CZ129697A3 - Způsob výroby tokoferolu a koncentrátů tokoferolu/tokotrienolu - Google Patents

Description

Oblast techniky:

Tento vynález spadá do oblasti organické chemie. Zejména se tento vynález týká způsobu výroby koncentrátů tokoferolu z vedlejších produktů rafinace rostlinných olejů.

Dosavadní stav techniky:

Alfa, beta, gama a delta tokoferol (dále označované jako tokoferoly) lze nalézt v různých poměrech a koncentracích v surovém rostlinném oleji, jako je sojový olej, slunečnicový olej, kanolový olej, olej z řepkových semen, bavlníkový olej, světíicový olej, kukuřičný olej, palmový olej, olej palmových jader, olej z rýžových otrub. Palmový olej a olej z rýžových otrub zejména obsahují vysokou hladinu tokoferolů i tokotrienolů, zatímco další rostlinné oleje obsahují v první řadě tokoferoly. Typické surové palmové oleje obsahují 600-700 mg/kg tokoferolů a tokotrienolů (50 % tokotrienolů) a surový olej z rýžových otrub obsahuje 800-900 mg/kg tokoferolů a tokotrienolů (57 % tokotrienolů). (Viz, například. Proč.Ma1ays.B i ochem.Soc.Conf. (1983) pp. 15-17 a Lipids Handbook. 2.vyd., (1994) Chapman & Halí,

p.129). Tokoferoly a tokotrienoly jsou cennou složkou rostlinného oleje a napomáhají bránit oxidaci a kažení. Tokotrienoly se těší specielnímu zájmu pro své hypocholesterolemické účinky, kdy snižují krevní hladinu nízkohustotní 1 ipoproteinové frakce cholesterolu a celkové sérum cholesterolu, zatímco vzrůstá poměr vysokohustotní proteinové frakce cholesterolu ku nízkohustotní ipoproteinové frakci. Bylo zjištěno, že tyto účinky jsou klinicky významné pro snižování rizika srdečních chorob.

·· ···· (T.Gordon, a kol., “High Density Lipoproteins as a Protective Factor Agalnst Coronary Heart Disease, The American Journal of Médičine. 62, pp. 707-714 (1977)). Tyto tokoferoly jsou důležitou složkou rostlinného oleje a napomáhají zabránit oxidaci a kažení výrobku. Během rafinace rostlinných olejů se velká frakce tokoferolů ztratí jako různé vedlejší produkty a odpadní toky. Tyto odpady a vedlejší produkty zahrnují, ale neomezují se na ně, dezodorizery destilátů, páry rafinovaných destilátů a okyselené mýdlové suroviny. Vedlejší produkty rafinovaných rostlinných olejů typicky obsahují od méně než 1 % do více než 20 % hmotnostně tokoferolu. Vedlejší produkty rafinace olejů jsou hodnotným zdrojem surového materiálu pro výrobu přírodního vitamínu E a jiných antioxidantů tokoferolu. Proudy vedlejších produktů však také obsahují 20 až 90 % hmotn. volných mastných kyselin, méně než 1 % aá 20 % hmotn. sterolů, méně než 1 % až 20 % hmotn. sterolesterů mastných kyselin, méně než 1 % až 40 % hmotn. mono, di a triglyceridů, méně než 1 % až 30 % hmotn. uhlovodíků, a několik hmotnostních procent dalších sloučenin, spolu s tokoferoly. Proto, aby bylo možné získat proud tokoferolového koncentrátu vhodného pro výrobu vitamínu E vysoké čistoty, je nezbytné ostatní složky odstranit.

Pro odstraňování tokoferolů z vedlejších produktů rafinace rostlinných olejů byla navržena řada postupů. Například patent US 2 432 181 uvádí, že tokoferoly mohou být odstraněny z rostlinných olejů a tuků reakcí glycericů mastných kyselin s alifatickým monohydroxya1koho1em katalyzátoru alkalické alkoholýzy, destilace zbytkového alkohol-glycerolu kyše1 i n.

za př i tomnost i následuje mžiková a esterů mastných

Patent tokoferolů mastných

US 3 153 055 z destilátu kyšelín a popisuje způsob izolace sterolů a dezodorizeru esterifikaci volných glyceridů na estery nižších ·· ···· • · · ·· monohydroxyalkoholú za přísně kyselých podmínek. Steroly a tokoferoly jsou z esteri iikačního produktu frakčně extrahovány v kombinaci s polárními a nepolárními rozpouštědly.

Patent US 3 335 154 uvádí, še destilát dezodorizeru můše být zmýdelněn a zpracován kyselinou, aby přešly glyceridy a vo1né a1koho1y kyše1 i ny j sou a katalyzátorem sterolestery na volné mastné kyseliny a (glycerol, resp. steroly). Volné mastné esterifikováný nišším monohydroxyalkoholem minerální kyselinou. Steroly jsou vysrášeny/krystalizuji přídavkem vody do směsi, a tokoferoly se koncentrují odebráním esterů mastných kyselin molekulovou destilací.

Všechny výše popsané postupy mají řadu nedostatků. Vyšaduji doplňující přídavek monohydroxya1ko1ho1ů a výsledkem je produkce esterů mastných kyselin, které nejsou běšně ve vedlejších produktech výchozích materiálů rostlinných olejů přítomny. Přebytek monohydroxya1koho1u musí být odstraněn v př í dávných stupn í ch zpracován í. Aby se vyrábě1 vysoce koncentrovaný produkt tokoferolu, musí být steroly bud odstraněny krystalizaci nebo jiným způsobem. Zmýdelněni vyšaduje velká mnošství louhu a kyseliny pro okyselení, a tím se tvoří nadbytečné odpady solí.

V patentu US 4 454 329 se uvádí, še koncentrát tokoferolu můše být získán z dezodorizerových destilátů esterifikaci volných mastných kyselin dihydroxy- nebo polyhydroxyalkoholem, za přítomnosti nebo absence kyselého katalyzátoru. Esterifikace se přednostně provádí za přítomnosti aromatického rozpouštědla, jako je benzen, toluen nebo xylen. Esterifikovaná směs se potom podrobí bud extrakci rozpouštědlem, nebo molekulové destilaci za vzniku konečného tokoferolového koncentrátu. Výhodně probíhá extrakcí rozpouštědlem hydrogenace, aby přešly nenasycené ·· · ··· • · · · · · • · · · · • ·♦···· *..* ··· ······· ·· · triglyceridy na nasycené triglyceridy, čímž se sníží rozpustnost triglyceridů v rozpouštědlové fázi z extrakce. Destilací esterifikované směsi se koncentrují tokoferoly, steroly, uhlovodíky a další složky s podobnými body varu v destilátu. Triglyceridy a jiné vysokovroucí složky odcházejí v dešti ladním zbytku.

Uvedené postupy jsou neúspěšné z řady důvodů. Dezodorizerové a podobné destiláty typicky obsahují poměr 1/1 až 3/1 sterolů ku tokoferolům, v závislosti na zdroji rostlinného oleje. Tokoferoly a steroly mají velmi blízké body varu a proto nemohou být odděleny destilací samotné. Destilace neprobíhá tak, aby zajistila přeměnu sterolů na sterolestery (které mají mnohem vyšší bod varu než tokoferol). Destilát obsahující tokoferoly a steroly, vyrobený výše uvedeným postupem, musí být dále zpracován dalšími separativními postupy, aby se získal tokoferolový koncentrát v podstatě bez sterolů.

Pokud se použije typ postupu s extrahováním rozpouštědlem, musí být rozpouštědlo odebráno z tokoferolového extraktu, a tím se zvyšuje cena a zpracování se komplikuje. Při výhodném provedení rozpouštědlové extrakce, provázené hydrogenací, se přidává ještě další krok, což s sebou nese zvýšení ceny a komplikace. Dále, typické hydrogenadní katalyzátory měd a nikl jsou známé jako prooxidanty, které podporují rozklad tokoferolu, a tím se snižuje výtěžek tokoferolu z postupu.

Popis obrázků

Obrázek 1 je diagram znázorňující jedno provedení postupu podle předloženého vynálezu, v němž je esterifikace vedena v reaktoru (2), a potom se podrobí sérii dešti ladních kroků ·· ···· (5), (8) a (9) za vzniku požadovaného tokoferolu.

Obrázek 2 je diagram znázorňující výhodný postup podle předloženého vynálezu, v němž esterifikace probíhá v reaktoru (2) a podrobuje se dvěma destilačnim krokům.

Obrázky 1 a 2 budou podrobněji popsány dále.

• Podstata vynálezu

Jedním předmětem tohoto vynálezu je poskytnout účinný ekonomický způsob izolace tokoferolů z rostlinných olejů zpracováním vedlejších produktů. Surovým materiálem pro tento postup může být dezodorizerový destilát, pára rafinačního destilátu, okyselený mýdlový materiál nebo jakýkoliv vedlejší produkt rostlinného oleje obsahující typicky od méně než 1 % tokoferolu až do 20 % hmotn. tokoferolu.

Pro zjednodušení se zde bude používat termín tokoferolový koncentrát k označení koncentrátů obsahujících tokoferoly a menší nebo větší množství tokotrienolů, v závislosti na zdroji rostlinného vedlejšího produktu. Jelikož mají tokotrienoly a tokoferoly velmi podobné fyzikální vlastnosti, jsou izolovány společně, jak bude popsáno dále.

V tomto vynálezu je vedlejší produkt rostlinného oleje podroben esterifikaci, s nebo bez kyselého katalyzátoru, při • níž steroly reagují s volnou mastnou kyselinou již přítomnou ve směsi za vzniku vysokovroucích esterů sterolu. Všechny další alkoholické složky, triterpenické alkoholy, methyl-steroly, a podobné, jsou přeměněny na vysokovroucí estery mastných kyselin a vosky. Nicméně, mono- a diglyceridy mastných kyselin jsou rozsáhle měněny na triglyceridy reakcí s volnými mastnými kyselinami. Tokoferoly také reagují ·· ···· v omezené šíři: rozsah reakce může být řízen vlastním zvolením reakdní doby a teploty. Esterifikadní směs se potom podrobí řadě dešti ladních stupňů, v nichž se složky vroucí výše a níže než tokoferoly oddělí od tokoferolú a dalších podobně vroucích látek. Dešti ladní kroky sestávají z jedné nebo více samostatných dešti ladních operací, aby se odstranily nezreagované volné mastné kyseliny přední frakce, spolu s ostatními ηízkovroucími sloudeninami, ze spodního produktu bohatého na tokoferol, a jedné dešti ladní operace pro odebrání přední frakce produktu bohatého na tokoferol od esterů sterolu, polyesterů glycerolu a mastných kyselin, vosků a dalších vysokovroucích látek. Jako první se provádí bud” destilace pro odstranění mastné kyseliny a nízkovroucích látek, nebo destilace pro odstranění vysokovroucích látek. Výsledným produktem postupu je tokoferolový koncentrát obsahující zejména tokoferol a uhlovodíky s podobnými body varu, který je v podstatě bez volných mastných kyselin, sterolů, sterolesterú, polyesterů mastných kyselin a glycerolu, vosků a dalších vysokovroucích sloudenin.

Dalším předmětem tohoto vynálezu je katalyzátor pro esterifikadní stupeň, kterým je monoalkylová sloudenina cínu, zinednatá sůl organické kyseliny, titanidité alkoxidy, oxid zinednatý, kyselina fosforedná a jiné střední minerální kyše1 i ny.

Podrobný popis vynálezu

Předložený vynález poskytuje způsob přípravy tokoferolového koncentrátu, který zahrnuje kroky:

rostlinného oleje mastných kyselin, kyselin a sterolu, di-, a triglyceridů.

