonaisuudessaan nopeutta, jolla polymeerikoostumuksen 5 massa imee itseensä juoksevaa ainetta. Pinta-alan ja massan välistä suhdetta ja siten juoksevan aineen imeytymis-nopeutta voidaan lisätä olennaisesti vähentämällä hiukkasten massakeskimääräistä hiukkaskokoa polymeerikoostumus-massassa. Kuitenkin kun nämä pienet hiukkaset tai jauhe 10 turpoaa joutuessaan kosketukseen nesteiden kanssa, niin hiukkaset, kun ne on liitetty kuitukankaaseen, joutuvat helposti kankaan kuitujen välisiin kapillaareihin. Turvonnut tai osittain turvonnut jauhe voi myös muodostaa koagu-loituneen geelin massan, jota pitää yhdessä nesteen pinta-15 jännitysvoimat muodostaen siten geeliesteen. Kummassakin tapauksessa rakenteen läpi kulkevan juoksevan aineen virran vastustus lisääntyy, kun juoksevan aineen virtaus-kanavat tukkeutuvat kuitukankaassa tai geelimassassa, jolloin tuloksena on huomattava läpäisevyyden väheneminen. 20 Näitä ilmiöitä kutsutaan yleisesti "geelin tukkeutumiseksi" .

Yksi yritys tällaisen kytkennän murtamiseksi juoksevan aineen imeytymisnopeuden ja geelin tukkeutumisen välillä koskee pienten hiukkasten suuren määrän agglome-25 roimista suuremmiksi "ydinhiukkasiksi" veden avulla. Täi-lainen vesi-agglomeraatio-tekniikka on julkaistu japanilaisessa patenttijulkaisussa SHO 61(1986)-97 333 ja japanilaisessa patenttijulkaisussa SHO 61(1986)-101 586. Samalla kun hiukkasten vesi-agglomeraatiosta tuloksena on 30 vaatimaton juoksevan aineen imeytysmisnopeuden lisääntyminen johtuen suurempien hiukkasten lisääntyneestä pinta-alan ja massan välisestä suhteesta, veden avulla agglome-roidut hiukkaset dissosioituvat joutuessaan kosketukseen vesiliuoksen kanssa ja/tai turvotessaan vesiliuoksen vai-35 kutuksesta. Siitä on seurauksena turvonneiden tai osittain Ί 3 105038 turvonneiden, vapaiden, hienojen hiukkasten konsentraatio, joka myötävaikuttaa lisääntyneeseen geelin tukkeutumisvai-kutukseen edellä kuvattujenn mekanismien kautta.

Toinen yritys tämän ongelman ratkaisemiseksi on 5 erillisten hiukkasten pintakäsittely. Yksi erityinen pin-takäsittelymenetelmä on erillisten hiukkasten pinnan silloittaminen siten, että jokaisella yksittäisellä hiukkasella on suurempi silloitustiheys polymeeriketjujen joukossa hiukkasten pinnalla tai lähellä pintaa. Tällainen 10 pinnan silloitustekniikka on kuvattu US-patentissa nro 4 666 983, joka on myönnetty Tsubakimoto1 lie et ai. toukokuun 19. päivä, 1987, ja US-patentissa 4 734 478, joka on myönnetty Tsubakimoto'lie et ai. maaliskuun 29. päivä, 1988. Hiukkasten pinnan silloitus tuottaa tulokseksi vaat-15 imattoman vähenemisen edellä määritellyn geelin tukkeutumisen yhdessä muodossa vähentämällä erillisten hiukkasten pyrkimystä koaguloitua läpäisemättömäksi geelimassaksi turpoamisen aikana. Kuitenkaan hiukkasten juoksevan aineen imemisnopeus ei lisäänny, koska hiukkasten pinta-alan ja 20 massan välinen suhde jää suhteellisen muuttumattomaksi.

Sen vuoksi tässä keksinnössä pyritään ratkaisemaan uudelleen edellä esitetyt ongelmat tuottamalla parannetut, hienojakoiset, imukykyiset polymeerikoostumukset, jotka imevät juoksevaa ainetta suurella nopeudella ja joilla on 25 minimaaliset geelin tukkeutumisominaisuudet.

Siten tämän keksinnön kohteena on hienojakoiset, imukykyiset polymeerikoostumukset, joilla on suuri juoksevan aineen imemisnopeus.

Lisäksi tämän keksinnön kohteena on hienojakoiset, 30 imukykyiset polymeerikoostumukset, joilla on minimaaliset - . geelin tukkeutumisominaisuudet.

Tämän keksinnön kohteena on vielä hienojakoiset, imukykyiset polymeerikoostumukset, joilla on suuri puristuksen kestävyys käytön aikana (nimittäin turpoamisen ai- 4 105038 kana) niitä sisältävien imukykyisten tuotteiden läpäisevyyden säilyttämiseksi ja/tai lisäämiseksi.

Tämän keksinnön kohteena on vielä hienojakoiset, imukykyiset polymeerikoostumukset, joilla hienojen hiuk-> 5 kasten dissosioituminen on minimaalista niiden joutuessa kosketukseen juoksevan aineen kanssa tai niiden turvotessa.

Tämän keksinnön kohteena on vielä hienojakoiset, imukykyiset polymeerikoostumukset, joilla on minimaalinen 10 määrä vapaita hiukkasia kuivassa tilassa.

Tämän keksinnön kohteena on vielä hienojakoiset, imukykyiset, edeltä määrätyn juoksevan aineen imemisnopeu-den saavuttavat polymeerikoostumukset, joissa on valikoitu prekursorihiukkasten erityiset ominaisuudet, joita ovat 15 esimerkiksi massakeskimääräinen hiukkaskoko tai imukyky.

Tämän keksinnön mukaisia hienojakoisia, imukykyisiä polymeerikoostumuksia voidaan käyttää parannettujen, imukykyisten tuotteiden, imukykyisten osien ja imukykyisten hyödykkeiden (kuten vaippojen ja terveyssiteiden) tuotta-20 misessa.

Yhteenveto keksinnöstä Tämä keksintö koskee parannettuja, hienojakoisia, imukykyisiä polymeerikoostumuksia, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittyrniä. Hiuk-25 kasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät sisältävät olennaisilta osin veteen liukenemattoman, imukyisen, hyd-rogeeliä muodostavan polymeeriaineen prekursorihiukkasia ja hiukkasten välisen silloittaja-aineen, joka on reagoinut prekursorihiukkasten polymeeriaineen kanssa muodostaen 30 ristisidoksia prekursorihiukkasten välille. Kun tulokseksi saadun polymeerikoostumuksen massakeskimääräistä hiukkas-kokoa lisätään vähintään noin 25 %:lla prekursorihiukkasten massakeskimääräiseen hiukkaskokoon nähden, niin muo- 5 105038 dostuu riittävä määrä hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä siten, että tulokseksi saatavalla poly-meerikoostumuksella on parannetut ominaisuudet. Hiukkasten välisesti silloitetuilla hiukkasryhmittymillä on parannet -5 tu rakenteellinen eheys (nimittäin hiukkasryhmittymä jää turvonneena vahingoittumattomaksi ja sillä on suhteellisen suuri kokoonpuristamiskestävyys), parannettu juoksevan aineen imemisnopeus ja minimaaliset geelin tukkeutu-misominaisuudet.

10 Joutuessaan kosketukseen nesteen kanssa, hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät turpoavat yleensä isotrooppisesti (nimittäin ne turpoavat samalla tavalla joka suuntaan), jopa kohtalaisten, rajoittavien paineiden alaisena, ja imevät itseensä tällaiset nesteet. Hiukkasten 15 välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien isotrooppinen turpoaminen saadaan aikaan, koska hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät säilyttävät prekursorihiuk-kasten rakenteelliset suhteet ja avaruussuhteet myös turvonneena (nimittäin hiukkasryhmittymät säilyttävät ehey-20 tensä sekä kuivassa tilassa että turvonneessa tilassa). Siten prekursorihiukkaset, jotka muodostavat hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät, eivät dis-sosioidu joutuessaan kosketukseen nesteiden kanssa tai turvotessaan nesteissä (siten, että hiukkasten välisesti .j 25 silloitetut hiukkasryhmittymät ovat "juoksevan aineen kestäviä"), siten, että geelin tukkeutuminen on minimoitu. Lisäksi hiukkasten välisesti silloitetuilla hiukkasryhmittymillä on suhteellisen suuri juoksevan aineen imemisnopeus, jolloin juokseva aine saavuttaa polymeerikoostu-30 mukset nopeasti johtuen hiukkasten välisesti silloitet-. tujen hiukkasryhmittymien suuresta pinta-alan ja massan välisestä suhteesta. Siten tämän keksinnön hiukkasten vä- 6 105038 lisesti silloitetut hiukkasryhmittymät tuottavat polymee-rikoostumuksen, joka kykenee imemään nopeasti itseensä nesteitä samalla minimoiden geelin tukkeutu-misominaisuudet.

5 Tämä keksintö koskee myös parannettuja, hienojakoi sia, imykykyisiä polymeerikoostumuksia, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittyrniä, jotka on muodostettu prekursorihiukkasista, joilla on suhteellisen pieni hiukkaskoko (nimittäin hienot prekur-10 sorihiukkaset). Käyttämällä hienoja prekursorihiukkasia hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien muodostamiseksi hiukkasryhmittymien pinta-alan ja massan välinen suhde lisääntyy prekursorihiukkasten pinta-alan ja massan väliseen suhteeseen nähden siten, että tulokseksi 15 saaduilla polymeerikoostumuksilla, jotka sisältävät täl laisia hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittyrniä, on erityisen suuri juoksevan aineen imemisnopeus (turpoamisnopeus), jolloin samalla minimoidaan niiden geelin tukkeutumisominaisuudet poistamalla vapaat hienot 20 hiukkaset turvonneesta tai osittain turvonneesta polymee- rikoostumuksesta. Nämä hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät tuottavat myös tehokkaan tavan hienojen hiukkasten määrän vähentämiseksi kuivasta polymeerikoostu-musmassasta, mikä parantaa tällaisten polymeerikoostumus-25 ten käsittely- ja suorituskykyominaisuuksia.

Imukykyisiä tuotteita, imukykyisiä osia ja imuky-kyisiä hyödykkeitä, voidaan tuottaa liittämällä niihin tämän keksinnön mukaisia polymeerikoostumuksia, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmitty-30 miä. Tällaisten tuotteiden suorituskykyä lisätään tuotta malla tällaiset polymeerikoostumukset, joilla on suuri juoksevan aineen imukyky ja minimaaliset geelin tukkeutumisominaisuudet. Lisäksi hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien suurempi koko auttaa tällaisia 7 105038 polymeerikoostumuksia sisältävien kuitukankaiden kapillaa-rikanavien avautumisessa. Lisäksi hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät minimoivat turvonneiden tai kuivien hiukkasten siirtymistä imukykyisten rakenteiden 5 läpi johtuen niiden rakenteellisesta eheydestä (nimittäin hienommat hiukkaset pysyvät toisiinsa sitoutuneina).

Tämän keksinnön mukaisia polymeerikoostumuksia, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiuk-kasryhmittymiä, saadan menetelmällä, jossa hiukkasten vä-10 linen silloittaja-aine levitetään prekursorihiukkasten pinnalle; prekursorihiukkaset liittyvät fysikaalisesti toisiinsa muodostaen suuren määrän hiukkasryhmittymiä, ja hiukkasten välinen silloittaja-aine saatetaan reagoimaan hiukkasryhmittymien prekursorihiukkasten polymeeriaineen 15 kanssa, samalla säilyttäen prekursorihiukkasten fysikaalinen yhteenliittyminen, jolloin muodostuu ristisidoksia prekursorihiukkasten välille, mistä seuraa hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien muodostuminen. Hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä muo-20 dostetaan siinä määrin, että polymeerikoostumuksen massa- keskimääräinen hiukkaskoko on vähintään noin 25 % suurempi kuin prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko. Edullisessa menetelmässä hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät ovat myös pinnaltaan silloitettuja.

25 Lyhyt kuvaus piirroksista

Samalla kun patenttimäärittely päättyy patenttivaatimuksiin, jotka ottavat erityisesti huomioon tämän keksinnön ja esittävät siitä patenttivaatimukset, uskotaan, että tämä keksintö ymmärretään paremmin seuraavasta ku-30 vauksesta liitteenä olevien piirrosten yhteydessä: ... Kuva 1 on kertakäyttövaipan pohjapiirros, jossa suurin osa vaipanpäällyskerrosta on leikattu pois, jotta e 105038 alla oleva vaipan imukykyinen ydin (tämän keksinnön imuky-kyisen osan suoritusmuoto) näkyy selvemmin.

Kuva 2 on pitkittäinen läpileikkauskuva pelkästään kertakäyttövaipan imukykyisestä ytimestä kuvan 1 linjalta 5 2-2.

Kuva 3 on poikittainen läpileikkauskuva pelkästään kertakäyttövaipan imukykyisestä ytimestä linjalta 3-3.

Kuva 4 on perspektiivikuva imukykyisestä osasta, jota on käytetty imukykyisenä ytimenä kuvassa 1 esitetyssä 10 kertakäyttövaipassa.

Kuva 5 on katkaistu, suurennettu poikkileikkauskuva kerrostetusta, imukykyisestä osasta (laminaatista).

Kuva 6 on perspektiivikuva vaihtoehtoisesta kaksi - kerroksisen imukykyisen osan suoritusmuodosta.

15 Kuva 7 on läpileikkauskuva kuvan 6 kaksikerroksi sesta imukykyisestä osasta kuvan 6 poikkilinjalta 7-7.

Kuva 8 on pohjapiirros imukykyisen osan muusta vaihtoehtoisesta suoritusmuodosta.

Kuva 9 on perspektiivikuva imukykyisen osan toises-20 ta vaihtoehtoisesta suoritusmuodosta.

Kuva 10 leikattu perspektiivikuva kertakäyttövai-pasta, joka sisältää kuvassa 9 esitetyn imukykyisen osan.

Kuva 11 on näkymä ylhäältäpäin imukykyisestä osasta osoittaen juoksevan aineen sisääntulovyöhykkeen edullista 25 muotoa.

Kuva 12 on noin 30-kertaisesti suurennettu mikro-valokuva tämän keksinnön hienojakoisesta, imukykyisestä polymeerikoostumuksesta, joka on valmistettu esimerkin 6 mukaisesti.

30 Kuva 13 on noin 60-kertaisesti suurennettu mikro- valokuva tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitetusta hiukkasryhmittymästä, joka on valittu esimerkissä 12 esitetystä näytteestä. .

liiI

, 105038

Kuva 14 on noin 40-kertaisesti suurennetty mikro-valokuva tämän keksinnön hienojakoisesta, imukykyisestä polymeerikoostumuksesta, joka on valmistettu esimerkin 1 mukaisesti ja jossa prekursorihiukkasten massan hiukkasten 5 mediaanikoko vastaa noin 84 mikronia.

Kuva 15 on noin 110-kertaisesti suurennettu mikro-valokuva tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitetusta hiukkasryhmittymästä, joka on valittu kuvassa 14 esitetystä näytteestä.

10 Kuva 16 on perspektiivikuva imukykyisestä tuottees ta, joka sisältää kantajan ja tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitetun hiukkasryhmittymän liitettynä kantajaan.

Kuva 17 on osittain leikattu pohjapiirros terveys-15 siteestä.

Kuva 18 on sivukuva laitteesta, jota on käytetty hienojakoisten, imukykyisten polymeerikoostumusten geelin laajenemispaineen mittaamiseksi.

Kuva 18a on sivukuva kuvan 18 laitteen näytepöydän 20 kiinnitystasosta.

Kuva 18b on kuva ylhäältäpäin kuvan 18 laitteen näytepöydän kiinnitystasosta.

Kuva 18c on kuva ylhäältäpäin kuvan 18 laitteen näytteen kohdistusstuesta.

• 25 Kuva 18d on kuva ylhäältäpäin laitteen 18 näytteen pidikkeestä.

Kuva 18e on sivukuva kuvan 18 laitteen näytteen pidikkeestä .

Kuva 18f on sivukuva laitteen 18 puristusjalasta ja 30 kuva 18g on kuva ylhäältäpäin kuvan 18 laitteen pu- . .. ristusj alasta .

•« 10 105038

Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus Tämän keksinnön hienojakoiset, imukykyiset polymee-rikoostumukset ovat aineita, jotka kykenevät imemään itseensä suuria määriä juoksevia aineita (nimittäin nes-5 teitä), kuten vettä ja/tai kehon eritteitä (esimerkiksi virtsaa ja kuukautisvuotoa) ja pidättämään tällaisia Juoksevia aineita kohtalaisten paineiden alaisena. Tyypillisesti tämän keksinnön hienojakoiset, imukykyiset poly-meerikoostumukset turpoavat ja imevät nopeasti itseensä 10 juoksevat aineet, jolloin ilmenee vain vähän tai ei ollenkaan geelin tukkeutumista.

Kuten kuvissa 12 ja 14 on esitetty, tämän keksinnön polymeerikoostumukset ovat hienojakoisessa muodossa. Tässä käytettynä termi "hienojakoinen" tarkoittaa sitä, että 15 polymeerikoostumuksen sisältävät ainekset ovat erillisten yksiköiden muodossa, joita nimitetään "hiukkasiksi". Hiukkaset voivat käsittää rakeet, pölymäiset aineet, pallot, hiutaleet, kuidut, hiukkasryhmittymät tai agglomeraatit. Siten hiukkasilla voi olla mikä tahansa haluttu muoto, 20 esimerkiksi ne voivat olla kuutiomaisia, sauvamaisia, mo-nikulmiomaisia, pallomaisia, pyöristettyjä, kulmikkaita, muodoltaan epäsäännöllisiä, sattumanvaraisesti epäsäännöllisen muotoisia (esimerkiksi jauhamisvaiheen tai hienon-tamisvaiheen pölymäiset tuotteet tai hiukkasryhmittymät) 25 tai niillä voi olla muoto, jossa on suuri suurimman ulottuvuuden ja pienimmän ulottuvuuden välinen suhde, kuten neulamaiset, hiutalemaiset tai kuitumaiset muodot ja vastaavat. Kuten kuvissa 12 ja 14 on esitetty, hiukkaset sisältävät edullisesti sattumanvaraisen kokoisia, epäsään-30 nöllisen muotoisia, hiukkasten välisesti silloitettuja · hiukkasryhmittymiä.

• 1 Tämän keksinnön polymeerikoostumusten katsotaan sisältävän "hiukkasia". Pitäisi kuitenkin ottaa huomioon, että termi hiukkaset käsittää hiukkasryhmittymät. Tässä 35 käytettynä termiä "hiukkasryhmittymä” käytetään tarkoitta- • · 105038 maan yksittäistä "hiukkasta", joka on muodostunut kahdesta tai useammasta aikaisemmin itsenäisestä hiukkasesta (nimittäin prekursorihiukkasesta), jotka ovat liittyneet yhteen. Vaikka alan ammattimiehen on suhteellisen helppo 5 määrittää, mitkä polymeerikoostumuksen hiukkaset ovat hiukkasryhmittymiä, jäljempänä Koemenetelmät -osassa on määritetty spesifinen menetelmä tällaisten hiukkasryhmit-tymien tunnistamiseksi.

Siten tässä patenttimäärittelyssä termiä "hiukka-10 nen" käytetään tarkoittamaan tulokseksi saatuja yksiköitä, jotka muodostavat polymeerikoostumuksen, mukaan luettuna hiukkasryhmittymät, kun taas termi "prekursorihiukkaset" viittaa alkuperäisiin yksiköihin, joita on käytetty muodostettaessa tuloksena olevia polymeerikoostumuksen hiuk-15 kasia, erityisesti hiukkasryhmittymiä. Hiukkasia, jotka muodostuvat yksittäisestä prekursorihiukkasesta, kutsutaan ei-ryhmittymähiukkasiksi.

Vaikka hiukkasten ja prekursorihiukkasten koot voivat vaihdella laajalla alueella, spesifiset hiukkaskokoja-20 kautumat ja koot ovat edullisia. Tämän keksinnön tarkoituksia varten hiukkaskoko määritellään hiukkasen tai pre-kursorihiukkasen dimensiona, joka on määritetty seula-analyysin avulla. Siten esimerkiksi hiukkasella, joka jää standardille #30 -seulalle, jonka silmäkoko on 600 mik-25 ronia, hiukkaskoon katsotaan olevan yli 600 mikronia, hiukkasella, joka menee #30 -seulan läpi, jonka silmäkoko on 600 mikronia, ja jää #35 -seulalle, jonka silmäkoko on 500 mikronia, hiukkaskoon katsotaan olevan 500 - 600 mikronia, ja hiukkasella, joka menee #35 -seulan läpi, jonka 30 silmäkoko on 500 mikronia, hiukkaskoon katsotaan olevan • .· pienempi kuin 500 mikronia. Tämän keksinnön edullisissa suoritusmuodoissa hiukkasten koko on yleensä noin 1 - 2000 mikronia halkaisijaltaan tai poikkileikkaukseltaan, edullisemmin hiukkasten koko on noin 20 - 1000 mikronia.

« 12 105038

Lisäksi tämän keksinnön tarkoituksia varten hiukkasten tai prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiuk-kaskoko on tärkeä määritettäessä polymeerikoostumuksen tunnusmerkkejä ja ominaisuuksia. Hiukkasten tai prekur-5 sorihiukkasten annetun näytteen massakeskimääräinen hiuk-kaskoko määritetään hiukkaskokona, joka on näytteen keskimääräinen hiukkaskoko perustuen massaan. Menetelmä näytteen massakeskimääräisen hiukkaskoon määrittämiseksi on kuvattu jäljempänä Koemenetelmät -osassa. Tämän keksinnön 10 edullisissa suoritusmuodoissa hiukkasten massakeskimää räinen hiukkaskoko on noin 100 - 1500 mikronia, edullisemmin noin 200 - 1000 mikronia.

Tämän keksinnön polymeerikoostumukset muodostetaan polymeeriaineista, jotka kykenevät imemään itseensä suuria 15 määriä nesteitä. (Tällaisia polymeeriaineita kutsutaan yhteisesti hydrogeeli-, hydrokolloidi- tai superabsorbentti-aineiksi). Polymeerikoostumukset muodostuvat edullisesti olennaisilta osin veteen liukenemattoman, imukykyisen, hydrogeelin muodostavan polymeeriaineen hiukkasista. Poly-20 meeriaineet, jotka ovat käyttökelpoisia polymeerikoos tumuksen hiukkasiksi, vaihtelvat laajasti. Tässä keksinnössä käyttökelpoisia spesifisiä polymeeriaineita käsitellään koskien prekursorihiukkasia muodostavia polymeeriaineita.

. . 25 Tämän keksinnön hienojakoiset, imukykyiset polymee rikoostumukset sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä. Hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät ovat ryhmittymähiukkasia, jotka on muodostettu liittämällä yhteen kaksi tai useampia, aikaisem-30 min itsenäistä prekursorihiukkasta. Prekursorihiukkaset on liitetty yhteen hiukkasten välisten silloittaja-aineiden avulla, jotka on levitetty prekursorihiukkasille ja saatettu, samalla säilyttäen prekursorihiukkasten fysikaalinen yhdistyminen, olosuhteisiin, jotka ovat riittävät saa-35 maan aikaan hiukkasten välisen silloittaja-aineen reaktion • · 13 105038 prekursorihiukkasten polytneeriaineen kanssa, jolloin muodostuu ristisidoksia prekursorihiukkasten välillä, jotka muodostavat hiukkasryhmittymän. Kuvat 13 ja 15 esittävät mikrovalokuvia tämän keksinnön hiukkasten välisesti sil-5 loitetuista hiukkasryhmittymistä.

Prekursorihiukkaset muodostavat tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät. Prekursorihiukkaset koostuvat olennaisilta osin veteen liukenemattomasta, imukykyisestä, hydrogeelin muodostavasta 10 polymeeriaineesta. Esimerkkeihin polymeeriaineista, jotka sopivat käytettäväksi tämän keksinnön prekursorihiukkasina (ja siten tulokseksi saadun polymeerikoostumuksen hiukkasina), sisältyvät polymeerlaineet, jotka on valmistettu polymeroitavista, tyydyttymättömistä, happoa sisältävistä 15 monomeereista. Siten tällaisiin monomeereihin sisältyvät olefiinisesti tyydyttymättömät hapot ja anhydridit, jotka sisältävät vähintään yhden olefiinisen hilli-hiili-kak-soissidoksen. Spesifisemmin nämä monomeerit voidaan valita olefiinisesti tyydyttymättömistä karboksyylihapoista ja 20 happoanhydrideistä, olefiinisesti tyydyttymättömistä sul- fonihapoista ja niiden seoksista.

Joitakin hapottomia monomeereja voidaan myös käyttää tämän keksinnön prekursorihiukkasten valmistamiseksi. Tällaisiin hapottomiin monomeereihin voivat sisältyä esi-. 25 merkiksi happoa sisältävien monomeerien vesiliukoiset tai veteen dispergoituvat esterit sekä monomeerit, jotka eivät sisällä lainkaan karboksyyli- tai sulfonihapporyhmiä. Mahdollisiin hapottomiin monomeereihin voivat siten sisältyä monomeerit, jotka sisältävät seuraavan tyyppisiä funktio-30 naalisia ryhmiä: karboksyylihappo- tai sulfonihappoeste- , . reitä, hydroksyyliryhmiä, amidiryhmiä, aminoryhmiä, nit- riiliryhmiä ja kvaternaarisia ammoniumsuolaryhmiä. Nämä hapottomat monomeerit ovat hyvin tunnettuja aineita ja ne on kuvattu hyvin yksityiskohtaisesti esimerkiksi US-paten-35 tissa 4 076 663, joka on myönnetty Masuda'lle et ai. hei- • « 14 1G5038 mikuun 28. päivä, 1978, ja US-patentissa 4 062 817, joka on myönnetty Westerman'ille joulukuun 13. päivä, 1977, ja molemmat mainitut patentit liitetään tähän viittauksena.

Olefiinisesti tyydyttymättömiin karboksyylihappo-5 monomeereihin ja karboksyyhappoanhydridimonomeereihin sisältyvät akryylihapot, esimerkiksi akryylihappo sinänsä, metakryylihappo, etakryylihappo, alfa-klooriakryylihappo, alfa-syaaniakryylihappo, beta-metyyliakryylihappo (kroto-nihappo), alfa-fenyyliakryylihappo, beta-akryylioksipro-10 pionihappo, sorbiinihappo, alfa-kloorisorbiinihappo, ange- likahappo, kanelihappo, p-kloorikanelihappo, beta-steryy-liakryylihappo, itakonihappo, sitrakonihappo, mesakonihap-po, glutakonihappo, akoniittihappo, maleiinihappo, fumaa-rihappo, trikarboksietyleeni- ja maleiinihappoanhydridi.

15 Olefiinisesti tyydyttymättömiin sulfonihappomono- meereihin sisältyvät alifaattiset tai aromaattiset vinyy-lisulfonihapot, kuten vinyylisulfonihappo, allyylisulfoni-happo, vinyylitolueenisulfonihappo ja styreenisulfonihap-po; akryyli- ja metakryylisulfonihappo, kuten sulfoetyyli-20 akrylaatti, sulfoetyylimetakrylaatti, sulfopropyyliakry- laatti, sulfopropyylimetakrylaatti, 2-hydroksi-3-akryyli-oksipropyylisulfonihappo, 2-hydroksi-3-metakryylioksipro-pyylisulfonihappo ja 2-akryyliamido-2-metyylipropaanisul-fonihappo.

. . 25 Tämän keksinnön käyttöä varten edullisilla polymee- « reillä on karboksyyliryhmä. Näihin polymeereihin sisältyvät hydrolysoitu tärkkelys-akryylinitriili-oksassekapoly-meeri, osittain neutraloitu tärkkelys-akryylinitriili-ok-sassekapolymeeri,tärkkelys-akryylihappo-oksassekapolymee-30 ri, osittain neutraloitu tärkkelys-akryylihappo-oksasseka-polymeeri, saippuoidut vinyyliasetaatti-akryyliesteri-se-kapolymeerit, hydrolysoidut akryylinitriili- tai akryyli-amidisekapolymeerit, minkä tahansa edellä esitettyjen se-kapolymeerien hiukan verkkoutetut tuotteet, osittain neut-35 raloitu polyakryylihappo ja osittain neutraloidun poly- • · is 105038 akryylihapon hiukan verkkoutetut tuotteet. Näitä polymeerejä voidaan käyttää joko itsenäisesti tai kahden tai useamman monomeerin, yhdisteiden tai vastaavien seoksen muodossa. Esimerkkejä näistä polymeeriaineista on julkais-5 tu US-patentissa 3 661 875, US-patentissa 4 076 663, US-patentissa 4 093 776, US-patentissa 4 666 983 ja US-patentissa 4 734 498.

Edullisimmat polymeeriaineet käytettäväksi prekur-sorihiukkasina ovat osittain neutraloitujen polyakryyli-10 happojen ja niiden tärkkelysjohdannaisten hiukan verkkoutetut tuotteet. Edullisimmin hiukkaset sisältävät noin 50 - 95 %, edullisesti noin 75 % neutraloitua, hiukan verkkoutettua polyakryylihappoa [esim. poly(natriumakry-laatti/akryylihappoa)].

15 Kuten edellä on kuvattu, prekursorihiukkaset ovat edullisesti polymeeriaineita, jotka on hiukan verkkoutet-tu. Verkkouttaminen muuttaa prekursorihiukkaset olennaisilta osin veteen liukenemattomiksi ja osittain se määrää prekursorihiukkasten ja tulokseksi saadun polymeerikoos-20 tumuksen imukykyominaisuudet ja uuttuvan polymeeripitoi-suuden ominaisuudet. Menetelmät polymeerien verkkouttami-seksi ja tyypilliset verkkouttamisaineet on kuvattu yksityiskohtaisemmin US-patentissa 4 076 663, johon on viitattu edellä.

25 Yksittäiset prekursorihiukkaset voidaan muodostaa millä tahansa tavanomaisella tavalla. Tyypillisiä ja edullisia menetelmiä yksittäisten prekursorihiukkasten tuottamiseksi on kuvattu US-patentissa Re. 32 649, jonka otsikko on "Hydrogel-Forming Polymer Compositions For Use In 30 Absorbent Structures", myönnetty uudelleen Kerryn A.

- .. Brandt'ille, Steven A. Goldman'ille ja Thomas A.

Inglin'ille huhtikuun 19. päivä, 1988, US-patentissa 4 666 983, jonka otsikko on "Absorbent Article", myönnetty Tsuneo Tsubakimoto'lie, Tadao Shimomura'lie ja Yoshio 35 Irie'lle toukokuun 19. päivä, 1987, ja US-patentissa « m 16 1C5038 4 625 001, jonka otsikko on "Method For Continuous Production Of Cross-Linked Polymer", myönnetty Tsuneo Tsubaki-moto'lle, Tadao Shimoura'lle ja Yoshio Irie'lle marraskuun 25. päivä, 1986. Nämä patentit liitetään tähän viittauk-5 sena.

Edullisia menetelmiä prekursorihiukkasten muodostamiseksi ovat menetelmät, jotka koskevat vesiliuoksessa tai muussa liuoksessa tapahtuvia polymerointimenetelmiä. Kuten on kuvattu US-patentissa Re. 32 649, johon edellä on 10 viitattu, vesiliuospolymerointi koskee vesipitoisen reak-tioseoksen käyttöä polymeroinnin toteuttamiseksi, jotta saadaan prekursorihiukkasia. Vesipitoinen reaktioseos saatetaan sitten polymerointiolosuhteisiin, jotka ovat riittävät tuottamaan seoksessa olennaisilta osin veteen liuke-15 nemattoman, hiukan verkkoutuneen polymeeriaineen. Näin muodostetun polymeeriaineen massa jauhetaan sitten hienoksi tai hienonnetaan, jotta muodostuu yksittäisiä prekursorihiukkasia, jotka ovat käyttökelpoisia muodostettaessa hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä ja 20 polymeerikoostumuksia.

