PT97236B

PT97236B - Processo para a preparacao de uma composicao polimerica, absorvente, particulada, contendo agregados reticulados de interparticulas

Info

Publication number: PT97236B
Application number: PT97236A
Authority: PT
Inventors: Donald Carroll Roe; Charles John Berg; Frank Henry Lahrman
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1990-04-02
Filing date: 1991-04-02
Publication date: 1999-01-29
Also published as: CN1056111A; FI105038B; FI924389A; ATE143608T1; SK281118B6; IE75690B1; JP3210009B2; NZ237618A; CN1273862A; GR3021234T3; CA2079452A1; IE911052A1; CN1138570C; CS89691A3; RU2091081C1; EP0525049A4; KR100200238B1; DE69122504D1; EP0525049B1; AU660924B2

Description

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a composições poliméricas absorventes, sob a forma de partículas, aperfeiçoa das. Essas composições poliméricas são a que, ao contactarem com fluído (isto é, líquidos), tais como água ou líquidos exsudados pelo corpo, incham e embebem esses fluídos. Estas composições poliméricas são especialmente úteis, por si próprias, ou como partes absorventes, tais como estruturas de teias fibrosas que podem ser incorporadas em artigos absorventes, tais como fraldas, almofadas para adultos incontinentes, tampões higiénicos e semelhantes. A presente invenção refere-se também aos processos para a produção dessas composições poliméricas.

Enquadramento Geral da Invenção

As composições poliméricas absorventes e partículadas podem absorver grandes quantidades de fluídos, tais como água e líquidos corporais exsudados e são ainda capazes de reter esses fluídos sob pressões moderadas. Tais caracterí sticas de absorção dessas composições poliméricas tor nam-nas especialmente úteis para incorporação em artigos absorventes , tais como fraldas. Por exemplo, a Patente de Invenção Norte-Americana No. 3 699 103, concedida a Harper e col. em 13 de Junho de 1972 e a Patente de Invenção Norte-Americana No. 3 670 731, concedida a Harmon em 20 de Junho de 1972, referem-se à utilização de composições poliméricas absorventes sob a forma de partículas (também designadas por hidrogeles, hidrocolóides ou materiais super-absorventes) em artigos absorventes.

No entanto as composições poliméricas absorven-

tes e particuladas convencionais têm a limitação de que a sua taxa de absorção de fluídos é muito menor do que a das teias de fibras celulósicas convencionais devido à menor pro porção entre área superficial e massa das partículas que constituem a composição polimérica. A proporção entre a área superficial e a massa das partículas da composição polimérica absorvente particulada é importante pois pode controlar a taxa global de absorção de fluídos da composição polimérica a granel. A proporção entre a área superficial e a massa e, portanto, a taxa de absorção de fluído podem ser substan cialmente aumentadas diminuindo o tamanho médio em massa das partículas na composição polimérica a granel. No entanto, quando estas partículas de pequenas dimensões ou finos incham após contacto com líquidos, as partículas , quando incorporadas numa teia de fibras, tendem a ser facilmente forçadas para dentro dos capilares entre as fibras da teia. As partículas finas inchadas ou parcialmente inchadas podem também formar uma massa de gel coagulado mantido junto pelas forças da tensão superficial do fluído, formando assim uma barreira de gel. Em qualquer dos casos, a resistência à passagem do fluído através da estrutura é aumentada, visto que os canais de passagem do fluído são bloqueados dentro da teia de fibras ou da massa do gel, tendo como resultado uma acentuada diminuição de permeabilidade. Estes fenómenos são vulgarmente referidos como bloqueamento de gel.

Uma tentativa para romper este equilíbrio entre a taxa de absorção de fluídos e o bloqueamento de gel consiste em aglomerar, por meio de água, uma multiplicidade de pequenas partículas em partículas denúcleos maiores. Estas técnicas de aglomeração com água são referidas no PedA do de Patente Japonesa Publicado SHO 61(1986)-97 333 e no Pedido de Patente Japonesa Publicado SHO 61(1986)-101 586. Enquanto a aglomeração com água das partículas tem como resultado um aumento modesto da taxa de absorção de fluídos, devido ao aumento de proporção entre a área superficial e a

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massa das partículas maiores, as partículas aglomeradas com água dissociam-se após contacto e/ou inchamento com uma solu ção aquosa. Isto tem como resultado uma concentração de partículas finas livres inchadas ou parcialmente inchadas que vão contribuir para o aumento do efeito de bloqueamento de gel em virtude do mecanismo acima descrito.

Uma outra tentativa para solucinar o problema consiste em tratar a superfície das partículas distintas.Um tratamento superficial específico consiste em reticular a superfície das partículas distintas de modo que cada particu la individual tinha uma maior densidade de reticulação entre as cadeias de polímero na ou perto da superfície das partículas. Tais técnicas de reticulação superficial estão descri tas na Patente de Invenção Norte-Americana 4 666 983, concedida a Tsubakimoto e col., em 19 de Maio de 1987 e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 734 478, concedida a Tsubakimoto e col, em 29 de Março de 1988. A reticulação superficial das partículas tem como resultado uma redução modesta duma forma de bloqueamento de gel acima referido, reduzindo a tendência das partículas separadas para coagularem em formação de uma massa de gel impermeável durante o inchamento. No entanto, a taxa de absorção de fluído das par tículas não aumenta, dado que a proporção da área superficial para a massa das partículas se mantém relativamente constante.

Portanto, a presente invenção procura resolver os problemas acima referidos proporcionando composições poliméricas absorventes e particuladas aperfeiçoadas, com uma elevada taxa de absorção de fluídos e um mínimo de propriedades de bloqueamento de gel.

Assim, é objectivo da presente invenção proporcionar composições poliméricas absorventes em partículas com uma elevada taxa de absorção de fluído.

É ainda outro objectivo da presente invenção proporcionar composições poliméricas absorventes em particu

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É ainda objectivo da presente invenção proporcionar composições polimêricas absorventes em partículas que tenham uma elevada resistência à compressão durante a utilização (isto é , durante o inchamento) , de modo a manter e/ou aumentar a permeabilidade dos produtos absorventes que incorporam essas composições polimêricas.

fi também objectivo da presente invenção proporcionar composições polimêricas absorventes em partículas que tenham uma dissociação mínima de partículas finas depois do contacto com o fluído ou depois do inchamento.

É ainda outro objectivo da presente invenção proporcionar composições polimêricas absorventes , em partículas, que tenham um mínimo de finos livres no estado seco.

É ainda um outro objectivo da presente invenção proporcionar composições polimêricas absorventes em partículas, que atinjam taxas previamente definidas de absorção de fluído mediante a selecção de caracteristicas específicas de partículas precursoras, tais como o tamanho médio em mas sa das partículas ou a sua capacidade de absorção.

É ainda objectivo da presente invenção proporcionar um processo para a produção destas composições polimé ricas absorventes em partículas.

fi também objectivo da presente invenção proporcionar produtos absorventes aperfeiçoados, peças absorventes e artigos absorventes (tais como fraldas ou pensos higié nicos) que incorporem as composições polimêricas absorventes em partículas da presente invenção.

Sumário da Invenção 30

A presente invenção proporciona composições poliméricas absorventes em partículas melhoradas, que compreendem agregados reticulados entre partículas. Os agregados reticulados entre partículas compreendem partículas precur35 soras de material polimérico absorvente, substancialmente in •'«Λ

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I solúvel em água, que forma hidrogel; e,um agente de reticula ção entre as partículas que é feito reagir com o material polimérico das partículas precursoras para formar ligações reticuladas entre as partículas precursoras. Quando o tamanho médio das partículas, da composição polimérica resultan te,em massa tiver aumentado, pelo menos, cerca de 25% em relação à granulometria média, em massa, das partículas precursoras, forma-se um número suficiente de agregados reticulados interpartículas de modo que a composição polimérica re sultante tem propriedades aperfeiçoadas. Os agregados retict lados entre as partículas têm uma integridade estrutural melhorada (isto é, o agregado mantém-se intacto quando inchado e tem uma relativamente grande resistência à compressão), uma taxa de absorção aumentada, e propriedades mínimas de bloqueamento de gel.

Quando feitos contactar com um líquido, os agregados reticuladas entre as partículas incham, em geral, isotropicamente (isto é, incham igualmente em todas as dimensões), mesmo sob pressões moderadas confinantes, e abso£ vem esses líquidos. 0 inchamento isotrópico dos agregados reticulados entre partículas é conseguido visto que os agregados reticulados entre partículas mantêm as relações estruturais e espaciais das partículas precursoras mesmo depois de inchadas (isto é, os agregados mantêm a sua integridade tanto no estado de secos como no estado de inchados).Assim, as partículas precursoras que formam os agregados reticulji dos entre partículas não se dissociam como contacto com líquidos ou após o inchamento em líquidos (de tal maneira que os agregados reticulados entre partículas são estáveis em presença de fluídos) de modo que se minimiza o bloqueamento por gel. Além disso , os agregados reticulados entre partículas têm relativamente elevadas taxas de absorção de flui dos para proporcionarem composições poliméricas que absorvam rapidamente devido à elevada proporção de área superficial para massa dos agregados reticulados entre partículas. Assim, os agregados reticulados entre partículas da presen10

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 te invenção proporcionam uma composição polimérica capaz de absorver rapidamente líquidos, minimizando as propriedades de bloqueamento de gel.

A presente invenção também se refere a composições poliméricas absorventes em partículas melhoradas, que compreendem agregados reticulados entre partículas formados de partículas precursoras que têm um tamanho de partículas relativamente pequeno (isto é, partículas precursoras finas) Utilizando as partículas precursoras finas para formar os agregados reticulados entre partículas, a proporção de área superficial para a massa dos agregados é aumentada em relação à proporção de área superficial para a massa das partículas precursoras com o mesmo tamanho de partículas que o agregado, de modo que as composições poliméricas resultantes que incorporam esses agregados reticulados entre partículas têm taxas de absorção de fluído particularmente elevadas (taxa de inchamento), sendo minimizadas as suas propriedades de bloqueamento de gel por remoção dos finos livres da composição polimérica inchada ou parcialmente inchada. Estes agregados reticulados entre partículas proporcionam tam bém uma maneira eficiente para reduzir os finos da composição polimérica a granel seca que melhora as características de manuseamento e de comportamento dessas composições poliméricas .

A presente invenção refere-se ainda a produtos absorventes , peças absorventes e artigos absorventes que incorporam as composições poliméricas da presente invenção compreendendo agregados reticulados entre partículas. 0 com portamento desses produtos é melhorado, proporcionando composições poliméricas que têm elevadas taxas de absorção de fluídos com propriedades mínimas de bloqueamento de gel.

Além disso, o tamanho maior dos agregados reticulados entre partículas ajuda a abrir canais capilares de teias fibrosas que incorporam essas composições poliméricas. Por outro ladc os agregados reticulados entre partículas minimizam a migração de partículas inchadas ou secas através das estruturas

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absorventes devido à sua integridade estrutural (isto é, as partículas mais finas ficam ligadas umas às outras).

A presente invenção refere-se ainda aos processos para a produção destas composições poliméricas que compreendem agregados reticulados interpartículas. No processo da presente invenção, aplica-se um agente de reticula ção interpartículas sobre as partículas precursoras; as partículas precursoras são fisicamente associadas para formareir uma multiplicidade de agregados; e o agente de reticulação interpartículas é feito reagir com o material polimérico das partículas precursoras dos agregados, enquanto mantém a associação física das partículas precursoras, para formar ligações reticuladas entre as partículas precursoras e formar agregados reticulados interpartículas. Os agregados reticula dos interpartículas são formados numa extensão tal que o tamanho médio, em massa, das partículas da composição polimérica é, pelo menos, cerca de 25% maior do que o tamanho médio, em massa, das partículas precursoras. Num processo preferido, os agregados reticulados interpartículas são também reticulados superficialmente.

Breve Descrição dos Desenhos

Apesar de a memória descritiva se concluir vom reivindicações que apontam especificamente e reivindicam distintamente a presente invenção, supõe-se que a mesma será melhor compreendida a partir da descrição seguinte, fei ta em associação com os desenhos anexos, nos quais:

a Figura 1 representa uma vista em planta de ção) ;

a Figura 2 representa uma vista em corte longitudinal de apenas o núcleo absorvente da fralda descartáuma forma de realização de uma fralda descartável de acordo com a presente invenção, em que a maior parte da folha superior foi cortada para mostrar mais claramente o núcleo absorvente da fralda que fica por baixo (uma forma de realização de uma peça absorvente de acordo com a presente inven··, « ; .> i ~. >»· ':._t . . > - -1 *-/5 · & . . —- i -' 4 ‘>· Λ-* ' 2*.·'·.-(*&.. << 4 -,-- -:- ' ' ·->

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vel, tomada ao longo da linha 2-2 da Figura 1;

a Figura 3 representa uma vista em corte transversal de apenas o núcleo absorvente da fralda descartável, tomada ao longo da linha de corte 3 - 3 da Figura 1;

a Figura 4 é uma vista em perspectiva de uma peça absorvente , de acordo com a presente invenção, uti lizada como núcleo absorvente na fralda descartável represer tada na Figura 1;

a Figura 5 é uma vista fragmentária em secção recta ampliada de uma peça absorvente em camadas (laminado), de acordo com a presente invenção;

a Figura 6 é uma vista em perspectiva de uma outra forma de realização de uma peça absorvente de camada dupla, de acordo com a presente invenção;

a Figura 7 é uma vista em corte da peça absorvente de camada dupla da Figura 6, tomada ao longo da linha de corte 7 - 7 da Figura 6;

a Figura 8 é uma vista em planta de uma forma de realização alternativa de uma peça absorvente, de acor do com a presente invenção;

a Figura 9 é uma vista em perspectiva de outra forma de realização alternativa de uma peça absorvente de acordo com a presente invenção;

a Figura 10 é uma vista em perspectiva corta da de uma forma de realização , de acordo com a presente invenção, de uma fralda descartável contendo a peça absorvente representada na Figura 9;

a Figura 11 é uma vista de topo de uma parte de uma peça absorvente, de acordo com a presente invençãc representando uma forma preferida da zona de absorção;

a Figura 12 é uma vista fotomicrografica, ampliada 30 vezes aproximadamente, de uma composição polimérica absorvente em partículas feita de acordo com a presente invenção, tal como está descrita no Exemplo 6 da presente memória descritiva;

a Figura 13 é uma fotomicrografia, ampliada

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vezes aproximadamente, de um agregado reticulado interpartículas de acordo com a presente invenção, escolhido da amostra representada na Figura 12;

a Figura 14 é uma vista fotomicrografia ampliada 40 vezes, aproximadamente, de uma composição polimérica absorvente em partículas feita de acordo com a presente invenção, tal como está descrita no Exemplo 11 da presente memória descritiva, em que a granulometria mediana, em massa, das partículas precursoras é igual a cerca de 84 micrómetros;

a Figura 15 é uma fotomicrografia ampliada 110 vezes aproximadamente, de um agregado reticulado interpartículas de acordo com a presente invenção, escolhido da amostra representada na Figura 14;

a Figura 16 é uma vista em perspectiva de um produto absorvente, de acordo com a presente invenção, que compreende um suporte e o agregado reticulado interpartículas da presente invenção unido ao suporte;

a Figura 17 é uma vista em planta parcialmente cortada de uma forma de realização de um toalhete higiénico, de acordo com a presente invenção;

a Figura 18 é uma vista lateral do aparelho uti lizado para medir a pressão de expansão do gel de composições poliméricas em partículas , absorventes;

a Figura 18a é uma vista lateral da plataforma de montagem da platina do aparelho da Figura 18;

a Figura 18b é uma vista de topo da plataforma de montagem da platina do aparelho da Figura 18;

a Figura 18c é uma vista de topo de consola de alinhamento de amostra do aparelho da Figura 18;

a Figura 18d é uma vista superior do suporte da amostra do aparelho da Figura 18;

a Figura 18e é uma vista lateral do suporte da amostra do aparelho da Figura 18;

a Figura 18f é uma vista lateral da sapata de compressão do aparelho da Figura 18; e _ q _

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a Figura 18g é uma vista de topo da sapata de compressão do aparelho da Figura 18.

Descrição Pormenorizada da Invenção

As composições poliméricas absorventes, em par tículas , da presente invenção são materiais capazes de absorver grandes quantidades de fluídos (isto é, líquidos), tais como água e/ou líquidos corporais exsudados (por exemplo, urina ou líquidos menstruais ) e capazes de reter esses fluídos sob pressões moderadas. Tipicamente, as composições poliméricas absorventes, em partículas , de acordo com a presente invenção incham e absorvem rapidamente os fluídos com pouco ou nenhum bloqueamento do gel.

Como se mostra nas Figuras 12 e 14, as composições poliméricas de acordo com a presente invenção encontram-se sob a forma partículada. 0 termo partículada é utilizado na presente memória descritiva para significar que os elementos que constituem a composição polimérica se encor tram sob a forma de unidades distintas denominadas partículas. As partículas podem ter a forma de grânulos, pós , esferas, flocos, fibras , agregados ou aglomerados. Assim, as partículas podem ter qualquer forma geométrica pretendida, tal como cúbica; semelhante a vareta; poliédrica; esférica; arredondada; angular; irregular; formas irregulares de tamanhos aleatórios (por exemplo, produtos sob a forma de pó resultantes de uma operação de moagem ou de pulverização, ou sob a forma de agregados) ou formas que têm uma grande diferença entre a dimensão maior/dimensão menor, tais como semelhantes e agulhas ou semelhantes a flocos ou formas fibrosas e semelhantes. Como se mostra nas Figuras 12 e 14, as partículas, compreendem, preferivelmente, agregados reti culados interpartículas de formas irregulares e de tamanhos aleatórios.

As composições poliméricas da presente invenção são referidas na presente memória descritiva como compre 'S·..· . '•'Λλ· ^:···. ·· > « ·' -ί··; .ι '“•'ί <ή>ι»·,·ί··»

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endendo partículas. Deve notar-se, no entanto, que o termo partículas inclui agregados. Tal como é utilizado na presente memória descritiva, o termo agregado significa uma única partícula formada a partir de duas ou mais partículas previamente independentes (isto é, partículas precursoras) ligadas uma às outras. Apesar de ser relativamen te fácil para os especialistas determinar quais as partículas da composição polimérica que são agregados, descreve-se um procedimento específico para identificar esses agregados mais adiante, na presente memória descritiva, no capítulo intitulado Método de Ensaio. Assim, ao longo de toda a prq sente memória descritiva, o termo partículas é utilizado para significar as unidades resultantes que constituem a com posição polimérica, incluindo agregados, enquanto a expressão partículas precursoras se refere às unidades iniciais utilizadas na formação das partículas resultantes da composição polimérica, especialmente os agregados . As partículas que são formadas a partir de uma única partícula precursora serão especificamente referidas como partículas não agregadas.

Muito embora as partículas e as partículas precursoras possam ter tamanhos dentro de uma larga gama, preferem-se as partículas com distribuições de tamanho e granulometria específicas.

Para as finalidades da presente invenção, o tamanho da partícula define-se como a dimensão de uma partícula ou de uma partícula precursora que é determinada por análise da granulometria por peneiração. Assim, por exemplo, uma partícula que é retida numa peneira normalizada número 30, com aberturas de 600 micrómetros, é considerada como ten do um tamanho de partículas maior do que 600 micrómetros; uma partícula que passa através da peneira n². 30, com aberturas de 600 micrómetros e é retida na peneira padrão número 35, com aberturas de 500 micrómetros, é considerada como tendo uma granulometria compreendida entre 500 e 600 micróme tros; e uma partícula que passa através da peneira número

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35, com aberturas de 500 micrómetros, é considerada como ten do uma granulometria menor do que 500 micrómetros. Nas formas de realização preferidas da presente invenção, as partículas têm, geralmente, tamanho compreendido entre cerca de 1 e cerca de 2000 micrómetros em diâmetro ou em secção recta; mais preferivelmente, as partículas têm uma granulometria compreendida entre cerca de 20 e cerca de 1.000 micrómetros .

Além disso, para as finalidades da presente invenção, o tamanho médio das partículas, em massa, ou das par tículas precursoras é importante para a determinação das características e das propriedades da composição polimérica.

tamanho médio de partículas , em massa, de uma dada amostra de partículas ou de partículas precursoras é definido como o tamanho de partículas que é o tamanho médio das partículas da amostra, numa base de massa. 0 processo para determinar o tamanho médio das partículas, em massa, de uma amostra é descrito mais adiante na presente memória descritiva, no capítulo Métodos de Ensaio. Nas formas de realização preferidas da presente invenção, o tamanho médio das partículas, em massa, está compreendido entre cerca de 100 e cerca de 1500 micrómetros, mas mais preferivelmente, entre cerca de 200 e cerca de 1000 micrómetros.

As composições poliméricas da presente invenção são formadas a partir de materiais poliméricos capazes de absorver grandes quantidades de líquidos. (Esses materiais poliméricos são vulgarmente designados por hidrogeles, hidrocolóidas ou materiais super-absorventes). As composições poliméricas compreendem, preferivelmente, partículas de material polimérico substancialmente insolúvel em água, absorvente, formando hidrogel. Os materiais poliméricos úteis para as partículas das composições poliméricas podem variar muito. Os materiais poliméricos específicos úteis à presente invenção serão descritos mais adiante, a propósito dos materiais poliméricos que formam as partículas precursoras .

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As composições poliméricas, absorventes e par ticuladas da presente invenção compreendem agregados reticulados entre partículas. Os agregados reticulados entre partículas são as partículas agregadas formadas por junção de duas ou mais partículas precursoras anteriormente independer tes. As partículas precursoras são ligadas entre si por ager tes reticulantes entre partículas que lhes são aplicados e são sujeitos a condições suficientes para fazer reagir esses agentes reticulantes entre partículas com o material polimérico das partículas precursoras, de modo formar ligações de reticulação entre as partículas precursoras que formam o agregado, enquanto se mantém a associação física das mesmas partículas. As Figuras 13 e 15 mostram fotomicrografias de agregados reticulados entre partículas, de acordo com a presente invenção.

As partículas precursoras formam os agregados reticulados entre partículas da presente invenção. As partículas precursoras compreendem material polimérico absor vente, substancialmente insolúvel em água e formando hidrogel. Exemplos de materiais poliméricos apropriados para serem utilizados como partículas precursoras do presente processo (e assim, as partículas da composição polimérica resultante) incluem as que se preparam a partir de monómeros que contêm ácido, polimerizáveis e não saturados. Assim, esses monómeros incluem os ácidos e anidridos olefinicamente insaturados que contêm pelo menos uma ligação dupla olefínica entre um átomo de carbono e outro átomo de carbono. Mais especificamente, esses monómeros podem ser escolhidos de ácidos carboxílicos olefinicamente não saturados e de anidra dosde ácido, de ácidos sulfónicos olefinicamente não satura dos e das suas misturas.

Podem também usar-se alguns monómeros não ácidos para preparar as partículas precursoras da presente invenção. Esses monómeros não acídicos podem incluir, por exemplo, os ésteres solúveis em água ou dispersáveis em água dos monómeros que contêm funções de ácido, assim como

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·. .........·.*<£*· -wtf dos monómeros que não contêm grupos carboxilo nem de ácido sulfónico. Os monómeros não acídicos opcionais podem , portanto, incluir monómeros que contêm os seguintes tipos de grupos funcionais: ésteres de ácido carboxilico ou de ácido sulfónico, grupos hidroxilo, grupos amida, grupos amina, gru por nitrilo e grupos de sal de amónio quaternário. Estes monómeros não acídicos são materiais bem conhecidos , e descri tos com maior detalhe , por exemplo, na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 076 663, concedida a Masuda e col. em 28 de Fevereiro de 1978 e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 062 817, concedida a Westerman em 13 de Dezembro de 1977, as quais são incorporadas na presente memória descritiva como referência.

Os monómeros de ácidos carboxílicos e de anidridos de ácidos carboxílicos olefinicamente não saturados incluem ácidos acrílicos, tipificados pelo próprio ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido etacrílico, ácido alfa-cloro-acrílico, ácido alfa-ciano-acrílico, ácido beta-metil-acrílico (ácido crotónico), ácido alfa-fenil-acrílico, ácido beta-acrilóxi-propiónico, ácido sórbico, ácido alfa-cloro-sórbico, ácido angélico, ácido cinâmico, ácido p-cloro-cinâmico, ácido beta-estearil-acrílico, ácido itacónico, ácido citracónico, ácido mesacónico, ácido glutacónico, acido aconítico, acido maleico, ácido fumárico, tricarboxi-etileno e anidrido de ácido maleico.

Os monómeros de ácidos sulfónicos olefinicamente não saturados incluem ácidos vinil-sulfónicos alifáticos ou aromáticos, tais como ácido vinil-sulfónico, ácido alil-sulfónico, ácido vinil-tolueno-sulfónico e ácido estireno-sulf<5 nico; ácido acrílico e metacrílico sulfónico, tal como acrialto de sulfo-etilo, metacrilato de sulfo-etilo, acrilato de sulfopropilo, metacrilato de sulfopropilo, ácido 2-hidroxi^-3-acriloxi-propil-sulfónico, ácido 2-hidroxi-3-metacriloxi-propil-sulfónico e acido 2-acrilamido-2-metil-propano-sulf<5 nico.

Os materiais poliméricos preferidos para utiliza^ η_Μ·., . ·’.

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ÃB3.1ò31 ção na presente invenção possuem um grupo carboxilo. Estes polímeros incluem copolímeros enxertado de amido-acrilonitri lo hidrolisado , copolímero enxertado de amido-acrilonitrilo parcialmente neutralizado, copolímero enxertado de amido-áci do acrílico, copolímero enxertado de amido-ácido acrílico parcialmente neutralizado, copolímeros de acetato de vinilo-éster acrílico saponificados, copolímeros de acrilonitrilo ou de acrilamida hidrolisados, produtos ligeiramente reticulados de qualquer dos copolímeros antes mencionados, ácido poliacrílico parcialmente neutralizado e produtos ligeiramen te reticulados de ácido poliacrílico parcialmente neutralizado. Estes polímeros podem ser utilizados, ou independentemente uns dos outros, ou sob a forma de uma mistura de dois ou mais monómeros, compostos ou produtos semelhantes. Exemplos destes materiais poliméricos são referidos nas Patentes de Invenção Norte-Americanas Nos. 3 661 875; 4 076 663;

093 776; 4 666 983 e 4 734 498.

Os materiais poliméricos mais preferidos para utilização como partículas precursoras são produtos ligeiramente reticulados de ácidos poliacrílicos parcialmente neutralizados e dos seus derivados de amido. Mais preferivelmen te, as partículas compreendem entre cerca de 50 e cerca de 95%, de preferência, cerca de 75% de ácido poliacrílico ligeiramente reticulado, e neutralizado (por exemplo, poli-(acrilato de sódio/ácido acrílico)).

Como se descreveu acima , as partículas precursoras são preferivelmente materiais poliméricos ligeiramente reticulados. A reticulação serve para tornar as partículas precursoras substancialmente insolúveis em água e serve também, em parte, para determinar as características das partículas precursoras e da composição polimèrica resultante quanto a capacidade de absorção e teor de polímero extractável. Os processos de reticulação dos polímeros e os agentes de reticulação típicos estão descritos com mais pormenor na

Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 076 663, já anteriormente mencionada na presente memória descritiva.

