CZ2005315A3 - Způsob výroby produktů s obsahem dusičnanů z podchlazených tavenin - Google Patents
Způsob výroby produktů s obsahem dusičnanů z podchlazených tavenin Download PDFInfo
- Publication number
- CZ2005315A3 CZ2005315A3 CZ2005315A CZ2005315A CZ2005315A3 CZ 2005315 A3 CZ2005315 A3 CZ 2005315A3 CZ 2005315 A CZ2005315 A CZ 2005315A CZ 2005315 A CZ2005315 A CZ 2005315A CZ 2005315 A3 CZ2005315 A3 CZ 2005315A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- melt
- water
- nitrate
- particles
- cooled
- Prior art date
Links
- 239000000155 melt Substances 0.000 title claims description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 26
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 23
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 16
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims description 4
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 4
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- -1 NH 4 Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000007937 lozenge Substances 0.000 description 6
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 235000010603 pastilles Nutrition 0.000 description 2
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 230000002631 hypothermal effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/38—Magnesium nitrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/48—Methods for the preparation of nitrates in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/36—Nitrates
- C01F11/44—Concentrating; Crystallisating; Dehydrating; Preventing the absorption of moisture or caking
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C1/00—Ammonium nitrate fertilisers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C1/00—Ammonium nitrate fertilisers
- C05C1/02—Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C5/00—Fertilisers containing other nitrates
- C05C5/02—Fertilisers containing other nitrates containing sodium or potassium nitrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C5/00—Fertilisers containing other nitrates
- C05C5/04—Fertilisers containing other nitrates containing calcium nitrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
Způsob výroby produktů s obsahem dusičnanů z podchlazených tavenin
Oblast techniky
Vynález se týká výroby výrobků s obsahem dusičnanů (hnojiv, průmyslových výrobků) z podchlazených tavenin.
Dosavadní stav techniky
Čistý CN (Ca(NO3)2) taje při 560 °C a tato velmi vysoká teplota je nevhodná pro vytváření částic. Aby bylo možné použít zařízení jako je ío odstředivé nebo tryskové peletizační zařízení nebo kolové/bubnové granulátory, tavenina CN musí mít složení, které obsahuje 5-8 % hmot. dusičnanu amonného (AN). Dnes všechny peletizované nebo granulované CN obsahují toto množství AN navíc k 14-16 % hmot. vody (krystalická voda). Jestliže obsah dusičnanu amonného se z taveniny odstraní, kompozice se podchladí na takový stupeň, že peletizace/granulace není možná.
Stále trvá potřeba CN bez AN a je žádoucí najít snadný způsob výroby pevné látky CN-voda ve velkých množstvích.
Z britského patentu č. 392531 je znám způsob výroby hnojiv, která lze dělit a která se nespékají, obsahujících dusičnan vápenatý. Podle tohoto patentu se roztok dusičnan vápenatý/voda odpaří na zmito-kašovitou konzistenci, ve které je obsaženo asi 90-95 % hmot. dusičnanu vápenatého (vypočítaný jako bezvodý dusičnan vápenatý). Načež se koncentrovaný výrobek převede bez jakékoliv další podstatné úpravy na granulovanou formu mechanickým rozdělením jako volně ložený při teplotě 50-100 °C. Tento způsob dává slané sedimenty na zařízení a drcený, prašný produkt. Tento způsob je proto považován za nepříliš vyhovující pro velkovýrobu CN.
Z roztoku CN-voda mohou být získány krystaly CN* 4H2O krystalizačním procesem, popsaným v literatuře. Takové krystaly jsou k
9999
9999 • 9
I · 9 9 9 » · · « · · 9
999 999 99
9 9 9
99 999
9 9
9 99 9
9 9
9 9
999 dostání na trhu. Krystaly obsahují 69-70 % hmot. CN, ale běžně mají vysokou tendenci ke spékání a časem začínají tvrdnout, takže se s nimi obtížně zachází. Proto není žádoucí vyrábět krystalický materiál.