(a) zahřívání vedlejšího produktu složeného z tokoferolú, uhlovodíků, esterů mastných methyl-sterolů, a mono-, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - C22 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C aš 300 °C a tlak asi 50 torr/6,66 kPa aš 760 torr/101 kPa, za kontinuálního odebírání vytvářející se vody, za vzniku směsi obsahující estery sterolu, estery vysokovroucích mastných kyselin, vosky a glyceridy;

a (b) následuje podrobení uvedené směsi řadě dešti ladních operac í obsahuj ící ch = ( i) jednu nebo více oddě1ených desti 1ačních operací, kde uvedená/é destilace se provádí při teplotě asi 200 ⁰ aš 320 °C a tlaku asi 0,01 torr/1,33 Pa aš 10 torr/1,33 kPa, v sérii, kde se nezreagované mastné kyseliny a nízkovroucí slošky odebírají jako plynný odtok a kapalný odtok slošený z tokoferolů se odeb í rá; a (i i) kde uvedený kapalný odtok z kroku (b) (i) se podrobí jedné nebo více destilacím v řadách, přióemš uvedená/é destilace se provádí při teplotě asi 170 ⁰ aš 270 °C a tlaku asi 0,005 torr/0,67 Pa aš 2 torry/266,6 Pa, přióemš tokoferolový koncentrát se odebírá jako plynný odtok, a kde kapalný odtok slošený ze sterolesterú, esterů mastných kyselin, glycerídů, vosků, a dalších vysokovroucích slošek se odebere.

Dalším výhodnou stránkou tohoto vynálezu je, še vedlejší produkt rostlinného oleje také obsahuje významná mnošství tokotrienolů. V těchto případech jsou tokotrienoly přítomny v asi 0,5 aš 10 dílech hmotnostních, vztašeno na mnošství přítomných tokoferolů, tudíž se získá koncentrát bohatý jak na tokoferoly, tak tokotrienoly.

Popis výhodného provedení předloženého vynálezu je proveden s odkazem na diagramy způsobů na obrázku 1 a obrázku

2. Vedlejší produkt rostlinného oleje se vede potrubím i do míchaného tanku nebo vsádkového reaktoru, jednotky 2, pracující při teplotě asi 70-300 °C, výhodně v rozmezí 150-230 °C, a při tlaku asi 50 torr/6,66 kPa až 760 torr/101 kPa, výhodně asi 100-200 torr/13,3-26,6 kPa. Doba zdržení v reaktoru je výhodně od asi 1 do 24 hodin, výhodněji 90 minut až 2 hodiny za přítomnosti kyselého katalyzátoru, a od 2 hodin do 10 hodin, když se žádný katalyzátor nepoužije. Výhodné katalyzátory zahrnují monoalkylcínové sloučeniny, zinečnatou sůl organické kyseliny, titaničité alkoxidy, oxid zinečnatý, kyselinu fosforečnou a jiné mirné minerální kyše1 i ny.

Během reakčního kroku volná mastná kyselina, která je již přítomna v surovinové směsi , reaguje se steroly za vzniku vysokovroucích esterů sterolů a vody. Všechny další alkoholické podíly, triterpenové alkoholy, methyl-steroly a podobné také reagují s volnými mastnými kyselinami za vzniku vysokovroucich esterů mastných kyselin, vosků a vody. Kromě toho mono- a di-estery glycerolu mastných kyselin jsou rozsáhle přeměněny na triglyceridy esterifikací volnými Tokoferoly a tokotrienoly také reagují s volnou mastnou kyselinou za vzniku esterů tokoferolu a vody. Relativní rychlost esterifikačních reakcí je glyceridy steroly tokoferoly/tokotrienoly.

Proto může být reakce tokoferoly/tokotrienoly řízena vlastním výběrem reakční teploty a doby. Výtěžek mastnými kyselinami, v omezeném rozsahu tokoferolu/tokotrienolu z reakce je typicky 80% až 97%, spíše 85% až 92%. Konverze sterolů na sterolestery mastných kyselin je typicky 75% až 100%, spíše 85% až 95%. Ve výhodném ·· ·*· ·· ···· proveden ί přidáváji asi 40 % materiálu se do výchozího materiálu vedlejšího produktu C10-C22 mastné kyseliny, výhodněji v mnošství do hmotn., vztašeno na celkovou hmotnost výchozího z vedlejšího produktu.

Reaktor je opatřen prostředky esterifikace, potrubím 3. Odebírání reakční rovnováhu směrem ke vzniku kyše1 i n.

pro odebírání vody 2 esterifikační vody řídí produktů esterů mastných

Produkt esterifikace 4 se potom podrobí řadě deštilačních kroků, v nichš se slošky vroucí výše a níše neš tokoferol oddělí od tokoferolu a jiných podobně vroucích látek.

Dešti lačními stupni deštilačních operací mastných kyselin v jsou jedna nebo více samostatných pro odebrání nezreagovaných volných přední frakci spolu s některými ηízkovroucími sloučeninami z deštilačních zbytků bohatých na tokoferol, a jedna destilace pro odebrání na tokoferol bohatého produktu z přední frakce od esterů sterolu, polyesterů mastných kyselin a glycerolu, vosků a dalších vysokovroucich sloučenin. Jako první se mohou provádět bud dešti lační operace k odebrání mastné kyseliny a nízkovroucich slošek, nebo destilace pro odebrání vysokovroucich slošek. Je samozřejmé, še se reakce a destilace mohou provádět vsádkově, po1ovsádkově a kont i nue1n i m způsobem provozu.

Tímto postupem se vyrobí účinně a ekonomicky koncentráty tokoferolu při minimu stupňů. Zádně vnější látky se do surového olejového materiálu nepřidávají, s výjimkou mošného esterifikačního katalyzátoru a přidaných C10-C22 mastných kyselin. Žádná rozpouštědla nebo přebytek esterifikačních alkoholů nemusí být z reakčního produktu odstraňovány. Dosašitelnou koncentrací tokoferolu ve finálním produktu je rozmezí 20 - 80 % hmotn. tokoferolu, v závislosti na mnošství uhlovodíků ve výchozím materiálu. Typicky má produkt

·· ···· tokoferolovou koncentraci 30-60 % hmotn. tokoferolu. Celkově se odebere z postupu typicky 72 % až 97 % tokoferolu, více typicky 75 % až 92 %, nejvíce 80 % až 85 %.

Jedno provedení postupu podle předloženého vynálezu je ilustrováno obrázkem 1. Produkt 4 z esterifikačního stupně je destilován v jednotce 5 pod vysokým vakuem, aby se odstranila podstatná frakce, typicky 50-90 % nezreagované mastné kyseliny spolu ηízkovroucich složek, proudem 6, a bohatý na tokoferol 7. Destilace teplotách a tlacích, aby byly v dešti lačním zbytku.

typičtěji 60-80 %, s podstatnou frakci zůstal spodní produkt se provádí při takových tokoferoly zanechávány

Teplota a tlak destilace 5 je v rozmezí od 170 °C do 270 °C, 0,05 až 10 torr/6,67Pa-1,33 kPa. Výhodným rozmezím je

200 °C až

Dešti lačni dešti lační

240 °C, 0,5 torr/66,7 Pa až 4 torry/533,2 Pa.

všechna zde používaná zařízení 5 (stejně jako zařízení) je přednostně vysoko vakuové, včetně krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru, nebo odparky s klesajícím filmem schopné nízkotlaké operace.

Produkt dešti lačního zbytku 7 první operace 5 destilace se destiluje druhou dobu v dešti lační operaci 8 pod vysokým vakuem, aby se odstranily zbývající nezreagované mastné kyseliny a jiné nízkovroucí složky. Teplota destilace 8 musí být vyšší, nebo tlak musí být nižší, než u destilace 5, aby bylo možné zajistit v podstatě úplné odstranění všech zbývajících mastných kyselin. Teplota a tlak destilace 8 je v rozmezí 230 °C až 300 °C, 0,01 až 5 torr/1,33 Pa až 666,5 Pa. Výhodným rozmezím je 240 °C až 280 °C, 0,01 torr/1,33 Pa až 2 torry/266,6 Pa. Za těchto podmínek se část, typicky 5-30 % tokoferolů, destiluje v přední frakci se zbývajícími mastnými kyselinami do proudu 9, zanechávajícím dešti lační zbytek 10 bez kyselin, bohatý na tokoferol. Destilát 9 ·· ····

obsahující některé tokoferoly a zbývající volnou mastnou kyselinu může být odstraněn nebo recyklován v reaktoru 2 nebo první dešti ladní operaci 5, aby se zlepšil celkový výtěžek tokoferolů. Jelikož destilace 5 a destilace 8 jsou vedeny za rozdílných podmínek teploty a tlaku, působí v kombinaci jako více stupňové rovnovážné zařízení, snižující ztráty tokoferolu a zvyšující odstraňování mastné kyseliny. Dešti ladním zařízením 8 může být jakékoliv vysokovakuové provedení, vdetně krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru, nebo odparky s klesajícím filmem.

Produkt 10 dešti ladního zbytku bohatého na tokoferol z druhé destilace 8 se potom podrobí třetí vysokovakuové destilaci 1 i . Tokoferol a další podobně vroucí sloudeniny se spojí ve finálním produktu 12 destilace bohatém na tokoferol. Triglyceridy, sterolestery, další vysokovroucí estery mastných kyselin a jiné vysokovroucí sloudeniny se odstraní z destilace z dešti ladních zbytků 13 převážně bez tokoferolu. Tokoferol odebraný proudem 12 je typicky 95% až 100%, typidtěji 96% až 99,9%. Katalyzátor, pokud byl někde použit, je ve zbytku. Teplota a tlak dešti ladní operace 11 je v rozmezí 170 °C až 270 °C, 0,005 až 2 torry/0,67 Pa až 266,6 Pa. Výhodným rozmezím je 200 °C až 250 °C, 0,01 torr/1,33 Pa až 0,05 torr/6,67 Pa. Dešti ladním zařízením 11 může být jakýkoliv vysokovakuový typ vdetně krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru, nebo odparky s klesajícím filmem.

Dalším předmětem předloženého vynálezu je poskytnout způsob přípravy tokoferolového koncentrátu, který obsahuje kroky:

(a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolů, mastných kyselin, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu a mono-, di-, a triglyceridů, uvedený vedlejší produkt výhodně ·· ····

obsahuje přídavné Cio - C22 mastné kyseliny, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlak asi 50 torr/6,66 kPa až 760 torr/101 kPa, přičemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esteru sterolu, esterů vysokovroucích mastných kyselin, vosků a glyceridů;

(b) následuje podrobení uvedené směsi destilaci při teplotě asi 170 °C až 270 °C a tlaku asi 0,05 až 10 torr/6,67 Pa až 1,33 kPa, přičemž se odebírají nezreagované mastné kyseliny a nízkovroucí složky jako plynný odtok a kapalný odtok složený z tokoferolů;

(c) následuje podrobení kapalného odtoku z kroku (b) destilaci při teplotě asi 230 ° až 300 °C a tlaku asi 0,01 torr/1,33 Pa až 5 torr/666,5 Pa, přičemž se odebírají zbývající mastné kyseliny a přibližně 5 až 30 % z celkových tokoferolů jako plynný odtok a kapalný odtok, kterým je tokoferolem obohacený produkt;

(d) následuje podrobení kapalného odtoku z kroku (c) destilaci při teplotě asi 170 ⁰ až 270 °C a tlaku asi 0,005 torr/0,76 Pa až 2 torry/266,6 Pa, a spojení a izolace tokoferolového koncentrátu jako plynného odtoku.

Ve výhodném provedení obsahuje výchozí materiál významné množství tokotrienolů.

Jak byl poznamenáno výše, výhodné zařízení pro dešti lační stupně zahrnuje jakýkoliv vysokovakuový typ včetně krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého • · · • · · » · · · · molekulového destilátoru, nebo odparky s klesajícím filmem.

·· ····

Dalším předmětem přeloženého vynálezu je poskytout způsob přípravy tokoferolového koncentrátu, který zahrnuje kroky:

(a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolú, mastných kyselin, uhlovodíků, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - C22 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlaku asi 50 torr/6,66 kPa až 760 torr/101 kPa, přidemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, esterů vysokovroucích mastných kyselin, vosků a glyceridů:

(b) následuje přivedení uvedené směsi do první dešti ladní zóny obsahuj i c í:

první dešti ladní zařízení vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 170 °C až 270 °C a tlaku asi 0,05 až 10 torr/6,67 Pa až 1,33 kPa, přidemž se odebírá plynný frakce z nezreagovaných a nízkovroucích materiálů, odtok složený z podstatné volných mastných kyselin přidemž se odebírá kapa1ný odtok složený z tokoferolem obohacené směsi:

·· ···· ··· ··· ···· ·· · (c) následuje přivedení kapalného odtoku z kroku (b) do druhé desti ladní zóny obsahující druhé destilaóní zařízení vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 240 °C až 280 °C a tlaku asi 0,01 aš 2 torry/1,33 Pa aš 266,6 Pa, přióemš se odebírá plynný odtok slošený ze zbývajících mastných kyselin a přiblišně 5 aš 30 % z celkových tokoferolů , přióemš se odebírá kapalný odtok slošený z tokoferolem obohacené směsi; a íd) následuje přivedení kapalného odtoku z kroku (c) do třetí destilaóní zóny obsahující:

třetí destilaóní zařízení vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 170 °C aš 270 °C a tlaku asi 0,005 aš 2 torry/0,67 Pa aš 266,6 Pa, přióemš se odebírá a izoluje plynný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.