Tarkemmin esitettynä vesiliuospolymerointi-menetelmässä yksittäisten prekursorihiukkasten tuottamiseksi valmistetaan vesipitoinen reaktioseos, jossa polyme-rointi toteutetaan haluttujen prekursorihiukkasten muodos-25 tamiseksi. Tällaisen reaktioseoksen yksi aineosa on happoa sisältävä monomeeriaine, joka muodostaa tuotettavien prekursorihiukkasten "rungon". Reaktioseos sisältää yleensä painon mukaan noin 100 osaa monomeerlainetta. Vesipitoisen reaktioseoksen toinen aineosa käsittää verkkouttamis-30 aineen. Prekursorihiukkasten muodostamisessa käyttökelpoi set verkkouttamisaineet on kuvattu yksityiskohtaisemmin US-patentissa Re. 32 649, myönnetty Brandt'ille et ai., US-patentissa 4 666 983, myönnetty Tsubakimoto'lie et ai. ja US-patentissa 4 625 001, myönnetty Tsubakimoto'lie et 35 ai.. Verkkouttamisaineen määrä vesipitoisessa reaktioseok- -i ·1 17 105038 sessa on noin 0,001 - 5 mooliprosenttia perustuen vespi-toisessa seoksessa olevan monomeerin moolien kokonaismäärään (painon mukaan noin 0,01 - 20 osaa perustuen painon mukaan 100 osaan monomeeriainetta). Vesipitoisen reaktio-5 seoksen mahdollinen aineosa käsittää vapaa radikaali -ini-tiaattorin, mukaan luettuna esimerkiksi perhappiyhdisteet, kuten natrium-, kalium- ja ammoniumpersulfaatit, kaprylyy-liperoksidin, bentsoyyyliperoksidin, vetyperoksidin, ku-meenihydroperoksidit, tertiaarisen butyylidiperftalaatin, 10 tertiaarisen butyyliperbentsoaatin, natriumperasetaatin, natriumperkarbonaatin ja vastaavat. Vesipitoisen reak-tioseoksen muut mahdolliset aineosat käsittävät erilaiset ei-happamat ko-monomeeriaineet, mukaan luettuna olennaisten tyydyttymättömien happamien, funktionaalisen ryhmän 15 sisältävien monomeerin esterit ja muut ko-monomeerit, jotka eivät sisällä karboksyyli- tai sulfonihappofunktionaa-lisuutta lainkaan.

Vesipitoinen reaktioseos saatetaan polymeroin-tiolosuhteisiin, jotka ovat riittävät tuottamaan seoksessa 20 olennaisilta osin veteen liukenemattomia, imukykyisiä, hydrogeelin muodostavia polymeeriaineita. Polymerointiolo-suhteita on myös käsitelty yksityiskohtaisemmin niissä kolmessa patentissa, joihin edellä on viitattu. Tällaiset polymerointiolosuhteet käsittävät yleensä seoksen kuumen-25 tamisen (lämpöaktivointitekniikka) polymerointilämpöti- laan, joka on noin 0 - 100 *C, edullisemmin noin 5 -40 *C. Polymerointiolosuhteet, joissa vesipitoista reak-tioseosta pidetään, voi sisältää myös esimerkiksi reak-tioseoksen tai sen osan saattamisen minkä tahansa tavan-30 omaisen polymerointia aktivoivan säteilymuodon kohteeksi.

. . Radioaktiivinen, elektroninen, ultravioletti tai elektro- I f magneettinen säteily ovat vaihtoehtoisia, tavanomaisia polymerointimenetelmiä.

Vesipitoisessa reaktioseoksessa muodostettujen po-35 lymeeriaineiden happamat funktionaaliset ryhmät neutraloi- * * ie 1G 5 O 3 8 daan myös edullisesti. Neutraloiminen voidaan toteuttaa millä tahansa tavanomaisella tavalla, jonka tuloksena vähintään noin 25 mooliprosenttia, edullisemmin vähintään noin 50 mooliprosenttia, polymeeriaineen muodostamiseksi 5 käytetystä monomeerin kokonaismäärästä on hapon sisältäviä monomeereja, jotka on neutraloitu suolan muodostavan kationin avulla. Tällaisiin suolan muodostaviin kationeihin sisältyvät esimerkiksi alkalimetallit, ammonium, substi-tuoitu ammonium ja amiinit, jotka on käsitelty yksityis-10 kohtaisemmin US-patentissa Re. 32 649, joka on myönnetty

Brandt'ille et ai.. , , ... . .. u ja johon on viitattu edellä.

Vaikka on edullista, että prekursorihiukkaset valmistetaan käyttäen vesiliuospolymerointimenetelmää, poly-merointimenetelmän toteuttaminen on myös mahdollista käyt-15 täen monifaasista polymerointiprosessitekniikkaa, kuten käänteistä emulsiopolymerointimenetelmää tai käänteistä suspensiopolymerointimenetelmää. Käänteisessä emulsiopoly-merointimenetelmässä tai käänteisessä suspensiopolymeroin-timenetelmässä, edellä kuvattu vesipitoinen reaktioseos 20 suspendoidaan pienten pisaroiden muodossa veteen sekoittamattoman, inertin, orgaanisen liuottimen, kuten syklohek-saanin, matriisiin. Tulokseksi saadut prekursorihiukkaset ovat yleensä pallomaisia muodoltaan. Käänteiset suspensio-polymerointimenetelmät on kuvattu yksityiskohtaisemmin US-25 patentissa 4 340 706, myönnetty Obaysashi'lie et ai. heinäkuun 20. päivä, 1982, US-patentissa 4 506 052, myönnetty Flesher’ille et ai. maaliskuun 19. päivä, 1985, ja US-patentissa 4 735 987, myönnetty Morita'lle et ai. huhtikuun 5. päivä, 1988, ja kaikki nämä patentit liitetään tähän 30 viittauksena.

! Tämän keksinnön edullisissa suoritusmuodoissa hiuk kasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien muodostamiseen käytetyt prekursorihiukkaset ovat olennaisilta osin kuivia. Tässä käytettynä termillä "olennaisilta osin 35 kuiva" tarkoitetaan sitä, että prekursohiukkasten nestepi- 19 105038 toisuus, tyypillisesti vesipitoisuus tai muun liuoksen pitoisuus, on vähemmän kuin noin 50 %, edullisesti vähemmän kuin noin 20 %, ja vielä edullisemmin vähemmän kuin noin 10 % prekursorihiukkasten painon mukaan. Tyypillises-5 ti prekursorihiukkasten nestepitoisuus on noin 0,01 - 5 % prekursorihiukkasten painon mukaan. Yksittäiset prekurso-rihiukkaset voidaan kuivata minkä tahansa tavanomaisen menetelmän avulla, kuten kuumentamalla. Vaihtoehtoisesti muodostettaessa prekursorihiukkasia käyttäen vesipitoista 10 reaktioseosta, vesi voidaan poistaa reaktioseoksesta at-seotrooppisen tislauksen avulla. Polymeeriä sisältävä vesipitoinen reaktioseos voidaan myös käsitellä vettä poistavan liuottimen, kuten metanolin, avulla. Voidaan myös käyttää näiden kuivausmenetelmien yhdistelmiä. Polymeeri-15 aineen vedetön massa voidaan sitten hienontaa tai jauhaa olennaisilta osin kuivien prekursorihiukkasten muodostamiseksi olennaisilta osin veteen liukenemattomasta, imuky-kyisestä, hydrogeelin muodostavasta polymeeriaineesta.

Tämän keksinnön edullisia prekursorihiukkasia ovat 20 hiukkaset, joilla on suuri imukyky siten, että tulokseksi saadulla, tällaisista prekursorihiukkasista muodostetulla polymeerikoostumuksella on myös suuri imukyky. Imukyky viittaa määrätyn polymeeriaineen kykyyn imeä itseensä nesteitä, joiden kanssa se joutuu kosketukseen. Imukyky voi v 25 vaihdella merkittävästi johtuen absorboitavan nesteen luonteesta ja tavasta, jolla neste joutuu kosketukseen polymeeriaineen kanssa. Tämän keksinnön tarkoituksia varten imukyky määritetään käyttäen synteettisen virtsan (kuten se jäljempänä on määritetty) määränä, jonka mikä ta-30 hansa annettu polymeerimateriaali on imenyt itseensä il-- . maistuna grammoina synteettistä ureaa polymeeriaineen grammaa kohde menetelmässä, joka on määritetty jäljempänä Koemenetelmät -osassa. Tämän keksinnön edullisia prekursorihiukkasia ovat hiukkaset, joiden imukyky on vähintään 35 noin 20 g, edullisemmin vähintään 25 g, synteettistä virt- * 20 105038 saa polymeeriaineen grammaa kohden. Tyypillisesti tässä polymeeriaineiden imukyky on noin 40 - 70 g synteettistä ureaa polymeeriaineen grammaa kohden. Prekursorihiukkaset, joilla on tämä suhteellisen suuri imukykyominaisuus, ovat 5 erityisen käyttökelpoisia imukykyisissä osissa ja imuky-kyisissä tuotteissa, koska tuloksena olevat, tällaisista prekursorihiukkasista muodostetut, hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät voivat määritelmän mukaan pidättää tavoiteltavan suuria määriä kehon eritteitä, kulo ten virtsaa.

Yksittäiset prekursorihiukkaset voidaan mahdollisesti pintakäsitellä. Esimerkiksi US-patentissa 4 824 901, myönnetty Alexander*ille et ai. huhtikuun 25. päivä, 1989, julkaistaan polymeerihiukkasten pintakäsittely polykvater-15 naarisella amiinilla. Mikäli pintakäsittely on suoritettu, prekursorihiukkaset on silloitettu edullisesti pinnalta, kuten on julkaistu US-patentissa 4 666 983, jonka otsikko on "Absorbent Article", myönnetty Tsubakimoto'lie et ai. toukokuun 19. päivä, 1987, ja US-patentissa 4 734 478, 20 jonka otsikko on "Water Absorbing Agent", myönnetty Tsubakimoto 'lie et ai. maaliskuun 29. päivä, 1988, ja nämä patentit liitetään tähän viittauksena. Kuten Tsubakimoto'n et ai. patentissa 4 666 983 on julkaistu, yksittäiset prekursorihiukkaset voidaan silloittaa pinnalta levittämällä . 25 silloittaja-aine prekursorihiukkasten pinnalle ja saat tamalla pinnan silloittaja-aine reagoimaan polymeeriaineen kanssa hiukkasten pinnalla.

Vaikka kaikki määrätyn, hiukkasten välisesti silloitetun hiukkasryhmittymän tai tulokseksi saadun polymee-30 rikoostumuksen prekursorihiukkaset voivat olla edullisesti muodostettu samasta polymeeriaineesta niiden ominaisuuksien ollessa samat, niin tämä ei kuitenkaan ole välttämätöntä. Esimerkiksi jotkut prekursorihiukkaset voivat käsittää tärkkelys-akryylihappo-oksassekapolymeerista koos-35 tuvan polymeeriaineen, kun taas muut prekursorihiukkaset i 2i 105038 voivat käsittää osittain neutraloidun polyakryylihapon hiukan verkkoutetuista tuotteista koostuvan polymeeriä!-neen. Lisäksi spesifisen, hiukkasten välisen, silloitetun hiukkasryhmittymän prekursorihiukkaset tai tulokseksi saa-5 dun polymeerikoostumuksen prekursorihiukkaset voivat vaihdella kooltaan, imukyvyltään tai minkä tahansa muun ominaisuuden tai tunnusmerkin osalta. Tämän keksinnön edullisessa suoritusmuodossa prekursorihiukkaset käsittävät polymeeriaineen, joka koostuu olennaisesti osittain 10 neutraloidun polyakryylihapon hiukan verkkoutetuista tuot teista, jolloin jokaisella prekursorihiukkasella on samanlaiset ominaisuudet.

Prekursorihiukkaset voivat käsittää rakeet, pöly-mäiset jauheet, pallot, hiutaleet, kuidut, hiukkasryhmit-15 tymät, agglomeraatit tai vastaavat. Siten prekursorihiuk-kasilla voi olla mikä tahansa muoto, kuten kuutiomainen, sauvamainen, monikulmiomainen, pallomainen, pyöristetty, kulmikas, epäsäännöllinen, sattumanvaraisen kokoinen, epäsäännöllinen muoto (nimittäin jauhamisvaiheen tai hienon-20 tamisvaiheen pölymäinen tuote) tai ne voivat olla muodoltaan neulasten kaltaisia, hiutaleiden kaltaisia tai kuitumaisia. Edullisesti, kuten kuvissa 12 - 15 on esitetty, prekursorihiukkaset ovat sattumanvaraisen kokoisten ja epäsäännöllisen muotoisten pölymäisten rakeiden tai hiuta-, 25 leiden hienojakoisen jauheen muodossa.

Prekursorihiukkasten koko voi myös vaihdella laajasti. Edullisesti prekursorihiukkasten koko on halkaisijaltaan tai läpileikkaukseltaan noin 1 - 2000 mikronia. Edullisemmin prekursorihiukkasten hiukkaskoko on noin 20 -30 1000 mikronia. Prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on yleensä noin 20 - 1500 mikronia, edullisemmin noin 50 - 1000 mikronia. Tämän keksinnön edullisissa suoritusmuodoissa prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on pienempi kuin noin 1000 mikronia, edulli- 22 105038 senunin pienempi kuin noin 600 mikronia, edullisimmin pienempi kuin noin 500 mikronia.

Tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät käsittävät myös hiukkasten välisen sil-5 loittaja-aineen. Hiukkasten välinen silloittaja-aine levitetään prekursorihiukkasten pinnalle ja saatetaan reagoimaan prekursorihiukkasten polymeeriaineen kanssa, samalla kun fysikaalinen yhteenliittyminen prekursorihiukkasten säilytetään. Tämä reaktio muodostaa ristisidoksia prekur-10 sorihiukkasten välille. Siten ristisidokset ovat luonteeltaan hiukkasten välisiä (nimittäin ne ovat erilaisten prekursorihiukkasten välillä). Haluamatta olla teoriaan sitoutunut tai rajoittaa keksintöä, uskotaan, että hiukkasten välisen silloittaja-aineen reaktio prekursorihiukkas-15 ten polymeeriaineen kanssa muodostaa ristisidoksia eri laisten prekursorihiukkasten polymeeriketjujen välillä (nimittäin hiukkasten välisiä ristisidoksia). Tämän keksinnön edullisten polymeerien tapauksessa uskotaan, että hiukkasten välinen silloittaja-aine reagoi ristisidosten 20 muodostamiseksi prekursorihiukkasten karboksyyliryhmien välillä. Haluamatta olla teoriaan sitoutunut tai rajoittaa keksinnön piiriä, karboksyyliryhmiä sisältävien edullisten polymeeriaineiden tapauksessa uskotaan, että hiukkasten välinen silloittaja-aine reagoi polymeeriaineiden karbok-. . 25 syyliryhmien kanssa muodostaen kovalenttisia, kemiallisia ristisidoksia erilaisten prekursorihiukkasten polymeeri-ketjujen välillä. Kovalenttiset, kemialliset ristisidokset muodostuvat yleensä esteri-, amidi- (imidi) tai uretaani-ryhmien muodostumisen tuloksena silloittaja-aineiden funk-30 tionaalisten ryhmien reagoidessa polymeeriaineen karbok syyliryhmien kanssa. Edullisissa suorituksissa uskotaan, että muodostuu esterisidoksia. Siten edullisia hiukkasten välisiä silloittaja-aineita ovat aineet, jotka kykenevät reagoimaan edullisten polymeerien karboksyyliryhmien kans-35 sa esterisidosten muodostamiseksi.

23 105038

Hiukkasten väliset silloittaja-aineet, jotka ovat käyttökelpoisia tässä keksinnössä, ovat aineita, jotka reagoivat prekursorihiukkasten polymeeriaineen kanssa muodostaen hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmit-5 tyrniä. Sopiviin hiukkasten välisiin silloittaja-aineisiin voivat sisältyä hyvin erilaiset aineet, kuten esimerkiksi yhdisteet, joilla on vähintään kaksi polymeroitumiskykyis-tä kaksoissidosta? yhdisteet, joilla on vähintään yksi polymeroitumiskykyinen kaksoissidos ja vähintään yksi 10 funktionaalinen ryhmä, joka kykenee reagoimaan polymeeri- aineen kanssa; yhdisteet, joilla on vähintään kaksi funktionaalista ryhmää, jotka kykenevät reagoimaan polymeeri-aineen kanssa; moniarvoiset metalliyhdisteet; tai monomee-rit, kuten edellä on kuvattu. Tässä keksinnössä käyttökel-15 poiset spesifiset silloittaja-aineet on kuvattu US-paten- tissa 4 076 663 ja US-patentissa Re. 32 649, joihin on viitattu edellä ja jotka liitetään tähän viittauksena.

Kun prekursorihiukkasten polymeeriaineen pinnalla tai polymeeriaineessa (nimittäin polymeeriketjussa) on 20 läsnä karboksyyliryhmiä, edullisilla hiukkasten välisillä silloittaja-aineilla on molekyyliä kohden vähintään kaksi funktionaalista ryhmää, jotka kykenevät reagoimaan karbok-syyliryhmän kanssa. Edullisiin hiukkasten välisiin sil-loittaja-aineisiin sisältyvät moniarvoiset alkoholit, ku-25 ten etyleeniglykoli, dietyleeniglykoli, trietyleeniglyko- li, tetraetyleeniglykoli, polyetyleeniglykoli, glyseroli (1,2,3-propaanitrioli), polyglyseroli, propyleeniglykoli, 1,2-propaanidioli, 1,3-propaanidioli, trimetylolipropaani, dietanoliamiini, trietanoliamiini, polyoksipropyleenioksi-30 etyleeni-oksietyleeni-oksipropyyli-lohkosekapolymeeri, - " sorbitaanirasvahappoesterit, polyeksietyleenisorbitaani- rasvahappoesterit, pentaerytritoli ja sorbitoli; polygly-sidyylieetteriyhdisteet, kuten etyleeniglykolidiglysidyy-lieetteri, polyetyleeniglykolidiglysidyylieetteri, glyse-35 rolipolyglysidyylieetteri, dig- * · 24 105038 lyserolipolyglysidyylieetteri, polyglyserolipolyglysidyy-lieetteri, sorbitolipolyglysidyylieetteri, pentaerytrito-lipolyglysidyylieetteri,propyleeniglykolidiglysidyylieet-teri ja propyleeniglykolidiglysidyylieetteri; polyatsiri-5 diiniyhdisteet, kuten 2,2-bishydroksimetyylibutanolitris-[3-(i-atsiridiini)propionaatti], 1,6-heksametyylitolulee-nidietyleeniurea ja difenyylimetaani-bis-4,4'-N,Ν'-diety-leeniurea; haloepoksiyhdisteet, kuten epikloorihydriini ja α-metyylifluorihydriini; polyaldehydiyhdisteet, kuten glu-10 taraldehydi ja glyoksatsoli; polyamiiniyhdisteet, kuten etyleenidiamilni, dietyleenitriamiini, trietyleenitetra-miini, tetraetyleenipentamiini, pentaetyleeniheksamiini ja polyetyleenl-imiinl; ja polyisosyanaattiyhdlsteet, kuten 2,4-tolueenidi-isosyanaatti ja heksametyleenidi-isosya-15 naatti.

Voidaan käyttää yhtä hiukkasten välistä silloitta ja-ainetta tai kahta tai useampaa keskenään reagoimatonta hiukkasten välistä silloittaja-ainetta, jotka on valittu edellä mainitusta ryhmästä. Erityisen edullisia hiuk-20 kasten välisiä silloittaja-aineita tässä käytettäväksi karboksyyliä sisältävien polymeeriketjujen kanssa ovat etyleeniglykoli, glyseroli, trimetylolipropaani, 1,2-pro-paanidioli ja 1,3-propaanidioli.

Tässä keksinnössä käytettävän hiukkasten välisen 25 silloittaja-aineen osuus on noin 0,01 - 30 osaa painon » mukaan, edullisesti noin 0,5 - 10 osaa painon mukaan, edullisimmin noin 1-5 osaa painon mukaan, painon mukaan prekursorihiukkasten 100 osaa kohden.

Tässä keksinnössä voidaan käyttää muita aineita 30 hiukkasten välis(t)en silloittaja-aine(id)en kanssa apuai neena tuotettaeesa hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä tai edistettäessä tai avustettaessa hiukkasten välisen silloittaja-aineen reaktiota prekursorihiukkasten polymeeriaineen kanssa.

25 105038

Esimerkiksi voidaan käyttää vettä yhdessä hiukkasten välisen silloittaja-aineen kanssa. Vesi edistää hiukkasten välisen silloittaja-aineen tasaista dispergoitumis-ta prekursorihiukkasten pinnalle ja hiukkasten välisen 5 silloittaja-aineen tunkeutumista prekursorihiukkasten pinta-alueen sisälle. Vesi edistää myös lujempaa fysikaalista yhteenliittymistä esireagoineiden hiukkasryhmittymien prekursorihiukkasten välillä ja tulokseksi saatujen hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien eheyttä 10 kuivana ja turvonneena. Tässä keksinnössä veden käyttömäärä on vähemmän kuin noin 20 osaa painon mukaan (0-20 osaa painon mukaan), edullisesti noin 0,01 - 20 osaa painon mukaan, ja edullisemmin noin 0,1 - 10 osaa painon mukaan, perustuen prekursorihiukkasten 100 osaan painon mu-15 kaan. Käytettävän veden todellinen määrä vaihtelee riippuen polymeeriaineen lajista ja prekursorihiukkasten hiuk-kaskoosta.

Hiukkasten välisen silloittaja-aineen kanssa voidaan käyttää myös orgaanisia liuottimia. Orgaanisia liuot-20 timia käytetään hiukkasten välisen silloittaja-aineen tasaisen dispergoitumisen edistämiseksi prekursorihiukkasten pinnalle. Orgaaniset liuottimet ovat edullisesti hydrofii-lisiä orgaanisia liuottimia. Tässä keksinnössä käyttökelpoisiin hydrofiilisiin orgaanisiin liuottimiin sisältyvät . 25 alemmat alkoholit, kuten metanoli, etanoli, n-propanoli, isopropanoli, n-butanoli, isobutanoli, sek-butanoli ja t-butanoli; ketonit, kuten asetoni, metyylietyyliketoni ja metyyli-isobutyyliketoni; eetterit, kuten dioksaani, tet-rahydrofuraani ja dietyylieetteri; amidit, kuten N,N-dime-30 tyyliformamidi ja N,N-dietyyliformamidi; ja sulfoksidit, kuten dimetyylisulfoksidi. Tässä keksinnössä hydrofiilisen orgaanisen liuottimen käyttömäärä on vähemmän kuin noin 60 osaa painon mukaan (0 - noin 60 osaa painon mukaan), edullisesti noin 0,01 - 60 osaa painon mukaan, edullisemmin 35 noin 1-20 osaa painon mukaan, perustuen prekursorihiuk- 26 1-05038 kasten 100 osaan painon mukaan. Käytettävän hydrofiilisen orgaanisen liuottimen todellinen määrä vaihtelee riippuen prekursorihiukkasten polymeeriaineen lajista ja hiukkas-koosta.

5 Hiukkasten välistä silloittaja-ainetta voidaan myös käyttää seoksessa veden ja yhden tai useamman hydrofiilisen orgaanisen liuottimen kanssa. On havaittu, että veden ja hiukkasten välisen silloittaja-aineen liuoksen käyttö tuottaa silloittaja-aineen parhaan tunkeutumisen prekurso-10 rihiukkasten pinta-alueeseen, kun taas hydrofiilisen orgaanisen liuottimen ja hiukkasten välisen silloittaja-aineen liuos tuottaa silloittaja-aineen vähäisimmän tunkeutumisen. Kuitenkin kaikkien kolmen aineen seos on edullinen kontrolloitaessa hiukkasten välisen silloittaja-ai-15 neen tunkeutumista prekursorihiukkasten pinta-alueeseen. Erityisesti on havaittu, että mitä suurempi veden ja orgaanisen liuotinkomponentin välinen suhde on, sitä syvemmälle silloittaja tunkeutuu, sitä suurempi hiukkasryhmit-tymien juoksevan aineen stabiilisuus on paineen alaisena 20 ja sitä enemmän hiukkasten välisesti silloitettujen hiuk-kasryhmittymien imukyky vähenee. Tyypillisesti veden ja hydrofiilisen orgaanisen liuottimen välinen suhde liuoksessa on noin 10 : 1-1 : 10. Hydrofiilisen orgaanisen liuottimen, veden ja hiukkasten välisen silloittaja-aineen , 25 liuoksen käyttömäärä on vähemmän kuin 60 osaa painon mu- kaan (0-60 osaa painon mukaan), edullisesti noin 0,01 -60 osaa painon mukaan, edullisemmin noin 1-20 osaa painon mukaan, perustuen prekursorihiukkasten 100 osaan painon mukaan.

30 Voidaan myös sekoittaa muita valinnaisia aineosia liuokseen, joka sisältää hiukkasten välisen silloittaja- • aineen. Esimerkiksi siihen voidaan lisätä initiaattori, katalyytti tai hapoton ko-monomeeri. Esimerkkejä tällaisista aineista, jotka sopivat käytettäväksi tässä, on ku-35 vattu US-patentissa Re. 32 649, johon on viitattu edellä.

! 105038 27

Menetelmässä hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä sisältävien polymeerikoostumusten tuottamiseksi tuotetaan prekursorihiukkasia, jotka ovat edellä kuvattua tyyppiä, hiukkasten välinen silloittaja-aine le-5 vitetään prekursorihiukkasten pinnalle; prekursorihiuk-kaset liitetään yhteen fysikaalisesti, jolloin muodostuu suuri määrä hiukkasryhmittymiä; ja hiukkasten välinen silloitta ja-aine saatetaan reagoimaan hiukkasryhmittymien prekursorihiukkasten polymeeriaineen kanssa, jolloin sa-10 maila säilytetään prekursorihiukkasten fysikaalinen yhteenliittyminen, ristisidosten muodostamiseksi prekursorihiukkasten välille.

Hiukkasten välinen silloittaja-aine levitetään prekursorihiukkasten pinnalle. Hiukkasten välinen silloit-15 taja-aine voidaan levittää käyttäen mitä tahansa tekniik kaa ja laitetta, joita käytetään liuosten levittämiseksi aineiden pinnalle, mukaan luettuna prekursorihiukkasten päällystäminen hiukkasten välisellä silloittaja-aineella, hiukkasten välisen silloittaja-aineen kaataminen, valami-20 nen, tiputtaminen, ruiskuttaminen, sumuttaminen tai tiivistäminen prekursorihiukkasten pinnalle tai prekursorihiukkasten kastaminen hiukkasten väliseen silloittaja-aineeseen. Tässä käytettynä termi "levitetään pinnalle" tarkoittaa, että hiukkasryhmittymäksi liitettävistä pre-. 25 kursorihiukkasista ainakin yhden pinta-alasta ainakin osa päällystetään hiukkasten välisellä silloittaja-aineella ryhmittymää kohden. Siten hiukkasten välinen silloittaja-aine voidaan levittää vain joidenkin prekursorihiukkasten pinnalle, kaikkien prekursorihiukkasten pinnalle tai vain 30 joidenkin tai kaikkien prekursorihiukkasten pinnan osalle tai joidenkin tai kaikkien prekursorihiukkasten koko pinnalle. Edullisesti hiukkasten välisellä silloittaja-aineella päällystetään useimpien, edullisesti kaikkien, prekursorihiukkasten koko pinta siten lisäten hiukkasten vä- • · 28 T05038 listen ristisidosten tehoa, lujuuttaa ja tiheyttä prekur-sorihiukkasten välillä.

Tämän keksinnön edullisessa suoritusmuodossa sen jälkeen, kun hiukkasten välinen silloittaja-aine on levi-5 tetty prekursorihiukkasten pinnalle, hiukkasten välinen silloittaja-aine sekoitetaan prekursorihiukkasten kanssa käyttäen mitä tahansa sekoitustekniikkaa, jotta varmistetaan, että prekursorihiukkaset saadaan päällystetyksi perusteellisesti hiukkasten välisellä silloittaja-aineel-10 la. Koska prekursorihiukkaset päällystetään perusteellisesti hiukkasten välisellä silloittaja-aineella, prekursorihiukkasten välillä olevien ristisidosten teho, lujuus ja tiheys lisääntyvät. Sekoittaminen voidaan toteuttaa käyttäen erilaisia teknisiä menetelmiä ja laitteita, mukaan 15 luettuna erilaiset sekoittimet tai vaivauskoneet, kuten alalla on tunnettua.

Ennen hiukkasten välisen silloittaja-aineen levittämistä prekursorihiukkasten pinnalle, sen aikana tai sen jälkeen, prekursorihiukkaset liittyvät toisiinsa fysikaa-20 lisesti muodostaen suuren määrän hiukkasryhmittymiä. Tässä käytettynä termi "fysikaalisesti liittynyt yhteen" tarkoittaa, että prekursorihiukkaset saatetaan yhteen ja ne jäävät kosketukseen toistensa kanssa aineosina millä tahansa eri tavoilla ja avaruussuhteissa siten, että ne muo-25 dostavat yksittäisiä yksiköitä (hiukkasryhmittymiä).

9

Prekursorihiukkaset liitetään edullisesti fysikaalisesti yhteen levittämällä yhdistävä aine prekursorihiukkasten pinnalle ja saattamalla prekursorihiukkaset fysikaalisesti kosketukseen ainakin prekursorihiukkasten pin-30 nan osan kanssa, jolle yhdistävä aine on levitetty. Edulliset yhdistävät aineet saavat aikaan sen, että prekursorihiukkasten joutuessa kosketukseen toistensa kanssa prekursorihiukkasten polymeeriaine tarttuu toiseen juoksevan aineen pintajännitysvoimien ja/tai ulkoisesta turpoamises-35 ta johtuvan polymeeriketjujen toisiinsa kietoutumisen an- 105038 29 siosta. Tässä keksinnössä käyttökelpoisiin yhdistäviin aineisiin sisältyvät hydrofiiliset orgaaniset liuottimet, tyypillisesti pienen molekyylipainon omaavat alkoholit, kuten metanoli, etanoli tai isopropanoli; vesi; hydrofii-5 listen orgaanisten liuotinten ja veden seos; tietyt hiukkasten väliset silloittaja-aineet, kuten edellä on kuvattu; haihtuvat hydrofobiset orgaaniset yhdisteet, kuten heksaani, oktaani, bentseeni tai tolueeni; tai edellä mainittujen seokset. Edullisia yhdistäviä aineita ovat vesi, 10 metanoli, isopropanoli, etanoli, hiukkasten väliset silloittaja-aineet, kuten glyseroli, tai edellä mainittujen seokset. Tyypillisesti yhdistävä aine käsittää seoksen, joka sisältää hiukkasten välisen silloittaja-aineen siten, että hiukkasten välisen silloittaja-aineen levittämisvaihe 15 toteutetaan samanaikaisesti yhdistävän aineen levittämis-vaiheen kanssa.

Yhdistävät aineet voidaan levittää prekursorihiuk-kasten pinnalle minkä tahansa teknisen menetelmän ja laitteen avulla, joita käytetään liuosten levittämiseksi ai-20 neille, mukaan luettuna prekursorihiukkasten päällystäminen yhdistävällä aineella, yhdistävän aineen kaataminen, valaminen, ruiskuttaminen, sumuttaminen tai tiivistäminen prekursorihiukkasten pinnalle tai prekursorihiukkasten kastaminen yhdistävään aineeseen. Yhdistävä aine levite-25 tään hiukkasryhmittymäksi liitettävistä prekursorihiukka- sista ainakin yhden pinta-alan osalle ainakin. Edullisesti yhdistävällä aineella päällystetään useimpien, edullisesti kaikkien, prekursorihiukkasten koko pinta. Yhdistävä aine sekoitetaan yleensä prekursorihiukkasten kanssa minkä ta-30 hansa teknisen sekoitusmenetelmän tai sekoituslaitteen " avulla, jotta varmistetaan, että prekursorihiukkaset saa daan perusteellisesti päällystetyksi yhdistävällä aineella.