Zakreslením fázového diagramu (viz GMELIN Handbook of Inorganic and Organometallic Chemistry) soustavy CN-AN-voda, bylo možné najít poměrně úzkou oblast složení taveniny, která může být dělena obyčejným továrním zařízením a dnes granulovaný nebo peletizovaný CN obsahuje 77-80 % hmot. CN, 5-8 % hmot. AN a 15-17 % hmot. vody.
Při studiu fázového diagramu CN-voda (obr. 1) lze vidět, že lze vytvořit tímto způsobem následující pevné sloučeniny:
Ca(NO3)*4H2O
Ca(NO3)*3H2O
Ca(NO3)*2H2O
Ca(NO3)2
Dále je třeba si uvědomit, že podle soustavy CN-voda, všechny CN koncentrace nad 70 % hmot. by měly ztuhnout, což znamená, že veškerá tekutina by měla vymizet při rovnováze, jestliže je teplota pod 40-43 °C. Dále lze vidět, že zchlazením roztoku CN-voda s CN méně než 70 % hmot. se vytvoří krystaly CN*4H2O.
Cílem vynálezu je vyřešit způsob snadné výroby pevných částic CN-voda o vysoké kvalitě a ve velkém množství. Dalším cílem vynálezu je vyřešit způsob, který by mohl být aplikován obecně pro soli obsahující dusičnan, které velmi často mají tendenci tvořit zvláště chladnoucí směsi.
Podstata vynálezu
Těchto cílů dosahuje způsob výroby popsaný níže a definovaný v patentových nárocích.
Vynález se tedy týká výroby výrobků s obsahem dusičnanů (hnojiv, technických výrobků) z podchlazených směsí, jehož podstatou je, že • ·
- 3 Óftí/Sm <
XN - vodní roztok se vysuší až na obsah 50-99,8 % hmot. XN, kde X je jeden nebo více vybraných látek z Ca, Mg, NH4, Na a K a N znamená dusík. Výhodné rozmezí obsahu XN je 70-99,5 % hmot. Tavenina se zchladí na teplotu bodu krystalizace nebo i pod ni a na této teplotě se udržuje, pak se k tavenině přidá jemně rozmělněný prášek pevného XN, sestávající z rovnovážných fází. Potom se vytvářejí kapky taveniny a nechají se zchladit a ztuhnout během 70 sekund, s výhodou 20-70 sekund. Pro ztuhnutí částic je výhodné použít chladicí pás. Pás je chlazen vzduchem, vodou, olejem nebo jiným prostředkem.
ío Teplota tání se s výhodou udržuje na 0-10 °C pod bodem krystalizace taveniny. Pokud se vyrábějí částice dusičnanu vápenatého, jsou jako zárodečné krystaly použity CN*2H2O a CN*3H2O. Vytvořené částice mají velikost v rozmezí 0,2 a 0,8 mm, s výhodou v rozmezí 0,4 a 0,6 mm. Částice mohou být utvořeny z taveniny sestávající z 74 % hmot. dusičnanu vápenatého, 14 % hmot. dusičnanu draselného a 12 % hmot. vody. Pevné částice mohou být rovněž vyrobeny tak, že sestávají z homogenní směsi dusičnanů, chloridů a krystalické vody. Příkladem toho jsou částice, vytvořené z taveniny, která obsahuje v podstatě 50 % hmot. dusičnanu vápenatého, 4 % hmot. dusičnanu amonného 26,5 % hmot. chloridu vápenatého, a 18-20% hmot. vody.
Přehled obrázků na výkrese
Na obr. 1 je nakreslen fázový diagram soustavy CN-AN-voda.
Příklad provedení vynálezu
Bylo provedeno několik pokusů vyrobit částice z tavenin.
Příklad 1 - Granule (pro srovnání)
- 4 t^32/Sme *
Vodní roztoky CN byly vysušeny nad 70, 75 a 78 % hmot. CN. Různé taveniny obsahující pevný NH-CN (dusičnan vápenatý z Norsk Hydro ASA) v různých poměrech a při různých teplotách se rozstříkaly na rotační laboratorní kolový granulátor.