Lze oóekávat, še pořadí odstraňování mastné kyseliny a destilace vysokovroucích slošek se můše zaměnit, tedy stupně (b) a (d) výše uvedeného popisu mohou být obráceny. V tomto provedení se produkt z esterifikaóního reaktoru 4 nejprve vede do destilaóní jednotky 11 Volné mastné kyseliny, nízkovroucí slošky a tokoferoly jsou destilovány v přední ·· ···· frakci nejprve od sterolesterů, polyesterů glycerolu a mastných kyselin, vosků a dalších vysokovroucich sloučenin. Destilát bohatý na tokoferol se potom přivádí do dešti lační operace 5 pro odstranění podstatné frakce mastných kyselin a nízkovroucich slošek a potom do dešti lační operace 8 pro odstranění zbývajících mastných kyselin a nízkovroucich slošek. Finální koncentrát bohatý na tokoferol je produkt dešti lačního zbytku z dešti lační operace 8. Destilát můše být recyklován do reaktoru 2, první nebo druhé destilace 5, aby se zvýšil celkový z jednotky 8 destilace 11.

zisk tokoferolu.

typicky 90 podstatnou

Schopnost tokof erolu

Ještě výhodnější provedení předlošeného vynálezu je znázorněno na obrázku 2. Vedlejší produkt rostlinného oleje 1_ se ester i fíku je ve vsádkovém nebo kontinuelním reaktoru 2, s nebo bez katalyzátoru. Voda z esterifikace se odebírá během reakce kont inue1ně potrubím 3. Produkt esterifikačního stupně 4 se destiluje za vysokého vakua, aby se odstranila v podstatě všechna nezreagovaná mastná kyselina, % aš 99,9 %, typičtěji 97 % aš 99,9 %, spolu s frakcí dalších nízkovroucich slošek proudem 8, aby se získal produkt 10 deštilačního zbytku bobatý na tokoferol. Teplota a tlak destilace jsou v rozmezí 220 °C aš 320 °C, O,1 aš 8 torr/13,3 Pa aš 1,07 kPa. Výhodným rozmezím je 260 °C aš 290 °C, 0,5 torr/66,7 Pa aš 4 torry/533,2 Pa. Ve výhodném provedení vynálezu je dešti lačním zařízením pro stupeň odstraňování mastné kyseliny vícestupňová dešti lační kolona s refluxem. Kolona musí obsahovat nejméně jeden, výhodně dva aš čtyři, rovnovášné stupně rekt ifikace 5, stejně jako výhodnou stripovací sekci 6. Kolona musí být schopná poskytnout reflux přes potrubí 7 do rekt ifikační sekce 5.

zařízení velice snišuje ztráty na typicky méně neš 5 %, typičtěji

0,2 aš 2,0 %, a zvyšuje odstraňování volné mastné kyseliny z produktů deštilačních zbytků. Volitelná stripovací sekce dále zvyšuje odstraňování volných mastných kyselin z produktů frakcionace v destilátu a a ·· ····

destilačních 2bytků. Rozsah ztrát tokoferolu vysoce závisí na refluxním poměru, definovaném jako poměr hmotnostního průtoku proudu 7 k hmotnostnímu průtoku proudu 8. Ve výhodném provedení vynálezu je rěfluxní poměr v rozmezí od 0,3 do 5,0, výhodněji od 0,5 do 2,0. Stupňování v rektifikaci a volitelné stripovací sekce mohou být poskytnuty jakýmkoliv zařízením pro kontaktování pára-kapa1 ina, včetně kloboučkových pater, sítových pater, neuspořádané náplně a strukturové náplně. Ve výhodném provedení vynálezu je rovnovážné stupňování poskytnuto vysoce účinnou nízkotlakou klesající strukturovou náplní, aby se snížila doba zdržení a snížila teplota požadovaná pro destilaci. Vařák dešti lačního zařízení může být jakýkoliv s vysokým vakuem, nízkou dobou zdržení, včetně krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru nebo odparky s klesajícím filmem.

Na tokoferol bohatý produkt 10 deštilačního zbytku z první destilace se potom podrobí druhé vysokovakuové destilaci 11. Tokoferol a další podobně vroucí sloučeniny se spojí na destilační produkt 12 bohatý na tokoferol. Triglyceridy, sterolestery, další vysokovroucí estery mastných kyselin a jiné vysokovroucí sloučeniny jsou odstraňovány z destilace v destilačních zbytcích převážně bez tokoferolu, proudu 13. Výtěžek tokoferolu do proudu 12 je typicky 95% až 100%, typičtěji 96% až 99,9%. Katalyzátor, pokud byl použit, je ve zbytku. Teplota a tlak druhé destilace je v rozmezí 170 °C až 300 °C, 0,005 až 2 torry/0,67 Pa až 266,6 Pa. Výhodným rozmezím je 200 °C až 250 °C, 0,01 torr/1,33 Pa až 0,05 torr/6,67 Pa. Dešti lačním zařízením 11 může být jakýkoliv typ s vysokým vakuem včetně krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru nebo odparky s klesajícím filmem.

Dalším předmětem předloženého vynálezu je poskytnout způsob přípravy tokoferolového koncentrátu, který obsahuje rošt 1 i nného oleje mastných kyselin, mastných kyselin ·· »··· stupně :

(a) zahřívání vedlejšího produktu složeného z tokoferolů, uhlovodíků, sterolů, esterů a sterolu, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - Cz2 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlak asi 50 torr/6,66 kPa až 760 torr/101 kPa, přidemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, esterů vysokovroucích mastných kyselin, vosků a glyceridů;

(b) následuje přivedení uvedené směsi z kroku (a) do první dešti ladní zóny obsahující:

první dešti ladní zařízení složené z vícestupňové dešti ladní kolony s refluxem a vařáku, uvedená kolona má rektifikadní sekce s nejméně jedním rovnovážným stupněm rekt ifikace a prostředky pro provádění refluxu do uvedené rektifikadní sekce, a volitelně stripovací sekci, uvedené zařízení pracuje při teplotě asi 220 °C až 320 °C, a tlaku asi 0,1 až 8 torr/13,3 Pa až 1,07 kPa, přidemž se odebírá plynný odtok složený z volných mastných kyselin a nizkovroucích materiálů, a přidemž se odebírá kapalný odtok složený z tokoferolem obohacené směsi;

(c) následuje přivedení kapalného odtoku z kroku (b) do druhé dešti ladní zóny obsahující:

jedno nebo více oddělených dešti ladních zařízení • · • · t » • · • · • ·· « · *·· » » · · >·· ·· · v sérii vybraných ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 200 °C až 320 °C a tlaku asi 0,01 až 10 torrů/1,33 Pa až 1,33 kPa, přičemž se odebírá kapalný odtok složený z esterů sterolu, esterů mastných kyselin, glyceridů, vosků a dalších vysokovroucích materiálů;

přičemž se odebírá a izoluje plynný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.

Rovněž je zřejmé, že pořadí odebírání mastné kyseliny a vysokovroucích složek destilace může být v tomto provedení zaměněno. V tomto provedení se produkt z eserifikačního reaktoru 4 přivádí nejprve do dešti lační operace li. Volné mastné kyseliny, nízkovroucí složky a tokoferoly jsou destilovány v přední frakci nejprve od sterolesterů, polyesterů glycerolu a mastných kyselin, vosků a dalších vysokovroucích sloučenin. Destilát bohatý na tokoferol se potom přivádí do vícestupňové frakční destilace pro odstranění v podstatě všech mastných kyselin a podstatné frakce nízkovroucich složek. Dešti lační operace sestává z rekt ifikační sekce 5 s refluxem, vařáku 9 a volitelně stripovací sekce 6. Finální koncentrát bohatý na tokoferol je produkt dešti lačního zbytku z druhé vícestupňové dešti lační operace.

Dalším předmětek předloženého vynálezu je poskytnout způsob přípravy tokoferolového koncentrátu, který zahrnuje kroky:

(a) zahřívání vedlejšího složeného z rostlinného mastných oleje kyselin, produktu tokoferolů.

·«·· uhlovodíků, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - C22 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C aš 300 °C a tlak asi 50 torr/6,66 kPa aš 760 torr/101 kPa, přičemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, esterů vysokovroucích mastných kyselin, vosků a glyceridů;

(b) následuje přivedení uvedené směsi z kroku (a) do první dešti lační zóny obsahující:

jedno nebo více oddělených deštilačních zařízení v sérii vybraných ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 200 °C aš 320 °C a tlaku asi 0,01 aš 10 torrů/1,33 Pa aš 1,33 kPa, přičemž se odebírá kapalný odtok složený z esterů sterolu, esterů mastných kyselin, glyceridů, vosků a dalších vysokovroucích materiálů; a přičemž se odebírá plynný odtok složený z tokoferolů, volných mastných kyselin a nízkovroucích složek;

(c) následuje přivedení plynného odtoku druhé dešti lační zóny obsahující:

z kroku (b) do dest i lační dešti lační kolona má rovnovážným zařízení složené z vícestupňové kolony s refluxem a vařáku, uvedená rekt ifikační sekci s nejméně jedním stupněm rektifikace a prostředky pro ·· ····

• · · · · ·· ··· ··· ···· provádění refluxu do uvedené rekt ifikadní sekce, a volitelně stripovací sekci, uvedené zařízení pracuje při teplotě asi 220 °C až 320 °C, a tlaku asi 0,1 až 8 torr/13,3 Pa až 1,07 kPa, přidemž se odebírá plynný odtok složený z volných mastných kyselin a nízkovroucích materiálu, a přidemž se odebírá a izoluje kapalný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.

Příklady provedeni =

Přiklad 1

Jednolitrová 3-hrdlá baňka vybavená mechanickým míchadlem, topným pláštěm, Dean-Stárkovým jímadem, zpětným chladidem, N2 vstupem a topným hnízdem se naplní 500 g destilátu dezodorizeru sojového oleje a 0,5 g octanu zinednatého. Výsledná směs se míchá a zahřívá 3 hodiny při 230 °C. Proud dusíku 250 ml/min probublává skrz směs za soudasného zahřívání. Odebere se vzorek směsi a analyzují se tokoferoly, steroly, estery sterolu, mastné kyseliny a glyceridy. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Přiklad 2

Postupuje se jako v předchozím příkladě s tím rozdílem, že se do reaktoru vloží 500 g destilátu dezodorizeru kanolového oleje a jako katalyzátor se použije 0,25 g kyseliny butylcínové. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.

Přiklad 3

Postupuje se jako v příkladě 1 s tím rozdílem, že se jako «· ΒΒ ΒΒΒΒ

Β Β · · · katalyzátor použije 1,8 g kyseliny fosforečné. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 3.

Přiklad 4

Postupuje se jako v příkladě 1 s tím rozdílem, še se nepoužije žádný katalyzátor. Směs se míchá a zahřívá 24 hodiny při 170 °C. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 4.

Příklad 5

Postupuje se jako v předchozím příkladě s tím rozdílem, še se do reaktoru vloží 500 g destilátu dezodorizeru slunečnicového oleje. Žádný katalyzátor se nepřidává. Směs se míchá a zahřívá tři hodiny při 210 °C. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.

Přiklad 6

Vliv teploty na reakční rychlost byl zkoumán použitím stejného reaktorového vybavení, jako je popsáno v příkladu

1. Reaktor se plní 500 g destilátu sojového dezodorizeru v každém pokusu při 132 °C, 150 °C a 170 °C. Žádný katalyzátor se nepřidává. Každá směs se míchá a zahřívá 19-20 hodin a udršuje se na dané teplotě. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 6.