Kun yhdistävä aine on levitetty prekursorihiukka-35 sille, prekursorihiukkaset voidaan saattaa fysikaalisesti • ,n 105038 30 kosketukseen toistensa kanssa eri tavoin. Esimerkiksi yhdistävä aine pelkästään voi pitää hiukkaset yhdessä kosketuksessa toistensa kanssa. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää painovoimaa prekursorihiukkasten välisen kosketuksen 5 varmistamiseksi. Lisäksi hiukkaset voidaan panna säiliöön, jolla on kiinteä tilavuus varmistaen siten prekursorihiukkasten välinen kosketus.

Prekursorihiukkaset voidaan vaihtoehtoisesti liittää fysikaalisesti yhteen pakottamalla prekursorihiukkasia 10 fysikaalisesti siten, että ne joutuvat toistensa kanssa kosketukseen. Esimerkiksi prekursorihiukkaset voidaan pakata tiiviisti kiinteään säiliöön, jolla on kiinteä tilavuus, siten, että prekursorihiukkaset ovat fysikaalisesti kosketuksessa toistensa kanssa. Vaihtoehtoisesti tai yh-15 distelmänä edellisen menetelmän kanssa voidaan käyttää painovoimia prekursorihiukkasten liittämiseksi yhteen fysikaalisesti. Prekursorihiukkaset voidaan myös liittää toisiinsa fysikaalisesti sähköstaattisen vetovoiman avulla tai lisäämällä tarttuvaa ainetta (esimerkiksi liima-ainet-20 ta, kuten vesiliukoista liimaa), jotta ne tarttuvat toisiinsa. Prekursorihiukkaset voidaan myös kiinnittää kolmanteen jäseneen (substraattiin) siten, että substraatti saattaa prekursorihiukkaset kosketukseen toistensa kanssa.

Prekursorihiukkaset voidaan liittää toisiinsa eri-. 25 laisissa avaruussuhteissa, jotta muodostuu hiukkasryhmit- tymiä, joilla on erilainen muoto ja koko. Esimerkiksi yksi tai useampi prekursorihiukkanen voidaan liittää keskustat ydinprekursorihiukkaseen; prekursorihiukkaset voidaan liittää toisiinsa sattumanvaraisesti siten, että määrätty 30 prekursorihiukkanen liitetään yhteen, kahteen tai useampaan prekursorihiukkaseen; tai prekursorihiukkaset voidaan liittää määrätyn tasomallin, muotomallin tai geometrisen mallin mukaisesti.

Vaikka prekursorihiukkaset voidaan saattaa yhteen 35 erilaisissa avaruussuhteissa, prekursorihiukkasten täytyy 31 105038 ainakin olla kosketuksessa niiden pintojen osalta, joille hiukkasten välinen silloittaja-aine (aineet) ja/tai yhdistävä aine (aineet) on levitetty tai aiotaan levittää. Tyypillisesti hiukkasten välisellä silloittaja-aineella tai 5 yhdistävällä aineella päällystetään prekursorihiukkasten koko pinta siten, että ne voivat liittyä toisiinsa pinnaltaan mistä tahansa kohdasta. Kuitenkin jos hiukkasten välinen silloittaja-aine tai yhdistävä aine levitetään vain yhden tai useamman prekursorihiukkasen pinnan osalle, niin 10 täytyy toteuttaa vaiheita, jotta varmistetaan, että pre-kursorihiukkaset ovat liittyneet toisiinsa tämän pinnan osalta.

Samanaikaisesti kun hiukkasten välinen silloittaja-aine on levitetty ja prekursorihiukkaset ovat liittyneet 15 toisiinsa tai sen jälkeen hiukkasten välinen silloittaja-aine saatetaan reagoimaan hiukkasryhmittymien prekursorihiukkasten polymeeriaineen kanssa, samalla säilyttäen prekursorihiukkasten fysikaalinen yhteenliittyminen, jolloin muodostuu ristisidoksia prekursorihiukkasten välille ja 20 siten hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmitty-miä.

Hiukkasten välisen silloittaja-aineen ja polymeeri-aineen välinen reaktio täytyy aktivoida ja saattaa päätökseen ristisidosten muodostamiseksi erilaisten prekursori-, 25 hiukkasten välille, jolloin muodostuu hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä. Vaikka silloitusreaktio voidaan aktivoida säteilyn avulla (esim. ultravioletti-, gamma- tai röntgensäteilyn avulla) tai katalyytin avulla, silloitusreaktio aktivoidaan edullisesti termisesti (kuu-30 mentamalla). Kuumentaminen aktivoi ja laittaa reaktion - ” liikkeelle ja poistaa kaikki haihtuvat aineet, jotka ovat läsnä reaktioseoksessa. Tällaisiin reaktio-olosuhteisiin sisältyy yleensä yhteen liittyneiden prekursorihiukkasten ja hiukkasten välisen silloittaja-aineen kuumentaminen 35 tietyn aikaa tietyssä lämpötilassa. Kuumennusvaihe voidaan v »· 105038 32 toteuttaa käyttäen erilaisia laitteita, kuten on tunnettua, mukaan luettuna erilaiset uunit tai kuivaimet, kuten alalla on tunnettua.

Yleensä reaktio saadaan aikaan kuumentamalla reak-5 tioseos lämpötilaan, joka on noin 90 eC:n yläpuolella, riittävän pitkäksi aikaa silloitusreaktion saattamiseksi päätökseen. Spesifisen, hiukkasten välisen silloittaja-aineen (silloittaja-aineiden) ja prekursorihiukkasten po-lymeeriaineiden jokaisen erän tapauksessa, jos lämpötila 10 on liian matala tai aika on liian lyhyt, reaktio ei tapahdu riittävässä määrin, jolloin tuloksena on vähemmän ja heikompia hiukkasten välisiä ristisidoksia eikä tuoteta haluttua määrää hiukkasten välisesti silloitettuja hiuk-kasryhmittymiä. Jos lämpötila on liian korkea, prekur-15 sorihiukkasten imukyky voi huonontua tai näiden prekursorihiukkasten verkko-ristisidokset, riippuen erityisistä polymeeriaineista, voivat huonontua siihen pisteeseen, että tulokseksi saadut hiukkasryhmittymät eivät ole käyttökelpoisia absorboimaan suuria määriä nesteitä. Lisäksi 20 jos aika ja lämpötilat eivät ole oikeita, tulokseksi saatujen hiukkasryhmittymien uuttuvat pitoisuudet voivat lisääntyä, lisäten siten geelin tämän tukkeutumismuodon esiintymistä. Sen vuoksi reaktio toteutetaan yleensä lämpötilassa, joka on noin 120 - 300 "C, edullisemmin noin : 25 150 - 250 eC.

Hiukkasten välisen silloittaja-aineen ja prekursorihiukkasten polymeeriaineen välistä reaktiota jatketaan, kunnes se on saatu päätökseen. Aika, joka tarvitaan reaktion saattamiseksi päätökseen, vaihtelee riippuen erityi-30 sistä silloittaja-aineista, polymeeriaineista, lisäaineista ja reaktio-olosuhteista ja laitteista, jotka on valittu. Yksi menetelmä, jonka avulla määritetään, onko reaktio saatu päätökseen, on polymeerikoostumuksen imukyvyn alenemisen mittaaminen verrattuna prekursorihiukkasten alkupe-35 räiseen imukykyyn. On havaittu, että reaktio on yleensä „ 105038 saatu täydellisesti päätökseen, kun polymeerikoostumuksen imukyky on laskenut noin 5 %:n ja 70 %:n välille. (Vaikka ihanteellinen tilanne olisi, että polymeerikoostumuksen imukyky ei laskisi, uskotaan, että ristisidosten muodos-5 tuminen vähentää imukykyä siten, että mitä suurempi imukyvyn aleneminen on, sitä suurempi on tulokseksi saatujen hiukkasryhmittymien lujuus ja lukumäärä). Spesifisemmin esitettynä reaktion täydellisyyttä vastaa seuraava yhtälö: 10 30 S (100 + R) Q/P S 95 jossa P on prekursorihiukkasten imukyky; Q on reaktiotuotteen imukyky ja R on käytetyn hiukkasten välisen silloittaja-aineen määrä osina painon mukaan prekur-15 sorihiukkasten 100 osaa kohden painon mukaan. Tietyissä suoritusmuodoissa imukyky putoaa noin 15 %:n ja noin 60 %:n välille. Siten tämän keksinnön tapauksessa aika, joka tarvitaan reaktion saattamiseksi päätökseen katalyytin puuttuessa, on yleensä noin 5 minuutista noin 6 tun-20 tiin, edullisemmin noin 10 minuutista noin 3 tuntiin, imu-kyvyn alenemisen aikaansaamiseksi, kuten edellä on määritetty.

Prekursorihiukkasten edullisen polymeeriaineen, osittain neutraloidun polyakryylihapon hiukan verkkoutet-; 25 tujen tuotteiden ja edullisten hiukkasten välisten sil- loittaja-aineiden, kuten glyserolin tai trimetylolipro-paanin, tapauksessa tällaisiin reaktio-olosuhteisiin sisältyy lämpötila, joka on noin 170 - 220 eC, ajan ollessa vastaavasti 2 tunnista noin 20 minuuttiin. Edullisemmin 30 reaktio toteutetaan lämpötilassa, joka on noin 190 - 210 °C, ajan ollessa vastaavasti noin 45 minuutista noin 30 minuuttiin. Todellinen aika ja käytetyt lämpötilat vaihtelevat riippuen käytettävistä erityisistä polymeeri-aineista prekursorihiukkasia varten, käytettävistä erityi-35 sistä hiukkasten välisistä silloittaja-aineista ja reak- 34 1 0 5 0 3 8 tion jouduttamiseen käytettävän katalyytin läsnäolosta tai puuttumisesta.

Silloitusreaktiota voidaan edistää lisäämällä ini-tiaattori ja/tai katalyytti hiukkasten väliseen silloit-5 taja-aineeseen, jotta voidaan vähentää aikaa ja/tai lämpötilaa ja/tai hiukkasten välisen silloittaja-aineen määrää, joka tarvitaan prekursorihiukkasten liittämiseksi toisiinsa. Yleensä reaktio kuitenkin toteutetaan ilman katalyyttiä .

10 Prekursorihiukkasten fysikaalista yhteenliittymistä täytyy ylläpitää reaktiovaiheen aikana siten, että tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryh-mittymiä saadaan erityisen suurina prosenttiosuuksina. Jos reaktiovaiheen aikana läsnä olevat voimat tai kuormitukset 15 ovat riittävän suuria prekursorihiukkasten dissosioimisek-si, prekursorihiukkasten välille ei voi muodostua ristisi-doksia (hiukkasten välisiä ristisidoksia). Prekursorihiukkasten fysikaalista yhteenliittymistä ylläpidetään tyypillisesti varmistamalla, että reaktiovaiheen aikana tuote-20 taan minimaalisesti dissosiaatiovoimia tai -kuormituksia.

Mahdollisena ja edullisena vaiheena menetelmässä polymeerikoostumusten muodostamiseksi, polymeerikoostumus-ten sisältäessä hiukkasten välisesti silloitettuja hiuk-kasryhmittymiä, ainakin hiukkasten välisesti silloitetut : 25 hiukkasryhmittymät ja edullisesti polymeerikoostumuksen jäljellä olevat ei-ryhmittymähiukkaset pintakäsitellään. Esimerkiksi US-patentissa 4 824 901, myönnetty Alexander' ille et ai. huhtikuun 25. päivä, 1989, julkaistaan polymeerihiukkasten pintakäsittely polykvaternaarisella 30 amiinilla. Esimerkkimenetelmässä polymeeriaine, joka on ainakin prekursorihiukkasten pinnan läheisyydessä, silloitetaan pinnalta, kuten on julkaistu US-patentissa nro 4 666 983, jonka otsikko on "Absorbent Article" ja joka on myönnetty Tsubakimoto'lie et ai. toukokuun 19. päivä, 35 1987; ja US-patentissa 4 734 478, jonka otsikko on "Water 105038 35

Absorbing Agent" ja joka on myönnetty Tsubakimoto'lie et ai. maaliskuun 29. päivä, 1988; ja nämä patentit liitetään tähän viittauksena. Käyttämällä tässä keksinnössä pinnan silloitusvaihetta, tulokseksi saatujen, hiukkasten 5 välisesti silloitettujen hiukkasryhmittyrnien ja siten po-lymeerikoostumuksen kestävyys deformaatiota vastaan paranee. Edullisesti hiukkasten välinen silloittaja-aine, joka on levitetty prekursorihiukkasille, toimii myös pinnan silloittaja-aineena siten, että samanaikaisesti muodos-10 tetaan hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmit-tymiä ja pinta silloitetaan.

Kuten edellä on esitetty, vaiheita menetelmässä hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittyrnien tuottamiseksi ei tarvitse toteuttaa missään määrätyssä 15 järjestyksessä. Lisäksi vaiheet voidaan toteuttaa samanaikaisesti. Jäljempänä esitetään esimerkkimenetelmät käyttäen edellä esitettyjä vaiheita.

Edullisessa suoritusmuodossa hiukkasten välinen silloittaja-aine levitetään prekursorihiukkasten pinnalle, 20 samalla kun prekursorihiukkaset liitetään yhteen fysikaalisesti, jolloin muodostuu suuri määrä hiukkasryhmitty-miä. Sitten hiukkasten välinen silloittaja-aine saatetaan reagoimaan yhteen liitettyjen prekursorihiukkasten hiuk-kasryhmittymien kanssa, Joko välittömästi sen jälkeen, kun : 25 edellä mainitut vaiheet on saatu päätökseen, tai sen jäl keen, kun seos on jätetty seisomaan joksikin aikaa, jolloin samanaikaisesti muodostuu hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä ja pinta silloitetaan. Tyypillisesti prekursorihiukkaset sekoitetaan seokseen, jossa 30 on hiukkasten välinen silloittaja-aine, vesi ja hydrofii-linen orgaaninen liuotin. Hiukkasten välisen silloittaja- • > aineen, veden ja hydrofiilisen orgaanisen liuottimen liuos . toimii myös prekursorihiukkasia yhdistävänä aineena. Hiuk kasten välinen silloittaja-aine toimii myös edullisesti 35 pinnan silloittaja-aineena. Prekursorihiukkaset liitetään « 105038 36 fysikaalisesti yhteen, samalla kun seos levitetään niille. Silloittaja-aine saatetaan sitten reagoimaan yhteen liitettyjen prekursorihiukkasten hiukkasryhmittymien kanssa kuumentamalla riittävässä lämpötilassa riittävän pitkän 5 aikaa ristisidosten muodostamiseksi erilaisten prekursori hiukkasten välille ja samanaikaisesti tulokseksi saatujen, hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien ja polymeerikoostumuksen osan tai kaikkien jäljellä olevien ei-ryhmittyneiden hiukkasten pinnan silloittamiseksi.

10 Vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa hiukkasten väli nen silloittaja-aine levitetään prekursorihiukkasten pinnalle, sen jälkeen prekursorihiukkaset liitetään toisiinsa fysikaalisesti ja sitten hiukkasten välinen silloittaja-aine saatetaan reagoimaan prekursorihiukkasten kanssa 15 hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien muodostamiseksi.

Toisessa vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa prekursorihiukkaset liitetään toisiinsa, sen jälkeen hiukkasten välinen silloittaja-aine levitetään yhteen liitettyjen 20 prekursorihiukkasten pinnalle ja sitten hiukkasten välinen silloittaja-aine saatetaan reagoimaan prekursorihiukkasten kanssa hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien muodostamiseksi.

Muussa vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa vaiheet ; 25 toteutetaan samanaikaisesti siten, että tuotetaan hiukkas ten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä.

Tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä pitäisi olla läsnä polymeerikoostumuk-sessa määrä, joka on riittävä tuottamaan edellä esitetyt 30 edut. Massakeskimääräisen hiukkaskoon muutoksen määrittäminen prekursorihiukkasten ja tulokseksi saadun polymeeri- • · koostumuksen välillä on menetelmä, jota käyttäen määritetään; onko polymeerikoostumuksessa läsnä riittävä määrä hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä. 35 Edullisesti massakeskimääräisen hiukkaskoon muutoksen pi- 37 1 0 5 0 3 8 täisi olla sellainen, että tulokseksi saadun polymeeri-koostumuksen massakeskimääräinen hiukkaskoko on vähintään noin 25 %, edullisesti noin 30 %, edullisemmin noin 40 %, edullisimmin noin 50 %, suurempi kuin prekursorihiukkasten 5 massakeskimääräinen hiukkaskoko. Tämän keksinnön edullisissa suoritusmuodoissa prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on vähemmän kuin noin 1000 mikronia, edullisemmin vähemmän kuin noin 600 mikronia, edullisimmin vähemmän kuin noin 500 mikronia.

10 Tämän keksinnön erityisen edullisissa suoritusmuo doissa prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on suhteellisen pieni (nimittäin prekursorihiukkaset ovat hienoa jauhetta). On havaittu, että hienojen prekursorihiukkasten suurten määrien käyttö saa aikaan hiukkas-15 ten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä, joilla on erityisen suuri pinta-alan ja massan välinen suhde siten, että niillä on suuri turpoamisnopeus. Kuva 14 esittää tällaisten polymeerikoostumuksen suoritusmuotoa, kun taas kuva 15 esittää hiukkasten välisesti silloitettua hiukkas-20 ryhmittymää, joka sisältää tällaisia hienoja prekursori-hiukkasia. Näissä erityisen edullisissa suoritusmuodoissa prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on vähemmän kuin noin 300 mikronia. Edullisissa suoritusmuodoissa prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkas-: ; 25 koko on vähemmän kuin noin 180 mikronia, vähemmän kuin noin 150 mikronia tai vähemmän kuin noin 106 mikronia. Esimerkillisessä suoritusmuodossa prekursorihiukkasista vähintään noin 90 %:lla hiukkaskoko on vähemmän kuin noin 300 mikronia, edullisemmin vähemmän kuin noin 150 mikro-30 nia. Koska tällaisista pienistä prekursorihiukkasista muodostetut, hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmit-tymät sisältävät monta prekursorihiukkasta, massakeskimää-räisen hiukkaskoon muutos on paljon suurempi kuin muutokset käytettäessä suurempia prekursorihiukkasia. Massakes-35 kimääräisen hiukkaskoon muutos on sellainen, että tulok- • 105038 38 seksi saadun polymeerikoostumuksen massakeskimääräinen hiukkaskoko on vähintään noin 50 %, edullisesti vähintään noin 75 %, edullisemmin vähintään noin 100 %, edullisimmin noin 150 %, suurempi kuin prekursorihiukkasten massakeski-5 määräinen hiukkaskoko.

Hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmit-tymien määrä polymeerikoostumuksessa voidaan myös määrittää hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmit-tymien paino-%:na polymeerikoostumukessa. Tämän keksinnön 10 edullisten polymeerikoostumusten tapauksessa vähintään noin 25 %, edullisemmin vähintään noin 30 %, edullisimmin vähintään noin 40 %, painon mukaan polymeerikoostumuksen hiukkasista sisältää hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä. Edullisimmissa suoritusmuodoissa vä-15 hintään noin 50 %, edullisemmin vähintään noin 75 %, ja edullisimmin vähintään noin 90 %, painon mukaan polymeerikoostumuksen hiukkasista sisältää hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä.

Osoitus siitä, että ristisidoksia on muodostunut 20 aikaisemmin itsenäisten prekursorihiukkasten välille, on se, että tulokseksi saadut, hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät ovat yleensä juoksevan aineen (nimittäin nesteen) kestäviä. Termiä "juoksevan aineen kestävä" käytetään tässä tarkoitettaessa hiukkasryhmittymäyk- : : 25 sikköä, joka jää olennaisilta osin vahingoittumattomaksi * (nimittäin vähintään kaksi aikaisemmin itsenäistä prekur-sorihiukkasta pysyy liittyneenä yhteen) joutuessaan kosketukseen vesipitoisen juoksevan aineen kanssa tai turvotes-saan vesipitoisessa juoksevassa aineessa (kuormitettaessa 30 tai ilman kuormitusta). Vaikka juoksevan aineen stabii-lisuuden määritelmässä todetaan, että vähintään kaksi pre-kursorihiukkasta pysyy liittyneenä yhteen, edullisesti kaikki erityisen hiukkasten välisesti silloitetun hiukkas-ryhmittymän muodostavat prekursorihiukkaset pysyvät liit-35 tyneenä yhteen. Kuitenkin pitäisi todeta, että jotkut pre- t i j -105038 39 kursorihiukkasista saattavat dissosioitua hiukkasten välisesti silloitetusta hiukkasryhmittymästä, jos esimerkiksi tietyt hiukkaset on agglomeroitu veden avulla hiukkasten välisesti silloittuneeksi hiukkasryhmittymäksi.

5 Tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien juoksevan aineen kestävyys tekee mahdolliseksi sen, että hiukkasten välisesti silloitetun hiukkasryhmittymän rakenne säilyy sekä kuivassa että märässä (turvonneessa) tilassa, prekursorihiukkaset immobile) lisoituvat hiukkasten siirtymisen minimoimiseksi ja juoksevan aineen suuri imeytyrnisnopeus säilyy. Lopputuotteessa, kuten imukykyisessä osassa, juoksevan aineen kestävyys on hyödyllistä, koska se vähentää geelin tukkeutumista prekursorihiukkasten jäädessä ryhmittyneiksi myös niiden 15 joutuessa kosketukseen nesteiden ylimäärän kanssa, se tekee mahdolliseksi aikaisemmin itsenäisten, hienojen hiukkasten käytön ryhmittyneessä muodossa ja lisää tulokseksi saadun polymeerikoostumuksen juoksevan aineen imeytymis-nopeutta minimoiden samalla geelin tukkeutumisen ilmenemi-20 sen. Lisäksi hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien suuremmat hiukkaset avaavat imukykyisen osan kapillaarikanavia tuottaen paremmat nesteen käsittelyominaisuudet.

Hiukkasryhmittymien juoksevan aineen kestävyys voi-; 25 daan määrittää kaksivaiheisen menetelmän avulla. Hiukkas- ryhmittymäyksikön ensimmäinen dynaaminen vaste sen joutuessa kosketukseen vesipitoisen juoksevan aineen kanssa (synteettisen virtsan kanssa) pannaan merkille ja sitten havainnoidaan hiukkasryhmittymän täysin turvonnut tasapai-30 notila. Näihin kriteereihin perustuva menetelmä juoksevan aineen kestävyyden määrittämiseksi on kuvattu jäljempänä Koemenetelmät -osassa.

. Kuten aikaisemmin on huomautettu, hiukkasten väli sesti silloitetut hiukkasryhmittymät säilyttävät raken-35 teellisen eheytensä myös turvonneena. Tämä rakenteellinen 40 105038 eheys voidaan mitata näytteen geelin laajenemispaineena. Polymeerikoostumuksen geelin laajenemispaine koskee osittain turvonneen, hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuksen näytteen kykyä säilyttää rakenteellinen eheytensä 5 vastustamalla deformaatiota ja hajoamista. Geelin laajenemispaine voi vaihdella riippuen hiukkaskoosta, polymeeri-aineen turpoamiseen käytetystä liuoksesta, imeytyneen synteettisen virtsan suhteellisesta määrästä (esim. "X-kuor-mituksesta") ja koelaitteen geometriasta. X-kuormitus 10 viittaa synteettisen virtsan grammamäärään, joka on lisätty hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuksen grammaa kohden. Tässä käytettynä geelin laajenemispaine määritetään nettovoimana, jonka osittain turvonnut polymeeriai-ne käyttää yrittäessään saavuttaa uudelleen, elastisen 15 vasteen kautta, suhteellisen kuivan tilan rakenteellisen geometriansa, kun sitä kuormitetaan mitta-analyyttisesti sen ollessa osittain turvonneessa tilassa. On havaittu tavoiteltavaksi, että imukykyisissä osissa käytetään niitä hiukkasia, joilla on mahdollisimman suuri geelin laajene-20 mispaine geelin tukkeutumisen minimoimiseksi ja nesteen jakautumisen edistämiseksi rakenteen sisällä. Geelin laajenemispaine ilmaistaan mitattuna kilodyneinä (10‘5 N)/cm2. Menetelmä geelin laajenemispaineen määrittämiseksi on kuvattu jäljempänä Koemenetelmät -osassa.

; 25 Hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät tuottavat polymeerikoostumuksen, jolla on suuri juoksevan aineen imemisnopeus mitattuna niiden turpoamisnopeutena. Polymeerikoostumuksen turpoamisnopeus viittaa keskimääräiseen nopeuteen, jolla polymeerikoostumuksen näyte imee it-30 seensä annetun määrän synteettistä virtsaa. Näin määritetty turpoamisnopeus on nesteen diffuusionopeuden mitta imukykyisessä polymeerissä muunnettuna koko geelimassan läpäisevyydellä. Siten geelimassan läpäisevyys voi tulla rajoittavaksi tekijäksi rajoittamalla nopeutta, jolla va-35 paa juokseva aine pääsee muiden hiukkasten luokse seokses- 41 105038 sa. Turpoamisnopeus mitataan ja määritetään grammoina synteettistä virtsaa/gramma polymeeria/sekunti. Turpoamisnopeus voidaan määrittää käyttämällä menetelmää, joka on kuvattu jäljempänä Koemenetelmät -osassa.

5 Tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä sisältävien, hienojakoisten, imukykyis-ten polymeerikoostumusten geelin laajenemispaine 30 minuutin kuluttua 28X -kuormituksen alaisena (eli kuten edellä on määritetty, lisätään 28 grammaa synteettistä ureaa po-10 lymeerin grammaa kohden) on suurempi tai yhtä suuri kuin noin 0,2 N/cm2, edullisesti suurempi tai yhtä suuri kuin noin 0,25 N/cm2. Kuormituksen ollessa 15X, edullisten poly-meerikoostumusten geelin laajenemispaine 30 minuutin kuluttua on suurempi tai yhtä suuri kuin noin 0,45 N/cm2, 15 edullisemmin suurempi tai yhtä suuri kuin noin 0,60 N/cm2. Tämän keksinnön polymeerikoostumusten turpoamisnopeus kuormituksen ollessa 28x on edullisesti suurempi tai yhtä suuri kuin noin 0,3 g/g/s, edullisemmin suurempi tai yhtä suuri kuin noin 0,5 g/g/s. Tämän keksinnön polymeerikoos-20 tumusten erityisen edullisissa suoritusmuodoissa turpoamisnopeus kuormituksen ollessa 28X on edullisesti suurempi tai yhtä suuri kuin noin 1,0 g/g/s, edullisemmin suurempi tai yhtä suuri kuin noin 1,1 g/g/s, edullisimmin suurempi tai yhtä suuri kuin noin 1,25 g/g/s.

. 25 Kuten edellä on huomautettu, annetun hiukkasen pin ta-alan ja massan välinen suhde ilmaisee hiukkasen juoksevan aineen imemisnopeutta. Mitä suurempi hiukkasen pinta-alan ja massan välinen suhde on, sitä enemmän on pinta-alaa absorboitavan nesteen diffuusiolle. Siten edullisia 30 ovat hiukkaset, joilla on suurempi pinta-alan ja massan välinen suhde, kun geelin laajenemispaineominaisuudet (eli • · ilman suurten geelin laajenemispainearvojen häviötä) ja J muut'ominaisuudet ovat samat. Pinta-alan ja massan välinen suhde määritetään suhteena m2/g ainetta. Annetun polymeeri-35 koostumuksen pinta-alan ja massan välinen suhde voidaan 105038 42 määrittää käyttäen menetelmää, joka on kuvattu jäljempänä Koemenetelmät -osassa. Tämän keksinnön hienojakoisissa, imukykyisissä polymeerikoostumuksissa hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien pinta-alan ja massan 5 välinen suhde on suurempi kuin samankokoisten, ei-ryhmit-tyneiden hiukkasten pinta-alan ja massan välinen suhde siten, että hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryh-mittymlä sisältävien polymeerikoostumusten turpoamisno-peus on lisääntynyt. Lisäksi hiukkasten välisesti silloi-10 tettujen hiukkasryhmittymien turpoamisnopeus on yleensä suurempi kuin niiden prekursorihiukkasten turpoamisnopeus, jotka muodostavat hiukkasten välisesti silloitetut hiuk-kasryhmittymät.

Tämän keksinnön polymeerikoostumusten toinen omi-15 naispiirre, joka on erityisen käyttökelpoinen imukykyisissä osissa ja imukykyisissä tuotteissa, koskee tällaisissa koostumuksissa läsnä olevan uuttuvan polymeeriaineen pitoisuutta. Uuttuvat polymeeripitoisuudet voidaan määrittää saattamalla polymeerikoostumuksen näyte kosketukseen 20 synteettisen virtsan kanssa huomattavan pitkäksi aikaa (esim. vähintään 16 tunnin ajaksi), joka tarvitaan uuttu-mistasapainon saavuttamiseksi, sitten suodattamalla muodostunut hydrogeeli pinnalle nousseesta nesteestä ja sitten lopuksi määrittämällä suodoksen polymeeripitoisuus.

: 25 Menetelmä, jota käytetään polymeeriaineiden uuttuvan poly- meeripitoisuuden määrittämiseksi on esitetty US-patentissa Re. 32 649, johon on edellä viitattu. Polymeerikoostumuk-set, joilla synteettiseen virtsaan uuttuvien aineiden pitoisuus tasapainotilassa on enintään noin 17 %, edullises-30 ti enintään noin 10 %, polymeeriaineen painon mukaan, ovat erityisen edullisia tässä tapauksessa.

Käytössä hienojakoiset, imukykyiset polymeerikoos-tumukset, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä, saatetaan kosketukseen nesteiden 35 kanssa siten, että hiukkaset turpoavat ja imevät itseensä 43 10.5038 tällaiset nesteet. Yleensä tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät turpoavat isotrooppisesti, jopa kohtalaisten, rajoittavien paineiden alaisina siten, että hiukkasten välisesti silloitettu hiukkas-5 ryhmittymä säilyttää suhteellisen geometriansa ja avaruus-suhteensa jopa turvonneena. Prekursorihiukkaset, jotka muodostavat hiukkasten välisesti silloitetun hiukkasryh-mittymän, eivät dissosioidu joutuessaan kosketukseen absorboitavan nesteen kanssa tai turvotessaan absorboitavas-10 sa nesteessä (nimittäin hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät ovat "juoksevan aineen kestäviä") siten, että hienot hiukkaset eivät irtaudu eikä geeli tuki nesteiden pääsyä. Lisäksi hiukkasten välisesti silloitetuilla hiukkasryhmittymillä on suhteellisen suuri juokse-15 van aineen imukyky, jolloin ne saavat aikaan aineiden nopean sisäänoton johtuen hiukkasten välisesti silloitettujen hiukkasryhmittymien suuresta pinta-alan ja massan välisestä suhteesta.

Vaikka tässä polymeerikoostumusten käyttöä on käsi-20 telty koskien niiden käyttöä imukykyisissä tuotteissa, imukykyisissä osissa ja imukykyisissä hyödykkeissä, pitäisi ymmärtää, että hienojakoisia, imukykyisiä polymeeri-koostumuksia, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittyrniä, voidaan käyttää moniin tar-25 koituksiin monilla muilla käyttöalueilla. Esimerkiksi tämän keksinnön polymeerikoostumuksia voidaan käyttää pak-kaussäiliöissä, lääkkeenjakeluvälineissä, haavanpuhdis-tusvälineissä, polttokäsittelyvälineissä, ioninvaihto-pylväiden materiaaleissa, rakennusmateriaaleissa, maata-30 louden ja puutarhatalouden materiaaleissa, kuten siemen-levyissä ja vettä pidättävissä aineissa; ja teollisuuden • » käyttökohteissa, kuten lietteen ja öljyn vedenpoistoainei-na, kasteen muodostumista estävinä aineina, kuivausaineinä ja kosteutta säätelevinä aineina.