Žádný z pokusů neuspěl, protože tekutina/tavenina neztuhla. Celá základní hmota (pevný CN + tavenina) se promění v lepkavou kaši, která nemůže být zpracována v poměrech tekutina/pevné látky v přípustných hranicích.
Příklad 2 - pelety (pro srovnání) ío Dříve zmíněné taveniny s koncentracemi CN byly udržovány při teplotách blízkých bodu krystalizace, který byl uveden v literatuře. Jemně rozdrcený NH-CN byl vmíchán do taveniny následně za pumpováním taveniny při vysokém tlaku do trysek, kde byly vytvářeny kapky, které se nechaly zchladnout na 20 °C za 5-10 sekund. Jako chladicí medium byl vyzkoušen olej a vzduch. Pevné částice se nevytvořily vinou podchlazení. Příklad 3 - Výroba pastilek
Pokus 1 - (pro srovnání):
Kapičky CN tavenin s CN koncentracemi nad 70, 75 a 78 % hmot. čistého CN se nechaly zchladnout na chlazené kovové plotně na 10 °C po dobu několika minut. Kapky taveniny se změnily ve viskózní lepkavou tekutinu, pevné částice se nevytvořily.
Pokus 2 - (pro srovnání):
Stejný postup jako výše uvedený, ale nyní jemně rozmělněný pevný CN prášek byl přidán do taveniny před ukládáním kapek na plotnu. Byly použity pevné látky z NH-CN a drcené krystaly CN*4H2O.
Kapičky taveniny, jak se ochlazovaly, se měnily na kaši bez pevných částic. Pokus 3 - (podle vynálezu):
9 9 9 9 9
9999 9 9999
9 9 9 9 9 9
9 9 9 9 · &Í32/SŽ.......
CN tavenina s 23 % hmot. vody a 77 % hmot. CN byla nechána zchladnout na plotně po dobu 48 hodin při 20 °C. Během této doby se vytvořil bílý pevný materiál.
Nyní se za tuto dobu jasně změnila tavenina v tuhý pevný materiál a 5 analýza rentgenovým zářením ukázala, že materiál sestává z CN*2H2O a
CN*3H2O.
Čas tuhnutí však byl příliš dlouhý pro uspokojivý způsob vytváření částic.
Pokus 4a - (podle vynálezu):
ío Tentýž postup, jako v pokusu 1, ale nyní CN tavenina obsahující 23 % hmot. vody a 77 % hmot. CN byla ochlazena na 50-55 °C a bylo do ní důkladně vmícháno 2% hmot. drceného materiálu z pokusu 3. Jak kapky chladly, vytvářely se krystaly a během 30-70 sekund se vytvořily tvrdé pastilky se pevností částic 1 kg. Jak čas běžel, pevnost částic se stávala podstatně vyšší.
Částice se tímto způsobem skutečně vytvářely a rozhodující částí procesu bylo zřejmě přidání jemně rozmělněného pevného materiálu obsahujícího rovnovážné fáze systému při pokojové teplotě. (CN*2H2O a CN*3H2O).
Pokus 4b - (podle vynálezu):
Tentýž postup jako v pokusu 4a, ale nyní byla kompozice taveniny 25 % hmot./75 % hmot. a 21,5 % hmot./78,5 % hmot. (H2O/CaN)).
Pokus 5 - (podle vynálezu):
Tentýž postup jako v pokusu 4. Po snížení teploty taveniny(23 % hmot. 25 H2O/77 % hmot. CN) asi na 45 °C, byl vmíchán jemně rozmělněný pevný materiál jako zárodečné krystaly. Jak se začaly krystaly tvořit v kádince, nechaly se kapky padat na chladicí plotnu a současně byla do kádinky přidána
- 6 C3332/Sm • · · · · · • · • Μ») • · · ·· ··· za stálého míchání čistá tavenina (23 % hmot./77 % hmot.) o teplotě pod 50 °C.