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As partículas precursoras individuais podem ser formadas de qualquer maneira convencional . Os processos típicos e preferidos para a produção das partículas precurso ras individuais são descritos na Patente de Invenção Norte-Americana Republicada Re. 32 649, com o título Composições de Polímeros que Formam Hidrogel para Utilização em Estruturas Absorventes (Hydrogel-Forming Polymer Compositions for Use in Absorbent Structures), reconcedida a Kerryn A. Brandt, Steven A. Goldman e Thomas A. Inglin em 19 de Abril de 1988; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 666 983, com o título Artigo Absorvente (Absorbent Article), concedida a Tsuneo Tsubakimoto, Tadao Shimomura e Yoshio íris em 19 de Maio de 1987; e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 625 001, com o título Processo para a Produção Contínua de Polímero Reticulado (Method for Continuous Production of Cross-Linked Polymer), concedida a Tsuneo Tsubakimoto, Tadao Shimomura e Yoshio Irie em 25 de Novembro de 1986. Estas patentes são incorporadas na presente memória descritiva como referência.

Os processos preferidos para a formação das partículas precursoras são os que compreendem processos de polimerização em solução aquosa ou em outras soluções. Como se descreve na Patente de Invenção Norte-Americana Re.

649 acima mencionada, a polimerização em solução aquosa implica a utilização de uma mistura reaccional aquosa para realizar a polimerização que forma as partículas precursoras. Esta mistura reaccional aquosa é depois submetida a cor dições de polimerização capazes de produzir na mistura reac. cional um material polimérico substancialmente insolúvel em água e ligeiramente reticulado. A massa de material polimérico assim formado é, em seguida, pulverizada ou cortada pa ra formar as partículas precursoras individuais utilizadas na formação dos agregados reticulados interpartículas e as composições poliméricas da presente invenção.

Mais especificamente, o processo de polimerização em solução aquosa para a produção das partículas pre- IA ·&·”-- ' ',··.. . . J. ’ - - · ' ·7·,>·»Κ<£ί. .

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cursoras individuais compreende a preparação de uma mistura reaccional aquosa em que se se realiza a polimerização para formar as partículas precursoras pretendidas. Um dos elementos dessa mistura reaccional é um material monomérico que contém um grupo ácido, material esse que forma o esqueleto das partículas precursoras a produzir. A mistura reaccional compreende, geralmente, cerca de 100 partes, em peso, do material monomérico. Outro componente da mistura reaccional aquosa compreende um agente reticulante. Os agentes reticulantes úteis na formação das partículas precursoras encontram-se descritos, mais pormenorizadamente, na Patente de Invenção Norte-Americana Re. 32 649 acima referida, concedida a Brandt e col.; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 666 983, concedida a Tsubakimoto e col., e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 625 001 concedida a Tsubakimoto e col.. 0 agente de reticulação encontra-se, geralmente, presente na mistura reaccional aquosa numa quantidade compreendida entre cerca de 0,001 e cerca de 5%, em moles, com base no número total de moles do monómero presente na mistura aquosa (cerca de 0,01 a cerca de 20 partes, em peso, com base em 100 partes, em peso, de material monomérico). Um componente opcional da mistura reaccional aquosa con preende um iniciador de radicais livres, incluindo, por exeir pio, compostos de peroxigénio, tais como persulfatos de sódio, de potássio e de amónio, peróxido de caprílico, peróxido de benzoilo, peróxido de hidrogénio, hidroperóxido de cumeno, diperftalato de butilo terciário, perbenzoato de buti. lo terciário, peracetato de sódio, percarbonato de sódio e semelhantes. Outros componentes opcionais da mistura reaccional aquosa compreendem os vários materiais comonoméricos não acídicos, incluindo ésteres dos monómeros que contêm grr pos funcionais acídicos não saturados essenciais ou outros comonómeros que não contêm grupos funcionais carboxilo nem de ácido sulfónico.

A mistura reaccional aquosa é submetida a condições de polimerização que são capazes de produzir na . ...

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mistura materiais polimérieos que formam hidrogel, absorventes e substancialmente insolúveis em água. As condições de polimerizaçao são também desenvolvidas mais pormenorizadamente nas três Patentes de invenção acima referenciadas. Essas condições de polimerizaçao envolvem, geralmente, o aquecimento (técnicas de activação térmica) até uma temperatura de polimerizaçao compreendida entre cerca de 0 e cerca de 100°C, mais preferivelmente, entre cerca de 5 e cerca de 40

C. As condições de polimerizaçao nas quais a mistura reaccic nal aquosa é mantida podem também incluir, por exemplo, a submissão da mistura ou de porções da mesma a qualquer forma convencional de irradiação activadora da polimerizaçao. As radiações radioactivas, electrónicas, ultravioletas ou electromagnéticas são técnicas alternativas de polimerizaçao cor vencionais.

Os grupos funcionais de ácido dos materiais poliméricos formados na mistura reaccional aquosa são, também, preferivelmente neutralizados. A neutralização pode reali zar-se de qualquer forma convencional de que resulte que, pe lo menos, cerca de 25% em moles ou, mais preferivelmente, pelo menos cerca de 50%, em moles, do monómero total utiliza do para formar o material polimérico sejam constituídos por monómeros contendo o grupo ácido que são neutralizados com um catião de formação de sais. Tais catiões de formação de sais incluem, por exemplo, catiões de metais alcalinos, amónio, amónio substituído e aminas, como se refere, mais porme norizadamente, na Patente de Invenção Norte-Americana Re 32 649, concedida a Brandt e col., e acima mencionada.

Apesar de se preferir que as partículas precursoras sejam produzidas mediante um processo de polimerizaçãc em solução aquosa, é também possível realizar o processo de polimerizaçao utilizando as técnicas de processamento de p£ limerização em fases múltiplas, tais como polimerizaçao em emulsão inversa ou polimerizaçao em suspensão inversa. Nos processos de polimerizaçao em emulsão inversa ou de polimerização em suspensão inversa, a mistura reaccional aquosa . ·&. .;<» .. -·*. ; - .. ' '#>'·

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Case: 4124 X • S'í,í-

: iff'*. -Λ.. -ÍSi.íS3t anteriormente descrita na presente memória descritiva é suspensa sob a forma de finas gotículas numa matriz de um dissolvente orgânico inerte imiscível com água, tal como ciclo-hexano. As partículas precursoras resultantes têm, geralmen te, uma forma esférica. Os procedimentos de polimerização em suspensão inversa são descritos com mais pormenor na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 340 706, concedida a Obaysashi e col. em 20 de Julho de 1982; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 506 052, concedida a Flesher e col. em 19 de Março de 1985; e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 735 987, concedida a Morita e col. em 5 de Abril de 1988; cada uma destas patentes de invenção é incorporada na presente memória descritiva como referência.

Nas formas de realização preferidas da presente invenção, as partículas precursoras utilizadas para formar os agregados reticulados interpartículas são substancial mente secas. A expressão substancialmente secas é utilizada na presente memória descritiva para significar que as par tículas precursoras têm um teor de líquido, tipicamente água ou outro conteúdo de solução, inferior a cerca de 50%, mas de preferência, inferior a cerac de 20% e, mais preferivelmente, inferior a cerca de 10%, em peso, em relação às partículas precursoras. Tipicamente, o teor de líquido das partículas precursoras está compreendido dentro do intervalo de cerca de 0,01 a cerca de 5% em peso das partículas precursq ras. As partículas precursoras individuais podem ser secas por qualquer método convencional, tal como por aquecimento. Como variante, quando as partículas precursoras são formadas usando uma mistura reaccional aquosa , a água pode ser removida da mistura reaccional por destilação azeotrópica.

A mistura reaccional aquosa que contém o polímero pode também ser tratada com um dissolvente desidratante, tal como metanol. Podem também utilizar-se combinações destes processos de secagem. A massa desidratada de material polimérico pode então ser cortada ou pulverizada para formar partículas precursoras substancialmente secas de um material poliméricc . '··> \ -Γη*4?·“ ' ..·3• ... *-··>.--.·**ι·ν> · 63.387

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que forma hidrogel, absorvente e substancialmente insolúvel em água.

As partículas precursoras preferidas na presente invenção são aquelas que possuem uma elevada capacidade de absorção , de modo que a composição polimérica resultante formada a partir dessas partículas precursoras tenha também uma elevada capacidade de absorção. A capacidade de absorção refere-se à capacidade de um dado material polimérico absorver líquidos com os quais entre em contacto. A capacid^ de de absorção pode variar significativamente com a natureza do líquido que é absorvido e com a maneira pela qual o líqui_ do contacta com o material polimérico. Para as finalidades da presente invenção, a capacidade de absorção é definida pe. la quantidade de urina sintética (como se define mais adian te, na presente memória descritiva) absorvida por qualquer material polimérico em termos de gramas de urina sintética por grama de material polimérico, num processo definido mais adiante, na presente memória descritiva, no capítulo sobre os Métodos de Ensaio. As partículas precursoras preferidas na presente invenção são aquelas que têm uma capacidade de absorção igual a , pelo menos, cerca de 20 gramas, mas, mais preferivelmente, igual a, pelo menos, cerca de 25 gramas de urina sintética por grama de material polimérico. Tipicamen te, os materiais poliméricos utilizados na presente invenção têm uma capacidade de absorção compreendida entre cerca de 40 e cerca de 70 gramas de urina sintética por grama de material polimérico. As partículas precursoras que têm esta capacidade de absorção relativamente elevada são especialmente úteis em peças e artigos absorventes, visto que os agregados reticulados interpartículas formados a partir dessas partículas precursoras podem, por definição, conservar satisfatoriamente elevadas quantidades de líquidos corporais descarregados, tais como urina.

As partículas precursoras individuais podem, opcionalmente, ser tratadas superficialmente. Por exemplo, a Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 824 901, conce63.387

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dida a Alexander e col. em 25 de Abril de 1989, refere-se ao tratamento superficial de partículas poliméricas com uma poli-amina quaternária. Se foren tratadas superficialmente , as partículas precursoras são, de preferência, reticuladas superficialmente, como se refere na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 666 983 com o título Artigo Absorvente (Absorbent Articls), concedida a Tsubakimoto e col., em 19 de Maio de 1987; e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 734 478, com o título Agente Absorvente de Água (Water Absorbing Agente), concedida a Tsubakimoto e col., em 29 de Março de 1988; patentes estas que são incorporadas na presente memória descritiva como referência. Como se refe re na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 666 983, cor cedida a Tsubakimoto, as partículas precursoras individuais podem ser reticuladas superficialmente aplicando um agente de reticulação superficial às partículas precursoras e deixando reagir o agente de reticulação superficial com o material polimérico sobre a superfície das partículas.

Apesar de todas as partículas precursoras de um dado agregado reticulado interpartículas ou da composição polimérica resultante serem, preferivelmente, formadas do mesmo material polimérico com as mesmas propriedades, isso não tem de ser sempre assim. Por exemplo, algumas partículas precursoras podem compreender um material polimérico de um copolímero enxertado de amido/ácido acrílico, enquanto outras partículas precursoras podem compreender um material polimérico derivado de produtos ligeiramente reticr lados de ácido poliacrílico parcialmente neutralizado. Além disso, as partículas precursoras de um agregado reticulado interpartículas específico ou presentes na composição polimérica resultante podem variar na forma, capacidade de absoí ção ou quaisquer outras propriedades ou características das partículas precursoras. De acordo com uma forma de realizji ção preferida da presente invenção, as partículas precursoras compreendem um material polimérico que consiste, essencialmente, em produtos ligeiramente reticulados de ácido poO 1

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Case: 4124 X

liacrílico parcialmente neutralizado; tendo todas as partículas precursoras propriedades semelhantes.

As partículas precursoras podem compreender grânulos, pós, esferas, flocos, fibras, agregados, aglomerados ou semelhantes. Assim, as partículas precursoras podem ter qualquer forma geométrica pretendida, tal como forma cúbica; semelhante a varetas; poliédrica; esférica; arredondada; angular; irregular; formas irregulares de tamanho aleatório (isto é, produtos em pó resultante de operações de moagem ou de pulverização) ou formas tais como semelhantes a agulhas, semelhantes a flocos ou formas fibrosas. Preferivelmente, como se mostra nas Figuras 12 a 15, as partículas precursoras têm a forma de um pó finamente dividido constituído por grânulos ou flocos pulverulentos de forma irregular, dimensionada aleatoriamente.

As partículas precursoras podem também ter um tamanho que varia numa gama ampla. Preferivelmente, as partículas precursoras têm tamanhos compreendidos entre cerca de 1 e cerca de 2000 micrómetros em diâmetro ou secção transversal. Mais preferivelmente , as partículas precursoras têm uma granulometria compreendida entre cerca de 20 e cerca de 1000 micrómetros. A granulometria média, em massa, das partículas precursoras está geralmente compreendida entre cerca de 20 e cerca de 1500 micrómetros; mais preferível mente , entre cerca de 50 e cerca de 1000 micrómetros. Nas formas de realização preferidas da presente invenção, as partículas precursoras têm, preferivelmente, uma granulometria média, em massa, menor do que cerca de 1000 micrómetros de preferência, menor do que cerca de 600 micrómetros e, mais preferivelmente ainda, menor do que cerca de 500 micrómetros .

Os agregados reticulados interpartículas da presente invenção compreendem, também, um agente de reticulção interpartículas. 0 agente de reticulação interpartículas é aplicado sobre as partículas precursoras e é feito reagir com o material polimérico das partículas precursoras •'W·' λ--*¹#,*·**- -;»

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Mod. 71 - 20.000 ex. -90/08 enquanto se mantém a associação física entre as mesmas partículas. Esta reacção forma ligações reticuladas entre as partículas precursoras. Assim, as ligações reticuladas são de natureza interpartículas (isto é, entre diferentes partículas precursoras). Sem se pretender ficar ligado a qualquer teoria ou limitar de qualquer forma a presente invenção, supõe-se que a reacção do agente de reticulação interpartículas com o material polimérico das partículas precursoras for ma ligações reticuladas entre as cadeias de polímero de diferentes partículas precursoras (isto é, ligações de reticulação interpartículas), Para os polímeros preferidos na pr£ sente invenção, supõe-se que o agente de reticulação interpartículas reage para formar ligações de reticulação entre os grupos carboxilo das partículas precursoras. Sem se pretender ficar ligado a qualquer teoria nem limitar o âmbito da presente invenção, para os materiais poliméricos preferidos contendo grupos carboxilo, supõe-se que o agente de reti^ culaçao interpartículas reage com os grupos carboxilo dos materiais poliméricos para formar ligações de reticulação químicas covalentes entre as cadeias poliméricas das diferen tes partículas precursoras. As ligações de reticulação quíini cas covalente obtêm-se, geralmente , como resultado da formação de grupos de éster, amida (imida) ou uretana por reacção dos grupos funcionais dos agentes de reticulação com os grupos carboxilo do material polimérico. Nas formas de realização preferidas, supõe-se que se formam ligações de éster Assim, os agentes de reticulação interpartículas preferidos são os agentes que são capazes de reagir com os grupos carboxilo dos polímeros preferidos para formar ligações de éster.

Os agentes de reticulação interpartículas úteis à presente invenção são aqueles que reagem com o material p<q limérico das partículas precursoras utilizadas para formar os agregados reticulados interpartículas. Os agentes de reti^ culação interpartículas apropriados podem compreender um certo número de agentes diversos, tais como, por exemplo, com35

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Case: 4124 X

postos de halógeno-epoxi, tais como epicloro-hidrina e alf£ -metil-flúor-hidrina; compostos de poli-aldeído, tais como glutaraldeído e glioxazol; compostos de poliamina, tais como etileno-diamina, dietileno-triamina, trietileno-tetramina, tetretileno-pentamina, pentaetilenn-hexamina e polietileno-imina; e compostos de poli-isocianato, tais como 2,4-tolueno-di.isocianato e hexametileno-di-isocianato.

Podem utilizar-se um agente de reticulação interpartículas, ou dois ou mais agentes de reticulação interpatículas que, substancialmente, não sejam mutuamente reacti vos, escolhidos do grupo antes mencionado. Os agentes de reticulação interpartículas particularmente preferidos para utilização na presente invenção, com cadeias poliméricas contendo carboxilo, são o etileno-glicol, o glicerol, o trimetilol-propano, o 1,2-propanodiol e o 1,3-propanodiol.

A proporção de agente de reticulação interpartículas a utilizar no processo da presente invenção está compreendida entre cerca de 0,01 parte e cerca de 30 partes, em peso, de preferência, e, entre cerca de 0,5 e cerca de 10 partes, em peso, e mais preferivelmente ainda, entre cer ca de 1 e cerca de 5 partes, em peso, por 100 partes em peso de partículas precursoras.

No processo da presente invenção, podem utilizar-se outros materiais ou agentes juntamente com o(s) agen te(s) de reticulação interpartículas como auxiliares na produção de agregados reticulados interpartículas ou na produção ou apoio à reacção do agente de reticulação interpartílas com o material polimérico das partículas precursoras.

Por exemplo, pode usar-se água em associação com o agente reticulante interpartículas. A água funciona de modo a promover a dispersão uniforme do agente de reticulação interpartículas sobre a superfície das partículas precursoras e a permeação do agente de reticulação interpartículas para dentro da região superficial das partículas precursoras. A água também promove uma associação física mais forte entre as partículas precursoras dos agregados que re£ _ or _

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Case: 4124 X postos com, pelo menos, duas ligações duplas polimerizáveis; compostos com, pelo menos, uma ligação dupla polimerizãvel e, pelo menos, um grupo funcional reactivo com o material polimérico ; compostos com, pelo menos, dois grupos funcionais reactivos com o material polimérico ; compostos de metais polivalentes; ou monómeros conforme anteriormente descrito na presente memória descritiva. Os agentes de reticula ção específicos úteis à presente invenção são descritos nas anteriormente referidas Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 076 663 e Patente de Invenção Norte-Americana Republicada 32 649, que se incorporam na presente memória descri tiva como referência.

Quando os grupos carboxilo se encontram presentes sobre os materiais poliméricos (isto é, nas cadeias de polímero) das partículas precursoras ou dentro desses materiais, os agentes de reticulação interpartículas preferidos possuem, pelo menos, dois grupos funcionais por molécula capazes de reagir com o grupo carboxilo. Os agentes de reticulação interpartículas preferidos incluem álcoois polihídricos, tais como etileno-glicol, dietileno-glicol, trietileno-glicol, tetraetileno-glicol, polietileno-glicol, glicerol (1,2,3-propanotriol), poliglicerol, propileno-glicol, 1,2-propanodiol, 1,3-propanodiol, trimetilol-propano, dietanolamina, trietanolamina, copolímero em bloco de polioxipropileno-oxietileno-oxipropilo ésteres de sorbitano de ácidos gordos, ésteres de polioxietileno-sorbitano de ácidos gordos, pentaeritritol e sorbitol; compostos de éteres poligli cidílicos, tais como éter etilenoglicol-glicidílico, éter polietileno-glicol-diglicidílico, éter glirecol-poliglicidílico, étre diglicerol-poliglicidílico, éter poliglicerol-poliglicidílico, éter sorbitol-poliglicidílico, éter pentaeritritol-poliglicidxlico, éter propileno-glicol-diglicidílico e éter propileno-glicol-diglicidílico; compostos de poli-azi ridina, tais como 2,2-bis-hidróxi-metil-butancttris-/3-(i-azidina )-propionatoJ7, 1,6-hexametil-tolueno-dietileno-ureia e difenil-metano-bis-4,4’-Ν,N’-dietileno-ureia; com_ o/. _

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Case: 4124 X

I

4BR.í£9 giram previamente, e a integridade a seco ou depois de incha dos dos agregados reticulados interpartículas resultantes.

Na presente invenção, a água é utilizada numa proporção menor do que cerca de 20 partes, em peso, (0 a cerca de 20 partes em peso) , preferivelmente compreendida entre cerca de 0,01 e 20 partes, em peso, mais preferivelmente, compreendida entre cerca de 0,1 e 10 partes, em peso, com base em 100 partes em peso de partículas precursoras. A quantidade real de água a utilizar varia em função da espécie do material polimérico e do tamanho das partículas precursoras.

Podem também usar-se dissolventes orgânicos em associação com o agente reticulante interpartículas. Os dissolventes orgânicos são utilizados para remover a dispersão uniforme do agente reticulante interpartículas sobre a superfície das partículas precursoras. Os dissolventes orgânicos são, preferivelmente, dissolventes orgânicos hidrofílicos. Os dissolventes orgânicos hidrofílicos úteis à preser te invenção incluem álcoois inferiores, tais como metanol, etanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, butanol secundário e butanol terciário; cetonas, tais como acetona, metil-etil-cetona e metil-isobutil-cetona; éteres, tais como dioxano, tetra-hidrofurano e éter dietílico; amidas , tais como Ν,Ν-dimetil-formamida e N,N-dietil-formamida; e sulfóxidos, como, por exemplo sulfóxido de dimetilo.

dissolvente orgânico hidrofílico é utilizado na presente invenção numa proporção menor do que cerca de 60 partes, em peso (entre 0 e cerca de 60 partes, em peso), preferivelmente compreendida entre cerca de 0,01 e 60 partes, em peso, e mais preferivelmente, entre cerca de 1 a cerca de 20 partes, em peso, com base em 100 partes em peso de partículas precursoras. A quantidade real de dissolvente orgânico hidrofílico a utilizar varia em função da espécie de material polimérico e do tamanho das partículas precursoras.

agente reticulante interpartículas pode tan bém ser utilizado em mistura com água e com um ou mais dis solventes orgânicos hidrofílicos. verificou-se que a utiliza o c.

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Case: 4124 X

ção de uma solução de agente de reticulação interpartículas/ água proporciona a penetração máxima do agente de reticulação dentro da região superficial das partículas precursoras enquanto que uma solução de agente reticulante interpàrtícu las/dissolvente orgânico hidrofílico proporciona uma penetrí ção mínima do agente de reticulação. No entanto , prefere-se a mistura dos três agentes a fim de controlar a proporção da penetração do agente reticulante interpartículas para dentro da região superficial das partículas precursoras. Especificamente , verificou-se que, quanto maior é a proporção entre a água e o componente utilizado como dissolvente orgânico, mais profunda é a penetração do agente de reticulação, maior é a estabilidade em presença de fluídos dos agregados submetidos a esforços, e maior é a redução de capacidade de absorção resultante dos agregados reticulados interpartículas. Tipicamente, a proporção de água para dissolvente orgânico hidrofílico presente na solução deve estar compreendida entre cerca de 10:1 e cerca de 1:10. A solução de agente de reticulação interpartículas/água/dissolvente orgânico hidrofílico é utilizada numa proporção inferior a cerca de 60 partes, em peso (entre 0 e cerca de 60 partes, em peso), preferivelmente entre cerca de 0,01 e ce£ ca de 60 partes, em peso e, mais preferivelmente, ainda, entre cerca de 1 e cerca de 20 partes, em peso, com base em 100 partes, em peso, de partículas precursoras.

Podem também, misturar-se outros componentes opcionais com a solução que contém o agente de reticula^ ção interpartículas. Por exemplo , podem adicionar-se um agente iniciador, um catalisador ou materiais comonoméricos não ácidos. Exemplos destes materiais apropriados para utilização no processo da presente invenção são descritos na Patente de Invenção Norte-Americana Republicada Re. 32 649, anteriormente referida na presente memória descritiva.

processo para a produção de composições poliméricas contendo agregados reticulados interpartículas envolve a utilização de partículas precursoras do tipo des_ 7 7 , -, . ,.,:· ·_Λ, »«!,.>

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crito na presente memória descritiva; a aplicação de un agente de reticulação interpartículas sobre as partículas precui soras; a associação física das partículas precursoras para formar uma multiplicidade de agregados; e a reacção do agen te reticulante interpartículas com o material polimérico das partículas precursoras dos agregados, enquanto se mantém a associação física das partículas precursoras, de modo a formar ligações de reticulação entre as partículas precursoras .

agente de reticulação interpartículas é apli cado sobre as partículas precursoras . 0 agente de reticul^ ção interpartículas pode ser aplicado por meio de qualquer uma de várias técnicas e equipamentos utilizados para aplicar, a materiais, soluções que incluem revestir, depejar, derramar, gotejar, pulverizar, atomizar, condensar, ou mergulhar o agente de reticulação interpartículas sobre as par. tículas precursoras. Tal como é utilizado na presente memória descritiva, a expressão aplicada sobre significa que, pelo menos, uma parte da área superficial de, pelo menos, uma das partículas precursoras a ligar para formar o agreg£ do está revestida pelo agente de reticulação interpartículas. Assim, o agente de reticulação interpartículas pode sei aplicado sobre apenas algumas partículas precursoras, sobre todas as partículas precursoras, sobre apenas uma parte da superfície de algumas ou de todas as partículas precursoras ou sobre toda a superfície de algumas ou de todas as partículas precursoras: De preferência, o agente reticulante interpartículas reveste toda a superfície da maior parte, pre. ferivelmente de todas as partículas precursoras, de modo a melhorar a eficiência, a resistência mecânica e a densidade das ligações de reticulação interpartículas entre as partículas precursoras.

Nas formas de realização preferidas do processo da presente invenção, depois de o agente de reticulação interpartículas ter sido aplicado sobre as partículas precursoras, o agente reticulante interpartículas é mistuEado o o

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Case: 4124 X

com as partículas precursoras por meio de qualquer uma de um certo número de técnicas de mistura, para garantir que as partículas precursoras sejam completamente revestidas con o agente de reticulação interpartículas. Quando as partículas precursoras estão completamente revestidas com o agente reticulante interpartículas, e eficiência, a resistência me cênica e a densidade das ligações de reticulação entre as partículas precursoras são reforçadas. A operação de mistura pode realizar-se utilizando várias técnicas e equipamentos incluindo vários misturadores ou amassadores, como se conhece na técnica.

Antes, durante ou depois da aplicação do agente de reticulação interpartículas sobre as partículas precursq ras, as partículas precursoras são fisicamente associadas umas às outras para formarem uma multiplicidade de agregados. A expressão fisicamente associadas é utilizada na presente memória descritiva para significar que as partículas precursoras são colocadas em conjunto umas com as outras e permanecem em contacto como partes componentes de várias maneiras e relações espaciais, de modo a formar unidades únicas (agregados).

Preferivelmente, as partículas precursoras são associadas fisicamente uma às outras por aplicação de um agente de associação sobre as partículas precursoras e por promoção de contacto físico entre as partículas precursoras pelo menos, na parte da sua superfície sobre que foi aplicado o agente de associação. Os agentes de associação preferidos fazem com que o material polimérico das partículas precursoras, quando estas são postas em contacto umas com as outras, adira por acção das forças de tensão superficial do fluído e/ou pelo emaranhamento das cadeias poliméricas, devido ao inchamento externo. Os agentes de associação utilizados na presente invenção incluem dissolventes orgânicos hidrofílicos, tipicamente, álcoois de baixo peso molecular, tais como metanol, etanol ou isopropanol; água; uma mistura de dissolventes orgânicos hidrofílicos e água; certos agen

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tes de reticulação interpartículas, tal como se descreveu anteriormente na presente memória descritiva; compostos hidrof óbicos voláteis, tais como hexano, octano, benzeno ou to lueno; ou suas misturas. Os agentes de associação preferidos são água, metanol, isopropanol, etanol, agentes de reticulação interpartículas tais como glicerol, ou suas misturas. Tipicamente, o agente de associação compreende uma mistura que inclui um agente de reticulação interpartículas, de tal maneira que a operação de aplicação do agente reticulante interpartículas se realiza simultaneamente com a operação de aplicação do agente de associação.