44 105038

Hiukkasten välisesti silloitetut hiukkasryhmittymät tai polymeerikoostumukset, jotka sisältävät tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmit-tymiä, ovat käyttökelpoisia liitettynä kantajaan. Kuva 16 5 esittää imukykyisen tuotteen 1600 suoritusmuotoa, jossa itsenäinen hiukkasten välisesti silloitettu hiukkasryhmit-tymä 1610 on liitetty kantajaan 1620. Kantajiin 1620, jotka ovat käyttökelpoisia tässä keksinnössä, sisältyvät imu-kykyiset aineet, kuten selluloosakuidut. Kantajat 1620 10 voivat myös olla mitä tahansa muita kantajia, kuten alalla on tunnettua, kuten esimerkiksi kuitukankaita, paperikan-kaita, vaahtoja, superabsorbenttikuituja, kuten polyakry-laattikuituja tai Fibersorb-kuituja (saatavissa yhtiöltä Arco Chemical Company, Wilmington, DE), revitettyjä po-15 lymeerikankaita, muunnettua selluloosakalvoa, kudottuja kankaita, synteettisiä kuituja, metallikalvoja, elasto-meereja ja vastaavia. Hiukkasten välisesti silloitettu hiukkasryhmittymä 1620 voi olla liitetty suoraan tai epäsuorasti kantajiin 1620 ja se voi olla liitetty niihen 20 kemiallisen tai fysikaalisen sidoksen kautta, kuten on tunnettua, mukaan luettuna liimat tai kemikaalit, jotka reagoivat saadakseen hiukkasten välisesti silloitetun hiukkasryhmittymän 1610 tarttumaan kantajiin 1620.

Kuten kuvissa 1-11 esitetään, tämän keksinnön 25 hienojakoisia, imukykyisiä polymeerikoostumuksia, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryh-mittymiä ja jotka on laajasti määritetty tai ovat "edullista" tai "erityisen edullista" tyyppiä, kuten edellä on kuvattu, voidaan käyttää yhdistelmänä kuituaineen kanssa 30 parannettujen, imukykyisten tuotteiden, kuten imukykyisten osien, muodostamiseksi. Tämän keksinnön imukykyisiä osia • kuvataan tässä koskien niiden käyttöä imukykyisissä tuotteissa, kuitenkin tulisi ymmärtää, että imukykyisten osien mahdollista käyttöä ei pitäisi rajoittaa imukykyisiin 35 tuotteisiin.

« 105038 45 Tämän keksinnön imukykyiset osat ovat yleensä kokoon puristettavissa olevia, mukautuvia, ihoa ärsyttämät-tömiä ja kykeneviä absorboimaan ja pidättämään nesteitä ja tiettyjä kehon eritteitä. Tulisi ymmärtää, että tämän kek-5 sinnön tarkoituksia varten tällaista imukykyistä osaa ei välttämättä rajoiteta yhteen aineen kerrokseen tai levyyn. Siten imukykyinen osa voi oikeastaan sisältää laminaat-teja, kudoksia tai yhdistelmiä, jotka koostuvat useiden ainetyyppien levyistä ja kudoksista, kuten jäljempänä on 10 kuvattu. Siten tässä käytettynä termi "osa" sisältää termin "osat" tai "kerrokset" tai "kerrostettu". Tämän keksinnön edullisia imukykyisiä osia ovat kudokset tai vanu-levyt, jotka sisältävät yhteen kietoutunutta kuitumassaa (kuitumaista ainetta tai kuituainetta) ja tämän keksinnön 15 hienojakoisia, imukykyisiä polymeerikoostumuksia, jotka sisältävät tämän keksinnön hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä. Edullisimmin imukykyiset osat sisältävät kudoksen, joka koostuu seoksesta, jossa on kuituainetta ja määrättyjä määriä hienojakoista, imukykyistä 20 polymeerikoostumusta, joka sisältää hiukkasten välisiä silloitettuja hiukkasryhmittymiä, kuten tässä patentissa on kuvattu.

Tämän keksinnön imukykyisissä osissa voidaan käyttää erityyppisiä kuituaineita. Mikä tahansa kuituainetyyp-: 25 pi, Joka on sopiva käytettäväksi tavanomaisissa imukykyi sissä tuotteissa, on myös sopiva käytettäväksi imukykyisissä osissa tässä. Erityisiin esimerkkkeihin tällaisista kuituaineista sisältyvät selluloosakuidut, muunnetut sel-luloosakuidut, rayon-, polypropyleeni- ja polyesterikui-30 dut, kuten polyetyleenitereftalaatti (Dacron), hydrofiili-nen nailon (Hydrofil) ja vastaavat. Muihin kuituaineisiin sisältyvät selluloosa-asetaatti, polyvinyylifluoridi, po-lyvinylideenikloridi, akryylit, polyvinyyliasetaatti, polyamidit (kuten nailon), kaksikomponenttikuidut, kolmekom-35 ponenttikuidut, niiden seokset ja vastaavat. Hydrofiiliset « 105038 46 kuituaineet ovat edullisia. Esimerkkejä sopivista hydro-fiilisista kuituaineista joidenkin jo edellä mainittujen lisäksi ovat hydrofiilisiksi tehdyt hydrofobiset kuidut, kuten pinta-aktiivisella aineella käsitellyt tai piidi-5 oksidilla käsitellyt termoplastiset kuidut, jotka on johdettu esimerkiksi polyolefiineista, kuten polyetyleenistä tai polypropyleenistä, polyakryyleistä, polyamideista, po-lystyreeneistä, polyuretaaneista ja vastaavista. Itse asiassa hydrofiilisiksi tehdyt hydrofobiset kuidut, jotka 10 eivät sinänsä ole kovin imukykyisiä ja eivät siitä syystä tuota kudoksia, joilla on riittävä imukyky, ollakseen käyttökelpoisia tavanomaisissa imukykyisissä tuotteissa, ovat sopivia käytettäväksi tämän keksinnön imukykyisissä osissa hyvien imuominaisuuksiensa nojalla. Tämä johtuu 15 siitä, että näissä rakenteissa kuitujen imuominaisuus on yhtä tärkeä, ellei tärkeämpi, kuin kuituaineen imukyky sinänsä johtuen juoksevan aineen oton suuresta nopeudesta ja tällaisissa imukykyisissä osissa käytettyjen, tämän keksinnön hienojakoisten, imukykyisten polymeerikoostumus-20 ten geelin tukkeutumisominaisuuksien puuttumisesta. Voi daan myös käyttää hydrofobisia synteettisiä kuituja, mutta ne ovat vähemmän edullisia.

Saatavuuden ja kustannusten vuoksi selluloosakuidut ovat yleensä edullisia käytettäväksi tässä imukykyisten 25 osien hydrofiilisenä kuituaineena. Edullisimpia ovat puu- massakuidut, joita kutsutaan myös ilmahuovaksi.

Muita selluloosakuituaineita, jotka voivat olla käyttökelpoisia tämän keksinnön tietyissä imukykyisissä osissa, ovat kemiallisesti jäykistetyt selluloosakuidut. 30 Edullisia kemiallisesti jäykistettyjä selluloosakuituja ovat jäykistetyt, kierteiset, kiharretut selluloosakuidut, joita voidaan tuottaa silloittamalla selluloosakuidut sisäisesti silloittaja-aineen avulla. Jäykistettyjen, kierteisten, kiharrettujen selluloosakuitujen tyypit, jotka 35 ovat käyttökelpoisia tämän keksinnön imukykyisen osan hyd- 47 105038 rofiilisenä kuituaineena, on kuvattu yksityiskohtaisemmin US-patentissa 4 822 453, jonka otsikko on "Absorbent

Structure Containing Individualized Crosslinked Fibers", myönnetty Dean'ille et ai. huhtikuun 18. päivä, 1989; US-5 patentissa 4 888 093, jonka otsikko on "Individualized, Crosslinked Fibers And Process For Making Said Fibers", myönnetty Dean'ille et ai. joulukuun 19. päivä, 1989; US-patentissa 4 889 595, jonka otsikko on "Process For Making Individualized, Crosslinked Fibers Having Reduced 10 Residuals And Fibers Thereof", myönnetty Herron'ille et ai. joulukuun 26. päivä, 1989; US-patentissa 4 889 596, jonka otsikko on "Process For Making Individualized Crosslinked Fibers And Fibers Thereof", myönnetty Schoggen'ille et ai. joulukuun 26. päivä, 1989; US-patentissa 4 889 597, 15 jonka otsikko on "Process For Making Wet-Laid Structures Containing Individualized Stiffened Fibers", myönnetty Bourbon'ille et ai. joulukuun 26. päivä, 1989 ja US-patentissa 4 898 642, jonka otsikko on "Twisted, Chemically Stiffened Cellulosic Fibers And Absorbent Structures Made 20 Therefrom", myönnetty Moore'lie et ai. helmikuun 6. päivä, 1990. Kaikki nämä patentit liitetään tähän viittauksena.

Tässä käytettynä termi "hydrofiilinen" kuvaa kuituja tai kuitujen pintoja, jotka ovat kuitujen päälle kerääntyneiden nesteiden kostuttamia (nimittäin vesi tai ; 25 kehon vesipitoiset nesteet leviävät kuidun pinnalle, otta matta huomioon sitä, imeekö kuitu todella juoksevan aineen vai muodostaako se geelin). Alan tekniikan taso koskien aineiden kostumista tekee mahdolliseksi hydrofobisuuden (ja kostumisen) määrittämisen kysymyksessä olevien nes-30 teiden ja kiinteiden aineiden kontaktikulmien ja pinta-- _ jännityksen avulla. Tämä on käsitelty yksityiskohtaisesti julkaisussa "Contact Angle, Wettability, and Adhesion", American Chemical Society Publication, toimittanut Robert F. Gould, tekijänoikeudet vuonna 1964. Kuidun tai kuidun 35 pinnan sanotaan olevan nesteen kostuttama joko silloin, 48 1 0 5 0 3 8 kun nesteen ja kuidun tai pinnan välinen kontaktikulma on vähemmän kuin 90®, tai kun neste pyrkii leviämään itsestään kuidun pintaa pitkin; nämä molemmat olosuhteet vallitsevat normaalisti yhtä aikaa.

5 Kuituaineen ja tämän keksinnön imukykyisissä osissa käytettävän hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuk-sen suhteellinen määrä ilmaistaan tarkoituksenmukaisimmin imukykyisen osan paino-%:n avulla. Imukykyiset osat sisältävät edullisesti noin 2 - 98 %, edullisemmin noin 5 -10 75 %, ja edullisimmin noin 10 - 60 % hienojakoista, imuky- kyistä polymeerikoostumusta imukykyisen osan painon mukaan. Tämä hienojakoisen, imykykyisen polymeerikoostumuk-sen konsentraatio voidaan ilmaista kuidun ja hienojakoisen tuotteen välisen painosuhteen avulla. Tämä suhte voi olla 15 noin 98 : 2 - 2 ; 98. Useimpien imukykyisten osien tapauksessa optimaalinen kuidun ja hienojakoisen tuotteen välinen painosuhde on noin 95 : 5 - 25 : 75, edullisimmin noin 90 : 10 - 40 : 60.

Lisäksi hienojakoinen, imukykyinen polymeerikoos-20 tumus voidaan dispergoida eri painosuhteissa imukykyisen osan eri alueille ja eri paksuudelle. Esimerkiksi kuituaineen ja hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuksen seos voidaan asettaa vain tiettyihin imukykyisen osan osiin. Edullisesti imukykyinen osa sisältää hydrofiilisen : 25 kuituaineen ja hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostu- muksen tasaisesti jakautuneen seoksen. Polymeerikoostumus voi olla olennaisilta osin tasaisesti dispergoitu (disper-goitu perusteellisesti) koko imukykyiseen osaan, kuten on julkaistu US-patentissa 4 610 678, jonka otsikko on "High-30 Density Absorbent Structures", myönnetty Paul T. Weis-man'ille ja Stephen A. Goldman'ille syyskuun 9. päivä, 1986, ja tämä patentti liitetään tähän viittauksena. Polymeerikoostumus voi olla vaihtoehtoisesti jakautuneena alueille tai vyöhykkeille, joilla polymeerikoostumuksen 35 konsentraatio on suurempi kuin muilla alueilla ja vyöhyk- 105038 49 keillä. Esimerkiksi US-patentissa 4 699 823, myönnetty Kellenberger'ille et ai. lokakuun 13. päivä, 1987, Julkaistaan imukykyinen osa, jolla hienojakoinen, imukykyi-nen polymeerikoostumus on jakautunut positiiviseen gradi-5 enttiin ainakin osan läpi imukykyisen osan muodostavasta kerroksesta. Edullisesti konsentraatiogradientilla pak-suusdimensiota pitkin on alin konsentraatio nestettä vastaan ottavan imukykyisen osan pinnalla tai lähellä sitä (nimittäin yläpinta) ja suurin konsentraatio imukykyisen 10 osan alapinnalla tai lähellä sitä. Tämä patentti liitetään tähän viittauksena.

Kuten edellä on esitetty, tämän keksinnön hienojakoisella, imukykyisellä polymeerikoostumuksella voi olla hiukkaskoko, joka vaihtelee laajalla alueella. Kuitenkin 15 käytettäessä imukykyisiä osia muut näkökohdat voivat estää hyvin pienten ja hyvin suurten hiukkasten käytön. Teollisen hygienian vuoksi vähemmän toivottavia ovat hiukkaset, joiden hiukkaskoko on vähemmän kuin noin 30 mikronia. Hiukkaset, joiden hiukkaskoko on suurempi kuin noin 20 2 mm, eivät myöskään ole toivottavia, koska ne voivat tun tua karkealta jauheelta imukykyisessä osassa, mikä voi olla epämieluisaa kuluttujen esteettiseltä näkökannalta. Tätä käyttöä varten edullinen hiukkaskoko on noin 45 -1000 mikronia.

•: 25 Tässä keksinnössä imukykyisten osien tiheydellä voi olla jonkin verran merkitystä määritettäessä imukykyisten osien ja tällaisten imukykyisissä tuotteissa käytettyjen imukykyisten osien imuominaisuuksia. Tässä keksinnössä imukykyisten osien tiheys.on yleensä noin 0,06 - 0,5 g/cm3, 30 ja edullisemmin noin 0,09 - 0,30 g/cm3. Näiden rakenteiden tiheysarvot on laskettu niiden peruspainosta ja kaliiperista. Kaliiperi on mitattu käyttäen "kevyttä kuormitusta" 10 g/cm2. Peruspaino on mitattu meistämällä tietyn kokoinen näyte ja punnitsemalla näyte normaalimittakaavassa, jol-35 loin näytteen paino ja pinta-ala määräävät peruspainon.

50 105038

Tiheys- ja peruspainoarvot sisältävät polymeerikoostumuk-sen hiukkasten painon.

Tämän keksinnön imukykyiset osat voivat sisältää erilaisia valinnaisia aineita kuituaineiden ja polymeeri-5 koostumuksen aineosien lisäksi. Tällaisiin valinnaisiin aineisiin voivat sisältyä esimerkiksi juoksevan aineen jakautumista helpottavat aineet, mikrobeja vastustavat aineet, pH-arvoa säätelevät aineet, hajua säätelevät aineet, parfyymit jne. Jos näitä valinnaisia aineosia on 10 läsnä, niiden osuus on yleensä enintään noin 30 % imuky-kyisten osien painon mukaan.

Imukykyisiä osia, jotka sisältävät kuituaineen ja tämän keksinnön hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoos-tumuksen, voidaan valmistaa minkä tahansa menetelmän tai 15 tekniikan avulla, joka tuottaa kudoksen, joka sisältää kuitujen ja polymeerikoostumuksen hiukkasten yhdistelmän. Tämän keksinnön imukykyisiä osia muodostetaan edullisesti kerrostamalla ilman avulla (air-laying) olennaisilta osin kuiva kuitujen ja polymeerikoostumuksen hiukkasten seos 20 ja, mikäli halutaan tai on tarpeen, tiivistämällä saatu kudos. Tällainen menetelmä on kuvattu täydellisemmin US-patentissa 4 610 678, johon on viitattu edellä ja joka liitetään tähän viittauksena. Kuten US-patentissa nro 4 610 678 on esitetty, tämän menetelmän avulla muodos-. 25 tetut, ilman avulla kerrostetut kudokset sisältävät edul lisesti olennaisilta osin sitomattomia kuituja ja niiden kosteuspitoisuus on edullisesti 10 % tai vähemmän. Valmistettaessa kudoksia kerrostamalla ilman avulla tai muun tavanomaisen menetelmän avulla, polymeerikoostumuksen 30 hiukkasten käsittelyssä ja kuljetuksessa tulisi välttää näiden hiukkasten rikkoutuminen pienemmiksi hiukkasiksi. Tämä on totta myös silloin, kun hiukkaset ovat hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä, vaikka hiukkasten välisesti silloitetuilla hiukkasryhmittymillä on 35 suhteellisen suuri rakenteellinen eheys kuivassa tilassa.

• 105038 51 Tämän keksinnön imukykyisten osien vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa imukykyinen osa käsittää laminaatin (kerrostettu, imukykyinen osa), joka sisältää vähintään yhden ja mahdollisesti kaksi tai useampia polymeerikoostumuksen 5 dispergoitujen hiukkasten kerroksia. Laminaatit sisältävät edullisesti kuituaineista (edullisesti imukykyisen aineen levystä) muodostettuja levyjä tai kudoksia, kuten esimerkiksi pehmeätä paperia. Tällaiset kerrostetut, imukykyi-set rakenteet on kuvattu täydellisemmin US-patentissa 4 10 578 068, jonka otsikko on "Absorbent Laminate Structure", myönnetty Timothy A. Kramer'ille, Gerald A. Young'ille ja Ronald W. Rock'ille maaliskuun 25. päivä, 1986, ja tämä patentti liitetään tähän viittauksena. Muita menetelmiä ja laitteita tällaisten laminaattien valmistamiseksi on ku-15 vattu US-patentissa 4 551 191, jonka otsikko on "Method For Uniformly Distributing Discrete Particles On A Moving Porous Web", myönnetty Ronald W. Rock'ille ja John Esposito' lie marraskuun 5. päivä, 1985, ja tämä patentti liitetään tähän viittauksena.

20 Kuva 5 esittää tämän keksinnön laminaatin, kerros tetun, imukykyisen osan 70 esimerkillistä suoritusmuotoa. Kerrostettu, imukykyinen osa 70 sisältää edullisesti neljä kuituaineesta muodostettua kudosta; päällimmäinen kudos 81, alimmainen kudos 84 ja välillä olevat kudokset 82 Y 25 ja 83. Kerrostetulla, imukykyisellä osalla 70 on sisäpinnat 86, 87 ja 88 vierekkäisten kudosten välillä, jolloin jokaiselle sisäpinnalle 86, 87 ja 88 tämän keksinnön hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuksen hiukkaset 75 muodostavat katkonaisen kerroksen. Kuten kuvassa 5 on esi-30 tetty, kerrostetulla, imukykyisellä osalla 70 on lisäksi edullisesti kartionmuotoiset ulokkeet 90 yläpinnalla 71 ja vastaavat kartionmuotoiset koverrukset 91 alapinnalla 72.

Tämän keksinnön kerrostetut, imukykyiset osat 70 tuotetaan sisältäen seuraavat aineosat: n kappaletta pää-35 asiallisesti yhdessä tasossa olevia, kuituaineista muodos- • 52 105038 tettuja kudoksia, jolloin kullakin kudoksella on kaksi olennaisesti samansuuntaista pintaa, n:n ollessa kokonaisluku 2 tai suurempi, ja tämän keksinnön hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuksen hiukkasia. Tämän kek-5 sinnön kerrostetuilla, imukykyisillä osilla on yläpinta 71 ja alapinta 72. Kerrostetut, imukykyiset jäsenet 70 sisältävät n kappaletta kuituaineista muodostettuja kudoksia, jolloin n on kokonaisluku 2 tai suurempi. Kudokset ovat kerroksia siten, että tuotteessa on ylimmäinen kudos 81, 10 alimmainen kudos 84, n - 2 kappaletta välikudoksia 82, 83 ja n - 1 kappaletta vierekkäisten kudosten kahden vastakkain kosketuksessa olevan pinnan välipintoja 86, 87, 88. Jokaisella välipinnalla on pinta-ala. Polymeerikoostumuksen hiukkaset 75 muodostavat katkonaisen kerroksen yhteen 15 tai useampaan välipintaan.

Tämän keksinnön kerrostetuilla, imukykyisillä osilla 70 voi olla kahdesta kappaleesta useampaan kuituaineesta muodostettuja kudoksia. Kudosten lukumäärää rajoittaa yleensä kudosten paksuus. On edullista, että kuituaineesta 20 muodostettuja kudoksia on noin 2-12, edullisemmin noin 2-5 kappaletta. Hienojakoisen, imukykyisen polymeeri-koostumuksen hiukkaset 75 voidaan tuottaa kaikkien kuitu-aineesta muodostettujen kudosten väliin, kuten kuvassa 5 esitetään, mutta hiukkaset 75 voidaan kuitenkin sisällyt-: 25 tää vain joidenkin kuituaineesta muodostettujen kudosten väliin.

Tässä käytettynä kuituaineesta muodostettu kudos on ohuesta, pääasiassa jatkuvasta aineesta muodostettu levy, jolla on kaksi olennaisilta osin samansuuntaista pintaa. 30 Vaikka kuituaineesta muodostetetun kudoksen ei tarvitse olla tasaista tai sileätä, se voidaan kerrostaa pääasiallisesti tasomaisena kaksiulotteisena asetelmana, jolla on määräämätön pituus ja määräämätön leveys, jotka heijastavat kahta ulottuvuutta. Esimerkkeihin kuituaineista muo-35 dostetuista kudoksista, joita käytetään tämän keksinnön * 105038 53 kerrostetuissa, imukykyisissä osissa 70, sisältyvät monet paperit ja kuitukangasmateriaalit. Tässä keksinnössä käytetyt, kuituaineista muodostetut kudokset ovat edullisesti imukykyisistä materiaaleista muodostettuja kudoksia, edul-5 lisemmin imukykyisistä papereista muodostettuja kudoksia, edullisimmin ne ovat imukykyistä, pehmeätä paperia. Kuitu-aineista muodostetut kudokset voivat olla samasta kuituaineesta tai ne voivat olla erilaisista kuituaineista.

Tämän keksinnön kerrostetuissa, imukykyisissä osis-10 sa 70 kuituaineesta muodostetut kudokset sidotaan edullisesti heikosti, pääasiallisesti vyyhtiyttämällä kuituja rajapinnoilta toistensa kanssa kosketuksessa olevien, kahden vierekkäisen kudoksen pintojen välillä, joissa on läsnä hiukkasia 75. Hiukkaset voidaan tehdä liikkumattomiksi 15 rajapinnoilla pidättämällä ne kuituihin. Vaihtoehtoisesti polymeerikoostumuksen hiukkaset 75 voidaan sitoa yhteen tai useampaan kudokseen monin eri tavoin. Esimerkiksi hieno liimasuihke voidaan saattaa kudosten pinnalle hiukkasten kiinnittämiseksi kudokseen. Vaihtoehtoisesti liima 20 voidaan saattaa kuitukankaiden pinnalle määrätyn mallin mukaisesti, esimerkiksi spiraalimallin mukaisesti, siten että kuituaineesta muodostetut kudokset tarttuvat toisiinsa siten, että muodostuu taskuja, joihin hiukkaset jäävät loukkuun. Edelleen kudokset voidaan sitoa vetysidosten . . 25 avulla hiukkasiin ruiskuttamalla vesisumua kudosten pin- v nalle, lisäämällä hiukkaset, puristamalla kudokset toisiinsa ja kuivaamalla tulokseksi saatu, kerrostettu, imu-kykyinen osa. Kuten kuvassa 5 esitetään, kuitukankaat kiharretaan edullisesti kahden pinnan välille, joilla on 30 liitäntäpuolella z-suuntaiset, geometriset ulokkeet ja koverrukset moninaisten z-suuntaisten ulokkeiden 90 ja koverrusten 91 painamiseksi kerrostettuun kuitupinoon.

, Esimerkillinen menetelmä tällaisten kerrostettujen, imuky- kyisten osien tuottamiseksi on kuvattu US-patentissa nro 35 4 578 068, johon on viitattu edellä.

* 105038 54 Tämän keksinnön kerrostettujen, imukykyisten osien vaihtoehtoinen suoritusmuoto on "pussi", joka sisältää hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuksen. Pussi on kerrostettu, imukykyinen osa, kuten edellä on kuvattu, 5 jossa kuitukankaiden lukumäärä on kaksi. Kuitukankaat on liitetty toisiinsa reunoistaan siten, että pussin keskelle muodostuu suuri tasku. Polymeerikoostumuksen hiukkaset kapseloidaan kuitukankaiden väliin taskuun. Siten pussi on samanlainen kuin teepussi siinä suhteessa, että hienoja-10 koinen, imukykyinen polymeerikoostumus on vapaa turpoamaan ja imemään nesteitä itseensä pussissa. Pussin kuitukankaat sisältävät edullisesti kuitukangasmateriaalin, kuten alalla on tunnettua, jolloin kuitukankaat on kuumasaumattu reunoista, vaikkakin voidaan käyttää muitakin alalla tun-15 nettuja keinoja kankaiden kiinnittämiseksi toisiinsa, kuten liimat ja ultraäänisidokset.

Tässä käsiteltyjen hienojakoisten, imukykyisten polymeerikoostumusten ainutlaatuisten imuominaisuuksien vuoksi tämän keksinnön imukykyiset osat ovat erityisen 20 sopivia käytettäväksi imukykyisinä ytiminä imukykyisissä tuotteissa, erityisesti kertakäyttöisissä, imukykyisissä tuotteissa. Tässä käytettynä termi "imukykyinen tuote" viittaa tuotteisiin, jotka imevät itseensä ja pidättävät kehon eritteitä, ja erityisemmin se viittaa tuotteisiin, . 25 jotka asetetaan käyttäjän kehoa vasten tai lähelle kehoa erilaisten kehon eritteiden absorboimiseksi ja pidättämiseksi. Lisäksi "kertakäyttöiset, imukykyiset tuotteet" ovat tuotteita, jotka on tarkoitettu heitettäväksi pois yhden käytön jälkeen (nimittäin alkuperäistä, imukykyistä 30 tuotetta kokonaisuudessaan ei ole tarkoitettu pestäväksi tai muuten varastoitavaksi uudelleen tai käytettäväksi • · uudelleen imukykyisenä tuotteena, vaikka imukykyisen tuotteen tietyt tai kaikki materiaalit voidaan kierrättää, käyttää uudelleen tai kompostoida). Imukykyisen tuotteen, 35 vaipan 20, edullinen suoritusmuoto esitetään kuvassa 1.

105038 55 Tässä käytettynä termi "vaippa" viittaa vaatekappaleeseen, jota pikkulapset ja pidätyskyvyttömät henkilöt käyttävät ja jota pidetään käyttäjän alavartalon ympärillä. Pitäisi kuitenkin ymmärtää, että tämä keksintö sopii käytettäväksi 5 myös muihin imukykyisiin tuotteisiin, kuten pidätyskyvyt-tömyysalushousuihin, pidätyskyvyttömyyssiteisiin, urheilu-housuihin, vaipan lisäkkeiksi, terveyssiteisiin, kasvopa-pereihin, paperipyyhkeisiin ja vastaaviin.

Kuva 1 on pohjapiirros tämän keksinnön vaipasta 20 10 sen ollessa tasoitetussa, suoristetussa tilassa (nimittäin kaikki elastisen aineen aiheuttama supistuminen on poistettu), jolloin osa rakenteesta on leikattu pois, jotta nähdään selvemmin vaipan 20 rakenne ja osa vaipasta 20, joka on kosketuksessa käyttäjän kanssa katsojaan päin. 15 Kuvassa 1 esitetyssä vaipassa 20 on etummainen vyötärönau-ha-alue 22 ja takimmainen vyötärönauha-alue 24, haara-alue 26 ja reuna-alue 28, joka määrittelee vaipan ulkoreunat, jolloin pituussuunnassa olevat reunat on merkitty numerolla 30 ja päätyreunat on merkitty numerolla 32. Vaipalla on 20 lisäksi poikittainen keskiviiva, joka on merkitty numerolla 34 ja pituussuuntainen keskiviiva, joka on merkitty numerolla 36.

Vaippa 20 sisältää edullisesti nestettä läpäisevän pintakerroksen 38; nestettä läpäisemättömän pohjakerroksen .· 25 40, joka on liitetty pintakerrokseen 38; imukykyisen yti men 41 (imukykyinen osa 42), joka on asetettu pintakerroksen 38 ja pohjakerroksen 40 väliin, elastiset osat 44; ja teippiliuskakiinnittimet 46. Vaikka pintakerros 38, pohjakerros 40, imukykyinen ydin 41 ja elastiset osat 44 voi-30 daan koota yhteen monella erilaisella, tunnetulla tavalla, edullinen vaipan kokoonpano on kuvattu yleisesti US-paten- • i tissa 3 860 003, jonka otsikko on "Contractable Side Portions For Disposable Diaper", joka on myönnetty Kenneth B. Buell'ille tammikuun 14. päivä, 1975, ja joka liitetään 35 tähän viittauksena. Vaihtoehtoisia kertakäyttövaippojen 56 105038 kokoonpanoja on myös julkaistu US-patentissa 4 808 178, jonka otsikko on "Disposable Absorbent Article Having Elasticized Flaps Provided With Leakage Resistant Portions", myönnetty Mohammed I. Aziz'ille ja Ted L. Bla-5 ney'lle helmikuun 28. päivä, 1989; US-patentissa 4 695 278, jonka otsikko on "Absorbent Article Having Dual Cuffs", myönnetty Michael I. Lawson'ille syyskuun 22. päivä, 1987; ja US-patentissa 4 816 025, jonka otsikko on "Absorbent Article Having A Containment Pocket", myönnetty 10 John H. Foreman'ille maaliskuun 28. päivä, 1989. Nämä patentit liitetään tähän viittauksena.

Kuva 1 esittää vaipan 20 edullista suoritusmuotoa, jossa pintakerros 38 ja pohjakerros 40 ovat saman laajuisia ja niiden pituus- ja leveysdimensiot ovat yleensä suu-15 remmat kuin imukykyisen ytimen 41 vastaavat dimensiot.

Pintakerros 38 on yhdistetty pohjakerrokseen 40 ja on sen päällä, jolloin muodostuu vaipan 20 ulkokehä 28. Ulkokehä 28 määrittelee vaipan 20 ulkokehän tai ulkoreunat. Ympärys 28 sisältää pitkittäiset reunat 30 ja päätyreunat 32.

20 Vaipalla 20 on etuvyötärönauha-alue 22 ja takavyö- tärönauha-alue 24, ulottuen vaipan ulkokehän 28 päätyreu-noista 32 kohti vaipan poikittaista keskilinjaa 34, tämän alueen ollessa edullisesti noin 5 % vaipan 20 pituudesta. Vyötärönauha-alueet käsittävät vaipan 20 yläalueet, jotka 25 käytössä ympäröivät käyttäjän vyötäröä. Haara-alue 26 on vaipan 20 osa vyötärönauha-alueiden 22 ja 24 välillä ja käsittää vaipan 20 osan, joka käytössä on asetettu käyttäjän jalkojen väliin ja peittää käyttäjän alavartalon. Siten haara-alue 26 määrittelee vaipan 20 tai muun kerta-30 käyttöisen, imukykyisen tuotteen tyypillisen nesteen ke-räytymäalueen.

Pintakerros 38 on mukautuvainen, pehmeän tuntuinen ja käyttäjän ihoa ärsyttämätön. Lisäksi pintakerros 38 on nestettä läpäisevä antaen nesteiden tunkeutua helposti 35 itsensä läpi. Sopiva pintakerros 38 voidaan valmistaa hy- « « 57 105038 vin monenlaisista aineista, kuten huokoisista vaahdoista, verkkomaisista vaahdoista, rei'itetyistä muovikalvoista, luonnonkuiduista (esimerkiksi puu- ja puuvillakuiduista), synteettisistä kuiduista (esimerkiksi polyesteri- tai po-5 lypropyleenikuiduista) tai luonnollisten ja synteettisten kuitujen yhdistelmästä. Edullisesti pintakerros 38 valmistetaan hydrofobisesta aineesta, jotta nesteet eristetään käyttäjän ihosta imukykyiseen ytimeen 42.