Tímto způsobem kapky obsahující pevné krystaly se správným složením se průběžně formovaly a tuhly na kovové plotně pouze přidáním jedné části pevného materiálu pro odstartování krystalizace.
Jenže 40 - 70 sekund je příliš dlouho pro použití techniky granulace nebo peletizace s vyhovujícím recyklačním stupněm.
Aby bylo možné použít způsob 5 pro výrobu velkého množství částic, byl hledán způsob krystalizace, který by trval 40 - 70 sekund.
ío Příklad 4 - Výroba CN pastilek v průmyslových podmínkách (podle vynálezu)
Byly provedeny experimenty na pohybujícím se ocelovém chladicím pásu (jak je popsáno v US patentu č. 5326541), který byl udržován na nízké teplotě použitím vody jako chladicího media. Rotačním bubnem s tryskami byly na tento pás dodávány kapky, které na něm mohly ztuhnout. Tovární test byl proveden s taveninou CN (23 % hmot./77 % hmot.).
Použitím způsobu popsaného v pokusu 5 bylo na chladicím pásu vyrobeno několik set kg CN částic (pastilek).
Příklad 5 - Výroba MgN pastilek (podle vynálezu)
Opakoval se pokus 5 v příkladu 3 s nahrazením CN taveniny za 20 taveninu 1: MgN-voda ve složení 67 % hmot. MgN a 33 % hmot. H2O (bod varu 180 °C). a za taveninu 2: MgN-voda ve složení 58 % hmot. MgN a 42 % hmot. H2O (bod varu 155 °C).
Jak tavenina 1, tak tavenina 2 byly zchlazeny na 30 °C postupem popsaným v pokusu 5 (Příklad 3). Kompozice 1 a 2 se nechaly tuhnout v sušičce po dobu 3 dnů a pak se pevné látky drtily nájemný prášek pro získání zárodečných krystalů.
* · · ·
Z taveniny 1 a taveniny 2 se popsaným způsobem získal příslušný
MgN*4H2O a MgN*6H2O. MgN*6H2O byl vyroben také bez zárodečných krystalů, protože tavenina MgN*6H2O velmi snadno ztuhla.
Příklad 6 - Výroba MgN- AN pastilek (podle vynálezu)
Tavenina sestávající z 67 % hmot. CN, 4,0 % hmot. AN, 10 % hmot.
MgN a 20 % hmot. vody byla udržována na teplotě 110 °C. Tavenina byla zchlazena na 65 °C a byl do ní důkladně vmíchán materiál pro zárodečné krystaly, jak kapky padaly na kovovou plotnu.
Během 60 sekund se na plotně vytvořily tvrdé pastilky. Pak se nechala ío kompozice taveniny krystalizovat v sušičce 2-3 dny a pak se rozemlela na jemný prášek a vytvořil se tak materiál pro zárodečné krystaly.
Příklad 7 - Směs CN, AN a CaCl? (podle vynálezu)
Tavenina sestávající z 50 % hmot. CN, 4 % hmot. AN, 26,5 % hmot. CaCl2 a 18-20 % hmot. vody byla vyrobena roztavením směsi NH-CN a
CaCl2*2H2O (130-140 °C).
Použitím způsobu popsaného v 4b (materiál pro zárodečné krystaly přidán při teplotě 120 °C) se během 30 sekund vytvořily na studené ocelové plotně hezké částice. Částice sestávaly z homogenně ztuhlých částic CaN-AN CaCl2.
Příklad 8 - Směs CN a KN (podle vynálezu)
Tavenina sestávající ze 74 % hmot. CN, 14 % hmot. KN a 12 % hmot. vody byla vyrobena odpařováním vody z roztoku CN-KN-H2O. Teplota tání byla snížena na 86 °C, přibližně 5-6 °C nad bodem krystalizace. Pak se důkladně vmíchaly 3 % hmot. jemně rozdrceného materiálu pro zárodečné krystaly a kapky se nechaly padat na studenou ocelovou plotnu (23 °C).