Přiklad 7

150galonový reaktor z nerezové ocel i vybavený kotvovým michadlem, parním pláštěm, vstupem dusíku, vakuovým systémem a výstupním potrubím pro odebírání vody se plní přiblišně 800 lb destilátu dezodorizeru kanolového oleje v každém ze čtyř běhů reaktoru. Pro kašdý pokus se nastaví vakuum na 200 mm Hg (26,7 kPa), směs se míchá a do parního pláště se přivádí pára během tříhodinového zahřívání na 210 °C. Reaktor se udršuje při 210 °C a 200 mm Hg za míchání 2 hodiny. Potom • · · · · · se reaktor rychle ochladí pod 100 °C. Voda z esterifikace se spojí během zahřívání a udržovací doby. Odeberou se vzorky z reakčních produktů z každého běhu a analyzují se tokoferoly a steroly. Výsledky každého ze čtyř reakčních pokusů jsou uvedeny v tabulce 7.

Přiklad 8

150galonový reaktor z nerezové oceli vybavený kotvovým míchadlem, parním pláštěm, vstupem dusíku, vakuovým systémem a výstupním potrubím pro odebírání vody se plní 310,8 lb destilátu dezodorižeru sojového oleje. Žádný katalyzátor se nepřidává. Vakuum se nastaví na 200 mm Hg (26,7 kPa), směs se michá a do parního pláště se přivádí pára během pětihodinového zahřívání na 210 °C. Reaktor se udržuje při 210 °C a 200 mm Hg za míchání dvě a půl hodiny. Potom se reaktor rychle ochladí pod 100 °C. Voda z esterifikace se spojí během zahřívání a udržovací doby. Odeberou se vzorky z reakčních produktů v 5 hodinách a 7,5 hodinách a analyzují se tokoferoly a steroly. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 8.

Příklad 9

Jednolitrová 3-hrdlá baňka vybavená mechanickým míchadlem, topným pláštěm, Dean-Stárkovým N2 vstupem a topným hnízdem triglyceridů, 5,1 g směsných g oxidu dibutylcínu. Výsledná hodiny při 230 °C. Proud dusíku 250 ml/min směs za současného zahřívání. Odebírají v jednohodinových intervalech jímačem, zpětným chladičem, se naplní 500 g sojových sojových tokoferolů a 0,5 směs se míchá a zahřívá 2 probublává skrz se vzorky směsi se tokoferoly.

a analyzuj í

Výsledky jsou uvedeny v tabulce 9.

Příklad 10

S odkazem na obrázek 1, dešti lační operaci 5, se destilát sojového dezodorižeru vede kontinuelně do jednostupňové

jednotky 0,42 m² tenké filmové odparky pracující při 1,3 až 1,4 torrech /173 až 187 Pa . Jednotka se ohřívá systémem s horkým olejem na konstantní teplotu 238 °C. Průtoková rychlost do kolony se mění a s časem odebírané vzorky destilátu a produktů dešti lačního zbytku se spojují. Průtokové rychlosti destilátu a proudů destilačních zbytků se vypočítají z hmotností časových vzorků, a část těchto vzorků se analyzuje na obsah tokoferolu a mastné kyseliny. Vliv průtokové rychlosti na odebírání mastné kyseliny a získání tokoferolu ze zbytku je uveden v tabulce 10.

Příklad 11

Vliv teploty na odebírání mastné kyseliny a získání tokoferolu ve zbytku byl zkoumán použitím stejné odparky s tenkým filmem, jako je popsána v příkladu 11.

Tlak systému se mění od 2,2 torr/293 Pa do 2,8 torr/373 Pa. Časované vzorky se spojí pro výpočet destilátu a rychlosti destilačních zbytků, a část z každého vzorku se analyzuje na obsah tokoferolu a mastné kyseliny. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 11.

Přiklad 12

Produkt deštilačního zbytku bohatý na tokoferoly, získaný z odstranění podstatné frakce mastných kyselin, se vede kontinuelně do 0,42 m² krátkocesté odpařovaci jednotky pracující při 0,06 až 0,099 torrech/8 až 13 Pa. Teplota se mění od 239 °C do 279 °C as časem se odebírají vzorky destilátu produktů dešti lačního zbytku, které se spojí. Průtokové rychlosti destilátu a proudu destilačních zbytků se vypočítají z hmotnosti časově odebíraných vzorků, a část každého vzorku se analyzuje na obsah tokoferolu a mastné kyseliny. Vliv teploty na znovuzískávání tokoferolu v destilátu je uveden v tabulce 12.

• · • · ·· ····

Příklad 13

Skleněná destilační kolona o průměru 1 palec je vybavena vakuovou pumpou, rěfluxní destilační hlavou, regulátorem rěfluxního poměru, odměřovacím dávkovačím čerpadlem, ohřívaným plnícím potrubím, ohřívaným plnícím tankem a sběrnou nádobou pro destilát a produkty dešti lačního zbytku. Kolona sestává z rektifikační sekce obsahující šest palců strukturové náplně, stripovací sekce obsahující 18 palců strukturové náplně a sekce vařáku, obsahující 12 palců 1/8 palcových kulovitých skleněných perliček. Vařák je vybaven mosazným blokovým ohřívačem, a rektifikační a stripovací sekce jsou obaleny tepelnou páskou a izolovány.

Část destilátu esterifikovaného kanoiového dezodorizeru z příkladu 7 se vede kontinuelně do kolony rychlostí 300 ml/hod, zatímco teplota vařáku se mění od 240 °C do 300 °C a rěfluxní poměr od 0,33 do 2,00. Tlak v hlavě kolony se udržuje na 0,7 torr/93,3 Pa a celá kolona se tepelně izoluje na 220 °C. Při každé nastavené teplotě a refluxním poměru je umožněno dosáhnout v koloně rovnováhy a vzorky destilátu a proudů deštilačního zbytku se spojí a analyzují na mastné kyseliny a tokoferoly. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 14.

Příklad 14

Destilát dezodorizeru esterifikovaného slunečnicového oleje z příkladu 5 se vede kontinuelně rychlostí 400 ml/hod do jednostupňového ópalcového destilátoru se stíraným filmem, vybaveného ohřívacím vysokovakuovou vývěvou, Destilátor se torr/1,33 Pa udržuje pláštěm, plnícím čerpadlem, a zásobníky na destilát a zbytek, během destilace při tlaku 0,01 a teplotě 240 °C. Destilát a produkty deštilačního zbytku se spojí a analyzují se mastné kyseliny, tokoferoly, steroly, estery sterolů a glyceridy. V podstatě • · · · · · · ·· ··· ··· ···· ·· · všechny mastné kyseliny (98,6 % z přítomných v surovině) a 78 % tokoferolu bylo odebráno do dešti ladního produktu.

Přiklad 15 [ASPEN™ pokusí Destilát esterifikovaného sojového dezodorizeru obsahujícího 34 % mastných kyselin, 8,5 % tokoferolů, 9 % uhlovodíků, a 40 % glyceridů, esterů sterolu a jiných těžkých esterů se kontinuelně přivádí do třístupňového desti lačního purifikačního systému, jak je zobrazen na obrázku 1. Prvn í j ednostupňový vysokovakuový destilátor pracuje při 202 °C a 2,0 torrech/266,6 Pa, druhý jednostupňový vysokovakuový destilátor při 235 °C, 1,2 a třetí jednostupňový vysokovakuový destilátor 0,01 torr/1,33 Pa. Dešti lační produkt druhého destilátoru recykluje do přívodu prvního destilátoru, aby se zvýšilo znovuzískávání tokoferolu. Počítačovým programem simulované výsledky jsou uvedeny v tabulce 15. získání tokoferolu je 91%, s koncentrací 32 % torr/160 Pa, Při 220 °C,

Aspen™

Celkové tokoferolu.

Přiklad 16

Část destilátu esterifikovaného sojového dezodorizeru z příkladu 8 se kontinuálně přivádí do vícestupňové kolony s refluxem, popsané v příkladu 13, rychlostí 300 ml/hod, tlaku ve vrcholu 0,7 torr/93,3 Pa,teplotě vařáku 285 °C a refluxním poměru 2,00. Destilát a produkt dešti lačního zbytku se spojí a analyzují se mastné kyseliny, tokoferoly, steroly a estery sterolů. Získání tokoferolu do produktů deštilačního zbytku z prvního desti lačního stupně je 99,3 %. Další produkt deštilačních zbytků se vede kontinuálně do odparky se stíraným filmem popsané v příkladu 14 rychlostí 300 ml/hod, tlaku systému 0,05 torr/6,67 Pa a teplotě 235 °C. Destilát a produkt deštilačních zbytků z této druhé destilace se spojí a analyzují se mastné kyseliny, tokoferoly, steroly a estery sterolů. Získání tokoferolu do dešti ladního produktu z druhého dest i 1ačni ho stupně je 96,2 %. Celkové odebrán i tokoferolu během obou desti ladních stupňů je 95,5%. Další výsledky jsou uvedeny v tabulce 16.

Příklad 17

Část destilátu esterifikovaného sojového dezodorizeru z příkladu 8 se kontinuálně přivádí do odparky se stíraným filmem popsané v příkladu 14 rychlostí 300 ml/hod, při tlaku teplotě 235 °C. Destilát spoj í a analyzuj í se mastné estery sterolů. Odebrání systému 0,05 torr/6,67 Pa a a produkty dešti ladního zbyku se kyseliny, tokoferoly, steroly, tokoferolu do dešti ladního produktu z prvního deštiladníhé kroku je 73,3%. Další, na tokoferol bohatý dešti ladní produkt se kontinuálně přivádí do vícestupňové kolony s refluxem popsané v příkladu 14 rychlostí 300 ml/hod, horním tlaku 0,7 torr/9,3 Pa, teplotě vařáku 285 °C a refluxním poměru 2,00. Destilát a spodní produkty z této druhé destilace se spojí a analyzují se mastné kyseliny, tokoferoly, steroly a estery sterolů. Odebrání tokoferolu do produktů dešti ladního zbytku z druhého dest i 1ační ho kroku tokoferolu během obou dešti ladních kroků je 72,4%.

Další výsledky jsou uvedeny v tabulce 17.

je 98,8%. Celkové získání

Příklad 18

Část destilátu esterifikovaného kanoiového dezodorizeru z příkladu 7 se přivádí kontinuálně do odparky se stíraným filmem popsané v příkladu 14 rychlostí 335 ml/hod, tlakem systému 0,01 torr/1,33 Pa a teplotě 235 °C. Destilát a produkty desti ladního zbytku se spojí a analyzují se mastné kyseliny, tokoferoly, steroly a estery sterolů. Odebrání tokoferolu do dešti ladního produktu z prvního dešti ladního kroku je 84 %. Další, na tokoferol bohatý desti ladní produkt se přivádí kontinuálně do vícestupňové kolony s refluxem, jak je popsaný v příkladu 14, rychlostí 346 ml/hod, tlaku v hlavě

2,5 torr/333,2 Pa, teplotě vařáku 260 °C a refluxním poměru 0,33. Destilát a produkty dešti ladního zbytku z této druhé destilace se spojí a analyzují se mastné kyseliny tokoferoly, steroly a estery sterolu. Získání tokoferolú do produktu dešti ladní ho zbytku z druhého dešti ladní ho kroku je 84, €>% . Celkové získání tokoferolú během obou dešti ladních stupňů je 71,0 %.. další výsledky jsou uvedeny v tabulce 17.

Přiklad 19

Jednolitrová 3-hrdlá baňka vybavená mechanickým míchadlem, topným pláštěm, Dean-Stárkovým jímadem, zpětným chladidem, vstupem dusíku a topným hnízdem se naplní 500 g destilátu oleje z rýžových otrub složeného z tokolů (2 % tokotrienolu a 1 % tokoferolú), sterolů (1 %) , esterů sterolu (9 %), volných mastných kyselin (35 %), uhlovodíků a glyceridů.

Získaná směs se míchá a zahřívá 7 hodin při 200 °C. Proud dusíku 100 ml/min probublává skrz směs za soudasného zahřívání. Odebere se vzorek směsi a analyzují se tokoferoly, steroly, estery sterolu, mastné kyseliny a glyceridy. Směs produktu se destiluje, jak je popsáno v příkladu 13. Destilát byl složen hlavně z mastných kyselin a skvalenu. Zbytek z destilace se vede do dešti ladního zařízení se stíraným filmem, jak je popsáno v příkladu 14. Výsledky destilací jsou uvedeny v tabulce 19.