Os agentes de associação podem ser aplicados às partículas precursoras por meio de qualquer uma de várias técnicase equipamentos utilizados para aplicar, a materiais, soluções que incluem revestimento, despejamento, derrame, pulverização, atomização, condensação ou imersão do agente de associação sobre as partículas precursoras. 0 agente de associação é aplicado sobre, pelo menos, uma parte da área superficial de, pelo menos, uma das partículas precursoras a serem unidas para formar o agregado. Preferivelmente, o agen te de associação é revestido sobre toda a superfície da maio? parte, e, preferivelmente , de todas as partículas precursoras. 0 agente de associação é geralmente misturado às partículas precursoras por meio de qualquer um de um certo número de técnicas de mistura e de equipamentos de mistura, para garantir que as partículas precursoras fiquem completamente revestidas com agentes de associação.

Quando se tiver aplicado o agente de associação sobre as partículas precursoras, as partículas precursoras podem ser feitas contactar fisicamente umas com as outras de acordo CQm qualquer um de um certo número de maneiras de prq ceder diferentes. Por exemplo, o agente de associação pode, por si só, conservar as partículas em contacto umas com as outras. Como variante, podem utilizar-se forças gravitacionais para garantir o contacto entre as partículas precursoras. Além disso , aspartícuias podem ser colocadas num reci7Ω

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Mod. 71 - 20.000 ex. - W/08 piente que tenha um volume fixo de modo a garantir o contacto entre as partículas precursoras.

As partículas precursoras podem, como variante, ser fisicamente associadas umas às outras fazendo-se constrangir, fisicamente de modo a que fiquem em contacto umas com as outras. Por exemplo, as partículas precursoras podem ser embaladas apertadamente num contentor fixo com um volume fixo, de tal modo que as partículas precursoras contacten fisicamente umas com as outras. Como variante, ou em combinação com o processo acima descrito , as forças de gravidade podem ser usadas para associar fisicamente as partículas precursoras. Estas podem também ser associadas fisicamente umas às outras por meio de atracção electrostática ou pela introdução de um agente adesivo (por exemplo, um material adesivo que seja solúvel em água) que as faça aderir umas às outras. As partículas precursoras podem também ser ligadas a um terceiro membro (um substrato), de tal modo que as partículas precursoras sejam postas em contacto umas com as outras por intermédio desse substrato.

As partículas precursoras podem ser associadas umas às outras segundo várias relações especiais para formai agregados que tenham uma larga variedade de formas e tamanhos . Por exemplo, podem associar-se uma ou mais partículas precursoras a uma partícula precursora central ou nuclear; as partículas precursoras podem ser associadas aleatoriamente de modo que fique uma determinada partícula precursora associada a uma, duas ou mais partículas precursoras; ou as partículas precursoras podem ser associadas de acordo com um determinado plano, formato ou modelo geométrico.

Apesar de as partículas precursoras poderem ser postas em contacto de acordo com uma série de relações especiais, as partículas precursoras têm de ser feitas contactai pelas suas superfícies em que o agente ou os agentes reticulantes interpartículas e/ou o agente ou os agentes de associação foram ou vão ser aplicados. Tipicamente, o agente de reticulação interpartículas ou o agente de associação dq

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Case: 4124 X

4BR1S9I vem revestir a superfície total das partículas precursoras de modo que elas possam ser associadas em qualquer ponto das suas superfícies. No entanto, se o agente de reticulação interpartículas ou o agente de associação são aplicadas apenas numa parte da superfície de uma ou mais partículas precursoras, devem tomar-se medidas que garantam que as partículas precursoras sejam associadas umas com as outras nesse superfície.

Simulteneamente ou depois de o agente de reticulação interpartículas ter sido aplicado e as partículas precursoras terem sido associadas umas com as outras, o ager te de reticulação interpartículas é feito reagir com o material polimérico das partículas precursoras dos agregados, enquanto se mantém a associação física das partículas precursoras, de modo a formar ligações reticuladas entre as partículas precursoras, quando agregados reticulados interpartículas .

A reacção entre o agente de reticulação interpartículas e o material polimérico tem de ser activada e completada para formar as ligações de reticulação entre diferentes partículas precursoras, gerando os agregados reticulados interpartículas. Muito embora a remoção de reticula ção possa ser activada por irradiação (por exemplo, radiação ultravioleta, radiação gama ou radiação X) ou por meio de um catalisador, a reacção de reticulação é preferivelmen te activada termicamente (por aquecimento). 0 aquecimento activa e provoca a reacção e evapora quaisquer produtos voláteis presentes na mistura. Tais condições de reacção compreendem, geralmente, o aquecimento das partículas precursoras associadas e do agente de reticulação interpartículas durante certos intervalos de tempo e a certas temperaturas. A operação de aquecimento pode realizar-se mediante a utili. zação de uma série de diferentes dispositivos que se sabe incluírem as várias estufas ou secadores, conhecidos na técnica .

Geralmente , a reacção efectua-se aquecendo

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Case: 4124 X

a mistura reaccional a uma temperatura superior a cerca de 90°C durante o tempo necessário para completar a reacção de reticulação. Em cada conjunto específico de agente ou agentes de reticulação interpartículas e de materiais poliméricos das partículas precursoras utilizado , se a temperatura for demasiado baixa ou se o intervalo de tempo for demasiado curto, a reacção não será suficientemente desenvolvida, tendo como resultado a obtenção de menos ligações de reticulação interpartículas e ligações mais fracas, não se conseguin do produzir a quantidade desejada de agregados reticulados interpartículas. Se a temperatura for demasiado elevada, a capacidade de absorção das partículas precursoras pode ficar degradada ou as reticulações das partículas precursoras, dependendo dos materiais poliméricos específicos, podem ficar degradadas a ponto de fazer com que os agregados resultantes não sirvam para absorver grandes quantidades de líquidos. Além disso, se os tempos e as temperaturas não forem correctos, os níveis extractáveis dos agregados resultantes podem aumentar, aumentando, por consequência, a incidência dos que formam bloqueamento de gel. Assim, a reacção deve realizar-se geralmente a uma temperatura compreendida entre cerca de 120 e cerca de 300°C, e, mais preferivelmente, entre cerca de 150 e 25O°C.

A reacção entre o agente reticulante interpartículas e o material polimérico das partículas precursoras realiza-se até que fique completa. 0 tempo necessário para completar a reacção varia, dependendo dos agentes de reticulação específicos, dos materiais poliméricos, dos aditivos e das condições de realização da reacção e do equipamento escolhido. Um processo para determinar se a reacção está completa consiste em medir a perda de capacidade de absorção da composição polimérica em comparação com a capacidade de absorção das partículas precursoras. Verificou-se que a reac ção está geralmente completa quando a capacidade de absorção da composição polimérica diminuiu entre cerca de 5 e cerca de 70%. Apesar de se considerar ideal que a capacidade de

Q O

absorção da composição polimérica não diminuísse, supõe-se que a formação de ligações reticuladas diminui a capacidade de absorção de tal maneira que, quanto maior for a perda de capacidade de absorção, maior será a resistência e o número ⁵ de agregados resultantes). Mais especificamente , o completa mento da reacção pode ser verificado pela seguinte equação:

£ (100 + R) Q/P < 95

Mod. 71 - 20.000 ex. - 70/08 em que P representa a capacidade de absorção das partículas precursoras; Q representa a capacidade de absorção do produto da reacção; e R representa a quantidade, expressa em partes em peso, do agente de reticulação interpartículas utilizado por 100 partes, em peso, de partículas precursoras. Em certas formas de realização, a diminuição da capacidade de absorção está compreendida entre cerca de 15 a cerca de 60%. Assim, para a presente invenção, o tempo necessário para se completar a reacção, na ausência de catalisadores, está geralmente compreendido entre cerca de cinco minutos e cerca de seis horas, mas, mais preferivelmente, entre cerca de dez minutos e cerca de três horas, efectuando-se a diminuição da capacidade de absorção que acima se definiu.

Para o material polimérico preferido das part£ cuias precursoras, produtos ligeiramente reticulados de ácido poliacrílico parcialmente neutralizado, e para os agentes de reticulação interpartículas preferidos, tais como glicerol ou trimetilol-propano, as condições de realização da reacção envolvem uma temperatura compreendida entre cerca de 170 e cerca de 220°C, durante cerca de duas horas a cerca de vinte minutos, respectivamente. Mais preferivelmente, a reac: ção realiza-se a temperaturas compreendidas entre cerca de 190 e cerca de 210°C, durante cerca de quarenta e cinco minutos a cerca de trinta minutos, respectivamente. Os tempos e as temperaturas efectivamente utilizados variam em função dos materiais poliméricos específicos usados para as partículas precursoras, os agentes de reticulação interpartículas especificamente utilizados e a presença ou ausência de cata35

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Case: 4124

lisador na aceleração da reacção.

A reacção de reticulação pode ser realizada acidic nando um iniciador e/ou um catalisador ao agente de reticulação interpartículas para diminuir o tempo e/ou a temperatura e/ou a quantidade de agente de reticulação interpartículas necessários para unir as partículas de precursor umas às outras. No entanto, a reacção realiza-se , geralmente , sem catalisador.

A associação física das partículas precursoras necessita de ser mantida durante a fase da reacção de modo que os agregados reticulados interpartículas da presente invenção se formem em percentagens especialmente altas. Se, du rante a fase de reacção, existirem forças ou tensões suficier. tes para dissociar as partículas precursoras , as ligações de reticulação entre as partículas precursoras (ligações de reticulação interpartículas) podem não se formar. A associação física das partículas precursoras é tipicamente mantida fazendo que intervenha, durante a operação de reacção, um mínimo de forças de dissociação ou tensões.

Como fase opcional e preferida no processo de formação das composições poliméricas que compreendem agregados reticulados interpartículas, são tratados superficialmen te pelo menos os agregados reticulados interpartículas e, pre ferivelmente, as restantes partículas não agregadas da compçj sição polimérica. Por exemplo, a Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 824 901, concedida a Alexander em 25 de Abril de 1989 refere-se o tratamento superficial da partículas poliméricas com uma poliamina quaternária. Num método des crito como exemplo, o material polimérico existente pelo menos na vizinhança da superfície das partículas precursoras é reticulado superficialmente, como se refere na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 666 983, com o título Artigo Absorvente (Absorbent Articls), concedida a Tsubakimoto e col, em 19 de Maio de 1987; e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 734 478 , intitulada Agente de Absorção de Água (Water Absorbing Agent”) concedida a Tsubakimoto e co]

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Case: 4124 X ?· *·-' ·.

em 29 de Março de 1988; estas patentes são incorporadas na pre sente memória descritiva como referência. Utilizando na presente invenção uma operação de reticulação superficial, melho ra-se a resistência à deformação dos agregados reticulados interpartículas resultantes e, assim, a composição polimérica, quando inchada, é aperfeiçoada. 0 agente reticulante interpartículas aplicado às partículas precursoras deve, de preferência, servir também como agente de reticulação superficial, de tal maneira que os agregados reticulados interpartículas sejam simultaneamente formados e reticulados superficialmente .

Como se referiu anteriormente, as operações do processo de produção de agregados reticulados interpartículas não precisam de ser realizadas por qualquer ordem específica. Além disso, as operações podem ser realizadas simultaneamentq Na presente memória descritiva, descrevem-se mais adiante, e a título de exemplo, processos que utilizam as operações acima identificadas.

Numa forma de realização preferida, o agente de reticulação interpartículas é aplicado sobre as partículas precursoras quando estas são fisicamente associadas umas com as outras para formar uma multiplicidade de agregados. 0 agente de reticulação interpartículas é, depois, feito reagir com os agregados das partículas precursoras associadas, ou imediatamente depois de as operações acima referidas estarem completadas, ou depois de a mistura ter sido deixada em repou so durante algum tempo, para, simultaneamente, se formarem e reticularem superficialmente os agregados reticulados interpartículas. Tipicamente, as partículas precursoras são misturadas com uma mistura de um agente de reticulação interpartículas, água e um dissolvente orgânico hidrofilico. A solução ie agente de reticulação interpartículas, água e dissolvente crgânico hidrofilico serve,também, como agente de associação ias partículas percursoras. 0 agente de reticulação interpartículas também serve, preferivelmente, de agente de reticulação superficial . As partículas precursoras são fisicamente

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Case: 4124 X

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 associadas umas às outras quando a mistura é aplicada sobre elas. 0 agente de reticulação é, subsequentemente , feito re? gir com os agregados das partículas precursoras associadas por aquecimento à temperatura e durante o tempo necessários para formar ligações reticuladas entre diferentes partículas precursoras e, simultaneamente, reticular superficialmente os agregados reticulados interpartículas resultantes e uma parte significativa, se não a totalidade, das partículas não agregadas restantes da composição polimérica.

Numa forma de realização alternativa, o agente de reticulação interpartículas é aplicado sobre as partículas precursoras; as partículas precursoras são, depois, fisicamente associadas umas às outras; e o agente de reticulação interpartículas é, subsequentemente, feito reagir com as partículas precursoras, para formar agregados reticulados interpartículas.

Uma outra forma de realização que pode ser utilizada como variante, as partículas precursoras são associadas umas com as outras, aplicando-se, subsequentemente, um agente de reticulação interpartículas sobre as partículas precursoras associadas. 0 agente de reticulação interpartículas é, depois feito reagir com as partículas precursoras, pq ra formar os agregados reticulados interpartículas.

Ainda de acordo com uma outra forma de realização alternativa da presente invenção, estas operações são efectuadas simultaneamente, produzindo agregados reticulados interpartículas.

Os agregados reticulados interpartículas da presente invenção devem estar presentes na composição polim£ rica em quantidade suficiente para proporcionar os benefícios referidos na presente memória descritiva. Um método para determinar se se encontram presentes na composição polimé^ rica, quantidades suficientes de agregados reticulados inte£ partículas consiste em determinar o desvio do valor médio do tamanho de partículas, em massa, entre as partículas precursoras e a composição polimérica resultante. Preferivelmente,

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Case: 4124 X ‘4

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Mod. 71 · 20.000 ex. · W/08 ‘ t

3. p íG9i a variação do tamanho médio de partículas, em massa, deve ser tal que a composição polimérica resultante tenha um tam£ nho da partículas médio, em massa,de, pelo menos, cerca de 25%, de preferência, cerca de 30%, mais preferivelmente, cer ca de 40% e, mais preferivelmente ainda, cerca de 50% maior do que o tamanho médio de partículas, em massa, das partículas precursoras. Nas formas de realização preferidas da presente invenção, a granulometria média, em massa, das particu las precursoras é menor do que cerca de 1000 micrómetros, de preferência, menor do que cerca de 600 micrómetros e, mais preferivelmente ainda, menor do que cerca de 500 micrómetros.

Em formas de realização especialmente preferidas da presente invenção, o tamanhp médio de partículas, em massa, das partículas precursoras ⁹e realtivamente pequeno (isto é, as partículas precursoras são partículas finas). Verificou-se que a utilização de grandes quantidades de partículas precursoras finas forma agregados reticulados interpai? tículas com uma proporção entre a área superficial e a massa especialmente elevada, de modo a originar elevadas taxas de inchamento. A Figura 14 representa uma forma de realização de uma tal composição polimérica, enquanto a Figura 15 representa um agregado reticulado interpartículas que compreende essas partículas precursoras finas. Nestas formas de realização especialmente preferidas, a granulometria média, em massé das partículas precursoras é menor do que cerca de 300 micrq metros. Em formas de realização preferidas, a granulometria média, em massa, das partículas precursoras é menor do que cerac de 180 micrómetros,de preferência, menor do que 150 micrómetros ou, mais preferivelmente ainda, menor do que cer ca de 106 micrómetros. Numa forma de realização exemplificativa, pelo menos cerca de 90% de partículas precursoras tem uma granulometria menor do que cerca de 300 micrómetros, e, de preferência, menor do que cerca de 150 micrómetros. Como os agregados reticulados interpartículas formados a partir dessas partículas precursoras de pequenas dimensões integram tipicamente, muitas partículas precursoras, o desvio na gra4

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Case: 4124 X

nulometria média, em massa, é muito maior do que os desvios verificados qundo se utilizam partículas precursoras de maiq res dimensões . 0 desvio na granulometria média em massa é tal qua a composição polimérica resultante tem uma granulomq tria média , em massa, pelo menos , cerca de 50%,de preferência, cerca de 75%, mais preferivelmente, cerca de 100% e, mais preferivelmente ainda, cerca de 150% maior do que a granulometria média, em massa, das partículas precursoras.

A quantidade de agregados reticulados interpa£ tículas dentro da composição polimérica pode também ser defi nida em termos da percentagem em peso dos agregados reticula^ dos interpartículas dentro da composição polimérica. Para as composições poliméricas preferidas na presente invenção, pelo menos cerca de 25%, em peso, das partículas da composição polimérica, mas, mais preferivelmente, pelo menos cerca de 30%, em peso, e, mais preferivelmente ainda, pelo menos cerca de 40%, em peso, compreendem agregados reticulados interpartículas. Nas formas de realização mais preferidas, pelo menos cerca de 50%, em peso, mas, mais preferivelmente, pelo menos cerca de 75%, em peso, e, mais preferivelmente ainda, pelo menos cerca de 90%, em peso, das partículas da composição polimérica compreendem agregados reticulados interpartículas .

Uma indicação de que as ligações reticuladas estão a ser formadas entre as partículas precursoras anteriormente independentes é o facto de que os agregados reticu lados interpartículas resultantes são geralmente estáveis em presença de fluídos (isto é,de^:líquidos). A expressão estável em presença de fluídos é utilizada na presente memória descritiva para significar uma unidade de agregados que, em contacto com um fluído líquido aquoso ou após inchamento (com e/ou sem tensão) num fluído aquoso, permanece substancialmente intacta (isto é, pelo menos duas das partículas pr<^ cursoras componentes anteriormente independentes permanecem unidas uma à outra). Apesar da a definição de estabilidade en presença de fluído considerar que pelo menos duas das partiO o

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Case: 4124 X ι

cuias precursoras permanecem unidas uma à outra, é preferível que todas as partículas precursoras utilizadas para fazer o agregado reticulado interpartículas específico se mantenham unidas umas às outras. No entanto, deve reconhecer-se que a_l gumas partículas precursoras podem dissociar-se do agregado reticulado interpartículas se, por exemplo, certas partículas tiverem sido subsequentemente aglomeradas com água ao agregado reticulado interpartículas.

A estabilidade perante o fluído dos agregados reticulados interpartículas da presente invenção permite que o agregado reticulado interpartículas mantenha a sua estrutu ra tanto no estado seco como no estado húmido (inchado), para imobilizar as partículas precursoras componentes e minimizar a migração das partículas, e para manter uma taxa acelerada de absorção de fluídos. Num produto final tal como uma peça absorvente, a estabilidade ao fluído é benéfica pois re duz o bloqueamento de gel visto que as partículas precursoras se mantêm agregadas mesmo quando estão em contacto com líquidos em excesso, permitindo utilizar partículas finas an teriormente independentes sob forma agregada, e aumentando o nível de absorção de fluído da composição polimérica resu_l tante, ao mesmo tempo que se minimiza a incidência do bloquei mento de gel. Além disso, as partículas maiores dos agregados reticulados interpartículas abrem canais capilares no órgão absorvente, proporcionando melhores caracteristicas de manipulação de líquidos.

A estabilidade dos agregados em presença de fluídos pode determinar-se por um processo de duas fases . Observa-se a resposta dinâmica inicial da unidade de agregado após contacto com um fluído aquoso (urina sintética) e, em seguida, observa-se a condição de equilíbrio do agregado completamente inchado. Um método de ensaio para determinar a estabilidade perante os fluídos baseado nestes critérios é descrito, mais adiante, na presnete memória descritiva, no capítulo Métodos de Ensaio.

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Mod. 71 -20.000 ex. - 90/08 *»s$

Como se assinalou anteriormente, os agregados re ticulados interpartículas mantém a sua integridade estrutural mesmo depois de inchados. Esta integridade estrutural p<3 de ser medida em termos de pressão da expansão de gel da amoí tra. A pressão de expansão do gel da composição polimérica refere-se à capacidade de uma amostra de uma composição poli mérica, absorvente, particulada e parcialmente inchada manter a sua integridade estrutural, resistindo à deformação e ao alargamento. A pressão de expansão do gel pode variar em fun ção do tamanho das partículas, da solução utilizada para inchar o material polimérico, da quantidade relativa de urina sintética absorvida (por exemplo, a carga X) e da geometrir do aparelho de ensaio. A carga X refere-se ao número de gramas de urina sintética adicionada por grama da composição p£ limérica absorvente e particulada. A pressão de expansão de gel, tal como é utilizada na presente memória descritiva, define-se em termos da força líquida exercida por um material polimérico parcialmente inchado ao tentar retomar , com uma resposta elástica, a sua geometria estrutural relativa no es tado secç,quando está sendo volumetricamente constrangida num estado parcialmente inchado. Verificou-se ser desejável utilizar em peças absorventes partículas que têm uma pressão de expansão de gel tão alta quanto possível , para minimizar o bloqueamento de gel e assegurar a distribuição do fluído no interior da estrutura. A pressão de expansão do gel é medida em termos de quilodines por centímetro quadrado. Um processo para determinar a pressão de expansão de gel é descrito mais adiante na presente memória descritiva, no capítu lo sobre Métodos de Ensaio.

Os agregados reticulados interpartículas proporcionam uma composição polimérica com uma elevada taxa de absorção de fluídos medida pela sua taxa de inchamento. A t£ xa de inchamento de uma composição polimérica refere-se à taxa média de absorção de fluídos referente a uma dada quantidade de urina sintética, por uma amostra da composição polimérica. A taxa de inchamento, tal como é definida na preI

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Case: 4124 X

Mod. 71 - 20.000 ex. · 90/08

J sente memória descritiva, constitui uma medida de velocidade de difusão do líquido no polímero absorvente, modificado pele permeabilidade da massa global de gel. Assim, a permeabilidade da massa de gel pode tornar-se o factor limitativo, por limitar a velocidade a que o fluído livre podem atingir outras partículas da mistura. A taxa de inchamento é medida e definida em termos de gramas de urina sintética por grama de polímero por segundo. A taxa de inchamento pode determinar-se usando um método descrito mais adiante na presente memória descritiva, no capítulo Método de Ensaio.

As composições poliméricas absorventes e particuladas preferidas , que compreendem agregados reticulados interpartículas de acordo com a presente invenção, têm uma ptes são de expansão de gel a trinta minutos, sob uma carga 28X (isto é, como atrás se definiu,ede 28 gramas de urina sint£ tica adicionada por grama de polímero) maior do que ou igual a cerca de 20 quilodinespor centímetro quadrado, mas, preferivelmente, maior do que ou igual a cerca de 25 quilodines por centímetro quadrado. A uma carga de 15X, a pressão de ex pansão do gel a trinta minutos das composições poliméricas preferidas é maior do que ou igual a cerca de 45 quilodines por centímetro quadrado, mas mais preferivelmente, maior do que ou igual a cerca de 60 quilodines por centímetro quadrado. A velocidade de inchamento das composições poliméricas da presente invenção, a uma carga igual a 28 X, é, preferivelmente, maior ou igual a cerca de 0,3 g/gfeegundo, mas, mai:: preferivelmente, maior do que ou igual a cerca de 0,5 g/g/s. Para as formas de realização especialmente preferidas das composições poliméricas da presente invenção, a velocidade de inchamento, a uma carga igual a 28X, é, preferivelmente, maior do que ou igual a cerca de 1,0 g/g/s, mas, mais preferivelmente, maior do que ou igual a cerca de 1,1 g/g/s, mais preferivelmente ainda, maior do que ou igual a cerca de 1,25 g/g/s.

Como se referiu anteriormente, a proporção da áre<i superficial para a massa de uma dada partícula constitui uma

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Case: 4124 χ

indicação da taxa e de admissão de fluído da partícula. Quanto maior é a proporção da área superficial para a massa da partícula , mais área há para a difusão do líquido a absorver. Assim, preferem-se as partículas que têm uma porporção maior de área superficial para massa quando as caracteristiacs de pressão de expansão de gel (isto é, sem perda dos valores elevados da pressão de expansão de gel) e as outras propriedades sejam semelhantes. A proporção de área superficial para massa é definida numa relação de metros quadrados por grama de material. A proporção de área superficial para massa de uma dada composição polimérica pode ser determinada de acordo com o método descrito na presente memória descritiva no capítulo sobre Métodos de Ensaio. Nas composições poliméricas absorventes e particuladas da presente invenção, a proporção de área superficial para massa dos agregados reticulados interpartículas é maior do que a proporção de área superficial para massa das partículas não agregadas com o mesmo tamanho, de tal maneira que a taxa de inchamento das composições poliméricas contendo agregados reticulados interpartículas é aumentada. Além disso, a taxa de inchamento dos agregados reticulados interpartículas é geralmente maior do que a taxa de inchamento das partículas precursoras que formam os agregados reticulados interpartículas.

Outro aspecto caracteristico das composições poliméricas da presente invenção que é especialmente útil nas peças e nos artigos absorventes referidos na presente me mória descritiva refere-se ao nível de material polimérico extractável presente nessas composições. Os níveis de polímero extractável podem determinar-se fazendo contactar uma amostra de composição polimérica com urina sintética durante um período de tempo substancial (por exemplo, pelo menos dezasseis horas ) que é necessário para atingir o equilíbrio de extracção, filtrando, em seguida, o hidrogel formado a partir do líquido sobrenadante e, finalmente, determinando o teor de polímero do filtrado. 0 processo utilizado na determinação do teor de polímero extractável dos materiais pof f

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Case: 4124 X

Mod. 71 - 20.000 ex. · 90/08 liméricos é referida na Patente de Invenção Norte-Americana Republicada No. Re. 32 649, anteriormente referida na presen te memória descritiva. As composições poliméricas que têm um teor de extractáveis de equilíbrio em urina sintética não superior a cerca de 17%, preferivelmente não superior a cer ca de 10% em peso do material polimérico , são especialmente preferidos na presente invenção.

Em utilização, as composições poliméricas absorventes, em partículas, que compreendem agregados reticu lados interpartículas, são feitas contactar com líquidos , de tal modo que as partículas incham e absorvem esses líquidos . Geralmente, os agregados reticulados interpartículas da presente invenção incham de maneira isotrópica, mesmo sob pressões de confinamento moderadas, de modo que o agregado reticulado interpartículas mantém a sua geometria relativa e as suas relações espaciais mesmo depois de inchado. As partí^ cuias precursoras que formam o agregado reticulado interpartículas não se dissociam ao contacto com ou após inchamento no líquido a ser absorvido (isto é, os agregados reticulados interpartículas são estáveis em relação ao fluído) de tal maneira que as partículas finas não se rompem nem provocam bloqueio de gel realtivamente à aquisição de líquidos.Além disso, os agregados reticulados interpartículas têm taxasrelativamente elevadas de absorção de fluídos para proporcionai· materiais de aquisição rápida devido à elevada proporção de área superficial para massa dos agregados reticulados interpartículas .

Apesar de a utilização das composições poliméricas da presente invenção serem especificamente apresenta^ das em termos da sua utilização em produtos absorventes, peças absorventes e artigos absorventes, deve entender-se que as composições poliméricas absorventes , em partículas,que compreendem agregados reticulados interpartículas, podem ser utilizadas com muitas finalidades e em muitos outros campos de utilização. Por exemplo , as composições poliméricas da presente invenção podem ser utilizadas em recipientes de em35

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Case: 4124 X

Mod. 71 - 20.000 ex. - »/08 balagem; dispositivos para distribuição da fármacos; disposi^ tivos de limpeza de ferimentos; dispositivos para tratamento de queimaduras; materiais para colunas permutadoras de iões; materiais de construção; materiais para fins agrícolas ou hortículas, tais como folhas de protecção de sementes ou para retenção de água; e utilizações industriais, tais como agentes de desidratação de lamas ou de óleos, materiais para prevenção da formação de orvalho, agentes sicativos e materiais de controlo de humidade.