Během 50-60 sekund se na plotně vytvořily tvrdé pastilky/částice.
to ·
- 8 • to · to · · • to · • to to · «
C3332/Sm
Správný materiál pro zárodečné krystaly se vytvořil tím, že se nechala tavenina kompozice krystalizovat v sušičce po dobu 2-3 dnů a pak se utvořená pevná hmota rozemlela na prášek.
Takto použitím:
- správné taveniny nebo kompozice CN-voda
- správné teploty taveniny (u bodu krystalizace nebo pod ním)
- správného materiálu pro zárodečné krystaly (sestávajícího z rovnovážných fází tuhnoucího materiálu) ío - chladicího pásu nebo podobného zařízení, které poskytuje 20-70 sekund nebo více pro krystalizaci bylo možně nalézt způsob pro výrobu pevných CN částic (CN+krystalická voda) bez AN. Tento způsob může být použit pro tvorby pevných látek z několika dusičnanových soustav obsahujících Ca, Mg, K, Na, NH4 nebo směsí těchto dusičnanů nebo směsí dusičnanů a chloridů.
Claims (11)
- PATENTOVÉ NÁROKYl. Způsob výroby produktů obsahujících dusičnany (hnojivá, průmyslové výrobky) z podchlazených tavenin, kde roztok XN-voda se vysuší5 na obsah 50-99,8 % hmot. XN, kde X je jeden nebo více vybraných látek z Ca, Mg, NH4, Na a K, N je dusičnan, načež se tavenina zchladí na teplotu bodu krystalizace nebo nižší a tato teplota se udržuje a pak se k tavenině přidá jemně rozmělněný pevný prášek XN obsahující rovnovážné fáze, nakonec se vytvoří kapky taveniny a nechají se zchladnout a ztuhnout během až 70 ío sekund.
- 2. Způsob podle nároku 1, kde obsah XN je 70 - 99,5 % hmot.
- 3. Způsob podle nároku 1, kde se použije chladicí pás pro tuhnutí částic.
- 4. Způsob podle nároku 3, kde chladicí pás se chladí vzduchem, vodou, olejem nebo jiným mediem.
- 5. Způsob podle nároku 1, kde kapky taveniny jsou zchlazeny a ztuhnou20 během 20-70 sekund.
- 6. Způsob podle nároku 1, kde se teplota udržuje s výhodou v rozsahu 0-10 °C pod bodem počátku krystalizace taveniny.25
- 7. Způsob podle nároku 1, kde se vyrobí dusičnan vápenatý a CN*2H2O aCN*3H2O se použijí jako zárodečné krystaly.ÍO φφ ···· ► · φI Φ ΦΦΦ φ φ φ φ <C3332/Sm
- 8. Způsob podle nároku 1, kde se vytvoří částice o velikosti v rozmezí 0,2 až 0,8 mm, s výhodou v rozmezí 0,4 až 0,6 mm.
- 9. Způsob podle nároku 1, kde se částice vyrábějí z taveniny sestávající z5 74 % hmot. dusičnanu vápenatého, 14 % hmot. dusičnanu draselného a 12 % hmot. vody.
- 10. Způsob podle nároku 1, kde se vyrobí pevné částice, sestávající z homogenní chemické směsi dusičnanů, chloridů a krystalické vody.