Z<f

I ©

o rH >> hOO •Η ·<Η A rH >» bOO O ·Η fl 0 bO bO tn tn σ>

cn co

CM tn rH

Esterifikace destilátu sojového dezodorizeru 'Φ fl rH fl -P <D HEJ! O β >> > BU »3 >irH (4 O C fl P o n +> W O

O fl β

w o

fl «Η o

M bO bO bo bO

CM υ

<;

o £

bfl o

o ir\

m C\J	β -p	Λ
		O
··		rH
	rH	O
Ή
O	«·	>ci	P
rH	Λ4	rH	cd
Ou	a)	Λ	ii ·
©	rH		•o >o
A	Et		o

tn	tn		tn		tn
•	•		•		«
tn	rH		o		o
			Λ		Λ
co	o	CO	MD	CO
M4	CN		cn	cn	σ
00		CN	rH	rH	σ
rH	rH	rH	rH	rH
f	CO	CN	o	σ	CO
Π	tn	o	rH		Μ4
	o	CN	CN	CN	CN
	rH	rH	rH	rH	rH
co		o	CM	co	o
CN	O	tn	CN	o	o
M4	rH

	cn	in	co	o	CN
co	co	co	m	rH	tn
cn	cn	cn	cn	cn	CN

in o

O O to co o o o σι cm co tn co »· ··· • ···· ·· ·

I tH >> W) Ό Ο ·Η 0 U Ο ® s ο to

3*

	in	tn	lf)
rH	•	•	•
cn		co	tn
	«—1

in	tn	o	in
•	•	•	•
00	cn	Ml*	cn

*2

MD 3
3	P
rd	M
O	a)
>	ε

to

	Ml*	CM	CM	o
•	•	«	•	•
r—1	O	vO	vo	CM
	r-	in	in	xt
CM	rM	í—1	r-1

Tabulka 2 ©

H •rl

O

Ό

O *S

O

X2

MD ř>

o a

aJ

Ái «Ρ *05 •Κ

-Ρ

CQ ©

Ό ©

Ο

I «Η •Η ©

+>

©

W >> 3 rH ® o •P 3 ® ® H -P ffl to

tn	o	CM	tn	o
o	cn	o	σ	CM
CM	o	CM	cn	Ml*
	tH	rd	rM	rH

144.5 142 >» i-t

O

Φ +>

ca to

CM	00	r-	cn	O	t—1
«	•	•	•	•	•
σ>	in	in	CM	t-H	rH
cn	rH

o <S to

tn	t~4	f	cn	Γ-	CM
tn	cn	tM	o	co	tn
cn	cn	cn	cn	CM	CM

C >>

n -p >» 3 « 43 oJ >

I o

U) in

CM o

o o o m CM	to
O O tn	at 43 <3
	•	«·
	e	©
	«Ρ	•»“3
	cí	©
		rM
a)	rM	O
«Ρ			N
O	«·	>a	«S
cH	Λ1	rM
Λ	3	Λ	•3
č		xd 55	O

.5 >o

ΟΟΟΟΟ n to σ cm co o

> CO σι «Η řd CM rH rH

Tabulka ®

(4 •rt

O

Ό

O (4

Φ

Ό

O

Λ '© ►

O

Ό

O «

+» •«J •rt •P «

•rt

Φ υ

JS •rt ^4 •rt k

V

P a

w o

o o

<n

CM

S

P

a) «β •P o

- »fl rt 34 rH O. «4 Λ rt £ £ >»

Ό •rt ti

Φ

O >» •rt •SP £

bO ř>>

Ό) ·Η
'Φ	a	frt
(3	•P	Φ
řrt	o	a to
O >	Θ	>> — 34

>» «4 <D •P

0}

H •3 •rt

O (4

Φ •P

ID bO

in
	in	o
o	co	vo
frt	H	OJ

vo	03	03	co	OJ	co
•	•	•	*	•	«
rt·	i—1	Γ-	CO	r>
00	in	γο	03	OJ	1~1
•rt	rH	i—1	i—1	•rt	rH

•	•	•
CO	in	σ>
	o	iH
	•rt	i—1

O	00	CO
•	•	•
Ol	in	r~d
03	OJ	03
	•rt	i—i

>> rM O		VO	θ'	CO	o
	bO	•	•	•	•	«	•
Φ	——*	03	vo	1—1	o	o	o
Ά cn

>» f—( o Í4		0-	en			VO	co
Φ <H o		CO	vo		iH	co	Ol
34	bO	co	CO	CO	CO	OJ	CM

£

í—1 Φ	o «Η
ca	ID	>o
>»	O	©	to

<0

X» •S o o

CO

O O vo σ\ o o Ol CO i~H r—i

N

CJ

Jkí *e o

>o r> in rH i—1 r—I vo o» co rH r4 i—I • · • · · ·

I φ

o >>

bO tn

	cn	tn	O	O	IT)	o
KO	o·	cn	o	cH	t—<	tn
			rH	t—(	rH	r-l

bO

tn			tn	tn		tn
•			•	•		•
CM	tn	KO		rH	σ»
cn	cn	cn	cn	cn	CM	t—1

Tabulka 4 fc

Φ t5 ♦rt fc

O *0

O

N

Φ *0

O

Λ

M&

>

O ·«□ o

Ή *id •rt •P n

<5

I

	>* řrt hO § O	>* *0 •rt fc Φ O
o	Φ a	£ •rt rrt
a	+>	Φ
f—1	09	«3
O >	Φ β	£

bO hO

í?	•0 rrt O
o	fc
4»	Φ
to	«Ρ
M	02

ř>>

r~I O Li O -P CO bO tú

tn	tn	tn	tn	tn	O	O
Γ'	tn	cn	CM	CM	CM	o

co	co	CM		σ\	o
	o	tn	co	co	cn	to
CO	O*	to	M·	cn	cn	o
rH	rrt	H	rH	T—(	rH	t—1

CM	r-	Γ	tn	o	tn	rd
cn	to	to	cn	cn	tn	00
tn	to	t	cn	1“1	rM	cn
				cd	trt	i—1

co	to	00	to	trt	co	tn
trt	Ol	tn	θ'	CM	co	»rt
	cn	CM	rd	rH

Φ
O
co
	=»
•rt	o
	o
•rt	-P	i-l
fc	'aS	O
Φ	N	Li
-P	>»	Φ
02	ι—1	Ch
W	ai	Q
-P	^4

bO

i—1	sj*	σ»	tn	r*		cn
cn	co	θ'	Γ'	θ'	Γ'	tn
cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn

e) +» o

r-l

Ol £

N ®

JO o

o o

t-

o)

X>

O

A .a a

o o	o	o	O	o
KO	CM		KO	co
	t-1	CM	cn

1440

JS •o >o

O\ O H CM H CM CM CM cn in CM CM CM • ·

ΙΛ γ-ί 3 φ

•ο φ

ο

Λ *φ ο

ο •κ α

>ο $4

Φ

Η •Η h

Ο

Ό

Ο

Ν

Φ

Ό

-Ρ 'Φ •rt

-Ρ

Φ

Φ

Φ

Ο <3 •Η «Η •Η

Φ «Ρ

Φ

W

3
Ο Ο	a	κ ο +> '0J (4 >» ί—( 05 Ρ Λ Μ Ν © /3 60 ο a	>» (Η Ο $4 Φ Μ ©
Ο rH CM	«Ρ φ γΗ	·· φ
·.		·»~3 Φ rH	(4
βΐ		Ο	d
+» ο	«<	>3	•ο
γΗ	>1	rH	ο
η,	φ	Ο<
eS	£	á

ho •9 a

>ο

ο	<0	ο	ιη
CN	1Η	>£>	ω
	rd	γΗ	*Η

	τΗ	ο	00
•	•	•	•	•
Η	cn	<0	σ>
5“I	σ\	σ»	00	C0
CM	τΗ	rd	τ—1	τΗ

γΗ	r—1	co	CO	τΉ	rH
10	00	C0		ιη
co	Μ·	tn	ιη	ιη	ιη

00	ο	ο	σ>		ο
•	,	•	•	«	•
00	Μ·	CM	ο	ο	ο

ιη > co τ—t ι—I rH τΗ r4 ,—I

ο	kO
rd	r-(	rH
rd	rd	τ—1

Ο Ο Ο η ό

O	o	O
cn	CM	CO
	rH	<—I

Ό t'· C0 Μ Μ Ο)

σ	O	«—{
CM	Γ0	co

·♦ ··· · • ·

•rt

U

O

O >>

rd .íř £

bO

o	O	o	in
•	«	«	•
σι	to	o	o
vo	n	rd	co
	T—(	rd

Tabulka 6

Vliv teploty na esterifikaci destilátu sojového dezodorizeru '§ r-1 :>

'a +>

n aJ

S ©

hO

o	O	03	03
•	«	•	•
KO	03	cn	rd
σι	rd	o	10
H	rd	rd	rd

a

-P

a) •i a

k

O

-P ⁵aJ

N >>

rH

0$

-P >»

P ®

-P

CO r4

O

P

Φ •P <n >» rH

O

P

Φ

-P w

bO bO

N β

JO

O

P ©

«Η o

bO

IO	cn	CO	rd
«	•	•	•
	o	cn	03
		rd	O
	rd	rd	rd

to	rd	O
•	•	•	•
OJ	03	03	r*
M4		rd	rd

03	03	σι	θ'
•	•	•	•
cn	VO	ko	cn
n	co	n	n

>©

-p o

r—1 P. Φ •P '<£>

Ό >N d

•ri >P

P.

bO o

£ rH

P.

cd

X» cn cn o rd rd 03 a

-p o

pH

P<

s

N £0

X

Ό

O >o *h

H

O χί xd •rt k

Φ

-P ed a

o	O	03
r*	IO	n
rd	rd	rd

ΓΊ η η n 'φ >o >5 rrt

O k

O •P to

r-	rd	sř	CN
σι	Ch	CO	sř
•	•	•	•
o	O	O	O

rt	roly	. 14	CO cn	rd Ch «	m
O	©	CN	0	rd	rd
£	4» «	rd	rd	t—1	rd

Tabulka

U

O rt •rt

O

Ό

O rt •

Ό

O

Λ

4D >

O •3

-P '© rrt •rt

-P to ©

Ό ©

O

CU •rt «Η •rt ©

-P (O

M ©

&

CO

CO

CM k

O +»

O ©

O

-P

OS rt >>

rrt ©

-P ©

rt ©

J3 ©

>rt ><D

-P i>

·>» c

>o §

;2 *rl rt

O ©

Vt

O

-P o

© «Η

O

O •P

O ,© *rt

O

O 34 '>» O

a)

JO •S ©

-p o

rrt ft

N cd

Ad · *0 >0 o

<λ°	<w>		<λ°
r—1	co	CN	m
•	«	•	«
	CN	rd	rd
σ>	Ch	Ch	o>

	•cf	CO	Ch
r-	σ		rd
•	•	«	•
CO	in	V0	CO

	co	co
σ		0	Γ'
•	«	•	«
co	co		kO

0	O	g	O
3	tí	3	3
© >N	© >rt	>S	»s
•O	Ό		14 •c
O	O	0	0
•s	·>.	«k	«k
CM	CM	CM	CM

O	0	O	O
rdi	rrt	rrt	rrt
CM	CM	CM	CM

CO	CM	tře	CO
CO	σ	σ	σ
©	©	©	©
rrt	rrt	rrt	rrt
	O	O	O
^O	3 © 34	3	3 JS

ό tí >o §

>> t—I o

Φ +>

» co t-l o o o

M N	>> pH	O	o
O	O	•	•
43	fc	ST	'tf
O	Φ
'>*	+>
>	tí

Φ >N >Φ &

>

o fc ,© <H

O ϋ

o

-P >o <λ° ώΡ co rt MO

Esterifikace destilátu sojového dezodorízeru o

fc

Φ «H

O +» mo ro

Ό M·

CO Γ' o

fc o

£ <3 o

«Η o

Λ1

O +>

rt

Ή a

N >

•

Ό

O

Λ tn

N >

Ό

O tn «j $

CM k

fc

O «Ρ o

•P 'tí

O

O

CM >» *3 +>

tí tí rH

M

Φ .O «3 +>

O rH cu ®

E-i (4 á

T3

O >O o o cn «-1 i—I CM tí

O o

tí

Q i—i •rt ti (O (3 •o o

a tí d

N g

CQ

Ch

Tabulka £

•rt

Sh

0)