Os agregados reticulados interpartículas ou as composições poliméricas que compreendem agregados reticulados interpartículas, de acordo com a presente invenção, são úteis quando unidos a um suporte. A Figura 16 representa uma forma de realização de um produto absorvente, 1600, em que um agregado reticulado interpartículas individual, 1610, é unido a um suporte, 1620. Os suportes 1620 úteis à presente invenção incluem materiais absorventes, tais como fibras de celulose . Os suportes 1620 podem, também, ser quaisquer outros suportes conhecidos na técnica, tais como teias não urdidas, teias de tecidos, espumas, fibras super-absorventes tais como fibras de poliacrilato ou fibras FIBERSORB (vendidas pela firma Arco Chemical Company de Wilmington, DE., Estados Unidos da América), teias poliméricas com aberturas, películas de celulose modificada, teias urdidas, fibras sintéticas, folhas metálicas, elastómeros e semelhantes. 0 agr£ gado reticulado interpartículas, 1610, podem ser unido dire£ ta ou indirectamente aos suportes, 1620, ou pode ser unido a eles por uma ligação química ou física, segundo , por exem pio os processos conhecidos que incluem adesivos ou produtos químicos que reagem de maneira a fazer aderir o agregado reticulado interpartículas, 1610, aos suportes. 1620.

Como se mostra nas Figuras 1 a 11, as composições poliméricas absorventes, sob a forma de partículas, da presente invenção que compreendem agregados reticulados interpartículas, quer as do tipo definido em termos amplos, quer as dos tipos preferidos ou espeeialmente preferidos (

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Case: 4124 X á

que se descreveram anteriormente, podem ser empregadas em combinação com materiais fibrosos para formar produtos abso£ ventes aperfeiçoados tais como peças absorventes. As peças absorventes da presente invenção são descritos , na presente memória descritiva, em relação à sua utilização em artigos absorventes; no entanto, deve ter-se presente que as aplicações potenciais das peças absorventes não se devem limitar a artigos absorventes.

As peças absorventes da presente invenção são geralmente compressíveis, conformáveis, não irritantes para a pele e capazes de absorver e reter líquidos e certas esxudações corporais, deve entender-se que, para as finalidades da presente invenção, uma peça absorvente não se limita, necessáriamente , a uma única camada ou a uma única folha de material. Assim, uma peça absorvente pode compreender laminei dos , teias ou combinações de várias folhas ou teias dos tipos de material já descritos na presente memória descritiva. Pelo que, tal como é utilizado na presente memória descritiva, o termo peça inclui o termo peças ou camadas ou em camadas. As peças absorventes preferidas na presente in. venção são teias ou chumaços que integram massas emaranhadas de fibras (material fibroso ou material de fibras) e as composições poliméricas absorventes e particuladas que compreendem os agregados reticulados interpartículas da presen te invenção. As mais preferidas peças absorventes integram uma teia de uma mistura de materiais fibrosos e quantidades específicas da composição polimérica absorvente em partículas que compreende os agregados reticulados interpartículas descritos na presente memória descritiva.

Nas peças absorventes da presente invenção, podem usar-se vários tipos de materiais de fibras. Qualquer tipo de material de fibra que seja apropriado para utilização em produtos absorventes convencionais é também apropriado para utilização nas peças absorventes da presente invenção. Exemplos específicos desses materiais de fibras incluem fibras de celulose, fibras de celulose modificadas, rayon, poliproΛ £.

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Case: 4124 X

pileno e fibras de poliéster, tais como politereftalato de etileno (DACRON) , nylon hidrofílico (HYDROFIL) e semelhantes . Outros materiais de fibras incluem acetato de celulose fluoreto de polivinilo, cloreto de polivinilideno, fibras acrílicas, acetato de polivinilo, poliamidas (como, por exem pio, nylon), fibras de bicomponentes, fibras de tricomponentes, as suas misturas, e artigos semelhantes. Preferem-se materiais de fibras hidrofilicas . Os exemplos de materiais de fibras hidrofilicas apropriados incluem, além de algumas fibras já mencionados, fibras hidrofóbicas hidrofilizadas, tais como fibras termoplásticas tratadas com agente tensio-activo ou tratadas com sílica, derivadas, por exemplo, de poliolefinas, tais como polietileno ou polipropileno, fibras poliacrílicas, poliamidas , poliestirenos, poliuretanas e se melhantes. De facto, as fibras hidrofóbicas hidrofilizadas que não são, em si próprias e por si próprias, muito absorventes, e que , por consequência não preporcionam teias com capacidade absorvente suficiente para serem úteis nos produtos absorventes convencionais, são apropriadas para utilização nas peças absorventes da presente invenção em virtude da sua capacidade de actuarem como mecha. Isto é assim porque, nas estruturas da presente invenção, a capacidade das fibras para actuarem como mecha é tão importante se não mais impor^ tante ainda do que a capacidade absorvente do próprio material de fibra, devido à elevada velocidade de absorção de fluídos e à falta de propriedades de bloqueamento de gel das composições poliméricas absorventes e particuladas da presente invenção utilizadas nessas peças absorventes . Podem, também , utilizar-se fibras sintéticas hidrofóbicas, mas são menos preferidas.

Por razões de disponibilidade e de custo, preferem-se , geralmente, as fibras celulósicas para utilização como material de fibras hidrofilicas das peças absorvenets.

As mais preferidas são as fibras de polpa de madeira, que são também designadas como feltro depositado por ar.

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Outros materiais de fibras celulósicas que podem ser úteis em certas peças absorventes, de acordo com a presente invenção, são as fibras celulósicas quimicamente en rijecidas. As fibras celulósicas quimicamente enrijecidas pre. feridas são as fibras celulósicas enroladas, torcidas e enrji jadas que podem ser produzidas por reticulação interna das fibras de celulose com um agente reticulante. Os tipos de fi. bras celulósicas enroladas, torcidas e enrijadas úteis como material de fibra hidrofílica das peças absorventes da presente invenção são descritos, pormenorizadamente, na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 822 453, intitulada Estru tura Absorvente Contendo Fibras Reticuladas Individualizadas' (Absorbent Structure Containing Individualized Crosslinked Fibers), concedida a Dean e col, em 18 de Abril de 1989; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 888 093, intitulada Fibras Reticuladas Individualizadas e Processo para a Fa. bricação das Referidas Fibras (Individualized Crosslinked Fibers and Process for Making Said Fibers), concedida a Dean e col. em 19 de Dezembro de 1989; na Patente de Invenção Norte-Americana No, 4 889 595, intitulada Processo para a Fabricação de Fibras Reticuladas Individualizadas Tendo Res£ duos e Respectivas Fibras (Process for Making Individualized, Crosslinked Fibers Having Reduced Residuais and Fibers Thereof), concedida a Herron e col, em 26 de Dezembro de 1989; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 889 596, intitulada Processo para a Fabricação de Fibras Reticuladas Individualizadas e Respectivas Fibras (Process for Making Individualized, Crosslinked Fibers and Fibers Thereof). con cedida a Shoggen e col. em 26 de Dezembro de 1989; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 889 597, intitulada Processo para a fabricação de Estruturas Assentes em Húmido Contendo Fibras Enrijadas Individualizadas (Process for Making Wet-Laid Structures Containing Individualized Stiffened Fibers), concedida a Bourbon e col. em 26 de Dezembro de 1989; e na Patente de Invenção Norte-Americana No.

898 642, intitulada Fibras Celulósicas Torcidas, Quimica_ Aft _

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Mod. 71 · 20.000 ex. · »/08 mente Enrijadas, e Estruturas Absorventes Feitas com Elas (Twisted , Chemically Stiffened Cellulosic Fibers and Abso£ bent Structures Made Therefrom), concedida a Moore e col. em 6 de fevereiro de 1990. Todas estas patentes são incorpq radas na presente memória descritiva como referência.

Tal como é usado na presente memória descritiva o termo hidrofílico refere-se a fibras ou a superfícies de fibras que são molhadas pelos líquidos depositados sobre as fibras, (isto é, quando água ou líquidos corporais aquosos se espalham facilmente sobre ou, por toda a superfície da fibras, sem atender ao facto de a fibra se embeber ou não de fluído ou formar gel), 0 actual estado da técnica relativamente à molhagem de materiais permite a definição de hidrofq bibicidade (e molhagem) em termos de ângulos de contecto e de tensão superficial dos líquidos e sólidos envolvidos. Isto é desenvolvido pormenorizadamente na Publicação da Sociedade de Química Americana, intitulada Ângulo de Contacto, Molhabilidade e Adesão (Contact Angle, Wettability and Adhesion) editada por Robert F. Gould e com número de registo de autor de 1964 . Uma fibra ou a superfície de uma fibra diz-se estar molhada por um líquido ou quando o ângulo de contacto entre o líquido e a fibra ou sua superfície é nie nor do que 90 graus, ou quando o líquido tende a espalhar-se espontaneamente ao longo da superfície da fibra; normalmente, ambas estas condições são coexistentes.

A quantidade relativa de material de fibra e de composição polimérica absorvente e particulada utilizada nas peças absorventes da presente invenção pode ser mais convenientemente expressa em termos de percentagem em peso em relação à peça absorvente. As peças absorventes contêm , prefie rivelmente, desde cerca de 2 a cerca de 98%, mas mais preferivelmente, desde cerca de 5 a cerca de 75% e, mais preferivelmente ainda, desde cerca de 10 a cerca de 60%, em peso da peça absorvente, de composição polimérica absorvente em partículas. Esta concentração de composição polimérica absorven te em partículas pode ser expressa em termos de proporção, _ /. Ω _

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em peso, de fibra para partículas. Esta proporção pode variar entre cerca de 98: 2 e cerca de 2 : 98. Para a maior pai¹te das peças absorventes, a proporção óptima,em peso, de fibra para partículas está compreendida entre cerca de 95 : 5 e cerca de 25 : 75 e, mais preferivelmente, entre cerca de 90 : 10 e cerca de 40 · 60.

Além disso, a composição polimérica absorvente em partículas pode ser dispersa, em várias proporções em peso, nas diferentes regiões e espessuras da peça absorvente. Por exemplo, a mistuta de material de fibra e de composição polimérica absorvente em partículas pode ser colocada apenas em certas partes da peça absorvente. Preferivelmente, a peça absorvente contém uma mistura uniformemente destribuída de material de fibras hidrofílicas e de composição polimérica absorvente em partículas. A composição polimérica pode ser substancialmente dispersa de maneira uniforme (completamente dispersa) através de toda a peça absorvente, como se refere na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 610 678, intitu lada Estruturas Absorventes de Alta Densidade (High-Density Absorbent Structures), concedida a Paul T. Weisman e Etephan A. Goldman em 9 de Setembro de 1986, patente esta que se incorpora na presente memória descritiva como referên cia. A composição polimérica pode, como variante , ser distribuída em regiões ou zonas com concentrações mais elevadas de composição polimérica do que outras regiões ou zonas .

Por exemplo, a Patente de Invenção Norte-Americana No.

699 823, concedida a Kellenberger e col. em 13 de Outubro de 1987, refere-se e uma peça absorvente que tem a comp£ sição polimérica absorvente em partículas distribuída de icordo com um gradiente positivo através de, pelo menos, uma parte da espessura da peça absorvente. Preferivelmente, o gradiente de concentração ao longo da espessura tem a concen tração mínima na ou perto da superfície da peça absorvente que recebe os líquidos (isto é, a superfície superior) e a concentração máxima na ou perto da superfície inferior da pe. ça absorvente. Aquela patente é incorporada na presente mej . . ' ·»- ·>·*-·-* , . . . · - · '***«

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mória descritiva como referência.

Como se indicou acima, as composições poliméricas absorventes e particuladas da presente invenção podem ter uma granulometria que varia numa larga gama. No entanto, na utilização de peças absorventes, outras considerações podem excluir a utilização de partículas muito pequenas ou de partículas muito grandes. Por razões de higiene industrial, as partículas que têm uma granulometria inferior a cerca de 30 micrometros são menos desejáveis. As partículas que têm uma granulometria maior do que cerca de 2 milímetros também não são desejáveis porque podem provocar sensação de granulo^ solidade na peça absorvente, que é indesejável do ponto de vista de utilização do consumidor. As partículas preferidas para a utilização na presente invenção são as que têm uma grc nulometria compreendida entre cerca de 45 e cerca de 1.000 micrometros.

A densidade das peças absorventes da presente invenção pode ter alguma importância na determinação das pr£ priedades absorventes das peças absorventes e dos artigos absorventes em que assas peças sejam empregadas. A massa volú mica das peças absorventes da presente invenção está, geralmente , compreendida entre cerca de 0,06 e cerca de 0,5 g/cm e, mais preferivelmente, entre cerca de 0,09 e cerca 3 de 0,30 g/cm . Os valores da massa volúmica destas estruturas são calculados a pertir do seu peso de base e das dimensões medidas com craveira. As dimensões medidas com cravei2 ra são determinadas sob uma ligeira carga de 10 g/cm . 0 peso de base determina-se cortando com um cunho uma amostra de determinado tamanho e pesando a amostra numa balança normal, sendo o peso de base determinado a partir do peso e da área da amostra. Os valores da massa volúmica e do peso de base incluem o peso das partículas da composição polimérica.

As peças absorventes da presente invenção podem conter uma larga variedade de materiais opcionais , para além dos materiais de fibra e dos componentes da composição polimérica. Esses materiais opcionais podem incluir, por exem

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pio, agentes auxiliares da distribuição do fluído, agentes antimicrobianos, agentes de controlo do pH, agentes de controlo de cheiro, perfume, etc. Se estiverem presentes, estes componentes opcionais não constituem, geralmente, mais do que cerca de 30%, em peso, da peça absorvente, da presente invenção.

As peças absorventes da presente invenção que compreendem uma mistura de material de fibra e de composição polimérica absorvente em partículas, de acordo com a presente invenção, podem preparar-se por qualquer processo ou técnj_Lca que proporcione uma teia compreendendo uma combinação das fibras e das partículas da composição polimérica . As peças absorventes da presente invenção sao preferivelmente formadas assentando com ar uma mistura substancialmente seca de fibra e de partículas da composição polimérica e, caso isso seja pretendido ou necessário, aumentando a densidade da teia. Este procedimento é descrito mais pormenorizadamente na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 610 678, anteriormente mencionada na presente memória descritiva, e nela incorporada como referência. Como se indica na Patente de In venção Norte-Americana No. 4 610 678, as teias assentes com ar formadas mediante esse procedimento compreendem, preferivelmente, fibras substancialmente não ligadas, e têm, de pr£ ferência, um teor de humidade igual a 10% ou menos. Na prepa ração de teias por um processo de assentamento com ar ou por qualquer outro procedimento convencional, deve ter-se cuidado no manuseamento e no transporte das partículas da compo sição polimérica, para evitar a ruptura destas partículas em partículas mais pequenas. Isto é, válido até quando as partículas são feitas de agregados reticulados interpartículas, muito embora os agregados reticulados interpartículas tenham uma integridade estrutural relativamente elevada no estado seco.

Numa forma de realização alternativa das peças absorventes da presente invenção, a peça absorvente compreende um laminado (uma parte absorvente em camadas) que c o ·%_ν. .··; \ ···' · < ,. <-·/, - , - : ,'· ' - ’ -~'·*· <·'*'/

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1£3l contém, pelo menos, uma e, opcionalmente, duas ou mais camadas de partículas dispersas da composição polimérica. Os laminados compreendem, preferivelmente, camadas ou teias de ma teriais fibrosos (preferivelmente, uma folha de material absorvente) como, por exemplo, tecido de papel. Estas estruturas absorventes em camadas são mais completamente descritas na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 578 068, in titulada Estrutura de Laminado Absorvente (Absorbent Lanii nate Structure), concedida a Timothy A. Kramer , Gerald A. Young e Ronald K. Kock em 25 de Março de 1986, incorporando-se na presente memória descritiva como referência . Outros processos e dispositivos para a fabricação desses laminados são descritos na Patente de Invenção Norte-Americana No.

551 191, intitulada Processo para Destribuído Uniforme de partículas Distintas sobre uma Teia Porosa em Movimento (Method for Uniformly Distributing Discrete Particles on a Moving Porous Web) concedida a Ronald K. Kock e John A. Esposito em 5 de Novembro de 1985, patente esta que se incorpc ra na presente memória descritiva como referência.

A Figura 5 representa uma forma exemplificada de realização de uma peça absorvente em camadas laminada 70, de acordo com a presente invenção. A peça absorvente em camadas 70 compreende , preferivelmente, quatro teias de material fibroso : a teia superior 81, a teia inferior 84 e as teias intermédias 82 e 83. A peça absorvente em camadas 70 tem faces internas 86, 87 e 88 entre as teias adjacentes com as partículas 75 da composição polimérica absorvente e particulada da presente invenção formando uma camada descon tínua em cada uma das faces internas 86, 87 e 88. Como se mostra na Figura 5, a peça absorvente em camadas 70 tem ainda, preferivelmente, saliências cónicas 90 na superfície superior 71 e as correspondentes concavidades cónicas 91 na su perfície inferior 72.

As peças absorventes em camadas 70 da presen te invenção são produzidas compreendendo os seguintes componentes: n teias substancialmente planares de materiais fibrosos, tendo cada uma das teias duas superfícies substancial53

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 mente paralelas ,sendo n um número inteiro igual ou maior do que 2; e partículas da composição polimérica absorvente e particulada, de acordo com a presente invenção. As peças absorventes em camadas 70 da presente invenção têm uma supei? fície superior 71 e uma superfície inferior 72. As peças absorventes em camadas 70 compreendem n teias de materiais fibrosos, sendo n um número inteiro igual ou maior do que 2. As teias são camadas tais que há uma teia superior 81, uma teia inferior 84, n-2 teias intermédias 82 e 83 e n-l in terfaces 86, 87, 88 das duas superfícies adjacentes opostas e em contacto das teias adjacentes. Cada uma das interfaces tem uma área superficial. As partículas 75 da composição polimérica formam uma camada descontínua numa ou mais das interfaces .

As peças absorventes em camadas 70 da presente invenção podem ter desde duas até um grande número de teias de material fibroso. 0 número de teias é geralmente limitado pela espessura das teias. Prefere-se que haja entre cerca de duas e cerca del2 teias de material fibroso, mas mais preferivelmente, desde cerca de duas até cerca de cinco teias de material fibroso. As^artículas 75 da composição polimérica absorvente e particulada podem ser colocadas entre cada teia adjacente de material fibroso, como se mostra na Figura 5; no entanto , as partículas 75 podem ser incluídas entre apq nas algumas das teias adjacentes de material fibroso.

Tal como é utilizada na presente memória descritiva, a expressão teia de material fibroso refere-se a uma folha de material fino e substancialmente contíguo, que tem duas superfícies susbtancialmente paralelas. Muito embora uma teia de material fibroso não precise de ser plana ou lisa, ela é ou pode ser colocada num arranjo bidimensional substancialmente planar de comprimento indefinido e de largura indefinida, prolongando-se nas duas dimensões. Exemplos de teias de materiais fibrosos utilizados nas peças absorven tes em camadas 70 da presente invenção incluem muitos materiais de papel e materiais não urdidos. As teias de mate30

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riais fibrosos utilizados na presente invenção são, de prefq rência, teias de materiais absorventes , mas mais preferive_l mente, teias de papéis absorventes e, mais preferivelmente ainda, tecido absorvente. As teias de materiais'fibrosos podem ser todas do mesmo material fibroso ou podem ser de dife^ rentes materiais fibrosos.

Nas peças absorventes em camadas 70 da presente invenção, as teias de materiais fibrosos são, de pref£ rência, substancialmente ligadas de maneira fraccionável, na totalidade por smaranhamento das fibras das superfícies de contacto de teias adjacentes, em interfaces em que as partículas 75 se encontram presentes. As partículas podem ser inio bilizadas nas interfaces mediante a acção das fibras. Como variante, as partículas 75 da composição polimérica podem es tar ligadas a uma ou mais teias de diversas maneira. Por exemplo, pode depositar-se nas teias um fino spray de cola para fazer aderir as partículas às teias. Alternativamente, a cola pode ser depositada sobre as teias fibrosas segundo um padrão definido, tal como um padrão em espiral, que faz aderir as teias de material fibroso umas às outras de maneai ra a formar bolsas em que sao encerradas as partículas. Ainda outra maneira, as teias podem ser ligadas às partículas por meio de ligação em ponta de hidrogénio, pulverizando uma neblina de água sobre as teias, adicionando as partículas, comprimindo as teias umas contra as outras, e secando a peça absorvente em camadas resultante. Como se mostra na Figura 5, as teias fibrosas são preferivelmente pregueadas entre duas superfícies de pregueamento com saliências geométricas na direcçao z e concavidades correspondentes, que proporcionam saliências múltiplas 90 na direcçao z e concavidade 91 à pilha,em camadas, de teias. Um processo exemplificativo de produção desses membros absorventes em camadas esté descrito na atrás referida Patente de Invenção Norte-Americana No.

578 068, incorporada na presente memória descritiva como referência.

Uma forma de realização alternativa das pe63.387

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ças absorventes em camadas da presente invenção é uma bolsa' que contém a composição polimérica absorvente e em partículas.a bolsaé uma peça absorvente em camadas, como acima se descreveu , em que o número de teias fibrosas é iguam a dois As teias fibrosas são unidas uma à outra pela sua periferia, de modo a formarem uma algibeira de grandes dimensões no meio da bolsa. As partículas da composição polimérica são en cerradas na algibeira, entre teias fibrosas. Assim, a bolsa é semelhante a um saco de chá em que a composição polimérica absorvente é particulada pode livremente, inchar e absorver líquidos no interior da bolsa. As teias fibrosas de bolsa compreendem, preferivelmente, um material não urdido , dos conhecidos na técnica, sendo as teias não urdidas seladas, por acção do calor à volta da sua periferia, muito embora se jam conhecidos da técnica outros meios para selar as teias uma à outra , tais como ligações com adesivos ou por ultra-sons, meios esses que também podem ser utilizados.

Devido às excepcionais propriedades absorven tes das composições poliméricas absorventes e particuladas referidas na presente memória descritiva, as peças absorventes da presente invenção são especialmente apropriadas p£ ra utilização como núcleos absorventes em artigos absorventes, especialmente artigos absorventes descartáveis. Tal como é utilizada na presente memória descritiva, a expressão artigo absorvente refere-se a artigos que absorvem e retêm líquidos corpoaris exsudados, mais especificamente, refere-se a artigos que são colocados contra ou na proximidade do corpo do utilizador para absorver e reter os várias líquidos exsudados descarregados pelo organismo. Adicionalmente, os artigos absorventes descartáveis são os que se destinam a ser descartados depois de uma única utilização (isto é, o artigo absorvente original, no seu todo, não se destina a ser lavado ou, de alguma forma, restaurado ou reutilizado como artigo absorvente, embora certos materiais ou todo o artigo absorvente possa ser reciclado, reutilizado ou refeito). Está representada na Fig. 1 uma forma de realização pr£ _ ς a _ .387

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ferida de um artigo absorvente, a fralda 20. Tal como é utilj zado na presente memória descritiva, o termo fralda refere-se a uma peça de tecido geralmente utilizada por crianças recém-nascidas e por pessoas incontinentes, sendo usada em volta da parte inferior do tronco do utente. Deve entender-se, no entanto, que a presente invenção também se aplica a outros absorventes , tais como folhas para pessoas incontiner tes, chumaços para pessoas incontinentes, fatos de treino, insertos de fraldas, tampões higiénicos, tecidos faciais, toalhas de papel e artigos semelhantes.

A Figura 1 é uma vista em planta da fralda 20 da presente invenção, no seu estado plano e não contraído (isto é, com toda a contracção provocada por elásticos elimi_ nada) com partes da estrutura cortados para mostrar, mais claramente, a construção da fralda 20 e com a parte da fralda 20 que contacta com o utente voltada para o observador. Como se vê na Figura 1, a fralda 20 tem uma região anterior em for ma de banda para a cintura 22, uma região posterior em forma de banda para a cintura 24, uma região para a zona das virilhas 26 e uma periferia 28 que é definida pelas margens exteriores da fralda, em que as margens longitudinais são desi gnadas por 30 e as margens extremas são designadas por 32. Adicionalmente, a fralda tem uma linha central transversal designada por 34 e uma linha central longitudinal quejé designada por 36.

Preferivelmente, a fralda 20 compreende uma folha superior permeável a líquidos 38; uma folha posterior 40 impermeável a líquidos, unida à folha superior 38; um núcleo absorvente 41 (peça absorvente 42) posicionais entre a folha superior 38 e a folha posterior 40; partes elásticas 44; e fechos de presilhas 46. Apesar de a folha superior 38, a folha posterior 40, o núcleo absorvente 41 e as peças elásticas 44 poderem ser montadas de acordo com uma variedade de tonfigurações bem conhecidas, está descrita, em termos gerais, ia Patente de Invenção Norte-Americana No. 3 860 003, intituLada Porções Laterais Contraíveis para Fralda Descartável

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(Contractable Side Portions for Disposable Diaper), concedida a Kenneth B. Buell em 14 de Janeiro de 1975, e que se incorpora na presente memória descritiva como referência uma configuração preferida. Outras configurações alternativas, também preferidas para as fraldas descartáveis da presente invenção, são referidas na Patente de Invenção Norte-America na No. 4 808 178, intitulada Artigo Absorvente Descartável Tendo Presilhas Elásticas Dotado de Partes Resistentes a Pej? das (Disposable Absorbent Article Having Elasticized Flaps Provided with Leakage Resistant Portions), concedida a Mohammed I. Aziz e Ted L. Blaney em 28 de Fevereiro de 1989; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 695 278, intitu lada Artigo Absorvente Tendo Bainhas Duplas (Absorbent Article Having Dual Cuffs), concedida a Michael I. Lawson en 22 de Setembro de 1987; e na Patente de Invenção Norte-Ameri. cana No. 4 816 O25ç intitulada Artigo Absorvente Tendo uma Bolsa de Contenção (Absorbent Article Having a Containment Pocket), concedida a John H. Foreman em 28 de Março de 1989, Estas patentes são incorporadas na presente memória descrit£ va como referência.

A Figura 1 representa uma forma de realização preferida da fralda 20, em que a folha superior 38 e a folha posterior 40 têm a mesma extensão e comprimento e de largura geralmente maiores do que as do núcleo absorvente 41. A folhe superior 38 está associada com a sobreposta à folha posteror 40, formando assim a periferia 28 da fralda 20. A periferia 28 define o perímetro exterior ou as margens da fralda 20. A periferia 28 compreende as margens longitudinais 30 e as margens das extremidades 32.

A fralda 20 tem as regiões anteEiocLe poste-λ rior, que envolvem a cintura 22 e 24, respectivamente , regiões essas que se prolongam a partir das margens das extremidades 32 da periferia da fralda 28 em direcção à linha cen trai transversal 34 da fralda numa distância preferivelmente igual a cerca de 5% do comprimento da fralda 20. As regiões da banda para a cintura compreendem as partes superiores da sa

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fralda 20 que, quando esta é utilizada, rodeiam a cintura do utente. A região das virilhas 26 é a parte da fralda 20 que fica entre as regiões para a cintura 22 e 24 , e que compreende a parte da fralda 20 que, em utilização, fica posicionei da entre as pernas do utente e cobre a parte inferior do tron co do utente. Assim, a região das virilhas 26 define a área de deposição típica de líquidos de uma fralda 20 ou outro artigo absorvente descartável.