- 11. Způsob podle nároku 10, kde pevné částice se vyrobí z taveniny sestávající v podstatě z 50 % hmot. dusičnanu vápenatého, 4 % hmot. dusičnanu amonného 26,5 % hmot. chloridu vápenatého, a 18-20 % hmot. vody.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/NO2002/000400 WO2004039722A1 (en) | 2002-11-01 | 2002-11-01 | Method for production of nitrate-containing products from undercooling melts |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2005315A3 true CZ2005315A3 (cs) | 2005-08-17 |
| CZ306507B6 CZ306507B6 (cs) | 2017-02-22 |
Family
ID=32294153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2005-315A CZ306507B6 (cs) | 2002-11-01 | 2002-11-01 | Způsob výroby produktů s obsahem dusičnanů z podchlazených tavenin |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7500995B2 (cs) |
| EP (1) | EP1556308B1 (cs) |
| JP (1) | JP4435689B2 (cs) |
| CN (1) | CN1307090C (cs) |
| AT (1) | ATE324352T1 (cs) |
| AU (1) | AU2002339757B9 (cs) |
| BG (1) | BG66487B1 (cs) |
| BR (1) | BR0215929B1 (cs) |
| CA (1) | CA2503842C (cs) |
| CY (1) | CY1105077T1 (cs) |
| CZ (1) | CZ306507B6 (cs) |
| DE (1) | DE60211039T2 (cs) |
| DK (1) | DK1556308T3 (cs) |
| EA (1) | EA008385B1 (cs) |
| EG (1) | EG23430A (cs) |
| ES (1) | ES2261746T3 (cs) |
| HR (1) | HRP20050374B1 (cs) |
| HU (1) | HU230118B1 (cs) |
| IL (1) | IL168185A (cs) |
| MX (1) | MXPA05004624A (cs) |
| NO (1) | NO20051857L (cs) |
| NZ (1) | NZ539890A (cs) |
| PT (1) | PT1556308E (cs) |
| RO (1) | RO121775B1 (cs) |
| SI (1) | SI21742A (cs) |
| SK (1) | SK287778B6 (cs) |
| UA (1) | UA80163C2 (cs) |
| WO (1) | WO2004039722A1 (cs) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102010032021B4 (de) * | 2010-07-16 | 2016-09-29 | Sandvik Materials Technology Deutschland Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Ammoniumnitrat enthaltenden Partikeln |
| NO20131471A1 (no) * | 2013-11-05 | 2015-05-06 | Yara Int Asa | Størkningsakselerator for tørr mørtelblanding, prosess for produksjon av en slik størkningsakselerator, en tørr mørtelblanding og en mørtelpasta |
| NO20140795A1 (no) | 2014-06-23 | 2015-12-24 | Yara Int Asa | Fremgansgmåte for fremstilling av vannfritt kalsiumnitrat pulver |
| DE102014217603A1 (de) * | 2014-09-03 | 2016-03-03 | Sandvik Materials Technology Deutschland Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von L-Menthol in fester Form |
| MX2018011192A (es) * | 2016-04-14 | 2018-11-21 | Yara Int Asa | Composicion en particulas de nitrato de calcio para fertiirrigacion que comprende micronutrientes a base de nitrato y metodo para produccion de la misma. |
| EP3348538A1 (en) | 2017-01-16 | 2018-07-18 | YARA International ASA | Calcium nitrate and potassium nitrate fertiliser particles |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB392531A (en) * | 1930-11-01 | 1933-05-16 | Lonza Ag | Process for the production of distributable and non-caking fertilisers containing calcium nitrate |
| FR841729A (fr) * | 1937-08-04 | 1939-05-25 | Azogeno S A | Procédé pour la cristallisation de nitrate de chaux, de magnésie et des terres alcalines en général et produit obtenu suivant ce procédé |
| BE533101A (cs) * | 1953-11-05 | |||
| NL8300816A (nl) * | 1983-03-07 | 1984-10-01 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor het door kristalliseren afscheiden van calciumnitraattetrahydraat. |
| EP0938923B1 (en) * | 1998-02-27 | 2005-03-16 | Sandvik Aktiebolag | Method and device for discharging free-flowing material in drop form onto a conveyor belt |
| NO313695B1 (no) * | 1998-07-08 | 2002-11-18 | Norsk Hydro As | Metode for fremstilling av en homogen og ammoniumfri kalsiumnitratsmelte og produkt derav |
| AR028064A1 (es) * | 2000-05-03 | 2003-04-23 | Omnia Fertilizer Ltd | Metodo para producir granulos de nitrato de calcio |
-
2002
- 2002-01-11 UA UAA200505207A patent/UA80163C2/uk unknown