O r“i ω

•ri •P ra o

ra

O

O

4->

O ra >ra a

o ra

I ►

§ ►

o fc <s £

o •p

O '>>

>

O •o o

®

O '>» «

O >φ

S ra tú •3 •rt fc ra o

>» ró tú •rt fc

P 'rt

O rrt >» •P s

X) •rt

K

O tú

ΙΛ tú O

O o

o	•	IT\
3	a
	-P		o
O	ctí	«	«Ρ
m			'fití
CM	rH	c	ta
		o
		£	rH Ctí
		ctí	•P
·*		©
ra			J2
+»
o	··	>tí	>tí
o.	•3	Λ	Λ
£

tú o

fc .9 £

O ra >O

N

Ctí

Λ4

Ό

O rS o σ»

A «h ·»

ΙΛ (\l H

IA KD t— <n CH ΟΊ •· ···»

Tabulka 10

	3
	rH Ο	2
34	t.	-Ρ
Φ	φ	>>
>Ν		.0
>Φ	Ο	Η
£	Αί Ο	Φ
>	+»	>

		1	•Η
		φ	«Ρ
		φ	Φ
		>>	Φ	χ—·»
		•Μ	*0	«Λ
>φ	34
►	Φ	'Φ	►
Ρ	>Ν	Ρ
η	>Φ	-Ρ	•5»	=1
U ►	£	Φ Φ	•9	«Ρ *βί
	>	a	γΗ	γΗ

'φ φ

-Ρ •Η

Ο

Φ γΗ •Η

-Ρ ®

β

Ό

Ο ►

Ȥ

Λ •Ρ >Φ g

'Φ rrt •Η

-Ρ η

φ ο

Ρ

Ή >fct

Λ •4· ΓΜ Η <Τι σι σ> σ> co ο

νο σ Γ η r~ r-' co

ο	ιη	00	Οϊ
(Ν	η	C0	η
•	•	•	«
Ο	ο	ο	ο

φ § 2 *0 φ Ό § ο Ρ Ή

V

Μ •ri k Ο Ό Ο Ρ φ ό ο

X) ο. -φ ► ο ·Γ3

Ή ΰ

KJ φ

rH •rt θ

<5 •Ρ ©

ο rrt

Χί ο

Í?

Ό

Ο

Χ5

	Γ-	10	γΗ
•	•	•	•
ο	ι—1	σ»	σ>
ιη	10

Ρ

Μ

Ο rrt

X) ο

(5?

Μ

Ο •Ρ *rl >ί-ι

Ο.

*0

Λ

3?

VO	VO	<Ν
Τ'	sf*	η	ΓΜ
τΗ	ι—1	Η	γΗ

φ	ο	Φ	ο
ο	φ	-Ρ	Χ5	Φ	X··»
rrt		ο	χφ	·<-»	ο
X!	0	•Η	Λί	φ	ο
ϋ	4»	Λ	$4	<Η
>.	*«S r—1	&	Ο Χ5	Ο	*“*
	•Η
'Φ	Ρ
>	Φ
ρ	Φ
Λ4	*0
Ο
Ρ			3
•δ			a χφ
ο.			•Ρ
			η
>		μ	>»		ο
•Η		φ	φ		-Ρ
rH >		£	>

v <· «Η Η

C0	C0	00	C0
η	η	η	r>
<Ν	(Μ	<Ν	CM

>Ο

Φ ο

Λ co σι σ η

Ο ι—I

	o	Λ
44		-p
©	Φ	>»
	«Η	X>
XD	O	N
&	Λί O	Φ
>	P	►

	1	1
	©	•rt
	©	«Ρ
	£	© ©
		•O
44	'Φ
©	a	>
>H	+»
>©	α		tí
&	α) a	tí •rt	-P *d
>	řrt	rH

n oo tn o in σ> σ

Tabulka 11 m

			3 •P	2		45	O M-
			'flj	o		•	•
tí			rd	•P		o	O
-P		a	•rt	'rt
*d		>Φ	P	>a
r4		a	ra	o.
•rt		o	®
«Ρ		CL,	Ό	X4
©
©
*tí
			Φ
>©		•p	O
>		ra	Φ		TJ	CN	o
-P		o	rd		o	•	«
©		rrt	•rl		-tí		co
fl >		Λ O	P ra			tn	tn
		&»	«		44
MD 44		i <	Ό
fl ©
«Ρ
		•P			<··»
>		ra	3		TJ
		o	X		O	o
•rt O	3		O -P		4?	CM	trt
d	fl	o	'rl		ftp	iH	trt
rrt	©	>»	>í.		44
•rt	til	cti	a,
•P	•rt
©	fl
©	O
TJ	TJ
	O
tí	N
O	©
>	*tí	©	o
o		+»	xj			Ολ	M4
>fl	O	o	'©	Φ	O	M4	VD
cu	-tí	rd	M	•o	O	CN	CN
tí	*©	CL,	Ι-	<D
-p	>	JB	Ο	rd
©	O	Fí	Λ	O
o	Ό
fl	O
TJ	©
©
Ό
			9
CO			a
tí						ca	00
			Ρ		fl	e
>> P			ra >»		fl o	CN	CN
o		al	a		P
r—C		rH
CU		e<	►
©
•P
>
•rt
£
			•			CN	m
			>o				M4

α d

X o

cl, o

<—I

Ό

Φ £

ft

H

• · · ··· •Μ e

o

Sh >N <H o -P

-p >>

ja

N ®

ř>

	3 •P xd r—<	5 o p
Jh	•rt	Ή
>®	•P	>Si
β	03	P.
£	to *3	Si

in co cn cn σι cn

co	co	CM
tn	tn	to
•	«	•
o	o	O

Tabulka 12 •P •O

N •rt

O (4 rd •rt

-P

CO

Φ *3

O

-P to to

O o

Λ5

-P '«d

	Φ	-—.
•p	υ	Ό
m	cd	O
o	rd	x!
3	•rt -P
O	03
í?	to *3

	co	CM
•	•	•
to	tn	rd
rd	ΓΟ

-P m

o o

pí o

-p •rt

Pí tJ o

XJ 'žs

Λ!

>	cn	o
«	•	•
O	o	co
ro	co	co

>»

P o

$ >

•rt

Φ

Ό

Φ ιΗ

O

Φ O •P XJ O -Φ O Η Λ O n. a.

£ 5 ~

	3	>—s.
>	s •Φ
Si	+»	o
aj	n	•P
	>» a

>o to o

Pí

cn	v	cn
o	co	>
CN	CN	CN

o	f—1	cn
in	tn	cn
o	o	o
•	•	•
o	o	o

v in co iř Ν' if

-Ρ 'd ♦Η

Ρ

Q

Φ

Ό

Ο

XJ 'Φ >

Ο

Tabulka 13 ο

Χ3

Ό

Ο

C6 ►

Ο

Λί •Η «Η ·<Η

Φ

-Ρ

Φ

Φ •Η

Ο

Φ α

ο •Η

Ο

Λί

Φ μ

<Η

Ο >

Ο >6

Α

Ρ

Φ

Φ ϋ

>>

Ρ ο

rH cu φ

Ρ >

•rl

	5
	3
	rH	3
	O	A
Λ4 Φ	fl Φ	£
>N	<H	,o
>©	O	N
&	AS O	Φ
>	•P	>

1
	1	•H
	Φ	P
	Φ	Φ
	£	Φ *d
Λί
O	MD	ř>
>H	fl
>Φ	-P		3
£	m d	•9	P *Φ
>	a	rH	rH

	3 P MÍ rH	5 o -P
fl	•rt	M
><D	P	>fl
a	Φ	Q.
o	Φ
ffl	*O	AS

Ρ

Φ

Ο γ-Η

Χ5 ο

Ρ

Ή >fl

Ρ.

Ό

Ο

Λ

d

-ρ ο

rH

Ou ř

AS ;δ d

>

AS d

>o ř>

φ a

>

>o «

J2 *o o

	CN	cn	co	tn	rH	co	co	CO		MD	O
CN	rH		σ	σ	σ\	σ	cn	σ	cn	cn	CD
σ	σ	co	σ	σ	σ	σ	σ	σ	σ	σ	o
											rH
σ	cn	rH	co	o	co	o	o	o	tn	r-
cn	co	C	CN	•n·	tn	o	o	tn	co		σ»
σ	σ	σ	σ	σ	σ	O	o	σ	σ	σ	σ
						rH	rH
co	rH	00	CN	co	σ	o	CO	σ	vf	tn	co
co	co	co		tn	CN		t	tn	r-	MD	tn
cn	cn	cn	m	cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn
o	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o
o	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o
o	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o	o
cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn	cn
n	cn	cn									cn
cn	cn	cn	o	o	o	o	o	o	o	o	o
o	o	o	rH	rH	rH	rH	rH	CN	CN	CN	CN
o	tn	o	o	tn	o	tn	o	tn	o	tn	o
d·	tn		<4·	tn	n-	co	o	tn	r-	co	o
CM	CM	CM	CM	CM	CM	CM	cn	CM	CM	CM	cn
	r-	Γ	f	Γ		Γ-	r-	c^	Γ	n-	r-
o	o	O	O	O	o	o	o	o	o	o	o
	co	σ	o	rH	CM	cn		tn	co	t	co
M4			tn	tn	tn	tn	tn	tn	tn	tn	tn

• · · ·· φ

•o φ

o

XJ 'Φ >

o o

•H >s §

□

I •rt fc

Φ

O >>

rH bO •rt t»

Ό bO

MO

CM

CM rH fc

Φ

O >>

rrt bO •rt

O t

>>

«0

O rt o

S >»

Ό •O •rt fc

Φ

O •Φ •Φ tí « +> rrt O £ Í bO to <n bo £ ~

CM CO tn CM sr

CO cn cm MO

Tabulka 14 o

'Φ i

>

© •P

o		tí	P
3			n
<H
•rt
fc
Φ			>>
«Ρ			rH
tí			O
Φ	tn		fc
			Φ
Φ	tí		-P
O	*o		CO
tí	tí
<rt •rt
-P tí	£
©	cu
Ό
	M		>>
'tí			irt
•P			O
tí			fc
Φ			Φ
O			«Η
o			O
34			44
-P			O
*tí			e-<
fc

♦tí í“t o

fc

Φ rt-k to

P m

o tí «Ρ o

>o

N *d

O o O>

O tH tn to to to

CO CM r* cm

CO

MO cn cn

CM tn tn

CM σ\ o tn mo • · ·· ·· ···· >ν ο

Ο 'tž

Ο fc

Φ 'fc

Ο

		ιη	ιη	Ο	ο
ιη	ιη	•	•	•	•
•	ο		ο	σι	rd
Μ	(Ό	Μ* 03		ιη

ΙΑ rrt ctí

Λί rd ,Ο &

•Η

Ο □

Ο >

ο >α

Pr

-Ρ *rt «Ρ

Ο k

Ρμ 'rt

Ο §

rrt •Η

Ο

Ο

-Ρ '«1 'S

Ρ α

ra β

Ό>

r~í

Ο >

Ο

t rd

Φ

ο	η co	(Ν ο	ο	ο
ο	ιη σι	σ ·	•	•
C4	04 Ί1	•ςΤ Ο	νο	ο

'>>

Ρ >fc ο

>

>

I

Ρ 'βΰ $4

Χ>

Ο ctí a

©

Λ

Ο

I •rt

Ο ctí *σ ο

φ

-Ρ ο

'ί·	ο	ο	V0	Μ>	<Ν	rd
ο	C0	ω	Γ-	00	C0	Ο
Γ	C4	Γ~	03		rd	η
		τ-1	rd

-Ρ

Φ

Ό fc

Ο fc

Ρ«

S

OT *aj

	rrt	OJ	m
44 Ο		ř>	ž
-Ρ	-Ρ		-p
Ή	Η	-p
>3	rrt Χ>	CM >>	m x>
Ο.	Ν	&
	Ρ»	-P p	«Ρ
'>»	'Φ ·	xtí	'fltí ·
>	rrt rrt	rrt rrt	rd rrt
•Ρ	•rt »rt	•rt *rt	•rt *rt
(0	-Ρ -P	-Ρ «Ρ	-P -P
fc	«3 03	03 ©	© ©

xS aa aa aa >>

x:	Ό)		rd
<d	a	P	©
ra	irt	03	09
g	O >	Ctí a	$

KD <n

CM

•9	©	Ρ
cd	P	©	0
ra	09	+»	•b
D	©	ra	IA
0			CM

a rrt

O

P

Φ +>

ra

cn	KO	in	KO
0	in	co	KD
•	•	•	•
σ> KO	0	cn	O

in	0	CN
0		CN	CO
	«	•	•
0	vo	0	cn
	cn		in

Tabulka 16 •rt

P

O

Ό

O

N

Φ *σ o

XJ >

O •o o

O xi •b o

\Z

rd rd	'ď I~1
•	•	KO	•
0	0	•	0
v	v	0	v

•rt •rt k

Φ

P m

φ

P 'od rd •rt

P

CO

Φ *o

P

Φ o?