A folha superior 38 é adaptável , macia e não irritante para a pela do utente. Além disso, a folha superior 38 é permeável a líquidos, permitindo que estes penetrem facilmente através da sua espessura. Uma folha superior apropriada 38 pode ser fabricada com uma larga variedade de mate riais, tais como espumas porosas, espumas reticuladas, películas de plástico com aberturas, fibras naturais (por exemple fibras de madeira ou de algodão), fibras sintéticas (por exeri pio, fibras de poliéster ou de polipropileno) ou combinações de fibras naturais e sintéticas. Preferivelmente, a folha su peror 38 é feita de um material hidrofóbico, para isolar a pele do utilizador dos líquidos retidos no núcleo absorvente 42.

Uma folha superior particularmente preferida 38 compreende fibras de polipripileno com o comprimento normal de fibra, tendo um denier de cerca de 1,5 tal como o polipropileno Hercules do tipo 151, comercializado por Hercules Inc. de Wilmington, Delaware, Estados Unidos da América. Tal como é utilizada na presente memória descritiva, a exprej são fibras com o comprimento normal de fibra refere-se a fi. bras que têm um comprimento de , pelo menos, cerca de 15,9 milímetros (0,62 polegadas).

Há uma série de técnicas de fabricação que podem ser utilizadas para fabricar a folha superior 38. Por exemplo, a folha supeior 38 pode ser urdida , não urdida, M gada por tecelagem, cardada ou semelhante. Uma folha superioi preferida é cardada e ligada termicamente por meios conhecidos pelos especialistas na técnica de tecidos. Preferivelmen

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 te, a folha superior 38 tem um peso compreendido entre cerca de 18 e cerca de 25 gramas por metro quadrado, uma resistência à tracção em seco mínima igual a, pelo menos, 400 gramas por centímetro na direcção da máquina, e uma resistência mecânica à tracção em húmido igual a, pelo menos, cerca de 55 gramas por centímetro na direcção transversal à direcção da máquina.

A folha posterior 40 é impermeável a líquidos e é, de preferência, fabricada a partir de uma película de plástico fina, muito embora possam também, utilizar-se outros materiais flexíveis impermeáveis a líquidos. A folha posterior 40 evita que os líquidos exsudados absorvidos e retidos no núcleo absorvente 41 molhem os artigos que estão em contacto com a fralda 20, tais como lençóis e roupa interior. Preferivelmente, a folha posterior 40 é de uma película de polietileno com espessura compreendida entre cerca de 0,012 milímetros (0,5 milésimos de polegada) e cerca de 0,051 centímetros (2,0 milésimos de polegada), muito embora se possam utilizar outros materiais flexíveis impermeáveis a líquidos. Tal como é utilizado na presente memória descritiva, o termo flexível refere-se a materiais que são susceptíveis de se adaptar ao corpo e que se conformam facilmente com o formato geral e os contornos do corpo do utente.

Uma película de polietileno apropriada é fabricada por Monsanto Chemical Corporation e é comercializada como Film n². 8020. A folha posterior 40 é, preferivelmente, estampada e/ou tem um acabamento mate para apresentar uma aparência semelhante a tecido. Além disso, a folha posterior pode permitir que se escapem vapores do núcleo absorvente evitando, ao mesmo tempo, que o líquido exsudado passe através dela.

tamanho da folha posterior 40 é ditado pelo tamanho do núcleo absorvente 41 e do desenho exacto escolhido para a fralda. Numa forma de realização preferida, a cama da posterior 40 tem a forma de uma ampulheta modificada que se prolonga para além do núcleo absorvente 41 numa distância

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mínima de , pelo menos, cerca de 1.3 centímetros a cerca de

2,5 centímetros (cerca de 0,5 a cerca de 1,0 polegada) em volta de toda a periferia da fralda 28.

A fralda superior 38 e a folha posterior 40 são unidos uma à outra de qualquer modo apropriado. Tal como é utilizado na presente memória descritiva, o termo unido abrange configurações em que a folha superior 38 é directamente unida à folha posterior 40 por fixação directa da folha superior na folha posterior 40, e configurações em que a folha superior 38 é indirectamente unida à folha posterior 40, por fixação da folha superior 38 a órgãos intermédios que, por sua vez, são fixados à folha posterior 40. Numa fo£ ma de realização preferida, a folha superior 38 e a folha posterior 40 são fixadasdirectamente uma à outra na periferia da fralda 28 por meios de ligação (não representados), tais como adesivo ou qualquer outro meio de ligação conhecido na técnica. Por exemplo, pode usar-se uma camada contínua e uniforme de adesivo, uma camada de adesivo conforme a um padrão determinado, ou um conjunto de linhas ou pontos separados de adesivos para fixar a folha superior 38 à folha pos^ terior 40.

Normalmente, são aplicadas presilhas de fixação 46 à região posterior da cintura 24 da fralda 20, para proporcionar meios de fixação da fralda ao corpo do utente. Na Figura 1 está apenas representada uma dessas presilhas. A presilha de fixação 46 pode ser qualquer uma das fitas conhecidas na técnica, tal como a fita de fixação descrita na Patente de Invenção Norte-Americana No. 3 848 594, concedida a Kenneth B. Buell em 19 de Novembro de 1974, patente que se incorpora na presnete memória descritiva como referência. Es. tas presilhas de fixação 46 ou quaisquer outros meios de fi^ xação da fralda são normalmente aplicadas perto dos cantos da fralda 20.

Os membros elásticos 44 são colocados adjacentemente à periferia 28 da fralda 20, preferivelmente ao lon__ Π

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Case: 4124 X

Mod. 71 - 20.000 βχ. · 90/08 go de cada margem longitudinal 30, de modo que as peças elá£ ticas 44 fechem e mantenham a fralda 20 de encontro às pernas do utilizador. Em alternativa, os membros elásticos 44 podem ser colocados adjacentemente a qualquer uma ou ambas as ma. gens terminais 32 da fralda 20, para proporcionar uma banda para a cintura, assim como ou, em vez de bandas para as pernas. Por exemplo, uma banda para a cintura apropriada é descrita na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 515 595, intitulada Fraldas Descartáveis com Bandas para a Cintura Elasticamente Contraíveis (Disposable Diapers Wette Elasticlly Contractible Waistbands) que foi concedida a David J. Kievit e Thomas F. Osterhage em 7 de Maio de 1985, patente esta que se incorpora na presente memória descritiva como referência . Além disso, descrevem-se um processo e um dispq sitivo apropriado para a fabricação de uma fralda descartável com peças elásticas elasticamente contraíveis na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 081 301, intitulada Processo e Dispositivo para Ligar Continuamente Partes Distintas de Elástico Esticado a Porções Isoladas e Pré-Determinadas de Produtos Absorventes Descartáveis (Method and Apparatus for Continuously Attaching Discrete , Stretched Elastic Strands to Predetermined Isolated Portions of Disposable Absorbent Products), que foi concedida a Kenneth B. Buell em 28 de Março de 1978, e que incorpora na presente memória descritiva como referência.

Os membros elásticos 44 estão presos à fralda 20 numa condição elasticamente contraível , de modo que, numa configuração normalmente não constrangida, os membros elásticos 44 contraem-se efectivamente ou apertam a fralda 20. Os membros elásticos 44 podem ser presos numa condição elasticamente contraível de, pelo menos, duas maneiras diferentes. Por exemplo, os membros elásticos 44 podem ser esti^ cados e fixados enquanto a fralda 20 se encontra no estado não contraído. Em alternativa, a fralda 20 pode ser contraída, prequeando-a , por exemplo, e os membros elásticos 44 ser fixados e ligados à fralda 20 quando estejam em condi35

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Case: 4124 X ção relaxada ou não esticada.

Na forma de realização representada na Figura 1, os membros elásticos 44 prolongam, essencialmente, o comprimento da fralda 20 na região das virilhas 26. Como variante os membros elásticos 44 podem prolongar todo o comprimento da fralda 20 ou qualquer outro comprimento apropriado para proporcionar uma linha elasticamente contraível. 0 comprimen to dos membros elásticos 44 é ditado pela concepção da fralda .

Os membros elásticos 44 podem tomar uma séria de configurações. Por exemplo, a largura dos membros elásticos 44 pode variar entre cerca de 0,25 mm (0,01 polegada) e cerca de 25 milímetros (1,0 polegada) ou mais. Os membros elásticos 44 podem compreender uma única tira de material elástico ou podem compreender várias tiras paralelas ou não paralelas de material elástico; os membros elásticos 44 podem ser rectangulares ou curvilíneos. Além do mais, os membros elásticos 44 podem ser fixados a fralda por um de vários processos conhecidos na técnica. Por exemplo, os membros elásticos 44 podem ser ligados por meio de ultra-sons, ou selados à fralda 20 por calor ou por pressão, utilizando uma série de padrões de ligação, ou os membros elásticos 44 poden ser simplesmente colados à fralda 20.

núcleo absorvente 41 da fralda 20 fica posici£ nado entre a folha superior 38 e a folha posterior 40. 0 núcleo absorvente 41 pode ser fabricado em conformidade com ma larga variedade de tamanhos e de formas (por exemplo, r£ ctangular, em forma de ampulheta ou assimétrica, etc.) e a partir de uma grande variedade de materiais. A capacidade absorvente total do núcleo absorvente 41 deve, no entanto, ser compatível com a carga líquida concebida para a utilização que se pretende do artigo absorvente ou da fralda. Além disso, o tamanho e a capacidade de absorção do núcleo absorvente 41 podem variar em função do tipo de utilizadores, que podem ser desde crianças recém-nascidas até adultos. 0 núcleo absorvente 41 compreende , preferivelmente, as peças * · '*A, -„i<'

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Case: 4124 X

Mod. 71 · 20.000 ex. · 90/08 • -’>Í absorventes da presente invenção, qua compreendem uma mistura de material de fibras e quantidades específicas de partículas das composições poliméricas absorventes e particuladas da presente invenção contendo agregados reticulados interpa£ tículas.

Uma forma de realização preferida da fralda 20 temjjm núcleo absorvente em forma de ampulheta modificada 41. 0 núcleo absorvente 41 é, preferivelmente, um produto absorvente 42, que compreende uma teia ou um enchumaço de fibras de polpa de madeira assentes por acção de ar e a composição polimérica absorvente e particulada disposta nela.

Como variante , os núcleos absorventes da presente invenção podem consistir apenas em composições poliméricas absorventes e particuladas da presente invenção, em combinação de camadas incluindo as composições poliméricas da presente invenção (incluindo os materiais laminados descritos na presente memória descritiva) ou em qualquer outra configuração do núcleo absorvente conhecida na técnica. Exem pios de configurações do núcleo absorvente apropriadas são descritos, por exemplo, na Patente delnvenção Norte-Americana No. 3 670 731 , concedida a Harmon em 20 de Junho de 1972 na Patente de Invenção Norte-Americana No. 3 669 114, concedida a Morane em 15 de Junho de 1972; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 3 888 257, concedida a Cook e col., em 10 de Junho de 1975; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 3 901 231, concedida a Assarson e col . em 26 de Agosto de 1975; na Patente de Invenção Norte-Americana No.

102 340, concedida a Mesek e col., em 25 de Julho de 1978; e na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 500 315, concedida a Pieniak e col. em 19 de Fevereiro de 1985. Todas estas patentes são incorporadas na presente memória describi va como referência.

Uma forma de realização de um núcleo absorvente

41, que pode ser considerada como exemplo, compreende uma teia formada por material de fibras hidrofílicas e pela composição polimérica absorvente e particulada da presente in30

63.387

Case: 4124 X

venção , tal como a peça absorvente descrita na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 610 678, intitulada Estrutura ABsorvente de Alta Densidade (High-Density Absorbent Structure), que foi concedida a Paul T Weisman e Stephen A. Goldman em 9 de Setembro de 1986 e que se incorpora na presente memória descritiva como referência. Jma outra forma de realização alternativa de um núcleo absorvente 41 é um núcleo absorvente de camada dupla com uma configuração preferji da que, tal como se descreve, em termos gerais, na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 673 402, intitulada Artigo Absorvente com Núcleos de Camada Dupla (Absorbent Article With Dual-Layered Cores), concedida a Paul T, Weisman, Dawn I. Houghton e Dale A. Gellert em 16 de Junho de 1987, e incorporada na presente memória descritiva como referência, tem uma camada superior de forma assimétrica e uma camada inferior. Uma forma de realização particularmente preferida do núcleo absorvente 41, útil à presente invenção, é descrita na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 834 735, com o título Peças Absorventes de Elevada Densidade Tendo Zonas de Absorção de Menor Densidade e de Menor Peso de base (High-Density Absorbent Members Having Lower Dendity and Lower Basis Weight Acquisition Zones), concedida a Miguel Alemany e Charles J. Berg em 30 de Maio del989, que apresenta peças absorventes com uma zona de armazenagem e uma zona dqlabsorção que tem uma densidade média menor e um peso de base médio por área unitária menor do que a zona de armazenagem, de modo qua a zona de absorção pode efectiva e eficientemente adquirir, com rapidez, o líquido descarregado. Esta patente é incorporada na presente memória descritiva como referência .

A Figura 4 representa uma vista em perspectiva de uma forma de realização preferida do núcleo absorvente 41 (membro absorvente 42) da presente invenção, tal como se descreve na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 834 73' anteriormente referida na presente memória descritiva. 0 mem bro absorvente 42 representado na Figura 4 compreende uma £ c

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Case: 4124 X

Vtf.

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 í»/ tentes que se incorporam na presente memória descritiva, muito embora se possam também utilizar outras estruturas com elevada capilaridade.

A zona de armazenagem 58 tem, preferivelmente, uma densidade relativamente elevada e um elevado peso de base por unidade de área, em relação à zona de aquisição 56. A densidade e os valores de peso base da zona de armazenagem 58 incluem o peso das partículas da composição polimérica, de tal modo que os valores da densidade e do peso base variam em função da quantidade de partículas dispersas através da peça absorvente 42.

Apesar da zona de armazenagem 58 poder ter uma série de tamanhos e de formas, prefere-se que a zona de armazenagem 58 compreenda, pelo menos, a parte da região de deposição 54 em que não há zona de absorção 56 (isto é, a re gião total de deposição 54 compreende uma zona de armazenagem 58, exceptuando a zona de absorção 56). Apesar da secção posterior 48 e da região terminal 52 não precisarem de ter zonas de armazenagem, nas formas de realização particularmen te preferidas da peça absorvente 42, representadas nas Figuras 2, 3 e 4, a peça absorvente 42, com excepção da zona de absorção 56, consiste, ba sua totalidade, numa ou mais zonas de armazenagem, 58. Além disso, apesar de a zona de armazena gem 58 não precisar de rodear completamente os lados da zona de absorção 56 (isto é, estar em comunicação de líquido com, pelo menos, uma parte da área lateral da zona de absorção 56), nas formas de realização preferidas da presente invenção, a zona de armazenagem 58 rodeiam lateralmente a zona de absorção 56 de modo a poder tirar pelno proveito da diferença de capilaridade entre ambas.

A zona de absorção 56 tem uma capilaridade relativamente menore, assim, tem preferivelmente, uma menor densidade média e um peso de base médio por unidade de área menor do que a zona de armazenagem 58. A zona de absorção 56 serve para recolher rapidamente e conservar temporariamente os líquidos descarregados. Como esses líquidos são geralmente descarregados em golfadas, a zona de absorção 56 deve ser

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Case: 4124 X

secção posterior 48 e uma secção anterior 50. A secção anterior 50 representada tem uma região terminal 52 e uma região de deposição 54. A região de deposição 54 compreende uma zona de absorção 56 (representada pelas linhas tracejadas) e uma zona de armazenagem 58. Além disso, a secção anterior 50 está transversalmente dividida em três regiões que compreendem duas regiões transversalmente distanciadas com a forma de abas, 60 e 62, respectivamente , e uma região central 64.

A peça absorvente 42 tem, adicionalmente , uma linha central transversal que é designada por 66, e uma linha central lon gitudinal queé designada por 68.

A peça absorvente 42 tem uma secçã posterior 48 e uma secção anterior 50 que/é contígua à secção posterior 48.

A secção posterior 48 e a secção anterior 50 da peça absorvente 42 prolongam-se, respectivamente, a partir das margens: terminais 67 da peça absorvente 42 em direcção à linha central transversal 66, prolongando-se a secção anterior 50 numa distância de cerca de metade até cerca de três quartos, preferivelmente de cerca de dois terços, do comprimento da >eça absorvente 42. A secção anterior 50 é, preferivelmente maior do que metade do comprimento total da peça absorvente 42, de modo que abrange toda a área de deposição típica de líquido da peça absorvente 42 quando esta está colocada numa fralda ou em outro artigo absorvente.

A secção anterior 50 tem uma região terminal 52 e uma região de deposição 54. A região terminal 52 compreende a parte da secção anterior 50 que se prolonga a partir da margem terminal 70 da peça absorvente 42 em direcção à M nha central transversal 66, numa distância compreendida entre cerca de 2 e cerca de 10%, preferivelmente de cerca de 5% do comprimento da peça absorvente 42. A região de deposição 54 compreende a parte da secção anterior 50 que é contígua à e fica posicionada entre a região terminal 52 e a secção posterior 48, e abrange a área de deposição típica de Lí quido da peça absorvente 42.

7*7 V'

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Case: 4124 X

A secção anterior 50 tem além disso, duas regiões com a forma de aba, transversalmente distanciadas , 60 e 62, respectivamente , e una região central 64 colocada entre as regiões das abas 60 e 62. As regiões das abas 60 e 62 compreendem as porções que geralmente se prolongam a partir das arestas longitudinais 30 da periferia 28 em direc ção à linha central longitudinal, numa distância de cerca de um décimo até cerca de um terço da largura da peça absorvente 42. Assim, as regiões das abas 60 e 62 são as porções que encaixam os lados da cintura e do tronco do utente, enquanto a região central 64 encaixa a zona média da cintura e do tror. co do utente . A região central 64 define, assim, a área transversal de deposição típica de líquido.

A região de deposição 54 compreende uma zona de absorção 56 e uma zona de armazenagem 58 em comunicação de líquido com, pelo menos, uma parte da área lateral da zona de absorção 56. A zona de absorção 56 compreende porções da região de deposição 54 designadas por linhas tracejadas na Figura 4. A zona de armazenagem 58 compreende, geralmente a parte restante da região de deposição 54 e, preferivelmente, a parte restante da peça absorvente 42.

A zona de armazenagem 58 é a porção com relativamente elevada capilaridade (elevada densidade e elevado peso de base), pelo menos, da região de deposição 54. As fun ções principais da zona de armazenagem 58 sao absorver líqu£ dos descarregados que são ou depositados directamente sobre a zona da armazenagem 58, ou transferidos para a zona de armazenagem 58 por meio dos gradientes de força capilar estab£ lecidos entre a zona de absorção 56 e a zona de armazenagem 58, e reter esses líquidos sob as pressões que resultam dos movimentos do utente. Preferivelmente, a zona de armazenagem 58 consiste, essencialmente , na estrutura descrita na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 610 678, acima referida, e na camada de armazenagem de fluído inferior descri^ ta na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 673 402, pa63.387

Case: 4124 X •i j

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

capaz de adquirir rapidamente e transportar o líquido, por acção de mecha, do ponto de contacto com o líquido para as outras partes da peça absorvente 42.

Apesar de porções da zona de absorção 56 poderem estar posicionadas na secção posterior 48 da peça absorvente 42, a zona de absorção 56 é, preferivelmente, posicionada, na generalidade, na secção anterior 50 da peça absorvente 42, de modo que a zona de absorção 56 fique colocada na área de deposiçzo típica de líquido, isto é, na região de de posição 54. Assim, a zona de absorção 56 fica situada na vizinhança do ponto de descarga de líquidos, de modo a ser capaz de adquirir rapidamente esses líquidos na sua zona de contacto posicionamento geralmente dianteiro da zona de absorção 56 pode definir-se especificando a percentagem da área da superfície superior da zona de absorção 56 que se en contra à frente de pontos específicos ao longo do comprimento da peça absorvente 42. Apesar do posicionamento da zona de absorção 56 poder definir-se, alternativamente. em relação ao volume da zona de absorção posicionado à frente de determinados pontos , verificou-se que a área superficial superior da zona de absorção 56 proporciona uma definição mais desejável porque a área da superfície superior realmente define a área inicial disponível para a quisição de líqui. do. Além disso, como a espessura da peça absorvente 42 é pr£ ferivelmente uniforme na região de deposição 54, e a zona de absorção 56 tem uma área de secção transversal geralmente rectangular, a definição da área da superfície superior é igual a uma definição volumétrica, numa forma de realização preferida. Assim, o posicionamento da zona de absorção 56 é referenciado em toda a memória descritiva como estando relacionado com a área da sua superfície superior (isto é, a percentagem da área da superfície superior da zona de absorção posicionada numa dada área).

Assim, de acordo com a presente invenção, pelo menos uma parte da zona de absorção 56 deve ser colocada na

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Case: 4124 X

região de deposição 54, mesmo que, a parte restante possa fi car posicionada em qualquer outro ponto da peça absorvente 42, jncluindo a secção posterior 48 e as regiões terminais 52.(Devendo entender-se que, se se utilizarem várias zonas de absorção , pelo menos, uma parte de uma das zonas de absoj ção deve estar posicionada na região de deposição 54). No entanto, a zona de absorção 56 deve, preferivelmente, ficar posicionada em relação à peça absorvente 42 de tal maneira que a área superficial superior da zona de absorção 56 fique completamente posicionada dentro da secção anterior 50 da peça absorvente 42. Mais preferivelmente , a zona de absorção 56 deve ficar posicionada em relação à peça absorvente 42 de tal maneira que a área da superfície superior da zona de absorção 56 fique completamente posicionada dentro da região de deposição 54 da peça absorvente 42. Ainda mais pref£ rivelmente, pelo menos 30% da área da superfície superior da zona de absorção 56 deve ficar posicionada na metade da frente da secção anterior (aproximadamente 1/3 da frente da peça absorvente total 42) da peça absorvente.

A zona de absorção 56 pode ter qualquer forma desejada que seja consistente com os requesitos de absorção da peça absorvente 42 ou da fralda 20, incluindo , por exemplo, as formas circular, rectangular, triangular, trapezoidal, oblonga, em ampulheta, em funil, em osso de cão, em cabeça de raposa ou oval. As formas preferidas para a zona de absorção 56 são aquelas que aumentam o perímetro da interface entre a zona de absorção 56 e a zona de armazenagem 58, defrnodo que a diferença de capilaridade relativa entre as zonas seja completamente utilizada. Na forma de realização representada nas Figuras 1 a 4, a zona de absorção tem uma fo£ ma oval e uma área de superfície superior igual a cerca de 45 centímetros quadrados (cerca de 7 polegadas quadradas).

A fim de manter um nível mínimo de absorção na secção anterior da peça absorvente 42, a área da superfície superior ou o volume da zona de armazenagem 58 deve compreen der uma percentagem mínima da área superficial superior ou

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Case: 4124 X

do volume de secção anterior 50. Assim, verificou-se que a zona de absorção 56 deve compreender, preferivelmente , menos do que a área total da superfície superior e/ou do volume da secção anterior 50 da peça absorvente 42. (Como, de acordo com uma forma de realização preferida, a zona de absorção 56 tem uma espessura e uma área de secção, recta ge ralmente uniformes, o volume pode ser substituído pela área da superfície superior enquanto ponto de definição). A área da superfície superior da parte da zona de absorção 56 posicionada na secção anterior 50 da peça absorvente 42 compreen de, preferivelmente, menos do que cerca de 50% da área supe£ ficial superior da secção anterior 50. Mais preferivelmente, a área da superfície superior da zona de absorção 56 compreende menos do que cerca de 35% da área da superfície superior da secção anterior 50 da peça absorvente 42, preferindo-se, especialmente, uma percentagem inferior a cerca de 20%. Além disso, a área da superfície superior da zona de absorção 56 compreende, preferivelmente, menos do que cerca de 50% da área superficial superior da região dejdeposição 54, mas, mais preferivelmente, menos do que cerca de 35% e, mais preferivelmente ainda, menos do que cerca de 20%.

A zona de absorção 56 pode,também, ter uma série de áreas de secção transversal e configurações diferentes, incluindo aquelas em que a área de porções da zona de absorção 56 é menor ou maior do que a sua área supercifial superior (isto é, a zona de absorção 56 é menor ou maior por baixo da superfície superior da peça absorvente 42). Por exemplo, a zona de absorção 56 pode ter áreas com a secção recta cónica, trapezoidal, com forma de T ou rectangular. Co mo se mostra nas Figuras 2 e 3, a zona de absorção 56 tem, preferivelmente, uma área de secção recta rectangular, de mc> do a proporcionar uma zona de absorção 56 uniforme.

Além disso, a zona de absorção 56 não precisa de compreender toda a espessura do membro absorvente 42; pode estender-se apenas a uma parte da sua espessura total. A zona de absorção 56 pode, também, ter uma espessura diferente

...·Ο- .··*.· - ...... .. >·“'*%. ,·-;'.· <-> · ’ ;· J

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Case: 4124 X

da da zona de armazenagem 58 que a rodeia lateralmente. No entanto, numa forma de realização preferida representada nas figuras 2 e 3, a zona de absorção 56 estende-se, preferivelmente, a toda a espessura da peça absorvente 42 e tem uma eq pessura igual à espessura da zona de armazenagem 58 que a r£ deia na região de deposição 54.

Apesar da zona de absorção 56 poder ficar transversalmente posicionada em qualquer ponto ao longo da peça absorvente 42, verificou-se que a zona de absorção 56 funciona mais eficientemente quando fica centrada transversalmente dentro da secção anterior 50 ou da região de deposi^ çao 54 da peça absorvente 42. Assim, a zona de absorção 56 fica preferivelmente centrada em relação à linha central lon gitudinal 68 da peça absorvente 42. Mais preferivelmente, a zona de absorção 56 fica posicionada transversalmente, apenas na região central 64 da secção anterior 50 ou da região de deposição da peça absorvente 42, de tal modo que nenhuma zona de absorção 56 fica situada nas regiões das abas 60 e 62.

Esta peça absorvente 42 é preferivelmente obt£ do por assentamento, por meio de ar, de uma pré-forma de peça absorvente com espessura perfilada e, em seguida, calandrando a peça absorvente 42 num rolo de calandragem de espe£ sura fixa para efectuar a densificação da peça absorvente 42. A peça absorvente de espessura perfilada 42 tem, inicial^ mente, áreas de maior peso de base que definem a zona de armazenagem 58, e de menor peso de base que definem a zona de absorção 56. A peça absorvente 42 é, em seguida, calandrada, preferivelmente até, pelo menos, uma espessura uniforme na região de deposição. Assim, cria-se uma zona de absorção 56 de densidade média e de peso de base médio por unidade de área menores em relação à densidade média mais elevada e ao peso de base médio mais elevado da zona de armazenagem 58. Além disso, a composição polimérica absorvente e particulada é adicionada a uma corrente de fibra arrastada por ar, antes da sua deposição na pré-forma para assegurar uma distribui63.387

Case: 4124 X

ção uniforme da composição polimérica através da peça absorvente pré-formada 42.

As Figuras 6 e 7 representam uma forma de realização alternativa de um núcleo absorvente de acordo com a presente invenção. Posiciona-se uma camada de aquisição absor vente 674 sobre uma peça absorvente 642 para formar um núcleo absorvente de camada dupla. Um exemplo dum núcleo abso£ vente de camada dupla semelhante é descrito, mais pormenorizadamente, na Patente de Invenção Norte-Americana No.

673 402, acima mencionada, e incorporada na presente memória descritiva como referência.