Erityisen edullinen pintakerros 38 sisältää tapuli-10 kuidun pituisia polymeerikuituja, joilla langan paksuus on noin 1,5 denieriä, kuten Hercules -tyypin 151 -polypropyleeni, jota markkinoi Hercules, Inc., Wilmington, Delaware. Tässä käytettynä termi "tapulikuidun pituiset kuidut" viittaa kuituihin, joiden pituus on vähintään noin 15 15,9 mm.

Pintakerroksen 38 valmistamiseksi voidaan käyttää erilaisia teknisiä valmistusmenetelmiä. Esimerkiksi pintakerros 38 voi olla kudottu, ei-kudottu, kehruusidottu, karstattu tai vastaava. Edullinen pintakerros on karstattu 20 ja sidottu lämmön avulla keinoin, jotka ovat kangasalalla tunnettuja. Edullisesti pintakerroksen 38 paino on noin 18 - 25 g/m2, minimikuivavetolujuuden ollessa vähintään noin 400 g/cm koneen suunnassa ja märkävetolujuuden ollessa vähintään noin 55 g/cm koneen poikkisuunnassa.

25 Pohjakerros 40 on nesteitä läpäisemätön ja se on valmistettu edullisesti ohuesta muovikalvosta, vaikka muitakin joustavia, nesteitä läpäisemättömiä aineita voidaan käyttää. Pohjakerros 40 estää imukykyiseen ytimeen 41 imeytyneitä ja pidättyneitä eritteitä kostuttamasta tuot-30 teitä, jotka ovat kosketuksessa vaipan 20 kanssa, kuten lakanoita ja alusvaatteita. Edullisesti pohjakerros 40 on polyetyleenikalvo, jonka paksuus on noin 0,012 mm -0,051 cm, vaikka muitakin joustavia, nesteitä läpäisemättömiä materiaaleja voidaan käyttää. Tässä käytettynä termi 35 "joustava" viittaa materiaaleihin, jotka ovat taipuisia ja • · • 58 105038 mukautuvat helposti käyttäjän vartalon yleiseen muotoon ja ääriviivoihin.

Sopivaa polyetyleenikalvoa valmistaa yhtiö Monsanto Chemical Corporation ja markkinoi sitä kaupassa nimellä 5 Film No. 8020. Pohjakerros 40 on edullisesti pintakuvioitu ja/tai viimeistelty himmeäksi vaatteenomaisemman ulkonäön tuottamiseksi. Lisäksi pohjakerros 40 voi päästää höyryjä pakenemaan imukykyisestä ytimestä 41, samalla yhä estäen eritteiden pääsyn pohjakerroksen 40 läpi.

10 Pohjakerroksen 40 koon määrävät imukykyisen ytimen 41 koko ja valittu, tarkka vaippamalli. Edullisessa suoritusmuodossa pohjakerroksella 40 on muunnettu tiimalasi-muoto, joka ulottuu imukykyisen ytimen 41 reunojen yli minimietäisyyden ollessa vähintään noin 1,3 - 2,5 cm koko 15 vaipan reunojen 28 ympäri.

Pintakerros 38 ja pohjakerros 40 liitetään yhteen millä tahansa sopivalla tavalla. Tässä käytettynä termi "liitetään " sulkee piiriinsä konfiguraatiot, joissa pintakerros 38 on liitetty suoraan pohjakerrokseen 40 kiin-20 nittämällä pintakerros 38 suoraan pohjakerrokseen 40, ja konfiguraatiot, joissa pintakerros 38 on epäsuorasti liitetty pohjakerrokseen 40 kiinnittämällä pintakerros 38 välillä oleviin osiin, jotka puolestaan on kiinnitetty pohjakerrokseen 40. Edullisessa suoritusmuodossa pintaker-25 ros 38 ja pohjakerros 40 kiinnitetään suoraan toisiinsa vaipan reunoista 28 kiinnityskeinoin (ei esitetty), kuten liiman tai minkä tahansa muun alalla tunnetun kiinnitys-keinon avulla. Esimerkiksi voidaan käyttää tasaista, jatkuvaa liimakerrosta, kuvioitua 1ilmakerrosta tai liiman 30 erillisten linjojen tai kohtien järjestystä pintakerroksen 38 kiinnittämiseksi pohjakerrokseen 40.

Teippiliuskakiinnittimet 46 asetetaan tyypillisesti vaipan 20 takimmaiseen vyötärönauha-alueeseen 24 kiinni-tyskeinojen tuottamiseksi vaipan pitämiseksi käyttäjän 35 päällä. Kuvassa 1 esitetään vain yksi teippiliuskakiinnit- • 59 105038 timistä. Teippiliuskakiinnittimet 46 voivat olla mitä tahansa alalla tunnettuja teippiliuskakiinnittimiä, kuten kiinnitysteippi, joka on julkaistu US-patentissa 3 848 594, joka on myönnetty Kenneth B. Buell'ille marraskuun 5 19. päivä, 1974, ja joka liitetään tähän viittauksena.

Nämä teippiliuskakiinnittimet 46 tai muut vaipan kiinni-tyskeinot asetetaan tyypillisesti lähelle vaipan 20 kulmia.

Elastiset osat 44 on asetettu vaipan 20 ulkoreuno-10 jen 28 viereen, edullisesti pitkin kumpaakin pitkittäistä reunaa 30 siten, että elastiset osat 44 pyrkivät vetämään ja pitämään vaippaa 20 vasten käyttäjän jalkoja. Vaihtoehtoisesti elastiset osat 44 voidaan asettaa joko vaipan 20 jomman kumman tai molempien päätyreunojen 32 viereen vyö-15 tärönauhan tuottamiseksi ja/tai jalkakäänteiden tuottamiseksi. Esimerkiksi sopiva vyötärönauha on julkaistu US-patentissa 4 515 595, jonka otsikko on "Disposable Diapers With Elastically Contractible Waistbands", myönnetty David J. Kievit'ille ja Thomas F. Osterhage'lie toukokuun 20 7. päivä, 1985, ja joka liitetään tähän viittauksena. Li säksi menetelmä ja laite, jotka sopivat elastisesti supistuvia elastisia osia sisältävien kertakäyttövaippojen valmistamiseksi, on kuvattu US-patentissa 4 081 301, jonka otsikko on "Method and Apparatus for Continuosly Attaching 25 Discrete, Stretched Elastic Strands to Predetermined Isolated Portions of Disposable Absorbent Products", myönnetty Kenneth B. Buell'ille maaliskuun 28. päivä, 1978, ja joka liitetään tähän viittauksena.

Elastiset osat 44 kiinnitetään lujasti vaippaan 20 30 elastisesti supistuvassa tilassa siten, että normaalissa, . .. supistumattomassa konfiguraatiossa elastiset osat 44 su pistavat kokoon vaippaa 20 tehokkaasti tai vetävät sitä ; kasaan. Elastiset osat 44 voidaan kiinnittää lujasti elas tisesti supistuvassa tilassa ainakin kahdella tavalla. 35 Esimerkiksi elastiset osat 44 voidaan venyttäää ja kiin-

• I

105038 60 nittää lujasti, samalla kun vaippa 20 on supistumattomassa tilassa. Vaihtoehtoisesti vaippaa 20 voidaan supistaa kokoon esimerkiksi laskostamalla ja elastiset osat 44 voidaan kiinnittää ja yhdistää vaippaan 20, samalla kun elas-5 tiset osat 44 ovat lepotilassa ja venyttämättömässä tilassa.

Kuvassa 1 esitetyssä suoritusmuodossa elastiset osat 44 ulottuvat olennaisesti vaipan 20 koko pituudelle haara-alueella 26. Vaihtoehtoisesti elastiset osat 44 voi-10 vat ulottua vaipan 20 koko pituudelle tai mille tahansa muulle pituudelle, joka tuottaa elastisesti supistuvan linjan. Elastisten osien 44 pituuden määrää vaippamalli.

Elastisilla jäsenillä 44 voi olla moninaisia konfiguraatioita. Esimerkiksi elastisten osien 44 leveys voi 15 vaihdella noin 0,25 mmrstä 25 mm:iin tai enemmän; elastiset osat 44 voivat sisältää elastisen materiaalin säikeen tai ne voivat sisältää useita samansuuntaisia tai ei-samansuuntaisia elastisen materiaalin säikeitä tai elastiset osat 44 voivat olla suorakulmaisia tai käyräviivai-20 siä. Lisäksi vielä elastiset osat 44 voidaan kiinnittää vaipaan millä tahansa tavalla, joka on alalla tunnettu. Esimerkiksi elastiset osat 44 voidaan sitoa ultraäänen avulla, ne voidaan kiinnittää lämmön ja paineen avulla vaippaan 20 käyttäen erilaisia sitomismalleja tai elas-25 tiset osat 44 voidaan yksinkertaisesti liimata vaippaan 20.

Vaipan 20 imukykyinen ydin 41 sijaitsee pintakerroksen 38 ja pohjakerroksen 40 välissä. Imukykyinen ydin 41 voidaan valmistaa hyvin eri kokoisina ja muotoisina 30 (esimerkiksi suorakulmaisena, tiimalasin muotoisena, epäsymmetrisenä jne) ja hyvin erilaisista materiaaleista. Imukykyisen ytimen 41 kokonaisimukyvyn pitäisi kuitenkin olla yhteensopiva mallin nestekuormituksen kanssa imukykyisen tuotteen tai vaipan aiotun käytön tapauksessa. Li-35 säksi imukykyisen ytimen 41 koko ja imukyky voivat vaih- • * ei 105038 della vaipan sopeuttamiseksi käyttäjien mukaan, jotka voivat olla pikkulapsesta aikuiseen. Imukykyinen ydin 41 sisältää edullisesti tämän keksinnön imukykyiset osat, jotka sisältävät seoksen, joka koostuu kuituaineesta ja määrä-5 tyistä määristä tämän keksinnön hienojakoisten, imukykyis-ten polymeerikoostumusten hiukkasia, jotka sisältävät hiukkasten välisesti silloitettuja hiukkasryhmittymiä.

Vaipan 20 edullisella suoritusmuodolla on muunnettu tiimalasin muotoinen, imukykyinen ydin 41. Imukykyinen 10 ydin 41 on edullisesti imukykyinen osa 42, joka sisältää ilmahuovasta (airfelt) tai puumassakuiduista muodostetun kudoksen tai vanulevyn, joka sisältää hienojakoisen, imu-kykyisen polymeerikoostumuksen asetettuna sen sisään.

Vaihtoehtoisesti tämän keksinnön imukykyiset ytimet 15 voivat koostua pelkästään tämän keksinnön hienojakoisista, imukykyisistä polymeerikoostumuksista, kerrosten yhdistelmästä, joka sisältää tämän keksinnön polymeerikoostumuksia (mukaan luettuna tässä kuvatut laminaatit) tai mistä tahansa muista imukykyisen ytimen konfiguraatioista, kuten 20 alalla on tunnettua. Esimerkkejä sopivista, imukykyisisen ytimen konfiguraatioista on kuvattu esimerkiksi US-paten-tissa 3 670 731, myönnetty Harmon’ille kesäkuun 20. päivä, 1972; US-patentissa 3 669 114, myönnetty Morane'lle kesäkuun 15. päivä, 1972; US-patentissa 3 888 257, myönnetty 25 Cook'lie et ai. kesäkuun 10. päivä, 1975; US-patentissa 3 901 231, myönnetty Assarson'ille et ai. elokuun 26. päivä, 1975; US-patentissa 4 102 340, myönnetty Mesek'ille et ai. heinäkuun 25. päivä, 1978, ja US-patentissa 4 500 315, myönnetty Pieniak'ille et ai. helmikuun 19. päivä, 1985. 30 Nämä patentit liitetään tähän viittauksena.

. , Imukykyisen ytimen 41 esimerkillinen suoritusmuoto sisältää kudoksen, joka sisältää hydrofiilisen kuituaineen ja tämän keksinnön hienojakoisen, imukykyisen polymeeri-koostumuksen, kuten imukykyisen osan, joka on kuvattu 35 US-patentissa 4 610 678, jonka otsikko on "High-Density φ · 62 105038

Absorbent Structure", myönnetty Paul T. Welsman'ille ja Stephen A. Goldman'ille syyskuun 9. päivä, 1986, ja joka liitetään tähän viittauksena. Imukykyisen ytimen 41 vaihtoehtoinen suoritusmuoto on kaksikerroksinen imukykyinen 5 ydin edullisessa konfiguraatiossa, kuten yleisesti on kuvattu US-patentissa 4 673 402, jonka otsikko on "Absorbent Article With Dual-Layered Cores", myönnetty Paul T. Weis-man'ille, Dawn I. Houghton'ille ja Dale A. Gellert'ille kesäkuun 16. päivä, 1987, ja joka liitetään tähän viit-10 tauksena, jolloin mainitulla imukykyisellä ytimellä on epäsymmetrisen muotoinen yläkerros ja alakerros. Imukykyisen ytimen 41 erityisen edullinen suoritusmuoto, joka on käyttökelpoinen tässä keksinnössä, on kuvattu US-patentis-sa 4 834 735, jonka otsikko on "High Density Absorbent 15 Members Having Lower Density and Lower Basis Weight Acquisition Zones", myönnetty Miguel Alemany'lle ja Charles J. Berg'ille toukokuun 30. päivä, 1989, ja jossa julkaistaan imukykyiset osat, joilla on varastovyöhyke ja sisääntulovyöhyke, jolla on pienempi keskimääräinen tiheys ja pie-20 nempi keskimääräinen peruspaino pinta-alayksikköä kohden kuin varastovyöhykkeellä siten, että sisääntulovyöhyke voi ottaa vastaan tehokkaasti ja tehokkaan nopeasti erittyvää nestettä. Tämä patentti liitetään tähän viittauksena.

Kuva 4 on perspektiivikuva tämän keksinnön imuky-25 kyisen ytimen 41 (imukykyinen osa 42) edullisesta suoritusmuodosta, kuten on kuvattu US-patentissa 4 834 735, johon on edellä viitattu. Kuvassa 4 esitetty imukykyinen osa 42 sisältää takaosan 48 ja etuosan 50. Etuosalla 50 on päätyalue 52 ja keräytymäalue 54. Keräytymäalue 54 sisäl-30 tää sisääntulovyöhykkeen 56 (esitetty katkoviivoilla) ja varastointivyöhykkeen 58. Lisäksi etuosa 50 on jaettu poikittain kolmeen alueeseen, jotka sisältävät kaksi poikittain sijaitsevaa korva-aluetta 60 ja 62 ja keskusalueen 64. Imukykyisellä osalla 42 on lisäksi poikittainen kes- 63 105038 kusviiva, joka on merkitty numerolla 66 ja pitkittäinen poikkiviiva, joka on merkitty numerolla 68.

Imukykyisellä osalla 42 on takaosa 48 ja etuosa 50, joka on takaosan 48 vieressä. Imukykyisen osan 42 takaosa 5 48 ja etuosa 50 ulottuvat mainitussa järjestyksessä imuky kyisen osan 42 päätyreunoista 67 kohti poikittaista kes-kuslinjaa 66, jolloin etuosa 50 ulottuu etäisyyden, joka on noin 1/2 - 3/4, edullisesti 2/3 imukykyisen osan 42 pituudesta. Etuosa 50 on edullisesti suurempi kuin 1/2 10 imukykyisen osan 42 kokonaispituudesta siten, että se sulkee piiriinsä imukykyisen osan 42 tyypillisen nestekeräy-tymän koko alan, kun se on asetettu vaippaan tai muuhun imukykyiseen tuotteeseen.

Etuosalla 50 on päätyalue 52 ja keräytymäalue 54. 15 Päätyalue 52 sisältää etuosan 50 sen osan, joka ulottuu imukykyisen osan 42 vastaavasta päätyreunasta 70 kohti poikittaista keskilinjaa 66 etäisyyden, joka on noin 2 -10 %, edullisesti noin 5 % imukykyisen osan 42 pituudesta. Keräytymäalue 54 sisältää etuosan 50 sen osan, joka on 20 päätyalueen 52 ja takaosan 48 vieressä ja välissä ja sulkee piiriinsä imukykyisen osan 42 tyypillisen nestekeräy-tymän alan.

Etuosalla 50 on lisäksi kaksi poikittain olevaa korva-aluetta 60 ja 62 ja keskusalue 64, joka on asetettu 25 korva-alueiden 60 ja 62 väliin. Korva-alueet 60 ja 62 sisältävät ne osat, jotka yleensä ulottuvat vaipan ympäryksen 28 pitkittäisistä reunoista 30 kohti pitkittäistä keskilinjaa etäisyyden, joka on noin 1/10 - 1/3 imukykyisen osan 42 leveydestä. Siten korva-alueet 60 ja 62 ovat niitä 30 osia, jotka peittävät käyttäjän vyötärön ja alavartalon sivuosia, kun taas keskusalue 64 peittää käyttäjän vyötärön ja alavartalon keskiosaa. Keskusalue 64 määrittelee siten tyypillisen nestekeräytymän poikittaista aluetta.

Keräytymäalue 54 sisältää sisääntulovyöhykkeen 56 35 ja varastointivyöhykkeen 58, joka on nesteyhteydessä si- • · 64 105038 sääntulovyöhykkeen 56 sivualasta ainakin osan kanssa. Sisääntulovyöhyke 56 sisältää osia keräytymäalueesta 54, kuten kuvassa 4 on merkitty. Varastointivyöhyke 58 sisältää yleensä keräytymäalueen 54 jäljellä olevan osan ja 5 edullisimmin imukykyisen osan 42 jäljellä olevan osan.

Varastointivyöhyke 58 on ainakin keräytymäalueen 54 suhteellisesti hyvin kapillaarinen (hiushuokoinen) (suuri tiheys ja suuri peruspaino) osa. Varastointivyöhykkeen 58 ensisijainen tehtävä on absorboida eritetyt nesteet, jotka 10 keräytyvät joko suoraan varastointivyöhykkeen 58 päälle tai ne kuljetetaan varastointivyöhykkeeseen 58 kapillaarivoiman gradienttien kautta, jotka muodostuvat sisääntulovyöhykkeen 56 ja varastointivyöhykkeen 58 välille, ja pidättää tällaiset nesteet paineen alaisena, joka ilmenee 15 käyttäjän liikkeiden seurauksena. Edullisesti varastointi-vyöhyke 58 koostuu olennaisesti rakenteesta, joka on julkaistu edellä mainitussa US-patentissa 4 610 678, ja alemmasta juoksevan aineen varastointikerroksesta, joka on julkaistu US-patentissa 4 673 402, ja molemmat mainitut 20 patentit liitetään tähän viittauksena, vaikka voidaan käyttää muitakin suuren kapillaarisuuden omaavia rakenteita.

Varastointivyöhykkeellä 58 on edullisesti suhteellisen suuri tiheys ja suuri peruspaino pinta-alayksikköä 25 kohden suhteessa sisääntulovyöhykkeeseen 56. Varastointi-vyöhykkeen 58 tiheys- ja peruspainoarvot sisältävät poly-meerikoostumuksen hiukkasten painon siten, että tiheys- ja peruspainoarvot vaihtelevat riippuen hiukkasten määrästä, joka on dispergoitu kaikkialle imukykyiseen osaan 42.

30 Samalla kun varastointivyöhykkeen 58 koko ja muoto voivat vaihdella laajasti, on edullista, että varastointi-vyöhyke 58 sisältää ainakin keräytymäalueen 54 osan, jossa ei ole sisääntulovyöhykettä 56 (nimittäin koko keräytymä-alue 54 sisältää varastointivyöhykkeen 58 lukuunottamatta 35 sisääntulovyöhykettä 56). Samalla kun takaosan 48 ja pää- • 65 105038 tyalueen 52 ei tarvitse sisältää varastointivyöhykkeitä, imukykyisen osan 42 erityisen edullisissa suoritusmuodoissa, kuten kuvissa 2, 3 ja 4 on esitetty, koko imukykyinen osa 42 lukuunottamatta sisääntulovyöhykettä 56 koostuu 5 yhdestä tai useammasta varastointivyöhykkeestä 58. Lisäksi vaikka varastointivyöhykkeen 58 ei tarvitse täysin ympäröidä sivuilta sisääntulovyöhykettä 56 (nimittäin se on nesteyhteydessä ainakin sisääntulovyöhykkeen 56 sivualu-een osan kanssa), tämän keksinnön edullisissa suoritusmuo-10 doissa varastointivyöhyke 58 ympäröi sivuilta sisääntulovyöhykettä 56 siten, että niiden välisestä kapillaarisuus-erosta saadaan täysi hyöty.

Sisääntulovyöhykkeellä 56 on suhteellisen pieni ka-pillaarisuus ja siten edullisesti pienempi keskimääräinen 15 tiheys ja pienempi keskimääräinen peruspaino pinta-alayksikköä kohden kuin varastointivyöhykkeellä 58. Sisääntulovyöhyke 56 kerää nopeasti eritetyt nesteet ja pidättää ne väliaikaisesti. Koska tällaiset nesteet erittyvät yleensä purkauksina, sisääntulovyöhykkeen 56 täytyy kyetä otta-20 maan vastaan nestettä nopeasti ja kuljettamaan se imemällä nesteen kosketuskohdasta muihin imukykyisen osan 42 osiin.

Samalla kun osia sisääntulovyöhykkeestä 56 voidaan sijoittaa imukykyisen osan 42 takaosaan 48, sisääntulovyöhyke 56 sijoitetaan edullisesti yleensä imukykyisen osan .· 25 42 etuosaan 50 siten, että sisääntulovyöhyke 56 on asetet tu tyypillisen nestekeräytymän alueelle, nimittäin keräy-tymäalueelle 54. Siten sisääntulovyöhyke 56 asetetaan nesteiden erittymiskohdan läheisyyteen siten, että se kykenee ottamaan vastaan nopeasti tällaiset nesteet kontaktivyö-30 hykkeellä.

Yleensä sisääntulovyöhykkeen 56 eteenpäin suunnattu asema voidaan rajata määrittämällä prosenttiosuus sisään-. tulovyöhykkeen 56 yläpinnan alasta, joka sijaitsee imukykyisen osan 42 pituutta pitkin olevista erityisistä pis- 35 teistä eteenpäin. Samalla kun sisääntulovyöhykkeen 56 ase- • m 66 1 0 5 0 3 8 ma voidaan vaihtoehtoisesti määrittää suhteessa sisääntulovyöhykkeen tilavuuteen, joka sijaitsee erityisistä pisteistä eteenpäin, on havaittu, että sisääntulovyöhykkeen 56 yläpinnan ala on parempi määritelmä, koska yläpinnan 5 ala rajaa todella ensimmäisen alueen, joka on käytettävissä nesteen sisääntulolle. Lisäksi koska imukykyisen osan 42 paksuus on edullisesti yhdenmukainen keräytymäalueella 54 ja sisääntulovyöhykkeellä 56 on yleensä suorakulmainen poikkileikkauspinta, yläpinnan alan määrittäminen on sama 10 kuin volymetrinen määritelmä edullisessa suoritusmuodossa. Siten sisääntulovyöhykkeen 56 asemaan voidaan viitata kauttaaltaan tässä patenttiselityksessä suhteessa sen yläpinnan alaan (nimittäin määrätyllä alueella sijaitsevan -sisääntulovyöhykkeen yläpinnan alan prosenttisosuuteen). 15 Siten tämän keksinnön mukaisesti ainakin osa si sääntulovyöhykkeestä 56 täytyy asettaa keräytymäalueelle 54, vaikka jäljelle jäävä osuus voidaan sijoittaa minne tahansa imykykyiseen osaan 42, mukaan luettuna takaosa 48 ja päätyalueet 52. (On ymmärrettävää, että jos käytössä on 20 monta sisääntulovyöhykettä, ainakin osa yhdestä sisääntulovyöhykkeestä täytyy olla sijoitettu keräytymäalueelle 54). Kuitenkin sisääntulovyöhyke 56 sijoitetaan edullisesti imukykyisen osan 42 suhteen siten, että sisääntulovyöhykkeen 56 yläpinnan ala sijoitetaan täydellisesti imuky-25 kyisen osan 42 etuosan 50 sisään. Edullisemmin sisääntulovyöhyke 56 sijoitetaan imukykyisen osan 42 suhteen siten, että sisääntulovyöhykkeen 56 yläpinnan ala sijoitetaan täydellisesti imukyisen osan 42 keräytymävyöhykkeen sisälle 54. Vielä edullisemmin sisääntulovyöhykkeen 56 yläpin-30 nan alasta vähintään 30 % sijoitetaan imukykyisen osan 42 etuosan etupuolikkaaseen (suunnilleen etummainen 1/3 koko imukykyisestä osasta 42).

Sisääntulovyöhykkeellä 56 voi olla mikä tahansa muoto, joka on yhdenmukainen imukykyisen osan 42 tai vai-35 pan 20 imuvaatimusten kanssa, mukaan luettuna pyöreä, suo- ··' 67 105038 rakulmainen, kolmikulmainen, puolisuunnikasmainen, pitkänomainen, tiimalasin muotoinen, suppilon muotoinen, koiran-luun muotoinen, ketun muotoinen tai soikea muoto. Sisääntulovyöhykkeen 56 edullinen muoto on muoto, joka lisää 5 sisääntulovyöhykkeen 56 ja varastointivyöhykkeen 58 välisen rajapinnan kehää siten, että vyöhykkeiden välistä suhteellista kapillaarisuuseroa hyödynnetään täydellisesti. Kuvissa 1-4 esitetyssä suoritusmuodossa sisääntulovyöhyke on muodoltaan soikea ja sen yläpinnan ala on noin 10 45 cm2.

Jotta säilytetään tietty minimaalinen imutaso imu-kykyisen osan 42 etuosassa 50, varastointivyöhykkeen 58 yläpinnan alan tai tilavuuden täytyy sisältää jokin minimaalinen määrä etuosan 50 yläpinnan alaa tai tilavuutta. 15 Siten on havaittu, että sisääntulovyöhykkeen 56 pitäisi sisältää edullisesti vähemmän kuin imukykyisen osan 42 etuosan 50 koko yläpinnan ala ja/tai tilavuus. (Koska edullisessa suoritusmuodossa sisääntulovyöhyke 56 on yleensä yhdenmukainen paksuudeltaan ja poikkialaltaan, 20 tilavuus voi vaihdella yläpinnan pinta-alan ollessa määri-tyskohtana). Sisääntulovyöhykkeen 56 osan yläpinnan ala, joka on imukykyisen osan 42 etuosassa 50, käsittää edullisesti vähemmän kuin noin 50 % etuosan 50 yläpinnan alasta. Edullisemmin sisääntulovyöhykkeen 56 yläpinnan ala käsit-25 tää vähemmän kuin noin 35 % imukykyisen osan 42 etuosan 50 yläpinnan alasta, jolloin vähemmän kuin noin 20 % on erityisen edullista. Lisäksi sisääntulovyöhykkeen 56 yläpinnan ala käsittää edullisesti vähemmän kuin noin 50 % ke-räytymäalueen 54 yläpinnan alasta, edullisemmin vähemmän 30 kuin noin 35 % ja edullisimmin vähemmän kuin noin 20 %.

. '· Sisääntulovyöhykkeellä 56 voi olla erilaisia poik kileikkauspintoja ja konfiguraatioita, mukaan luettuna ne alat ja konfiguraatiot, joissa sisääntulovyöhykkeen 56 osien ala on pienempi tai suurempi kuin sen yläpinnan ala 35 (nimittäin sisääntulovyöhyke 56 on pienempi tai laajempi 68 105038 imukykyisen osan 42 yläpinnan alla). Esimerkiksi sisääntulovyöhykkeellä 56 voi olla kartiomainen, puolisuunnikkaan muotoinen, T:n muotoinen tai suorakulmainen poikkileikkauspinta. Kuten kuvissa 2 ja 3 on esitetty, sisääntulo-5 vyöhykeellä 56 on edullisesti suorakulmainen poikkileikkauspinta siten, että tuotetaan yhdenmukainen sisääntulovyöhyke 56.

Lisäksi sisääntulovyöhykkeen 56 ei tarvitse sisältää imukykyisen osan 42 koko kerrosta, se voi ulottua sen 10 kerroksesta vain osan läpi. Sisääntulovyöhykkeellä 56 voi olla myös erilainen paksuus kuin sivuilta ympäröivällä varastointivyöhykkeellä 58. Kuitenkin edullisessa suoritusmuodossa, kuten kuvissa 2 ja 3 on esitetty, sisääntulovyöhyke 56 ulottuu edullisesti imukykyisen osan 42 koko 15 paksuuden läpi ja sen paksuus on sama kuin ympäröivän va-rastointivyöhykkeen 58 paksuus keräytymäalueella 54.

Samalla kun sisääntulovyöhyke 56 voi olla asetettu poikittain minne tahansa imukykyiseen osaan 42, on havaittu, että sisääntulovyöhyke 56 toimii tehokkaimmin, kun se 20 on poikittain keskitetty imukykyisen osan 42 etuosan 50 tai keräytymäalueen 54 sisälle. Siten sisääntulovyöhyke 56 on edullisesti keskitetty imukykyisen osan 42 pitkittäisen keskiviivan 68 ympärille. Edullisemmin sisääntulovyöhyke 56 on asetettu poikittain imukykyisen osan 42 etuosan 50 25 tai keräytymävyöhykkeen keskialueelle 64 siten, että yhtään sisääntulovyöhykkeestä 56 ei sijaitse korva-alueilla 60 ja 62.

Tällainen imukykyinen osa 42 valmistetaan edullisesti kerrostamalla se ilman avulla paksuusprofiloiduksi 30 imukykyisen osan esimuodoksi ja kalanteroimalla imukykyinen osa 42 kiinteän välin omaavassa kalanteritelassa, jolloin saadaan aikaan imukykyisen osan 42 tiivistäminen. Paksuusprofiloidulla, imukykyisellä osalla 42 on suuremman peruspainon alueet, jotka rajaavat varastointivyöhykkeen 35 58, ja alemman peruspainon alueet, jotka rajaavat sisään- M 105038 tulovyöhykkeen 56. Imukykyinen osa 42 kalanteroidaan sitten edullisesti tasaiseen paksuuteen ainakin keräytymäalu-eella. Siten luodaan alemman keskimääräisen tiheyden ja alemman keskimääräisen peruspainon pinta-alayksikköä koh-5 den omaava sisääntulovyöhyke 56 suhteessa suuremman keskimääräisen tiheyden ja suuremman keskimääräisen peruspainon omaavaan varastointivyöhykkeeseen 58. Lisäksi hienojakoinen, imukykyinen polymeerikoostumus lisätään ilman kuljettamaan kuituvirtaan ennen niiden kerrostamista esimuo-10 toon, jotta saadaan aikaan polymeerikoostumuksen tasainen jakautuminen koko esimuodostettuun, imukykyiseen osaan 42.

Kuvat 6 ja 7 esittävät tämän keksinnön imukykyisen ytimen muuta vaihtoehtoista suoritusmuotoa. Imukykyinen sisääntulokerros 674 on sijoitettu imukykyisen osan 642 15 päälle, jolloin muodostuu kaksikerroksinen, imukykyinen ydin. Esimerkki samanlaisesta kaksikerroksisesta, imu-kykyisestä ytimestä on käsitelty yksityiskohtaisemmin edellä mainitussa US-patentissa 4 673 402, joka liitetään tähän viittauksena.