>

o >g a

P

O

XS cd ra o

-P ra §

-p o

>O

Cd cd bO

KD

	CO	rd
rd		O	LT>
•	•	•	•
O	0	CO	0
	rd

co	in	cn	cn	in
CM	σι	cn	to	tn
«b	•	«	•	•
c*n	co		cn	in
vo Z~b		rd		Kf
VJ rd	n		rH	10

CM

	rd P	P	CM
24	'd	stí
O	rd Λ4	rd	24
•P	•rl φ	•rt	Φ
•rt	P P	P	-P
>P	09 >>	09	>»
Λ	Φ X	©	D
	*O H	•0	N

í?

ad >

&

•rt •rt

P

Φ

P m

©

-p '«J >»rrt > -rt O +> o ra o Φ m ό r-ι ev KO KO tn

KO <r

KO

	xl o	O	fl •rt
xs	'5?		rd
ra	fl	-P	Φ
m	rrt	CQ	CO
š	O >	cd a	i?

•3	3
9	h Φ 4>	rd 2
ra	CQ
o	O	+> «2

• · ·· ···· co

CM n

CM

M* o

in

CM

r-	CN
cn	o	in	o
•	«	•	•
r>	o	σ	o
in		CO

in
o	Ch	o	o
•	•	•	«
o	cn	o	o

Tabulka 17 <D rt •rt

O

Ό

O rt

Φ

Ό

O

Λ '©

O

O ra o

Λ fl £

O •rt «Η •rt ti

Φ

-P ra ®

P o5 rrt •rt

-P ra ©

Ό

Φ

O ra rrt •rt •P ra

Xl ra ra

O

-p ra rrt rrt rrt Γ— • · .

O O O · v v v o

Xi ra o

XI o

-p ra o

fl

-P o

Ό

O

3«

o	in	in	in
co	CN	rd	r-
•	•	«	•
CO	CN	cn	in
	rd		rt·

	ra·
>	o	>	σ
•	co	•	•	•
co	CM	co	CM
CN		kO	σ	kD
KO		m	rrt

	rd rd	CM
34		CM
O	«Ρ	Ή
-p	sd ..
•rt	rd Ad	rd Ad
>M	•rt φ	•rt ©
Qr		-P -H CQ >j
	© &	Φ JO
	»0 H	•0 N

•O •ra ►

Ȥ o,

-P

Q

O >O rt ra

Ό

O 'fl* ra

5>

•rt •rt

Φ

-P m

© p

•ra •í*»rrt > -rt O -P o ra o c ro Ά

ΙΛ co CO CO

C- CD CO co

x	X o '>>	X O fl	-S rd
αΐ	a	+>	Φ
ra	r—1	a	CQ
X o	O >	a] a	$

	•3	3 rd
i	fl o	O fl
n	-P	®
X	a	-P
o	®	n

lf)
rd	o		n
•	•	•	•
CM	o	CTt	in
KD		r-

ΓΊ
O	σ	o	KD
O	•	♦	•
•	lf)	o	O
O	vo

• · ·· ······ • ·· ···· ·· · • · · · · · · • · · ······ • · · · · «· · ······· · · ·

X

a] ra xi o

<—I o fl β +» n σ» o

Γ- <v i—l

Dvoustupňová destilace esterifikovanóho kanolového olejového destilátu

X ctí ra jo

O o

fl o

X o

-P +>

ra o

o

Ό

O a

CU

cn	tn	o	CO	O
	•	•	•	•
tn	cn	CM	rd	in cn

n σι o

oo

ΓΟΟ cn r* σ ro vo tj· r>

VO	sr
	CM
>	•
o	KD
σ	CO

	r-1	CKI
rd	CKJ
	P		P
o	xd
*rt	.71	Λ4 Φ	rd •rt φ
04	+» a	£	Ρ P OQ >>
	β	X	Φ X
	Ό	P	Ό H

>

•	O
KJ	A4 •rt	P
N	•rt	'«J rd •rt
TÍ	Φ	P
O	P 0} Φ	CQ Φ TJ

σ O r-l <M

VO f- c— t46 • · · · • · • · * • · « • ·

β

Αί ί—( &

•S η

χ

Ο

1

Φ -Ρ & φ

Ο Φ γΗ

Ο φ X •ρ α

cn	<Η	Κϋ	νο
•	•	•	•
C0	<Ν	η	ιη
cn

σ	ο	ιη	ο	C0
•	•	•	•	•
<Ν	ο	ιη	rd	<Ν
cq		(Μ		C0

χι h

•Ρ

Ο

X ο

'>» >

ο >Ν '>>

Κ

Φ •r-j

Φ

-β β

m χ

ο r—I Ο β Φ Ρ Ο (Μ Ο CM θ' «-Ί

Ο Ο Ο Ο Ο

-β β

η χ

ο

Ο	ο	C0	ΓΟ	ο
•	•	•	•	•
CM	ο	ο	ιΗ	ο
			τΗ

Ο

X '© β

β >

Ο λ;

•Η •rt

Φ

-Ρ φ

φ •Ρ

-Φ γΗ ♦Η •Ρ

Ο

Φ

Ό •S α

χ ο

ρ ©

§

-ρ

-Ρ φ

φ *ο 'φ >

ο

Ο β

Π, >3

-ρ φ

Ο >

«

KJ

Ν

C0

Αί

Τ) ο

Μ	cn	Μ*	ιη	ιη
Ό	co	Γ-	ιη	ο
X1		ΓΟ		C0

	r-t γ~4 -Ρ -φ	CJ ι-4	ΡΟ 04 -Ρ -Φ	'’Τ 04	a 3 «ρ	3 a ίβ •rl
-Μ	rd	Μ	ιΉ	Λί			ο	«β
ο	•Η	φ	•rl	Φ			X
«ρ	«Ρ	-Ρ	-Ρ	£	-Ρ		'φ	Ο
Ή	Φ	>>	Φ	-φ		β	X
>^4	Φ	X	Φ		γΗ	Λ3	κ	'φ
Λ	Ό	(4	Ό	Η	•rl	Φ	β	β

-Ρ -Ρ Ή β Φ >» -Ρ β

φ	Χ>	φ	Μ
					Ό	Ν		•Ρ
							-Ρ	φ
			VD			νΗ	'φ
ΓΟ		ιη	Γ-	a	a	«Η	Λί
Γ-	Γ-	Γ-	Γ-	Γ'	>ο	>ο	♦rl	Φ
					Λί	Λ4	-Ρ	«Ρ
					Φ	Φ	Φ	ί>>
					£	&
					•	•	•	•
					γΗ	CVI	m

Claims (21)

1. PATENTOVÉ

   NÁROKY

   1. Způsob přípravy tokoferolového koncentrátu vyznačující se tím, že obsahuje stupně:

   rostlinného oleje mastných kyselin, kyselin a sterolu.

   (a) zahřívání vedlejšího produktu složeného z tokoferolů, uhlovodíků, esterů mastných sterolů, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů, a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - C32 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlak asi 50 torr až 760 torr (6,66 kPa až 101 kPa) , za kontinuálního odebírání vytvářející se vody, za vzniku směsi obsahující estery sterolu, estery vysokovroucích mastných kyselin, vosky a glyceridy; a (b) následuje podrobení uvedené směsi řadě destilačních operací obsahujících:

   (i) jednu nebo více oddělených destilačních operací, kde uvedená/é destilace se provádí při teplotě asi 200 ° až 320 °C a tlaku asi 0,01 torr až 10 torr (1,33 Pa až 1,33 kPa) , v řadách, kde se nezreagované mastné kyseliny a nízkovroucí složky odebírají jako plynný odtok a kapalný odtok složený z tokoferolů se odebírá: a (ii) kde uvedený kapalný odtok ze stupně (b) (i) se podrob i j edné nebo více deštilac í m v řadách, př i čemž uvedená/é destilace se provádí při teplotě asi 170 ° až 270 °C a tlaku asi 0,005 torr až 2 torry (0,67 Pa až 266,6 Pa), přičemž tokoferolový koncentrát se • · • · · odebírá jako plynný odtok, a kde kapalný odtok složený ze sterolesterú, esterů mastných kyselin, glyceridů, vosků, a dalších vysokovroucích složek se odebere.
2. 2. Způsob podle nároku 1 vyznačující se tím, že se uvedený vedlejší produkt rostlinného oleje skládá z tokotrienolů v množství asi 0,5 až 10 hmotnostních dílů, vztaženo na hmotnost přítomného tokoferolu.
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2 vyznačující se t í m, že se stupeň (a) provádí při teplotě asi 150 °C až 230 °C a tlaku asi 100 torrů až 200 torrů (13,3 kPa až 26,6 kPa), a kde se přídavné C10-C22 mastné kyseliny přidávají do vedlejšího produktu rostlinného oleje, použitého ve stupni (a) .
4. 4. Způsob podle nároku 1 vyznačující se tím, že se ve stupni (a) použije kyselý katalyzátor.
5. 5. Způsob přípravy tokoferolového koncentrátu vyznačující se tím, že zahrnuje stupně:

   (a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolů, mastných kyselin, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu a mono-, di-, a triglyceridů, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cto - C22 mastné kyseliny, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlak asi 50 torr až 760 torr (6,66 kPa až 101 kPa), přičemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, esterů vysokovroucích mastných kyselin, vosků a glyceridů;

   (b) následuje podrobení uvedené směsi destilaci při teplotě asi 170 °C aš 270 °C a tlaku asi 0,05 aš 10 torr (6,67 Pa aš 1,33 kPa) , přičemž se odebírají nezreagované mastné kyseliny a nízkovroucí složky jako plynný odtok a kapalný odtok složený z tokoferolů;

   (c) následuje podrobení kapalného odtoku ze stupně (b) destilaci při teplotě asi 230 ° až 300 °C a tlaku asi 0,01 torr aš 5 torr (1,33 Pa aš 666,5 Pa), přičemž se odebírají zbývající mastné kyseliny a přibližně 5 až 30 % z celkových tokoferolů jako plynný odtok, a kapalný odtok, kterým je tokoferolem obohacený produkt;

   (d) následuje podrobení kapalného odtoku ze stupně (c) destilaci při teplotě asi 170 ° až 270 °C a tlaku asi 0,005 torr aš 2 torry (0,67 Pa aš 266,6 Pa), a spojení a izolace tokoferolového koncentrátu jako plynného odtoku.
6. 6. Způsob podle nároku 5 vyznačující se tím, še se uvedený vedlejší produkt rostlinného oleje skládá z tokotrienolů v množství asi 0,5 aš 10 hmotnostních dílů vztaženo na hmotnost přítomných tokoferolů.
7. 7. Způsob podle nároku 5 nebo 6 vyznačující se t í m, že se stupeň (a) provádí při teplotě asi 200 °C aš 240 °C a tlaku asi 0,5 aš 4 torry (66,7 Pa aš 533,2 Pa); stupeň (b) se provádí při teplotě asi 240 °C aš 280 °C a tlaku asi 0,1 aš 2 torry (13,3 Pa aš 266,6 Pa); stupeň (c) se provádí při teplotě asi 200 °C aš 240 °C a tlaku asi 0,01 aš 0,05 torr (1,33 Pa až 6,67 Pa); a stupeň (d) se provádí při teplotě asi 260 °C až 290 °C až 533,2 Pa).