Esta camada de aquisição absorvente 674 serve pa. ra recolher rapidamente e conservar temporariamente os líqui. dos descarregados, e para os transportar, por acção de mecha do ponto de contacto inicial para outras partes da camada de aquisição absorvente 674. Como a função principal de cama da de aquisição absorvente 674 é receber os líquidos que pos^ sam através da folha superior 38 e transportá-los para outras áreas da camada de aquisição absorvente 674 e, eventual^ mente, para a peça absorvente 642, a camada de aquisição absorvente 674 pode estar substançialmente isenta da composi. ção polimérica. De preferência, a camada de aquisição absorvente 674 consiste, essencialmente, em material fibroso hidrofílico. Como variante, a camada de aquisição absorvente 674 pode conter quantidades específicas de composição poliiné rica. Assim, a camada de aquisição absorvente 674 pode conter, por exemplo, até cerca de 50%, em peso, de composição polimérica. Nas formas de realização preferidas, o núcleo de aquisição absorvente contém entre 0 e cerca de 8%, em peso, da composição polimérica. Em formas de realização alternativas preferidas, a camada de aquisição absorvente 674 com preende fibras celulósicas quimicamente enrijecidas, como se referiu anteriormente na presente memória descritiva.

A camada de aquisição absorvente 674 na sua configuração desdobrada pode ter qualquer forma pretendida, como por exemplo, forma rectangular, oval, oblonga, assimétri7 O <:#·*♦··'

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Case: 4124 X

.. ·γ,

Mod. 71 20.000 ex. - 90/08 «ejj/ ca ou em ampulheta. A forma da camada de aquisição absorvente 674 pode definir a forma geral da fralda resultante 20.

Em formas de realização preferidas da presente invenção, mos tradas na Figura 6, a camada de aquisição absorvente 674 tem a forma de ampulheta.

A peça absorvente 642 da presente invenção não precisa de ter o mesmo tamanho que a camada de aquisição absorvente 674 , e pode , de facto, ter uma área superficial superior substancialmente menor ou maior do que a área superficial superior da camada de aquisição absorvente 674. Co mo se mostra na Figura 6, a peça absorvente 642 é menor do que a camada de aquisição absorvente 674, e tem uma área superficial superior compreendida entre cerca de 0,25 a cerca de 1,0 vezes a da camada de aquisição absorvente 674. De pr£ ferência, a área superficial superior da peça absorvente 642 é apenas de cerca de 0,25 a cerca de 0,75 e, mais preferível^ mente, ainda de cerca de 0,3 e cerca de 0,5 vezes a da camada de aquisição absorvente 674. Numa forma de realização alternativa, a camada de aquisição absorvente 674 é menor do que a peça absorvente 642, e tem uma área superficial superior em cerca de 0,25 a cerca de 1,0 vezes, mais preferivelmente, em cerca de 0,3 a cerca de 0,95 vezes a do membro absorvente 642. Nesta forma de realização alternativa, a camada de aquisição absorvente 642 compreende, preferivelmente fibras celulósicas quimicamente enrijadas.

A peça absorvente 642 é preferivelmente colocada na fralda ou em outro artigo absorvente, numa relação posicionai específica em relação à folha posterior 40 e/ou à camada de aquisição absorvente 674. Mais particularmente, a p£ ça absorvente 642 é posicionado geralmente em direcção à pa£ te da frente da fralda, de modo que a composição polimérica fique colocada mais eficazmente para adquirir e conservar os líquidos descarregados da camada de aquisição absorvente 674.

posicionamento avançado da peça absorvente 642 pode ser definido por especificação da percentagem da compo35

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Case: 4124 X

sição polimérica total que se encontra à frente de pontos d£ terminados ao longo do comprimento da fralda ou de qualquer outro artigo absorvente. Assim, de acordo com a presente invenção, a peça absorvente 642 é posicionado em relação à folha posterior e/ou à camada de aquisição absorvente 674 de tal modo que (1) pelo menos cerca de 75% da composição polimérica total da peça absorvente 642 se encontra dentro da parte constituída pelos dois terços anteriores da fralda ou de qualquer outro artigo absorvente e (2) pelo menos cerca de 55% da composição polimérica total da peça absorvente 642 se encontra dentro da metade anterior da fralda ou de qualquer outro artigo absorvente. Mais preferivelmente, a peça absorvente 642 fica posicionada em relação à folha posterior 38 e/ou à camada de aquisição absorvente 674 de tal maneira que pelo menos cerca de 90% da composição polimérica total do membro absorvente 642 se encontra na parte dianteira igua: a dois terços, e, pelo menos, cerca de 60% da composição polimérica total se encontre na parte da frente igual a metade da fralda ou de qualquer outro artigo absorvente. (Para as finalidades da presente invenção, o termo porções de uma fralda ou de qualquer outro artigo absorvente pode definir-se com referência à área superficial superior da fralda desdobrada 20 ou artigo absorvente que se encontra à frente de um determinado ponto da linha que define o comprimento da fralda 20 ou do artigo absorvente).

A peça absorvente 642 do núcleo absorvente de camada dupla pode ter qualquer forma pretendida que seja con sistente com uma adaptação confortável, incluindo , por exem pio, a forma circular, rectangular, trapezoidal, oblonga, em forma de ampulheta, em forma de osso de cão ou forma oval Caso se pretenda , a peça absorvente 642 pode ser embrulhada numa teia em envelope de elevada resistência mecânica à humidade, tal como tecido de papel ou um material sintético de poros finos (por exemplo, um material não urdido), para minimizar a possível migração das partículas da composição polimérica para fora da peça absorvente 642. Outro objectivo “7 C “ ----- ...... - -5:

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Case: 4124 X

desse envolvimento é aumentar, conforme desejado, a integridade do núcleo absorvente de camada dupla duranre a utilização. A teia pode, de facto, ser colada à peça absorvente 642. Os meios apropriados para realizar esta operação de colagem incluem o processo de pulverização de cola descrito na Paten te de Invenção Norte-Americana No. 4 573 986, concedida a Minetola e Tucker em 4 de Março de 1986, patente esta que se incorpora na presente memória descritiva como referência.

Em formas de realização preferidas, tal co. mo se representa na Figura 6, a peça absorvente 642 do núclec absorvente de camada dupla é oblonga. Em formas de realização especialmente preferidas, emprega-se uma peça absorvente oblonga 624 embrulhada em tecido colado por pulverização de adesivo.

A Figura 8 representa ainda uma outra forma de realização alternativa de um núcleo absorvente que com preende a peça absorvente 842 da presente invenção. A peça absorvente 842 tem forma assimétrica (isto é, a peça absorvente 842 não é simétrica em relação à sua linha central transversal). Além disso, os valores da densidade e do peso base das regiões das abas 860 e 862 e da secção posterior 848 são diferentes da zona de armazenagem 858 posicionada na região central 864, em virtude do método por meio do qual se forma a peça absorvente 842. As regiões em forma de abas 860 e 862 e a secção posterior 848 são, preferivelmente, fo£ madas com um peso base menor do que a zona de armazenagem 858 da região central 864, uma vez que o material extra nesta forma de realização, não proporciona qualquer acréscimo significativo de benefícios na protecção contra perdas, e assim o custo da peça absorvente 842 é diminuído. A peça absorvente 842 é calandrada de modo a obter-se uma espessura uniforme; a zona de armazenagem 858 da região central 864 tem, por conseguinte, uma densidade média maior do que a sec ção posterior 848 e as regiões das abas 860 e 862. (Deve entender-se que toda ou parte da secção posterior 848 e as regiões das abas 860 e 862 podem, como alternativa, ser calan-.'Λ· V' ·'-W ' t ,4, .-. > í“W ' ,··. '*'-- ··».<·» - · ··63.387

Case: 4124 X

dradas até uma espessura menor do que a região central 864 de modo a terem, aproximadamente, uma densidade média igual ou superior à da zona de armazenagem 858). Além disso, como se mostra na Figura 8, a secção 848 contém , preferivelmente, abas embora não seja necessário contê-las.

A zona de absorção 856 do membro absorvente 842 tem a forma de um funil. A forma de funil é definida por uma parte geralmente triangular 884 em combinação com uma porção em haste ou rectangular 886. A porção triangular 884 é especialmente eficaz na absorção dos líquidos descarregados por um utente do sexo masculino, enquanto a porção em haste 886 é eficaz no caso de uma utente do sexo feminino. A fim de re. sistir ao fechamento da porção em forma de haste 884 da zona de absorção 856 durante a sua fabricação ou utilização, a porção em haste 884 deve ter uma largura mínima; de preferên cia , pelo menos cerca de 3/8 polegada para o material fibrq so preferentemente utilizado na presente invenção. A forma de zona de aquisição 856 pode também variar de acordo com o tipo do utente previsto, tal como preferivelmente uma forma triangular 884 para um utente do sexo masculino.

A Figura 9 representa uma outra forma de realização alternativa da presente invenção, em que o núcleo absoj^ vente pode compreender a peça absorvente 942 com uma matriz estratificada de material de fibras e uma mistura de material de fibras e de partículas 900 da composição polimérica da presente invenção. A peça absorvente 942 compreende assim uma zona de armazenagem 958 (designada pelas linhas tracejadas) e uma camada de polvilhação 902 (camada de aquisição/ distribuição). A zona de armazenagem 958 fica, preferivelmen te, posicionada apenas na secção anterior 850 da peça absorente 942 de tal maneira que a secção posterior 48 não compr£ enda uma zona de armazenagem 958 (isto é, a secção posterior 48 não compreende uma mistura de material fibroso e de composição polimérica). Esta configuração economiza custos de material e, ao mesmo tempo, proporciona o benefício refereçte a perdas na extremidade da peça absorvente 942. Além disi “7 :,*·+·**. ?·»'..«f »..:72§73fArí(

63.387 , Case: 4124 X

Mod. 71 - 20.000 ex. - »0/06 so, tanto a zona de armazenagem 958 como a zona de absorção 956 não abrangem a espessura total da peça absorvente 942, mas prolongam-se apenas por uma fraeção (preferivelmente, en tre cerca de 25 e cerca de 95%, mas mais, preferivelmente, entre cerca de 75 e cerca de 95%) da espessura total da peça absorvente 942. Assim, a camada de polvilhação 902 é, de prq ferência, relativamente mais fina em espessura do que a zona de absorção 956 e a zona de armazenagem 958 da peça absorven te 942, e é formada a partir de, pelo menos, a porção da espessura da peça absorvente 942 que não compreende a zona de absorção 056 e a zona de armazenagem 958; mais preferivelmen te , a camada de polvilhação 902 é também formada a partir da secção posterior 48 da peça absorvente 942. Na forma de realização representada, tanto a zona de absorção 956 como a camada de polvilhação 902 consistem, de preferência essencialmente em material de fibras hidrofílicas que tem quantidades limitadas (desde cerca de 0 a cerca de 2%) da composição polimérica nela dispersa. Além disso, a zona de absorção 956 e a camada de polvilhação 902 são feitas dos mesmos materiais e têm a mesma densidade e peso base, de modo que o membro absorvente 942 tem, no essencial, uma zona de absorção global rodeando a zona de armazenagem 958.

Os líquidos corporais que são depositados na zona de absorção 956 são rapidamente adquiridos e passam para dentro da peça absorvente 942 em que ou são transportados para a zona de armazenagem 958 pelo gradiente capilar existente entre a zona de armazenagem 958 e a zona de absorção 956, ao longo da sua interface , ou são arrastados por efeito de mecha ou empurrados pela gravidade para a camada de polvilhação 902 depois do que os líquidos são rapidamente transportados por acção de mecha , do ponto de contacto inicial na zona de absorção 956 para as outras partes da camada de polvilhação 902, onde a diferença capilar entre a camada de polvilhação 902 e a zona de armazenagem 958 faz com que o líquido seja transportado para a zona de armazenagem 958. Assim, axiste uma maior área de gradiente capilar entre a zo ' <r '

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63.387

Case: 4124 X

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 na de armazenagem 958 e outras porções da peça absorvente 942, de modo que a zona de armazenagem 958 e, mais particularmente, as partículas 900 da composição polimérica são ut_i lizadas mais eficazmente. Assim, apesar de a zona de absorção 956 e a camada de polvilhação 902 poderem ter caracterís^ ticas e construções diferentes, como por exmeplo, ser feitas de materiais diferentes,ter densidades diferentes ou ter pa£ tículas da composição polimérica dispersas em ambas, prefere, -se que a zona de absorção 956 e a camada de polvilhação 902 consistem no mesmo material, tenham a mesma densidade e sejam essencialmente desprovidas de partículas da composição polimérica, de maneira a que os líquidos possam ser rapidamente transportados por efeito de mecha para e através da peça absorvente 942.

A peça absorvente 942 desta forma de realização alternativa é, preferivelmente, fabricado pelos processos e dispositivos descritos na Patente de Invenção Norte-Amc ricana No. 4 888 231, intitulada Núcleos Absorventes Tendo uma Camada de Polvilhação (Absorbent Cores Having a Dustinj Layer), concedida a John J. Angstadt em 19 de Dezembro de 1989 e incorporada na presente memória descritiva como referência. Assim, a peça absorvente 942 é preferivelmente feita assentando numa corrente de ar uma camada de apenas material fibroso numa pré-forma constituída por uma peça absorvente perfilada , para formar o que será a camada de polvilhação 902 e a zona de absorção 956. A zona de armazenagem 956 é en tão assente em corrente de ar sobre a camada de polvilhação e a peça absorvente é calandrada para adquirir uma espessura uniforme.

A Figura 10 representa uma vista em perspectiva de uma forma de realização alternativa da fralda da presente invenção, em que o membro absorvente 942 da Figura 9 fica encaixado entre uma folha superior 1002 e uma folha pos^ teior 1004 para formar a fralda descartável 1000. A peça absorvente 942 fica preferivelmente colocada de tal maneira que a camada de polvilhação 902 fica posicionada adjacenteHA· W'

63.387 ι Case: 4124 X

A: ÍS3 I

Mod. 71 · 20.000 βχ. · 90/08 w

mente à folha posterior 1004, para que a peça absorvente 942 possa funcionar como anteriormente se descreveu na presente memória descritiva. Embora não seja preferido, a zona de armazenagem 958 pode, como alternativa, ficar posicionada adjacentemente à folha posterior 1004, de modo que a camada de polvilhação 902 actue como uma camada de distribuição/aquisição de fluído e a zona de armazenagem 958 actue como camada inferior de armazenagem de fluído, como a estrutura descrita na Patente de Incvenção Norte-Americana No. 4 673 402, anteriormente referenciada na presente memória descritiva.

A Figura 11 representa uma forma de realização al. ternativa da presente invenção, em a forma da zona de absorção 1156 (representada pelas linhas tracejadas) tem a forma de cabeça de raposa. (E assim chamada porque se parece com o perfil frontal de uma cabeça de raposa). Como se referiu anteriormente, verificou-se que uma zona de absorção triangular é especialmente eficaz com utentes do sexo masculino.

No entanto, uma tal zona de absorção não se comporta tão bem no caso das utentes do sexo feminino . verificou-se que a forma optimizada para a zona de absorção para utentes do sexc feminino é a forma de cabeça de raposa representada na Figura 11. A forma de cabeça aumenta o perímetro da interface en tre a zona de absorção 1156 e a zona de armazenagem 1158.

Além disso, a forma de cabeça de raposa fica posicionada mais longe da extremidade dianteira da peça absorvente 1142 do que a zona de absorção triangular utilizada por utentes do sexo masculino, ficando colocada mais próximo do ponto de des carga, dada a diferença anatómica entre utentes do sexo masculino e utentes do sexo feminino. Assim, a zona de absorção com a forma de cabeça de raposa 1156 melhora a distribuição de fluído no caso de utentes do sexo feminino.

Ainda uma outra alternativa para as formas de rea^ lização das peças absorventes acima referidas passa pela variação do tamanho dos poros das fibras sem que, necessáriamente, varie a densidade das fibras, para formar uma zona de absorção e uma zona de armazenagem. Por exemplo, podem utiO • λ' Jríí·;

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Case: 4124 X

lizar-se, com vantagem, dimensões de fibras finas de madeira dura, substituindo com, pelo menos, cerca de 50%, e, preferi^ velmente, cerca de 80 a 100% de fibras penugentas de madeira dura com, aproximadamente, a mesma densidade que a menor densidade de fibras finas de madeira macia, as fibras de madeira macia na zona de armazenagem. Isto pode fazer-se porque as fibras finas de madeira dura tem menores dimensões de poro do que o material de fibras finas de madeira macia. Como resultado, obtém-se igualmente uma diferença de capilaridade que cobre no âmbito da presente invenção, mesmo que a densidade de cada zona seja igual. Assim, por exmeplo, pode obter-se uma peça absorvente com uma polpa predominantemente de madeira macia, com estrutura de poros finos, para definir a zona de absorção, e com uma polpa de fibras finas predominantemente de madeira dura para definir a zona de armazenagem.

Em utilização, a fralda 20 aplica-se ao utente posicionando a região do cós da cintura posterior 24 por baixo das costas do utente, e puxando a parte restante da fralda 20 por entre as pernas do utente, de modo que a região do cós da cintura anterior 22 fique posicionada à frente do utente. As presilhas fixadores constituídos por pedaços de fita 46 são então presos a, preferivelmente, áreas da face exterior da fralda 20.

Como as composições poliméricas absorventes e particuladas, e, consequentemente, as peças absorventes da presente invenção têm uma elevada capacidade de absorção de fluídos menstruais, assim como de urina, estas estruturas, muito embora definidas em termos de capacidade relativa a urina sintética, são também apropriadas para a utilização em pensos higiénicos.

A Figura 17 representa uma forma de realização alternativa da presente invenção, em que o artigo absorvente descartável é um penso higiénico 1720, concedido para receber e conter descargas vaginais tais como líquidos menstruais. Os pensos higiénicos descartáveis são concebidos de ma81

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Case: 4124 X

neira a serem mantidos juntos ao corpo humano através da uti. lização de uma peça de vestuário, tal como uma peça de vestuário interior ou umas cuecas, ou por meio de um cinto especialmente concebido para o efeito. Exemplos dos tipos de pensos higiénicos a que a presente invenção se adapta facilmente são apresentados na patente de Invenção Norte-Americana No. 4 687 478, intitulada Penso Higiénico Formado com Abas (Shaped Sanitary Napkin With Flaps), que foi concedida a Kees J. Van Tilburg em 18 de Agosto de 1987; na Paten te de Invenção Norte-Americana No. 4 589 876, com o título Penso Higiénico (Sanitary Napkin), concedida a Kees J. Van Tilburg em 20 de Maio de 1986; na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 681 578, intitulada Revestimento de Calças com Áreas de Ventilação (Pantiliner With Ventilation Areas), concedida a Arthur B. Anderson e Sherry L. Brandt em 20 de Julho de 1987; e na Patente de Invenção Nor. te-Americana No. 4 690 680, com o título de Meios de Ligação Adesiva para Artigos Absorventes (Adhesive Attachement Means for Absorbent Articles), concedida a Maureen L. Higgins em 1 de Setembro de 1987. Todas estas patentes são incluídas na presente memória descritiva como referência.

É evidente, da descrição que se segue, que as condições poliméricas absorventes e particuladas e as peças absorventes descritas na presente memória descritiva podem ser utilizadas como núcleo absorvente desses pensos higiénicos. Por outro lado, deve entender-se que a presente invenção não se limita a qualquer estrutura ou configuração específica de penso higiénico.

A Figura 17 é uma vista em planta de um penso higiénico 1720 que integra a presente invenção, antes de ser colocado na roupa interior do utente. Como se pode ver na Figura 17, uma construção preferida de penso higiénico compreende uma folha superior 1726 permeável a líquidos, um núcleo absorvente 1728, uma folha posterior impermeável a líquidos 1730 e um sistema de fixação 1724 para segurar o penso higiénico 1720 à roupa interior do utente. Apesar da o r*

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Case: 4124 X fi

folha superior 1726, o núcleo absorvente 1728 e a folha posterior 1730 poderem ser realizados de acordo com uma série de configurações bem conhecidas, uma configuração preferida de penso higiénico está representada e descrita, em termos gerais, na Patente de Invenção Norte-Americana acima referen ciada, No. 4 687 478, em que o penso higiénico 1720 tem, adi. cionalmente, abas 1732 e 1732’.

A Figura 17 representa uma forma de realização preferida do penso higiénico 1720, em que a folha superior 1726 e a folha posterior 1730 sao coestensivas e têm dimensões de comprimento e de largura geralmente maiores do que as do núcleo absorvente 1720, para formar as abas 1732 e 1732’. A folha superior 1726 está unida a e sobreposta à folha posteror 1730 para formar a periferia do penso higiénico 1720. 0 penso higiénico 1720 tem uma superfície interior 1734 e uma superfície exterior 1736. Em geral, a superfície exterior 1736 prolonga-se de uma margem extrema 1738 até à outra margem extrema 1738 e desde uma margem longitudinal 1740 até à outra margem longitudinal 1740, e é a superfície mais afast£ da do utente durante a utilização do penso higiénico 1720, sendo concebida de maneira a ajustar-se à roupa interior do utente. Quando se utiliza uma folha posterior 1730, esta forma,tipicamente , a superfície exterior 736. A superfície interior 1734 é a superfície oposta à superfície exterior 736 e, na forma de realização representada, é tipicamente formada pela folha superior 1726. Em geral, a superfície interior 734 é a superfície co-extensiva da superfície exterior 1736 que está, na sua maior parte, em contacto com o utente quando o penso higiénico 1720 está a ser utilizado.

Na forma de realização preferida do penso higiénico 1720, tal como se representa na Figura 17, o sistema de fixação 1724 compreende um membro de ligação 1724 posicionado na superfície exterior 1736 do penso higiénico 1720 e uma fc> lha de libertação (não representada) que, como é conhecido da técnica, está ligada ao adesivo do membro de ligação 1742 , podendo ser solta.

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Case: 4124 X

Como uma das formas de realização preferidas do penso higiénico 1720 da presente invenção compreende abas de ligação 1732 e 1732’ , proporcionam-se também, numa ou em ambas as abas 1732 e 1732’, um membro de ligação de aba 1746 para manter as abas 1732 e 1732’ em posição depois de as mes mas 1732 e 1732’ terem diso dispostas em volta dos bordos da região das virilhas da peça de vestuário interior. Coloca -se,também, uma folha de libertação (não representada) sobre cada um dos membros de ligação de aba 1746 , para proteger o adesivo até o penso higiénico 1720 ser utilizado, send< a folha de libertação então retirada e a aba enrolada em vol. ta dos bordos da região da virilhas da peça de vestuário interior .

A folha superior 1726 pode ser feita de qualquer um dos materiais da folha superior referidos a respeito das fraldas. Numa forma de realização preferida, a folha superior 1726 compreende, preferivelmente, uma película termoplástica formada tal como se descreve na Patente de Invenção Norte-Americana No. 4 342 314, intitulada Teia de Plástico Resiliente Possuindo Propriedades Semelhantes a Fibra (Resillient Plastic Web Exhibiting Fiber-Like Properties), con cedida a Clifford J. Radel e Hugh A. Thompson em 3 de Agosto de 1982; e na Patente de Invenção Norte-Americana No.

463 045, com o título Teia Plástica tridimensional Macro£ copicamente Expandida que Possui uma Superfície Visível não Brilhante e Impressão ao Tacto Semelhante a Tecido (Macros^ copically Expanded Three-Dimensional Plastic Web Exhibiting Non-Glossy Visible Surface and Cloth-Like Tactile Impression), concedida a Nicholas A. Ahr, William I. Mullane, Jr. e William R. Quellette, em 31 de Julho de 1984; patentes estas que se incorporam na presente memória descritiva como re ferência .

A folha posterior 1730 pode ser feita de qualquer um dos materiais de folhas posteriores referidos a respeito de fraldas. A folha posterior compreende , preferivel^ mente, uma película de polietileno.

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Case: 4124 X

núcleo absorvente 1728 é posicionado entre a folha superior 1726 e a folha posterior 1730, e pode ser fei. to de qualquer uma das peças absorventes da presente inven ção ou apenas das composições poliméricas absorventes sob a forma de partículas da presente invenção. Numa forma de realização alternativa do penso higiénico 1726, o núcleo absorvente 728 compreende um laminado (uma peça absorvente em camadas) tal como se descreveu na presente memória descritiva.

Em utilização, o penso higiénico 1720 é seguro ao lado interno de uma peça de vestuário interior, na região das virilhas , com o lado com fixador por adesivo do penso higiénico 1720, sensível a pressão em direcção à região das virilhas da peça de vestuário interior. Assim, a peça de ves ttuário interior serve como membro receptor do sistema de fi. xação 1724. A folha de libertação é retirada do membro de ligação 1742 e o penso higiénico 1720 é fixado em posição, por firme compressão do dispositivo de fixação com adesivo sensível à pressão 1742 contra o material da zona das virilhas da peça de vestuário interior.

Urina Sintética

A urina sintética específica utilizada nos métodos de ensaio da presente invenção é designada nesta memória descritiva como urina sintética. A urina sintética é vulgarmente conhecida como Jayco Synurine e pode ser obtida na firma Jayco Pharmaceuticals Company. Camp Hill, Pensilvânia, Estados Unidos da América. A formulação da urina sintética é a seguinte: 2,0 g/litro de KC1; 2,0 g/1 de Na₂S0₄; 0,85 g/1 de (NH₄)H₂P0₄; 0,15 g/1 de )NH₄)₂HPO₄; 0,19 g/1 de CaCl₂e 0,23 g/1 de MgCl₂· Todos os produtos químicos são do grau de pureza de reagente. 0 pH da urina sintética está compreen dido entre 6,0 a 6,4.

Métodos de Ensaio

A. Escolha e Peneiração de Amostras

A fim de testar amostras representativas das com

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Case: 4124 X

posições poliméricas nos ensaios descritos mais adiante na presente memória descritiva, produzem-sefracções específicas das amostras . A fracção específica escolhida para os en saios, de acordo com a presente invenção, é uma amostra com cerca de 300 micrómetros (peneiro normal número 50) a cerca de 850 micrómetros (peneiro normal número 20). Assim, as amoji tras a testar de acordo com a presente invenção são designadas como fracção 20/50. A fim de se obter a fracção 20/50 se parada e peneirada, separa-se uma amostra ou uma pluralidade de partículas e, em seguida, peneiram-se a através de um conjunto de peneiros com tamanhos de abertura, decrescentes

Repartem-se por oito fracções aproximadamente iguais 40 gramas de uma amostra representativa a granel da composição polimérica. A amostra é quarteada, seguindo as instruções do fabricante, com um Rotary Microriffler modelo RR-4, que se pode adquirir na firma Quantachrome Co. de Syosset, NY, Estados Unidos da América. Uma dessas fracções é então transferida para um conjunto de peneiros, o conjunto de peneiros contém, de cima para baixo, um peneiro normal nú mero 20 (850 micrómetros), um peneiro normal número 50 (300 micrómetros) e um vaso de recepção. A fracção quarteada é peneirada seguindo as instruções do fabricante, com um penei^ ro vibratório agitado de 7,6 milímetros (3 polegadas) modelo SS-5. 0 agitador de peneiração, o peneiro normal número 20 (300 micrómetros), o peneiro normal número 50 (850 micrómetros) e o recipiente de recolha podem obter-se na firma Gilson Company, Inc. de Worthington, 0H, Estados Unidos da América. A fracção quarteada é sacudida durante três minutos a, aproximadamente , 2.100 vibrações por minuto (6 no marcador do instrumento) para se obter uma amostra com a granulometria compreendida entre 300 e 850 micrómetros; isto é, uma amostra que consiste em partículas que passam através de m peneiro de 20 malhas (peneiro número 20) e que são retidas num peneiro de 50 malhas (peneiro número 50) e que, na presente memória descritiva, possa ser designada, simplesmente, como fracção 20/50.