20 Tämä imukykyinen sisääntulokerros 674 kerää nopeas ti eritetyt nesteet ja pidättää ne väliaikaisesti ja kuljettaa tällaiset nesteet imemällä ensimmäisestä kosketuskohdasta imukykyisen sisääntulokerroksen 674 muihin osiin. Koska imukykyisen sisääntulokerroksen 674 ensisi-• 25 jäinen tehtävä on ottaa vastaan pintakerroksen 38 läpi kulkevat nesteet ja kuljettaa tällaiset nesteet imukykyisen sisääntulokerroksen 674 muille alueille ja mahdollisesti imukykyisen osan 642 päälle, imukykyinen sisääntulokerros 674 voi olla olennaisesti vapaa polymeerikoos-30 tumuksesta. Imukykyinen sisääntulokerros 674 koostuu edul-. lisesti olennaisesti hydrofiilisestä kuituaineesta. Vaih toehtoisesti imukykyinen sisääntulokerros 674 voi sisältää erityisiä määriä polymeerikoostumusta. Siten imukykyinen sisääntulokerros 674 voi sisältää polymeerikoostumusta 35 esimerkiksi enintään noin 50 % painostaan. Edullisimmissa 70 105038 suoritusmuodoissa imukykyinen sisääntuloydin sisältää po-lymeerikoostumusta 0 - noin 8 % painostaan. Vaihtoehtoisesti edullisissa suoritusmuodoissa imukykyinen sisääntulokerros 674 sisältää kemiallisesti jäykistettyjä sellu-, 5 loosakuituja, kuten tässä patenttihakemuksessa on aikai semmin esitetty.

Imukykyinen sisääntulokerros 674 auki käärityssä konfiguraatiossa voi olla minkä tahansa muotoinen toivomuksen mukaan, esimerkiksi se voi olla suorakulmainen, soi-10 kea, pitkänomainen, epäsymmetrinen tai tiimalasin muotoinen. Imukykyisen sisääntulokerroksen 674 muoto voi määrittää tulokseksi saadun vaipan 20 yleisen muodon. Tämän keksinnön edullisissa suoritusmuodoissa, kuten kuvassa 6 on esitetty, imukykyinen sisääntulokerros 674 on tiimalasin 15 muotoinen.

Tämän keksinnön imukykyisen osan 642 ei tarvitse olla saman kokoinen kuin imukykyisen sisääntulokerroksen 674 ja sillä voi itse asiassa olla yläpinnan ala, joka on huomattavasti pienempi tai suurempi kuin imukykyisen si-20 sääntulokerroksen 674 yläpinnan ala. Kuten kuvassa 6 on esitetty, imukykyinen osa 642 on pienempi kuin imukykyinen sisääntulokerros 674 ja sen yläpinnan ala on noin 0,25 - 1,0 -kertainen imukykyisen sisääntulokerroksen 674 yläpinnan alaan verrattuna. Edullisimmin imukykyisen osan 642 25 yläpinnan ala on vain noin 0,25 - 0,75 -kertainen, ja edullisimmin noin 0,3 - 0,5 -kertainen, imukykyisen sisääntulokerroksen 674 yläpinnan alaan verrattuna. Vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa imukykyinen sisääntulokerros 674 on pienempi kuin imukykyinen osa 642 ja sen yläpinnan 30 ala on noin 0,25 - 1,0 -kertainen, edullisemmin noin 0,3 -’· 0,95 -kertainen, imukykyisen osan 642 yläpinnan alaan verrattuna. Tässä vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa imukykyinen sisääntulokerros 642 sisältää edullisesti kemiallisesti jäykistettyjä selluloosakuituja.

71 105038

Imukykyinen osa 642 asetetaan edullisesti erityiseen asemasuhteeseen pohjakerroksen 40 ja/tai imukykyisen sisääntulokerroksen 574 suhteen vaipassa tai muussa imuky-kyisessä tuotteessa. Erityisesti imukykyinen osa 642 si-5 joitetaan yleensä kohti vaipan etupuolta siten, että poly-meerikoostumus on sijoitettu tehokkaammin ottamaan vastaan erittyneet nesteet ja pidättämään niitä imukykyisestä sisääntulokerroksesta 674.

Imukykyisen osan 642 eteenpäin suunnattu asema voi-10 daan määrätä määrittämällä koko polymeerikoostumuksen prosenttiosuus, joka sijaitsee tiettyjen pisteiden edessä vaipan tai muun imukykyisen tuotteen pituutta pitkin. Siten tämän keksinnön mukaisesti imukykyinen osa 642 sijoitetaan pohjakerroksen ja/tai imukykyisen sisääntulokerrok-15 sen 674 suhteen siten, että (1) vähintään noin 75 % polymeerikoostumuksen kokonaismäärästä imukykyisessä osassa 642 on vaipan tai muun imukykyisen tuotteen etummaisen kaksikolmasosan sisällä ja (2) vähintään noin 55 % polymeerikoostumuksen kokonaismäärästä imukykyisessä osassa 20 642 on vaipan tai muun imukykyisen tuotteen etummaisen puolikkaan sisällä. Edullisemmin imukykyinen osa 642 sijoitetaan pohjakerroksen 38 ja/tai imukykyiseen sisääntulokerroksen 674 suhteen siten, että vähintään noin 90 % polymeerikoostumuksen kokonaismäärästä imukykyisessä osas-25 sa 642 on vaipan tai muun imukykyisen tuotteen etummai- • · sessa 2/3-osassa ja vähintään noin 60 % polymeerin kokonaismäärästä on etummaisessa puolikkaassa. (Tämän keksinnön tarkoituksia varten vaipan tai muun imukykyisen tuotteen "osat" voidaan määrittää viitaten auki käärityn 30 vaipan 20 tai imukykyisen tuotteen yläpinnan alaan, joka . ·· löytyy annetun kohdan edestä linjalta, joka rajaa vaipan 20 tai imukykyisen tuotteen pituuden).

Kaksikerroksisen, imukykyisen ytimen imukykyinen osa 642 voi olla toivomuksen mukaan mitä tahansa muotoa, 35 joka on yhteensopiva mukavuuden suhteen, mukaan luettuna 72 105038 esimerkiksi pyöreä, suorakulmainen, puolisuunnikkaan muotoinen, pitkänomainen, tiimalasin muotoinen, koiranluun muotoinen tai soikea. Jos halutaan, imukykyinen osa 642 voidaan kääriä erittäin märkälujaan päällyskudokseen, ku-5 ten pehmeään paperiin tai synteettiseen hienohuokoiseen (esimerkiksi ei-kudottuun) materiaaliin, jotta minimoidaan polymeerikoostumuksen hiukkasten mahdollisuus siirtyä ulos imukykyisestä osasta 642. Tällaisen käärimisen toinen kohde on kaksikerroksisen, imukykyisen ytimen käyttöeheyden 10 lisääminen. Tällainen kudos voidaan itse asiassa liimata imukykyiseen osaan 642. Sopiviin menetelmiin tällaisen liimaustoimenpiteen toteuttamiseksi sisältyy liimaruisku-tusmenetelmä, joka on kuvattu US-patentissa 4 573 986, myönnetty Minetola'lle ja Tucker'ille maaliskuun 4. päivä, 15 1986, ja tämä patentti liitetään tähän viittauksena.

Edullisissa suoritusmuodoissa, kuten kuvassa 6 on esitetty, kaksikerroksisen, imukykyisen ytimen imukykyinen osa 642 on pitkänomainen. Erityisen edullisissa suoritusmuodoissa käytetään pitkänomaista, imukykyistä osaa 642, 20 joka on kääritty ruiskuliimattuun pehmeään paperiin.

Kuva 8 esittää vielä vaihtoehtoista suoritusmuotoa imukykyisestä ytimestä, joka sisältää tämän keksinnön imukykyisen osan 842. Imukykyisellä osalla 842 epäsymmetrinen muoto (nimittäin imukykyinen osa 842 ei ole symmetrinen 25 poikittaisen keskilinjansa suhteen). Lisäksi korva-alueiden 860 ja 862 ja takaosan 848 tiheys- ja peruspainoarvot ovat erilaiset kuin varastointivyöhykkeen 858, joka sijaitsee keskialueella 864, menetelmän nojalla, jota käyttäen imukykyinen osa 842 on muodostettu. Korva-alueet 860 30 ja 862 ja takaosa 848 on muodostettu edullisesti siten, ’. että peruspaino on pienempi kuin keskusalueen 864 varas tointivyöhykkeen 858, koska ylimääräinen aine tässä suoritusmuodossa. ei tuottaisi merkitsevää parannusta vuodon suojaamisessa siten, että tällaisen imukykyisen osan 842 35 kustannukset pienenevät. Imukykyinen osa 842 on kalante- 73 105038 roitu tasaiseen paksuuteen; keskusalueen 864 varastointi-vyöhykkeellä 858 on siten suurempi keskimääräinen tiheys kuin takaosalla 848 ja korva-alueilla 860 ja 862. (Olisi ymmärrettävä, että takaosan 848 ja korva-alueiden 860 ja 5 862 osat kokonaan tai osittain voidaan vaihtoehtoisesti kalanteroida pienempään paksuuteen kuin keskusalue 864 siten, että niillä on suunnilleen samanlainen tai suurempi keskimääräinen tiheys kuin varastointivyöhykkeellä 858). Lisäksi kuten kuvassa 8 esitetään, takaosa 848 sisältää 10 edullisesti korvat, vaikkakaan sen ei tarvitse sisältää tällaisia korvia.

Imukykyisen osan 842 sisääntulovyöhykkeellä 856 on suppilon muoto. Suppilon muoto määritetään yleensä kolmi-kulmaisena osana 884 yhdessä varren tai suorakulmaisen 15 osan 886 kanssa. Kolmekulmainen osa 884 on erityisen tehokas absorboimaan miespuolisen käyttäjän erittämiä nesteitä, kun taas varsiosa 886 on tehokas naispuolisen käyttäjän kannalta. Jotta estetään sisääntulovyöhykkeen 856 varsiosan 884 sulkeutuminen valmistuksen tai käytön aika-20 na, varsiosalla 884 pitäisi olla minimileveys, edullisesti vähintään noin 0,95 cm, tässä keksinnössä käytetyn kuitu-aineen tapauksessa. Sisääntulovyöhykkeen 856 muoto voi myös vaihdella kysymyksessä olevan käyttäjän tyypin mukaan, kuten esimerkiksi vain kolmekulmainen osa 884 mies- .· 25 puolista käyttäjää varten.

• ·

Kuva 9 esittää vielä tämän keksinnön vaihtoehtoista suoritusmuotoa, jossa imukykyinen ydin voi sisältää imukykyisen osan 942, joka sisältää kuituaineen kerrostetun matriisin ja seoksen, jossa on tämän keksinnön polymeeri-30 kostumuksen hiukkasia 900. Siten imukykyinen osa 942 sisältää varastointivyöhykkeen 958 (merkitty katkoviivoilla) ja jauhetta sisältävän kerroksen 902 (sisääntulo/jakautu-miskerros). Varastointivyöhyke 958 sijaitsee edullisesti vain imukykyisen osan 942 etuosassa 850 siten, että taka-35 osa 48 ei sisällä varastointivyöhykettä 958 (nimittäin 74 105038 takaosa 48 ei sisällä kuituaineen ja polymeerikoostumuksen seosta). Tämä konfiguraatio säästää sekä materiaalikuluja että tuottaa vuotamista estävän edun imukykyisen osan 942 päähän. Lisäksi varastointivyöhyke 958 ja sisääntulovyöhy-5 ke 956 eivät sisällä imukykyisen osan 942 koko paksuutta, vaan ulottuvat vain imukykyisen osan 942 koko paksuuden osan läpi (edullisesti noin 25 - 95 %:n, edullisemmin 75 -95 %:n läpi). Siten jauhetta sisältävä kerros 902 on edullisesti suhteellisesti ohuempi paksuudeltaan kuin imu-10 kykyisen osan 942 sisääntulovyöhyke 956 ja varastointivyöhyke 958 ja muodostuu ainakin osasta imukykyisen osan 942 paksuudesta, joka ei sisällä sisääntulovyöhykettä 956 ja varastointivyöhykettä 958; edullisemmin jauhetta sisältävä kerros 902 on myös muodostettu imukykyisen osan 942 taka-15 osasta 48. Kuvatussa suoritusmuodossa sekä sisääntulovyöhyke 956 että jauhetta sisältävä kerros 902 koostuvat edullisesti hydrofiilisestä kuituaineesta, jonka sisällä on dispergoituneena rajoitettu määrä (noin 0 - 2 %) poly-meerikoostumusta. Lisäksi sisääntulovyöhyke 956 ja jau-20 hetta sisältävä kerros 902 tehdään samoista aineista ja niillä on sama tiheys ja peruspaino siten, että imukykyi-sellä jäsenellä 942 on olennaisesti kaikkialla sisääntulovyöhyke, joka ympäröi varastointivyöhykettä 958.

Kehon nesteet, jotka kerääntyvät sisääntulovyöhyk- • 25 keen 956 päälle, siirretään nopeasti imukykyiseen osaan * · 942, josta ne joko kuljetetaan varastointivyöhykkeeseen 958 varastointivyöhykkeen 958 ja sisääntulovyöhykkeen 956 välisen kapillaarigradientin avulla pitkin niiden rajapintaa tai ne imetään tai vedetään painovoiman avulla jauhet-30 ta sisältävään kerrokseen 902, josta nesteet siirretään nopeasti imemällä sisääntulovyöhykkeen 956 ensimmäisestä kosketuskohdasta jauhetta sisältävän kerroksen 902 muihin osiin, joissa jauhetta sisältävän kerroksen 902 ja varastointivyöhykkeen 958 välinen kapillaariero saa aikaan nes-35 teen kulkeutumisen varastointivyöhykkeeseen 958. Siten 7S 105038 mitä suurempi varastointivyöhykkeen 958 ja imukykyisen osan 942 muiden osien välinen kapillaarigradienttien ala on, sitä tehokkaammin varastointivyöhykettä 958 ja erityisesti polymeerikoostumuksen hiukkasia 900 käytetään.

5 Siten samalla kun sisäänpääsyvyöhykkeellä 956 ja jauhetta sisältävällä kerroksella 902 voi olla erilaiset tunnusmerkit ja rakenteet, kuten että ne on valmistettu eri aineista, niillä on erilaiset tiheydet tai polymeerikoostumuksen hiukkaset on dispergoitu jompaan kumpaan, on edul-10 lista, että sisääntulovyöhyke 956 ja jauhetta sisältävä kerros 902 koostuvat samasta materiaalista, niillä on sama tiheys ja niistä puuttuvat olennaisesti polymeerikoostumuksen hiukkaset siten, että nesteet voivat imeytyä nopeasti imukykyiseen osaan 942 ja sen läpi.

15 Tämän vaihtoehtoisen suoritusmuodon imukykyinen osa 942 valmistetaan edullisesti käyttäen menetelmiä ja laitetta, joka on julkaistu US-patentissa 4 888 231, jonka otsikko on "Absorbent Cores Having a Dusting Layer", myönnetty John J. Angstadt'ille joulukuun 19. 1989, ja tämä 20 patentti liitetään tähän viittauksena. Siten imukykyinen osa 942 valmistetaan edullisesti kerrostamalla ilman avulla vain kuituaineen kerros profiloidun, imukykyisen osan esimuodon päälle, jolloin muodostuu kerros, joka tulee olemaan jauhetta sisältävä kerros 902 ja sisääntulovyöhyke 25 956. Varastointivyöhyke 956 kerrostetaan sitten ilman avulla jauhetta sisältävän kerroksen päälle ja imukykyinen osa kalanteroidaan tasaiseen paksuuteen.

Kuva 10 esittää perspektiivikuvaa tämän keksinnön vaihtoehtoisesta, vaippaa koskevasta suoritusmuodosta, 30 jossa kuvan 9 imukykyinen osa 942 on koteloitu pintaker-” roksen 1002 ja pohjakerroksen 1004 väliin kertakäyttö- vaipan 1000 muodostamiseksi. Imukykyinen osa 942 asetetaan edullisesti siten, että jauhetta sisältävä kerros 902 asetetaan pohjakerroksen 1004 viereen siten, että imukykyinen 35 osa 942 voi toimia, kuten edellä on kuvattu. Vaikka ei 105038 76 olekaan edullista, niin varastointivyöhyke 958 voidaan vaihtoehtoisesti sijoittaa pohjakerroksen 1004 viereen siten, että jauhetta sisältävä kerros 902 toimii juoksevan aineen jakamis/sisääntulokerroksena ja varastointivyöhyke 5 958 toimii alempana juoksevan aineen varastointikerrok- sena, kuten rakenne, Joka on kuvattu US-patentissa 4 673 402, johon on edellä viitattu.

Kuva 11 esittää vielä edelleen tämän keksinnön vaihtoehtoista suoritusmuotoa, jossa sisääntulovyöhykkeen 10 1156 muoto (esitetty katkoviivoin) on "ketun muotoinen".

(Sen vuoksi, että se muistuttaa ketun päätä edestäpäin). Kuten edellä on selitetty, kolmekulmaisen sisääntulovyöhykkeen on havaittu olevan erityisen tehokas miespuolisen käyttäjän kannalta. Kuitenkaan tällainen sisääntulovyöhyke 15 ei toimi yhtä hyvin naispuolisten käyttäjien kannalta. On havaittu, että naispuolisia käyttäjiä varten optimoitu muoto sisääntulovyöhykkeelle on kettumuoto, kuten kuvassa 11 on kuvattu. Kettumuoto lisää sisääntulovyöhykkeen 1156 ja varastointivyöhykkeen 1158 välisen rajapinnan kehää. 20 Lisäksi kettumuoto asetetaan kauemmaksi imukykyisen osan 1142 etuosasta kuin kolmikulmainen sisääntulovyöhyke miespuolisia käyttäjiä varten siten, että se asetetaan lähimmäksi erityskohtaa miesten ja naisten välisten anatomisten erojen vuoksi. Siten ketun muotoinen sisääntulovyöhyke 25 1156 lisää juoksevan aineen jakautumista naispuolisten

• I

käyttäjien tapauksessa.

Vielä yksi vaihtoehto edellä esitettyjen imukykyis-ten osien suoritusmuodoille käsittää kuitujen huokoskoon vaihtelun vaihtelematta välttämättä kuitujen tiheyttä si-30 sääntulovyöhykkeen ja varastointivyöhykkeen muodostamisek-'·; si. Esimerkiksi lehtipuurevinnäisen hienojen kuitujen di mensioita voidaan käyttää hyödyksi korvaamalla varastoin-tivyöhykkeessä havupuukuiduilla vähintään noin 50 %, edullisesti noin 80 - 100 %, lehtipuurevinnäiskuiduista, joil-35 la on suunnilleen sama tiheys kuin alemman tiheyden 77 105038 omaavilla havupuurevinnäiskuiduilla. Tämä voidaan tehdä, koska lehtipuurevinnäisellä on pienempi hiukkaskoko kuin havupuurevinnäismateriaalilla. Tuloksena on, että yhä saavutetaan keksinnön piiriin sisältyvä kapillaarisuusero, 5 vaikka kummankin vyöhykeen tiheys on sama. Siten esimerkiksi voidaan saada imukykyinen osa käyttäen pääasiassa havupuumassaa, jolla on hieno huokosrakenne, sisääntulovyöhykkeen määrittämiseksi ja pääasiallisesti lehtipuumassaa varastointivyöhykkeen määrittämiseksi.

10 Käytössä vaippa 20 asetetaan käyttäjälle siten, että takimmainen vyötärönauha-alue 24 tulee käyttäjän selän alapuolelle ja jäljellä oleva osa vaippaa 20 vedetään käyttäjän jalkojen väliin siten, että etummainen vyötärönauha-alue 22 asetetaan käyttäjän etupuolelle. Teippilius-15 kakiinnittimet 46 kiinnitetään sitten edullisesti vaipan 20 ulospäin oleviin alueisiin.

Koska tämän keksinnön hienojakoisilla, imukykyisil-lä polymeerikoostumuksilla ja siten imukykyisillä osilla on suuri kuukautisvuotojen ja virtsan imukyky, tällaiset 20 rakenteet, vaikkakin mmäritettynä synteettisen virtsan imukyvyn avulla, ovat myös hyvin sopivia käytettäväksi terveyssiteissä.

Kuva 17 esittää tämän keksinnön vaihtoehtoista suoritusmuotoa, jossa kertakäyttöinen, imukykyinen tuote on ·· 25 terveysside 1720, joka on suunniteltu ottamaan vastaan m emättimen eritteet, kuten kuukautisvuodon, ja pidättämään sen. Kertakäyttöiset terveyssiteet on suunniteltu pidettäväksi lähellä ihmiskehoa vaatekappaleen välityksellä, kuten alusvaatteiden tai pikkuhousujen tai erityisesti suun-30 nitellun vyön välityksellä. Esimerkkejä terveyssiteistä, , ·· joihin tämä keksintö sopeutuu helposti, on esitetty US- patentissa 4 687 478, jonka otsikko on "Shaped Sanitary Napkin With Flaps", myönnetty Kees J. Van Tilburg'ille elokuun 18. päivä, 1987; US-patentissa 4 589 876, jonka 35 otsikko on "Sanitary Napkin", joka on myönnetty Kees J.

78 1 0 5 0 ό8

Van Tilburg'ille toukokuun 20. päivä, 1986; US-patentissa 4 681 578, jonka otsikko on "Pantiliner with Ventilation Areas", joka on myönnetty Arthur B. Anderson'ille ja Sherry L. Brandt'ille heinäkuun 21. päivä, 1987 ja US-paten-5 tissa 4 690 680, jonka otsikko on "Adhesive Attachment Means for Absorbent Articles", myönnetty Maureen L. Higgins 'ille syyskuun 1. päivä, 1987. Kaikki nämä patentit liitetään tähän viittauksena. Seuraavasta kuvauksesta käy selvästi ilmi, että tämän keksinnön hienojakoisia, imu-10 kykyisiä polymeerikoostumuksia ja imukykyisiä osia voidaan käyttää tällaisten terveyssiteiden imukykyisenä ytimenä. Toisaalta on ymmärrettävää, että tätä keksintöä ei ole rajoitettu mihinkään erityiseen terveyssiteen rakenteeseen tai konfiguraatioon.

15 Kuva 17 on pohjapiirros tätä keksintöä kuvaavasta terveyssiteestä 1720 ennen sen asettamista käyttäjän alusvaatteeseen. Kuten kuvasta 17 voidaan nähdä, edullinen terveyssiteen rakenne käsittää nestettä läpäisevän pintakerroksen 1726, imukykyisen ytimen 1728, nestettä läpäise-20 mättömän pohjakerroksen 1730 ja kiinnitysjärjestelmän 1724 terveyssiteen 1720 kiinittämiseksi käyttäjän alusvaatteeseen. Samalla kun pintakerros 1726, imukykyinen ydin 1728 ja pohjakerros 1730 voidaan koota erilaisiksi, hyvin tunnetuiksi konfiguraatioiksi, edullinen terveyssiteen konfi-25 guraatio on esitetty ja kuvattu yleisesti edellä mainitussa US-patentissa 4 687 478, jolloin terveyssiteellä 1720 on lisäksi käänteet 1732 ja 1732'.

Kuva 17 esittää terveyssiteen 1720 edullista suoritusmuotoa, jossa pintakerros 1726 ja pohjakerros 1730 ovat 30 saman laajuisia ja niiden pituus- ja leveysdimensiot ovat yleensä suuremmat kuin imukykyisen ytimen 1728 niiden muodostaessa käänteet 1732 ja 1732'. Pintakerros 1726 on liitetty pohjakerrokseen 1730 ja on asetettu sen päälle, jolloin muodostuu terveyssiteen 1720 ulkokehä. Terveyssiteel-35 lä 1720 on sisäpinta 1734 ja ulkopinta 1736. Yleensä uiko- 79 105038 pinta 1736 ulottuu toisesta päätyreuasta 1738 toiseen pää-tyreunaan 1738 ja toisesta pitkittäisestä reunasta 1740 toiseen pitkittäiseen reunaan 1740 ja se on pinta, joka on kauimpana käyttäjästä terveyssiteen 1720 käytön aikana ja 5 se on suunniteltu käyttäjän alusvaatetta vasten. Kun käytetään pohjakerrosta 1730, se muodostaa tyypillisesti ulkopinnan 736. Sisäpinta 1734 on se pinta, joka on vastapäätä ulkopintaa 736 ja esitetyssä suoritusmuodossa sen muodostaa tyypillisesti pintakerros 1726. Yleensä sisäpin-10 ta 734 on se pinta, joka on saman laajuinen ulkopinnan 1736 kanssa ja joka on suurimmaksi osaksi kosketuksessa käyttäjän kanssa, kun terveysside 1720 on käytössä.

Terveyssiteen 1720 edullisessa suoritusmuodossa, kuten kuvassa 17 on esitetty, kiinnitysjärjestelmä 1724 15 sisältää kiinnitysosan 1742, joka on asetettu terveys-siteen 1720 ulkopinnalle 1736 ja irrotusliuskan (ei esitetty), kuten alalla on tunnettua, joka on irrotettavasti kiinnitetty kiinnitysosan 1742 liimaan.

Koska tämän keksinnön terveyssiteen 1720 edullinen 20 suoritusmuoto sisältää käänteet 1732 ja 1732', käänteen kiinnitysosa 1746 tuotetaan myös toiseen tai molempiin käänteisiin 1732 ja 1732', jotta käänteet 1732 ja 1732' pysyvät paikallaan sen jälkeen, kun käänteet 1732 ja 1732' on käännetty alusvaatteen haara-alueen reunan ympäri. Ir-25 rotusliuska (ei esitetty) on myös asetettu kummankin käänteen kiinnitysosaan 1746 suojaamaan liimaa siihen saakka, kunnes terveyssidettä 1720 käytetään, jolloin irrotuslius-ka poistetaan ja käänne käännetään alusvaatteen haaraosan reunan ympäri.

30 Pintakerros 1726 voi sisältää minkä tahansa pinta- , kerrosmateriaalin, joka on käsitelty vaippojen yhteydessä.

Edullisessa suoritusmuodossa pintakerros 1726 sisältää edullisesti muotoillun kestomuovikalvon, kuten on kuvattu US-patentissa 4 342 314, jonka otsikko on "Resilient Plas-35 tie Web Exhibiting Fiber-Like Properties", myönnetty Clif- 105038 80 ford J. Radel'ille ja Hugh A. Thompson'ilie elokuun 3. päivä, 1982, ja US-patentissa 4 463 045, jonka otsikko on "Macroscopically Expanded Three-Dimensional Plastic Web Exhibiting Non-Glossy Visible Surface and Cloth-Like Tac-5 tile Impression", myönnetty Nicholas A. Ahr'ille, William I. Mullane'lle Jr. ja William R. Oullette'lle heinäkuun 31. päivä, 1984, ja nämä patentit liitetään tähän viittauksena.

Pohjakerros 1730 voi sisältää minkä tahansa pohja-10 kerrosmateriaalin, kuten vaippojen yhteydessä on käsitelty. Pohjakerros sisältää edullisesti polyetyleenikalvon.

Imukykyinen ydin 1728 asetetaan pintakerroksen 1726 ja pohjakerroksen 1730 väliin ja se voi sisältää minkä tahansa tämän keksinnön imukykyisen osan tai vain tämän kek-15 sinnön hienojakoisen, imukykyisen polymeerikoostumuksen. Terveyssiteen 1726 vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa imukykyinen ydin 728 sisältää laminaatin (kerrostetun imukykyisen osan), kuten tässä patentissa on kuvattu.

Käytössä terveysside 1720 kiinnitetään alusvaatteen 20 haaraosan sisäpuolelle terveyssiteen 1720 paineelle herkkä, liimakiinnityspuoli alusvaatteen haaraosaa vasten. Siten alusvaate toimii kiinnitysjärjestelmän 1724 kiin-nitysosana. Irrotusliuska poistetaan kiinnitysosasta 1742 ja terveysside 1720 kiinnitetään paikalleen painamalla 25 paljaana oleva, paineelle herkkä liimakiinnitin 1742 lujasti alusvaatteen haaramateriaalia vasten.

Synteettinen virtsa Tämän keksinnön koemenetelmissä käytettyä, erityistä synteettistä virtsaa kutsutaan tässä "synteettiseksi 30 virtsaksi". Synteettinen virtsa tunnetaan yleisesti nimellä Jayco SynUrine ja sitä on saatavissa yhtiöltä Jayco Pharmaceuticals Company of Camp Hill, Pennsylvania. Synteettisen virtsan resepti on; 2,0 g/1 KCl:a; 2,0 g/1 Na2S04: a; 0,85 g/1 (NH4)H2P04:a; 0,15 g/1 (NH4)2HP04:a; 35 0,19 g/1 CaCl2:a ja 0,23 g/1 MgCl2:a. Kaikki kemikaalit g β1 105038 ovat reagenssilaatua. Synteettisen urean pH-arvo on 6,0 - 6,4.

Koemenetelmät A. Näytteiden huuhdonta ja seulominen 5 Jotta polymeerikoostumusten edustavat näytteet voi daan testata jäljempänä kuvatuissa kokeissa, näytteistä tuotetaan erityiset "erät". Näihin kokeisiin valittu erä on näyte, jonka hiukkaskoko on noin 300 mikronista (standardi #50 -seula) 850 mikroniin (standardi #20 -seula). 10 Siten tässä tutkittavia näytteitä nimitetään 20/50 -eräksi. Jotta saadaan huuhdottu ja seulottu 20/50 -erä, näyte tai suuri määrä hiukkasia huuhdotaan ja sitten seulotaan seulasarjan läpi, jossa seulan silmäkoko pienenee.

Polymeerikoostumuksen edustava 40 g:n irtonäyte 15 huuhdotaan kahdeksaan suunnilleen samanlaiseen fraktioon. Näyte huuhdotaan valmistajan ohjeiden mukaisesti Rotary Microriffler Model RR-4 -laitteella, joka on saatavissa yhtiöltä Quantachrome Co., Syosset, NY. Yksi näistä fraktioista siirretään sitten seulapinoon, joka sisältää yl-20 häältä lähtien standardin #20 -seulan (850 mikronia), standardin #50 -seulan (300 mikronia) ja seula-astian. Huuhdottu fraktio seulotaan seuraten valmistajan ohjeita Vibratory 3-Inch Sieve Shaker Model SS-5 -laitteella. Tämä laite ja standardi #20 -seula (300 mikrometriä), standardi 25 #50 -seula (850 mikronia) ja seula-astia ovat saatavissa yhtiöltä Gilson Company, Inc., Worthington, OH. Huuhdottua fraktiota ravistetaan 3 minuutin ajan ravistusnopeuden ollessa noin 2100 värähdystä/min (laitteen valintanumero "6"), jolloin saadaan näyte, jossa hiukkaskoko on 300 -30 850 mikronia eli näyte koostuu hiukkasista, jotka läpäise vät 20 mesh'in seulan (#20 -seula) ja jäävät 50 mesh'in seulalle (#50 -seula); jäljempänä tätä näytettä kutsutaan 20/50 -eränäytteeksi.

82 1 0 5 0 3 8 B. Turpoamisnopeus

Polymeerikoostumuksen 20/50 -eränäyte pannaan koeputkeen, näytteeseen lisätään määrätty määrä synteettistä virtsaa ja mitataan aika, jonka näyte tarvitsee absor-5 boidakseen synteettisen virtsan. Nopeus, jolla näyte imee itseensä nesteen, määrää turpoamisnopeuden. Turpoamisnopeus on mittana keskimääräiselle nopeudelle, jolla 20/50 -eränäyte imee itseensä nestettä 28 grammaan saakka/ g kuormitusta mahdollisten geelin tukkeutumisolosuhteiden 10 läsnäollessa. Kun geelimassa laajenee ylöspäin juoksevassa aineessa putkessa, "geelitäytteen" korkeus lisääntyy. Kun kysymyksessä ovat polymeerikoostumukset, jotka ovat erityisen alttiita geelin tukkeutumiselle, saavutetaan piste, jossa geelitäytteen läpäisevyyyttä rajoittaa sisäisten 15 geelihiukkasten turpoaminen. Tämä tarkoittaa sitä, että nopeus, jolla juokseva aine voi tunkeutua täytteeseen ja liikkua sen läpi, on pienempi kuin nopeus, jolla juokseva aine voi diffundoitua hiukkasiin. Kun kysymyksessä ovat polymeerikoostumukset, joilla on minimaaliset geelin tuk-20 keutumisominaisuudet, tämä menetelmä tuottaa tuloksia, joihin täytteen ominaisuudet eivät vaikuta käytännöllisesti katsoen lainkaan.