   a t1aku 0,5 až 4 torry (66,7 Pa
8. 8. Způsob podle nároku 5 nebo 6 vyznačující se t í m, že dále obsahuje stupeň recyklace tokoferolů odebraných jako parní odtok ve stupni (c) do směsi stupně (b).
9. 9. Způsob přípravy tokoferolového koncentrátu vyznačující se tím, že zahrnuje stupně:

   (a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolů, mastných kyselin, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - Czz mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlak asi 50 torr až 760 torr (6,66 kPa až 101 kPa) za vzniku směsi složené z esterů sterolu, vysokovroucich esterů mastných kyselin, vosků a glyceridů:

   (b) následuje přivedení uvedené směsi k destilaci při teplotě asi 170 °C až 270 °C a tlaku asi 0,005 až 2 torry (0,67 Pa až 266,6 Pa), přičemž se odebírají tokoferoly, volné mastné kyseliny a nízkovroucí materiály jako parní odtok:

   (c) následuje podrobení parního odtoku ze stupně (b) destilaci při teplotě asi 230 °C až 300 °C a tlaku asi 0,01 až 5 torr (1,33 Pa až 666,5 Pa), čímž se odebírají zbývající mastné kyseliny a přibližně 5 až 30 % z celkových tokoferolů jako parní odtok, a kapalný odtok, kterým je produkt bohatý na tokoferol:

   a ·♦ (d) následuje podrobení kapalného odtoku ze stupně (c) destilaci při teplotě asi 170 °C aš 270 °C a tlaku asi 0,05 aš 10 torrů (6,67 Pa až 1,33 kPa), přičemž se odebírají nezreagované mastné kyseliny a nízkovroucí složky jako parní odtok, a kapalný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.
10. 10. Způsob podle nároku 9 vyznačující se tím, še vedlejší produkt rostlinného oleje se skládá z tokotrienolů v množství asi 0,5 až 10 hmotnostních dílů, vztaženo na hmotnost přítomných tokotrienolů.
11. 11. Způsob podle nároku 9 nebo 10 vyznačující se tím, še stupeň (a) se provádí při teplotě asi 200 °C aš 240 °C a tlaku asi 0,5 aš 4 torry (66,7 Pa aš 533,2 Pa); stupeň (b) se provádí při teplotě asi 260 °C až 290 °C a tlaku asi 0,5 aš 4 torry (66,7 Pa aš 533,2 Pa); stupeň (c) se provádí při teplotě asi 200 °C až 240 °C a tlaku asi 0,01 aš 0,05 torr (1,33 Pa aš 6,67 Pa); a stupeň (d) se provádí při teplotě asi 240 °C aš 280 °C a tlaku 0,1 aš 2 torry (13,3 Pa aš 266,6 Pa).
12. 12. Způsob podle nároku 9 nebo 10 vyznačující se tím, še dále obsahuje stupeň recyklace parního odtoku ze stupně (c) do směsi stupně (b).
13. 13. Způsob přípravy tokoferolového koncentrátu vyznačující se tím, že zahrnuje:

    (a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolů, mastných kyselin, uhlovodíků, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - C22 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C aš 300 °C a tlaku asi 50 torr aš 760 torr (6,66 kPa aš 101 kPa), přičemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, vysokovroucích esterů mastných kyselin, vosků a glyceridů;

    (b) následuje přivedení uvedené směsi ze stupně (a) do první destilační zóny obsahující:

    první destilační zařízení složené z vícestupňové destilační kolony s refluxem a vařákem, přičemž uvedená kolona má rektifikační sekci s nejméně jedním rovnovážným stavem rektiflkace a prostředky pro poskytnutí refluxu do uvedené rektifikační sekce, a výhodně stripovací sekce, přičemž uvedené zařízení pracuje při teplotě asi 220 °C aš 320 °C a tlaku asi 0,1 aš 8 torr (13,3 Pa aš 1,07 kPa) , kde se odebírá plynný odtok složený z volných mastných kyselin a ηízkovroucích materiálů, kde se odebírá kapalný odtok složený z tokoferolem obohacené směsi;

    (c) následuje přivedení kapalného odtoku ze stupně (b) do druhé dest i 1ačn í zóny obsahuj ící:

    jedno nebo více samostatných destilačních zařízení v sérii vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 200 °C až 320 °C a tlaku asi 0,01 až 10 torr (1,33 Pa až 1,33 KPa), kde se odebírá kapalný odtok složený z esterů sterolu, esterů mastných kyselin, glyceridů, vosků a dalších vysokovroucích materiálů;

    kde se odebírá a izoluje plynný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.
14. 14. Způsob podle nároku 13 vyznačující se tím, že uvedený vedlejší produkt rostlinného oleje se skládá z tokotrienolů v množství asi 0,5 až 10 dílů hmotnostních, vztaženo na hmotnost přítomného tokoferolu.
15. 15. Způsob podle nároku 13 nebo 14 vyznačující se tím, že se do vedlejšího produktu rostlinného oleje použitého ve stupni (a) přidají přídavné C10-C22 mastné kyseliny, a kde se stupeň (a) provádí při teplotě asi 150 °C až 230 °C a tlaku asi 100 torr až 200 torr (13,3 kPa až 26,6 kPa); stupeň (b) se provádí při teplotě asi 260 °C až 290 °C, tlaku asi 0,5 až 4 torr (66,7 Pa až 533,2 Pa) a refluxním poměru 0,5 až 2,0 ; a stupeň (c) se provádí při teplotě asi 200 °C až 250 °C a tlaku asi 0,01 až 0,05 torr (1,33 Pa až 6, 67 Pa) .
16. 16. Způsob přípravy tokoferolového koncentrátu vyznačující se tím, že zahrnuje stupně:

    (a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolů, mastných kyselin, uhlovodíků, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cio - C22 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlak asi 50 torr až 760 torr (6,66 kPa až 101 kPa), přičemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, vysokovroucich esterů mastných kyselin, vosků a glyceridů;

    (b) následuje přivedení uvedené směsi ze stupně (a) do první dešti lační zóny obsahující:

    j edno nebo více oddě1ených dest i 1ačn i ch zař í zen í v sérii vybraných ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, uvedené zařízení pracuje při teplotě asi 200 °C až 320 °C a tlaku asi 0,01 až 10 torrú (1,33 Pa až 1,33 kPa) , kde se odebírá kapalný odtok složený z esterů sterolu, esterů mastných kyselin, glyceridů, vosků a dalších vysokovroucích materiálů; a kde se odebírá plynný odtok složený z tokoferolů, volných mastných kyselin a ηízkovroucích složek;

    (c) následuje přivedení plynného odtoku ze stupně (b) do druhé desti lační zóny obsahující:

    dešti lačni dest i lační zařízení složené z vícestupňové kolony s refluxem a vařáku, uvedená kolona má rektifikační sekci s nejméně jedním provádění refluxu do uvedené rekt ifikační sekce, a volitelně stripovací sekci, uvedené zařízeni pracuje při teplotě asi 220 °C až 320 °C, a tlaku asi 0,1 až 8 torr (13,3 Pa až 1,07 kPa) , kde se odebírá plynný odtok složený z volných mastných kyselin a ηízkovroucích materiálů:

    kde se odebírá a izoluje kapalný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.
17. 17. Způsob podle nároku 1 vyznačující se tím, že uvedený vedlejší produkt rostlinného oleje se skládá z tokotrienolů v množství asi 0,5 až 10 hmotnostních dílů, vztaženo na hmotnost přítomných tokoferolů.
18. 18. Způsob přípravy tokoferolového koncentrátu vyznačující se tím, že zahrnuje stupně:

    (a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolů, mastných kyselin, uhlovodíků, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cto - Cz2 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C až 300 °C a tlak asi 50 torr až 760 torr (6,66 kPa až 1Ο1 kPa), přičemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, vysokovroucích esterů mastných kyselin, vosků a glyceridů:

    (b) následuje přivedení uvedené směsi do první dešti lační

    I zóny obsahující vybrané ze skupiny odparky, odparky se filmem, odstředivého molekulového a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 170 °C aš 270 °C a tlaku asi 0,05 aš 10 torrů (6,67 Pa aš 1,33 kPa) , první destilačních zařízení sestávající z krátkocesté st í raným deštilátoru kde se odebírá kapalný sterolu, esterů mastných a dalších vysokovroucích materiálů; a odtok složený z esterů kyselin, glyceridů, vosků kde se odebírá plynný odtok složený z podstatné frakce nezreagovaných mastných kyselin a nízkovroucích složek;

    kde se odebírá kapalný odtok složený ze směsi bohaté na tokoferol;

    (c) následuje přivedení kapalného odtoku ze stupně (b) do druhé dest i 1ačn í zóny obsahuj ící:

    druhé dest i 1ačn í zař í zen í vybrané sestávající z krátkocesté odparky, stíraným filmem, odstředivého dest i 1átoru a odparky s pracujících při teplotě asi klesáj ícím 240 °C aš ze skupiny odparky se molekulového f ilmem, 280 °C, a tlaku asi 0,01 aš 2 torry (1,33 Pa aš 266,6 Pa), kde se odebírá plynný odtok složený ze zbývajících mastných kyselin a přibližně 5 aš 30 % z celkových tokoferolů, kde se odebírá kapalný odtok složený ze směsi bohaté na tokoferol; a • · * · · ······ • · · · · · · ·· ··· ··· ···· ·· · (d) následuje přivedení kapalného odtoku z kroku (c) do třetí destilační zóny obsahující:

    třetí destilační zařízení vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 170 °C aě 270 °C a tlaku asi 0,005 aš 2 torry (0,67 Pa aš 266,6 Pa), kde se odebírá a izoluje plynný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.
19. 19. Způsob podle nároku 18 vyznačující se t í m, še se uvedený vedlejší produkt rostlinného oleje skládá z tokotrienolů v množství asi 0,5 aě 10 dílů hmotnostních, vztaženo na hmotnost přítomných tokoferolů.
20. 20. Způsob přípravy tokoferolového koncentrátu vyznačující se tím, že zahrnuje stupně:

    (a) zahřívání vedlejšího produktu rostlinného oleje složeného z tokoferolů, mastných kyselin, uhlovodíků, sterolů, esterů mastných kyselin a sterolu, triterpenových alkoholů, methyl-sterolů a mono-, di-, a triglyceridů, výhodně za přítomnosti kyselého katalyzátoru, uvedený vedlejší produkt výhodně obsahuje přídavné Cto - C22 mastné kyseliny, na teplotu asi 70 °C aě 300 °C a tlak asi 50 torr aě 760 torr (6,66 kPa aš 101 kPa), přičemž se kontinuálně odebírá vytvářející se voda, za vzniku směsi složené z esterů sterolu, vysokovroucích esterů mastných kyselin, vosků a glyceridů;

    (b) následuje přivedení uvedené směsi do první dešti ladní zóny obsahuj ící první dešti ladních zařízení vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 170 °C až 270 °C a tlaku asi 0,005 až 2 torry (0,667 Pa až 266,6 Pa), kde se odebírá plynný odtok složený z tokoferolů, nezreagovaných mastných kyselin a ηízkovroucích složek;

    (c) následuje přivedení plynného odtoku ze stupně (b) do druhé dešti ladní zóny obsahující:

    druhé dešti ladní zařízení vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 170 °C až 270 °C, a tlaku asi 0,05 až 10 torr (6,67 Pa až 1,33 kPa), kde se odebírá plynný frakce z nezreagovaných a nízkovroucích materiálů, odtok složený z podstatné volných mastných kyselin a

    kde se odebírá a izoluje kapalný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát;

    (d) následuje přivedení kapalného odtoku ze stupně (c) do třetí dešti ladní zóny obsahující:

    třetí dešti ladní zařízení vybrané ze skupiny sestávající z krátkocesté odparky, odparky se stíraným filmem, odstředivého molekulového destilátoru a odparky s klesajícím filmem, pracujících při teplotě asi 240 °C aš 280 °C a tlaku asi 0,01 aš 2 torry (1,33 Pa aš 266,6 Pa), kde se odebírá plynný odtok slošený ze zbývajících mastných kyselin a přiblišně 5 aš 30 % ze všech tokoferolů, kde se odebírá a izoluje plynný odtok, kterým je tokoferolový koncentrát.
21. 21. Způsob podle nároku 20 vyznačující se tím, še se uvedený vedlejší produkt rostlinného oleje skládá z tokotrienolů v mnošství asi 0,5 aš 10 dílů hmotnostních, vztašeno na hmotnost přítomných tokoferolů.