O Z

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Case: 4124 X

Β. Velocidade de Inchamento

Coloca-se uma amostra da fracção 20/50 da compq sição polimérica num tubo de ensaio , adiciona-se-lhe uma quantidade específica de urina sintética , e mede-se o tempo neecssário para a amostra absorver a urina sintética . A velocidade de absorção de fluído da amostra determina a taxa de inchamento. A taxa de inchamento mede a velocidade média de absorção de cluído por uma amostra de fracção 20/50 e para uma carga de 28 gramas por grama, na presença de condições de bloqueamento do gel potencial. À medida que a massa do gel se dilata para cima no fluído contido no tubo, a altura de leito do gel aumenta. Para composições poliméricas especialmente tendentes a bloqueamento de gel, atinge-se um ponto no qual a permeabilidade do leito de gel limita o inchamento das partículas de gel interiores. Quer dizer, a velocidade à qual o fluído pode penetrar e deslocar-se através do leito é menor do que a velocidade à qual o fluído se pode difundir pelas partículas, para as composições poliméricas :om propriedades mínimas de bloqueamento por gel, este método apontará para resultados virtualmente não afectados pelas propriedades do leito.

procedimento subsquente desenvolve-se em condições laboratoriais normais de 23° C (73°F) e 50% de humidade relativa. Utilizando uma balança normal com três casas decimais, pesa-se uma amostra de 0,358 grama , com mais ou menos 0,001 grama, de uma amostra da fracção 20/50 da composição polimérica, e coloca-se no fundo de um tubo de ensaio normalizado com 16 milímetros de diâmetro , tal como se pode obter na firma Fisher Scientific Co., Pittsburgh, PA, Estados Unidos da América. Ao tubo de ensaio mantido verticalmen te adicionam-se 10,0 ml de urina sintética , pondo-se , ao mesno tempo , em funcionamento um cronómetro . 0 cronómetro é parado no momento em que a massa de gel em expansão da com posição polimérica submetida a inchamento atinge o fundo do menisco da urina sintética presente no tubo de ensaio. A tar» *»

63.387

Case: 4124 X

xa de inchamento (sr) da composição polimérica é calculada da seguinte maneira:

sr = (a quantidade de urina sintética por grama de composição polimérica adicionada à amostra, sendo , neste caso o valor 28), dividida por (tempo decorrido em segundos).

valor da taxa de inchamento utilizado na presen te memória descritiva corresponde à taxa média de inchamento de três amostras.

Deve notar-se que a taxa de inchamento de composições polimêricas de várias eargas (não apenas eargas de 28 x) pode determinar-se variando a quantidade de urina sintét_i ca adicionada à amostra da fracção 20/50. Por exemplo, uma taxa de inchamento 15 x pode calcular-se adicionando 5,36 ml de urina sintética a uma amostra com o peso de 0,358 grama .

C. Pressão de Expansão do Gel

Coloca-se uma amostra de uma fracção 20/50 da com posição polimérica num aparelho especial de pressão de expan são do gel, como se descreve mais adiante na presente memória descritiva, e faz-se contactar com uma quantidade específica de urina sintética. Mede-se com o aparelho a força l_í quida exercida pela massa de gel expandido da amostra e depois converte-se em pressão de expansão de gel.

Na Figura 18, está representada uma vista lateral do aparelho utilizado para medir a pressão de expansão de gel das composições polimêricas da presente invenção. 0 aparelho compreende, geralmente, um suporte para o ensaio, 1810 uma plataforma de montagem porta-objectos 1812, um porta-objectos 1814, uma consola de alinhamento da amostra 1816, um suporte da amostra 1818, uma célula de absorção 1820, umasapata de compressão 1822 e um medidor de força 1824.

suporte de ensaio 1810 compreende uma base 1826 . · ·· · 63.387

Case: 4124 X — ¹

A3R.i£31 uma coluna 1828 fixada à base 1826, uma plataforma de ensaio móvel 1820 fixada à coluna 1828 e uma consola de montagem do medidor de força 1832 fixada à coluna 1828 por cima da plata^ forma de ensaio 1830. A plataforma de ensaio 1830 é operado por um sistema de alavancas de cremalheira e pinhão de ataque Como se mostra na Figura 18, o sistema de alavancas de crema lheira e pinhão de ataque compreende uma cremalheira 1834, uma alavanca 1836 e um parafuso de bloqueio 1838. 0 suporte de ensaio compreende um suporte de ensaio Ametek modelo RP número ML-3656, que se obtém na firma Crown Tool & Supply Co. de Solon, 0H, Estados Unidos da América.

A plataforma de montagem do porta-objectos 1812 está representada nas Figuras 18a e 18b e compreende uma ch£ pa com 7,6 por 7,6 centímetros (3 por 3 polegadas) , que tem dois furos roscados 1842 feitos na chapa à distância de 1,11 cm (7/16 polegada) de uma primeira margem 1844 da chapa 1840, com os seus centros distanciados de 2,5 cm (1 polegada) dos lados opostos 1846 da chapa 1840. Uma haste de suporte que tem 1,3 cm (1/2 polegada) de comprimento e 0,64 cm (1/4 pole gada) de diâmetro está fixada à parte inferior da chapa 1840. A plataforma de montagem do porta-objcetos 1812 é feita de alumínio.

porta-objectos 1814 está fixado à plataforma de montagem do porta-objectos 1812 por meio de parafusos que passam através dos furos roscados 1842. 0 porta-objectos 1814 proporciona o controlo dos movimentos do tipo semelhante ao de um microscópio. 0 porta-objectos 1814 é assim dotado de um ajustamento grosseiro 1850, um ajustamento fino 1852 e um parafuso de regulação 1854. 0 porta-objectos 1814 compreende um porta-objectos com plataforma com movimento de precisão número J36O8, que se pode obter na firma Edmund Scientific Co. de Barrington, NJ, Estados Unidos da América.

A consola de alinhamento da amostra 1816 está representada na Figura 18c e compreende uma peça com forma em U, constituída por uma peça rectangular com, aproximadamente, 90 por 60 milímetros. Os pernos 1856 do U têm, cada

- ftQ 63.387

Case: 4124 X

um, aproximadamente 25 por 60 milímetros , com a base 1858 tendo, aproximadamente, 40 por 10 milímetros, de tal maneira que a abertura do U é, aproximadamente, igual a 40 por 50 mm. Na consola de alinhamento da amostra , fazem-se quatro furos roscados com 3,5 milímetros de diâmetro, a 20 mm das margens laterais 1862 e 5 mm das margens terminais 1864. A consola de alinhamento da amostra 1816 é feita de chapa de material LEXAN com 0,64cm (1/4 polegada). A consola de alinhamento da amostra 1816 é fixada na parte superior do porta-objectos 1814 por meio de furos roscados e de parafusos.

suporte da amostra 1818 é seguro, de maneira solta, pela consola de alinhamento da amostra 1816, na abertura U. 0 suporte de amostra 1818 está representado nas Figu ras 18d e 18e. 0 suporte da amostra 1818 é formado por um bloco com cerca de 40 milímetros de largura por 40 mm de com primento e por 38 mm de altura. No suporte da amostra 1818, é formada uma abertura cilíndrica central 1866 que tem o di£ metro de 25 mm e o comprimento de 25 mm. 0 suporte da amostra é feito de LEXAN.

A célula de absorção 1820 é montada, de maneira solta, no suporte da amostra 1818, colocando a célula de absorção 1820 na abertura cilíndrica central 1866. A célula de absorção 1820 deve ter um diâmetro interior igual a 23 milímetros . A célula de absorção 1820 compreende uma célula da absorção padrão número 07-102, disponível na firma Fisher Scientific de Pittsburg, PA., Estados Unidos da América.

medidor de força 1824 está fixado à consola de montagem do medidor de força 1832 do porta-objectos de en saio 1810. 0 medidor de força 1824 é o Accuforce Cadet 0-500 Gauge AFC-1 de leitura inversa, RS 232 número ML-5801-4, que pode obter-se na firma Crown Tool & Supply Co de Solon, 0H, Estados Unidos da América.

A sapata de compressão 1822, como se mostra nas Figuras 18f e 18g, está fixada ao medidor de força

1824. A sapata de compressão 1822 compreende uma base 1868 e uma haste 1870. A base 1868 é formada por uma chapa circu63.387

Case: 4124 X

v^· ·

Mod. 71 - 20.000 ex. · 90/08 lar que tem o diâmetro de 20,5 milímetros e a espessura de

2.5 milímetros. A haste 1870 é uma vareta com diâmetro de

6.5 mm e comprimento de, aproximadamente, 80 mm. Um furo de ligação do medidor 1872, com aproximadamente, 12,7 mm (1/2 polegada) de comprimento , e tendo uma rosca interior 10-32, é colocada na extremidade da haste 1870 que se opõe à base 1868, para segurar a sapata de compressão 1822 ao medidor de força 1824. A sapata de compressão 1822 é feita de alumínio.

No suporte de ensaio, pode também usar-se um iluminador (não representado). 0 iluminador compreende um ilum£ nador de fibras opticas número N-09745-00, que se pode obter na firma Cole-Parmer de Chicago, II., Estados Unidos da América .

procedimento seguinte realiza-se em condições laboratoriais normais, a 25°C (73°F) e 50% de humidade relativa. Utilizando uma balança normal com três casas decimais, pesa-se uma amostra de 0,358 gramas , com mais ou menos 0,001 grama de uma amostra da fracção 20/50 da composição po. limérica, e coloca-se na célula de absorção 1820. À amostra adicionam-se 10,0 ml de urina sintética (uma carga igual a 28 x). Coloca-se a célula de absorção 1820 no suporte da amostra 1818, que é colocado na consola de alinhamento da amostra 1816 no suporte de ensaio 1810. Liga-se o iluminador Utilizando a alavanca 1836 na plataforma de ensaio 1830 do suporte de ensaio 1810, a amostra é subida, até que a sapata de compressão 1822 esteja quase a tocar no fluído. Usando os ajustamentos grosseiro/fino 1850 e 1852 existentes no po£ ta-objectos 1814, faz-se subir a amostra até que o nível do fluído esteja alinhado com a parte superior da base 1868 da sapata de compressão 1822. Isto consegue-se olhando através da parte superior da base da sapata 1868. 0 fluído que está na parede da célula de absorção devido à tensão superficial aparece sob a forma de uma banda branca. À medida que a amostra sobe, esta banda desloca-se para mais perto da base da sapata 1868, e bloqueia , eventualmente, a cor prateada da base da sapata 1868. Quando a banda branca está acima

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Case: 4124 X _? ,q'

Mod. 71 · 20.000 ex. - 90/08 da parte superior da base da sapata 1868, aparece uma banda prateada. Neste momento, a amostra é abaixada até que a banda prateada desapareça , pura e simplesmente. Quando a massa de gel atinge a base da sapata 1868, regula-se um temporizador ⁵ para trinta minutos e põe-se em funcionamento. 0 temporizador é um cronómetro Desktop Dual Timer Número N-08610-14, que se pode obter na firma Cole-Palmer de Chicago, II., Est£ dos Unidos da América. Depois de decorridos trinta minutos, regista-se a força em gramas indicada no medidor de forças

1824. (Também se regista o pico da força) . A pressão de expansão de gel (gep), em dines por centímetro quadrado, é cal. culada da seguinte forma:

gep = (força ao fim de 30 minutos, em gramas ₅ multiplicada por (981 dines por grama); divide-se o resultado por (3,14 cm^, em que 3,14 cm^ é a área da base da sapata 1868).

Repete-se este procedimento com duas amostras adicionais. A pressão de expansão de gel da composição polimérica é a média de três valores do gep, obtidos como se descreveu acima.

Deve notar-se que a pressão de expansão de gel das composições poliméricas sob várias cargas (não apenas cargas de 28 x) pode determinar-se variando a quantidade de urina sintética adicionada às amostras da fracção 20/50. Por exemplo, pode calcular-se uma pressão de expansão de gel 15 X adicionando 5,36 ml de urina sintética a uma amostra de 0,358 grama.

D. Capacidade de Absorção

A composição polimérica é colocada dentro de um saco de chá, mergulhada num resto de urina sintética durante um intervalo de tempo espacificado e, em seguida, centrifugada durante um período de tempo específico. A pro35 •f -·< _e ·

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Case: 4124 X . .. λ 4*» **^ι ‘ y**~:

porção entre o peso final da composição polimérica depois da centrifugação menos o peso inicial (ganho líquido de fluído) e o peso inicial determina a capacidade de absorção.

procedimento seguinte realiza-se em condições laboratoriais normais, a 23°C (73°F) e a 50% de humidade relativa. Utilizando um cunho de corte de 6 por 12 centímetros corta-se o material do saco, de chá, dobra-se ao meio no sen tido do comprimento e veda-se em dois lados com um vedante de barra em T para dar origem a um saco de chá quadrado com 6 por 6 centímetros . 0 material do saco de chá utilizado é um material vedável por calor do grau 1234, que se pode obter na firma C. H. Dexter, Division of the Dexter Corp., Windsor Locks, Connecticut , Estados Unidos da América, ou material equivalente. Se se pretender reter as partículas fi. nas, deve utilizar-se um material para saco de chá de menor porosidade. Pesam-se 0,200 gramas , com mais ou menos 0,005 grama, da composição polimérica num papel de pesagem, e trans ferem-se para o saco de chá. Veda-se a parte superior (extre. midade aberta) do saco de chá. Veda-se um saco de chá vazio na sua parte superior e utiliza-se como ensaio em branco·. Despejam-se , aproximadamente , 300 ml de urina sintética pa. ra dentro de um copo de precipitação de 1.000 ml . Mergulha-se o saco de chá vazio na urina sintética. 0 saco de chá que contém a composição polimérica (saco de chá de amostra) é mantido horizontalmente para que o material se distribua uniformemente através do saco de chá. Este é colocado à superfície da urina sintética. Deixa-se molhar o saco de chá durante um período não superior a um minuto e, em seguida, submerge-se completamente e deixa-se embeber durante sessenta minutos. Aproximadamente dois minutos depois de a primeira amostra ter sido mergulhada, mergulha-se um segundo conjunto de sacos de chá, preparados de maneira idêntica ao pri^ meiro conjunto de sacos de chá, com amostra e vazio, e embebe-se durante sessenta minutos da mesma maneira que o primejL ro conjunto . Depois de decorrido o tempo de embebimento prescrito para cada conjunto de amostras nos sacos de chá,

63.387

Case: 4124 X

retiram-se prontamente os sacos de chá da urina sintética (utilizando pinças). As amostras são,então, centrigugadas como de descreve mais adiante. A centrífuga utilizada é uma centrífuga Delux Dynac II, modelo Fisher n². 05-100-26, que se pode obter na firma Fisher Scientific Co. de Pittsbrugh, PA., Estados Unidos da América , ou equivalente.A centrífuga deve estar equipada com um tacómetro de leitura directa e um travão eléctrico. A centrífuga está ainda equipada com um cesto cilíndrico inserido que tem, aproximadamente, 6,35 centímetros (2,5 polegadas) de altura de parede exterior, 21,425 centímetros (8,435 polegadas) de diâmetro exterior, 20,155 centímetros (7,935 polegadas) de diâmetro interior, nove filas de furos circulares com cerca de 3/32 polegada (0,238 centímetro) de diâmetro, igualnente distanciados em volta da circunferência da parede exterior, e um fundo com 6 furos de drenagem circulares com diâmetro de 0,635 cm (1/4 polegada), igualmente separados em volta da circunferência do fundo do cesto , com uma distância igual a 1,27 centímetros (1/2 polegada) entre superfície interior da parede ex terior e o centro Uos furos de drenagem ou equivalente. 0 cesto é montado na centrífuga de maneira a poder rodar, assim como a travar, em uníssono com a centrífuga. Os sacos de chá que contêm a amostra são colocados no cesto da centrífuga, estando uma extremidade dos sacos de chá dobrada no sentido da rotação da centrífuga, para absorver a força inicial Os sacos de chá vazios são colocados de ambos os lados dos correspondentes sacos de chá com amostra . 0 saco de chá com amostra do segundo conjunto deve ser colocado no lado oposto relatívamente ao saco de chá do primeiro conjunto; e o saco de chá vazio do segundo conjunto deve ficar do lado oposto ao do saco de chá vazio do primeiro conjunto, para equilibrar a centrífuga. A centrífuga é posta em funcionamento e a sua velocidade é feita subir rapidamenre até atingir um va lor estável igual a 1,500 rotações por minuto. Uma vez estabilizada a centrífuga a 1.500 rotações por minuto, regula-se o temporizador para três minutos . Decorridos os três minun /.

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Case: 4124 X

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c <W.< 13 tos, a centrífuga é desligada e o travão aplicado. Retira-se o primeiro saco de chá com amostra · o primeiro saco de chá vazio e pesam-se separadamente. R^pete-se o procedimento com o segundo saco de chá com amostra e o segundo saco de chá vazio . A capacidade de absorção (ac) de cada uma das amostras é calculada da seguinte maneira:

ac = (peso do saco de chá com amostra depois de centrifugado menos o peso do saco de chá vazio depois de centrigugado, menos o peso da composição polimérica seca) dividido por (peso seco da composição polimérica).

valor da capacidade de absorção para ut£ lização na presente memória decritiva é a capacidade de absoj^ ção média das duas amostras.

E. Medição da Área Superficial BET por Unidade de Massa

Determina-se a área superficial específi2 ca por unidade de massa (m /g) da composição polimérica usan do o método de adsorção de gás de Brunauer-Emmet-Teller (BET . Este método inclui a adsorção de uma camada monomolecular de um gás (crípton) numa massa conhecida de uma amostra da composição polimérica, à temperatura do azoto líquido. Desadso£ ve-se então o crípton adsorvido fazendo subir a temperatura da amostra (desadsorção térmica), e detecta-se, por meio de um detector de condutibilidade térmica (TCD), cuja saída é ligada a um registador integrado. A área do pico do crípton desadsorvido é assim conhecida. De cada amostra, registam-se picos de desadsorção em duplicado. Depois da análise da amostra , determina-se a resposta do instrumento preparando uma curva de calibração. Injectam-se quantidades conhecidas de azoto gasoso (99,99%+) no sistema e regista-se a resposta do instrumento por intermédio do registador integrado . A ΰβνκ·”·. ν'Τ

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Case: 4124 X

Mod. 71 - 20.000 ex. - »0/08

-V análise de regressão linear da resposta do instrumento (área do pico) em comparação com a quantidade de amostra injectada origina uma curva de calibração. Esta informação é então uti^ lizada para determinar a área específica das várias amostras usando um cálculo de ponto único de BET.

equipamento específico utilizado para realizar estas análises pode obter-se na firma Quantachrome Corporation (Syosset, NY, Estados Unidos da América) e consiste na Quantector Outgassing Station e na unidade de análise da amostra Quantasorb. Estas unidades são utilizadas como se descreve nos respectivos manuais de funcionamento, que se incorporam na presente memória descritiva a título de referência. A mistura de gás adsorvido é de 0,10% de crípton em hélio. (Esta mistura gasosa pode obter-se na firma Alphagaz e é certificada realtivamente à sua concentração de tal forma que o gás é utilizado sem sofrer qualquer posterior análise).

Pesam-se 3,0 gramas , com mais ou menos 0,01 grja ma, para um frasco de vidro do aparelho. 0 frasco de vidro que contém a amostra é então colocado na corrente de gás do instrumento. As amostras são desgasadas durante um mínimo de quatro horas, a 30 ml/minuto de caudal da corrente de hélio, usando o Quantector. Depois de realizado o desgasamento, a corrente de gás é passada para uma corrente de 0,10% de crípton em hélio. 0 frasco de vidro é mergulhado em azoto líquido deixando-se atingir o equilíbrio. Gera-se assim uma curva de adsorção. 0 crípton adsorvido é, em seguida, desadsorvido por remoção do banho de azoto líquido e imersão do frasco de vidro em água quente da torneira. 0 crípton adosvido origina uma curva de desadsorção e um valor de pico» Sealiza-se medições em duplicado de adsorção/desadsorção sobre cada amostra. Calcula-se a área superficial total da amostra (S_fc) de acordo com a seguinte fórmula:

S_t = (1-P/P_O) (A/A_c) V_c ((NA_cgP_a)/RT) na qual P é igual à pressão parcial do adsorvido; Ρθ é igual à pressão saturada do adsorvido (2,63 mm de Hg para o crí35

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Case: 4124 X

'ro i pton); A é igual à área do sinal; A é igual à área de cali^c 3 bração; V é igual ao volume de calibração (cm ); N é igual ^c 23 ao número de Avogadro ou seja 6,02 x 10 ; A_cg é igual à área da secção recta da molécula adsorvida em metros quadra“20 2 dos, que é igual a 20,5 x 19 m para o crípton; P é iguai à pressão ambiente (atmosfera); R é igual à constante dos ga ses ses perfeitos de 82,1 eni atm/K° mole; e T é igual à tem peratura do volume de calibração (temperatura ambiente em K°). Para transformar o volume de calibração do azoto para crípton, utiliza-se a relação:

kr

0,752 V_N2

Construindo uma curva da calibração da resposta do instrumento (área do pico) em comparação com o volume injectado, pode determinar-se V_c e A = A_c 25°C, a pressão de 1 atmosfera (condições laboratoriais ambientes), e usando 0,10% de crípton em hélio, a relação para a área superficial é dada pela expressão:

S_t (m₂) = ((A - C)/B) x 2,7343 na qual A é igual à área do pico da amostra desadsorvida; B é igual à inclinação da curva de calibração; e C é igual à intercepção de y da curva de calibração. Este valor da área superficial total é, então , dividido pela massa da amostra para se obter a relação da área superficial para o valor de massa. 0 valor da área superficial dividido pela massa para utilização na presente invenção é a média dos valores da área superficial para a massa para as duas amostras em dupli. cado. (Os valores específicos da calibração de ponto único de BET são indicados nos manuais do instrumento, incorporados na presente memória descritiva como referência).

F. Método de Percentagem de Agregado

A percentagem de partículas agregadas numa amostra da composição polimérica pode determinar-se usando técn£ . · y&çvx..·.·

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Case: 4124 X

cas de microscopia óptica com pequena ampliação (10 a 60 vezes). Uma partícula é considerada como sendo um agregado se parecer ser feita de mais do que uma partícula precursora. Observando cuidadosamente as partículas individuais, o obseir vador pode distinguir agregados de simples partículas não agregadas. Verificou-se que as partículas agregadas possuem tipicamente, muitas arestas irregulares e muitas faces múltiplas quando observadas ao microscópio óptico, enquanto que as partículas não agregadas simples são tipicamente lisas e sem especiais caracteristicas. Além disso, devido à difusão da luz em volta das partículas, as partículas agragadas par£ cem mais opacas, enquanto que as partículas simples não agr£ gadas têm tipicamente, um aspecto translúcido, Salvo se as suas superfícies forem severamente riscadas ou com entalhes.

Analisa-se ao microscópio óptico uma amostra da fracção 20/50 da composição polimérica. o microscópio óptico utilizado é um microscópio óptico estereoscópico de modelo SMZ-2T, que se pode obter na firma Nikon de Garden City, NJ, Estados Unidos da América. Depois de se montar uma lâmina de microscópio para achar o campo de visão na platina do raicros cópio, coloca-se na lâmina uma amostra com cerca de 300 partículas da fracção 20/50 . Enquanto se iluminam as partículas com um iluminador, observam-se , pelo menos, cerca de 50 partículas individuais com uma ampliação compreendida entre 10 a 60 x. 0 iluminador utilizado é um iluminador de fibra óptica que se pode obter na firma Bausch & Lomb Company de Rochester, NY., Estados Unidos da América. Se uma partícula for claramente formada de partículas individuais mais pequenas ligadas umas às outras, essa partícula é registada como sendo um agregado. Se não for evidente que a partícula é ou não formada por mais do que uma partícula, ou se a partícula é claramente apenas uma só partícula, então a partícula é re. gistada como partícula simples não agregada. Depois de obse£ vadas pelo menos 50 partículas, divide-se o número total de agregados pelo número total de partículas contadas e multiplica-se por 100% para se obter um valor da percentagem nu

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Case: 4124 X

mérica de agregados numa determinada amostra. Uma base de percentagem em peso, o número total de agregados é separadamente pesado numa balança normal e o peso dos agregados é di.

ί vidido pelo peso total das partículas contadas e multiplic _! do por 100 para se obter um valor da percentagem em peso de agregação para uma determinada amostra.

G. Estabilidade ao Fluído objectivo deste método é determinar a estabi. lidade de uma partícula individual de agregados após exposição à urina sintética.

Colocam-se cerca de 300 partículas de uma amos tra da fracção 20/50 numa lâmina de plástico de microscópio padrão com 2,5 cm x 7,6 cm (1 por 3). A lâmina pode obter-se na firma Fisher Scientific Co., de Pittsburgh, PA., Esta^ dos Unidos da América. As partículas são analisadas ao micro^ cópio óptico. 0 microscópio óptico utilizado é um microscópio óptico estereoscópico de modelo SMZ-2T , que pode obter-se na firma Nikon de Garden City, NJ, Estados Unidos da Ainé rica. As partículas são iluminadas. 0 iluminador utilizado é um iluminador de fibra óptica que se pode obter na firma Bausch & Lomb de Rochester, NY, Estados Unidos da América.

As partículas são estudadas com uma ampliação de 10 a 60 vezes. Colocam-se três partículas relativamente grandes com qualidades excepcionais de agregado (isto é, compreendendo uma multiplicidade de partículas precursoras) em lâminas separadas de observação microscópica. Uma das lâmina contendo uma única partícula agregada, é colocada na platina do microscópio óptico. Adicionam-se três gotas de urina sintética ao lado e cerca de 2 milímetros acima da partícula de agrega^ do. Observa-se o inchamento da partícula de agregado durante três minutos . (Se necessário, o microscópio pode ser continuamente refocado de modo a que a partícula agragada ou quaisquer partículas separadas estejam focadas). Durante a observação da partícula de agregado que incha, procura obseir var-se a eventual ruptura de partículas pequenas da particu-

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Case: 4124 X la agregada principal; o afastamento de partículas semelhantes a plaquetas flutuantes da partícula agregada principal; a expansão das partículas apenas no plano x-y bidimensional 30Λ partículas rompendo com e flutuando para longe da partícu la agregada principal; ou o estabelecimento de partículas individuais na interface da lâmina/água. Uma partícula é con siderada instável se a partícula agregada tiver um grande nú mero de partículas precursoras componentes entrando em ruptu ra e afastando-se. Depois de cinco minutos, utiliza-se uma agulha de dissecação para experimentar em volta da partícula, A agulha de dissecação é um apontador de amostras manuseáveis Brich, que pode obter-se na firma Fisher Scientific de Pittsburgh, PA, Estados Unidos da América. A partícula agregada principal (se ainda existir) é cuidadodamente deslocada pela agulha de dissecação para determinar se se separam ou não partículas da partícula agregada principal. A agulha de dissecação pode também investigai cuidadodamente junto da partícula agregada principal para determinar se esta partícu la permanece ou não intacta. Se a partícula agregada princ£ pal se parte após teste suave, ou se há partículas separadas, a partícula é considerada instável . Depois da se anal£ sar a partícula , adicionam-se mais duas gotas de urina sintética de uma altura aproximadamente igual a 1 centímetro directamente por cima da partícula agregada principal inchada. Observa-se a partícula agregada principal relativamente a qualquer instabilidade adicional. Se a instabilidade for excessiva, a partícula é considerada instável. Se a partícula agregada se mantiver relativamente estável depois de cada procedimento de ensaio, a partícula de agregados é considera^ da estável . Repete-se o ensaio com as duas partículas agregadas restantes.