Seuraava menetelmä toteutetaan tavanomaisissa laboratorio-olosuhteissa 23 eC:n lämpötilassa suhteellisen 25 kosteuden ollessa 50 %. Käyttäen standardia kolmen desimaalin vaakaa 0,358 ± 0,001 g polymeerikoostumuksen 20/50 -eränäytettä punnitaan ja asetetaan tavanomaisen, halkaisijaltaan 16 mm:n koeputken (saatavissa yhtiöltä Fisher Scientific Co., Pittsburgh, PA) pohjalle. Pystysuoraan 30 tuettuun koeputkeen lisätään 10,0 ml synteettistä virtsaa, samalla käynnistäen sekuntikello. Sekuntikello pysäytetään sillä hetkellä, kun turpoavan polymeerikoostumuksen nouseva geelimassa saavuttaa koeputkessa synteettisen virtsan puolikuun muotoisen pohjan. Polymeerikoostumuksen turpoa-35 misnopeus (pt) lasketaan seuraavasti: pt - (näytteeseen 33 105038 lisätyn synteettisen urean määrä/g polymeerikoostumusta, tässä tapauksessa arvo on 28) jaettuna (kulunut aika sekunteina). Tämän keksinnön käyttöä varten turpoamisnopeu-den arvo on kolmen näytteen keskimääräinen turpoamisno-- , 5 peus.

Pitäisi ottaa huomioon, että polymeerikoostumusten turpoamisnopeus eri kuormituksilla (ei vain 28X -kuormituksilla) voidaan määrittää vaihtelemalla synteettisen virtsan määrää, joka lisätään 20/50 -eränäytteeseen. Esi-10 merkiksi "15X" -kuormituksella turpoamisnopeus voidaan laskea lisäämällä 5,36 ml synteettistä virtsaa 0,358 g:n näytteeseen.

C. Geelin laajenemispaine

Polymeerikoostumuksen 20/50 -eränäyte pannaan eri-15 tyiseen geelin laajenemispainelaitteeseen, kuten jäljempänä on kuvattu, ja saatetaan kosketukseen määrätyn määrän kanssa synteettistä virtsaa. Näytteen turvonneen geelimas-san käyttämä nettovoima mitataan laitteen avulla ja muutetaan sitten geelin laajenemispaineeksi.

20 Kuvassa 18 esitetään sivukuva laitteesta, jota käy tetään tämän keksinnön polymeerikoostumusten geelin laa-jenemispaineen mittaamiseksi. Yleensä laite sisältää koe-telineen 1810, näytepöydän kiinnitystason 1812, näyte-pöydän 1814, näytteen kohdistustuen 1816, näytteen pidik-25 keen 1818 ja absorptiokennon 1820, puristusjalan 1822 ja voiman mittauslaitteen 1824.

Koeteline 1810 käsittää jalustan 1826, pylvään 1828, joka on kiinnitetty jalustaan 1826, liikuteltavan koetason 1830, joka on kiinnitetty pylvääseen 1823 ja mit-30 tauslaitteen kiinnittimen 1832, joka on kiinnitetty pyl-. vääseen koetason 1830 yläpuolelle. Koetasoa 1830 käytetään hammastenko- ja hammaspyörävipujärjestelmän avulla. Kuten kuvassa 18 esitetään, hammastenko- ja hammaspyörävipujärjestelmä näyttää sisältävän hammastangon 1834, vivun 1836 35 ja lukitusruuvin 1838. Koeteline käsittää Amatek Model 84 105038 "RP" -koetelineen #ML-3656, joka on saatavissa yhtiöltä Crown Tool & Supply Co., Solon, OH.

Näytepöydän kiinnitystaso 1812 esitetään kuvissa 18a ja 18b ja se käsittää 7,62 cm x 7,62 cm:n suurisen 5 levyn 1840, jossa on kaksi ruuvin reikää 1842, jotka on porattu levyyn 1,1 cm:n päähän levyn 1840 etureunasta 1844, jolloin niiden keskustat ovat 2,54 cm:n päässä levyn 1840 vastakkaisista sivureunoista 1846. Tukitanko 1848, joka on 1,27 cm:n pituinen ja halkaisijaltaan 0,64 cm:n 10 suuruinen, on kiinnitetty lujasti levyn 1840 pohjaan. Näytepöydän kiinnitystaso 1812 on valmistettu alumiinista.

Näytepöytä 1814 on kiinnitetty lujasti näytepöydän kiinnitystasoon 1812 ruuvien avulla ruuvin reikien 1842 kautta. Näytepöytä 1814 tuottaa mikroskoopin tyyppisen 15 liikkeen kontrolloinnin. Näytepöytä 1814 tuottaa siten karkeasäädön 1850, hienosäännön 1852 ja asetusruuvin 1854. Näytepöytä 1814 sisältää Precision Platform Stage Movement #J3608 -laitteen, joka on saatavissa yhtiöltä Edmund Scientific Co., Barrington, NJ.

20 Näytteen kohdistustuki 1816 esitetään kuvassa 18c ja se sisältää U-muotoisen osan, joka on muodostettu suorakulmaisesta osasta, joka on suunnilleen 90 mm x 60 mm. "UM:n jalat 1856 ovat kummatkin suunnilleen 25 mm x 60 mm alustan 1858 ollessa suunnilleen 40 mm x 10 mm siten, että 25 "U":n aukko on suunnilleen 40 mm x 50 mm. Neljä halkaisi jaltaan 3,5 mm:n ruuvin reikää 1860 on porattu näytteen kohdistustukeen siten, että ne ovat 20 mm:n päässä sivu-reunoista 1862 ja 5 mm:n päässä päätyreunoista 1864. Näytteen kiinnitystuki 1816 on valmistettu 1/4 tuuman Lexan-30 materiaalista. Näytteen kohdistustuki 1816 on kiinnitetty näytepöydän 1814 päälle ruuveilla ruuvin reikien läpi.

Näytteen pidikettä 1818 pitää irrotettavasti näytteen kohdistustuki 1816 "U":n aukossa. Näytteen pidike 1818 esitetään kuvissa 18d ja 18e. Näytteen pidike 1818 on 35 muodostettu kappaleesta, joka on noin 40 mm:n levyinen, 40 105038 85 mm:n pituinen ja 38 mm:n korkuinen. Näytteen pidikkeessä 1818 on keskellä sylinterimäinen aukko 1866, jonka halkaisija on 25 mm ja pituus 25 mm. Näytteen pidike on muodostettu Lexan-materiaalista.

5 Absorptiokenno 1820 on asennettu irrotettavasti näytteen pidikkeeseen 1818 asettamalla absorptiokenno 1820 keskellä olevaan sylinterinmuotoiseen aukkoon 1866. Absorptiokennon 1820 sisähalkaisijan pitäisi olla 23 mm. Absorptiokenno 1820 sisältää Standard Absorption Cell 10 #07102 -absorptiokennon, joka saatavissa yhtiöltä Fisher

Scientific, Pittsburgh, PA.

Voiman mittauslaite 1824 on kiinnitetty lujasti koetelineen 1810 mittauslaitteen kiinnityspidikkeeseen 1832. Voiman mittauslaite 1824 on Accuforce Cadet 0-500 g 15 Gauge AFC-1, käänteislukema, RS 232 #ML-5801-4 -mittauslaite, joka on saatavissa yhtiöltä Crown Tool & Supply Co., Solon, OH.

Puristusjalka 1822, kuten se esitetään kuvissa I8f ja 18g, on kiinnitetty voiman mittauslaitteeseen 1824. 20 Puristusjalka 1832 käsittää jalustan 1868 ja varren 1870. Jalusta 1868 on muodostettu pyöreästä levystä, jonka halkaisija on 20,5 mm ja paksuus 2,5 mm. Varsi 1870 on sauva, jonka halkaisija on 6,5 mm ja pituus noin 80 mm. Voiman mittauslaitteen kiinnitysputki 1872, joka on suunnilleen . 25 1,27 cm:n pituinen ja jossa on 10 - 32 kierrettä sisällä, on asetettu varren 1870 päähän vastapäätä jalustaa 1868 puristusjalan 1822 kiinnittämiseksi voiman mittauslaitteeseen 1824. Puristusjalka 1822 on valmistettu alumiinista.

30 Koetelineen kanssa voidaan käyttää myös valonläh- , ^ dettä (ei näytetty). Valonlähde käsittää Fiber Optic Illu minator #N-09745-00 -valonlähteen, joka on saatavissa yhtiöltä Cole-Parmer, Chicago, II.

Seuraava menetelmä toteutetaan tavanomaisissa labo-35 ratorio-olosuhteissa 25 eC:n lämpötilassa suhteellisen 86 105038 kosteuden ollessa 50 %. Käyttäen standardia kolmen desimaalin vaakaa 0,358 ± 0,001 g polymeerikoostumuksen 20/50 -eränäytettä punnitaan ja pannaan absorptiokennoon 1820, Näytteeseen lisätään 10,0 ml synteettistä virtsaa (28X -5 kuormitus). Absorptiokenno 1820 pannaan näytteen pidäkkeeseen 1818, joka on pantu näytteen kohdistustukeen 1816 koetelineessä 1810. Valonlähde laitetaan päälle. Käyttäen vipua 1836 koetelineen 1810 koetasolla 1830, näyte nostetaan ylös, kunnes puristusjalka 1822 melkein koskettaa 10 nestettä. Käyttäen karkeaa säätöä 1850 ja hienosäätöä 1852 näytepöytään 1814, näytettä nostetaan, kunnes nesteen pinta on tasoissa puristusjalan 1822 jalustan 1868 yläpinnan kanssa. Tämä saadaan aikaan tähtäämällä jalustan 1868 yläpintaa pitkin. Neste, joka on absorptiokennon seinän pin-15 nalla johtuen pintajännityksestä, näkyy valkoisena nauhana. Kun näytettä nostetaan, tämä nauha liikkuu lähemmäksi jalustaa 1868 ja se estää lopulta jalustan 1868 hopeisen värin näkymisen. Kun valkoinen nauha on jalustan 1868 yläpinnan yläpuolella, hopean värinen nauha ilmestyy näky-20 viin. Tässä kohdassa näytettä lasketaan alemmaksi, kunnes hopean värinen nauha juuri katoaa näkyvistä. Kun geelimas-sa saavuttaa jalustan 1868, ajanottolaite asetetaan 30 minuutin ajaksi käyntiin ja aloitetaan. Ajanottolaite on Desktop Dual Timer #N-08610-14, joka on saatavissa yh-25 tiöltä Cole-Palmer, Chicago, II. Sitten 30 minuutin kulut tua merkitään muistiin voima grammoina voiman mittauslaitteesta 1824. (Voiman huippuarvo voidaan myös merkitä muistiin). Geelin laajenemispaine (gep) Newtoneina/cm2 lasketaan seuraavasti: gep * (voima 30 minuutin kuluttua 30 grammoina) kerrottuna (981 x 10~5 N/g) ja tulos jaetaan (3,14 cm2:llä, jolloin 3,14 cm2 on jalustan 1868 ala). Menetelmä toistetaan vielä kahdella muulla näytteellä. Polymeerikoostumuksen geelin laajenemispaine on edellä esitetyllä tavalla saadun kolmen geelin laajenemispainearvon 35 keskiarvo.

87 105038

Olisi otettava huomioon, että polymeerikoostumusten geelin laajenemispaine käyttäen erilaisia kuormituksia (ei vain 28X -kuormitusta) voidaan määrittää vaihtelemalla 20/50 -eränäytteeseen lisätyn synteettisen virtsan määrää.

5 Esimerkiksi "15X" kuormituksen geelin laajenemispaine voidaan laskea lisäämällä 5,36 ml synteettistä ureaa 0,358 g:aan näytettä.

D. Imukyky

Polymeerikoostumus pannaan "teepussiin", joka upo-10 tetaan synteettisen virtsan ylimäärään määrätyksi ajaksi ja jota sitten sentrifugoidaan tietty aika. Imukyvyn määrää sentrifugoinnin jälkeen polymeerikoostumuksen lopullisen painon, josta vähennetään alkuperäinen paino (juoksevan aineen nettolisäys), ja alkuperäisen painon välinen 15 suhde.

Seuraava menetelmä toteutetaan tavanomaisissa laboratorio-olosuhteissa 23 °C:n lämpötilassa suhteellisen kosteuden ollessa 50 %. Käyttäen 6 cm x 12 cm:n kier-releukoja teepussimateriaali leikataan, taitetaan pituus-20 suunnassa puolittain ja molemmat sivut suljetaan tiiviisti T-tankotiivistimellä, jolloin saadaan neliömäinen, 6 cm x 6 cm:n suuruinen teepussi. Käytetty teepussimateriaali on laatua 1234 olevaa, kuumassa tiivistettävää materiaalia, joka on saatavissa yhtiöltä C. H. Dexter, Division of Dex-25 ter Corp., Windsor Locks, Connecticut, USA, tai vastaavaa.

•.

Pitäisi käyttää pienen huokoisuuden omaavaa teepussimate-riaalia, jos pienten hiukkasten pidättäminen on tarpeen. Polymeerikoostumusta punnitaan 0,200 ± 0,005 g punnitus-paperille ja siirretään teepussiin ja teepussin yläreuna 30 (avoin pää) suljetaan tiiviisti. Tyhjä teepussi suljetaan tiiviisti yläreunastaan ja käytetään nollakokeena. Suun-* nilleen 300 ml synteettistä virtsaa kaadetaan 1 000 ml:n dekantterilasiin. Nollakokeen teepussi upotetaan synteet tiseen virtsaan. Polymeerikoostumusta sisältävää teepussia 35 (näyteteepussi) pidetään horisontaalisesti aineen jakami- ββ 10 5 O ö 8 seksi tasaisesti koko teepussiin. Teepussi pannaan synteettisen virtsan pinnalle. Teepussin annetaan kostua korkeintaan minuutin ajan ja sitten se upotetaan kokonaan ja sitä liotetaan 60 minuutin ajan. Noin 2 minuutin kuluttua 5 siitä kun ensimmäinen näyte on upotettu, toinen teepussien sarja, valmistettu samoin kuin ensimmäinen näyteteepussien ja nollakokeen sarja, upotetaan ja liotetaan 60 minuutin ajan samalla tavalla kuin ensimmäinen sarja. Sen jälkeen kun edeltä määrätty liotusaika on kulunut, jokainen tee-10 pussisarja poistetaan heti (käyttäen tonkeja) synteettisestä virtsasta. Näytteet sentrifugoidaan, kuten seuraa-vassa kuvataan. Käytettävä sentrifuugi on Delux Dynac II Centrifuge, Fisher Model no. 05-100-26, joka on saatavissa yhtiöltä Fisher Scientific Co., Pittsburg, PA, tai vas-15 taava. Sentrifuugin pitäisi olla varustettu suoraan luettavalla kierrosnopeusmittarilla ja sähköisillä jarruilla. Sentrifuugi on lisäksi varustettu sylinterimuotoisella sisäkorilla, jonka ulkoseinä on suunnilleen 6,35 cm:n korkuinen ja ulkohalkaisija 21,425 cm, sisähalkaisija 20 20,155 cm ja siinä on 9 riviä pyöreitä reikiä, joiden halkaisija on suunnilleen 0,238 cm, tasaisesti jakautuneena ulkoseinän kehälle, ja korin pohjassa on 6 halkaisijaltaan 0,635 cm:n suuruista kuivausreikää tasaisesti jakautuneena korin pohjan kehälle 1,27 cm:n etäisyydellä ulko-25 seinän sisäpinnasta kuivatusreikien keskustaan tai vastaavasti. Kori on asennettu sentrifuugiin siten, että se pyörii sekä jarruttaa yhdessä sentrifuufin kanssa. Näyte-teepussit asetetaan sentrifuugin koriin, jolloin teepussin taitettu pää on sentrifuugin pyörimissuuntaan alkuvoiman 30 absorboimiseksi. Tyhjät teepussit pannaan vastaavan näyte-1' teepussin jommalle kummalle puolelle. Toisen erän näyte- teepussi täytyy asettaa ensimmäisen erän näyteteepussia vastapäätä, ja toisen erän tyhjä teepussi vastapäätä ensimmäisen erän tyhjää teepussia sentrifuugin tasapainot-35 tamiseksi. Sentrifuugi käynnistetään ja sen annetaan kiih- • 105038 89 tyä nopeasti stabiiliin nopeuteen, 1 500 rpm. Kun sentri-fuugi on stabiloitu nopeuteen 1 500 rpm, ajanottolaite asetetaan ottamaan aikaa 3 minuutin ajan. Sitten 3 minuutin kuluttua sentrifuugi sammutetaan ja käytetään jarrua.

5 Ensimmäinen teepussinäyte ja ensimmäinen tyhjä teepussi poistetaan ja punnitaan erikseen. Menetelmä toistetaan toisen näyteteepussin ja toisen tyhjän teepussin osalta. Jokaisen näytteen imukyky (ac) lasketaan seuraavasti: ac * (näyteteepussin paino sentrifugoinnin jälkeen - tyh-10 jän teepussin paino sentrifugoinnin jälkeen - kuivan poly-meerikoostumuksen paino) jaettuna (kuivan polymeerikoos-tumuksen painolla). Imukyvyn arvo käytettäväksi tässä on kahden näytteen keskimääräinen imukyky.

E. BET-pinta-alan mittaus massayksikköä kohden 15 Polymeerikoostumuksen spesifinen pinta-ala massayk sikköä kohden (m2/g) määritetään käyttäen Brunauer-Emmet-Teller (BET) -kaasuabsorptiomenetelmää. Tämä menetelmä käsittää kaasun (krypton) yhden kerroksen absorboitumisen polymeerikoostumuksen näytteen tunnettuun massaan nes-20 temäisen typen lämpötiloissa. Absorboitu krypton desor-boidaan sitten nostamalla näytteen lämpötilaa (terminen desorptio) ja havaitaan lämmönjohtavuusdetektorin (TCD) avulla, joka on yhdistetty integroivaan rekisteröintilait-teeseen. Desorboidun kryptonin huippualue on siten tunnet-25 tu. Jokaisen näytteen osalta rekisteröidään kerrannaiset huippuarvot. Näytteiden analyysin jälkeen laitteen vaste määritetään valmistamalla kalibrointikäyrä. Tunnetut määrät typpikaasua (99,99 % +) ruiskutetaan järjestelmään ja laitteen vaste rekisteröidään integroivan rekisteröinti-30 laitteen avulla. Laitteen vasteen (huippualue) lineaarinen ” regressioanalyysi ruiskutetun näytteen määrän suhteen tuottaa kalibrointikäyrän. Tätä tietoa käytetään sitten eri näytteiden spesifisen alueen määrittämiseksi käyttäen yhden pisteen BET-laskentaa.

v · 90 105038

Erityinen laite, jota käytetään näissä analyyseissä, on saatavissa Quantachrome Corporation -yhtiöltä (Syosset, NY) ja koostuu Quantector Outgassing Station -kaasunpoistoasemasta ja Quantasorb Sample Analysis Unit -5 näytteen analysointiyksiköstä. Näitä yksiköitä käytetään, kuten on kuvattu niiden käyttöohjeissa, jotka liitetään tähän viittauksena. Käytettävä adsorptiokaasuseos on 0,10-%:inen krypton heliumissa. (Tämä kaasuseos on saatavissa Alphagaz-yhtiöltä ja sen konsentraatio on taattu 10 siten, että kaasua käytetään ilman lisäanalyysiä).

Laitteen lasipulloon punnitaan 3,0 ± 0,01 g näytettä. Näytteen sisältävä lasipullo asetetaan sitten laitteen kaasuvirtaan. Näytteistä poistetaan kaasua vähintään 4 tunnin ajan heliumvirrassa, jonka nopeus on 30 ml/min, 15 käyttäen Quantector -kaasunpoistoasemaa. Kaasun poiston jälkeen kaasuvirta vaihdetaan 0,10-%:iseksi kryptoniksi heliumissa. Lasipullo upotetaan nestemäiseen typpeen ja tuotteen annetaan saavuttaa tasapainotila. Tuotetaan ad-sorptiokäyrä. Adsorboitunut krypton desorboidaan sitten 20 poistamalla nestemäinen typpi ja upottamalla lasipullo lämpimään vesijohtoveteen. Adsorboitunut krypton tuottaa desorptiokäyrän ja huippuarvon. Jokaisen näytteen osalta toteutetaan kerrannaiset adsorptio/desorptio-mittaukset. Näytteen kokonaispinta-ala, St, lasketaan seuraavasti: 25

St - (1 - P/P0) (A/Ac) Vc [(NAC.P.)/RT] jossa P vastaa absorboituneen aineen osapainetta,

Pc vastaa absorboituneen tuotteen kyllästettyä painetta 30 (kryptonin tapauksessa 0,35 kPa), A vastaa signaalin alaa, " Ac vastaa kalibrointialaa, Vc vastaa kalibrointitilavuutta (cm3), N vastaa Avogadron vakiota 6,02 x 1023, Ac. vastaa absorboituneen molekyylin poikkileikkauspintaa m2: inä, joka on kryptonin tapauksessa 20,5 x 10*20 m2, Pa vastaa ympäröi-35 vää painetta (101,3 kPa), R vastaa kaasuvakiota 82,1 cm3 x 105038 91 101,3 kPa/K mol ja T vastaa kalibrointitilavuuden lämpötilaa (ympäröivä lämpötila Kelvin-asteina). Typen kalibrointitilavuuden muuttamiseksi kryptonin kalibrointitilavuu-deksi käytetään suhdetta VKr 0,762 VM2. Muodostamalla 5 laitteen vasteen (huipun alueen) kalibrointikäyrä ruiskutetun tilavuuden suhteen voidaan määrittää Vc ja A « Ac. Lämpötilan ollessa 25 "C ja paineen ollessa 101,3 kPa (ympäröivät laboratorio-olosuhteet) käyttäen 0,10-%:ista kryptonia helimissa, pinta-alaa koskevaksi suhteeksi tulo lee:

St (m2) - [(A - C)/B] x 2,7343 jossa A vastaa desorboidun näytteen huippuarvon 15 alaa, B vastaa kalibrointikäyrän kaltevuutta ja C vastaa kalibrointikäyrän y:n imemää kaasua. Tämä kokonaispinta-ala jaetaan sitten näytteen massalla, jolloin saadaan pinta-alan ja massan välisen suhteen arvo. Pinta-alan ja massan välisen suhteen arvo käytettäväksi tässä keksinnössä 20 on näytteen kahden kerranteen pinta-alan ja massan välisen suhteen keskiarvo. (Yhden pisteen BET-kalibroinnin erityistiedot esitetään laitteen käsikirjoissa, jotka liitetään tähän viittauksena).

F. Menetelmä hiukkasryhmittymien prosenttiosuuden 25 määrittämiseksi

Polymeerikoostumuksen ryhmittyneiden hiukkasten prosenttiosuus voidaan määrittää valomikroskooppitekniikan avulla käyttäen pientä suurennusta (lOx - 60x). Hiukkasen katsotaan olevan ryhmittymä, jos se näyttää koostuvan 30 useammasta kuin yhdestä prekursorihiukkasesta. Käymällä - ” läpi varovaisesti yksittäiset hiukkaset, tarkkailija voi erottaa ryhmittymät yksinkertaisista ryhmittymättömistä hiukkasista. On havaittu, että ryhmittymähiukkasilla on tyypillisesti monta rosoista reunaa ja monta moninkertais-35 ta pintaa katsottuna valomikroskoopilla, kun taas yksin- • * 105038 92 kertaiset ryhmittymättömät hiukkaset ovat tyypillisesti tasaisia ja ilman erityispiirteitä. Lisäksi valon hajonnasta johtuen hiukkasten ympärillä ryhmittymähiukkaset näyttävät läpikuultamattomammilta, kun taas yksittäiset, 5 ryhmittymättömät hiukkaset näyttävät tyypillisesti läpikuultavilta, ellei niiden pintaa raaputeta tai uurreta voimakkaasti.

Polymeerikoostumuksen 20/50 -eränäyte analysoidaan valomikroskoopin avulla. Käytettävä valomikroskooppi on 10 Stereoscopic Light Microscope Model SMZ-2T, joka on saatavissa yhtiöltä Nikon, Garden City, New Jersey. Sen jälkeen kun mikroskoopin objektipöydälle on asennettu kentän löytävä objektilasi, levylle pannaan noin 300 20/50 -eränäyt-teen hiukkasta. Valaisten hiukkasia valonlähteen avulla 15 havaitaan ainakin noin 50 yksittäistä hiukkasta suurennuksen ollessa lOx - 60x. Käytettävä valonlähde on Fiber

Optic Illuminator -valonlähde, joka on saatavissa yhtiöltä Bausch & Lomb, Rochester, New York. Jos hiukkanen koostuu selvästi pienemmistä yksittäisistä hiukkasista, jotka ovat 20 kiinnittyneet toisiinsa, tämä hiukkanen rekisteröidään ryhmittymänä. Jos on epäselvää, koostuuko hiukkanen useammasta kuin yhdestä hiukkasesta vai onko hiukkanen selvästi vain yksittäinen hiukkanen, niin silloin hiukkanen rekisteröidään yksinkertaisena ryhmittymättömänä hiukkasena. 25 Tutkitaan vähintään 50 hiukkasta, minkä jälkeen ryhmittymien kokonaismäärä jaetaan laskettujen hiukkasten kokonaismäärällä ja tulos kerrotaan 100:11a, jolloin saadaan annetun näytteen ryhmittymisen arvo prosentteina. Painoprosenttiin perustuen ryhmittymien kokonaismäärä punnitaan 30 erikseen standardivaa'alla ja ryhmittymien paino jaetaan ” laskettujen hiukkasten kokonaispainolla ja kerrotaan 100:11a, jotta saadaan annetun näytteen ryhmittymisen arvo painoprosentteina.

105038 93 G. Juoksevan aineen kestävyys Tämän menetelmän kohde on yksittäisen ryhmit-tymähiukkasen stabiilisuuden määrittäminen mainitun hiukkasen joutuessa synteettisen virtsan vaikutuksen alaisek-i 5 si ·

Noin 300 20/50 -eränäytteen hiukkasta kaadetaan standardille muoviselle mikroskoopin objektilevylle, Jonka koko on 2,54 cm x 7,62 cm. Objektilevy on saatavissa yhtiöltä Fisher Scientific Co., Pittsburgh, PA. Hiukkaset 10 analysoidaan valomikroskoopin avulla. Käytettävä valomik- roskooppi on Stereoscopic Light Microscope Model SMZ-2T, joka on saatavissa yhtiöltä Nikon, Garden City, New Jersey. Hiukkaset valaistaan. Käytettävä valonlähde on Fiber Optic Illuminator, joka on saatavissa yhtiöltä Bausch & 15 Lomb, Rochester, New York. Hiukkaset tutkitaan käyttäen lOx - 60x -suurennusta. Kolme suhteellisen suurta hiukkasta, joilla on poikkeukselliset ryhmittymäominaisuudet (nimittäin ne sisältävät suuren määrän prekursorihiukkasia) pannaan erillisille mikroskoopin objektilevyille. Yksi 20 objektilevyistä, joka sisältää yhden ryhmittymähiukkasen, pannaan valomikroskoopin objektipöydälle. Kolme pisaraa synteettistä virtsaa lisätään ryhmittymähiukkasen sivulle ja noin 2 mm sen yläpuolelle. Ryhmittymähiukkasen turpoamista seurataan kolmen minuutin ajan. (Mikäli tarpeen, 25 mikroskooppia voidaan jatkuvasti tarkentaa uudelleen siten, että polttopisteessä on ryhmittymähiukkanen tai mitkä tahansa erilliset hiukkaset). Turpoavan ryhmittymähiukkasen seurannan aikana ryhmittymähiukkasen osalta havainnoidaan pienten hiukkasten erottuminen pääryhmittymähiukka-30 sesta, hiutalemaisten hiukkasten kelluminen pois pääryh-- ” mittymähiukkasesta, hiukkasen laajeneminen vain kaksiulot teisessa x - y -tasossa hiukkasten erotessa ja kelluessa pois pääryhmittymähiukkasesta tai yksittäisten hiukkasten kerrostuminen objektilasin/veden rajapintaan. Hiukkasen 35 katsotaan olevan epästabiili, jos ryhmittymähiukkasella on o. 105038 94 suuri määrä irronneita prekursorihiukkasia. Viiden minuutin kuluttua dissektioneulaa käytetään hiukkasen tutkimiseksi. Dissektioneula on koivukahvainen koetin, joka on saatavissa yhtiöltä Fisher Scientific, Pittsburgh, PA.

5 Pääryhmittymähiukkasta (mikäli se on vielä olemassa) liikutetaan varovaisesti dissektioneulalla, jotta voidaan määrittää, ovatko hiukkaset irronneet pääryhmittymähiukka-sesta. Dissektioneula voidaan myös "työntää" varovaisesti pääryhmittymähiukkaseen, jotta voidaan määrittää, pysyykö 10 pääryhmittymähiukkanen vahingoittumattomana. Jos pääryh- mittymähiukkanen hajoaa osiin tutkittaessa sitä varovaisesti tai hiukkaset irtoavat, niin hiukkanen katsotaan epästabiiliksi. Hiukkasen tutkimisen jälkeen lisätään vielä kaksi pisaraa synteettistä virtsaa noin 1 cm:n korkeu-15 delta suoraan turvonneen pääryhmittymähiukkasen päälle.

Pääryhmittymähiukkasen osalta tutkitaan vielä mikä tahansa muu epästabiilisuus. Jos epästabiilisuus on ylenmääräistä, hiukkasen katsotaan olevan epästabiili. Jos ryhmittymä-hiukkanen pysyy suhteellisen stabiilina jokaisen testi-20 menetelmän jälkeen, ryhmittymähiukkanen katsotaan stabii liksi. Jäljellä olevat kaksi ryhmittymähiukkasta testataan samalla tavalla.

H. Hiukkaskoko ja massakeskimääräinen hiukkaskoko Hiukkaskokojakautuma polymeerikoostumuksen 10 g:n 25 irtonäytteen painoprosenttiosuuksiin perustuen määritetään seulomalla näyte seulasarjan läpi, jossa on 19 seulaa, joiden koko on standardista #20 -seulasta (850 mikronia) standardiin #400 -seulaan (38 mikronia) saakka. Seulat ovat standardeja seuloja, jotka ovat saatavissa yhtiöltä 30 Gilson Company, Inc., Worthington, Ohio. Menetelmä toteu- " tetaan käyttäen kolmea seulapinoa kerralla, koska käytet tävä laite ei voi pitää kaikkia 19 seulaa kerralla. Ensimmäinen pino sisältää seulat #20, 25, 30, 35, 40, 45 ja 50 ja seula-astian; toinen pino sisältää seulat #60, 70, 80, 35 100, 120 ja 140 ja seula-astian; kolmas pino sisältää seu- 1.05038 95 lat #170, 200, 230, 270, 325 ja 400 ja seula-astian. Kullekin seulalle jäävät hiukkaset punnitaan sitten hiukkas-kokojakautuman määrittämiseksi painoprosenttiin perustuen.