- 2002-11-01 SK SK5036-2005A patent/SK287778B6/sk not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 WO PCT/NO2002/000400 patent/WO2004039722A1/en active IP Right Grant
- 2002-11-01 EP EP02778107A patent/EP1556308B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-11-01 EA EA200500754A patent/EA008385B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 BR BRPI0215929-5A patent/BR0215929B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 HU HU0500835A patent/HU230118B1/hu not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 US US10/533,417 patent/US7500995B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-11-01 JP JP2004548172A patent/JP4435689B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-11-01 CN CNB028298349A patent/CN1307090C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2002-11-01 RO ROA200500397A patent/RO121775B1/ro unknown
- 2002-11-01 NZ NZ539890A patent/NZ539890A/en not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 SI SI200220044A patent/SI21742A/sl not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 AU AU2002339757A patent/AU2002339757B9/en not_active Ceased
- 2002-11-01 DK DK02778107T patent/DK1556308T3/da active
- 2002-11-01 AT AT02778107T patent/ATE324352T1/de active
- 2002-11-01 HR HRP20050374AA patent/HRP20050374B1/hr not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 MX MXPA05004624A patent/MXPA05004624A/es active IP Right Grant
- 2002-11-01 CA CA002503842A patent/CA2503842C/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-11-01 PT PT02778107T patent/PT1556308E/pt unknown
- 2002-11-01 ES ES02778107T patent/ES2261746T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2002-11-01 CZ CZ2005-315A patent/CZ306507B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2002-11-01 DE DE60211039T patent/DE60211039T2/de not_active Expired - Lifetime
-
2003
- 2003-10-28 EG EG2003101006A patent/EG23430A/xx active
-
2005
- 2005-04-15 NO NO20051857A patent/NO20051857L/no not_active Application Discontinuation
- 2005-04-21 IL IL168185A patent/IL168185A/en not_active IP Right Cessation
- 2005-04-26 BG BG109137A patent/BG66487B1/bg unknown
-
2006
- 2006-07-07 CY CY20061100952T patent/CY1105077T1/el unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1281911C (en) | Method of producing fertilizer granules containing urea and ammonium sulphate, and similar granules | |
| US2798801A (en) | Production of pelletized nitrogenous fertilizers | |
| CZ2005315A3 (cs) | Způsob výroby produktů s obsahem dusičnanů z podchlazených tavenin | |
| NO343458B1 (no) | Fremgamgsmåte for produksjon av kalsiumnitrat | |
| RU2674142C1 (ru) | Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия | |
| EP0904257B1 (en) | Calcium nitrate based fertilizer | |
| CZ299118B6 (cs) | Zpusob výroby homogenního taveného dusicnanu vápenatého a jeho produkt | |
| IE48161B1 (en) | Process for the preparation of a granular npk fertilizer and granular npk fertilizers obtained by this process | |
| RU2755506C2 (ru) | Частицы удобрения на основе нитрата кальция и нитрата калия | |
| ZA200503331B (en) | Method for producing of nitrate-containing products from undercooling melts | |
| LV13349B (en) | Method for production of nitrate-containing products from undercooling melts | |
| US2092054A (en) | Process for granulating materials | |
| SK500062007A3 (sk) | Granulované vodorozpustné vápenato-dusíkaté hnojivo a spôsob jeho prípravy | |
| RU2217398C1 (ru) | Способ получения гранулированных комплексных азотно-магниевых удобрений | |
| LT5342B (lt) | Nitratų turinčių produktų gavimo būdas iš peršaldytų lydalų | |
| PL201077B1 (pl) | Sposób wytwarzania produktów zawierających azotany | |
| Chudinova et al. | Physicochemical foundations and optical parameters of the granulation process of NPK fertilizers based on ammonium sulfate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20191101 |