H. Tamanho da Partícula e Tamanho Médio de Partícula em Massa

Determina-se a distribuição da granulometria numa base de percentagem em peso de uma amostra a granel de 10

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Case: 4124 X gramas de composição polimérica peneirando a amostra com um conjunto de dezanove peneiros que variam de tamanho entre o peneiro padrão número 20 (850 micrómetros) e o peneiro padrãc número 400 (38 micrómetros). Os peneiros são peneiros padrão que podem obter-se na firma Gilson Company , Inc. de Uorthin gton, OH, Estados Unidos da América. 0 procedimento élevado a cabo em três conjuntos de peneira ao mesmo tempo, visto que o equipamento não pode suportar todos os dezanove peneiros ao mesmo tempo. Um primeiro conjunto contém os peneiros números 20, 25, 30. 35, 40, 45 e 50, mais o recipiente de recepção da peneiração; o segundo conjunto contém os peneiros números 60, 70, 80, 100, 120 e 140, mais o recipiente de peneiração; o terceiro conjunto contém os peneiros números 170, 200, 230, 270 , 325 e 400, mais o recipiente da peneiração. Em seguida, pesam-se as partículas retidas em cada um destes peniros para determinar a distribuição da granulometria numa base de percentagem em peso.

primeiro conjunto de peneiros é montado num sacudidor, colocando-se no peneiro número 20 10,0 gramas, com mais ou menos 0,01 grama, de uma amostra representativa a granel. 0 sacudidor utilizado é um sacudidor de peneiros vi. bratório de 7.6 cm (3 polegadas) modelo SS-5, que se pode obter na firma Gilson Company, Inc. de Wothington, 0H, Estados Unidos da América. 0 conjunto é sacudido durante três minutos, a, aproximadamente , 2.100 vibrações por minuto (6 no controlador do instrumento). Retira-se então o recipiente de recepção da peneiração põe-se o conjunto de peneiros de lado para posterior pesagem. Utilizando uma escova macia, passa-se a amostra recebida no recipiente de peneiração para um papel de pesagem. Monta-se o segundo conjunto de peneiros no sacudidor, e amostra no papel de pesagem é transferida para o peneiro número 60. Sacode-se o segundo conjunto durante três minutos, a , aproximadamente, 2.100 vibrações por minuto, sendo a amostra que ficar no recipiente de peneiração transferida para um papel de pesagem, e o conjunto de peneiros colocado de lado. Monta-se o terceiro

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Case: 4124 X

conjunto de peneiros no sacudidor e transfere-se a amostra do papel de pesagem para o peneiro número 170. Sacode-se o terceiro conjunto de peneiros durante três minutos, a, aproximadamente , 2.100 vibrações por minuto. Com uma escova macia transfere-se o conteúdo de cada peneiro para um papel de pesagem previamente tarado. Pesa-se a amostra numa balança normal que regista três casas decimais , e anota-se o pes de amostra existente em cada peneiro específico. Repete-se esta operação utilizando um papel de pesagem fresco para cada amostra, para cada peneiro e para a amostra que fica no recipiente de peneiração depois de o terceiro conjunto de pq neiros ter sido sacudido. Repete-se o processo para duas imostras adicionais de 10 gramas cada. A média dos pesos das três amostras em cada peneiro determina a distribuição média da grabulometria numa base de percentagem em peso, para cada tamanho de peneiro.

tamanho médio das partículas, em massa, da amostra a granel de 10 gramas é calculado pela seguinte expressão :

(Di x M_±) maps = ^M.

na qual maps é o tamanho médio das partículas em massa; Mi é o peso das partículas em cada peneiro específico; e Di é o parâmetro de tamanho para cada peneiro específico. 0 parâmetro de tamanho, Di, de peneiro é definido pelo tamanho (ex presso em micrómetros) do penéiroimediatamente maior. Por exemplo, um peneiro-padrão número 50 tem um parâmetro de tamanho igual a 355 micrómetros, que corresponde ao tamanho daí aberturas num peneiro-padrão número 45 (o peneiro imediatamente maior). 0 tamanho médio das partículas em massa para a utilização na presente invenção é a média do tamanho médio das partículas em massa das três amostras.

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Case: 4124 X

EXEMPLOS

Exemplo Comparativo 1

Veda-se com uma tampa um amassador de aço inc xidável de braços gémeos de 10 litros, com camisa, que mede 220 x 240 milímetros na abertura e tem 240 mm de profundidade, e que possui dua lâminas do tipo Sigma, com um diâmetro de rotação igual a 120 milímetros. Prepara-se uma solução aquosa de monómero que consiste em 37% em peso de monómeros.

monómero consiste em 75% em moles de acrilato de sódio e 25% em moles de ácido acrílico. Carregam-se 5.500 gramas da solução aquosa de monómero no vaso do amassador, que é subs£ quentemente purgado com azoto gasoso para eliminar o ar ret£ do. Em seguida, as duas lâminas do tipo Sigma são postas em rotação, à velocidade de 46 rotações por minuto, e a camisa á aquecida por passagem de água a 35°C.Como iniciadores de polímerização, adicionam-se 2,8 gramas de persulafto de sódio e 0,14 gramas de ácido L-ascórbico. A polímerização come ça cerca de quatro minutos depois da adição dos agentes in£ ciadores . No sistema de reacção, atinge-se uma temperatura de pico igual a 82°C quinze minutos depois de feita a adição dos iniciadores. Divide-se o polímero constituído por gel hi. dratado em partículas de cerca de 5 milímetros de tamanho, enquanto se mantém a agitação. Retira-se a tampa do amassador sessenta minutos depois do início da polímerização e tira-se o material do amassador.

polímero de gel aquoso hidratado assim obtido é espalhado sobre uma rede de metal padronizada de ta. manho número 50, e é seco com ar quente a 150°C , durante noventa minutos. Pulverizam-se as partículas secas com um pui verizador do tipo de moinho de martelos , e peneiram-se com um peneiro padrão número 20 (850 micrómetros) para se obterem partículas que passam através do peneiro-padrão número 20. 0 tamanho médio, em massa , destas partículas é igual a 405 micrómetros.

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Case: 4124 X

EXEMPLO 1

Prepara-se uma solução que consiste em 24,0 gramas de metanol e 6,0 gramas de glicerol. Num copo de precipitação normal, aplica-se esta solução a e mistura-se com 300 gramas de partículas precursoras feitas de acordo com o Exemplo Comparativo 1. A distribuição do tamanho das particu las precursoras é tal que 75% em peso passa através de um peneiro normal número 100 (150 micrómetros) e é retido no peneiro-padrão número 170 ( 90 micrómetros); e 25% em peso passa através de um peneiro-padrão número 170 (90 micrómetros). 0 tamanho médio, em massa, das partículas precursoras é igual a 84 micrómetros. Agita-se esta mistura até que todas as partículas precursoras estejam molhadas pela solução (aproximadamente um minuto). A mistura resultante é, em seguida , espalhada num prato de Pirex, de maneira a ficar so^L ta, e deixada repousar sem aquecimento, durante cinco minutos para permitir que as partículas precursoras se associem fisicamente. Em seguida, aquece-se a mistura numa estufa de circulação forçada de ar a 200°C, durante quarenta e cinco minutos. Deixam-se, então arrefecer as partículas resultantes até se atingir a temperatura ambiente. As partículas resultantes são passadas através de um peneiro-padrão número 20 (850 micrómetros) para limitar o tamanho das partículas maiores.

EXEMPLO 2

Prepara-se uma solução que consiste em 18,0 gramas de isopropanol, 12,0 gramas de água destilada e 6,0 gramas de glicerol. Um copo de precipitação normal,esta solução é aplicada a e misturada com 300 gramas de partículas precursoras , feitas de acordo com o Exemplo Comparativo 1.

A distribuição dos tamanhos das partículas precursoras é tal que 10%, em peso, passa através de um peneito-padrão número (850 micrómetros) e é retido num peneiro-padrão número 30 (600 micrómetros); 25%, em peso, passa através de um penei' . - * «* V’»

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Case: 4124 X

ro-padrão número 30 (600 micrometros) e é retido por um peneiro-padrão número 40 (425 micrometros); 25%, em peso, passa através de um peneiro padrão número 40 (425 micrometros) e é retido num peneiro-padrão número 50 (300 micrometros); 30% , em peso, passa através de um peneiro-padrão número 50 (300 micrometros) e é retido num peneiro-padrão número 100 (150 micrometros); e 10%, em peso, passa através de um penei, ro-padrão número 100 (150 mocrómetros). 0 tamanho médio, em massa, das partículas precursoras é de 421 micrometros. Agita-se esta mistura até que todas as partículas precursoras sejam molhadas pela solução (aproximadamente um minuto). A mistura resultante é então espalhada num prato de PYREX de modo a ficar solta, e deixada repousar, sem aquecimento, du rante quarenta e cinco minutos para permitir que as partículas precursoras se associem fisicamente. Em seguida, aquece-se a mistura numa estufa de circulação de ar forçada a 200° C, durante quarenta e cinco minutos. As partículas resultantes deixam-se depois arrafecer até à temperatura ambiente.

As partículas resultantes são feitas passar através de um peneiro-padrão número 20 (850 micrometros) para limitar o ta^ manho das partículas maiores.

EXEMPLO 3

Prepara-se uma solução que consiste em 18,0 gramas de isopropanol, 12,0 gramas de água destilada e 6,0 gramas de glicerol. Introduz-se esta solução e mistura-se num copo de precipitação normal, a solução é aplicada a e misturada com 300 gramas de partículas precursoras preparadas de acordo com o Exemplo Comparativo 1. A distribuição de tamanho das partículas precursoras é tal que 50% em peso pa£3 sa através de um peneiro-padrão número 40 (425 micrometros) e é retido num peneiro-padrão número 50 (300 micrometros); 30% em peso passa através do peneiro-padrão número 50 (300 micrometros) e é retido no peneiro-padrão número 100 (150 micrometros); e 20% em peso passa através do peneiro-padrão número 100 (150 micrometros). 0 tamanho médio, em massa,

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Case: 4124 X

das partículas precursoras é igual a 322 micrómetros. Agita-se esta mistuta até que todas as partículas precursoras sejam molhadas pela solução (aproximadamente um minuto). A mistura resultante é então espalhada , de maneira a ficar so._ ta, num prata de PYREX, e deixada repousar, sem aquecimento, durante quarenta e cinco minutos para permitir que as partículas precuroras se associem fisicamente . Aquece-se , depois a mistura em estufa da circulação de ar forçada a 200° C, du rante quarenta e cinco minutos, deixam-se então arrefecer as partículas resultantes até à temperatura ambiente. As partículas resultantes são feitas passar através do peneiro-padrão número 20 (850 micrómetros) para limitar o tamanho das partículas maiores).

EXEMPLO 4

Prepara-se uma solução que consiste em 18,0 gramas de isopropanol, 12,0 gramas de água destilada e 6,0 gramas de glicerol. Num copo de precipitação normal, a solução é aplicada a e misturada com 300 gramas de partículas precu£ soras preparadas de acordo com o Exemplo Comparativo 1. A distribuição de tamanho das partículas precursoras é tal que 60% em peso passa através de um peneiro-padrão número 50 (300 micrómetros) e é retido no peneiro-padrão número 100 (150 micrómetros); e 40% em peso passa através do peneiro-padrão número 100 (150 micrómetros). 0 tamanho médio em mas sa das partículas precursoras é igual a 205 micrómetros. Agi. ta-se esta mistura até que todas as partículas precursoras sejam molhadas pela solução (aproximadamente um minuto). A mistura resultante é então espalhada, de maneira solta, num prato de PYREX, e deixada repousar, sem aquecimento, durante dez minutos para permitir que as partículas precursoras se associem fisicamente. Aquece-se então a mistura numa estufa de circulação de ar forçada a 200°C, durante quarenta e cinco minutos, deixam-se , depois arrefecer até á temperatura ambiente as partículas resultantes. Estas partículas são fei. tas passar através de um peneiro-padrão número 20 (850 micr£

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Case: 4124 X

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EXEMPLO 5

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Preparam-se uma solução que consiste em 18,0 gramas de isopropanol, 12,0 gramas de água destilada e 6,0 gramas de glicerol. Num copo de precipitação normal, a solução aplica-se a e mistura-se com 300 gramas de partículas precu£ soras preparadas de acordo com o Exemplo Comparativo 1. A distribuição de tamanho das partículas precursoras é tal que 60% em peso passa através de um peneiro normal número 50 (300 micrometros) e é retido por um peneiro normal número 100 (150 micrometros); e 40% em peso passa através de um peneiro-padrão número 100 (150 micrometros). 0 tamanho médio, em massa, das partículas precursoras é igual a 205 micrómetros. Agita-se esta mistura até que todas as partículas precursoras sejam molhadas pela solução (aproximadamente um minuto). A mistura resultante é, em seguida, espalhada de maneira solta num prato de PYREX e deixada repousar,sem aquecimento, durante dez minutos para permitir que as partículas precursoras se associem fisicamente. Aquece-se então a mistura numa estufa de circulação forçada de ar a 180°C, durante quarenta e cinco minutos. Em seguida , deixam-se arrefecer as partículas resultantes até à temperatura ambiente. Estas partículas são feitas passar através de um peneiro-padrão número 20 (850 micrometros) para limitar o tamanho das partículas maiores).

EXEMPLO 6

Num aparelho misturador, misturam-se cuidadosamente 100 partes de uma amostra a granel de partículas precursoras feitas de acordo com o Exemplo Comparativo 1 com uma solução que contém 2 partes em peso de glicerol e 4 partes em peso de água por 100 partes em peso de partículas precursoras. 0 tamanho médio, em massa, das partículas precursoras é igual a 405 micrometros. Introduzem-se 700 gramas da mistura resultante num cilindro mergulhado num banho de óleo '•Sbí, Sf. ··* «.· · rw^W®· ,χχΛΛί^ί³:*'·'.'

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Case: 4124 X

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Exemplo Comparativo 2

Num misturador , mistura-se 100 partes das partículas precursoras produzidas de acordo com o Exemplo Comparativo 1 com uma solução que contém 0,5 parte em peso de glicerol, 2 partes em peso de água e 0,5 parte em peso de isopropanol por 100 partes em peso de partículas precursoras. 0 tamanho médio em massa das partículas precursoras é igual a 405 micrómetros. Aquece-se a mistuta resultante em secador contínup. 0 tempo de resistência médio no secador é de cerca de cinquenta minutos e a temperatura do material à saída do secador é de aproximadamente , 190°C . Fazem-se passar as partículas resultantes através de uma rede de arame pasrão número 20 (850 micrómetros). As partículas resultantes têm a seguinte distribuição de granulometria: retidas num peneiro número 20; 0% retidas num peneiro número 25; 0% retidas no peneiro número 20; 0% retidas no peneiro 35;

0,3% retidas no peneiro número 40; 1,1% retidas no peneiro número 45; 2,2% retidas no peneiro número 50; 4,4% retidas no peneiro número 60; 9,4% retidas no peneiro número 70; 10,9% retidas no peneiro número 80; 10,4% retidas no peniro número 100; 10,9% retidas no peneiro número 120; 12,6% reti. das no peneiro número 140; 5,4% retidas no peneiro número 170; 7,2% retidas no peneiro número 200; 6.3% retidas no peneiro número 230; 5,0% retidas no peneiro número 270; 3,5% retidas no peneiro número 325; 3,3% retidas no peneiro número 400; e 4,7% retidas no pecipiente de recolha final. 0 tamanho médio, em massa, das partículas é igual a 465 micrómetros .

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63.387 Case: 4124

EXEMPLO 7

Veda-se com tampa um amassador de aço inoxidável de braço duplo, de 10 litros de capacidade e dotado de canri sa, o qual mede 220 x 240 milímetros na abertura e 240 mm em profundidade, e tem duas lâminas do tipo Sigma que possuem um diâmetro de rotação igual a 120 milímetros. Prepara-se uma solução aquosa que consiste em 37% em peso de monóme^ ro. 0 monómero consiste em 75% em moles de acrilato de sódio e 25% em moles de ácido acrílico . Introduzem-se 5.500 gramas da solução aquosa de monómero no vaso de amassagem que é subsequentemente purgado com azoto gasoso para eliminar o ar contido. Em seguida, põem-se a rodar as duas lâminas tipo Sigma à velocidade de 46 rotações por minuto, e aquece-se a camisa por passagem de água a 35°C. Como agentes iniciadores de polimerização, adicionam-se 2,8 gramas de persulfato de sódio e 0,14 gramas de ácido L-ascóbico. A polimerização inicia-se cerca de quatro minutos depois da adição dos iniciadores. Dentro do sistema reaccional, atinge-se a temperatura máxima de 82°C quinze minutos depois da adição dos ageii tes iniciadores. Divide-se o polímero constituído pelo gel hidratado em partículas com cerca de 5 milímetros de tamanho, enquanto se mantém a agitação. Retira-se a tampa do amassador sessenta minutos depois de iniciada a polimerização , e reti^ ra-se o material do amassador.

polímero de gel aquoso hidratado assim obtido é espalhado sobre uma rede de metal padrão número 50 (300 micrómetros) e seco com ar quente a 150°C, durante noventa minutos. As partículas secas são pulverizadas (mais fortemen te do que no caso das partículas produzidas no Exemplo Compa^ rativo 1) com um moinho do tipo de martelos, e peneiradas através de uma rede de arame padrão número 20 (850 micrómetros) para se obterem partículas que passem através do penei^ ro-padrão número 20 (850 micrómetros). 0 tamanho médio, em massa, destas partículas precursoras é igual a 153 micrómetros .

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Case: 4124 X

Num misturador, misturam-se 100 partes das partículas precursoras produzidas de acordo com o procedimento acima descrito com uma solução que contém 4 partes em peso de glicerol, 8 partes em peso de água e 2 partes em peso de isopropanol por 100 partes em peso de partículas precursoras, Introduzem-se 500 gramas da mistura resultante num cilindro mergulhado num banho de óleo (210°C) e submetem-se a tratamento térmico durante noventa e cinco minutos, enquanto se agita suavemente. As partículas resultantes são feitas passar através decima rede de metal padrão número 18 (1.000 micrómetros ).

Exemplo Comparativo 3

Veda-se com tampa um amassador de aço inoxidável de braços gémeos , de 10 litros de capacidade, com 220 x 240 milímetros de abertura e 240 milímetros de profundidade, que possui duas lâminas de tipo Sigma com um diâmetro rotacional igual a 120 milímetros. Prepara-se uma solução aquosa que consiste em 37% em peso de monómero. 0 monómero consiste em 75% em moles de acrilato de sódio e 25% em moles de ácido acrílico. Introduzem-se 5.500 gramas de solução aquosa de monómero no vaso do amassador, que é subsequentemente purgado com azoto gasoso para retirar qualquer ar que nele tenha ficado encerrado. Em seguida, põem-se em rotação as duas lâminas do tipo Sigma, à velocidade de 46 rotações por minuto e, ao mesmo tempo, aquece-se a camaisa por passagem de água a 35°C. Adicionam-se, como agentes iniciadores de polimeriza ção, 2,8 gramas de persulfato de sódio e 0,14 gramas de ácido L-ascórbico . A polimerização começa quatro minutos depoin da adição dos agentes iniciadores. Dentro do sistema reacciq nal , atinge-se uma temperatura máxima de 82°C quinze minutos depois da adição dos agentes iniciadores. Divide-se o polímero de gel hidratado em partículas com cerca de 5 milí^ metros de granulometria, enquanto se continua a agitação. Re. tira-se a tampa do amassador sessenta minutos depois de se

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63.387

Case: 4124 X

iniciar a polimerização, e retira-se o material do amassador Espalham-se as partículas as partículas hidratadas resultan tes do polímero de gel aquoso numa rede de arame padrão nume, ro 50 (300 micrómetros e secam-se com ar quente a 150°C, durante noventa minutos. Pulverizam-se as partículas secas (mais violentamente do que no caso das partículas produzidas no Exemplo Comparativo 1) com um pulverizador do tipo de martelos, e peneiram-se com uma rede de arame padrão número 20 (850 micrómetros) para se obterem partículas que passam através de um peneiro normal número 20 (850 micrómetros). A granulometria média em massa destas partículas precursoras é igual a 319 micrómetros.

Num misturador , misturam-se 100 partes das partículas precursoras produzidas de acordo com o procedimento acima descrito com uma solução que contém 0,5 partes em peso de glicerol, 2 partes em peso de água e 0,5 partes em peso de isopropanol por 100 partes em peso de partículas precursoras. Aquece-se a mistura resultante em sacador contínuo.

tempo de residência médio no secador é igual a cerca de cinquenta minutos, e a temperatura do material à saída do se cador é aproximadamente igual a 195°C. Num misturador , misturam-se 100 partes do material assim obtido com 5 partes de água, deixa-se repousar a mistura durante trinta minutos, nu ma atmosfera aquecida 80°C, para a água aglomerar as partículas, e desintegrar-se (moi-se e granula-se) para se obterem partículas que passam através do peneiro normal número 20 (850 micrómetros).

Os resultados dos vários ensaios atrás exemplificados encontram-se indicados na seguinte Tabela 1:

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Case: 4124 X

TABELA

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Case: 4124 χ

A Tabela 1 mostra que as composições poliméricas da presente invenção têm granulometrias médias em massa pelo menos cerca de 25% maiores do que as granulometrias médias em massa das partículas precursoras utilizadas para formar essas composições poliméricas. Variações de granulometria deste valor e sentido são indicação da formação de grande nú mero de agregados e de agregados que têm um grande número de partículas precursoras componentes. Além disso, a Tabela 1 mostra que os agregados formados nos Exemplos 1 a 7 são estáveis em presença de fluído, indicando a presença de gran de número de ligações de reticulação entre partículas dos agregados. A Tabela 1 mostra também que as composições poliméricas da presente invenção, exemplificadas pelos Exemplos 1 a 7, têm maior resistência à compressão (isto é, maior pres são de expansão do gel) e maiores taxas de inchamento do que as partículas precursoras que lhes correspondem.

A Tabela 1 mostra, também, que os Exemplos 2 e 3 Comparativos originam menores variações de tamanho das partículas relativamente aos seus precursores do que os Exemplos 1 a 7, indicando a criação de menor número de agregados. Ad_i cionalmente, os agregados do Exemplo Comparativo 3, uma amos tra aglomerada com água, demonstram a tendência global para instabilidade em presença do fluído, significando que a varia ção real de granulometria devida a qualquer reticulação interpartículas é significativamente menor do que a variação de 24,8% mostrada na Tabela 1. A Tabela 1 mostra também que as taxas de inchamento dos Exemplos Comparativos 2 e 3 menores do que as das composições poliméricas da presente invenção .

As propriedades acima referidas referem-se ao comportamento das composições poliméricas em produtos absorventes, de modo que as composições poliméricas, de acordo com a presente invenção, devem proporcionar melhor comportamento em relação às correspondentes partículas precursoras e/ou aos exemplos comparativos acima descritos quando utilizadas em produtos absorventes, tais como peças absorventes ou artji •ο, ν- -·,ξ»··Λ. · ' •·Ίβίί’·ιίί(,·.*. '4-. «►? -- '«tóefe!í,· '? -''Sje-;*^í?«ííÈÍs5Sjp>í^í®S’· ., . , '··.'· .._ · •••χ*·,». · .ί .- -J Λ .f y63.387

Case: 4124 X

gos absorventes como fraldas.

Muito embora se tenham descrito e ilustrado, particularmente, formas de realização da presente invenção é evidente para os peritos no assunto que se podem fazer várias alterações e modificações sem afastamento do espírito e do âmbito da invenção. Pretende-se, portanto , cobrir , nas reivindicações anexas, todas essas alterações e modifica ções que cabem ao âmbito da presente invenção.

Claims

l^ã. - Processo para a preparação de uma compjo sição polimérica, absorvente, particulada compreendendo um material polimérico, formador de hidrogel, absorvente, substancialmente insolúvel em água, caracterizado pelo facto de compreender agregados reticulados de interpartículas que incluem partículas precursoras de material polimérico , formador de hidrogel, absorvente, substancialmente insolúvel em água e um agente de reticulação de interpartículas que reage com o referido material polimérico das referidas partículas precursoras para formar ligações reticuladas covalentes entre as referidas partículas precursoras, estando os referidos agregados reticulados de interpartículas presentes na composição polimérica numa quantidade tal que a composição polimérica tenha um tamanho de partículas em volume médio pelo menos cerca de 25% maior do que o tamanho de partículas em volume médio das referidas partículas precursoras.
2^S. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto da composição polimérica ter um tamanho médio em massa das partículas pelo menos 50%, preferivelmente pelo menos 100% maior do que o tamanho médio em massa das citadas partículas precursoras.
3^§. - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de as partículas pre·. · .- . ’ 7*3 c ,·*. -· ’;^Γ ' ’

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63.387

Case: 4124 X cursoras terem um tamanho médio em massa das partículas menor do que 180 micrómetros.
4^ã.-Processo de acordo com una qual quer das rei. vindicações anteriores, caracterizado pelo facto do material polimérico, que forma hidrogel, absorvente , substancialmente insolúvel em água, ter grupos carboxilo e o referido agen te de reticulação interpartículas ter pelo menos 2 grupos funcionais por molécula capazes de reagir com os mencionados grupos carboxilo.
5^ã. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto do material polimérico, que forma hidrogel , absorvente, substancialmente insolúvel em água, ser escolhido do grupo que consiste em copolímero enxertado de amido/acrilonitrilo hidrolisado, copolímero enxertado de amido/acrilonitrilo parcialmente neutralizado, copolímero enxertado de amido/ácico acri lico, copolímero enxertado de amido/ácido acrílico parcialmente neutralizado, copolímeros de ésteres acrílicos/acetato de vinilo saponificados, copolímeros de acrilonitrilo ou acri. lamida hidrolisados produtos reticulados ligeiramente em for ma de rede hidrolisados de qualquer dos copolímeros atrás mencionados, ácido poliacrílico parcialmente neutralizado e produtos reticulados ligeiramente em forma de rede de ácido poliacrílico parcialmente neutralizado.
6-. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores , caracterizado pelo facto do agen te de reticulação interpartículas ser escolhido do grupo que consiste em compostos de álcoois polihidricos, composto de éteres poliglicidílicos, compostos de aziridina polifuncionais, compostos de amina polifuncionais e compostos de isocianato polifuncioanis.
7⁹. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto do material polimérico que forma hidrogel, absorvente, substancialmente insolúvel em água consistir essencialmente em produtos da rede ligeiramente reticulados de ácido poliacrílico

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Case: 4124 X parcialménte neutralizado.
8-. Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto do agente de reticulação interpartículas ser escolhido do grupo que consiste em glicerol, trimetilol-propano, etilenoglicol,

1,2-propanodiol e 1,3-propanodiol.
9⁹. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto das par. tículas precursoras de material polimérico que forma hidrogel, absorvente, substancialmente insolúvel em água, além de serem reticuladas interpartículas, serem também reticuladas em superfície.
10⁹. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de as partículas precursoras de material polimérico que forma hidrogel, absorvente, substancialmente insolúvel em água, serem substancialmente secas.

ll⁹. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo facto de se misturarem 0,5 a 10 partes em peso do citado agente de reticulação interpartículas por 100 partes em peso das referidas pai? tículas precursoras com 1 a 20 partes em peso de água, um dissolvente orgânico hidrófilo ou suas misturas, por 100 par. tes em peso das mencionadas partículas precursoras.

12⁹. - Processo de acordo com a reivindicação
11, caracterizado pelo facto de o citado agente de reticulação interpartículas ser glicerol e o referido dissolvente orgânico hidrófilo ser escolhido do grupo que consiste em me tanol, etanol, isopropanol e as suas misturas.