Ensimmäinen seulapino on asennettu ravistimen pääl-5 le ja #20 -seulan päälle pannaan 10,0 ± 0,01 g:n edustava irtonäyte. Käytettävä ravistin on Vibratory 3-inch Sieve Shaker Model SS-5 -seularavistin, joka on saatavissa yhtiöltä Gilson Company, Inc., Worthington, Ohio. Pinoa ravistetaan 3 minuutin ajan ravistimen toimiessa suunnilleen 10 nopeudella 2100 värähdystä/min (laitteen valintanumero "6"). Seula-astia poistetaan sitten ja pino pannaan syrjään myöhemmin tapahtuvaa punnitusta varten. Käyttäen pehmeää harjaa seula-astialle jäänyt näyte siirretään punni-tuspaperin päälle. Toinen seulapino asennetaan ravistimen 15 päälle ja punnituspaperilla oleva näyte siirretään #60 -seulalle. Toista pinoa ravistetaan 3 minuutin ajan suunnilleen nopeudella 2100 värähdystä/min ja seula-astiaan jäljelle jäänyt näyte siirretään punnituspaperille ja pino pannaan syrjään. Kolmas seulapino asennetaan ravistimelle 20 ja punnituspaperilla oleva näyte siirretään #170 -seulalle. Kolmatta pinoa ravistetaan 3 minuutin ajan suunnilleen nopeudella 2100 värähdystä/min. Käytetään pehmeää harjaa jokaisen seulan sisällön siirtämiseksi taaratulle, punnitulle paperille. Näyte punnitaan standardilla kolmen desi-, 25 maalin vaa'alla ja tietylle seulalle jääneen näytteen pai no rekisteröidään. Tämä vaihe toistetaan käyttäen uutta punnituspaperia jokaisen seulan jokaista näytettä varten ja näytettä varten, joka on jäänyt seula-astiaan sen jälkeen, kun kolmas seulapino on ravistettu. Tämä menetelmä 30 toistetaan käyttäen kahta uutta 10 g:n näytettä. Jokaisen seulan kolmen näytteen painojen keskiarvo määrää keskimääräisen hiukkaskokojakautuman paino-prosenttiin perustuen jokaisen seulakoon osalta,.

Lasketaan 10 g:n irtonäytteen massakeskimääräinen 35 hiukkaskoko seuraavasti: ·· 1D5038 96 _(D< x M,)

Massakeskimääräinen hiukkaskoko - Mt jossa Mx on määrätylle seulalle jääneiden hiukkasten 5 paino ja DA on erityisen seulan "kokoparametri". Koko parametri, seulan DA on rajoitettu tarkoittamaan seuraavaksi suurimman seulan kokoa (mikroneissa). Esimerkiksi standardin #50 -seulan kokoparametri on 355 mikronia, joka vastaa aukkojen kokoa standardissa #45 -seulassa (seuraavaksi 10 suurin seula). Tämän keksinnön käyttöä varten massakeskimääräinen hiukkaskoko on kolmen näytteen massakeskimääräi-sen hiukkaskoon keskiarvo.

Vertaileva esimerkki 1

Vaipalla varustettu, kaksi vaivausvartta käsittävä, 15 ruostumattomasta teräksestä valmistettu, 10 l:n vaivaus-kone, jonka aukon mitat ovat 220 mm x 240 mm ja syvyys 240 mm, ja jolla on kaksi Sigma-tyyppistä siipeä, joiden pyörimishalkaisija on 120 mm, suljetaan tiiviisti kannella. Valmistetaan monomeerin vesiliuos, joka sisältää 20 37 paino-% monomeeria. Monomeeri koostuu 75 mooli-%:sta natriumakrylaattia ja 25 mooli-%:sta akryylihappoa. Vai-vauskoneen astiaan pannaan 5500 g monomeerin vesiliuosta, jota huuhdotaan typpikaasulla loukkuun jääneen ilman poistamiseksi. Sitten kaksi Sigma-tyyppistä siipeä asetetaan 25 pyörimään nopeudella 46 rpm ja vaippa kuumennetaan kierrättämällä 35 eC:ista vettä. Polymeroinnin initiaattorei-na lisätään 2,8 g natriumpersulfaattia ja 0,14 g L-askor-biinihappoa. Polymeroituminen alkaa noin neljän minuutin kuluttua initiaattoreiden lisäämisen jälkeen. Reaktiojär-30 jestelmässä saavutetaan huippulämpötila 82 °C 15 minuutin kuluttua initiaattoreiden lisäämisen jälkeen. Hydratoitu geelipolymeeri jaetaan kooltaan noin 5 mm:n hiukkasiin jatkaen sekoittamista. Kansi poistetaan vaivauskoneesta 60 minuutin kuluttua polymeroinnin aloittamisesta ja aine 35 otetaan pois vaivauskoneesta.

·· 97 105038 Näin tulokseksi saatu, hydratoitu, vesipitoinen geelipolymeeri levitetään standardin #50 -seulan metalli-verkolle ja sitä kuivataan kuumassa ilmassa 150 eC:n lämpötilassa noin 90 minuutin ajan. Kuivatut hiukkaset hie-5 nonnetaan jauheeksi vasaratyyppisen murskaimen avulla ja seulotaan standardilla #20 -seulalla (850 mikronia), jolloin saadaan hiukkasia, jotka läpäisevät standardin #20 -seulan. Näiden hiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on 405 mikronia.

10 Esimerkki 1

Valmistetaan liuos, joka koostuu 24,0 g:sta metano-lia ja 6,0 g:sta glyserolia. Tämä liuos levitetään ja sekoitetaan tavanomaisessa dekantterilasissa 300 g:aan pre-kursorihiukkasia, jotka on valmistettu vertailevan esimer-15 kin 1 mukaisesti. Prekursorihiukkasten hiukkaskokojakautuma on sellainen, että 75 paino-% läpäisee standardin #100 -seulan (150 mikronia) ja jää standardille #170 -seulalle (90 mikronia) ja 25 paino-% läpäisee standardin #170 -seulan (90 mikronia). Prekursorihiukkasten massakeskimääräi-20 nen hiukkaskoko on 84 mikronia. Tätä seosta sekoitetaan, kunnes kaikki prekursorihiukkaset ovat liuoksen kostuttamia (noin 1 minuutti). Tulokseksi saatu seos levitetään sitten kevyesti Pyrex-maljalle ja sen annetaan seistä kuumentamatta 5 minuutin ajan antaen prekursohiukkasten liit-, 25 tyä toisiinsa fysikaalisesti. Sitten seosta kuumennetaan painekiertoilmauunissa 200 *C:n lämpötilassan 45 minuutin ajan. Tulokseksi saatujen hiukkasten annetaan sitten jäähtyä huoneenlämpötilaan. Tulokseksi saadut hiukkaset pakotetaan standardin #20 -seulan (850 mikronia) läpi suurem-30 pien hiukkasten koon rajoittamiseksi.

Esimerkki 2

Valmistetaan liuos, joka koostuu 18,0 g:sta isopropanolia, 12,0 g:sta tislattua vettä ja 6,0 g:sta glyserolia. Tämä liuos levitetään ja sekoitetaan tavanomaisessa 35 dekantterilasissa 300 g:aan prekursorihiukkasia, jotka on 98 105038 valmistettu vertailevan esimerkin 1 mukaisesti. Prekurso-rihiukkasten hiukkaskokojakautuma on sellainen, että 10 paino-% läpäisee standardin #20 -seulan (850 mikronia) ja jää standardille #30 -seulalle (600 mikronia), 25 paino-. 5 % läpäisee standardin #30 -seulan (600 mikronia) ja jää standardille #40 -seulalle (425 mikronia), 25 paino-% läpäisee standardin #40 -seulan (425 mikronia) ja jää standardille #50 -seulalle (300 mikronia), 30 paino-% läpäisee standardin #50 -seulan (300 mikronia) ja jää standardille 10 #100 -seulalle (150 mikronia) ja 10 paino-% läpäisee stan dardin #100 -seulan (150 mikronia). Prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on 421 mikronia. Tätä seosta sekoitetaan, kunnes kaikki prekursorihiukkaset ovat liuoksen kostuttamia (suunnilleen 1 minuutti). Tulokseksi 15 saatu seos levitetään sitten kevyesti Pyrex-maljalle ja sen annetaan seistä kuumentamatta 45 minuutin ajan antaen prekursorihiukkasten liittyä toisiinsa fysikaalisesti. Seosta kuumennetaan sitten painekiertoilmauunissa 200 °C:n lämpötilassa 45 minuutin ajan. Tulokseksi saatujen hiuk-20 kasten annetaan sitten jäähtyä huoneenlämpötilaan. Tulokseksi saadut hiukkaset pakotetaan standardin #20 -seulan läpi (850 mikronia) suurempien hiukkasten koon rajoittamiseksi.

Esimerkki 3 25 Valmistetaan liuos, joka sisältää 18,0 g isopro panolia, 12,0 g tislattua vettä ja 6,0 g glyserolia. Tämä liuos levitetään ja sekoitetaan tavanomaisessa dekantteri-lasissa 300 g:aan prekursorihiukkasia, jotka on valmistettu vertailevan esimerkin 1 mukaisesti. Prekursorihiukkas-30 ten hiukkaskokojakautuma on sellainen, että 50 paino-% läpäisee standardin #40 -seulan (425 mikronia) ja jää standardille #50 -seulalle (300 mikronia), 30 paino-% läpäisee standardin #50 -seulan (300 mikronia) ja jää standardille #100 -seulalle (150 mikronia) ja 20 paino-% läpäisee stan-35 dardin #100 -seulan (150 mikronia). Prekursorihiukkasten 1.05038 99 massakeskimääräinen hiukkaskoko on 322 mikronia. Tätä seosta sekoitetaan, kunnes kaikki prekursorihiukkaset ovat liuoksen kostuttamia (suunnilleen 1 minuutti). Tulokseksi saatu seos levitetään sitten kevyesti Pyrex-maljalle ja 5 sen annetaan seistä kuumentamatta 45 minuutin ajan antaen prekursorihiukkasten liittyä toisiinsa fysikaalisesti. Seosta kuumennetaan sitten painekiertoilmauunissa 200 eC:n lämpötilassa 45 minuutin ajan. Tulokseksi saatujen hiukkasten annetaan sitten jäähtyä huoneenlämpötilaan. Tulok-10 seksi saadut hiukkaset pakotetaan standardin #20 -seulan läpi (850 mikronia) suurempien hiukkasten koon rajoittamiseksi .

Esimerkki 4

Valmistetaan liuos, joka sisältää 18,0 g isopro-15 panolla, 12,0 g tislattua vettä ja 6,0 g glyserolia. Tämä liuos levitetään ja sekoitetaan tavanomaisessa dekantteri-lasissa 300 g:aan prekursorihiukkasia, jotka on valmistettu vertailevan esimerkin 1 mukaisesti. Prekursorihiukkasten hiukkaskokojakautuma on sellainen, että 60 paino-% lä-20 päisee standardin #50 -seulan (300 mikronia) ja jää standardille #100 -seulalle (150 mikronia) ja 40 paino-% läpäisee standardin #100 -seulan (150 mikronia). Prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on 205 mikronia. Tätä seosta sekoitetaan, kunnes kaikki prekursori-. 25 hiukkaset ovat liuoksen kostuttamia (suunnilleen 1 minuut ti). Tulokseksi saatu seos levitetään sitten kevyesti Pyrex-maljalle ja sen annetaan seistä kuumentamatta 10 minuutin ajan antaen prekursorihiukkasten liittyä toisiinsa fysikaalisesti. Seosta kuumennetaan sitten painekierto-30 ilmauunissa 200 eC:n lämpötilassa 45 minuutin ajan. Tulok-- " seksi saatujen hiukkasten annetaan sitten jäähtyä huoneen lämpötilaan. Tulokseksi saadut hiukkaset pakotetaan standardin #20 -seulan läpi (850 mikronia) suurempien hiukkasten koon rajoittamiseksi.

* · · * 100 105038

Esimerkki 5

Valmistetaan liuos, joka sisältää 18,0 g isopropanolia, 12,0 g tislattua vettä ja 6,0 g glyserolia. Tämä liuos levitetään ja sekoitetaan tavanomaisessa dekantteri-5 lasissa 300 g:aan prekursorihiukkasia, jotka on valmistettu vertailevan esimerkin 1 mukaisesti. Prekursorihiukkas-ten hiukkaskokojakautuma on sellainen, että 60 paino-% läpäisee standardin #50 -seulan (300 mikronia) ja jää standardille #100 -seulalle (150 mikronia) ja 40 paino-% lä-10 päisee standardin #100 -seulan (150 mikronia). Prekursori-hiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on 205 mikronia. Tätä seosta sekoitetaan, kunnes kaikki prekursori-hiukkaset ovat liuoksen kostuttamia (suunnilleen 1 minuutti ). Tulokseksi saatu seos levitetään sitten kevyesti Py-15 rex-maljalle ja sen annetaan seistä kuumentamatta 10 minuutin ajan antaen prekursorihiukkasten liittyä toisiinsa fysikaalisesti. Seosta kuumennetaan sitten painekiertoil-mauunissa 180 eC:n lämpötilassa 45 minuutin ajan. Tulokseksi saatujen hiukkasten annetaan sitten jäähtyä huoneen-20 lämpötilaan. Tulokseksi saadut hiukkaset pakotetaan standardin #20 -seulan läpi (850 mikronia) suurempien hiukkasten koon rajoittamiseksi.

Esimerkki 6

Sekoituslaitteessa sekoitetaan 100 osaa vertailevan 25 esimerkin 1 mukaisesti tuotettujen prekursorihiukkasten irtonäytettä perusteellisesti liuoksen kanssa, joka sisältää 3 osaa painon mukaan glyserolia ja 4 osaa painon mukaan vettä painon mukaan 100 osaa kohden prekursorihiukkasia. Prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkas-30 koko on 405 mikronia. Pannaan 700 g tulokseksi saatua seosta maljaan, joka on upotettu öljyhauteeseen (220 eC), ja kuumennetaan 80 minuutin ajan samalla sekoittaen varovaisesti. Tulokseksi saadut hiukkaset pakotetaan standardin #18 -metalliverkon läpi (1000 mikronia).

i 101 105038

Vertaileva esimerkki 2

Sekoituslaitteessa 100 osaa prekursorlhiukkasia, jotka on tuotettu vertailevan esimerkin 1 mukaisesti, sekoitetaan liuoksen kanssa, joka sisältää 0,5 osaa painon 5 mukaan glyserolia, 2 osaa painon mukaan vettä ja 0,5 osaa painon mukaan isopropanolia painon mukaan 100 osaa kohden prekursorlhiukkasia. Prekursorihiukkasten massakeskimää-räinen hiukkaskoko on 405 mikronia. Tulokseksi saatua seosta kuumennetaan jatkuvatoimisessa kuivaimessa. Keski-10 määräinen viipymisaika kuivaimessa on noin 50 minuuttia ja aineen lämpötila kuivaimen ulostulossa on noin 190 °C. Tulokseksi saadut hiukkaset pakotetaan tavanomaisen #20 -metalliverkon (850 mikronia) läpi. Tulokseksi saaduilla hiukkasilla on seuraava kokojakautuma: 0 % jäi #20 -seu-15 lalle, 0 % jäi #25 -seulalle, 0 % jäi #30 -seulalle, 0 % jäi #35 -seulalle, 0,3 % jäi #40 -seulalle, 1,1 % jäi #45 -seulalle, 2,2 % jäi #50 -seulalle, 4,4 % jäi #60 -seulalle, 9,4 % jäi #70 -seulalle, 10,9 % jäi #80 -seulalle, 10,4 % jäi #100 -seulalle, 10,9 % jäi #120 -seulalle, 12,6 20 % jäi #140 -seulalle, 5,4 % jäi #170 -seulalle, 7,2 % jäi #200 -seulalle, 6,3 % jäi #230 -seulalle, 6,0 % jäi #270 -seulalle, 3,5 % jäi #325 -seulalle, 3,3 % jäi #400 -seulalle Ja 4,7 % jäi seula-astiaan. Hiukkasten massakeski-määräinen hiukkaskoko on 465 mikronia.

. 25 Esimerkki 7

Vaipalla varustettu, kaksi vaivausvartta käsittävä, ruostumattomasta teräksestä valmistettu, 10 l:n vaivaus-kone, jonka aukon mitat ovat 220 mm x 240 mm ja syvyys 240 mm, ja jolla on kaksi Sigma-tyyppistä siipeä, joiden 30 pyörimishalkaisija on 120 mm, suljetaan tiiviisti kannel-• ' la. Valmistetaan vesiliuos, joka sisältää 37 paino-% mono- meeria. Monomeeri koostuu 75 mooli-%:sta natriumakrylaat-tia ja 25 mooli-%:sta akryylihappoa. Vaivauskoneen astiaan pannaan 5500 g monomeerin vesiliuosta, jota huuhdotaan 35 typpikaasulla loukkuun jääneen ilman poistamiseksi. Sitten 102 1 0 5 0 3 8

Sigma-tyyppiset siivet asetetaan pyörimään nopeudella 46 rpm ja vaippa kuumennetaan kierrättämällä 35 °C:ista vettä. Polymeroinnin initiaattoreina lisätään 2,8 g natrium-persulfaattia ja 0,14 g L-askorbiinihappoa. Polymeroitumi-5 nen alkaa noin neljän minuutin kuluttua initiaattoreiden lisäämisen jälkeen. Reaktiojärjestelmässä saavutetaan huippulämpötila 82 °C 15 minuutin kuluttua initiaattoreiden lisäämisen jälkeen. Hydratoitu geelipolymeeri jaetaan kooltaan noin 5 mm:n hiukkasiin jatkaen sekoittamista. 10 Kansi poistetaan vaivauskoneesta 60 minuutin kuluttua polymeroinnin aloittamisesta ja aine otetaan pois vaivauskoneesta.

Näin tulokseksi saatu, hydratoitu, vesipitoinen geelipolymeeri levitetään standardin #50 -seulan (300 mik-15 ronia) metalliverkolle ja sitä kuivataan kuumassa ilmassa 150 eC:n lämpötilassa noin 90 minuutin ajan. Kuivatut hiukkaset hienonnetaan jauheeksi (voimakkaammin kuin vertailevassa esimerkissä 1 tuotettujen hiukkasten tapauksessa) vasaratyyppisen murskaimen avulla ja seulotaan stan-20 dardilla #20 -seulalla (850 mikronia), jolloin saadaan hiukkasia, jotka läpäisevät standardin #20 -seulan (850 mikronia). Näiden hiukkasten massakeskimääräinen hiukkas-koko on 153 mikronia.

Sekoituslaitteessa 100 osaa edellä kuvatun menetel-25 män mukaisesti tuotettuja prekursorihiukkasia sekoitetaan liuokseen, joka sisältää painon mukaan 4 osaa glyserolia, painon mukaan 8 osaa vettä ja painon mukaan 2 osaa isopropanolia painon mukaan 100 osaa kohti prekursorihiukkasia. Pannaan 500 g tulokseksi saatua seosta maljaan, joka on 30 upotettu öljyhauteeseen (210 eC) ja saatetaan lämpökäsit-^ telyn kohteeksi 95 minuutin ajaksi samalla sekoittaen va rovaisesti. Tulokseksi saadut hiukkaset pakotetaan standardin #18 -metalliverkon (1000 mikronia) läpi.

103 105038

Vertaileva esimerkki 3

Vaipalla varustettu, kaksi vaivausvartta käsittävä, ruostumattomasta teräksestä valmistettu, 10 l:n vaivaus-kone, jonka aukon mitat ovat 220 mm x 240 mm ja syvyys 240 5 mm, ja jolla on kaksi Sigma-tyyppistä siipeä, joiden pyö-rimishalkaisija on 120 mm, suljetaan tiiviisti kannella. .Valmistetaan vesiliuos, joka sisältää 37 paino-% monomee-ria. Monomeeri koostuu 75 mooli-%:sta natriumakrylaattia ja 25 mooli-%:sta akryylihappoa. Vaivauskoneen astiaan 10 pannaan 5500 g monomeerin vesiliuosta, Jota huuhdotaan sitten typpikaasulla loukkuun jääneen ilman poistamiseksi. Sitten Sigma-tyyppiset siivet asetetaan pyörimään nopeudella 46 rpm ja samanaikaisesti vaippaa kuumennetaan kierrättämällä 35 eC:ista vettä. Polymeroinnin initiaattorei-15 na lisätään 2,8 g natriumpersulfaattia ja 0,14 g L-askor-biinihappoa. Polymeroituminen alkaa noin neljän minuutin kuluttua initiaattoreiden lisäämisen jälkeen. Reaktiojär-jestelmässä saavutetaan huippulämpötila 82 eC 15 minuutin kuluttua initiaattoreiden lisäämisen jälkeen. Hydratoitu 20 geelipolymeeri jaetaan kooltaan noin 5 mm:n hiukkasiin jatkaen sekoittamista. Kansi poistetaan vaivauskoneesta 60 minuutin kuluttua polymeroinnin aloittamisesta ja aine otetaan pois vaivauskoneesta. Näin tulokseksi saadun, hyd-ratoidun, vesipitoisen geelipolymeerin hiukkaset levite-. 25 tään standardin #50 -seulan (300 mikronia) metalliverkol le ja niitä kuivataan kuumassa ilmassa 150 1C:n lämpötilassa noin 90 minuutin ajan. Kuivatut hiukkaset hienonnetaan jauheeksi (voimakkaammin kuin vertailevassa esimerkissä 1 tuotettujen hiukkasten tapauksessa) vasaratyyppi-30 sen murskaimen avulla ja seulotaan standardilla #20 -seulalla (850 mikronia), jolloin saadaan hiukkasia, jotka läpäisevät standardin #20 -seulan (850 mikronia). Näiden prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on 319 mikronia.

* « 104 105038

Sekoituslaltteessa 100 osaa edellä kuvatun menetelmän mukaisesti tuotettuja prekursorihiukkasia sekoitetaan liuokseen, joka sisältää painon mukaan 0,5 osaa glyserolia, painon mukaan 2 osaa vettä ja painon mukaan 0,5 osaa 5 isopropanolia painon mukaan 100 osaa kohti prekursorihiukkasia. Tulokseksi saatua seosta kuumennetaan jatkuvatoimisessa kuivaimessa. Keskimääräinen viipymisaika kuivaimessa on noin 50 minuuttia ja aineen lämpötila kuivaimen ulostulossa on noin 195 °C. Sekoituslaltteessa 100 osaa näin 10 saatua ainetta sekoitetaan 5 osaan vettä. Seoksen annetaan seistä 30 minuutin ajan 80 °C:isessa ilmakehässä, jotta vesi agglomeroi hiukkaset yhteen ja seos hajotetaan (murskataan ja rakeistetaan), jotta saadaan hiukkasia, jotka läpäisevät standardin #20 -seulan (850 mikronia).

15 Esimerkeissä esitettyjen erilaisten testien tulok set esitetään seuraavassa taulukossa 1: 1 · 105 105038

Taulukko 1

Esimerkit Massakeski- Prekursori- Massakeski- Juok-määräinen hiukkasten määräinen sevan 5 hiukkaskoko massakeski- hiukkaskoon aineen

Irtotavara määräinen muutos kestä- (mikronia) hiukkaskoko (%) vyys

Irtotavara 20/50 (mikronia) (kyllä/ei) 10 _

Vert.

esim. 1 405 N/A N/A N/A

esim. 1 216 84 157,0 kyllä esim. 2 592 421 40,6 kyllä 15 esim. 3 501 322 55,6 kyllä esim. 4 329 205 60,5 kyllä esim. 5 328 205 60,0 kyllä esim. 6 537 405 32,6 kyllä vert.

20 esim. 2 465 405 14,8 kyllä esim. 7 303 153 98,0 kyllä vert.

esim. 3 398 319 24,8 ei m

Taulukko 1 - jatkuu 106 105038

Taulukko 1 - jatkoa

Esimerkit Imukyky Geelin laaje- Turpoamis- Pinta-20/50 nemispaine nopeus ala (g/g) 20/50 (N/cm2) 20/50 20/50 5 (1 dyn=10'5N, (g/g/s) (m2/g) 1 kdyn=10*2N)

Vert.

esim. 1 46,0 9,2xl0*2 0,22 0,020 10 esim. 1 36,8 14,6xl0'2 1,09 0,169 esim. 2 38,5 39,2xl0'2 0,36 0,033 esim. 3 36,7 39,8xl0‘2 0,45 0,042 esim. 4 33,9 29,2xl0'2 0,82 0,064 esim. 5 33,5 29,8xl0'2 0,97 0,065 15 esim. 6 35,7 38,7xl0’2 0,33 0,033 vert.

esim. 2 42,6 Ιδ,ΙχΙΟ'2 0,17 0,021 esim. 7 34,9 25,9xl0'2 0,17 0,067 vert.

20 esim. 3 38,7 l,2xl0'2 0,21 0,037 105038

Taulukko 1 osoittaa, että tämän keksinnön polymeerikoostumusten massakeskimääräinen hiukkaskoko on vähintään noin 25 % suurempi kuin tällaisten polymeeri-koostumusten muodostamiseen käytettyjen prekursorihiukkas-5 ten massakeskimääräinen hiukkaskoko. Tämän suuruusluokan ja suunnan muutokset hiukkaskoossa osoittavat sitä, että muodostuu lukumäärältään paljon hiukkasryhmittymiä ja että hiukkasryhmittymät koostuvat suurista määristä prekursori-hiukkasia. Lisäksi taulukko 1 osoittaa, että esimerkeissä 10 1-7 muodostetut hiukkasryhmittymät ovat juoksevan aineen kestäviä, mikä osoittaa sitä, että hiukkasryhmittymissä hiukkasten välisen silloittumisen aste on suuri. Taulukko 1 osoittaa myös, että tämän keksinnön polymeerikoostumuk-silla, joita koskevat esimerkit 1 - 7, on suurempi puris-15 tuksen kestävyys (nimittäin niillä on suurempi geelin laa-jenemispaine) ja suurempi turpoamisnopeus kuin niiden vastaavilla prekursorihiukkasilla.

Taulukko 1 osoittaa myös, että vertailevilla esimerkeillä 2 ja 3 on pienemmät hiukkaskoon muutokset ver-20 rattuna niiden prekursoreihin kuin esimerkeillä 1 - 7, mikä osoittaa sitä, että hiukkasryhmittymiä on luotu vähemmän. Lisäksi vertailevan esimerkin 3 hiukkasryhmittymät, veden agglomeroima näyte, osoittavat yleistä suuntausta juoksevan aineen epästabiilisuutta kohti, mikä tar-25 koittaa, että todellinen hiukkaskoon muutos mistä tahansa hiukkasten välisestä sillolttumisesta johtuen on merkitsevästi vähäisempää kuin taulukossa 1 esitetty 24,8 %:n muutos. Taulukko 1 osoittaa myös, että vertailevien esimerkkien 2 ja 3 turpoamisnopeus on pienempi kuin tämän 30 keksinnön polymeerikoostumusten.

* t Edellä esitetyt ominaisuudet koskevat polymeeri- koostumusten tehokkuutta imukykyisissä tuotteissa siten, että tämän keksinnön polymeerikoostumusten tulisi tuottaa parempi teho vastaaviin prekursorihiukkasiin ja/tai edellä 35 kuvattuihin vertaileviin esimerkkeihin verrattuna, kun 108 105038 niitä käytetään imukykyisissä tuotteissa, kuten imukykyi-sissä osissa tai imukykyisissä tuotteissa, kuten vaipoissa.

Samalla kun tämän keksinnön erityiset suoritus-5 muodot on kuvattu ja selitetty, alan ammattimiehille on selvää, että erilaisia muutoksia ja muunnelmia voidaan tehdä poikkeamatta keksinnön hengestä ja piiristä. Siten keksinnön on tarkoitus kattaa mukaan liitetyissä patenttivaatimuksissa kaikki tällaiset muutokset ja muunnelmat, 10 jotka sisältyvät keksinnön piiriin.

Claims (12)

109 105038

1. Hienojakoinen, imukykyinen polymeerikoostumus, joka käsittää pääasiallisesti veteen liukenematonta, imu-5 kykyistä, hydrogeelin muodostavaa polymeeriainetta, tunnettu siitä, että polymeerikoostumus käsittää hiukkasten välisesti silloitettuja aggregaatteja, jotka on muodostettu mainitun polymeeriaineen prekursorihiukkasis-ta, jotka ovat liittyneet yhteen fysikaalisesti, ja 0,01 -ίο 30 paino-osasta hiukkasten välistä silloittaja-ainetta 100 paino-osaa kohti prekursoria, ja että mainituilla aggregaateilla on kovalenttisesti silloitettuja sidoksia mainittujen prekursoripartikkelien välillä, ja että polymee-rikoostumuksen massakeskimääräinen partikkelikoko on vä-15 hintäin noin 25 % suurempi kuin mainittujen prekursoripartikkelien massakeskimääräinen partikkelikoko.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että sen massakeskimääräinen hiukkaskoko on vähintään 50 %, edullisesti vähintään 20 100 %, suurempi kuin mainittujen prekursorihiukkasten mas sakeskimääräinen hiukkaskoko.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen polymeeri-koostumus, tunnettu siitä, että prekursorihiukkasten massakeskimääräinen hiukkaskoko on vähemmän kuin 180 • 25 mikrometriä.

4. Minkä tahansa edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että pääasiallisesti veteen liukenemattomalla, imukykyisellä, hydrogeelin muodostavalla polymeeriaineella on karboksyyli- 30 ryhmiä ja että mainitulla hiukkasten välisellä silloittaja-aineella on molekyyliä kohden vähintään 2 funktionaalista ryhmää, jotka kykenevät reagoimaan mainittujen karboksyyli-ryhmien kanssa.

5. Minkä tahansa edellä esitetyn patenttivaatimuksen 35 mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että pääasiallisesti veteen liukenematon, imukykyinen, hydrogee- 110 105038 Iin muodostava polymeeriaine on valittu ryhmästä, joka koostuu hydrolysoidusta tärkkelys/akryylinitriili- oksassekapolymeerista, osittain neutraloidusta tärkkelys/-akryylinitriili-oksassekapolymeerista, tärkkelys-akryyli-5 happo-oksassekapolymeerista, osittain neutraloidusta tärk-kelys-akryylihappo-oksassekapolymeerista, saippuoiduista vinyyliasetaatti-akryyliesteri- sekapolymeereista, hydrolysoiduista akryylinitriili- tai akryyliamidi-sekapolymee-reista, edellä esitettyjen sekapolymeerien hydrolysoiduis-10 ta, lievästi ristisilloitetuista tuotteista, osittain neutraloidusta polyakryylihaposta ja osittain neutraloidun po-lyakryylihapon lievästi ristisilloitetuista tuotteista.

6. Minkä tahansa edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että 15 hiukkasten välinen silloittaja-aine on valittu ryhmästä, joka käsittää moniarvoiset alkoholiyhdisteet, polyglysidyy-lieetteriyhdisteet, polyfunktionaaliset atsiridiiniyhdis-teet, polyfunktionaaliset amiiniyhdisteet ja polyfunktionaaliset isosyanaattiyhdisteet.

7. Minkä tahansa edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että pääasiallisesti veteen liukenematon, imukykyinen, hydrogee-lin muodostava polymeeriaine käsittää olennaisesti osittain neutraloidun polyakryylihapon lievästi ristisilloitetut 25 tuotteet.

8. Minkä tahansa edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että hiukkasten välinen silloittaja-aine on valittu ryhmästä, joka käsittää glyserolin,' trimetylolipropaanin, etylee-30 niglykolin, 1,2-propaanidiolin ja 1,3-propaanidiolin. ·; 9. Minkä tahansa edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että pääasiallisesti veteen liukenemattoman, imukykyisen, hydro-geelin muodostavan polymeeriaineen prekursorihiukkaset ovat 35 silloitettuja myös pinnaltaan, sen lisäksi, että ne ovat hiukkasten välisesti silloitettuja. i m 105038

10. Minkä tahansa edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että pääasiallisesti veteen liukenemattoman, imukykyisen, hydrogeelin muodostavan polymeeriaineen prekursorihiukkaset 5 ovat olennaisesti kuivia.

11. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-9 mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että sekoitetaan 0,5 - 10 paino-osaa mainittua hiukkasten välistä silloittaja-ainetta 100 paino-osaa kohti mainittuja prekur- io sorihiukkasia 1-20 paino-osan kanssa vettä, hydrofiilistä orgaanista liuotinta tai niiden seosta 100 paino-osaa kohti mainittuja prekursorihiukkasia.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen polymeerikoostumus, tunnettu siitä, että mainittu hiukkasten 15 välinen silloittaja-aine on glyseroli ja mainittu hydro-fiilinen, orgaaninen liuotin on valittu ryhmästä, joka käsittää metanolin, etanolin, isopropanolin ja niiden seokset . * 1 112 105038